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CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS, AMBIENTAIS E DE TECNOLOGIAS – CEATEC

FACULDADE DE QUÍMICA

CURSO DE BACHARELADO EM QUÍMICA

QUÍMICA GERAL

APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS

1º SEMESTRE DE 2016

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SUMÁRIO

Experimento Página

-- INTRODUÇÃO .................................................................................. 01 01 COMBUSTÃO, BICO DE BUNSEN E TRABALHOS COM VIDRO... 0202 MEDIDAS: TEMPERATURA, MASSA E VOLUME ............................ 0703 MEDIDAS: DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS .................... 1204 DIFERENÇAS ENTRE COMPOSTOS ORGÂNICOS E

INORGÂNICOS16

05 TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO: FILTRAÇÃO 1906 TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO:

DESTILAÇÃO24

07 PONTO DE FUSÃO E PONTO DE EBULIÇÃO 29

08 PREPARO DE SOLUÇÕES 3509 ÁCIDOS E BASES: CHUVA ÁCIDA 3910 CONTROLE DO pH: PREPARO E USO DE SOLUÇÕES TAMPÃO 4611 TABELA PERIÓDICA: IDENTIFICAÇÃO DE METAIS 5612 TABELA PERIÓDICA: ESTUDANDO O GRUPO II 6113 IDENTIFICAÇÃO DE UM HIDRATO DESCONHECIDO E

DETERMINAÇÃO DO SEU TEOR DE ÁGUA67

14 REAÇÃO DE TRANSESTERIFICAÇÃO: PRODUÇÃO DEBIODIESEL

71

15 REAÇÕES DE OXIRREDUÇÃO: GERAÇÃO DE ENERGIA PORUMA PILHA ........................................................................................

78

16 REAÇÕES DE OXIRREDUÇÃO: PRINCÍPIO DO PROCESSOFOTOGRÁFICO .................................................................................

82

17 REAÇÕES DE OXIRREDUÇÃO: DETERMINAÇÃO DA MASSAMOLAR DO COBRE ..........................................................................

86

18 REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO: SÍNTESE DE HIDRÓXIAPATITA 8919 MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS ................................................. 94-- ANEXO 1 - APRESENTAÇÃO DA VIDRARIA E MATERIAL DE

LABORATÓRIO ................................................................................. 103

-- ANEXO 2 - DESCRIÇÃO DE UM RELATÓRIO CIENTÍFICO ......... 108-- ANEXO 3 - MODELO DE “RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA” 110

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Química Geral – Apostila de Aulas Práticas - 2016

SOCIEDADE CAMPINEIRA DE EDUCAÇÃO E INSTRUÇÃOGERÊNCIA DE RECURSOS HUMANOS

ENGENHARIA DE SEGURANÇA DO TRABALHO

REGRAS DE SEGURANÇA DOS LABORATÓRIOS AFIXADAS

NOS LABORATÓRIOS DE QUÍMICA

Prezado Aluno(a).

Para sua proteção e bom desempenho nas tarefas manuais e experiências desenvolvidas

no Laboratório de química, solicitamos a rigorosa observância das regras de segurança

que estão afixadas no laboratório.

LEMBRE-SE SEMPRE:

VOCÊ TAMBÉM É RESPONSÁVEL PELA SEGURANÇA!

GERÊNCIA DE RECURSOS HUMANOS

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EXPERIMENTO 01: COMBUSTÃO, BICO DE BUNSEN E TRABALHO COM VIDRO

1.1. Objetivos específicos Apresentar os fundamentos das reações de combustão, o uso do bico de Bunsen e

as técnicas básicas de trabalho com vidro.

1.2. Contextualização do experimentoUm dos principais avanços da humanidade e que permitiu a sobrevivência do

homem foi a produção do fogo. O homem pré-histórico utilizava o fogo para a iluminação,cozimento de carnes, caça a animais e como uma forma de aquecimento. Atualmente, ohomem produz e controla o fogo para uso doméstico, para a produção de materiais devidro, de porcelana, de cimento, de metais, etc. (CHAGAS, 2006).

O fogo é um fenômeno que ocorre através de um processo de combustão e podeser observado pela incandescência ou chama (FARIAS, 2007). Na reação de combustão,dentre os diversos fatores que contribuem para a produção de energia, os maissignificativos são os referentes à quebra e à formação de ligações químicas intra e

intermoleculares: o processo de quebra das ligações da(s) substância(s) combustível(eis)e do comburente é endotérmico, enquanto o processo de formação de novas ligações nosprodutos é exotérmico. A energia térmica resultante (a energia liberada é maior que aabsorvida) da combustão é que permite aquecer o ar, mover um pistão etc. (OLIVEIRA;SANTOS, 1998).

A reação de combustão ocorre a partir de substâncias simples ou compostas napresença do oxigênio como comburente, portanto, também é uma reação de oxidação. Éuma reação rápida autossustentada, exotérmica e que libera energia luminosa (luz dachama) (BONI; GOLDANI, 1979; CHAGAS, 2006).

A Equação 1.1 mostra a reação de combustão mais simples, na qual o carbono é ocombustível.

C(s) + O2(g) → CO2(g) (1.1)

A quantidade de oxigênio necessária para a combustão do carbono e hidrogênio deum combustível, até a formação de dióxido de carbono (CO2) e água (H2O), pode ser obtidaa partir da estequiometria de uma reação genérica de combustão:

CmHn + (m + n/4) O2 mCO2 + (n/2) H2O (1.2)

em que m e n são, respectivamente, os números de átomos de carbono e de hidrogêniopresentes na molécula do combustível (PERRY; CHILTON, 1997).

As reações de combustão são altamente exotérmicas, liberando uma grandequantidade de calor para o ambiente, como, por exemplo, no caso da reação de combustãodo metano gasoso (Eq. 3).

CH4 (g) + 2 O2 (g) CO2 (g) + 2 H2O (l) calor liberado = -890 kJ.mol-1 (1.3)

Como já mencionado, o fogo surge a partir de reações químicas, ou seja, reaçõesde combustão, em que participam um combustível e um comburente. O combustível é omaterial que é queimado pelo comburente, sendo este, na maioria das vezes, o oxigênioatmosférico. Para que a reação química entre estes dois elementos ocorra, é necessária apresença de um elemento adicional, que tenha energia o suficiente para dar início a esteprocesso, por exemplo, uma fonte de calor. Quando se descobriu que estes três elementosse combinavam de tal forma para que o fogo surgisse, foi proposto o modelo Triângulo do

Fogo (Figura 1.1) (COSTA, 2009).

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Figura 1.1 – Representação esquemática da teoria do triângulo do fogo.

Fonte: Adaptado de LUZ NETO, 1995.

1.3. Material e reagentes

Álcool etílico P.A. 02 Pipetas graduadas 5mL Água de Barita – Ba(OH)2 ou Água de Cal – Ca(OH)2

02 cápsulas de porcelana

Tolueno 01 funil02 bastões de vidro 01 caixa de palito de fósforogelo 01 Bico de BunsenSolução de azul de metileno 02 béqueres de 250mL

01 pisseta de água02 béqueres de 150mL

1.4. Procedimento experimental

1.4.1. Diferenças observadas na combustão1. Colocar 1,0 mL de etanol, com o auxílio de uma pipeta graduada, em uma cápsula de

porcelana limpa e seca.2. Molhar as paredes de um funil com água de cal ou água de barita.3. Usando um palito de fósforo aceso, inflamar a amostra.ATENÇÃO: executar esta operação cuidadosamente, pois há o risco de queimaduras.4. Emborcar o funil sobre a cápsula que contém o etanol em chamas, sem tampá-la

completamente.5. Aguardar alguns segundos e observar o que ocorre. Anotar os resultados obtidos.

Demo ns tração na capela (a ser r ealizada pelo pr of essor )

1. Em outra cápsula de porcelana limpa e seca, colocar cinco gotas de tolueno.2. Usando um palito de fósforo aceso, inflamar a amostra.ATENÇÃO: executar esta operação cuidadosamente, pois há o risco de queimaduras.3. Observar o que ocorre e anotar os resultados obtidos.

1.4.2. Manuseio do bico de Bunsen1. Acompanhar a demonstração do professor, referente ao uso do bico de Bunsen e

manuseio dos seus controles.Existem dois ajustes no bico de Bunsen, conforme mostra a Figura 1.2(a). O primeiro éuma válvula agulha, localizada na parte inferior ou lateral do equipamento, que controlaa vazão do gás. O segundo consiste em um anel rotatório provido de aberturas e que

controla a entrada de ar atmosférico. Quando as aberturas estão completamentefechadas, é observada uma chama amarela, chamada de chama luminosa. Se o anelfor posicionado de modo a se obter a máxima abertura, a chama se apaga. Quando o

CALOR

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bico de Bunsen é ajustado corretamente, a chama é totalmente azul e não luminosa.Para acendê-lo é necessário fechar totalmente as janelas, abrir a válvula do gás e sóentão aproximar a fonte de ignição (palito de fósforo aceso, isqueiro ou acendedor).Quando a chama amarela for observada, o anel rotatório que regula a entrada de ardeverá ser girado cuidadosamente até a obtenção da chama azul.

Figura 1.2 – Representação de: (a) bico de Bunsen e (b) temperaturas da chama.

Fonte: Adaptado de BONI; GOLDANI, 1979.

A chama do bico de Bunsen é constituída de três zonas distintas:a) zona externa: violeta pálida, quase invisível, onde os gases expostos ao ar sofrem

combustão completa, resultando em CO2 e H2O. Esta zona é chamada de zona oxidantee apresenta temperaturas em torno de 1560-1540ºC;

b) zona intermediaria: luminosa, caracterizada por combustão incompleta, por deficiênciado suprimento de O2. O carbono forma CO, que se decompõe pelo calor, resultandodiminutas partículas de C (carbono) que, incandescentes, dão luminosidade à chama.Esta zona é chamada de zona redutora, com temperaturas abaixo de 1540ºC e

c) zona interna: limitada por uma “casca” azulada contendo os gases que ainda nãosofreram combustão (mistura carburante), com temperaturas em torno de 300ºC.

