estereologia

CURSO DE

INTRODUO

ESTEREOLOGIA

PPGECM

ANGELUS G. P. DA SILVA

MARO/2007

INTRODUO

ESTEREOLOGIA

PROF. ANGELUS G.P. DA SILVA

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA E CINCIA DOS MATERIAIS

UNIVERSIDADE ESTADUAL DO NORTE

FLUMINENSE

MARO DE 2007

NDICE

Captulo 1- Introduo 1Captulo 2 Antecedendo a medio 6

2.2- Estruturas 62.2- Amostragem 82.3- Escolha da amostragem 10

2.3.1- A escolha dos planos de corte 112.3.2- A escolha de linhas de teste 182.3.3- A escolha de pontos 23

2.4- Outras consideraes sobre desvios de medio e softwares de medio estereolgica

24

Captulo 3- Frao volumtrica 313.1- Frao de pontos 313.2- Frao linear 323.3- Frao de rea 33

Captulo 4- Clculo de superfcie 36Superfcies internas de espessura finita 39Interfaces de partculas dispersas em uma matriz 39Equao de Tomkeief para objetos tridimensionais 41Mtodo de Saltikov para determinao da rea superficial

especfica de partculas

42Captulo 5- Medidas de comprimento 44

5.1- Comprimento de linhas em planos 445.2- Permetro de curvas fechadas em planos 475.3- Comprimento de linhas no espao tridimensional 495.4- Livre caminho mdio em estrutura bifsica dispersa 50

Captulo 6- Relaes gerais para corpos convexos 546.1- Consideraes preliminares 546.2- Definies bsicas 546.3- Penetrao por linhas de teste 556.4- Penetrao por planos 576.5- Relao entre rea transversal mdia e altura projetada

mdia

596.6- Relao entre rea superficial e rea projetada mdia 606.7- Relao entre rea projetada mdia e intercepto linear

mdio 61

Captulo 7- O problema do unfolding 62Captulo 8- Contigidade 65

FUNDAMENTOS DE ESTEREOLOGIA INTRODUO

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INTRODUO As propriedades dos materiais so influenciadas em grande medida por sua estrutura. A estrutura das rochas revela os mecanismos de sua formao. No campo da biologia, a estrutura de clulas, rgos e tecidos est intimamente relacionada a sua funcionalidade. bvio, pois, o interesse de engenheiros, gelogos e bilogos em investigar e caracterizar as estruturas de seus objetos de estudo.

As estruturas so geralmente tridimensionais, opacas ou semitransparentes e microscpicas. Isto representa uma enorme dificuldade de observao. A opacidade impede a visualizao de seu interior. Estruturas transparentes permitem a visualizao do interior, porm a observao dificultada pelo ajuste do foco do microscpio. Adicionalmente, a medio de elementos estruturais interiores no possvel ou precisa a partir do exterior.

Estruturas opacas devem ser observadas com uso de sees de corte ou por reconstruo a partir de fatias finas. O primeiro recurso o mais utilizado. Consiste em secionar a estrutura e prepar-la adequadamente para observao por microscpio. O que se v um plano de corte da estrutura, uma imagem bidimensional dos elementos tridimensionais reais da estrutura. O segundo mtodo consiste em fatiar finamente a estrutura e, observando os detalhes bidimensionais de cada lado da fatia, tentar reconstru-la tridimensionalmente. Esta uma tarefa rdua, de resultados por vezes insatisfatrios.

Estruturas transparentes podem ser observadas dos modos descritos acima, ou podem ser observadas a partir de um plano de projeo. Isto consiste de iluminar a estrutura em uma determinada direo. A luz que transmitida atravs dela, interage diferentemente com os diversos elementos da estrutura, por possurem transparncias distintas. Estes elementos projetam sombras em um anteparo exterior estrutura. Este o plano de projeo.

As imagens dos planos de corte e de projeo so as fontes de informao disponveis para caracterizar a estrutura tridimensional. Uma estrutura qualquer formada por elementos que podem ser classificados como volumosos, superficiais, lineares ou puntiformes. Quando a estrutura secionada, os elementos volumosos aparecem no plano de corte como uma rea bidimensional. Os elementos superficiais aparecem como uma linha. Os elementos lineares surgem como pontos e os puntiformes aparecem somente se estiverem na regio secionada. A dimenso das imagens dos elementos no plano de corte sempre uma unidade inferior dimenso real do elemento estrutural.

Quando a estrutura vista a partir de um plano de projeo, os elementos volumosos projetam uma sombra bidimensional. Os elementos superficiais tambm projetam uma sombra bidimensional. Os elementos lineares projetam uma sombra tambm linear e os puntiformes projetam pontos sobre o plano de projeo. As Figuras 1.1 e 1.2 ilustram uma estrutura hipottica contendo os elementos estruturais fundamentais, vistos a partir de um plano de corte e de um plano de projeo, respectivamente.


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Os elementos estruturais citados de forma genrica correspondem nos casos reais a gros (elementos de volume), contornos de gros ou membranas (elementos superficiais) ou a linhas de discordncia (elementos lineares). Deve-se levar em conta que alguns elementos podem ser ou estar aproximados. Por exemplo, incluses muito finas podem ser consideradas pontos. Membranas finas, que so na verdade elementos de volume, podem ser consideradas elementos superficiais.

a b

Figura 1.1: Estrutura tridimensional sendo secionada (a) e a visualizao dos diferentes elementos estruturais em um plano de corte (b).

a b

Figura 1.2: Estrutura tridimensional (a), quando iluminada do topo, produz na face inferior a projeo dos elementos estruturais (b).


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A questo que emerge destes modos de observao de estruturas reais : como caracterizar uma estrutura tridimensional, se somente seus aspectos em duas dimenses so observados, seja em um plano de corte seja em um plano de projeo? A resposta para esta questo a seguinte: usando uma ferramenta que consiga transformar os aspectos em duas dimenses nos aspectos tridimensionais reais de interesse. Esta ferramenta denomina-se estereologia.

A estereologia pode ainda ser definida como um conjunto de procedimentos baseados em geometria e probabilidade que, a partir de medies ou contagem de elementos estereolgicos de uma imagem plana de uma estrutura tridimensional, produz informaes sobre caractersticas da estrutura original.

As caractersticas estruturais que podem ser determinadas pela estereologia so: volumes de certos elementos estruturais (o que pode representar a determinao de composio de materiais ou fraes de fases presentes), reas de elementos superficiais planos ou no, comprimentos de elementos lineares, nvel de vizinhana entre fases presentes em uma estrutura (denominada contigidade) e tamanhos de elementos volumtricos (como gros), entre outras.

Por ser mais direcionado engenharia, este curso aborda somente os procedimentos para tratar imagens obtidas de estruturas secionadas.

Um exemplo prtico de como a estereologia empregada para caracterizar uma estrutura mostrado a seguir. A Figura 1.3 exibe a seo de corte de uma estrutura hipottica de um material bifsico. Existe uma fase matriz, de colorao clara, da qual observam-se claramente seus contornos de gro, e uma fase cinza, cujos gros situam-se tanto nos contornos de gro quanto no interior dos gros da fase clara. Os gros a fase cinza encontram-se muitas vezes agrupados. Esta imagem nada mais pe de que uma seo de corte da estrutura real. As sees de cor cinza so sees dos gros da fase cinza.

Sobre a imagem foi traada uma malha de linhas vermelhas paralelas. Estas linhas viabilizam a medio. O encontro destas linhas gera 56 pontos. Estes pontos tambm so usados na medio. O comprimento total das 15 linhas paralelas de 1106m. Isto depende da escala em que foi feita a imagem.

A interface entre as fases branca e cinza uma superfcie. A estereologia pode determinar sua rea. possvel ainda determinar qual a frao volumtrica que a fase cinza ocupa na estrutura. Em trs dimenses, o encontro de trs gros da fase cinza uma linha. A estereologia permite determinar o comprimento total das linhas de encontro entre conjuntos de trs gros, denominadas linhas de ponto triplo. Os clculos so surpreendentemente simples.

Contando-se quantos pontos de interseo das retas vermelhas coincidem com a fase cinza, indicados em azul na Figura 1.3, chega-se a 9. A frao volumtrica de uma fase dada pela expresso (1.1).


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Figura 1.3: Imagem de seo de corte de uma estrutura hipottica, contendo gros de duas fases (branca e cinza). Sobre a imagem est traada uma grade de linhas paralelas vermelhas. Os pontos azuis indicam a interseo das linhas vermelhas e a fase cinza. Os pontos verdes indicam a interseo das linhas vermelhas com a interface entre as fases branca e cinza e os pontos amarelos indicam a interseo entre as linhas de ponto triplo dos gros da fase cinza e o plano da imagem. (Russ, 1999)

9 0.1656V P

V P= = = (1.1)

na qual PP a frao de pontos que coincide com a fase cinza em relao ao total de pontos e VV a frao de volume da fase cinza.

A expresso (1.2) determina a rea da interface entre as duas fases. SV a rea da interface por unidade de rea, enquanto PL o nmero de pontos de interseo entre as linhas vermelhas e a interface entre as fases branca e cinza, por unidade de comprimento das linhas vermelhas. Estes pontos de interseo esto marcados em verde na Figura 1.3. Ao todo so 72 pontos.

2

3

722 2 0.131102V L

mS Pm

= = = (1.2)

A expresso (1.3) determina o comprimento total das linhas triplas entre gros da fase cinza, por unidade de comprimento. PA o nmero de pontos triplos entre gros da fase cinza na imagem. Estes pontos esto identificados em amarelo na Figura 1.3. So ao todo 8 pontos. A rea total da imagem possui 5455m2. Practical Stereology. 2ndEdition, J.C. Russ, R.T Dehoff, Plenum Press, New York, NY, ISBN 0-306-46746-4 (1999).


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382 2 0.0029

5455V AmL Pm= = = (1.3)

A medio estereolgica apenas uma das fases de anlise de imagens. Para que ela posa ser realizada, outras etapas devem ser executadas anteriormente. A influncia destas etapas na qualidade dos resultados ser posteriormente discutida, porm esta influncia cumulativa em respeito s imperfeies. Ou seja, os maus resultados em cada etapa anterior so acumulados, de modo refletir no erro das medies estereolgicos. O fluxograma exibido na Figura 1.4 exibe a seqncia de etapas que antecedem a medio estereolgica. Estas etapas no sero objeto de estudo deste curso.

Figura 1.4: Fluxograma de etapas de preparao e caracterizao de imagens.

