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SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS
Dr. Adriano Marim de Oliveira
Setembro de 2016
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PORQUE NANO?
• NanoOuro: mudança de cor em função do tamanho da partícula EFEITOS
QUÂNTICOS
• Nanocatálise: aumento de área de reação
• Sistema de Liberação: maior “penetração”
EFEITOS DE “BORDA”
Adaptado de:
http://www.nano.gov/nanotech-101/special
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CONCEPÇÃO DE NANOPRODUTO
NANOMATERIAIS NANOINTERMEDIÁRIOS NANOPRODUTOS
Estruturas
em nanoescala
não processadas
Produtos
intermediários
com componentes
em nanoescala
Bens de consumo
incorporando
nanotecnologia
Nanopartículas, nanotubos,
pontos quânticos, fulerenos,
dendrímeros, materiais
nanoporosos,etc
Revestimentos, tecidos, chips,
de memória, componentes
óticos, materais
biocombustíveis, fios
supercondutores, etc
Celular, Automovel, Roupas,
Cosméticos, Remédios, etc
NANOFERRAMENTAS
Equipamentos e software usados para visualizar,
manipular e modelar matéria em nanoescala
Fabricação, Monitoramento de Qualidade, Software de
Modelagem Adaptado de:
The Nanotech Report, 5th Edition. LuxResearch, 2007.
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TIPOS DE NANOESTRUTURAS
FULERENO NANOPARTÍCULA CERÂMICA
NANOPARTÍCULAS METÁLICAS NANOENCAPSULADOS
NANOTUBOS DE CARBONO NANOFIOS METÁLICOS NANOFIBRAS POLIMÉRICAS
METAIS NANOESTRUTURADOS
MATERIAIS NANOPOROSOS
Adaptado de:
The Nanotech Report, 5th Edition. LuxResearch, 2007.
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ABORDAGENS PARA SÍNTESE
Baixo Para Cima
“Botton-up”
Cima Para Baixo
“Top-down”
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
LETCHFORD, K.; BURT, H. A review of the formation and classification of amphiphilic block copolymers nanoparticulate structures: micelles, nanospheres, nanocapsules and polymersomes. European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics. v. 65, p. 259-269, 2007.
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
POLÍMEROS PRÉ-FORMADOS
POLÍMEROS FORMADOS DURANTE O PROCESSO DE ENCAPSULAÇÃO
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
Proteinas (gelatina, caseína, albumina, outros)
Carboidratos (amido, maltodextrina, ciclodextrina);
Gomas (goma arábica, gomas extraídas de algas, como alginato de sódio, agar,
carragena);
Derivados de celulose (carboximetilcelulose, etilcelulose, outros);
Lipídios (parafina, gordura vegetal hidrogenada, cera de carnaúba, outros).
Poliuretanos
Poliamidas
Poliesteres(PLA, PLGA, PHAs, etc)
Poliacrilatos
Outros
MATERIAIS ENCAPSULANTES
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
MÉTODOS CLÁSSICOS DE PREPARAÇÃO DE ENCAPSULADOS
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
MÉTODOS PRÁTICOS PARA PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
polimerização em emulsão (inversa ou aquosa)
polimerização radicalar interfacial
policondensação interfacial
emulsão/evaporação de solvente
deslocamento de solvente
deposição interfacial
“salting-out”
emulsão/difusão de solvente
dessolvatação de macromoléculas
técnicas de nebulização
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
EMULSIFICAÇÃO E EVAPORAÇÃO DE SOLVENTE
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
DESLOCAMENTO DE SOLVENTE
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
EMULSIFICAÇÃO E DIFUSÃO DE SOLVENTE
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
“SALTING-OUT”
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
GELATINIZAÇÃO
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
EMULSIFICAÇÃO DE ALTA ENERGIA
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS Mecanismo de Polimerização Interfacial
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PREPARAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
COMPARAÇÃO ENTRE TÉCNICAS
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UMA ABORDAGEM DA ENGENHARIA DE PROCESSO NO ESCALONAMENTO DE EMULSIFICAÇÃO E EXTRAÇÃO DE SOLVENTE
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PROCESSOS QUIMICOS
Objetivo Simples:
Obtenção de produtos de interesse a partir de matérias-
primas selecionadas ou disponíveis para tal.