1.4.3. Trabalho com vidro 1. Acompanhar a demonstração do professor a respeito do trabalho com vidros e. a seguir,

preparar as peças de vidro mostradas na Figura 1.2.

(a) (b)

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Figura 1.2 – Peças de vidro que deverão ser preparadas com auxílio do bico de Bunsen.

1.4.4. Propriedades físicas das substâncias1. Colocar pequenos pedaços de gelo em um béquer de 250 mL. Em um segundo béquer

de 250 mL, adicionar 100 mL de água.2. Misturar o conteúdo dos dois béqueres. A aquecer a mistura, com o béquer colocado

sobre uma tela de amianto suportada em um tripé, usando o bico de Bunsen.3. Comparar algumas propriedades facilmente observáveis da água nos estados gasoso,

líquido e sólido.

1.4.5. Mobilidade molecular em líquidos1. Em um béquer de 150 mL, adicionar 100 mL de água em ebulição. ATENÇÃO: usar

luvas térmicas para não queimar as mãos.2. A um segundo béquer, adicionar 100 mL de água de torneira. Cuidadosamente,

adicionar a cada um dos béqueres, da mesma maneira, algumas gotas da solução docorante azul de metileno e anotar as suas observações.

1.5. Questões1. Porque a chama é amarela quando as aberturas estão fechadas e é azul quando temos

um suprimento de ar atmosférico? 2. Como ocorre uma combustão?3. O que é GLP e qual a sua composição básica? Qual a composição aproximada do ar

atmosférico? Qual a função do GLP e do ar atmosférico no bico de Bunsen?4. Por que, quando o bico de Bunsen está aceso e com a janela fechada, a chama fica

amarela e há produção de fuligem? Isto é, por que a janela do bico de Bunsen deve ficaraberta durante o seu uso?

5. Qual a diferença entre vidro comum e vidro pirex?6. Quais as diferenças observadas nos testes de combustão de etanol e de tolueno?

Escrever as reações químicas da combustão dos dois solventes.7. Explicar a origem das bolhas observadas durante o aquecimento. Se a água fosse

aquecida até que todo o líquido evaporasse seria possível calcular o volume ocupadopelo vapor?

1.5. Referências bibliográficasCHAGAS, A. P. A história e a química do fogo. 1 ed. Campinas: Editora Átomo, 2006.

119 p.

7 ½ c m

7½ cm

1 5 c m

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COSTA, A. D. P. Meios de extinção de incêndio – extintores portáteis. Porto:Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, 2009. 63 p. Dissertação deMestrado, Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, 2009.

FARIAS, R. F. Introdução à química forense. 3 ed. Campinas: Editora Átomo, 2007.

100 p.GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre:Tchêquímica – Consultoria Educacional, 1979. 285 p.

LUZ NETO, M. A. Condições de segurança contra incêndio. Brasília: Ministério daSaúde, Secretaria de Assistência à Saúde, 1995. 107 p. Disponível em:. Acesso em: 7 mar.2012.

OLIVEIRA, J. R.; SANTOS, J. M. A energia e a química. Química Nova na Escola, SãoPaulo,v. 8, p. 19-22, 1998.

PERRY, R.H; GREEN, D.W. (Eds.) Chemical Engineers' Handbook. 7 ed. New York:

McGraw-Hill, 1997.

http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/condicoes_incendio.pdfhttp://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/condicoes_incendio.pdf

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EXPERIMENTO 02: MEDIDAS: TEMPERATURA, MASSA E VOLUME

2.1. Objetivos específicosUsar e fazer leituras em termômetros, balanças, provetas e pipetas. Compreender

o significado dos termos exatidão e precisão e avaliar a exatidão e precisão deinstrumentos. Trabalhar com os conceitos de densidade, massa e volume, determinardensidades de líquidos e sólidos e construir gráficos.

2.2. Contextualização do experimento2.2.1. Grandezas e unidades

Em todas as ciências as medidas são essenciais. As propriedades maisfundamentais que podem ser medidas são comprimento, massa e tempo.

Em química, a temperatura é frequentemente tratada como uma propriedadefundamental. A Figura 2.1 ilustra a relação entre as diferentes escalas de temperatura.

Figura 2.1 – Representação da relação entre as diferentes escalas de temperatura.

Fonte: Adaptado de GOLDANI; BONI, 1979.

As Equações 2.1 e 2.2 são exemplos das equações para a conversão detemperaturas na escala Celsius para a escala Fahrenheit (MISCHELE, 2002).

(2.1)

(2.2)

A Equação 2.3 é usada para converter temperaturas Celsius em temperaturas Kelvin(MISCHELE, 2002).

(2.3)

Outras propriedades da matéria, como volume, densidade ou velocidade são razõesou produtos das propriedades fundamentais; basta verificar que:a) as unidades de volume correspondem a um (comprimento)3.b) as unidades de densidade são massa/volume ou, massa/(comprimento)3.c) as unidades de velocidade são comprimento/tempo.

Assim, a densidade de uma substância é definida como a massa dividida pelo

volume:d = m/v (2.4)

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Por exemplo, se 1,00 mL de mercúrio tem uma massa de 13,6 g, a densidade destemetal é igual a 13,6 g mL-1. Como uma substância pura, a uma dada temperatura e pressão,tem uma densidade constante, o valor da densidade pode ser utilizado para identificar umasubstância. Assim a densidade de 13,6 g mL-1 para um líquido, é uma forte evidência deque este líquido é mercúrio. A densidade é também um bom parâmetro para calcular ovolume que ocupará uma determinada massa de substância. Por exemplo, seria possívelcalcular a massa de mercúrio que poderia ser colocada em um copo com o volume de 250mL.

O Sistema Internacional de Unidades (SI) de medidas é usado nas ciências, sendoque as unidades básicas deste sistema são o metro, o quilograma e o segundo. No entanto,dependendo da situação, estas unidades não são apropriadas, utilizando-se frações emúltiplos das mesmas (Tabela 2.1). Por exemplo, um centímetro é um centésimo de ummetro, um quilograma contém mil gramas e um mililitro é um milésimo de um litro.

Tabela 2.1 – Prefixos, significados e ordens de grandeza das frações e múltiplos deunidades de medida.

Prefixo Significado Ordem degrandeza

pico trilionésimo 10-12 nano bilionésimo 10-9 micro milionésimo 10-6 mili milésimo 10-3

centi centésimo 10-2 deci décimo 10-1 quilo mil 103 mega milhão 106

Fonte: BRADY; HUMINSTON, 2000

2.2.2. Exatidão e precisão de resultados de medidasExperimentos científicos não são inteiramente livres de erros. Erros podem ser

resultantes de limitações dos equipamentos, ou então da falta de habilidade do operador.Muitas vezes um resultado experimental não é exatamente o previsto teoricamente;portanto, é muito provável que vários erros sejam observados neste experimento, bemcomo em todos os outros. Detectar, explicar, prever e minimizar as possibilidades de errosexperimentais é parte do amadurecimento científico.

A necessidade de se mostrar a qualidade de medições químicas, através de suacomparabilidade, rastreabilidade e confiabilidade, está sendo cada vez mais reconhecidae exigida. Resultados experimentais podem ser avaliados, por exemplo, quanto à:a) exatidão, que representa o grau de concordância entre os resultados individuais

encontrados em um determinado ensaio e um valor de referência aceito comoverdadeiro;

b) precisão, isto é, quanto à dispersão de resultados entre ensaios independentes,repetidos de uma mesma amostra ou padrões, sob condições definidas, avaliada pelodesvio padrão absoluto, com um número significativo de medições;

c) repetitividade, que representa a concordância entre os resultados de mediçõessucessivas com um mesmo método, efetuadas sob as mesmas condições de medição,mesmos procedimentos, analista, instrumento usado sob as mesmas condições, local ecom repetições em um curto intervalo de tempo e

d) reprodutibilidade, ou seja, quanto ao grau de concordância entre os resultados dasmedições de uma mesma amostra, efetuadas sob condições variadas (mudança deoperador, local, equipamentos, etc.) (RIBANI et al ., 2004).

Alguns tipos de equipamentos são mais exatos e/ou precisos do que outros.

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2.3. Material e reagentesgelo 01 termômetroCloreto de Sódio (NaCl) P.A. 01 Bico de Bunsen

03 béqueres de 250 mL

Balança semi-analítica01 béquer de 100 mL01 pipeta de Pasteur01 proveta de 10mL01 pipeta volumétrica de 10mL

2.4. Procedimento experimental2.4.1. Medidas de temperatura1. Usando um termômetro, determinar a temperatura de uma amostra de água de torneira.

Ao realizar esta medida, é importante certificar-se que:a) o mercúrio ou álcool na coluna do termômetro não esteja em movimento;b) o bulbo do termômetro esteja totalmente em contato com a água e também que não

esteja em conato com as paredes de vidro do béquer ec) que a leitura esteja correta.

2. Aquecer aproximadamente 100 mL de água em um béquer de 250 mL até a ebulição emedir a temperatura da água em seu ponto de ebulição.

3. Observar o efeito do cloreto de sódio (NaCl) sobre a temperatura de fusão da água:a) preparar, em um béquer de 250 mL, uma mistura contendo aproximadamente 50 %

de gelo e 50 % de água;b) medir a temperatura da mistura até que o sistema atinja o equilíbrio (antes de todo o

gelo derreter);c) adicionar cerca de 5 g de cloreto de sódio à mistura de gelo e água e agitar. Medir a

temperatura, aguardar 5 minutos e medir novamente a temperatura.

2.4.2. Medidas de massa1. Antes da pesagem, tentar estimar a massa de cada objeto disponível na bancada. Pesar

os objetos disponíveis na bancada. Repetir as pesagens na mesma balança, de modoa verificar se a gordura e umidade que as mãos depositam nos objetos causa algumaalteração. Repetir agora as pesagens em outra balança, para avaliar se estasapresentam diferenças.

