ESTUDOS ARQUEOMÉTRICOS DE SÍTIOS ARQUEOLÓGICOS DO ...

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    AUTARQUIA ASSOCIADA UNIVERSIDADE DE SO PAULO

    ESTUDOS ARQUEOMTRICOS DE STIOS ARQUEOLGICOS

    DO BAIXO SO FRANCISCO

    JOS OSMAN DOS SANTOS

    Tese apresentada como parte dos requisitos para obteno do Grau de Doutor em Cincias na rea de Tecnologia Nuclear - Aplicaes.

    Orientador: Dr. Casimiro Seplveda Munita

    So Paulo 2007

  • INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGTICAS E NUCLEARES

    Autarquia associada Universidade de So Paulo

    ESTUDOS ARQUEOMTRICOS DE STIOS ARQUEOLGICOS DO BAIXO

    SO FRANCISCO

    JOSE OSMAN DOS SANTOS

    Tese apresentada como parte dos

    requisitos para obteno do Grau de

    Doutor em Cincias na rea de

    Tecnologia Nuclear - Aplicaes

    Orientador:

    Dr. Casimiro Seplveda Munita

    SAO PAULO

    2007

    cweso m^rn. D vmm mamusPAm

  • INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGTICAS E NUCLEARES

    Autarquia associada Universidade de So Paulo

    ESTUDOS ARQUEOMTRICOS DE STIOS ARQUEOLGICOS DO BAIXO

    SO FRANCISCO

    JOSE OSMAN DOS SANTOS

    Tese apresentada como parte dos

    requisitos para obteno do Grau de

    Doutor em Cincias na rea de

    Tecnologia Nuclear - Aplicaes

    Orientador:

    Dr. Casimiro Seplveda Munita

    SAO PAULO

    2007

    ccwss m:&^^ M tm^ NUCLEAR/SP-IPEM

  • Aos Meus pais, Sr. Joo Cip e Sra. Maria Aparecida, pelo

    apoio, fora, por ensinar a lutar pelos meus objetivos e, acima

    de tudo, ser uma pessoa digna.

    Aos meus irmos, ngela Cristina, Patrcia, Alberto, Oscimar

    e Wagner; aos cunhados (Z sebo e Vnia) e sobrinhos

    (Anne, Wallace e Las) pelo carinho, amor e pela linda

    famlia que formamos.

    Aos meus sogros, Sr. Manuel e Sra. Helenita, pela confiana

    e pelo apoio nos momentos que precisei estar ausente.

    OFEREO

    Adriana pelo amor, pacincia e pela Sarah Gabrielle,

    que tem irradiado nossas vidas com muita luz e alegria.

    DEDICO

  • AGRADECIMENTOS

    Deus e as foras que iluminam nossos caminhos.

    Ao Prof Dr. Casimiro Seplveda Munita pela orientao, pela confiana depositada,

    estimulo e pela amizade.

    A Coordenao de Aperfeioamento de Pessoal de Nvel Superior (CAPES) e ao

    Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico (CNPq) pela

    concesso da bolsa de estudo.

    Aos Professores Dr. Mario Ernesto Giroldo Valerio e Dra. Linda Caldas pela confiana

    na minha incluso no projeto PROCAD - UFS/IPEN, o qual viabilizou a execuo

    deste trabalho, e pela amizade.

    A todos os funcionrios do Museu de Arqueologia de Xing, em especial, ao Dr. Jos

    Alexandre Felizola Diniz , Dra. Cleonice Vergne e Econ. Maria Luzia Menezes

    Vieira, pela ateno, amizade e auxlio que tanto contriburam na execuo do trabalho.

    Ao Dr. Jorge Sarkis pelas valiosas contribuies ao longo de todo trabalho.

    Dra. Marina Vasconcellos e a todos os funcionrios e companheiros da Diviso de

    Radioqumica do IPEN.

    A Dra. Mitiko Saiki pelos auxlios e orientaes indispensveis nos laboratrios da

    Radioqumica do IPEN.

    As amigas, agora irms, Andreza e Luciana, que compartilharam todos os momentos

    agradveis e desagradveis no perodo de execuo de trabalho. Juntos conseguimos

    transpor todas as barreiras, o que tornou prazerosa a convivncia em So Paulo.

    Tia Elza por acolher-me em teu lar em momentos difceis desta jornada.

    Ao Dr. Emerson que, mesmo longe, foi uma fonte de inspirao para a pesquisa.

  • todos aqueles que compartilharam, direta ou indiretamente, na concretizao deste

    trabalho.

    minha famlia que, apesar da distncia, contriburam decididamente para que

    pudesse transpor mais etapa da minha vida.

  • "Tupi or not Tupi, that is the question" (Oswald de Andrade)

  • ESTUDOS ARQUEOMTRICOS DE STIOS ARQUEOLGICOS DO BAIXO

    SO FRANCISCO

    Jos Osman dos Santos

    RESUMO

    O estudo minucioso das caractersticas fsicas e qumicas dos artefatos cermicos,

    associado com as pesquisas histricas e arqueolgicas tem pennitido a reconstituio dos

    costumes culturais e modos de vida das comunidades antigas. O presente estudo objetivou

    estudar composio qumica elementar e mineralgica de cermicas arqueolgicas

    coletadas nos stios .lustino, So Jos, Curtuba, Saco da Ona, Porto Belo e Vitria Rgia,

    localizados na regio do Baixo So Francisco, Sergipe, Brasil. Por meio da anlise por

    ativao com nutrons instrumental (AANl) e difratometria de raios - X (DRX), pennitiu-

    se definir grupos composicionais de cermicas conforme a similaridade qumica da pastas

    cermica, a qual reflete a composio da matria-prima utilizada em sua manufatura pelo

    homem pr-histrico, e inferir a atmosfera e temperatura de queima da cermica. As

    amostras abeiTantes foram identificadas por meio das distncias Mahalanobis clssica e

    robusta. O efeito do tempero na pasta cermica foi estudado por meio do filtro de

    Mahalanobis modificado. Os resultados foram interpretados por meio da anlise de

    agioipamento, anlise das componentes principais e anlise discriminante. O horizonte

    temporal das cermicas foi verificado por meio de tcnicas de datao tennoluminescncia

    (TL). Os resultados obtidos neste trabalho, em associao com infonnaes oriundas da

    Arqueologia, pennitiram a identificao dos gi-upos cermicos correspondentes s

    ocupaes ceramistas no stio Justino e a definio de gi'upos cermicos de referncia

    confonne o comportamento qumico. A tecnologia de queima foi estabelecida para alguns

    vasos cermicos, bem como a contemporaneidade dos grupos composicionais segundo as

    dataes determinadas por TL. Dessa forma, o trabalho contribui para a reconstituio da

    pr-histria das comunidades que habitaram a regio do Baixo Rio So Francisco e para

    remontagem do quadro geral das populaes ceramistas do Nordeste brasileiro.

    cs^) mso^^L 0?. B&m NCLEASP-PEM

  • ARCHAEOMETRICS STUDIES OF ARCHAEOLOGICAL SITES FROM BAIXO

    SO FRANCISCO

    Jos Osman dos Santos

    ABSTRACT

    The study of the physical and chemical characteristics of the ceramics crafts, in association

    with historical and archaeological research, has allowed for the reconstruction of the

    cultural habits from ancient communities. The goal of this work was to study the chemical

    and mineralogical compositions of archaeological potteries collected from Justino, So

    Jos, Curituba, Saco da Ona, Porto Belo and Vitria Rgia sites, located in Baixo So

    Francisco region, Sergipe state, Brazil. The use of the instrumental neutron activation

    analysis (INAA) and X-ray diffractometry (XRD), allowed the definition of compositional

    groups of potteries according to the chemical similarities of the ceramic paste, which

    reveals the composition of the raw materials utilized in the manufacturing process by

    prehistoric man, and the inference of the atmosphere and temperatures in which the

    potteries were burned. The outliers were identified by means of classic and robust

    Mahalanobis distance. The temper effect in the ceramic paste was studied by means of

    modified Mahalanobis filter. The results were interpreted by means of cluster analysis,

    principal components analysis and discriminant analysis. The ages of some potteries were

    determined by means of the thermoluminescence techniques. The results obtained in this

    work, in association with archaeological information, allowed for the identification of the

    ceramic groups relative to ceramist occupations at Justino Site and for the definition of the

    reference groups according to the chemical composition. The burning technology was

    established for some potteries and the relative ages among the compositional groups were

    determined by means of TL. Thus, this work provides contributions to the reconstmction

    of the prehistory of the communities which lived in the Baixo So Francisco region, and to

    the reconstitution of the general frame of the ceramist population from Brazilian Northeast.

