092054

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CAMPUS DE TOLEDO - TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS

APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA II

Prof. Dr. Clayton Antunes Martin

Toledo, 2010

1

CRONOGRAMA DAS PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA 2

Datas Práticas 02/03 Determinação da umidade da soja e da água de cristalização em sais 09/03 Preparação das soluções padrão ácida e alcalina 0,5 mol L-1 16/03 Determinação da acidez total de um vinagre e da acidez titulável de um

refrigerante 23/03 Determinação da acidez titulável em leite

Determinação de hidróxido de magnésio em leite de magnésia 30/03 Determinação de NaOH e Na2CO3 por titulação diferencial 06/04 Avaliação Prática 13/04 Determinação de cloretos em soro fisiológico pelos métodos de Mohr e

Volhard 20/04 Padronização da solução de EDTA 0,01 mol L-1

Determinação da dureza da água potável 26/04 Avaliação de Química Analítica II 27/04 Padronização da solução de EDTA 0,01 mol L-1

Determinação de alumínio por titulação de retorno 04/05 Comparação de métodos para a determinação de hidróxido de magnésio em

leite de magnésia 11/05 Preparação da solução padrão de permanganato de potássio

Preparação da solução padrão de tiossulfato de sódio 18/05 Determinação de cloro em água sanitária

Determinação de cloro ativo em água de torneira 25/05 Determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada 01/06 Determinação de vitamina C em comprimido ou pó 08/06 Avaliação Prática 21/06 Avaliação de Química Analítica II 29/06 Avaliação Substitutiva

2

RELATÓRIOS A SEREM ENTREGUES

Entrega Práticas 23/03 Preparação das soluções padrão ácida e alcalina 0,5 mol L-1 30/03 Determinação da acidez total de um vinagre e da acidez titulável de um

refrigerante 13/04 Determinação de NaOH e Na2CO3 por titulação diferencial 27/04 Determinação de cloretos em soro fisiológico pelos métodos de Mohr e

Volhard 04/05 Padronização da solução de EDTA 0,01 mol L-1

Determinação da dureza da água potável 18/05 Comparação de métodos para a determinação de hidróxido de magnésio em

leite de magnésia 08/06 Determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada 15/06 Determinação de vitamina C em comprimido ou pó

3

Procedimento de Trabalho no Laboratório

1. O trabalho num laboratório químico só é efetivo quando realizado de forma consciente e

com compreensão da sua teoria. Além disso, toda atividade experimental requer que o

experimentador SEJA CUIDADOSO E ESTEJA ATENTO. Mesmo um experimento

aparentemente inofensivo, pode resultar em conseqüências sérias quando planejado de

maneira imprópria.

2. Todo aluno ou grupo terá um LUGAR NO LABORATÓRIO (BANCADA), QUE DEVERÁ

SER MANTIDO LIMPO E ARRUMADO. Somente os materiais necessários ao experimento

deverão permanecer sobre a bancada.

3. O estudante, antes de iniciar o trabalho de laboratório deve:

• Conhecer todos os detalhes do experimento que irá realizar

• Ter conhecimento sobre as propriedades das substâncias a serem utilizadas

• Familiarizar-se com a teoria relativa ao tópico em estudo

• Ter um protocolo experimental escrito envolvendo todas as atividades a serem

realizadas.

NUNCA REALIZE EXPERIMENTOS QUE NÃO SEJAM INDICADOS NO GUIA SEM

ANTES CONSULTAR O PROFESSOR RESPONSÁVEL!

Regras Básicas de Segurança

• Realize todo o trabalho com substâncias voláteis na capela

• Trabalhe longe de chamas quando manusear substâncias inflamáveis

• Quando aquecer soluções num tubo de ensaio segure-o sempre com a abertura

dirigida para longe de você ou seus vizinhos no local de trabalho.

• Sempre coloque os resíduos de metais, sais e solventes orgânicos nos recipientes

adequados.

4

Regras de Segurança ⇒ Use os óculos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratório.

⇒ Use sempre guarda-pó, de algodão com mangas compridas.

⇒ Não fume, não coma ou beba no laboratório.

⇒ Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais.

⇒ Não jogue material insolúvel nas pias (sílica, carvão ativo, etc). Use um frasco de

resíduo apropriado.

