INDICADORES DA QUALIDADE DOS GRÃOS

INDICADORES DE QUALIDADE DOS GRÃOS CAPÍTULO 4

Viçosa ‐ MG

Capítulo 4 Indicadores de Qualidade

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INDICADORES DA QUALIDADE DOS GRÃOS

Juarez de Sousa e Silva Pedro Amorim Berbert

Solenir Rufato Adriano Divino Lima Afonso

1. INTRODUÇÃO

O conceito de teor de água (umidade) tem origem no fato de os grãos serem constituídos de substâncias sólidas e de certa quantidade de água retida sob várias formas. Para as operações de colheita, secagem e armazenamento, consideram-se que o grão é formado apenas por matéria seca e água. Assim, teor de umidade é a quantidade relativa de água presente no grão.

O teor de umidade é considerado o fator mais importante que atua no processo de deterioração de grãos armazenados. Mantendo-se este em níveis baixos, os demais terão seus efeitos gradualmente diminuídos: menor ataque de microrganismos e diminuição da respiração dos grãos. O teor de umidade influencia, acentuadamente, as características necessárias aos processos, como colheita, manuseio, secagem, tempo de armazenagem, germinação, processamento etc. Portanto, desde a colheita até o processamento, é de primordial importância o conhecimento do teor de umidade dos produtos. Por exemplo, a compra de um produto com teor de umidade acima do ideal representa prejuízo para o comprador, que estará pagando pelo excesso de água, além de colocar em risco a qualidade final do produto. A venda com umidade abaixo do ideal prejudicará o vendedor, pois ele incorreu em gastos desnecessários com energia para secagem e desgastes do equipamento, além de afetar a qualidade do grão.

Sendo um processo que trata materiais biologicamente ativos, a secagem pode ser definida como um método universal de condicionamento de produtos agrícolas (grãos em geral) , pela remoção da água a um nível tal que os mantenha em equilíbrio com o ambiente de armazenamento, preservando a aparência e a qualidade nutritiva para alimentação animal e/ou humana e a viabilidade como semente.

Muitos consideram os termos "secagem" e "desidratação" como sinônimos. Entretanto, a desidratação consiste na remoção de umidade até que o material fique completamente seco, ou seja, até que o conteúdo de umidade do material se aproxime de

Capítulo

4


Secagem e Armazenagem de Produtos Agrícolas 64

zero (maiores detalhes sobre o assunto serão vistos nos capítulos referentes à teoria e aos métodos de secagem).

Os agentes biológicos que danificam a qualidade e diminuem o peso dos produtos armazenados são os roedores, insetos, pássaros e fungos. Em menor escala, a respiração também pode contribuir para a perda de matéria seca durante a armazenagem.

2. PERDA DE GRÃOS ARMAZENADOS

No Brasil, segundo estudos realizados em 1968 pela Universidade Federal de Viçosa, a perda de grãos de milho, como conseqüência da armazenagem inadequada em fazendas e unidades armazenadoras chegava a 35 %. Atualmente, com boas técnicas de armazenagem que vem sendo adotadas, este valor deve estar abaixo de 20%. Nos Estados Unidos, onde as condições favoráveis de clima, facilidades de transporte e armazenagem propiciam menor desenvolvimento de pragas, as perdas não são elevadas e estão próximos a 5%. Ainda assim, os custos de prevenção e controle dos agentes causadores de perdas se aproximam de um bilhão de dólares anuais. 2.1. Considerações Gerais Sementes ou grãos são suscetíveis ao ataque de fungos durante o crescimento, a maturação e após a colheita. No armazém, pode também ocorrer o ataque de insetos e roedores, que, juntamente com os fungos, causam diminuição do peso, fermentação, rancificação e outros processos que alteram as propriedades sensoriais do produto. As perdas de produtos provocadas por microrganismos durante o armazenamento inadequado podem comprometer a totalidade da massa armazenada.

Atualmente, os fungos são considerados os principais causadores de danos e deterioração nos produtos agrícolas, visto que no combate aos insetos e roedores são empregados técnicas mais modernas de controle.

Os fungos são os maiores agentes causadores de doenças nas plantas cultivadas. Aqueles que atacam as sementes ou os grãos são classificados como fungos de campo e fungos de armazenamento.

2.2. Fungos de Campo

São aqueles que atacam os grãos ou as sementes antes da colheita, ou seja, no seu período de crescimento e na maturação. Tais fungos requerem, para seu crescimento, uma umidade relativa em torno de 90%, o que, para a maioria dos grãos, corresponde a um teor de umidade em torno de 25% b.u. Estes microrganismos paralisam seu crescimento quando o teor de umidade e a temperatura dos grãos são baixos. Os fungos dos gêneros Alternaria, Cladosporium, Fusarium e Helminthosporium são os mais comuns.

2.3. Fungos de Armazenamento

Os fungos ecologicamente denominados fungos de armazenamento são aqueles que se desenvolvem em sementes e grãos com teores de umidade abaixo de 17%, ou seja, quando possuem teores de umidade em equilíbrio, com umidades relativas na faixa


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de 65-85%. Estes fungos, principalmente os dos gêneros Aspergillus e Penicillium, não se desenvolvem em produtos com teor de umidade superior a 25% b.u.

Os fungos mais comuns e que causam a deterioração dos grãos armazenados são: Aspergillus repens, A. amstetodami, A. ruber, A. restrictus, A. glaucus, A. halophilicus, A. candidus, A. ochraceus, A. flavus, A. parasiticus e algumas espécies do gênero Penicillium. 2.3.1. Causas do desenvolvimento de fungos

Como dito anteriormente, os principais fatores que influenciam o desenvolvimento dos fungos em produtos armazenados são: teor de umidade, temperatura e tempo de armazenagem dos grãos, grau de infestação por fungos no campo, presença de material estranho e atividade de insetos e roedores. O fator isolado mais importante no desenvolvimento de fungos é o teor de umidade elevado. Na realidade, os fungos não são afetados diretamente pelo teor de umidade do produto, mas pela umidade relativa de equilíbrio do ar intersticial (veja mais adiante neste capítulo). Temperaturas elevadas também favorecem a proliferação dos fungos que se desenvolvem melhor em temperaturas entre 10 e 35 oC e umidades relativas elevadas.

Durante a colheita, os grãos estão sujeitos a impactos mecânicos, que podem resultar em rachaduras e quebras que servirão de entrada a fungos e insetos. Em condições desfavoráveis, durante a colheita e armazenagem, o teor de umidade do produto pode ser alto e suficiente para permitir o desenvolvimento de fungos, aquecimento e outros danos à massa de grãos armazenada. Esses danos caracterizam-se por descoloração, perda de germinação, aumento do teor de ácidos graxos dos grãos e degradação das qualidades nutritivas. O aumento do teor de ácidos graxos em sementes é devido, principalmente, ao ataque por fungos. Este aumento constitui também o principal sintoma de deterioração das sementes, quando o teor de umidade destas está em torno de 14% b.u.

O processo de respiração envolve a liberação de energia devida à oxidação de carboidratos e outros componentes orgânicos. Quando a respiração ocorre rapidamente e a produção de calor acontece mais intensamente do que pode ser dissipado, a temperatura do produto armazenado sobe e pode aumentar as chances de crescimento dos fungos.

A maior parte, se não todo, do aquecimento acima de 20 oC é causada por microrganismo. O desenvolvimento dos fungos diminui quando a umidade relativa estiver abaixo de 70% ou quando a temperatura estiver abaixo de 0 oC. 2.3.2. Danos causados por fungos de armazenamento

Os principais danos provocados pela invasão dos fungos de armazenamento nos produtos agrícolas são: diminuição na germinação, descoloração, produção de toxinas, aquecimento, transformações bioquímicas, modificações celulares, emboloramento e apodrecimento.

Muitos fungos de campo e de armazenamento produzem substâncias tóxicas que, em altas concentrações, podem causar a morte ou comprometer seriamente o desenvolvimento dos animais. Estas substâncias são conhecidas como micotoxinas e sua produção depende da espécie do fungo e das condições ambientais a que está submetido



o produto quando do seu armazenamento. O desenvolvimento prolongado de fungos em grãos de milho com elevado teor de umidade, em temperaturas na faixa de 2 a 7 oC , pode resultar na formação de grandes quantidades de toxinas. As micotoxinas mais comuns e potencialmente mais perigosas são a Aflatoxina, produzida pelo A. flavus, e a Ochratoxina, pelo A. ochraceus.

