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SETOR DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA GERAL e ANALÍTICA Curso: Farmácia Professores Responsáveis: Elizabeth Weinhardt Scheffer Patrícia Los Weinert Ponta Grossa 2014

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Curso: Farmácia

Professores Responsáveis: Elizabeth Weinhardt Scheffer

Patrícia Los Weinert

Ponta Grossa

2014

2 UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA

Setor de Ciências Exatas e Naturais - Departamento de Química

Disciplina: QUÍMICA GERAL e ANALÍTICA

Carga horária total da disciplina (teoria + prática): 68 horas/aula

103106 - QUÍMICA GERAL E ANALÍTICA QUALITATIVA -

Teoria cinético-molecular. Estrutura atômica. Ligações químicas e suas relações com as propriedades das

substâncias. Apresentação do laboratório. Noções de segurança. Determinações métricas. Determinação de

parâmetros físico-químicos. Preparação de soluções e técnicas de diluição. Estudo dos fenômenos químicos,

físicos e reações químicas. Leis químicas e estequiometria. Síntese e purificação de produtos inorgânicos.

Química analítica qualitativa. Análise por via seca e análise por via úmida.

Referências Bibliográficas:

ATKINS, P.e JONES, L. Princípios de Química: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. 3ª ed., Porto

Alegre: Ed. Bookman, 2006.

Harris, D. C., Análise Química Quantitativa. 5ª edição. Rio de Janeiro: LTC Editora S.A., 2002.

RUSSEL, J. B. (1994) . Química Geral, São Paulo, Editora Mc Graw-Hill do Brasil.

Skoog, D. A.; West, D. M; Holler, F. J; Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8a ed. Tradução: Grassi,

M.T., São Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

VOGEL, A.I. Análise Química Qualitativa. 5ª ed. Trad. Gimeno, A. São Paulo: Mestre Jou, 1981.

Vogel, A. I. Análise Química Quantitativa. 6a edição. Rio de Janeiro: LTC - Livros Técnicos e Científicos Editora

S.A., 2002.

Avaliação da Disciplina

Avaliação com prova escrita sobre conteúdos das práticas e das aulas teóricas – 2 provas por semestre (valor de

cada prova 4,0)

Resolução de listas (2,0 pontos por semestre)

Frequência Mínima 75%

Regras Gerais

Os alunos deverão estar presentes no laboratório no horário marcado. Admitindo-se, conforme as normas

institucionais, tolerância de 15 minutos apenas para a 1a aula.

Obrigatoriedade do uso do jaleco nas aulas práticas, calça e sapatos fechados e óculos de segurança

quando necessário. O acadêmico que não fizer uso dos paramentos obrigatórios, não poderá participar

das aulas práticas.

Justificativa de faltas deve ser realizada via PROGRAD (ver regulamentos).

Não haverá prova substitutiva. Em caso de falta por motivo de saúde, o pedido de 2a oportunidade de

avaliação deve ser realizado via PROGRAD (ver regulamentos).

O aluno deverá seguir rigorosamente a orientação dos professores, quanto ao manuseio dos

equipamentos de laboratório e vidrarias; caso contrário, será responsabilizado por danos ocorridos nos

materiais.

3 Prática 1 - PROCEDIMENTOS, SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS EM LABORATÓRIOS

QUÍMICOS

1.1 - Procedimentos e normas de segurança no laboratório

Abaixo estão relacionadas algumas normas que objetivam um trabalho laboratorial seguro para você e seus colegas.

Somada a essas normas, você deve utilizar sua intuição e o bom senso para reconhecer perigos em potencial. Familiarizem-se

com os equipamentos de segurança do laboratório, tais como: extintor de incêndio, chuveiro de emergência, lava olhos e caixa

de primeiros socorros, perguntando sobre sua localização e seu funcionamento ao responsável pelo laboratório.

Existe uma regra geral: TODA SUBSTÂNCIA DESCONHECIDA É POTENCIALMENTE PERIGOSA, ATÉ QUE SE

PROVE O CONTRÁRIO. Assim, o máximo cuidado deve ser empregado ao manusear qualquer substância química. A toxidez

das substâncias químicas varia enormemente, e nem todas as substâncias, mesmo as mais usualmente empregadas, tiveram

seus aspectos toxicológicos suficientemente estudados. Portanto, todo cuidado é pouco.

1. Ter sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério.

2. No laboratório deve-se trabalhar uniformizado, guarda-pó, de preferência longo e de mangas compridas para proteção das

pernas e braços. Calçados muito abertos não são aconselháveis para o uso em laboratórios, para evitar exposição, por

exemplo, a vidros quebrados e produtos químicos.

3. Estudar as experiências antes de executá-las. Realizar as experiências cuidadosamente, registrando as técnicas

desenvolvidas e os resultados obtidos em um caderno apropriado.

4. Não utilize lentes de contato durante o trabalho no laboratório. No caso de qualquer reagente químico entrar em contato

com os olhos, lave-os com água em abundância.

5. Não fume no laboratório. Não deixe frascos de substâncias inflamáveis próximos ao fogo.

6. Em várias práticas, é necessário aquecer soluções em tubos de ensaio. Nunca aplique calor no fundo do tubo. Sempre,

aplique-o na região do tubo correspondente ao nível superior da solução. Seja cuidadoso quanto à direção para onde o

tubo está voltado, evite colocá-lo na direção de sua face ou de um colega.

7. Realizar somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As experiências não autorizadas são proibidas.

Não trabalhe sozinho no laboratório.

8. Deve-se trabalhar com as quantidades indicadas de substâncias, evitando desperdícios de drogas, material, gás, luz, etc.

9. Não tocar os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso lhe seja expressamente indicado. Não coma e nem beba

no laboratório. Lave bem as mãos antes de sair.

10. Quando se prepara uma solução ou quando se faz uma diluição, deve ser usada a água destilada.

11. Verificar, cuidadosamente, o rótulo do frasco que contém um dado reagente antes de tirar dele qualquer porção do seu

conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar de que tem o frasco certo.

12. Deve-se tomar o máximo de cuidado para não contaminar os reativos. As substâncias que não chegarem a ser usadas não

devem ser colocadas de volta no frasco de onde foram retiradas.

13. A abertura, bem como a manipulação, de frasco contendo substâncias que produzem vapores deve ser realizada na

câmara de exaustão (capela). Todas as reações onde houver desprendimento de gases tóxicos deverão ser executadas na

capela, assim como a evaporação de soluções ácidas, básicas e amoniacais.

14. Quando não se sabe a voltagem de um aparelho, deve-se olhar, a placa indicativa ou procurar saber com o professor ou

técnico responsável.

15. Manter sempre limpa a aparelhagem e a mesa de trabalho. Evitar derramamentos, mas, caso ocorra, efetuar a limpeza

imediatamente.

16. Ao deixar o laboratório, verifique se as torneiras de gás estão fechadas e todos os equipamentos utilizados devidamente

desligados.

17. Só será permitida a entrada no laboratório até 15 minutos após o início da aula.

18. SE OCORRER ALGUM ACIDENTE, CHAMAR O PROFESSOR IMEDIATAMENTE.

4 1.2 - Equipamentos básicos de laboratório

A seguir, são listados os equipamentos de uso mais frequente em laboratórios químicos.

1) Almofariz (gral) e pistilo 14) Funil de Büchner 27)Tubo de Thiele

2) Bastão de vidro 15) Funil de separação 28) Pinça metálica

3) Copo de Becker 16) Pipeta graduada 29) Balão volumétrico

4) Bico de gás 17) Pipeta volumétrica 31) Argola

5) Cápsula de porcelana 18) Pipetador de borracha 32)Tela de amianto

6) Frasco de Erlenmeyer 19) Balão de fundo redondo 33) Suporte/Estante para tubos de ensaio

7) Frasco de Kitasato 20) Cabeça de destilação 34) Pinça para tubo de ensaio

8) Termômetro 21) Tubo de ensaio 35) Suporte universal

9) Frasco lavador 22) Vidro de relógio 36) Colunas de fracionamento

10) Funil de vidro 23) Garras para bureta 37)Dessecador

11) Condensador 24) Garra metálica 38) Espátulas

12) Proveta 25) Mufa

13) Bureta 26)Tripé

5 Prática 2 – MEDIDAS DE MASSA E VOLUME

1. Princípios Básicos

A química é uma ciência basicamente experimental. O estabelecimento de teorias e leis fundamentais da natureza e do

comportamento da matéria depende de medidas cuidadosas de várias quantidades, como, por exemplo, massa, volume,

comprimento, temperatura, tempo e magnitudes elétricas.

O sistema métrico de unidades é especialmente conveniente por ser um sistema decimal. As unidades métricas padrões

foram originalmente relacionadas a certas quantidades na natureza. O primeiro metro padrão internacional foi definido como a

distância entre duas linhas finas gravadas em uma barra de uma liga platina-irídio mantida em uma cápsula no Bureau

Internacional de Pesos e Medidas perto de Paris. A Conferência Geral em Pesos e Medidas de 1983 redefiniu o metro em

termos da velocidade da luz (sendo este o padrão atualmente em vigor) como "o comprimento do caminho viajado pela luz no

vácuo durante um intervalo de tempo de 1/299.792.458 de um segundo".

