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SERVIÇO GEOLÓGICO DO BRASIL – CPRM
APLICAÇÃO DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X DE BANCADA EM AMOSTRAS DE SOLO, ROCHAS E
SEDIMENTOS DE CORRENTE
Tamara Reginatto Manfredi
DIPEME
FRX DE BANCADA NITON - THERMO SCIENTIFIC
INTRODUÇÃO
➢ A FRX Thermo Fisher Niton FXL apresenta umdesign compacto que pode ser operado emestações de campo ou no laboratório local;
➢ Realiza análises multielementares, não-destrutivose entre grandes faixas de teores (ppm a %);
➢ Possui análise com altos níveis de detecção para até42 elementos críticos;
Especificações
Fabricante ThermoFisher Scientific
Tipo Portátil de Bancada
Modelo Niton FXL Field-Mobile XRF
Ânodo Ag
Tensão (Kv) 50
Potência (w) 10
Área do Detector (mm2) 25
Posição dos filtros 6
Câmera Sim
Método usado Apenas unidade de feixe fechado
Modos Test all geo, soil, mining Cu/Zn, mining Ta/Hf
POR QUE UTILIZAR?
➢ Facilita a exploração avançada e análise de solo, medição de concentrado,
mistura de minério, identificação de metais preciosos e PRÉ-QUALIFICAÇÃO
DE ANÁLISE DE LABORATÓRIO;
➢ Detecta CONTAMINANTES como cloro e enxofre no sedimento e arsênico no
solo.
APLICAÇÃO
➢ Amostras de rochas, solos e sedimentos;
➢ Exploração e mineração: de metais básicos e mineração de Au a areias minerais e PGE;
➢ Minerais industriais: calcário, argila;
➢ Ambiental: teste para metais RCRA (Resource Conservation and Recovery Act) em menos de 10 ppm em solos.
COMPARAÇÃO ENTRE OS TIPOS DE DETECTORES
MODOS
DE
ANÁLISE
BANCADA X PORTÁTIL
BANCADA X PORTÁTIL
RECOMENDAÇÕES CAMIRO (CANADIAN MINING INDUSTRY
RESEARCH ORGANIZATION)
➢ Utilizar modo Mining para elementos maiores;
➢ Utilize pelo menos 5 padrões do elemento de interesse, mais homogêneos possíveis,com teores acima da concentração esperada, analisados por diversos laboratórioscertificados
➢ Utilizar He para determinação do Mg;
➢ Para melhores resultados, recomenda-se a secagem, moagem e peneiramento <120mesh.
TESTES SENDO REALIZADOS
1. Análise dos padrões do equipamento e comparação com os resultados certificados;
2. Procedimento de preparação de amostras;
3. Área de Fosfato Projeto Afrânio (PI);
4. Área de Fosfato Projeto Umburanas (BA);
5. Testes de amostras prensadas e em pó da mina Ipuera (BA);
TESTES COM PADRÕES
Aprovados: Mo, Zr, Sr, Rb (soil), U, As(soil), Au, Pb, Ni, Zn (mining), Cu, Fe, Mn, V (soil), Ti, Ba (soil), S (mining).
Reprovados: Th, W, P, Si, Al, Mg, Cs.
PROJETO AFRÂNIO – Fosfato Brasil
ROCHA
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
ANÁLISE FRX
CURVAS DE CALIBRAÇÃO
y = 2.3882x + 0.4248R² = 0.9676
0
1
2
3
4
5
6
0 1 2 3AN
ÁLI
SE P
OR
AB
ERTU
RA
FRX
Al
y = 11535x - 18.557R² = 0.998
0.00
1000.00
2000.00
3000.00
4000.00
5000.00
6000.00
0.00 0.20 0.40 0.60AN
ÁLI
SE P
OR
AB
ERTU
RA
FRX
Ba
y = 1.1026x + 0.0098R² = 0.9018
0.00
0.10
0.20
0.30
0.40
0.50
0.00 0.10 0.20 0.30 0.40AN
ÁLI
SE P
OR
AB
ERTU
RA
FRX
Mn
y = 1.8869x + 0.0149R² = 0.9792
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
0.00 0.20 0.40 0.60AN
ÁLI
SE P
OR
AB
ERTU
RA
FRX
P
CURVAS DE CALIBRAÇÃO
PROJETO UMBURANAS (BA) – Fosfato Brasil
SOLO
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA
➢ Moagem e peneiramento a 200 mesh;
➢ Quarteamento;
➢ Estufa por 1 hora a 105ºC;
➢ Quantidade de 8 g de material colocada no porta-amostra plástico
recoberto com filme de polipropileno;
➢ Armazenamento no dissecador para evitar que a umidade da amostra
retorne.
PROJETO MINA IPUEIRA, BA – Rejeito - Agrominerais
MELHORES PRÁTICAS
➢ Não misturar instrumentos em um levantamento, caso haja necessidade, deve-se fazeruma calibração entre eles;
➢ Com exceção do Mg, os elementos maiores são bem determinados usando o modo“mining”;
➢ O tempo de 60s tem boa precisão e produtividade. Tempo inferior a 50s de analise nãosão recomendados;
➢ A calibração pode ser realizada com seus próprios padrões de matriz similar dasamostras a serem realizadas;
➢ Se exatidão é desejada no modo “mining” (para elementos maiores), então, o usuáriodeve realizar a sua própria calibração, alterando, assim, as configurações de fatores paraa interceptação e declividade;
VANTAGENS DA TÉCNICA
Velocidade:
1. Rápida tomada de decisão:
• Seleção de amostras para o laboratório;
• Determinação de anomalias antes do resultado do laboratório;
2. Realização de relatórios rápidos;
3. Criação de mapas geoquímicos em tempo real;
4. Tempo de análise em torno de 100s.
VANTAGENS DA TÉCNICA
Preço:
Análises de baixíssimo custo, podendo utilizar a verba para outras prioridades.
CONSIDERAÇÕES FINAIS
➢ FRXp é uma analise direta, sem etapas de fusão, digestão oudiluição, que serve para eliminar problemas de diferentes matrizesem outras técnicas analíticas como ICP-MS. Portanto é necessária acalibração com amostras de matriz semelhante;
➢ Elementos leves tem energia tão baixa que os fótons temdificuldade de serem propagados pelo ar. Assim, elementos entre oMg e o Ca necessitam de vácuo ou gás inerte para umadeterminação próxima do ideal.
CONSIDERAÇÕES FINAIS
➢ A FRX é uma técnica de baixo custo, rápida e de fácil acesso para análisesde rochas, solos e sedimentos;
➢ Ideal para realizar uma triagem entre um grande conjunto de amostrasde modo a selecionar as mais interessantes para enviar ao laboratório;
➢ Necessita de pouca quantidade de amostra (<30g), podendo serseparada no campo;
➢ Resultados rápidos para programar novas campanhas de campo;
Tamara Reginatto ManfrediGeológa - DIPEME
Companhia de Pesquisa de Recursos Minerais
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