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Apenas para finalidades de ensino March 7, 2016 1 DESENVOLVENDO UMA CIÊNCIA MELHOR AGILENT E VOCÊ Princípios da espectroscopia molecular: Hardware
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Apenas para finalidades de ensino
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DESENVOLVENDOUMA CIÊNCIA MELHORAGILENT E VOCÊ
Princípiosda espectroscopiamolecular: Hardware
Apenas para finalidades de ensino
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Índice
Introdução• ClassificaçãoEspectroscopia molecular• Geral• Espectroscopia UV-VIS
− Configuração geral− Fonte de radiação− Elementos dispersivos− Detectores− Sistema− Análise qualitativa e quantitativa− Aplicações− Exemplos− Recursos
• Espectroscopia de fluorescência− Configuração geral− Fonte de radiação− Sistema− Aplicações− Exemplos− Recursos
• Espectroscopia no infravermelhopor transformada de Fourier− Configuração geral− Interferograma− Análise qualitativa e quantitativa− Sistema− Aplicações− Exemplos− Recursos
• Informações adicionais
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A espectroscopia é uma área ampla, com muitas subdisciplinas quepodem ser classificadas pelo tipo de material que está sendo analisado. Esta apresentação se concentrará na espectroscopia molecular.
IntroduçãoClassificações
ToC
ÁTOMOSEspectroscopiaatômica• AAS• MP-AES• ICP-OES• ICP-MS
MOLÉCULASEspectroscopiamolecular• UV-VIS• UV-VIS-NIR• FTIR• Fluorescência
CRISTAIS• Cristalografia
de raio-X
NÚCLEOS• Ressonância
magnéticanuclear
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ToC
Espectroscopia molecularGeralA combinação de átomos emmoléculas cria estados energéticosúnicos e, portanto, espectros únicosdas transições entre estados.
Espectros moleculares podemser obtidos devido a:• Estados de spin eletrônico• Rotações moleculares• Vibração molecular• Estados eletrônicos
Espectroscopia molecular
Por aplicação
UV-Vis
Estuda as interações entre a energia eletromagnéticano ultravioleta, visível e infravermelho próximoe a matéria.
Estuda as interaçõesentre matéria e energiaeletromagnética no infravermelho
Fluorescência
Estuda a emissão de energiaeletromagnética, após a interação entre matéria e energia eletromagnéticatipicamente ultravioleta e visível
07 de marzo de 2016
Selo de confidencialidade
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Introdução Linha do tempo dos primeiros desenvolvimentos
ToC
A Applied Physics introduz
o primeiroespectrômetro
UV-Vis de gravação
comercial, o Cary 11
1947
Beckmanintroduz
o primeiroespectrômetro
UV-Vis comercial,
o DU
1941
Primeiroprotótipo de
instrumentos IV desenvolvidosnos EUA para
QC de borrachasintética
Décadade 40
Abney e Festing
obtiveramespectros
de absorçãono IV paramais de 50 compostos
1882
Beer reconhece
a relaçãoentre a
absorçãode luz e a
concentração
1853Ritter
observao efeito
da radiaçãoUV sobre
o compostosensível à luz
cloreto de prata
1801Herschel
detecta a regiãoIV no espectro
eletromagnético
1800
NanoDropUV-Vis
NanoDropintroduzido
paramicroquantifi
caçãode amostra
de 1 μl
2005
Primeiro sistema ATR
de imagem química para
FTIR
2000
PrimeiroUV-VIS com
lâmpadade xenônio,
o Cary 50
1997
Primeiro microscópio infravermelh
o corrigido ao infinito
1991
Primeiro microscópio
FTIR
1982HP introduz
o primeiroespectrofotômetro de arranjo
de diodosdigital
1979Primeiro
FTIR com varredura
rápida
1969
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Espectroscopia UV-VisGeralO espectro eletromagnéticoabrange muitas ordens de magnitude em frequênciae comprimento de onda. A luz visível representa apenasuma fração muito pequenado espectro eletromagnético.
