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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA

PROJETO, CONSTRUO, TESTES E OPERAO

DE UM EXTRATOR DE LEOS VEGETAIS

JACIOMAR ALVES TAVARES

So Carlos SP

2007

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SO CARLOS

CENTRO DE CINCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA

PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA

PROJETO, CONSTRUO, TESTES E OPERAO

DE UM EXTRATOR DE LEOS VEGETAIS

JACIOMAR ALVES TAVARES

Dissertao apresentada ao Programade Ps-Graduao em EngenhariaQumica da Universidade Federal deSo Carlos como parte dos requisitosnecessrios obteno do ttulo deMestre em Engenharia Qumica, reade concentrao em Pesquisa eDesenvolvimento de ProcessosQumicos.

Orientadora: Profa. Dra. Ana Maria da Silveira

So Carlos SP

2007

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Ficha catalogrfica elaborada pelo DePT daBiblioteca Comunitria da UFSCar

T231pcTavares, Jaciomar Alves.

Projeto, construo, testes e operao de um extrator de leosvegetais / Jaciomar Alves Tavares. -- So Carlos : UFSCar, 2007.

76 p.

Dissertao (Mestrado) -- Universidade Federal de So Carlos,2007.

1. Fluidizao. 2. Projetos. 3. Testes. I. Ttulo.

CDD: 660.284292 (20a

)

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MEMBROS DA BANCA EXAMINADORA DA DISSERTAO DE MESTRADO DE

JACIOMAR ALVES TAVARES, APRESENTADA AO PROGRAMA DE PS-

GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA DA UNIVERSIDADE FEDERAL DE

SO CARLOS, EM 02 DE MARO DE 2006.

BANCA EXAMINADORA:

r qA ~

yrofa:-1)ra. Ana Maria da Silveira

Orientadora

PPG-EQ/UFSCar

JU ~J\}Q;j

}F~~

Prot. Dr. Flavio Bentes Freire

CTC/UEM

'

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/.. ..

{

.

r

_._~

L/U (Lc c Cl(

~

l.'

Preta. Dra. Maria do Carmo Ferreira

PPG-EQ/U

FSCar

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i

"Cada pessoa que passa em nossa vida, passa sozinha, porquecada pessoa nica e nenhuma substitui a outra. Cada pessoa que

passa em nossa vida passa sozinha, e no nos deixa s, porquedeixa um pouco de si e leva um pouquinho de ns. Essa a mais

bela responsabilidade da vida e a prova de que as pessoas no seencontram por acaso."

Charles Chaplin

"A vida uma pea de teatro que nopermite ensaios. Por isso cante, ria, dance,chore e viva intensamente cada momento,

antes que a cortina se feche e a peatermine sem aplausos."

Charles Chaplin

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ii

minha famlia.Aos meus amigos.

Aos meus pais Jassy e Evangelina.

Aos meus irmos Carmlia e Carlos.

Aos meus mestres e amigos ProfaAna Maria e Prof. Freire.

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iii

AGRADECIMENTOS

A Profa. Dra. Ana Maria da Silveira pela sua orientao, pela sua amizade

e pela sua dedicao para que eu realizasse o meu trabalho de pesquisa, e pudesse,

tambm, ampliar meus conhecimentos. Mestra, sinto-me honrado de poder ter

sido seu orientando durante estes dois anos.

Ao Prof. Dr. Jos Teixeira Freire, meu conterrneo da regio centro-oeste

do Brasil, pela sua amizade, seus conselhos e pela sua participao na banca de

qualificao. Mestre, sinto-me honrado de poder ter sido seu aluno.

A Profa. Dra. Maria do Carmo Ferreira pela sua amizade e pela suas

participaes nas bancas de qualificao e defesa.

Ao Prof. Dr. Dermeval Jos Mazzini Sartori pela amizade e pela sua

disponibilidade em me atender nos momentos em que o procurei e pelos

cafezinhos na oficina do DEQ.

Ao Prof. Dr. Ronaldo Guimares Corra pela amizade e pela sua

disponibilidade em me atender nos momentos em que o procurei.

Ao Tcnico Sr. Oscar da Silva pela amizade e pelo grande auxlio nas

sugestes e construo do equipamento.

Ao Dr. Edlson Milar e a M. Sc. Juliana Milanez, pela amizade e pelo

empenho em atender as minhas solicitaes, disponibilizando assim, os

equipamentos e materiais de consumo utilizados neste trabalho.

Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientfico e Tecnolgico

(CNPq) pela concesso da bolsa de Mestrado, pois sem ela este trabalho no serealizaria.

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iv

A todos os meus amigos das diversas reas de pesquisa do DEQ/UFSCar.

Aos meus amigos com quem administrei a Associao de Ps-Graduandos

(APG) da UFSCar na Gesto 06/07.

Aos meus amigos e professores da UFU pelo apoio e incentivo.

Aos amigos que fiz durante esse perodo em So Carlos, de vrios

churrascos e festas.

Aos meus amigos Glaico G. Santos e Henrique V. Santana pelo apoio e

incentivo.

Aos meus irmos Carmlia Alves Tavares e Carlos Omar Alves pela

amizade e apoio em todos os momentos da minha vida.

Aos meus pais Jassy Rodrigues Tavares e Evangelina Alves dos Santos

Tavares por terem me dado a vida, apoio e educao. Sem vocs no teria

conseguido e agradeo a Deus por estarem vivos e ao meu lado.

Aos meus Avs que sempre me apoiaram, e em especial a meu Av

Antnio Cordeiro dos Santos que por vontade de Deus no est mais entre ns,

nesse momento muito feliz da minha vida e com certeza da dele tambm, que

sempre procurou saber como estavam os meus estudos.

Aos meus tios, tias e primos pelo apoio e incentivo.

O meu muito obrigado.

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v

RESUMO

O Brasil um pas rico em biodiversidade, detendo uma grande variedade

de plantas, sendo que um dos principais constituintes o leo, tem sido bastante

procurado pelas indstrias, principalmente as farmacuticas, alimentcias e de

cosmticos.

Dentre as plantas com estas caractersticas destacam-se o gengibre, que

tem sido usado em tratamentos, desde problemas estomacais at reumatismo, na

culinria como condimento e tambm em perfumaria.

Dependendo da importncia e aplicao do leo essencial, na literatura

encontram-se diversos tipos de extratores podendo ser citados os destiladores do

tipo Clevenger, o do tipo soxhlet e o que utiliza o CO2 supercrtico.

Analisando-se estes extratores, verificou-se que estes apresentamvantagens e desvantagens, o que motivou este trabalho, que tem por objetivo

desenvolver, projetar, construir e operar um equipamento, que permita extrair

leos essenciais, usando o princpio do arraste por vapor e, que possibilite a

manipulao das variveis presso e temperatura.

O equipamento desenvolvido e construdo composto por uma caldeira,

uma cmara de extrao com trs bandejas e um destilador, operando-se nas

seguintes condies: presso na caldeira 1,2 kgf/cm a 3,6 kgf/cm; presso na

cmara de extrao - 0,4 kgf/cm a 3,6 kgf/cm; temperatura: 75C a 140C; vazo

mdia de destilado em 0,831 l/h, vazo mdia de gua no destilador de 125 l/h,

bandejas uma, duas e trs e massa de gengibre 200g, 400g, 600g e 1200g.

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vi

O melhor resultado neste extrator foi obtido utilizando-se trs bandejas e

massa de 400g de gengibre, extraindo uma massa de 0,965g de leo, o que

corresponde a um teor de 1,7%.

Na comparao entre estes resultados e os obtidos pelo Clevenger, o teor

de leo extrado foi 2,77 e 1,70%, respectivamente, mostrando que o equipamento

projetado e construdo extraiu 63% a mais de leo, nas mesmas condies e com 3

horas a menos de operao.

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vii

ABSTRACT

Brazil is a rich country in biodiversity holding a great variety of plants,

being one of the main constituents - oil that has been searched by the industries,

especially, pharmaceutic, food and cosmetic. Among the plants with these

characteristics is the well -noted ginger, that has been used in treatments, from

stomach to rheumatism problems, in culinary as condiments and also in

perfumery.

Depending on the importance and application of the essential oil, in

literature, some types of extractors are found, being able to be cited the distillers

of the types Clevenger, soxhlet and the one that uses supercritical CO2.

Analyzing these extractors it was verified that these present advantages

and disadvantages that motivated this work, that has as objective to develop,

project, construct and operate an equipment that allows the extraction of the

essential oils, using the principle of dragging through vapor and that makes it

possible the manipulation of the variable pressure and temperature.

The developed and constructed equipment is composed by a boiler, a

chamber of extraction with three trays and a distiller, operating itself in the

following conditions: pressure in boiler 1.2 kgf/cm the 3,6 kgf/cm; pressure in

the chamber of extraction - 0,4 kgf/cm the 3,6 kgf/cm; temperature: 75C 140C;

average outflow of distilled in 0,831l/h and a average outflow of water in the

distiller of 125 l/h, trays - one, two and three and mass of ginger - 200g, 400g,

600g and 1200g.

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viii

Optimum result gotten in this extractor was using three trays and mass of

400g of ginger, extracting a mass of 0,965g of oil, what it corresponds to a 1,7%

text.

In the comparison between these results and the gotten ones for the

Clevenger, the extracted oil text was 2,77 and 1.70%, respectively, showing that

the projected and constructed equipment extracted 63% more than the oil, in the

same conditions and with 3 hours to less of operation.