  • SUMARIO

    1 INTRODUO 01

    2 OBJETIVOS 08

    3 REVISO BIBLIOGRFICA 10

    3.1 Pesquisas realizadas no Nordeste brasileiro 10

    3.2 Comentrios sobre as pesquisas arqueolgicas de Xing 12

    3.3 rea de estudo 15

    3.3.1 Consideraes sobre a cermica pr-histrica de Xing 18

    3.3.2 Breve descrio dos sitios arqueolgicos estudados 21

    3.4 Tcnicas analticas 25

    3.4.1 Anlise por ativao com nutrons 25

    3.4.2 Difratometria de raios-X 29

    3.4.3 Datao por termoluminescncia 3!

    3.5 As argilas e os estudos arqueomtricos 35

    3.6 Tcnicas estatsticas multivariadas utilizadas 38

    3.6.1 Amostras aberrantes 38

    3.6.2 Nomializao e padronizao dos dados 42

    3.6.3 Anlise de agrupamento 43

    3.6.4 Anlise por componentes principais 45

    3.6.5 .Anlise discriminante , 48

    3.6.6 Fator de diluio 49

    4 PARTE EXPERIMENTAL 53

    4.1 Preparao das amostras para AANl 53

    4.2 Preparao das amostras para DRX 54

  • 4.3 Preparao das amostras para TL 55

    4.4 Composio qumica elementar por AANl 55

    4.5 Composio mineralgica por DRX 57

    4.6 Datao por TL 57

    5 RESULTADOS E DISCUSSO 59

    5.1 Controle de qualidade analtico 59

    5.2 Normalizao e padronizao dos dados 64

    5.3 Identificao das amostras aberrantes 67

    5.4 Definio dos grupos composicionais 81

    5.4.1 Stio Jusfino: Comparao entre os Cemitrios B e C 81

    5.4.2 Comparao entre os sfios So Jos, Saco da Ona e Curituba 89

    5.4.3 Ocupaes antigas: Comparao entre o Cemitrio B e o stio So

    Jos 95

    5.4.4 Ocupaes recentes: Comparao entre os stios Porto Belo, Saco

    da Ona Vitria Rgia e Curituba 97

    5.4.5 Sfios de cronologias diferenciadas: Comparao entre os stios

    Porto Belo, Jusfino (B) e Curituba 100

    5.5 Datao termoluminescente 102

    5.6 Temperatura de queima e composio mineralgica 109

    6 CONCLUSES 113

    SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS 115

    REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 117

  • LISTA DE TABELAS

    Tabela 4.1 Radioistopos utilizados para anlise quimica das cermicas e seus

    principais parmetros nucleares 56

    Tabela 5.1 Resultados para os materiais de referncias Soil-7 e Brick Clay.... 60

    Tabela 5.2 Resultados das concentraes e distncias Mahalanobis para

    amostras do sitio Justino (Superfcie) 68

    Tabela 5.3 Resultados das concentraes e distncias Mahalanobis para

    amostras do sitio Justino (Cemitrio A) 68

    Tabela 5.4 Resultados das concentraes e distncias Mahalanobis para

    amostras do sitio Justino (Cemitrio B) 69

    Tabela 5.5 Resultados das concentraes e distncias Mahalanobis para

    amostras do sitio Justino (Cemitrio C) 70

    Tabela 5.6 Resultados das concentraes e distncias Mahalanobis para

    amostras do Curituba 71

    Tabela 5.7 Resultados das concentraes e distncias Mahalanobis para

    amostras do sitio So Jos 72

    Tabela 5.8 Resultados das concentraes e distncias Mahalanobis para

    amostras do sitio Vitria Regia 73

    Tabela 5.9 Resultados das concentraes e distncias Mahalanobis para

    amostras do sitio Saco da Ona 74

    Tabela 5.10 Resultados das concentraes e distncias Mahalanobis para

    amostras do sitio Porto Belo 75

    Tabela 5.11 Tabela com nmero de amostras e o nmero total de amostras

    aps eliminao das abeiTantes 81

    Tabela 5.12 Composio quimica mdia para os cemitrios B e C do Justino ... 87

    r

  • Tabela 5.13 Composio qumica mdia para os stios So Jos, Saco da Ona

    e Curituba 92

    Tabela 5.14 Composio qumica mdia para os stios Porto Belo e Vitria

    Regia 99

    Tabela 5.15 Valores das paleodoses determinadas por TL 107

    Tabela 5.16 Concentraes de ^ **U, ^ " Th e ' '"K nas amostras datadas neste

    trabalho e a taxa anual de radiao 108

    Tabela 5.17 Idades calculadas para os fragmentos cermicos estudados 108

  • LISTA DE FIGURAS

    Figura 3.1 Mapa da rea estudada 13

    Figura 3.2 Vista area da Unidade Hidreltrica de Xing 13

    Figura 3.3 Vista do sitio Jerimum escavado na segunda etapa do PAX 14

    Figura 3.4 Alagamento parcial do Stio Justino 16

    Figura 3.5 Mapa de localizao dos sitios estudados 17

    Figura 3.6 Alguns aspectos da caracterstica geoambiental da rea estudada 17

    Figura 3.7 Cermicas dos stios de Xing 20

    Figura 3.8 Enterramentos e adornos do stio Justino 24

    Figura 3.9 Fenmenos envolvidos na ativao de um ncleo 27

    Figura 3.10 Representao dos planos cristalinos 31

    Figura 3.11 Esquema dos processos envolvido na termoluminescncia 34

    Figura 3.12 Grfico da altura do pico em funo da dose (idade) 34

    Figura 3.13 Estrutura da caulinita 36

    Figura 3.14 Grfico das variveis em funo das componentes principais 46

    Figura 4.1 Etapas da preparao da amostras para anlise por ativao. 54

    Figura 4.2 Espectrmetro de raios gama 57

    Figura 5.1 Grfico dos Zescoies para o material Brick Clay - NlST-SRM-679 61

    Figura 5.2 Grfico dos Z-scores para o material IAEA - Soil7 61

    Figura 5.3 Comparao das concentraes com as obtidas por Kullef 62

    Figura 5.4 Comparao das concentraes com as obtidas por Bishop 63

  • Figura 5.5 Distribuio de Cs e Eu de amostras do stio Porto Belo 66

    Figura 5.6 Identificao de amostras aberrantes do sitio Justino (Superficial)

    por meio da distncia Mahalanobis robusta 76

    Figura 5.7 Identificao de amostras aberrantes do stio Justino (Cemitrio A)

    por meio da distncia Mahalanobis robusta 76

    Figura 5.8 Identificao de amostras aberrantes do stio Justino (Cemitrio B)

    por meio da distncia Mahalanobis robusta 77

    Figura 5.9 Identificao de amostras aberrantes do stio Justino (Cemitrio C)

    por meio da distncia Mahalanobis robusta 77

    Figura 5.10 Identificao de amostras aberrantes do stio Curituba por meio da

    distncia Mahalanobis robusta 78

    Figura 5.11 Identificao de amostras aberrantes do stio So Jos por meio da

    distncia Mahalanobis robusta 78

    Figura 5.12 Identificao de amostras aberrantes do sfio Vitria Regia por meio

    da distncia Mahalanobis robusta 79

    Figura 5.13 Identificao de amostras aberrantes do stio Saco da Ona por meio

    da distncia Mahalanobis robusta 79

    Figura 5.14 Identificao de amostras aberrantes do sfio Porto Belo por meio da

    distncia Mahalanobis robusta 80

    Figura 5.15 Scree Plot para idenfificao dos componentes do Sfio Justino 82

    Figura 5.16 Biplot para amostras do Justino (Cemitrio A), Cemitrio B e C 83

  • Figura 5.17 Dendrograma para amostras dos Cemitrios B e C do stio Justino

    84

    Figura 5.18 Funes discriminantes para cermicas dos Cemitrios B e C do

    stio Justino 85

    Figura 5.19 Funes discriminantes para cermicas dos Cemitrios B e C do

    Stio Justino, aps eliminao de Th e Cr 86

    Figura 5.20 Funes discriminantes para cermicas dos Cemitrios B e C do

    stio Justino, aps con-eo com os fatores de diluio 87

    Figura 5.21 Diferena padronizada das composies mdias das cermicas

    dos Cemitrios B e C do stio Justino 88

    Figura 5.22 Scree Plot para identificao das componentes dos stios So Jos,

    Saco da Ona e Curituba 90

    Figura 5,23 Biplot para amostras dos sfios So Jos, Saco da Ona e Curituba... 90

    Figura 5.24 Funes discriminantes para cermicas dos stios So Jos, Saco da

    Ona e Curituba 91

    Figura 5.25 Funes discriminantes para cermicas dos sfios So Jos, Saco da

    Ona e Curituba, aps eliminao de Lu, Yb, La e Hf 92

    Figura 5.26 Funes discriminantes para cermicas dos stios So Jos, Saco da

    Ona e Curituba, aps correo com os fatores de diluio 93

    Figura 5.27 Diferena padronizada das composies mdias das cermicas dos

    sfios Saco da Ona e So Jos 94

  • Figura 5.28 Diferena padronizada das composies mdias das cermicas dos

    stios Saco da Ona e Curituba 94

    Figura 5.29 Diferena padronizada das composies mdias das cermicas dos

    stios So Jos e Curituba 95

    Figura 5.30 Funes discriminantes para cermicas do stio Justino (Cemitrio B)

    e do stio So Jos 96

    Figura 5.31 Funes discriminantes para cermicas do stio Justino (Cemitrio B)

    e do stio So Jos, aps correo com fatores de diluio 96

    Figura 5.32 Diferena padronizada das composies qumicas das cermicas dos

    Stios So Jos e Cemitrio B 97

    Figura 5.33 Funes discriminantes para cermicas dos stios Saco da Ona,

    Curituba, Porto Belo e Vitria Regia 98

    Figura 5.34 Funes discriminantes para cermicas dos stios Saco da Ona,

    Curituba, Porto Belo e Vitria Regia, aps correo com fatores

    de diluio 99

    Figura 5.35 Funes discriminantes para cermicas do stio Justino

    (Cemitrio B) Porto Belo e Curituba 100

    Figura 5.36 Diferena padronizada das composies das cermicas do stio

    Justino (Cemitrio B) e Curituba 101

    Figura 5.37 Diferena padronizada das composies das cermicas do stio

    Justino (Cemitrio B) e Porto Belo 101

  • Figura 5.38 Diferena padronizada das composies das cermicas dos stios

    Curituba e Porto Belo... 102

    Figura 5.39 Curvas de emisses TL tpicas de amostras do stio Justino,

    natural e irradiada com fonte " "Sr/ V, doses de 10,20, 30 e 40 Gy.. 103

    Figura 5.40 Curvas de emisses TL tpicas de amostras do stio Porto Belo,

    natural e iiTadiada com fonte '^"Sr/''V, doses de 3, 6, 9, 12 e 15 Gy. 103

    Figura 5.41 Teste do plat para quartzo de Xing 104

    Figura 5.42 Resposta do pico 320C TL para o stio Justino (Cemitrio C).... 104

    Figura 5.43 Resposta do pico 280C TL para o stio Saco da Ona (Fase 06).. 105

    Figura 5.44 Resposta do pico 280C TL para o stio Porto Belo (Fase 01 ) 105

    Figura 5.45 Resposta do pico 280C TL para o stio Curituba (Fase 09) 106

    Figura 5.46 Difratograma da cermica do stio Justino (Cemitrio B) 110

    Figura 5.47 Difratograma da cermica do stio Justino (Cemitrio C) 110

    Figura 5.48 Difratograma da cermica do stio So Jos 111

    Figura 5.49 Difratograma da cermica do stio Curituba 111

  • 1. INTRODUO

    A reconstruo da cultura e Histria das sociedades antigas constitui um dos

    principais objetivos das Cincias Arqueolgicas, sobretudo quando as fontes de

    informaes so pobres ou escassas. De uma forma geral, o tenno Arqueologia

    designado como uma parte especial das Cincias Histricas que estuda o passado da

    humanidade por meio da cultura material (Jones, 2004).

    Um dos primeiros registros da aplicao das tcnicas analticas para estudo de

    materiais de origem arqueolgica, foi realizado por Martin Klaproth, em 1800, tendo como

    objetivo a caracterizao qumica de vidros e moedas (Leute, 1987).

    H registros que Gobel, em 1840, citou que a Qumica poderia estar a servio

    da Arqueologia e da pr-histria. Ele analisou diversos objetos metlicos resgatados em

    escavaes nas provncias blticas da Rssia, e por meio da comparao das composies

    qumicas com outros objetos da pr-histria europia, concluiu que aqueles objetos da

    regio bltica tinham origem romana. Nesse trabalho, Gobel analisou um nmero

    considervel de amostras, assim ele pode ser considerado um dos pioneiros na

    caracterizao qumica de materiais arqueolgicos (Harbottle, 1982).

    Em 1867, os qumicos Berzelius e Fresenius tambm analisaram bronze antigo.

    Neste mesmo perodo, Michael Faraday examinou uma amostra de cermica romana e

    vidros (Leute, 1987).

    Um dos primeiros trabalhos sobre anlises mineralgicas de materais

    arqueolgicos foi realizado pelo mineralogista francs Damour, quem esteve interessado

    no estudo da origem do material ltico encontrado em monumentos clticos (Leute, 1987).

    Nessa poca, 1805, Damour assinalou que os arquelogos deveriam recorrer ao auxlio de

    Gelogos, Zologos e Paleontlogos para dar significado maior a seus estudos. Nessa

    poca, o mesmo autor detenninou a composio qumica e mineralgica de jades

    encontrados no norte da Frana (Leute, 1987).

    Assim, pode-se perceber que a aplicao de tcnicas de caracterizao

    provenientes da Fsica e da Qumica para anlise de vestgios arqueolgicos bastante

    antiga. Embora, seja citado que o mais importante trabalho em Arqueometria foi o desen -

    1

  • -volvimento do mtodo de datao por carbono - 14, em 1940. Na atualidade diversas

    tcnicas tm sido utilizadas em estudos arqueolgicos. Esse avano tem sido estimulado,

    principalmente, pelo desenvolvimento da instrumentao cientfica, do uso da

    microeletrnica e do crescimento da microinfonntica (Mazzocchin et al., 2003;

    Papadopoulou et al., 2006; Hedley, 2001; Fitzpatrick et al., 2003; Tite, 1999).