• Ultravioleta: 190 a 400 nm• Visível: 400 a 800 nm• Infravermelho: 800 a 100.000 nm
ToC Fonte: Wikipedia
"Espectroeletromagnético" por Victor Blacus
Presenter
Presentation Notes
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ToC
Espectroscopia UV-VisGeralUm espectrofotômetro mede a quantidade de luz transmitida atravésde uma amostra ou refletida por ela.
Todos os verdadeirosespectrofotômetros de pesquisapodem medir a porcentagem de luztransmitida ou refletida em todosos comprimentos de ondade cerca de 190 nm (ultravioletamédio) até pelo menos 900 nm (infravermelho próximo) com resolução de sub-2 nm.
Para trabalho de solução, a porcentagem de luz transmitidaé expressa como absorbância, que é diretamente proporcionalà concentração.
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Espectroscopia UV-VisConfiguração geral
• A lâmpada (fonte) emite luz através de uma gama de comprimentosde onda
• O monocromador (dispositivo de dispersão) seleciona um comprimentode onda
• O analito absorve a luz (área de amostra)• A luz transmitida é medida (detector)• A concentração é determinada por comparação com padrões
ToC
Lâmpada MonocromadorÁrea deamostra Detector
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Espectroscopia UV-VisConfiguração geral: Espectrômetro de feixe simples vs. duplo
Fonte de radiação
Monocromador
Amostra
Detector de radiação
A abordagem de feixe duplo permitea correção de variações naintensidade da luz.
λ
ToC
λ
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ToC
Espectroscopia UV-VisFonte de radiaçãoA fonte de radiação ideal produziria umaintensidade constante ao longo de todosos comprimentos de onda com baixo ruídoe estabilidade em longo prazo.
Fontes normalmente utilizadasem espectrofotômetros UV-Vis:• Lâmpada de arco de deutério
intensidade útil na região ultravioleta• Lâmpada de tungstênio-halogênio
boa intensidade ao longo de parte do espectro ultravioleta e toda a gama visível
• Lâmpada de xenônio boa continuidade sobre todas as regiõesultravioletas e visíveis Fonte de deutério (acima) e lâmpada de tungstênio-halogênio
(abaixo) usadas com sistemas ultravioletas
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ToC
Espectroscopia UV-VisElementos dispersivosOs elementos dispersivos dispersamcomprimentos de onda da luz em diferentesângulos. Quando combinados com uma fendade saída apropriada, esses dispositivos podemser usados para selecionar um determinadocomprimento de onda (ou, mais precisamente, uma faixa de frequência estreita) de luz de umafonte contínua.
Existem dois tipos de dispositivos:• Prismas
Geram um arco-íris de luz solar; a desvantagem é que o ângulo de dispersão é sensível à temperatura
• Grade holográficaNão são sensíveis à temperatura; a luz que cai na grade é refletidaem ângulos diferentes, dependendodo comprimento de onda.
Fonte: Princípios da espectroscopia UV-visível
Esquemade dispositivos
de dispersão. Osespectrômetros maismodernos utilizam a dispersão por grade.
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ToC
Espectroscopia UV-VisDetectoresUm detector converte um sinal luminosoem um sinal elétrico. Idealmente, ele deveproporcionar uma resposta linear ao longode uma vasta faixa com baixo ruído e altasensibilidade.
Detector de tubo fotomultiplicadorCombina uma conversão de sinal com váriosestágios de amplificação no interior do tubo; é feita a varredura de toda a faixade comprimentos de onda.
Detector de fotodiodoA luz que cai no material semicondutorpermite que os elétrons fluam por ele, esgotandoassim a carga em um capacitor conectadoem todo o material. A quantidade de carganecessária para recarregar o capacitor é proporcional à intensidade da luz; toda a faixa de comprimento de onda é medida em uma leitura. Diagrama esquemático do detector de tubo
fotomultiplicador (acima) e do arranjo de fotodiodos (abaixo).
