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SEABRA & FRIAS – Consultoria e Qualidade, Lda. Rua Angela Pinto nº 20 - 3º Dto Contactos: [email protected] Tel:919962467

1900-068 LISBOA [email protected] Tel:914965026 Contribuinte: 507995120 Mod. Rel. 01/07

RELATÓRIO DE

AUDITORIA INTERNA

NORMA DE REFERÊNCIA: NP EN ISO/IEC:17025:2005

LABORATÓRIO: Laboratório Globalab

DATA AUDITORIA: 2013-10-29 DURAÇÃO: 1,5 Dias

ELEMENTOS DO LABORATÓRIO CONTACTADOS / FUNÇÕES

Ana Ferraz – Directora do Laboratório e Responsável Técnica da Amostragem Joana Martins - Responsável da Qualidade Martina Costa – Responsável Técnica da área Físico-Química Joana Manecas – Técnica Auxiliar de Laboratório Patrícia Duarte – Técnica Analista e de Amostragem Tânia Lourenço – Técnica Analista e de Amostragem Edgar Trancos – Técnica de Amostragem Ana Duarte – Auxiliar Técnica

EQUIPA AUDITORA

(João Seabra e Barros)

DATA DO RELATÓRIO: 2013-10-31

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IDENTIFICAÇÃO DOS REQUISITOS AUDITADOS

FUNÇÕES DA NORMA NP EN ISO/IEC 17025 AUDITADA Nº DA CONSTATAÇÃO

REQUISITOS DE GESTÃO (4) Organização (4.1) q -

Sistema de Gestão (4.2) q -

Controlo de documentos (4.3) q -

Análise de consultas, propostas e contratos (4.4) q -

Subcontratação (4.5) q -

Aquisição de produtos e serviços (4.6) q -

Serviços ao cliente (4.7) q -

Reclamações (4.8) q -

Controlo de trabalhos de ensaios não conforme (4.9) þ -

Melhoria Contínua (4.10) q -

Acções correctivas (4.11) þ -

Acções preventivas (4.12) q -

Controlo de registos (4.13) þ -

Auditorias internas (4.14) q -

Revisão pela direcção (4.15) q -

REQUISITOS TÉCNICOS (5) Pessoal (5.2) þ -

Instalações e ambiente (5.3) þ -

Métodos e procedimentos de ensaio (5.4) þ N01; N04;

Equipamento (5.5) þ -

Rastreabilidade das medições (5.6) þ -

Amostragem (5.7) þ -

Manuseamento dos itens a ensaiar (5.8) þ -

Garantia da qualidade dos resultados de ensaio (5.9) þ OM02; OM03;

Apresentação de resultados (5.10) þ -

Obrigações q

Cooperação q Para uma mais fácil identificação das não conformidades estas encontram-se numeradas e classificadas como Maiores (M), Menores (N). Uma Não conformidade categoria Maior é ausência ou falha sistemática na implementação de um requisito de acreditação, pondo em causa a confiança na entidade, com implicações directas na qualidade dos resultados da actividade desenvolvida (prática incorrecta), no correcto funcionamento do Sistema de Gestão ou nas obrigações para a acreditação; uma Não conformidade categoria menor é falha isolada de um requisito de acreditação que não coloca em causa de modo significativo a confiança da entidade ou na qualidade dos resultados da actividade desenvolvida. Trata-se de uma falha documental ou falha isolada e sem gravidade.

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De igual modo foram identificadas Oportunidades de Melhoria (OM), situações constatadas que não pondo em causa a capacidade do Sistema de Gestão auditado para satisfazer adequadamente os requisitos aplicáveis, poderão ser objecto de acções por parte da entidade auditada com vista à melhoria do seu Sistema de Gestão. CONCLUSÃO:

A avaliação interna foi efectuada de acordo com o Anexo Técnico de 2013-06-07 (retirado do site do IPAC, em 2013-10-29). Os ensaios objecto de extensão, estavam validados ou em fase final de validação. O Laboratório evidenciou bom desempenho no controlo da qualidade interno e externo para os ensaios acreditados e objecto de extensão e ainda na amostragem de águas de consumo humano. Participava nos ensaios Interlaboratoriais Relacre, águas limpas, ensaios de campo, colheita preservação e transporte. Participava ainda em EILs LGC, IELAB para águas residuais e alimentos. Foram registadas 2 NC e 2 OM que correspondem à validação dos métodos objecto de extensão. As incertezas estavam calculadas para a generalidade dos ensaios. Os responsáveis e técnicos evidenciaram bom conhecimento dos métodos de ensaio objecto de extensão, do respectivo controlo da qualidade, das metodologias de Colheita de Amostras de Águas e do controlo da qualidade associado. Agradece-se a todos a colaboração prestada.