    Na atualidade, a Arqueologia tem utilizado uma srie de mtodos e tcnicas

    para reconstruir o passado, tais como, aplicaes de tcnicas eletromagnticas na

    prospeco dos stios, anlise ambiental por meio dos registros glaciais, paleobotnica e

    paleogeologia, mtodos de datao relativos e absolutos, modelos de desenvolvimento

    oriundos de abordagens sociolgicas e etnogrficas, anlise material dos artefatos para

    caracterizao das tecnologias utilizadas, etc (Gebhard, 2003). Atualmente, a anlise

    material dos artefatos tem sido ftindamental para construir a representao de uma cultura

    antiga, uma vez que estas anlises permitem realizar a sua caracterizao, conhecer as

    tecnologias de manufatura e usos (Vandiver, 2001).

    Nos ltimos anos, crescente o nmero de publicaes que associam tcnicas

    de caracterizao fsico-qumicas a estudos de materiais arqueolgicos. Guasch-Jan et al.

    (2006), por exemplo, estudou resduos orgnicos contidos em nforas encontradas junto ao

    tmulo de Tutancamon, com objetivo de verifcar a presena do cido sirngico, o qual

    caracterstico da uva vermelha e, portanto, do vinho tinto. Entretanto, em algumas nforas

    no foi encontrado este marcador, o que levou os autores a propor que os vasilhames

    guardavam vinho branco. Aylon et al. (2004) estudaram a autenticidade de um ossuro

    atribudo a James, suposto inno de Jesus. Por intenndio da associao da anlise

    petrogrfica com a anlise da composio isotpica do oxignio, presente no material, os

    pesquisadores verificaram que o ossuro era autnfico da regio e da poca em que Jesus

    viveu, mas as letras grafadas so recentes. Estes so alguns exemplos de trabalhos onde as

    Cincias Exatas tm contribudo com a Arqueologia.

    De uma forma geral, os prncipais aspectos estudados em Arqueometria so as

    composies qumicas, as tcnicas de manufatura e as cronologias dos vestgios

    resgatados. Este ltimo aspecto permite localizar, temporalmente, o objeto com uma

    cultura, enquanto que o primeiro permite determinar a provenincia da matra-prima,

    intercmbios comerciais e sistemas econmicos. As tcnicas antigas de manufatura de uma

    cultura podem ser a base para a discusso do nvel de desenvolvimento de uma

    comunidade. Na maioria dos casos, uma tcnica de manufatura altamente desenvolvida

  • surge, apenas, em sistemas sociais complexos, uma vez que experimentos e comunicaes

    entre diferentes arteses resultam em progressos tecnolgicos (Schortman & Urban, 2004).

    Tendo em vista que os materiais cermicos representam um sofisticado

    acmulo das experincias e conhecimentos humanos em relao aos recursos naturais

    disponveis, alm de serem os vestgios mais comumente encontrados em escavaes

    arqueolgicas, estes vestgios so, conseqentemente, os mais estudados pelos

    arquelogos. Por sua abundncia e durabilidade, a cermica possui diversas caractersticas

    macroscpicas de interesse arqueolgico. As caractersticas macroscpicas tais como

    decorao da superfcie e forma so utilizadas, freqentemente, como indicadores culturais

    e cronolgicos. As propriedades microscpicas tais como textura, composio qumica e

    mineralogia podem ser usadas para estudo da tecnologia de fabricao e provenincia dos

    materiais envolvidos no processo (Velde & Druc, 1999). Sob esta perspectiva, dois

    mtodos so freqentemente empregados nos estudos de cermicas antigas, em uma

    abordagem denominada integral: anlise qumica da composio elementar e anlise

    mineralgica (Mommsen, 2004).

    Sob uma ptica estritamente geolgica, a cermica pode ser vista como uma

    rocha sedimentar que sofreu alguns processos metamrficos, cujos principais componentes

    so argilas e diversos materiais no-plsticos encontrados naturalmente ou adicionados

    intencionalmente pelo homem. As argilas so fonnadas a partir da fragmentao das

    rochas como conseqncia direta do intemperismo. Logo, as argilas guardam sua histria

    geolgica de maneira que as fontes argilosas podem variar amplamente em sua composio

    qumica elementar. Associando a variabilidade natural das argilas com a interferncia

    antrpica na preparao da pasta cermica, esperado que a composio qumica e

    mineralgica das cermicas de um determinado local tenham uma variabilidade menor que

    a variabilidade entre estas composies qumica e a de objetos cermicos provenientes de

    outros locais. Esta lfima afinnao constitui um postulado denominado de "postulado da

    provenincia" (Bishop et al., 1982). De acordo como este postulado, o estudo da

    composio qumica elementar pennite determinar a origem do artefato cermico e,

    conseqentemente, podem ser testadas as hipteses de interaes sociais e econmicas

    entre culturas ceramistas.

    Para estudos de provenincia, por meio da composio quimica elementar das

    cermicas, tm sido ufilizadas tcnicas tais como XRF (Klein et al., 2004), PIXE (Roumi

    et al., 2006; Pappalardo et al., 2003), ICP-MS (Magee et al., 2005; Kennett et al., 2004),

    PIGE (Felicssimo et al., 2005), etc. H vrias dcadas, a AANl tem sido a principal

    3

  • tcnica para estudo de provenincia de cermicas arqueolgicas, uma vez que capaz de

    produzir anlise multielementar com limites de deteco ao nvel de elementos traos, com

    exatido e preciso adequadas a este tipo de estudo (Glascock. 2000). Atualmente, tem

    sido intensificada a utilizao de outras tcnicas analticas para estudo de materiais

    arqueolgicos, tais como PIXE e ICP-MS, as que tm produzido resultados com boa

    qualidade, comparveis aos produzidos por AANl.

    Com relao anlise mineralgica, os principais trabalhos e tcnicas tm sido

    direcionados para o estudo da temperatura de queima da cermica e seu processo de

    confeco (Goulart, 2004; Legodi & de Wall, 2007; Spassov & Hus, 2006). As tecnologias

    antigas de manufatura tm sido estudadas, freqentemente, por meio das tcnicas de

    microscopia ptica e microscopia eletrnica de varredura (Felicssimo, 2001; Goulart,

    2004; Broekmans et al., 2004), e as caractersticas da queima, tais como tempo de queima,

    temperatura mxima, taxa de aquecimento e atmosfera da queima, tm sido estudadas,

    principalmente, por DRX, EPR, SEM e espectroscopia Mssbauer (Wagner & Kyek, 2004;

    Hausler, 2004; Froh, 2004; Felicssimo et al., 2004c). Todas essas tcnicas buscam a

    caracterizao das alteraes microestruturais sofridas pela pasta cermica durante a

    queima, as quais resultam em mudanas da mineralogia do material (Dooryhee et al., 2006;

    Pavia, 2006; Chen, 2006).

    No Brasil a insero da Fsica e da Qumica na anlise de materiais de origem

    arqueolgica ocorreu, juntamente, com o desenvolvimento das pesquisas arqueolgicas.

    Um dos primeiros trabalhos foi desenvolvido na dcada de 60, por Watanabe, realizando

    dataes por termoluminescncia de fragmentos cermicos de vasos e urnas funerrias,

    encontradas no interior do estado de So Paulo (Belisrio, 2003). Por um longo perodo, os

    estudos arqueomtricos no pas restringiram-se s dataes. A partir da dcada de 90

    diversos laboratrios tm desenvolvido projetos aplicados ao estudo da composio

    qumica e mineralgica de diversos materiais de origem arqueolgica e de objetos de arte.

    Atualmente, vrias tcnicas analticas esto disponveis para esse tipo de estudo, tais como

    anlise por afivao com nutrons (Munita et al., 2006; Munita et al., 2004; Munita et al.,

    2001a; Munita et al, 2000; Santos et al., 2006), fluorescncia de raios-X (Silva et al., 2005;

    Silva et al, 2002), difratometria de raios-X (Goulart et al., 2006; Goulart et al., 2005), XPS

    (Felicssimo et al., 2004a), espectroscopia Raman (Faria et al., 2004; Faria et al., 2003),

    microscopia eletrnica de van^edura (Felicssimo et al., 2004b), emisso de raios-X

    induzida por prtons (Rizzutto et al., 2005), ICP-MS (Bona et al., 2005), entre outras

    tcnicas.

    4

  • Os principais objetivos das pesquisas arqueomtricas, realizadas no Brasil, tm

    sido direcionados para estudos de provenincia (Munita et al., 2006; Felicssimo, 2005),

    identificao de pigmentos (Calza et al., 2005), dataes (Baffa et al., 2006; Sastry et a l .

    2004; Tatumi et al., 1998; ), estudos para conservao de obras de arte (Neiva et al., 2006;

    Hernandez et al., 2004), etc.

    Tendo em vista o crescente avano das tcnicas analticas multielementares nos

    estudos arqueomtricos, a quantidade de dados gerados em estudos composicionais tem

    aumentado significativamente. A AANl, por exemplo, capaz de detenninar mais de 30

    elementos qumicos, com preciso necessria para estudos de provenincia. A

    interpretao dos resultados obtidos por meio das tcnicas analticas modernas, faz-se

    necessrio o uso de mtodos estatsticos cada vez mais sofisticados, tais como as tcnicas

    estatsticas multivariadas. Estas tcnicas, de uma fonna geral, consideram que cada

    amostra analisada pode ser representada como um ponto no espao multidimensional,

    onde, cada dimenso desse hiperespao corresponde a eixos detenninados pelas

    composies qumicas das amostras. Com objetivo de agrupar as amostras, confonne suas

    similaridades qumicas, devem ser localizadas nuvens de pontos de acordo com algum

    critrio estatstico. Para esse fim, diversos mtodos tm sido ufilizados, tais como anlise

    de componentes principais (PCA), anlise discriminante (DA), anlise de conglomerados

    (CA) e diversos filtros baseados na distncia Mahalanobis (Mommsen, 2001; Ma et al,

    2000; Baxter, 1994).

    Cada mtodo estatsfico utlizado para interpretao dos dados composicionais,

    apresentam vantagens e desvantagens em relao ao tipo de padronizao, aos valores

    perdidos e s amostras aberrantes. Para contornar as dificuldades enfrentadas durante os

    processos de agrupamentos das amostras de extrema importncia uma anlise

    exploratria dos dados, de forma que o mtodo escolhido para agrupamento seja robusto.

    Outra parte importante dos estudos arqueomtricos das cermicas est

    relacionada cronologia. Da mesma forma que as caracterizaes qumica e mineralgica,

    as tcnicas de datao tm papel de destaque nos estudos arqueolgicos, pois pennitem a

    localizao temporal do material em estudo. Atualmente, diversas tcnicas tm sido

    empregadas com esse objetivo, utilizando-se da diversidade das materiais encontrados.

    Entre as tcnicas de datao reconhecida a importncia da datao por carbono-14

    (Santos et al.. 1999). Entretanto, quando no possvel a coleta de material orgnico, ou

    altemafivamente tcnica de datao por carbono-14, tm sido aplicadas tcnicas de

    datao para materiais inorgnicos. Uma das tcnicas mais utilizadas com esse propsito

    5

  • a tcnica de datao por termoluminescncia (Aitken, 1985). A capitalizao do potencial

    destas tcnicas de datao, associadas com as tcnicas de caracterizao qumica e

    mineralgica tem pennitido o estabelecimento dos horizontes temporais e espaciais das

    diversas culturas ceramistas (Borone et al., 2002; Bertelle et al., 2000; Ncoli, 2000).