AMOSTRA

Preparao Metalogrfica, ceramogrfica, petrogrfica ou biolgica

MICROSCPIO

Observao e Tipificao da Estrutura

Procedimento de Seleo de Imagens

Regras de Seleo

Registro da Imagem

Armazenamento da imagem

Processamento da Imagem

MEDIO ESTEREOLGICA

FUNDAMENTOS DE ESTEREOLOGIA ANTECEDENDO A MEDIO

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ANTECEDENDO A MEDIO.

2.1. ESTRUTURAS As estruturas de interesse para a engenharia podem ser classificadas de diversos modos. Com respeito quantidade de fases presentes podem ser ditas monofsicas ou multifsicas. A Figura 2.1 ilustra uma estrutura monofsica vista em uma seo de corte. Note que os gros preenchem todo o espao. Nas multifsicas, o espao preenchido por duas ou mais fases. Uma das fases pode ser porosidade. Caso uma das fases esteja presente em pequena quantidade, ela dita estar dispersa entre as demais. Quanto maior a frao em volume desta fase, maior a probabilidade de seus gros estarem em contato, como primeiros vizinhos. A conexo entre gros de mesma fase pode ser caracterizada atravs de parmetros estruturais denominados contigidade e continuidade e est relacionada a propriedades dos materiais, como condutividade eltrica ou resistncia propagao de trincas. A estereologia reconhece as diferenas entre as estruturas mono e multifsicas atravs de equaes especficas. A Figura 2.2 ilustra uma seo de corte de uma estrutura bifsica na qual gros da fase dispersa esto em contato mtuo.

Figura 2.1: Seo de corte de uma estrutura monofsica. Em uma estrutura bifsica comum empregar para as fases os nomes de fase dispersa e de fase matriz. A fase matriz, em geral, a fase presente em maior frao volumtrica, de modo que ela envolve a outra fase, a fase dispersa. Contudo, existem casos em que a fase envolvente no a de maior frao volumtrica. A Figura 2.3 mostra uma seo transversal de uma estrutura de um metal duro contendo 16% em peso de cobalto. Durante a sinterizao, uma fase lquida rica em cobalto formada e envolve as partculas de carbeto. Esta fase une as partculas de carbeto e denominada de fase ligante. As estruturas podem ainda ser consideradas orientadas ou aleatrias. Isto diz respeito a uma possvel orientao espacial de todos ou de alguns elementos presentes na


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estrutura. A Figura 2.4 exibe uma estrutura hipottica monofsica orientada, em que os gros so alongados e orientados em uma direo definida. Estruturas assim podem ser obtidas por laminao. Os gros so orientados na direo de laminao. Estruturas orientadas exigem um tratamento estereolgico especfico. Este tratamento no ser apresentado no curso.

Figura 2.2: Plano de corte de uma estrutura bifsica de W-19%pesoCu. Os gros arredondados (fase mais clara) de tungstnio esto imersos em uma matriz de cobre. Existem gros de tungstnio isolados pela matriz e gros que se tocam.

Figura 2.3: Plano de corte da estrutura de uma liga de metal duro WC-16%pesoCo. A fase ligante, rica em Co, envolve os gros de WC, s vezes como uma fina camada.


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Figura 2.4: Plano de corte de uma estrutura monofsica deformada. Na operao, os gros sofreram alongamento na direo horizontal. As estruturas podem ainda caracterizadas como homogneas ou como heterogneas. Nestas ltimas, alguma caracterstica estrutural varia espacialmente, configurando um gradiente. A caracterstica que varia pode ser a frao de uma determinada fase da estrutura ou o tamanho de gro, por exemplo. Esta caracterstica pode, mas no necessariamente, variar conforme um certo padro, como o tamanho de gro que varia conforme um gradiente linear de temperatura ao qual a estrutura possa ter sido submetida. A medio estereolgica de estruturas homogneas muito mais simples de que a de estruturas heterogneas, como ser visto a seguir. 2.2. AMOSTRAGEM As equaes estereolgicas podem ser denominadas estatisticamente exatas. Isto porque a deduo destas equaes impe como condio que toda a estrutura seja medida. Isto pressupe um infinito nmero de medidas dos elementos estruturais. Nestas condies, o valor medido corresponde ao valor exato do parmetro estrutural que se est determinando, desconsiderando os erros prprios do ato de medir, como a preciso do instrumento usado na medio.

Na prtica, as condies impostas para a deduo nunca so satisfeitas, pois um nmero finito de elementos estruturais medido. Isto significa que em situaes reais, as medies estereolgicas apresentam um desvio do valor real, cuja magnitude depende no apenas do nmero de elementos estruturais medidos, mas tambm do procedimento utilizado para determinar as regies empregadas na medida.

Em um procedimento real de medio, somente os elementos estruturais de uma amostragem retirada da estrutura so medidos e no todos os elementos desta estrutura. Os valores medidos na amostragem representaro os valores da estrutura inteira. Deste modo, de suma importncia para a acurcia da medio que a amostragem sobre a qual so feitas as medidas espelhe o mais fielmente possvel as caractersticas da estrutura real.

Toda a ateno deve ser dada escolha da amostragem a ser usada na medida. A este respeito, o seguinte lema deve ser observado: a amostragem deve ser representativa da estrutura e aleatoriamente determinada. Seguir este lema exige de quem est caracterizando a estrutura conhecimento prvio sobre ela. O operador deve


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ter em mente o que deseja caracterizar e usa isto para selecionar as regies da estrutura das quais ser obtida a amostragem. Por exemplo, se o operador deseja investigar propriedades volumtricas, ele deve eliminar as regies prximas superfcie da estrutura. Em muitos materiais, a estrutura superficial difere por diversas razes da estrutura volumtrica. A dificuldade de se medir estruturas heterogneas decorre exatamente de se obter amostragens que representem com fidelidade os gradientes presentes.

A escolha da amostragem depende de que tipo de medida deseja-se realizar. A estereologia faz uso de diversas ferramentas (denominadas a partir de agora de ferramentas de medio estereolgica ou FME) para medir as imagens das estruturas. Estas ferramentas so pontos, linhas, planos e volumes. Somente os trs primeiros sero vistos neste curso. Quando as FMEs so empregadas, elas interagem com os elementos estruturais, gerando elementos ou eventos estereolgicos (EE). Por exemplo, um gro, que um elemento estrutural volumtrico, quando penetrado por uma linha (FME), d origem a um segmento que a interseo da linha com o gro. A penetrao do gro pela linha a interao mencionada e o segmento o elemento estereolgico. O mesmo ocorre quando uma linha cruza uma membrana. Um ponto gerado. Ou quando um plano intercepta um gro. Uma seo deste gro gerada. A medio dos elementos estereolgicos pode ser simplesmente a contagem dos pontos, o comprimento do segmento ou a rea da seo do gro.

Dentre todos os procedimentos de medio utilizados pela estereologia, aqueles que lidam com a contagem de elementos so os preferidos seja por medio manual seja por medio automatizada. Isto se deve a maior simplicidade, facilidade de medio, rapidez e menores desvios de medida associados ao mtodo. Por isso, somente os procedimentos estereolgicos que utilizam a contagem de elementos sero considerados neste curso. A Figura 2.5 ilustra uma seo transversal de uma estrutura hipottica sobre a qual foram traados FMEs (pontos e linhas). O plano de corte em si tambm uma FME.

Os EEs que podem ser medidos so: i- Nmero de gros interceptados pelo plano de corte: 52 ii- rea das sees dos gros interceptados pelo plano de corte: ? iii- Nmero de gros interceptados pelas linhas de teste traadas sobre a

imagem da estrutura: 47. iv- Nmero de contornos de sees de gros interceptados pelas linhas de

teste: 91. v- Comprimento dos segmentos de interseo entre as sees dos gros e as

linhas de teste: ? vi- Nmero de pontos traados sobre as sees dos gros: 11.

Os valores referentes contagem de eventos podem ser imediatamente determinados. Erros eventuais destas contagens resultam de desateno ou de medio no sistemtica. J as medies de comprimento e de rea so mais trabalhosas. As medidas de comprimento podem ser feitas manualmente, com o auxlio de uma rgua. As fontes de erro associadas medio de comprimento so mais numerosas e por isso os erros so mais significativos de que aqueles envolvidos em contagem de eventos. As medidas de rea necessitam do uso de equipamentos especialistas. Outras fontes de erro esto envolvidas e, novamente, estes erros so mais


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significativos de que aqueles de contagem. Programas de computador especialistas em estereologia podem ser usados para a determinao de comprimentos e reas. Atravs deste recurso, as medies de comprimento e de rea so muito mais rapidamente feitas, porm outras fontes de erro devem ser consideradas. Este assunto ser abordado adiante.

Figura 2.5: Estrutura bifsica hipottica sobre a qual foram traadas retas e pontos. Estas e o prprio plano de corte so as ferramentas de medio estereolgicas que podem ser usadas para medir.

2.3. ESCOLHA DA AMOSTRAGEM As medies estereolgicas que sero tratadas aqui, conforme j mencionado, sero feitas sobre a imagem de um plano de corte da estrutura. Sobre esta imagem sero ento traadas linhas de teste ou uma malha de pontos. A primeira preocupao com respeito amostragem ser, portanto, a de se escolher um plano de corte que seja representativo da estrutura e aleatrio. A segunda a de escolher uma imagem deste plano que seja aleatria.

Antes do incio da escolha da amostragem, deve-se saber se a estrutura heterognea e que parmetros estruturais sero medidos. Estruturas homogneas no requerem cuidados especiais, uma vez que todos os planos de corte e todas as regies de um dado plano de corte so equivalentes. Todavia, a escolha de planos de corte em estruturas heterogneas mais complicada. O tipo de parmetro a ser medido ir determinar o nmero de imagens usadas na medio.

Existe uma relao entre o desvio de medida e o nmero de eventos contados para a determinao do parmetro estrutural. Considere o exemplo em que uma estrutura bifsica, a frao volumtrica de uma das fases, esteja sendo medida por meio da contagem de pontos coincidentes com a dada fase. Se N pontos foram traados sobre a imagem, mas somente n coincidiram sobre a dada fase, ento esta fase ocupa uma frao n/N do volume total da estrutura e o desvio relativo associado a esta medida


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de nn

. Portanto, se a fase ocupar 25% do volume da estrutura e se 400 pontos forem

desenhados sobre a imagem da estrutura, cerca de 100 coincidiro com a fase medida.

O desvio relativo associado medio ser de 100 0,1100

= . Ou seja, 10% de desvio relativo.