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REQUISITOS TÉCNICOS (5)

PESSOAL (5.2) sþ nq Existe procedimento para levantamento de necessidades de formação e avaliação da eficácia

da mesma. sþ nq O plano de formação é adequado e corresponde às necessidades de formação. sþ nq Estão definidos os requisitos mínimos de qualificação por função ou posto de trabalho. sþ nq O vínculo do diferente pessoal é adequado. sþ nq Existem fichas curriculares dos diversos elementos, e são compatíveis com os requisitos

definidos e as funções desempenhadas. sþ nq A emissão de opiniões / interpretações em boletins de ensaio é feita por pessoal qualificado

para o efeito. sþ nq Estão definidas as responsabilidades individuais ou por função / posto de trabalho, incluindo:

- implementação / validação de métodos; - utilização de equipamentos / realização de ensaios; - efectuar amostragem; - avaliação de resultados; - elaborar e aprovar boletins; - emitir opiniões ou pareceres.

sþ nq O laboratório possui registos das autorizações relativas às actividades do ponto anterior. O Lab informou que tinha uma nova colaboradora, no posto de técnica auxiliar de laboratório, Joana Manecas. Visto CV de Joana Manecas, com estágios profissionais no Globalab desde 2008, contrato a partir de Janeiro de 2013, actualmente com experiência profissional na área dos alimentos. Visto Matriz de qualificação datada de 2013-10-25, com ensaios /técnicos qualificados, que executam por rotina, com supervisão, estão qualificados mas não executam há mais de 1 ano e os que não estão qualificados. Para Joana Manecas qualificação para os ensaios de proteínas, cinza, humidade, lípidos em alimentos, qualificação parcial para algumas operações da determinação de hidrocarbonetos, óleos e gorduras e amostragem de águas de consumo humano. Visto Qualificação para os ensaios de humidade, cinzas, proteínas e lípidos, para Joana Manecas, através da participação em ensaio interlaboratorial, usado na validação dos métodos para além dos estudos de precisão e exactidão com MRCs usados na mesma validação.

INSTALAÇÕES E AMBIENTE (5.3) sþ nq As instalações são adequadas para a correcta realização dos ensaios. sþ nq O laboratório está equipado com dispositivos para controlar e monitorizar as condições

ambientais quando necessário.

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sþ nq Estão definidas as condições para execução de ensaios fora das instalações permanentes. sþ nq Os ensaios são suspensos quando não são conseguidas as condições ambientais definidas. sþ nq O acesso às áreas de ensaio está controlado e estão devidamente assinaladas. sþ nq Existe separação das áreas onde se realizam actividades incompatíveis sþ nq É feita a manutenção e assegurada a higiene e limpeza das instalações. sþ nq Existem no laboratório equipamentos e regras para garantir a segurança das suas práticas. As instalações tinham boa luz natural, dispunham de ar condicionado, extrações e hottes.

MÉTODOS E PROCEDIMENTOS DE ENSAIO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS (5.4)

GENERALIDADES sþ nq O laboratório utiliza métodos e procedimentos adequados para a realização dos ensaios dentro

do seu âmbito de actividade. sþ nq O laboratório possui instruções sobre a utilização e o funcionamento do equipamento relevante. sþ nq O laboratório possui instruções para manuseamento e preparação das amostras a ensaiar. sþ nq A documentação referida está actualizada e acessível ao pessoal. Os métodos de ensaio na sua generalidade eram métodos internos equivalentes a normas portuguesas ou internacionais. Os métodos de amostragem de águas, tinham por base, também métodos internos, que se baseavam em normas internacionais.

SELECÇÃO DE MÉTODOS sþ nq As metodologias utilizadas pelo laboratório satisfazem as necessidades dos seus clientes. sþ nq O laboratório utiliza a edição em vigor das normas de ensaio. sþ nq O cliente é informado dos métodos utilizados ou escolhidos. sþ nq O laboratório informa o cliente quando os métodos propostos não são adequados. O laboratório dispunha da edição actualizada das normas de ensaio, nomeadamente do SMEWW, do Rodier, normas ISO 5667 e outras.

MÉTODOS DESENVOLVIDOS PELO LABORATÓRIO sþ nq O desenvolvimento de métodos é planeado e acompanhado. sþ nq O desenvolvimento de métodos é efectuado por pessoal qualificado.