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ix

SUMRIO

DEDICATRIA............................................................................ i

AGRADECIMENTOS.................................................................. ii

RESUMO....................................................................................... v

ABSTRACT................................................................................... vii

LISTA DE FIGURAS................................................................... xii

LISTA DE TABELAS.................................................................. xvi

LISTA DE QUADROS................................................................. xvii

NOMENCLATURA..................................................................... xviii

1 INTRODUO....................................................................... 1

2 REVISO BIBLIOGRFICA.............................................. 3

2.1 leos Essenciais................................................................ 3

2.2 Extrao de leos............................................................. 7

2.3 Aspectos Gerais do Gengibre............................................ 13

3 MATERIAIS E MTODOS.................................................. 24

3.1 Matria-Prima................................................................... 24

3.1.1 Densidade Aparente............................................... 24

3.1.2 Calor Especfico.................................................... 25

3.1.3 Viscosidade do leo Essencial ............................. 26

3.1.4 Contedo de Umidade........................................... 27

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x

3.1.5 Identificao dos Grupos Funcionais.................... 27

3.1.6 Teor de leo Essencial.......................................... 28

3.2 Equipamentos.................................................................... 29

3.2.1 Destilador de leos Essenciais Clevenger MA

553................................................................................... 29

3.2.2 Extrator de leos Essenciais Desenvolvido.......... 31

3.3 Procedimento Experimental.............................................. 31

3.3.1 Destilador de leos Essenciais Clevenger MA

553................................................................................... 31

3.3.2 Extrator de leos Essenciais Desenvolvido.......... 34

4

RESULTADOS E DISCUSSO............................................ 36

4.1 Desenvolvimento do Equipamento................................... 36

4.2 Extrao de leo de Gengibre.......................................... 49

4.2.1 Extrao Via Clevenger MA 553.......................... 49

4.2.2 Extrao Via o Equipamento Desenvolvido......... 51

4.3 Caracterizao da Matria-Prima...................................... 58

4.3.1 Densidade Aparente............................................... 59

4.3.2 Calor Especfico.................................................... 59

4.3.3 Viscosidade do leo Essencial ............................. 63

4.3.4 Contedo de Umidade........................................... 63

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xi

4.3.5 Identificao dos Grupos Funcionais.................... 64

5

CONCLUSO......................................................................... 70

6 SUGESTES........................................................................... 73

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS........................................ 74

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xii

LISTA DE FIGURAS

Figura 2.1 - Esquema de um destilador do tipo Clevenger (Extrao de

leos essenciais, 2006)............................................................... 08

Figura 2.2 - Extrator soxhlet com solvente descontnuo (Extrao de

leos essenciais, 2006)............................................................... 09

Figura 2.3 - Extrator soxhlet com solvente contnuo (Extrao de leos

essenciais, 2006)........................................................................ 10

Figura 2.4 - Extrator por CO2supercrticos (Extrao de leos essenciais,

2006).......................................................................................... 11

Figura 2.5 - Fluxograma do extrator supercrtico (Extrao de leos

essenciais, 2006)........................................................................ 12

Figura 2.6 - Rizoma do gengibre (Wikipedia, 2006)..................................... 14

Figura 2.7 - Frmulas estruturais: a) geranial, b) neral e c) citronelal

(Wikipedia, 2006)...................................................................... 19

Figura 2.8 - Frmulas estruturais: a) linalol, b) citronelol, c) geraniol, d)

borneol e e) alfa-terpineol (Wikipedia, 2006)........................... 19

Figura 2.9 - Frmulas estruturais: a) zengiberene, b) limonene, c) beta-

plelladrene, d) pinene, e) myrcene e f) cymene (Wikipedia,

2006).......................................................................................... 20

Figura 3.1 - Diagrama esquemtico do DSC (Kunita, 2005)........................ 25

Figura 3.2 - Destilador de leos essenciais Clevenger MA 553.................... 30

Figura 3.3 - Gengibre triturado em um liquidificador com gua.................. 32

Figura 3.4 - Balo volumtrico com gengibre e gua................................... 32

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xiii

Figura 3.5 - leo extrado no reservatrio.................................................... 33

Figura 3.6 - Amostras de leo extrado......................................................... 34

Figura 4.1 - Equipamento de extrao de leo de gengibre.......................... 36

Figura 4.2 - Caldeira da marca Hoffman Pancostura.................................... 37

Figura 4.3 - Desenho esquemtico da cmara de extrao............................ 38

Figura 4.4 - Cmara de extrao.................................................................... 39

Figura 4.5 - Viso do tubo perfurado longitudinalmente.............................. 40

Figura 4.6 - Detalhe da placa perfurada........................................................ 41

Figura 4.7 - Extrator com as trs bandejas.................................................... 42

Figura 4.8 - Tampa e os parafusos da cmara de extrao............................ 43

Figura 4.9 - Tampa com manmetro e vlvula de vapor............................... 44

Figura 4.10 - Vlvula para retirada do vapor condensado............................... 45

Figura 4.11 - Desenho esquemtico do destilador........................................... 46

Figura 4.12 - Destilador................................................................................... 47

Figura 4.13 - Reservatrio do leo e vlvula.................................................. 48

Figura 4.14 - Quantidade de leo de gengibre extrado em funo da

temperatura para diferentes presses na caldeira....................... 50

Figura 4.15 - Quantidade de leo extrado em funo do tempo para umamassa de 400g de gengibre........................................................ 50

Figura 4.16 - Quantidade de leo extrado em funo do teor de leo para

uma massa de 400g de gengibre................................................ 53

Figura 4.17 - Quantidade de leo de gengibre extrado em funo da

presso na cmara parametrizada na presso da caldeira.......... 53

Figura 4.18 - leo extrado em funo do tempo para uma massa de 400g

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xiv

de gengibre em duas bandejas................................................... 56

Figura 4.19 - leo extrado em funo do tempo para uma massa de 400g

de gengibre em trs bandejas..................................................... 57

Figura 4.20 - Quantidade de leo extrado em funo do tempo para uma

massa de 400g de gengibre em uma, duas, trs bandejas e

tambm no Clevenger................................................................ 58

Figura 4.21 - Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para

diferentes amostras.................................................................... 60

Figura 4.22 - Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para o

leo em atmosfera de ar e N2..................................................... 61

Figura 4.23 - Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para o

leo de gengibre exposto e no exposto luz............................ 61

Figura 4.24 - Calor especfico em funo da temperatura para diferentes

amostras..................................................................................... 63

Figura 4.25 - Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g do

gengibre no tempo de 2 horas a Pcam.=1,6 kgf/cm2 e

Tcam.=112,73 C....................................................................... 64

Figura 4.26 - Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g dogengibre no tempo de 4 horas a Pcam.=1,6 kgf/cm2 e

Tcam.=112,73 C....................................................................... 65

Figura 4.27 - Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g de

gengibre (pr-tratado osmoticamente) no tempo de 4 horas

Pcam.=1,6 kgf/cm2e Tcam.=112,73C..................................... 65

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xv

Figura 4.28 - Espectro de infravermelho do leo extrado de 400g de

gengibre no Clevenger com tempo de 4 horas na temperatura

de 98C...................................................................................... 66

Figura 4.29 - Espectro de infravermelho do leo (exposto luz) extrado de

400g de gengibre a Pcam.=1,6 kgf/cm2e Tcam.=112,73 C..... 66

Figura 4.30 - Espectro de infravermelho do leo extrado em diferentes

amostras..................................................................................... 69

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xvi

LISTA DE TABELAS

Tabela 2.1 - Constituintes do gengibre (inGouveia, 1999)............................ 16

Tabela 2.2 - Principais constituintes do leo de gengibre (Beek et. al.,

1987)........................................................................................... 18

Tabela 4.1 - Extrao do leo de gengibre no destilador de leos essenciais

Clevenger MA 533..................................................................... 49

Tabela 4.2 - Presso na caldeira, presso na cmara de extrao e

temperatura................................................................................. 51

Tabela 4.3 - Extrao com uma bandeja e 400 gramas de gengibre em

diferentes presses e temperaturas............................................. 52

Tabela 4.4 - Extrao do leo de gengibre com uma, duas e trs bandejas.... 54

Tabela 4.5 - Extrao do leo de gengibre com uma, duas e trs bandejas

em diferentes quantidades de amostras...................................... 55

Tabela 4.6 - Calor especfico do gengibre in natura, bagao seco e leo

em funo da temperatura. ........................................................ 62

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xvii

LISTA DE QUADROS

Quadro 2.1 - leos essenciais e suas aplicaes (Extrao de leos

essenciais, 2006)....................................................................... 05

Quadro 4.1 - Faixa de absores das ligaes em molculas orgnicas

(Wikipedia, 2006). 67

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xviii

NOMENCLATURA

BLU Base livre de umidade

Bm Biomassa do gengibre [g]

Bs Massa seca do gengibre [g]

b.u. Base mida [%]

Cp Calor especfico [J/g.k]DSC Calorimetria diferencial de varredura

H Entalpia [J]

Mo Massa do leo extrado [g]

mW Milivoltagem [mV]

Pcal Presso na caldeira [kgf/cm2]

Pcam Presso na cmara [kgf/cm2]

Tcam Temperatura na cmara [C]

t Tempo [h]

TO Teor do leo (g de leo essencial em 100g de massa seca)

ou rendimento de extrao

[%]

U Umidade do gengibre [%]

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1 INTRODUO

No Brasil existe uma grande variedade de plantas que tem como um dos

seus principais constituintes o leo, que tem sido bastante procurado pelas

indstrias, principalmente as farmacuticas, alimentcias e de cosmticos.

Dentre as plantas com estas caractersticas destacam-se eucalipto, hortel-

pimenta, funcho, tomilho, alecrim, pau rosa, pimenta, laranja, limo, cravo e

gengibre.

Dependendo da importncia e aplicao do leo essencial, na literatura

encontram-se alguns tipos de extratores mais indicados podendo ser citados os

destiladores do tipo Clevenger, o do tipo soxhlet e o que utiliza o CO2

supercrtico como exemplos de equipamentos mais usados em laboratrio de

pesquisa.

O destilador de leos essenciais do tipo Clevenger o mais utilizado em

pequena escala, por fornecer bons resultados, mas tem limitaes, por ser

construdo em vidro e operar com pequenos volumes, inviabilizando a extrao de

quantidades maiores e tambm em tempos mais longos (Atkins, 1990; Braga e

Cremasco, 2003).

O extrator de leo soxhlet utiliza solventes para a sua operao,

solventes estes que so preferencialmente apolares, mas que, em contrapartida,

atraem outros compostos lipoflicos alm dos leos volteis (Silva et al., 2005).

Na extrao por CO2 supercrtico, o equipamento usado permite recuperar

os aromas naturais de vrios tipos de leos de modo bastante eficiente e,

atualmente, o mais usado na extrao em escala industrial, porm de alto custo

(Maul, 1998).

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Introduo 2

Analisando estes extratores verificou-se que apresentam vantagens e

desvantagens, o que motivou este trabalho, que tem por objetivo desenvolver,

projetar, construir, testar e operar um equipamento que permita extrair leos

essenciais usando o princpio do arraste por vapor e que possibilite a manipulao

das variveis presso e temperatura.