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Espectroscopia UV-VisSistemaAplicações principais• Monitoramento de cinética• Caracterização de compostos
desconhecidos ou recém-sintetizados
• Avaliação de pureza de DNA• Quantificação de DNA e proteínas
• Análise de nutrientes na água, em alimentos e na agricultura
ToC
Feixe de radiaçãocom foco pequeno
Correçãode referênciasimultânea
Lampada de xenôniopulsada
Monocromador
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Espectroscopia UV-VisAnálise qualitativa e quantitativaEspectros UV-visível geralmente mostram apenas algumas bandas de absorbânciaamplas. A maior parte da absorção por compostos orgânicos resulta da presençade ligações pi (ou seja, insaturadas). Um cromóforo é um grupo molecular que geralmente contém uma ligação pi. Quando inserido em um hidrocarbonetosaturado (que não exibe nenhum espectro de absorção UV-visível), ele produzum composto com absorção entre 185 e 1000 nm.
ToC
Cromóforos selecionados e sua absorbância máximaCromóforo Fórmula Exemplo λmáx (nm)
Carbonila (cetona) RR’C=O Acetona 271Carbonila (aldeído) RHC=O Acetaldeído 293
Carboxila RCOOH Ácido acético 204Amida RCONH2 Acetamida 208Nitro RNO2 Nitrometano 271
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ToC
Espectroscopia UV-VisAnálise qualitativa e quantitativaA cor é uma propriedade importantede uma substância. A cor da matériaestá relacionada com suaabsortividade ou refletividade. O olho humano vê a corcomplementar àquela queé absorvida.
Fonte: Fundamentos da espectroscopia UV-visível
Transmissão e cor (acima)Absorbância e cores
complementares (abaixo)
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Espectroscopia UV-VisAplicações
ToC
MERCADO APLICAÇÕES
Material
Materiais em massa• Componentes ópticos: filtros, lentes, espelhos, divisores de feixe, polarizadores, vidro• Filmes finos, revestimentos antirreflexo e ópticos, materiais nanocompósitos, tintas,
células solares• Óculos de segurança• Celulose e papel• Material de camuflagem• Óculos de sol• Tecidos/têxteis
Produtos químicos
• QA/QC em matérias-primas e produtos acabados na fabricação• Identificação química ou estudo de processos químicos: laboratórios de química sintética,
pesquisa fotoquímica, caracterização de nanopartículas, pesquisa em química de superfície• Química analítica• Medições de cores: Tintas e produtos têxteis (correspondência de cores, QA/QC em tecidos,
medições de SPF)
Biotecnologiae farmacêutico
• Ensaios de ligação de drogas• Reações enzimáticas• Análise de amostras biológicas turvas, tecidos, homogenatos celulares• Medições de íon intracelular• Determinação de proteína e ácido nucleico (RNA/DNA)• Medições de desnaturação/renaturalização de DNA e proteína
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Espectroscopia UV-VisMedição da absorbância do filtro de vidro Schott
ToC
Dois filtros foram medidosseparadamente e numericamentesomados (previstos). Estes resultados são idênticosaos dois filtros medidosjuntos (medidos).
Espectros do filtro UG11 1 (azul), filtro UG11 2 (preto) e o espectrodos filtros UG11 1 e UG 11 2 juntos (vermelho). O espectro verdeé o resultado previsto com base na adição de espectro azul e preto.
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Espectroscopia UV-VisMedição da cor de uma tinta sobre tela
Fonte: Medição da cor de uma tinta sobre tela diretamentecom reflectância difusa externa usando o espectrofotômetroUV-Vis Cary 60 da Agilent
ToC
Espectros mostrando que as amostras clownnr1 e clowncapellisão feitas de materiais semelhantes.
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ToC
Espectroscopia UV-VisAnálise de pureza e análise cinética
Varreduras de amostras de 150 μL de DNA a 4° C em duas concentrações mostrando o pico de absorbânciacaracterística em 260 nm. Observe a absorbância de 1,0 unidades de absorbância para DNA de 50 μg/mL em comparação à absorbância de 0,5 unidades de absorbância para DNA de 25 μg/mL, demonstrandoadesão à lei de Beer-Lambert.
