DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DA TAXA DE DESGASEIFICAÇÃO DE
LÍQUIDOS IÓNICOS
TECNOLOGIA DE VÁCUO E DE PARTÍCULAS CARREGADAS30 DE MAIO DE 2013
PEDRO ALMEIDA Nº28813 MIEFWILSON LIMA Nº 32749 MIEF
OBJECTIVOS
• Medir a taxa de desgaseificação de líquidos iónicos
• Estudar possíveis aplicações
FUNDAMENTOS TEORICOS
“Outgassing flux of a solid or liquid is the quantity of gas
leaving the surface per unit time at a specified time after the
start of evacuation.”
- Recommend Practices Committee of the American Vacuum Society
FUNDAMENTOS TEORICOS
A taxa de desgaseificação (T.D.) tem algumas subtilezas.
É tambem necessário ter informação da área geométrica do objecto em estudo, isto é, a área efectiva visível sem correcções para rugusidade ou porosidade.
Negligenciável
MÉTODOS DE MEDIDA
Método de acumulação de gásConsiste no bombeamento da câmara de teste seguido do isolamento desta do sistema de bombeamento.A pressão na câmara irá subir de acordo com a taxa de desgaseificação.
Figura 1: Representação esquemática do método de acumulação de gás
Método de débitoSe P1 >> P2 a velociade total de bombemento será determinada pela condutância C, minimizando assim o efeito de variações na velocidade de bombeamento, uniformizando assim também a velocidade de bombeamento para moleculas diferentes.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 2: Representação esquemática do método de débito
Método de modulação da condutânciaConsiste em bombear a câmara de testes através de uma condutância modulada, com a informação da pressão correspondente a cada condutância calculamos a taxa de desgaseificação.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 3: Representação esquemática do método de modulação de condutância
Método de duas viasSemelhante ao método de débito, permite a medição de taxas de desgaseificação muito pequenas. Isto porque as duas vias permitem a medição da influência do sistema na desgasificação da amostra permitindo cancelar fontes de erro.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 4: Representação esquemática do método de duas vias
Método de perda de massa
Utilizado para materiais com alta taxa de desgaseificação, este método consiste em sujeitar uma amostra a ciclos de altas e baixas temperaturas em vácuo. Um alvo é colocado em frente à amostra de forma a que nele incidam particulas ejectadas. Da perda de massa da amostra, e do consequente ganho de massa do alvo contem informação sobre a taxa de desgaseificação.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 5: Representação esquemática de perda de massa
ABORDAGEM EXPERIMENTAL
O método escolhido foi o de acumulação de gás por vários motivos:
• Montagem simples e acessível• Material já disponivel no laboratório
(excepto uma peça)• Análise de dados simples e directa• Suficientemente eficaz para uma
primeira abordagem
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Material utilizado
Para vácuo• Câmara de formato cilíndrico • Bombas de vácuo: turbo-molecular e rotativa • Válvulas: gaveta, swageloks• Manómetro Conjugado MKS: Piezo,
Micropirani, Penning;• Baratrão MKS;• Peça feita para o estudo do líquido• Acessórios: Flange, anéis de centragem com
o-rings, abraçadeiras, cegas.
