CROMATOGRAFIA GASOSA - CG

Salvador BA2014

Coordenao de QumicaCurso de Tcnico em qumicaKeilaQuerinoLarissa Alvarenga

CROMATOGRAFIA GASOSA - CG

Segundo relatrio da disciplina Anlise Instrumental I,referente II unidade das discentes da turma 8841 G3-B sobre Cromatografia Gasosa, sob orientao do docente Walter Gomes.

Salvador BA2014SUMRIOPG.1. APRESENTAO- 42. OBJETIVOS 5 a) Prtica 1:Demonstrao do cromatgrafo gasoso- 5b) Prtica 2:Tcnica de injeo cromatogrfica- 5c) Prtica 3:Construo da curva de calibrao do naftaleno, com 5 pontos, por CG-5d) Prtica 4:Anlise de hidrocarbonetos por cromatografia gasosa 5e) Prtica 5:Anlise de mistura orgnica por CG- 5 3. MATERIAIS E REAGENTES 6a) Prtica 1:Demonstrao do cromatgrafo gasoso- 6 b) Prtica 2:Tcnica de injeo cromatogrfica- 6c) Prtica 3:Construo da curva de calibrao do naftaleno, com 5 pontos, por CG - 6d) Prtica 4:Anlise de hidrocarbonetos por cromatografia gasosa- 6e) Prtica 5:Anlise de mistura orgnica por CG 64. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS-- 7a) Prtica 1:Demonstrao do cromatgrafo gasoso- 7b) Prtica 2:Tcnica de injeo cromatogrfica- 7c) Prtica 3:Construo da curva de calibrao do naftaleno, com 5 pontos, por CG 7d) Prtica 4:Anlise de hidrocarbonetos por cromatografia gasosa 8e) Prtica 5:Anlise de mistura orgnica por CG- 85. RESULTADOS E DISCUSSO- 10a) Prtica 1:Demonstrao do cromatgrafo gasoso-- 10b) Prtica 2:Tcnica de injeo cromatogrfica--- 10c) Prtica 3:Construo da curva de calibrao do naftaleno, com 5 pontos, por CG- 11d) Prtica 4:Anlise de hidrocarbonetos por cromatografia gasosa- 12e) Prtica 5:Anlise de mistura orgnica por CG--- 136. CONCLUSO 167. ANEXO-- 178. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS- 28APRESENTAOO relatrio a seguir consta de informaesdiscussivase descritivas acerca das aplicaes da Cromatografia Gasosa (CG) em laboratrio. As atividades experimentais que forneceram os dados aqui presentes, para a construo desse trabalho, foramrealizadas no Laboratrio de Qumica do Instituto Federal da Bahia pela turma 8841 de 2014, do G3-B - ministradas pelo professor Walter Gomes.Posterior as abordagens breves que antecederam cada experimento, os discentes desenvolveram, ordenadamente, as metodologias que sero explicitadas neste tpico.A prtica6 direcionada demonstrao dos controles docromatgrafogasoso, bem como a do seu sistema, que abrange um reservatrio de gs, injetor, coluna cromatogrfica, detector, eletrnica de tratamento (amplificao de sinal) e registro de sinal (feito por um software instalado em um microcomputador). A criao de mtodos foi retratada, de forma a manipul-los conforme a necessidade e condies adequadas para que a amostra seja separada, avaliando-se ainda critrios de eficincia, seletividade e resoluo.A prtica7d continuidade prtica anterior com nfase na tcnica da injeo cromatogrfica. Nela, uma mistura de metanol/propanol/butanol disponibilizada para anlise quantitativa do volume de injeo visando observar sua influncia na separao. levado em considerao ainda o efeito do modoisocrticoassociado programao linear de temperatura.A prtica8est associada determinao da concentrao donaftalenoem uma amostra desconhecida a partir da construo da curva de calibrao. A primeira etapa do experimento consiste em preparar uma soluo-estoque denaftalenoem metanol com concentrao molar equivalente a 0,04, para que na etapa posterior sejam realizadas5diluies (0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0007; 0,001mol/L). A terceira etapa envolve a criao do mtodo para separar onaftalenoe a obteno da rea de pico do mesmo para a construo da curva, bem como a determinao do coeficiente de determinao, a fim de avaliar a relao de linearidade entre as variveis.A prtica9tem como tema de discusso a influncia da variao da programao de temperatura na anlise de amostras contendo hidrocarbonetos. Foi testado experimentalmente ainda o efeito da configurao do tempo de espera nas programaes lineares de temperatura.A prtica 10 corresponde anlise de4misturas orgnicas, com diferentes concentraes, a partir da tcnica trabalhada. Ela visa observar a influncia da variao do mtodo e comparar com a mudana dos tempos de reteno, assim como a largura de banda meia altura dos picos.

