Análise sistemática de ânions

Universidade Federal de Gois-UFG.

Instituto de Qumica-IQ.

Qumica dos Elementos.

Laboratrio de Qumica dos Elementos. Eli Silveira Alves Jnior.

Curso de Qumica

Goinia, Primeiro Semestre de 2009

2

Sumrio.

Apresentao............................................................................................................................3

Anlise Qualitativa de Ctions...............................................................................................4

Introduo Anlise Qualitativa de Ctions.........................................................................5

Ctions do Grupo I: O Grupo de Cloreto..............................................................................6

Fluxograma I: Anlise Sistemtica dos Ctions do Grupo I.............................................7

Ctions do Grupo II: O Grupo do Sulfeto..............................................................................8

Fluxograma II-a: Anlise Sistemtica dos Ctions do Subgrupo II-a.............................10

Fluxograma II-b: Anlise Sistemtica dos Ctions do Subgrupo II-b.............................12

Ctions do Grupo III: O Grupo da Amnia..........................................................................13

Fluxograma III-a: Anlise Sistemtica dos Ctions do Subgrupo III -a...........................15

Fluxograma III-b: Anlise Sistemtica dos Ctions do Subgrupo III-b..........................17

Ctions do IV: O Grupo do Carbonato.................................................................................19

Fluxograma IV: Anlise Sistemtica dos Ctions do Grupo IV......................................20

Ctions do Grupo V: O Grupo Solvel................................................................................22

Fluxograma IV: Anlise Sistemtica dos Ctions do Grupo V........................................23

Anlise Qualitativa de nions................................................................................................24

Introduo Anlise Qualitativa de nions.........................................................................25

nions do Grupo I: O Grupo Voltil....................................................................................26

nions do Grupo II: O Grupo do Brio-Clcio....................................................................30

nions do Grupo III: O Grupo da Prata...............................................................................34

nions do Grupo IV: O Grupo Solvel................................................................................39

Bibliografia..............................................................................................................................41

3

O presente documento visa relatar os ensaios de Qumica Analtica Qualitativa

realizados na parte experimental de Qumica dos Elementos durante o primeiro semestre de

2009, sob a orientao do Prof. Dr. Nelson Roberto Antoniosi Filho.

Por fins didticos o estudo da Qumica Analtica Qualitativa foi dividido em duas

partes: Anlise Qualitativa de Ctions e Anlise Qualitativa de nions; sendo apresentados

inicialmente alguns procedimentos bsicos e posteriormente a demonstrao destes ensaios

atravs de fluxogramas, que resumem de forma bastante clara todo o procedimento de anlise,

propriamente dito.

4

Anlise

Qualitativa de

Ctions

5

Introduo Anlise Qualitativa de Ctions.

A primeira etapa do processo de anlise de ctions em uma amostra desconhecida a

triturao, cujos objetivos so: reduzir o tamanho da partcula, para que ela se dissolva mais

rapidamente e assegurar que a homogeneidade do slido seja mantida para que nenhuma

substncia a ser analisada venha ser omitida.

Uma vez triturada se pega uma poro da amostra, aproximadamente 0,5g, e a divide

em quatro partes aproximadamente equivalentes; quarteada a amostra o primeiro da

amostra utilizado para fazer o teste de solubilizao da amostra; o segundo solubilizado

diretamente no solvente testado, com o primeiro quarto, e utilizado em todo procedimento

de anlise; o terceiro utilizado para anlise do grupo V, tambm conhecido como grupo

solvel; o ultimo guardado como testemunha para um confronto do resultado obtido.

Os testes de solubilizao, que buscam encontrar o solvente adequado da amostra,

so do tipo erro-tentativa e seguem a seguinte ordem:

gua, a temperatura ambiente;

gua, quente;

cido Clordrico Diludo (3 mol.L-1);

cido Clordrico Concentrado (12 mols. L-1);

cido Ntrico Diludo (3 mol.L-1);

cido Ntrico Concentrado (16 mols.L-1);

gua Rgia (soluo de acido clordrico e ntrico, ambos concentrados). A concentrao ideal da soluo para identificao de ctions de uma soluo com

concentrao de 2-5%; para de amostra de 0,5g, ou seja 0,125g, o volume de solvente esta

entre 2,50-6,25mL, por praticidade usa-se 4mL de solvente, o que corresponde a mdia entre

estes volumes.

