Preparação para Exame Laboratorial de Tecnologia Farmacêutica III - 2002/2003

Trabalho III 1. Solução de hipoclorito de sódio

Cal clorada........................................ 18,5 g Carbonato de sódio crist................... 17,3 g Bicarbonato de sódio ......................... 7,6 g Água destilada ...................................1100 g

As quantidades indicadas na fórmula correspondem à cal clorada com 30 % de cloro activo; quando o teor desta for diferente empregue as quantidades indicadas na Tabela XVI (F.P.IV). ATENÇÃO - a parte apresentada da preparação deste trabalho não é necessária visto que apenas nos é dada uma solução para ensaiar o título; assim see essa solução tiver título a mais têm de acertar com água; se tiver a menos o produto é simplesmente rejeitado. Sendo assim, tudo o que estiver em fundo cinzento é dispensável!!!!!! Ensaio (que não vai ser muito aprofundado por se tratar de uma simples volumetria)

b)Dilua 10 ml de solução de hipoclorito de sódio com 50 ml de água, junte 20 ml de solução de iodeto de potássio, 10 ml de ácido clorídrico diluído e n' ml de hipossulfíto de sódio N/10 até que no líquido se não vejam vestígios de cor amarela.

A solução de hipoclorito de sódio (solução de Dakin) é usada como desinfectante, propriedade que lhe é conferida pelo cloro activo. A solução de hipoclorito de sódio pode-se obter a partir de uma solução mais concentrada ou através da seguinte reacção:

cal clorada+ carbonato de sódio(Na2CO3)+ Bicarbonato de sódio(NaHCO3)→MaClO+NaCl+NaOH+CaCO3↓

Cal clorada= cloreto de cálcio (CaCl2)+oxocloreto de cálcio (CaCl2O)+ perclorato de cálcio (Ca(ClO)4)+Ca(OH)2+Ca(ClO)2

+ Como a solução de hipoclorito de sódio é usada como um desinfectante para aplicar na pele, deve obedecer a determinados requisitos:

• deve ser neutra – o NaHO que se forma na reacção tem de ser neutralizado com um ácido, pois uma solução muito alcalina é cáustica, lesando a pele (daí se adicionar ácido Bórico!!);

• a concentração de cloro activo deve ser ≤ 4,8 g/l - o cloro é bastante tóxico e, como tal, deve obedecer ao limite estabelecido na Farmacopeia; teríamos assim que dosear o cloro activo na solução, e não estiver dentro dos limites fazem-se correcções do título.

Medicamento: Solução de Hipoclorito de sódio Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 0,48 g (ml) de Cloro activo ( segundo os limites teóricos dados pela Farmacopeia)

Forma Farmacêutica: Solução Número do lote:______( só se disserem!) Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...) Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; vai usar-se o exemplo em que se preparou 100 g da fórmula.

Matérias-Primas Nº do lote Origem Farmacopeia

Quantidade para 100 g

(mL ou unidades)

Qnantidade calculada

Quantidade pesada Rubrica

Cal clorada - Ver - 1,61 g 1,61 g

Carbonato de sódio crist.

- Ver - 1,51 g 1,51 g

Bicarbonato de sódio

- ver - 0,66 g 0,66 g

Água destilada - Lab: TEC III - 96,2 96,2 g

Aquilo que aparece na balança...

Técnica operatória

• Arranjar material essencial para a preparação: Cápsula, vareta, papel costaneira, proveta rolhada, gobelé, funil com algodão de vidro; provetas; para o ensaio precisam de material para uma volumetria (indirecta de oxidação/redução): bureta, pipeta volumétrica de 10 ml, provetas de 50 ml, 25 ml, 10 ml, matraz de boca larga