⇒ Não jogue resíduos de solventes nas pias. Resíduos de reações devem ser antes

inativados, depois armazenados em frascos adequados.

⇒ Não entre em locais de acidentes sem uma máscara contra gases.

⇒ Nunca jogue no lixo restos de reações.

⇒ Realize os trabalhos dentro de capelas ou locais bem ventilados.

⇒ Em caso de acidente (por contato ou ingestão de produtos químicos) procure o médico

indicando o produto utilizado.

⇒ Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo outras

partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água.

⇒ Não trabalhar com material imperfeito, principalmente o de vidro que contenha pontas

ou arestas cortantes.

⇒ Fechar com cuidado as torneiras de gás, evitando o seu escapamento.

⇒ Não deixar vidro quente em lugares onde possam pegá-los indevidamente.

⇒ Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.

⇒ Não aquecer reagentes em sistema fechado.

⇒ Não provar ou ingerir drogas ou reagentes de laboratório.

⇒ Não aspirar gases ou vapores.

⇒ Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.

5

Manuseio de Produtos Químicos ⇒ Nunca manusear produtos sem estar usando o equipamento de segurança adequado

para cada caso.

⇒ Usar sempre material adequado. Não faça improvisações.

⇒ Esteja sempre consciente do que estiver fazendo.

⇒ Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior.

⇒ Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use os

aparelhos apropriados.

⇒ Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava-olhos e saiba

como usá-lo corretamente.

⇒ Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios.

⇒ Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos.

⇒ Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em recipientes

de vidro e entre aglomerações de pessoas.

⇒ Ler o rótulo antes de abrir a embalagem.

⇒ Verificar se a substância é realmente aquela desejada.

⇒ Considerar o perigo de reação entre substâncias químicas e utilizar equipamentos e

roupas de proteção apropriadas.

⇒ Abrir as embalagens em área bem ventilada.

⇒ Tomar cuidado durante a manipulação e uso de substâncias químicas perigosas,

utilizando métodos que reduzam o risco de inalação, ingestão e contato com pele, olhos

e roupas.

⇒ Fechar hermeticamente a embalagem após a utilização.

⇒ Evitar a utilização de aparelhos e instrumentos contaminados.

⇒ Não comer, beber ou fumar enquanto estiver manuseando substâncias químicas.

⇒ Lavar as mãos e as áreas expostas regularmente.

⇒ Tratar dos derramamentos utilizando métodos e precauções apropriadas para as

substâncias perigosas.

6

Primeiros Socorros

Cortes e ferimentos devem ser desinfetados e cobertos.

Queimaduras leves com fogo ou material quente, tratar com ÁGUA FRIA/GELADA ou

PICRATO DE BUTESIN ou ÁCIDO PÍCRICO.

Queimaduras cutâneas:

COM ÁCIDOS - lavar com bastante água e sabão e, em seguida, neutralizar com LEITE

DE MAGNÉSIA ou BICARBONATO DE SÓDIO.

COM BASES - lavar com muita água e, em seguida, com solução diluída de ÁCIDO

ACÉTICO (0,1 mol/l).

COM FENOL - lavar abundantemente com ÁLCOOL ETÍLICO.

Queimaduras oculares com substâncias ácidas ou básicas devem ser lavadas com

água (usar lava - olhos) e tratadas com colírio estéril.

Ingestão:

DE ÁCIDOS - tomar HIDRÓXIDO DE CÁLCIO, LEITE DE MAGNÉSIA ou LEITE. Não

tomar bicarbonato de sódio ou carbonato de cálcio. Estes produtos são contra-indicados

porque produzem distensão e facilitam a perfuração.

DE BASES - tomar solução de ácido acético 1/100 ou vinagre 1/10 ou água de limão.

DE SAIS DE CHUMBO - lavar com água em abundância. Após, beber grande quantidade

de água seguida de duas colheres de SULFATO DE MAGNÉSIO (sal de Epson).

Intoxicação por gases:

REGRA GERAL: remova o paciente da exposição, fazendo-o respirar profundamente e

mantendo-o aquecido.

NA DÚVIDA, PERGUNTE! OS ACIDENTES NÃO ACONTECEM, SÃO CAUSADOS.