Fonte: Medições simples e automatizadas das propriedadesfotocatalíticas de espécies colorimétricas usando o espectrofotômetro UV-Vis Cary 60 da Agilent com fibra óptica.
Varredura cinética de azul de metileno, usando fibra óticain situ, sob a exposição de uma lâmpada de UV de altaintensidade (lâmpada Oriell 500 W Hg[Xe]) por 20 minutos dentro da faixa de 400 a 800 nm. Os rótulosrefletem comprimentos de onda de absorbância máxima.
Fonte: Medição da pureza de volumes baixosde DNA a 4 °C usando o espectrofotômetro UV-Vis Cary 60 da Agilent com microssonda de fibra óptica
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ToC
Espectroscopia UV-VisRecursosA relação linear simples entre absorbância e concentração e a relativa facilidade de medição de luzUV-visível fizeram da espectroscopiaUV-visível a base para milharesde métodos analíticos quantitativos.
Espectroscopia UV-Vis
Vantagens
• Ampla aplicação para análises qualitativase quantitativas
• Pode ser usado para muitos tipos de moléculas e íons orgânicos e inorgânicos
• Facilidade de uso• Rápida• Pouca manutenção• Medição não destrutiva
Limitações• Limites maiores (piores) de detecção
do que fluorescência• A sobreposição de bandas de absorção
pode interferir• Pode ser difícil para compostos sensíveis
à luz se for usada uma fonte D2 e QI (nãoaplicável se for usada uma fonte de xenônio)
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Espectroscopia de fluorescênciaGeralFluorescência é a emissãode fótons após a excitaçãopor fótons de maior energia.
Espectrômetros de fluorescênciaoferecem alta sensibilidade (picomolar), já que estão detectando um sinalcontra um fundo escuro, ao contráriode espectrofotômetros.
Instrumentos de nível de pesquisausam monocromadores de varredurapara excitação e emissão.
Muitos sistemas de fluorescênciatambém podem medir fosforescênciae luminescência.ToC
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Espectroscopia de fluorescênciaConfiguração geral
• A lâmpada (fonte) emite luz através de uma faixa de comprimentosde onda
• O monocromador seleciona o comprimento de onda de excitação• A área de amostra mantém a amostra, o analito absorve a luz• Luz emitida em um comprimento de onda mais longo• O monocromador seleciona o comprimento de onda de emissão• A luz transmitida é medida (detector)
ToC
LâmpadaMono
cromadorÁrea de amostra
Monocromador Detector
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Espectroscopia de fluorescênciaConfiguração geral
Observação: O detector não está em linha diretacom a fonte de radiaçãopara minimizar o risco de a luz incidente transmitida ourefletida atingir o detector.
ToC
λexcitação
I0 It
Fontede radiação
Mono-cromador
Amostra
Detector
λemissão
If
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ToC
Espectroscopia de fluorescênciaFonte de radiaçãoVárias fontes de radiação são usadas em espectrofotômetrosde fluorescência:
• Lâmpada de xenônio: espectro de emissão contínua com intensidadequase constante de 300 a 800 nm
• Lâmpada de vapor de mercúrio: uma lâmpada de linha, ou seja, emiteluz perto de comprimentos de onda de pico
• Lasers: limitados em seleção de comprimento de onda; não podemser alterados
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Espectroscopia de fluorescênciaSistemaAplicações principais• Estabilidade térmica
de biocatalisadores• Caracterização de selos biológicos
para imagens ao vivo de células
• Misturas de hidrocarbonetosem óleos de petróleo
• Oligomerização para caracterizaçãode receptores acoplados àsproteínas G (GPCR)
ToC
Lâmpadade xenôniopulsada
Tubofotomultiplicador
Compartimento de amostra
Monocromador
Filtros internos
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ToC
MERCADO APLICAÇÕES
Produtos químicos
• Pesquisa fotoquímica• Caracterização de nanopartículas• Pesquisa em química de superfície• Química analítica
Farmacêuticoe biotecnologia
• Pesquisa bioquímica e biofísica• Estudos estruturais e de quantificação de proteína:
Interações de proteína com proteína, estudos de membrana• Enzimologia: Cinética enzimática utilizando
um substrato fluorescente• Biologia molecular: Quantificação de DNA e RNA
Espectroscopia de fluorescênciaAplicações
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Espectroscopia de fluorescênciaExpressão citosólica de proteína verde fluorescente
ToC
Representação esquemática da proteína verde fluorescente. Esquerda: Fluoróforo tripeptídeo em vermelho. Direita: Intensidade vs. emissão para todo o espectro de proteínas fluorescentes.