Para testar o equipamento desenvolvido, foi usado como matria prima, o

gengibre, dada a sua aplicabilidade como medicamento na indstria farmacutica,

condimentos e aromatizantes na indstria alimentcia e perfumes e produtos de

higiene na indstria de cosmticos.

Alm do desenvolvimento do equipamento, este trabalho tambm

objetivou a caracterizao fsica do gengibre, atravs da determinao da

densidade aparente, calor especfico e contedo de umidade e para o leo extrado

determinou-se a densidade aparente, calor especfico, viscosidade, identificao

dos grupos funcionais e teor de leos essenciais extrados. Ainda, visando uma

anlise comparativa com relao quantidade e teor de leo essencial, foi

realizada a extrao do leo do gengibre usando o extrator do tipo Clevenger.

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2 REVISO BIBLIOGRFICA

Esta reviso bibliogrfica est direcionada para os seguintes tpicos: leos

essenciais, extrao de leos e aspectos gerais do gengibre.

2.1 leos Essenciais

Os leos essenciais so substncias consideradas os principais

componentes bioqumicos de ao teraputica das plantas medicinais e

aromticas, constituindo matrias-primas de grande importncia para as indstrias

farmacutica (drogas vegetais empregadas in naturapara a preparao de infuses

e para a aromatizao de formas farmacuticas destinadas a uso oral), alimentcia

(condimentos e aromatizantes de alimentos e bebidas) e cosmtica (perfumes e

produtos de higiene).

A International Standard Organization (ISO) define leos essenciais como

os produtos obtidos de partes de plantas atravs de destilao por arraste de vapor

da gua. De forma geral, so misturas complexas de substncias volteis,

lipoflicas, geralmente odorferas e lquidas. Tambm podem ser chamadas de

leos volteis, leos etreos ou essncias. Essas denominaes derivam de

algumas de suas caractersticas fsico-qumicas, como por exemplo, a de serem

geralmente lquidos de aparncia oleosa temperatura ambiente, advindo, da, a

designao de leo. Entretanto, sua principal caracterstica o aroma agradvel e

intenso da maioria dos leos volteis, sendo, por isso, tambm chamados de

essncias. Eles tambm so solveis em solventes orgnicos apolares, como ter,

recebendo, por isso, a denominao de leos etreos ou, em latim, aetheroleum.

Em gua, os leos volteis apresentam solubilidade limitada, mas suficiente para

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Reviso Bibliogrfica 4

aromatizar as solues aquosas, que so denominadas hidrolatos ou gua florada

(leos essenciais, 2006).

Os leos, com relao ao seu sabor, na sua maioria so acres (cido) e

picantes. Quanto cor so incolores ou ligeiramente amarelados, sendo poucos os

leos que apresentam cor. No que se refere estabilidade, os leos volteis no

so muito estveis, principalmente na presena de ar, calor, luz, umidade e metais.

A maioria dos leos volteis possui ndice de refrao e so opticamente ativos,

sendo essas propriedades usadas para sua identificao e controle da qualidade.

Os principais constituintes variam desde hidrocarbonetos terpnicos,

lcoois simples e terpnicos, aldedos, cetonas, fenis, steres, teres, xidos,

perxidos, furanos, cidos orgnicos, lactonas, cumarinas, at compostos com

enxofre. Na mistura, tais compostos apresentam-se em diferentes concentraes;

normalmente, um deles o composto majoritrio, existindo outros em menores

teores e alguns em baixssimas quantidades, chamados traos. Cita-se como

exemplo o 1,8-cineol, composto majoritrio do leo essencial de eucalipto (cerca

de 80%); entretanto, encontrado em pequenas quantidades no leo essencial de

bergamota (cerca de 0,02%) (Spitzer e Simes, 2000).

Os leos volteis apresentam ampla distribuio em vegetais superiores.Estimativas sugerem a sua ocorrncia em 30% das espcies investigadas

(Extrao de leos essenciais, 2006). Da mesma forma, eles esto presentes em

muitas drogas vegetais, contribuindo para as suas caractersticas organolpticas e

muitas vezes tambm para as propriedades teraputicas atribudas, como no caso

da camomila, calndula, erva-cidreira, slvia, entre outras. So tambm

componentes importantes e determinantes da qualidade da maioria das plantas

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Reviso Bibliogrfica 5

utilizadas como condimentos, como cominho, canela-do-ceilo, coentro,

cardamomo, basilico, manjerico, alfavaca, organo, mangerona, erva-doce,

alecrim, rosmarinus, entre outras.

O Quadro 2.1 apresenta algumas plantas consideradas importantes na

extrao de leos essenciais como: eucalipto, hortel-pimenta, funcho, tomilho,

alecrim, pau rosa, pimenta, laranja, limo, cravo e gengibre, alm de suas

principais aplicaes.

Quadro 2.1 leos essenciais e suas aplicaes (Extrao de leos essenciais,

2006).

leos essenciais Constituintes Aplicaes

AlecrimCineol, Cnfora,

Borneol, Canfeno,Nopineno.

Anti-sptico, antiespasmdico,estimulante, rubefasciente,expectorante, carminativo,

emenagogo, relaxante muscular,diurtico e estimulante.

Cravo

Eugenol,Cariofileno,Acetato deEugenil.

Tratamento de dor de dente,reumatismo, artrite, aftas, anti-spticoe estimulante usado como gargarejo.

Eucalipto

Limoneno, Cineol,Alfa-Pineno,

Citronelol,Geraniol.

Para o peito congestionado, tosse,gripe, resfriado, bronquite, asma,

sinusite, febre pneumnica,reumatismo, analgsico, acne,

mordidas de animais, eliminapercevejos, sangramento de gengivas e

queimaduras.

FunchoE-anetol, Estragol

e Fenchona.

Carminativo, antiespasmdico,expectorante e especialmente como

aromatizante, j que possui problemasde toxicidade.

Hortel-pimentaMentol, Mentona,Celo, Pineno,

Timol, Carvone.

Dor de cabea, nusea, cansao,apatia, tosse, problemas digestivos,flatulncia, dor muscular, congesto

sinus nasal, fraqueza, enjo, infecesna boca e nas gengivas, cansaomental e circulao deficiente.

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Quadro 2.1 (continuao).

Laranja

D-Limoneno, N-Declico Aldedo,Linalol, Terpineol,B-Carotino, Citral,

Limoneno,Perminol eGeraniol.

Diurtico, priso de ventre, elimina astoxinas, tratamento de pele, ansiedadenervosa, desinfetante, tnico geral do

corpo, insnia, calmante,antidepressivo, abaixa o colesterol,

diarria, constipao, estimulante deapetite e contra dores musculares.

Limo

Limoneno, Citral,Pineno, Canfeno,

Bergapteno,

Terpineno,Mirceno, Linalol,Geraniol eCitronelol.

Estimulante, tonificante, diurtico,adstringente, desodorizante, anti-

sptico, antibitico, sedativo,carminativo, diurtico, hemosttico,

digestivo, antidepressivo, antitrmico,calmante, antiespasmdico,

antiesclertico, depurativo, vermfugoe cicatrizante.

Pau Rosalcool Terpnico

e Linalol.

Ao anti-sptica, regenerador celular,antidepressivo, afrodisaco, tnico

para o corpo, sedativo, estimulante,excelente sistema imunolgico,

analgsico, inseticida e desodorante.

PimentaPineno, Sabineno,Careno, Mirceno,

Limoneno,Felandreno e Beta-

Carioleno.

Analgsico, anti-sptico, anti-

espamdico, afrodisaco,desintoxicante digestivo, diurtico,laxante, adstringente, expectorante,

inseticida, estimulante, repelente paraformigas e mosquitos, bronquite,

carminativo, flatulncias e gengivite.

Tomilho

Terpenide Fenol,Timol, Isomer

Carvacrol, Cimol,Linalol, Canfeno,Borneol, Pineno e

Geraniol.

Dor de cabea, irritao cutnea,congesto da mucosa, dores

musculares, artrite, obesidade,bronquite, tosse, gota, cansao fsico,

infeco da garganta, debilidade

muscular, anorexia, acne, infeco dagengiva, aftas e sapinhos, verrugas,arteriosclerose, p de atleta, celulite,

estimulante circulatrio, cistite,caspas, desinfetante, diurtico, fibrose,

imuno-estimulante, repelente,laringite, osteoporose, menopausa,

aumenta presso sangunea e sinusite.

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A estimativa do mercado mundial de extratos naturais de US$ 500

bilhes anuais, cuja produo voltada principalmente para as indstrias que

cujas produes so voltadas para os frmacos, os alimentos e os perfumes. O

Brasil, apesar de possuir a maior biodiversidade do planeta, participa deste

mercado com apenas US$ 500 milhes ao ano, perdendo at mesmo para a

Argentina. Boa parte da matria-prima brasileira exportada para a Alemanha,

pas cujo parque industrial permite o processamento de extratos em larga escala e

que lidera a comercializao com um movimento de US$ 20 bilhes anuais

(Jornal da UNICAMP, 2003).

2.2 Extrao de leos

H mais de seis mil anos, os egpcios j conheciam o poder das

substncias aromticas e sua influncia sobre a sade do corpo, da mente e do

esprito.

Esse conhecimento, que se expandiu atravs dos sculos em diferentes

culturas, constitui a base da aromaterapia: a cura atravs do uso de leos

essenciais, a forma mais concentrada de energia do vegetal.

No incio do sculo XVI, o mdico suo Paracelso, considerado o pai dafarmoqumica, estudou a extrao de leos que chamou "alma dos vegetais", sob a

forma de quintessncia, recebendo posteriormente o nome de essncia e leo

essencial.

Desde ento vem sendo descoberto atravs de vrias pesquisas que os

leos so fundamentais em tratamentos de vrias doenas e tambm so muito

utilizados em produtos cosmticos.

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A extrao teve origem h milhares de anos, mas no incio do sculo XIX

ocorreu um aumento acentuado no rendimento de extrao com o uso de prensas

hidrulicas. Em 1904, foi construdo o expeller (Prensa contnua) que at hoje

utilizado para extrair leos vegetais, dando origem extrao mista que a

prensagem da semente com expeller, seguida por uma etapa de extrao com

solvente orgnico, do leo presente na torta. Assim os leos volteis so

extrados, preferencialmente, com solventes apolares (ter, diclorometano e

hexano) que, entretanto extraem outros compostos lipoflicos alm dos leos

volteis. O leo extrado separado do solvente, o qual deixa vestgios no mesmo,

contaminando-o (Atkins, 1990).