2. Pesar um béquer pequeno. Adicionar ao béquer 20 gotas de água, utilizando um contagotas. Tentar estimar a massa e o volume de cada gota, partindo do princípio de que1,0 mL de água pesa aproximadamente 1,0 grama a temperatura ambiente.

2.4.3. Medidas de volume, exatidão e precisão

1. Usando uma balança de precisão, pesar um béquer seco de 250 mL e anotar a massado béquer (a).2. Usando uma proveta, adicionar 10 mL de água destilada ao béquer, pesar na mesma

balança de precisão e anotar a massa obtida (b).3. Sempre usando a proveta, adicionar mais 2 alíquotas de 10 mL de água destilada ao

béquer, pesando e anotando a massa após cada adição (c) e (d).4. Secar o béquer e repetir os itens (1) a (3), utilizando agora uma pipeta volumétrica de

10 mL para medir as quantidades de água.5. Completar a Tabela 2.2 apresentada a seguir, de modo a realizar uma comparação entre

as medidas de volume utilizando proveta e pipeta volumétrica.

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Tabela 2.2 – Massas das amostras, médias e desvios das medidas de volumes de 10 mLde água destilada medidos com proveta e com pipeta.

Massas das amostras, média e desvios das medidasProveta

(g)Pipeta

(g)

(a) Massa inicial do béquer (antes das adições)(b) Massa total depois da primeira adição(c) Massa total depois da segunda adição(d) Massa total depois da terceira adição(e) Massa de líquido da primeira adição de 10 mL (b) – (a)(f) Massa de líquido da segunda adição de 10 mL (c) – (b)(g) Massa da terceira adição de 10 mL (d) – (c)(h) Massa média de 10 mL do líquido(i) Desvio da primeira medida em relação à média (h-e)(j) Desvio da segunda medida em relação à média (h-f)(k) Desvio da terceira medida em relação à média (h-g)(l) Média dos desvios

2.5. Questões1. Explicar por que é necessário que o mercúrio ou álcool na coluna do termômetro não

esteja em movimento e que o bulbo do termômetro esteja totalmente em contato com aágua e não com as paredes de vidro do béquer ao medir a temperatura da água.

2. Qual a vantagem de um termômetro que utiliza álcool como indicador, em relação a outroque utiliza mercúrio?

3. Quais as temperaturas observadas no item 2.3.1 do procedimento? Qual a ação do salsobre o ponto de fusão do água?

4. Explicar a razão pela qual, nos países frios, é comum jogar sal na neve quando estacausa obstrução de ruas. Este procedimento pode causar algum problema ambiental?

5. Sabendo que a densidade do álcool etílico é 0,80 g mL-1, se 15 gotas de etanol pesam0,60 g, quantas gotas são necessárias para dispensar 1 g? Qual o volume em mililitrosde uma gota de etanol? E em microlitros?

6. A massa de um peso padrão é de 3,500 g. Esta massa é medida em triplicata em duasdiferentes balanças, tendo sido obtidos os resultados da Tabela 2.3.

Tabela 2.3 – Resultados das pesagens do peso padrão de 3,500 g nas balanças 1 e 2.

PesagemMassas obtidas na

balança 1(g)

Massas obtidas nabalança 2

(g)1 3,53 3,372 3,55 3,45

3 3,51 3,47

a) Qual é a balança mais precisa? Explique.b) Qual é a balança mais exata? Explique

6. Quais as massas dos objetos pesados? Qual a exatidão e precisão das balançasutilizadas?

7. Qual instrumento é mais preciso, a proveta ou a pipeta volumétrica? Justificar a resposta.8. Sabendo que massa de 10 mL de água a 25 oC é de 9,960 g, qual dos instrumentos

utilizados é o mais exato, a proveta ou a pipeta volumétrica?

2.6. Referências bibliográficas

BRADY, J. E.; HUMINSTON, G. E. Química Geral. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicose Científicos, 2000.

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GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre:Tchêquímica – Consultoria Educacional, 1979. 285 p.

MITSCHELE, J. An Interactive graphical approach to temperature conversions. Journalof Chemical Education, Washington, v. 79, n. 10, p. 1235-1236, 2002.

RIBANI, M.; BOTTOLI, C. B. G.; COLLINS, C. H.; JARDIM, I. C. S. F.; MELO, L. F. C.Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos. Química Nova, São Paulo, v.27, n. 5, p. 771-780, 2004.

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EXPERIMENTO 03: MEDIDAS: DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS

3.1. Objetivos específicosDeterminar a densidade de sólidos e de líquidos por diferentes métodos.

3.2. Contextualização do experimentoHá diversas inserções da palavra densidade em outras disciplinas além da Química,

podendo aparecer como um adjetivo ou uma figura de linguagem, para exprimir ou expandiroutros conceitos. Em Química propriamente, destaca-se a ideia de densidade como arazão entre a quantidade de massa contida em um determinado volume, o que se relacionacom diversas propriedades das substâncias, podendo servir como ferramenta paradeterminar outras. Por exemplo, é possível determinar raios atômicos dos metais e raioscristalográficos de íons a partir de valores da densidade do metal (SIMONI; TUBINO, 1999apud ROSSI et al., 2008) ou do sal (TUBINO; SIMONI, 2007 apud ROSSI et al., 2008),respectivamente. Densidade aparece também em textos relacionados com modelosatômicos ou ligações químicas, em termos de densidade eletrônica (TOMA, 1997 apud ROSSI et al., 2008).

O estado líquido pode ser definido como um estado intermediário entre o gasoso eo sólido. No primeiro, as partículas (átomos, íons ou moléculas) se encontram afastadas edesordenadas, enquanto que no último, estão próximas, formando parte de uma estruturaordenada. Se as partículas estarão ou não regularmente arranjadas, isso dependerá de umbalanço entre as forças de coesão, de repulsão e a desordem resultante de seusmovimentos térmicos a uma dada temperatura. À medida que as forças de coesão tornam--se preponderantes, a distância entre as partículas diminui e o material pode se apresentarou como líquido ou como sólido. Quanto maior essa força, maior a dificuldade demovimento das partículas e maior a sua concentração por unidade de volume.

A resistência ao deslocamento relativo de partículas está relacionada com uma

propriedade intensiva da matéria denominada de viscosidade (BROWN, 2005 apud VAZ etal ., 2012), enquanto que a razão entre as massas dessas partículas e os volumes queocupam define outra propriedade intensiva denominada densidade (ROSSI et al., 2008apud VAZ et al ., 2012).

Nesse contexto, os fluidos (líquidos e gases) mais viscosos também seriam os maisdensos, como se houvesse uma relação de proporcionalidade entre essas duaspropriedades. Na prática, fluidos com viscosidades diferentes podem apresentardensidades tanto similares quanto diferentes. Esse fato ocorre porque essas propriedadesnão dependem unicamente das forças entre as partículas, senão de uma combinação defatores, entre os quais, o tamanho, a forma e a massa destas. Em geral, quanto menor otamanho e maior a simetria da partícula, mais fácil será encaixá-la em uma estruturaordenada ou acomodá-la em um arranjo regular, mas a distância média e a dificuldade de

movimento entre elas dependerão da natureza e intensidade das forças atuantes(O’CONNOR, 1977 apud VAZ et al ., 2012).

3.3. Material e reagentes Álcool etílico P.A. 02 provetas de 50 mLÓleo de soja 01 pipeta Pasteur12 pregos 01 densímetro (0,700 a 1,000 g.mL-1)

01 densímetro (1,000 a 1,500 g.mL-1)01 densímetro (1,500 a 2,000 g.mL-1)01 proveta de 250mL01 picnômetroBalança semi analítica

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3.4. Procedimento experimental3.4.1. Determinação da densidade de líquidos a partir de medidas de massa e de volume1. Pesar uma proveta limpa e seca2. Adicionar à proveta, exatamente 10,0 mL de álcool etílico (Atenção para a leitura correta

volume, considerando o menisco). Para facilitar o trabalho, é possível adicionar primeiroaproximadamente 9 mL do líquido do frasco diretamente na proveta e, a seguir,completar o volume de 10 mL com o auxílio de um conta gotas.

3. Pesar a proveta com os 10,0 mL de álcool etílico.4. Adicionar álcool etílico até a marca de 30,0 mL da proveta e pesar.5. Adicionar álcool etílico até a marca de 50,0 mL da proveta e pesar.6. Calcular a densidade do álcool etílico nos três casos.7. Repetir o procedimento utilizando água.8. Medir a temperatura da água, pois a densidade varia quando ocorrem mudanças de

temperatura.

3.4.2. Determinação da densidade de líquidos com um densímetro

1. Os densímetros são sempre usados para medir densidades em determinadas faixas devalores e a escolha da escala correta é muito importante. Para este experimento estarãodisponíveis densímetros que operam nas faixas: 0,700 a 1,000 g.mL -1; 1,000 a 1,500g.mL-1 e 1,500 a 2,000 g.mL-1. Escolher o densímetro apropriado para a medida dadensidade da água.

2. Verificar se a proveta de 250 mL e o densímetro selecionado estão limpos e secos.3. Observar atentamente o densímetro e calcular os valores de cada divisão de sua escala.4. Colocar água em uma proveta de 250 mL, introduzir cuidadosamente o densímetro até

a sua extremidade estar próxima ao fundo da proveta, conferir um leve movimentogiratório e, a seguir, soltar o densímetro. Deixar o densímetro flutuar no líquido, sem queo mesmo encoste-se às paredes da proveta. Ler a densidade no ponto em que a escalado densímetro coincide com o menisco do líquido.

5. Repetir os itens (1) a (4) do procedimento usando o álcool etílico.6. Repetir os itens (1) a (4) do procedimento usando o óleo comestível.

3.4.3. Determinação da densidade de líquidos com um picnômetroObservação: Os picnômetros são pequenos balões volumétricos, que possuem umpequeno orifício em sua tampa. Esse orifício dispensa o acerto do menisco, pois olíquido deve transbordar por ele, ficando o picnômetro totalmente cheio.

