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Relatório rev.01 – INTERLAB Rodada 2012–II – Programa de Ensaio de Proficiência – Determinações Químicas em Alimentos

I N T E R L A B 2012 - IIPROGRAMA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA

RELATÓRIORODADA 2012 - II

PROTEÍNAS E CINZASEM

FARINHA DE MILHO E FARINHA DE MANDIOCA

PROTEÍNAS E DIGESTIBILIDADE PROTÉICA EM PEPSINA 0,2%EM

RAÇÃO

Janeiro / 2013

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I N T E R L A BPROGRAMA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA

Cadastrado no EPTIS

RELATÓRIORODADA 2012 - II

PROTEÍNAS – CINZAS

FARINHA DE MILHO – FARINHA DE MANDIOCA

PROTEÍNAS – DIGESTIBILIDADE PROTÉICA EM PEPSINA 0,2%

RAÇÃO

PROVEDOR DO ENSAIO DE PROFICIÊNCIA:Fundação de Ciência e TecnologiaDepartamento de AlimentosRua Washington Luiz, 67590010-460 – Porto Alegre – RSContatos:• (51) 3287 2087• [email protected]

ORGANIZAÇÃO:Lina Yamachita OliverasSônia Martinelli – CoordenaçãoMatheus Dillmann Lopes - Estagiário

COMITÊ CONSULTOR:Iolanda Dill FernandesJonathan Vaz Martins SilvaMaria Jorgina Silveira SoaresNorma Magalhães Duarte Mergel

Este Relatório substitui o Relatório rev.00 – INTERLAB Rodada 2012-II, emitido em janeiro/2013, devido às seguintes correções:– na página 8/44 (Tabela 3), altera o Valor Designado, referente à Digestibilidade protéica, b.s. , RC13-

Ração de 92,65 g/100g para 93,67 g/100g; e,– na página 18/44 (Tabela 14), inclui os resultados do Laboratório 8, referentes à Digestibilidade protéica,

b.s. , RC13-Ração.

Relatório autorizado em 10/02/2013

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mailto:[email protected]


ÍNDICE

1 Introdução ....................................................................................................................................4

2 Objetivo......................................................................................................................................... 4

3 Laboratórios Participantes.............................................................................................................4

4 Comunicação e Confidencialidade................................................................................................5

5 Itens de Ensaio..............................................................................................................................55.1 Preparação..............................................................................................................................55.2 Identificação............................................................................................................................65.3 Homogeneidade e Estabilidade...............................................................................................6

5.3.1 Ensaios para os Estudos da Homogeneidade e da Estabilidade.......................................65.3.2 Estudo da Homogeneidade................................................................................................65.3.3 Estudo da Estabilidade......................................................................................................7

6 Técnicas Estatísticas e Parâmetros utilizados na Análise dos Resultados....................................7

6.1 Desempenho dos Laboratórios................................................................................................76.2 Determinação dos Valores Designados e Incertezas...............................................................86.3 Determinação dos Desvios Padrão..........................................................................................9

7 Informações sobre a Execução dos Ensaios pelos Laboratórios Participantes.............................9

7.1 Sistema de Gestão da Qualidade............................................................................................97.2 Métodos utilizados...................................................................................................................9

7.2.1 Proteínas..........................................................................................................................117.2.2 Cinzas..............................................................................................................................117.2.3 Umidade..........................................................................................................................127.2.4 Digestibilidade protéica em pepsina 0,2%........................................................................12

8 Resultados e Avaliações de Desempenho dos Laboratórios Participantes.................................12

8.1 Proteínas...............................................................................................................................128.2 Cinzas....................................................................................................................................168.3 Digestibilidade protéica em pepsina 0,2%.............................................................................188.4 Umidade ...............................................................................................................................19

9 Comentários e Recomendações.................................................................................................21

9.1 Proteínas...............................................................................................................................219.2 Cinzas....................................................................................................................................229.3 Umidade................................................................................................................................239.4 Recomendações Gerais........................................................................................................24

10 Referências Bibliográficas.........................................................................................................25

Anexos........................................................................................................................................... 27

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1 Introdução

A ABNT NBR ISO/IEC 17025(5) – Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração – estabelece que “o laboratório deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios realizados”. Dentre as ferramentas indicadas para este monitoramento, destaca-se a participação em programas de Ensaio de Proficiência.

Através da participação em Ensaio de Proficiência - EP, o laboratório verifica seu desempenho, principalmente, no que se refere à exatidão (grau de concordância com o valor designado) e à precisão (grau de concordância entre os valores encontrados) dos resultados.

Considerando que o desempenho obtido em Ensaio de Proficiência – EP fornece informações sobre competência, a Coordenação Geral de Acreditação (Cgcre/Inmetro) estabeleceu a necessidade de o laboratório participar de atividades de EP para a sua acreditação (19).

2 Objetivo

O Programa de Ensaio de Proficiência – INTERLAB, executado segundo requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17043(6) e ABNT NBR ISO/IEC 17025(5), tem o objetivo de disponibilizar esta ferramenta a laboratórios de ensaios químicos em alimentos. Conhecendo o seu desempenho, o laboratório pode analisar a sistemática de execução dos ensaios de rotina e assim identificar possíveis problemas, a partir dos quais, poderá definir ações corretivas, preventivas e de melhoria. Além disto, pode verificar e validar os métodos utilizados, estimar a incerteza, e avaliar a eficiência de seus controles internos.

A rodada 2012-II do Programa INTERLAB foi executada como atividade do Projeto EP-MRC Alimentos, desenvolvido pela CIENTEC em parceria com o INCQS-FIOCRUZ e com recursos da FINEP. O referido projeto tem como objetivo capacitar nacionalmente provedores de Ensaio de Proficiência – EP e produtores de Material de Referência Certificado - MRC, uma vez que a utilização contínua e crescente dessas ferramentas possibilita o fortalecimento da rede laboratorial brasileira, no sentido de gerar informações confiáveis referentes à identidade e qualidade de produtos e processos. O escopo a cargo da CIENTEC refere-se a proteínas em alimentos.

Dessa forma, o Programa INTERLAB, na rodada 2012 – II, ofereceu as determinações que seguem:- proteínas, umidade e cinzas em farinha de milho e farinha de mandioca;- proteínas, umidade e digestibilidade protéica em pepsina 0,2% em ração.

3 Laboratórios Participantes

O Programa de Ensaios de Proficiência – INTERLAB foi divulgado, através de correio eletrônico, a laboratórios brasileiros, públicos e privados, que executam ensaios químicos em alimentos na sua rotina. Inscreveram-se 29 laboratórios nesta rodada. Dentre estes laboratórios, foram identificados 15 com reconhecimento segundo ABNT NBR ISO/IEC 17025 (5), sendo 11 para os ensaios da rodada (destes, 06 possuem acreditação Cgcre/Inmetro) e 04 referentes a outras técnicas analíticas e/ou outras matrizes. Foram considerados laboratórios especialistas, os 11 laboratórios cujo escopo de acreditação ou reconhecimento inclui os ensaios da rodada.

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4 Comunicação e Confidencialidade

Anexados ao e-mail de divulgação desta rodada do INTERLAB, os laboratórios receberam o Protocolo 2012-II e o Formulário de Inscrição correspondente.

Através do preenchimento do Formulário de Inscrição, os laboratórios interessados efetivaram sua participação, manifestando-se cientes e de acordo com as condições expressas no protocolo. Cada laboratório inscrito recebeu um código numérico, através do qual passou a ser identificado, com vistas à garantia da confidencialidade. A CIENTEC, como provedor do Programa INTERLAB, tem o compromisso de manter a confidencialidade de informações específicas dos laboratórios, incluindo identificação, resultados e desempenhos.

Os itens de ensaios, distribuídos pelo correio (sedex com aviso de recebimento), foram acompanhados de carta de comunicação de envio, formulário de “Recebimento dos Itens de Ensaios” e formulário de “Registro de Resultados” (também enviados para o e-mail indicado pelo participante).

Os Laboratórios Participantes foram orientados a devolverem preenchidos, os formulários “Recebimento dos Itens de Ensaios” e “Registro de Resultados”, pelo correio ou por e-mail como arquivos protegidos.

Os resultados apresentados neste relatório foram avaliados conforme recomendações e técnicas estatísticas descritas nas ISO 13528(24), ABNT NBR ISO/IEC 17043(6), ILAC G13:08(21), ISO Guia 35(8), ISO 5725-2(22), ISO 5725-5(23) e Protocolo Internacional Harmonizado(27). O Laboratório Participante que tenha dúvidas ou não concorde com a avaliação de desempenho fornecida poderá solicitar esclarecimentos ou encaminhar apelação através do formulário F05/00 (INTERLAB Sugestão / Pedido de Esclarecimento / Apelação) que acompanha este relatório.

5 Itens de Ensaio

Os materiais para a obtenção dos itens de ensaio disponibilizados nesta rodada (farinha de milho, ração e farinha de mandioca) foram adquiridos diretamente de indústrias produtoras e preparados pela CIENTEC. Após embalados, os itens de ensaio foram testados quanto à homogeneidade e à estabilidade.

A estabilidade na distribuição aos laboratórios (embalagem, manuseio e transporte) foi avaliada na rodada 2010-II (envio de itens de ensaio por sedex à região Nordeste e retorno para teste).

Na execução do programa, os itens de ensaio foram encaminhados pelo correio (sedex) conforme previsto, acompanhados do formulário de recebimento. Não foram registradas perdas da integridade das embalagens ou anormalidade no conteúdo dos itens recebidos pelos participantes que impliquem alteração dos parâmetros avaliados.

5.1 Preparação

A preparação dos itens de ensaio envolveu as seguintes etapas:

• Peneiração - Para verificar a granulometria requerida, a farinha de milho, a farinha de mandioca e a ração foram passadas em peneira malha 20 mesh (0,84mm).

• Homogeneização - Para misturar as unidades (sacas) de cada material adquirido, utilizou-se homogeneizador de aço inox em forma de Y (TE 200/20 – Tecnal). Quantidades retiradas alternadamente de cada saca compuseram bateladas sucessivas até todo o material ser misturado, no mínimo, 3 vezes. Cada batelada (de aproximadamente 10 kg) foi misturada por 15 minutos.

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• Embalagem - Após pesagem em balança semi-analítica, quantidades individuais de 62±3g foram embaladas a vácuo em sacos (30x20cm) de polietileno multicamadas com uma das faces aluminizada (Anexo 15).

• Amostragem para os estudos da homogeneidade e da estabilidade executada conforme procedimento PO 708.65.002(16), de acordo com a ISO 13528(24), Anexo B, item B1c .