2.3.3. Detecção de fungos

O isolamento e conhecimento dos fungos de armazenamento que proliferam no produto podem fornecer informações a respeito do tipo de deterioração sofrida pelos grãos. Uma observação direta sob luz ultravioleta e a mensuração da produção de gás carbônico (CO2) podem ser usadas para determinar a perda de qualidade dos grãos e predizer o tempo permissível de armazenamento. O TPA é o período máximo de tempo que o produto com determinado teor de umidade pode ser armazenado ou mantido sob determinadas condições de temperatura e umidade relativa.

2.3.4. Controle

As condições do ambiente de armazenamento e a característica do grão armazenado influenciam a qualidade final do produto. Um armazenamento seguro depende da qualidade do grão armazenado. Para a obtenção de um produto de melhor qualidade, os cuidados devem ser iniciados na lavoura, evitando-se a ocorrência de danos mecânicos, ataque de insetos no campo e atraso na colheita. Uma pré-secagem do produto é de extrema importância, assim como a trilha e o transporte, que devem ser executados com equipamentos limpos, para que não se tornem focos de contaminação.

Independentemente do grau de tecnologia usado para o armazenamento de grãos, a limpeza do local onde será armazenado o produto é de fundamental importância. Grãos limpos podem ser armazenados por mais tempo, quando comparados com grãos contendo impurezas. Adicionalmente, todo cuidado deve ser observado para prevenir o ataque de insetos e roedores, o que pode favorecer o desenvolvimento de fungos durante o armazenamento.

O controle dos roedores poderá ser feito pela vedação do armazém e por iscas venenosas. Para os insetos poderão ser usados produtos químicos ou o controle da temperatura e umidade do produto armazenado. O melhor método para evitar a proliferação de fungos em grãos é a secagem destes, em níveis de umidade em que a disponibilidade de água não seja suficiente para ser utilizada no desenvolvimento desses microrganismos. A combinação baixo teor de umidade e baixas temperaturas é o meio mais eficiente para o controle dos fungos durante o armazenamento (Veja aeração de grãos).

O uso da técnica de aeração da massa de grãos para diminuição e manutenção de baixas temperaturas é um procedimento de grande valia para o bom armazenamento. 3. INDICADORES DA QUALIDADE

Qualidade de grãos é um termo polêmico. Seu significado depende da finalidade ou do uso final do produto. Em situação lógica, é o comprador final que deve especificar as características de qualidade do grão de tal maneira que o produtor ou o


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processador possa fornecer um produto com qualidade a um mínimo custo. Portanto, produtor e comprador devem, necessariamente, estar conscientes da importância da qualidade para comercialização, pois diferentes compradores de grãos requerem propriedades qualitativas diferentes.

Muitas vezes, os efeitos da secagem artificial sobre composição, valor nutritivo, viabilidade e características ideais dos grãos para o processamento industrial, não são considerados na classificação comercial; de modo geral, para fins comerciais, os grãos podem ser classificados de acordo com três ou mais das seguintes características:

a) teor de umidade; b) peso hectolítrico; c) porcentagem de grãos quebrados ou danificados; d) porcentagem de materiais estranhos e impurezas; e) dano por calor ou outros; f) suceptibilidade à quebra; g) característica de moagem; h) teor de proteína; i) teor de óleo; j) germinação; k) presença de insetos; l) contagem de fungos; e m) tipo do grão e outros.

3.1. Aspectos Relacionados à Secagem

Estudiosos afirmam que o calor tem efeito definitivo sobre o valor nutricional dos grãos. Uma diminuição na qualidade comercial, devido à secagem em elevadas temperaturas, nem sempre corresponde a um decréscimo no valor do grão como ração animal. Verificou-se que o valor nutritivo do milho, para suínos, não foi reduzido quando este produto foi secado à temperatura entre 60 e 104 oC. Já a disponibilidade de lisina foi reduzida quando o milho, com teor de umidade a 14 e 23% b.u., foi secado a 150 e 127 oC, respectivamente. O teor de niacina não foi afetado pela temperatura, mas a disponibilidade de pirodoxina foi significativamente reduzida quando, com teor de umidade a 14% b.u., o milho foi secado a 160 oC (SILVA 1980).

Quando a soja para fins industriais é submetida à secagem em camada fixa, a temperatura do ar pode atingir 60 oC. Pesquisas mostram que a 88 oC houve redução na produção de óleo. A 232 oC, usando um secador de fluxo concorrente, não foram observadas alterações na produção e qualidade do óleo. Nos EUA, é comum a utilização de temperaturas da ordem de 90 oC para a secagem em indústrias de transformação de soja.

Apesar de muitos pesquisadores descordarem de que as alterações no valor nutricional do milho ou da soja sejam devidas às altas temperaturas de secagem, eles são unânimes em afirmar que as características físicas e químicas, como consistência, conteúdo de energia, palatabilidade, dureza, cor, umidade e teor de proteínas e aminoácidos, são afetados pela temperatura de secagem (SILVA 1980).



3.1.1. Densidade O peso hectolítrico (veja capítulo 2 – Estrutura, Composição e Propriedades dos

Grãos) geralmente sofre alterações durante o processo de secagem. A intensidade dessa mudança depende do teor de umidade inicial e final do produto, de temperatura de secagem, da variedade dos grãos, do tipo e da quantidade de impurezas e intensidade de danos. Geralmente, um baixo peso hectolítrico (PH = kg/100L) reduz o valor do milho para moagem, independentemente da causa desse baixo valor.

Sob condições normais, quanto menor o teor de umidade do produto, maior será seu peso hectolítrico, com exceção do café em coco, arroz em casca e cevada. A secagem excessiva de um produto a temperaturas muito elevadas danificará o material, que, conseqüentemente, terá menor peso hectolítrico. A uma mesma faixa de umidade final, quanto mais alta for a temperatura de secagem, menor será o peso hectolítrico. 3.1.2. Quebrados

A secagem, unicamente, não aumenta a porcentagem de grãos quebrados. Contudo, grãos secados de modo inadequado apresentam maior tendência à quebra quando transportados.

Um dos principais danos sofridos pelos grãos durante o processo de secagem são rachaduras no seu interior, sem ocorrência de ruptura em suas camadas mais externas (Figura 1). Além da temperatura do ar de secagem, outros fatores podem provocar essa maior susceptibilidade à quebra; dentre estes se encontram o teor de umidade inicial dos grãos, o sistema de secagem utilizado e a taxa de resfriamento. Em geral, a susceptibilidade à quebra diminui à medida que os grãos submetidos à secagem apresentam teores de umidade inicial mais baixos.

Para secagem em altas temperaturas, um teor de umidade inicial acima de 18% b.u. parece provocar aumento significativo na susceptibilidade à quebra. Já a interação entre tempo de aquecimento e mudança de umidade dos grãos parece ser o melhor indicador da variação na porcentagem de grãos quebrados.

Estudos relacionando os danos causados durante o transporte à temperatura de secagem mostraram que, quanto mais elevada a temperatura do ar, maior a quantidade de grãos rachados e partidos e que rachaduras na casca e cotilédones da soja podem estar correlacionadas com o teor de umidade inicial dos grãos. Tais danos não ocorrem quando a umidade relativa do ar é igual ou superior a 50%.

Tentativas têm sido feitas para desenvolver equipamentos destinados a prever a susceptibilidade dos grãos à quebra. Os equipamentos propostos submetem as amostras a esforços preestabelecidos ou a condições de impacto, após os quais é feita a análise da amostra. Até o momento, apenas o "Stein Breakage Tester" (Figura 2) é usado para avaliar danos mecânicos em amostras de grãos.

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fator de maior importância na prevenção da deterioração do grão durante o armazenamento. Mantendo-se baixo o teor de umidade e a temperatura do grão, o ataque de microrganismos e a respiração terão seus efeitos minimizados.

O operador do secador deve estar sempre atento para que, ao final do processo de secagem, o produto não perca água em excesso, trazendo problemas no manuseio, no beneficiamento e na comercialização.

O ideal é que se determine o teor de umidade dos grãos antes do processamento. Caso o produto esteja com excesso de umidade, deve-se secá-lo até um teor de umidade ideal para cada processo. No caso de um produto muito seco, o operador deve usar silos com sistema de ventilação para ventilar o produto à noite, de forma que este absorva água até atingir o teor de umidade desejado.

Figura 3 – Simplificação da composição do grão 3.2.1. Cálculo do teor de água

Como dito anteriormente, a quantidade de água (teor de umidade) contida nos grãos é designada baseando-se no peso da água e geralmente é expressa em porcentagem.

Há dois modos de expressar a umidade contida num produto, ou seja, base úmida (b.u.) e base seca (b.s.).