Costuma-se dividir os ctions em grupos, este agrupamento leva em conta o

reagente especfico em comum utilizado para identificao do ction, e estes so:

Grupo I, grupo do cloreto: Ag+, Hg2+ e Pb

2+ ;

Grupo II, grupo do sulfeto: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sn2+, Sn

4+, Sb

3+, Sb

5+;

Grupo III, grupo do amnio: Fe2+, Fe3+, Cr3+, Al3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+;

Grupo IV, grupo do carbonato: Ba2+, Ca2+, Sr2+, Mg2+;

Grupo V, grupo solvel: K+, Na+, NH4+.

6

Ctions do Grupo I: O Grupo do Cloreto.

Os ons Ag+, Hg2

+ e Pb

2+ constituem o grupo do cloreto; estes so classificados desta

maneira por formarem compostos insolveis(precipitados) com os ons cloreto em meio

cido:

7

Fluxograma 1 : Anlise Sistemtica dos Ctions do Grupo I.

Amostra.

P1: PbCl2, Hg2Cl2, AgCl.

P2: Hg2Cl2, AgCl.

P4: Hg0, Hg(NH2)Cl.

Hg0, Hg2Cl2.

(Ppt: Branco-Acizentado)

gua Rgia; ; SnCl2 5%.

S3: Ag(NH3)2Cl.

AgCl.

(Ppt: Branco)

HNO3, 3 mol.L-1

pH

8

Ctions do Grupo II : O Grupo do Sulfeto.

O grupo II, tambm denominado grupo do sulfeto, o maior em qumica analtica

qualitativa possuindo um total de 8 ctions. Estes so assim classificados por formarem

compostos insolveis na forma de sulfeto em meio moderadamente cido saturados com ons

sulfeto. Em razo do seu grande nmero de ction divide-se o grupo II em dois subgrupos:

subgrupos II-A e II-B; estes so separados entre si pela solubilizao dos sulfetos dos ctions

II -B em meio bsico.

Subgrupo II-A: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+.

Reaes Caractersticas

Chumbo:

Mercrio (II):

Bismuto:

Cobre:

Subgrupo II-B: As3+, As5+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+.

Reaes Caractersticas

Antimnio (III):

Antimnio (IV):

9

Estanho (II):

Estanho (IV):

Arsnio:

10

Fluxograma II -a: Anlise Sistemtica dos Ctions Subgrupo II -A

Amostra.

P1: PbS2Cl, Ctions II -B.

P2: HgS, PbS, CuS, CdS.

P3: HgS, S, Hg(NO3)2.2HgS.

P3.1: Hg(NO3), HgS.

H2Cl2, Hg0.

H2O; ; SnCl2 5%

1 mL de gua Rgia;

S3: Cu2+,Cd2+,Bi3+, Pb2+.

(Adicionar a este S2)

Lavar 3x: H2O; KOH, 3 mol.L-1,

pH > 7; .

S2: Ctions II-B.

NH4Cl; KOH, 3 mol.L-1, pH > 7; .

S1: Demais Ctions II-A.

(Adicionar a S3)

Solubilizao; HNO3, 3 mol.L-1,

; NH4OH, 3 mol.L-, pH > 7, ;

HCl, 3 mol.L-, pH=0,5, .

C2H5NS, 1 mol.L-1;

Acetato de Sdio, pH = 0,5.

11

S3: Cu2+, Cd2+, Bi3+, Pb2+.

P4: PbSO4.

P4: PbSO4.

P4: PbSO4.

PbCrO4.

(Ppt: amarelo)

CH3COOH, 3 mol.L-

K 2CrO4 , 1mol.L-1.

NH4COOH pH > 7; .

Lavar 3x: H2O.

S4: Cu2+, Cd2+, Bi3+.

P5: Bi(OH)3 .

Bi0.

(Ppt: Preto)

Na2 SN(aq).

S5: [Cu(NH3)4]2+,

[Cd(NH3)4]2+.

Dividir em 2 partes.

S5.1: [Cu(NH3)4]2+,

[Cd(NH3)4]2+.

Cu2Fe(CN)6

(Ppt: castanho)

CH3COOH, 3mol.L-1,

pH < 7; K3[Fe(CN)6].

S5.2: [Cu(NH3)4]2+,

[Cd(NH3)4]2+.

CdS.

(Ppt: Amarelo)

pH > 7;

KCN, 1 mol.L-;

C2H5NS; .

NH4OH, 12 mol.L-;

pH > 7.

(NH4 )2SO4, 3 mol.L-1.