5.2 Identificação

Cada item de ensaio foi identificado conforme matriz utilizada e ensaios ofertados.

ITEM DE ENSAIO MATRIZ ENSAIOS

CIENTEC - FM12 Farinha de Milho Umidade, proteínas e cinzas

CIENTEC - RC13 Ração Umidade, proteínas e digestibilidade protéica em pepsina 0,2%

CIENTEC - FD14 Farinha de Mandioca Umidade, proteínas e cinzas

Tabela 1 – Identificação dos itens de ensaio e determinações do INTERLAB - Rodada 2012-II

5.3 Homogeneidade e Estabilidade

5.3.1 Ensaios para os Estudos da Homogeneidade e da Estabilidade

Os ensaios utilizados nos estudos da homogeneidade e estabilidade foram efetuados no Laboratório de Química de Alimentos (LQA) e no Laboratório de Ensaios de Combustíveis da CIENTEC, e constam no escopo de acreditação CRL 145 - Cgcre/Inmetro (17).

Item de Ensaio Ensaio Método de Ensaio

FM12 – Farinha de Milhoumidade AOAC Internacional 945.38B 2011 (3)

proteínas ISO 1871: 2009 (25)

RC13 - Raçãoumidade ASTM D 7582-10e1 (10)

proteínas ASTM D 5373-08 (9)

FD14 – Farinha de Mandioca umidade ASTM D 7582-10e1 (10)

proteínas ASTM D 5373-08 (9)

Tabela 2 – Métodos de ensaios utilizados nos estudos da homogeneidade e estabilidade

5.3.2 Estudo da Homogeneidade

Os estudos foram conduzidos de acordo com o procedimento CIENTEC PO. 708.65.002 (16) com o objetivo de verificar se os itens de ensaio são adequadamente homogêneos para as características a serem determinadas.

Foram efetuados estudos da homogeneidade em uma unidade (intra/dentro) e entre unidades de itens de ensaio do mesmo material (inter). Os estudos da homogeneidade foram relativos a proteínas.

A homogeneidade intra (dentro) foi determinada pela execução de ensaio, em condições de repetibilidade, em 10 replicatas de uma unidade escolhida de forma aleatória.

Com base nos resultados dos ensaios e no limite de repetibilidade estabelecido, concluiu-se que os itens de ensaio de proficiência, farinha de milho, ração e farinha de mandioca, apresentaram homogeneidade intra (Anexo 1).

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No caso da homogeneidade entre unidades (inter), foram efetuados ensaios (duplicata) em 05 unidades na ração e 10 unidades nas farinhas de milho e de mandioca, escolhidas de forma estatisticamente aleatória.

Os resultados das determinações foram avaliados para cada um dos materiais através da análise de variância ANOVA - fator único com nível de confiança de 95%.

Concluiu-se que os itens de ensaio de proficiência apresentaram homogeneidade entre unidades (Anexo 2).

5.3.3 Estudo da Estabilidade

As condições da estabilidade dos itens preparados foram verificadas através dos mesmos ensaios do estudo da homogeneidade, abrangendo o período entre as datas da sua produção e do recebimento dos resultados dos Laboratórios Participantes. Os itens de ensaio para os estudos da estabilidade foram mantidos à temperatura ambiente em local seco e protegido da luz.

Os ensaios foram efetuados em 05 unidades de cada um dos materiais, escolhidos de forma estatisticamente aleatória no período de setembro a dezembro/2012.

Os resultados foram avaliados segundo o procedimento descrito na ISO 13528(24), Anexo B, item B5, que considera a amostra adequadamente estável quando:

|x-y| ≤ 0,3ssendo,

x média obtida no estudo da homogeneidade (entre unidades)y média geral obtida no estudo da estabilidades desvio padrão da rodada 2012-II (item 6.3)

Concluiu-se que os itens de ensaio, farinha de milho, ração e farinha de mandioca, demonstraram estabilidade adequada (Anexo 3).

6 Técnicas Estatísticas e Parâmetros utilizados na Análise dos Resultados

6.1 Desempenho dos Laboratórios

A avaliação do desempenho dos Laboratórios Participantes, utilizando os valores designados, obtidos conforme descrito no item 6.2, e os respectivos desvios padrão da reprodutibilidade, estabelecidos para a rodada (item 6.3), foi efetuada através do z-escore dos resultados para cada item de ensaio, onde:

z-escore = (x-X) / ssendo,

x resultado do Laboratório ParticipanteX valor designado (item 6.2)s desvio padrão da rodada 2012-II (item 6.3)

O desempenho individual do Laboratório Participante foi calculado para cada uma das determinações efetuadas por item de ensaio. Como resultado x , foi considerado o resultado informado pelo laboratório (calculado em base seca, b.s.).

Os valores obtidos foram interpretados segundo os seguintes critérios

|z| ≤ 2 - Resultado satisfatório 2 < |z| < 3 - Resultado questionável |z| ≥ 3 - Resultado insatisfatório

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6.2 Determinação dos Valores Designados e Incertezas

O valor designado de cada determinação foi obtido da média robusta dos resultados válidos informados pelos Laboratórios Participantes, calculado de acordo com o item 5.6.1 da ISO 13528 (24), utilizando o Algoritmo A do Anexo C.

Resultado com erro grosseiro foi excluído do cálculo da média robusta para a determinação do valor designado do EP. Considera-se resultado com erro grosseiro aquele que, comparado com a média robusta dos resultados de todos os laboratórios, apresenta diferença maior que 5 vezes o desvio padrão da rodada.

Para confirmação do valor designado, foi calculada a média robusta considerando somente os resultados dos Laboratórios Especialistas. As médias robustas dos resultados dos Laboratórios Participantes comparadas com as dos Laboratórios Especialistas não apresentaram diferença maior que o limite de reprodutibilidade.

Nesta rodada, o valor designado para digestibilidade protéica na matriz ração deve ser considerado meramente informativo. Como somente 6 laboratórios realizaram esta determinação, o número de resultados foi insuficiente para que o valor obtido a partir da média robusta dos participantes (92,65 g/100g) tenha respaldo estatístico. Desta forma, não foi calculado o z-escore e cada Laboratório poderá fazer a avaliação a seu critério.

Item de Ensaio Determinação

Média robusta, g/100gLimite de

reprodutibilidade (2,8 . s)

Laboratórios Participantes

VALOR DESIGNADO

Laboratórios Especialistas

FM12Farinha de Milho

Proteínas, b.s. 8,47 8,57 0,73

Cinzas, b.s. 1,07 1,06 0,09

RC13Ração

Proteínas, b.s. 21,53 21,74 1,11

Digestibilidade protéica, b.s. 93,67* - -

FD14Farinha de Mandioca

Proteínas, b.s. 0,91 0,91 0,20

Cinzas, b.s. 0,68 0,69 0,13* valor informativo

Tabela 3 – Valor designado do INTERLAB - Rodada 2012-II

A incerteza padrão do valor designado foi determinada segundo item 5.6.2 da ISO 13528(24). A incerteza referente à determinação de cinzas na farinha de mandioca atendeu ao critério uvd

<0,3s, portanto é considerada negligenciável segundo item 4.2 da ISO 13528(24). Com relação aos outros parâmetros (uvd >0,3s), recomenda-se (item 9.3) que os laboratórios sejam criteriosos na emissão de resultados, verificando se a precisão e a incerteza são adequadas ao uso pretendido dos resultados.

Item de ensaio FM12 - Farinha de Milho RC13 - Ração FD14 – Farinha de Mandioca

Ensaio Proteínas, b.s. Cinzas, b.s. Proteínas, b.s. Proteínas, b.s. Cinzas, b.s.

Desvio padrão dos lab. Participantes (σ ) 0,437 0,098 0,531 0,136 0,045Nº lab. participantes (p)* 25 28 23 25 26

Incerteza: uvd = (1,25. σ ) /√p 0,109 0,023 0,138 0,034 0,011

Desvio padrão da rodada (s) 0,261 0,032 0,398 0,108 0,045critério 0,3s 0,078 0,010 0,119 0,032 0,014Uvd < 0,3s não atende não atende não atende não atende atende

Conclusão não negligenciável não negligenciável não negligenciável não negligenciável negligenciável

* excluídos os laboratórios com erros grosseiros

Tabela 4 – Avaliação da incerteza do INTERLAB - Rodada 2012-II

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6.3 Determinação dos Desvios Padrão

Os desvios padrão deste ensaio de proficiência foram determinados de acordo com o item 6 da ISO 13528(24).

Para cada determinação, o desvio padrão do ensaio de proficiência foi definido como o menor valor obtido, comparando os desvios padrão robustos dos Laboratórios Participantes, dos Laboratórios Especialistas e de rodadas anteriores de matriz da mesma natureza, conforme prevê o item 6.6 da ISO 13528(24).

Com relação a cinzas em farinha de mandioca, como o desvio padrão robusto dos resultados dos Laboratórios Especialistas nessa rodada é inferior ao valor teórico calculado por Thompson/Horwitz (22), resultando um valor de HorRat menor que 0,5 (precisão maior que a esperada), foi utilizado o desvio padrão robusto obtido pelos Laboratórios Participantes.

Item de Ensaio

Determinação Desvio padrão Desvio padrãoRodada 2012-IILaboratórios

ParticipantesLaboratóriosEspecialistas

Rodada2012-I


Proteínas, b.s. 0,437 0,464 0,261 0,261Cinzas, b.s. 0,098 0,074 0,032 0,032

RC13 Ração Proteínas, b.s. 0,531 0,426 0,398 0,398-


Proteínas, b.s. 0,137 0,108 - 0,108Cinzas, b.s. 0,045 0,015 - 0,045

Tabela 5 – Desvio padrão do EP - Rodada 2012-II

7 Informações sobre a Execução dos Ensaios pelos Laboratórios Participantes

Detalhes sobre a execução dos ensaios foram obtidos através do formulário “Registro de Resultados” que solicitava, além do resultado e de informações sobre gestão da qualidade, informações específicas para cada determinação, tais como: valores das replicatas, incerteza, referência do método/procedimento, equipamentos, temperaturas/tempos, controles (Anexos 4, 5, 6, 7).

7.1 Sistema de Gestão da Qualidade

Com relação à gestão da qualidade, dos 29 Laboratórios Participantes, 15 possuem algum tipo de reconhecimento segundo a ABNT NBR ISO/IEC 17025 (5), sendo que 11 para os ensaios da rodada (destes, 06 possuem acreditação Cgcre/Inmetro), 24 informaram que adotam procedimentos para o controle de resultados; 23, que utilizam procedimentos para calibração de equipamentos e 14, que usam material de referência.