1. Verificar se o picnômetro está limpo e seco e anotar o volume do picnômetro.2. Pesar cuidadosamente e anotar a massa do picnômetro vazio.3. Encher o picnômetro até a boca com álcool etílico.4. Colocar a tampa no picnômetro e enxugar o líquido que transbordar.5. Pesar cuidadosamente e anotar a massa do picnômetro preenchido com do álcool etílico.

6. Calcular a densidade do álcool etílico.7. Repetir os itens (1) a (6), utilizando água destilada como líquido.

3.4.5. Determinação da densidade de um sólido metálico1. Pesar e anotar a massa de um prego limpo e seco.2. Colocar 40 mL de água destilada em uma proveta de 50 mL3. Cuidadosamente, mergulhar o prego na água que está no interior da proveta e medir a

varação de volume.4. Calcular a densidade do ferro.5. Repetir os itens (1) a (4) deste procedimento, com dois pregos diferentes.6. Calcular a variação das densidades encontradas.7. Pesar e anotar a massa de 10 pregos limpos e secos.8. Colocar 40 mL de água destilada em uma proveta de 50 mL

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9. Cuidadosamente, mergulhar os 10 pregos na água que está no interior da proveta emedir a variação de volume.

10. Calcular a densidade do ferro.11. Repetir os itens (7) a (10) deste procedimento, com dois conjuntos de 10 pregos

diferentes.12. Calcular a variação das densidades encontradas.

3.4.6. Uso da densidade de uma solução para a estimativa da concentração de solutoDados: As densidades de soluções de cloreto de sódio são apresentadas a seguirna Tabela 3.1, uma vez que uma solução salina apresenta uma densidade queaumenta à medida que mais sal é dissolvido nesta solução.

Tabela 3.1 – Densidades de soluções aquosas com diferentes teores de cloreto de sódio(NaCl), na temperatura de 25 oC.

Concentração de NaCl na solução(% m/v)

Densidade da solução(g.mL-1)

0,0 0,998 5,0 1,034 10,0 1,071 15,0 1,108 20,0 1,148 25,0 1,189

Fonte: Handbook of Physical Chemistry

1. Usando os dados da Tabela 3.1 e uma folha de papel milimetrado, construir um gráficode densidade versus concentração de cloreto de sódio na solução, lançando os valoresde concentração no eixo “x” e densidades no eixo “y”.

2. Medir a densidade da solução de NaCl de concentração desconhecida e determinar aconcentração (m/v) da solução problema, através de uma interpolação no gráficoconstruído no item (1).

3.5. Questões

1. A uma proveta de massa igual a 89,22 g foram adicionados 25,0 mL de etanol. A proveta,agora com o etanol, passou a pesar 108,95 g. Qual a densidade do etanol?

2. Uma peça cilíndrica de titânio, que pesa 101,93 g, tem um diâmetro de 1,84 cm e umaaltura de 8,50 cm. Qual a densidade do titânio?

3. Um investidor deseja comprar uma barra de ouro, que pesa 1000 g. O vendedor garanteque se trata de ouro com pureza mínima de 99,9999 %. Porém o comprador suspeitaque a barra pudesse ser de uma liga de ouro contendo cobre. Ao medir a barra, o

comprador obteve as dimensões de 4,893 4,893 2,501 cm. Esta barra é realmentede ouro puro?4. Na bancada de um laboratório existem duas provetas de 250 mL, a primeira contendo

200 mL de mercúrio (Hg) e a segunda contendo 200 mL de água (H2O). Em qual provetaum determinado densímetro teria uma maior porção submersa? Justificar a resposta.

5. Se 1,0 litro de óleo comestível e 1,0 quilograma do mesmo óleo custassem o mesmopreço, seria mais vantajoso comprar um 1 L ou 1 kg de óleo?

6. Por que o óleo flutua e ferro afunda na água na água?7. Quais os erros mais comuns que podem ser cometidos no uso de um picnômetro?8. A água quente é mais densa ou menos densa do que a água fria? Por quê?9. A água do mar tem densidade maior, menor ou igual a da água destilada? Justificar a

resposta.

10. No item 3.3.4, qual procedimento é mais preciso, o que envolve a pesagem de um únicoprego ou o que envolve a pesagem de 10 pregos? Justificar a resposta.

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BROWN, T. L.; LEMAY, H. E.; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R. Química: a ciênciacentral. 9. ed. São Paulo: Pearson Education, 2005.

O’CONNOR, R. Introdução à química. São Paulo: Harper & Row, 1977.

ROSSI, A. B.; MASSAROTTO, A. M.; GARCIA, F. B. T.; ANSELMO, G. R. T.; DEMARCO, I. L. G.; CURRALERO, I. C. B.; TERRA, J. e ZANINI, S. M. C. Reflexões sobre oque se ensina e o que se aprende sobre densidade a partir da escolarização. QuímicaNova na Escola, São Paulo, n. 30, p. 55-60, 2008.

SIMONI , J. A.; TUBINO , M. Experimentos sobre raio atômico e qualidade dedetergentes. Química Nova na Escola, São Paulo, n. 9, p. 41-43, 1999.

TOMA, H. E. Ligação química: abordagem clássica ou quântica? Química Nova naEscola, São Paulo, n. 6, p. 8-12, Novembro, 1997.

TUBINO, M.; SIMONI , J. A. Determinação experimental dos raios cristalográficos dosíons sódio e cloreto, Química Nova, São Paulo, n. 7, v. 30, p. 1763-1767, 2007.

VAZ, E. L. S.; ACCIARI, H. A.; ASSIS, A.; CODARO, E. N. Uma experiência didáticasobre viscosidade e densidade. Química Nova na Escola, São Paulo, v. 34, n. 3, p. 155-158, 2012.

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EXPERIMENTO 04 - DIFERENÇAS ENTRE COMPOSTOS ORGÂNICOS EINORGÂNICOS

4.1. Objetivos específicosDiferenciar os compostos iônicos de compostos moleculares através do ponto de

fusão, da solubilidade, da condutividade elétrica; diferenciar hidrocarbonetos alifáticos dearomáticos através da combustão.

4.2. Contextualização do experimentoOs compostos orgânicos (moleculares) possuem ligações covalentes, enquanto os

compostos inorgânicos são formados, em sua maior parte, por ligações iônicas. As forçasde atração entre as moléculas orgânicas são as forças de van der Waals (nome dado emhomenagem ao cientista holandês Johannes Diderik van der Waals), cuja intensidade éfraca. No caso de compostos formados por ligações iônicas, existem forças de atraçãoeletrostáticas, que são muito mais fortes do que as de van der Waals (BRADY;HUMISNTON, 1986).

As diferenças nas forças de atração resultam em comportamentos diferentes doscompostos moleculares e iônicos quanto à fusão, solubilidade em água, em solventeorgânico e condutividade elétrica (BRADY; HUMISNTON, 1986; MAHAN; MYERS, 1997).

Além disto, os compostos orgânicos participam de reações de combustão (um tipode reação química), podendo sofrer combustão completa ou incompleta. Na combustãocompleta ocorre apenas a formação de dióxido de carbono (CO 2): composto orgânico CO2. Na combustão incompleta, além da formação de CO2, ocorre a formação de coque(carbono puro - C) e de monóxido de carbono (CO): composto orgânico C + CO + CO2 em diferentes proporções. Quando são queimados, os compostos orgânicos alifáticos earomáticos liberam água, de acordo com as reações das Equações 4.1 e 4.2 abaixo(MAHAN; MYERS, 1997; BAIRD, 2002):

R - H + O2 CO2 + H2O (4.1)

Ar - H + O2 CO2 + CO + C+ H2O (4.2)

4.3. Material e reagentes 01 Espátula 01 Funil de vidro09 Tubos de ensaio 02 Cápsulas de porcelana01 Bico de Bunsen Cloreto de sódio P.A.02 Pipetas graduadas de 5 mL Sacarose P.A.01 Pera de borracha Ácido esteárico P.A.01 Lâmpada com instalação elétrica Etanol P.A.01 Bagueta de vidro Tolueno ou Benzeno P.A.02 Copos de béquer Água de cal ou de barita (solução)

4.4. Procedimento experimental4.4.1. Diferenças observadas na fusão1. Acender e regular a chama de um bico de Bunsen.2. Colocar, com o auxílio de uma espátula, uma pequena quantidade de cloreto de sódio

em um tubo de ensaio limpo e seco.3. Aquecer o tubo de ensaio, lentamente, em chama direta.

ATENÇÃO: Para executar esta operação, utilizar uma pinça de madeira para prender

o tubo de ensaio. Manter o tubo de ensaio inclinado à cerca de 45o

ecertificar-se que a boca do tubo de ensaio esteja voltada para uma

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direção em que não possa ocorrer a projeção de material quente sobre opróprio operador ou um colega.

4. Observar e anotar quais as alterações sofridas pela amostra durante o aquecimento.5. Repetir as etapas (1) a (4) utilizando sacarose como amostra em outro tubo de ensaio

limpo e seco.6. Repetir as etapas (1) a (4) utilizando ácido esteárico como amostra em um terceiro tubo

de ensaio limpo e seco.

4.4.2. Diferenças observadas na solubilidade1. Numerar três tubos de ensaio e colocar, com o auxílio de uma espátula, uma pequena

quantidade amostra em cada um dos tubos, de acordo com a lista abaixo.Tubo (1): cloreto de sódioTubo (2): sacaroseTubo (3): ácido esteárico

2. Adicionar, com o auxílio de uma pipeta graduada, 5,0 mL de água aos três tubos de

ensaio. Agitar as misturas, observar e anotar as alterações sofridas pelas amostras.

4.4.3. Diferenças observadas na condutividade elétrica1. Preparar, em um copo de béquer, uma solução com 30 mL de água e cerca de 2,0 g de

cloreto de sódio. Agitar, com a bagueta de vidro, até a completa dissolução da amostra.2. Inserir os pólos de condução elétrica da lâmpada na solução e ligar o conector na

tomada. Ver na Figura 4.1, abaixo como deverá ficar a montagem do ensaio. Observaro comportamento da lâmpada e anotar o resultado.

