Aplicação da espectroscopia de ressonância de ultrassom na ...
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Aplicação da espectroscopia de ressonância de ultrassom na análise da relaxação estrutural da fase amorfa do tungstato de zircônio Renan Lorenzi 1 , Cláudio Perottoni 1 [email protected] , [email protected] 1 INSTITUTO DE MATERIAIS CERÂMICOS, UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL, 95765-000 BOM PRINCÍPIO - RS 56° Congresso Brasileiro de Cerâmica 1° Congresso Latino-Americano de Cerâmica IX Brazilian Symposium on Glass and Related Materials O tungstato de zircônio (ZrW 2 O 8 ) [1] apresenta uma série de propriedades não usuais, como: coeficiente de expansão térmica negativo [2]; amorfização induzida por altas pressões (AIP) [3]; recristalização endotérmica, acima de 923 K [3 - 6]; relaxação estrutural contínua acima da T amb [7, 8], resultado da quebra das ligações W-O formadas pelos oxigênios terminais durante a AIP. O tensor de elasticidade é uma propriedades física fundamental dos materiais. Uma alternativa para a determinação do tensor de elasticidade é o uso da técnica de espectroscopia de ressonância de ultrassom (RUS, em inglês), que com um único experimento permite determinar todas os componentes do tensor de elasticidade. Um esquema desta técnica pode ser visto na Figura 1 [9-11]. A evolução das constantes elásticas independentes c 11 e c 12 de amostras de a-ZrW 2 O 8 foi acompanhada durante o processo de relaxação estrutural até a recristalização. Foram observadas alterações na taxa de variação do progresso da relaxação que sugerem a existência de diferentes mecanismos microscópicos à medida em que aumenta a temperatura de tratamento térmico. Introdução Metodologia Resultados e discussão Conclusões Referências Bibliográficas Apoio A amostra de ZrW 2 O 8 (Wah Chang - USA) foi processada a T amb em 7,7 GPa por 2 horas, usando câmaras do tipo toroidal de grande volume, em uma prensa de 1000 tonf, do Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados (LAPMA) da UFRGS. No Figura 2 as etapas a que a amostra de ZrW 2 O 8 foi submetida. Figura 2: Etapas de produção e análise da amostra de tungstato de zircônio. Figura 8: (a) Progresso da relaxação estrutural e em (b) Coeficiente de expansão térmica linear da fase a-ZrW 2 O 8 em função da máxima temperatura de tratamento térmico [8]. [1] GRAHAM, J.; WADSLEY, A. D.; WEYMOUTH, J. H.; WILLIAMS, L. S. A New Ternary Oxide, ZrW2O8. Journal of the American Ceramic Society, v. 42, n. 11, p. 570, 1959. [2] MARTINEK, C.; HUMMEL, F. A. Linear Thermal Expansion of Three Tungstates. Journal of The American Ceramic Society, v. 51, n. 4, p. 227, 1968. [3] PEROTTONI, C. A.; JORNADA, J. A. H. D. Pressure-Induced Amorphization and Negative Thermal Expansion in ZrW2O8. Science, v. 280, p. 886_889, 1998. [4] PEREIRA, A. S.; PEROTTONI, C. A.; JORNADA, J. A. H. D. Raman spectroscopy as a probe for in situ studies of pressure-induced amorphization: some illustrative examples. Journal of Raman Spectroscopy, v. 34, p. 578_586, jul. 2003. [5] RAMOS, G. R. Relaxação exotérmica e recristalização endotérmica do tungstato de zircônio amorfo. Dissertação (Mestrado) – Universidade de Caxias do Sul, 2011. [6] PEROTTONI, C. A.; ZORZI, J. E.; JORNADA, J. A. H. D. Entropy increase in the amorphous-to-crystalline phase transition in zirconium tungstate. Solid State Communications, v. 134, p. 319_322, 2005. [7] ARORA, A. K.; SASTRY, V. S.; SAHU, P. C.; MARY, T. A. The pressure amorphized state in zirconium tungstate: a