7.2 Métodos Utilizados

Os laboratórios foram orientados a realizar as determinações conforme rotina e, conforme solicitado, além da referência dos métodos utilizados, informaram sobre procedimentos específicos de algumas etapas. Pelas informações obtidas, observa-se a distribuição percentual aproximada de laboratório por tipo de método, apresentada nas tabelas a seguir.

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Métodos utilizados – Item de ensaio FM12 - Farinha de Milho % de Laboratórios por determinação

Métodos de ensaios com dados de validação ou com resultados de programas interla-boratoriais publicados por organizações reconhecidas na área, tais como AOAC Inter-national, AACC International, ASTM e ISO

Proteínas 48

Umidade 28

Cinzas 32

Métodos de ensaios publicados por organizações da área, tais como Instituto Adolfo Lutz (IAL), Sindirações (CBAA)

Proteínas 32

Umidade 59

Cinzas 54

Métodos publicados por organismo regulamentador - MAPA Proteínas 8

Umidade 10

Cinzas 11

Procedimento interno do laboratório, manual de fabricante de equipamentos Proteínas 8

Umidade 0

Cinzas 0

Não informou Proteínas 4

Umidade 3

Cinzas 4

Tabela 6 – Distribuição percentual – Laboratórios por tipo de método utilizado em FM12 - Farinha de Milho

Métodos utilizados – Item de ensaio RC13 - Ração % de Laboratórios por determinação


Proteínas 38

Umidade 21

Digestibilidade protéica 0


Proteínas 33

Umidade 54



Umidade 21



Umidade 0



Umidade 4


Tabela 7 – Distribuição percentual – Laboratórios por tipo de método utilizado em RC13 - Ração

Métodos utilizados – Item de ensaio FD14 – Farinha de Mandioca % de Laboratórios por determinação


Proteínas 48

Umidade 31

Cinzas 32


Proteínas 32

Umidade 55

Cinzas 54


Umidade 10

Cinzas 11


Umidade 0

Cinzas 0


Umidade 3

Cinzas 4

Tabela 8 – Distribuição percentual – Laboratórios por tipo de método utilizado em FD14 – Farinha de Mandioca

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7.2.1 Proteínas

Dentre os Laboratórios Participantes, 25 efetuaram determinações de proteínas (Anexo 4 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Proteínas).

Os métodos utilizados calculam o valor de proteínas através da determinação de nitrogênio, a partir de fator de conversão específico. A maioria dos laboratórios (cerca de 90%) utilizou a técnica de determinação de nitrogênio pelo processo de digestão por Kjeldahl, seguido das etapas de destilação e titulação; enquanto os demais utilizaram a técnica de combustão da amostra e determinação do nitrogênio com detector de condutividade térmica. Vale observar que as duas técnicas são descritas em métodos oficiais da AOAC International (2) e da AACC International (1), com reprodutibilidade menor que 2%. Dessa forma, a avaliação de desempenho dos laboratórios considerou os métodos sem distinção.

O fator de conversão de nitrogênio para proteínas para cada item de ensaio, definido de acordo com regulamento da ANVISA sobre rotulagem obrigatória (12), foi informado aos Laboratórios no formulário de “Registro de Resultados” (farinha de milho e ração – 6,25; farinha de mandioca – 5,75).

Figura 1 - Distribuição dos métodos utilizados pelos laboratórios para proteínas

7.2.2 Cinzas

Dentre os Laboratórios Participantes, 28 laboratórios efetuaram determinações de cinzas (Anexo 5 – Informação dos laboratórios sobre o método usado na determinação de Cinzas). 60% dos laboratórios utilizou a determinação de cinzas com tempo fixo. A maioria, independentemente da técnica, peso constante ou tempo fixo, utilizou a temperatura de 550oC. Um laboratório determinou cinzas utilizando equipamento automático de análise termogravimétrica (TGA).

Figura 2 - Distribuição dos métodos utilizados pelos laboratórios para cinzas

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7.2.3 Umidade

Todos os 29 Laboratórios Participantes efetuaram determinação de umidade (Anexo 7 – Informações dos laboratórios sobre o método usado na determinação de Umidade). A determinação em estufa até peso constante foi realizada por cerca de 60% dos laboratórios. As temperaturas máximas e mínimas utilizadas foram, respectivamente, 130°C e 70°C. Os laboratórios que utilizaram tempo fixo relataram tempos variando de 1 a 4 horas.

Figura 4 - Distribuição dos métodos utilizados pelos laboratórios para Umidade

7.2.4 Digestibilidade protéica em pepsina 0,2%

Dentre os 29 Laboratórios Participantes, apenas 6 determinaram digestibilidade protéica (Anexo 6 – Informações dos laboratórios sobre o método usado na determinação de Digestibilidade protéica). Destes, 3 referenciaram método do Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal, 2009, Sindirações (26) e 3, método da Portaria 108/1991 do Ministério da Agricultura (11).

8 Resultados e Avaliações de Desempenho dos Laboratórios Participantes

De acordo com as orientações recebidas, os Laboratórios Participantes relataram os resultados obtidos. As tabelas a seguir apresentam os resultados e as respectivas avaliações de desempenho através do z-escore (|z| ≤ 2: Resultado satisfatório; 2 < |z| < 3: Resultado questionável; |z| ≥ 3: Resultado insatisfatório).

8.1 Proteínas

As Tabelas 9, 10 e 11 apresentam os resultados e z-escores referentes a proteínas b.s. nos itens de ensaio FM12 – Farinha de Milho, RC13 – Ração e FD14 – Farinha de Mandioca respectivamente.

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A Tabela 9 apresenta os resultados de proteínas referentes ao item de ensaio FM12 - Farinha de Milho, sendo:x = resultado de proteínas (média) convertido em base seca com o resultado de umidade

(média), informado pelo laboratório

X = 8,47 g/100g (valor designado - proteínas, b.s. - FM12 - Farinha de Milho)

s = 0,261 (desvio padrão da rodada - proteínas, b.s. - FM12 - Farinha de Milho)z-escore = (x-X)/s

* não determinou proteínas no item de ensaio

Tabela 9 – Resultados de proteínas dos Laboratórios Participantes (FM12 – Farinha de Milho)

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Código Proteínas - FM12 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escore b.s.Lab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g1 7,32 7,22 7,22 7,13 0,08 7,22 12,04 8,21 -1,02 7,75 7,69 7,62 7,69 0,05 7,69 12,18 8,76 1,13 7,93 7,79 7,95 8,25 0,19 7,98 11,78 9,05 2,24 7,40 7,41 7,41 7,22 0,09 7,36 11,99 8,36 -0,45 5,53 5,43 5,60 5,71 0,12 5,57 12,48 6,36 -8,16 7,57 7,84 7,63 7,67 0,12 7,68 11,38 8,67 0,87 6,56 6,49 6,64 6,63 0,07 6,58 12,38 7,51 -3,78 7,99 7,99 7,99 7,90 0,04 7,97 11,42 9,00 2,09 7,57 7,43 7,71 7,29 0,18 7,50 11,66 8,49 0,110 7,75 7,57 7,54 7,55 0,10 7,60 11,47 8,58 0,411 * * * * * * - * *12 6,90 7,12 7,12 7,27 0,15 7,10 12,22 8,09 -1,513 * * * * * * - * *14 7,50 7,50 7,59 7,43 0,07 7,51 11,79 8,51 0,215 7,85 8,03 7,85 7,85 0,09 7,86 12,66 9,00 2,016 7,66 7,63 7,60 7,67 0,03 7,64 10,87 8,57 0,417 * * * * * * - * *18 6,86 6,87 6,86 6,83 0,02 6,86 11,20 7,73 -2,819 7,81 7,92 7,78 7,73 0,08 7,81 11,46 8,82 1,320 * * * * * * - * *21 7,64 7,67 7,83 7,93 0,14 7,77 11,72 8,80 1,322 7,22 7,25 7,34 7,33 0,06 7,29 11,11 8,20 -1,023 7,47 7,42 7,44 7,51 0,04 7,46 11,09 8,39 -0,324 6,76 7,34 7,54 7,34 0,34 7,24 12,10 8,24 -0,925 7,47 7,20 7,38 7,47 0,13 7,38 11,17 8,31 -0,626 7,69 7,37 7,56 7,62 0,14 7,56 10,53 8,45 -0,127 8,09 8,08 8,03 8,02 0,04 8,05 12,29 9,18 2,728 7,58 7,65 7,57 7,60 0,04 7,60 12,11 8,65 0,729 6,95 6,93 7,03 6,84 0,08 6,94 11,43 7,84 -2,4

(x-x)/s


A Tabela 10 apresenta os resultados de proteínas referentes ao item de ensaio RC13 - Ração, sendo:x = resultado de proteínas (média) convertido em base seca com o resultado de umidade


X = 21,53 g/100g (valor informativo - proteínas, b.s. - RC13 – Ração)

s = 0,398 (desvio padrão da rodada - proteínas, b.s. - RC13 – Ração)

z-escore = (x-X)/s


Tabela 10 – Resultados de proteínas dos Laboratórios Participantes (RC13 – Ração)

14/44

Código Proteínas - RC13 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escore b.s.Lab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g1 19,93 19,81 19,79 19,70 0,09 19,81 8,61 21,68 0,42 19,90 20,04 20,02 19,86 0,09 19,96 9,13 21,97 1,13 20,15 20,18 20,25 20,35 0,09 20,23 8,23 22,04 1,34 19,19 19,18 19,37 19,37 0,11 19,28 8,78 21,14 -1,05 18,56 18,69 18,71 18,73 0,08 18,67 8,81 20,47 -2,76 19,76 19,78 19,58 19,78 0,10 19,72 7,76 21,38 -0,47 16,97 15,95 16,73 16,75 0,45 16,60 8,36 18,11 -8,68 20,25 20,34 20,43 20,52 0,12 20,39 8,23 22,22 1,79 20,23 19,96 19,96 19,26 0,42 19,85 8,35 21,66 0,310 19,79 19,91 19,67 19,51 0,17 19,72 8,03 21,44 -0,211 * * * * * * - * *12 19,43 19,28 20,03 19,88 0,36 19,65 8,60 21,50 -0,113 * * * * * * - * *14 19,99 19,97 20,02 19,95 0,03 19,98 8,28 21,78 0,615 20,13 20,36 20,35 20,35 0,11 20,35 8,54 22,25 1,816 20,07 20,10 20,14 20,13 0,03 20,11 7,60 21,76 0,617 * * * * * * - * *18 18,03 18,11 17,91 17,84 0,12 17,97 7,82 19,49 -5,119 * * * * * * - * *20 * * * * * * - * *21 19,95 20,04 20,10 20,21 0,11 20,08 8,09 21,85 0,822 19,00 19,16 19,17 19,10 0,08 19,11 7,68 20,70 -2,123 19,56 19,56 19,64 19,56 0,04 19,58 7,88 21,25 -0,724 18,53 18,58 19,50 18,91 0,45 18,88 4,22 19,71 -4,625 19,81 19,59 19,76 19,84 0,11 19,75 7,81 21,42 -0,326 20,00 20,06 20,06 20,06 0,03 20,04 7,76 21,73 0,527 20,46 20,44 20,32 20,50 0,08 20,43 8,88 22,42 2,228 19,82 19,68 19,73 20,13 0,20 19,84 8,07 21,58 0,129 16,97 17,07 16,92 17,06 0,07 17,01 8,22 18,53 -7,5