7

INSTRUÇÕES PARA ELABORAÇÃO DO RELATÓRIO Disciplina: Química Analítica II Prof Dr. Clayton Antunes Martin O relatório deverá ser constituído pelos seguintes itens: 1) Capa: Deverá ser feita conforme modelo em anexo. 2) Sumário:

Deverá ser feito conforme modelo em anexo. 3) Introdução: É a parte do trabalho onde o assunto é apresentado como um todo, sem detalhes. Trata-se do elemento explicativo do autor para o leitor.

A introdução deve conter a fundamentação teórica (os princípios fundamentais), do método utilizado, o que envolve uma breve revisão bibliográfica sobre o tema, esclarecendo a sua relevância e o ponto de vista que o tema será abordado. 4) Objetivos:

Relacionar os objetivos a serem alcançados na prática. 5) Materiais e Métodos: Neste item deve-se apresentar uma descrição geral dos materiais e reagentes utilizados, bem como a maneira (técnica ou procedimento) como foi realizado o ensaio. Deve conter relatos exatos e claros de como a experiência foi realizada. 6) Resultados e Discussão: É a parte mais extensa e tem como objetivo comunicar os resultados obtidos. Devem ser anotados todos os dados coletados durante o experimento e os cálculos realizados. A análise dos resultados é a parte mais importante de todo o relatório. Este item deve conter uma completa discussão dos resultados obtidos. Uma parte da análise deverá discutir a precisão e o significado real dos resultados. Poderá consistir, quando possível, de uma discussão cuidadosa dos efeitos, sobre os resultados dos erros instrumentais e de observação. Nesta etapa devem ser feitas comparações entre o resultado teórico previsto, e o resultado obtido na prática. Caso isto não seja possível, é importante comparar os resultados obtidos com as concentrações do analito descritos na literatura para a mesma espécie de amostra ou ainda para amostras semelhantes. Também devem ser feitas interpretações dos valores obtidos relacionando-os com os conceitos teóricos. A discussão é pessoal do grupo e não deve ser uma cópia de uma parte de um livro ou artigo.

8

Os valores observados e calculados devem constar neste tópico. Todos os dados observados devem ser apresentados na forma de tabelas. Todos os cálculos, necessários para a determinação de valores ou soluções de problemas devem estar contidos no relatório. Os gráficos não precisam ser apresentados na forma de papel milimetrado, podendo ser feitos com o uso de softwares como Excel e Origin, entre outros. Estes gráficos deverão ser apresentados da seguinte forma: Ex: Figura 1: Curva teórica da titulação de HCl 0,1 mol L-1 com NaOH 0,1 mol L-1 7) Conclusão: Quaisquer conclusões originais, tiradas do experimento devem ser expostas neste item. A conclusão precisa estar de acordo com os objetivos. Assim, é importante neste item fazer uma avaliação se os objetivos foram ou não alcançados e quais os fatores que dificultaram a realização do experimento. Não basta dizer que o objetivo foi alcançado, que aprimorou muito o conhecimento e que todos estão felizes e contentes. 8) Bibliografia: As obras consultadas das quais sejam retirados dados de qualquer natureza, que apresentem certa importância para o trabalho, devem ser citadas neste item. Devem ser citadas em ordem alfabética do sobrenome, com as referências numeradas consecutivamente em algarismos arábicos (1, 2, 3, ...) Ex. Livros (um só autor) o nome da autora é: Maria de Lurdes Saldler Simões Gonçalves (Gonçalves, M. L. S. S) Gonçalves, M. L. S. S. Métodos instrumentais para análise de soluções. 4a ed. Lisboa: Fundação Calouste Gulbenkian, 2001.

0 10 20 30 40 500

2

4

6

8

10

12

14

pH

Volume de NaOH 0,1 mol L-1 (mL)

9

(dois ou mais autores) Mendham, J.; Denney, R. C.; Barnes, J. D.; Thomas, M. J. K. Vogel: Análise Química Quantitativa, 6a ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2002. Ex: Artigos

Martin, C. A., Matsushita, M. de Souza, N. E. Ácidos graxos trans: implicações nutricionais e fontes na dieta. Revista de Nutrição, v. 17, p. 361-368, 2004.

Basso, R.; Almeida-Gonçalves, I.; Mancini-Filho, J. Avaliação qualitativa e quantitativa dos ácidos graxos trans em gorduras vegetais hidrogenadas. Boletim da Sociedade Brasileira de Ciência e Tecnologia de Alimentos, v. 33, p. 57-63, 1999.