    Uma vez que o estudo de cermicas arqueolgicas essencial no processo de

    reconstruo da pr-histria humana, especialmente para o estabelecimento das relaes

    culturais entre as comunidades, diversas pesquisas referentes aos grupos ceramistas tm

    sido realizadas no Nordeste do Brasil (Martin, 2005; Martin, 1998; Luna, 2005; Carvalho

    & Queiroz, 2005; Vergne & Fagundes, 2004; Vergne et a l , 2002; Guidon et al., 2002;

    Lage & Moraes, 2005). Estes estudos tm como objetivo a remontagem de um quadro que

    possibilite a compreenso da dinmica de ocupao da regio no passado, bem como

    entender os modos de vida das comunidades, as relaes entre os grupos pr-histricos que

    habitaram a regio e seu desenvolvimento tecnolgico.

    Neste contexto, diversos estudos foram e esto sendo realizados na regio

    Nordeste, principalmente, em virtude da construo de obras de engenharia, o que obriga

    s instituies a realizarem trabalhos de salvamento arqueolgico. Um dos principais

    projetos de salvamento arqueolgico, recentemente realizado no Nordeste, foi o Projeto

    Arqueolgico de Xing - PAX, o qual foi motivado pela construo da ltima barragem no

    rio So Francisco, para formao do lago da hidreltrica de Xing, localizada entre os

    estados de Sergipe e Alagoas. Esse projeto pennitiu a localizao de 56 stios

    arqueolgicos e o resgate de uma expressiva quantidade de vestgios cermicos, lticos, da

    fauna e da flora, assim como diversos esqueletos humanos (Vergne, 1998).

    Frente riqueza arqueolgica dos achados de Xing, diversos trabalhos tm

    sido executados na regio com o propsito de compreender a ocupao da rea (Luna,

    2001; Luna, 2006; Santos et al., 2006; Santos, 2002; Vergne & Fagundes, 2006; Vieira

    Jnior & Palmeira; 2006; Silva, 2005; Dantas, 2005). Segundo Luna (2001), essas

    pesquisas arqueolgicas no Baixo So Francisco apresentam grandes lacunas a serem

    preenchidas, de forma que possibilite uma compreenso, mais geral, a respeito da pr-

    histria do Nordeste brasileiro. Assim, o estudo dos vestgios coletados na regio de

    Xing, durante o PAX, tem dado uma contribuio importante para o preenchimento destas

    lacunas. Os estudos a respeito do Stio Justino, por exemplo, tem fornecido informaes

    valiosas em relao ocupao do Baixo So Francisco, visto a quantidade e

    complexidade do material resgatado. Nesse stio foi resgatada uma quantidade aprecivel

  • de vestgios cermicos associados cora enteiramentos, pois coiTesponde a uma das maiores

    necrpoles indgenas escavadas no Brasil.

    O conjunto cermico de Xing tem grande expresso, pois corresponde a um

    dos maiores acervos de cermicas arqueolgicas associadas a stios de enteiTamento do

    Nordeste. As dataes realizadas, juntamente com as anlises tcnicas das cermicas,

    sugerem que os grupos que habitaram a regio de Xing so anteriores expanso dos

    grupos ceramistas Tupiguarani e Aratu naquela regio. Esta inferencia indica que,

    provavelmente, diversos grupos ceramistas que habitaram a regio de Xing so oriundos

    de uma cultura arqueolgica ainda no determinada (Luna, 2001).

    Sob uma perspectiva arqueomtrica, neste trabalho foram estudados vestgios

    cermicos provenientes de seis stios arqueolgicos de Xing (Justino, Curituba, So Jos,

    Saco da Ona, Porto Belo e Vitria Regia), localizados em Sergipe, Nordeste. Uma

    abordagem integral, associada com o mtodo de datao por termoluminescncia,

    praticamente indita no Nordeste, foi aplicado ao estudo destes vestgios cermico visando

    contribuir e testar algumas hipteses relacionadas ocupao da regio, bem como estudar

    sua dinmica neste espao, sua localizao temporal em relao a outras comunidades

    ceramistas no Nordeste e o grau de desenvolvimento tecnolgico das comunidades antigas

    que habitaram esta regio.

  • 2. OBJETIVOS

    As hipteses de penetrao, ocupao antiga e dinmica do homem na rea de

    Xing, localizada no estado de Sergipe ainda so desconhecidas. Diversos estudos tm sido

    realizados com objetivo de montar um quadro que possibilite verificar estas hipteses, tais

    como estudos antropolgicos, sociolgicos, iconogi-ficos, paleopatolgicos, geolgicos,

    estudos da cultura material, entre outros. Assim, este trabalho, tem o objetivo geral de

    contribuir no resgate da cultura dos povos que habitaram a regio de Xing por meio de

    uma abordagem arqueomtrica integral cermica. Estes vestgios cermicos foram

    coletados durante escavaes realizadas no perodo correspondente ao resgate

    arqueolgico, em um perodo que antecedeu a inundao do lago que constituira a

    Hidreltrica de Xing. Desta forma, este trabalho possui os seguintes objetivos especficos:

    1. Determinar a composio qumica elementar e mineralgica dos fragmentos cermicos

    e argilas de seis stios arqueolgicos da regio de Xing (Justino, Saco da Ona, Curituba,

    So Jos, Porto Belo e Vitra Rgia), no vale do Baixo So Francisco, para determinao

    da orgem da matria - prma e inferncia sobre a interao scio-cultural e econmica

    entre os grupos que habitaram essa regio;

    2. Identificar os argilominerais e materiais denominados de "temperos" presentes nas

    peas cermicas analisadas por difratometria de raios - X, para estimar a temperatura de

    queima e a tecnologia de manufatura;

    3. Estabelecer a contemporaneidade, por meio de datao tennoluminescente, entre os

    grupos ceramistas que habitaram a regio no passado e, entre estas comunidades e outras

    comunidades ceramistas da regio;

    4. Aplicar tcnicas estatsticas muUivariadas para interpretao de dados: anlise de

    agrupamento, anlise de componentes prncipais, anlise discriminante, agrupamento por

    meio de filtros baseados na distncia Mahalanobis modificada, deteco de amostras

  • aberrantes por meio da utilizao da distncia Mahalanobis clssica e da distncia

    Mahalanobis robusta e estabelecimento de tcnica de seleo de variveis por meio da

    tcnica de analises discriminante do tipo "forward Stepwise discriminanf.

  • 3. REVISO BIBLIOGRFICA

    3.1 Pesquisas realizadas no Nordeste brasileiro

    Apesar das pesquisas arqueolgicas cientficas no Brasil terem seu incio por

    volta dos anos 40 e 50 nas regies Sul, Sudeste e Amaznia brasileira, estas pesquisas

    iniciaram-se no Nordeste, de maneira sistemtica, na dcada de 60, principalmente, em

    virtude do Programa Nacional de Pesquisas Arqueolgicas - PRONAPA (Martin, 1996).

    As pesquisas arqueolgicas realizadas nas regies Sul e Sudeste se concentraram nas

    questes relacionadas s origens e antiguidade do homem americano, a origem e

    cronologia dos grupos pr-histricos dos sambaquis, produo de cermicas em stios de

    origem Tupi-Guarani, enquanto que na Amaznia brasileira, os estudos focalizaram-se na

    origem e disperso da cermica, sobretudo as cermicas marajoaras. No entanto, no

    Nordeste, at a dcada de 60, perodo que antecede ao PRONAPA, no havia uma

    preocupao cientfica com o estudo dos achados arqueolgicos da regio. Dessa forma, as

    primeiras informaes arqueolgicas sobre as populaes pr-histricas do Nordeste, assim

    como em todo o pas, so produtos de achados fortuitos ou de salvamentos superficiais, os

    quais foram publicados em jornais ou em revistas no especializadas.

    Verifica-se que no Nordeste do Brasil, distintamente das regies Sul, Sudeste e

    Amaznia, a maior parte das pesquisas arqueolgicas estiverem relacionadas, inicialmente,

    s pinturas e gravuras rupestres, as que foram identificadas desde a chegada dos

    portugueses no territrio brasileiro. Embora os primeiros registros arqueolgicos tenham

    sido interpretados de forma incipiente, tm fornecido subsdios para localizao de novos

    stios arqueolgicos e de pesquisas na regio (Oliveira, 2001). Pode-se citar, como

    exemplo desta afirmao, as informaes referentes aos grafismos rupestres relatados por

    Jos Azevedo Dantas, em Indcios de uma civilizao anliqssima, sobre a regio do

    Serind, nos estados da Paraba e Rio Grande do Norte (Oliveira, 2001).

    Com o desenvolvimento das pesquisas arqueolgicas no Nordeste, em virtude

    da implantao do PRONAPA, somente Bahia e Rio Grandes do Norte tiveram

    representantes, e as investigaes concentravam-se em algumas reas restritas (Vergne,

    1998). Neste perodo foram identificadas vrias Tradies ceramistas regionais baseadas,

    10

  • principalmente, nos atributos tcnicos, sem, porm ficarem claras as caractersticas socio-

    econmicas dos autores dessa cermica e sua filiao tnica. Como conseqncia direta

    desses estudos localizados, foram definidas as tradies ceramistas Tupiguarani e Aratu,

    amplamente dispersas na regio. Praticamente todas as cermicas encontradas em sitios

    arqueolgicos no Nordeste eram quase que, de fonna automtica, relacionadas a uma

    dessas tradies, situao que perdurou por muitos anos. Segundo Martin (2000), essas

    divises esto atualmente sendo contestadas e admite-se a existncia de grupos ceramistas

    independentes, no filiados a nenhuma dessas duas tradies, com cermicas locais que

    devem ser estudadas a partir dos seus atributos tcnicos e utilitrios, sem filiaes

    apriorsticas.

    A tradio ceramista Tupiguarani, representada por diversas fases, foi

    identificada, inicialmente, em stios arqueolgicos ao longo da costa e da zona da Mata

    Atlntica do Nordeste. Posteriormente, com a intensificao das pesquisas arqueolgicas

    no Nordeste Brasileiro, verificou-se a presena dessa tradio em reas de caatingas.

    Acredita-se que a tradio Tupiguarani teve seu incio e consolidao em torno de 500 AD,

    seguindo por vrios perodos at os dias atuais (Vergne, 1998). Embora seja uma tradio

    amplamente estudada, poucos stios foram escavados no Nordeste e h pouca publicao a

    respeito desses trabalhos de campo.

    A tradio Aratu outra tradio amplamente estabelecida no Nordeste, a qual

    caracterizada no somente pela localizao de um tipo de cermica, mas tambm por

    tratar-se de uma cultura de agricultores ceramistas. Apesar das poucas dataes dessa

    tradio, sugere-se que a cronologia da mesma situa-se entre 870 a 1360 AD. Tem sido

    apontado na literatura que a influncia dessa tradio no Nordeste se estende ao longo da

    costa, desde o estado de Sergipe at o Esprito Santo, e no interior da Bahia at a regio do

    rio Grande (Vergne, 1998).

    Embora as tradies Tupiguarani e Aratu estejam amplamente disseminadas no

    Nordeste, tem sido observada a presena de diversos stios arqueolgicos com tipos de

    cermicas disfintas e, portanto, h necessidade de estudos arqueolgicos mais extensos

    para possibilitar a fonnao de um quadro de caracterizao geral dos grupos ceramistas da

    regio. Observando-se as cronologias presentes nos diversos estudos arqueolgicos

    realizados no Nordeste, por exemplo, pode-se constatar que a presena de gmpos

    ceramistas na regio mais antiga que as tradies ceramistas estabelecidas, tratando-se,

    portanto, de grupos ceramistas independentes, os quais requerem pesquisas adicionais para

    inseri-los em todo o contexto arqueolgico regional.

