Volumetria

Procedimentos gerais

Métodos volumétricos de análise

• Consistem na medida do volume de uma solução de concentração conhecida (titulante), necessário para reagir completamente com o a espécie que deseja quantificar (titulado – analito), ou vice-versa.

Definições

• Titulação – consiste em adicionar controladamente, por intermédio de uma bureta, uma solução (titulante) sobre outra solução (titulado), que normalmente está em um erlenmeyer, até que a reação se complete.

Definições

• Ponto de equivalência ou ponto final teórico – ponto onde ocorre o fim da reação. – O fim da titulação deve ser identificado por alguma

mudança no sistema que possa ser perceptível ao olho humano ou a algum equipamento de medida.

• Indicador – reagente auxiliar, normalmente em baixa concentração, que deverá provocar uma mudança visual na solução titulada. Quando esta mudança ocorre foi atingido o Ponto Final da titulação

Solução Padrão - Titulante

• Pode ser obtida de duas formas

• Padrões primários – são reagentes estáveis e puros, de composição e concentração conhecidos.

• Padrões secundários – preparados a partir de soluções previamente calibradas por padrões primários.

Padrão Primário

• Devem ser puros

• Ser estável ao ar

• Ser estável a temperatura de secagem

• Ter boa solubilidade nos solventes da titulação

• Ter peso molecular elevado de modo que o minimize os erros de pesagem.

AMOSTRA

Alíquota P/ análise

Análise química

Extração

Decomposição

Volume Gasto Na titulação

n mol 1000 mL de titulante

Volume gasto do titulante

X mol

Titulação

n mol erlenmeyer igual ao da alíquota

n mol no balão volumétrico proporcional

a alíquota

n mol no balão igual a da sub-amostra

n mol da sub-amostra proporcional a amostra

Classificação

• Métodos diretos – a espécie a ser determinada reage diretamente com a solução titulante.

• Métodos indiretos – consiste em adicionar um excesso, conhecido, de um reagente ao analito e após a reação determinar o reagente remanescente.

Classificação

• Volumetria de neutralização ou ácido-base

• Volumetria de precipitação

• Volumetria de oxidação-redução

• Volumetria de complexação

Curva de titulação – Volumetria de Neutralização

Fonte: wikibooks

Escolha dos indicadores de pH

Fonte: www.mundoeducacao.com

Prática #4

• Título: Preparo e padronização de solução de base forte.

• Objetivo: Aplicação da volumetria de neutralização

• Material: Soluções diluídas designadas A, B, C ou D, de concentração entre 0,1 e 0,2 mol L-1.

Prática #4

• Procedimento: • 1. Preparo das soluções A, B, C e D (Etapas já realizadas): • 1.1. Transferir 2,5 mL da solução concentrada de NaOH para balão

volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução A).

• 1.2. Transferir 3,0 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução B).

• 1.3. Transferir 3,5 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução C).

• 1.4. Transferir 4,0 mL da solução concentrada de NaOH para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada homogeneizando em seguida (solução D).

Prática #4

• 2. Padronização (Etapas a serem realizadas): • 2.1. Transferir uma alíquota de 10 mL da solução de

Ftalato ácido de potássio de concentração 25,0000 g L-1 para Erlenmeyer de 250-300 mL. Acrescentar 100 mL de água destilada e 4 gotas de solução de fenolftaleína a 5,0 gL-1.

• 2.2. Transferir a solução preparada anteriormente (A, B, C ou D) para uma bureta de 50 mL, e iniciar a titulação da solução contida no Erlenmeyer, (a adição do NaOH deve ser feita aos poucos, gota a gota) até o aparecimento de uma leve cor rósea. Anotar o volume gasto.

Prática #4

• Cálculos:

• 1. Calcular a concentração exata da solução diluída de NaOH em mols L-1.

• 2. Calcular a concentração exata da solução concentrada de NaOH em mols L-1.