MÉTODOS NÃO NORMALIZADOS sþ nq A utilização de métodos não normalizados ou internos é objecto de acordo com o cliente, sendo

claros os requisitos e objectivos do ensaio. sþ nq A validação dos métodos é adequada.

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A validação dos métodos inclui vários estudos, nomeadamente brancos, rectas de calibração, gráficos de residuais, estabilidade de declives, padrões de controlo, precisão intermédia/repetibilidade, EILs e cálculo de incertezas.

VALIDAÇÃO DE MÉTODOS sþ nq Existe procedimento para validação de métodos. sþ nq O laboratório valida os métodos de ensaio antes de serem utilizados e possui registos dessa

validação. sþ nq A validação evidencia o cumprimento dos requisitos do cliente no que respeita às

características dos métodos.

O Laboratório valida os métodos de ensaio e cumpre a legislação em vigor, no que respeita às características dos métodos.

ESTIMATIVA DA INCERTEZA sþ nq Existe procedimento para estimar incertezas das medições. sþ nq O laboratório estima as incertezas dos ensaios que realiza ou apresenta estudos nessa área. sþ nq O laboratório estima as incertezas das calibrações internas que realiza.

As incertezas estavam calculadas para todos os métodos de ensaio avaliados.

ENSAIOS / CALIBRAÇÕES AUDITADOS

Determinação de N total, em géneros alimentícios, POQ11, Ed0, com calcinação da amostra a cerca de 1000ºC, e detecção do N com detector de condutividade térmica. Ensaio objecto de extensão. O método foi estudado para a gama de trabalho, entre 10 e 50 mg de EDTA. Validação: Rectas de calibração, preparadas com brancos, até valor estável e 5 pontos experimentais, por exemplo 10 – 20 – 30 – 40 – 50 mg de EDTA. Rectas de calibração aceites para r > 0,999 e declive entre 0,00026 e 0,00028; branco aceite para valor máximo de 40 em área de pico; Vista recta de calibração, de 2012-09-14, com r = 0,999, declive 0,00027. Visto gráfico de residuais, sem tendências. Visto estudo de repetibilidade com n = 10 ensaios independentes, para padrão de 10 mg, com CV = 4% e ER = 1%; padrão de 50 mg, com CV =2% e ER = 2%. Padrão LQ = 1 mg em N, independente (ácido glutâmico), em termos de precisão intermédia, n = 5 + 5 ensaios (2 técnicos analistas) com CV = 7% e ER = 5%. Padrão com 5 mg N, 5 + 5 ensaios independestes, 2 técnicos analistas, com CV = 5% e ER = 2%. Sempre que faz ensaios analisa padrão de controlo independente com 1 mg N, aceite para ±

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15%. Padrão de EDTA, analisado como amostra, com 2,4 mg N, com n = 18 ensaios em termos de precisão intermédio, originou CV = 1,4% e ER = 1,9%. Vistos registos de duplicados n = 28 ensaios, amostras de arroz, pão, bolacha, refeição, bolo, pasteis, biscoitos, rissol, ovo, sumo, etc, com Rmédio = 7,1% expresso em proteína, correspondente a um desvio padrão de 6,3%. Vistos resultados obtidos pelo MRC Fapas, pão moído, aceites face ao intervalo de aceitação do Certificado (1,77 a 2,05 g/100g). Incertezas calculadas com desvio padrão dos duplicados e a recuperação de MRC FAPAS, amostra de pão moído, com N = 1,91 g/100g e incerteza de 7%, produziu Uexp ≈ 19g/100g. Visto registos de resultados sobre amostra de refeição, do LGC, de Agosto de 2013, com valor de referência de 3,46 g/100g de proteína, para n = 5 ensaios, em 3 dias diferentes (3 calibrações independentes) com valores obtidos entre 3, 34 e 3,75, correspondentes a Z score < 2 para todos. O Lab tem agendado para a 1ª semana de Novembro, um EIL da LGC, matriz bolo. O cálculo do teor em proteína baseia-se num factor geral de 6,25 vezes o teor em N, expresso em g/100g; para arroz o cálculo é efectuado com um factor de 5,95, referido no Manual do equipamento e na ISO 16634-1. Verificou-se que no caso do arroz, se for usado o factor geral, os valores de proteína ficam incluídos nas incertezas do método. O método estava em fase final de validação. N01 – O Lab estava inscrito num EIL LGC, mas ainda não tinha os resultados. Determinação do teor de Humidade, POQ5, Ed 0, de 2013-09-30 (Presenciado, Joana Manecas) Ensaio objecto de extensão. Efectuado branco com amostra de água com cerca de 1mL, à temperatura de 130ºC, aceite para 100%. Vistos registos com n = 70 ensaios, todos com valor de 100%. As amostras são analisadas a partir de uma massa entre 1 e 3 g, em prato de alumínio tarado no mesmo equipamento sem secagem prévia. Efectua duplicado de 5 em 5 amostras, aceites para uma amplitude máxima de 10%. Utiliza um MRC FAPAS, pão moído ou um MRI, amostra ref. 12252, Mini baguete. O MRC é aceite pelo intervalo de confiança do Certificado. Visto desempenho de duplicados, com n ≈ 170 ensaios, com Rmédio = 2,1%, limite superior de controlo 7%. Vistos resultados do MRC FAPAS, com n = 9 ensaios, recuperações com Rmédio = 99,6% e s = 4%. Balança código interno Q60, com calibração externa; visto Certificado de Calibração Verificação intermédia, semanal, com pesos de 1 e 5g, valores mais prováveis determinados, imediatamente após calibração da balança, 1 conjunto de 10 medidas. Visto Certificado de Calibração EIA nº3472/13, de 2013-07-15, ensaio prévio a 1g e 5g, calibrada entre 0,5 e 110g, aceite sem restrições para EMA ≤ 5mg.