(x-x)/s


A Tabela 11 apresenta os resultados de proteínas referentes ao item de ensaio FD14 – Farinha de Mandioca, sendo:x = resultado de proteínas (média) convertido em base seca com o resultado de umidade


X = 0,91 g/100g (valor designado - proteínas, b.s. - FD14 – Farinha de Mandioca)

s = 0,108 (desvio padrão da rodada - proteínas, b.s. - FD14 – Farinha de Mandioca)z-escore = (x-X)/s


Tabela 11 – Resultados de proteínas dos Laboratórios Participantes (FD14 – Farinha de mandioca)

Os Anexos 8, 9 e 10 apresentam os gráficos da dispersão dos resultados de proteínas, considerando os valores das replicatas e o valor de desvio padrão calculado a partir das replicatas.

Na avaliação de desempenho, considerando o valor designado (item 6.2), o desvio padrão para proficiência (item 6.3) e o resultado (informado pelo Laboratório) de proteínas (farinha de milho, ração e farinha de mandioca) calculado em base seca (Tabelas 9, 10 e 11), observa-se a distribuição dos z-escores dos Laboratórios Participantes (Anexos 8, 9 e 10).

15/44

Código Proteínas - FD14 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escore b.s.Lab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g1 0,82 0,80 0,84 0,78 0,03 0,81 8,75 0,89 -0,22 0,88 0,80 0,81 0,86 0,04 0,84 9,54 0,93 0,23 0,80 0,92 0,88 0,88 0,05 0,87 8,58 0,95 0,44 0,89 0,89 0,89 0,89 0,00 0,89 8,54 0,97 0,65 1,25 1,35 1,21 1,13 0,09 1,24 9,16 1,37 4,36 0,88 0,88 0,91 0,88 0,02 0,89 7,69 0,96 0,57 0,86 0,94 0,85 0,86 0,04 0,88 8,92 0,97 0,68 0,92 0,92 0,92 1,00 0,04 0,94 8,32 1,03 1,19 0,89 0,75 0,79 0,72 0,07 0,79 8,63 0,86 -0,510 0,78 0,78 0,80 0,88 0,05 0,81 8,36 0,88 -0,311 * * * * * * - * *12 0,82 0,67 0,75 0,67 0,07 0,73 8,55 0,80 -1,013 * * * * * * - * *14 0,82 0,77 0,77 0,79 0,02 0,79 8,34 0,86 -0,515 1,07 1,06 1,07 0,89 0,09 1,07 9,26 1,18 2,516 0,72 0,75 0,70 0,69 0,03 0,72 7,69 0,78 -1,217 * * * * * * - * *18 0,33 0,33 0,33 0,33 0,00 0,33 8,14 0,36 -5,119 0,89 0,87 0,81 0,86 0,03 0,88 8,52 0,96 0,520 * * * * * * - * *21 0,85 0,88 0,97 0,96 0,06 0,92 8,47 1,01 0,922 0,79 0,79 0,78 0,80 0,01 0,79 8,14 0,86 -0,523 0,58 0,58 0,63 0,58 0,03 0,59 7,67 0,64 -2,524 0,79 0,71 0,62 0,78 0,08 0,72 8,40 0,79 -1,125 0,66 0,70 0,71 0,71 0,02 0,69 7,84 0,75 -1,526 0,80 0,69 0,75 0,69 0,05 0,73 7,43 0,79 -1,127 1,19 1,19 1,22 1,23 0,02 1,21 8,88 1,33 3,928 0,80 0,79 0,80 0,81 0,01 0,80 8,71 0,88 -0,329 1,06 1,13 1,05 1,17 0,06 1,10 8,51 1,20 2,7

(x-x)/s


8.2 CinzasAs Tabelas 12 e 13 apresentam os resultados z-escores referentes a cinzas b.s. nos itens de ensaio FM12 – Farinha de Milho e FD14 – Farinha de Mandioca respectivamente.

A Tabela 12 apresenta os resultados de cinzas referentes ao item de ensaio FM12 – Farinha de Milho, sendo:x = resultado de cinzas (média) convertido em base seca com o resultado de umidade


X = 1,07 g/100g (valor informativo - cinzas, b.s. - FM12 – Farinha de Milho)

s = 0,032 (desvio padrão da rodada - cinzas, b.s. - FM12 – Farinha de Milho)

z-escore = (x-X)/s

* não determinou cinzas

Tabela 12 – Resultados de cinzas dos Laboratórios Participantes (FM12 – Farinha de Milho)

16/44

Código Cinzas - FM12 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escore b.s.Lab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g1 0,90 0,91 0,92 0,93 0,01 0,92 12,04 1,05 -0,62 0,91 0,92 0,91 0,97 0,03 0,93 12,18 1,06 -0,33 0,85 0,81 0,85 0,78 0,03 0,82 11,78 0,93 -4,44 0,95 0,99 0,99 0,95 0,02 0,97 11,99 1,10 0,95 0,97 1,02 0,97 0,98 0,02 0,99 12,48 1,13 1,96 1,06 1,02 1,02 1,06 0,02 1,04 11,38 1,17 3,17 1,03 1,09 1,05 1,02 0,03 1,05 12,38 1,20 4,18 0,91 0,89 0,88 0,88 0,01 0,89 11,42 1,00 -2,29 1,03 1,01 1,07 1,03 0,03 1,035 11,66 1,17 3,110 0,86 0,89 0,87 0,92 0,03 0,88 11,47 0,99 -2,511 0,81 0,89 * * 0,06 0,82 4,30 0,86 -6,612 0,80 0,80 0,80 0,80 0,00 0,80 12,22 0,91 -5,013 0,97 0,97 0,99 0,98 0,01 0,98 11,62 1,11 1,314 0,94 0,91 0,94 0,94 0,02 0,93 11,79 1,05 -0,615 0,83 0,73 0,82 0,85 0,05 0,71 12,66 0,81 -8,116 1,07 1,05 1,07 1,00 0,03 1,05 10,87 1,18 3,417 0,68 0,93 0,81 0,87 0,11 0,82 11,95 0,93 -4,418 0,97 0,97 0,96 0,96 0,01 0,96 11,20 1,08 0,319 0,96 1,01 0,97 1,00 0,02 0,99 11,46 1,12 1,620 * * * * * * - * *21 0,88 0,97 * * 0,06 0,92 11,72 1,04 -0,922 1,06 1,04 1,01 0,99 0,03 1,03 11,11 1,16 2,823 0,96 0,92 0,93 0,94 0,02 0,94 11,09 1,06 -0,324 1,10 0,87 1,16 1,25 0,16 1,09 12,10 1,24 5,325 0,90 0,91 0,92 0,92 0,01 0,91 11,17 1,02 -1,626 0,96 1,00 1,03 1,00 0,03 1,00 10,53 1,12 1,627 0,98 0,95 0,97 0,98 0,01 0,97 12,29 1,11 1,328 0,92 0,92 0,92 0,92 0,00 0,92 12,11 1,05 -0,629 1,28 1,27 1,24 1,27 0,02 1,27 11,43 1,43 11,3

(x-x)/s


A Tabela 13 apresenta os resultados de cinzas referentes ao item de ensaio FD14 – Farinha de Mandioca, sendo:x = resultado de cinzas (média) convertido em base seca com o resultado de umidade


X = 0,68 g/100g (valor informativo - cinzas, b.s. - FD14 – Farinha de Mandioca)

s = 0,045 (desvio padrão da rodada - cinzas, b.s. - FD14 – Farinha de Mandioca)

z-escore = (x-X)/s

* não determinou cinzas

Tabela 13 – Resultados de cinzas dos Laboratórios Participantes (FD14 – Farinha de Mandioca)

Os Anexos 11 e 12 apresentam os gráficos da dispersão dos resultados de cinzas dos Laboratórios Participantes, considerando os valores das replicatas e o valor de desvio padrão calculado a partir das replicatas.

Na avaliação de desempenho, considerando o valor designado (item 6.2), o desvio padrão para proficiência (item 6.3) e o resultado (informado pelo Laboratório) de cada determinação, calculado em base seca (Tabelas 12 e 13), observa-se a distribuição dos z-escores dos Laboratórios Participantes (Anexos 11 e 12).