1. Pesagem da cal clorada ( 9,25 g em papel) e transferência para a cápsula

2. Pesagem de parte da água e adição à cal clorada ( medir 36,2 ml de água em proveta e colocar na cápsula)

3. Maceração durante 1 hora em vaso tapado ( agitar vigorosamente com vareta e tapar com um papel costaneira/parafilme)

4. Pesagem de carbonato de sódio cristalizado ( 1,51g em papel)

5. Pesagem do Bicarbonato de sódio (0,66g em papel)

6. Pesagem da água restante (60 ml de água em proveta)

7. Dissolução dos carbonatos pesados anteriormente ( transferir os pós para gobelé com a água e dissolver com uma vareta)

8. Reunião das duas soluções ( na cápsula adicionar a solução dos carbonatos e com agitação, após o período de maceração)

9. Decantação e filtração( decantar e filtrar por algodão de vidro para a proveta rolhada porque para acertarmos o título temos de ter um valor conhecido e já obtivemos perdas)

Ensaio1. Medição de uma toma de 10ml de solução (muito rigoroso e colocar a toma num matraz de boca larga; temos de ter em atenção a diluição efectuada)

2. Adição de 20 ml de iodeto de potássio (proveta)

3. Adição de 10 ml de ác. Clorídrico (proveta)

4. Titulação com tiossulfato de sódio N/10 (com bureta claro!!!)

Aparelhagem usada (preparação): Balança Semi-analítica, analítica

Tipo de embalagem: Frasco de vidro castanho bem fechado Capacidade do recipiente: depende do que for dito... Condições de conservação

Condições de conservação: Ao abrigo do ar e da luz Rotulagem Menções a constar do rótulo: “Solução de Dakin” – desinfectante – USO EXTERNO

Contém 4,8 g/L de cloro activo. Conservar fechado ao abrigo da luz Prazo de utilização Manter fora do alcance das crianças Verificação

Ensaio Especificação Resultado Rubrica Operador

Aspecto Líquido incolor (?) conforme

pH pH neutro conforme Teor (volumetria

simples) Teor em cloro activo de 4,8g/L conforme

(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)

Cálculos Neste trabalho, são exigidos dois ensaios: um que não foi realizado (a) e que não é mais que a verificação do pH alcalino para posterior acerto com Ác. Bórico ( já que para aplicar na pele o pH tem de ser adequado) – ver PRISTA pág. 991/2 ou sebenta Lab. TEC. III para pormenores... – e o ensaio de teor em cloro activo (b) que foi realizado. As reacções químicas regen-se pelas seguintes equações:

2 KI + Cl2 → I2 + 2 KCl I2 + 2 Na2S203 → 2 NaI + Na2S4O6

Os cálculos estão a seguir ( estão do meu modo):

mlxx

OSmlNOSeq

Assim

molClMAg

gClmoles

gxtomamlx

mlg

5,13__1035,1

_1000______1,0_1035,121077,6

,

1077,6)_(9,70

048,0)(

048,0)(10________

1000_____8,4

332

3234

4

22

=×

×=××

×==

=

−

−−

−

• Primeiro foi feito o cálculo do valor teórico, sabendo-se que 1 equivalente está para metade da mol, e daí aquele factor 2!

• Após titulação gastamos 16 ml, o que indica que o teor é superior ao esperado. Temos de saber o teor actual para sabermos a quantidade de água a adicionar e acertar o título:

Lgxmlx

mlg

ClmolmolPARa

OmolSmolml

/67,51000__________10_____05672,0

05672,09,70100,8

_100,82106,1_

106,11,016

42

4332

3

=

=××

×=÷×→

×=×

−

−−

−

• Agora temos de fazer o cálculo para saber o volume a adicionar para ficarmos com o título adequado:

mlxrestox

mlem

mlxx

x

8,2)(15_________

1000_______5,187

5,1878,4

9008,4480057001000_______8,4

)1000_______(7,5

=

==⇔+=⇔

+

Assim, teríamos de adicionar 2,8 ml aos 15 que nos pediram para acertar para ter o título adequado; embora este volume na aula fosse de água, nos casos em que temos de acertar o pH este volume seria o de água mais o Ác. usado na neutralização. Após isto a solução era guardada no frasco adequado.