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O LQ situa-se em 0,5g em 100g de amostra, face ao EMA. Incertezas calculadas com o desempenho dos duplicados e exactidão do MRC, produziu Uexp = 4,2 g/100g. Visto EILs LGC, Agosto de 2013, amostra de refeição, com desempenho satisfatório, de acordo com o Relatório do Ensaio de Aptidão. O método estava validado. Determinação de cinzas em géneros alimentícios, POQ4, Ed.0, (Registos, Joana Manecas, Martina Costa). Ensaio objecto de extensão. O método usa uma temperatura de calcinação a cerca de 550ºC, durante 4 horas (cinzas brancas), com repetição da calcinação por mais 1 hora caso o resíduo apresente partículas de carvão. O Procedimento POQ4, baseia-se nas normas portuguesas sobre alimentos, que tem pequenas alterações, nomeadamente na temperatura de calcinação. O Lab poderá ter conveniência em usar acreditação flexível, para este ensaio, que permitirá seguir as normas de referência, de acordo com a matriz. Validação do método: As amostras são analisadas com 1 duplicado em 20%. Os duplicados são aceites conforme as tolerâncias indicadas em cada norma. O desempenho dos duplicados foi tratado para toda a gama de trabalho, nº de ensaios = 21, com Rmédio = 2%. O Lab utilizou 2 MRCs, FAPAS, pão moído, ref TM2450 e FAPAS, carne enlatada, ref T0183QC, efectuando 3 ensaios de cada um, com resultados dentro dos intervalos de confiança apresentados nos respectivos certificados. Incertezas calculadas com base em EILs LGC Agosto de 2013, com Z Score próximo de zero. O Lab vai participar ainda no ensaio LGC de Novembro de 2013. O método estava validado para as diferentes matrizes de géneros alimentícios. OM02 - Sugere-se que o Lab prepare 2 MRIs rastreados aos MRCs existentes. Determinação de lípidos em géneros alimentícios, POQ6, Ed0, (Presenciado, Joana Manecas e Martina Costa) Ensaio objecto de extensão. Amostras de arroz, com pesos da ordem de 5-6g, foram hidrolisadas com 45 mL de HCl (d= 1,19) e 75 mL de H2O, durante cerca 20 min. Em seguida foram filtradas por papel com 5 a 13 μm e lavadas com H2O quente, até neutralização do ácido. Foram secos em estufa a cerca de 100ºC. Os filtros secos foram introduzidos nos cartuchos e processada a extracção em refluxo com éter de petróleo, até extração total da gordura. O copo é seco a 104 ± 1ºC, durante 2 horas. Presenciado ensaio com 2 amostras, ref. 12962 e 12963. Validação do método: Foram já analisadas e realizados duplicados em amostras de arroz, refeições, pão, bolachas,