17/44

Código Cinzas - FD14 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s. z-escore b.s.Lab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g1 0,57 0,58 0,57 0,58 0,01 0,58 8,75 0,64 -0,92 0,67 0,65 0,62 0,65 0,02 0,65 9,54 0,72 0,93 0,52 0,53 0,52 0,56 0,02 0,53 8,58 0,58 -2,24 0,60 0,60 0,60 0,61 0,00 0,60 8,54 0,66 -0,45 0,61 0,63 0,62 0,61 0,01 0,62 9,16 0,68 0,06 0,87 0,88 0,88 0,89 0,01 0,88 7,69 0,95 6,07 0,66 0,62 0,65 0,60 0,03 0,63 8,92 0,69 0,28 0,62 0,66 0,63 0,63 0,02 0,64 8,32 0,70 0,49 0,63 0,66 0,69 0,64 0,03 0,65 8,63 0,71 0,710 0,57 0,64 0,54 0,56 0,04 0,58 8,36 0,63 -1,111 2,91 2,80 * * 0,08 2,89 3,16 2,98 51,112 0,60 0,55 0,60 0,55 0,03 0,57 8,55 0,62 -1,313 0,65 0,64 0,61 0,65 0,02 0,63 8,41 0,69 0,214 0,69 0,67 0,63 0,66 0,03 0,66 8,34 0,72 0,915 0,58 0,57 0,57 0,52 0,03 0,58 9,26 0,64 -0,916 0,71 0,71 0,69 0,67 0,02 0,70 7,69 0,76 1,817 0,65 0,62 0,64 0,49 0,07 0,60 8,99 0,66 -0,418 0,60 0,60 0,60 0,60 0,00 0,60 8,14 0,65 -0,719 0,68 0,66 0,66 0,67 0,01 0,67 8,52 0,73 1,120 * * * * * * - * *21 0,60 0,67 * * 0,05 0,64 8,47 0,70 0,422 0,63 0,63 0,64 0,64 0,01 0,64 8,14 0,70 0,423 0,43 0,43 0,58 0,43 0,07 0,47 7,67 0,51 -3,824 0,64 0,64 0,61 0,57 0,03 0,61 8,40 0,67 -0,225 0,63 0,61 0,63 0,61 0,01 0,62 7,84 0,67 -0,226 0,65 0,61 0,69 0,72 0,05 0,67 7,43 0,72 0,927 0,65 0,62 0,64 0,64 0,01 0,64 8,88 0,70 0,428 0,61 0,63 0,63 0,62 0,01 0,62 8,71 0,68 0,029 0,57 0,56 0,57 0,57 0,01 0,57 8,51 0,62 -1,3

(x-x)/s


8.3 Digestibilidade protéica em pepsina 0,2%

A tabela a seguir apresenta os resultados referentes à digestibilidade protéica em pepsina 0,2% em ração. Os z-escores não foram relatados, devido a somente 06 laboratórios terem realizado esta determinação, implicando um número de resultados considerado insuficiente para que o valor obtido a partir da média robusta dos participantes (92,65 g/100g) tenha respaldo estatístico. A avaliação de desempenho fica a critério de cada laboratório.

* não determinou digestibilidade protéica

Tabela 14 – Resultados de digestibilidade protéica em pepsina 0,2% (RC13 - Ração)

O Anexo 13 apresenta o gráficos da dispersão dos resultados de digestibilidade protéica, considerando os valores das replicatas e o valor de desvio padrão calculado a partir das replicatas.

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Código Digest. Proteica - RC13 Desvio Resultado Umidade Resultado b.s.Lab. Replicatas g/100g padrão g/100g g/100g g/100g1 * * * * * * - *2 * * * * * * - *3 84,54 83,78 85,44 85,37 0,78 84,78 8,23 92,384 * * * * * * - *5 * * * * * * - *6 * * * * * * - *7 * * * * * * - *8 88,51 91,13 92,44 94,63 2,56 91,67 8,23 99,899 * * * * * * - *10 84,39 83,07 85,18 84,21 0,87 84,21 8,03 91,5611 * * * * * * - *12 * * * * * * - *13 * * * * * * - *14 * * * * * * - *15 * * * * * * - *16 * * * * * * - *17 * * * * * * - *18 * * * * * * - *19 * * * * * * - *20 * * * * * * - *21 83,37 81,92 79,37 * 2,03 81,55 8,09 88,7322 * * * * * * - *23 * * * * * * - *24 * * * * * * - *25 * * * * * * - *26 * * * * * * - *27 87,14 87,04 86,87 87,16 0,13 87,05 8,88 95,5328 87,35 87,30 87,35 87,60 0,14 87,40 8,07 95,0729 * * * * * * - *


8.4 Umidade

Os resultados relativos à determinação de umidade dos itens de ensaio desta rodada foram utilizados para o cálculo dos demais parâmetros em base seca (b.s.).

As Tabelas 15, 16 e 17 apresentam os resultados referentes à umidade nos itens de ensaio FM12 – Farinha de Milho, RC13 – Ração e FD14 – Farinha de Mandioca respectivamente.

* não determinou umidade

Tabela 15 – Resultados de umidade (FM12 – Farinha de Milho)

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Código UMIDADE - FM12 Desvio ResultadoLab. Replicatas g/100g padrão g/100g1 12,03 12,04 12,03 12,07 0,02 12,042 12,40 12,38 12,06 11,89 0,25 12,183 11,78 11,83 11,76 11,76 0,03 11,784 11,89 11,92 12,05 12,10 0,10 11,995 12,496 12,530 12,451 12,458 0,04 12,486 11,10 11,47 11,45 11,49 0,19 11,387 12,39 12,37 12,36 12,38 0,01 12,388 11,35 11,39 11,48 11,47 0,06 11,429 11,43 11,84 11,52 11,87 0,22 11,6610 11,65 11,66 11,28 11,32 0,21 11,4711 4,30 4,31 - - 0,01 4,3012 12,30 12,30 12,10 12,20 0,10 12,2213 11,76 11,60 11,70 11,41 0,15 11,6214 11,78 11,83 11,80 11,75 0,03 11,7915 12,61 12,60 12,63 12,52 0,05 12,6616 10,58 10,87 11,07 10,94 0,21 10,8717 12,02 11,85 11,96 11,95 0,07 11,9518 11,23 11,16 11,18 11,24 0,04 11,2019 11,53 11,52 11,43 11,42 0,06 11,4620 11,21 11,13 11,64 11,21 0,23 11,2621 11,71 11,72 - - 0,01 11,7222 11,06 11,17 11,07 11,12 0,05 11,1123 11,22 11,12 11,02 10,99 0,10 11,0924 12,06 12,05 12,33 11,95 0,16 12,1025 11,28 11,01 11,09 11,31 0,15 11,1726 10,62 10,44 10,74 10,32 0,19 10,5327 12,41 12,24 12,37 12,16 0,12 12,2928 12,06 12,10 12,10 12,19 0,05 12,1129 11,44 11,42 11,45 11,41 0,02 11,43



Tabela 16 – Resultados de umidade (RC13 – Ração)

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Código UMIDADE - RC13 Desvio ResultadoLab. Replicatas g/100g padrão g/100g1 8,62 8,58 8,55 8,67 0,05 8,612 9,13 9,15 8,84 9,40 0,23 9,133 8,23 8,22 8,28 8,21 0,03 8,234 8,76 8,78 8,80 8,78 0,02 8,785 8,81 8,89 8,78 8,76 0,06 8,816 7,67 7,73 7,69 7,96 0,13 7,767 8,33 8,33 8,38 8,40 0,04 8,368 8,25 8,25 8,21 8,19 0,03 8,239 8,05 8,39 8,48 8,46 0,20 8,3510 8,06 8,16 7,98 7,92 0,10 8,0311 3,10 3,20 - - 0,07 3,2712 8,60 8,60 8,60 8,60 0,00 8,6013 8,21 8,30 8,45 8,33 0,10 8,3214 8,29 8,25 8,22 8,34 0,05 8,2815 8,54 8,51 8,52 8,57 0,03 8,5416 7,60 7,55 7,59 7,67 0,05 7,6017 8,50 8,49 8,44 8,27 0,11 8,4318 7,83 7,84 7,80 7,83 0,02 7,8219 * * * * * *20 8,30 8,25 7,70 8,15 0,27 8,1221 8,10 8,09 - - 0,01 8,0922 7,70 7,80 7,64 7,56 0,10 7,6823 7,86 7,80 7,95 7,89 0,06 7,8824 4,68 4,64 4,13 3,42 0,59 4,2225 7,78 7,84 7,70 7,91 0,09 7,8126 7,55 7,79 7,94 7,76 0,16 7,7627 8,72 8,88 8,96 8,96 0,11 8,8828 8,07 8,07 8,07 8,08 0,00 8,0729 8,24 8,21 8,19 8,21 0,02 8,22



Tabela 17 – Resultados de umidade (FD14 – Farinha de Mandioca)

O Anexo 14 apresenta os gráficos da dispersão dos resultados de umidade, considerando os valores das replicatas e o valor de desvio padrão calculado a partir das replicatas.

9 Comentários e Recomendações

9.1 Proteínas

Os resultados de proteínas foram obtidos através da determinação de nitrogênio total e conversão por fator relacionado à natureza do item de ensaio. Os métodos utilizados pelos Laboratórios Participantes foram Kjeldahl (92%) e Dumas – automático (8%). O método Kjeldahl envolve as etapas de digestão da amostra, liberação e titulação da amônia, enquanto que o método Dumas-automático envolve a combustão da amostra e quantificação por detector de condutividade térmica.

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Código UMIDADE - FD14 Desvio ResultadoLab. Replicatas g/100g padrão g/100g1 8,70 8,80 8,73 8,77 0,04 8,752 9,54 9,51 9,42 9,70 0,12 9,543 8,62 8,56 8,59 8,55 0,03 8,584 8,48 8,60 8,47 8,62 0,08 8,545 9,19 9,16 9,15 9,14 0,02 9,166 7,44 7,72 7,75 7,87 0,18 7,697 8,88 8,96 8,83 9,01 0,08 8,928 8,24 8,34 8,39 8,32 0,06 8,329 8,13 8,44 9,18 8,79 0,45 8,6310 8,33 8,37 8,37 8,33 0,02 8,3611 3,01 3,10 0,00 0,00 0,06 3,1612 8,60 8,60 8,50 8,50 0,06 8,5513 8,52 8,20 8,48 8,44 0,14 8,4114 8,32 8,33 8,35 8,36 0,02 8,3415 9,26 9,24 9,14 9,22 0,05 9,2616 7,66 7,64 7,67 7,77 0,06 7,6917 9,04 8,96 8,99 8,93 0,05 8,9918 8,13 8,15 8,15 8,11 0,02 8,1419 8,49 8,49 8,57 8,54 0,04 8,5220 8,32 8,91 8,90 8,36 0,33 8,5921 8,45 8,48 0,00 0,00 0,02 8,4722 8,18 8,10 8,16 8,13 0,04 8,1423 7,78 7,67 7,66 7,57 0,09 7,6724 8,47 8,51 8,32 8,30 0,11 8,4025 7,96 7,78 7,89 7,73 0,10 7,8426 7,56 7,44 7,16 7,55 0,19 7,4327 8,86 8,94 8,84 8,89 0,04 8,8828 8,63 8,69 8,76 8,76 0,06 8,7129 8,51 8,52 8,52 8,50 0,01 8,51


Dos 23 laboratórios que utilizaram Kjeldahl, 78% obtiveram resultado satisfatório para proteínas, b.s. Valores menores que o valor designado geralmente estão relacionados a perdas de nitrogênio na destilação, digestão insuficiente, erros na titulação; enquanto que valores maiores sugerem erros na titulação e/ou contaminação de vidrarias ou reagentes.