Ex: Documentos eletrônicos

Rodrigues, E. T., Stangarlin, O. S., Cezar, A. M. A., Gomes, E. M. C. R. A situação da olericultura no Estado do Mato Grosso do Sul. Disponível em: <http://200.210.234.180/HORTA /Download/Biblioteca/45_0405.pdf>. Acesso em: 13 fev 2008.

Informações Adicionais

O relatório deverá ser paginado utilizando algarismos arábicos (1, 2, 3, ...), podendo ser redigido à mão ou em computador.

10

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA II DOCENTE: PROF. DR. CLAYTON ANTUNES MARTIN

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE UMIDADE DA SOJA E DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO DO CLORETO DE BÁRIO

Acadêmicos:

José da Silva – RA: XXXX

Maria Virgulina – RA: XXXX

Toledo, março de 2010

Relatório de atividade experimental desenvolvida como parte da avaliação da disciplina de Química Analítica II

11

SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO....................................................................................................................... 1

2. OBJETIVOS........................................................................................................................... 5

3. MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................................... 6

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ........................................................................................... 10

5. CONCLUSÃO ...................................................................................................................... 13

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................................... 14

12

ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 1

CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS DE MEDIDA

Procedimento:

1. Determinar a massa de um béquer limpo e seco. 2. A aferição de pipetas e buretas é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é

escoada. 3. Encher a pipeta ou bureta com água destilada até a marca da graduação. 4. Transferir esta água para o béquer previamente pesado. 5. Determinar a massa do béquer com a água. 6. Repetir esse procedimento seis vezes. 7. Determinar a temperatura da água utilizada na calibração. 8. Determinar o volume real escorrido da pipeta ou bureta com auxílio da tabela de

densidade da água. 9. Calcular a média e o desvio-padrão dos volumes determinados

13


DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DA SOJA E DA ÁGUA DE CRISTALIZAÇÃO EM SAIS

Materiais

Balança analítica Béquer Dessecador Estufa Grãos de soja Sal hidratado (Cloreto de Bário)

Procedimento:

1. Levar o béquer a peso constante, aquecendo em estufa à 105°C, durante uma (01 ) hora.

2. Retirar da estufa, esfriar em dessecador e pesar. 3. Pesar cerca de exatamente 2,0000 g da amostra do hidrato e da soja e levar à estufa

durante uma hora e meia (1:30 hs). 4. Retirar, esfriar e pesar. 5. Calcular a porcentagem de umidade na amostra do hidrato e determinar sua fórmula. 6. Determinar a porcentagem de umidade na soja. Instruções: Durante esta experiência, todas as pesagens deverão ser feitas em balança analítica e os pesos anotados com quatro casas depois da vírgula. Durante o trabalho, não tocar o béquer diretamente com as mãos. Quando das transferências estufa/dessecador/balança e vice versa usar tira de papel para segurar o béquer. Ao tocá-lo diretamente com as mãos a massa poderá ser alterada.

14


PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO ÁCIDA 0,5 MOL L-1

Materiais

Alaranjado de metila Balão de 250 mL (2) Bastão de vidro Béquer 250 mL Chapa de aquecimento Erlenmeyer 250 mL (2) Etiquetas Frasco de plástico Frasco de vidro HCl 37% Na2CO3 (seco a 200ºC durante 1 hora) NaOH 97% Pipeta 25 mL Preparação da solução:

1. Transferir para um balão volumétrico de 250 mL que já contenha aproximadamente 60 mL de água, 10,4 mL de HCl a 37 % e densidade 1,186g/cm3.

2. Após estabelecido o equilíbrio térmico completar o volume até a marca.

3. Homogeneizar e padronizar com Na2CO3 (seco a 200°C durante 1 hora).

Padronização da solução:

1. Pesar em um béquer de 50 mL, 0,5200 a 0,5400 g de Na2CO3 e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.

2. Dissolver e diluir à aproximadamente 100 mL, adicionar 3 gotas de alaranjado de metila e titular com HCl até viragem (alaranjado);

3. Transferir a solução ácida para um frasco de vidro e rotular.

15

PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO ALCALINA 0,5 MOL L-1

Preparação da solução:

1. Pesar em um béquer de 250 mL 5,25 a 5,50 g de NaOH a 97%. 2. Adicionar aproximadamente 100 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro até

que haja dissolução. 3. Aquecer levemente por aproximadamente 5 minutos 4. Transferir para um balão volumétrico de 250 mL e após estabelecido o equilíbrio térmico

completar o volume.

