Estereologia e Materialografia Quantitativa [8]€¦ · 1 M f n A N f n Circunferência com...

Estereologia e Materialografia Quantitativa [8]

1>

Microestrutura detalhes que podem caracterizadostanto qualitativa quanto quantitativamente.

Exemplos:

fração volumétrica de fases dispersão de inclusões (óxidos, sulfetos) tamanho de grão médio distribuição de tamanhos de grão área de interface por unidade de volume índice de anisotropia em produtos laminados

Materialografia quantitativa

2>

Microestrutura detalhes 0D/1D/2D em amostra 3D


Microestrutura detalhes 0D/1D/2D em amostra 3D

3>

Materialografia Quantitativa

4>

Grãos poliedros regulares (cubo-octaedro)

FACES(S)

2 grãos

ARESTAS(L)

3 grãos

VÉRTICES(P)

4 grãos


5>

Precipitação de partículas nos grãos – vista 2D

FACES(S)

2 grãos

ARESTAS(L)

3 grãos

VÉRTICES(P)

4 grãos


6>

Ampliação – microscopia óptica:

Padrão:

1 divisão =

1/100 mm =

10 m


7>

Ampliação – microscopia eletrônica de varredura (MEV):Padrão:

Micro/nanoesferas de ouroou estanho, com tamanho conhecido.

Grades litografadas em monocristal de sílicio,com espaçamento pré-estabelecido.

Ampliações até 200.000X

Preço: £ 317.60 (2017)

https://emresolutions.com/


8>

Ampliação – microscopia eletrônica de transmissão (MET):• Linhas paralelas em réplica decarbono com espaçamento 462,9 nm, totalizando 2160 linhas por milímetro.Custo: US$ 44.00 (2017)

• Linhas cruzadas ortogonais em réplica de carbono com espaçamento 500 nm, totalizando 2000 linhas por milímetro.Aumentos até 100.000 vezes.Custo: US$ 50.00 (2017)

• Cristais de catalase, cujos espaçamentosinterplananares de 8,75nm e 6,85nm pos-sibilitam calibrar grandes aumentos.Custo: US$ 69.00 (2017)

https://www.emsdiasum.com/microscopy/default.aspx


9>

Nomenclatura International Society for Stereologyand Image Analysis*

N – número de eventos, ocorrências ou objetosNL – número de objetos interceptados por unidade de linha-testeNA – número de objetos interceptados por unidade de área-testeNV – número de objetos interceptados por unidade de volume-teste

P – número de pontos ou intersecçõesPL – número de intersecções por unidade de linha-testePA – número de intersecções por unidade de área-testePV – número de intersecções por unidade de volume-teste

PP – fração de pontos (pontos incidentes no objeto dividido pelo total de pontos)LL – fração linear (comprimento dos interceptos dividido pelo total da linha-teste)AA – fração de área (área dos objetos dividido pela área-teste)VV – fração volumétrica (volume dos objetos dividido pelo volume-teste)

* http://www.issia.net/


10>

Parâmetros medidos () ou calculados ():

pontos PP PL PA PV

linhas LL LA LV

áreas AA SV

volumes VV

[mo] [m-1] [m-2] [m-3]


Parâmetros medidos: contagem de pontos (P)

fração de pontos PP intersecções por área PAintersecções por linha PL

L

14,025

5,3PP

)(6,01066 1 cm

LPL

se L = 10 cm, então:

11>)(16,010016

16

2

cm

APA

se A = 100 cm2, então:


Parâmetros medidos: linha-teste (Lt)

12>

(PL) = 0 intersecções / Lt


(NL) = 5 objetos / Lt



(NL) = 6 objetos / Lt

NL = PL apenas em materiais monofásicos

Parâmetros medidos: área-teste

13>microestrutura (clara) - (escura)

• intersecções na fase : 9 (azul)

• comprimento total das linhas-teste:(8 + 7) . 75µm = 1125 µmintersecções : 72 (verde)

• área total da imagem: (70,8 . 75µm)5310 µm2

intersecções : 8 (amarelo)



Estimativa de área contagem de pontos

14>

1

2

3

4

4

5

6

6

5

3

39


Exemplo: estimativa da área de um detalhe

15>

Equações básicas:

16>

PP = LL = AA = VV

PP : fração de pontosLL : fração linearAA : fração em áreaVV : fração volumétrica

Superfície específica (SV):

índice de anisotropia (W):)()(

allongitudinPltransversaPW

L

L

LLV

LLV

NPSNPS

4222


(Monofásico)(Bifásico)

Fração em Área AA:

17>


conta-se ½ ponto se a interseçãocair na fronteira/interface.

Fração em Área AA:

18>


conta-se ½ ponto se a Interseção cair na fronteira/interface.

L1: 3,5; 1,5; 0L2: 1; 1; 3L3: 2,5; 2; 0,5L4: 0; 2,5; 2,5L5: 4,5; 0; 0,5_______________________: 11,5 7 6,5

VV 0,46 0,28 0,26

19>


Fração volumétrica por contagem de pontos PP (ASTM E562):

• EX.: Estatística em 20 campos distintos.• média de pontos contados X = 7,60• desvio padrão dp = 1,50• erro padrão ep = 1,5/√20 = 0,34

• Intervalo de confiança 95%: X 2.ep

• PP 2.ep = (7,60 / 25) (2 . 0,34 / 25)

• PP 2.ep = VV 2.ep = 0,304 0,027


Estatística:

20>

média aritmética -

n

iix

nx

1

1

desvio padrão () -

n

ixx

nx

1

22 )(1

1)(

erro-padrão (EP) -n

EP )(

Precisão da estimativa:

)57,2()2(

)(

EPxEPx

EPx

probabilidade de 67%




Linhas de contorno (perímetro) por unidade de área LA:

21>

LA PL

2

Medida do tamanho de grão

22>

Método do intercepto (Hilliard/Abrams) – ASTM E112:

Método planimétrico (Jeffries) – ASTM E112:

5000 sendo ,

2

22

1MfnnfN A

Circunferência com diâmetro 79,8mm é inserida sobre micrografia com au-mento M. O número de grãos internos n1 é contado, bem como aqueles grãosque interceptam a circunferência (n2). O número de grão por unidade de áreaNA é calculado, obtendo-se o tamanho de grão consultando a norma.