Para controlar o desvio de medio, necessrio prever o nmero de EEs a serem usados. Isto determinar o nmero de planos de corte e de imagens da estrutura que ser usado na medida. No recomendado aumentar o nmero de EEs, aumentando a densidade de pontos ou de linhas de teste traadas sobre a imagem. Isto poderia ser feito, por exemplo, diminuindo a distncia entre os pontos traados. Experimentos mostraram que assim a medio converge mais lentamente ao valor exato do parmetro sob medida. O ideal que a distncia entre dois pontos seja do tamanho dos gros da fase cuja frao volumtrica est sendo medida. Dito de uma forma mais geral, que abranja outros EEs, o ideal que poucos EEs sejam medidos em cada imagem da estrutura, e que muitas imagens sejam usadas na medio.

O nmero de imagens usadas em uma medio estereolgica est diretamente relacionado ao nmero de planos de corte escolhidos. Sobre isto cabe uma observao de cunho prtico. A caracterizao estrutural pode ter como objetivo o controle de qualidade de peas em uma linha de produo, bem como pode dar-se para o conhecimento da estrutura de amostras produzidas em um trabalho de pesquisa e desenvolvimento. No primeiro caso, h disponibilidade de amostras suficientes, processadas sob as mesmas condies, para se realizar a medio com um desvio julgado razovel. No segundo caso, comum que as amostras sejam nicas e pequenas. Isto limita o nmero de secionamentos da estrutura e assim, o nmero de sees de corte usadas na medio. Com isto, o desvio de medio tende a ser maior ou pode no ser controlado. Caso a amostra seja nica, porm seja grande, possvel dividir a amostra em partes menores e proceder como se cada parte fosse uma amostra diferente.

2.3.1. A Escolha dos Planos de Corte Em estruturas homogneas, todos os planos de corte so equivalentes. Portanto, para este tipo de estrutura suficiente secionar a estrutura em planos paralelos.

Em estruturas heterogneas, outro procedimento deve ser usado. Existem duas formas de se proceder isto. Uma a escolha puramente aleatria. Outra a escolha sistemtica. Ambas so corretas, mas a segunda forma faz os valores medidos convergirem mais rapidamente para o valor verdadeiro.

A escolha sistemtica de planos de corte consiste simplesmente de secionar a amostra em direes que so regularmente espaadas entre si. Para isto pode-se lanar mo de poliedros regulares. A Figura 2.6 ilustra o cubo (seis faces quadradas), o octaedro (oito faces triangulares), o dodecaedro (doze faces pentagonais) e o icosaedro (vinte faces triangulares). A cada face destes poliedros est associada uma direo que ortogonal face. As direes de cada face esto regularmente espaadas. Como estes poliedros possuem um par de faces paralelas (mesma direo), eles sero secionados ao meio, para eliminar esta duplicidade, e sero assim usados.


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a b c d Figura 2.6: poliedros regulares. a) cubo, b) octaedro, c) dodecaedro, d) icosaedro.

A escolha sistemtica dos planos de corte pode ser feita como descrito a seguir. Suponha que quatro planos de corte devem ser produzidos. Para tal nmero de planos de corte, a metade do octaedro ser usada. Quatro amostras devem ser usadas (ou uma amostra grande dividida em quatro partes).

Passo 1: Uma direo natural ou caracterstica ser apontada na amostra. Esta direo pode ser uma direo de deformao, de um gradiente de temperatura no interior do forno no qual a amostra foi tratada ou de composio, ou simplesmente a direo da gravidade no momento em que a estrutura foi formada. Esta mesma direo ser identificada em cada amostra. Veja Figura 2.7.

Figura 2.7: Uma direo identificada na amostra. Neste caso, a direo vertical, indicada pela haste azul.

Passo 2: Uma amostra inserida na metade do octaedro. A direo de uma das faces identificada na amostra. Esta amostra ser secionada naquela direo. Veja Figura 2.8.


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Figura 2.8: A amostra inserida no slido e uma face aleatoriamente selecionada. A direo perpendicular a esta face indica a direo do corte da amostra. Neste caso, a face lateral direita foi escolhida, conforme indica a haste azul inclinada na direo perpendicular a esta face.

Passo 3: Aquela amostra secionada em fatias na direo perpendicular quela identificada no passo anterior. A espessura de cada fatia depende, em princpio, do nmero de imagens que necessrio para produzir o desvio planejado e, claro, das facilidades laboratoriais disponveis. Veja Figura 2.9.

Figura 2.9: A amostra ento secionada em fatias na direo indicada.

Passo 4: Outra amostra colocada na metade do octaedro, na mesma orientao da anterior e uma face diferente escolhida.

Passo 5: A segunda amostra secionada em fatias da mesma espessura do caso anterior. O nmero de fatias produzidas em cada direo do corte, em geral, diferente e depende da geometria da amostra.

Passo 6: A terceira amostra colocada na mesma direo das anteriores, no interior do meio octaedro e uma direo diferente escolhida. A amostra depois fatiada naquela


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direo, tendo as fatias a espessura dos casos anteriores. A ltima amostra colocada e o procedimento repetido.

A escolha aleatria de planos de corte um pouco mais trabalhosa. A um plano est associada uma direo perpendicular. Esta direo representada por um vetor e este vetor determinado por dois ngulos, conforme ilustra a Figura 2.10. A escolha da direo de corte consiste ento na determinao destes dois ngulos, que feita conforme descrio a seguir.

Figura 2.10: Uma direo sendo identificada por dois ngulos, o ngulo horizontal e o ngulo vertical .

Passo 1: A amostra colocada em uma posio com o seu eixo caracterstico na vertical, sobre um transferidor. Veja Figura 2.11.

Passo 2: Um ngulo aleatoriamente escolhido entre 0 e 180. Este ser o ngulo horizontal . Figura 2.12. Passo 3: A amostra colocada agora ao lado de outro transferidor. Este transferidor possui ngulos senoidalmente espaados. Uma das marcas angulares do transferidor aleatoriamente escolhida. Isto determina o ngulo vertical . Com estes dois ngulos, a direo de corte da amostra est definida. Ver Figura 2.13.

Passo 4: A amostra pode ser secionada nesta direo em fatias de espessura arbitrria. Se o objetivo secionar apenas uma vez, deve-se escolher aleatoriamente o ponto em que ser feito o corte. recomendvel no secionar passando sempre pela regio central da amostra, pois isto privilegia esta regio, no sendo representativo da estrutura. Ver Figura 2.14.


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(a) (b)

Figura 2.11: (a) Amostra com direo caracterstica indicada por haste azul. (b) Vista de topo de amostra sobre um transferidor.

Figura 2.12: Vista de topo de amostra sobre um transferidor. Uma haste lateral identifica uma direo horizontal indicada por um ngulo aleatoriamente sorteado entre 0 e 180.

Passo 5: Repetindo o mesmo procedimento para outra amostra, tem-se um novo plano de corte aleatrio. Lembrar de posicionar sempre a amostra na mesma posio inicial.

O transferidor de ngulos senoidalmente espaados pode ser obtido gerando-se, por exemplo, noventa nmeros entre 1 e 1, igualmente espaados, e em seguida determinar o arcseno destes nmeros. Isto gera 90 ngulos senoidalmente espaados. A Figura 2.15 ilustra um transferidor assim gerado. Note que na proximidade dos plos, os ngulos so mais espaados de que prximo ao equador. Isto deve ser assim porque ngulos igualmente espaados privilegiam as direes mais prximas aos


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plos. Escolhendo aleatoriamente um nmero entre 1 e 90 gera um ngulo. Este ser o ngulo .

Figura 2.13: A amostra posicionada sobre um transferidor senoidal de modo que sua direo caracterstica coincida com o ngulo zero do transferidor (haste horizontal). Um ngulo aleatoriamente sorteado para identificar uma direo (indicada pela haste inclinada). A direo correspondente ao ngulo horizontal escolhido no passo anterior indicada pela haste azul vertical.

Figura 2.14: A amostra secionada perpendicularmente direo vertical sorteada. A amostra pode tambm ser fatiada.

Uma vez determinados os planos de corte, deve-se determinar, nestes planos, as imagens que sero utilizadas para as medidas. Isto feito sob microscpio (supondo o caso comum em que os traos estruturais so visveis apenas ao microscpio), aps as etapas de lixamento e polimento, e eventual ataque qumico. Uma vez que o plano de corte esteja devidamente preparado para observao, a amostra posicionada no


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microscpio e movida aleatoriamente sem que seja observada. Isto garante que o local em que ser registrada a imagem da estrutura aleatoriamente escolhido. Somente aps este local ter sido determinado, recomendado observ-lo e ajustar o foco para o registro fotogrfico. Outras imagens podem ser feitas sobre o mesmo plano de corte, deslocando a amostra lateralmente e/ou verticalmente de distncias iguais. Desta forma, uma matriz de imagens pode ser produzida de um nico plano de corte, como ilustra a Figura 2.16.

Figura 2.15: Transferidor com ngulos senoidalmente espaados entre 90 e 90.


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Figura 2.16: Uma primeira imagem feita sobre o plano de corte em um local aleatoriamente escolhido. As demais imagens so feitas deslocando-se a amostra regularmente lateral e verticalmente.

2.3.2. A Escolha de Linhas de Teste Caso linhas de teste devam ser usadas como FMEs, estas devem interceptar a estrutura de modo que qualquer regio da estrutura tenha a mesma probabilidade de ser interceptada pelas linhas. Entretanto, tais linhas devem ser traadas sobre planos de corte.

Se os planos de corte tiverem sido determinados conforme os procedimentos descritos na seo 2.3.1, as linhas de teste traadas sobre estes planos sero automaticamente tambm aleatrias. Basta colocar um transferidor sobre a imagem da estrutura e escolher aleatoriamente um ngulo entre 0 e 180C. Em seguida traar um feixe de retas paralelas igualmente distanciadas na direo escolhida. Veja Figura 2.17.


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Figura 2.17: Feixe de retas paralelas ortogonal a uma direo definida por um ngulo aleatrio com respeito a um eixo de referncia de direo arbitrria (DA). possvel traar linhas aleatrias sobre planos no aleatrios. Este procedimento adequado ao caso em que nenhum EE que requer planos aleatrios necessrio para a medio estereolgica em curso. Os passos para isto so descritos a seguir:

Passo 1: A amostra posicionada com sua direo caracterstica na vertical sobre um transferidor. Um ngulo aleatoriamente escolhido. Este ngulo dar a direo horizontal do plano de corte. Veja Figura 2.18.