Na literatura encontram-se alguns tipos de extratores de leos, sendo os

mais comuns e mais utilizados, o destilador de leos essenciais tipo Clevenger, o

extrator de leo Soxhlet e o extrator que utiliza o CO2supercrtico.

A Figura 2.1 apresenta o modelo de destilador de leo essencial tipo

Clevenger (Extrao de leos essenciais, 2006).

Figura 2.1 - Esquema de um destilador do tipo Clevenger (Extrao de leos

essenciais, 2006).

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Este destilador tem como princpio o arraste de vapor; a gua misturada

ao vegetal e ambos so colocados no balo volumtrico, que aquecido por uma

manta. Quando se inicia a ebulio, os vapores de gua e os leos volteis so

conduzidos em direo ao condensador, onde realizada a troca de calor,

condensando os vapores com gua de refrigerao, este processo denominado de

destilao. Nessa etapa, podem ser visualizadas, no tubo separador do extrator, as

formas lquidas do leo essencial e da gua (Atkins, 1990).

Braga et al. (2001) utilizaram um extrator tipo Clevenger MA553, com

capacidade 250 ml, para extrair leos essenciais da folha de Eucalyptus

citriodorae, obtendo o leo essencial de citronelal com bom teor de leo extrado

e sem prejuzo na sua extrao.

A extrao de leos pelos extratores soxhlet com solventes descontnuo

e contnuo, realizada por equipamentos visualizados na Figura 2.2 e na Figura

2.3, respectivamente.

Figura 2.2 Extrator soxhlet com solvente descontnuo (Extrao de leos

essenciais, 2006).

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Figura 2.3 Extrator soxhlet com solvente contnuo (Extrao de leos

essenciais, 2006).

O extrator de leo soxhlet utiliza solventes orgnicos para a extrao,

que so preferencialmente apolares, entretanto eles atraem outros compostos

lipoflicos alm dos leos volteis (Silva et al., 2005). A extrao no soxhlet

com solvente descontnuo, utiliza-se de um funil de separao, onde o solvente

adicionado. Com a agitao do funil de separao, o soluto passa a fase na qual

est o solvente com maior afinidade. A separao feita, sendo que a fase mais

densa recolhida antes. A extrao, lquido-lquido, descontnua indicada

quando existe uma grande diferena de solubilidade do soluto no solvente

(Extrao de leos essenciais, 2006).

Na extrao no soxhlet com solvente contnuo, o solvente passa

continuamente sobre a soluo contendo o soluto, levando parte deste consigo, at

o balo de aquecimento. Como o solvente est sendo destilado, o soluto vai se

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concentrando no balo de aquecimento. um processo til quando a diferena de

solubilidade do soluto em ambos os solventes no muito grande (Extrao de

leos essenciais, 2006).

A extrao por CO2 supercrtico no utiliza solvente orgnico como no

soxhlet, em contrapartida trabalha com altas presses, tendo assim custos

operacionais superiores aos demais extratores. A Figura 2.4 apresenta o

equipamento de extrao por CO2 supercrtico e a Figura 2.5 apresenta um

fluxograma do funcionamento do extrator por CO2 supercrticos (Extrao de

leos essenciais, 2006).

Figura 2.4 Extrator por CO2supercrticos (Extrao de leos essenciais, 2006).

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Figura 2.5 Fluxograma do extrator supercrtico (Extrao de leos essenciais,

2006).

A extrao por CO2supercrtico permite recuperar os aromas naturais de

vrios tipos de leos essenciais, de modo bastante eficiente e, atualmente, o

mtodo mais usado na extrao industrial de leos volteis. Nenhum trao de

solvente permanece no produto final, tornando-o mais puro do que aqueles

obtidos por outros mtodos. Para tal extrao, o CO2 primeiramente liquefeito

atravs de compresso e, em seguida, aquecido a uma temperatura superior a 31

C. Nessa temperatura, o CO2atinge um quarto estado, no qual sua viscosidade

igual de um gs, mas sua capacidade de dissoluo elevada como a de um

lquido. Uma vez efetuada a extrao, faz-se o CO2 retornar ao estado gasoso,

resultando na sua total eliminao (Maul, 1998).

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No trabalho de Berna et al. (2000) tem-se a extrao de leo essencial

(fennel) de uma planta medicinal, utilizando a extrao subcrtica da gua. O

mtodo ofereceu importantes vantagens, como por exemplo, tempo de extrao,

custo, caractersticas mais limpas e a possibilidade de manipular a composio do

leo mudando os parmetros da extrao como temperatura, taxa de fluxo

volumtrico e tempo de extrao.

Marrone et. al.(1998) realizaram um estudo sobre a extrao de leos de

amndoa utilizando o extrator por CO2 supercrtico com diferentes tamanhos da

partcula de amndoa e obtiveram bons resultados com as partculas menores.

Fernandes et al. (2002), estudaram a extrao de leos de sementes de

laranja, limo siciliano e tangerina, utilizando dois mtodos de extrao e o que

obteve melhor seletividade, sem cidos graxos livres, foi a extrao por fluido

supercrtico de CO2, comparado com extrator de leos com solventes operando de

modo contnuo.

2.3 Aspectos Gerais do Gengibre

O gengibre uma planta perene da Famlia das Zingiberceas. As folhas

verde-escuras nascem a partir de um caule duro, grosso e subterrneo (rizoma)

mostrado na Figura 2.6. As flores so tubulares, amarelo-claro e surgem em

espigas eretas.

A planta do Gengibre de crescimento perenial ereto de 0,6 a 1,2 m de

altura. O caule rodeado por uma base embainhada por duas fileiras de folhas. As

folhas so estreitas, linear-lancetadas (2-3 cm de comprimento, 1-2 cm de

espessura). A inflorescncia uma ponta terminal com flores irregulares, cuja

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colorao verde-amarelada com listras prpuras e a fruta uma cpsula. A

planta tem um rizoma, o qual ramificado e a sua superfcie acinzentada, com

anis marrons claro, comumente, mas erroneamente, chamado de raiz do Gengibre

ao invs de rizoma (Taveira et al., 1997)

Figura 2.6 Rizoma do gengibre.

O gengibre se desenvolve melhor em altitudes menores que 600 metros,

temperaturas entre 25-30 C, precipitaes superiores a 2000 mm anuais, com boa

distribuio durante o ano.

A colheita varia de 6-10 meses aps o plantio dos rizomas; colhe-se

quando as plantas esto em estgio de senescncia. A poca de safra vai de maro

a julho, dependendo da poca de plantio. Requer solo frtil, bem drenado e plano,

alm de pH em torno de 5,0- 6,0.

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Em mdia, colhe-se em torno de 20-25 t/ha se a lavoura for bem

conduzida, mas pode-se chegar a colher 90 t/ha utilizando-se adubaes pesadas,

principalmente a orgnica. Atualmente, grande parte do gengibre comercializada

in natura.

Na descrio botnica, o gengibre consiste das razes frescas ou secas do

Zingiber officinale. O botnico Ingls William Roscoe (1753 1831) deu planta

o nome de Zingiber officinale em uma publicao de 1807. A famlia do

Gengibre especialmente abundante na Indonsia e Malsia, consistindo de mais

de 1200 espcies de plantas em 53 gneros. O gnero Zingiber inclui

aproximadamente 85 espcies de plantas aromticas do leste da sia e Austrlia

tropical. Dizem que o nome do gnero,Zingiber, deriva de uma palavra de origem

Snscrita que denota forma de chifre, em referncia s protuses na raiz da

planta (Taveiraet al., 1997).

No Brasil o gengibre cultivado principalmente na faixa litornea do

Esprito Santo, Santa Catarina, Paran e no sul de So Paulo, em razo das

condies de clima e de solo mais adequadas para uma planta rica em nutrientes.

O gengibre tem como principais constituintes gua, carboidratos, fibras,

lipdios e protenas de acordo com a Tabela 2.1, que apresenta os constituintes dogengibre para cada 100g do rizoma.

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Tabela 2.1 Constituintes do gengibre (inGouveia, 1999).

Componentes Gengibre(%)* Gengibre(%)** Gengibre(%)***

Protenas 1,87 2,50 2,30

Lipdeos 0,72 2,90 1,00

Fibras 1,3 2,10 2,40

Cinzas 1,00 - 1,20

Umidade 87,4 - 80,80

Carboidratos - 11,00 12,30

Fonte: *Franco, 1992; **Bender, 1982; ***Ishimura et al.; 1988.

Em destaque nesta tabela esto os lipdeos, onde encontram-se os

principais constituintes, que so os leos essenciais e a umidade, que representa a

maior composio do vegetal.

Os mais notveis constituintes qumicos do gengibre chamados de

princpios pungentes so os leos essenciais, os quais do ao gengibre suas

caractersticas aromticas. Esto tambm presentes no gengibre os leos volteis,

outras oleoresinas, amidos, protenas e gorduras. Dentro do grupo das oleoresinas

esto os princpios pungentes. Os constituintes pungentes compreendem

aproximadamente 33% das oleoresinas e so chamados de gingeris, os quais so

uma srie de fenis homlogos sendo os 6-gingeris os mais comuns. Pungentes

tambm, mas compreendendo uma frao bem menor das oleoresinas, so os

Shogaols. Estes anidrogingeris so formados a partir dos gingeris durante a

secagem do gengibre. Outros compostos menos pungentes so os paradols,

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gingediois, gingediacetatos, gingerdionas, e gingerenonas. Os leos volteis

compem aproximadamente 25% das oleoresinas (Taveira et al., 1997).

Os leos volteis no gengibre variam de acordo com a fonte de origem do

material. O destilado do caule contm terpenides, os quais usualmente incluem

hidrocarbonos sesquiterpenos e monoterpenos. Outros componentes principais

incluem alfa zingibereno, ar-curcumeno, -sesquiphelandreno e -bisaboeno.

Quando o gengibre armazenado, a quantidade de ar-cumeno aumenta e

zingibereno e Beta-sesquiphelandreno diminui. Dentre outros compostos

identificados no leo esto o n-heptano, n-octano, n-nonano, acetaldedo,

propionaldedo, n-butiraldedo, isovaleraldedo, acetona, n-propanol, n-nonanol,

dietil sulfeto, etil isopropil sulfeto, metil alil sulfeto, metil e etil acetatos,

campheno, sabineno, mirceno, limoneno e 1,8-cineol (Taveira et al., 1997).