Recomendam-se as seguintes ações corretivas, preventivas ou de melhoria para a determinação com método Kjeldahl:

• verificar se o ácido sulfúrico utilizado está livre de compostos nitrogenados;

• verificar se o processo de limpeza das vidrarias remove todos os compostos nitrogenados;

• avaliar a calibração de equipamentos, instrumentos e vidraria quanto a erro e incerteza;

• utilizar branco;

• na digestão da amostra, seguir os procedimentos descritos nos métodos de referência, tais como os relacionados ao uso de antiespumante, tempo, temperatura, proporções amostra:ácido:catalisador, taxa de extração de vapores ácidos, além de verificar a eficiência da digestão através de padrões, tais como lisina ou triptofano. Com relação à quantidade de sulfato de potássio utilizado para aumentar o ponto de ebulição da mistura na digestão, levar em consideração que o excesso de sulfato de potássio pode causar decomposição por aquecimento e consequente perda da amônia;

• utilizar L-cistina somente em materiais que possuem proteínas de mais fácil digestão, comparadas à digestão da lisina;

• durante as etapas de destilação e titulação, verificar a concentração/quantidade de ácido bórico, o tempo de destilação, a preparação/titulação do ácido, o valor do branco, o arraste do hidróxido de sódio no destilado, o procedimento de determinação do ponto final (de viragem), o percentual de recuperação do nitrogênio (99 a 101%) utilizando padrão, tal como sulfato de amônio ou cloreto de amônio. Durante a fase de destilação, se ocorrer viragem da cor vermelha para amarela ou perdas de material pelo aquecimento, repetir o ensaio.

Dos 02 laboratórios que determinaram nitrogênio por combustão, 01 obteve desempenho satisfatório com z-escore inferior a |0,6|. Para este método, são importantes as seguintes ações de melhoria:

• utilizar método validado para a matriz;

• utilizar material de referência certificado de matriz compatível com a natureza do item de ensaio para a verificação da operação do equipamento e avaliação dos resultados obtidos;

• verificar a pureza dos gases utilizados, tais como, hélio (99,9%), oxigênio (99,9%) e ar comprimido sintético (99,5% e isento de óleo);

• não utilizar hidróxido de sódio e perclorato de magnésio saturados;

• utilizar aparas de cobre na granulometria indicada pelo fabricante do equipamento;

• controlar as condições ambientais, umidade e temperatura, para o funcionamento adequado do equipamento;

• observar os avisos de alerta do equipamento para o controle das condições de ensaio, tais como, vazamento, saturação dos absorsores, saturação das aparas de cobre.

9.2 Cinzas

Nesta rodada, 28 laboratórios relataram resultados de cinzas em farinha de milho-FM12 e farinha de mandioca-FD14. Destes, em FM12, 15 (54%) obtiveram desempenho satisfatório, 02 (7%) questionáveis e 11 (39%) não satisfatório; enquanto que, em FD14, 24 (86%), 01(4%) e 03 (11%) respectivamente.

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Com relação a desempenhos questionáveis e insatisfatórios relativos a cinzas, observa-se que resultados menores que o valor designado podem ser decorrentes de perdas de material, como, por exemplo, por projeção durante a calcinação ou erro na pesagem, enquanto que resultados maiores sugerem queima incompleta da matéria orgânica.

Relacionando as informações e os resultados dos laboratórios com os desempenhos obtidos, sugere-se algumas ações corretivas, preventivas e de melhoria, tais como:

• verificar a calibração (com verificação intermediária) do instrumento de medição da temperatura da mufla;

• verificar a homogeneidade e estabilidade da temperatura na mufla;

• verificar a calibração da balança analítica com resolução mínima de 0,1 mg;

• verificar se a amostra foi aquecida lentamente até a temperatura de calcinação prevista no método;

• verificar se não ocorreu perda de amostra (projeção) durante o aquecimento na mufla;

• verificar se não ocorreu absorção de umidade pelo material, antes da pesagem, em função das condições ambientais;

• verificar o material do dissecante (cloreto de cálcio não é recomendado), mantendo-o em condições adequadas de uso através de secagem a 130ºC (sugere-se secar, no mínimo, duas vezes na semana);

• verificar o procedimento de pesagem e condições de temperatura, incluindo a temperatura do cadinho e da amostra, e umidade do local de pesagem;

• definir as condições da pesagem final (padrão para o cinza claro ou tempo fixo de queima ou requisito de peso constante);

• verificar se não ocorreu contaminação ambiental da amostra por minerais ou interação do cadinho com a amostra durante o ensaio.

9.3 Umidade

A determinação de umidade é um dos ensaios mais utilizados em alimentos, pois fornece informações sobre a qualidade e estabilidade do produto, importantes para a definição dos processos adequados de produção, conservação, embalagem, além de permitir a comparação e determinação da real quantidade de constituintes.

Os resultados relativos à determinação de umidade dos itens de ensaio desta rodada foram utilizados para o cálculo dos demais parâmetros em base seca.

Relacionando os resultados de umidade e informações fornecidas pelos Laboratórios Participantes com os desempenhos obtidos para proteínas e cinzas em base seca, sugerem-se algumas ações a seguir:

• verificar a escolha do método, considerando faixa de umidade esperada, natureza da amostra, forma a qual a água está presente (livre ou ligada) e pela exatidão e precisão necessárias ao uso pretendido do resultado;

• verificar a aplicação dos critérios de tempo fixo e de peso constante. Parâmetros inadequados de tempo e temperatura podem causar carbonização, caramelização, perda de voláteis, oxidação da gordura, separação incompleta da água, decomposição com formação de água ou perda de substâncias voláteis. Quando há risco de decomposição em função da temperatura, recomenda-se o uso de estufa a vácuo que permite a redução da temperatura de aquecimento;

• avaliar, nas determinações em tempo fixo, se o resultado obtido inclui toda a água do alimento, principalmente quando houver água fortemente ligada, amostra com baixa

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condutividade térmica ou formação de crosta na superfície da amostra durante o procedimento de aquecimento.

9.4 Recomendações Gerais

Com base em informações obtidas de rodadas anteriores, de métodos publicados e de artigos técnicos, e considerando os resultados e os desempenhos dos laboratórios nesta rodada (Tabela 18), valem ser observados os seguintes procedimentos:• verificar se os métodos utilizados são apropriados para faixa de trabalho, matriz utilizada

no EP e se atendem à precisão e à exatidão requerida para o uso do resultado;• no caso de uso de métodos publicados por organizações reconhecidas na área, verificar

se são realmente seguidos conforme descritos na publicação. Neste caso, também, avaliar se o laboratório tem condições de operar adequadamente o método na matriz, através da determinação de parâmetros de desempenho como linearidade, seletividade, recuperação, precisão, exatidão, limite de quantificação, robustez;

• no caso de métodos não normalizados, tais como os alterados, ampliados e desenvolvidos pelo próprio laboratório, verificar se houve a validação para a matriz e faixa de uso;

• verificar os dados brutos dos resultados quanto a casas decimais, cálculos, transcrições, diluições, arredondamentos e erros registrados nas calibrações dos equipamentos;

• verificar os procedimentos e registros de controle da qualidade durante a execução do ensaio, como por exemplo, uso de branco, uso de material de referência certificado, calibração e verificação de instrumentos/equipamentos/vidraria;

• avaliar a estimativa e a expressão da incerteza segundo publicações como da Eurachem (13) e do IPAC (20);

• verificar o desempenho do pessoal envolvido nos ensaios, quanto à eficácia de treinamento, à possibilidade de pressões e conflitos de interesses;

• registrar os resultados das participações em atividades de ensaios de proficiência de forma que as tendências possam ser observadas, e utilizar técnicas estatísticas para a análise crítica do desempenho e competência do laboratório na execução dos ensaios.

Após efetuar todas as verificações e ações pertinentes, aos laboratórios que não obtiveram desempenho satisfatório, recomenda-se:• a execução do ensaio em material de referência certificado preferencialmente de produtor

que atenda aos requisitos da ISO Guia 34(7);

• a participação em outras rodadas de Ensaio de Proficiência, com a mesma matriz ou matriz semelhante na mesma faixa de trabalho, organizadas, preferencialmente, por provedor que atenda aos requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 17043(6).

Ensaio Item de ensaio

Laboratórios z-escore

Satisfatório Questionável Não Satisfatóriono %(*) no no no

ProteínasKjeldahl

FM12 2392

18 3 2RC13 22 16 3 3FD14 23 18 2 3

CombustãoFM12 02

81 1 0

RC13 02 1 0 1FD14 02 1 1 0

Cinzas

Peso constanteFM12 09

328 0 1

FD14 09 7 0 2

Tempo fixoFM12 17

617 2 8

FD14 17 16 1 0

TGAFM12 01

3,50 0 1

FD14 01 1 0 0

Não informouFM12 01

3,50 0 1

FD14 01 0 0 1 (*) em relação ao número de laboratórios que realizaram o ensaio

Tabela 18 – Distribuição dos Laboratórios, métodos e avaliação z-escore

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10 Referências Bibliográficas

(1) AACC International. Approved Methods of Analysis. 11a ed. (disponível em www.aaccnet.org/ApprovedMethods).

(2) AOAC International. Official Methods of Analysis of AOAC International. 18 ed. 4ª rev. Gaithersburg, MD, USA, 2010.

(3) AOAC International. Method 945.38B. Grains. Moisture. Official Methods of Analysis of AOAC International. 18ed. 4a rev. Gaithersburg, MD, USA, 2010.

(4) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17000 - Avaliação de conformidade - Vocabulário e princípios gerais. 2005. 18p.

(5) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17025 - Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. 2005. 31p.

(6) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17043 – Avaliação de conformidade – Requisitos gerais para ensaios de proficiência. 2011. 46p.

(7) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT ISO Guia 34. Requisitos gerais para a competência de produtores de material de referência. 2012. 41p.

(8) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT ISO Guia 35. Materiais de referência – Princípios gerais e estatísticos para certificação. 2012. 73p.

(9) American Society for Testing and Materials. Annual Book of ASTM International Standards-2011. ASTM D5373-08 Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon, Hydrogen and Nitrogen in Laboratory Samples of Coal.

(10) American Society for Testing and Materials. Annual Book of ASTM International Standards-2010. ASTM D7582-10e1 Standard Test Methods for Proximate Analysis of Coal and Coke by Macro Thermogravimetric Analysis.

(11) BRASIL. Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Portaria no 108 de 04 de setembro de 1991-Aprova os métodos para controle de alimentos para uso animal. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 17 set. 1991. Seção 1.

(12) BRASIL. Resolução RDC ANVISA/MS nº. 360 de 23 de dezembro de 2003. Regulamento Técnico sobre Rotulagem Nutricional de Alimentos Embalados. Diário Oficial da União, Brasília, DF, 26 dez. 2003. Seção 1.

(13) EURACHEM/CITAC. Guide CG 4 – Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement. Third Edition. Ellison, UK, Rosslein, Switzerland, Willians. UK, 2012. 141p.

