Relatorio Ass

7/23/2019 Relatorio Ass

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Universidade Federal de São João Del –Rei – Campus Alto Paraopeba

DOSAGEM DO ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EM MEDICAMENTOS PORPOTENCIOMETRIA INDIRETA

Amanda A. Barbosa Breguez

Amanda Simes Abreu

!abrielle ". "opes #steves

!eovanna C. de Sousa Borges

$ariana de Faria

%uro Bran&o ' $!



(.)*+R%DU,-%

%s mtodos peten&iomtri&os de analise baseiam'se na di/eren0a de poten&ial1#2 entre dois eletrodos3 sendo um de re/er4n&ia e outro indi&ador3 imerso nasolu0ão de estudo. %s eletrodos utilizados nos mtodos poten&iomtri&os são

relativamente livres de inter/er4n&ia e /orne&em um meio r5pido e &onvenientepara realizar analises 6uantitativas de um grande n7mero de 8nions e &5tionsimportantes. As titula0es poten&iomtri&as /orne&em dados mais &on/i5veis do6ue são gerados por titula0es 6ue empregam indi&adores 6u9mi&os3 almdisso3 são parti&ularmente uteis &om solu0es &oloridas ou turvas. 1S:%%! etal3 ;<<=2.

Durante a prati&a de determina0ão do a&ido as&>rbi&os presente em&omprimidos e ASS3 utilizou'se a titula0ão poten&iometri&a direta. *apoten&iometria indireta ou titula0ão poten&iometri&a determina'se a&on&entra0ão do analito3 atravs do volume gasto da solu0ão padronizada1titulante2 ne&ess5ria para atingir uma medida de poten&ial 6ue representa oponto de e6uival4n&ia da rea0ão 1S:%%! et.al.3;<<=2.

;.%BJ#+)?%

Determinar o teor de 5&ido a&etilsali&9li&o em medi&amentos3 por dosagemindireta da &on&entra0ão @idrogenini&a da solu0ão3 usando a t&ni&a detitula0ão poten&iomtri&a.

.$A+#R)AS # $+%D%S

$ateriais e reagentes

B6ueres de ;E< m"

Barra magnti&a

!rau e pistilo

Bureta de E< m"

Suporte universal Solu0ão de *a% <3( mol "'( padronizada

#tanol P.A

)nstrumentos

pmetro

Agitador magnti&o



Pro&edimento

Preparo da amostra (.

+riturou'se um &omprimido de AAS 1in/antil23 &om o auG9lio de um pistilo.

+rans/eriu'se a amostra 6uantitativamente para um b6uer3 adi&ionou'se E< m"de etanol e agitar para dissolver. #m seguida adi&ionou'se (E< m" de 5guadestilada e uma barra de agita0ão magnti&a. "igou'se o pmetro apertando esegurando a te&la ". #m seguida sele&ionou'se a /un0ão p apertando a te&laB. Sele&ionou'se a /un0ão de &alibra0ão apertando a te&la B. Retirou'se oeletrodo de p da solu0ão de des&anso 1:Cl23 lavou'se o eletrodo &om 5guadestilada 6uando /or soli&itado3 enGug5'lo e inserir o eletrodo no tampão pHIe &on/irmar apertando a te&la B. "avou'se o eletrodo &om 5gua destilada6uando /or soli&itado3 enGugou e inseriu o eletrodo no tampão pH.Con/irmou'se apertando a te&la B. Apertar a te&la B da op0ão de não &alibrar &om o tampão pH(<. +rans/eriu'se o eletrodo para solu0ão de espera 1:Cl2. Apertar a te&la B e em seguida apertar a te&la A da op0ão de espera 1SBK2.

+itula0ão da amostra

"avou'se o eletrodo e &olo&5'lo imerso na solu0ão a ser titulada. "igou'se oagitador &om &uidado para 6ue a barra magnti&a não o to6ue. Apertou'senovamente a te&la A para /azer a leitura. Anotou'se o p da solu0ão indi&adopelo pmetro. Retirou'se o eletrodo da solu0ão e em seguida este /oi lavado&om 5gua destilada. Colo&ou'se a solu0ão padrão de *a% <3( mol "'( em

uma bureta de E< m"3 sem es6ue&er de anotar a &on&entra0ão. Adi&ionou'se (m" de solu0ão de *a% ao b6uer3 anotar o volume adi&ionado e ler o prepetindo o passos dos itens de (; a (. Cal&ulou'se o Lp subtraindo o patual – p antes da adi0ão. Repetir as adi0es de solu0ão de *a% e ir &al&ulando o Lp. Avaliou'se o Lp.

.D)SCUSSM#S # R#SU"+AD%S

*o ini&io do eGperimento3 o pmetro /oi &alibrado. As solu0es'tampão padres1pH e pHI2 /oram sele&ionadas de tal /orma 6ue o p da amostra

des&on@e&ida estivesse dentro da /aiGa de/inida pelos padres 1arris3;<<E2.

% &omprimido /oi triturado e então dilu9do num b6uer &ada um em (<< ml de5gua destilada e E< ml de etanol3 visto 6ue o &omprimido apresenta parte polar e outra apolar. % uso dos dois solventes possibilitou uma mel@or solubiliza0ãodos &omprimidos. Para garantir a @omogeneidade da solu0ão o agitador magnti&o /oi utilizado.