Fonte: http://sistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/4808662/LOQ%204022/PQII_UD01_Introducaoaoestudodospq.pdf
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Bancada
Piloto
Industrial
ESCALONAMENTO DE PROCESSOS QUIMICOS
Fonte Imagens :internet
Produto
Desempenho
Qualidade Segurança
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS
Bombeamento de Líquidos
Troca de Calor
Transporte de Sólidos
Redução de Tamanho
Peneiração
Filtração
Mistura
Destilação
Evaporação
Absorção de Gás
Extração
Processos de Separação
Secagem
Fonte: http://sistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/4808662/LOQ%204022/PQII_UD01_Introducaoaoestudodospq.pdf
Fonte: internet
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PROCESSOS DE INTERESSE
Emulsificação e Difusão de Solvente
Extração do solvente Temperatura e Vácuo
1
Fase externa: Agua+Emusulsificante
Fase interna:
Solvente+ Polímero + emulsificante (+Ativo )
Emulsificação
Fase de diluição aquosa
2
Ultraturrax 1min
7.000 rpm
Reator 400 rpm 40 minutos
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• Nanocarreadores poliméricos coloidais (NPCs): plataforma para nanoencapsulação de ativos hidrofílicos.
Nanoemulsão inversa
(A/O)
Partículas poliméricas
rígidas suspensas em
dimeticone (silicone)
PROCESSOS DE INTERESSE
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ESTADO DA ARTE
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ESTADO DA ARTE
Métodos de Emulsificação
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ESTADO DA ARTE
Métodos de Emulsificação
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ESTADO DA ARTE
Métodos de Emulsificação
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ESTADO DA ARTE
Métodos de Emulsificação
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ESTADO DA ARTE
Métodos de Emulsificação
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ESTADO DA ARTE
Piloto de Emulsificação e Evaporação de Solvente
Tamanho de Partícula: 562 a 230 nm Agitação: 1.000 rpm
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ESTADO DA ARTE
Piloto de Emulsificação Sauting-Out
Tamanho de Partícula: 557 a 174 nm Agitação: 790 a 2.000 rpm
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS PROCESSOS INTERESSE
Bombeamento de Líquidos
Troca de Calor
Transporte de Sólidos
Redução de Tamanho
Filtração
Misturação
Destilação
Fonte: internet
Bombeamento de Líquidos
Troca de Calor
Transporte de Sólidos
Redução de Tamanho
Peneiração
Filtração
Misturação
Destilação
Evaporação
Absorção de Gás
Extração
Processos de Separação
Secagem
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS PROCESSOS INTERESSE
Reator Principal - Destilação - Agitação Mecânica - Impelidor Ancora - Temperatura
Destilação Simples - Resfriamento - Vácuo (>600 mmHg)
Tanque de Apoio: - Temperatura - Agitação Mecanica - Impelidor Pás ou Turbina
Tanque de Apoio: - Sem Temperatura - Agitação Turrax
UltraTurrax: - Eletricidade - Impelidor Rotor-Estator - Alto cisalhamento a 7.000 rpm
HAP: - Eletricidade - Refrigeração a água - Pressão de ate 2.000 bar - Operação em ciclos
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS PROCESSOS INTERESSE
Tanques de Apoio Função: Preparo de Fase Orgânica ou Fase
Controles:
Operação com Solventes Orgânicos
Temperatura: 25 a 70°C
Água/Vapor/Óleo/Elétrico
Agitação Mecânica
Impelidores Metálicos ou Revestidos Polimero
Fonte: internet
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS PROCESSOS INTERESSE
Reator Principal Função: Preparo do Nanoencapsulado
Controles:
Operação com Solventes Orgânicos
Temperatura: 30 a 90°C
Água/Vapor/Óleo/Elétrico
Condensador para Destilação
Tipo Reto (Refrigerado a
Água)
Sistemas de Adsorção de Gás
Sistema de Vácuo
> -600 mmHg
Borbulhamento de N2
Agitação Mecânica
Impelidores Metálicos ou RP
Fonte: internet
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS PROCESSOS INTERESSE
Dispersores de Alta Energia
Fonte: internet
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS PROCESSOS INTERESSE
Dispersores de Alta Energia
Fonte Imagens: internet
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS PROCESSOS INTERESSE
Dispersores de Alta Energia
Fonte Imagens: internet
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OPERAÇÕES UNITÁRIAS PROCESSOS INTERESSE
Homogeneizadores de Alta Pressão
Fonte Imagens: internet
Capacidades de até 30.000 L/h
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Misturador 1
Co-polímero
NaCl
Água destilada
Ativo
Polímero
Misturador 2
Silicone
Emulsificante
Bomba
HAP1000 bar(6 ciclos)