OBJETIVOSPRTICA1.DEMONSTRAO DO CROMATGRAFO GASOSO Identificar oCromatgrafogasoso; Aprender passo a passo sobre criao de um mtodo.PRTICA2.TCNICA DE INJEO CROMATOGRFICA Observar o efeito da variao do volume de injeo na anlise de uma mistura delcooispor CG; Observar o efeito do modoisocrticoe com programao linear de temperatura.PRTICA3.CONSTRUO DA CURVA DE CALIBRAO DO NAFTALENO, COM5PONTOS, POR CG Construiruma curva de calibrao donaftaleno, com5pontos, por CG; Construir uma curva de calibrao (Concentrao x rea do pico); Determinar a concentrao donaftalenoem uma amostra desconhecida. Calcular o coeficiente de determinao.PRTICA4.ANLISE DE HIDROCARBONETOS POR CROMATOGRAFIA GASOSA Observar o efeito da variao da programao de temperatura na anlise de hidrocarbonetos (em diferentes concentraes), por CG.PRTICA5.ANLISE DE MISTURA ORGNICA POR CG Observar o efeito da variao da programao de temperatura na anlise de uma mistura contendo4substncias orgnicas, em diferentes concentraes, por CG.

MATERIAIS E REAGENTES Materiais referentes a todos as prticasMateriaisQuantidade

Cromatogrfico Gasoso01

Microsseringapara cromatografia01

Computador01

Tabela 1

Materiais especficos a cada prticaPRTICA2.TCNICA DE INJEO CROMATOGRFICAReagentesConcentrao

Mistura de metanol,n-propanol, n-butanol, dissolvidos em etanol.0,01 mol/L

Tabela 2

PRTICA3.CONSTRUO DE CURVA DE CALIBRAO DO NAFTALENO, COM5PONTOS, POR CGVidrariasQuantidadesReagentesConcentrao

Balo volumtrico (10 mL)05Hexano0,01 mol0L

NaftalenoP.A.

Tabela 3PRTICA4.ANLISE DE HIDROCARBONETOS POR CROMATOGRAFIA GASOSAReagentesConcentrao

Mistura dehexano,cilcohexano,n-pentano,heptano,isoctano, dissolvidos em metanol.-------------

Tabela 4

PRTICA 5.Anlise de misturaorganicapor CGReagentesConcentrao

Mistruade acetona,acetonitrila, 1-butanol, 1-octanol, diludo em diclorometano-----------

Tabela 5PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAISPRATICA1.DEMONSTRAO DO CROMATGRAFO GASOSO1. Localizou-seos acessrios no equipamento;2. Mapeou-seos controles que envolvem o equipamento presso, fluxo, temperatura;3. Sistema de temperatura (isotrmica e rampa);4. Colunas cromatogrficas (empacotadas e capilares);5. Sistema de gases;6. Sistema de integrao;7. Criao do mtodo;

PRTICA2, 3, 4 e 5.PROCEDIMENTO COMUM A TODAS AS PRTICAS1. Ligou-se o equipamento;2. Verificou-se e ajustou-se o sistema degases;3. Ajustou-se o fluxo, presso e temperatura;4. Verificou-se o sistema de integrao;PRATICA2.TCNICA DE INJEO CROMATOGRFICA1. Utilizou-se amicroseringapara a anlise noCromatgrafogasoso;2. Cada estudante injetouum determinado volume da mistura metanol/propanol/butanolde acordo com o mtodo criado.PRTICA3.CONSTRUO DE CURVA DE CALIBRAO DO NAFTALENO, COM5PONTOS, POR CG1. Preparou-se a soluo estoque de0,4mol/L em metanola) Pesou-se 128mg denaftalenop.ab) Diluiu-se, com metano, em balo volumtrico de25mL2. Preparou-seas solues para a curva de calibraoa) Preparou-se5solues, em bales volumtricos de 5 ou de 10mL e tomou alquotas da soluo estoque conforme a tabela abaixo.Soluo desejadaConc. desejada (mol/L)Vol. Para o balo5mlVol. Para o balo10mL