3. Desconectar o conector da tomada e secar os polos de condução com um papelabsorvente.ATENÇÃO: se o conector não for desligado da tomada antes de ser manuseado, existe

o risco de choque elétrico.

4. Repetir as etapas (1) a (3), utilizando uma solução preparada com cerca de 2 g desacarose.

Figura 4.1 - Esquema da aparelhagem usada para avaliar a condutividade de soluções.

Fonte: SOUZA, 2012.

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4.5. Questões1. Completar as Tabelas 4.1 e 4.2.

Tabela 4.1 – Observações realizadas nos testes de fusão, solubilidade e condutividadeelétrica.

Amostra Cloreto de sódio Sacarose Ácido esteárico

Comportamentona fusão

Solubilidade emágua

Condutividadeelétrica da

solução aquosa

Tabela 4.2 – Observações realizadas nos testes de combustão.Amostra Etanol Tolueno

Comportamentono teste decombustão

Reação química da

combustão

2. Por que os compostos inorgânicos comportam-se de maneira diferente em relação aoscompostos orgânicos? Justificar a resposta.

3. Explicar as diferenças dos resultados do teste de solubilidade das amostras em meio eas diferenças observadas nos testes de condutividade.

4. Citar um exemplo do dia-a-dia onde as reações de combustão são empregadas.5. Com base no teste de combustão, explicar qual a diferença entre o etanol e o tolueno?6. Listar alguns materiais orgânicos e inorgânicos encontrados em uma residência comum.

4.6. Referências bibliográficasBAIRD, C. (RECIO, M. A. L.; CARRERA, L. C. M; GRASSI, M. T. Tradutores). QuímicaAmbiental. 2 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 622 p.

BRADY, J. E.; HUMISNTON, G. E. Química Geral. 2 ed., Livros Técnicos e Científicos:Rio de Janeiro, 1986.

FICHAS DE INFORMAÇÕES DE SEGURANÇA DE PRODUTOS QUÍMICOS (FISPQ):etanol e tolueno.

MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química: Um curso universitário. 4 ed. São Paulo: E.Blücher, 1997.

SOUZA, E.F. Autoria de figuras da apostila de Química Geral, 2012.

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EXPERIMENTO 05 - TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO: FILTRAÇÃO

5.1. Objetivos específicosRealizar a filtração simples e à vácuo de misturas heterogêneas, verificando ascaracterísticas e aplicações destas técnicas.

5.2. Contextualização do experimento5.2.1. Processos de separação de misturas

Um dos grandes desafios da Química sempre tem sido a obtenção de substânciaspuras a partir de misturas, já que a maioria dos materiais presentes na natureza é formadapor misturas de substâncias. Como vimos anteriormente, é possível saber se uma espéciede matéria é substância pura ou mistura por meio da análise de suas propriedadesespecíficas. Se o resultado das análises indicar que se trata de uma mistura de substânciase caso o químico queira isolar as substâncias que a constituem, será necessário escolherum método adequado de purificação. Há vários métodos de purificação de misturas, e aescolha do método depende do tipo de mistura a ser separada; das condições materiais e

econômicas e do tempo gasto na separação.Para realizar a separação (ou fracionamento) de misturas heterogêneas, o primeiro passoé classificá-las quanto ao estado físico de seus componentes. Nesse sentido, as misturasheterogêneas podem ser de quatro tipos: (a) sólido-sólido; (b) sólido-líquido; (c) líquido-líquido ou (d) sólido-gasoso (GOLDANI; BONI, 1979).

No caso de misturas sólido-líquido, um dos processos de separação mito utilizadoé o de decantação (Figura 5.1). A decantação consiste em deixar a mistura em repouso,até que o componente sólido se deposite por ação da gravidade. Por exemplo, umamaneira de separar uma mistura de água e areia é esperar que a areia, mais densa que aágua, se deposite no fundo do recipiente. (Essa deposição do sólido no fundo é chamadapor alguns de sedimentação). Após a deposição da areia no fundo, pode-se

cuidadosamente transferir a água pura para outro recipiente inclinando-se lentamente ofrasco em que está a mistura. Após essa transferência restarão, no fundo do frasco original,a areia e um pouco de água, que pode ser eliminada simplesmente por evaporação(GOLDANI; BONI, 1979).

Figura 5.1 – Fotografias de uma mistura sólido-líquido durante o processo de decantação:(a) início; (b) meio e (c) fim do processo.


Caso a separação das fases de uma mistura heterogênea sob a ação da gravidadeseja muito lenta, ela pode ser apressada submetendo a mistura a uma intensa rotação,técnica conhecida como centrifugação. Ela é realizada em equipamentos denominados de

centrífugas (GOLDANI; BONI, 1979).

(c)(a) (b)

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Outro método utilizado para separar sólidos do líquido é a filtração (Figura 5.2).Exemplos de filtrações sólido-líquido muito usadas no dia-a-dia são nos filtros empregadosnos purificadores de água, que retém as partículas sólidas suspensas presentes na águada torneira em filtros com baixíssima porosidade e os filtros dos veículos automotores, queretém as partículas sólidas presentes no óleo e combustíveis. Nos laboratórios, realiza-secom frequência a filtração através de papel de filtro convenientemente dobrado e adaptadoem um funil (GOLDANI; BONI, 1979).

Figura 5.2 – Fotografias do conjunto de funil, papel filtro e erlenmayer com o filtrado: (a)visto de lado e (b) visto de cima, para a visualização do material retido nofiltro.


Filtração é uma técnica utilizada quer para remover impurezas sólidas a partir deuma solução orgânica ou de isolar um sólido orgânico. Os dois tipos de filtração geralmente

utilizados em laboratórios de química são a filtração por gravidade ou a filtração a vácuo.

5.2.2. Filtração por gravidade A filtração por gravidade é o método a ser escolhido para remover impurezas sólidas

a partir de um líquido. A impureza pode ser, por exemplo, um agente de secagem ou deum produto secundário não desejado ou o reagente restante (FEIST, 2012).

Um processo de filtração denominado de filtração por gravidade a quente é usadopara separar as impurezas insolúveis a partir da solução quente. Filtrações quentesrequerem uma atenção especial ao procedimento de manter o aparelho quente, mascoberto, para que o solvente não evapore (FEIST, 2012).

Para realizar uma filtração por gravidade, em primeiro lugar é preciso selecionar otamanho de papel de filtro que, quando dobrado o colocado no funil, ficará algunsmilímetros abaixo da borda do funil. O papel filtro deve ser dobrado em forma de cone,dobrando-o no meio e, em seguida, de novo ao meio (Figura 5.3).

(a) (b)

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Figura 5.3 – Fotografias das etapas de preparação do papel filtro e do funil para a filtraçãopor gravidade.

Fonte: Adaptado de FEIST, 2012.

Em seguida, suportar o funil de vidro em uma argola ou colocá-lo sobre umErlenmeyer. Molhar o papel de filtro com alguns mililitros de solvente a ser utilizado noprocesso seguinte. Molhar o papel mantém no lugar contra o funil de vidro. A seguir, amistura a ser filtrada deve ser cuidadosamente vertida sobre o funil, em porções, senecessário.

5.2.2. Filtração a vácuo A filtração a vácuo utiliza um funil de Büchner e um frasco de Kitassato. Esse tipo

de filtração é mais rápido que a filtração por gravidade, porque o solvente ou a solução eo ar são forçado a passar através do papel de filtro por aplicação de pressão reduzida(FEIST, 2012).

A filtração a vácuo (médio vácuo) não deve ser usada para filtrar um sólido de umlíquido de baixo ebulição baixo líquido. Dependendo de quanto a pressão do sistema éreduzida pela aplicação do vácuo, um solvente cujo ponto de ebulição é inferior a cerca de125 oC pode evaporar sob pressão reduzida (FEIST, 2012).

Para realizar uma filtração a vácuo, é necessário prender um frasco Kitassato deforma segura a um suporte universal. A seguir, o funil de Büchner deve ser adaptado àboca de um frasco Kitassato. Um papel de filtro suficientemente grande para cobrir todosos orifícios do filtro e suficientemente pequeno para ficar perfeitamente plano, deve serposicionado sobre o funil de Büchner. O Kitassato pode ser então conectado a uma fontede vácuo, usando-se um tubo de borracha de paredes espessas, que não colapse sob apressão reduzida. A seguir, o papel de filtro deve ser molhado com uma pequenaquantidade do solvente a ser utilizado na filtração, de modo que o papel fique aderido àplaca do funil de Büchner e a passagem material por baixo do papel durante a filtração sejaevitada. Neste momento, a fonte de vácuo pode ser acionada. A mistura a ser filtrada deveser vertida sobre o papel de filtre e o vácuo do sistema deve fazer com que o líquidoatravesse rapidamente e meio filtrante (papel de filtro). A torta (material retido no filtro) podeser lavada com pequenas quantidades de solvente frio, para ajudar a remover asimpurezas que foram dissolvidas no filtrado. Ao final da filtração, o tubo de borracha deveser desconectado do Kitassato e o papel de filtro com os sólidos retidos pode ser recolhido(FEIST, 2012).

As etapas do procedimento descrito acima se encontram na Figura 5.4, na próximapágina.

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Figura 5.4 – Fotografias das etapas da realização de uma filtração por gravidade.

Fonte: Adaptado de FEIST, 2012.

5.3. Material e reagentesCarbonato de sódio (Na2CO3) 1,0 mol.L-1 Papel de filtroCloreto de cálcio (CaCl2) 1,0 mol.L-1 Argola

Funil

01 béquer de 200 mL02 pipetas graduadas de 10 mL01 béquer de 150 mL01 baguetaFunil de Buchner01 kitassato de 250 mL Anel de borracha01 Garramufa

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5.4. Procedimento experimental da filtração1. Dobrar um papel de filtro ao meio. Cortar cerca de meio centímetro de um de seus cantos

e, então, dobrar o papel filtro em quatro. Pesar e abrir o papel filtro de forma a fazer umcone. Colocar o papel filtro no interior do funil. Molhar o papel filtro com água destiladautilizando uma pisseta, de forma que o papel fique aderido à parede interna do funil.Executar a montagem conforme ilustra a Figura 5.5.