O múltiplo e submúltiplos do metro (representado por m) de utilização mais comuns são:

1 km = 1 kilometro = 103 m

1 dm = 1 decímetro = 10-1 m

1 cm = 1 centímetro = 10-2 m

1 mm = 1 milímetro = 10-3 m

1 µm = 1 micrômetro = 10 -6 m

1 nm = 1 nanômetro = 10-9 m

Uma unidade relacionada ao metro de uso comum em ciência é o angstrom:

1 Å = 10-8 cm = 10-10 m

O kilograma foi definido como sendo a massa de um decímetro cúbico (1000 cm3) de água. O presente padrão de

massa é um cilindro da liga platina-irídio, mantido no Bureau Internacional de Pesos e Medidas, com uma massa de 1

kilograma. Cada país tem seus próprios padrões métricos, mas todos eles são baseados e cuidadosamente comparados com

os originais mantidos na França.

Os submúltiplos mais comuns do kilograma (kg) são o grama (g) e o miligrama (mg). Os termos massa e peso são

usualmente utilizados de forma trocada por cientistas apesar de representarem conceitos diferentes. Massa é definida em

termos do padrão de kilograma em Paris; peso é uma força caracterizada pela ação da gravidade sobre uma massa (peso =

massa x aceleração da gravidade). Em química, a preocupação primária é com a massa, mas devido a que virtualmente todas

as pesagens no laboratório envolvem a comparação de uma massa desconhecida com uma massa padrão, a operação

chamada de pesagem é realmente uma medida de massa. Esta dupla terminologia quase sempre causa problemas.

A unidade de volume é o litro (L). Esta é uma unidade derivada, tendo as unidades de comprimento elevadas ao cubo

(10-3

m3), significando o volume encerrado em 1 decímetro cúbico. O mililitro (mL), a mais comum das unidades de volume em

um laboratório químico, é igual a 10-3 L. Recentemente, o mililitro foi redefinido precisamente como: 1 mL = 1 cm3.

As inúmeras definições apresentadas são aplicadas quando da realização de medidas físicas. Estas medidas por sua

vez, estão intrinsecamente relacionadas com a precisão dos equipamentos escolhidos para realizá-las. Os equipamentos

devem ser consistentes com a precisão desejada, como por exemplo, para uma precisão de 1% no peso de uma amostra de

50 g é necessária somente uma balança com ± 0,5 g de precisão, contudo, se a amostra é da ordem de 1 g, será necessária

uma balança com precisão de 0,01 g.

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Através de medidas de massa (m) e volume (V) é possível determinar uma propriedade física importante da matéria: a

densidade (d), definida pela razão entre a massa e o volume (d = m/V). No sistema métrico esta razão pode ser expressa como

gramas por centímetro cúbico (g/cm3) ou gramas por mililitro (g/mL). Cada substância, em um determinado estado (sólido,

líquido ou gasoso), tem sua densidade, como por exemplo: água (1,00 g/cm3), ouro (19,3 g/cm3) e gás hidrogênio (0,0899 g/l).

Os líquidos e os sólidos têm uma densidade muito maior que os gases, sendo que a densidade dos primeiros tem uma

pequena dependência com a temperatura, enquanto que a densidade dos gases sofre enormes alterações com mudanças

pequenas na temperatura.

As medidas de densidade são necessárias para uma grande variedade de importantes determinações em ciência, tais

como, a determinação do peso molecular de uma substância a partir da densidade de seu gás e a determinação da

concentração de uma solução a partir de sua densidade.

2. Procedimento Experimental

Materiais Necessários: Bureta de 50 mL (1), Garra para Bureta (1), Suporte Universal (1), Pipeta Volumétrica de 25mL (1),

Pipeta Graduada de 10 mL (1), Pipetador (pêra) (1), Proveta de 25mL (1), Béquer de 50 mL (1), Erlenmeyer de 50mL (3) com

Rolha e Termômetro (1).

Observações: Lembre que uma balança é um instrumento de precisão, devendo ser constantemente mantida limpa. Utilize um

pincel para remover partículas sólidas que porventura venham a cair na câmara de pesagem ou sobre o(s) prato(s). Materiais

líquidos devem ser removidos utilizando um papel absorvente. Nunca pese diretamente no prato. Utilize um béquer ou um

pedaço de papel para depositar o material a ser pesado.

Parte A

Verifique se os erlenmeyers que lhe foram fornecidos estão devidamente limpos e secos. Em seguida, marque como 1,

2 e 3. Pese estes frascos, com as rolhas correspondentes, em uma balança analítica e anote suas medidas na folha de

relatório. Utilize um papel para segurar o material de vidro a fim de evitar alterações de peso devido a gordura das mãos.

Utilizando a haste metálica e a garra apropriada, monte a bureta e fique atento sobre a sua correta manipulação. Encha

a bureta com água, observando para que não fiquem bolhas de ar retidas principalmente na região próxima à torneira. Se

forem observadas bolhas de ar, abra a torneira, deixando o fluxo de água arrastá-las. Termine de completar o volume da

bureta, anotando em seguida a leitura do volume inicial com o devido erro. Transfira aproximadamente 25 ml da água contida

na bureta ao frasco 1, feche o frasco com a rolha correspondente, espere cerca de 30 segundos para que a água escorra pelas

paredes da bureta e então leia o volume final, anotando-o devidamente.

Utilizando a pipeta volumétrica transfira, com o auxílio de um pipetador 25 ml de água ao frasco 2 tampando-o em

seguida com a rolha correspondente. Repita o procedimento utilizando a pipeta graduada, transferindo a água para o frasco 3.

Note que com a pipeta graduada a transferência é realizada em três etapas.

Meça a temperatura ambiente e com a mesma balança utilizada anteriormente, pese os frascos com as rolhas,

anotando os novos valores na folha de relatório.

A seguir, encha o cilindro graduado e o béquer até a marca de 25 ml com água. Transfira cada um desses 25 ml ao

frasco 1 e 3, respectivamente. Volte a fechá-los com as rolhas e pese-os em seguida. Não esqueça de anotar o resultado de

suas pesagens, bem como a temperatura ambiente.

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Parte B

Agora você determinará a precisão das medidas volumétricas utilizando o cilindro graduado. Descarte a água contida

nele, deixando-o escorrer por cerca de 10 segundos. Em seguida, complete o volume da bureta e anote o volume marcado.

Coloque o cilindro graduado sob a bureta e preencha-o até a marca de 25 ml tão exatamente quanto possível. Em seguida leia

o volume marcado na bureta, esvazie o cilindro graduado e repita o procedimento por mais quatro vezes.

Repita o mesmo procedimento do parágrafo anterior por cinco vezes, utilizando o béquer no lugar do cilindro graduado.

Anote os volumes iniciais e finais da bureta na sua folha de relatório.

8 Prática 3 - BICO DE GÁS E TESTE DE CHAMA

1. Princípios básicos

1.1 Manuseio do bico de Bunsen

Geralmente, o aquecimento em laboratório é feito utilizando-se queimadores de gases combustíveis, sendo o mais

simples deles o bico de Bunsen, figura 1. Outros tipos desses queimadores também são utilizados, o bico de Mecker e bico de

Tirril, os quais são umas modificações do bico de Bunsen.

Basicamente, o bico de gás consiste em um tubo metálico que, em sua base, apresenta um dispositivo para entrada

de gás e outro dispositivo rotatório que controla a entrada de ar. À medida que o gás sobe pelo tubo do queimador, o ar é

injetado através de orifícios situados um pouco acima da base. A quantidade de ar pode ser controlada girando-se o anel que

fica sobre os orifícios. O combustível usado em nossos laboratórios é o gás liquefeito de petróleo. Quando o bico está em uso,

o combustível mistura-se com o ar no interior do tubo metálico e queima na sua extremidade superior.

A etapa inicial para acender um bico de gás é fechar a entrada de ar e posicionar o queimador longe de objetos ou

frascos com substâncias inflamáveis. A seguir, deve-se riscar o fósforo, abrir o gás e acender o queimador. A chama obtida

será grande, luminosa, amarela e não muito quente, devido ao fornecimento insuficiente de oxigênio para a queima completa

do combustível. Essa chama é “fria” e inadequada ao uso porque a mistura é pouco oxidante.

Para que uma chama mais quente seja obtida, deve-se deixar o ar entrar gradualmente no sistema, até que sua

coloração se torne azulada. Notam-se, então, duas regiões cônicas distintas, vejam figura 1: o cone interno é a região mais fria,

chamada de zona redutora, e o cone externo, quase invisível, chamada de zona oxidante. A região mais quente (zona de

fusão), com temperatura em torno de 1560 C, está situada na superfície entre os dois cones (região luminosa e brilhante onde

ocorre a maior parte da combustão).

Figura 1 - Bico de Bunsen: (1) tubo; (2) base; (3) anel de regulagem do ar primário; (4) mangueira do gás; (a) zona oxidante; (b) zona

redutora; (c) zona de gases ainda não queimados.

9 1.2.Teste de chama

Sólidos inorgânicos típicos são compostos iônicos, o que faz com que, em solução, existam dois tipos de íons

provenientes da dissociação do composto: um cátion e um ânion.

A Química Analítica Qualitativa é a área da Química que cria, desenvolve, estuda e aplica métodos para a

determinação da natureza de uma substância ou dos seus constituintes.