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biscoitos, bolos, preparados de carne e de pescado, queijo, especiarias, sumos, de entre outros. Os duplicados são efectuados 1 por cada 5 amostras e aceites de acordo com as recomendações europeias, com 15%, para valores < 10g/100g e com 20% para valores superiores. No entanto o Lab tem usado um critério máximo de 15% em todas. Foi estudado o desempenho dos duplicados, com n = 68 amostras, variadas, obtendo um Rmédio = 4,5% e limite da carta de controlo de 15%. Dispõe de MRC, FAPAS, ref T0183QC, carne enlatada, com valor certificado de 6,55g/100g, intervalo de confiança entre 6,07 e 7,04 g/100g. Resultados obtidos: 6,17 e 6,71 g/100g. O participou em EIL LGC, amostra de refeição com Z Score < 2, ensaio com duplicado. O Lab Está inscrito no mesmo esquema para Novembro de 2013, amostra de bolo. Incertezas calculadas com o critério de aceitação dos duplicados e a incerteza do MRC, produziu Uexp = 17%. O método estava validado. OM03 – Sugere-se que o Lab prepare um MRI, rastreado a um MRC. Determinação de Hidrocarbonetos, Óleos e Gorduras, em águas residuais e águas de processo, por FTIR, usando como solvente tetracloroeteno. Ensaio Objecto de Extensão. O lab utiliza o solvente tetracloroeteno (TCE), na gama de trabalho de 2 a 20 mg/L. A análise de brancos correspondente ao material volumétrico, não evidenciava qualquer contaminação e os valores eram estáveis. Evidenciadas 2 curvas de calibração com r > 0,995 e com declives 0,0919 e 0,897 As curvas de calibração tinham validade semestral. Sempre que efectuava ensaios, validava a recta de calibração com padrão independente a meio da gama com P ≈ 10mg/L. Visto desempenho de P = 9 mg/L com CV = 3%. As amostras eram transferidas para as ampolas de extracção, os frascos passados pelo solvente e medido o volume das amostras, que tinha sido marcado antes da transferência. Duplicados de amostras com n = 29, para águas residuais e de processo, produziram Rmédio = 4%, são aceites com um critério de 15%; nota-se que muitas das amostras têm valores junto do LQ. Estudo de marcas diferentes de solvente: foi utilizado solvente Baker e VWR, concluindo que qualquer um era isento de bandas na zona de leituras e que com o solvente VWR os resultados das amostras de EILs, Aquacheck, apresentavam melhor Z Score. A determinação de incertezas foi efectuada a partir do critério de aceitação dos duplicados e valores de EILs, produziram Uexp = 17% EILs águas residuais, LGC 2012 (2 ensaios) e LGC 2013 (1 ensaio), todos com Z Score < 1. O método estava em fase de validação.

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N04 – Não foram evidenciadas 5 rectas de calibração, não estava avaliado o desempenho dos Padrões de controlo independentes situados nos extremos, não foram efectuados os brancos a partir de água ultrapura e amostras reforçadas. ENSAIOS INTERLABORATORIAIS AVALIADOS

O lab tem participado regularmente nos Ensaios EAA, águas limpas, e amostragem, da Relacre, 1 ou 2 vezes por ano, com desempenho satisfatório para a generalidade dos ensaios. No EAA de Maio de 2013 teve Z score < 2, para pH, Condutividade, Alcalinidade, Cor, Turvação, Dureza, Ca, Na, Cl, HCO3, NO2, NO3, NH4, PO4, Fe, Mn, Cu, Al, Zn, Ba e Cr; Z score > 3 para F (Visto Ficha de TNC nº 08/2013, causa provável erro na preparação do reforço. Inscreveu-se no ensaio Aquacheck de Novembro de 2013. Participou também nos ensaios de campo da Relacre de Maio de 2013, com desempenho satisfatório para Cl2 livre e Cheiro e Sabor. Ainda participou em 3 + 2 ensaios Aquacheck e IELAB, de 2013, para águas residuais, parâmetros CBO5, CQO, SST, PO4, P total, N total, pH, Condutividade, sempre com bom desempenho, com excepção de Cr num Aquacheck (aberto Ficha de TNC nº12/2013, causa provável, erro na avaliação da recta de calibração; o ensaio foi repetido várias vezes com Z score < 2 em todas as repetições). Aguarda o Relatório IELAB de Setembro de 2013, sobre água residual. Sobre solos e lamas o lab efectuou 1 ensaio LGC com desempenho satisfatório para humidade, matéria orgânica, matéria seca e pH. Foi evidenciado Plano quadrienal 2011/2014, com EILs, Relacre (EAA, águas limpas, colheita, Ensaios de campo) Aquacheck e IELAB, águas residuais. Na parte alimentar o Lab iniciou em 2013 a participação em ensaios LGC, sobre géneros alimentícios. Para 2014 estava previsto a realização de ensaios que incluam as diferentes matrizes/ensaios da área alimentar. Também eram previstos ensaios Relacre, IELAB e LGC para as matrizes águas e solos. Adicionalmente foi evidenciado o desempenho dos ensaios realizados e foram avaliadas as Fichas de TNC.