Figura 5.5 – Esquema do sistema para filtração por gravidade utilizando funil de haste.

Fonte: SOUZA, 2012.

2. Colocar 10 mL de uma solução de carbonato de sódio (Na 2CO3) 1 mol L-1 em um béquerde 150 mL. Adicionar 10 mL de uma solução de cloreto de cálcio (CaCl2) 1 mol L-1. Anotas as observações.

3. Agitar suavemente a mistura resultante por alguns segundos e filtrar a metade do produtoresultante utilizando filtração por gravidade (Figura 20.1). A outra metade filtrar a vácuo.Comparar os dois métodos de filtração e avaliar a eficiência dos mesmos.

5.5. Questões1. Quais tipos de misturas podem ser separadas por filtração?2. Qual a finalidade de se utilizar filtração à vácuo?3. Compare os resíduos obtidos na filtração simples e à vácuo, com relação à umidade.


FEIST, P. L. The separation and identification of two unknown solid organic compounds:

an experiment for the sophomore organic chemistry laboratory. Journal of ChemicalEducation, Washington, v. 81, n. 1, p. 109-110, 2004. Material suplementar disponívelem: Acesso em: 7 dez.2012.

GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre:Tchêquímica – Consultoria Educacional, 1979. 285 p.


http://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.htmlhttp://orgchem.colorado.edu/experiments/idunk/idunklab.html

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EXPERIMENTO 06- TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO: DESTILAÇÃO

6.1. Objetivos específicosSeparar por destilação uma mistura de solventes.

6.2. Contextualização do experimentoPara realizar o fracionamento de misturas homogêneas, podemos considerar

quatro tipos básicos de misturas: (a) sólido-líquido; (b) sólido-sólido; (c) líquido-líquido ou(d) gasoso-gasoso (GOLDANI; BONI, 1979).

A separação de uma mistura sólido-líquido por ser realizada por evaporação. Aevaporação ocorre quando a mistura é deixada em contato com o ar atmosférico, fazendocom que a parte líquida evapore, restando, assim, a parte sólida. É o que se faz, porexemplo, nas salinas. A água do mar é recolhida em tanques grandes e rasos, para que aágua se evapore e o sal fique livre. Este, a seguir, passa por um processo de purificação,ou refino, durante o qual são eliminadas as impurezas presentes. A evaporação é umatécnica barata, usada para se obter o componente sólido que está dissolvido no líquido (o

sal, no caso). O componente líquido (a água, no caso) é perdido no processo. A evaporaçãoé usada, portanto, quando só há interesse na fase sólida; a líquida, então, é desprezada(GOLDANI; BONI, 1979).

A destilação é um processo que pode ser usado para a separação de misturashomogêneas de líquidos e sólidos (soluções) ou de líquidos diferentes. Por exemplo, paraa obtenção de água pura a partir da água do mar poderia ser usada uma destilação simples(Figura 6.1). A solução é aquecida em um balão de vidro e a água entra em ebulição, maso sal não. O vapor de água passa pelo interior do condensador, que é refrigerado por águacorrente, condensando o vapor da água. A água líquida isenta de sal é recolhida em umErlenmeyer e, ao final, restará sal sólido no balão de vidro. O líquido purificado que érecolhido no processo de destilação recebe o nome de destilado (nesse caso, trata-se daágua destilada). A destilação simples é utilizada quando há interesse nas duas fases, ou

apenas na líquida (GOLDANI; BONI, 1979).

6.2.1. Destilação A destilação é um processo de aquecimento de um líquido até a ebulição, de modo

que os vapores resultantes possam ser condensados e recolhidos. A humanidade temaplicado os princípios da destilação, por milhares de anos. A destilação provavelmente foiusada pela primeira vez pelos antigos químicos árabes para isolar perfumes. Navios comuma calha na borda (chamada de diqarus) e usada para coletar destilados, datam de 3500a. C. (FEIST, 2012).

6.2.2. Destilação simples

As destilações simples (Figura 20.1) são usadas com frequência nos laboratóriosde química, sendo úteis nas seguintes condições:a) o líquido de interesse é relativamente puro, por exemplo, com menos do que 10% de

contaminantes líquidos;b) o líquido de interesse tem um componente não volátil, por exemplo, um contaminante

sólido;c) o líquido de interesse está contaminado por um líquido com ponto de ebulição

significativamente diferente (~70 oC) (FEIST, 2012).

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Figura 6.1 – Esquema da montagem do equipamento para a realização de umadestilação simples.

Fonte: SOUZA, 2012.

6.2.3. Destilação fracionada

A destilação fracionada (Figura 6.2) é indicada para misturas de líquidos cujospontos de ebulição sejam semelhantes (separados por menos de 70 °C) e que não podemser separadas por uma única destilação simples (FEIST, 2012).

Figura 6.2 – Esquema da montagem do equipamento para a realização de uma destilaçãofracionada.

Fonte: Adaptado de EDUCAÇÃO PÚBLICA, 2012

1 11

2

3

45 6

7

8

9

1 10

2

3

45 6

7

8

9

1 10

Placa deaquecimento

Balãocom olíquido

Termômetro

Condensador

Balão com odestilado

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6.2.4. Destilação por arraste de vapor

Já a destilação por arraste de vapor (Figura 6.3) é muito usada na separação deóleos essenciais de origem natural (O’SHEA et al ., 2012).

Figura 6.3 – Esquema da montagem do equipamento para a realização de uma destilaçãofracionada.

Fonte: EDUCAÇÃO PÚBLICA, 2012

6.2.4.1. Aplicação de destilação por arraste de vapor: obtenção de óleos essenciaisOs óleos essenciais são misturas de produtos naturais hidrofóbicos obtidos a partir

de plantas odoríferas (Tabela 6.1). Acredita-se que estes desempenham um papel nodesenvolvimento, reprodução, ou proteção da planta. A quantidade e composição dosóleos essenciais variam com vários fatores ambientais, incluindo o crescimento da planta,a colheita e as condições de isolamento (WINK, 2010 apud O’SHEA et al ., 2012). Os óleosextraídos são caracteristicamente perfumados e tem uso como perfumes, aromas,inseticidas e medicinais outros propósitos (SCOTT, 2005 apud O’SHEA et al ., 2012).

A destilação por arraste de vapor é um método simples e clássico para o isolamentode produtos naturais, que evita o aquecimento prolongado e a possível decomposição doscompostos da matéria orgânica. Este método tem sido aplicado em laboratório para oisolamento de produtos naturais a partir de cravo-da-índia (NTAMILA; HASSANALI, 1976apud O’SHEA et al ., 2012), de frutas cítricas (GLIDEWELL, 1991 apud O’SHEA et al .,

2012), de anis (LEFEVRE, 2000 apud O’SHEA et al ., 2010). Métodos alternativos deisolamento, como a extração por prensagem a frio (LUQUE et al., 1999 apud O’SHEA etal ., 2012), a extração em fase sólida (RICHTER; SCHELLENBERG, 2007 apud O’SHEA etal ., 2012), a extração com fluido supercrítico (REVERCHON; DE MARCO, 2006 apudO’SHEA et al ., 2012), a extração por destilação assistida por micro-ondas (LUCCHESI etal., 2004 apud O’SHEA et al ., 2012) e a extração assistida por ultrassom (ESCLAPEZ etal ., 2011 apud O’SHEA et al ., 2012) também podem ser usados para a extração de diversosprodutos naturais (Tabela 6.1).

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Tabela 6.1 – Exemplos e algumas informações sobre óleos essenciais comuns.

PlantaComponente do óleo

essencialEstrutura química

Pimenta da JamaicaCravo

Eugenol

AnisErva-doce

trans-Anetol

CominhoEndro (dill )

(+)-Carvona

Fonte: adaptado de O’SHEA et al ., 2012

6.2.5. Destilação à vácuo A destilação a vácuo é uma destilação a pressão reduzida. Uma vez que o ponto

de ebulição de um composto é inferior a uma pressão inferior externa, o composto nãoprecisará ser aquecido a uma temperatura muito elevada para entrar em ebulição. Adestilação a vácuo é utilizada para destilar os compostos que têm um ponto de ebuliçãomuito elevado ou que pode sofrer uma decomposição por aquecimento à pressãoatmosférica (FEIST, 2012).

6.3. Material e reagentesHexano (p.e. 69°C) Coluna de Vigreux2-propanol (p.e. 82,4°C) 01 termômetro

02 balões de fundo redondoManta de aquecimento Alonga de vidro (conexão)rolhas03 garras03 mufasCondensador reto


1. Montar a aparelhagem da destilação fracionada (conforme Figura 6.2).2. Fazer a destilação de uma mistura contendo 70 mL de hexano e 70 mL de 2-propanol,coletando o destilado em uma proveta. Anotar a temperatura do vapor logo após serrecolhida a primeira gota e, depois, a cada 10 mL de destilado.

3. Manter sempre um pequeno resíduo no balão de destilação, para evitarsuperaquecimento e quebra da vidraria.

6.5. Questões1. Quais são os objetivos de uma destilação?2. Por que a entrada de água de refrigeração deve ser feita pela parte de baixo docondensador?

3. Quais foram as mudanças de fase observadas durante o experimento?4. Qual é o comportamento da temperatura no decorrer da destilação?

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EDUCAÇÃO PÚBLICA, www. educacaopublica.rj.gov.br, acessado em 2012.

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GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre:

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WINK, M. (Ed.) Annual Plant Reviews Vol. 39: Functions and Biotechnology of PlantSecondary Metabolites. 2 ed. Oxford, U.K: Wiley-Blackwell, 2010.

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EXPERIMENTO 07: PONTO DE FUSÃO E PONTO DE EBULIÇÃO

7.1. ObjetivosDeterminar os pontos de fusão e de ebulição de compostos simples. Identificar

compostos e determinar suas purezas a partir do ponto de fusão.