A identificação de cátions e ânions através da análise qualitativa envolve, geralmente, uma reação com formação de

um produto facilmente perceptível aos nossos sentidos (formação de precipitado, liberação de gases, etc.). Entretanto, alguns

cátions, entre eles os cátions dos metais alcalinos, sódio e potássio, formam compostos normalmente muito solúveis, o que

dificulta a detecção desses íons em solução por meio de reações de precipitação. Esse problema é contornado através dos

testes de chama. Nesses testes, a amostra é levada à chama de um bico de Bunsen. Inicialmente, há evaporação do solvente,

deixando um resíduo sólido. Em seguida, há vaporização do sólido, com dissociação em seus átomos componentes que,

inicialmente, estarão no estado fundamental. Alguns átomos podem ser excitados pela energia térmica da chama a níveis de

energia mais elevados, isto é, elétrons dos íons são promovidos de níveis energéticos mais baixos para níveis energéticos

mais altos (níveis excitados). A posterior transição desses elétrons, dos estados excitados para níveis de menor energia, é

acompanhada de emissão de radiação característica de cada íon. Se o comprimento de onda da radiação estiver na faixa de

400 a 760 nm, observaremos a emissão de luz visível.

Comprimentos de onda aproximados das cores

Violeta 400-450 nm Amarelo 570-590 nm

Azul 450-500 nm Alaranjado 590-620 nm

Verde 500-570 nm Vermelho 620-760 nm

2. Materiais necessários

HCl 6 mol\L Na2SO4 (s) bico de gás fio de cobre

NaCl (s) K2SO4 (s) Fio de platina ou clipe fio de alumínio

KCl (s) CaCO3 (s) Suporte para fio fio de ferro

CaCl2 (s) BaCl2 (s) vidro de relógio béqueres de 100 mL

3. Procedimento experimental

3.1 Manuseio do bico de Bunsen

Examine o bico de gás cuidadosamente, notando todas as partes, principalmente as ajustáveis. Acenda o bico de gás

conforme as instruções descritas na introdução. Através da regulagem da entrada de ar, obtenha a chama luminosa e não-

luminosa. Para ter uma idéia das temperaturas relativas nas diferentes regiões da chama não-luminosa proceda da seguinte

forma:

Para ter uma idéia das temperaturas relativas em diferentes regiões de uma chama não luminosa proceda da seguinte

forma:

1. Mantenha uma cápsula de porcelana cheia de água fria na chama luminosa por 2-3 segundos.

2. Mantenha, por 30 segundos em cada ponto, um fio de ferro na chama; a) primeiro na metade do cone interno azul; b) no

topo do cone interno; c) cerca de 1,5 cm do cone interno; d) cerca de 3 cm acima do cone interno e e) perto do topo da chama.

3. Repita o procedimento anterior com fios de alumínio e cobre.

4. Ajuste o bico de gás para dar uma chama luminosa e examine-a com fios de alumínio e cobre.

10 3.2 Teste de chama

PERIGO: - Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se

inalados, podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região atingida

com água em abundância.

Será empregado um fio de platina de cerca de 5 cm de comprimento (na falta de um fio de platina, poderemos utilizar

um pedaço de clipe) fixo no suporte. Inicialmente, limpe o fio por imersão em solução de ácido clorídrico 6 mol\L contida em um

copo de Becker, e coloque-o, a seguir, na zona de fusão da chama; repita isso até que a chama não apresente alteração de

cor ao contato com o fio.

O fio de platina limpo é mergulhado na solução de ácido clorídrico 6 mol/L puro e, então, numa porção da substância

em exame, de modo que um pouco desta fique aderida ao fio. No caso de análise de solução, o fio é mergulhado diretamente

na solução. O fio é então introduzido na zona oxidante inferior e observa-se a cor transmitida à chama. Anote a coloração

correspondente. Após o estudo de cada amostra, limpe novamente o fio. Repita o mesmo procedimento para todas as

amostras. Correlacionar a cor da chama com seu comprimento de onda dominante, usando o quadro 1.

Quadro 1 – Teste da chama

COMPRIMENTO DE ONDA (nm)

Sal 400 450 500 550 600 650 700 750

LiCl

NaCl

KCl

CaCl2

SrCl2

BaCl2

CuCl2

UV

violeta

azul verde amarelo laranja vermelho IV

4. Questões

1) Discutir as diferenças entre os tipos possíveis de chama produzidas num bico de gás considerando as proporções relativas

dos gases.

2) Associar a cada parte da chama não-luminosa a composição, ou seja, a mistura dos gases. Quais são as regiões: fria e

quente, redutora e oxidante? Justifique.

3) No que consiste o depósito formado na cápsula de porcelana?

4) Por que utilizamos ácido clorídrico nos testes com amostras sólidas?

5) Observe os resultados obtidos e responda: Para um mesmo cátion e diferente ânion, a coloração da chama mudou ou se

manteve a mesma? Portanto, o responsável pela coloração da chama é o ânion (não metal) ou o cátion (metal)?

6) Descreva o que ocorre aos compostos químicos quando são levados à chama não-luminosa durante a execução do teste

de chama.

11 Prática 4 - PROCESSOS GERAIS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS

1. Princípios básicos

Mistura é a associação de duas ou mais substâncias diferentes, cujas estruturas permanecem inalteradas, isto é, não

ocorre reação química entre elas. Existem dois tipos de mistura: homogênea e heterogênea.

Na mistura homogênea, não é possível distinguir superfícies de separação entre os componentes, nem mesmo com

os mais aperfeiçoados equipamentos de aumento, como o ultra-microscópio e o microscópio eletrônico.

Na mistura heterogênea, é possível distinguir superfícies de separação entre os componentes, isto é, em alguns

casos, a olho nu; em outros, com microscópio comum.

Em um laboratório, pode-se trabalhar com várias técnicas, cada uma sendo apropriada a um tipo de mistura:

- filtração simples: processo utilizado para separar componentes de uma mistura heterogênea sólido-líquido.

- filtração à vácuo: é empregada na separação de misturas sólido-liquido.

- funil de decantação: é empregado na separação de líquidos não-miscíveis.

- destilação simples: é o processo utilizado para separar misturas homogêneas líquido-sólido.

- dissolução fracionada: é empregada na separação de misturas sólido-sólido.

- centrifugação: processo utilizado para acelerar a decantação (sedimentação de fases).

2. Materiais necessários

CaCO3, carbonato de cálcio Centrífuga Termômetro

CuSO4. 5H2O, sulfato de cobre pentahidratado Tela de amianto Papel de filtro

Álcool pigmentado Suporte universal Funil de decantação

Enxofre, S Garras Funil de Büchner

Clorofórmio, CHCl3 Manta aquecedora Espátula

Solução 5% de iodo, I2 Kitasato Pérolas de vidro

Solução 5% de sulfato de cobre pentahidratado Béquer Balão de destilação

Leite Funil analítico Tripé de ferro

Solução de ácido acético diluída Almofariz e pistilo Proveta

Pipetas graduadas de 10 mL Trompa de vácuo Bastão de vidro

Condensador Argola Erlenmeyer

3. Procedimento experimental

Filtração simples e a vácuo

– Pesar 3,0g de CuSO4 e dissolver em 10ml de H2O destilada. Proceder uma filtração simples.

– Adicionar a solução filtrada NaOH(aq) lentamente, sob agitação até que inicie a precipitação.

– Colocar em banho de gelo e prosseguir com a adição de NaOH(aq) até que cesse a precipitação.

– Filtrar em Buchner.

– Transferir totalmente o sólido para o funil por adição de pequenas quantidades de água gelada.

– Lavar o sólido no funil com pequenas porções de água gelada, mantendo o vácuo ligado.

– Deixar o sólido secando sob vácuo por alguns minutos. Recolher em recipiente adequado.

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Figura 1 - Conjunto frasco de Kitasato, funil de Büchner e frasco de segurança empregado numa filtração a vácuo.

Funil de decantação

PERIGO: O clorofórmio é anestésico, muito volátil e inflamável.

Coloque o funil de decantação no suporte universal. Coloque a solução de iodo no funil até 1/5 do volume. Adicione

um volume igual de clorofórmio. Observe. Agite bem. Deixe em repouso. Note que o clorofórmio se acumula na parte inferior do

funil, enquanto a água fica na parte superior. Abra lentamente a torneira e recolha o clorofórmio num béquer, deixando apenas

a água no funil. O clorofórmio extrai o iodo da água, por isso, fica com coloração violeta.

Destilação simples

Monte o sistema apresentado na figura 2. Com um funil e uma proveta, coloque, aproximadamente, 100 mL de uma

solução de CuSO4.5H2O no balão de fundo chato. Para evitar superaquecimento, coloque dentro algumas pérolas de vidro.

Abra, com cuidado, a entrada de água do condensador. Aqueça lentamente o balão, tomando o cuidado de anotar a

temperatura no início da ebulição bem como no término. Observe que, quando a solução atinge o ponto de ebulição, a água

passa para o estado gasoso e vai para o condensador, onde volta ao estado líquido. Verifique, ainda, se, no final da destilação,

obtém-se mesmo o sulfato de cobre no balão e água destilada no erlenmeyer.

Figura 2 - Sistema para destilação simples montado. O líquido a ser destilado é colocado no balão A, e, uma vez destilado, é coletado

no balão B. Quaisquer solutos não-voláteis permanecem no balão A.