12

Fluxograma II -b: Anlise Sistemtica dos Ctions do Grupo II-B.

Amostra.

P1: Ctions II -A.

S1: Ctions II -B.

P2: As2S3. S2: SbCl3, [SnCl4]

2-.

Dividir em 2 Partes.

S2.1: SbCl3, [SnCl4]

2-.

Complexo: Rodamina B-

Sb5+.

(Vermelho-azulado)

NaNO2(s); HCl, 3mol.L-1;

Rodamina B.

S2.2: SbCl3, [SnCl4]

2-.

P: Descartar.

S: SbCl3,

[SnCl4]2-

Hg2Cl2, Hg0.

(Ppt: Branco)

(S ocorre em meio rico de Sn)

Hg2Cl2

HCl, 3mol.L-1;

Mg0.

HCl, 12 mol.L-1; .

Solubilizao; HNO3, 3 mol.L

-1, ; NH4OH, pH >7; HCl, 3mol.L-; .

C2H5NS, 1mol.L-1; ;

NaCOOH, pH=0,5; NH4Cl; KOH,

3mol.L-, pH > 7; .

13

Ctions do Grupo III : O grupo da Amnia.

O grupo III refere-se aos ctions que precipitam em hidrxidos em meios ricos em

amnio; fazem parte deste grupo: Fe2+

, Fe3+

, Cr3+

, Al3+

, Ni2+

, Co2+

, Mn2+

, Zn2+

.

A adio de amnia a uma soluo contendo ctions do grupo III provoca a

precipitao, em forma de hidrxidos, os ctions com carga 3+, porm ao tratarmos a soluo

com H2S os sulfetos dos ctions de carga 2+ precipitam.

O Grupo III subdivide-se em dois grupos: um compostos pelos ctions de nox 3+(

Fe2+

, Fe3+

, Cr3+

, Al3+

) e no segundo os ctions com nox 2+( Ni2+

, Co2+

, Mn2+

, Zn2+

).

Subgrupo III -A: Fe3+, Al3+, Cr3+. Reaes Especficas

Ferro:

Alumnio:

Crmio:

Subgrupo III -B: Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+.

Nquel:

Cobalto:

14

Mangans:

Zinco:

3

15

Fluxograma III -a: Anlise sistemtica dos Ctions do Subgrupo

III -A.

Amostra.

P1: Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3,

Mn2O3.nH2O.MnO(OH).

P2: Fe(OH)3, MnO(OH)2.

P2.1: Fe(OH)3, MnO(OH)2.

[Fe(SCN)2]+.

(Colorao Vermelha)

HCl, 3 mol.L-1; NH4SCN, 3mol.L1-.

P2.2:Fe(OH)3, MnO(OH)2

.

Mn2+, MnO42-.

H2O + AgNO3 5%; HNO3, 3mol.L-1.

NaBiO3(s); , 2min.;

1mL de H2O.

H2O, ;

Dividir em duas partes.

S 2: CrO42-, AlO4

2-.

NH4Cl; NaOH, pH > 7; 1mL de H2O2 3%; ;

NH4Cl / NH4OH, .

Ctions III-B.

Solubilizao; HNO3, 12mol.L-1;

NH4OH, 3mol.L-1; .

16

S 2: CrO42-, AlO4

2-.

P3: Al(OH)3.

Al 3+.

P4: Al(CH3COO)3.

(Ppt: Branco Gelatinoso)

NH4COO-;

CH3COOH.

Al 3+.

P5: Al(OH)3.

(Ppt Vermelho)

HCl, 3mol.L-1; NH4OH, 3mol.L-1,

pH > 7.

Alizarina S.

HCl, 3mol.L-1; NH4OH, 3mol.l

-1,

pH >7.


S3: CrO42-.

S3: CrO42-.

P6: PbCrO4.

(Ppt Amarelo)

PbNO3 5%

S3: CrO42-.

CrO5 -.

(Colorao Azulada)

ter etlico; ter amlico; H2O2.

; HNO3, 3mol.L-1,

pH < 7.


CH3COOH,

pH < 7; NH4COOH.

NH4OH, 3mol.L-1,

pH > 7.

17

Fluxograma III -b: Anlise sistemtica dos Ctions do Subgrupo

III -B.

Amostra.

P1: Ctions II-A, Mn2+.

MnO4-.

(viloleta)

HNO3; NaBiO3; , 2 min.

S1: Ctions III-B.

P2: NiS, CoS, MnS, ZnS.