Observações As observações prendem-se a relatar o resultado dos ensaios realizados e sua posterior correcção, no caso das soluções com título inferior relatar aqui que foi esse o motivo da rejeição do produto; outros casos pontuais devem ser mencionados. 2. Solução de peróxido de hidrogénio

Água oxigenada Prepare 50 ml de água oxigenada a 10 volumes. Deve conter no mínimo 3 e no máximo 3,3 % de H202, doseado do seguinte modo:

Dilua 10 ml de solução em tanta água quanto baste para que o produto perfaça 100 ml e a 10 ml do liquido junte igual volume de ácido sulfúrico diluído e solução decinormal de permanganato de potássio até que adquira cor rósea persistente. Calcule a percentagem multiplicando o número de ml gastos de solução de permanganato por 0,170. A solução com 3% de peróxido de hidrogénio liberta aproximadamente 10 vezes o seu volume de oxigénio à pressão e temperatura normais (Convém salientar que os limites da F.P. VII é no mínimo 2,5% e no máximo 3,5% e, portanto, se o valor cair dentro deste intervalo temos uma Água oxigenada conforme a F.P.).

A água oxigenda é um vulgar antiséptico e desinfectante de feridas; tem um aspecto incolor, límpido, inodoro ou de cheiro que lembra o do ozono; tem um sabor levemente metálico e ácido espumando fortemente na boca. Decompõe-se rapidamente por acçção do calor, libertando O2. A preparação é feita a partir do Peridrol que é uma solução mãe de peróxido de hidrogénio mais concentrada (e corrosiva daí que o uso de luvas é aconselhável).O doseamento segue as normas da F.P.VII (pelo que podem consultá-la por via das dúvidas). Medicamento: Solução de Peróxido de Hidrogénio Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 3 (ml) de peróxido de Hidrogénio( equivalente a 1000 ml de O2 libertado) (uma vez que é uma solução a 3% e sabemos que esta solução liberta 10x o seu volume em oxigénio nas condições de pressão e temperatura normais) Forma Farmacêutica: Solução Número do lote:______( só se disserem!) Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...) Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; esta técnica é explícita: 50 ml

Matérias-Primas Nº do lote Origem Farmacopeia

Quantidade para 100 g

(mL ou unidades)

Qnantidade calculada

Quantidade pesada Rubrica

Peridrol - Ver - 10 ml 5 ml

Água destilada - Lab: TEC III - q.b.p. 100 ml q.b.p. 50 ml -

Técnica operatória

• Arranjar material essencial para a preparação: proveta 50 ml rolhada, pipeta volumétrica/graduada de 5 ml, pipeta de Pasteur; ensaio: material de volumetria – matraz médio boca larga, bureta, balão volumétrico de 100 ml, 3 pipetas de 10 ml

1. Medição do Peridrol ( 5 ml rigorosos em pipeta colocando em proveta de 50 ml rolhada)

2. Acerto do volume final ( acertar rigorosamente com água até 50 ml)

3. Homogeneizar (por inversão da proveta; após isto deixar alguns minutos em repouso para haver uma homogeneização eficiente!!)

4. Realização do doseamento (medir 10 ml em pipeta e colocar em balão volumétrico aferido de 100 ml; daqui com pipeta retirar 10 ml de solução e colocar no matraz; adicionar ao matraz 10 ml de ácido sulfúrico- para acidificar – em pipeta - poderá ser em proveta;titular então com o permanganato até coloração rósea persistente)

Aparelhagem usada: -

Tipo de embalagem: Frasco de plástico/vidro rolhado Capacidade do recipiente: depende do que for dito...