13 Dissolução fracionada

Misture cerca de 3,0 g de enxofre com 6,0 g de CuSO4. 5H2O sólido num almofariz. Triture com o pistilo até obter um pó

bem fino. Coloque num béquer uma porção da mistura pulverizada. Adicione água para dissolver o sulfato de cobre, pois o

enxofre não é solúvel em água. Filtre a solução em funil comum. Verifique que o filtrado tem cor azul.

Centrifugação

Coloque, em um tubo de ensaio, 5,0 mL de leite (com o auxílio de uma pipeta) e algumas gotas de ácido acético

diluído. Observe a precipitação da caseína do leite. Coloque o tubo numa centrífuga, juntamente com um segundo tubo

contendo igual quantidade de água (para equilibrar o conjunto). Centrifugue por 3 minutos. Retire os tubos de ensaio e anote

as observações.

4. Questões

1 - O que é uma mistura? O que é uma mistura homogênea e heterogênea?

2 - Para que tipo de mistura se deve usar a filtração? Por que?

3 - Quais são as formas de se dobrar um papel de filtro e quando devem se usadas?

4 - O que é uma filtração simples? E a vácuo? Quando se usa a filtração a vácuo?

5 - Por que a solução de NaOH deve ser adicionada lentamente e sob agitação?

6 - Por que se deve lavar o precipitado com água gelada após filtrá-lo em Buchner?

7 - Por que se usou água gelada? Poderia ser usado outro solvente? Qual? E a que temperatura?

8 - Por que se usou banho de gelo no final da precipitação?

9 - Qual a fórmula do clorofórmio? E do iodo?

10 - Como se apresenta o iodo em solução aquosa? E em clorofórmio?

11 - Como você separaria uma mistura de amido e açúcar? E uma mistura de água e acetona?

14

Prática 5 - DETERMINAÇÃO DA CURVA DE SOLUBILIDADE DO NITRATO DE POTÁSSIO

1. Princípios básicos

Os depósitos de vários sais comercialmente importantes encontrados em várias partes do mundo, formaram-se na

natureza por evaporação de soluções de sais produzidos por processos geológicos. A própria água do mar constitui uma fonte

inesgotável, porém diluída de muitos sais importantes.

A produção industrial de vários sais, a partir dessas fontes, depende dos princípios de cristalização seletiva (ou

fracionada) que, por sua vez, depende dos princípios de equilíbrio de solubilidade de misturas de sais e dos efeitos da

temperatura e da concentração sobre esse equilíbrio.

A solubilidade de um sólido (ou soluto), em um certo solvente, pode ser especificada pela massa do sólido que,

dissolvido em 100 g de solvente, a uma dada temperatura, produz uma solução saturada (solução que colocada em presença

do soluto sólido não sofre variação de composição, isto é, a solução e o soluto estão em equilíbrio). Com a determinação da

solubilidade de uma substância pode-se avaliar a pureza da mesma.

O processo de dissolução de um sólido em um solvente requer que a estrutura do sólido seja destruída e que suas

partículas constituintes (moléculas e íons) sejam dispersas no solvente. Uma substância que, ao se dissolver, liberta energia

(dissolução exotérmica) terá sua solubilidade diminuída por um aumento na temperatura. Se a dissolução for endotérmica, o

aumento da temperatura aumenta a solubilidade. Com a determinação da solubilidade de uma substância, pode-se avaliar a

pureza da mesma.

Um dos métodos para se separar substâncias utiliza diferenças de solubilidade e o mais simples consiste em adicionar

o solvente a uma dada temperatura, na qual a impureza seja solúvel, separando-a, depois, por filtração. Mas, desse modo, é

difícil obter-se uma substância de alto grau de pureza, uma vez que as impurezas retidas dentro da estrutura cristalina não

poderiam ser eliminadas. Seria, então, melhor dissolver toda a mistura, quer se utilizando um volume muito grande de solvente,

quer aumentando a solubilidade pela variação de temperatura e, depois, conseguir a cristalização seletiva da substância de

interesse, evaporando-se, parcialmente, o solvente ou variando a temperatura.

A técnica de recristalização, na sua forma mais simplificada e para sólidos que se dissolvem endotérmicamente, pode

ser resumida da seguinte maneira:

(a) dissolve-se a substância a ser purificada no solvente à temperatura de ebulição ou perto desta;

(b) filtra-se a solução à quente para remover partículas de material insolúvel;

(c) deixa-se que a solução esfrie até a cristalização da substância desejada. As impurezas insolúveis presentes não

devem cristalizar neste solvente a esta temperatura;

(d) separa-se por filtração os cristais da solução sobrenadante (solução-mãe)

(e) seca-se o sólido obtido.

As características mais desejáveis de um solvente para recristalização são:

(a) alto poder de dissolução para a substância a ser purificada à temperaturas elevadas e um poder comparativamente

baixo de dissolução à temperatura do laboratório ou abaixo dela (isto permite que o soluto cristalize como

resfriamento);

(b) deve dissolver as impurezas completamente (isto impede a recristalização das impurezas) ou apenas em uma

extensão muito pequena (isto permite separá-las por filtração);

(c) deve ser de fácil remoção dos cristais do composto purificado, isto é, possuir um ponto de ebulição relativamente

baixo.

É suposto que o solvente não reage quimicamente com a substância a ser purificada. Se existir mais de um solvente

que preencha esses requisitos deve-se levar em conta na seleção, fatores como facilidade de manipulação, toxidez,

inflamabilidade, custo, etc.

15 Nesta experiência serão coletados dados que permitam construir a curva de solubilidade do KNO3.

2. Materiais necessários

KNO3 pipeta graduada de 2 ou 5 mL

Água destilada tubos de ensaio

banho-maria balança semi-analítica

bastão de vidro termômetro

3. Procedimento experimental

Pesar 4,0 g de KNO3 e colocar quantitativamente em um tubo de ensaio limpo e seco. Pipetar 2,5 mL de água

destilada e adicionar ao tubo de ensaio. Aquecer cuidadosamente em banho-maria até que todo o sólido se dissolva. Colocar o

termômetro no tubo, retirar o tubo do banho-maria e deixar esfriar agitando com muito cuidado usando um bastão de vidro.

Observe, atentamente, e anote a temperatura em que o sólido começa a cristalizar.

Repetir sucessivamente toda a experiência, usando 5,0 mL de água e, respectivamente, 3,5, 3,0, 2,5, 2,0 e 1,5 g de

KNO3. Desenhar um gráfico de massa versus temperatura para analisar a solubilidade.

Terminada a experiência, as misturas de todos os tubos devem ser recolhidas para recuperação do sal.

4. Instruções para elaboração do relatório

O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. No final do relatório, responda às seguintes questões:

1) Definir solução insaturada, saturada e super-saturada.

2) Por que a solubilidade da maioria das substâncias sólidas aumenta com a temperatura?

3) Explicar como a solubilidade de uma substância pode ser utilizada com critério de pureza.

4) Descrever as formas possíveis de separação de um sólido cristalizado da solução onde o mesmo se originou.

5) Discutir como os fatores seguintes podem afetar os valores determinados de solubilidade e como os prevenir

experimentalmente:

a) Evaporação de um pouco de água durante o aquecimento para a dissolução do sal.

b) Super-resfriamento antes da cristalização.

c) Impurezas no sólido.

d) Utilização de água não-destilada e de pequena quantidade de solução.

e) Utilização de tubo com diâmetro grande.

f) Introdução do termômetro em temperaturas menores que da solução.

5. Referências bibliográficas

SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990.

GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,

São Paulo: Ed. Moderna, 1982, p. 57-58.

SEMICHIN, V., Práticas de Química Geral Inorgânica, São Paulo, Editora Mir, 1979.

16

Prática 06 - INDICADORES E PAPEL INDICADOR DE pH

1. Princípios básicos

1.1. Indicadores

Indicadores são ácidos ou bases fracas nos quais as formas moleculares e iônicas estão associadas a cores distintas.

Representando-se a fórmula de um indicador por HIn (ácido fraco), o seguinte equilíbrio existe em solução:

HIn H+ + In

-

Em solução ácida o equilíbrio está deslocado para a esquerda, sendo observada a cor de HIn, A medida que se

adiciona uma base, a concentração de íons H+ é reduzida, deslocando-se o equilíbrio para a direita observando-se portanto , a

cor do íon In-.

Indicadores que se comportam como bases fracas ionizam-se de acordo com a equação:

InOH In+ .

+ OH-

A transição de cor resultante da variação da concentração dos íons H+ e OH

-, presentes em solução obedece ao

mecanismo descrito acima. Saliente-se que cada indicador possui um intervalo de pH definido no qual se verifica a transição de

cor, segundo mostra a tabela abaixo:

INDICADORES INTERVALO DE pH TRANSIÇÃO DE COR

violeta de metila 0,1-1,5 amarela a azul

violeta de metila 1,5-3,2 azul a violeta

alaranjado de metila 3,1-4,4 vermelho a alaranjado

vermelho de metila 4,2-6,3 vermelho a amarelo

azul de bromotimol 6,0-7,6 amarelo a azul

vermelho de fenol 6,8-8,4 amarelo a vermelho

Fenolftaleína 8,2-10,0 incolor a vermelho

Timolftaleína 9,3-10,4 incolor a azul

amarelo de alizarina 10,1-12,1 amarelo a lilás

1.2. Papel indicador de pH

O papel tornassol é impregnado com apenas um indicador, logo ele registra uma transição de cor em apenas um

intervalo de pH. Entretanto, se o papel for impregnado com vários indicadores nos quais associam-se cores características em

intervalos de pH diferentes, o mesmo é útil na determinação do pH de qualquer solução (papel indicador universal).