No gengibre (Zingiber officinalis) da Famlia ingiberaceae, o leo

extrado das razes secas, chamados rizomas que tem aroma de limo, pimenta e

madeira. Os principais constituintes so b-bisaboleno, borneol, linalol, felandreno,

citral, cineol, alfa-zingebereno, vetiverol, zenziberol, vetiveron tendo como

principais aes em tratamento de fratura, reumatismo, artrites, entorpecimento,

cansao muscular, problemas digestivos, nusea, resfriado e gripe, friezaemocional, cansao nervoso, debilidade geral, tnico sexual, dores de garganta,

antiescorbuto, impotncia, ressacas, celulite (Extrao de leos essenciais, 2006).

Atravs de anlise do leo de gengibre foram verificados vrios grupos

funcionais com seus principais constituintes, como mostra a Tabela 2.2.

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Tabela 2.2 Principais constituintes do leo de gengibre (Beek et. al., 1987).

Compostos Total de leo coletadoem 12 horas (%)-Pinene 3,9Camphene 12,6Myrcene 1,9Limonene 2,1-Phellandrene 5,71,8-Cineol 5,3Borneol 1,8

Neral 8,1

Geranial 15,9-Zingeberene 9,2-Sesquiphellandrene 4,3

Esta tabela mostra os principais grupos funcionais do leo de gengibre, em

destaque para o camphene, geranial e principalmente o -Zingeberene encontrado

em grande quantidade no gengibre.

A seguir sero apresentadas algumas frmulas estruturais dos principais

constituintes do leo de gengibre identificadas na anlise por espectroscopia de

infravermelho.

A Figura 2.7 mostra as frmulas estruturais do geranial, neral e citronelal,

encontrados no leo de gengibre, cujo grupo funcional o aldedo identificado na

espectroscopia de infravermelho (Wikipedia, 2006).

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a) b) c)

Figura 2.7 - Frmulas estruturais: a) geranial, b) neral e c) citronelal (Wikipedia,2006).

Alguns lcoois so encontrados no leo de gengibre e foram identificados

na espectroscopia de infravermelho, cujas frmulas estruturais esto mostradas na

Figura 2.8 (linalol, citronelol, geraniol, borneol e alfa-terpineol), respectivamente

(Wikipedia, 2006).

a) b) c)

d) e)

Figura 2.8 - Frmulas estruturais: a) linalol, b) citronelol, c) geraniol, d) borneol ee) alfa-terpineol (Wikipedia, 2006).

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A maioria dos compostos identificados por espectroscopia de

infravermelho do leo de gengibre so hidrocarbonetos como, por exemplo, o

zingiberene, limonene, beta-plelladrene, pinene, myrcene e o cymene mostrados

na Figura 2.9, respectivamente (Wikipedia, 2006).

a) b) c)

d) e) f)

Figura 2.9 - Frmulas estruturais: a) zengiberene, b) limonene, c) beta-plelladrene,

d) pinene, e) myrcene e f) cymene (Wikipedia, 2006).

Segundo o qumico alemo Stenhouse o sabor ardente do gengibre

devido a uma resina, que d cido protocatequico quando fundida com potassa.

Como planta medicinal o gengibre uma das mais antigas e populares do

mundo. Suas propriedades teraputicas so resultados da ao de vrias

substncias, especialmente do leo essencial que contm canfeno, felandreno,

zingibereno e zingerona.

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Popularmente, o ch de gengibre, feito com pedaos do rizoma fresco

fervido em gua, usado no tratamento contra gripes, tosse, resfriado e at

ressaca. Banhos e compressas quentes de gengibre so indicados para aliviar os

sintomas de gota, artrite, dores de cabea e na coluna, alm de diminuir as

congestes nasais e clicas menstruais. Tem sido utilizado, tambm, desde a

antiguidade na fabricao de xaropes para combater a dor de garganta.

No Japo, massagens com leo de gengibre so tratamentos tradicionais e

famosos para problemas de coluna e articulaes. Na fitoterapia chinesa, a raiz do

gengibre chamada de Gan Jiang e apresenta as propriedades acre e quente. Sua

ao mais importante a de aquecer o bao e o estmago, expelindo o frio.

Na medicina, o Zingiber officinale conhecido como "medicamento

universal". Recentemente, a Organizao Mundial da Sade (OMS) reconheceu a

ao dessa planta sobre o sistema digestivo, tornando-a oficialmente indicada para

evitar enjos e nuseas, confirmando alguns dos seus usos populares, onde o

gengibre indicado na digesto de alimentos gordurosos.

O gengibre tem ao bactericida, e desintoxicante e acredita-se tambm

que possua poder afrodisaco. Suas propriedades afrodisacas e estimulantes so

conhecidas h sculos. Na medicina chinesa tradicional, por sua reconhecida aona circulao sangnea, ele utilizado contra a disfuno ertil (Escrita e Artes,

2005).

O gengibre um medicamento oficial nos seguintes pases: Egito, Blgica,

China, Gr Bretanha, ndia, Japo, Holanda, ustria e Sua e na Alemanha

mencionado na Farmacopia.

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No Brasil, o gengibre indicado como medicamento fitoterpico, segundo

a Resoluo RDC n 17 da ANVISA, na profilaxia de nuseas causadas por

movimento (cinetose) e ps-cirrgicas.

A maioria das aes farmacolgicas do gengibre atribuda aos princpios

pungentes. Os efeitos farmacolgicos dos 6-Gingerol aparecem geralmente dentro

de 3 horas aps a ingesto de 3,5 mg/kg de peso corporal.

O gengibre possui forte propriedade antibacteriana e levemente fungicida.

Estudos de laboratrio tm mostrado que constituintes ativos do gengibre inibem

a reproduo de colnias bacterianas que se alimentam de carboidratos no

digeridos, reduzindo por exemplo o crescimento de Escherichia coli, espcies

Proteus, staphylococci, streptococci e Salmonella, mas estimula o crescimento de

Lactobacilus. Ele tambm efetivo contra numerosos parasitas nutricionais, tal

como SchistosomaeAniosakis.

Alm de todas as aplicaes na rea farmacutica, o gengibre tambm

possui propriedades importantes que permite utiliz-lo no preparo de pratos

salgados e doces em diversas formas: fresco, seco, em conserva ou cristalizado,

graas ao seu sabor picante. O que no recomendado substituir uma forma pela

outra, pois seus sabores so muito distintos; por exemplo, o gengibre seco maisaromtico e tem sabor mais suave que o fresco. Este ltimo amplamente

utilizado na China, Japo, Indonsia, ndia e Tailndia. No Japo costuma-se usar

o suco (com o gengibre espremido) para temperar frango e as conservas (beni

shouga) feitas com os rizomas jovens so consumidas puras ou com sushi. J o

gengibre cristalizado um dos confeitos mais consumidos no Sudeste Asitico

(Escrita e Artes, 2005).

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Reviso Bibliogrfica 23

A industrializao do gengibre lenta, mas com os estudos feitos sobre

suas propriedades e caractersticas e a crescente pesquisa em uma ampla faixa de

atividades farmacolgicas, espera-se que a industrializao seja acelerada.

A partir desta reviso fica evidenciada a importncia da extrao dos leos

essenciais, dado ao amplo espectro de aplicao dos mesmos, em particular do

leo de gengibre. A construo de um extrator que possa operar com volumes

maiores que o Clevenger sem uso de solventes, para no haver contaminao,

como o caso do soxhlet e de custo de operao bastante inferior ao do extrator

que utiliza o CO2supercrtico, se faz necessria para a realizao de estudos sobre

produtos de interesse.

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3 MATERIAIS E MTODOS

Este captulo trata da matria prima, dos equipamentos e do procedimento

experimental.

3.1 Matria-Prima

A matria-prima estudada foi o rizoma (raiz) do gengibre (Zingiber

officinale), cultivado no Brasil e adquirido no mercado local. Para o preparo da

amostras o rizoma foi lavado, fatiado e em seguida triturado em um liquidificador

durante 20 segundos.

Para determinar algumas caractersticas e propriedades do gengibre foram

feitas as seguintes anlises: densidade aparente, calor especfico, contedo de

umidade; para o leo extrado determinou-se: densidade aparente, calor

especfico, viscosidade, identificao dos grupos funcionais e teor de leos

essenciais.

3.1.1 Densidade Aparente

A densidade aparente do gengibre foi medida em condies normais de

temperatura e presso, usando a tcnica de picnometria, que consiste de medida

indireta da massa e volume da matria em um balo volumtrico de fundo chato

(picnmetro), utilizando neste caso a gua como fluido de referncia e a

amostra estava triturada. Com relao determinao da densidade aparente do

leo esta tambm foi feita usando o picnmetro (SBTR, 2006).

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Materiais e Mtodos 25

3.1.2 Calor Especfico

Para a determinao do calor especfico foi usado um equipamento DSC-

50 da SHIMADZU, interface TA-50WSI que usa a calorimetria diferencial de

varredura (DSC), que uma tcnica que envolve a anlise da variao de entalpia

de uma amostra em funo da temperatura ou tempo. Nessa modalidade de anlise

trmica, uma cpsula (que no sofra reao com material de anlise) com a

amostra colocada em uma posio determinada sobre uma plataforma deaquecimento, ao lado de outra cpsula vazia. Esta chamada de cpsula de

referncia (material do qual feito a cpsula, no deve sofrer transio trmica na

faixa de temperatura estipulada para estudar a amostra). Os materiais dos quais

estes recipientes so fabricados, geralmente so o ouro, a prata, o cobre e o

alumnio. Assim os recipientes so submetidos a taxas de aquecimentos

programados, juntamente com o conjunto de termopares mostrados na Figura 3.1

(Kunita, 2005).

Figura 3.1 Diagrama esquemtico do DSC (Kunita, 2005).

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Materiais e Mtodos 26

O conjunto de termopares acoplado da seguinte forma: na base da

cpsula com a amostra e na base da cpsula de referncia.

Atravs deste conjunto de termopares possvel conhecer as variaes de

temperaturas na placa. Sempre que a amostra passar por uma transio de fase

exotrmica ou endotrmica, energia ser emitida ou absorvida pela amostra,

alterando a temperatura atravs da placa sob a amostra (Kunita, 2005). Desta

forma, curvas de variao da entalpia com o tempo (dH/dt), so registradas pelo

aparelho, em funo do tempo, e transies de fase como transio vtrea,

cristalizao, fuso, perda de solvente, entre outras, podem ser observadas

(Kunita, 2005).