A umidade contida nos grãos em base úmida é a razão entre o peso da água (Pa) presente na amostra e o peso total (Pt) desta amostra: U = 100 (Pa / (Pt) eq.1 Pt = (Pms + Pa) = peso total eq.2

em que

U = teor de umidade , % b.u. Pa = peso da água; Pt = peso total da amostra; e


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Pms = peso da matéria seca.

A porcentagem de umidade em base seca é determinada pela razão entre o peso da água (Pa) e o peso da matéria seca (Pms): U’ = 100 ( Pa / Pms) eq.3

em que

U’= teor de umidade, % b.s. Pelas equações, vê-se claramente que o teor de umidade expresso em base seca é

numericamente maior do que o teor de umidade em base úmida (U’>U). Isto porque, no segundo caso (U’) , com apenas Pms, o denominador é menor do que no primeiro caso (U), em que ele representa o peso total do grão (Pa+Pms), e, em ambos os casos, o numerador permanece constante, ou seja, representa sempre o peso da água.

Geralmente a porcentagem em base úmida é usada em designações comerciais e no estabelecimento de preços. Por outro lado, o teor de umidade em base seca (decimal) é comumente usado em trabalhos de pesquisa e em cálculos específicos. 3.2.1.1. Mudança de base

Uma tabela de conversão é muito útil e precisa quando se deseja passar da base seca para a base úmida e vice-versa, podendo ser construída por meio das seguintes equações:

a) Passar de b.u. para b.s.

U' = [U / (100-U)].100 eq.4 em que

U = % b.u. e U'= % b.s.

Exemplo: se U = 13% b.u., qual será o valor de U' ? U' = [13 / (100-13)].100 =14.9% ou 0,149 b.s.

b) Passar de b.s. para b.u.

U =[U' / (100 + U')].100 eq.5 Exemplo: se U' = 0,13 ou 13% b.s. , qual será o valor de U ? U = [13 / (100 +13)].100 = 11,5% b.u.

Os problemas seguintes ilustram o emprego dos métodos b.u. e b.s. na



determinação da umidade contida nos grãos. Problema no 1

Para uma tonelada de milho, inicialmente com 25% b.u. (Uo = 0,25 b.u.), encontrar a quantidade de água a ser removida durante a secagem para 14% b.u. Solução:

- Método A (usando base úmida) Quantidade de água inicial = 0,25 x 1.000 kg = 250 kg

U = Pa/Pt =Pa/(pa +Pms)

Como a matéria seca permanece constante durante a secagem, tem-se:

Pms = Pt - Pa = 1000 – 250 = 750 kg Portanto,

0,14 = Pa / (Pa + 750) ou Pa = 122 kg

Peso de água a ser removido:

Par = 250 – 122=128 kg Peso final do produto:

Pf = Pms + Pa = 122 + 750 = 872 kg

Este resultado poderá ser obtido pela equação 6:

Pf = Pms [100 / (100 - Uf)] eq.6

Pms = 1000 - 250 = 750 kg Pf = 750 [100 / (100 - 14)]= 872 kg logo, (1000 - 872) kg =128 kg de água a serem removidos de 1.000 kg de grãos.

- Método B (usando base seca) Primeiramente, faz-se a mudança de base, isto é, 25% b.u. e 14% b.u.

correspondem, respectivamente, a 33,33% b.s. e 16,28% b.s. A quantidade de água a ser removida (AR) é igual ao peso da matéria seca, multiplicado pela diferença entre a umidade inicial e final em base seca, dividida por 100, ou seja:

AR = [750 (33,33 - 16,28)] / 100 = 128 kg

Neste ponto, é possível mostrar a importância do conhecimento correto do teor

de umidade na comercialização dos produtos agrícolas, uma vez que vultosas somas em dinheiro podem estar envolvidas.


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Problema no 2 Uma unidade armazenadora compra 1.000 toneladas de milho cujo teor de

umidade é 16% b.u., quando o ideal seria comercializar o produto com 13% b.u. Quantas toneladas de água esta unidade armazenadora estaria comprando em

excesso? 1o - passo: Para 1.000 toneladas de milho, tem-se:

16% b.u. = (Pa / 1000).100

Pa =160 toneladas de água ou 840 toneladas de matéria seca. 2o – passo: Para que as mesmas 840 t de matéria seca se encontrassem a 13% b.u., elas deveriam possuir a seguinte quantidade de água:

13%b.u. =[Pa' / (840+ Pa')].100

Pa' = 125,5 t. Portanto, as 1000 t de milho contêm 160 – 125,5 = 34,5 t de água em excesso,

que estão sendo comercializadas como sendo milho. Poderíamos chegar ao mesmo resultado usando seguinte fórmula:

D =[(Ua - Uc)/ (100 - Uc)].100 eq.7

em que D = desconto, em %; Ua = umidade atual do produto, % b.u; Uc = umidade de comercialização, % b.u;

Substituindo os valores do problema anterior, tem-se

D = [(16 - 13) / (100 - 13)].100 = 3,45%

Assim, se forem comercializadas 1.000 t do produto com 16% de umidade,

deveriam ser descontadas 34,5 t, relativas à quantidade de água em excesso. Deve-se ressaltar que, além do desconto devido ao excesso de água, a unidade

armazenadora deverá cobrar, em caso de contrato, uma taxa referente à secagem dessa água excedente.

A Tabela 1 fornece os valores médios de umidade para operações de colheita e armazenagem para diferentes tipos de grãos, e a Tabela 2 fornece os valores de base úmida (%) convertidos em base seca (decimal).



TABELA 1 - Teores de umidade para colheita mecanizada e armazenagem segura, em % b.u.

Produto Máximo Ótimo Comum Armazenagem

para para após segura Colheita Colheita Secagem 1 Ano 5 Anos

Cevada 23 15 - 17 9 11 10 Milho 23 20 - 22 11 11 9 - 10 Arroz 21 17 - 19 11 11 - 12 9 - 11 Soja - - - 11 - 12 9 - 10 Sorgo 26 23 - 26 9 11 - 12 9 - 10 Trigo 23 15 - 17 8 12 - 13 10 - 11

TABELA 2 - Conversão de umidade base úmida (%) para base seca (decimal)

b.u. (%) b.s. b.u. (%) b.s. b.u. (%) b.s. 8 0,087 15 0,176 22 0,282 9 0,099 16 0,190 23 0,299 10 0,111 17 0,200 24 0,316 11 0,123 18 0,220 25 0,333 12 0,136 19 0,234 26 0,351 13 0,150 20 0,250 27 0,370 14 0,163 21 0,265 28 0,389

4. MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE Há dois grupos de métodos para determinação do teor de umidade de grãos: a)

diretos ou básicos (estufa, destilação, evaporação, radiação infravermelha) e b) indiretos (métodos elétricos, calibrados de acordo com o método-padrão de estufa ou outro método direto). 4.1. Métodos Diretos ou Básicos

Pelos métodos diretos, a massa de água extraída do produto é relacionada com a massa de matéria seca (teor de umidade, base seca) ou com a massa total do material original (teor de umidade, base úmida). Apesar de serem considerados métodos-padrão, os métodos diretos exigem muito tempo e trabalho meticuloso para sua execução. São normalmente usados em laboratórios de análise de controle de qualidade. Os principais são os métodos da estufa, destilação, evaporação (EDABO) e infravermelho. 4.1.1. Estufa

A determinação do teor de umidade dos grãos pelo método da estufa (sob pressão atmosférica ou a vácuo) é feita com base na secagem de uma amostra de grãos, de massa conhecida, calculando-se o teor de umidade através da massa perdida na


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operação de secagem. A razão entre a perda de massa da amostra retirada da estufa e sua massa original, multiplicada por 100, fornece o teor de umidade em porcentagem, base úmida.

O tempo de secagem da amostra e a temperatura da estufa são variáveis e dependem do tipo e das condições em que se encontra o produto e da estufa utilizada. Para utilização do método-padrão, o leitor deve consultar o manual “Regras para Análise de Sementes”, editado pelo antigo Ministério da Agricultura e Reforma Agrária.

De um modo geral, quando for necessária a determinação do teor de água dos grãos pelo método da estufa sob pressão atmosférica (Figura 4), pode-se usar os seguintes critérios: a) Estufa sob pressão atmosférica

- Método em uma etapa: pesar pelo menos três amostras de 25 a 30 g do produto em pesa-filtros (Figura 4) e colocá-las em estufa a 105oC, por um período de 48 horas. Retirar as amostras e colocá-las em um dessecador (Figura 4), até que sua temperatura entre em equilíbrio com a temperatura ambiente, pesando-as em seguida. A média das massas iniciais menos a média das massas finais das amostras representa a massa média da água evaporada. Para uma massa inicial média de 25 g de grãos e uma massa final média de 20 g, Ter-se-á:

Ma = Mi – Mf = 25 - 20 = 5 g

% b.u. = (Ma/Mi )100 = (5/25)100 = 20% b.u.