Para determinar o pH de uma solução, introduzir uma bagueta limpa na mesma, colocando a seguir a extremidade da

bagueta em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH correspondente.

2. Materiais necessários

Violeta de metila Amarelo de alizarina

Alaranjado de metila pisseta com água destilada

Vermelho de metila NaCl 1 mol/L

Azul de bromotimol duas soluções de pH desconhecido

Vermelho de fenol papel tornassol

Fenolftaleína 20 tubos de ensaio

Timolftaleína bastão de vidro

17 3. Procedimento experimental

3.1 - INDICADORES - TRANSIÇÃO DE COR

1 - Pegar 16 tubos de ensaio e adicionar aos mesmos 2 a 3 mL de água destilada.

2 - Dividi-los em duas séries de 8, adicionar aos da 1ª série, 1 gota de NaOH 6 mol/L e aos da 2ª série, 1 gota de HCl

6 mol/L.

3 - Adicionar uma gota de vermelho de metila a um dos tubos da 1ª série e a uma dos tubos da 2ª série.

4 - Repetir o procedimento do item anterior com os demais indicadores.

5 - Tabelar os resultados obtidos.

3.2 - DETERMINAÇÃO DO pH DE UMA SOLUÇÃO

Para determinar o pH de uma solução, introduzir um bastão de vidro limpa nesta solução, colocando, a seguir, a

extremidade do bastão de vidro em contato com uma pequena tira de papel indicador. Verificar a cor produzida e o pH

correspondente.

Determinar o pH de cada uma das seguintes soluções com papel tornassol e universal:

1 - Uma amostra de água destilada;

2 - Uma solução de NaCl 1 mol/L;

3 - Duas soluções de pH desconhecido;

Anotar os resultados e compará-los.

4. Instruções para elaboração do relatório

O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda às seguintes questões:

1) Explicar a teria geral de ação de indicadores ácido-base. Exemplificar com a fórmula estrutural de alguns indicadores.

2) Para o caso do indicador alaranjado de metila:

a) Qual o pH para o indicador apresentar cor vermelha?

b) Calcular OH- necessária para o menor pH no qual o indicador apresenta cor alaranjada.

c) Calcular OH- e H

+ para soluções preparadas usando 1 gota de HCl 6 mol/L e 1 gota de NaOH 8,0 mol/L em 3 mL de

água (considerar 1 gota = 0,05 mL).

5. Referências bibliográficas

SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990, p.81-94.

COTTON, F. A. & LINCH, L. D. Manual do curso de Química, Rio de Janeiro: Forum, 1968, p. 322-336.

GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,

São Paulo: Ed. Moderna, 1982, p.53.RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo: Makron Books, 1982.

SEMICHIN, V., Práticas de Química Geral Inorgânica, São Paulo, Editora Mir, 1979.

VOGEL, A. I, Análise Inorgânica Quantitativa, 4ª edição, Editora Guanabara, Rio de Janeiro, 1981.

18

Prática 07 - PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES

1. Princípios básicos

Uma solução no sentido amplo, é uma dispersão homogênea de duas ou mais substâncias moleculares ou iônicas. Nas

soluções, as partículas do soluto não se separam do solvente sob a ação de ultracentrífugas, não são retidas por ultrafiltros e

não são vistas através de microscópios potentes. Portanto, numa solução, o soluto e o solvente constituem uma única fase e

toda a mistura homogênea (aquela cujo aspecto é uniforme ponto a ponto) constitui uma solução. A concentração de uma

solução é a relação entre a quantidade do soluto e a quantidade do solvente ou da solução. Uma vez que as quantidades de

solvente e soluto podem ser dadas em massa, volume ou quantidade de matéria, há diversas formas de se expressar a

concentração de soluções. As relações mais utilizadas são:

Concentração em gramas por litro

Esse termo é utilizado para indicar a relação entre a massa do soluto (m), expressa em gramas, e o volume (V), da

solução, em litros:

C(g/L)= m(g) / V(L)

Concentração em quantidade de matéria

É a relação entre a quantidade de matéria do soluto (nsoluto) e o volume da solução (V), expresso em litros. No

passado, esta unidade de concentração era denominada molaridade ou concentração molar. Atualmente, por recomendação

da International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC), o emprego desses termos vem sendo evitado. Em seu uso

correto, a palavra “molar” significa “por mol”, e não “por litro”, como na definição da molaridade.

A quantidade de matéria do soluto (nsoluto, anteriormente chamada “número de mols”) e a realção entre a massa do

soluto (msoluto) e a sua massa molar (M, a massa de um mol da substância), expressa em g/mol.

C(mol/L)= nsoluto / Vsolução(L)

Molalidade

Esta relação é utilizada sempre que se pretende expressar concentrações independentes da temperatura, pois é

expressa em função da massa (e não do volume) do solvente. A molalidade de uma solução (não confundir com molaridade) é

calculada como o quociente entre a quantidade de matéria do soluto (nsoluto expressa em mol) e massa total do solvente

(expressa em Kg)

Molalidade= nsoluto / msolvente(Kg)

Fração em mol

Muito utilizada em cálculos físico-químicos, a fração em mol (X) de um componente A em solução (previamente

denominada “fração molar”), é a razão da quantidade de matéria do componente (ncomponente) pela quantidade de matéria total

de todas as substâncias presentes na solução (ntotal). Se os componentes da solução forem denominados A, B, C, etc, pode-se

escrever:

XA = nA / (nA+ nB+ nC+....)

Note-se que:

XA+ XB+ XC+....=1

19

Normalidade

É a relação entre o número de equivalentes-grama do soluto e o volume da solução, expresso em litros. No passado, esta

unidade foi muito utilizada em cálculos relacionados com titulações. Atualmente, o uso da normalidade não é recomendado

pela IUPAC, uma vez que esta unidade de concentração não enfatiza o conceito de mol ou a estequiometria da reação

química. Além disso, o valor numérico do equivalente-grama de alguns compostos químicos (e portanto a normalidade da

solução que os contém) varia de acordo com a reação química em que a substância (ou a solução) é utilizada.

Composição Percentual (Título)

Um método bastante usual de expressão da concentração baseia-se na composição percentual da solução. Esta unidade

de concentração relaciona a massa (m) ou o volume (V) do soluto com a massa ou o volume do solvente ou solução,

conduzindo a notações tais como:

10% (m/m); 10% (m/V) ou 10% (V/V)

A relação m/m corresponde à base percentual mais usada na expressão da concentração de soluções aquosas

concentradas de ácidos inorgânicos (como o ácido clorídrico, ácido sulfúrico e o ácido nítrico)

Exemplos: 100 g de solução concentrada de HCl a 36% (m/m) contêm 36 g de cloreto de hidrogênio e 64 g de água.

O ácido sulfúrico concentrado adquirido no comércio contém cerca de 98% (em massa) de soluto (H2SO4 líquido), ou seja,

100 g do ácido comercial contêm 98 g de H2SO4 e 2 g de H2O.

2. Materiais necessários

Hidróxido de sódio (s) balão volumétrico

HCl concentrado erlenmeyer

frasco lavador com água destilada funil de vidro

béqueres de 100 mL pipetador de borracha

bastão de vidro

3. Procedimento experimental

PERIGO: - Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se inalados,

podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região

atingida com água em abundância.

- Hidróxido de sódio, quando ingerido, tem um efeito corrosivo sobre as mucosas, causando vômitos, dor intensa e

diarréia. O contato de soluções concentradas com os olhos pode chegar a destruir a córnea. Em caso de contato

com os olhos ou a pele, lavar com água; em seguida, com uma solução de ácido acético 1%.

Inicialmente, para as soluções que deverão ser preparadas (os solutos e concentrações das soluções ser-lhe-ão

comunicados pelo professor), efetue os cálculos para determinar a massa do soluto necessária e/ou volume de solução

concentrada em estoque. O volume final de solução deverá ser aquele do balão volumétrico que lhe for colocado à disposição

para uso. Antes de iniciar o preparo das soluções, mostre ao seu professor os cálculos realizados.

Para preparar a solução de base a partir de soluto sólido, inicialmente, pese a massa determinada. A seguir, dissolva

a mesma em água destilada num copo de Becker (observe se há desprendimento de calor). Caso a solução tenha se

aquecido, espere até que ela volte à temperatura ambiente; então, transfira essa solução concentrada para o balão

20 volumétrico. Enxágüe o copo de Becker com água destilada e adicione as águas de lavagem à solução, no balão. Com o

auxílio de um frasco lavador, contendo água destilada, complete o volume até que a parte inferior do menisco esteja

tangenciando a marca do pescoço do balão. Tampe o balão e agite a solução para homogeneizá-la. A seguir, transfira a

solução para um frasco devidamente etiquetado com o nome da equipe, com a fórmula da base e a concentração da solução.