Figura 2.18: Vista de topo de amostra colocada sobre um transferidor. A direo caracterstica vertical e um ngulo aleatoriamente sorteado, correspondendo direo apontada pela haste azul inclinada. Passo 2: A amostra secionada paralelo direo caracterstica (ngulo vertical de 0) e tambm ortogonal direo horizontal escolhida. A amostra pode ser fatiada ou um


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plano de corte apenas pode ser obtido secionando-se a amostra em um ponto aleatoriamente escolhido ao longo da direo escolhida. Veja Figura 2.19.

Figura 2.19: A amostra secionada em um plano ortogonal direo horizontal sorteada. A amostra poderia tambm ser fatiada. Note que o plano de corte paralelo direo caracterstica.

Passo 3: As imagens deste plano de corte podem ser tomadas conforme descrio no final da seo anterior. A direo caracterstica da amostra deve estar identificada em cada imagem. Uma matriz de ciclides traada sobre cada imagem, estando seus eixos paralelos entre si e perpendicular direo caracterstica. Ver Figura 2.20.

Figura 2.20: Matriz de ciclides traada sobre a imagem de um plano de corte. O eixo das ciclides deve ser ortogonal direo caracterstica da amostra.


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Passo 4: Outra amostra deve ser posicionada da mesma forma que a primeira e um outro ngulo horizontal deve ser escolhido. Esta amostra deve ser secionada como descreve o passo 2. Isto deve ser repetido para tantas amostras quantas necessrias.

Uma ciclide a curva descrita por um ponto no contorno de um disco que gira. Esta curva pode ser obtida traando-se, em um plano cartesiano, os pontos dados pelas seguintes equaes paramtricas:

sin( )x R t R t = 2.1 cos( )y R R t= 2.2 em que x e y so as coordenadas do ponto sobre a borda do disco no instante t, R o raio do disco e a velocidade angular do disco. Para um disco de raio unitrio que gira com velocidade angular unitria, a ciclide correspondente mostrada na Figura 2.22 para um giro completo. Conectando uma ciclide a outra e dispondo-as paralelamente, obtm-se uma matriz de ciclides, como mostra a Figura 2.23.

Figura 2.22: A ciclide uma curva que descreve a trajetria de um ponto desenhado sobre o contorno de um disco que gira. A curva mostrada na ilustra a trajetria ao longo de um giro completo do disco.


22

Figura 2.23: Matriz de ciclides. Estas curvas funcionam como linhas de teste em medies estereolgicas.

Caso deseje-se traar retas como linhas de teste e no ciclides, o procedimento deve ser alterado. Isto feito porque uma reta identificada por um vetor paralelo a ela. Tal vetor definido por dois ngulos, como ilustra a Figura 2.10. O ngulo horizontal pode ser aleatoriamente escolhido com a ajuda de um transferidor comum, mas o ngulo vertical deve ser escolhido com um transferidor de ngulos senoidalmente espaados. Isto deve ser assim, pois do contrrio retas de alta inclinao seriam preferencialmente escolhidas. Neste tipo de transferidor, os ngulos de alta inclinao esto mais distanciados entre si de que os de baixa inclinao, como j mencionado.

O uso de ciclides elimina este problema, pois esta curva j senoidalmente calibrada. Note que as pores da curva com alta inclinao (prximas da vertical) so bem mais curtas de que as pores de baixa inclinao (prximas da horizontal). Por esta razo, o feixe de ciclides deve ser disposto com seu eixo ortogonal direo caracterstica da estrutura. O procedimento alterado a partir do terceiro passo:

Passo 3 alterado: As imagens deste plano de corte podem ser tomadas conforme descrio no final da seo anterior. A direo caracterstica da amostra deve estar identificada em cada imagem. Cada imagem registrada deve ser colocada sobre um transferidor com ngulos senoidalmente espaados, como o mostrado na Figura 2.15. Um nmero entre 0 e 90 aleatoriamente escolhido. Isto gera o ngulo vertical da reta. Um feixe de retas paralelas traado sobre a imagem naquela direo. Assim, as retas traadas tero o ngulo horizontal do plano de corte e o ngulo vertical indicado pelo transferidor. Veja Figura 2.24. O mesmo deve ser feito para outras amostras.


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Figura 2.24: Feixe de retas paralelas traadas sobre o plano de observao com a ajuda de um transferidor senoidal. O transferidor posicionado em alinhamento com a direo caracterstica. Um ngulo aleatoriamente sorteado e o feixe de retas traado com a inclinao daquele ngulo. O feixe de retas possui direo aleatria.

2.3.3. A Escolha de Pontos Pontos so os EEs mais fceis de serem traados sobre uma estrutura justamente por no possurem dimenso. Assim, no possuem tambm orientao, como planos e retas. Para traar pontos, deve-se apenas atentar para que eles sejam homogeneamente dispersos atravs da estrutura. Isto pode ser feito da seguinte maneira.

Passo 1: A amostra secionada em fatias paralelas de espessura arbitrria (dependente apenas do nmero de imagens necessrias para se obter um desvio de magnitude desejada).

Passo 2: Imagens de cada plano so tomadas conforme j descrito no final da seo 2.3.1 e pontos so traados sobre estas imagens.

Como j mencionado, recomendado que a distncia mdia entre os pontos no seja inferior ao tamanho mdio dos elementos estruturais que se deseja medir, por exemplo, as sees dos gros secionados pelo plano de corte. Os pontos podem ser traados sobre a imagem de duas maneiras: de modo aleatrio ou de modo sistemtico. As duas maneiras so ilustradas na Figura 2.24. O modo sistemtico prefervel, pois o valor medido apresenta menor desvio para um dado nmero total de pontos traados. Isto deve-se ao fato de que no mtodo aleatrio aparecem pontos to prximos que coincidem sobre um mesmo elemento estrutural sendo medido.


24

a b Figura 2.24: Malhas de pontos que se pode traar sobre as imagens para medir. (a) malha de pontos ordenados. (b) malha de pontos aleatrios.

2.4. OUTRAS CONSIDERAES SOBRE DESVIOS DE MEDIO E SOFTWARES DE MEDIO ESTEREOLGICA. Um fator que afeta significativamente o erro de medio a qualidade das imagens da amostragem empregada na caracterizao estereolgica. Este fator altamente dependente da habilidade do operador e da qualidade do equipamento usado para a tomada das imagens da estrutura.

A qualidade das imagens pode ser definida por dois parmetros: contraste e resoluo. Contraste definido como a diferena de cor ou de tom de cinza entre os elementos distintos da estrutura. Quanto maior esta diferena mais fcil ser identificar estes elementos e seus limites na estrutura. Resoluo definida como a distncia mnima entre dois pontos na estrutura em que possvel identifica-los como pontos distintos e no como um s ponto ou uma mancha. Isto significa que abaixo desta distncia no ser mais possvel discernir elementos da estrutura como sendo distintos. Quanto maior a resoluo, obviamente mais fielmente a imagem representar a estrutura real.

Contraste e resoluo so altamente influenciados pelas diferentes etapas de registro das imagens e no apenas pela estrutura em si. Obviamente, existem estruturas em que o contraste natural entre seus elementos pobre. Isto estar refletido no contraste das imagens da estrutura. Medies estereolgicas em tais imagens resultaro em desvios maiores.

O processo de registro das imagens envolve diversas etapas. A primeira a preparao adequada dos planos de corte. A segunda o uso do microscpio para a observao da estrutura. A terceira a captao das imagens e um eventual tratamento digital dela.

A preparao dos planos de corte envolve procedimentos distintos, dependentes da natureza da estrutura. Amostras metlicas submetem-se a procedimento metalogrfico, cermicas a ceramogrfico e as geolgicas a petrogrfico. Resumidamente, estes procedimentos consistem de dar ao plano de corte um aspecto plano e livre de riscos e


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ondulaes o mximo possvel para que as imagens destes elementos no se confundam com elementos estruturais verdadeiros e para que a intensidade do feixe de luz refletida seja aumentada, no caso especfico do uso de microscopia tica. As diferenas entre os procedimentos metalogrfico, ceramogrfico e petrogrfico referem-se aos materiais, equipamentos e tempos usados para lixamento e polimento dos planos de corte. A preparao de amostras biolgicas segue um procedimento completamente diferente. A descrio da preparao das amostras no o escopo deste curso.

Em muitos materiais, a superfcie polida deve ser quimicamente atacada e/ou sofrer um tratamento trmico. Isto feito com o objetivo de aumentar o contraste entre diferentes elementos estruturais. Por exemplo, o nital (soluo de cido ntrico e lcool etlico) um reagente usado em aos. Seu efeito revelar os contornos de gro e os gros perlticos. Os contornos de gro so revelados por serem mais reativos. Ento, eles reagem mais rapidamente com o agente qumico, originando um baixo relevo na superfcie. Isto facilita sua visualizao ao microscpio. Assim, os limites entre gros vizinhos de uma mesma fase podem ser identificados.

A boa preparao do plano de corte uma condio necessria, mas no suficiente, para o registro de imagens de boa qualidade. Dito de outro modo: a m preparao do plano de corte, em geral, compromete definitivamente a qualidade da imagem. Procedimentos posteriores raramente conseguem revelar elementos estruturais no mostrados devido m preparao, ou recuperar distores de elementos estruturais introduzidas durante a preparao ou ainda eliminar totalmente elementos que no pertencem estrutura real. O sucesso da boa preparao resultado da disponibilidade de equipamentos adequados ao trabalho, da existncia de uma rotina de preparao especfica para o material sendo trabalhado e da experincia de quem prepara a amostra. Os recursos que possui o microscpio usado para a observao do plano de corte preparado e a habilidade com a qual manejado so outros fatores que definem a qualidade da imagem produzida. Recursos tais como ampliao usada na observao, intensidade de iluminao, ajuste fino de foco, uso de luz polarizada, campo escuro so opes e/ou cuidados a serem tomados para aumentar a qualidade das imagens.

O equipamento usado para registrar a imagem outro fator a ser considerado. O caso mais comum registrar a imagem e depois executar o procedimento de medio. Em casos menos comuns, a medio feita diretamente ao microscpio. Isto exige um aparato adicional conectado ao microscpio. Este mtodo, porm, no permite a posterior repetio da medio.

Os equipamentos mais comumente usados para o registro das imagens so a cmera fotogrfica com filme de celulide e a cmera digital. As do ltimo tipo esto sendo cada vez mais usadas, pois geram imagens em formato que pode ser usado em computadores e podem receber tratamento posterior em programas de edio de imagens. Entretanto, a resoluo de tais equipamentos ainda no comparvel quela das cmeras de filme de celulide.