    11

  • Diante dessa necessidade de expanso das pesquisas arqueolgicas no Nordeste,

    desde da dcada de 70, esses trabalhos vm sendo intensificados, com a criao de novos

    grupos de pesquisas e instituies, os que tm desenvolvido suas atividades em diversas

    reas da regio (Oliveira, 2001). Na atualidade, essas instituies, a exemplo da Fundao

    do Museu do Homem Americano (FUNDAHAM) e do Museu de Arqueologia de Xing

    (MAX), tm mudado o panorama da Arqueologia nordestina com a execuo de extensos

    projetos de escavaes arqueolgicas e publicando os resultados das pesquisas em

    peridicos especializados. Em especial, as pesquisas arqueolgicas nos stios de Xing tm

    oferecido novos dados para o entendimento da ocupao humana pr-histrica da regio do

    vale do rio So Francisco, como ser descrito a seguir.

    3.2. Comentrios sobre as pesquisas arqueolgicas de Xing

    Os primeiros registros referentes s pesquisas arqueolgicas em Xing datam

    de 1985, quando um grupo fomiado por pesquisadores da Universidade Federal de Sergipe

    (UFS) desenvolveu um projeto cujo objetivo era localizar e mapear stios arqueolgicos s

    margens do rio So Francisco (Vergne, 1998). Nessa ocasio, a equipe encontrou e

    catalogou quatro stios grficos no municpio de Canind do So Francisco (SE). Esses

    achados tiveram conseqncias futuras, a partir do momento que a Companhia Hidro

    eltrica do So Francisco (CHESF) decidira construir uma nova unidade hidreltrica no rio

    So Francisco, na regio de Xing (Figura 3.1), visto que o lago inundaria stios

    arqueolgicos j identificados e outros a serem descobertos. Dessa forma, com base na lei

    3.924, de 21 de junho de 1961, a qual estabelece a obrigatoriedade do salvamento

    arqueolgico em reas a serem descaracterizadas por obras de engenharia, em 1988 foi

    firmado um convnio entre a CHESF e UFS com objetivo de realizar os trabalhos de

    salvamento arqueolgico da rea, inaugurando a sistematizao das pesquisas

    arqueolgicas na regio do Baixo So Francisco (Vergne, 1998).

    12

  • ANIND DO SO FRANCISCO

    ALAGOAS ^

    ATLANTIC OCEAN

    Figura 3.1 - A rea estudada corresponde i parte circidada no mapa (noroeste do estado de ,Sergpe).

    Durante esse primeiro perodo do convnio, que se estendeu de 1988 a 1994, o

    Projeto Arqueolgico de Xing (PAX) identificou e sondou 56 sitios arqueolgicos na rea

    diretamente afetada pela Unidade Hidreltrica de Xingo (UHE - Xing) (Figura 3,2),

    sendo 41 assentamentos pr-histricos a cu aberto e 15 stios de registros rupestres. No

    total foram resgatados mais de 50.000 achados arqueolgicos, incluindo artefatos lticos,

    cermicos, sseos, malacolgicos, estruturas de fogueiras e esqueletos humanos (Vergne,

    1998) De acordo com as pesquisas arqueolgicas realizadas na rea, os esqueletos

    humanos esto associados a complexos rituais fijnerrios, os quais se referem a 9.000 anos

    de ocupao da regio de Xing (Vergne, 2004).

    tigiira 3.2 - isto area da l.'nidade Hidreltrica de Xing (Fonte -^ liiiisrcrio dos transportesi.

    Aps esta primeira etapa, um novo convnio foi firmado em 1995, contando

    agora com o apoio da PETROBRAS, visando uma maior compreenso da organizao

    social e da vida cotidiana dos grupos humanos pr-histricos estabelecidos em todo o

    Baixo So Francisco e suas interaes com esse meio geogrfico regional (Vergne, 1998).

    C O E S O mmX- Ct: MUCLCAR/SF-IPEN

    i :

  • Esta nova etapa das pesquisas arqueolgicas foi estimulada, entre diversos fatores, pela

    riqueza arqueolgica existente em Xing e pelos resultados das pesquisas obtidos na

    primeira etapa do PAX. Nessa fase foram prospectadas reas dos terraos e ilhas fluviais

    do So Francisco (Figura 3.3), localizados a jusante da UHE de Xing, permitindo a

    descoberta de 214 novos sitios arqueolgicos a jusante da UHE de Xing, e assinalados

    218 sitios de registros rupestres no plato do "canyon" desse rio em afluentes situados a

    montante da UFE de Xing.

    Ffgun 3.3 - I 'isto do sitio Jerimum escavado na segunda etapa do FAX (Fonte -MIX).

    Atualmente, diversas pesquisas arqueolgicas tem sido realizadas no sentido de

    compreender a dinmica cultural dos povos pr-histricos de Xing, bem como entender a

    dinmica de ocupao da rea do Baixo So Francisco, as quais podem contribuir para a

    reconstituio do passado do homem em todo o Nordeste brasileiro (Luna, 2001; Luna,

    2006; Santos et al., 2006; Santos, 2002; Vergne & Fagundes, 2006; Vieira Junior &

    Palmeira, 2006; Silva et al., 2005; Dantas, 2005). Tendo em vista o grande volume de

    material resgatado durante as escavaes, ser necessrio mais tempo para montar um

    quadro mais geral a respeito da presena humana em Xing. Entretanto, j possvel

    inferir alguns aspectos dos grupos pr-histricos viventes no Baixo So Francisco, tais

    como (Luna, 2006):

    i) as dataes por carbono-14 evidenciaram que a rea foi explorada por grupos de

    caadores - coletores e ceramistas em perodos distintos;

    14

  • ii) evidncias de ocupao da regio por grupos pr-histricos em uma faixa

    cronolgica que se estende de 8950 AP a 1280 AP;

    iii) as reas dos terraos foram utilizadas, preferencialmente, pelos povos pr-

    histricos de Xing, uma vez que as mesmas eram ricas em recursos faunisticos e

    ambientais;

    iv) presena de industrias lticas no filiadas s tradies culturais do Nordeste, a

    exemplo da tradio Itaparica, localizada no Mdio So Francisco;

    v) deteco de culturas ceramistas filiadas s tradies Tupiguarani e Aratu, assim

    como outras no associadas a nenhuma tradio cultural j estabelecida;

    vi) identificao de tradio rupestre no filiada s existentes no Nordeste;

    vii) variabilidade nas formas de enterramento humanos e presena de rituais funerrios

    altamente complexos;

    viii) localizao do stio arqueolgico que apresenta o maior nmero de esqueletos

    humanos em um nico stio do Nordeste, o que corresponde ao stio Justino, com cerca de

    196 indivduos dos sexos masculino e feminino, e de diversas faixas etrias.

    Um ponto de destaque encontrado nas pesquisas arqueolgicas de Xing que

    a ocupao ceramista na rea distribui-se em uma larga faixa cronolgica. Logo, os estudos

    sistematizados das cermicas dessa regio vm contribuindo decididamente para remontar

    o passado do homem do So Francisco, principalmente, em virtude da associao dessas

    cermicas com os enterramentos (Luna, 2001). Portanto, a intensificao dos estudos ao

    material cermico de Xing, por pesquisadores de diversas reas, inclusive uma

    abordagem arqueomtrica, se faz necessria para a reconstituio da pr-histria do

    homem no vale sanfranciscano.

    3.3 rea de estudo

    A rea de estudo compreende parte do pediplano sertanejo, caracterizado pela

    presena de uma superfcie pediplanizada e relevos em colinas e interflvios tabulares. O

    trabalho de salvamento de Xing foi desenvolvido ao longo do rio So Francisco, nos

    terraos fluviais, os quais foram inundados com a formao do lago da UHE - Xing

    (Figura 3.4). Especificamente, a prospeco foi realizada no eixo do rio So Francisco a,

    aproximadamente, 8 km a jusante da cachoeira dos Veados, rea situada entre

    37"46'/38"14' de longitude oeste e 9"30'/9"40' de latitude sul, totalizando uma rea de

    81,40 km-(Vergne, 1998).

    15

  • 1

    Figura 3.4 - .1 figura mostra o enchimento parcial do Sitio Justino (Fonte -AAX).

    De acordo com as caractersticas geomorfolgicas, a rea foi dividida em trs

    setores conforme a Figura 3.5. Nessa rea, ao longo do canal, localizam-se terraos,

    dispostos descontinuamente ao longo do mesmo, e so constitudos basicamente de 60% de

    sedimentos finos (0,125 - 0,0062 mm) e 40% de lama (com predomnio de frao silte e

    com pouca argila). Muito desses terraos foram utilizados pelos homens pr-histricos que

    habitaram a regio de Xing, uma vez que nesses espaos o homem dispunha de recursos

    ambientais para sua sobrevivncia.

    O clima da rea do tipo semi-rido mediano, com, aproximadamente oito

    meses de estiagem, perfazendo um precipitao pluviomtrica inferior a 500 mm anuais

    (Ab'Saber, 1997). De acordo com essas condies climticas, a vegetao da regio era

    composta, principalmente nas proximidades da calha do rio, de uma caatinga arbustiva -

    arbrea, sobre solos arenosos e rasos, com ou sem afloramento rochoso (Figura 3.6).

    Contudo, a ao antrpica sobre o ambiente reduziu, significativamente, essa vegetao, a

    qual esta localizada atualmente em pequenas reas (Vergne, 1998).

  • Bahia Sergipe

    Legenda

    O ^rea Inundada

    0 Stios estudados

    Figura 3.5 Mapa de localizao dos stios estudados neste trabalho.

    Figura 3.6 -Alguns aspectos das caractersticas geoambiental da rea estudada (Fonte -MiX).

    Considerando-se as dataes obtidas em diversos estudos arqueolgicos

    realizados na rea Sanfranciscana (Luna, 2006), sugere-se que a ocupao pr-histrica do

    vale do So Francisco remonta h pelo menos 10000 anos AP. Sugere-se, ainda, que os

    primeiros paleondios teriam chegado ao vale a partir do planalto goiano, das cabeceiras do

    alto So Francisco, e dos afluentes que convergem em direo ao So Francisco no

    sudoeste da Bahia. Algumas pesquisas apontam que as ocupaes do Alto e Mdio So

    Francisco so superiores a 7000 AP, com ocupaes muito antigas de grupos de caadores

    - coletores (Calderon, 1974; Etchevarne, 1991; Martin & Aguiar, 1984), as quais foram

    classificadas conforme o material litico, como pertencentes tradio Itaparica. Entretanto,

    nessa rea os vestigios cermicos encontrados datam de, aproximadamente, 2000 AP

    17

  • (Luna, 2006), uma vez que maioria dos stios estudados trata-se de ocupaes no

    ceramistas, ou de ocupaes ceramistas recentes, a exemplo das ocupaes nas ilhas do

    Mdio So Francisco, ocupadas no incio da colonizao portuguesa no fmal do sculo

    XVI e incio do sculo XVII (Luna, 2006).

    Tendo em vista que a maioria dos dados referentes s ocupaes ceramistas da

    regio referem-se, basicamente, s tradies Tupiguarani ou Aratu, as pesquisas

    arqueolgicas de Xing tm fornecido novas perspectivas em relao ao estudo da

    penetrao, da ocupao e da adaptao dos grupos ceramistas nas margens do So

    Francisco, uma vez que as cronologias dos sitios ceramistas de Xing so mais antigas.