O tempo de 48 horas, anteriormente mencionado, é um dado prático que varia conforme o tipo de grão. Para maiores detalhes sobre o método, recomenda-se novamente o manual oficial: Regras para Análise de Sementes.

- Método em duas etapas: é utilizado para grãos com teor de umidade acima de 13% b.u.:

1a etapa: colocar amostras com 25 a 30 g de grãos inteiros em estufa a 130 oC, até atingir teor de umidade em torno de 13% b.u. Na prática, essa operação leva aproximadamente 16 horas. Pesada a amostra, segue-se a segunda etapa.

2a etapa: a amostra retirada na primeira etapa é moída e separada em subamostras de 2 a 3g. Em seguida, as subamostras são mantidas em estufa a 130 oC durante uma hora e feita a pesagem conforme explicado anteriormente.

Para demonstração, segue-se o exemplo: - Peso inicial da amostra = 30 g.

Na primeira etapa o peso atingiu 24 g, isto é, foram retirados 6 g de água (30 - 24 = 6 g).

O peso inicial da amostra devidamente moída é de 3 g para a segunda etapa, e, no final da secagem, é de 2,5 g. Assim, a água extraída nesta etapa é 3 - 2,5 = 0,5 g.

Tanto na primeira como na segunda etapa, é necessário levar as amostras para o dessecador, para que atinjam a temperatura ambiente.

Verifica-se, portanto, que foi perdido 0,5 g para a amostra de 3 g,



correspondente a 24 g na segunda etapa. Assim, os 24 g teriam perdido:

3 g ____ 0,5 24 g ____ X

X=(24 x 0,5) / 3 = 4 g de água.

Portanto, da amostra inicial com 30 g, foram retirados 10 g de água, isto é, 6 g

na primeira e 4 g na segunda etapa. Daí, ter-se-á: % b.u. =(10 / 30 ) 100 = 33,3%

% b.s. = (10 / 20 ) 100 = 50%

Figura 4 – Equipamentos necessários para determinação do teor de água pelo

método de estufa

b) Estufa a vácuo As amostras são inicialmente moídas, colocadas em estufa a aproximadamente

100 oC e mantidas sob pressão de 25 mm de Hg durante aproximadamente cinco horas. A seguir, elas são retiradas e, como nos processos anteriores, pesadas após atingirem a temperatura ambiente. A perda de peso representará a quantidade de água da amostra. Calculando-se como nos casos anteriores, será obtida a porcentagem de umidade. A estufa a vácuo não é comumente usada para a determinação de umidade de grãos. 4.1.2. Destilação

A umidade é removida pela fervura dos grãos em banho de óleo vegetal ou em tolueno, cuja temperatura de ebulição é muito superior à da água. O vapor d'água

Estufa Ventilada Dessecador

Balança para Laboratório

Pesa-filtro


77

oriundo da amostra é condensado, recolhido, e seu peso ou volume determinado. Há dois métodos de destilação para o caso de grãos: Tolueno e Brown-Duvel.

4.1.2.1. Tolueno

Inicialmente a amostra é moída, pesada (5 a 20 g) e destilada em tolueno à temperatura de aproximadamente 110 oC, até perder toda a água. Na prática, essa operação dura cerca de duas horas (Figura 5). Em muitos casos, o tolueno pode ser substituído pelo xileno, cujo ponto de ebulição é de aproximadamente 138 oC. Ambos, porém, apresentam o inconveniente de serem inflamáveis.

Figura 5 – Esquema do método de destilação em tolueno. 4.1.2.2. Brown-Duvel É um dos métodos-padrão nos Estados Unidos da América. O aparelho pode ser constituído por vários módulos e a umidade é determinada pelo processo de destilação. Não há necessidade de moer a amostra. É muito semelhante ao método do tolueno, porém possui um sistema termométrico que desliga automaticamente a fonte de aquecimento.

O tamanho da amostra, a temperatura e o tempo de exposição variam com o tipo de grão. É aconselhável, portanto, consultar o manual do aparelho, antes de executar a determinação de umidade. A Figura 6a ilustra o funcionamento deste método.

A água é removida pelo aquecimento, até o ponto de ebulição, de uma mistura de grãos e óleo vegetal. A temperatura de ebulição do óleo é muito superior à da água. O vapor d’água oriundo da destilação da amostra é condensado e seu volume determinado.

Considerando a densidade da água como 1,0 g/cm3, a massa da água retirada é igual ao volume medido por meio de uma proveta graduada. O Brown Duvel comercial (Figuras 6b) possui um sistema termométrico que desliga automaticamente a fonte de aquecimento quando o óleo atinge uma temperatura específica para cada tipo de produto.

Cap

78

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79

Para determinar a umidade por meio do EDABO, o operador deve seguir os seguintes passos de acordo com os exemplos a seguir:

Exemplo 1: determinar o teor de umidade de um lote de café. Solução

a) fazer amostragem correta do lote; b) pesar 100 g do café e colocar em um recipiente com aproximadamente 10 cm de

diâmetro e 20 cm de altura, resistente a altas temperaturas, dotado de tampa perfurada (tipo ralo), com um furo maior para inserir um termômetro graduado até 200 °C;

c) adicionar óleo de soja até cobrir a camada de grãos; d) pesar o recipiente + produto (grãos) + óleo + termômetro e anotar a massa inicial

(Mi); e) aquecer o conjunto, por aproximadamente 15 minutos, até atingir a temperatura

indicada na Tabela 3 (no caso do café beneficiado, 190oC). A seguir, retirar a fonte de calor, esperar que cesse o borbulhamento e, por pesagem, obter a massa final (Mf); e

f) o resultado de Mi - Mf é o teor de umidade em porcentagem, base úmida.

Por exemplo, se Mi = 458,9 g e Mf = 445,4 g; Ma = Mi - Mf = 13,5 g,

ou seja, o teor de umidade do lote é 13,5% b.u.

Figura 7 - Esquema básico de um EDABO construído em madeira.



Figura 8a - Esquema de um EDABO para laboratório com chama a gás.

Figura 8b - Sistema EDABO para três repetições com chama a álcool. TABELA 3 - Temperatura para determinação do teor de umidade pelo método

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81

Exemplo 2: representar, em decimal base seca (b.s.), o teor de umidade encontrado em porcentagem base úmida (b.u.) no problema anterior. Solução: De acordo com a equação 4 tem-se:: U’ (%) = ? U (%) = 13,5% U’(%) = [13,5/(100-13,5) ] . 100 = 15,6% ou 0,156 b.s. 4.1.4. Fontes de erro nos métodos diretos

Embora às vezes considerados padrões primários ou secundários, os métodos diretos de determinação de umidade estão sujeitos a grandes variações. Entre as principais variações estão:

- secagem incompleta; - oxidação do material; - erros de amostragem; - erros de pesagem; e - erros de observação; A Figura 8 mostra a variação de peso durante a determinação da umidade por

um método direto. Podem-se identificar três fases distintas para ilustrar os dois primeiros tipos de erros. A primeira fase corresponde àquela em que os grãos perdem água gradativamente, enquanto a segunda é o fim da secagem, quando o peso permanece constante, porque toda a " água livre" foi removida.

Prolongando-se o tempo além da segunda fase, novamente começa a ocorrer uma queda de peso, ou seja, o material começa a oxidar. Se o processo for interrompido na primeira ou na terceira fase, incorre-se em erro. Portanto, a interrupção deve acontecer na segunda fase, isto é, quando não há variação no peso da amostra.

Erros de amostragem: a finalidade de uma amostra, como se verá mais adiante, consiste em representar uma população ou um lote. Se a amostragem não for efetuada segundo técnicas adequadas, o valor obtido não será confiável mesmo utilizando o método mais seguro na determinação da umidade.

Erros de pesagem: a utilização de balanças inadequadas ou imprecisas conduz a erros na determinação da umidade. Amostras ainda quentes provocam correntes de convecção, prejudicando bastante a precisão da pesagem.

Para melhor caracterizar a umidade de um produto, a pesagem das amostras e a leitura no aparelho devem ser realizados por uma única pessoa. Dependendo do tipo de equipamento, uma leitura situada entre dois valores conhecidos dificilmente terá o mesmo valor se for feita por pessoas diferentes.