Em algumas ocasies, as imagens so registradas por uma cmera de celulide, so impressas em papel fotogrfico e so ento convertidas ao formato digital por meio de


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um scanner. Este procedimento equivalente ao registro diretamente por cmera digital e vem acompanhado de perda de qualidade de imagem.

No raro que antes de se proceder a medio, as imagens sofram um retoque em programas de edio de imagens. Os objetivos de tais tratamentos so: tentar eliminar traos das imagens sabidamente no pertencentes estrutura, aumentar o contraste entre os elementos estruturais, reforar traos estruturais no muito ntidos, eliminar gradientes de luminosidade na imagem, etc. importante salientar que qualquer interveno que se faa sobre a imagem, no importando com qual objetivo, alterar traos verdadeiros da estrutura que foram registrados sobre a imagem. E isto resultar em desvio do valor medido. Deve-se, portanto, considerar a razo custo/benefcio dessas intervenes. A Figura 2.25 esquematiza as opes de registro e tratamento de imagens.

Figura 2.25: O registro da imagem para medio pode ser feito de vrias formas diferentes.

Considerando que as imagens da amostragem foram feitas e esto com qualidade aceitvel, a medio pode ser realizada. A medio estereolgica pode ser executada manualmente, automaticamente ou de modo semi-automtico. No primeiro modo, todo o trabalho realizado pelo operador. Ele traa as FMEs sobre as imagens e procede a contagem de EEs, a medio de comprimentos e de reas que forem necessrias. neste modo de medio que os procedimentos de contagem de eventos mostram sua vantagem sobre aqueles que envolvem medidas de comprimento e de rea. Medies manuais podem durar horas de trabalho contnuo.


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A medio automtica envolve a utilizao de programas de computador que realizam todo o procedimento de medida (contagem, comprimento e rea) sem a assistncia do operador, que apenas indica que medies sero feitas em quais imagens. O programa realiza as medidas e fornece um relatrio com os resultados estatisticamente tratados. Os programas mais modernos e robustos trazem embutidos recursos de edio de imagens. Assim, as imagens podem ser trabalhadas tambm por rotinas automticas e logo em seguida medidas pelo mesmo programa. Dezenas de imagens podem ser tratadas e medidas em questo de segundos. No entanto, nem tudo funciona maravilhosamente como as sentenas anteriores induzem a pensar. O ponto fraco destes programas o reconhecimento dos elementos estruturais e dos elementos estereolgicos a serem medidos. Com respeito a isto, o olho humano muito superior aos algoritmos de reconhecimento empregados pelos programas de computador.

O desempenho dos programas de medio estereolgica altamente dependente da qualidade e da complexidade da estrutura. Suponha que um determinado programa est sendo empregado para a determinao da quantidade de uma certa fase em uma estrutura multifsica, atravs da contagem de pontos coincidentes com a fase cuja frao se quer determinar. O programa deve reconhecer perfeitamente toda a extenso e os contornos daquela fase para que pontos traados sobre ela possam ser corretamente contabilizados.

a b Figura 2.26: (a) Imagem de microscopia eletrnica (modo ERE) de uma estrutura de metal duro. (b) Zoom de uma interface carbeto/metal/carbeto. Nota-se que os gros de carbeto apresentam diversas tonalidades de cinza e que a fronteira da camada de metal ligante no est nitidamente identificada.

Os algoritmos de reconhecimento baseiam-se principalmente nas caractersticas dos pixels de um dado elemento estrutural. Pixels de caractersticas semelhante so associados a um tipo de elemento estrutural. Caso elementos diferentes possuam pixels de caractersticas parecidas, estes elementos podem ser reconhecidos como elementos idnticos, provocando erros de medio. Estruturas naturalmente complexas e/ou mal preparadas apresentam elementos estruturais de aparncia semelhante. Isto


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confunde o programa. A Figura 2.26(a) exibe a estrutura de uma liga de metal duro, registrada no modo de eltrons retro-espalhados de um microscpio eletrnico de varredura. Os gros de carbeto de tungstnio (mais claros) esto dispersos em uma matriz rica em cobalto. A Figura 2.26(b) exibe um zoom da mesma estrutura, destacando a interface de dois gros de carbeto com a fase ligante. Perceba que o tom de cinza dos pixels no varia bruscamente, marcando a fronteira gro/matriz. Ao invs disso, h uma variao gradual. Em que ponto ir o programa reconhecer o contorno de gro?

A Figura 2.27 ilustra a mesma imagem mostrada na Figura 2.26(b), porm com uma alterao. Pixels de vrios tons claros de cinza foram coloridos. Caso o programa reconhea a regio colorida como os gros de carbeto, outras regies que poderiam pertencer aos gros de carbeto no seriam contabilizadas, resultando em erros.

Figura 2.27: Regio ampliada da Fig.2.26(a) que sofreu colorao de pixels de alguns tons de cinza. Um programa que use este algoritmo de reconhecimento trabalha com imprecises para identificar os limites das fases.

Erros de medio de comprimento e de rea tambm so cometidos por programas de computador. A Figura 2.28(a,b) ilustra ambos os casos. O programa mede a rea de uma regio multiplicando o nmero de pixels da regio pela rea do pixel, que fixa. E mede o comprimento de uma linha, somando o comprimento das arestas dos pixels que compem a linha. A Figura 2.28(a) mostra que no possvel ajustar, com pixels retangulares, contornos curvos. Assim, partes da regio no tero a rea computada, enquanto que partes no pertencentes regio podem ter a rea computada como pertencente regio. A Figura 2.28(b) mostra que medindo comprimentos atravs da soma das arestas resulta em valores maiores de que o real.

Obviamente, a medio manual possui tambm suas fontes de erro. Porm a maior diferena entre os mtodos manual e automtico diz respeito eficincia de reconhecimento dos elementos estruturais. O julgamento humano ainda superior.


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A escolha do procedimento manual ou automtico para a execuo da medida deve ser resultado da anlise da relao custo/benefcio. O mtodo automtico leva vantagem em rotinas de controle de qualidade em estruturas. Nestes casos, o mesmo tipo de estrutura, de peas fabricadas quase que da mesma maneira, so examinadas. A amostragem segue uma rotina pr-estabelecida. A preparao do plano de corte feita de um mesmo modo. As imagens so registradas segundo o mesmo procedimento e eventualmente editadas semelhantemente. O resultado a medio de imagens de qualidade uniforme, de estruturas que possuem praticamente os mesmos elementos. Nestas condies, possvel desenvolver um mtodo de reconhecimento dos elementos estruturais que apresente desempenho comparvel ao do olho humano e que este desempenho se mantenha imagem aps imagem. Em situaes como esta, a medio automtica incomparavelmente superior.

a

b

Figura 2.28: (a) Representao de uma regio preenchida por pixels. Os pixels no conseguem preencher os contornos curvos. Multiplicar o nmero de pixels por sua rea no iguala a rea da regio. (b) Uma reta inclinada representada em nvel de pixels. A soma das arestas dos pixels no igual ao comprimento da reta. sempre maior.


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Por outro lado, quando se trabalha com amostras produzidas em um trabalho de pesquisa e desenvolvimento, tem-se uma situao distinta. Geralmente h poucas amostras e suas estruturas possuem caractersticas variveis. No compensa o trabalho de otimizar um mtodo de preparao da superfcie de corte, de edio das imagens, nem de desenvolvimento de uma rotina de reconhecimento. Para estes casos, a medio manual mais eficiente.

A medio semi-automtica uma forma hbrida. Ela une a capacidade de reconhecimento do crebro humano, via ao do operador, com as facilidades de medio da mquina.

FUNDAMENTOS DE ESTEREOLOGIA FRAO VOLUMTRICA

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FRAO VOLUMTRICA A determinao de fraes volumtricas de fases em uma estrutura a medio mais conhecida e mais fcil de fazer em estereologia. Esta determinao pode ser feita de trs maneiras distintas: frao de pontos, frao linear e frao de rea. As frmulas ser a seguir demonstradas, e seu uso descrito.

As relaes so:

V PV P= (3.1) V LV L= (3.2) V AV A= (3.3) Em que VV a frao volumtrica AA a frao de rea LL a frao linear e PP a frao de pontos. Estes parmetros sero definidos adiante. 3.1- FRAO DE PONTOS Considere uma estrutura hipottica contida em um volume teste V cbico de arestas l, como ilustrado na Fig. 3.1. Esta estrutura bifsica, havendo gros de fase (o gro) imerso em uma fase matriz .

Figura 3.1: fase , gros vermelhos, imersos em uma fase matriz. Volume teste cbico.

Se colocarmos um ponto aleatrio em qualquer posio do volume teste, a probabilidade de que este ponto atinja a fase , P, dada por (3.4)


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VPV= (3.4)

em que V o volume da fase . Se N pontos forem colocados aleatoriamente no volume teste, espera-se que um

nmero NS deles atinja a fase , sendo S VN NP N V= = . Manipulando esta expresso,

chegamos a SN VN V

= . O lado esquerdo representa a frao dos pontos que coincide com a fase , (PP), e o lado direito representa a frao volumtrica da fase , (VV). Chega-se, portanto a (3.5).

( ) ( )V PV P = (3.5) Eliminando a referncia fase , a expresso equivale a (3.1). A utilizao prtica desta expresso descrita a seguir. Supondo que as imagens da estrutura foram selecionadas de acordo com o procedimento explicado na seo (2.3.3), Uma grade de N pontos regularmente espaados, ou aleatoriamente determinados, traada sobre a imagem. O nmero de pontos utilizados depende do desvio que se deseja ter. Isto influi no nmero de imagens a ser feito. Deve-se observar a distncia entre os pontos, a qual no deve ser inferior ao tamanho caracterstico da fase (tamanho de gros, por exemplo). Uma vez traada a grade de pontos, procede-se uma contagem de quantos dos pontos traados esto sobre a fase . Isto NS. Dividindo NS pelo nmero total de pontos, tem-se a frao volumtrica da fase . 3.2- FRAO LINEAR Considere a estrutura e o arranjo ilustrados na Fig. 3.2. Seja l a aresta do cubo. Suponha um elemento de volume V l x y = cruzando verticalmente a estrutura, conforme ilustrado na Fig. 3.2, em posio aleatria no plano X-Y. Seja ( )V

VVV

= a frao da fase na estrutura. Sendo assim, espera-se que o volume da fase , V, contida no elemento de volume V seja ( )VV V V = . Suponha uma reta no interior do elemento de volume paralela a seu eixo principal e localizada no centro de sua base. Se as arestas x e y tenderem a zero, o elemento de volume tende reta. Esta reta pode interceptar gros da fase . Seja L(x,y) o comprimento da interseo da fase com a reta localizada no ponto (x,y) do plano de base do volume teste. O volume da fase contida no elemento de volume descrita por (3.6)

( , )V L x y x y = (3.6) O volume da fase pode ento ser calculado por (3.7)


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1 0

0 0

( , )V L x y dxdy = (3.7) O valor mdio de L(x,y) dado por

2 21 1( , )

b

L L x y dxdy Vl l

= = (3.8)

Figura 3.2: Volume teste cbico da estrutura sendo interceptado por elemento de volume vertical dentro da qual h uma reta teste.