    Acredita-se que os grupos Tupiguaranis influenciaram outros grupos, no mnimo em

    relao s tcnicas para confeco de cermica, e que a ocupao interiorana foi realizada

    no sculo XVI. Entretanto, as dataes das cermicas de xing mostram uma influencia

    mais tardia da cermica Tupiguarani, ocorrendo sua presena nas ltimas ocupaes de

    alguns stios arqueolgicos (Luna, 2001). Em um artigo recente, Luna (2006) prope que a

    hiptese da tradio Tupiguarani ter influenciado de fonna direta e decisiva na fonnao

    de outras tradies ceramistas no Nordeste do Brasil no tem respaldo no contexto

    arqueolgico atual. Nessa mesma publicao, a autora assinala que a prtica de

    confeccionar cermica muito mais antiga que as dataes da tradio Tupiguarani, e que

    outras tradies ceramistas pr-histricas tiveram seu prprio desenvolvimento na tcnica

    da fabricao da cermica.

    3.3.1 Consideraes sobre a cermica pr-histrica de Xing

    A maior parte dos dados arqueolgicos da regio do So Francisco,

    proveniente da realizao de projetos de salvamentos arqueolgicos efetuados durante a

    construo das barragens das hidreltricas de Sobradinho (dcada de 70), Itaparica (dcada

    de 80) e Xing (dcada 90), alm de pesquisas anteriores efetuadas por Etchevarne, na

    Gruta do Padre, nos anos 30, e na dcada de 60 por Caldern. O conhecimento com relao

    s formas de assentamento, a caracterizao de sua cultura, bem como os caminhos de

    chegada desses povos regio ainda no esto bem explicados.

    Os estudos realizados nos ltimos anos na rea de Xing, no baixo So

    Francisco, vm auxiliando na reconstituio desse quadro histrico, denotando que os

    grupos ceramistas habitantes desta parte do vale, j tinham um bom conhecimento da

    cermica em tomo de quatro mil anos antes do presente. Essas pesquisas vm dando

    18

  • subsdios para a formulao de novas hipteses sobre a penetrao dos grupos pr-

    histricos na regio sanfranciscana.

    Dentro deste contexto, o estudo da cermica do vale do So Francisco, vai de

    encontro ao que se postulava em relao chegada de povos ceramistas na regio, como

    tambm das origens tnicas dos mesmos. As cronologas obtidas nos remetem a ocupaes

    ceramistas desde 5570 70 (Beta 86744) a 1280 45 (Lyon) anos AP no sitio Justino, e as

    duas dataes oriundas do sitio So Jos II, 3500 110 e 4140 90 AP, colocando esse

    conjunto dentro de um perodo cronolgico fora da suposta influncia resultante da

    expanso dos grupos Tupiguarani e Aratu (Vergne, 1998). Essas cronologias sugerem que

    os grupo instalados na rea de Xing tenham penetrado por algum ponto na regio do

    Baixo So Francisco e, seguindo o rio, foram se adaptando s condies rbeirinhas, onde

    encontraram os meio necessros ao seu desenvolvimento. Seriam, portanto, conhecedores

    de tcnicas para manufaturas de cermicas (Luna, 2005).

    Uma anlise comparativa das caracteristicas tcnicas das cermicas dos stios

    de Xing em relao a outras do vale do So Francisco, sobretudo com aquelas localizadas

    em escavaes nas zonas dunares do sub-mdio So Francisco, pennitiu apontar algumas

    concluses a respeito da cultura ceramista da rea de Xing, constituindo uma nova cultura

    ceramista ainda no determinada. Entre essas concluses vale destacar que (Luna, 2005):

    i) a cronologia da cermica de Xing colocada como uma das mais antigas da regio;

    ii) de acordo com perfil tcnico, as cermicas apresentam uma diversificao em relao

    aos tipos de aditivos e tratamento de superfcie;

    iii) os aditivos compostos por cermicas trituradas e tratamento de superfcies mais

    elaborados, tais como o brunido e grafitado, aparecem, somente, na ltima ocupao da

    rea de Xing, indicando, possivelmente, chegada de outras populaes ceramistas e/ou

    contatos entre elas;

    iv) em Xing, no se verifica uma grande variabilidade de formas, e na sua maioria os

    recipientes cermicos so destinados ao uso pessoal (Figura 3.7). Dessa forma, os vasos

    para fins de preparo de alimentos e para armazenamento de lquidos so pouco

    representafivos, diferentemente, de outros stios no So Francisco;

    v) no stio Justino, em Xing, verifica-se uma grande variedade nos padres dos

    enterramentos, que esto relacionados posio social, sexo e idade do morto (Vergne,

    2004);

    vi) h uma ampla variabilidade de objetos no enxoval funerrio que acompanhava alguns

    dos enterramentos no stio Jusfino.

    19

  • Figura 3.7 Algiiiiiis fnniuis cvrniicds /O\ siio.s de Xing Fonfc -MiXi.

    De acordo com essas concluses, observam-se algumas similaridades entre

    algumas das caractersticas dos vestgios arqueolgicos, bem como das suas inter-relaes,

    em diversas ocupaes de Xing, quando comparando com outros stios da regio do So

    Francisco. importante ressaltar, de acordo com as pesquisas j realizadas na rea, que

    todas as tradies ceramistas do So Francisco esto representadas nos stios de Xing.

    Com relao ocupao da rea, sugere-se que a ocupao ceramista da regio de

    Xing iniciou-se com a fundao da aldeia do Justino (5.570 70 anos AP), e aps 1.400

    anos surgiu aldeia de So Jos, indicando, provavelmente, o primeiro crescimento

    populacional da regio de Xing. Em seguida, a aldeia Porto belo foi estabelecida, a cerca

    de 1.600 anos depois da aldeia So Jos e, somente, 1.280 anos AP, do estabelecimento da

    aldeia Porto Belo foram instaladas outras aldeias, a exemplo das aldeias Vitria Regia e

    Curituba. E nesse perodo que se observa a ampliao das reas de cultivo. A ampliao

    das pesquisas arqueolgicas ao longo do rio So Francisco, por meio de novas abordagens,

    20

  • ampliar a quantidade de dados que, contextualizados, permitiro entender com mais

    preciso a dinmica de ocupao da regio no passado (Luna, 2006).

    3.3.2 Breve descrio dos sitios arqueolgicos estudados

    O conjunto cermico de Xing tem grande expresso, pois possui um dos

    maiores acervos de cermica associados a ritos funerrios do Nordeste, que correspondem

    aos stios arqueolgicos Porto Belo 1 e 2, Vitria Regia 1 e 2, Saco da Ona ,Ona, So

    Jos 1, Justino e Curitiba. No stio Justino, por exemplo, pode-se acompanhar a evoluo

    de todo um contexto arqueolgico, relacionado a cermicas, durante pelo menos 2000

    anos. Os outros stios pesquisados nos possibilitam a compreenso da ocupao dos

    espaos (Luna, 2001).

    Considerando-se a importncia do ponto de vista arqueolgico, a abundncia do

    material resgatado e a posio espacial e temporal do stio, neste trabalho foram estudadas

    cermicas resgatadas cm 6 stios arqueolgicos de Xing (Figura 3.5): Porto Belo (27),

    Saco da Ona (25), Curituba (24), Vitria Regia (50), So Jos (25) e Justino (94). Alm

    do material cermico, 4 amostras de argilas, coletadas nas proximidades dos stios So Jos

    e Justino, totalizam um universo amostrai de 245 amostras.

    Tendo em vista a vasta amplitude cronolgica, a proftmdidade qual foram

    coletadas as cermicas e consideraes arqueolgicas, as amostra do stio Justino foram

    subdivididas em quatro classes: Amostras Superficiais (at 40 cm), Justino A (40 - 80 cm),

    Justino B (90 - 140 cm) e Justino C (150 - 280 cm). As amostras do Justino B e C

    correspondem s amostras dos Cemitrios B e C, classificadas por Vergne em sua tese de

    doutorado (Vergne, 2004).

    i) Stio Porto Belo 1

    Localizado na fazenda Porto Belo, municpio de Canind do So Francisco

    (SE), nas coordenadas 8.940.680,010 N e 626.800,381 E, situado num terrao elevado

    altura de 7,24 m na confluncia do rio So Francisco com o riacho Fechado (Lucu).

    Apresenta caracterstica de terrao aluvial, constituda de areia, sei.xos e silte. Neste stio

    foram encontrados 465 fragmentos cermicos, vestgios lticos, restos sseos e fogueira.

    ii) Stio Porto Belo 2

    Localizado na fazenda Porto Belo, municpio de Canind do So Francisco

    (SE), nas coordenadas 8.941.000,730 N e 626.260,230 E, situado num teirao elevado

    21

  • altura de 7,24 m no encontro do rio So Francisco com o riacho Fechado, sendo seu

    sedimento constituido de areia e silte. Neste stio foram encontrados 411 fragmentos

    cermicos, vestgios lticos, restos sseos, carvo e fogueira.

    iii) Stio Vitria Regia 1

    Stio localizado na Fazenda Vitria Regia, municpio de Canind de So

    Francisco (SE), nas coordenadas 8.942.160,215 N e 624.280,193 E. Est situado em um

    amplo terrao, elevado altura de 8,24 m, na confluncia do rio So Francisco com o

    riacho Porto, sendo seu sedimento fonnado por areia e silte. No h registros de dataes

    para este stios. Foram encontrados 1.619 fragmentos de origem cermica, alm de

    diversos vestgios lticos, sseos, conchas, fogueiras, carvo, etc.

    iv) Stio Vitria Regia 2

    Stio localizado na Fazenda Vitria Regia, municpio de Canind de So

    Francisco (SE), nas coordenadas 8.942.000,091 N e 624.720,420 E. Est situado em um

    terrao elevado, altura de 8,24 m, na confluncia do rio So Francisco com o riacho

    Porto. A superfcie desse terrao plana, apresentando-se parcialmente erodida em

    conseqncia da ao das guas pluviais que escorriam das vertentes da serra, sendo seu

    sedimento formado por areia, seixos e silte. Foram encontrados 602 fragmentos de origem

    cermica, alm de diversos vestgios lticos, sseos, fogueiras, carvo, etc.

    v) Stio Saco da Ona

    Localizado na fazenda So Francisco, municpio de Canind de So Francisco

    (SE), nas coordenadas 8.941.800,125 N e 625.480,420 E, situado em um terrao recuado e

    elevado, altura de 5,40 m em relao ao rio So Francisco, fazendo parte de uma nica

    formao geolgica, formada em dois momentos, e est localizado no terrao mais baixo,

    sendo seu sedimento consftudo de areia e silte. Foram encontrados 601 fragmentos

    cermicos, diversos vesfgios lticos, bem como restos sseos e blocos. Um ponto

    importante a respeito desse stio que o mesmo se trata de um stio de acampamento.

    vi) Stio So Jos 1

    Stio localizado na fazenda So Jos, municpio de Delmiro Golveia (AL), nas

    coordenadas 8.945.600,730 N e 621.000,150 E. Est situado num terrao, elevado altura

    de 12,57 m, na confluncia do rio So Francisco com o riacho Talhado. Foram

    22

  • encontrando-se 437 fragmentos cermicos, diversos vestgios lticos, carvo, restos sseos,

    entre outros vestgios.

    vii) Stio Justino

    Localizado na fazenda Cabea de Nego, municpio de Canind de So

    Francisco, nas coordenadas 8.938.880,360 N e 627.560,186 E, considerado a maior

    necrpole indgena escavada no Brasil (Martin, 1996). Ocupa um terrao elevado altura

    de 6,80 m, na confluncia do rio So Francisco com o rio Curituba. Neste stio fonna

    delimitados 60 nveis no setor 1 e 17 nveis no setor 2, apresentado um grande nmero de

    peas lticas, cermicas (13.862 peas), ossos, esqueletos e fogueiras. Em todo o projeto de

    salvamento arqueolgico de Xing, este stio o que apresenta maior nmero de dataes.