CONTROLO DE DADOS sþ nq O laboratório procede sistematicamente a verificações das transcrições que efectua e dos

resultados que emite. sþ nq O laboratório valida o software desenvolvido internamente.

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sþ nq Existe procedimento para protecção de dados, para garantir a manutenção, integridade e confidencialidade da informação.

sþ nq O laboratório possui manutenção e condições ambientais adequadas, para garantir um adequado funcionamento dos sistemas e garantir a preservação da integridade dos dados de ensaio.

As células de cálculo, das folhas informáticas estavam protegidas.

EQUIPAMENTO (5.5) sþ nq O laboratório dispõe de equipamentos adequado à correcta realização dos ensaios. sþ nq O laboratório garante o cumprimento dos requisitos quando utiliza equipamento externo. sþ nq O equipamento é utilizado por pessoal autorizado. sþ nq Existem fichas / cadastro de equipamento ou equivalente com a informação relevante. sþ nq O equipamento está identificado. sþ nq O equipamento é calibrado e/ou verificado antes da sua utilização ou entrada em serviço. sþ nq Existem Instruções de utilização e manutenção do principal equipamento, acessíveis e

conhecidas pelos operadores autorizados. sþ nq Existem instruções para gestão do equipamento. sþ nq Existem etiquetas ou outro sistema que evidencia o estado de operacionalidade dos

equipamentos. sþ nq O equipamento que está avariado ou apresenta resultados suspeitos é colocado fora de serviço,

sendo claramente isolado ou identificado como tal. sþ nq O laboratório avalia os potenciais efeitos de deficiências detectadas nos equipamentos, em

ensaios já efectuados e desencadeia as acções necessárias. sþ nq Existe procedimento para actualização de factores de correcção. sþ nq O equipamento, incluindo “hardware” e “software” estão protegidos contra ajustes. sþ nq Existe plano de manutenção ou equivalente. sþ nq Existem procedimentos para controlos intermédios aos equipamentos. sþ nq São mantidos registos dos controlos internos. sþ nq Existe um plano de calibração. sþ nq O cumprimento do plano de calibração é adequado. sþ nq A periodicidade das calibrações é adequada. sþ nq Existem critérios (e.m.a.) para Análise das Calibrações (erros e incertezas) e aceitação de

equipamentos após calibração, interna ou externa.

EQUIPAMENTOS AUDITADOS

Estufa, Q 11, com Certificado de Calibração EIA 3454/13, de 2013-07-22, calibrada para 104ºC, no regulador 105ºC, no indicador 105ºC, aceite sem restrições para 104 ± 1ºC. Verificação intermédia, através do indicador da própria estufa. Mufla, código interno Q 10, com Relatório de Ensaio EIA 3468/13, de 2013-07-22, aceite sem restrições para regulação a 565ºC e indicação de leituras no indicador de 565ºC. Verificação intermédia em cada utilização com o indicador da própria estufa e mensal com um termopar. Balança, Código interno Q 8, com Certificado de Calibração EIA 3449/13, de 2013-07-22, calibrada entre 0,0000 e 220,0000g, ensaio prévio à carga de 20g e 100g, aceite sem restrições nem correcções para EMA < 1 mg até 220g. Verificação intermédia semanal com pesos de 1 - 5 – 20 - 100 g, (Valores mais prováveis determinados imediatamente após calibração balanças, 10 medidas de cada). Frigorífico Q 41, com calibração bienal, Relatório de Ensaio ISQ nº ETEM 2476/12, de 2012-07-09, aceite sem restrições para 3ºC no regulador, requisito de 5 ± 3ºC. Verificação

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intermédia com o indicador do próprio equipamento.

RASTREABILIDADE DAS MEDIÇÕES (5.6) sþ nq Existe um programa de calibração que garante a rastreabilidade das calibrações externas. sþ nq A calibração externa é efectuada por entidades competentes. sþ nq Rastreabilidade a MRC´s, padrões primários, ensaios interlaboratoriais. sþ nq Os padrões de referência são utilizados apenas para calibrações ou verificações intermédias,

excepto quando outras actividades não invalidam o seu desempenho. sþ nq O laboratório utiliza de MR, rastreáveis a MRC´s. sþ nq São feitas verificações intermédias para manutenção da confiança no estado de calibração dos

padrões de referência, primários, de trabalho e de transferência. sþ nq Existe procedimento para gerir padrões de referência e/ou MR´s ou MRC´s.