Observe que integral dupla o volume da fase . Manipulando esta expresso, chega-se a 2V l L = . Dividindo ambos os lados pelo volume do cubo teste, obtm-se finalmente

2 3V L LlV l l = =

O termo da esquerda a frao volumtrica da fase e o termo da direita definido como a frao linear da fase . Chega-se, portanto, expresso seguinte, a qual, eliminando-se o ndice referente fase , torna-se igual expresso (3.2). ( ) ( )V LV L = (3.9) Na prtica, esta expresso usada da seguinte maneira: supe-se inicialmente que as imagens e a grade de linhas paralelas foram selecionadas e traadas conforme o procedimento descrito na seo 2.3.2. Mede-se o comprimento dos segmentos das retas de teste que interceptaram a fase . Estes comprimentos so somados, sendo L. Divide-se isto pelo comprimento total de todas as retas de teste. Este o resultado final. A Fig. 3.3 ilustra o procedimento.

3.3. FRAO DE REA A Fig. 3.4 descreve um volume teste de uma estrutura bifsica sendo interceptada por um elemento de volume na forma de fatia fina de espessura y. Seja l a aresta do cubo. O volume do elemento dado por 2V l y = . Esta fatia contm um plano paralelo


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sua face maior e que passa no centro de sua espessura. Seja ( )VVVV

= a frao volumtrica da fase na estrutura.

Figura 3.3: segmentos de interseo entre as retas de teste e as sees dos gros.

Figura 3.4: volume teste sendo interceptado por uma fatia vertical na qual passa um plano paralelo.

O volume da fase contida no elemento de volume dado por 2( ) ( )V VV V V V l y = =

Seja A(y) uma funo que d o valor da rea da fase que interceptada pelo elemento de volume que corta o cubo teste na coordenada y, ento o volume da fase alfa dentro do cubo teste


35

0

( )l

V A y dy = (3.10) e seu valor mdio dado por

0

1 ( )l

A A y dyl

= (3.11)

Como a integral corresponde ao volume da fase , ento temos VAl

= . Re-escrevemos esta expresso e dividimos ambos os lados pelo volume teste

V AlAV V A

= =

O lado esquerdo a frao volumtrica da fase e o lado direito a frao de rea desta fase. Assim, a expresso toma a forma seguinte, ( ) ( )V AV A = (3.12) Que equivalente expresso (3.3), se retirarmos o ndice da fase . Na prtica esta expresso aplicada do seguinte modo: supondo que o plano teste e suas imagens foram obtidos segundo o procedimento descrito na seo (2.3.1), emprega-se um programa que mea a rea das sees dos gros da fase e divide-se este valor pela rea da imagem. O resultado o valor desejado.

Note que dos trs mtodos equivalentes descritos, o de contagem de pontos o mais simples, fcil e preciso. Simples porque o procedimento de escolha das imagens e da grade de pontos o menos complicado de todos. Fcil porque o procedimento envolve apenas a contagem e no medidas de comprimento ou de rea. Preciso porque os erros envolvidos em contagem so sempre inferiores aos envolvidos em medidas de comprimento e de rea.

FUNDAMENTOS DE ESTEREOLOGIA CLCULO DE SUPERFCIE

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CLCULO DE SUPERFCIE De modo bastante simples, possvel determinar reas de superfcies em estruturas. Superfcies podem ser contornos de gros, interfaces ou membranas.

Considere a Figura 4.1. Trata-se de um volume teste de volume V e de arestas l, dentro do qual h um elemento de superfcie de rea A. Suponha que este volume teste seja interceptado por uma reta paralela ao eixo Z, de posio arbitrria no plano X-Y. A probabilidade P1 deste elemento de volume ser interceptado pela reta vertical dada por

1 2cosAPl

= (4.1)

em que o numerador a rea da sombra que o elemento de superfcie projeta sobre o plano X-Y e o ngulo entre uma reta perpendicular reta teste e a linha ortogonal ao elemento de superfcie.

Figura 4.1: elemento de superfcie inclinado de sendo interceptado por reta teste. Se mudarmos a orientao do cubo, preservando a estrutura, o ngulo ir mudar. Se procedermos ao mesmo clculo de P1 para diversas orientaes do cubo teste, a probabilidade de a reta interceptar o elemento de superfcie na j-sima posio dada por

1 2cos jj APl

= (4.2)

Se calcularmos a probabilidade mdia para todas as orientaes, encontramos


37

1 2 2cos

cosj jA APl l

= = (4.3)

mas 1cos2j

= , logo a expresso (4.3) torna-se

1 212

APl= (4.4)

Suponha agora que uma superfcie de rea A est inserida no volume de teste. Dividimos a superfcie em n segmentos de superfcie de mesma rea A. Como a superfcie pode ter qualquer forma, podemos mesmo ser descontnua, fechada ou aberta, o vetor perpendicular a cada segmento ter ngulos diferentes com respeito direo Z. A probabilidade de uma reta de teste interceptar a superfcie inteira dada por

1 1 2 2 21

( )2 2 2

nA A n A AP P n

l l l = = = = (4.5)

Note que o termo entre parntesis a rea total da superfcie. Agora, se ao invs de uma, traarmos N retas de teste verticais e paralelas atravs do cubo de teste, espera-se que um nmero NC delas intercepte a superfcie, que dado por

1 22A

CNAN NPl

= = (4.6)

Considerando que o comprimento total das N linhas L Nl= , ento multiplicando numerador e denominador do lado direito de (4.6) por l, temos

22 2CNA l L ANl l V

= = (4.7)

Re-escrevendo (4.7), chegamos a 2 CN AL V

= . Definimos AV

como sendo a rea de

superfcie por unidade de volume da estrutura, SV. Enquanto que CNL

tem um

significado especial. Ele representa o nmero de vezes que as retas de teste interceptaram a superfcie por unidade de comprimento de reta de teste, denotado por PL. Podemos finalmente escrever

2V LS P= (4.8) Na prtica, esta expresso usada da seguinte maneira: 1. As imagens e as retas de teste so produzidas segundo o procedimento descrito na

seo (2.3.2). 2. Medimos o comprimento total das linhas de teste e contamos o nmero de vezes

que as linhas de teste interceptam a superfcie. Como foi dito, no importa se a


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superfcie seja aberta, fechada, contnua ou descontnua. A superfcie vista na imagem como uma linha.

3. Dividimos este nmero pelo comprimento total das linhas e empregamos em (4.8). Esta ser a rea por unidade de volume da estrutura.

4. Para determinar a rea da superfcie basta multiplicar o valor encontrado no item anterior pelo volume de teste.

Figura 4.2: Corte de estrutura contendo dois tipos de superfcies: interface dos gros e membranas descontnuas (vistas apenas como linhas). As reas de ambas podem ser determinadas. As retas de teste cortam 24 vezes as interfaces dos gros e 4 vezes as membranas.

Temos agora que demonstrar que 1cos2j

= . Para isso considere a Fig. 4.3. Trata-se de um hemisfrio e um eixo vertical. Um anel de largura angular d est destacado. Qualquer segmento de superfcie deste anel ter o vetor perpendicular a ele inclinado em com respeito ao eixo vertical. Se dividirmos este hemisfrio em segmentos de rea igual, vemos que a probabilidade de termos um segmento inclinado com ngulo depende da rea de cada anel. A rea de cada anel varia em funo de . Sendo assim, a probabilidade de uma reta interceptar um segmento inclinado em depende deste ngulo, sendo menor para ngulos menores, ou seja, para segmentos mais prximos do topo do hemisfrio.

A probabilidade de termos um segmento com inclinao entre e +d dada por 2

rea do anel (2 )( )( )rea do hemisfrio 2

rsen rdP d sen dr

= = = (4.9)

sendo r o raio do hemisfrio. O valor mdio de cos , portanto,

2 2

0 0

1cos ( ) cos cos2

P d sen d

= = = (4.10)


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Figura 4.3: Hemisfrio com anel de largura angular d, posicionado em uma inclinao . Sua rea varia conforme a inclinao. O nmero de segmentos de rea igual em cada segmento depende da rea do respectivo segmento. Superfcies internas de espessura finita. Em muitas ocasies, o que est sendo tratado como uma superfcie possui espessura finita, ou seja, trata-se de fato de um corpo tridimensional. Neste caso, existem duas alternativas.

1- Pode ser interessante considerar o corpo como uma verdadeira superfcie. Assim, o tratamento segue aquele descrito no item anterior.

2- Pode ser mais conveniente tratar o corpo como tridimensional. Neste caso, sua superfcie passa a ser o dobro maior. Assim, ao contarmos o nmero de vezes que as retas de teste interceptam a superfcie, multiplicamos este valor por dois. Deste modo, consideramos a rea das superfcies da frente e de trs.

Interfaces de partculas dispersas em uma matriz Neste ponto, importante salientar uma diferena entre contagens que podem ser feitas em uma estrutura. Na seo anterior, introduziu-se o parmetro PL como sendo o nmero de vezes que retas de teste cruzavam a interface, dividido pelo comprimento da linha de teste. Vamos considerar o caso de uma estrutura binria de partculas de uma fase imersa em uma matriz, conforme as situaes ilustradas na Fig. 4.4. Supomos que estamos contando o nmero de vezes que a linha teste cruza a interface entre um gro da fase e a fase matriz. No caso ilustrado em (a), temos que todos os gros de esto totalmente dispersos na matriz, alm disso, todos os gros so convexos. A contagem 6 (pontos azuis). Uma outra forma de contagem a do nmero de gros interceptados pela linha teste, ou ainda o nmero de interceptos entre os gros e a linha teste (segmentos vermelhos cheios), por unidade de comprimento, denotado por NL. Esta contagem 3. Para este caso, temos que 2L LP N= . No caso visto em (b), v-se que a linha teste intercepta tangencialmente um dos gros de . Quando isto ocorre, o intercepto contado como . Assim, a contagem de intercepto ser 4,5. No caso de estarmos contando quantos interceptos foram gerados, situaes de tangncia so tambm contadas como . Contudo, quando o nmero de tangentes muito elevado, a relao 2L LP N= no vale. Nestes casos, PL e NL devem ser contados separadamente, ao invs obtidos a partir do outro.