Cap

82

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Ao usar um equipamento que funcione com base na resistividade elétrica, os seguintes pontos devem ser observados:

1. Consultar o manual do equipamento. Cada tipo de grão exige uma técnica

específica e a leitura não pode ser repetida com uma mesma amostra, pois esta é danificada pelo sistema de compressão.

2. As técnicas de amostragem devem ser seguidas. 3. Observar freqüentemente o estado de limpeza dos eletrodos. Ao serem

comprimidos entre eles, os grãos deixam um resíduo que poderá prejudicar as determinações subsequentes.

4. Ajustar periodicamente o sistema de compressão, pois ele está sujeito a esforços relativamente elevados e, dependendo do material de fabricação, poderá sofrer sérias avarias.

5. A leitura, em caso de amostras retiradas quentes do secador, poderá ser irreal. Para evitar erros, é importante manter os grãos em repouso por algum tempo (homogeneização da umidade no interior dos grãos) e esperar que sua temperatura fique próxima à temperatura do aparelho.

6. A leitura, em caso de grãos com superfície molhada por condensação ou que foram expostos à chuva, mostrará um teor de umidade acima do real.

7. Os determinadores de umidade devem ser avaliados periodicamente e, se necessário, devem ser novamente calibrados com a utilização de um método direto. 4.2.2. Método do dielétrico

As propriedades dielétricas dos materiais biológicos dependem, principalmente, de seu teor de umidade. A capacidade de um condensador é influenciada pelas propriedades dielétricas dos materiais colocados entre suas armaduras ou placas. Assim, determinando as variações da capacidade elétrica do condensador, cujo dielétrico é representado por uma massa de grãos, pode-se indiretamente determinar seu teor de umidade.

A Figura 11 mostra o esquema básico de determinadores que utilizam as propriedades dielétricas dos grãos. A variação da capacidade dielétrica (D) e o teor de umidade (U) dos grãos são dados pela equação 9.

U = D x C eq. 9

em que D = dielétrico; C = constante que depende do aparelho, do material etc; e U = teor de umidade.

Os equipamentos baseados neste princípio (Figuras 12 a,b,c) são rápidos e de fácil

operação. Ao contrário dos sistemas por resistência elétrica, não danificam as amostras de grãos.

Para usar corretamente um aparelho com base no princípio do dielétrico ou capacitivo, o operador deve seguir as seguintes recomendações:

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5. TEOR DE UMIDADE DE EQUILÍBRIO O conceito Teor de Umidade de Equilíbrio é importante porque está diretamente

relacionado à secagem e armazenagem dos produtos agrícolas e é útil para determinar se o produto ganhará ou perderá umidade, segundo as condições de temperatura e umidade relativa do ar. Quando a razão da perda de umidade do produto para o ambiente é igual à razão do ganho de umidade, o produto está em equilíbrio com o ar ambiente. A umidade do produto, quando em equilíbrio com o ambiente, é denominada umidade de equilíbrio ou equilíbrio higroscópico. A umidade de equilíbrio é, portanto, a umidade que se observa depois que os grãos são expostos por um período de tempo prolongado a uma determinada condição ambiental.

O teor de umidade de equilíbrio de uma amostra de grãos depende ou é função da temperatura, da umidade relativa do ar e das condições físicas do grão. Por exemplo, o café em coco, em pergaminho e beneficiado apresenta umidades de equilíbrio diferentes.

A relação entre a umidade de determinado produto e a correspondente umidade relativa de equilíbrio, para uma dada temperatura, pode ser expressa por meio de curvas (Figura 13a). São curvas denominadas “Isotermas De Equilíbrio", porque os valores plotados para cada uma correspondem à mesma temperatura. Na Figura 13b, pode-se observar a representação do fenômeno da histerese, em que se verifica que os valores do teor de umidade de equilíbrio são diferentes para quando os grãos ganham água (adsorção) e quando perdem água (dessorção). A velocidade de adsorção de água pelo grão é muito mais lenta que a velocidade de dessorção, o que faz com que ocorra o fenômeno de histerese entre a curva de secagem e o reumedecimento do produto.

A relação matemática mais empregada para representar as isotermas de equilíbrio é dada pela equação 10: 1 - UR = exp(-C T (Ue)n) eq. 10

em que UR - umidade relativa do ar, decimal; exp - base do logaritmo neperiano = 2,718; T - temperatura absoluta, oK; Ue - umidade de equilíbrio, % b.s.; e C e n - constantes que dependem do material.

Pela equação 10 e Figura 13a observa-se que:

- a umidade de equilíbrio é zero para umidade relativa igual a zero;

- a umidade relativa de equilíbrio aproxima-se de 100 % quando a umidade do produto tende para 100%; e - a declividade da curva tende para infinito quando a umidade

tende para 100%.

Dentro de certos limites, a equação 10 permite traçar a curva de equilíbrio para


87

um mínimo de dois pontos. As constantes para alguns produtos agrícolas já foram determinadas e são mostradas na Tabela 4. Na Tabela 5, encontram-se alguns valores de umidade de equilíbrio para diferentes produtos a 25oC.

Para predizer satisfatoriamente os valores de umidades de equilíbrio para o milho e a soja, podem ser usadas as equações 11 e 12, para milho, as equações 13 e 14, para soja. Ue =7,4776 UR 0,4584/lnTf eq.11

para 0 < UR ≤ 52 %

Ue =21,2198 exp(0,0146 UR)/lnTf eq.12 para 52 ≤ UR <100 %

em que

Ue = umidade de equilíbrio do milho, % b.u.; Tf = temperatura do grão, oF; e UR = umidade Relativa do ar, %.

Ue = 3,96 UR 0,492 /lnTf eq.13 para 0 < UR < 55%

Ue = 6,21 exp(0,0274 UR)/ lnTf eq.14

para 55 <UR <100 % em que

Ue = umidade de equilíbrio da soja, % b.s.; UR = umidade relativa do ar, %; e Tf = temperatura do grão, oF.

TABELA 4 – Constantes de equilíbrio para alguns produtos (equação 10).

Produto C n Milho 1,98x10-5 1,9 Sorgo 6,12x10-6 2,31 Soja 5,76x10-5 1,52 Trigo 10,06x10-7 3,03



Figura 13 a - Isotermas de equilíbrio com T1<T2<T3.

Figura 13 b - Fenômeno de histerese.

TABELA 5 - Teor de umidade de equilíbrio (% b.u.) para diversos produtos, a 25oC.

Produto Umidade Relativa (%) 20 40 60

Café beneficiado 7,0 10,0 12,0 Milho 7,1 10,0 12,4 Arroz em casca 6,5 9,4 12,2 Soja 5,3 6,9 9,7 Trigo (duro) 7,2 9,9 12,1

A relação entre o valor de Ueq e as condições do ar pode ser também representada

pela seguinte equação: Ue = a – b {ln[-(T+c)ln UR]} eq. 15 Em que:

a, b e c = constantes que dependem do produto (Tabela 6);


89

T = temperatura do ar (oC); UR = umidade relativa (decimal); e Ue = umidade de equilíbrio (decimal, b.s.).

TABELA 6 - Constantes a, b e c para o cálculo do teor de umidade de equilíbrio de

grãos, de acordo com a equação 15.

Produto a b c Café 0,350 0,058 50,555 Milho 0,339 0,059 30,205 Arroz em casca 0,294 0,046 35,703 Soja 0,416 0,072 100,288 Trigo (duro) 0,356 0,057 50,998

5.1. Pressão de Vapor x Umidade de Equilíbrio

Como no ar, o vapor d’água do grão exerce pressões no sentido de ocupar todos os espaços vazios em seu interior, e, de modo semelhante, a pressão de vapor d’água do produto pode ser determinada pela superposição dos dados de umidade de equilíbrio, no gráfico psicrométrico (Figura 14). Assim, a umidade de equilíbrio pode ser usada para determinação da pressão de vapor do material. Se a pressão de vapor d’água do grão for maior do que a pressão de vapor no ar ambiente, a água será transferida do grão para o ambiente (dessorção). Inversamente, se a pressão de vapor d’água do grão for menor do que a do ar ambiente, a água passará do ambiente para o grão (absorção).