Fonte: Expressão citosólica de Proteína Fluorescente Verde (GFP) e seus derivados na levedura Saccharomyces cerevisiae: detecção in vivo utilizando o Cary Eclipse da Agilent
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Espectroscopia de fluorescênciaQuantificação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos ou óleosde petróleo
Fonte: Quantificação de hidrocarbonetos aromáticospolicíclicos complexos ou óleos de petróleo em águacom espectrofotômetro de fluorescência Cary Eclipse de acordo com astm d 5412-93 (2000)ToC
Espectros de fluorescência do naftaleno, Comprimento de onda de ex. 250 nm, fenda Ex. 10 nm, fenda Em. 5 nm (esquerda); curva de calibração (os pontos para a mesma concentração são uma média) para a determinação fluorométrica de naftaleno em 324 nm, comprimenro de onda de Ex. de 250 nm, fenda de Ex. 10 nm, fenda de Em. 5 nm.
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ToC
Espectroscopia de fluorescênciaRecursosEm baixas concentrações, a intensidade de fluorescênciageralmente será proporcionalà concentração do fluoróforo.
Efeitos de quenching podeminfluenciar o resultado. O quenching descreve a diminuiçãoda intensidade da fluorescência de uma dada substância e pode serresultado de vários processos, como reações de estado excitadoou quenching de colisão.
Espectroscopia de fluorescênciaVantagens• Extremamente sensível para
compostos aromáticos e insaturados• Pode ser aplicada a outros compostos
com derivatização ou marcação• Facilidade de uso• Pouca manutenção
Limitações• Limitada a determinados tipos
de compostos• As misturas podem exigir limpeza• Possibilidade de quenching
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ToC
Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierGeralA radiação infravermelha tem um comprimento de onda maior e uma frequência menor do que a luz visível. O espectro no infravermelho é dividido emradiação no infravermelho próximo, médioe distante. A região normalmente maisusada é o infravermelho médio(frequência: 4000 e 400 cm-1). A espectroscopia no infravermelho portransformada de Fourier (FTIR) é uma técnicaque obtém um espectro no infravermelhode absorção, emissão, fotocondutividadeou espalhamento Raman de um sólido, um líquido ou um gás. Um espectrômetro FTIR coletasimultaneamente dados de alta resoluçãoespectral em uma ampla faixa espectral.
Fonte: Wikipedia
"Espectro eletromagnético" por Victor Blacus
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierGeral
A luz infravermelha absorvida pode causar vibrações moleculares. A espectroscopia no infravermelho mede a mudança da amplitude.
ToC
21
21
mmmm+⋅
=µ
µπν k
c21~ =
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Estiramento simétrico Estiramento assimétrico Tesoura
Rotação Balanço Torção
Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierGeral
ToC Fonte: https://en.wikipedia.org/wiki/Infrared_spectroscopy
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Espectroscopia no infravermelho por transformadade FourierGeral• Ligações ativas no IV produzem bandas• Essas ligações vibram em frequências específicas• Pequenas variações na altura e na posição da banda permitem
a diferenciação• O espectro IV pode servir como a impressão digital de um composto
ToC
≅Abso
rbân
cia
0.10
0.30
Número de onda (cm-1)
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ToC
Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierGeralNúmero de onda em que diferentesligações (geralmente conhecidascomo "grupos funcionais") absorvemindicam a força da ligação. Ligaçõesmais fortes absorvem em maioresnúmeros de ondas.