10,00020,100mL0,200mL

20,00030,150mL0,300mL

30,00050,200mL0,400mL

40,00070,250mL0,500mL

50,000100,300mL0,600mL

3. Mtodoa) Temperatura do injetor: 200Cb) Programao de temperaturaETAPATEMPERATURARAMPAHOLD

Inicial90C00

1150C20C/min2

c) Temperatura do detector: 230Cd) Sensibilidade: 12e) Injeo: com diviso de fluxo (split)4. Injetou as5solues preparadas, em duplicata e foi obtido a mdia da rea do pico de cada soluo.5. Injetou a amostra de concentrao desconhecida e efetuou oclculoda concentrao.PRTICA4.ANLISE DE HIDROCARBONETOS POR CROMATOGRAFIA GASOSA1. Criou-se o mtodo de anlise no CG, utilizando as seguintes condiesa) Temperatura do injetor: 160Cb) Temperatura do detector: 200/Cc) Sensibilidade:12d) Modo de injeo: com diviso de fluxo (split 1:50)2. Injetou-seaasoluo de hidrocarbonetos diluda em metanol.a) ISOTRMICAEtapaTemperaturaRampaHold

Inicial140C010

b) PROGRAMAO LINEAR DE TEMPERATURA COM TEMPO DE ESPERA

EtapaTemperaturaRampaHold

Inicial60C00

1140C10C/min2

3. PROGRAMAO LINEAR DE TEMPERATURA SEM TEMPO DE ESPERAEtapaTemperaturaRampaHold

Inicial50C01

165C5C/min0

2140C12C/min0,13

PRTICA 5.ANLISE DE MISTURA ORGNICA POR CG

1. Criou-se um mtodo de anlise no CGa) Temperatura do injetor: 200Cb) Temperatura do detector: 200Cc) Sensibilidade: 122. Injetou-se a soluo contendo1mLde acetona, 1mL deacetronitrila, 1mL debutan-1-ole 1mL de octan-1-oldiluda em 100ml de diclorometano.a) ISOTRMICAEtapaTemperaturaRampaHold

Inicial180C02

b) PROGRAMAO LINEAR DE TEMPERATURA COM TEMPO DE ESPERAEtapaTemperaturaRampaHold

Inicial45C01

160C5C/min1

2200C35C/min1

c) PROGRAMAO LINEAR DE TEMPERATURA SEM TEMPO DE ESPERAEtapaTemperaturaRampaHold

Inicial50C00

1180C13C/min0

3. Modo de injeo: com diviso de fluxo (split1:20)4. Gs de arraste: Hidrognio

RESULTADOS E DISCUSSESPRATICA1.DEMONSTRAO DO CROMATGRAFO GASOSOFoi identificado ocromatogramagasoso por meio de sua apresentao atravs da maneira de uso dos equipamentos que seriam utilizados durante a unidade 2da disciplina Anlise Instrumental1. Esta foi de fundamental importncia para que fosse agregado aos alunos um treinamento referentealocalizao dos acessrios no equipamento; mapeamento dos controles que envolvem o equipamento: presso, fluxo e temperatura; sistema de temperatura (isotrmico e rampa); colunas cromatogrficas: empacotadas e capilares; sistema de gases; sistema de integrao e criao de um mtodo. As tcnicas aplicadas a CG e o treinamento prvio propuseram a amenizao dos erros de manipulao durante os procedimentos da unidade 2.PRATICA2.TCNICA DE INJEO CROMATOGRFICAA identificao e quantificao da mistura delcoois(metanol, propanol e butanol), amostra em questo,ir influir diretamente na escolha da coluna e esta responsvel pelaseparaodos componentes da amostra, logo o volume da injeo que se deseja quantificar e identificar ir repercutir na anlise. Assim,comparou-se oscromatogramassob as determinadas condies expostas na tabela abaixo.Observou-se que o volume da injeo est relacionado com o tipo de coluna e suaeficincia.CorridasTCdo injetorTCdo detectorVolume da amostra (uL)Fluxo (ml/min)Razo desplitProgramao do Forno