Padronização da solução:

1. Pipetar 25 ml da solução alcalina e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. 2. Diluir à aproximadamente 100 mL e adicionar 3 gotas de alaranjado de metila 3. Titular com solução padrão de HCl até viragem e calcular a concentração real da

solução. 4. Transferir a solução ácida para um frasco de plástico e rotular.

16


DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL DE UM VINAGRE

Materiais: Pipeta 10 mL Pipeta 25 mL Erlenmeyer 250 mL (2) Fenolftaleína Solução padrão NaOH Bastão de vidro Bureta NaOH 0,5 mol/L Balão de 100 mL

Procedimento:

1. Pipetar 25 mL da amostra a analisar e transferir para um erlenmeyer de 250 mL; 2. Diluir à aproximadamente 100 mL, adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com

solução padrão de NaOH. Adicionar aproximadamente 100 mL de água destilada e agitar com bastão de vidro até que haja dissolução.

3. Calcular a acidez total na amostra em termos de % de HAc, no vinagre.

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TITULÁVEL EM REFRIGERANTES Procedimento:

1. Preparar uma solução 0,1 mol L-1 de NaOH a partir da diluição de uma solução 0,5 mol L-1 de NaOH.

2. Pipetar 10 ml da amostra e transferir para um erlenmeyer de 250 mL.

3. Adicionar 100 mL de água e agitar freqüentemente durante 15 min para eliminar o gás carbônico.

4. Adicionar 3 gotas de fenolftaleína e titular com solução de NaOH 0,1 mol L-1. 5. Determinar a acidez titulável em g de ácido por 100 mL de amostra. Acidulantes empregados em refrigerantes: H3C OH

O

ácido acético (C2H4O2)60,05 g mol-1

ácido cítrico (C6H8O7)192,13 g mol-1

OHOO

OH

O

HOOH

HO

OH

O

OH

OH

O

ácido tartárico (C4H6O6)150,09 g mol-1

HO

O OH

O

OH

ácido málico (C4H6O5) 134,09 g mol-1

17

ATIVIDADE EXPERIMENTAL No 5 Materiais: Balão volumétrico de 250 mL Leite

Bastão de vidro Leite de magnésia

Bureta Pipeta 10 mL

Conta-gotas Pipetas volumétricas

Erlenmeyer 125 mL (02) Solução NaOH 0,5 mol/L

Fenolftaleína Vermelho de metila

HCl 0,5 mol/L

DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TITULÁVEL NO LEITE

Procedimento:

1. Preparar uma solução 0,1 mol L-1 de NaOH a partir da diluição de uma solução 0,5 mol L-1 de NaOH.

2. Pipetar 10 ml da amostra e transferir para um erlenmeyer de 125 mL. 3. Adicionar 10 gotas de fenolftaleína e titular com solução de NaOH 0,1 mol L-1 até o

aparecimento de coloração rósea persistente. 4. Determine a acidez em mg de ácido láctico por 100 mL de leite. 5. Determine a acidez em graus Dornic, utilizando a equação a seguir: Acidez em graus Dornic = V x f x 0,99 x 10, onde:

V = ml de solução de NaOH 0,11 mol L-1 gastos na titulação. f = fator da solução de NaOH 0,11 mol L-1

10 = transformação de ácido láctico para grau Dornic. 1 ml de NaOH 0,11 mol L-1 = 0,0099 g (9,9 mg ) de ácido láctico.

DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA POR TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

Procedimento: 1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia.

2. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta gotas, entre 0,5 e 0,6 g da amostra em um béquer.

COOH

C

CH3

OHH

ácido láctico90,08 g mol-1

18

3. Adicionar, com uma pipeta volumétrica, exatamente 35 mL de solução padrão de HCl 0,5 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda.

4. Usando no máximo 60 mL de água, transferir quantitativamente a amostra para um erlenmeyer de 125 mL.

5. Adicionar 3 gotas de vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,5

mol/L.