40

Na situao (c), tem-se que existe um gro cncavo. Este tipo de gros pode ser interceptado pelas retas de teste mais de uma vez. O nmero de interceptos da reta com a interface de 8. O nmero de interceptos de 4. Note aqui a diferena entre contar gros e contar interceptos. Para este caso, vlida a relao 2L LP N= . Na situao (d), tem-se que dois gros da fase possuem uma interface comum. Para este caso, a interface comum contada apenas uma vez. No caso, a contagem 7, sendo seis de interfaces -matriz e uma da interface -. J a contagem do nmero de segmentos de interceptos 4. Em casos assim, usamos a relao

( ) 2( ) ( )2

L L ML

P PN +=

em que (NL) a contagem do nmero de interceptos com a fase por unidade de comprimento.

Figura 4.4: situaes em que se deseja calcular a contagem de segmentos de interceptos e o nmero de interceptos da linha teste com a interface dos gros. A situao (e) representa o caso em que se deseja determinar o nmero de gros que foram interceptados pelo plano de corte na rea delimitada retangular. Os gros totalmente no interior do retngulo so contados integralmente. Os gros que so cortados pelo contorno so contados parcialmente (1/2). Assim, o resultado 4. Digno de observao ainda a diferenciao entre estruturas do tipo dispersa, como aquelas mostradas na Fig. 4.4 e a estrutura monofsica, conforme ilustrada na Fig. 4.5. Neste tipo de estrutura, os gros pertencem a uma fase somente. Eles se tocam sem deixar vazios. Para casos assim, L LP N= . Note que cada segmento de intercepto de gro no totalmente includo no campo contado como .

Figura 4.5: contagem de interceptos em estruturas monofsicas.


41

Em casos como aqueles representados por (a) e (c), a expresso (4.8) pode ser re-escrita como

( ) 4( )V LS N = (4.11) Equao de Tomkeief para objetos tridimensionais. Podemos usar a expresso (4.8) para demonstrar um resultado um resultado interessante que define um comprimento caracterstico de objetos tridimensionais. Primeiramente suponha uma esfera. intuitivo propor que seu tamanho o dimetro. No entanto, quando se trata de geometria no regular, definir um tamanho caracterstico no nada bvio. Uma das maneiras de se definir isto usando o conceito de intercepto linear mdio. Suponha um objeto interceptado por um nmero muito grande de retas aleatoriamente orientadas. Medindo o comprimento do segmento de interseo entre cada reta e o objeto (intercepto linear) e fazendo a mdia aritmtica, tem-se o intercepto linear mdio

3 31

1 ( )N

ii

L LN =

= (4.12) Em que o ndice 3 significa que se trata de um comprimento caracterstico do espao tridimensional. Esta medio pode ser feita da seguinte maneira: objetos iguais so embutidos em uma resina. Supe-se que estes objetos esto aleatoriamente orientados no espao e homogeneamente dispersos na resina. Fazemos um corte nessa estrutura. Os objetos so secionados. Uma grade de retas traada sobre o plano de corte. Medimos o comprimento total dos segmentos e dividimos pelo comprimento total das retas de teste. Isto LL. Contamos o nmero de segmentos de interceptos lineares e dividimos pelo comprimento total de retas de teste. Isto NL. O intercepto linear mdio dado por

3 LL

LLN

= (4.13)

As expresses (4.12) e (4.13) so equivalentes, se um nmero elevado de segmentos aleatoriamente escolhidos medido.

Sabemos que V LV L= e que ( ) 4( )V LS N = . Substituindo as duas expresses em (4.13), temos

3( ) ( )4( ) ( )

4

V VL

VL V

V VLL SN S

= = = (4.14)

Se for considerada uma nica partcula dentro de um volume de teste, tem-se que (VV) o prprio volume da partcula e (SV) sua superfcie. Assim, (4.14) torna-se

3 4VLS

= (4.15)

Isto significa que o intercepto linear mdio de uma esfera de raio R


42

3

3 2

4434

4 3

R

L RR

= =

Considerando agora um conjunto de partculas de diferentes formas e tamanhos, mas todas convexas, a expresso (4.14) continua vlida. Dividindo numerador e denominador pelo nmero de partculas por unidade de volume NV, tem-se

( )3( )

4 4

V

V

V

V

VN VLS SN

= = (4.16)

Em que o numerador o volume mdio de partcula e o denominador a rea superficial mdia das partculas. Esta expresso pode ser rearranjada para determinar a superfcie especfica mdia das partculas a partir da medio do intercepto linear mdio. Isto d indicao da reatividade qumica e da sinterabilidade de um p.

3

4SV L= (4.17)

Mtodo de Saltikov para determinao da rea superficial especfica de partculas. Saltikov props um mtodo para determinar a rea superficial especfica de um p ou de gros de uma fase dispersa. Para o caso de um p, deve-se embutir uma poro representativa de partculas em uma resina. Prepara-se adequadamente uma seo de corte. Partculas do p sero secionadas. Para o caso de uma estrutura com gros dispersos em uma matriz, seciona-se a estrutura e prepara-se o plano de corte adequadamente. Uma grade de linhas traada sobre a imagem, como ilustra a Fig. 4.6. Os pontos de encontro entre as linhas de teste formam a grade de pontos. Assim, a grade de retas gera tambm a grade de pontos. Seja Si a rea superficial da i-sima partcula e Vi seu volume. A rea total ser a somatria das reas individuais e o volume total ser o somatrio dos volumes. Dividindo a rea total pelo volume total tem-se a rea superficial especfica do p. Dividindo-se agora a rea total pelo volume da estrutura, tem-se a rea total por unidade de volume. Dividindo-se o volume total das partculas, ou gros, pelo volume da estrutura, tem-se a frao volumtrica das partculas ou dos gros dispersos na estrutura.

i

i VT

ii V

T

SS SV

VV VV

= =

Sabe-se, contudo que 2V LS P= e que V PV P= . Logo, temos finalmente


43

2V LV P

S PV P

= (4.18)

O uso desta expresso muito simples. Na Fig. 4.5, o nmero de vezes que as retas de teste cruzam a interface das partculas ou gros 10. Dividindo-se isto pelo comprimento total das linhas de teste, obtm-se PL. O nmero de pontos da grade que cai dentro das partculas ou gros 4. Dividindo-se isto pelo total de pontos da grade de pontos, 6, tem-se PP.

Figura 4.6: ilustrao de aplicao do mtodo de Saltikov para determinao da rea superficial especfica.

FUNDAMENTOS DE ESTEREOLOGIA MEDIDAS DE COMPRIMENTO

44

MEDIDAS DE COMPRIMENTO Existem dois clculos de comprimento em estruturas que interessam. Um o do comprimento de linhas em um plano. Este o caso de se calcular o comprimento de linhas de contorno de gro em uma imagem de plano de corte, ou o de calcular o comprimento de trincas no plano de corte. O outro tipo de clculo refere-se ao comprimento de uma linha no espao tridimensional. Um exemplo tpico o comprimento de linhas de discordncias.

5.1- Comprimento de linhas em planos. Suponha um segmento pequeno de uma linha em um plano cartesiano, conforme mostra a Fig. 5.1. De to pequeno, o segmento aproximado por um segmento de reta. Suponha tambm que o quadrado teste interceptado por uma reta vertical que corta o eixo X em um ponto aleatrio. O ngulo de inclinao do segmento em relao reta vertical .

Figura 5.1: Segmento de comprimento L interceptado por uma reta de teste. A inclinao entre o segmento e a reta de teste de . Se o comprimento do segmento , ento sua sombra projetada sobre o eixo X Lsen. Seja l a aresta do quadrado teste, a probabilidade P1 deste segmento ser interceptado pela reta

1LsenPl

= (5.1)

Obviamente, o ngulo de inclinao depende da orientao dada aos eixos cartesianos. Mudando a orientao dos eixos, muda o ngulo de inclinao e, por conseguinte a probabilidade P1. Escolhendo um nmero muito grande de eixos com diferentes orientaes, a probabilidade de o segmento ser interceptado pela reta teste para a j-sima orientao

1jj LsenP

l = (5.2)

Como no podemos ficar medindo o ngulo de inclinao de cada segmento de reta com a reta de teste utilizada, razovel trabalhar com a probabilidade mdia, ao invs


45

de com a probabilidade de cada caso. Assim, para um dado segmento, a probabilidade mdia dele ser interceptado por uma reta teste dada por

1j

j

Lsen LP senl l

= = (5.3)

Porm, 2jsen = , ento (5.3) torna-se

12 LP

l

= (5.4)

Suponha agora uma linha qualquer, contnua ou descontnua, de comprimento total L. Dividimos esta linha em n segmentos iguais de comprimento L. A probabilidade PT desta linha ser interceptada pela reta de teste

11

2 2 ( ) 2nT i

i

L n L LP P nl l l

= = = = = (5.5)

Suponha que temos agora N retas de teste verticais. Espera-se que o nmero de retas que interceptaram a linha seja

2C TNLN NPl= = (5.6)

O comprimento total das N retas de teste TL Nl= . Sendo assim, as igualdades a seguir so vlidas

2T

T

LN Nll l A= =

em que AT a rea do quadrado teste. Substituindo a expresso acima em (5.6), temos

2 TCT

LNA= (5.7)

ou ainda

2

C

T T

NLA L

= (5.8)

O termo da esquerda o comprimento da linha por unidade de rea teste, enquanto

que a razo CT

NL

o nmero de vezes que a linha foi interceptada pelas linhas de teste

por unidade de linha teste. A expresso (5.8) pode ser re-escrita como

2A L

L P= (5.9)


46

Esta expresso continua vlida mesmo se forem usadas ciclides ou crculos ao invs de retas de teste. Na prtica, esta expresso usada da maneira ilustrada na Fig. 5.2. Uma grade de retas traada sobre a imagem. Calcula-se o comprimento total das retas de teste. Conta-se quantas vezes a linha foi interceptada pelas retas de teste. Divide-se este valor pelo comprimento total das retas de teste. Este PL. Substitui-se na expresso (5.9) para determinar LA. Multiplicando-se este valor pela rea do quadrado teste, tem-se o comprimento da linha.