    Estas dataes que vo de 5.570 AP na fase 30 at 1.280 45 AP, as quais foram efetuadas

    por radiocarbono, alm destas dataes radiocarbonicas h mais algumas dataes

    realizadas por termoluminescncia.

    De acordo com as anlises laboratoriais, adicionadas s dataes absolutas,

    foram identificadas quatro fases de ocupao distintas para os enterramentos. Trs dessas

    fases correspondem a grupos de agricultores ceramistas e uma associada a um grupo pr-

    histrico de caadores - coletores. Essas ocupaes foram classificadas como cemitrios

    A, B, C e D: Cemitrio A (decapagem 04 - 08) ocupado no perodo 1280 45 - 2530 70

    AP; Cemitrio B (decapagem 09 - 14) ocupado no perodo 2650 150 - 3270 135 AP;

    Cemitrio C (decapagem 1 6 - 2 8 ) ocupado no perodo 4790 80 - 5570 70 AP; e o

    Cemitrio D (decapagem 43 - 52) ocupado h aproximadamente 8950 70 AP.

    Segundo Vergne (2004), a anlise do stio Justino permitiu reconhecer que os

    grupos de Xing praticavam rituais funerrios em reas previamente estabelecidas, sendo

    que para cada individuo era escolhido uma modalidade e um tipo de complemento

    morturio com finalidade simblica de definir a estrutura social do grupo (Figura 3.8). Na

    Tese de doutorado, Vergne (2004) apontou a categorizao de hierarquias sociais,

    distino de gneros e idades nos tipo de enterramentos dos cemitrios A, B e C. sobretudo

    no B. Sendo que o Cemitrio D no foi possvel observar distines visveis, pelo menos

    de acordo com a anlise dos vestgios materiais associados aos enterramentos.

    23

  • Figura 3.8 -Aigtins rrfxis de enterramento do Justino (acima) e adornos encontrados juntos ao esqueleto (Fonte -MiX).

    Vergne (2004) ainda aponta que no Cemitrio C as associaes entre os

    vestgios e os enterramentos trazem caractersticas de grupos de caadores - coletores em

    transio para uma cultura ceramista, e que no Cemitrio B so observadas as maiores

    distines dos enterramentos conforme gnero, idade e status social. J no Cemitrio A,

    essas distines observada com mais nitidez para os indivduos mais velhos.

    viii) Stio Curituba I

    Localizado na fazenda Maring, municpio de Canind de So Francisco (SE),

    nas coordenadas 8.938.600,200 N e 628.00,430 E. Ocupa um terrao elevado altura de

    4,90 m na confluncia do rio So Francisco e o riacho Curituba, constitudo de areia e silte.

    Foram resgatados 1.582 fragmentos cermicos, alm de diversos vestgios liticos, ossos de

    fauna, carvo, entre outros. Recentemente, uma anlise sobre a cermica desse stio

    mostrou que a tcnica de manufatura da cermica foi acordelada e que o antiplstico no

    foi adicionado cermica pelo ceramista, uma vez que a matria-prima da rea composta

    por uma frao significativa de areia, tomando a adio do antiplstico desnecessria

    (Vergne & Fagundes, 2006).

    24

  • 3.4 Tcnicas analticas

    Para estudo das cermicas dos sitios arqueolgicos estudados, foram

    utilizadas as seguintes tcnicas analticas: Anlise por ativao com nutrons instrumental

    (AANl), difratometria de raios-X (DRX) e datao por termoluminescncia (TL):

    3.4.1 Anlise por ativao com nutrons

    Os princpios da anlise por ativao com nutrons foram estabelecidos por

    volta de 1936, por Hevesy e Levi, apenas quatro anos aps a descoberta dos nutrons

    (Hevesy & Levi, 1936). Os autores detemiinaram a concentrao de disprsio em amostras

    de itrio, por meio da utilizao de uma fonte de nutrons composta de Ra - Be e um

    contador Geiger - MUer, e identificando o elemento de acordo com sua meia-vida (Baila,

    2005). Tendo em vista a dificuldade de obteno de fontes de nutrons de alto fluxo e

    equipamentos para espectrometria gama, o mtodo teve um lento desenvolvimento at os

    anos 40.

    A construo e a rpida distribuio de reatores nucleares de pesquisa aps a

    Segunda Gueira Mundial foram os propulsores do desenvolvimento da anlise por ativao

    com nutrons. At a dcada de 50, a separao radioqumica, assim como os contadores

    Geiger ou proporcionais, foram essenciais para a aplicao da tcnica. Entretanto, o

    desenvolvimento dos detectores de cintilao em 1950, acoplado com o aparecimento dos

    analisadores de alta resoluo, e a revoluo da eletrnica estabeleceram as bases para o

    progresso da espectrometria gama e, portanto, da anlise por ativao neutrnica.

    No incio dos anos 60, foram construdos os detectores semicondutores

    compostos de Ge dopados com Li, o que resultou na melhoria na resoluo na anlise, em

    cerca de 30 vezes, em relao ao que era possvel por meio da utilizao dos detectores de

    Nal(Tl). Por volta de 1970, j estavam disponveis, comercialmente, detectores de Ge(Li)

    com 1000 cm^ de volume sensvel, alm de analisadores multicanais de 4096 canais. Neste

    perodo, o progresso no campo da espectrometria gama fez possvel a aplicao da AANl

    para anlise multielementar de diversas matrizes.

    Os anos 80 foram marcados pela substituio dos detectores de Ge(Li) pelos

    detectores de geminio hipeipuros, pelo desenvolvimento da eletrnica nuclear, pela

    disseminao dos computares pessoais (PC) e pela utilizao dos programas

    computacionais para processamento dos espectros, o que resultou em um progresso

    dinmico constante na anlise por ativao com nutrons (Glascock, 2000). De fato, aps

    os anos 70, a anlise por ativao passou a ser uma das tcnicas mais sensveis para anlise

    COWSSO ^^iXm- r f>:f;CA hR.iCLEAR/SP-iPEN 25

  • qumica quantitativa multielementar, e, ainda, ocupa uma posio slida no rol das tcnicas

    analticas mais sensveis e versteis para anlise de amostras de diversos tipos de matrizes.

    A AANl tem sido utilizada para anlise de materiais arqueolgicos desde os

    anos 50. Um dos primeiros trabalhos foi desenvolvido por Ambrosimo & Pindrus (1953), o

    qual estava relacionado ao estudo de moedas da coleo do museu do Louvre. Em 1956,

    Oppenheimer sugeriu que o uso de tcnicas analticas nucleares poderia auxiliar na soluo

    de questes arqueolgicas. Como resultado desta declarao, a qual ocorreu durante um

    congresso em Princeton, diversos projetos de pesquisas foram iniciados no Laboratrio

    Nacional de Brookhaven e no Laboratrio de Pesquisas Arqueolgicas de Oxford. J em

    1957, Sayre & Dodson (1957), desenvolveu um trabalho relacionado ao estudo de

    cermicas mediterrneas, por meio da utilizao da AANl, e concluiu que os resultados

    eram satisfatrios para resoluo de questes especficas da Arqueologia, assim como tinha

    sido proposto por R. Oppenheimer.

    As primeiras aplicaes da anlise por ativao com nutrons na

    Arqueometria foram, inicialmente, de natureza metodolgica. Mas, em virtude do

    desenvolvimento da instrumentao cientfica, o nmero de elementos determinados com

    boa preciso aumentou consideravelmente. Por mais de duas dcadas, os dois principais

    laboratrios envolvidos nas aplicaes da INAA no estudo de material arqueolgicos

    foram os laboratrios "Brookhaven laboratory" e "Lawrence Berkeley laboratory".

    Todavia, um trabalho que marcou o perodo inicial da AANl, tanto experimental como

    terico no estudo de cermicas arqueolgicas, foi desenvolvido por Pennan & Asaro

    (1969). Nesse trabalho foi desenvolvido o procedimento analtico para detenuinao de

    vrios elementos com desvio padro relativo menor que 1 %. Os autores assinalaram que a

    exatido da anlise menos importante que a preciso nos estudos composicionais de

    cermicas. Na atualidade, os laboratrios especializados em estudos de provenincia

    cermica, por meio da composio qumica determinada por AANl, contam com

    procedimentos similares queles estabelecidos no trabalho de Perman e Asaro (1969).

    Por, pelo menos duas dcadas, pode ser mencionado que o mtodo analtico

    padro para detenninao multielementar da composio qumica das cermicas

    arqueolgicas, ao nvel de ppm, foi a AANl. Mesmo com as dificuldades resultantes do

    declnio da aceitao da energia nuclear, a anlise por ativao com nutrons uma das

    tcnicas mais utilizadas em estudos composicionais, juntamente com as tcnicas PIXE e

    I C P - M S .

    26

  • No Brasil, a aplicao da anlise por ativao com nutrons ao estudo de

    materiais de origem arqueolgica tem sido praticada, basicamente, por dois grupos de

    pesquisa, um estabelecido no Centro de Desenvolvimento de Tecnologia Nuclear - CDTN

    (Belo Horizonte - MG) e outro no Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares - IPEN.

    Desde o fim da dcada de 90, o grupo de Arqueometria do IPEN, um dos grupos mais

    ativo no Brasil na aplicao da INAA na Arqueologia, tem desenvolvido projetos de

    pesquisa voltados ao estudo de provenincia de cermicas arqueolgicas. Este grupo tem

    analisado cermicas de diversas regies, tais como cermicas Marajoaras e cermicas do

    Amazonas, e tem liderado diversas pesquisas relacionadas interpretao de dados em

    Arqueometria (Munita et al., 2006; Munita et al., 2004; Munita et al., 2001a).

    A principal reao nuclear envolvida com a tcnica da anlise por ativao

    com nutrons denominada de captura radiativa de nutrons (Figura 3.9) Esta reao tem

    origem na interao do neutrn com um ncleo alvo, por meio de uma coliso inelstica ou

    captura, resultando na formao de um ncleo composto em um estado excitado. Na

    maioria dos casos, esta nova configurao resulta em um nucldeo radiativo com emisso

    de raios gamas caractersticos, com taxa de decaimento governada pela meia - vida (Ti7)

    prpria do nuclideo (IAEA-TECDOC-564, 1990). A identificao e quantificao das

    concentraes elementares so realizadas atravs de espectroscopia gama, a qual utiliza a

    energia e intensidade da radiao emitida para identificar o elemento e sua concentrao.

    Rilos gamac prontos Partcula beta

    Ncito alvo

    Niutron Incidente

    Ncleo estivei

    Ncleo composto excitado Radiato gama

    caracterstica

    Figura 3.9 Representao dos fetumienos envolvidos lui ativao de um ncleo.

    A determinao das concentraes elementares das amostras analisadas pode

    ser realizada por meio da medida direta das energias e intensidades da radiao emitida

    (mtodo absoluto), ou por comparao com um material cuja composio qumica

    elementar conhecida previamente (mtodo relativo). No primeiro caso o mtodo

    27

  • denominado de mtodo absoluto e no segundo caso o mtodo chamado de mtodo

    relativo.

    Pode ser mostrado que a atividade radiativa (A, ) de uma amostra que foi

    exposta a um fluxo de nutrons, e sofreu capturas radiativas, dada pela Equao 3.1

    (Kuleff & Djingova, 1990; Alamin & Spyrou, 1997)

    \ = ^ o ^ { [ l - e x p ( A t ) ] e x p K , t , ) } , (3.1)

    onde.