As medidas no DSC fornecem informaes sobre os feitos trmicos que

so caracterizados por uma mudana na entalpia e pela faixa de temperatura,

como o comportamento de fuso, cristalizao, transies slido-slido e reaes

qumicas. Uma vez que a capacidade calorfica tambm medida, uma alterao

dessa capacidade, semelhante ao que ocorre na transio vtrea, tambm pode ser

determinada.

3.1.3

Viscosidade do leo Essencial

A viscosidade do leo foi medida com um viscosmetro Brookfield DV-II

+, com adaptador para pequenas amostras, cujo princpio de funcionamento o

clssico, atravs da presso laminar do fluido entre duas placas. O atrito gerado

entre o fluido e a superfcie das placas causa a torso do fluido e a fora

necessria para essa ao a viscosidade do fluido.

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Materiais e Mtodos 27

3.1.4 Contedo de Umidade

Para a determinao do contedo de umidade do gengibre foi utilizado o

mtodo da secagem em estufa com a temperatura 105 3 C durante 24 horas

com seis amostras do rizoma de gengibre. Pesou-se antes cada amostra e fez-se

uma mdia, repetindo-se o mesmo procedimento depois da secagem na estufa,

determinando assim a umidade. O contedo de umidade foi medido todas as vezes

que novo lote de matria prima era adquirido.

3.1.5 Identificao dos Grupos Funcionais

A espectroscopia de infravermelho um tipo de espectroscopia de

absoroa qual usa a regio do infravermelhodo espectro eletromagntico. Como

as demais tcnicas espectroscpicas, ela pode ser usada para identificar um

composto ou investigar a composio de uma amostra pois se baseia no fato de

que as ligaes qumicas das substncias possuem freqncias de vibrao

especficas, as quais correspondem a nveis de energia da molcula, chamados

nesse caso de nveis vibracionais, (Wikipedia, 2006).

A fim de se fazer medidas em uma amostra, um raio monocromticode

luzinfravermelha passado pela amostra e a quantidade de energia absorvida

registrada. Repetindo-se esta operao ao longo de uma faixa de comprimentos de

onda de interesse (normalmente 4000-400 cm-1) um grficopode ser construdo.

Esta tcnica trabalha quase que exclusivamente em ligaes covalentes, e de

largo uso na Qumica, especialmente na Qumica Orgnica. Grficos com boa

resoluo podem ser produzidos com amostras de uma nica substncia com

http://pt.wikipedia.org/w/index.php?title=Espectroscopia_de_absor%C3%A7%C3%A3o&action=edithttp://pt.wikipedia.org/w/index.php?title=Espectroscopia_de_absor%C3%A7%C3%A3o&action=edithttp://pt.wikipedia.org/wiki/Radia%C3%A7%C3%A3o_infravermelhahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Espectro_eletromagn%C3%A9ticohttp://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopiahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Liga%C3%A7%C3%A3o_qu%C3%ADmicahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Subst%C3%A2nciahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Freq%C3%BC%C3%AAnciahttp://pt.wikipedia.org/wiki/N%C3%ADvel_de_energiahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Monocrom%C3%A1ticohttp://pt.wikipedia.org/wiki/Luzhttp://pt.wikipedia.org/wiki/N%C3%BAmero_de_ondahttp://pt.wikipedia.org/wiki/N%C3%BAmero_de_ondahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Gr%C3%A1ficohttp://pt.wikipedia.org/wiki/Liga%C3%A7%C3%A3o_covalentehttp://pt.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmicahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_org%C3%A2nicahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmica_org%C3%A2nicahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Qu%C3%ADmicahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Liga%C3%A7%C3%A3o_covalentehttp://pt.wikipedia.org/wiki/Gr%C3%A1ficohttp://pt.wikipedia.org/wiki/N%C3%BAmero_de_ondahttp://pt.wikipedia.org/wiki/N%C3%BAmero_de_ondahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Luzhttp://pt.wikipedia.org/wiki/Monocrom%C3%A1ticohttp://pt.wikipedia.org/wiki/N%C3%ADvel_de_energiahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Freq%C3%BC%C3%AAnciahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Subst%C3%A2nciahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Liga%C3%A7%C3%A3o_qu%C3%ADmicahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Espectroscopiahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Espectro_eletromagn%C3%A9ticohttp://pt.wikipedia.org/wiki/Radia%C3%A7%C3%A3o_infravermelhahttp://pt.wikipedia.org/w/index.php?title=Espectroscopia_de_absor%C3%A7%C3%A3o&action=edithttp://pt.wikipedia.org/w/index.php?title=Espectroscopia_de_absor%C3%A7%C3%A3o&action=edit

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Materiais e Mtodos 28

elevada pureza, entretanto a tcnica costuma ser usada tambm para a

identificao de misturasmais complexas (Wikipedia, 2006).

As medidas foram realizadas em um micro-reator de alumina (Al2O3) da

clula HTHV Spetra Tech. do espectofotmetro THERMO NICOLET 4700

NEXUS, utilizando as seguintes condies: reduo de 4 cm-1, 128 scans e

detector MCT de telureto de mercrio e cdmio.

3.1.6 Teor de leo Essencial

O rendimento do leo essencial extrado do gengibre pode ser calculado

com base na matria seca ou base livre de umidade (BLU). O mtodo que utiliza o

BLU padronizado e pode ser repetido a qualquer momento, sem que haja

desvios significativos (Santos et al., 2004). Para o clculo de rendimento de

extrao de leo essencial necessrio conhecer o teor de umidade da biomassa,

determinada de acordo com Santos et al., 1998, e, para tanto, empregado, o

mtodo BLU usando, a seguinte equao:

100

100UBmBm

MoTO

= (3.1)

onde:

TO- teor do leo (g de leo essencial em 100g de massa seca) ou rendimento de

extrao (%);

Mo- massa de leo extrado;

Bm- biomassa do gengibre;

http://pt.wikipedia.org/wiki/Misturahttp://pt.wikipedia.org/wiki/Mistura

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Materiais e Mtodos 29

U- umidade do gengibre;

100UBm - quantidade de umidade ou gua presente na biomassa e

100

UBmBm

- quantidade de massa seca.

Essa equao largamente aplicada na determinao do teor de leo

essencial em BLU, sendo o valor calculado expresso em porcentagem, que

corresponde ao peso/peso (grama do leo essencial por 100g de massa seca).

O clculo do teor de umidade foi determinado pelo mtodo da estufa de

acordo com a equao:

100

=Bm

BsBmU

(3.2)

onde:

Bs - massa seca do gengibre.

3.2 Equipamentos

Os equipamentos utilizados nesse trabalho so o extrator de leos

essenciais proposto e o destilador de leos essenciais tipo Clevenger MA 553.

3.2.1 Destilador de leos Essenciais Clevenger MA 553

O destilador de leos essenciais Clevenger MA 553 fabricado pela

Marconi Equipamentos para Laboratrio Ltda est apresentado na Figura 3.3. O

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Materiais e Mtodos 30

equipamento composto por uma manta de porcelana, um balo volumtrico de 2

litros, que est ligado por um tubo de vidro a um destilador horizontal com tubo

concntrico, que circula gua para resfriar o vapor que vem do balo. O

condensado liberado aps passar por um reservatrio que retm o leo, por

diferena de densidade, conseqentemente liberando a gua em uma vlvula que

est localizada na base do destilador.

Para que se pudesse obter dados de temperatura da amostra, foi feita uma

adaptao no equipamento, inserindo um termopar de Cu-Co, no interior do balo

volumtrico. Esse termopar estar diretamente ligado a um milivoltmetro digital.

Figura 3.2 Destilador de leos essenciais Clevenger MA 553.

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Materiais e Mtodos 31

3.2.2 Extrator de leos Essenciais Desenvolvido

O extrator de leos essenciais projetado e construdo composto

basicamente por uma caldeira, uma cmara de extrao e um destilador. O

funcionamento tem como base a cmara de extrao que alimentada pelo vapor

gerado pela caldeira e condensado no destilador, podendo ser manipuladas a

presso e a temperatura.

A cmara de extrao foi projetada para dispor, em seu interior de at 3bandejas de ao inox, que servem de porta amostras.

Os detalhes do projeto, da construo e operao do equipamento, sero

fornecidos no captulo de Resultados e Discusso.

3.3

Procedimento Experimental

3.3.1 Destilador de leos Essenciais Clevenger MA 553

O gengibre in natura lavado, fatiado e depois triturado com gua

destilada em um liquidificador durante 20 segundos, visualizado na Figura 3.3, e

em seguida colocado no balo volumtrico para ser aquecido como mostra a

Figura 3.4.

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Materiais e Mtodos 32

Figura 3.3 Gengibre triturado em um liquidificador com gua.

Figura 3.4 Balo volumtrico com gengibre e gua.

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Materiais e Mtodos 33

O destilador alimentado com o vapor que arrasta o leo do gengibre,

continuamente do balo volumtrico que aquecido pela manta de porcelana.

Esse vapor condensado e separado por diferena de densidade entre o leo e a

gua em um reservatrio como mostra a Figura 3.5. A gua condensadatem vazo

contnua, coletada em um Erlenmeyer e depois descartada. O leo retido no

reservatrio coletado em um frasco (Figura 3.6) aps o trmino da extrao e

pesado.

Figura 3.5 leo extrado no reservatrio.

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Materiais e Mtodos 34

Figura 3.6 Amostra de leo extrado.

3.3.2 Extrator de leos Essenciais Desenvolvido

O rizoma do gengibre in naturafoi lavado, fatiado e depois triturado em

um liquidificador durante 20 segundos e em seguida colocado em at trs

bandejas.

A amostra ento colocada dentro da cmara de extrao que fechada. A

cmara de extrao alimentada com vapor gerado pela caldeira ( presso e

temperatura constantes) at estabilizar a presso e temperatura desejada para

operao de extrao do leo de gengibre.

O destilador alimentado com o vapor que arrasta o leo do gengibre,

continuamente da cmara de extrao. Esse vapor condensado e separado por

diferena de densidade entre o leo e a gua em um reservatrio. A gua

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Materiais e Mtodos 35

condensada, chamada de gua florada, tem vazo contnua coletada em um

Erlenmeyer e depois descartada. O leo retido no reservatrio coletado em um

frasco, que pesado aps o trmino da extrao e o material das bandejas,

denominado de bagao tambm coletado.

