RELATÓRIO DE QUÍMICA EXPERIMENTAL

ESTÉPHANE LUIZA AMILAR COSTA

KHEROLAYNE COSTA RIBEIRO

1) Introdução: Tanto na área científica como tecnológica (na

indústria), frequentemente é necessário determinar a composição e a

concentração de um determinado sistema. Na análise volumétrica, o

reagente de concentração conhecida é o titulante e a substância de

concentração desconhecida é o titulado. Assim o processo de se juntar a

solução padrão até que a reação esteja completa é a titulação ou

volumetria. O método mais comum de titulação é a de neutralização, em

que se reage um ácido com uma base para que se atinja o ponto de

equivalência. À medida que é adicionado o titulante ao titulado, o pH da

solução (titulante+titulado) vai variar, sendo possível construir um gráfico

desta variação, ao qual se dá o nome de curva de titulação. O ponto de

equivalência pode ser identificado com o auxílio de um indicador ácido-

base, cuja faixa de viragem esteja situado na zona de variação brusca do

pH.

O ácido acético (CH3COOH) é um ácido fraco tendo um Ka de 1,8x10-51.

Ele é amplamente utilizado em química industrial na forma de ácido

acético glacial (densidade de 1,053 e 99,8% m/v) ou em soluções de

diferentes concentrações. Também pode ser consumido como vinagre,

que é uma solução diluída do ácido acético glacial (3,5 a 8 % m/v). A

concentração do vinagre pode ser facilmente determinada através de uma

titulação com uma solução de base forte.

O leite de magnésia é usado como laxante, e é uma suspensão que

pode ser facilmente conseguida em farmácias e supermercados, e

estabelece um mínimo de 7% em peso de hidróxido de magnésio.

Entretanto, a titulação direta de uma alíquota da amostra de leite de

magnésia é difícil de ser realizada porque as partículas do hidróxido de

magnésio em suspensão podem causar erros ao aderirem às paredes do

frasco erlenmeyer, ficando fora do contato do titulante. Outra dificuldade

que pode surgir, em consequência da amostra ser opaca, é a difícil

percepção de uma mudança precisa da cor do indicador no ponto final da

titulação.

Para evitar estes problemas, uma possibilidade é fazer com que a

reação de neutralização do hidróxido de magnésio ocorra totalmente. Isto

é feito através da adição de um volume definido, em excesso, de uma

solução padrão de ácido para dissolver e neutralizar todas as partículas

suspensas de hidróxido de magnésio e resultar em uma solução

transparente. Em seguida, o excesso de ácido é titulado com uma solução

básica padrão. Esse procedimento de determinação da quantidade em

excesso adicionada é conhecido como retrotitulação ou titulação de

retorno. A detecção do ponto de equivalência pode ser identificado

comumente pelos indicadores ácido-base.

Ao fim de toda experiência deve-se encaminhar/tratar convenientemente os resíduos químicos de modo a torná-los o mais útil possível antes de serem descartados a fim de minimizar ao máximo os possíveis impactos ambientais que possam ser causados pelo descarte direto das substâncias utilizada1s.

2) Objetivos: Determinar os teores de hidróxido de magnésio no leite de

magnésia e ácido acético em vinagre através da retrotitulação e

titulação direta, respectivamente.

3) Procedimento Experimental:

Parte 1: Retrotitulação do hidróxido de magnésio

Primeiramente, agitou-se vigorosamente o frasco de leite de magnésia

para homogeneizar a suspensão. Em seguida, pesou-se

aproximadamente 0,500 g dessa substância em um erlenmeyer e

adicionou-se 30 mL de HCl 1 mol/L. O ácido reagiu com todo o

Mg(OH)2, restando ainda certa quantidade de HCl. Para determinar

esse excesso adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e procedeu-se a

titulação da solução com NaOH 1 mol/L.

A base foi colocada em uma bureta com o auxílio de um funil e

anotou-se o volume inicial Vi. Logo depois, a solução de NaOH foi

lentamente gotejada sobre a solução contendo ácido em excesso até

que o indicador ficasse rosa. O volume final Vf foi anotado e a

diferença Vf-Vi forneceu o volume de base necessário para reagir com

o excesso de HCl. Todo o procedimento foi repetido mais uma vez e a

partir dos valores medidos, calculou-se o teor de Mg(OH)2 na amostra

de leite de magnésia comercial.

Parte 2: Titulação do ácido acético

Primeiramente, acrescentou-se 2,0 mL de vinagre no erlenmeyer e em

seguida foram adicionados 25,0 mL de água destilada. Foram

acrescentadas ainda 3 gotas de fenolftaleína e procedeu-se a titulação

com o NaOH 1 mol/L.