(14) FUNDAÇÃO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - CIENTEC. Interlab 2011, Relatório – Rodada II. Porto Alegre, fev 2012. 71p.

(15) FUNDAÇÃO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - CIENTEC. Procedimento interno PO.708.65.001 - Preparação, Embalagem, armazenamento e transporte, revisão 02. Porto Alegre, 2006. 7p.

(16) FUNDAÇÃO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA - CIENTEC. Procedimento interno PO.708.65.002 - Testes de Homogeneidade e de Estabilidade, revisão 04. Porto Alegre, 2007. 9p.

(17) INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA - Inmetro. Escopo da acreditação CRL 145 - ABNT NBR ISO/IEC 17025 - Ensaio - Fundação de Ciência e Tecnologia – CIENTEC - Departamento de Química. (disponível em http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/rble/docs/CRL0145.pdf)

(18) INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA – Inmetro. Vocabulário Internacional de Metrologia - Conceitos Fundamentais e Gerais e Termos Associados,VIM 2012 (disponível em www.inmetro.gov.br/infotec/publicacoes/vim_2012.pdf).

(19) INSTITUTO NACIONAL DE METROLOGIA, QUALIDADE E TECNOLOGIA – Inmetro. NIT-

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DICLA-026-Requisitos sobre a participação dos laboratórios de ensaio e de calibração em atividades de ensaio de proficiência, rev08. Rio de Janeiro, 2011. 9p.

(20) INSTITUTO PORTUGUÊS DE ACREDITAÇÃO – IPAC. Guia para a quantificação de incerteza em ensaios químicos – OGC 007. 2007. 19p.

(21) INTERNATIONAL LABORATORY ACCREDITATION COOPERATION. ILAC G13:08/2007. Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency testing schemes. 2007. 35p.

(22) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 5725-2 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method.1994. 43p.

(23) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 5725-5 – Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 5: Alternative methods for the determination of the precision of a standard measurement method. 1998. Technical Corrigendum 1. 2005. 56p.

(24) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 13528 - Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons. 2005. 66p.

(25) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 1871 – Food and feed products – General guidelines for the determination of nitrogen by the Kjeldahl method. 2009.8p.

(26) SINDICATO NACIONAL DA INDÚSTRIA DE ALIMENTAÇÃO ANIMAL. Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal – 2009. Guia de Métodos Analíticos. Maio 2009. 383p.

(27) THOMPSON, M. et al. The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories. Pure Appl.Chem.,78 (1),145-196, 2006 (tradução disponível em www.inmetro.gov.br/credenciamento/ct/protocolo.pdf).

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ANEXOS

Anexo 1 – Homogeneidade - Intra

Anexo 2 – Homogeneidade - Inter

Anexo 3 – Estabilidade

Anexo 4 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Proteínas

Anexo 5 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Cinzas

Anexo 6 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Digestibilidade Proteica

Anexo 7 – Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Umidade

Anexo 8 – Gráfico da dispersão dos resultados de Proteínas / FM12 - Farinha de Milho

Gráfico da distribuição do z-escore para Proteínas b.s. / FM12 - Farinha de Milho

Anexo 9 – Gráfico da dispersão dos resultados de Proteínas / RC13 - Ração

Gráfico da distribuição do z-escore para Proteínas b.s. / RC13 - Ração

Anexo 10 – Gráfico da dispersão dos resultados de Proteínas / FM14 - Farinha de Mandioca

Gráfico da distribuição do z-escore para Proteínas b.s. / FM14 - Farinha de Mandioca

Anexo 11 – Gráfico da dispersão dos resultados de Cinzas / FM12 - Farinha de Milho

Gráfico da distribuição do z-escore para Cinzas b.s. / FM12 - Farinha de Milho

Anexo 12 – Gráfico da dispersão dos resultados de Cinzas / FM14 - Farinha de Mandioca

Gráfico da distribuição do z-escore para Cinzas b.s. / FM14 - Farinha de Mandioca

Anexo 13 – Gráfico da dispersão dos resultados de Digestibilidade protéica / RC13 – Ração

Anexo 14 – Gráfico da dispersão dos resultados de Umidade / FM12 - Farinha de Milho

Gráfico da dispersão dos resultados de Umidade / RC13 - Ração

Gráfico da dispersão dos resultados de Umidade / FD14 - Farinha de Mandioca

Anexo 15 – Itens de ensaio – fotos

27/44


ANEXO 1

HOMOGENEIDADE - INTRA

Item de EP Determinação

Desvio padrão da

repetibilidade

Sr

Limite de repetibilidade

r

Maior Diferença

entre resultados

Alíquota mínima

(1)

FM12 – Farinha de MilhoProteínas, b.s. 0,175 0,49 0,37 1 g

Umidade 0,165 0,46 0,03 5 g

RC13 – RaçãoProteínas, b.s. 0,213 0,60 0,12 0,2 g

Umidade 0,028 0,08 0,08 1 g

FD14 – Farinha de MandiocaProteínas, b.s. 0,050 0,14 0,10 0,2 g

Umidade 0,165 0,46 0,07 1 g

(1) quantidade mínima de amostra por replicata

b.s.: base seca

28/44


ANEXO 2

HOMOGENEIDADE – INTER

FM12 – Farinha de milho – proteínas b.s.

RC13 – Ração – proteínas b.s.

FD14 – Farinha de mandioca – proteínas b.s.

29/44


ANEXO 3

ESTABILIDADE

Item de EP Determinação Desvio padrão do Ensaio de

Proficiência (s)

Critério 0,3.s

Maior Diferença entre médias dos

resultadosAvaliação

FM12Farinha de Milho Proteínas, b.s. 0,261 0,08 0,05 estável

RC13Ração Proteínas, b.s. 0,398 0,12 0,09 estável

FD14Farinha de Mandioca Proteínas, b.s. 0,108 0,03 0,02 estável

b.s. : base seca

30/44


ANEXO 4Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Proteínas

Lab

MétodoEquipamento

KJELDHAL

Controle OutroEquip.Referência

ModificadoTipo

Digestão Destilação

Sim NãoCatalisador Tempo

(h:min) Recolhido

emTitulado

com

1 FM12, RC13, FD14 – AACC 46-12 - x Macro K2SO4/CuSO4 3h15 HBO3 H2SO4

Testa digestão e destilação

–

2FM12, RC13, FD14 – Método Kjeldhal – Boletim de aplicação do equipamento KjelFlex K360 BUCHI

- x Aut. K2SO4/CuSO4 - HBO3 HClBranco, Testa

digestão e destilação

-

3FM12, FD14 – ISO 1871-2009 (e) - - Macro K2SO4/CuSO4 2h30 HBO3 HCl Branco,

Material Ref -

RC13 – Portaria 108, MAPA de 1991 método 4 - x Macro K2SO4/CuSO4 2h30 HBO3 HCl Branco, Material Ref. -

4FM12, RC13, FD14 – IAL, métodos físico-químicos para análise de alimentos, IV edição, 1ª edição, Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet, Paulo Tigela

- - Macro K2SO4/CuSO4 4h HBO3 H2SO4

Branco, Testa digestão e destilação

-

5 FM12, RC13, FD14 – AOAC, 991.20 2005 - - Aut. K2SO4/CuSO4 /Se 30min H2SO4 HCl Branco -

6 FM12, RC13, FD14 – AOAC 18ª edição - - - Tabletes kjeldahl 2h17 - - - -

7 FM12, RC13, FD14 – AACC 46-11A, 1999 - x MacroAut. K2SO4/CuSO4/Se 1h30 H2SO4 NaOH Branco -

8FM12, RC13, FD14 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009, Sindirações, São Paulo, método n°48

x - Macro K2SO4/CuSO4 2h30 HBO3 HCl Branco, Testa digestão -

9 FM12, RC13, FD14 – Portaria 108, 04/09/1991, MAPA, método 05 - x Macro Na2SO4/K2SO4/

CuSO4/Se 4h HBO3 H2SO4

Branco, Testa digestão,

testa destilação

-

10FM12, RC13, FD14 – Sindirações, Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – Guia de Métodos Analíticos

- x Micro Mistura catalítica 3h30 HBO3 HCl Branco, Testa destilação, -

12 FM12, RC13, FD14 - - - Macro Na2SO4/ Se 1h H2SO4 NaOH Branco -

14 FM12, RC13, FD14 – n° 990.03 AOAC Method - DUMAS - x - - - - - Branco ,

padrão EDTADUMAS LECO

15 FM12, RC13, FD14 – Compêndio Bras. De Alimentação Animal 2009 – RV:2005 - - Macro Na2SO4/ CuSO4 1h30 HBO3 HCl Branco -

16 FM12, RC13, FD14 – Boletim de aplicação equipamento Buchi k370 - x Aut. CuSO4 / K2SO4 1h HBO3 - Branco -

18 FM12, RC13, FD14 - Métodos Físico-químicos para Análise de Alimentos IAL 4a edição. 2005 - x Macro Na2SO4/CuSO4 8h10 HBO3 H2SO4 Branco -

19 FM12, FD14 – AACC 46-13 - x Micro HgO/ K2SO4 4h HBO3 HCl Branco -

21 FM12, RC13, FD14 – Compêndio Bras. De Alimentação Animal 2009, método 47 - x Micro CuSO4 5h HBO3 HCl

Branco, Testa digestão e destilação,

carta controle

-.