11802300,51,31:20Iso100C

21802301,01,31:20Iso100C

31802301,51,31:20Iso100C

41802301,01,31:2050 110C

51802301,01,31:2075- 180C

61802301,02,01:2075-110C

71802301,01,31:40iso100C

81802301,01,31:50Isso 100C

Tabela 6. Dados da Prtica 07 referenteascondies do experimento.Observou-se que o volume da injeo est relacionado com o tipo de coluna e suaeficinciae sendoa coluna utilizada do tipo DA-5MS (coluna capilar)o volume deinjeo para construo de umcromatogramacom boa separao foi o de menor volume de amostra possvel para que no houvesse a saturao dela.A temperatura do forno da coluna sofreu alteraes conforme fossem realizadas assucessivasinjees, a fim de avaliar a melhor condio de separao em curto tempo de anlise. Observando-se os grficos (cromatogramaem anexo), as corridas5e 6 tiveram melhor seletividade, por sua vez est relacionada ao fator de separao, bem como aos fatores de reteno. O bom desempenho tem como uma desuasrazes o gradiente da temperatura do forno, que durante a corrida cromatogrfica, variou entre 75 e 180C. A corrida de nmero 4, apesardo forno tersido programado para trabalhar com gradiente da temperatura (50 - 110C), esta no apresentou bons resultados devido baixa temperatura programada no gradiente em relao ao ponto de ebulio do componente mais voltil da mistura (metanol), que apresenta ponto de ebulio de aproximadamente 65C. As demais corridas no apresentaram separao satisfatria em funo do mtodo aplicado, uma vez que a temperatura do forno permaneceu constante durante toda a corrida cromatogrfica (isocrtico) eportantono favoreceu a separao de todos os componentes.A separao se deu por meio da coluna capilar escolhida que foi compatvel com a amostra bem como o gs dearrastee seu detector. Ocromatogramapropiciou a resoluo de3picos cada um pertencendorespectivamenteao metanol, propanol e butanol. Isso pode ser explicado em virtude do ponto de ebulio do metanol (mais voltil) ser menor em detrimento do butanol (menos voltil). O gs divisor utilizado foi o hidrognio, uma vez que o detector usado foi o Detector de Ionizao de chama (DIC) adequado para hidrocarbonetos. Nesse contexto, a resposta do DIC proporcional ao nmero de tomos de carbono e hidrognio na molcula que est sendo analisada, entretanto a presena de oxignio que diminui a resposta do DIC. importante salientar a importncia da temperaturana vaporizao. Desta forma, antes de entrar na coluna, programou-se a temperatura para 180 graus, sendoesta 50 grausmaior ao componente menos voltil da mistura para garantir que toda a amostra seja vaporizada. O cuidado com temperaturas muito altas foi devidamente ser tomado, uma vez que no desejvel a decomposio da amostra.PRTICA3.CONSTRUO DE CURVA DE CALIBRAO DO NAFTALENO, COM5PONTOS, POR CGAs condies dessa prticaesto expostas na tabela a seguir. CorridaTCdo detectorTCdo injetorFluxo da coluna (mL/min)Volume da amostra (ul)Fluxo do gs de arraste (mL/min)Programao do fornoRazo dosplit

1260C270C1,51,01,3iso230C

Tabela 7. Condies experimentais da Prtica8.Estudandoocromatogramaobtido foi observado que quanto mais distante o pico do solvente maior o ponto de ebulio dele. Alm disso, a altura do pico diretamente proporcional a concentrao doanalito.Objetivando-se a construo da curva de calibrao donaftalenoobteve-seos dados expostos na tabela abaixo, os quais fazem referncia a rea do pico encontrada e as concentraes empregadas, respectivamente.rea do pico (mdia duplicata)5219774754126181,5161781,5253363,5