Condições de conservação

Condições de conservação: em recipientes incompletamente cheios, rolhados e em lugar fresco Rotulagem Menções a constar do rótulo: “Água oxigenada 10 volumes” – antisséptico – USO EXTERNO

Contém 3% de peróxido de hidrogénio Conservar fechado em local fresco Prazo de utilização Manter fora do alcance das crianças Verificação

Ensaio Especificação Resultado Rubrica Operador

Aspecto Líquido incolor conforme

Odor Inodoro ou com cheiro que lembra ozono conforme Sabor Ácido e metálico conforme Teor Deve conter no mínimo 3 e, no máximo, 3,3,% de

H2O2 conforme

(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)

Cálculos Neste trabalho, é exigido um ensaio de dosemanto: assim vamos determinar o título da nossa Água oxigenada para depois a acertarmos. A primeira coisa antes de efectarmos o ensaio é sabermos os ml de Peridrol a utilizar. Assim,

peridrolmlxmlOxmlOperidrolml

PeridrolmlOx

xtecnicamlmlOvml

_5500______________100_____)(1

500___)(5010_____)10(1

2

2

2

2

=

=

• Depois então de preparar a água oxigenada, vamos fazer o doseamento. Para isso temos de ter ideia o valor de titulante teórico a utilizar:

2

2

22

988____%)3_(322400______6868)(

mlOxxdegmlOg

gOHM

=

=

2

2

88,91____

100______988

mlOxmlx

mlmlO

=Consideramos 1 ml porque

houve uma diluição! Após isto em vez de recorrermos a reacções químicas para fazermos os cálculos das proporções podemos consultar a F.P.VII para ver as quantidades correspondentes ao titulante e titulado. Assim temos que 0,1N de

permanganato correspondem a 0,02M; além disso 1 ml desta solução de permanganato corresponde a 1,701 mg de H2O2 ou 0,56 ml de O2. Deste modo:

mlxmlOxmlOmlKMnO

6,1788,9______________56,0______41

2

2

= Por outro lado podemos calcular isto de outra forma: se

sabemos que, para sabermos a % basta multiplicar o volume de titulante por 0,170 então se dividirmos 3,0% por 0,170 temos um valor teórico: 17,6 ml. Atenção que ele pode pedir com volumagem diferente!! Assim usem a regra do 68g____22400 ml oxígénio e a fórmula de 10000 (permanganato 0,1)_______17g (corresponde a metade da massa e a 1 equivalente de peróxido) e conseguem chegar lá facilmente; para saberem a vossa percentagem na primeira fórmula dá uma massa da ordem dos 0,03 g... multiplicam por 100 e é a vossa % visto que os cálculos estão para 1 ml.

• Após titulação, chegamos, no caso da nossa aula, a um valor de titulante de 19,75 ml. Ora, 19,75 x 0,170 = 3,4%. Segundo este valor temos uma água oxigenada dentro dos limites da F.P. Mas agora vejamos: se hipoteticamente o valor tivesse sido 21,6 ml x 0,170 = 3,7 %. Temos então um valor elevado e queremos que o resto da solução que preparamos tenha 3,0 %. Se usamos no ensaio 10 ml restam-nos 40 ml.Assim:

mlxrestox

mlemml

mlxxx

3,9)(40_________

100_______3,23

3,233

703703300)100_______(7,3

100_______0,3

=

==⇔=+⇔+

Assim, teríamos de adicionar 9,3 ml de água aos 40 de solução que tínhamos na proveta para ter o título adequado; nos casos é que dá a menos (%) torna-se necessário recorrer a uma solução mais concentrada para acertar o título determinando a quantidade de moles de H2O2 a adicionar e juntando aos 40 ml o volume dessa solução adequado.

