7/29/2019 Sintese cido Pcrico

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cido Pcricocido pcrico encontra uma ampla gama de aplicaes, como um reagente qumico explosivo e,seus sais e derivados tambm ser muito til. H muitas vias de sntese diferentes, utilizandoprecursores, tais como benzeno, fenol, cido saliclico, salicilato de metilo, e, tal como descritoaqui, o cido acetilsaliclico. A rota ASA o preferido por amadores, porque acessvel e utiliza

produtos qumicos que so amplamente disponveis.Este pessoalmente um dos meus favoritos de produtos qumicos. A reao em si bonito, o

produto muito verstil e h muitas snteses possveis usando cido pcrico.

Informaes GeraisFrmula: C6H2 (NO2) 3OHMassa molar: 229.11g/mol

MP: 123 CBP: 300 C Explode

VOD: 7480m / s@1.76g / cc

Produtos qumicos

10,0 g de cido acetilsaliclico50.0mL 98% (18 M) H2SO430,0 g KNO3

SulfonaoComear por aquecimento de 50 mL de H2SO4 a 100 C sobre uma placa quente ou de guade banho. Quando o cido quente, lentamente misture 10 gramas em p ASA. Pequenas

bolhas ou espuma pode formar pela reaco de um lado de vestgios de gua no H2SO4causadores do ASA para dividir em cidos actico e saliclico e a descarboxilao subsequente

do cido saliclico de fenol.Manter esta temperatura at que todo o cido acetilsaliclico estar dissolvido.

Fumos brancos ou um cheiro acre so normais.

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O cido vai ficar preta como sulfonatos.

O que est acontecendo nesta reao?O ASA est a reagir com o H2SO4 para formar os cidos actico e saliclico. O cido saliclico tambm a ser sulfonado na posio para, por causa da alta temperatura, as temperaturas mais

baixas produzam orto, a 4-sulfnico. Tudo isso acontece em um passo elegante.

ASA + H2SO4 cido Actico + cido 4-sulfnico saliclico

NitraoEste passo produz gs dixido de azoto txico. No prossiga sem ventilao adequada.

Leve o cido calor e comear lentamente a adio de 30 gramas em p KNO3, mexendosempre. Pode levar at uma hora para adicionar todos nitrato a. HNO3 vapor e CO2 sero

produzidos, mas se a taxa de adio mantido a um mnimo NO2 pouco vai evoluir. Lotes devermelho gs NO2 um sinal de que o nitrato est sendo adicionado muito rpido. A misturade cido podem espuma at vrias vezes o seu volume original de modo a um recipiente de

reaco grande necessria.

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A reao pode ficar vermelho durante a nitrao.

O que est acontecendo nesta reao?cido ntrico faz com que o grupo sulfnico de ser substitudo por um grupo nitro, reformar

uma molcula de H2SO4. HNO3, em seguida, ataca o COOH substituindo-o por um grupo nitroa provocar a libertao de CO2. Finalmente, o terceiro adicionado NO2 dando um produto de

2,4,6-trinitro fenol.

A reao acontece em uma srie de passos que procuram algo como isto:HSO3-+ HNO3 NO2 + H2SO4

-COOH + HNO3 NO2-+ H2O + CO2-H + HNO3 NO2-+ H2O

Quando todo o nitrato foi adicionado continuar a aquecer a 100 C durante meia hora. Issoleva um pouco de gua fora dando melhor nitrao e rendimentos mais elevados.

Lavagem, filtrao e purificaoAps o vaso de reaco de nitrao poder estar muito quente e deve ser arrefecida a 5 C.

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Uma crosta de cristais amarelos TNP podem aparecer durante o resfriamento.

Quando o cido frio lentamente despeje-a em 200 mL de gua gelada destilada. Fluffy

cristais amarelos vai precipitar e cair para o fundo. Decantar a maior parte do lquido, emseguida adicionar mais gua fria destilada. Relativamente pura de cido pcrico podem serfiltrados e secos ou ainda purificado.

Fazendo uso de cidos pcrico solubilidade da gua, 1.40g/100mL, e uma maior solubilidade domono e di-nitro formas, a purificao conseguida por meio de cristalizao a partir de gua.

Dissolver os cristais em gua fervente 75mL, spooning fora as gotas oleosas a partir dasuperfcie, em seguida, filtrar e descartar qualquer coisa que permanece no dissolvido.

Relaxar e filtro para recolher os cristais de alta pureza.Existe ainda um pouco de cido residual da etapa de nitrao em que os cristais se no secarcompletamente aps a lavagem. Basta executar os cristais atravs da etapa de purificao

novamente para se livrar do cido indesejado.Mais TNP podem ser obtidos a partir dos resduos lquidos por ebulio at metade do volume

original, em seguida de precipitao e filtrao como anteriormente.

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Filtrada TNP.

Puros cristais anidros so brancos a amarelo, enquanto o on picrato amarelo brilhante paralaranja. Uma amostra de cido pcrico, inevitavelmente ficam amarelas devido a vestgios de

gua absorvida a partir do ar e possvel formao de sais picrato.Segurana

cido pcrico no compatvel com todos os metais, sais de metais ou bases.

Loja molhar longe do calor e da luz.Cristais secos so sensveis a chama de impacto e de frico. cido pcrico deve ser

armazenado sob a gua em um recipiente de vidro ou de plstico com tampa de borracha.Aparafusar tampas criar atritos que podem causar quaisquer cristais nos tpicos para detonar.Luvas resistentes qumicas devem ser usados em todas as vezes quando se trabalha com cidopcrico. Nunca manuseie TNP ou qualquer dos seus sais com as mos nuas. cido pcrico tem

sido usado industrialmente como corante e seu poder de colorao incrvel pode colorirborrachas e plsticos resistentes at mesmo amarelo brilhante.

Irritao da pele e amarelamento pode ocorrer a partir do contato. Esfregando com guaquente e bicarbonato de sdio ir diminuir os efeitos da protena morrendo.A exposio repetida ou estendido causa danos aos rins, fgado e sangue.

Alm de sua extrema toxicidade TNP tambm altamente reativo. Qualquer TNP contaminadodeve ser descartado. (http://www.zoklet.net/bbs/showthread.php?t=196906)

http://www.zoklet.net/bbs/showthread.php?t=196906http://www.zoklet.net/bbs/showthread.php?t=196906