Concentrao molar0,00020,00030,00050,00070,001

Tabela 8. Dados referentesaPrtica 8.Dessa forma, atravs desses dados a curva de calibrao foi construda baseando-se na variao da rea de pico em funo da variao da concentrao. A equao da reta fornecida por essa relao possibilita calcular a concentrao da amostra desconhecida. A seguir, a figura 1 mostra a curva de calibrao para os valores mdios das reas.Atravs dos dados obtidos, a curva de calibrao foi construda baseando-se na variao da rea de pico em funo da variao da concentrao. A equao da reta fornecida por essa relao possibilita calcular a concentrao da amostra desconhecida. A seguir, a figura 1 mostra a curva de calibrao para os valores mdios das reas. Como pode ser visualizado na figura 1, o valor da equao da reta equivalente a y = 2E + 08x + 363,25. Assim como na grandeza ocupada nos eixos dos grficos,a .equao da reta resolvida a partir da substituio do valor mdio da rea do pico em y e o valor de x encontrado corresponde concentrao da amostra desconhecida.Figura 1. Curva de calibrao doNaftalenoanalisado.A resoluo da equao da reta pode ser visualizada logo abaixo:236514 = 2x108(x) + 363,25x =1,1807x10-3ou 0,0011807 mol/LO coeficiente de correlao (R2) fornecido pelo grfico corresponde a0,9929, valor este que se aproxima de 1, e portanto pode-se afirmar que h uma linearidade significativa entre as variveis. A variao do R2est entre0e 1 - ou ainda em percentual - e a sua aproximao em 1 (ou 100%) garante que a curva de calibrao segue a variao dos valores do eixo y proporcionalmente s variaes pelo eixo x, configurando assim um resultado satisfatrio, visto que a linearidade aponta baixa disperso e alta preciso desses resultados.PRTICA4.ANLISE DE HIDROCARBONETOS POR CROMATOGRAFIA GASOSADe forma geral, na anlise da amostra de hidrocarbonetos observou-se a funo eimportnciada programao de temperatura, pois em cada uma das quatro corridas foi utilizado um mtodo que permitiu aos analistas julgarem o que foi de mais eficincia. Na programao de temperatura os resultados tangenciaram aspectos referentesseparao dos componentes e a amenizao do tempo corrente da anlise, afinal temperaturas maiores revelam componentes menos volteis, enquanto que em temperaturas amenas ocorre separao dos componentes mais volteis. Isso agregou maior confiabilidade ao mtodo, pois trouxe nocromatogramareflexos depicos com maior simetria entre si,melhor deteco e diminuio da sobreposio de picos.Observe os dados na tabela abaixo.CorridaTCdo injetorTCdo detectorRazo desplitproporodo forno