Misturador 3
Válvula redutora de pressão
Condensador
Água5 -10 °C
Bomba de vácuo
Produto (Nanocarreadores)
50 – 70 °C580 mmHg
25 - 50 °C760 mmHg
500 rpm
1000 rpm
500 rpm
FLUXOGRAMA DE PROCESSO
Emulsificação Inversa e Evaporação de Solvente: Ativos Hidrofílicos
Misturador 1
Co-polímero
NaCl
Água destilada
Ativo
Polímero
Misturador 2
Silicone
Emulsificante
Bomba
HAP1000 bar(6 ciclos)
Misturador 3
Válvula redutora de pressão
Condensador
Água5 -10 °C
Bomba de vácuo
Produto (Nanocarreadores)
50 – 70 °C580 mmHg
25 - 50 °C760 mmHg
500 rpm
1000 rpm
500 rpm
Mis
tura
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50
– 7
0 °
C5
80
mm
Hg
25
- 5
0 °
C7
60
mm
Hg
50
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Misturador 1
Solvente orgânico
Óleo
Ativo
Polímero
Água destilada
Emulsificante
Bomba
Misturador 4
Condensador
Solvente orgânico5-10 °C
Bomba de vácuo
Produto (Nanocápsulas)
40 °C580 mmHg
40 °C760 mmHg
Misturador 3
500 rpm
Água destilada
Emulsificante
500 rpm
25 °C760 mmHg
500 rpm
7000 rpm
Misturador 1
Co-polímero
NaCl
Água destilada
Ativo
Polímero
Misturador 2
Silicone
Emulsificante
Bomba
HAP1000 bar(6 ciclos)
Misturador 3
Válvula redutora de pressão
Condensador
Água5 -10 °C
Bomba de vácuo
Produto (Nanocarreadores)
50 – 70 °C580 mmHg
25 - 50 °C760 mmHg
500 rpm
1000 rpm
500 rpm
FLUXOGRAMA DE PROCESSO Emulsificação e Difusão de Solvente: Ativos Hidrofóbicos
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EMULSIFICAÇÃO DIFUSÃO DE SOLVENTE EMULSIFICAÇÃO E EVAPORAÇÃO DE SOLVENTE
ESCALONAMENTO NO IPT PILOTO
Reator: 50 Kg
06 Tanques de 20 Kg,
Bombas de Vácuo
Bombas de Alimentação
Controle de Pressão e Temperatura
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ASSOCIANDO PROCESSOS
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CARACTERIZAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
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P&D
PILOTO
INDUSTRIAL
CQ
CARACTERIZAÇÃO DE NANOENCAPSULADOS
QUAIS TÉCNICAS??? Tamanho Morfologia Área Superficial Composição Química Potencial Zeta Porosidade Densidade Prop. Térmicas Prop. Óticas Prop. Elétricas Prop. Magnéticas Prop. Mecânicas Prop. Radiotivas Prop. Toxicológicas
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DISTRIBUIÇÃO DE TAMANHO DE PARTÍCULAS
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VARIEDADE DE TÉCNICAS ANALÍTICAS
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REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS
• Curva de distribuição de freqüências
!!! Estatística !!!
𝑑(0,50) − 𝑚𝑒𝑑𝑖𝑎𝑛𝑎
𝑑(0,10) − 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑖𝑙 10% 𝑑(0,90) − 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑒𝑛𝑡𝑖𝑙 90%
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REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS
• Volume versus Número
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TÉCNICAS DE ESPALHAMENTO DE LUZ
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• Princípio de Operação
A interação de um feixe de laser (fonte de radiação eletromagnética) com as partículas em movimento ocasiona o espalhamento da luz segundo múltiplos ângulos.
Prevalece uma relação que estabelece uma proporção inversa entre o tamanho da partícula e o ângulo de espalhamento (ex. quanto menor o tamanho da partícula maior o ângulo de espalhamento e vice-versa).
DIFRAÇÃO DE LASER (LALLS)
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DIFRAÇÃO DE LASER (LALLS)
• Vantagens Medição absoluta que não requer calibração
Versatilidade (40 nm – 2.000 mm)
Velocidade de aquisição de dados
•Desvantagens Custo
Necessidade de diferença dos índices de refração entre as fases dispersas e o meio de dispersão
Parâmetros de Entrada (Índice de Refração)
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• Princípio de Operação
A interação de um feixe de laser (fonte de radiação eletromagnética) com objetos em movimento promove uma flutuação na intensidade de luz espalhada cuja taxa de variação no tempo é dependente da dimensão característica do objeto.
A análise destas flutuações de intensidade resulta na mobilidade dos objetos, expressa através da velocidade inerente ao movimento Browniano, que serve de base de cálculo para uma dimensão característica (emprego da equação de Stokes-Einstein).
ESPECTROSCOPIA DE CORRELAÇÃO DE FÓTONS (PCS)
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• Fundamentos
A velocidade estabelecida com a ação do movimento Browniano é definida por intermédio de uma propriedade conhecida por coeficiente de difusão translacional (D).