A rastreabilidade dos ensaios era efectuada pela participação em vários EILS, para as matrizes acreditadas. AMOSTRAGEM (5.7) sþ nq Existem planos e procedimentos de amostragem. sþ nq As alterações aos procedimentos de amostragem solicitados pelo cliente são registadas e

incluídas nos relatórios e comunicadas ao pessoal envolvido sþ nq Existe procedimento para registos de amostragem, incluindo processo, local da amostragem,

pessoal envolvido e condições ambientais. Visto IT1PG4,”Colheita de amostras em águas de consumo humano” Ed 12, de 2013-07-11, que inclui colheira e manuseamento das amostras, dividido por objectivo, distribuído a cada técnico de amostragem. Foram discutidos alguns aspectos relacionados com prazos, preservação, Transporte, conservação, metodologias de colheita (nomeadamente filtração), relativos à bibliografia seguida (Norma ISO 5667 – Parte 3 de 2012, SMEWW, Ed 22ª, 2012, Recomendação ERSAR nº 3 de 2010, etc). As metodologias do lab seguem preferencialmente as recomendações do ERSAR, e esclareceu que as Normas ISO 5667-Parte 3, contrariam o SMEWW, no que se refere à filtração das amostras, às temperaturas de transporte e de conservação, etc. Visto IT73, “Instruções de Preparação de Vasilhame”, que inclui parâmetros, recipientes, capacidade, conservante, filtração, condições de transporte, tempo máximo de conservação. Visto Relatório de Colheita - Amostragem da água de consumo humano, de 2013-10-17, técnico de amostragem Edgar Trancos, com colheita de 1 amostra, ref. 12794, relativas a um R1 + R2. Colheita da responsabilidade do Lab, data, hora, nome do Cliente, referência do ponto de colheita, Temperatura e valor de Cloro Residual. Temperatura do frasco testemunha, à chegada ao Lab, data, hora, verificação dos acumuladores de frio, código dos equipamentos de campo (fotómetro de Cl2 e sensor de temperatura). Determinou Cl2 residual na amostra, valores entre 0,13 mg/L Cl2 (valor < LQ = 0,2 mg/L) e mediu a temperatura no frasco da amostra testemunho (temp = 16,1ºC). Vista qualificação do técnico Edgar Trancos, em 2013-09-05, com simulação em Lab de R1, R2 e CI, efectuada através de observação presencial e checklist, tudo OK. Requalificado.

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Controlo da qualidade de amostras de água de consumo humano, em 2013, para o âmbito dos ensaios físico – químicos, com ensaios de brancos e duplicados trimestrais e amostras reforçadas anuais: - brancos (Cheiro e Sabor, Cor, Turvação, Oxidabilidade, NO3, NO2, NH4, Mn, Ca, Mg, Al, Fe, Na, Cu, B, Ni, Cd, Pb, Cr) produziram sempre valores abaixo do LQ dos métodos de ensaio; - duplicados aceites por carta ou pelo desempenho ± 3s, dos métodos de ensaio (visto duplicados de pH, Condutividade, Cl, Dureza, Ca, Mg, Na, Al, Mn, NO2, NO3, NH4, Cheiro e Sabor, Fe, Cor, SO4, Turvação, Oxidabilidade); Para os parâmetros sistematicamente inferiores ao LQ, vai deixar de efectuar duplicados de amostragem. - spikes, 1 vez por ano, vai efectuar em Novembro de 2013 (NO3, NO2, NH4, e alguns metais, nomeadamente, B, Cd); O lab subcontrata os ensaios de Hg, Se, Sb e As. O lab tem definido contratualmente, com o lab subcontratado, a prestação de serviços analíticos para os parâmetros, metais, VOCs, pesticidas, CN, BrO3, etc, a disponibilização dos frascos para uso na colheita das amostras, o envio dos frascos e reagentes preservantes usados na colheita das amostras respectivas, a metodologia de transporte das amostras, a recepção e requisição e a troca de informação sobre o CQ da amostragem. MANUSEAMENTO DE AMOSTRAS (5.8) sþ nq Existem procedimentos para transporte, recepção, identificação, circulação, manuseamento,

eliminação, protecção e destino das amostras. sþ nq Os procedimentos incluem condições de conservação / segregação quando necessário. sþ nq São registados ou desvios às condições normais ou especificadas na recepção das amostras. sþ nq Existe um mecanismo para identificar inequivocamente as amostras. sþ nq Esse mecanismo garante o anonimato dos ensaios face a terceiros. sþ nq Os procedimentos, instalações e condições são adequados para evitar a deterioração ou perda

das amostras durante armazenamento, preparação e manuseamento.