1160C200C1:8iso140C

2160C200C1:5060C - 140C

3160C200C1:5050 - 65C - 140C

Tabela 8. Dados referentesaPrtica 9 e suas condies experimentais.As demais corridas1e 2apresentaram resolues ruins e isso pode ser explicado em virtude do mtodo inadequado para essa anlise. Analiticamente, torna-se desfavorvel a separao do pico de todas assubstnciasde modo inadequado, alm deretenomuito alta e aexistnciade uma estreita faixa que dificulta a separao. Uma soluo que poderia extinguir as substancias prximas do pico do solvente (saturao do detector) era somentediminuir a temperatura para 58C (ao invs de 60C, na corrida2), pois essa ltima temperatura est muito prxima do P.E do metanol. Assim,diminuindo a temperatura possvel que essassubstnciascom P.E prximo se separem de forma mais eficiente.A partir doscromatogramasfoi possvel concluir tambm que as corridas que sofreram anlise isotrmica propuseram a construo de picos no separados adequadamente topouco foisimtrico entre eles, pois se iniciaram na cauda de demais picos o que possibilitou o estreitamente durante a separao e por fim o alargamento dos mesmos. Alm disso, notou-se que de fato os componentes da mistura de mais alto ponto de ebulio em condio isotrmica apresentam desvantagem, afinal no conseguemeluir.Por sua vez, na corrida3h ainda saturao do solvente no detector e a soluoseriamexer nosplitou no volume da injeo(diminui-se a concentrao doanalito).Analisando os picos das trs corridas, pde-se concluir que ocromatogramaque apresentou melhor resoluo foi o de nmero 3. Isso pode ser observado a partir da separao dos picos, estes por sua vez apresentaram certa simetria em detrimento dos demais, apesar de ainda terem se originados em caudas. Comparando-se a corrida 2 e a 3, e levando em considerao o melhor resultado na ltima corrida, possvel afirmar que a maior variao de temperatura do forno favorece a separao de amostras complexas pois permite no somente a separao dos componentes mais volteis e menos volteis, mas tambm a separao daqueles que apresentam ponto de ebulio intermedirio, e portanto o mtodo separa maior quantidade de componentes. Nesse mbito, a programao de temperatura linear utilizada assumiu o papel de propiciar a melhora na resoluo dos picos bem como a separao dos componentes presentes na amostra, alm de ocorrer em um curto tempo de reteno, se comparado corrida que utilizou uma anlise isotrmica. Os componentesda amostra mencionada a seguirforam expostos nocromatogramanaseguinte ordem:Hexano,Cicloexano,n-pentano,heptanoeIsaoctano, respectivamente.PRTICA 5.ANLLISE DA MISTURA ORGNICA POR CGAnalisando oscromatogramase as condies apresentadaspodem-se determinarque o mtodo mais adequado e que favoreceu a separao para esseanalitofoi o promovido pela tabela 11. O solvente utilizado foi odiclometanoque tem P.E igual a 39,8C e que ocromatogramareferenteatabela 11 descreveu um pico antes da frente de solvente isso pode ser justificvel por meio das impurezas existentes na mistura que tinham P.E menor que o do solvente ou ainda sim pelo nofracionamentoda amostras durante a anlise. Observe abaixo as tabelas construdas. EtapaTemperaturaRampaHold

Inicial180C02

Tabela 9. Isotrmica

EtapaTemperaturaRampaHold

Inicial50C00

1180C13C/min0

Tabela 10. Programao linear detemperatura

sem tempo de esperaEtapaTemperaturaRampaHold

Inicial45C01

160C5C/min1

2200C35C/min1

Tabela 11. Programao linear de temperatura comtempo de espera

Tendo em vista as istopde-seconcluir que a corrida em que a programao de temperatura foi isotrmica obteve-se uma pssima resoluo, em virtude da assimetria apresentada entre os picos, os quais foram sobrepostos. A explicao desse fato se deve aoanalito, misturaorgnica, possuir demasiadamente componentes com altos pontos de ebulio e queem condio isotrmica apresentam desvantagem, afinal no conseguemeluirpor completo. Observe abaixo as tabelas construdas.Partindo desse pressuposto, as demais corridas em que houve uma programao de temperaturafoi possvelobservar uma melhora na resoluo, seja ela de espera ou no. sabido e j foidiscutidonas prticasapresentadasacima, nessepresente relatrio, que aprogramaode temperatura quando adequada influencia diretamente na resoluo exposta nocromatograma. Nesse contexto, ela teve como funcionalidade a amenizao do tempo da anlise, mas ainda sim garantiu a simetria entre os picos construdos.Segundo a literatura os P.Es dos compostos pertencentesamistura refutariam os picos nocromatogramana seguinte ordem deeluio:Pico1DiclometanoP.E 39,8C

Pico2AcetonaP.E 56C

Pico3AcetonitrilaP.E 82C

Pico41-butanolP.E 117,4C

Pico51-octanolP.E 195C

Tabela 12. Dados referentesaPrtica 10.Apesar do conhecimento e da programao de temperatura bem como as condies experimentais empregadas e o julgamento daresoluoreferenteatabela 11 como melhor no foi observado aeluiodos picos respeitando a ordem listada segundo os P.E dos respectivos componentes acima, na tabela 12. Isso pode ser explicado em virtude da amostra estar impura e dessa forma tm-se que a provvel ordem deeluioobtida na prtica foiaseguinte expressa na tabela 13.