LTL N

LMNL

MNN 1 500 3

Os interceptos (segmentos) são contados em 3 circunferências concêntricas,inseridas numa micrografia com aumento M. No padrão o comprimento totaldas linhas teste corresponde a 500mm. O valor N dos interceptos con-tados é usado na fórmula para calcular NL, de onde determina-se o tamanho de grão médio L3:


Medida de tamanho de grão – Jeffries (ASTM E112):

23>

Aço austeníticorecozido a 1038°C,envelhecido a560°C por 1h.Ataque: nital 2%.

McCall and Steele (1984)

15m

D79,8mm

Área = 5000mm2

Medida de tamanho de grão – Jeffries (ASTM E112):


24>

12

3

4

5

67

8

910111213

14

15

16

17

18

19

2021

15m

1

23 4

5 6 78

9

101112

13 14

15 16

17

18

1920

21

22

23

2425

26

27

28

2930

3132

33

34 35 363738

39

4041

Contagem n1:41 grãos

Contagem n2:21 grãos

2

2

grãos/mm 659222141128

1285000

)800(

A

A

N

N

f

TG = 12,4m

Tab.4 – E112:


Medida de tamanho de grão (ASTM E112):

15>


26>

Medida de tamanho de grão – Hilliard/Abrams (ASTM E112):Aço inoxidávelausteníticoAISI 304. Ataque: eletrolítico.

50m

McCall and Steele (1984)

D79,58mmD53,05mmD26,53mm

Linha teste500 mm

12

3 4

5

67

891011

1213

14

15


Medida de tamanho de grão – Hilliard/Abrams (ASTM E112):

27>

50mMcCall and Steele (1984)

12

3

4

5

6

7

8

9

10

111213

1415

16

1718

19

20

21

2223

24

25

26

27

28

2829

30

31

12

3

45

6

7

8

910

1112131415

1617

18

19

20

21

22

23

mLN

L

N

N

LMNN

L

L

L

TL

5,452211

grãos/mm 22500

160)152331(

3

3

2


Medida de tamanho de grão duplex (ASTM E1181):

28>Distribuição bimodal de tamanhos de grãos (finos/grosseiros)


Medida de tamanho de grão duplex (ASTM E1181):

29>

Aço com distribuição bimodal de tamanhos de grãos (finos/grosseiros).

Procedimento:

sobrepor grade com linhas paralelas sobreposição das linhas em 4diferentes orientações (0; 45; 90; 135°) medir os interceptos (segmentos/cordas)entre as intersecções das linhas com oscontornos de grão determinar a distribuição de frequênciados interceptos medidos determinar os tamanhos de grão médiopara cada distribuição (finos/grosseiros)

Medida de tamanho de grão duplex (ASTM E1181)

Orientaçãodas

linhas-teste0°

45°

90°

135°

30>


31>A B C D E F G H

F: média dosresultados B – E;

G: multiplicaçãoentre A e F;

H: frequência daclasse, obtida coma divisão entre ovalor Gi e a somatóriada coluna G. (multiplicar por 100para porcentagem).

MTG 1

s)intercepto (#)sintercepto ocompriment(


32>

0 5 10 15 20 25 30 35 400

2

4

6

8

10

12

14

16

frequ

ênci

a do

inte

rcep

to [%

]

comprimento do intercepto [mm]

TGF(médio) = 4,42mm

TGG(médio) = 25,25mm

TGF(amostra) = 22,1mTGG(amostra) = 126,2m

Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURALDE MATERIAIS. ® 2017. Permitida a impressão e divulgação. http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/

Estereologia e Materialografia Quantitativa

33

Brandon, D.; Kaplan, W. D. Microstructural Characterization of Materials, 2nd edition.John Wiley & Sons Ltd, Chichester, 2008, 536p. ISBN 978-0-470-02785-1. Vander Voort, G. F. Metallography: Principles and Practice. ASM International, Materials Park, 1999, 752p. ISBN 978-0-87170-672-0. Russ, J. C.; DeHoff, R. T. Practical Stereology, 2nd edition. Plenum Press, New York, 1999, 307p. ISBN 0-306-46476-4. McCall, J. L.; Steele, J. H. Practical Applications of Quantitative Metallography.ASTM Special Technical Publication STP839, Philadelphia, 1984, 185p. G. E. Pellissier; S. M. Purdy. Stereology and Quantitative Metallography.ASTM Special Technical Publication STP504, Philadelphia, 1972, 182p. R. L. Higginson; C. M. Sellars. Worked examples in quantitative metallography.The Institute of Materials, Minerals and Mining, London, 2003, 116p.

Bibliografia:

Estereologia e Materialografia Quantitativa [8]€¦ · 1 M f n A N f n Circunferência com...

Documents

Transcript of Estereologia e Materialografia Quantitativa [8]€¦ · 1 M f n A N f n Circunferência com...