7.2. Contextualização do experimentoToda a matéria é constituída de pequenas partículas e, dependendo do maior ou

menor grau de agregação entre elas, pode ser encontrada, para fins didáticos, em trêsestados físicos: sólido, líquido e gasoso. Cada um dos três estados de agregaçãoapresenta características próprias, como o volume, a densidade e a forma, que podem seralteradas pela variação de temperatura (aquecimento ou resfriamento) e pressão. Quandouma substância muda de estado, sofre alterações nas suas características macroscópicas(volume, forma, etc.) e microscópicas (arranjo das partículas), não havendo, contudo,alteração em sua composição (BONI; GOLDANI, 1979). Algumas propriedades dessesestados estão relacionadas na Tabela 7.1, apresentada a seguir.

Tabela 7.1 – Algumas propriedades dos estados sólido, líquido e gasoso da matéria.Estado físico

PropriedadeSólido Líquido Gasoso

FormaConstante

Varia com a forma dorecipiente

Varia com a forma dorecipiente

VolumeConstante Constante Varia com o volume

do recipiente

Influência dapressão

Não provocavariações de volume

Apresenta certacompressibilidade

Volume muitovariável, pode ser

comprimido e

expandido

Influência datemperatura

Alterações detemperatura

provocam pequenasalterações de volume


provocam ligeirasalterações de volume


provocam grandesalterações de volume

Fonte: BONI; GOLDANI, 1979.

As transições entre os três estados físicos da matéria estão representadas na Figura 7.1.

Figura 7.1 – Representação das transições entre os três estados físicos da matéria.


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7.2.1. Ponto de fusãoO ponto de fusão de uma substância ou de um composto é a temperatura

característica na qual a substância ou o composto sofre fusão (durante o aquecimento) ousolidificação (durante o resfriamento) nas condições normais de pressão, coexistindoambas as fases (sólida e líquida) em equilíbrio. Ou seja, esta é a temperatura característicada transição entre o estado sólido e o estado líquido, ou entre o estado líquido e o estadosólido (GOLDANI; BONI, 1979). A temperatura de fusão ou o ponto de fusão de umasubstância pura, a uma determinada pressão, é uma das propriedades físicas dessasubstância e apresenta um valor característico (BRADY; HUMINSTON, 2000).

Uma vez que os pontos de fusão são relativamente fáceis e baratos paradeterminar, são ferramentas úteis dos químicos para a identificação de compostos. Paratanto, o ponto de fusão do composto sólido determinado no laboratório, deve sercomparado com o ponto de fusão já estabelecido (determinado e confirmado por várioslaboratórios) do composto com alto grau de pureza. Os pontos de fusão de diversoscompostos são listados em várias fontes de dados científicos (FEIST, 2004).

O ponto de fusão de uma determinada substância pura é bem definido e

característico de cada substância, porém é importante ressaltar que apenas o ponto defusão não é um parâmetro suficiente para caracterizar uma substância. Por exemplo, doiscompostos diferentes, como p-tert-butilfenol (C10H14O) e o fenantreno (C14H10) apresentamo mesmo valor de ponto de fusão (101 oC) e, assim, outras análises devem ser realizadaspara a caracterização de uma substância pura (BRADY; HUMINSTON, 2000; FEIST,2004).

Geralmente o ponto de fusão está relacionado com a pureza da substância sólidae uma variação de ± 0,5 oC no ponto de fusão em relação ao valor aceito na literatura,indica que se trata de uma substância com alto grau de pureza. É importante mencionarque os valores dos pontos de fusão indicados nos catálogos de empresas que fornecemprodutos químicos ( Acros , Baker , Sigma-Aldrich , etc.) são os pontos de fusão doscompostos na forma como são vendidos. Se os compostos como são vendidos contém

pequenas quantidades de impurezas, o intervalo de ponto de fusão fornecido pelofabricante irá refletir este fato. Os pontos de fusão listados em fontes de consulta como oslivros Merck Index ou CRC Handbook são os pontos de fusão dos compostos puros (FEIST,2004).

7.2.2. Ponto de ebuliçãoO ponto de ebulição corresponde à temperatura em que a pressão de vapor de um

líquido se iguala à pressão externa (geralmente atmosférica), condição na qual asubstância ou composto passa a ser um vapor (PERRY; CHILTON, 1997). A pressão devapor é característica de cada um dos compostos que, portanto, entram em ebulição emtemperaturas diferentes. Os compostos com pressões de vapor mais elevadas irão entrarem ebulição em temperaturas mais baixas (FEIST, 2004, RAO; SUNKADA, 2007).Portanto, o ponto de ebulição de uma substância ou de um composto é a temperaturacaracterística na qual a substância ou o composto entra em ebulição (durante oaquecimento) ou condensação (durante o resfriamento). Isto é, corresponde à temperaturacaracterística da transição entre o estado líquido e o estado gasoso, ou entre o estadogasoso e o estado líquido (GOLDANI; BONI, 1979).

Um líquido entra em ebulição, quando as forças de coesão são superadas pelaenergia cinética das moléculas. Portanto, quanto maiores as forças intermoleculares, maioro ponto de ebulição do líquido. As forças intermoleculares aumentam na seguinte ordem:forças de dispersão ou de London < interações dipolo - dipolo < pontes de hidrogênio. AFigura 7.2, apresentada a seguir, ilustra a influência destas forças sobre o ponto deebulição de alguns compostos orgânicos com massas molares similares (RAO; SUNKADA,

2007).

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Figura 7.2 – Estruturas químicas e pontos de ebulição de alguns compostos orgânicos.

Fonte: adaptado de RAO; SUNKADA, 2007.

No butano, apenas as fracas forças de London atuam; do metil-etil éter ao propanal,as forças do tipo dipolo-dipolo aumentam em magnitude e nos casos do propanol e ácidoacético, as pontes de hidrogênio contribuem mais do que as outras forças para a elevaçãodo ponto de ebulição (RAO; SUNKADA, 2007).

Os métodos mais simples para a determinação dos pontos de fusão ou de ebuliçãoenvolvem o uso de um termômetro para a medida da temperatura a média que se aqueceuma amostra da substância (Figura 7.3). Pontos de ebulição também podem serdeterminados durante a destilação da substância, sempre que há quantidade suficiente do

composto para efetuar uma destilação. O método de destilação de determinação do pontode ebulição mede a temperatura dos vapores acima do líquido. Uma vez que estes vaporesestão em equilíbrio com o líquido em ebulição, também estão na mesma temperatura queo líquido em ebulição. A temperatura do vapor, em vez de a temperatura do recipiente émedida por se colocar, na verdade, um termômetro, a leitura da temperatura no líquido emebulição seria provavelmente mais elevada do que o dos vapores. Isso ocorre porque olíquido pode ser superaquecido ou contaminado com outras substâncias, e, portanto, a suatemperatura não é uma medida precisa da temperatura de ebulição (FEIST, 2004).

Figura 7.3 – Esquemas das aparelhagens para a determinação de: (a) ponto de fusão pelométodo do capilar; (b) ponto de ebulição e (c) ponto de ebulição pordestilação simples.

Fonte: SOUZA, 2012.

Atualmente existem diversos aparelhos disponíveis no mercado para adeterminação dos pontos de fusão e/ou de ebulição (Figura 7.4.).

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Figura 7.4 – Fotografias dos aparelhos comerciais: (a) Stanford Research Systems modeloMPA100 para a determinação do ponto de fusão e (b) BÜCHI LabortechnikM-560 para a determinação ponto de ebulição e de fusão.

Fonte: STANFORD RESEARCH SYSTEMS, BÜCHI LABORTECHNIK, 2012.

7.3. Material e reagentesVanilina P.A. 03 tubos capilaresGlicerina P.A 01 termômetroNaftaleno 03 tubos de ensaioSolvente orgânico : hexano 01 Bico de Bunsen

01 tubo de Thiele


17.4.1. Método do tubo capilar para a determinação do ponto de fusão1. Preencher o tubo capilar com a vanilina bruta (Pfusão vanilina = 80 – 81 oC)2. Prender o tubo capilar ao termômetro e introduzir o conjunto em um béquer com

glicerina, de acordo com a Figura 17.5.

Figura 7.5 – Esquema da aparelhagem para a determinação do ponto de fusão pelométodo do capilar.

Fonte: SOUZA, 2012.

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3. Iniciar o aquecimento e fazer a determinação do ponto de fusão.4. Repetir os itens (1) a (3) do procedimento com a amostra de vanilina recristalizada,

reduzindo a temperatura do banho de glicerina antes de introduzir a amostra.5. Repetir os itens (1) a (3) do procedimento com a amostra de naftaleno (Pfusão naftaleno

= 80,2 oC).

7.4.2. Método da curva de resfriamento para a determinação do ponto de fusão6. Colocar uma quantidade de naftaleno em um tubo de ensaio que modo que a mesma

possa cobrir o bulbo de um termômetro.7. Inserir o termômetro no tubo de ensaio, de forma a que seu bulbo fique inteiramente

coberto pela amostra de naftaleno.8. Introduzir o tubo contendo o naftaleno e o termômetro em um béquer com glicerina,

suportado em um tripé com tela de amianto (ver Figura 7.6).9. Aquecer o sistema até uma temperatura cerca de 10 oC acima do ponto de fusão do

naftaleno.10. Remover o tripé, a tela de amianto e o béquer (ver Figura 7.6).

11. Anotar a temperatura indicada no termômetro a cada 20 segundos.12. Preparar um gráfico de temperatura versus tempo de resfriamento.

Figura 7.6 – Esquema da aparelhagem para a determinação da curva de resfriamento deuma substância: (a) durante o aquecimento e (b) durante o resfriamento.

Fonte: SOUZA, 2012.

7.4.2. Determinação do ponto de ebulição de um solvente orgânico1. Montar a aparelhagem da Figura 7.7, apresentada na próxima página, e determinar a

temperatura de ebulição do solvente orgânico, utilizando um tubo de Thiele.