22 FM12, RC13, FD14 – AACC 46-12(1999) - - Macro CuSO4.5H2O /K2SO4

0h45 HBO3 HClBranco, Testa

digestão, destilação

-

23FM12, RC13, FD14 – IAL, métodos físico-químicos para análise de alimentos 031/IV, 4ª edição 2005, p.124

x - Macro Na2SO4 /CuSO4/ 5H2O

1h HBO3 HCl Branco -

24

FM12, RC13, FD14 – 036/IV Protídios – Método de Kjeldahl clássico, Brasil. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. IAL, métodos físico-químicos para análise de alimentos, IV edição 2005, p.105

x - Macro K2SO4/CuSO4 /TiO2 5h H2SO4 NaOH - -

31/44


Lab

MétodoEquipamento

KJELDHAL

Controle OutroEquip.Referência

ModificadoTipo

Digestão Destilação

Sim NãoCatalisador Tempo

(h:min) Recolhido

emTitulado

com

25 FM12, RC13, FD14 – AOAC 2001-11 Adaptado x - Semi-Macro Mistura catalítica 3h25 HBO3 HCl Branco, Testa

digestão -

26 FM12, RC13, FD14 – AOAC 2001-11 Modificado x - Micro K2SO4/Se 8h HBO3 H2SO4 Branco -

27 FM12, RC13, FD14 - Portaria 108, MAPA de 1991 - x Semi-

Micro K2SO4/ CuSO4 1h30 HBO3 HClBranco, Testa

digestão e destilação,

cistina

-

28

FM12, FD14 – ISO 1871-2009 (e) - x Macro K2SO4/CuSO4 4h HBO3 HClBranco, Testa


cistina

-

RC13 – Portaria no 108 de 04 de setembro de 1991, Ministério da Agricltura e Reforma Agrária. D.O. da Rep. Fed. do Brasil, 17 set 1991. Seção I, p. 19814: método 4

- x Macro K2SO4/CuSO4 4h HBO3 HClBranco, Testa


cistina

-

29 FM12, RC13, FD14 – ASTM 5373/08 - - - - - - - - TruSpec

CHNLECO

32/44


ANEXO 5Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Cinzas

Lab Item de Ensaio - Referência do Método usado

Equipamento

FornoOutroTemperatura de

queima °C Tempo

1 FM12, FD14 – AACC 08-12 600 Tempo fixo: 2h -

2 FM12, FD14 – Adolfo Lutz, IV edição, 2005, método 18 550 Peso constante

3 FM12, FD14 - Adolfo Lutz, IV edição 2005 método 18 550 Tempo fixo: 3h -

4FM12, FD14 – IAL, métodos físico-químicos para análise de alimentos, IV edição, 1ª edição, Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet, Paulo Tigela

550 Peso constante: 12h -

5 FM12, FD14 – AOAC , BA 5-49, 10° ed., 1965 600 Peso constante: 2h50 -

6 FM12, FD14 – AOAC 18ª edição 550 - -

7 FM12, FD14 - AACC 08-12, 1999 600 Tempo fixo: 3h -

8FM12, FD14 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009, Sindirações, São Paulo, 2009, método n°36 560±10 Tempo fixo: 3h -

9 FM12, FD14 – Portaria n°108, 04/09/1991, MAPA, método n°13 600 Tempo fixo: 5h -

10FM12, FD14 – Sindirações, Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – Guia de Métodos Analíticos 550 a 600 Tempo fixo: 6h -

11 FM12, FD14 – 018/ IV, Normas Analíticas do IAL, 4ª ed. 550 Peso constante -

12 FM12, FD14 600 Tempo fixo: 2h

13FM12, FD14 – Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos 4a ed. 2005. Tec. 018/IV 550 Peso constante -

14 FM12, FD14 – n°12 Portaria 108 – MAPA 570 Tempo fixo: 4h

15FM12, FD14 - Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – RV:2005 600 Tempo fixo: 3h -

16FM12, FD14 – Métodos físico-químicos para análise de alimentos. Ministério da saúde. ANVISA 2005, p.105, 4ª ED. 550 Tempo fixo: 6h -

17 FM12, FD14 – NAIAL, IV ed. 2005 550 Tempo fixo: 4h -

18FM12, FD14 – Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análise de alimentos – Instituto Adolfo Lutz 4a edição - 2005 550 Peso constante -

19 FM12, FD14 – AOAC 923.03 ano 2007/08 550 Tempo fixo:2h -

21 FM12, FD14 – Compêndio Bras. De Alimentação Animal 2009 550 Tempo fixo: 16h -

22 FM12, FD14 – AOCS Ba 5-49 (2009) 600 Tempo fixo: 2h -

23FM12, FD14 – IAL, métodos físico-químicos para análise de alimentos 018/IV, 4ª edição 2005, p.105 550 Peso constante -

24FM12, FD14 – 018/IV Resíduos por Incineração Cinzas, Brasil. Ministério da Saúde. ANVISA. IAL, métodos físico-químicos para análise de alimentos, IV edição 2005, p.105

650 Tempo fixo: 6h -

25 FM12, FD14 – IAL 018/IV 550 Peso constante -

26 FM12,FD14 – 923.03, AOAC-2005 550 Tempo fixo: 5h -

27 FM12, FD14 – Portaria 108, 1991, MAPA 550 Tempo fixo: 3h -

28FM12, FD14 – AOAC 945.38.C 18 ed., 4 rev. Gaithersburg, MD, USA, 2011 550 Peso constante -

29 FM12, FD14 – ASTM 7582/10 - - TGA 701

33/44


ANEXO 6Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Digestibilidade protéica

LabMétodo Incubação

ControleReferência

ModificadoTemperatura °C Tempo

Sim Não

3 RC13 – Portaria 108, MAPA de 1991 método 7 - x 45 16h Utiliza branco

8 RC13 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009, Sindirações, São Paulo, 2009 método n°46 x - 45 16h Utiliza branco

10 RC13 – Sindirações, Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – Guia de Métodos Analíticos

- x 45±2 16h Utiliza branco

21 RC13 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009, método 46, com pepsina 0,02%

- x 45 16h Utiliza branco

27 RC13 – Portaria 108, 1991, MAPA - x 45 16h Utiliza branco

28 RC13 - Portaria no 108 de 04 de setembro de 1991, Ministério da Agricultura e Reforma Agrária. D.O. da Rep. Fed. do Brasil, 17 set 1991. Seção I, p. 19814: método 7

- x 45 16h Utiliza branco

34/44


ANEXO 7Informações dos Laboratórios sobre o método usado na determinação de Umidade

Lab

Método Equipamento

ReferênciaModificado Estufa

OutroSim Não Tipo T °C Tempo

1 FM12, RC13, FD14 – AACC 44-15a - x Ar forçado 130 Tempo fixo: 1h -

2 FM12, FD14, RC13 – Adolfo Lutz, IV edição 2005 método 12 - x Ar forçado 105 Peso constante

3FM12, FD14 – Adolfo Lutz, IV edição 2005 método 12 - x Convencional 105 Peso constante -

RC13 - Portaria 108, MAPA de 1991 método 2 - x Convencional 105 -

4FM12, RC13, FD14 – IAL, métodos físico-químicos para análise de alimentos, IV edição, 1ª edição, Odair Zenebon, Neus Sadocco Pascuet, Paulo Tigela

- - Ar forçado 105 Peso constante - 3h -

5 FM12, RC13, FD14 – AOCS Ca 2c-25, 10° ed., 1965 - - Convencional 130 Peso constante: 2h -

6 FM12, RC13, FD14 – AOAC 18ª edição - - - 103 - -

7FM12, FD14 – AACC 44-15A, 1999 - x Ar forçado 130 Tempo fixo: 1h -

RC13 - Portaria 108 (4/9/91) MAPA método indireto - x Ar forçado 105 Tempo fixo: 4h -

8FM12, RC13, FD14 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009, Sindirações, São Paulo, 2009, método n°56

x - Ar forçado 105±3 Tempo fixo: 4h -

9 FM12, RC13, FD14 – Portaria n°108, 04/09/1991, método n° 2 - x Ar forçado 105 Tempo fixo: 4h -

10FM12, RC13, FD14 – Sindirações, Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – Guia de Métodos Analíticos

- x Ar forçado 105±2 Peso constante -

11 FM12, RC13, FD14 – 012/IV, Normas Analítcas IAL, 4ª ed. - - Convencional 105 Peso constante -

12 FM12, RC13, FD14 - - - - 130 Tempo fixo: 2h -

13FM12, RC13, FD14 – Instituto Adolfo Lutz, Métodos Físico-químicos para Análise de Alimentos 4a edição, 2005. Tec. 012/IV

- x Convencional 105 Peso constante -

14 FM12, RC13, FD14 – n°02 Portaria 108 – MAPA - x Convencional 105 Tempo fixo: 4h

15 FM12, RC13, FD14 – Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – RV:2005 (adaptado) - - Convencional 130 Tempo fixo: 2h -

16FM12, RC13, FD14 – Métodos Físico-químicos para Análise de Alimentos. Ministério da saúde. ANVISA 2005, p. 98 4ª ED.

- - Convencional 105 Peso constante -

17 FM12, RC13, FD14 – NAIAL, IV ed. 2005 - x - 105 Peso constante -

18FM12, RC13, FD14 – Métodos Físico-químicos para Análise de Alimentos - Instituto Adolfo Lutz – 4 edição, 2005

- x Vácuo75 mm Hg 70 Peso constante -

19FM12 – 013/IV edição 1985

- xConvencional 105 Tempo fixo: 2h

-FD14 – AOAC 925.10 ano 2007/08 Ar forçado 130 Tempo fixo: 1h

20FM12 – IAL – Vol.12 – 2005 (métodos físico-químicos)

- x Convencional 105 Peso constante -RC13, FD14 – IAL 2005

21FM12, RC13, FD14 – SindiRações, Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2009 – Guia de Métodos Analíticos

- x Ar forçado 102 Peso constante -

22 FM12, RC13, FD14 – AOCS Ba 2a-38 (2009) - x Ar forçado 130 Tempo fixo: 2h -

23 FM12, RC13, FD14 - IAL, métodos físico-químicos para análise de alimentos 012/IV, 4ª edição 2005, p.98 x - Convencional 103 Peso constante -

35/44


Lab

Método Equipamento

ReferênciaModificado Estufa

OutroSim Não Tipo T °C Tempo

24

FM12, RC13, FD14 - 012/V Perda por Dessecação (umidade) – Secagem direta em estufa a 105°C, Brasil. Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. IAL, métodos físico-químicos para análise de alimentos, IV edição 2005, p.98 Brasília 2005

x - Convencional 110 Peso constante -

25 FM12, RC13, FD14 – IAL 012/IV - x Ar forçado 105 Peso constante -

26 FM12, RC13, FD14 – 931.04, AOAC – 2005 - x Convencional 100 Peso constante -

27 FM12, RC13, FD14 – Portaria 108, 1991, MAPA - x Convencional 105 Peso constante -

28

FM12, FD14 – AOAC 945.38.B 18 ed., 4 rev. Gaithersburg, MD, USA, 2011 - x Vácuo

735 mm Hg 100 Peso constante -

RC13 - Portaria no 108 de 04 de setembro de 1991, Ministério da Agricltura e Reforma Agrária. D.O. da Rep. Fed. do Brasil, 17 set 1991. Seção I, p. 19814: método 2

- x Ar forçado 105 Peso constante -

29 FM12, RC13, FD14 – ASTM 7582/10 - - - - - TGA 701

36/44


ANEXO 8

37/44


ANEXO 9

38/44


ANEXO 10

39/44


ANEXO 11

40/44


ANEXO 12

41/44


ANEXO 13

42/44


ANEXO 14

43/44


ANEXO 15

ITENS DE ENSAIO


RC13Ração


44/44

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