Aquisição de dados• Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker• Picologger ADC16• Cabos para comunicação série RS232• Computador
Figura 6: Manómetro MKS Quadmag 974B
Figura 7: Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Material utilizado
Limpeza• Tinas para banhos de ultrasons;• Água, acetona pura, isopropanol,
metanol;• Papel;
Baking• Forno • Fita de aquecimento• Termopar
Outros: • Líquidos iónicos (LI): [OMIM][NTf2]• Detector de fugas com espectrómetro
de massa• Botijas de He e N2
• Ferramentas mecânicas• Seringa (30 mL)
Figura 8: Tina de banhos de ultra-sons
Figura 9: Líquidos iónicos usados
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 10: Representação esquemática da peça de suporte do líquido
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 11: Imagem da peça de entrada e suporte do líquido iónico
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 12: Imagem da montagem experimental
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 13: Imagem da aplicação desenvolvida em LabVIEW para aquisição dos dados
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Procedimento experimental
1. Montagem do sistema de vácuo com a seringa montada na horizontal
2. Detecção de fugas 3. Baking à 120ºC durante 64 h4. Descida de pressão até o manómetro indicar P ≤
Desgaseificação da câmara1. Fechar a válvula de gaveta2. Deixar a pressão subir durante um dia3. Registar a subida de pressão4. Extracção dos dados e guardar em ficheiro de texto
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Procedimento experimental
Desgaseificação da câmara com o LI [OMIM][NTf2] no fundo do copo1. Desligar as bombas e abrir a câmara de vácuo2. Injectar o LI, com a seringa, até ficar rasante com o fundo do copo3. Bombear o sistema até o manómetro indicar P ≤ 4. Fechar a válvula de gaveta e registar a subida de pressão durante
15 horas
Desgaseificação da câmara com o LI [OMIM][NTf2] no copo1. Com a válvula de gaveta fechada injectar ~4 mL do LI no sistema2. Bombear o sistema até o manómetro indicar P ≤ 3. Fechar a válvula de gaveta e registar a subida de pressão durante
25 horas
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 14: Imagem do interior da câmara
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 1: Estudo da evolução da pressão no tempodo [OMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 2: Estudo da desgaseificação do [OMIM][NTf2]
Fazendo a diferença entre a diferença das médias, obteve-se um fluxo de desgaseificação médio de:
ANÁLISE DE RESULTADOS
Sendo assim, a taxa de desgaseificação depende da área exposta da seguinte forma:
Infelizmente, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara, por isso a taxa obtida não corresponde à realidade.
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM) Material utilizado
Para vácuo• Tubos de teflon• Bomba rotativa suplementar
Outros• Líquido iónico [BMIM][NTf2]• Suporte mecânico: Base, haste
metálicos e fixador.• Fita cola
Procedimento experimental Os pressupostos são os mesmos,
mas a montagem é diferente e os tempos de aquisição também.
Figura 15: Imagem da montagem experimental
Figura 16: Diferenças entre a primeira (à esquerda) e a segunda (à direita) montagem experimental
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
Procedimento experimental Desgaseificação da câmara
1. Subida de pressão durante ~25 horas
Desgaseificação da câmara com o LI [BMIM][NTf2]1. Com a válvula de gaveta ainda fechada, fazer vácuo
primário na seringa durante 3 horas2. Injectar cuidadosamente o LI para dentro do sistema3. Bombear o sistema até o manómetro indicar P ≤ 4. Fechar a válvula de gaveta e registar a subida de pressão
durante ~20 horas
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 3: Estudo da evolução da pressão no tempo do [BMIM][NTf2]
ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 4: Estudo da desgaseificação do [BMIM][NTf2]
Fazendo a diferença entre a diferença das médias, obteve-se um fluxo de desgaseificação médio de:
ANÁLISE DE RESULTADOS
Sendo assim, a taxa de desgaseificação depende da área exposta da seguinte forma:
Mais uma vez, apesar do pré-bombeamento, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara.
CONCLUSÃO
A escolha do método de medida mostrou-se acertado, já que a maior precisão nas medidas não iriam conter informação útil.
Os líquidos não se comportaram como esperado, ou seja, não se mostraram estáveis em vácuo.
Supomos que o pré-bombeamento não foi suficiente para remover elementos dissolvidos no líquido.
PRESPECTIVAS FUTURAS
Em experiências futuras, tentar estabilizar o líquido iónico em alto vácuo antes de se efectuarem as medições.
Estudar o comportamento de lubrificantes usados em vácuo nas mesmas condições, e comparar resultados.
Se necessário, utilizar outros métodos de medida para maior precisão.
OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO!
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