A pressão de vapor é dada em mbar, Pa ou mmHg, sendo determinada pela superposição dos dados de umidade de equilíbrio no gráfico psicrométrico, bastando para isto localizar o ponto na curva correspondente à umidade do produto para a temperatura em questão e, em seguida, fazer a leitura da pressão de vapor. Outro método para determinar a pressão de vapor d’água do grão consiste em localizar a umidade relativa de equilíbrio, para a umidade do produto e temperatura em questão. A umidade relativa de equilíbrio é definida como a razão entre pressão de vapor da água do grão e a de vapor de saturação para a temperatura especificada. Assim, pode-se determinar a pressão de vapor de água no grão como o produto da umidade relativa de equilíbrio pela pressão de vapor de saturação, para aquela temperatura.

Cap

90

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5.2. Determinação da Umidade de Equilíbrio A determinação da umidade de equilíbrio é feita pela manutenção do produto em

um ambiente (uma massa de ar) cujas características psicrométricas são conhecidas ou preestabelecidas. Dois métodos são usados para determinar a umidade de equilíbrio: o método estático (Figura 15), em que o ar e o produto não sofrem movimentação, e o método dinâmico (Figura 16), em que o ar e o produto são movimentados mecanicamente para acelerar o equilíbrio.

Apesar de mais usado, o método estático necessita de vários dias ou semanas para que a umidade do produto entre em equilíbrio com o ambiente. Neste método, pode-se usar soluções salinas saturadas ou soluções ácidas, a diferentes concentrações, para manter a umidade relativa desejada sob determinada temperatura.

Usando o método dinâmico, chega-se mais rapidamente ao valor da Ue. A velocidade com que o equilíbrio é atingido vai depender da quantidade de trocas a serem feitas para um produto em particular. Neste método, o ar é borbulhado através de uma solução ácida ou uma solução saturada de sal que controla a umidade em torno do produto.

Um sistema de acondicionamento de ar ou uma câmara climática podem também ser usado. Estes são equipamentos caros e raramente disponíveis em quantidade suficiente para realizar testes simultâneos; por isso, o meio químico de controle da umidade é geralmente o mais usado. A solução salina saturada mantém praticamente a mesma umidade relativa a diferentes temperaturas.

É mais fácil manter uma solução salina saturada do que tentar manter uma solução não-saturada. Isto porque, como a água evapora, a solução permanecerá ainda “mais saturada”, mantendo a umidade relativa constante do começo ao fim do experimento.

Solução de ácido sulfúrico não é indicada para o controle da umidade porque corrói facilmente as partes metálicas e é menos estável do que a solução salina saturada.

Os efeitos da variação da temperatura sobre a umidade relativa vão depender do produto químico usado, pois, a uma dada concentração, a porcentagem de umidade diminui com o aumento da temperatura.

O tempo necessário para atingir o equilíbrio varia de acordo com a solução e o tamanho do recipiente e das amostras. Para obter resultados satisfatórios, é aconselhável utilizar amostras de 10 a 15 gramas. Para rápida recuperação da umidade relativa num recipiente (Figura 15), depois que a tampa foi removida e recolocada, é necessário que a superfície exposta da solução seja a máxima possível. A amostra deve ficar bem acima da solução, para evitar seu contato com o produto em caso de uma movimentação brusca do sistema.



Figura 15 – Esquema do método estático para determinação da Ue.

Figura 16 – Esquema do método dinâmico para determinação da Ue. 6. CALOR LATENTE

Para utilização na maioria dos processos computacionais ou nas previsões dos

processos de secagem, o calor latente ou entalpia de vaporização é determinado considerando-se a evaporação da água livre, com o uso de tabelas de vapor. O emprego desses dados para determinar o calor latente, especialmente quando o produto é colhido com baixo teor de umidade, apresenta erros consideráveis. Os dados da umidade de equilíbrio podem ser usados como base para determinação do calor latente (método de OTHMER). A equação 16 relaciona a pressão de vapor com o calor latente de vaporização de duas substâncias (água nos produtos e vapor d'água livre).

L /L' =(log P2- logP1)/ (log P'2- LogP'1) eq.16 em que L e P representam o calor latente de vaporização da água e a pressão de vapor, nos produtos, e L' e P' representam o calor latente e a pressão de vapor da água livre.

Linhas quase retas são obtidas quando as pressões de vapor dos produtos são


93

plotadas na ordenada e a pressão de vapor da água é plotada na abcissa, em papel log-log, para cada teor de umidade (b.s.). A inclinação destas linhas, para teores de umidade diferentes, dá a razão entre o calor latente de vaporização da água no produto e o da água livre. Assim, esta razão (L / L') pode ser expressa em termos de teor de umidade quando existem dados de umidade de equilíbrio do produto disponíveis para várias temperaturas, como na Tabela 7, utilizando a equação 17. L / L' = 1 + a e(b.U) eq.17

em que

a e b = constantes que dependem do produto; e U = teor de umidade do produto, % b.s.

TABELA 7 – Valores da razão (L/L’) e das constantes (a e b) para trigo, milho e arroz

a diferentes teores de umidade.

Produto Umidade L/L’ a b

Trigo

5 10 15 20

1,1990 1,1441 1,0919 1,0246

0,4813

-0.1343

Milho

5 10 15 20

1,3706 1,2882 1,2133 1,1185

0,5779

-0,0744

Arroz

12 15 17 19

1,1596 1,0845 1,0543 1,0350

2,1346

-0,2161

7. AMOSTRAGEM

A avaliação e a apresentação de uma resposta correta sobre problemas que

envolvem análises laboratoriais sobre qualidade de grãos baseiam-se nas seguintes atividades: preparação da amostra para análise, metodologia laboratorial apropriada ou segundo padrões oficiais, apresentação e interpretação de resultados, quando for o caso, e retirada de amostras representativas do lote a ser analisado. Apesar de estar citada por último e, por questões didáticas, ser apresentada neste ponto, a retirada de uma amostra adequada é indispensável para a execução das outras atividades.

Amostras coletadas incorretamente promoverão distorções de dados e, muitas



vezes, conseqüências desastrosas. Mesmo quando os métodos de análises e classificação são utilizados corretamente, o uso de amostras tendenciosas invalidará todas as outras operações.

Por exemplo, para determinar a umidade de um lote de grãos, toma-se uma amostra (quantidade menor) que represente o lote, visto não ser possível fazer a determinação de todo o conjunto. Assim, a técnica de amostragem visa conseguir, sempre que possível, uma quantidade do material que, embora pequena, possua todas as características médias do conjunto. Na determinação do teor de umidade de uma carga em sacaria, se a amostra for tirada somente de um saco, na parte superior dessa carga, possivelmente ela não será representativa, pois poderá estar influenciada pela chuva, por ventos úmidos ou secos etc.

Portanto, quanto maior a influência do meio de transporte, distância transportada, do tipo de embalagem, da origem do produto e do meio ambiente, mais apurados devem ser os critérios de retirada de amostras. Em geral, os manuais oficiais fornecem os critérios mínimos, e nada impede que critérios extras, no sentido de melhorar a representatividade das amostras, sejam adotados.

7.1. Tipos de Amostragens

Geralmente a comercialização de grãos é feita de três maneiras distintas, segundo os sistemas de transportes e embalagens; para isso, deve-se estabelecer o método de retirada de amostras: - Amostragem de cargas em sacaria: no caso de amostragem de cargas em sacaria, recomenda-se retirar amostras de pelo menos 10% dos sacos escolhidos ao acaso, sempre representando a expressão média de cada lote e numa porção mínima de 30 gramas em cada saco. Caso o número de sacos seja inferior a 20, todos os sacos devem ser amostrados. Caso a amostragem seja feita em lotes de sacaria, como no caso do produto armazenado, deve-se seguir a Tabela 8. TABELA 8 – Amostragem de sacaria em lotes

N a N a N a 362-400 20 2402-2500 50 6242-6400 80 842-900 30 3482-3600 60 7922-8100 90 1522-1600

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a = número de sacos a serem amostrados. N = número de sacos por lote

- Amostragem de cargas a granel: em vagões ou caminhões, dependendo do tamanho (Figura 17), devem-se retirar, aleatoriamente, no mínimo cinco amostras em diferentes pontos, podendo ser retiradas duas em cada extremidade e uma no centro, usando um coletor de amostras próprio para o material a granel;


95

Figura 17 – Amostragem de carga a granel em caminhões.

Amostragem em transportadores: existem diversos tipos de coletores para serem usados durante a descarga, nos transportadores mecânicos (correia, roscas transportadoras, elevadores etc.) e transportadores por gravidade, que periodicamente retiram uma amostra do material em movimento. O período ou intervalo de coleta é determinado em função do tamanho da amostra, que deve ser bem calculado. Para transportadores de correias e transportadores por gravidade, o mais simples seria um pequeno caneco ou um amostrador por sucção, que, em períodos determinados, retiraria uma amostra do produto.