Cada grupo funcional absorve emsua própria frequência característica, tornando possível elucidar a estrutura química de um material a partir de seu espectrono infravermelho.
4000 3000 2000 1000
Número de onda (cm-1)
Abso
rbân
cia 3300 cm-1
Estiramento N-H
2900 cm-1
EstiramentoC-H
1650 cm-1
Estiramento C=O
1540 cm-1
DeformaçãoN-H
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierGeral
ToC
Ligação Tipo de vibraçãoNúmerode ondaIntervalo
(cm-1)
C−H
Alcano−CH3−CH2
Alceno
Aromático
AlcinoAldeído
(estiramento)(deformação)(deformação)Estiramento
(deformação fora do plano)(estiramento)
(deformação fora do plano)(estiramento)
3000 – 28501450 & 1375
14653100 – 3000
1000 – 6503150 – 3050
900 – 600~ 3300
2900 – 2700
C=C AlcenoAromático
1680 – 16001600 & 1475
C≡C Alcino 2250 - 2100
C=O
AldeídoCetona
Ácidocarboxílico
ÉsterAmida
Anidrido
1740 – 17201725 – 17051725 – 17001750 – 17301680 – 16301810 – 1760
Ligação Tipo de vibração
Númerode ondaIntervalo
(cm-1)
C−O
Alcoóis, ésteres, éteres, ácidos
carboxílicos, anidridos
1300 – 1000
O−H
Álcoois, fenóisLivre
Ligação de hidrogênio
Ácidoscarboxílicos
3650 – 36003400 – 32003400 – 2400
N−H
Primário e secundário aminas e amidas
(estiramento)(ligação)
3500 – 31001640 – 1550
C−NC=N
AminasIminas e oximas
1350 – 10001690 – 1640
Comprimentos de onda e ligações moleculares
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierConfiguração geral
• A fonte IV gera um feixe infravermelho (fonte de radiação de banda larga)• O interferômetro (configurações de espelho) cria um padrão
de interferência• A área de amostra mantém a amostra, o feixe infravermelho atravessa
a amostra• O detector gera um interferograma• O computador converte o interferograma em espectro
ToC
Fonte de IVInter-
ferômetroÁrea deamostra Detector
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ToC
Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierInterferogramaUm interferograma é um gráfico da intensidade de infravermelho vs. a posição do espelho móvel.
O algoritmo da transformada de Fourier converte um interferograma em um espectro ao separar as frequênciasindividuais de absorbância e criar um gráfico de intensidade vs. número de onda.