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4 RESULTADOS E DISCUSSO

4.1 Desenvolvimento do Equipamento

O extrator de leos essenciais foi desenvolvido visando obter um extrator

robusto, que pudesse operar em diferentes presses e temperaturas. Ele

composto por uma caldeira, uma cmara de extrao e um destilador e est

mostrado na Figura 4.1.

A caldeira da marca Hoffman Pancostura, mostrada na Figura 4.2, com

capacidade de gerar 8 kg/h de vapor, na voltagem de 220V, presso mxima de

10,5 kgf/cm2e consumo de energia de 6 kw/h.

A Figura 4.3 mostra um desenho esquemtico da cmara de extrao, que

tem dimetro de 30 cm e altura de 28,30 cm. Foi construda de ao inox, por ser

um material capaz de resistir s presses de trabalho.

Figura 4.1 Equipamento de extrao de leo de gengibre.

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Res

Figura 4.2 Caldeira da marca Hoffman Pancostura.

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Resultados e Discusses 38

Figura 4.3 Desenho esquemtico da cmara de extrao.

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Resultados e Discusses 39

A Figura 4.4 mostra a foto da cmara, j isolada termicamente com l de

rocha e recoberta com placas de alumnio corrugado, fixadas por presilhas. A

parte superior da cmara (tampa) tambm foi isolada com o mesmo material.

Figura 4.4 Cmara de extrao.

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Resultados e Discusses 40

O vapor gerado pela caldeira entra na cmara de extrao, atravs de um

tubo, tambm de ao inox, perfurado longitudinalmente, mostrado na Figura 4.5,

permitindo melhor distribuio do vapor. Ainda, procurando homogeneizar essa

distribuio, foi colocada, 3 cm acima desse tubo, uma placa perfurada com 10

furos/cm2, com dimetro igual ao dimetro interno da cmara mostrada na Figura

4.6.

Figura 4.5 Viso do tubo perfurado longitudinalmente.

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Resultados e Discusses 41

Figura 4.6 Detalhe da placa perfurada.

Dentro da cmara de extrao podem ser colocadas at trs bandejas,

mostradas na Figura 4.7, construdas com placas de ao inox, perfuradas com 100

furos/cm2. A funo dessas bandejas suportar a amostra do material e foram

construdas de tal forma que so independentes, pois esto apoiadas sobre flanges

tambm de ao inox, soldadas na placa de distribuio de vapor.

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Resultados e Discusses 42

O equipamento pode operar com uma, duas ou trs bandejas

simultaneamente, tendo espaamento entre elas de 4 cm.

Figura 4.7 Extrator com as trs bandejas.

Na parte superior da cmara de extrao tem-se uma tampa, mostrada na

Figura 4.8, do mesmo material, que a fecha com 13 parafusos reforados, para

suportar altas presses. Para garantir a operao do equipamento a diferentes

presses atmosfricas, foi necessrio o uso de juntas para evitar o vazamento de

vapor. A primeira a ser usada foi de amianto que suportou at 1,6 kgf/cm2,

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Resultados e Discusses 43

substituda por outra de silicone para altas temperaturas que suportou at 2,0

kgf/cm2

. Por ltimo, foi colocada uma junta de 4 mm de espessura, confeccionada

por um material derivado de celulose, usada em motores a diesel para altas

presses, mas, para melhor vedao, foi adicionada outra junta sobreposta, do

mesmo material, melhorando a aderncia entre a tampa e a cmara, possibilitando

operar o equipamento at a presso 4 kgf/cm2.

Figura 4.8 Tampa e os parafusos da cmara de extrao.

Na parte superior da tampa h um manmetro e uma vlvula de vapor que

alimenta o destilador (acoplada cmara de extrao, atravs de uma conexo de

teflon), mostrada na Figura 4.9. Na base da cmara de extrao, est localizada

uma vlvula, purga, para retirada do vapor condensado, mostrada na Figura 4.10.

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Resultados e Discusses 44

Figura 4.9 Tampa com manmetro e vlvula de vapor.

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Resultados e Discusses 45

Figura 4.10 Vlvula para retirada do vapor condensado.

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Resultados e Discusses 46

Na Figura 4.11 v-se um desenho esquemtico do destilador, todo em

vidro, construdo com 3 tubos concntricos de 33,0 cm de comprimento para

se obter desempenho semelhante aos convencionais, com tamanho superior. O

dimetro dos tubos, externo, intermedirio e interno so de 3,4 cm, 2,04 cm e

1,24 cm, respectivamente. Os tubos, interno e externo, so alimentados com

vazo contnua de gua para troca de calor com o vapor que passa no tubo

intermedirio. Uma foto do destilador est apresentada na Figura 4.12.

Figura 4.11 Desenho esquemtico do destilador.

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Resultados e Discusses 47

Figura 4.12 Destilador.

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Resultados e Discusses 48

O condensado liberado aps passar por um reservatrio que retm o

leo, por diferena de densidade, conseqentemente, liberando a gua em uma

vlvula que est localizada na base do destilador, mostradas na Figura 4.13.

Figura 4.13 Reservatrio do leo e vlvula.

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Resultados e Discusses 49

4.2 Extrao de leo de Gengibre

4.2.1 Extrao Via Clevenger MA 553

Os resultados da extrao no destilador de leos essenciais Clevenger MA

553 esto mostrados na Tabela 4.1, para 400g de gengibre com densidade de 1,03

g/cm3e umidade de 86,23% b.u., em 800ml de gua, temperatura de 98 C no

balo, em 7 horas de extrao. A massa de leo extrada foi de 0,961gcorrespondendo a um teor de 1,70%.

Tabela 4.1 Extrao do leo de gengibre no destilador de leos essenciais

Clevenger MA 533.

Massa

de gengibre(g)

Volume

de gua(ml)

Temperatura(C)

Tempo(h)

Massa de leo

extrado(g)

Teor

de leo(%)1,0 0,301 0,532,0 0,522 0,923,0 0,645 1,144,0 0,720 1,275,0 0,810 1,436,0 0,880 1,55

400,00 800,00 98,0

7,0 0,961 1,70

As Figuras 4.14 e 4.15 mostram a quantidade de leo extrado em funo

do tempo e a mesma quantidade em funo do teor de leo respectivamente. Da

Figura 4.14 observa-se que a quantidade de leo extrado aumenta com tempo de

extrao e este limitado pela quantidade de gua (volume do balo), adicionada

amostra, uma vez que este processo em batelada. Com relao aos resultados

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Resultados e Discusses 50

apresentados na Figura 4.15, o comportamento do teor de leo tambm e

crescente.

Figura 4.14 Quantidade de leo extrado em funo do tempo para massa de

400g de gengibre.

0 .0 0 .1 0 .2 0 .3 0 .4 0 .5 0 .6 0 .7 0 .8 0 .9 1 .00 .0

0 .2

0 .4

0 .6

0 .8

1 .0

1 .2

1 .4

1 .6

1 .8

2 .0

Teordeleo(%)

le o e x t ra d o ( g )

Figura 4.15 Quantidade de leo extrado em funo do teor de leo para massa

de 400g de gengibre.

0 1 2 3 4 5 6 7 80 ,0

0 ,1

0 ,2

0 ,3

0 ,4

0 ,5

0 ,6

0 ,7

0 ,8

0 ,9

1 ,0

leoextrado(g)

T e m p o ( h )

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Resultados e Discusses 51

4.2.2 Extrao Via Equipamento Desenvolvido

Para a extrao do leo de gengibre, a caldeira e a cmara de extrao

trabalharam nas condies de operao mostradas na Tabela 4.2, com vazo

mdia de destilado de 0,831 l/h e vazo mdia de gua no destilador de 125 l/h.

Tabela 4.2 Presso na caldeira, presso na cmara de extrao e temperatura.

Pressona caldeira(Kgf/cm2)

Pressona cmara(Kgf/cm2)

Temperaturana cmara

(oC)

0,4 75,40,8 93,01,21,2 104,21,6 112,72,0 119,62,42,4 125,5

2,8 130,53,2 135,13,63,6 139,2

Para cada presso na caldeira foi realizada a extrao com diferentes

presses na cmara de extrao e os resultados para a massa de leo extrado e o

respectivo teor esto apresentados na Tabela 4.3, cuja extrao foi realizada por

um tempo de 4 horas com uma massa de 400g colocada em uma nica bandeja.

Para melhor visualizao, a Figura 4.16 mostra estes mesmos resultados, onde se

observa que a extrao do leo apresentou um comportamento crescente para as

presses de 1,2 kgf/cm2e 2,4 kgf/cm2na caldeira, mas, presso de 3,6 kgf/cm2,

tambm na caldeira, verificou-se que, na cmara de extrao com presso de 3,2

kgf/cm2, houve diminuio da quantidade extrada em relao s presses

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Resultados e Discusses 52

menores na caldeira. Essa diminuio da quantidade de leo extrada foi

acompanhada de uma mudana de colorao, verificada visualmente, o que pode

ser decorrncia da perda das caractersticas da amostra. Ainda, nesta figura

observa-se que para Pcal = 1,2 kgf/cm2, a massa de leo extrada aumentou de

0,36g para 0,85g, enquanto para a presso de 2,4 kgf/cm2a massa foi de 0,40g

para 0,99g, correspondendo aos teores de leo extrado de 1,50 e 1,75%

respectivamente (vide Tabela 4.3).

Tabela 4.3 Extrao com uma bandeja e 400g de gengibre em diferentes

presses e temperaturas.

BandejaMassa

de gengibre(g)

Tempo(h)

Pcal(kgf/cm)

Pcam(kgf/cm)

Tcam(C)

Massa de leoextrado

(g)

Teor(%)

0,40 75,42 0,36 0,640,80 92,99 0,76 1,341,201,20 104,25 0,85 1,501,60 112,73 0,40 0,712,00 119,62 0,61 1,08

2,40

2,40 125,46 0,99 1,752,80 130,55 1,17 2,073,20 135,08 0,73 1,29

1 400,00 4,00

3,603,60 139,18 1,57 2,77

Na Figura 4.17 pode-se observar o aumento na extrao do leo e no teor,

com o acrscimo da temperatura, verificando-se o mesmo comportamento na

extrao do leo em funo da presso discutida na Figura 4.16.

