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UNIVERSIDADE DO EXTREMO SUL CATARINENSE – UNESC

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA

ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO

HENRIQUE DE PELEGRINI

CROMATOGRAFIA EM PAPEL

CRICIÚMA, SETEMBRO DE 2010

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ANDREY EDUARDO MARQUES CASTRO

HENRIQUE DE PELEGRINI

CROMATOGRAFIA

Relatório apresentado ao Curso de Engenharia Química da Universidade do Extremo Sul Catarinense, UNESC, solicitado na disciplina de Química Orgânica Experimental, pelo Profo. Gilson Menegali.

CRICIÚMA, SETEMBRO DE 2010

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SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 4

2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA................................................................................................5

2.1 Cromatografia.................................................................................................................5

2.1.1 Cromatografia em Papel................................................................................5

2.1.2 Fator de Retenção..................................................................................................6

2.1.3 Preparação do papel..............................................................................................7

3 OBJETIVO GERAL ................................................................................................................ 8

3.1 Objetivos Específicos ..................................................................................................... 8

4 MATERIAIS E MÉTODOS .................................................................................................... 9

4.1 Materiais e equipamentos ............................................................................................... 9

4.2 Métodos .......................................................................................................................... 9

5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS .............................................................................. 10

5.1 Medidas das distâncias ................................................................................................. 10

5.2 Cálculos do Fator de Retenção ..................................................................................... 10

6 CONSIDERAÇÕES FINAIS................................................................................................12

REFERÊNCIAS ..................................................................................................................... 123

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1 INTRODUÇÃO

A cromatografia é uma técnica empregada para separação, análise e identificação de

misturas que faz se valer das características que cada composto tem de adsorver se e deslocar-

se em um meio estacionário. Identifica-se o composto então por essa capacidade particular de

cada composto.

Neste relatório, realizado no laboratório da Universidade do Extremo Sul Catarinense,

será descrito um procedimento experimental de cromatografia em papel, uma das variações

existentes de cromatografia. Neste método, uma tira de papel filtro cortada no tamanho do

recipiente recebe a amostra da mistura em forma de uma gota concentrada em um local

definido do papel. O papel então é imerso no recipiente contendo o solvente, de modo que não

encoste a amostra no líquido, e espera-se que a amostra percorra uma distância que será

medida posteriormente ao longo do papel. Neste caso, utilizamos a cromatografia ascendente,

onde o solvente sobe ao longo do papel através dos capilares de celulose e tendo como força

motriz a volatilidade do solvente.

As amostras utilizadas neste trabalho foram provenientes de canetas de cores diversas

disponibilizadas para o experimento.

Ao longo deste documento serão descritos os objetivos do trabalho,uma breve revisão

bibliográfica e os resultados encontrados no ensaio.

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2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Cromatografia

A Cromatografia trata-se de um método físico utilizado para separar, identificar e

purificar os componentes de uma mistura de compostos químicos. No método, a amostra é

distribuída em duas fases, uma fase estacionária e outra móvel que se movimenta por

percolação através da fase estacionária de forma tal, que cada componente da mistura é

separado/retido pela fase estacionária.

Esse processo ocorre, devido à adsorção dos componentes da mistura ao longo da fase

estacionária. A separação é efetuada graças às diferenças dos coeficientes de distribuição dos

diferentes componentes da mistura.

Existem inúmeros tipos de cromatografia disponíveis de acordo com os princípios

físicos envolvidos na separação. São elas: cromatografia por adsorção, cromatografia de

partição, cromatografia de troca iônica, cromatografia de exclusão, cromatografia em coluna e

cromatografia em papel. Neste trabalho experimental, será dada ênfase apenas a esta última

devido ao fato de ser objeto de nosso estudo.

2.1.1 Cromatografia em Papel

Trata-se de um micro técnica muito utilizada para separação de misturas na faixa de

micro gramas a miligramas. A forma mais utilizada desta técnica é a forma ascendente, no

qual se trabalha com uma tira de papel filtro (especial para cromatografia) de

aproximadamente 9 x 3 cm.Conforme MARAMBIO (2007),traça –se uma linha na base do

papel para que se aplique as amostras a aproximadamente 2 cm do final da folha(papel).As

amostras devem ser o mais concentrada possível.