Pico1AcetonaP.E 56c

Pico2AcetronitrilaP.E 82C

Pico3DiclorometanoP.E 39,8C

Pico41-ButanolP.E 117,4C

Pico51-OctanolP.E 195C

Tabela 13. Dados experimentais obtidos a partir docromatogramada tabela 11.Nesse mbito, apenas os picos4e 5 respeitaram a ordem terica dos fatos. Aps os picos1 e 2 surge o do solvente (pico quadrado) e por fim heluiosubsequentedos demais componentes mais fixos (menos volteis).

CONCLUSOSob umaperspectivaqualitativa e no quantitativa pode-se aprender aidentificarocromatogramagasoso e suas funcionalidades bem como a criao de um mtodo. Assim, atravs das prticas realizadas os estudantes conseguiram observar o efeito da variao do volume de injeo e suasconseqnciastanto no modoisocrticocomo em uma programaogradiente detemperatura. Agregando os conhecimentos j adquiridos durante o curso,pde-se construir pela tcnica em estudo (CG) uma curva de calibrao donaftalenocom que agregou maior confiabilidade ao mtodo ao observar a linearidade da curva e seu coeficiente de determinao.ANEXO

PRTICA 2: Tcnica de injeo cromatogrfica

CORRIDA: 1

PRTICA 2: Tcnica de injeo cromatogrficaCORRIDA: 2

PRTICA 2: Tcnica de injeo cromatogrficaCORRIDA: 3

PRTICA 2: Tcnica de injeo cromatogrficaCORRIDA: 4

PRTICA 2: Tcnica de injeo cromatogrficaCORRIDA: 5

PRTICA 2: Tcnica de injeo cromatogrficaCORRIDA: 6

PRTICA 2: Tcnica de injeo cromatogrficaCORRIDA: 7

PRTICA 2: Tcnica de injeo cromatogrficaCORRIDA: 8

PRTICA 3: As reas foram anotadas para a construo da curva de calibrao do naftaleno (portanto, no foi necessrio discutir o pico nesta prtica).PRTICA 4: Anlise de hidrocarbonetos por cromatografia gasosa1 CONDIO: Isotrmica

2 CONDIO: Programao linear com variao na temperatura de forno 60 140C

PRTICA 4: Anlise de hidrocarbonetos por cromatografia gasosa3 CONDIO: Programao linear com variao na temperatura de forno 50 - 65C - 140C

PRTICA 5: Anlise de misturaorganicapor CG

1 CONDIO: Isotrmica

PRTICA 5: Anlise de misturaorganicapor CG

2 CONDIO:Programao linear de temperatura com tempo de espera

3 CONDIO: Programao linear de temperatura sem tempo de espera final

REFERNCIASBIBLIOGRFICAS AQUINO NETO,Francisco R., SOUZA NUNES, Denise da Silva.Cromatografia: Princpiosbsicos e tcnicas afins. 1 ed. Rio de Janeiro/RJ. Editora Intercincia, 2003. COLLINS, Carol H., BRAGA, Gilberto L., BONATO, Pierina S.Introduo a MtodosCromatogrficos. 7 ed. Campinas/SP. Editora da UNICAMP, 1997. NOGUCHI, L.,Utilizao de Hidrognio como gs de arraste: Anlise detalhada de Hidrocarbonetos (DHA) anlogas ASTM D6730.Disponvel em:http://www.pensalab.com.br/Noticias/utilizacao-de-hidrogenio-como-gas-de-arraste-analise-detalhada-de-hidrocarbonetos-dha-analoga-a-astm-d6730.html Acesso em: 20 de Setembro de 2014 ARGETON, A.,Conceitos de cromatografia a gs.Centro de Educao Profissional (CEP) em Moema - SP.Disponvel em:http://www.crq4.org.br/sms/files/file/cromatografia_site_mini2010.pdf Acesso em: 22 de Setembro de 2014 Cromatografia Gasosa.The Linde Group. Disponvel em:http://hiq.linde-gas.com.br/international/web/lg/br/like35lgspgbr.nsf/docbyalias/anal_gaschrom#3 Acesso em: 22 de Setembro de 2014 Detectores de Cromatografia Gasosa.Disponvel em:http://www.pucrs.br/quimica/professores/arigony/cromatografia_FINAL/detectores_cg.htm Acesso em: 23 de Setembro de 2014PAGE 12