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Resultados e Discusses 53

Figura 4.16 Quantidade de leo de gengibre extrado em funo da temperatura

para diferentes presses na caldeira.

Figura 4.17 Quantidade de leo de gengibre extrado em funo da presso nacmara para diferentes presses na caldeira.

0,0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,00,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

Pcam (Kgf/cm 2)

leoextrado(g)

Pcal = 1,2 Kgf/cm2

Pcal = 2,4 Kgf/cm2

Pcal = 3,6 Kgf/cm2

60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 1600,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

1,6

1,8

Temperatura (0C)

leoextrado(g)

Pcal = 1,2 kgf/cm2

Pcal = 2,4 kgf/cm2

Pcal = 3,6 kgf/cm2

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Resultados e Discusses 54

Para a obteno de mais resultados, usou-se at trs bandejas com o

equipamento operando nas condies apresentadas na Tabela 4.4.

A anlise foi feita sobre o extrator de leos essenciais em relao ao

tempo, sendo que o melhor resultado obtido foi para a extrao durante as 4

primeiras horas e, no houve aumento significativo de extrao aps esse tempo.

A melhor extrao de leo em relao massa e quantidade de bandejas

foi para uma massa total de 400g, distribudas igualmente em trs bandejas

(Tabela 4.4).

Tabela 4.4 Extrao do leo de gengibre com uma, duas e trs bandejas.

Nmerode

Bandejas

Massa degengibreem cadabandeja

(g)

Tempo(h)

Pcal(Kgf/cm)

Pcam(Kgf/cm)

Tcam(C)

Massade leo

extrado

(g)

Teor deleo(%)

1,0 0,123 0,432,0 0,161 0,573,0 0,175 0,621 200,04,0 0,209 0,741,0 0,280 0,492,0 0,482 0,853,0 0,560 0,991 400,04,0 0,636 1,121,0 0,613 1,08

2,0 0,741 1,313,0 0,754 1,332 200,04,0 0,844 1,491,0 0,614 1,082,0 0,722 1,273,0 0,903 1,593 133,34,0

2,4 1,6 112,73

0,965 1,70

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Resultados e Discusses 55

A Tabela 4.5 mostra a quantidade de leo de gengibre extrado em funo

da massa de gengibre para uma, duas e trs bandejas, com presso na cmara de

1,6 kgf/cm2e temperatura de 112,73C, obtendose melhor resultado do teor de

leo extrado para massa de 400g de gengibre, inferindo-se que foi a quantidade

de massa que resultou em melhor distribuio e espessura da torta (1,0 0,2 cm)

dentro das bandejas, e que proporcionou um maior contato do vapor com a

amostra.

Tabela 4.5 Extrao do leo de gengibre com uma, duas e trs bandejas em

diferentes quantidades de amostras.

Nmerode

Bandejas

Massade

gengibreem cada

bandeja(g)

Tempo(h)

Pcal(kgf/cm)

Pcam(kgf/cm)

Tcam(C)

Massade leo

extrado

(g)

Teor deleo

(%)

200,0 0,209 0,74400,0 0,636 1,12600,0 0,927 1,09

1

1200,0 1,870 1,10100,0 0,462 1,63200,0 1,071 1,89300,0 1,563 1,84

2

600,0 2,279 1,3466,6 0,374 1,32133,3 0,965 1,70200,0 1,318 1,55

3

400,0

4,0 2,4 1,6 112,73

2,518 1,48

A Figura 4.18 mostra a quantidade de leo de gengibre extrado em funo

do tempo para massa de 400g de gengibre, distribudo igualmente em duasbandejas com presso na cmara de 1,6 kgf/cm2 e temperatura de 112,73C,

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78/98

Resultados e Discusses 56

obtendo uma massa de leo de 0,844g, enquanto que ao se distribuir a massa de

gengibre em uma nica bandeja, a massa extrada foi de 0,636g. Comparando as

quantidades extradas com uma e duas bandejas, verificou-se que a extrao com

duas bandejas 30% superior que a extrao com uma bandeja.

Figura 4.18 Quantidade de leo extrado em funo do tempo para uma massa

de 400g de gengibre em duas bandejas.

A Figura 4.19 mostra a quantidade de leo de gengibre extrado em funodo tempo nas mesmas condies do que com uma e duas bandejas, obtendo uma

massa de leo de 0,965g, enquanto que ao se distribuir a massa de gengibre

igualmente em duas bandejas, a massa extrada foi de 0,844g. Comparando as

quantidades extradas com duas e trs bandejas, verificou-se que a extrao com

trs bandejas 14% superior que a extrao com duas bandejas; nas mesmas

condies operacionais.

1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,00,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

leoextrado(g)

Tempo (h)

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79/98

Resultados e Discusses 57

Figura 4.19 Quantidade de leo extrado em funo do tempo para uma massa

de 400g de gengibre em trs bandejas.

Nas figuras anteriores foram apresentados os resultados da extrao com

relao quantidade de bandejas no extrator, e, para uma melhor anlise, estes

foram sobrepostos e esto mostrados na Figura 4.20. Os resultados das extraes

com uma, duas e trs bandejas, mostram que o melhor resultado foi para a

extrao com trs bandejas por haver maior contato do gengibre com o vapor e,

conseqentemente, maior arraste de leos essenciais. A figura tambm mostra

maior extrao de leo no extrator com duas e trs bandejas em relao ao

Clevenger, mas com uma bandeja a extrao menor, com relao ao tempo, o

extrator apresenta uma diminuio de 3 horas de extrao em relao ao

Clevenger (Tabelas 4.1 e 4.3).

1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,00,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

Tempo (h)

leoextrado(g)

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80/98

Resultados e Discusses 58

Figura 4.20 Quantidade de leo extrado em funo do tempo para massa de

400g de gengibre em uma, duas e trs bandejas e tambm no Clevenger.

Com estes resultados ficou evidenciado que operar o equipamentodividindo a amostra nas 3 bandejas permite uma maior extrao de leo, o que era

de se esperar, uma vez que a rea de contato entre a amostra e o vapor ficou

aumentada, promovendo uma maior extrao.

4.3 Caracterizao da Matria-Prima

Para a caracterizao do gengibre foram feitas as seguintes anlises:

densidade aparente, calor especfico, viscosidade do leo essencial e contedo de

umidade; e para o leo extrado: densidade aparente, calor especfico, viscosidade,

identificao dos grupos funcionais e teor de leos essenciais.

1 2 3 4 50,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1 2 3 4 50,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1 2 3 4 50,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

1 2 3 4 50,0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0,9

1,0

leoextrado(g)

Tempo (h)

Extrao (1 bandeja)

Extrao (2 bandejas)

Extrao (3 bandejas)

Extrao no Clevenger

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81/98

Resultados e Discusses 59

4.3.1 Densidade Aparente

A densidade aparente do rizoma do gengibre foi determinada para todos os

lotes de amostras, adquiridos no mercado local, obtendo a densidade mdia

aparente de 1,040,03 g/cm3e, para o leo extrado do mesmo, foi calculado na

Pcal = 2,4 kgf/cm2 e Pcam = 1,2 a 2,0 kgf/cm2 com intervalo de 0,4 kgf/cm2,

assim, obtida a densidade aparente mdia do leo de 0,8550,035 g/cm3. Todos os

resultados encontram-se nas faixas descritas por Franco (1992), Bender (1982) e

Ishimura et al.(1988).

4.3.2 Calor Especfico

A calorimetria diferencial de varredura (DSC) realizou anlise em

diferentes amostras. A Figura 4.21 apresenta os resultados de milivoltagem (mV)

em funo da temperatura, para as amostras de gengibre analisadas em atmosfera

de ar: in natura, seco, bagao seco, bagao e leo de gengibre. O gengibre seco

foi obtido em estufa a 1050C por um perodo de 24 h. O bagao a massa de

gengibre resultante da extrao do leo e que tambm foi seo em estufa. Todas

mostraram picos de oxidao, exceto a amostra do bagao. J para o pico de

fuso, apenas as amostras in naturae o bagao, os apresentam sendo que os picosde fuses so endotrmicos e os picos de oxidaes so exotrmicos.

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Resultados e Discusses 60

Figura 4.21 Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para

diferentes amostras.

A anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC), com atmosfera

de ar e N2,mostrado na Figura 4.22 indicaram pico de fuso ( 220C) e oxidao

( 450C) acentuado para atmosfera de ar. Na atmosfera com N2mostrou picos

baixos de umidade ( 250C) e oxidao ( 430C), identificando assim traos de

gua, carboidratos, fibras e protenas.

A Figura 4.23 mostra os resultados para o leo de gengibre exposto luz

durante 24 horas e no exposto luz, armazenado em recipiente recoberto compapel alumnio, durante 24 horas, onde podem ser observados picos de umidade

( 140C) e oxidao (no intervalo de 370C a 460C) na mesma faixa de

temperatura, apresentando o mesmo comportamento, mas com intensidade em mV

diferentes, o que indica interferncia da luz sobre o leo do gengibre que foi

exposto mesma.

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600-80

-70

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600-80

-70

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600-80

-70

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600-80

-70

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600-80

-70

-60

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

bagao seco

leo

gengibre "in natura"

gengibre seco

DSC(mW)

Temperatura (0C)

bagao

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Resultados e Discusses 61

Figura 4.22 Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para o leo

em atmosfera de ar e N2.

Figura 4.23 Anlise da calorimetria diferencial de varredura (DSC) para o leo

de gengibre exposto e no exposto luz.

5 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 3 5 0 4 0 0 4 5 0 5 0 0- 2 , 0

- 1 , 5

- 1 , 0

- 0 , 5

0 ,0

0 ,5

1 ,0

1 ,5

2 ,0

2 ,5

3 ,0

3 ,5

4 ,0

5 0 1 0 0 1 5 0 2 0 0 2 5 0 3 0 0 3 5 0 4 0 0 4 5 0 5 0 0- 2 , 0

- 1 , 5

- 1 , 0

- 0 , 5

0 ,0

0 ,5

1 ,0

1 ,5

2 ,0

2 ,5

3 ,0

3 ,5

4 ,0 l e o e x p o s t o a lu z - N

2

DSC(mW)

T e m p e r a tu r a ( 0 C )

l e o - N2

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600-5

-4

-3

-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600-5

-4

-3

-2

-1

0

1