Gestão das amostras, de Relatórios de Ensaio, Valorização/Facturação, é efectuado em sistema informático feito à medida.

GARANTIA DA QUALIDADE DOS RESULTADOS DE ENSAIO (5.9) sþ nq Existem procedimentos de controlo da qualidade. sþ nq São mantidos registos dos resultados desse controlo. sþ nq O laboratório utiliza os dados para detecção de tendências e aplicação de técnicas estatísticas. sþ nq O laboratório utiliza MRC ou padrões CQ. sþ nq O laboratório usa duplicados, réplicas, correlação de características, brancos, padrões de

controlo, etc... sþ nq O laboratório participa em Ensaios Interlaboratoriais. O Lab participava sistematicamente em EILs águas naturais, de consumo humano, residuais, amostragem e ensaios de campo. Iniciou uma participação sistemática sobre a matriz alimentos.

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APRESENTAÇÃO DE RESULTADOS ( 5.10) sþ nq Os resultados são correctamente apresentados do ponto de vista técnico. sþ nq Os relatórios contêm:

- todos os elementos requeridos pela norma ou pelo cliente; - referência a eventuais alterações ao método e informação sobre condições específicas do ensaio; - declaração de conformidade com requisitos e/ou especificações (se relevante); - opiniões ou interpretações quando requeridas pelo cliente; - informações complementares exigidas por métodos ou clientes específicos.

sþ nq Os relatórios que incluem resultados de amostragem incluem: - data e local da amostragem, referência ao plano e procedimentos de amostragem; - identificação do produto amostrado; - condições ambientais relevantes; - desvios ao especificado.

sþ nq As opiniões e pareceres estão documentadas e assinaladas como tal. sþ nq Os ensaios não acreditados ou subcontratados estão devidamente assinalados. sþ nq A transmissão electrónica cumpre com os requisitos de integridade e confidencialidade da

informação. sþ nq O formato do relatório inclui cada tipo de ensaios e minimiza a possibilidade de incompreensão

ou uso incorrecto. sþ nq As alterações aos relatórios são feitas em documento próprio, referindo o relatório original. sþ nq Os Relatórios evidenciam ter sido feita a respectiva validação técnica por elementos

competentes. sþ nq As incertezas apresentadas estão correctamente estimadas e justificadas. sþ nq A marca de Laboratório Acreditado é utilizada de acordo com as disposições estabelecidas.

RELATÓRIOS AVALIADOS

Visto Relatório de Ensaio nº 12794/2013, relativo a uma amostra de água de consumo humano, amostragem da responsabilidade do lab, datas de amostragem, de recepção e de início de análise 2013-10-17. Boletim com símbolo de acreditação, indicação de que a amostragem estava incluída no âmbito da acreditação. Resultados de ensaios de pH (temperatura associada), Condutividade a 20ºC, Turvação, NO3, Oxidabilidade, NH4, Mn e outros. Visto relatório de Ensaio nº 11503, relativo a uma amostra de bolacha, data de entrada 2013-09-24, com símbolo de acreditação, resultados de Humidade, Cinza, Proteína, Lípidos e outros parâmetros acreditados e outros não acreditados. Indicação de que a amostragem não estava incluída no âmbito da acreditação, bem como os ensaios marcados com asterisco, nomeadamente Humidade, Cinza, Proteína e Lípidos. Os registos primários permitiram repetir os ensaios e respectivo controlo da qualidade. Os métodos de ensaio, estavam conforme o Anexo Técnico de Acreditação em vigor.

OBRIGAÇÕES sq nq O laboratório não faz uso abusivo ou indevido do estatuto de Laboratório Acreditado e da

Marca, tanto em relatórios como em publicidade.

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sq nq As alterações de fundo (responsável técnico, instalações, principal equipamento) são prontamente comunicadas ao IPQ.

sq nq São cumpridas as sanções IPQ. sq nq Os compromissos assumidos perante o IPQ, nomeadamente no que respeita a planos de acções

correctivas são respeitados.

COOPERAÇÃO sq nq O laboratório coopera com outros organismos.

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