A EQUAÇÃO DE STOKES-EINSTEIN
D = coeficiente de difusão translacional
k = constante de Boltzmann
T = temperatura
= viscosidade da solução
R = raio hidrodinâmico das partículas
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• Montagem Experimental
ESPECTROSCOPIA DE CORRELAÇÃO DE FÓTONS (PCS)
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REPRESENTAÇÃO DE RESULTADOS
Intensidade Volume Número
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REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DE RESULTADOS
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REPRESENTAÇÃO DE RESULTADOS
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ESPECTROSCOPIA DE CORRELAÇÃO DE FÓTONS (PCS)
• Vantagens Medição absoluta que não requer calibração
Específico para aplicação sub-micrométrica
Velocidade de aquisição de dados
•Desvantagens Custo
Preparação de amostra crítica
Restrito para amostras dispersas em meio líquido
Parâmetros de entrada (Índice de refração, Viscosidade)
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ASPECTOS DE SUPERFÍCIE – POTENCIAL ZETA
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ESTABILIDADE FÍSICA DE SISTEMAS DISPERSOS
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ESTABILIDADE FÍSICA DE SISTEMAS DISPERSOS
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ASPECTOS MORFOLÓGICOS
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TÉCNICAS DE MICROSCOPIA
• A capacidade de resolução de qualquer microscópio é limitada pela comprimento de onda da radiação empregada.
Radiação Comprimento de onda (nm)
Elétrons 0,005
Raios-X 0,01 - 15
Ultravioleta 15 - 400
Luz visível 400 - 700
Infravermelho 700 - 860
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Escala Dimensional
TÉCNICAS DE MICROSCOPIA
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Escala Macroestrutura Mesoestrutura Microestrutura Nanoestrutura
Ampliação típica x 1 x 102 x 104 x 106
Técnicas Inspeção visual
Microscopia óptica
Microscopia eletrônica de varredura
Microscopia eletrônica de varredura
Microscopia eletrônica
de transmissão
Microscopia de força atômica
Microscopia de tunelamento
Microscopia eletrônica de transmissão de alta
resolução
Microscopia eletrônica de varredura de alta
resolução
Microscopia de força atômica
Aspectos característicos Defeitos, porosidade,
trincas e inclusões
Grão e tamanho de partículas
Morfologia das fases e
anisotropia
Discordâncias
Grãos e contornos de fase
Fenômenos de
precipitação
Cristal e estrutura das interfaces
Defeitos pontuais
TÉCNICAS DE MICROSCOPIA
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MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (SEM)
• Principais características – Faixa de ampliação útil: de 20 a 400.000x – Resolução: > 1 nm – Elevada profundidade de campo (efeito 3D) – Análises químicas pontuais (EDS / WDS / EBSD) – Tensões de aceleração do feixe de elétrons: 10 a 30 kV
• Interações elétrons-amostra
– Elétrons secundários – Elétrons retroespalhados
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PROFUNDIDADE DAS INTERAÇÕES GERADAS
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MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (SEM)
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MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO (TEM)
• Principais características – Faixa de ampliação útil: até 1.000.000x
– Resolução: < 1 nm
– Tensões de aceleração do feixe de elétrons: 60 a 300 kV
– Análise cristalográfica (Difração de elétrons)
• Interações elétrons-amostra – Elétrons transmitidos
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PRINCÍPIO DE FUNCIONAMENTO (TEM)
• Geração do feixe de elétrons
• Aceleração do feixe de elétrons
• Deflexão eletromagnética (lente condensadora) para controle do aumento da imagem
• Projeção dos elétrons sobre uma tela fluorescente e geração de imagem
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MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO (TEM)
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MICROSCOPIA ELETRÔNICA
• Vantagens Distinção de partículas primárias e aglomerados
Distribuição de tamanhos (base numérica)
Fator de forma (morfologia)
•Desvantagens Custo
Preparação de amostra crítica
Baixa representatividade
Efeitos de borda (d < 3 mm)
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MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA (AFM)
• Medição das deflexões de um suporte (100 a 200mm de comprimento) em cuja extremidade livre está montada a sonda.
• Deflexões causadas pelas interações das Forças de Van der Waals que agem entre a sonda e a amostra.
• Modos de varredura (operação) – Modo contato – Modo contato intermitente – Modo não-contato
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MICROSCOPIA DE FORÇA ATÔMICA (AFM)
Blenda PEH/PEB
Látex Sistemas Coloidais
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OBRIGADO!!! Adriano Marim E-mail: [email protected]