Figura 5.2: Determinao de comprimento de linha atravs da contagem de interceptos dela por retas de teste.

Resta demonstrar que 2sen = . Para isto considere a Fig. 5.3 ilustrando um segmento de comprimento L na origem, inclinado de um ngulo em relao ao eixo vertical. A probabilidade de ocorrer um segmento como este, cuja inclinao varia entre

2d e

2d + definida como P()d. Note que tal situao produz uma projeo

sobre o crculo de comprimento Rd, sendo R o raio do crculo. Assim, a probabilidade mencionada escrita por

2( )

2

RdP d dR = = (5.10)

Ou seja, a razo entre a projeo mencionada e o comprimento de um quadrante do crculo. O quadrante foi usado por questo de simetria, uma vez que os demais eram redundantes. Continuando

( )2 20 0

2 2sen P sen d sen d

= = = (5.11)


47

Figura 5.3: A probabilidade de um segmento ter angulao em certo intervalo proporcional projeo deste intervalo angular sobre o permetro do crculo.

5.2- Permetro de curvas fechadas em planos. Suponha um gro sendo secionado por um plano teste. H uma seo dele no plano. Esta seo uma curva fechada, podendo ser cncava ou convexa. Suponha ainda que esta seo interceptada por uma reta. Isto dar origem a um segmento de interseo entre a reta e a seo, denominado intercepto linear e representado como L2, em que o ndice 2 indica que trata-se de um intercepto obtido de uma seo planar, e no de um intercepto de um gro tridimensional. Utilizando um nmero muito grande de retas aleatoriamente orientadas que cortam a seo, haver muitos interceptos lineares. A mdia aritmtica destes interceptos definido como o intercepto linear mdio

2 21

1 ( )N

iL LN= (5.12)

Uma forma equivalente de definio e de medio deste intercepto mdio pegar o grande nmero de sees exatamente iguais aleatoriamente orientadas sobre um plano e traar sobre elas uma grade de retas de teste. Haver muitos interceptos entre as retas e as sees. Definindo LL como sendo o comprimento de todos os interceptos por unidade de reta de teste e NL como sendo o nmero de interceptos por unidade de reta de teste, o intercepto linear mdio pode ser definido equivalentemente por

2 LL

LLN

= (5.13)

Sabemos que L AL A= e que 2L

LPN = . A expresso (5.13) pode ser re-escrita como

2 2 AL

ALP

= (5.14)

Supondo agora que todas as sees so convexas, o permetro mdio das sees dado por


48

APA

LLN

= (5.15)

em que LA o comprimento total dos permetros (comprimento de linha) por unidade de rea teste e NA o nmero de sees (e no de interceptos lineares por isso a suposio de sees puramente convexas) por unidade de rea teste. Utilizando a expresso (5.9), obtemos

2

LP

A

PLN

= (5.16)

Esta expresso permite o clculo do permetro mdio de seo atravs da contagem de pontos e da contagem de sees. Veja na Fig. 5.4 o procedimento ilustrado. Uma grade de retas de teste traada sobre as sees convexas existentes em uma rea de teste de rea conhecida. O comprimento total das retas de teste medido. Contamos o nmero de intersees entre o permetro das sees e as retas de teste dividimos pelo comprimento total das retas de teste. Este PL. Contamos o nmero de sees existentes na rea teste e dividimos por sua rea. Este NA. Aplicando a expresso (5.16), chega-se ao permetro mdio.

Figura 5.4: Contagens utilizadas para determinao de permetro mdio de seo. H 16 intersees e 4 sees. A rea mdia de seo dada por

AA

AAN

= (5.17)

Em que NA o nmero de sees por unidade de rea teste e AA a rea de todas as sees dividida pela rea do quadrado teste. Substituindo (5.16) e (5.17) em (5.14), obtemos

2 2 2A

PA P

AN ALLN L

= = (5.18)

Esta expresso relaciona o intercepto linear mdio, o permetro mdio e a rea mdia de seo. Ela equivalente duas dimenses expresso (4.14) em trs dimenses.


49

Para uma nica seo, a rea mdia a rea da prpria seo e o permetro mdio o permetro da prpria seo. Portanto, temos para uma nica seo

2P

ALL

= (5.19)

Esta expresso pode ser empregada no espao tridimensional, caso uma condio especial seja atendida. Isto significa que a expresso pode relacionar o permetro de seo de gro, que um parmetro bidimensional, a um parmetro tridimensional. Se existem muitas sees de gros no plano de corte examinado, ento a rea mdia de seo no plano de corte converge para a rea mdia de seo dos gros. Da mesma forma, a medida de intercepto mdio nas sees do plano de corte, 2L , converge para o valor do intercepto linear do gro, 3L , possibilitando o uso do permetro mdio de seo e rea mdia de seo, os quais podem ser determinados em sees de corte por softwares analisadores, ao intercepto linear mdio do gro.

Para uma estrutura monofsica, tem-se que L LP N= e 1L AL A= = . Supondo que todos os gros so convexos, a expresso (5.13) torna-se

21 1

L L

LP N

= = (5.20)

e a expresso (5.17) torna-se

1

A

AN

= (5.21)

Considerando a expresso (5.9) que d o comprimento de uma linha e lembrando que em uma estrutura monofsica o permetro deve ser contado em dobro, pois cada contorno de gros representa o permetro de cada gro em contato, o permetro mdio de gro

2

22 2 1L

AP L

A

PL AL APN L

A

= = = = (5.22)

Ou ainda

2

PLA L

= (5.23)

5.3- Comprimento de linhas do espao tridimensional. Suponha um segmento de linha com comprimento L dentro de um volume de teste cbico de aresta l. Este segmento est inclinado de um ngulo em relao ao eixo Y, como ilustra a Fig. 5.5. O segmento projeta sobre o eixo Y uma sombra de comprimento Lcos.


50

Figura 5.5: Segmento de linha interceptado por plano vertical. O segmento faz um ngulo com o eixo Y. Um plano paralelo ao plano X-Z corta o cubo de teste cortando o eixo Y em um ponto qualquer. A probabilidade de o segmento ser interceptado pelo plano dada por

1cosLPl

= (5.24)

Se mudarmos a direo do cubo de teste, o ngulo de inclinao muda e com isso muda a probabilidade. Como das outras vezes, mudamos a orientao do volume de teste e tiramos a probabilidade mdia de um plano interceptar o segmento. Ela dada por

1cos 1cos

2j

j

L L LPl l l

= = = (5.25)

pois, como vimos, o valor mdio do cosseno meio. Suponha agora uma linha e no mais um segmento de linha. Esta linha tem comprimento L e pode ser dividida em n segmentos de comprimento L. A probabilidade de um plano cortar esta linha dada por

1

1 1 12 2 2

n

Ti

L n L LPl l l

== = = (5.26)

Se N planos paralelos ao primeiro forem colocados no cubo. Espera-se que um nmero deles intercepte a linha. Este nmero dado por

2 2

2 32 2 2 2T

C TT

ANL NL l L Nl LN NPl l l l V

= = = = = (5.27)

em que AT a rea de todos os N planos de teste e VT o volume do cubo teste. A expresso (5.27) pode ser rearranjada para

2 CT T

NLV A

= (5.28)

O termo da esquerda o comprimento da linha por unidade de volume. O termo da direita o nmero de intersees entre os N planos e a linha teste. Contudo, N planos


51

interceptar uma s linha estatisticamente equivalente a N linhas iguais interceptarem um plano. A expresso pode ser finalmente escrita como

2V AL P= (5.29) Na prtica, esta expresso pode ser usada da seguinte maneira. Um plano, ou diversos planos aleatrios, selecionado conforme o procedimento descrito na seo (2.3.1) e imagens so registradas. A interseo deste plano com a linha so pontos. Determinamos a rea em que estes pontos so contados e contamos os pontos. Dividindo o resultado da contagem com a rea da regio, determinamos PA.

A demonstrao de 1cos2j

= segue o mesmo raciocnio usado no captulo 4. Devemos apenas adaptar o procedimento para um segmento linear e no de siperfcie. Segundo a Fig. 5.6, a probabilidade de ocorrer um segmento com inclinao entre

2d e

2d + igual rea do anel projetado pela variao angular d sobre a

casca esfrica, dividida pela rea do hemisfrio, pois todos os segmentos existentes naquele anel possuem a inclinao mencionada.

Figura 5.6: o segmento colocado na origem possui a mesma inclinao de qualquer segmento no anel. A probabilidade de encontrarmos um segmento com esta inclinao proporcional rea do anel. ( )P d sen d = (5.30) O valor mdio , portanto, determinado do mesmo modo que no captulo 4.

5.4- Livre caminho mdio em estrutura bifsica dispersa. A Fig. 5.7 exibe uma imagem de uma estrutura bifsica hipottica, constituda de gros esfricos de uma fase dispersos em uma matriz de fase . Traando uma grade de linhas sobre a imagem, possvel determinar o intercepto linear mdio dos gros da fase , medindo o comprimento total dos interceptos dos gros e dividindo-o pelo nmero destes interceptos. Igualmente, medindo-se o comprimento total dos interceptos com a fase e dividindo pelo nmero de interceptos, determina-se o intercepto linear mdio da fase . Este parmetro recebe o nome alternativo de livre caminho mdio por ser a fase a matriz da estrutura.


52

O livre caminho mdio ganha um significado especial, pois em alguns materiais compsitos a fase matriz desempenha um papel de aglutinante da fase dispersa, sendo responsvel pela condutividade eltrica, ou pela tenacidade do material. Neste ltimo caso, o livre caminho mdio est relacionado dureza e tenacidade do material.

O livre caminho mdio da fase matriz definido como 3

( )( )

( )L

L

LL

N

= (5.31)

Porm, ( ) ( )L VL V = . Considerando ainda que como a estrutura binria, ento ( ) 1 ( )V VV V = . Adicionalmente, ( ) ( )L LN N = , pois sendo a estrutura dispersa, sobre uma linha, gros e fase matriz esto alternadas. Com isso, a expresso (5.31) torna-se

1 ( )( )

V

L

VN

= (5.32)

Figura 5.7: Plano de corte de uma estrutura binria constituda de fase matriz e fase dispersa de sees circulares. Sobre a imagem est traada uma grade de retas de teste com as quais se pode medir o intercepto l

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