Observações As observações prendem-se a relatar o resultado dos ensaios realizados e sua posterior correcção; outros casos pontuais devem ser mencionados. 3. Prepare 50 ml de solução de timerosal Timerosal l g Álcool 90° 500 ml Acetona 100 ml Eosina l g Água purificada .q.b.p. 1000 ml A solução de Timerosal é usada externamente como anti-séptico. O Timerosal é um composto bem tolerado pelos tecidos que apresenta uma elevada potência

bactériostática e fungistática, razões que explicam o seu uso como anti-séptico (Metriolato); a Eosina é um corante para visualisar as feridas; o álcool é o veículo do timerosal e vai incorporá-lo; a Acetona vai dissolver o corante (que pode ou não estar presente). A técnica tem como truque juntar a acetona+eosina e à parte álcool+Timerosal juntando-se posteriormente esta àquela mas não na totalidade pois isto favorece a miscibilidade ( da solução corada provavelmente...); depois junta-se tudo com a água. Medicamento: Solução de Timerosal Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 0,1g (ml) de Timerosal (uma vez que é a fórmula está para 1000 ml totais) Forma Farmacêutica: Solução Número do lote:______( só se disserem!) Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...) Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; na aula foi preparada 1/20 da fórmula.

Matérias-Primas Nº do lote Origem Farmacopeia

Quantidade para 100 g

(mL ou unidades)

Qnantidade calculada

Quantidade pesada Rubrica

Timerosal ver Ver - 0,1 g 0,05 g

Álcool 90º - Ver - 50 ml 25 ml

Acetona - Ver - 10 ml 5 ml

Eosina ver Ver - 0,1 g 0,05 g

Água purificada - Lab: TEC III - q.b.p. 100 ml q.b.p. 50 ml

O que pesarem na balança...

Técnica operatória

• Arranjar material essencial: proveta 50 ml rolhada, papel vegetal, espátula, dois copos médios, varetas, pipeta de pasteur, proveta de 25 ml, proveta de 10 ml

1. Medição do álcool 90º ( 25 com proveta )

2. Pesagem do Timerosal ( 0,05g em papel vegetal colocando logo num gobelé ou vidro de relógio)

3. Dissolução do Timerosal em Álcool 90º (colocar o álcool nesse gobelé e agitar com vareta até dissolução total)

4. Pesagem da Eosina (0,05g em papel vegetal e colocar no outro gobelé)

5.Medição da Acetona (5 ml em proveta)

6.Dissolução da eosina em acetona (juntar a acetona ao gobelé e agitar com vareta até dissolução completa)

7. Mistura da solução de eosina com a solução de timerosal e lavagem do copo (adicionar a solução incolor à solução corada com cuidado e não toda de uma vez;lavar o copo com um pouco de água)

8. Tranferência para proveta e acerto do volume (transfere-se para a proveta rolhada, e acerta-se com água lavando se possível o copo com parte da água restante; acertar pelos 50

ml)

9.Homogeneização e filtração (homogeneizar por inversão e filtrar por algodão de vidro porque o timerosal ataca o papel)

Aparelhagem usada: Balança analítica

Tipo de embalagem: Frasco de vidro escuro rolhado com vedante Capacidade do recipiente: depende do que for dito... Condições de conservação

Condições de conservação: (?)bem fechado, ao abrigo da luz e em lugar fresco Rotulagem Menções a constar do rótulo: “Solução de Timerosal” – anti-séptico – USO EXTERNO

Contém 0,1g de timerosal por cada 100 ml. Conservar fechado em local fresco e ao abrigo da luz Prazo de utilização Manter fora do alcance das crianças Verificação

Ensaio Especificação Resultado Rubrica Operador

Aspecto Líquido côr laranja conforme

Odor Cheiro característico... conforme (todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)

Cálculos Neste trabalho os únicos cálculos são regras de 3 para calcular as quantidades por 100 ml e para 1/20 da fórmula pedido.