Guarde-o em local recomendado pelo professor. Enxágüe o balão volumétrico três vezes com água da torneira, duas vezes,

com água destilada e ele estará pronto para ser usado na preparação de outra solução aquosa.

Para preparar a solução de ácido, retire o volume de solução concentrada em estoque usando uma pipeta graduada

com o auxílio de um pipetador de borracha (NUNCA PIPETE COM A BOCA). Transfira, lentamente, esse volume de solução

para um copo de Becker JÁ CONTENDO ÁGUA DESTILADA (observe se há desprendimento de calor). Caso a solução tenha

se aquecido, espere que ela volte à temperatura ambiente. A seguir, proceda como no caso da solução de base.

4. Instruções para elaboração do relatório

O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda às seguintes questões:

4.1) O que é a concentração de uma solução?

4.2) Que erros podem ser cometidos, durante o preparo de uma solução, que façam a sua concentração real ser diferente da

concentração suposta?

4.3) Calcule a concentração (em quantidade de matéria) das seguintes soluções:

a. 0,248 mol de cloreto de sódio em 250,00 mL de solução

b. 102,6 g de açúcar comum (sacarose , C12H22O11) em 500 mL de solução

c. Uma solução de etileno (eteno, C2H4) a 10% (V/V) em argônio, a 00C e 1,00 atm.

4.4) Suponha que você dispõe de 15,0 mL de uma solução de hidróxido de bário 0,20 mol/L. Responda:

a. Qual a concentração desta alíquota (em quantidade de matéria)?

b. Qual a quantidade de matéria de hidróxido de bário contida nesta alíquota?

4.5) Descreva em detalhes como você prepararia 250,00 mL de uma solução de sulfato de alumínio 0,100 mol/L.

4.6) Que quantidade de água destilada deve ser adicionada a 25, 0 mL de solução de hidróxido de potássio 0,500 mol/L, para

produzir uma solução de concentração igual a 0,350 mol/L?

5. Referências Bibliográficas

SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990, p. 68-69.

RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo, Makron Books, 1982.

BRADY,J.; HUMISTON, G. E. Química Geral, 2 ed. Rio de janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1986. p. 187-188, 347-351.

21 Prática 08 - PADRONIZAÇÃO DO HCl

1. Princípios básicos

As soluções concentradas de ácidos (e de bases também) podem ter suas concentrações determinadas medindo-se

as suas densidades e, depois, consultando-se tabelas de densidade em função do título. Para soluções diluídas, esse

procedimento não é utilizado porque a determinação precisa de suas densidades é mais difícil. Nesse caso, o problema é

resolvido utilizando-se reações de neutralização.

Ácidos e bases de Arrhenius são substâncias que, em solução aquosa, levam a um aumento da concentração dos íons H3O+ e

OH- , respectivamente. Uma das propriedades desses íons é que eles reagem um com o outro num processo conhecido como

reação de neutralização. A equação iônica que representa essa reação é:

H3O (aq) + OH- (aq) H2O (l)

Se após a reação o número de íons H3O+ é igual ao número de íons OH

-, a solução, deixa de ser ácida ou básica,

tornando-se neutra; daí, o nome reação de neutralização. Uma reação de neutralização típica é a reação entre ácido clorídrico

e hidróxido de sódio:

HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O (l)

Uma titulação é um processo em que se determina a quantidade de uma substância em solução, medindo-se a

quantidade necessária de um reagente para reagir completamente com toda a substância. Normalmente, isso é feito

adicionando-se, controladamente, um reagente de concentração conhecida à solução da substância, ou vice-versa, até que se

julgue que ela reagiu por completo. Então, através do volume de reagente adicionado e da sua concentração, determina-se a

quantidade de matéria de reagente consumido; em seguida, através da estequiometria da reação (equação química

balanceada), determina-se a quantidade de matéria da substância e, se conhecido o volume da solução que a continha, a

concentração da solução.

O reagente cuja quantidade de matéria é exatamente conhecida chama-se de solução padrão. A precisão com que se

conhece sua concentração limita necessariamente a precisão da titulação. Portanto, deve-se tomar muito cuidado ao se

preparar tais soluções. Comumente, a concentração de uma solução padrão é obtida por um dos seguintes modos:

- Preparando-se uma solução de volume exatamente conhecido, utilizando-se uma porção cuidadosamente pesada de

uma reagente puro - padrão primário (método direto);

- Determinando-se qual o seu volume necessário para neutralizar uma quantidade de matéria exatamente conhecida

(cuja massa correspondente foi cuidadosamente pesada) de um padrão primário (método indireto).

No primeiro caso, obtém-se uma solução conhecida como solução padrão primária; no segundo caso, uma solução

padrão secundária. Nos dois casos, uma substância química altamente purificada, conhecida como padrão primário, faz-se

necessária. A utilização de um padrão primário para determinar a concentração de uma solução padrão secundária é

denominada de padronização.

Existem padrões primários ácidos e padrões primários alcalinos (básicos) para o caso de padronizações de soluções

de ácidos e bases, respectivamente. Os padrões primários alcalinos mais comuns são o carbonato de sódio, Na2CO3 (massa

molar 105,99 g/mol) e o tetraborato de sódio decahidratado, conhecido como bórax, Na2B4O7.10H2O (massa molar 381,36

g/mol). Especificamente, nesta experiência, será utilizado o carbonato de sódio como padrão primário.

Toda titulação envolve a reação de uma solução padrão em quantidade tal que seja exatamente, e tão-somente, a

necessária para reagir com toda a substância que está sendo titulada. Essa condição é atingida no ponto de equivalência, que

é encontrado utilizando-se indicadores ácido-base.

Como vimos na prática 14, os indicadores ácido-base são uma série de corantes orgânicos que apresentam uma cor

em solução ácida e outra cor diferente em solução básica. Assim, eles podem ser utilizados para assinalar quando a reação de

neutralização ocorre totalmente; daí são denominados indicadores. Fenolftaleína, azul de bromotimol, vermelho de cresol, azul

de timol e verde de bromocresol são alguns dos corantes utilizados para assinalar o ponto de equivalência numa titulação. A

fenolftaleína, por exemplo, em uma solução ácida é totalmente incolor e em uma solução básica vermelha.

22 2. Materiais necessários

carbonato de sódio, Na2CO3 (s) Bureta

HCl 0,1 mol\L preparada na prática anterior 3 erlenmeyer

solução de alaranjado de metila funil de vidro

frasco lavador com água destilada

3. Procedimento experimental

PERIGO: - Ácido clorídrico tem um forte efeito corrosivo na pele e em mucosas em geral. Os gases desprendidos, se inalados,

podem afetar a mucosa nasal e os pulmões. Em caso de contato externo (inclusive os olhos), lave a região

atingida com água em abundância.

Pese em torno de 0,16 g de carbonato de sódio, dissolva em água destilada (30 mL) e acrescente algumas gotas (5-

10) do indicador alaranjado de metila.

Prepare uma bureta para receber a solução de HCl a ser padronizada. Adicione a solução de HCl 0,1 mol/L. Retire a

bureta do suporte e com movimentos cuidadosos faça com que a solução banhe todo o seu interior. Escoe e rejeite a solução

usada.

Com o auxílio de um funil, encha novamente a bureta com a solução de HCl 0,1 mol/L até acima da marca do zero.

Cuidado, verifique se a torneira está fechada e evite um possível transbordamento da solução pela parte superior. Abrindo a

torneira, deixe escapar, rapidamente, uma pequena porção de solução, de forma a eliminar qualquer bolha de ar que ficar

retida abaixo da torneira.

Coloque o erlenmeyer com a solução de Na2CO3 sob a torneira e inicie a titulação deixando gotejar lentamente a

solução ácida, ao mesmo tempo em que o erlenmeyer é agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra o fundo

branco. Prossiga até o momento em que a coloração desapareça lentamente com a agitação. Continue, então, adicionando,

gota a gota lentamente, a solução ácida, fechando a torneira da bureta no momento em que surgir coloração persistente por

cerca de 1 minuto. Anote a leitura e calcule o volume total empregado.

Calcule a concentração exata da solução de ácido clorídrico a partir da massa de Na2CO3 empregada e o volume de

solução de ácido clorídrico gasto. Repita a titulação por mais duas vezes.

4. Instruções para elaboração do relatório

O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Coloque os cálculos que forem realizados

para determinar a concentração das soluções padronizadas. Inclua, para cada caso, a equação química balanceada

correspondente à respectiva neutralização. Compare os valores de concentração obtidos pela padronização com os valores

nominais iniciais; discuta o que contribuiu para que eles fossem diferentes.

Responda às seguintes questões:

1) Discorra sobre o que é e como deve ser feita uma titulação.

2) Para que são utilizados indicadores em titulações? Por que foi usado o indicador alaranjado de metila?

3) Poderia se usar outro indicador? Qual? Por quê?

4) O que é um padrão primário? E secundário?

5) O Na2CO3 é um padrão primário ou secundário? Por quê?

5. Referências bibliográficas

SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990, p.81-94.

COTTON, F. A. & LINCH, L. D. Manual do curso de Química, Rio de Janeiro: Forum, 1968, p. 322-336.

GIESBRECHT, E. (COORD.), Experiências de Química: técnicas e conceitos básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,

São Paulo: Ed. Moderna, 1982, p. 20-23 e 52-55.