Após a aplicação das amostras,leva-se o papel a um recipiente contendo o solvente,de

forma que os pontos das amostras não encoste no nível de líquido do recipiente,apenas o

papel pode entrar em contato com o solvente.É importante também que o recipiente esteja

totalmente fechado para garantir que a atmosfera dentro dele esteja saturada com o vapor do

solvente.

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Figura 1 – Desenho esquemático do sistema de cromatografia em papel. (Fonte: MARAMBIO, 2007)

Então, a característica porosa do papel, permite que o solvente ascenda devido a sua

volatilidade, arrastando os diferentes componentes da mistura de acordo com suas diferentes

capacidades de adsorção. No início do processo, o solvente se sobe com mais rapidez, porém

com o passar do tempo, a volatilidade do solvente dentro da capilaridade do papel de equilibra

com a ação da gravidade.

Assim,quando solvente estiver em estado estacionário quanto a sua ascensão,retira-se

o papel do recipiente, marca-se a posição do solvente com um lápis e aguarda-se a secagem

do papel. Caso a mistura original tenha sido aplicada em forma de gota concentrada, os

componentes individuais aparecem cm uma série de manchas separadas. Para as que

revelaram manchas incolores, existe uma técnica específica que não nos interessa neste

momento.

2.1.2 Fator de Retenção

O fator de retenção (Rf), também chamado na literatura de constante de corrimento, é

a distância percorrida por cada composto em uma amostra, dividido pela distância percorrida

pelo solvente. O Rf,é uma constante física de cada composto em determinadas condições

cromatográficas e segundo MARAMBIO(2007),uma vez que tenhamos calibrado o método

para compostos conhecidos,cujos Rf’s tenham sido determinados em condições

especificadas,obtemos um padrão para a análise e identificação qualitativa de misturas de

compostos.Assim, compara-se este valor encontrado para a amostra com o padrão.

O cálculo do Rf é realizado medindo-se a distância que a substância se deslocou a

partir do ponto em que foi aplicada (da), a partir do centro de gravidade da mancha e divide-se

pela distância percorrida pela massa de solvente a partir do ponto da amostra (dm).

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Figura 2 – Representação esquemática das medidas usadas na cromatografia em papel. (Fonte:

MARAMBIO, 2007)

2.1.3 Preparação do papel

Alguns procedimentos dever ser levados em conta na preparação do papel filtro para

evitar que a cromatografia apresente resultados satisfatórios. Um deles é manipular o papel

pelas pontas para não depositar a gordura das mãos sobre a fibra do papel, que pode levar a

obstrução do caminho de capilares.

As tiras também devem ser cortadas em tamanhos que caibam dentro do recipiente de

forma que não se encostem às paredes do mesmo.

Outra preocupação na hora do teste é o corte do papel. Deve-se cortá-los no sentido do

eixo das fibras de celulose para facilitar a passagem da fase móvel.

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3 OBJETIVO GERAL

Desenvolver um estudo da cromatografia em papel.

3.1 Objetivos Específicos

•••• Realizar um experimento de cromatografia em papel

•••• Separar os componentes (corantes) das tintas de um conjunto de canetas (amostra)

•••• Interpretar os dados experimentais e estimar,a partir de critérios estabelecidos,o fator

de retenção (Rf) da amostra com o intuito de identificar os compostos.

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4 MATERIAIS E MÉTODOS

Para o desenvolvimento deste experimento, foram usados os métodos, materiais e

equipamentos descritos abaixo.

4.1 Materiais e equipamentos

• Solução 1:1 água/etanol • Canetas de vários tipos e de várias cores • Papel filtro em folhas • Tesoura • Béquer de 250 mL • Vidro de relógio no diâmetro do béquer • Régua

4.2 Métodos

A primeira etapa do experimento consistiu em cortar o papel filtro de modo que se

acomodasse corretamente dentro do béquer (sem encostar-se à tampa e nas paredes),e fez se

um traço de uma borda a outra do papel,a aproximadamente 1 cm de distância da borda

inferior do papel.Neste experimento,utilizou-se a medida de papel de 9 x 6 cm.O traço foi

para marcar o lugar de aplicação das amostras,de modo que não encostasse no nível de

solvente.