P3: CoS, NiS.

(ppt. negro)


P3.1: CoS, NiS.

Dimetilglioximato de Nquel.

(ppt. vermelho)

NH4OH, 3mol.L-1,

pH > 7;

Dimetilglioxima

P3.2: CoS, NiS

[Cd(SCN)4]2+.

(colorao azul)

NH4OH, 3mol.L-1,

pH = 7; Acetona; NH4SCN(alcolico),

3mol.L-1.

HNO3, conc.; .

S3: Mn2+, Zn2+.

NH4Cl, sat.; HCl, 3mol.L-1; Repouso, 5min.

S2: Ctions do Grupo IV.

; C2H5NS,

1 mol.L-1, .

Solubilizao; HNO3, conc.;NH4OH,

3mol.L-1, pH >7; , 2min.

18

S3: Mn2+, Zn2+.

P4: Mn(OH)2

MnO4-.

(colorao violeta)

HNO3; NaBiO3(s);

S4: Na2ZnO4.


S4.1: Na2ZnO4.

ZnS.

(ppt branco)

C2H5NS, 1mol.L-1;

S4.2: Na2ZnO4.

K2Zn3[Fe(CN)6]2.

(ppt. branco)

HCl, 3mol.L-1,

pH < 7; K4[Fe(CN)6]2.

; NaOH, 3mol.L-1.

19

Ctions do Grupo IV : O grupo do carbonato.

Os ctions do grupo solvel so os oriundos do grupo2 da tabela peridica, os

alcalinos terrosos; estes esto normalmente em estado de oxidao 2+ e so em maioria

incolores quando o nion colorido, os de maior nmero atmico (Ca2+

, Ba2+

, Sr2+

) formam

compostos insolveis com a maioria dos nions.

A similaridade qumica encontrada em todo grupo dos alcalinos terrosos faz com que os ons

magnsio, clcio, estrncio e brio sejam classificados no grupo IV.

Os ctions deste grupo no reagem com HCl, H2S e (NH4)2S e a separao deles com

os ctions dos demais grupos feita com a precipitao destes como carbonatos em meio

amoniacal. Uma vez precipitados estes compostos so solubilizados para identificao por

teste de chama em ala de platina sendo que o clcio resulta cor vermelho-tijolo, ao ser

submetido no bico de Bunsen, o estrncio, por sua vez, vermelho-carmim e o brio colorao

verde. O magnsio identificado com reao com parabenzenoazorcianol(PNBA), em meio

alcalino, conferindo uma colorao que vai de azul escuro violeta.

20

Fluxograma IV: Anlise sistemtica dos Ctions do grupo IV.

Amostra

S1: Mg2+, Ctions do Grupo V.

Complexo PNBA-Mg.

(colorao azul escuro-violeta)

2 gts de PNBA;

KOH,3mol.L-1

, 5 min.

P1: BaCO3, SrCO3,

MgCO3, CaCO3.

Lavar: H2O + NH4CO3.

S2: Ca2+, Sr2+,

CrO42-.

P3: SrCO3, CaCO3.

S3: CrO42-

NH4OH, pH >>7;

(NH4)2CO3

P2: BaCrO4

Ba2+.

T. de Chama: verde.

Lavar H2O(2x)

HCl, 12mol.L-1;

CH3COOH, 3mol.L-,

quente; H2O;

KCrO4,1mol.L-1

; NH4OH conc., pH > 7; (NH4)2CO3,

2mol.L-1.

NH4Cl(s); ; 5min. repouso.

21

.

P3: SrCO3, CaCO3.

Lavar: H2O+NH4OH.

P4: SrSO4.

Sr2+.

T. de Chama:

Vermelho-carmim.

H2O quente; HCl,

12mol.L; .

S4: Ca2+, Mg2+, Sr2+.

P5: CaC2O4, MgC2O4.

Ca2+, Mg2+.

(Dividir em duas partes)

Ca2+, Mg2+.

Complexo PNBA-Mg

(Colorao azul escuro- violeta)

PNBA; KOH, 3mol.L-1.

Ca2+, Mg2+.

T. de chama vermelho -tijolo: Ca2+.

H2O; HCl, 12mol.L-1; .

S5: Sr2+.

(NH4)2C2O4, 0,25mol.L-

CH3COOH, 12mol.L-1; H2O; (NH4)2SO4, 5%;

.

22

Grupo V: o grupo solvel.