precursor to decomposition. Journal of Physics: Condensed Matter, v. 16, n. 7, p. 1025_1031, 2004. [8] CATAFESTA, J.; ZORZI, J. E.; PEROTTONI, C. A.; GALLAS, M. R.; JORNADA, J. A. H. D. Tunable Linear Thermal Expansion Coeficient of Amorphous Zirconium Tungstate. Journal of the American Ceramic Society, v. 89, p. 2341_2344, 2006. [9] MIGLIORI, A., SARRAO, J. L. Resonant Ultrasound Spectroscopy. New York, Wiley, 1997. [10] MIGLIORI, A., MAYNARD, J. D. Implementation of a modern resonant ultrasound spectroscopy system for the measurement of the elastic moduli of small solid specimens. Rev. Sci. Instrum. 76, 121301 (2005). [11] MAYNARD, J. Resonance ultrasound spectroscopy. Physics Today, Jan. 1996, p. 27. [12] SCHWARZ, R. B., VUORINEN, J. F. Resonant ultrasound spectroscopy: applications, current status and limitations. J. Alloys Comp. 310, 243 (2000). Figura 4: Evolução da densidade (a temperatura ambiente) em função da máxima temperatura de tratamento térmico. Figura 5: Evolução de c 11 (a T amb ) em função da máxima temperatura de tratamento térmico. Figura 6: Evolução de c 12 (a T amb ) em função da máxima temperatura de tratamento térmico. Figura 7: Difratogramas (a T amb ). Observa-se o início da recristalização após tratamento térmico a 610 °C. Figura 1: Representação esquemática para um dispositivo de RUS [12]. Figura 3: Sistema de RUS utilizado neste trabalho. 1 - Gerador de sinal – DS345 2 - Amplificador lock-in SR844 3 – Sistema de posicionamento da amostra 4 - Transdutores piezoelétricos 5 - Amostra PGMAT - UCS
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Aplicação da espectroscopia de
ressonância de ultrassom na análise da
relaxação estrutural da fase amorfa do
tungstato de zircônio
Renan Lorenzi1, Cláudio Perottoni1 [email protected], [email protected]
1INSTITUTO DE MATERIAIS CERÂMICOS, UNIVERSIDADE DE CAXIAS DO SUL, 95765-000 BOM PRINCÍPIO - RS
56° Congresso Brasileiro de Cerâmica
1° Congresso Latino-Americano de Cerâmica
IX Brazilian Symposium on Glass and Related Materials
O tungstato de zircônio (ZrW2O8) [1] apresenta uma série de propriedades não usuais, como: coeficiente de expansão térmica negativo [2]; amorfização induzida por altas pressões (AIP) [3]; recristalização endotérmica, acima de 923 K [3 - 6]; relaxação estrutural contínua acima da Tamb [7, 8], resultado da quebra das ligações W-O formadas pelos oxigênios terminais durante a AIP. O tensor de elasticidade é uma propriedades física fundamental dos materiais. Uma alternativa para a determinação do tensor de elasticidade é o uso da técnica de espectroscopia de ressonância de ultrassom (RUS, em inglês), que com um único experimento permite determinar todas os componentes do tensor de elasticidade. Um esquema desta técnica pode ser visto na Figura 1 [9-11].
A evolução das constantes elásticas independentes c11 e c12 de amostras de a-ZrW2O8 foi acompanhada durante o processo de relaxação estrutural até a recristalização. Foram observadas alterações na taxa de variação do progresso da relaxação que sugerem a existência de diferentes mecanismos microscópicos à medida em que aumenta a temperatura de tratamento térmico.
Introdução
Metodologia
Resultados e discussão
Conclusões
Referências Bibliográficas
Apoio
A amostra de ZrW2O8 (Wah Chang - USA) foi processada a Tamb em 7,7 GPa por 2 horas, usando câmaras do tipo toroidal de grande volume, em uma prensa de 1000 tonf, do Laboratório de Altas Pressões e Materiais Avançados (LAPMA) da UFRGS. No Figura 2 as etapas a que a amostra de ZrW2O8 foi submetida.