Para amostragem em parafusos-sem-fim, um alçapão, adaptado na parte inferior da tubulação ou calha, abriria a intervalos regulares, permitindo a retirada de pequenas quantidades do produto. 7.2. Equipamentos

Caladores ("Triers"): os caladores são inseridos na sacaria para retirar as amostras. Há dois tipos principais e com diferentes tamanhos, podendo ser de corpo único ou com corpo de dupla tubulação (Figura 18).

Figura 18 – Caladores ou amostradores para sacaria.

Amostradores para caminhões e vagões graneleiros: para vagões ou

caminhões existe um amostrador com dupla tubulação e orifícios ao longo do coletor de amostras; a tubulação interna gira, ora abrindo, ora fechando as aberturas externas. Encontram-se no mercado amostradores de até 3 m de comprimento, com diâmetro próximo de 4 cm e dotado de pontas, para facilitar a introdução na massa de grãos. Em

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96

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Figura 22 – Divisor e homogeneizador de amostra “Boerner”. 7.3. Formação e Apresentação das Amostras

A amostra usada para a determinação da qualidade comercial deve refletir fielmente todo o lote amostrado. Para isso, é necessário que a amostra a ser analisada seja adequada, bem embalada e conservada corretamente. As amostras classificam-se em:

1- Amostra simples: é cada pequena porção de grãos retirados por um amostrador, em diferentes pontos da carga.

2- Amostra composta: é formada pela combinação de todas as amostras simples retiradas do lote. Pode ser normalmente maior que o exigido para análise, a amostra composta deve ser subdividida.

3- Amostra média: é aquela que chega ao laboratório em quantidade suficiente para as diferentes análises.

4- Amostra de trabalho: proveniente da redução da amostra média, é usada em cada teste a ser realizado.

5- Amostra subjetiva: é utilizada para quando o material estiver sob suspeita. 7.4. Identificação das Amostras

Primeiramente, devem ser utilizadas embalagens que garantam uma identificação segura e conservação perfeita das amostras. As embalagens podem ou não ser herméticas, dependendo do tipo de análise a ser feita. Por exemplo, se a amostra for usada na determinação da umidade, ela deverá ser acondicionada em embalagem impermeável.

As embalagens devem possuir etiquetas de identificação, onde constem, no mínimo, as seguintes anotações: número da amostra, identificação do lote (número, quantidade, natureza e acondicionamento), nome do proprietário do lote, responsável pela coleta da amostra/data e local da amostragem, como mostrado a seguir.


99

Amostra: Identificação do lote:

Número: Quantidade: Natureza: Acondicionamento:

Nome do proprietário do lote: Responsável: Data: 8. AFERIÇÃO E CALIBRAÇÃO DE DETERMINADORES DE UMIDADE

Uma das maiores dificuldades encontradas para a adoção e utilização

generalizada dos determinadores de umidade por meio de medidores elétricos e eletrônicos é o fato de serem equipamentos importados, ou cópias destes, produzidos sob licenciamento, caros e não possuem escalas calibradas para alguns tipos de grãos produzidos no Brasil. Outro problema encontrado se refere à credibilidade nos resultados, quando o equipamento apresenta algum tipo de desajuste devido a operação inadequada, ambiente de armazenamento ou alguma falha no sistema de alimentação, dentre outros. Assim, torna-se necessária uma aferição e, em alguns casos, uma calibração da escala reserva ou uma escala específica para determinar a umidade de um tipo de grão em particular.

Mesmo obedecendo a todos os critérios operacionais indicados pelo fabricante, dificilmente serão obtidos resultados semelhantes quando houver diferenças significativas na composição química e nas características físicas entre determinadas variedades de uma mesma categoria de grãos. Como exemplo, pode ser citado o caso do feijão e do arroz, que apresentam grande variabilidade entre classes.

Além de acarretar problemas durante todas as fases do pré-processamento, uma medição incorreta do teor de umidade implicará em perdas financeiras e de credibilidade do pessoal responsável pelo setor de classificação de uma empresa. Por tudo isso ou por um possível desajuste do equipamento, exigem-se avaliações que permitam maior confiabilidade nos dados. Para tal, sugere-se que, periodicamente, o operador faça medições de amostras com teores de umidade conhecidos e com o mesmo tipo de grão a ser trabalhado. Constatado desvio absoluto superior a 0,5 ponto percentual, deve-se providenciar um ajuste ou uma nova calibração do equipamento em uma instituição especializada. 8.1. Métodos de Calibração de uma Escala de um Determinador Indireto de Umidade

Nos equipamentos em que a determinação de umidade é feita de forma indireta, há necessidade de uma de calibração para cada tipo de produto de acordo com o seguinte roteiro:

a) determinar o tamanho e o número de amostras necessários, segundo as características do equipamento;

b) estabelecer a faixa de umidade desejada para calibração;



c) preparar material, embalagem e condições de armazenagem; d) estabelecer e preparar as condições laboratoriais; e) determinar o teor de umidade por meio de um método-padrão; f) determinar a equação de correlação ou tabelas, usando dados de umidade

obtidos com o equipamento e com o método-padrão; e g) calcular o fator de correção devido à temperatura.

No preparo do material na faixa de umidade desejada, deve-se ter o cuidado de

utilizar grãos colhidos e trilhados manualmente. O material original deve ser divido em lotes e secado à sombra ou com ar a baixas temperaturas, na faixa de umidade desejada. Por exemplo, se for estabelecida uma escala para a faixa de 10 a 20% de umidade, seria conveniente estabelecer lotes com a umidade entre 8 e 22% com variação aproximada de dois pontos percentuais.

Uma equação de correlação, por meio de um método estatístico, deve ser estabelecida com os valores determinados pelo equipamento cuja escala se quer calibrar e pelo método-padrão adotado. Caso estes pontos sejam plotados num sistema de coordenadas (valores lidos na escala x teor de umidade-padrão) e caracterizarem uma reta, por exemplo (equação 18 ), os valores a e b da equação podem ser facilmente obtidos do diagrama traçado. Y = ax + b eq.18 8.2. Equipamentos Necessários

Além de uma sala com controle de temperatura e de umidade relativa em torno de 20oC e 60%, respectivamente, os seguintes materiais são necessários: - manual de instrução do equipamento; - determinador de umidade; - um método oficial para determinar o teor de umidade real, como estufa, destilador ou

outros, com os respectivos acessórios; - balança com precisão mínima de 0,5 g; - termômetros; - refrigerador; - produto limpo, manualmente colhido e trilhado e com diferentes teores de umidade; e - embalagens. 8.3. Calibração

Antes de iniciar a calibração propriamente dita, o operador deverá observar as técnicas de amostragem e conhecer e manejar corretamente o equipamento cuja escala será calibrada. Instruções mais completas poderão ser fornecidas pelo fabricante do equipamento. Além disso, os seguintes procedimentos deverão ser observados: - para calibrar uma escala qualquer, ou uma escala reserva (alguns equipamentos

apresentam uma escala e que não é definida para um determinado tipo de grão), devem ser feitas, pelo menos, cinco determinações para cada teor de umidade;

- para evitar erros grosseiros e para facilidade de cálculos, todas as amostras em teste


101

devem ser conservadas em temperatura constante durante as determinações de umidade, exceto aquelas destinadas às medições para correção de temperaturas;

- as amostras não devem conter material estranho; - o método-padrão a ser usado deve ser o analítico, aceito para o material em teste. 8.4. Operacionalização dos Testes

Para a execução dos testes, os seguintes passos devem ser obedecidos: 1 - Verificação do tamanho da amostra, segundo característica do equipamento. 2 - Coleta da amostra: a) obter o máximo de amostras, conforme a necessidade de calibração. Um

número menor que 50 amostras prejudicará a precisão do trabalho e dificultará uma possível análise estatística;

b) cada amostra deve ter tamanho suficiente para todas as operações e eventuais confirmações de resultados (aparelho e método-padrão);

c) o teor de umidade da amostra deve ser bem uniforme e estar alguns pontos percentuais acima e abaixo dos limites estabelecidos para o trabalho de calibração; e

d) as amostras a serem usadas devem ser pesadas com precisão mínima de 0,5g e trabalhadas num mesmo dia. Por meio de um termômetro inserido na amostra, obtém-se melhor indicação da temperatura desta.