Observações Relatar casos pontuais do trabalho... 4. Solução de hidróxido de cálcio Água de cal

Óxido de cálcio .......................... 20 g Água destilada .........................2000 g

Guarde em frasco rolhado. Filtre só na ocasião de emprego. A água de cal pode ser usada quer internamente como antidiarreico como externamente para o tratamento de queimaduras, depois de adicionado a óleos (caso do linimento óleo-calcário – 50g de CaOH + 50g de Óleo de amendoim, não

necessitando de agente emulsivo devido à auto emulsão ...).É a única solução da F.P. IV que é saturada e deve permanecer saturada até ao momento de emprego, para que não ocorram perdas de cálcio devido ao oxigénio do ar, que levam à formação de ácido carbónico. A fórmula dá para fazer 1000 g de água de cal, pois das 2000g de água 1000 são rejeitadas( os 50 ml da hidratação + 950 da água de lavagem que dissolve as impurezas). Conforme o nº. de águas de lavagem temos águas de cal de 1ª, de 2ª e de 3ª sendo esta ultima a mais pura das 3 e aumentando a pureza com o nº. de lavagens como é óbvio. Medicamento: Solução de Hidróxido de Cálcio Teor em substancias activas: 100 ml (g ou unidades) contêm 1,86 (ml) de Hidróxido de Cálcio (valor visto no Prista e porque se trata de uma solução saturada) Forma Farmacêutica: Solução Número do lote:______( só se disserem!) Data de preparação:___________(dia do fatídico exame...) Quantidade a preparar: podem pedir para preparar qualquer quantidade; preparou-se na aula 1/10 da fórmula.

Matérias-Primas Nº do lote Origem Farmacopeia

Quantidade para 100 g

(mL ou unidades)

Qnantidade calculada

Quantidade pesada Rubrica

Óxido de Cálcio - Ver - 1 g 2g

Água destilada - Lab: TEC III - 100g 200g O que

pesarem...

É um pouco esquisito que para cada 100 g tenhamos 100+1 em componentes! Mas temos de ter em conta que fica um depósito no final que vai manter a solução saturada...estes cálculos tem como base as quantidades de 1/20 da fórmula. Técnica operatória

• Arranjar material essencial para a preparação: vaso de louça (tipo caneca), vareta, proveta

1. Pesagem do Óxido de Cálcio (2g em papel e transferir para vaso de loiça)

2. Hidratação do óxido de cálcio ( adicionar cerca de 5 ml de água aos poucos para hidratar e com agitação)

3. Adição da água de lavagem e agitação (adicionar aos poucos os restantes 95 ml e agitar fortemente)

4. Repouso durante 2 horas (deixar em repouso tendo o cuidado de agitar de 15 em 15 minutos; tapar com papel costaneira)

5.Decantação e rejeição da água de lavagem (decantar com cuidado desprezando o líquido)

6. Adição da água restante e acondicionamento (adicionar os outros 100 ml de água e transferirpara recipiente adequado)

Aparelhagem usada: Balança semi-analítica

Tipo de embalagem: Frasco de vidro escuro rolhado bem cheio Capacidade do recipiente: depende do que for dito...

Condições de conservação

Condições de conservação: em recipientes bem cheios, rolhados e ao abrigo da luz Rotulagem Menções a constar do rótulo: “Água de cal” – antidiarreico – USO INTERNO

Contém 1,68% de hidróxido de cálcio Conservar fechado ao abrigo da luz Prazo de utilização Manter fora do alcance das crianças Agitar e filtrar antes de usar Verificação

Ensaio Especificação Resultado Rubrica Operador

Aspecto Líquido incolor ou ligeira/ turvo com depósito de partículas brancas cristalinas quando em repouso

conforme

Odor Odor típico a cal (?) conforme Teor Deve apresentar-se saturada em hidróxido de cálcio conforme

(todo o tipo de ensaios organolépticos que achem importantes de mencionar)

Cálculos São precisos apenas para calcular as quantidades por 100 g e para o 1/10 da fórmula pedido. Observações Pode referir-se que trata de uma água de 1ª devido a existir apenas uma lavagem; outros casos pontuais devem ser mencionados.