6. Repetir o procedimento pelo menos mais uma vez.

7. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia

Dado: Mg(OH)2 = 58,3197 g/mol

19


DETERMINAÇÃO DE NaOH E Na2CO3 POR TITULAÇÃO DIFERENCIAL Materiais: 01 béquer de 250 mL 02 béqueres de 100 mL Balança Balão 250 mL Bureta Fenolftaleína Metil orange Pipeta 25 mL Solução padrão ácida Métodos:

I - Determinação dos dois pontos de equivalência na titulação de Na2CO3 (com dois

indicadores de pH diferentes);

II - Determinação de NaOH após a precipitação de CO3-2 através de Ba+2.

DETERMINAÇÃO DOS DOIS PONTOS FINAIS

Na presença de fenolftaleína o ponto final da titulação é o ponto em que o Na2CO3 é convertido em NaHCO3. Quando o Na2CO3 é titulado em presença de alaranjado de metila, o ponto final é obtido quando todo sal é convertido em H2CO3. Portanto, o princípio do método baseia-se no volume gasto de HCl (1 mol para fenolftaleína e 2 mols para alaranjado de metila). Logo na presença de metil orange todo Na2CO3 é titulado. Procedimento:

1. Pesar exatamente 5,00 g de NaOH e 5,0000 g de Na2CO3, transferir a mistura para um

béquer e em seguida acrescentar água destilada até dissolução total transferindo assim para um balão volumétrico de 250 mL, completando o volume;

2. Pipetar 25 mL da solução, diluir à aproximadamente 50 mL e adicionar 4 gotas de fenolftaleína;

3. Titular com solução padrão ácida até incolor e anotar o volume; 4. Adicionar 2 gotas de metil orange e continuar a titulação até a viragem.

20


DETERMINAÇÃO DE CLORETOS EM SORO FISIOLÓGICO

MÉTODO DE MOHR Procedimento: 1 . Secar AgNO3 por 2 h a 150 oC, resfriar e manter em dessecador. 2. Solução padrão de AgNO3 0,1 mol/L: Pesar 4,25 g de AgNO3 em balança analítica,

dissolver com água e diluir a 250 mL. Cuidado, esta solução provoca manchas escuras na pele e roupas.

3. Solução do indicador K2CrO4 a 5%: Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com água e diluir a 50 mL

4. Medir, em pipeta ou em bureta, 5 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%). 5. Adicionar 25 mL de água e 1 mL de indicador (K2CrO4). 6. Titular com solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo para

marrom avermelhado. 7. Repetir a análise de soro mais duas vezes. 8. Titulação do branco: repetir os itens 4 a 7 substituindo o soro por água destilada. 9. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os dados da

embalagem. 10. Calcular o erro relativo, a média e desvio padrão entre as medidas.

MÉTODO DE VOLHARD

1. Medir com uma pipeta volumétrica 5 mL de uma solução de soro fisiológico (0,9%).

2. Transferir para um béquer de 100 mL e adicionar com uma pipeta 30 mL de nitrato de prata 0,1 mol L-1.

3. Filtrar a mistura, coletando o filtrado em um erlenmayer de 125 mL. Adicionar um pouco de água para remover o AgCl residual do béquer.

4. Adicionar ao erlenmayer 1,0 mL de indicador (solução de Fe(NO3)3 0,04 mol L-1) e acidificar o meio com 5,0 mL de HNO3 6,0 mol L-1.

5. Titular com solução de tiocianato de potássio 0,1 mol L-1 padrão, até que apareça uma coloração marrom-avermelhada.

6. Calcular a porcentagem de NaCl e Cl no soro e comparar com os dados da embalagem.

7. Calcular o erro relativo, a média e desvio padrão entre as medidas.

21

PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DE TIOCIANATO Procedimento: 1. Medir, em pipeta ou em bureta, 10 mL de uma solução de AgNO3 0,1 mol L-1.

2. Transferir para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 1,0 mL de indicador (solução saturada de sulfato férrico amoniacal ~ 40%, FeNH4(SO4)2.12 H2O ) acidificar o meio com 5,0 mL de HNO3 6,0 mol L-1.