Figura 2: Etapas de produção e análise da amostra de tungstato de zircônio.
Figura 8: (a) Progresso da relaxação estrutural e em (b) Coeficiente de expansão térmica linear da fase a-ZrW2O8 em função da máxima temperatura de tratamento térmico [8].
[1] GRAHAM, J.; WADSLEY, A. D.; WEYMOUTH, J. H.; WILLIAMS, L. S. A New Ternary Oxide, ZrW2O8. Journal of the American Ceramic Society, v. 42, n. 11, p. 570, 1959. [2] MARTINEK, C.; HUMMEL, F. A. Linear Thermal Expansion of Three Tungstates. Journal of The American Ceramic Society, v. 51, n. 4, p. 227, 1968. [3] PEROTTONI, C. A.; JORNADA, J. A. H. D. Pressure-Induced Amorphization and Negative Thermal Expansion in ZrW2O8. Science, v. 280, p. 886_889, 1998. [4] PEREIRA, A. S.; PEROTTONI, C. A.; JORNADA, J. A. H. D. Raman spectroscopy as a probe for in situ studies of pressure-induced amorphization: some illustrative examples. Journal of Raman Spectroscopy, v. 34, p. 578_586, jul. 2003. [5] RAMOS, G. R. Relaxação exotérmica e recristalização endotérmica do tungstato de zircônio amorfo. Dissertação (Mestrado) – Universidade de Caxias do Sul, 2011. [6] PEROTTONI, C. A.; ZORZI, J. E.; JORNADA, J. A. H. D. Entropy increase in the amorphous-to-crystalline phase transition in zirconium tungstate. Solid State Communications, v. 134, p. 319_322, 2005. [7] ARORA, A. K.; SASTRY, V. S.; SAHU, P. C.; MARY, T. A. The pressure amorphized state in zirconium tungstate: a precursor to decomposition. Journal of Physics: Condensed Matter, v. 16, n. 7, p. 1025_1031, 2004. [8] CATAFESTA, J.; ZORZI, J. E.; PEROTTONI, C. A.; GALLAS, M. R.; JORNADA, J. A. H. D. Tunable Linear Thermal Expansion Coeficient of Amorphous Zirconium Tungstate. Journal of the American Ceramic Society, v. 89, p. 2341_2344, 2006. [9] MIGLIORI, A., SARRAO, J. L. Resonant Ultrasound Spectroscopy. New York, Wiley, 1997. [10] MIGLIORI, A., MAYNARD, J. D. Implementation of a modern resonant ultrasound spectroscopy system for the measurement of the elastic moduli of small solid specimens. Rev. Sci. Instrum. 76, 121301 (2005). [11] MAYNARD, J. Resonance ultrasound spectroscopy. Physics Today, Jan. 1996, p. 27. [12] SCHWARZ, R. B., VUORINEN, J. F. Resonant ultrasound spectroscopy: applications, current status and limitations. J. Alloys Comp. 310, 243 (2000).
Figura 4: Evolução da densidade (a temperatura ambiente) em função da máxima temperatura de tratamento térmico.
Figura 5: Evolução de c11 (a Tamb) em função da máxima temperatura de tratamento térmico.
Figura 6: Evolução de c12 (a Tamb) em função da máxima temperatura de tratamento térmico.
Figura 7: Difratogramas (a Tamb). Observa-se o início da recristalização após tratamento térmico a 610 °C.
Figura 1: Representação esquemática para um dispositivo de RUS [12].
Figura 3: Sistema de RUS utilizado neste trabalho. 1 - Gerador de sinal – DS345 2 - Amplificador lock-in SR844 3 – Sistema de posicionamento da amostra 4 - Transdutores piezoelétricos 5 - Amostra
PGMAT - UCS