Para a titula0ão de 5&ido a&etilsali&9li&o3 o titulante es&ol@ido /oi uma solu0ãode *a% padronizada. Para esse eGperimento /oi ne&ess5rio a &onstru0ão de

uma &urva de titula0ão3 pois na titula0ão3 poten&iometri&a não poss9velper&eber e/etivamente 6uando o&orre o ponto de e6uival4n&ia3 por6ue são



adi&ionados pe6uenos volumes do titulante ao 5&ido para a &onstru0ão dessa&urva 1S:%%! et at. ;<<=2. *o &ome0o e no /inal da titula0ão &omo a varia0ãodo p baiGa3 /oram adi&ionados volumes maiores do titulante3 en6uanto 6ueperto do ponto de e6uival4n&ia volumes menores do titulante /oramadi&ionados3 pois poss9vel per&eber mais e/etivamente a varia0ão de p emtorno do ponto de e6uival4n&ia.

Constru9da a &urva de titula0ão3 /oram /eitos a primeira e a segunda derivadada mesma. Para os &5l&ulos das derivadas3 utilizou'se as seguintes e6ua0es

∆ pH

∆V H pHatual− pHanterior

Vatual−Vanterior 1(2

∆2 pH

∆ V 2=

(∆ pH

∆ V )atual−(∆ pH

∆ V )anterior

Vatual−V anterior 1;2

+abela ( ?alores de p e volumes de *a% gastos na titula0ão de 5&idoa&etilsali&9li&o.

?olume 1m"2 p ∆ pH

∆ V ∆

2 pH

∆ V 2

< 3E <3<< <3<<( 3=N <3( <3(; 3(< <3; '<3(I 3N <3;N <3<; 3I< <3 <3<=E E3; <3E <3;<E3; E3I <3NE <3EEE3 E3E< (3< N3E<

E3 E3I= ;3=< (E3<E3E N3<= 3<< (3<<E3N I3<< O3;< N;3<E3I =3= (3= =3<E3O (<3;; O3;< ';3<N3< (<3( <3O< '=3<N3 (<3E= <3O< <3<<N3 (<3NE <3I< ';3<<N3E (<3I <3O< ;3<<N3N (<3O< (.N< I3<<

N3I (<3OO <3O< 'I3<<N3= ((3<; <3< 'N3<<



A partir da tabela ( /oi poss9vel &onstruir os gr5/i&os (3 ; e re/erentes a &urvade titula0ão3 primeira3 segunda derivada respe&tivamente.

0 1 2 3 4 5 6 7 80

2

4

6

8

10

12

pH x Volume

Volume NaOH (mL)

pH

Figura ( !r5/i&o re/erente a &urva de titula0ão do &ido A&etilsali&9li&o

0 1 2 3 4 5 6 7 80

2

4

6

8

10

12

14

16

∆pH/∆V x Volume

Volume NaOH (mL)

∆ /∆

Figura ; !r5/i&o re/erente a primeira derivada da &urva de titula0ão do &idoa&etilsali&9li&o



0 1 2 3 4 5 6 7 8

-100

-80

-60

-40

-20

0

2040

60

80

(∆^2 pH)/(∆V^2 ) x Volume

Volume de NaOH(mL)

(∆^2 )/( ^2 ) ∆

Figura !r5/i&o re/erene a segunda derivada da &urva de titula0ão do &idoa&etilsali&9li&o.

% gra/i&o obtido na /igura ( &orrespondeu ao esperado3 pois 5 partir da adi0ãoda base os ions %' reagiram &om os ions %Q provenientes do 5&ido3 noentanto3 o p não apresentou grande aria0ão por estar na presen0a de umasolu0ão tampão3 mas a medida 6ue se aproGimou do ponto de e6uivalen&ianotou'se uma varia0ão mais brus&a do p.

Para a&@ar o volume de e6uival4n&ia utilizou'se a e6ua0ao da reta en&ontradapara a segunda derivada

#6ua0ão ( H '<3O<OG Q 3E<I

)gualando a zero para temos

GHI3(< ml

A massa do 5&ido a&etilsali&9li&o presente no &omprimido pode ser obtida &ombase na este6uiometria da rea0ão3 &on&entra0ão do titulante o valor da massa

molar do 5&ido a&etilsali&9li&o3(=<3(N3 e a massa do &omprimido.

m( a&etilsali&9li&o H ?titulante G Ctitulante G $$a a&etilsali&9li&o

m( 5&ido a&etilsali&9li&o H<3<<I( G <3( G (=<3(N

m( 5&ido a&etilsali&9li&o H <3(;=I g

% teor do 5&ido a&etilsali&9li&o no &omprimido dado pela seguinte e6ua0ão

+eor H

mcalculada

mcomprimido

x 100



+eor H0,1287 g

0,1g H (;=3I

E.C%*C"US-%

Ao observar os valores &al&ulados para massa e o teor de 5&ido a&etilsali&9li&o3<3(;=I3 (;=3I respe&tivamente pde'se in/erir 6ue @ouve uma dis&rep8n&iano valor en&ontrado. % valor deseTado seria de (<< mg de 5&ido a&etilsali&9li&o3e o valor obtido /oi de (;=3I mg. #ssa altera0ão nos resultados pode ter sidoo&asionada devido a repeti0ão da pr5ti&a3 da 6ual não se obteve 4Gito naprimeira tentativa3 @avendo assim a&umulo do material no pistilo. +ambmpoderia ser Tusti/i&ada devido a presen0a de outros &ontaminantes na

aparel@agem utilizada.

N. R#F#R*C)AS B)B")%!RF)CAS

S:%%!3 D.A.V W#S+3 D.$.V %""#R3 F.J.V CR%UC3 S.R. Fundamentos de

Química Anaítica! 8 a #di0ão3 São Paulo +@omson3 ;<<I. OOO p.

ARR)S3 D.C.An"ise #uímica #uantitati$a.IXed. Rio de Janeiro"+C3;<((.=N=.p

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