Determinação experimental da taxa de desgaseificação de líquidos apresentação
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DETERMINAÇÃO EXPERIMENTAL DA TAXA DE DESGASEIFICAÇÃO DE
LÍQUIDOS IÓNICOS
TECNOLOGIA DE VÁCUO E DE PARTÍCULAS CARREGADAS30 DE MAIO DE 2013
PEDRO ALMEIDA Nº28813 MIEFWILSON LIMA Nº 32749 MIEF
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OBJECTIVOS
• Medir a taxa de desgaseificação de líquidos iónicos
• Estudar possíveis aplicações
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FUNDAMENTOS TEORICOS
“Outgassing flux of a solid or liquid is the quantity of gas
leaving the surface per unit time at a specified time after the
start of evacuation.”
- Recommend Practices Committee of the American Vacuum Society
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FUNDAMENTOS TEORICOS
A taxa de desgaseificação (T.D.) tem algumas subtilezas.
É tambem necessário ter informação da área geométrica do objecto em estudo, isto é, a área efectiva visível sem correcções para rugusidade ou porosidade.
Negligenciável
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MÉTODOS DE MEDIDA
Método de acumulação de gásConsiste no bombeamento da câmara de teste seguido do isolamento desta do sistema de bombeamento.A pressão na câmara irá subir de acordo com a taxa de desgaseificação.
Figura 1: Representação esquemática do método de acumulação de gás
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Método de débitoSe P1 >> P2 a velociade total de bombemento será determinada pela condutância C, minimizando assim o efeito de variações na velocidade de bombeamento, uniformizando assim também a velocidade de bombeamento para moleculas diferentes.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 2: Representação esquemática do método de débito
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Método de modulação da condutânciaConsiste em bombear a câmara de testes através de uma condutância modulada, com a informação da pressão correspondente a cada condutância calculamos a taxa de desgaseificação.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 3: Representação esquemática do método de modulação de condutância
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Método de duas viasSemelhante ao método de débito, permite a medição de taxas de desgaseificação muito pequenas. Isto porque as duas vias permitem a medição da influência do sistema na desgasificação da amostra permitindo cancelar fontes de erro.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 4: Representação esquemática do método de duas vias
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Método de perda de massa
Utilizado para materiais com alta taxa de desgaseificação, este método consiste em sujeitar uma amostra a ciclos de altas e baixas temperaturas em vácuo. Um alvo é colocado em frente à amostra de forma a que nele incidam particulas ejectadas. Da perda de massa da amostra, e do consequente ganho de massa do alvo contem informação sobre a taxa de desgaseificação.
MÉTODOS DE MEDIDA
Figura 5: Representação esquemática de perda de massa
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ABORDAGEM EXPERIMENTAL
O método escolhido foi o de acumulação de gás por vários motivos:
• Montagem simples e acessível• Material já disponivel no laboratório
(excepto uma peça)• Análise de dados simples e directa• Suficientemente eficaz para uma
primeira abordagem
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Material utilizado
Para vácuo• Câmara de formato cilíndrico • Bombas de vácuo: turbo-molecular e rotativa • Válvulas: gaveta, swageloks• Manómetro Conjugado MKS: Piezo,
Micropirani, Penning;• Baratrão MKS;• Peça feita para o estudo do líquido• Acessórios: Flange, anéis de centragem com
o-rings, abraçadeiras, cegas.