23 Prática 08 - PADRONIZAÇÃO DE NaOH

1. Princípios básicos

Esta experiência é, na realidade, uma repetição da experiência anterior. Assim, os conceitos fundamentais descritos

na prática 16 devem ser revistos. Nesta experiência, utilizar-se-á um padrão primário ácido, obtendo-se uma solução

secundária básica.

Os padrões primários ácidos mais comuns são o ácido oxálico dihidratado, H2C2O4.2H2O (massa molar 126,06 g/mol)

e o ftalato ácido de potássio, KHC8H4O4 (massa molar 204,21 g/mol).

Ao se padronizar uma solução aquosa de NaOH, titulando-a com ácido oxálico, ocorrerá a reação química

representada pela seguinte equação química (não-balanceada):

H2C2O4 (aq) + NaOH (aq) Na2C2O4 (aq) + H2O (l)

Essa titulação é feita na presença de fenolftaleína como indicador. Note que o conhecimento da equação química

balanceada, referente à reação de neutralização, é fundamental para a realização dos cálculos necessários para a

determinação da concentração exata da solução da base que está sendo padronizada.

2. Materiais necessários

ácido oxálico (s) Proveta

NaOH 0,1 mol/L, preparada na prática 11 Pipeta

solução de fenolftaleína Bureta

balão volumétrico 3 erlenmeyer

funil de vidro Biftalato de potássio

3. Procedimento experimental

PERIGO - Hidróxido de sódio, quando ingerido, tem um efeito corrosivo sobre as mucosas, causando vômitos, dor intensa e

diarréia. O contato de soluções concentradas com os olhos pode chegar a destruir a córnea. Em caso de contato

com os olhos ou com a pele, lavar com água; em seguida, com uma solução de ácido acético 1%.

- Preparo das soluções

Aplicando os princípios fundamentais de concentração, calcule o volume da solução 6 mol/L necessário para o

preparo de 250 mL de solução 0,5 mol\L de NaOH. Meça o volume calculado no cilindro graduado ou proveta e transfira para o

balão volumétrico. Complete o volume com água destilada até a marca de 250 mL. Tampe o balão e homogeinize a solução.

- Padronização da solução de base

Inicialmente, há necessidade de se calcular qual é a massa necessária, de padrão primário ácido, para neutralizar a

quantidade de matéria de NaOH contida, por exemplo, num volume correspondente a 60% da capacidade da bureta utilizada.

Para isso, use, de modo invertido (do final para o início), as etapas de cálculo para a padronização da base. Use, como

concentração da solução aquosa de NaOH, aquela nominalmente preparada.

Em seguida, pese, cuidadosamente, uma amostra de ácido oxálico de massa próxima daquela calculada (m= 0,61 g)

num erlenmeyer de 250 mL. Anote o valor exato dessa massa. Acrescente cerca de 50 mL de água destilada ao erlenmeyer e

agite cuidadosamente até dissolver todo o ácido. Junte, então, 3 gotas da solução do indicador.

Prepare uma bureta para receber a solução de NaOH a ser padronizada. Com um funil pequeno, adicione cerca de 5

mL de solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L. Retire a bureta do suporte e, com movimentos cuidadosos, faça com que a

solução banhe todo o seu interior. Escoe e rejeite a solução usada.

Com o auxílio de um funil, encha novamente a bureta com a solução de NaOH 0,5 mol/L até acima da marca do zero.

Cuidado, verifique se a torneira está fechada e evite um possível transbordamento da solução pela parte superior. Abrindo a

24 torneira, deixe escapar, rapidamente, uma pequena porção de solução, de forma a eliminar qualquer bolha de ar que ficar

retida abaixo da torneira.

Coloque o erlenmeyer com a solução de ácido sob a torneira e inicie a titulação deixando gotejar lentamente a solução

alcalina, ao mesmo tempo em que o erlenmeyer é agitado com movimentos circulares. Observe a cor contra o fundo branco.

Prossiga até o momento em que a coloração rósea desapareça lentamente com a agitação. Continue, então, adicionando, gota

a gota lentamente, a solução alcalina, fechando a torneira da bureta no momento em que surgir coloração persistente por cerca

de 1 minuto. Anote a leitura e calcule o volume total empregado.

Repita a padronização da base mais uma vez. Calcule a concentração exata da solução de hidróxido de sódio a partir

da massa de ácido oxálico empregada e o volume de solução de hidróxido gasto. Depois, decida se há necessidade de

repetição adicional (caso necessário, discuta isso com o seu professor).

4. Instruções para elaboração do relatório

O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Coloque os cálculos que forem realizados

para determinar a concentração das soluções padronizadas. Inclua, para cada caso, a equação química balanceada

correspondente à respectiva neutralização. Responda às seguintes questões:

1) Por que usou o indicador fenolftaleína?

2) Poderia ser usado outro indicador? Qual? Por quê?

3) Compare os valores de concentração obtidos pela padronização com os valores nominais iniciais; discuta o que contribuiu

para que eles fossem diferentes.

5. Referências bibliográficas

SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990, p.81-94 e

150-155.

COTTON, F. A. & LINCH, L. D. Manual do curso de Química, Rio de Janeiro: Forum, 1968, p. 322-336.

GIESBRECHT, E. (COORD.). Experiências de Química: técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,

São Paulo: Ed. Moderna, 1982, p. 20-23.

BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar, São Paulo: Editora Edgard Blücher, Campinas: Universidade Estadual

de Campinas, 1979, p. 42-50 e 177.

25

bactéria

bactéria

Prática 09 – DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁCIDO ACÉTICO NO VINAGRE 1. Princípios básicos

O vinagre comercial consiste de uma solução diluída de ácido acético (com menores quantidades de outros

componentes) e é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica (por bactérias do gênero Acetobacter) do álcool etílico a ácido

acético diluído, de acordo com as reações:

2 C2H5OH(l) + O2(g) 2 CH3CHO(l) + 2 H2O(l)

2 CH3CHO(l) + O2(g) 2 CH3COOH(l)

O vinagre é obtido pela fermentação do vinho, da cidra, do malte ou do álcool diluído. Quando se usa cidra, malte ou

vinho, o teor de ácido acético no vinagre raramente excede 5% (m/v), em virtude das limitações do teor de açúcar. Quando o

álcool diluído é matéria-prima, o teor de ácido acético pode atingir 12 ou 14% (m/v), quando então a acidez impede a atividade

bacteriana. Quando sucos de frutas são transformados em vinagre, formam-se certos ésteres (de acordo com o suco utilizado)

que conferem ao produto um paladar característico.

O ácido acético é um ácido fraco (Ka = 1,753 x 10-5

), monoprótico, cuja concentração pode ser determinada facilmente

por titulação com uma solução de base forte, com fenolftaleína como indicador.

2 .Materiais necessários

bureta

pipeta volumétrica 2 ml

béquer de 50 mL

erlenmeyer

água destilada

vinagre

solução alcoólica de fenolftaleína

hidróxido de sódio 0,1 mol/L

3. Procedimento experimental

Transferir, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 2 ml de solução problema de vinagre para um béquer de 50 mL.

Determine o peso da amostra. Transferir quantitativamente para um erlenmeyer lavando o sistema com água destilada. Em

seguida adicione aproximadamente 50 mL de água destilada e 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína. Titule o sistema

com solução 0,1 mol/L de hidróxido de sódio padronizada até coloração levemente rosa. Anote o volume de solução gasto.

Repita o procedimento 1 mL e 3 mL de vinagre. Após o cálculo do valor de concentração correta da solução de ácido

acético faça a média.

CÁcido Acético x VÁcido Acético = CNaOH x VNaOH

4. Discutir as questões:

a) Quantos gramas de ácido acético estão presentes no volume da amostra de vinagre? Qual a % de ácido acético

está presente no vinagre?

b) Por que se utilizou solução alcoólica de fenolftaleína e não solução de outro indicador?

c) Qual o fundamento teórico da análise volumétrica de neutralização?

5. Referências

SILVA, R. R.; BOCCHI, N. e ROCHA FILHO, R. C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw Hill, 1990, p.156-

159, 167.

CONSTANTINO, M.G.; SILVA, G.V.J. & DONATE, P.M. Fundamentos de Química Experimental. São Paulo: Edusp, 2004.

272p.

GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química. São

Paulo: Moderna, 1982.

36 Prática 10 - DESLOCAMENTO DE EQUILÍBRIO QUÍMICO

1. Princípios básicos

Todos os processos que ocorrem em um sistema isolado (onde não ocorre troca de matéria ou de energia com as

vizinhanças) atingem um estado de equilíbrio. No estado de equilíbrio, as propriedades macroscópicas do sistema (pressão,

temperatura, volume, coloração, entre outras) permanecem inalteradas com o tempo.

Equilíbrios químicos são sempre dinâmicos. Quando se diz que um sistema atingiu o equilíbrio, não se quer sugerir

que toda transformação foi interrompida ou completada. Ao invés disso, as reações direta e inversa continuam, e elas ocorrem

com velocidades iguais.