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Figura 7.7 – Esquema da aparelhagem para a determinação do ponto de ebulição de umasubstância com o tubo de Thiele.

Fonte:

7.5. Questões1. O que é ponto de fusão?2. O que é ponto de ebulição?3. Discutir o resultado experimental do ponto de fusão da vanilina.


CONSTANTINO, M. G., SILVA, G. V. J., DONATE, P. M., Fundamentos de QuímicaExperimental, São Paulo: EDUSP, 2004.

BRADY, J. E.; HUMINSTON, G. E. Química Geral. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicose Científicos, 2000.

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GOLDANI, E; DE BONI, L. A. B. Introdução Clássica à Química Geral. Porto Alegre:

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EXPERIMENTO 08: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES

8.1. Objetivos específicosUtilizar as técnicas básicas de preparação de soluções.

8.2. Contextualização do experimentoSoluções, ou misturas homogêneas, são classificadas em função do estado físico

em sólidas, líquidas ou gasosas. Para uma mistura binária, a substância presente em maiorquantidade é denominada solvente e aquela em menor quantidade é considerada osoluto.Quando uma solução apresenta a capacidade de conduzir a eletricidade é classificadacomo eletrolítica ou iônica e quando a solução não conduz eletricidade é denominada nãoeletrolítica ou molecular. Como exemplo do primeiro caso, considere a dissolução decloreto de sódio em água, em que os íons Na+(aq) e Cl-(aq) são os responsáveis pelacondução de eletricidade. Por outro lado, quando dissolvemos açúcar de cana (sacarose= C12H22O11) em água a solução não é capaz de conduzir eletricidade, pois as moléculas

dissolvidas não apresentam cargas. A razão entre a massa do soluto, que é a espécie ativa em solução, ou seja, é oreagente em uma reação química e o volume da solução, corresponde à concentração dasolução. Mas, existem várias unidades de concentração de soluções, destacando-seconcentração simples (c), molaridade (M) e título (T).

Concentração SimplesConcentração (c) é definida como a razão entre a massa do soluto, expressa em

grama, e o volume da solução, expresso em litro. Note que litro é simbolizado pela letramaiúscula L.

c = m soluto (g) / V solução (L) (8.1)

Exemplo:Um litro de solução contendo 58,4g de um soluto dissolvido apresenta concentração de58,4g/L. A mesma quantidade de soluto em dois litros de solução teria concentração de29,2g/L. Portanto, esta unidade de concentração não distingue a composição química dosoluto.

MolaridadeMolaridade (M) é definida como a razão entre o número de moles do soluto (n) por

volume de solução (expresso em dm3 ou em litro).

M = n soluto / V solução (L) (8.2)Exemplo:

58,4g de cloreto de sódio (1 mol de NaCl) dissolvido em água para se obter um litrode solução, apresenta molaridade 1 ou solução 1 molar de NaCl. Se a massa de NaClfosse igual a 29,2g para o mesmo volume de solução a molaridade dessa solução seriaigual a 0,5 mol/L. A notação para a concentração de uma solução em unidade molar émol/L, mas neste texto utilizaremos indistintintamente mol/L ou simplesmente M

O número de mols do soluto (n) pode ser obtido por uma regra de três:58,4g de NaCl .......... 1 mol de NaCl \ n = 29,2 / 58,429,2g de NaCl .......... n mol de NaCl ou n = 0,5 molesPortanto, o número de moles do soluto é calculado a partir da seguinte fórmula:

n = m soluto / mmolar soluto (8.3)Onde,mmolar significa a massa molar do soluto.Substituindo a expressão (3) na definição de molaridade (2), tem-se:

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M = m soluto / mmolar x V solução (L) (8.4)

Quando se utiliza molaridade é necessário se conhecer a composição química dosoluto, pois n e mmolar se encontram nas expressões para M. Comparando a expressão(4) com a expressão (1), podemos relacionar essas duas unidades de concentração desoluções:

M = m soluto / mmolar x V solução (L) ou M = c / mmolar (8.5)ou c = msoluto (g) / Vsolução (L)

TítuloDefine-se título como a razão entre a massa do soluto e a massa da solução,

expressas em grama, portanto título como unidade de concentração de solução é umadimensional e varia de zero a um, ou em percentagem varia de 0 a 100%. A massa dasolução igual à soma da massa do soluto com a massa do solvente. Algumas soluçõesaquosas como de ácido clorídrico (HCl (aq)), de ácido sulfúrico (H2SO4 (aq)) etc., estão

disponíveis na forma concentrada e apresentam título por cento (T% - indicando que em100g da solução existem x gramas do soluto dissolvido) como unidade de concentração.

Exemplo:O HCl comercial apresenta título 36,5 %, ou seja, em 100 g de solução existem

36,5g do soluto HCl.H2SO4 95,0 % significa que em 100 g de solução existem 95,0 g do soluto H2SO4Título pode ser relacionado com concentração simples, densidade e

molaridade,através da seguinte fórmula:

c = T x d x 1000 (8.6)ou

c = T% x d x 10 (8.7) Sendo,

M = c / mmolar \ M = (T% x d x 10) / mmolar (8.8)

Exemplo:Uma solução concentrada de ácido clorídrico que apresente as seguintes

informações no rótulo do frasco:36,5 % ......... (T%)1,18g / mL ... (d) ⇒ 36,5g / mol ....(mmolar) c = 430,7 g / L

c = 36,5 x 1,18 x 10

c = 430,7 g / L

M = 430,7 / 36,5M = 11,8

Portanto, essa solução concentrada de HCl 36,5 % apresenta molaridade = 11,8.

Diluição de SoluçõesMuitas vezes é necessária a preparação de uma solução de menor concentração a

partir de outra solução mais concentrada, devendo-se adicionar solvente o que resulta nadiluição da solução.

Sendo:M = n soluto / V solução (L) e n = M x V (8.9)

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Considerando-se que a adição do solvente não altera n (número de mol do soluto nasolução), portanto, antes da diluição (i) e depois da diluição (f), tem-se a expressão (8.10).

MiVi = MfVf (8.10)Exemplo:

Qual seria o volume de solução concentrada de HCl ( 36,5 % ; 1,18g / mL; 36,5g /mol) necessário na preparação de 100 mL de uma solução aquosa 1 mol/L deste ácido?Essa solução tem molaridade igual a 11,8 mol/L como já foi demonstrado. Utilizando aexpressão (10), calcula-se o volume do concentrado (Vi), necessário para a diluição.

Vi = ( Mf x Vf ) / MiVi = (1 x 0,1) / 11,8

Vi = 0, 00847 LVi = 8,47 mL

8.3. Material e reagentes

hidróxido de sódio em pastilhas 3 béqueres de 100 mLcloreto de sódio p.a. proveta de 50 mLácido clorídrico concentrado bastão de vidro

3 balões volumétricos de 100 mL2 balões volumétricos de 50 mL

8.4. Procedimento experimental Antes de iniciar o preparo das soluções propostas neste experimento, realize os

seguintes cálculos:1 - Calcule a massa de NaOH necessária para o preparo de 100 mL de solução

0,1M.

2 - Calcule a massa de NaCl necessária para o preparo de 100 mL de soluçãoaquosa 1%.

3 - Calcule o volume de solução concentrada de HCl (ácido clorídrico) necessáriopara o preparo de 100 mL de solução 0,1M (dados: 36,5%; 1,64 g/mL; 36,5 g/mol). Calcularos volumes desta solução para preparar, por diluição, 50 mL de soluções 0,05M e 0,030Mde ácido clorídrico.

A partir dos valores calculados (no item anterior), proceda do seguinte modo para opreparo da solução de NaOH 0,1M:

8.4.1. Pese, em um béquer, a massa do hidróxido de sódio prevista no cálculo eadicione cerca de 50 mL de água destilada. Com a ajuda de um bastão de vidro, dissolvao sólido e transfira a solução para o balão volumétrico. Adicione cerca de 10 mL de águadestilada ao béquer e novamente transfira a solução para o balão volumétrico. Proceda domesmo modo com mais duas porções de 10 mL de água destilada. Finalmente complete obalão volumétrico, com água destilada, até a marca do menisco.

Atenção: Considerando-se que o NaOH é higroscópico (absorve água) a pesagem deveráser rápida. O seu professor estará presente para lhe ajudar em todos os procedimentos dopreparo de soluções aquosas, mas evite o contato com essas soluções aquosas, pois sãocorrosivas. Em caso de acidente, comunique imediatamente ao professor.

8.4.2. Repita o procedimento anterior para o preparo da solução 1% de cloreto de

sódio, mas utilize um outro balão volumétrico limpo e seco. Pese exatamente a massa deNaCl necessária para o preparo de 100 mL de solução aquosa 1%.

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8.4.3. Você irá preparar 100 mL de ácido clorídrico 0,1M, a partir de ácido clorídricoconcentrado, que deve se encontrar na capela. Confira os dados fornecidos na questão 3(pré-laboratório), no rótulo do frasco, e se houver alguma mudança nesses dados, recalculeo volume da solução concentrada de HCl necessário para o preparo da solução desejada. Adicione cerca de 50 mL de água destilada ao balão volumétrico e em seguida adicione aoconteúdo do balão, lentamente e sob agitação, o concentrado. Terminada a adição,complete, com água destilada, até a marca do menisco.

8.5. Questões1. Calcule a concentração em g / L e o título da solução preparada no item 4.4.1.2. Qual seria, em mol / L, a concentração da solução preparada no íten 4.4.2 ?3. Qual seria o valor em ppm da solução de NaCl preparada?4. Qual deveria ser o volume de solução de HCl a ser pipetado a partir da solução

0,1 mol / L preparada no item 4.4.2 para preparar-se 100 mL de uma solução 0,07 mol / Lde HCl por diluição?

8.6. Referências bibliográficasBRADY, J. E.; HUMINSTON, G. E. Química Geral. 2 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicose Científicos, 2000.

O’CONNOR, R. Introdução à química. São Paulo: Harper & Row, 1977.

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