Esse grupo que denominado, tambm, de grupo solvel composto pelos ons

sdio, potssio e amnio. Os sais destes ctions, com raras excees, so muito solveis, o

que confere o pequeno nmero de reagentes precipitantes para este grupo. E da mesma forma

que a maioria dos ctions do grupo IV, os ctions do grupo V tambm so identificados por

testes de chama.

Reaes Especficas

Amnio:

Potssio:

Sdio:

(X: um nion qualquer)

23

Fluxograma V: Anlise sistemtica dos Ctions do grupo V.

Amostra.

Na+, K+, NH4+.

P1: KClO4.

KCl(aq).

T. de Chama : Violeta.

0,5mL de H2O; HCl, 12mol.L-1

S1: NaClO4, NH4ClO4.


S1.1: NaClO4, NH4ClO4.

NH3(g).

(vapores de pH > 7)

NaOH, 3mol.L-1.

S1.2: NaClO4, NH4ClO4.

Na+(aq).

(T. de chama: Amarelo)

HCl, 12mol.L-1.

HClO4, 3mol.L-1.

Solubilizao.

24

Anlise

Qualitativa de

nions.

25

Introduo Anlise Qualitativa de nions.

O ensaio para anlise de nions feito de uma maneira oposta ao da anlise de

ctions, no qual so aplicados testes em diferentes pores da amostra (previamente j

quarteadas) para a indicao da presena ou ausncia de certos grupos de nions.

A anlise de nions interferida substancialmente pela presena de ctions leves

(Na+, K

+, NH4

+) e de ctions pesados, portanto necessria a retirada destes ctions, pois

estes tendem a formar precipitados, inviabilizando a anlise de certos nions. A remoo dos

ctions interferentes feita com a adio de uma soluo supersaturada de carbonato de sdio

amostra solubilizada que posteriormente aquecida resultando na precipitao dos ctions

interferentes sob a forma de carbonatos insolveis ou xidos hidratados; para efetuar este

processo se faz necessrio o teste da presena do on carbonato.

O procedimento de anlise inicia-se no quarteamento da amostra; aps o

quarteamento da amostra necessrio o teste do on carbonato com a adio de uma soluo

de hidrxido de brio a da amostra. Depois do teste do on do CO32- precisa-se fazer de

ctions pesados.

Se a amostra for solvel, dissolvida em gua destilada at a concentrao ideal

transferir posteriormente 1mL da soluo e adicionar a soluo de Na2CO3, a formao de um

precipitado indica a presena de ctions pesados, fazendo-se necessrio o tratamento para a

retirada do ction; se no houver a formao de precipitado o restante da soluo ser

utilizada para anlise.

Se ao tentar solubilizar amostra e esta formar uma suspenso um indicativo que a

amostra insolvel e provavelmente ter a presena de ctions pesados.

A concentrao ideal para o ensaio de anlise de nions est na faixa de 1,0-1,5%

(m/v). Levando-se em conta uma amostra de 1g, o quarto da amostra de massa 0,125g e a

partir desta poro solubiliz-la com aproximadamente 10mL de gua destilada, obtendo-se

assim uma soluo na concentrao desejada.

Os nions so separados em quatro grupos:

Grupo I, grupo voltil: CO32-, S2O3

2-, SO3

2-, S

2-, NO2

-, CN

-.

Grupo II, grupo do brio -clcio: C2O42-, CrO4

2-, Cr2O7

2-, PO4

3-, SO4

2-.

Grupo III, grupo da prata: [Fe(CN)6]4-, SCN

-, [Fe(CN)6]

3-, Cl

-, Br

-, I

-.

Grupo IV, grupo solvel: NO3-, H3CCOO

-.

26

nions do Grupo I: O Grupo do Voltil.

Os nions do grupo I, denominado grupo voltil, produzem compostos gasosos em

meio cido, os quais so cidos fracos, que so volteis ou se decompem em xidos volteis.

O cido perclrico, HClO4, usado como reagente para este grupo porque forte,

no voltil, no oxidante e um agente desidratante. Compem este grupo os ons: CO32-,

S2O32-, SO3

2-, S

2-, NO2

-, CN

-.

O preparo da amostra para anlise1 dos nions deve ser feito da seguinte maneira:

Fluxograma VI-a: Preparo da Soluo de Anlise dos nions do Grupo-I.