    No o nmero de Avogadro

    (p o fluxo de nutrons

    a a seo de choque para captura radiativa

    O frao isotpica do elemento

    m a massa da amostra

    M a massa atmica do elemento a ser detenninado

    g a constante de decaimento do elemento

    tc o tempo de resfriamento

    Por meio da Equao 3.1 podemos determinar a massa (m) de um dado

    elemento contido na amostra. Neste caso, a sensibilidade e preciso da detenninao iro

    depender da energia da radiao detectada e das condies da medida. No mtodo absoluto

    de anlise por ativao necessrio determinar a atividade absoluta da amostra, sendo,

    assim, extremamente sensvel eficincia de contagem (geometria, absoro de ftons,

    espalhamentos, tempo morto, etc.) (Alamin & Spyrou, 1997).

    O mtodo relativo de anlise por ativao baseado na comparao da

    afividade da amostra em estudo (AX), a qual proporcional a rea do pico correspondente,

    com a atividade de um material cuja concentrao elementar conhecida, denominado de

    padro (AP). A amostra e padro so irradiados (afivados) em condies bastante prximas

    e de forma simultnea. Neste mtodo o padro deve ser colocado o mais prximo possvel

    da amostra para evitar erros devido heterogeneidade do fluxo de nutrons. Da mesma

    forma, as medidas das atividades devem ser realizada em condies idnticas para que a

    preciso do mtodo no seja afetada (Baila, et al., 2004).

    28

  • A concentrao de um elemento numa amostra pode ser determinada por meio

    da equao

    / A \ ' ' ( I , - ' , . )

    (AtvCJe C = ' " " (3.2)

    onde,

    Cx - concentrao do elemento na amostra

    Cp - concentrao do elemento no padro

    Ax - atividade da amostra

    Ap - Atividade do padro

    ma - massa da amostra

    mp - massa do padro

    , - constante de decaimento do elemento

    (ta - tp) tempo de resfriamento

    Pode-se observar a partir da Equao 3.2 que todos os parmetros que podem influenciar

    nas atividades do material em estudo e padro se cancelam, tornando a anlise

    independente destes fatores.

    Apesar de que a aplicao do mtodo relativo toma a determinao das

    concentraes elementares mais precisas, deve ser ressaltado que os procedimentos

    envolvidos nas anlises multielementares apresentam algumas dificuldades (Heydom,

    1990). Estas dificuldades podem ser contomadas, parcialmente, atravs do uso de padres

    multielementares, sintticos e padres de materiais de referncia. Padres multielementares

    devem conter, de preferncia, todos os elementos a serem detenninados, em quantidades

    conhecidas. Na atualidade, h disponibilidade de padres multielementares homogneos e

    confiveis para anlise por ativao com nutrons (Suzuki & Hirai, 1992).

    3.4.2 Difratometria de raios-X

    Aps a descoberta dos raios - X no final do sculo XIX. por Rntgen,

    observaram-se, rapidamente, as potencialidades da sua aplicao em diversos campos do

    conhecimento (Cullity, 1978). As primeiras e principais aplicaes dos raios -X estiveram

    relacionadas gerao de imagens (radiografia), e, mais tarde, no setor industrial.

    As tecnologias ligadas aplicao dos raios - X diftindiram-se rapidamente e,

    j no ano de 1912, o fsico Max Von Laue observando que o comprimento de onda dessa

    29

  • Observa-se que as ondas espalhadas, coerentemente, interferem-se

    construtivamente, dando origem a regies de mxima intensidade, se obedecida a Lei de

    Bragg (Figura 3.10), a qual pode ser expressa matematicamente como:

    n = 2.d.sen9

    onde,

    X - comprimento de onda dos raios - X;

    d - distncia interplanar;

    O - ngulo de incidncia.

    (3.3)

    Os raios - X que satisfazem condio de Bragg daro origem aos picos caractersticos

    das figuras de difrao, os quais so teis para determinao das estruturas cristalinas,

    visto que cada estrutura cristalogrfica apresenta padres distintos, permitindo que a

    espcie cristalina (mineral, "temperos", etc) sejam identificada.

    Figura 3.1(1 -As liiiJias liorizonlais represciifani os planos cristalinos

    3.4.3 Datao por termoluminescncia

    A termoluminescncia caracterizada pela emisso de luz a partir de um

    material semicondutor ou isolante aquecido, quando submetido, previamente, radiao

    ionizante, armazenando a energia da radiao incidente.

    Uni dos primeiro relatos, de carter cienriflco, do fenmeno da

    termoluminescncia (TL) foi apresentado, em 1663, por Robert Boyle, aps observar uma

    "emisso estranha de luz" transitria, quando um cristal de diamante era submetido a um

    processo de aquecimento. Contudo, at 1940, ano em que foi obtida a fotomultiplicadora, o

    fenmeno da TL era utilizado, apenas, como ferramenta na identificao de minerais, A

    partir de 1950, a TL passou a ser usada para realizar medidas da exposio radiao

    31

  • nuclear, alm de outras aplicaes (Daniel et al., 1953). Randall e Wilkins, 1945,

    estudaram o mecanismo envolvido com a TL, e fomiularam um modelo terico para a

    curva de emisso (Randal & Wilkins, 1945).

    A possibilidade do uso da TL para datao arqueolgica e geolgica foi

    sugerida por Daniels et al. (1953) e, em 1960, Kennedy e Knopf j relataram os resultados

    de datao por TL de amostras arqueolgicas e de lava (Kennedy & Knopff, 1960).

    Grgler et al. (1960) levantou a possibilidade de usar a TL para datao de cermicas.

    Em 1961, os trabalhos de datao de amostras geolgicas por

    termoluminescncia, tomou um grande pulso com os trabalhos de Johnson (Aitken; 1985),

    datando rochas presentes nas proximidades da intruso da lava, a fim de detenninar a

    poca em que a mesma flui pela regio. Porm, nesta poca, os pesquisadores encontravam

    diversas dificuldades na utilizao da tennoluminescncia para datao arqueolgica e

    geolgica, pois a quantidade de impurezas presentes nas amostras j era um fato bastante

    conhecido, mas no havia sido feito um estudo do papel das impurezas na TL.

    Posteriormente, com o estudo do mecanismo e do efeito das impurezas na TL

    (Medlin, 1968), a termoluminescncia passou a ser utilizada para datao arqueolgica em

    diversos laboratrios (Aitken et ai., 1964; Aitken et al., 1968; Ichkawa, 1965; Mazess &

    Zimmerman, 1966; Ralph & Han, 1966; Mejdahl, 1969). Atualmente, existem mais de 40

    laboratrios envolvidos na aplicao da termoluminescncia em datao arqueolgica e

    geolgica, ou na realizao de testes de autenticidade de vasos cermicos.

    Imediatamente, aps o incio da dcada de 70, surgiram extenses do uso da

    datao por Termoluminescncia para diversos materiais, a exemplo da argila queimada, a

    qual apresentou-se como uma ferramenta para estudos paleontolgicos, onde o mtodo do

    carbono 14 apresentava algumas limitaes; a calcita para datao de estalagmite e lava

    vulcnica para estudo em geologia, etc.(Tatuini et al., 1986).

    No Brasil, as primeiras dataes por TL foram feitas por Szmuk & Watabe, em

    1971, quando dataram vasos cermicos e umas fianerrias encontradas no interior do estado

    de So Paulo (Szmuk & Watabe, 1971) e. em seguida, foram realizados diversos trabalhos

    relacionados a vrios stios arqueolgico (Miyamoto, 1973; Matsuoka et al., 1984).

    Atualmente, tm sido feitas diversas dataes por TL de materiais provenientes de vrios

    locais do Brasil, realizadas, principalmente, pelo Laboratrio de Vidros da FATEC/SP

    (Tatumi et al., 2006; Tatumi et a l , 2003; Watanabe, et al.. 2005; Watanabe et al., 2003;

    Watanabeet al., 1997).

    32

  • Em Sergipe, o potencial para datao arqueolgica foi levantado, aps a

    implantao do Laboratrio de Caracterizao de Materiais, posteriormente, denominado,

    em 1992, Laboratrio de Preparao e Caracterizao de Materiais (LPCM), no

    Departamento de Fsica da Universidade Federal de Sergipe (UFS). Com a implantao do

    Projeto Arqueolgico de Xing levantou-se a possibilidade de formao de um grupo de

    datao Arqueolgica por TL no LPCM, o qual est em atividade na atualidade (Santos,

    2002; Souza et al., 2006; Oliveira et al., 2006).

    A termoluminescncia o fenmeno caracterizado pela emisso de luz a partir

    de um isolante ou semicondutor quando este aquecido, porm, esta emisso de luz no

    pode ser conftindida com a emisso de luz de uma substncia quando aquecida at a

    incandescncia (McKever, 1985). A termoluminescncia a emisso temiicamente

    estimulada de luz seguida, previamente, de absoro de energia a partir das radiaes

    ionizantes.

    A emisso tennoluminescente pode ser explicada da seguinte forma: quando a

    radiao ionizante incide sobre o material, transfere eltrons da banda de valncia para

    banda de conduo, em virtude do efeito fotoeltrico ou Compton. Na tentativa de retomar

    para a banda de valncia, uma parte dos eltrons pode ficar retida em nveis de energia

    denominados de armadilhas. Estes nveis de energia presentes no material um resultado

    dos defeitos na estmtura cristalina do material, tais como impureza substitucionais,

    vacncia, entre outros defeitos (Agullo-Lopez et al., 1998). Com a sada do eltron da

    banda de valncia, produz-se um buraco que, como o eltron na banda de conduo toma-

    se mvel, e se no se recombinar com um eltron, pode ser capturado por uma armadilha

    de buracos. Se as profundidades das armadilhas de eltrons ou de buracos forem pequenas,

    o eltron ou buraco aprisionado, tem uma probabilidade considervel de escapar,

    temperatura ambiente, mas se a profundidade relativamente gi-ande, a meia-vida da carga

    armadilhada toma-se suficientemente grande para manter a carga presa por um longo

    tempo. Com a excitao trmica, o eltron recebe suficientemente energia para ser

    desarmadilhado. e pode recombinar-se com um buraco annadilhado em um centro de

    recombinao, emitindo luz TL (Figura 3.11).

    33

  • y D i f u s o --'

    D i f u s o

    f._,.^>^ Eltron Banda d* conduo

    ! \

    i T

    * Ionizao

    E t Excitao

    trmica

    Luz

    apn ^. B u r a c o ^ ^ Di fuso Banda de valencia

    ( i ) Inatliao (i)Armazenamento (iii) Aquecimento

    Figura 2).\\- {i) A nuliao iunizank' retini eltrons da banda de valncia a qual difundi-se pelo cristal ( banda de conduo ) at ser armadilhado em T ( armadilhas de eltrons ) , da mesma forma os buracos iro difundir-se pela banda de valncia, at ficar armadilhado em L (armadilha de buracos ). (ii) A meia-vida dos eltrons (buracos) depende da profundidade E das armadilhas. (iii) Quando a amostra aquecida at

    uma certa tempercUura a qual a vibrao trmica .suficiente para que os eltrons escapem da armadilhas T. haver difuso do eltron at a banda de conduo e poder haver recombinao em um centro de

    luminescncia L com emisso de luz TL lApud Aitken. 19H5).

    O princpio bsico da datao por termoluminescncia est fundamentado no

    fato que a curva da intensidade luminosa em funo da temperatura (Figura 3.12)

    proporcional ao tempo em que esta amostra esteve exposta radiao ambiente, e por

    conseguinte, a paleodose absorvida pela amostra. Este comportamento resultado do

    acrscimo da quantidade de