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Lista de Exercícios sobre Cromatografia Gasosa.

QUI03-09379 – Métodos Físicos Aplicados a Química O rgânica

Data Entrega: 06/03/2013

ATENÇÃO: RESPOSTAS A LÁPIS NÃO SERÃO CORRIGIDAS.

Valor: 3.0 Pontos

NOME: ____________________________________ Matrícul a: ___________

1. Qual o motivo de serem utilizados apenas gases inertes em CG? O quê pode acontecer com o uso de outros gases?

2. O composto (A) é eluído na coluna (1), que tem 17m, com 1ml/min de fluxo de gás de arraste. Seu tempo de retenção é de 20min (1200s). O mesmo composto, na mesma concentração, é eluído na coluna (2), com outra fase estacionária , que tem 30m, com 0,5ml/min de fluxo e seu tempo de retenção é 25min (1500s). As duas colunas tem diâmetro interno de 0,25mm e o tempo do composto não retido é de 4min (240s) na coluna (1) e 12,5min (750s) na coluna (2).

a) Em qual das duas colunas o composto (A) tem maior interação com a fase móvel? Explique.

3. São dados 3 tipos de respostas do sistema cromatográfico, que são: A. Área do pico cromatográfico B. Largura do pico cromatográfico C. Tempo de retenção

Ao lado de cada afirmativa abaixo, você escreverá qual resposta se aplica ou marcará X se nenhuma delas se aplicar. Atenção: há afirmativas em que cabe mais de uma resposta, ou seja, você marcará A, B, C, AB, BC, AC, ou X em cada espaço.

a. Mantém-se constante se a concentração aumenta. Resposta _________ b. Diminui se a concentração aumenta. Resposta ____________ c. Aumenta se a concentração aumenta. Resposta ___________ d. Mantém-se constante se a temperatura aumenta. Resposta __________ e. Diminui se a temperatura aumenta. Resposta ____________ f. Mantém-se constante se o volume injetado aumenta. Resposta _______ g. Aumenta se o volume injetado aumenta. Resposta ____________

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4. Na cromatografia gasosa, o tempo de retenção é determinado por alguns parâmetros. Para substâncias com peso molecular próximo, portanto, tem maior tempo de retenção aquela que:

( ) mais interage com a fase estacionária

( ) menos interage com a fase móvel

( ) tem menor pressão de vapor

( ) for mais polar

5. Marque, dentre as alternativas abaixo, a única análise qualitativa que é impossível de se fazer por cromatografia a gás. Justifique sua resposta . a. ( ) Metanol em bebidas alcoólicas b. ( ) Sulfato em água mineral c. ( ) Metano em gases proveniente de biodegradação d. ( ) n-octano em gasolina e. ( ) óxido nitroso em ar atmosférico

6. Assinale o parâmetro cromatográfico que quando é alterado não afeta o

tempo de retenção de uma determinada substância. a. ( ) temperatura do forno da coluna b. ( ) vazão do gás de arraste c. ( ) temperatura do detector d. ( ) polaridade da fase estacionária e. ( ) % de fase estacionária no suporte sólido

7. Um analista realizou análise de ésteres metílicos lineares com 10, 11 e

12 átomos de carbono a 120 0C utilizando uma coluna DEGS, obtendo o cromatograma (A). Utilizando as mesmas condições de análise, o analista injetou alcanos lineares de 10, 11 e 12 átomos de carbono, obtendo o cromatograma (B).

a. A fase estacionária é polar ou apolar? b. Qual a provável ordem de saída dos compostos nos dois

cromatogramas? c. Se fossem misturados alcanos e ésteres, como ficaria o cromatograma,

nas mesmas condições cromatográficas? O que deve ser feito para otimizar o cromatograma na mistura?

8. Observe a tabela abaixo de tempos de Propanol e Heptano em várias colunas. Em função da magnitude dos valores de tempo de retenção relativo encontrado e da polaridade das substâncias analisadas, colocar as fases em ordem crescente de polaridade. Justifique.

Fase Estacionaria Temperatura da Coluna Água n-Propanol Heptano

9. Dentre as alternativas abaixo, a única determinação quantitativa que é impossível se fazer por cromatografia gasosa com DIC (“FID”) é o teor de :

a. ( ) metanol em bebidas alcoólicas.b. ( ) octano em gasolina.c. ( ) mentol (monoterpeno) em creme para pele.d. ( ) metano em gases provenientes de biodegradação.e. ( ) vapor d’agua no ar atmosférico.

Cromatograma A

Observe a tabela abaixo de tempos de retenção relativos para HPropanol e Heptano em várias colunas. Em função da magnitude dos valores de tempo de retenção relativo encontrado e da polaridade das substâncias analisadas, colocar as fases em ordem crescente de polaridade. Justifique.

Carbowax 400 SE-30 Glicerol DEGS 700C 700C 500C 700C

6 min 1 min 90 min 1 min4,3 min 1,5 min 2,3 min 4 min1 min 7 min 1 min 1,2 min

Dentre as alternativas abaixo, a única determinação quantitativa que é se fazer por cromatografia gasosa com DIC (“FID”) é o teor

( ) metanol em bebidas alcoólicas. ( ) octano em gasolina. ( ) mentol (monoterpeno) em creme para pele. ( ) metano em gases provenientes de biodegradação. ( ) vapor d’agua no ar atmosférico.

Cromatograma A

Cromatograma B

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retenção relativos para H2O, n-Propanol e Heptano em várias colunas. Em função da magnitude dos valores de tempo de retenção relativo encontrado e da polaridade das substâncias analisadas, colocar as fases em ordem crescente de

DEGS Esqualano C 600C

1 min 1 min 4 min 2,5 min 1,2 min 10 min

Dentre as alternativas abaixo, a única determinação quantitativa que é se fazer por cromatografia gasosa com DIC (“FID”) é o teor

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10. Correlacione as colunas:

1. Injetor ( ) Compõe a fase móvel na CG 2. Gás de arraste ( ) Promove a separação cromatográfica 3. Manômetro ( ) Vaporiza a amostra 4. Coluna ( ) Promove o aquecimento da coluna 5. Forno ( ) Envia sinal elétrico para o amplificador 6. Detector ( ) Controla a pressão do gás

11. O ocorrerá na análise cromatográfica se:

a. A temperatura do injetor é inferior ao ponto de ebulição de um componente da amostra?

b. A temperatura da coluna é aumentada além da temperatura máxima recomendada?

c. A temperatura da coluna é inferior ao ponto de ebulição de um componente da amostra?

d. O septo do injetor estiver muito furado?

12. Desenhe um esquema de um cromatógrafo a gás e explique a função de cada uma de suas partes.