0 + δ- δ
Transformadade Fourier
Interferograma
cm-1
Espectro
O espelhomóvel criaum padrão de interferência
Fonte de IV
Divisor de feixe
Detector
Espelho fixo
Amostra
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ToC
Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierAnálise qualitativa• Os compostos podem ser
identificados pelo seu espectrono infravermelho único
• Os espectros no infravermelhofornecem informações sobre a estrutura molecular (por exemplo, a presença de um grupo ciano)
• Os computadores podemprocurar em bancos de dados no infravermelho para identificarcompostos
2. Comparação com um banco de dados de espectros
4000 3000 2000 1000 Número de onda
Abso
rbân
cia
1. Espectro de uma amostra desconhecida
Cola em bastão
4000 3000 2000 1000
Abso
rbân
cia
Etilenoglicol
4000 3000 2000 1000
Abso
rbân
cia
Poliestireno
4000 3000 2000 1000
Abso
rbân
cia
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ToC
Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierAnálise quantitativaQuantificação• A lei de Beer-Lambert pode ser
aplicada na espectroscopia FTIR
• Compare a amostra com a curva de calibração de absorbância vs. a concentração de um padrão
• Aplicável a misturas –quantificação simultânea
Fonte: Material de treinamento interno da Agilent
1800 1600 1400 1200 1000
1,2
0,8
0,4
0,0
Número de onda (cm-1)
Abso
rbân
cia
Curva de calibração de
frutose de 0-20%
0% de frutose
5%
10%
15%
20% Gráfico de validação quantitativa para frutose
R²=0,998
0 10 200
Con
cent
raçã
oDesconhecido
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierSistema
Aplicações principais• Imagem biomédica (tecido)• Imagem química
• Controle de processo(biodiesel)
• Pesquisa de material/polímero/controle
• Aplicações forenses(teor de álcool no sangue)
ToC
Armazenamento de divisoresde feixes
Fonte de IV
Roda de atenuaçãoInterferômetro
Compartimento de amostra
Detector
Conversor
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierAplicações
ToC
MERCADO APLICAÇÕES
Materiais
• Dano de calor e UV em compósitos, curade compósitos
• Identificação de superfícies de revestimento, limpezae preparação de superfícies, desgaste do revestimentoe intempéries
• Controle de qualidade, conservação histórica e de arte, pesquisa de material
Energia eprodutos químicos
• Controle de qualidade da entrada de matérias-primaslíquidas e produtos acabados, incluindo produtosquímicos orgânicos, surfactantes, lubrificantese óleos comestíveis
Alimentos • Controle da qualidade da entrada de matérias-primase de produtos acabados
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierDeterminação de danos a compósitos
Material de compósito de fita não acabado de epóxi 1 termicamente danificado. Os cupons de compósito sãoexpostos a uma faixa de temperaturas por 1 hora. A bandade absorção em 1722 cm-1 (círculo vermelho) decorre da vibração do estiramento da carbonila associado à oxidaçãoda resina e indica sobre-exposição térmica.
Material de compósito de fita acabado de epóxi 1 termicamentedanificado. Os cupons de compósito são expostos a uma faixade temperaturas por 1 hora. A vibração em 1722 cm-1 estáausente no ambiente anaeróbio.
A diminuição da absorbância a 1672 cm-1 fornece uma boa correlação negativa à exposição da temperatura.
Fonte: Avaliação não destrutiva de dano térmico do compósitocom o novo FTIR 4300 portátil da AgilentToC
1594,61510,6
1455,91671,8
1900 1800 1700 1600 1500Número de onda
1900 17001800 1600 1500
550°F475°F375°F
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierMedição da concentração de biodiesel em combustível diesel com cetano elevado
Fonte: ASTM D7806-12 para biodiesel em óleode combustível diesel à base de petróleoToC
Os espectros no infravermelho sobrepostos de diesel e calibração para diferentes concentrações de biodiesel naregião de absorbância do diesel com cetano elevado 1713 a 1784 cm–1 utilizados na calibração para a concentraçãona faixa de 0 a 6%.
Número de onda (cm-1)
Abso
rbân
cia
Área
Con
cent
raçã
ode
bio
dies
el e
m%
Vol
ume
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierControle de qualidade de laticínios em póA aquisição espectral foi realizadada seguinte forma:
• Colocação de uma pequenaquantidade de proteína em pó sobrea superfície de ATR de diamante.
• Pressão das amostras contra o cristal de diamante usando a prensaincorporada. (Uma embreagemdeslizante na prensa evita excessode aperto.)
• Coleta de 64 espectros coadicionados(tempo de aquisição de ~30 segundos a uma resolução de 4 cm-1) entre 4000 e 650 cm-1.
Fonte: QA/QC de laticínios em pó usando o analisadorATR-FTIR Cary 630 da AgilentToC
Abso
rbân
cia
0,10
0,30
Número de onda (cm-1)
AlfalactoalbuminaProteína de soro de leiteconcentrada a 80% Proteína de soro de leite isoladaBetalactoglobulina
Espectros no infravermelhos de laticínios em póselecionados registrados no analisador ATR-FTIR Cary 630
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierMedição de acrilamida em batatas fritas
Resultados e espectro de bolo de batata frita regular medido pelo analisador FTIR portátil equipado com tecnologiade amostra de ATR de diamante de reflexão simples.
