Cromatografia - Aula 1

23
ANÁLISES QUÍMICAS – CROMATOGRAFIA Centro Paula Souza – Presidente Prudente Prof. Diego Ceccato

Transcript of Cromatografia - Aula 1

ANÁLISES QUÍMICAS – CROMATOGRAFIACentro Paula Souza – Presidente Prudente

Prof. Diego Ceccato

CROMATOGRAFIA O que é ? – É uma técnica de separação e análise de

compostos orgânicos por extração.

No que o método se baseia ? – Polaridade e afinidade entre as moléculas

Qual sua relevância no meio sucroalcooleiro ? – Controle de qualidade de contaminantes, em especial para exportações.

Mercado asiático exige relatório de contaminações, tais como tais como Ciclo Hexano, Benzeno, Acetaldeido, Acetona, Acetato de Etila, Metanol, Acetal, N-Propanol, Propanol 2, Iso-Butanol, N-Butanol, Iso-Amilico, e demais controles intermediários.

CROMATOGRAFIA – VAMOS ESTUDAR A TÉCNICA ?

A cromatografia é ummétodo físico-químico deseparação que sefundamenta na migraçãodiferencial doscomponentes de umamistura devido a diferentesinterações entre duas fasesimiscíveis: fase móvel (gás,líquido ou um fluidosupercrítico) e faseestacionária (fixa, colocadaem uma coluna ou numasuperfície sólida).

Soluto A + Soluto B (fase estacionária)

Adição da fase móvel

Saída do Soluto A

UM POUCO DE HISTÓRIA

Cromatografia – Estudo das cores

Fase estacionária, CaCO3

Adição da fase móvel (éter de petróleo)

Clorofila – Mistura de pigmentos

Em 1906 o botânico russo Mikhail Tswettdescreveu suas experiências naseparação dos componentes deextratos de folhas.

TERMOLOGIA

Fase Estacionária – Fase fixa, em geral um sólido ou líquido viscoso

Fase móvel – Se moverá pela coluna provocando o arraste do material a ser analisado, pode ser líquida ou gasosa

Eluente – Solvente que entrará pela coluna Eluato – Líquido que irá sair pela coluna Eluição – todo o processo de separação

EFICIÊNCIA NA SEPARAÇÃO

Coeficiente de partição – É a quantidade de soluto dissolvida entre a fase aquosa e a fase orgânica.

Quanto maior o coeficiente de partição, mas eficiente será a separação

TIPOS DE CROMATOGRAFIA

CROMATOGRAFIA DE ADSORÇÃO

- Fase estacionária sólida e uma fase móvel líquida ou gasosa;

- o soluto é adsorvido na superfície das partículas sólidas;

- quanto mais fortemente um soluto for adsorvido, mais lentamente ele se deslocará atarvés da coluna;

TIPOS DE CROMATOGRAFIA

Cromatografia de Partição –

Uma fase estacionária Líquida que forma um filme em sua superfície e se adere à fase movel líquida ou gasosa

Muito parecida com a cromatografia de adsorção

CROMATOGRAFIA POR TROCA IÔNICA

Ânions e cátions estão estão fortemente ligados a fase estacionária e atraem os íons da fase móvel de sinal oposto. Nesta cromatografia a fase estacionária é sólida e a fase móvel é um líquido

CROMATOGRAFIA POR EXCLUSÃO MOLECULAR

Se baseia no tamanho das moléculas do soluto – Neste caso a fase estacionária é um gel poroso e não há interação entre a fase estacionária e o soluto. A fase móvel pode ser um líquido ou um gás

Classificação -

Fase Móvel: o solvente se movendo através da coluna Pode ser líquido ou um gás

A fase estacionária, aquela que fica dentro da coluna, é normalmente um líquido viscoso quimicamente ligado ao interior de um tubo

CromatografiaGás-Sólido (CGS)

CromatografiaGás-Líquido (CGL)

Sólida

Líquida

CLASSIFICAÇÃO DA CROMATOGRAFIA

Cromatografia Líquida – Quando a fase móvel é um líquido

Cromatografia Gasosa – Quando a fase móvel é um gás

HPLC – High Performance Liquid Cromatograph

Pressure Price

CLAE – Cromatografia Líquida de Alta Eficiência

MAS... CADÊ A DETECÇÃO

Além de fazer a separação de compostos é necessário depois que se faça sua detecção

Essa detecção é feita por mecanismos diferentes e geram um sinal quando compostos diferentes passam pelo detector

Universais – Geram um sinal para qualquer composto.

Seletivos – Geram um sinal apenas compostos com determinadas características.

Específicos – Geram um sinal para compostos que tenham um determinado elemento na sua estrutura.

Classificação dos detectores

Cromatograma

CROMATOGRAMA

Na cromatografia líquida há dois fatores principais necessários de serem controlados

Fluxo – Quantidade de eluente que passará por minuto

Gradiente – Concentração deste eluente que passará pela fase estacionária

E NA USINA ?

Na meio sucroalcooleiro o cromatógrafo mais utilizado é o gasoso.

Neste realizam-se análises de contaminantes do etanol como o ciclohexano, benzeno, caracterização do álcool para exportação.

Análise da graduação alcoólica do fermentado. Quantidade de etanol na vinhaça

CROMATOGRAFIA GASOSA - PORQUE ?

Por que no meio sucroalcooleiro o tipo de cromatografia utilizado é o gasoso ?

Em qual princípio se baseia a cromatografia gasosa ?

CROMATOGRAFIA GASOSA

O principal mecanismo de separação daCromatografia Gasosa (CG) está baseadona partição dos componentes de umaamostra entre a fase móvel gasosa e afase estacionária líquida.A cromatografia gasosa é uma dastécnicas analíticas mais utilizadas. Alémde possuir um alto poder de resolução, émuito atrativa devido à possibilidade dedetecção em escala de nano a picogramas(10–9 a 10-12 g).

A grande limitação deste método é anecessidade de que a amostra seja volátilou estável termicamente, emboraamostras não voláteis ou instáveis possamser derivadas quimicamente.

CROMATOGRAFIA GASOSA

A amostra é vaporizada e introduzidaem um fluxo de um gás adequadodenominado de fase móvel ( FM) ougás de arraste.

O fluxo de gás com a amostravaporizada passa por um tubocontendo a fase estacionária FE(coluna cromatográfica), onde ocorre aseparação da mistura.

A FE pode ser um sólido adsorvente(Cromatografia Gás-Sólido) ou, maiscomumente, um filme de um líquidopouco volátil, suportado sobre umsólido inerte

Cromatograma de CG

1 - Reservatório de Gáse Controles de Vazão /Pressão.2 - Injetor (Vaporizador)de Amostra.3 - ColunaCromatográfica e Fornoda Coluna.4 - Detector.5 - Eletrônica deTratamento(Amplificação) de Sinal.6 - Registro de Sinal(Registrador ouComputador