3 - Determinações na amostra-teste: a) anotar a temperatura da amostra, quando ela estiver em equilíbrio com o

ambiente, e proceder às determinações. Pelo menos cinco leituras, feitas de cada amostra na escala reserva do dial, deverão ser anotadas, conforme a Tabela 9; e

b) determinar a umidade pelo método-padrão, usando pelo menos três repetições, e anotar os valores também como no exemplo da Tabela 9.

TABELA 9 - Leituras feitas na escala reserva e a umidade pelo método padrão

No da amostra

Temp. oC

Leituras feitas no aparelho Método- padrão

1 2 3 4 5 Média 14,2 1 30 46,3 45,7 46,0 45,5 46,5 46

2

4 - Notas sobre a correção devido à temperatura: a) para cada amostra, a leitura obtida na escala reserva do dial varia de acordo

com a temperatura dessa amostra; b) dois gráficos são necessários para relacionar porcentagem de umidade e

leitura na escala reserva, ou seja, o primeiro gráfico correlaciona a leitura feita na escala reserva com a porcentagem de umidade, para uma temperatura de referência, conforme o método adotado; o segundo gráfico fornece a



correção decorrente da temperatura, que é função da diferença entre a temperatura da amostra e a temperatura de referência;

c) a correção é adicionada ou subtraída do teor de umidade obtido na temperatura de trabalho, obtendo-se o teor de umidade corrigido para a temperatura de referência (em geral 22 oC); e

d) se a temperatura da amostra coincidir com a temperatura de referência, nenhuma correção será necessária.

5 - Método para relacionar leitura da escala e temperatura: a) selecionar pelo menos cinco amostras com diferentes teores de umidade; b) pesar estas amostras e inserir os termômetros em cada uma delas (evitar que

sejam influenciadas pelo ambiente); c) colocar as amostras e o medidor numa sala ou câmara, mantendo a

temperatura controlada. Calibrações na faixa de 5 oC a 45 oC podem ser necessárias;

d) as leituras nos aparelhos serão feitas a cada incremento de 10 oC, desde que as amostras estejam em equilíbrio com a temperatura ambiente, como, por exemplo, 5, 15, 25, 35 e 45oC;

e) usando os dados de cada amostra, construir uma tabela semelhante à Tabela 10;

f) construir um gráfico tendo, na abscissa, a temperatura e, na ordenada, a leitura do dial para cada amostra, conforme mostra a Figura 23;

g) a inclinação de cada linha define K como fator de correção; h) em geral, os valores de K são independentes da umidade, no caso de as

linhas apresentadas na Figura 23 serem praticamente paralelas. i) quando as linhas fogem significativamente do paralelismo, para cada

incremento de 2 pontos no teor de umidade, deve-se usar um valor diferente de K;

j) se os valores de K estiverem distribuídos bem próximos ao valor médio, este será usado para corrigir todos os valores de umidade lidos para a temperatura de referência, como segue:

- leitura do medidor à temperatura de referência (TR) = leitura do medidor à temperatura T +K(TR - T), quando a temperatura T da amostra for menor que TR;

- leitura do medidor à temperatura de referência (TR)=leitura do medidor à temperatura T - K(T - TR), quando a temperatura T da amostra for maior que TR.


103

TABELA 10 – Dados (imaginários) para obtenção da relação entrem a leitura do dial e a temperatura.

Temp.

oC Leitura do dial do aparelho

1 2 3 4 5 Média 5 15 40,1 40,3 40,1 39,9 40,1 40,1 25 35 43,1 43,3 43,1 42,9 43,1 43,1

6 - Traçado da curva de calibração:

a) os dados das colunas (4) e (5), na Tabela 11, são plotados usando-se um sistema de eixos coordenados, o qual tem como abscissa a leitura da escala à temperatura de referência e como ordenada a porcentagem de umidade;

b) como resultado, obtém-se uma série de pontos dispersos e, usando os métodos gráfico ou estatístico, constrói-se uma linha que melhor se ajuste a estes pontos (Figura 24).

7 - Tabela final de dados: a) Método gráfico: muitas vezes a relação entre leitura da escala e teor de umidade real é linear. Neste caso, pode-se construir uma linha reta entre os pontos obtidos. Esta aproximação pode ser aplicada para relacionar a leitura da escala reserva ao teor de umidade (Figura 24). A figura mostra a dispersão dos pontos em relação à reta que passa entre eles. A equação desta linha é y = a x + b, que, sendo resolvida para a temperatura de referência, levará aos valores necessários à elaboração da tabela de calibração da escala.Embora raramente ocorra, a ligação dos pontos pode não fornecer uma linha reta; neste caso, é necessário trabalhar os dados para encontrar o ponto de deflexão (Figura 25), traçar os segmentos de reta e trabalhar por faixa. Pode-se também, por meio de métodos estatísticos, ajustar uma equação não-linear para corrigir o valor encontrado à temperatura de referência. b) Método estatístico: para obter melhor ajustamento da linha reta entre os pontos, o método mais usado é o dos quadrados mínimos. Usando os dados da Tabela 9, podem-se calcular as constantes a (inclinação) e b (intercessão da reta com a ordenada) e escrever a equação da reta y = ax + b, com a qual constrói-se o quadro de calibração da escala.



Tabela 11 – Dados finais (imaginários) de leitura do determinador de umidade

No Amostra

Temp. oC

Leitura média 5

determinações

Leitura corrigida

devido à temp.

Umidade padrão

% 1 40 46,0 45,1 14,0 2 40 45,7 44,9 13,3 3 - - - -

Figura 23 – Determinação do fator de correção K.

Figura 24 – Traçado da linha de calibração.


105

Figura 25 – Traçado da linha com deflexão. 8 - Determinação dos valores da tabela de calibração: a) com os valores lidos na nova escala, a correspondência porcentual de umidade pode ser obtida substituindo-se o valor da escala reserva (x) na equação de calibração. b) admitindo-se que, tanto pelo método gráfico quanto pelo método estatístico, a equação da reta seja Y =0,2X + 8, pode-se escrever

Up = (0,2 DD + 8) eq.19

em que

Up = umidade pelo método-padrão (%); DD = divisão do dial da escala reserva.

c) as duas colunas da tabela de calibração podem ser encontradas, substituindo as leituras da escala na equação 18 e resolvendo esta equação para cada um dos valores lidos;

d) por exemplo, lendo o valor 50 na escala do dial e resolvendo a equação, obtém-se Up = 0,2 x 50 +8 Up = 18%;

e) a tabela de calibração para a temperatura de referência deve conter todas as leituras da escala na faixa das umidades consideradas; e

f) uma segunda tabela de calibração deve ser feita para obtenção do valor correto de umidade para a temperatura de referência, a partir da porcentagem de umidade correspondente à temperatura atual da amostra; o fator de correção K independe da porcentagem de umidade, caso em que as linhas são paralelas (Figura 23).

A constante será determinada em porcentagem de umidade por grau Celsius (% U/ oC). Esta constante de correção do teor de umidade decorrente da temperatura é igual



ao produto de K por a. A constante K relaciona a leitura do dial com a temperatura e também com a porcentagem de umidade. CT = K.a = % U / oC eq. 20 CT =(DD /oC )x (% U/ DD) = % U / oC eq. 21

em que

K =DD/ oC; e a =% U/DD

Tomando como exemplo a = 0,20 (porcentagem de umidade por divisão do dial)

e K = 0,29 (divisão do dial por oC), obtém-se:

CT =0,29 x 0,20 = 0,058 % U/ oC Correção do teor de umidade para a temperatura de referência:

TR = CT (T - TR), para TR <T eq.22 Correção do teor de umidade para a temperatura de referência:

TR = CT (TR - T), para TR >T eq.22

A tabela para correção decorrente da temperatura é construída colocando-se a

temperatura da faixa desejada, por exemplo 1 a 40oC, em uma coluna, e a correção da porcentagem de umidade é calculada para cada temperatura e colocada na segunda coluna (Tabela 12). Tabela 12 – Exemplo da correção da umidade devido à temperatura.

Temperatura ( oC) Correção da percentagem de umidade 1 +4,50 2 +4,44 3 +4,38 - - - - - -

Temp. de referência 0,0


107

9. LITRARURA CONSULTADA 1. BAKKER-ARKEMA, F.W. Grain quality and management of grain quality

standard. Porto Alegre, FAO Technical Symposium on Grain Drying and Sorage in Latin America, 1993. 7p. (Paper , I-02)

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11. SILVA, J.S.; DONZELES, S.M.L & AFONSO, A.D.L. Qualidade dos grãos. In: Pré-processamento de produtos agrícolas, Juiz de Fora, Instituto Maria,1995. 509p.

INDICADORES DA QUALIDADE DOS GRÃOS

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