3. Titular com solução de tiocianato de potássio até que apareça uma coloração marrom-avermelhada.

4. Calcular a concentração da solução de tiocianato 5. Calcular o erro relativo, média e desvio padrão entre as medidas.

22


PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA 0,01 Mol L-1 Procedimento: 1. Pipetar 25 mL da solução de EDTA 0,01 mol/L, transferir para o balão volumétrico de

250 mL, completar o volume e transferir para um frasco de polietileno; 2. Pesar de 0,2 a 0,3000 g de CaCO3 anidro P.A. à 99,9 % e dissolver num volume

mínimo de HCl diluído, transferir para o balão volumétrico de 250 mL e completar o volume;

3. Pipetar 25 mL da solução de CaCO3, diluir à aproximadamente 50 mL e adicionar 05 gotas de Negro de Eriocromo T (NET ) e 5 mL de solução tampão pH 10;

4. Titular com solução de EDTA até que a solução passe de violeta para azul; 5. Calcular a concentração da solução de EDTA.

DETERMINAÇÃO DA DUREZA DA ÁGUA – ÁGUA POTÁVEL

Procedimento: 1. Pipetar 100 mL da amostra, adicionar 05 gotas de NET e 5 mL de solução tampão

pH 10; 2. Titular com EDTA padrão 0,01 mol/L até que a solução passe de violeta para azul; 3. Calcular a dureza da água em termos de ppm em cálcio;

23


PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE EDTA 0,01 Mol L-1 Procedimento:

1. Pipetar 25 mL da solução de sulfato de zinco 0,01 mol L-1, transferir para um erlenmayer de 250 mL, diluir à aproximadamente 50 mL e adicionar 50 mg da mistura de negro de eriocromo T/nitrato de potássio e 35 mL de solução tampão pH 10.

2. Pipetar 25 mL da solução de EDTA 0,1 mol/L, transferir para o balão volumétrico de 250 mL, completar o volume. Transferir parte desta solução para um béquer e encher a bureta com esta solução.

3. Titular com a solução de EDTA até que a solução passe de violeta para azul de forma definitiva.

4. Calcular a concentração da solução de EDTA.

DETERMINAÇÃO DE ALUMÍNIO – TITULAÇÃO DE RETORNO

Procedimento: 1. Transfira com uma pipeta 25 mL de uma solução que contém íons Al3+

(aproximadamente 0,01 mol L-1) para um erlenmayer de 250 mL e adicione 4 mL da solução de EDTA 0,1 mol L-1. Adicione 15 mL de tampão pH = 10,0

2. Aqueça a solução por cerca de 5 minutos para assegurar a completa complexação do alumínio.

3. Resfrie a solução até a temperatura ambiente e adicione 15 mL de tampão pH = 10,0. 4. Adicione 50 mg da mistura de negro de eriocromo T/nitrato de potássio e titule

rapidamente com solução padrão de sulfato de zinco 0,01 mol L-1 até que a cor mude de azul para vermelho-vinho.

5. Calcule a concentração de alumínio na solução.

24


COMPARAÇÃO DE MÉTODOS PARA A DETERMINAÇÃO DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO EM LEITE DE MAGNÉSIA

Procedimento (titulometria de complexação):

1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia. Pesar imediatamente, com o auxílio de conta gotas, não mais que 0,3 g da amostra em um béquer.

2. Adicionar algumas gotas de HCl concentrado (apenas o necessário para completa dissolução).


4. Adicionar 35 mL de solução tampão pH 10. 5. Colocar uma pequena quantidade do indicador Ério T (chamar o professor antes de

colocar o indicador). 6. Titular com solução de EDTA 0,02 mol/L até que a cor da solução mude de vinho para

azul.

7. Repetir o procedimento duas vezes.

8. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia Procedimento (titulometria de neutralização): 1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia.

2. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta gotas, entre 0,5 e 0,6 g da amostra em um béquer.

3. Adicionar, com uma pipeta volumétrica, exatamente 35 mL de solução padrão de HCl 0,5 mol/L e agitar com bastão até dissolver completamente, tomando cuidado para que não haja perda.


5. Adicionar 3 gotas de vermelho de metila e titular com solução padrão de NaOH 0,5

mol/L.

6. Repetir o procedimento pelo menos mais uma vez.

7. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia.

25


PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE PERMANGANATO DE POTÁSSIO

Materiais e reagentes: agitador magnético permanganato de potássio ácido oxálico (secar em estufa a 105 oC por 2 horas; deixar em dessecador) 02 balões volumétricos de 250 mL ácido sulfúrico 4 mol L-1 (~20%) bureta água de destilada solução de amido 1% com 0,1% de ácido bórico tiossulfato de sódio pentahidratado iodeto de potássio barra magética Procedimento:

1. Pesar entre 0,8000 a 0,8300 g de permanganato de potássio (KMnO4) em um béquer de 50 mL e transferir o conteúdo para um béquer de 250 mL, adicionando 250 mL de água destilada.