Aquisição de dados• Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker• Picologger ADC16• Cabos para comunicação série RS232• Computador
Figura 6: Manómetro MKS Quadmag 974B
Figura 7: Controlador KPDR900 da Kurt J. Lesker
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Material utilizado
Limpeza• Tinas para banhos de ultrasons;• Água, acetona pura, isopropanol,
metanol;• Papel;
Baking• Forno • Fita de aquecimento• Termopar
Outros: • Líquidos iónicos (LI): [OMIM][NTf2]• Detector de fugas com espectrómetro
de massa• Botijas de He e N2
• Ferramentas mecânicas• Seringa (30 mL)
Figura 8: Tina de banhos de ultra-sons
Figura 9: Líquidos iónicos usados
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 10: Representação esquemática da peça de suporte do líquido
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 11: Imagem da peça de entrada e suporte do líquido iónico
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 12: Imagem da montagem experimental
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 13: Imagem da aplicação desenvolvida em LabVIEW para aquisição dos dados
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Procedimento experimental
1. Montagem do sistema de vácuo com a seringa montada na horizontal
2. Detecção de fugas 3. Baking à 120ºC durante 64 h4. Descida de pressão até o manómetro indicar P ≤
Desgaseificação da câmara1. Fechar a válvula de gaveta2. Deixar a pressão subir durante um dia3. Registar a subida de pressão4. Extracção dos dados e guardar em ficheiro de texto
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL Procedimento experimental
Desgaseificação da câmara com o LI [OMIM][NTf2] no fundo do copo1. Desligar as bombas e abrir a câmara de vácuo2. Injectar o LI, com a seringa, até ficar rasante com o fundo do copo3. Bombear o sistema até o manómetro indicar P ≤ 4. Fechar a válvula de gaveta e registar a subida de pressão durante
15 horas
Desgaseificação da câmara com o LI [OMIM][NTf2] no copo1. Com a válvula de gaveta fechada injectar ~4 mL do LI no sistema2. Bombear o sistema até o manómetro indicar P ≤ 3. Fechar a válvula de gaveta e registar a subida de pressão durante
25 horas
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL
Figura 14: Imagem do interior da câmara
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ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 1: Estudo da evolução da pressão no tempodo [OMIM][NTf2]
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ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 2: Estudo da desgaseificação do [OMIM][NTf2]
Fazendo a diferença entre a diferença das médias, obteve-se um fluxo de desgaseificação médio de:
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ANÁLISE DE RESULTADOS
Sendo assim, a taxa de desgaseificação depende da área exposta da seguinte forma:
Infelizmente, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara, por isso a taxa obtida não corresponde à realidade.
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DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM) Material utilizado
Para vácuo• Tubos de teflon• Bomba rotativa suplementar
Outros• Líquido iónico [BMIM][NTf2]• Suporte mecânico: Base, haste
metálicos e fixador.• Fita cola
Procedimento experimental Os pressupostos são os mesmos,
mas a montagem é diferente e os tempos de aquisição também.
Figura 15: Imagem da montagem experimental
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Figura 16: Diferenças entre a primeira (à esquerda) e a segunda (à direita) montagem experimental
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
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Procedimento experimental Desgaseificação da câmara
1. Subida de pressão durante ~25 horas
Desgaseificação da câmara com o LI [BMIM][NTf2]1. Com a válvula de gaveta ainda fechada, fazer vácuo
primário na seringa durante 3 horas2. Injectar cuidadosamente o LI para dentro do sistema3. Bombear o sistema até o manómetro indicar P ≤ 4. Fechar a válvula de gaveta e registar a subida de pressão
durante ~20 horas
DESCRIÇÃO EXPERIMENTAL (2ª ABORDAGEM)
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ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 3: Estudo da evolução da pressão no tempo do [BMIM][NTf2]
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ANÁLISE DE RESULTADOS
Gráfico 4: Estudo da desgaseificação do [BMIM][NTf2]
Fazendo a diferença entre a diferença das médias, obteve-se um fluxo de desgaseificação médio de:
![Page 28: Determinação experimental da taxa de desgaseificação de líquidos apresentação](https://reader035.fdocumentos.tips/reader035/viewer/2022062503/5881394f1a28abf65a8b4b89/html5/thumbnails/28.jpg)
ANÁLISE DE RESULTADOS
Sendo assim, a taxa de desgaseificação depende da área exposta da seguinte forma:
Mais uma vez, apesar do pré-bombeamento, o líquido não se portou como esperado, tendo-se espalhado por toda a superficie interna da câmara.
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CONCLUSÃO
A escolha do método de medida mostrou-se acertado, já que a maior precisão nas medidas não iriam conter informação útil.
Os líquidos não se comportaram como esperado, ou seja, não se mostraram estáveis em vácuo.
Supomos que o pré-bombeamento não foi suficiente para remover elementos dissolvidos no líquido.
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PRESPECTIVAS FUTURAS
Em experiências futuras, tentar estabilizar o líquido iónico em alto vácuo antes de se efectuarem as medições.
Estudar o comportamento de lubrificantes usados em vácuo nas mesmas condições, e comparar resultados.
Se necessário, utilizar outros métodos de medida para maior precisão.
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OBRIGADO PELA VOSSA ATENÇÃO!