ToCFonte: Compêndio de espectroscopia molecular - Garantiada qualidade, produção e segurançade alimentos
Número de onda (cm-1)
Abso
rbân
cia
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Espectroscopia no infravermelho por transformada de FourierRecursosA espectroscopia no infravermelho é uma técnica poderosa e versátil quepode ser usada para analisar gases, líquidos e sólidos.
Ela muitas vezes é usada paraidentificar estruturas, porque gruposfuncionais dão origem a bandascaracterísticas em termos de intensidade e posição (frequência).
É uma técnica simples e confiável, amplamente utilizada em pesquisasno setor.
Espectroscopia de fluorescênciaVantagens• Simples de executar• Análise rápida e precisa• Pode lidar com muitos tipos de
amostras, de tamanhos diferentes• Pode ser qualitativa e quantitativa• Muitas vezes, requer pouco ou
nenhum preparo de amostra• Não destrutivaLimitações• A molécula deve reagir à radiação
infravermelha• Informações elementares mínimas
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Abreviações
Abreviação Definição
A absorbância
b caminho óptico (cm)
c speed of light (3 × 108 ms-1)
ε coeficiente de extinção ou absortividade molar (lmol-1cm-1)
E oscilação do campo elétrico
E energia
FTIR Infravermelho por transformada de Fourier
h Constante de Planck (6,62 × 10-34 Js)
I radiação transmitida
I0 radiação incidente
λ comprimento de onda
T transmitância
UV-VIS ultravioleta – visível
v frequência (s-1)
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Saiba maisPara obter mais informações sobre os produtos Agilent, acesse www.agilent.com ouwww.agilent.com/chem/academiaVocê tem dúvidas sobre esta apresentação ou deseja dar sugestões? Entre em contato [email protected]
Início da história “The Early History of Spectroscopy” de Nicholas C. Thomas, J Chem Edu, Vol 68, 6, agosto de 1991
Introdução Fundamentos da espectroscopia UV-visível 5980-1397EN
Aplicação Medição de densidades ópticas acima de 10 Abs no espectrofotômetro de medição universal (UMS) Cary 7000 da Agilent 5991-2528EN
Aplicação Medição da cor de uma tinta sobre tela diretamente com reflectância difusa externa usandoo espectrofotômetro UV-Vis Cary 60 da Agilent 5991-3783EN
Aplicação Medições simples e automatizadas das propriedades fotocatalíticas de espécies colorimétricas usandoo espectrofotômetro UV-Vis Cary 60 da Agilent com fibra óptica 5990-7864EN
Aplicação Expressão citosólica de Proteína Fluorescente Verde (GFP) e seus derivados na levedura Saccharomyces cerevisiae: detecção in vivo utilizando o Cary Eclipse da Agilent SI-A-1831
Aplicação Quantificação de hidrocarbonetos aromáticos policíclicos complexos ou óleos de petróleo em águacom espectrofotômetro de fluorescência Cary Eclipse de acordo com astm d 5412-93 (2000) 5991-3166EN
Aplicação Avaliação não destrutiva de dano térmico em compósito com o novo FTIR 4300 portátil da Agilent 5991-4037EN
Aplicação ASTM D7806-12 para biodiesel em óleo diesel à base de petróleo 5991-5591EN
Aplicação QA/QC de laticínios em pó usando o analisador ATR-FTIR Cary 630 da Agilent 5991-0784EN
Aplicação C ompêndio de espectroscopia molecular - Garantir qualidade, produção e segurança dos alimentos 5991-3818EN
Web CHROMacademy – acesso gratuito para alunos e funcionários da universidade a cursos on-line (material em inglês)
Vídeos e imagens www.agilent.com/chem/teachingresources
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OBRIGADO
Número de publicação: 5991-6592PTBR