1. Carbonato: CO3-

Fluxograma VI-b: Anlise do on Carbonato

1 A apresentao do roteiro experimental, atravs de fluxogramas ser feita no estudo de nions de maneira

diferente, os fluxogramas sero colocados juntamente com o texto que trata do nion e suas respectivas reaes,

por que o ensaio analtico qualitativo de anions efeito de maneira independente um do outro, ao contrrio do

ensaio para ctions que segue uma marcha sistemtica.

Amostra.

Soluo p/ anlise de nions.

Solubilizao; Teste p/ ctions pesados; H2O2, 20 volumes.

Amostra Slida + Zn0.

Borbulhar: Ba(OH)2(aq)

BaCO3(s).

HClO4, 3mol.L-1.

27

Reaes:

2. Sulfeto: S2-

Fluxograma VI-c: Anlise do nion Sulfeto.

Reaes:

3. Tiossulfato: S2O32-

Soluo.

Borbulhar: NaOH(aq), 3mol.L-1, + PbNO3(aq), 5%.

PbS

(ppt. castanho escuro)

HClO4, 3mol.L-1.

Soluo.

Borbulhar: KMnO4, 0,02mol.L-1, + HNO3, 3mol.L

-1, + Ba(NO3)2, 0,1mol.L-1, + 2mL de H2O.

BaSO4(s).

(ppt. Branco)

HClO4, 3mol.L-1; .

28

Fluxograma VI-d: Anlise do on Tiossulfato.

Reaes:

4. Sulfito: SO32-

Fluxograma VI-e: Anlise do on sulfito.

Reaes:

5. Nitrito: NO 32-

Teste com alfa-naftilamina e cido sulfanlico:

Soluo.

S1: Desprezar. P1: CaSO3(s).

Descolorao da soluo.

(consumo do Mn2+)

HCl, 3mol.L-1; H2O2,

20 volumes; KMnO4, 0.02 mol.L-1.

CaNO3, 0,1mol.L-1.

Soluo.

Colorao Vermelha.

cido Sulfanlico, 1%; Alfa-naftilamina.

29

FluxogramaVI-f: Anlise do on nitrito com cido sulfanlico.

Reaes:

Reao com o on iodeto:

Fluxograma VI-g: Anlise do ons nitrito com iodeto.

Reaes:

Soluo.

Borbulhar : KI, 1mol.L-1, + Soluo de amido, 1%.

Complexo Azul.

H2SO4, 3,0 mol.L-1.

30

nions do Grupo II: O Grupo do Brio-Clcio.

Os nions do grupo Brio-Clcio formam compostos pouco solveis na presena de

meio amoniacal rico em compostos de brio ou clcio; fazem parte deste grupo os nions

oxalato, cromato/dicromato, sulfato, fosfato e sulfato.

Os nions arsenianatos, metaarsenianatos e fluoreto tambm fazem parte deste grupo mas no

foram analisados por serem txicos.

O preparo da soluo feito da seguinte maneira:

Fluxograma VII-a: Etapa de preparo da Soluo para anlise de nions.

1. Oxalato: C2O42-

Amostra.

Soluo.

Solubilizao; Teste ctions Pesados.

Soluo.

P: CaC2O4.

Descolorao da Soluo.

Lavar: H2O + HNO3,

3 mol.L-1; Diluir para 1mL; : 60-70 C

KMnO4, 0,2mol.L-1.

CH3COOH, 3 mol.L-1,

pH

31

Fluxograma VII-b: Anlise do on oxalato.

Reaes:

2. Fosfato: PO42-

Fluxograma VII-c: Anlise do on Fosfato.

Reaes:

3. Sulfato: SO42-

Fluxograma VII-d: Anlise do on Sulfato.

Reaes:

Soluo.

Molibdofosfato de Amnio.

(Ppt. Amarelo)

HNO3, 12mol.L-1; ;

Molibdato de Ammia.

Soluo.

BaSO4.

(Ppt. Branco)

HCl, 3mol.L-1,

pH < 7; BaCl2, 5%.

32

4. Cromato e Dicromato: CrO42-

, Cr2O72-

Reao com Acetato de Brio:

Fluxograma VII-e: Anlise dos ons Cromato e Dicromato com Acetato de Brio. Reaes:

Soluo.

BaCrO4.

(Ppt Amarelo)

CrO42-, Cr2O7

2-.

Fase Aquosa: Cr2+.

(Colorao Azul)

lcool Amlico; H2O2

Lavar: H2O;

HNO3, 3mol.L-1, ;

H2

CH3COOH, 3 mol.L-1; ;

Ba(CH3COO)2

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