No Becker, foi colocada uma quantidade de solvente (solução 1:1 de água/etanol) na

medida em que a solução não se encostasse aos pontos marcados com as cores das

canetas(amostra).

Após a aplicação das amostras a aproximadamente 2 cm de distância umas das

outras,colocou-se o papel dentro do Becker,com cuidado para não dobrar e nem tocar as

paredes do recipiente.Neste caso,as amostra foram as tintas das canetas hidrocor utilizadas

para fim educativo.Em outros casos,utiliza-se capilares para aplicar as amostras no tamanho

especificado da gota.

Aguardou-se um tempo de aproximadamente 20 minutos procedeu-se com as medidas

descritas na sessão 2.1.2. Os resultados serão apresentados na próxima sessão.

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5 APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS

5.1 Medidas das distâncias

Após o papel permanecer no recipiente por tempo suficiente para solvente não

apresentar mais ascensão,o papel foi removido para proceder com as medidas requeridas para

o cálculo do Fator de retenção.A tabela 1 apresenta as amostras aplicadas (cores diferentes),

as cores em que cada cor inicial se dividiu ( compostos presentes na amostra inicial ) e as

medidas percorridas por cada composto.

Tabela 1 – Resultados das medidas percorridas pelos diferentes compostos

AMOSTRA COMPOSTOS DISTÂNCIA (cm) TOTAL (cm)

1- Vermelho Vermelho 2

7 Laranja 5

2 - Preto

Preto 0,5

7 Cinza 5,5

Vermelho 1

3 - Verde limão Transparente 5,5 5,5

Fonte: Elaboração dos autores (2010)

5.2 Cálculos do Fator de Retenção

Abaixo podem ser conferidos os cálculos dos Fatores de Retenção para cada um dos

compostos de cada amostra analisada:

Rf = a/v

Onde: Rf = Fator de Retenção; a = dist. Percorrida pelo composto; v = dist. Percorrida

pelo solvente.

Os resultados estão mostrados abaixo em formas de tabelas para cada amostra:

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Amostra 1 :

Distância percorrida pelo solvente: 7 cm

Tabela 3 – Resultados das medições dos componentes da amostra 1:

COMPONENTES-AMOSTRA 1 DISTÂNCIA (cm) Rf (adimensional)

Vermelho 2 0,285

Laranja 5 0,714

Fonte: Elaboração dos autores (2010)

A tabela 3 mostra os resultados para a amostra da cor vermelha. Podemos notar que a

tinta vermelha da caneta foi composta de corantes da cor vermelha e laranja.

Amostra 2 :

Distância percorrida pelo solvente: 7 cm

Tabela 4 – Resultados das medições dos componentes da amostra 2

COMPONENTES-AMOSTRA 2 DISTÂNCIA (cm) Rf (adimensional)

Preto 0,5 0,0714

Cinza 5,5 0,785

Vermelho 1 0,142

Fonte: Elaboração dos autores (2010)

Amostra 3 :

Distância percorrida pelo solvente: 5,5 cm

Tabela 4 – Resultados das medições dos componentes da amostra 3

COMPONENTES-AMOSTRA 3 DISTÂNCIA (cm) Rf (adimensional)

Vermelho 5,5 1

Fonte: Elaboração dos autores (2010)

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6 CONSIDERAÇÕES FINAIS

Os resultados obtidos no procedimento experimental, não foram utilizados para

identificar os compostos presentes na misturas das tintas das canetas devido à ausência de um

padrão adequado para tais compostos. A técnica de cromatografia em papel desenvolvida

neste relatório se encerra no cálculo do Fator de retenção.

Para executar o experimento de cromatografia em papel, deve-se escolher o solvente

mais adequado para cada tipo de amostra, quanto à polaridade dos mesmos. Há também

outros tipos de papel para realizar o procedimento.

Outros critérios mais detalhados acerca da técnica devem ser levados em consideração

para analises onde se exige um resultado mais rigoroso tecnicamente.

O experimento, por mais simples que tenha sido a sua realização, cumpriu os objetivos

educativos propostos no programa da disciplina.

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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1 - MARAMBIO,O.G., Métodos Experimentales en Química Orgânica. Pizarro DC.1a Ed. UTEM, , Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana. 2 - VOGEL, A, I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3ª Ed., Rio de Janeiro, Ao Livro Técnico S.A., 1981. V. 1