MATERIAIS E MTODOS

Anlise Instrumental

FASBProf Lucia Helena4 ano

Eng Qumica

Nomes:Alana SouzaRA:27838

Aline Bueno27580

Bianca Cervantes29653

Mrcia Silva27586

Natlia Catelan29658

TITULAO POTENCIOMTRICA DETERMINAO DE CIDO ACTICO EM VINAGRE COMERCIAL

1. OBJETIVO

Determinar a concentrao de cido actico existente no vinagre comercial por meio de uma titulao potenciomtrica com hidrxido de sdio. 2. INTRODUO

Existem muitas definies diferentes para anlise qumica. Talvez seja mais favorvel defini-la como a aplicao de um processo ou de uma srie de processo para identificar ou quantificar uma substncia, ou os componentes de uma soluo ou mistura ou, ainda, para determinar a estrutura de compostos qumicos. Quando o analista recebe uma amostra completamente desconhecida, a primeira coisa que deve fazer estabelecer que substncias estejam presentes. Essa questo pertence ao domnio da anlisequalitativa.

No experimento que realizamos foi utilizada a titulao cido-base. Atravs dela possvel determinar a quantidade de uma substncia cida ou bsica presente em uma amostra. O objetivo da titulao de uma soluo cida com uma soluo bsica a determinao da quantidade exata de base que quimicamente equivalente quantidade de cido presente. O ponto em que isso ocorre o ponto de equivalncia. A soluo resultante contm o sal correspondente (VOGEL, Arthur I.,1992).O cido actico (CH3COOH) um cido fraco (Ka = 1,753 x 10-5), monoprtico, ele amplamente usado em qumica industrial na forma de cido actico glacial 99,8% (m/m) (densidade de 1,051gcm-3) ou em solues de diferentes concentraes, cuja concentrao pode ser determinada facilmente por titulao com uma soluo de base forte, usando fenolftalena como indicador, pois sua viragem acontece em um intervalo de pH: 8,3 a 10. Utilizando hidrxido de sdio como a base forte, a reao que se processa na titulao :

CH3COOH(aq)+ NaOH(aq)( CH3COONa(aq)+ H2O(l)A acidez do vinagre comercial corresponde ao teor de cido actico, que seu componente mais importante da oxidao do lcool no processo de acetificao. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% (m/v) de cido actico. A legislao brasileira estabelece em 4% o teor mnimo de cido actico para o vinagre comercial.

O vinagre de lcool distribudo comercialmente em sua essncia

basicamente uma soluo de cido actico diludo (com menores quantidades de outros componentes) e, produzido pela oxidao bacteriana aerbica (do gnero Acetobacter) do lcool etlico a cido actico diludo, conforme indicado nas reaes a seguir:

1 Reao:

2CH3CH2OH + O22CH3CHO + 2H2O2 Reao:

2CH3CHO + O22CH3COOH

3. MATERIAIS E MTODOS Bquer 250 mL e 400 mL pHmetro com eletrodo de plstico e termmetro

Agitador magntico com a barra magntica

Bureta 25 mL

Hidrxido de sdio 0,3M

Amostra de vinagre

gua destilada

Procedimento 11. Transferir 5 mL da amostra de vinagre para um bquer de 250 mL.

2. Colocar o eletrodo e o termmetro dentro do bquer e colocar gua destilada at cobrir o eletrodo. Colocar a barra magntica para agitao.3. Ligar o agitador magntico por 30 segundos para homogeneizao da gua e amostra.

4. Anotar o pH inicial da soluo.

5. Colocar de 1 em 1 mL de hidrxido de sdio, agitando por 30 segundos, e anotar o pH a cada 1 mL.

6. Parar a titulao quando o pH atingir a faixa bsica (>7), ou seja, atingir o ponto de equivalncia.

Procedimento 21. Preparar a amostra da mesma forma que o procedimento anterior, seguindo as etapas 1 4.2. Colocar de 1 em 1 mL, at 1 mL antes do volume que ocorreu o ponto de equivalncia, agitando 30 segundos e anotando o pH.3. A partir deste ponto, adicionar de 0,2 em 0,2 mL nas proximidades do ponto de equivalncia (1 mL antes e 1 mL depois), agitando por 30 segundos e anotando o pH em cada ponto.4. Aps o 1 mL depois do ponto de equivalncia, adicionar 5 pontos depois, de 1 em 1 mL novamente, agitando 30 segundos e anotando o pH em cada ponto.4. RESULTADOS E DISCUSSOProcedimento 1:

V (ml)pH

03,09

13,57

23,88

34,1

44,28

54,43

64,58

74,71

84,87

95,04

105,25

115,54

126,2

1310,98

Tabela 1: V(ml) x pH

Grfico 1

Procedimento 2:

V(ml)pHVpHpH/V

03,0410,490,49

13,5310,320,32

23,8510,210,21

34,0610,170,17

44,2310,170,17

54,410,140,14

64,5410,140,14

74,6810,160,16

84,8410,170,17

95,0110,210,21

105,2210,290,29

115,5110,640,64

126,150,20,331,65

12,26,480,22,7213,6

12,49,20,21,226,1

12,610,420,20,351,75

12,810,770,20,221,1

1310,990,20,140,7

13,211,130,20,130,65

13,411,260,20,090,45

13,611,350,20,060,3

13,811,410,20,060,3

1411,4710,230,23

1511,710,150,15

1611,8510,110,11

1711,9610,080,08

1812,0410,080,08

1912,12

Tabela 2

Grafico 2

Grfico 3Durante a realizao da primeira titulao, adio de 1,00 em 1,00 ml se verificou o intervalo onde houve o ponto de viragem. A patir desse resultdo realizou-se uma segunda tiluo, mais precisa, onde prximo ao intervalo do ponto de viragem a quantidade de tilutlante adicionado foi de 0,2ml em 0,2ml o que possibilitou a vizualizao de um ponto mais exato do PE.Ao longo da maior parte da zona de titulao a fem da clula variou gradualmente, mas, prximo ao ponto de equivalncia sofreu uma variao brusca, ao mesmo tempo em que o logaritmo da concentrao. A curva de titulao e todo experimento se resumiu em detectar essa variao brusca do pH, conforme mostra as reaes abaixo:CH3COOH(aq)+ NaOH(aq) NaCH3COO(aq)+ H20(l)

NaCH3COO(aq) Na+(aq)+ CH3COO(aq)

Como o Na+ uma partcula neutra do ponto de vista cido-base (ction de uma base forte no hidrolisa), apenas o CH3COO-(nion de um cido fraco) sofrer hidrlise.CH3COO-(aq)+ H2O(l) CH3COOH(aq)+ OH-Os ons OHaumentaro opHda soluo pois iro reagir com H3O+:OH-(aq)+ H3O+(aq) 2H2O(l)Plotando os dados graficamente contrui-se o grfico da curva do salto de pH (grfico 2) e tambm a performace grfica da variao de pH pala variao de volume (grfico3). A partir deste terceiro grfico, atravs do ponto de pico, verificou-se o volume equilalente e com este resultado foi calculada concentrao de cido actico, conforme clculos abaixo:No grfico 3:

V equivalente = 12,35 mL

No Ponto Estquiomtrico:

N de mols (H3COOH) = N de mols (NaOH)

M x 5mL = 0,3 mol/L x 13,32mL

M (H3COOH) = 0,7392 mol/L

Massa Molar (H3COOH) = 60g/ mol

Concentrao em Massa:

{0,7392 [mol/L]} x {1[L]/1000[mL]} x {60[g/mol]} = 0,0433g/mL

Densidade (H3COOH) = 1,015 g/mL

% de cido Actico no Vinagre

{1,015[g/mL] x Y} / {100% x 0,0443g/mL}Y = 4,36% de (H3COOH)

5. CONCLUSO

Determinou-se atravs da titulao potenciomtrica a acidez em cido actico do vinagre comercial, obtendo o valor de 4,36%.

Tal valor foi confirmado com base no rtulo de vinagres encontrados no mercado, j que a informao fornecida de acidez 4,0%, porm aceitvel uma variao de 20% do valor rotulado, para mais ou para menos.

6. REFERNCIA BIBLIOGRFICAS

1. VOGEL, A. I.Anlise Qumica Quantitativa.5. ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992. 712 p.

2. HARRIS, D. C.Anlise Qumica Quantitativa.5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876p.

3. http://www.ebah.com.br/content/ABAAABtZcAJ/relatorio-determinacao-acido-acetico-vinagre4. http://www.paodeacucar.com.br/produto/37511/vinagre-de-maca-castelo-750ml5. LIVRO REFERNCIA DA MRCIA!!!!