Post on 24-Jun-2015
CROMATOGRAFIA O que é ? – É uma técnica de separação e análise de
compostos orgânicos por extração.
No que o método se baseia ? – Polaridade e afinidade entre as moléculas
Qual sua relevância no meio sucroalcooleiro ? – Controle de qualidade de contaminantes, em especial para exportações.
Mercado asiático exige relatório de contaminações, tais como tais como Ciclo Hexano, Benzeno, Acetaldeido, Acetona, Acetato de Etila, Metanol, Acetal, N-Propanol, Propanol 2, Iso-Butanol, N-Butanol, Iso-Amilico, e demais controles intermediários.
CROMATOGRAFIA – VAMOS ESTUDAR A TÉCNICA ?
A cromatografia é ummétodo físico-químico deseparação que sefundamenta na migraçãodiferencial doscomponentes de umamistura devido a diferentesinterações entre duas fasesimiscíveis: fase móvel (gás,líquido ou um fluidosupercrítico) e faseestacionária (fixa, colocadaem uma coluna ou numasuperfície sólida).
Soluto A + Soluto B (fase estacionária)
Adição da fase móvel
Saída do Soluto A
UM POUCO DE HISTÓRIA
Cromatografia – Estudo das cores
Fase estacionária, CaCO3
Adição da fase móvel (éter de petróleo)
Clorofila – Mistura de pigmentos
Em 1906 o botânico russo Mikhail Tswettdescreveu suas experiências naseparação dos componentes deextratos de folhas.
TERMOLOGIA
Fase Estacionária – Fase fixa, em geral um sólido ou líquido viscoso
Fase móvel – Se moverá pela coluna provocando o arraste do material a ser analisado, pode ser líquida ou gasosa
Eluente – Solvente que entrará pela coluna Eluato – Líquido que irá sair pela coluna Eluição – todo o processo de separação
EFICIÊNCIA NA SEPARAÇÃO
Coeficiente de partição – É a quantidade de soluto dissolvida entre a fase aquosa e a fase orgânica.
Quanto maior o coeficiente de partição, mas eficiente será a separação
TIPOS DE CROMATOGRAFIA
CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO
- Fase estacionária sólida e uma fase móvel líquida ou gasosa;
- o soluto é adsorvido na superfície das partículas sólidas;
- quanto mais fortemente um soluto for adsorvido, mais lentamente ele se deslocará atarvés da coluna;
TIPOS DE CROMATOGRAFIA
Cromatografia de Partição –
Uma fase estacionária Líquida que forma um filme em sua superfície e se adere à fase movel líquida ou gasosa
Muito parecida com a cromatografia de adsorção
CROMATOGRAFIA POR TROCA IÔNICA
Ânions e cátions estão estão fortemente ligados a fase estacionária e atraem os íons da fase móvel de sinal oposto. Nesta cromatografia a fase estacionária é sólida e a fase móvel é um líquido
CROMATOGRAFIA POR EXCLUSÃO MOLECULAR
Se baseia no tamanho das moléculas do soluto – Neste caso a fase estacionária é um gel poroso e não há interação entre a fase estacionária e o soluto. A fase móvel pode ser um líquido ou um gás
Classificação -
Fase Móvel: o solvente se movendo através da coluna Pode ser líquido ou um gás
A fase estacionária, aquela que fica dentro da coluna, é normalmente um líquido viscoso quimicamente ligado ao interior de um tubo
CromatografiaGás-Sólido (CGS)
CromatografiaGás-Líquido (CGL)
Sólida
Líquida
CLASSIFICAÇÃO DA CROMATOGRAFIA
Cromatografia Líquida – Quando a fase móvel é um líquido
Cromatografia Gasosa – Quando a fase móvel é um gás
HPLC – High Performance Liquid Cromatograph
Pressure Price
CLAE – Cromatografia Líquida de Alta Eficiência
MAS... CADÊ A DETECÇÃO
Além de fazer a separação de compostos é necessário depois que se faça sua detecção
Essa detecção é feita por mecanismos diferentes e geram um sinal quando compostos diferentes passam pelo detector
Universais – Geram um sinal para qualquer composto.
Seletivos – Geram um sinal apenas compostos com determinadas características.
Específicos – Geram um sinal para compostos que tenham um determinado elemento na sua estrutura.
Classificação dos detectores
Cromatograma
CROMATOGRAMA
Na cromatografia líquida há dois fatores principais necessários de serem controlados
Fluxo – Quantidade de eluente que passará por minuto
Gradiente – Concentração deste eluente que passará pela fase estacionária
E NA USINA ?
Na meio sucroalcooleiro o cromatógrafo mais utilizado é o gasoso.
Neste realizam-se análises de contaminantes do etanol como o ciclohexano, benzeno, caracterização do álcool para exportação.
Análise da graduação alcoólica do fermentado. Quantidade de etanol na vinhaça
CROMATOGRAFIA GASOSA - PORQUE ?
Por que no meio sucroalcooleiro o tipo de cromatografia utilizado é o gasoso ?
Em qual princípio se baseia a cromatografia gasosa ?
CROMATOGRAFIA GASOSA
O principal mecanismo de separação daCromatografia Gasosa (CG) está baseadona partição dos componentes de umaamostra entre a fase móvel gasosa e afase estacionária líquida.A cromatografia gasosa é uma dastécnicas analíticas mais utilizadas. Alémde possuir um alto poder de resolução, émuito atrativa devido à possibilidade dedetecção em escala de nano a picogramas(10–9 a 10-12 g).
A grande limitação deste método é anecessidade de que a amostra seja volátilou estável termicamente, emboraamostras não voláteis ou instáveis possamser derivadas quimicamente.
CROMATOGRAFIA GASOSA
A amostra é vaporizada e introduzidaem um fluxo de um gás adequadodenominado de fase móvel ( FM) ougás de arraste.
O fluxo de gás com a amostravaporizada passa por um tubocontendo a fase estacionária FE(coluna cromatográfica), onde ocorre aseparação da mistura.
A FE pode ser um sólido adsorvente(Cromatografia Gás-Sólido) ou, maiscomumente, um filme de um líquidopouco volátil, suportado sobre umsólido inerte
Cromatograma de CG