A base foi colocada em uma bureta com o auxílio de um funil e

anotou-se o volume inicial Vi. Em seguida, a solução de NaOH foi

lentamente gotejada sobre a solução de CH3COOH até que o indicador

tornasse a solução rosa. O volume final foi da solução de NaOH foi

anotado e a diferença Vf-Vi forneceu o volume de base que reagiu com

todo ácido da solução.

O procedimento foi repetido novamente e a partir dos volumes

medidos, calculou-se o teor de ácido acético na amostra comercial do

vinagre.

Ao final da prática, encaminhou-se as soluções utilizadas para um frasco de descarte, e lavou-se todas as vidrarias.

4) Resultados e discussão:

4.1) Determinação do teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia:

O hidróxido de magnésio, por ser pouco solúvel, faz com que a

titulação direta seja pouco precisa. Por esse motivo, realizou-se a

titulação por retorno. As equações químicas balanceadas para as

reações envolvidas nesse procedimento são:

a) Neutralização do Mg(OH)2 pelo HCl:

Mg(OH)2 + 2HCl MgCl2 + 2 H2O

b) Titulação do excesso de HCl com NaOH:

HCl + NaOH NaCl + H2O

Tabela 4.1. Tabela contendo a massa pesada de leite de magnésia e o volume gasto de

NaOH na retrotitulação

Massa (leite de Volume de NaOH /(mL)

magnésia)/(g)

Amostra 1 0,550 6,8

Amostra 2 0,519 7,6

Quantidade de matéria de HCl contida em 25mL:

1

Conhecendo o volume de NaOH que reagiu, e sabendo que a

proporção das substâncias na reação é de 1 mol :1 mol, pode-se

calcular o numero de mols de HCl que reagiu em b:

Amostra 1:

2

Amostra 2:

3

Assim, temos que:

Amostra 1:

4

Amostra 2:

5

Se o leite de magnésio fosse 100% de Mg(OH)2, teríamos:

Amostra 1:

6

Amostra 2:

7

Cálculo da média das porcentagens:

M=...

A porcentagem teórica de Mg(OH)2 contida no leite de magnésia é

de 8,00% e a encontrada no experimento foi de ...%. A proximidade

entre os valores nominais e experimentais é um indicio de que a

experiência foi conduzida corretamente.

4.b) Determinação do teor de CH3COOH no vinagre

A equação química balanceada para a reação envolvida nesse

procedimento é:

CH3COOH + NaOH CH3OONa + H2O

Conhecendo o volume de NaOH que reagiu, dados a sua concentração

molar e a densidade do vinagre (1,00432g/mL), e sabendo a proporção

do ácido e da base na reação é de 1 mol : 1 mol, pode-se calcular a

porcentagem de CH3COOH contida no vinagre:

Amostra 1:

Amostra 2:

A porcentagem teórica de CH3COOH contida no vinagre é de 4,00% e

a encontrada no experimento foi de ...%. A proximidade entre os valores

nominais e experimentais é um indicio de que a experiência foi conduzida

corretamente.

4.3) Armazenamento e tratamento de resíduos gerados:

No decorrer da prática foram utilizadas soluções de ácido e base

fortes, além da fenolftaleína, que contem benzeno em sua estrutura.

Por esse motivo, os resíduos gerados foram despejados em um

recipiente apropriados.

5) Conclusão: A titulação é uma técnica comum de laboratório em

análise química quantitativa, capaz de determinar a concentração

molar da imensa maioria das substâncias, desde que se tenha

conhecimento exato da molaridade do titulante. Em algumas

situações, quando o analito não é muito solúvel, por exemplo, é

necessário realizar a retrotitulação ou titulação por retorno, de modo a

determinar a concentração de forma mais precisa. Um cuidado

necessário para a realização deste método é a escolha do indicador

uma vez que a questão chave da titulação é a identificação do ponto

de equivalência. A proximidade entre os valores teóricos e

experimentais - tanto para o leite de magnésia quanto para o vinagre –

são indicativos que a técnica utilizada foi adequada e que as

substâncias analisadas se encontram dentro dos parâmetros dos

fabricantes.

6) Biblografia:

1.

SILVA, Roberto Ribeiro da; BOCCHI, Nerilso; FILHO, Romeu C. Rocha;

MACHADO, Patrícia Fernandes Loottens. Experimentos de Química Geral.

São Carlos, 2011

ATKINS, P.W. Princípios de Química. São Paulo 2006. Editora Bookman

http://pt.wikipedia.org/wiki/Titula%C3%A7%C3%A3o

http://www.ebah.com.br/content/ABAAAAu3gAF/indicadores-titulacao-acido-

base