2. Posteriormente, a solução deve ser aquecida e mantida à temperatura entre 60 e 70 °C, por aproximadamente 2 horas. Após resfriada, filtrar em lã de vidro ou algodão, diretamente em frasco escuro.

3. Para a padronizar esta solução, pese cerca de 0,25 g (anotando até 0,1 mg) de oxalato de sódio (seco) sendo esta massa transferida para um erlenmeyer de 250 mL.

4. Adicionar cerca de 60 mL de água destilada e 15 mL de uma solução de ácido sulfúrico 20 %. Aquecer até cerca de 90 °C, para que assim possa decorrer a titulação com a solução de permanganato de potássio até o aparecimento de uma coloração violeta clara (rósea) pelo menos por 30 segundos. (É necessário que esta solução seja titulada à quente, caso contrário, poderão ocorrer erros).

PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO PADRÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO

Procedimento:

1. Pesar cerca de 6,25 g de tiossulfato de sódio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) em um béquer e dissolver com água recentemente fervida e resfriada. Adicionar ao mesmo béquer 0,05 g de carbonato de sódio, transferindo em seguida para um balão

26

volumétrico. Completar o volume à 250 mL sendo a solução armazenada em frasco escuro.

2. Pipetar 25 mL da solução de permanganato de potássio e transferir para o erlenmeyer, adicionando a este, 50 mL de água destilada. Adicionar uma segunda solução preparada pela dissolução de 2 g de iodeto de potássio em 10 mL de água e 20 mL de ácido sulfúrico 20 %.

3. Após adicionar a solução ácida de iodeto de potássio no erlenmeyer contendo o permanganato de potássio, titular a solução de tiossulfato de sódio até o aparecimento de uma coloração amarelo pálido. Neste ponto deve-se adicionar 1 mL de solução de amido continuando a titulação até o desaparecimento da coloração azul.

27


DETERMINAÇÃO DE CLORO EM ÁGUA SANITÁRIA

Procedimento: 1. Pipetar uma alíquota de 25 mL da amostra a analisar e diluir a 250 mL em balão

volumétrico.

2. Tomar 25 mL desta solução e transferir para um erlenmeyer, diluindo a mais ou menos 100 mL;

3. Adicionar mais ou menos 1,0 g de KI e 20 mL de H2SO4 20%;

4. Titular com solução padrão de Na2S2O3 até amarelo pálido, adicionar 5 mL de amido e

continuar titulando até o desaparecimento da cor azul;

5. Calcular o teor de cloro em água sanitária em g/L.

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CLORO RESIDUAL EM ÁGUA DE TORNEIRA

1. Pipetar 5 mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol L-1 e transferir para um balão

de 250 mL. Completar o volume com água destilada (Na2S2O3 0,002 mol L-1).

2. Pipetar 150 mL de água de torneira e transferir para um erlenmeyer de 250 mL;

3. Adicionar mais ou menos 1,0 g de KI e 20 mL de H2SO4 20%.

4. Adicionar 2 mL de amido e titular com solução padrão de Na2S2O3 0,002 mol L-1 até

amarelo pálido, e continuar titulando até o desaparecimento da cor azul.

5. Calcular o teor de cloro residual na água de torneira.

28


DETERMINAÇÃO DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM ÁGUA OXIGENADA

Procedimento: 1. Pipetar 5,00 mL de água oxigenada comercial 30 volumes.

2. Transferir para um balão volumétrico de 250 mL e completar até o menisco com água destilada. Homogeneizar a solução.

3. Retirar uma alíquota de 25 mL desta solução de água oxigenada.

4. Adicionar 35 mL de H2SO4 1:5 (v/v) ou 20%.

5. Titular com solução padrão de KMnO4 0,02 mol L-1. Se ficar solução de permanganato nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e continue a titulação.

6. O aparecimento de uma leve coloração rósea na solução do erlenmeyer, que persiste por mais de 30 segundos, indica o ponto final da titulação. Não adicionar permanganato até que a solução fique intensamente rósea.

7. Anotar o volume de permanganato consumido.

8. Calcular a concentração de H2O2 em g L-1 e o volume de O2.

092054

Documents

Transcript of 092054