Henry Louis de Le Chatelier, cientista francês, enunciou o princípio geral do deslocamento de equilíbrios químicos:

“Quando uma força atua sobre um sistema em equilíbrio químico, este se desloca no sentido de anular a força aplicada”. É o

princípio de Le Chatelier da fuga ante a força. A concentração, a pressão e a temperatura são as forças que atuam sobre os

equilíbrios químicos. Os estudos do equilíbrio químico se farão em função da concentração, fato que indiretamente comprova a

existência do equilíbrio.

- Quando se aumenta a concentração de um dos componentes do equilíbrio, este se desloca no sentido de consumir o

reagente adicionado.

- Quando se diminui a concentração de um dos componentes do equilíbrio, este se desloca para repor o componente retirado.

Um dos equilíbrios que é mais utilizado para demonstrações é representado pela reação:

FeCl3 + 3 NH4SCN Fe(SCN)3 + 3 NH4Cl

porque o Fe(SCN)3 é um sal solúvel de cor vermelha característica. É fácil concluir que, deslocando-se o equilíbrio para a

direita, ocorrerá uma intensificação na cor vermelho sangue do meio e vice-versa.

Outro equilíbrio bastante interessante é o que ocorre com os cromatos (soluções amarelas) e os dicromatos (soluções

alaranjadas), em solução aquosa. Dissolvendo-se uma certa quantidade de dicromato de potássio em água, ocorrerá a

dissolução do sal.

K2Cr2O7 2 K+ + Cr2O7

--

O ânion Cr2O72-

e a água entram em equilíbrio:

Cr2O72-

+ H2O 2 CrO42--

+ 2 H+

alaranjado amarelo

Deslocando-se o equilíbrio para a direita, o meio tornar-se-á amarelo e para a esquerda, alaranjado.

2. Materiais necessários

Tubos de ensaio Cromato de potássio (K2CrO4) a 1 %

Estante para tubos de ensaio Dicromato de potássio (K2Cr2O7) a 0,5 %

Pipetas graduadas de 10 mL Cloreto férrico (FeCl3) 0,05 %

Espátula Hidróxido de sódio (NaOH) a 0,5 %

Proveta de 50 mL Ácido Clorídrico (HCl) a 5 %

Cloreto de amônio sólido (NH4Cl)

Tiocianato de Amônio (NH4SCN) 0,005 mol/L

3. Procedimento experimental

3.1 - Em uma proveta de 50 mL, adicionar 1 mL de solução de FeCl3, 1 mL de solução de NH4SCN e 38 mL de água. Agitar.

Anotar as observações e a reação envolvida.

3.2 - Numerar 4 tubos de ensaio. Colocar em cada tubo 10 mL da solução da proveta. Ao tubo no 1 adicionar 2 mL de solução

de FeCl3. Agitar. Anotar as observações, comparando a coloração obtida com a coloração da solução do tubo no 4.

Anotar as observações. Porque isto ocorreu?

37

3.3 - Ao tubo n° 2, adicionar NH4SCN sólido. Agitar. Comparar com a cor da solução do tubo n° 4. Anotar as observações.

Porque isto ocorreu?

3.4 - Ao tubo n° 3, adicionar uma ponta de espátula de NH4Cl solido. Agitar. Comparar a coloração obtida com o tubo n° 4.

Anotar as observações. Porque isto ocorreu?

3.5 - Lavar os tubos de ensaio do item anterior e mantê-los numerados : 1, 2, 3 e 4.

3.6 - Nos tubos 1 e 2 colocar solução de K2CrO4 até 1/3 do seu volume e aos tubos 3 e 4, adicionar quantidade semelhante de

K2Cr2O7.

3.7 - Ao tubo 1 adicionar cerca de 3 mL de solução de HCl e agitar. Comparar agora com a coloração da solução do tubo 2.

Anotar as observações. Porque isto ocorreu?

3.8 - Ao tubo 3 adicionar 3 mL de solução de NaOH. Agitar. Comparar a cor obtida com a da solução do tubo 4. Anotar as

observações. Porque isto ocorreu?

4. Referências Bibliográficas

OLIVEIRA, E. A., Aulas Práticas de Química, 2. ed. São Paulo: Ed. Moderna, 1986; p. 172-174.

GIESBRECHT, E. (COORD.), Experiências de Química: técnicas e conceitos básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,

São Paulo: Ed. Moderna, 1982.

PIMENTEL, G.C. e SPRATLEY, R.D., Química: um Tratamento Moderno, São Paulo: Ed. Edgard Blücher, 1974, p.69-79.

38 Prática 11 - DESLOCAMENTO DE EQULÍBRIO- EFEITO DO ÍON COMUM

1. Princípios básicos

A formação de precipitados a partir de íons em solução, bem como a dissolução dos mesmos são operações comuns

em laboratórios de análise quantitativa. Reações de precipitação são usadas tanto na identificação de íons como na separação

de certos íons de tal modo que uns precipitam e outros permanecem em solução. Por esta razão, é importante considerar

equilíbrios heterogêneos estabelecidos entre sólidos iônicos e íons em solução.

Considere-se o que acontece quando se coloca BaSO4 sólido em água. O sal irá se dissolver até atingir uma solução

saturada do mesmo. Neste estado, estabelece-se o seguinte equilíbrio:

BaSO4(s) Ba2+

(aq) + SO42-

(aq)

Cuja constante de equilíbrio é dada pela equação:

]BaSO[

]SO][Ba[K

4

2

4

2

Onde [Ba2+

] e [SO42-

] representam as concentrações dos íons Ba2+

e SO42-

em solução e [BaSO4(s)] representa a

concentração do BaSO4 na fase sólida. A equação pode ser reescrita da seguinte forma:

[Ba2+

][SO42-

] = K [BaSO4(s)]

Como a concentração de BaSO4 na fase sólida é constante, independente da quantidade de sólido presente segue-se

que: Kso = [Ba2+

][SO42-

]

Nesta expressão, a constante Kso é chamada “produto de solubilidade”. O produto [Ba2+

].[SO42-

] é chamado de

produto iônico e será igual ao produto de solubilidade, Kso, quando tiver uma solução saturada em contato com excesso de

BaSO4 sólido.

Se o sólido estiver em contato com uma solução insaturada do sal, o produto iônico será menor que o produto de

solubilidade. Nesse caso, o sal irá se dissolver até que o produto iônico se iguale ao produto de solubilidade. Por outro lado,

em uma solução supersaturada de um sal em água, o produto iônico será maior que o produto de solubilidade. Neste caso,

haverá precipitação até que o produto iônico seja igual ao produto de solubilidade. Numa solução saturada de BaSO4 tem-se

que as concentrações de [Ba2+

]=1,0x10-5

mol/L e [SO42-

]=1,0x10-5

mol/L, logo o valor de Kso do BaSO4 será igual a:

Kso=[1,0x10-5

mol/L][ 1,0x10-5

mol/L ] = 1,0x10

-10 mol/L

No caso do equilíbrio,

PbI2(s) Pb2+

(aq) + 2I-(aq)

O produto de solubilidade será dado por:

Kso = [Pb2+

][ I-]2

O objetivo desta experiência é determinar se ocorre um equilíbrio entre os precipitados (AgCl, Ag3PO4 e Ag2S) e do

íon complexo Ag(NH3)2+ com os íons dos quais eles se originam.

2. Procedimento Experimental

2.1– Precipitação de sais pouco solúveis

2.1.1.– Colocar alguma gotas de Na3PO4 0,2mol/L, NaCl 0,2mol/L e Na2S 0,2mol/L, respectivamente, em 3 tubos de ensaio.

Adicionar a seguir 1 ou 2 gotas de AgNO3 0,2mol/L a cada tubo.

39 2.1.2– Colocar 2 gotas de Na3PO4 0,2mol/L, 4 gotas de H2O e 6 gotas de AgNO3 0,2mol/L em um tubo de ensaio. Agitar e

permitir que o precipitado se deposite. Decantar o líquido sobrenadante, adicionar então, NH4OH 5mol/L e agitar até que o

sólido de dissolva completamente. Finalmente, adicionar à solução resultante, 2 gotas de Na2S 0,2mol/L.

2.1.3.– Adicionar gotas de solução Na2S 0,2mol/L no precipitado de Ag3PO4 e ao precipitado de AgCl.

2.2– Efeito da concentração

2.2.1– Adicionar 4 gotas de Ag NO3 0,4mol/L e 4 gotas de NaC2H3O2 0,4mol/L em um tubo de ensaio.

2.2.2– Adicionar 2 gotas de NaC2H3O2 0,4mol/L e 50ml de água destilada em um béquer. Agitar e a seguir adicionar 2 gotas e

AgNO3 0,4mol/L.

2.2.3– Adicionar 4 gotas de AgNO3 ,2mol/L e 4 gotas de HC2H3O2 0,2mol/L em um tubo de ensaio (o HC2H3O2 0,2mol/L é

preparado pela adição de um a gota de HC2H3O2 5mol/L a 24 gotas de água destilada).

3. Questôes

3.1 Descrever as equações iônicas de formação dos precipitados, indicando todas as etapas. Escrever também as expressões

das constantes de equilíbrio para as reações efetuadas.

3.2 Calcular a solubilidade em água (mol/L e g/100gr) dos sais AgCl, Ag3PO4 e Ag2S. Esses valores são influenciados pela

temperatura?

4. Referências Bibliográficas

BRADY,J.; HUMISTON, G. E. Química Geral, 2 ed. Rio de janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 1986. p. 193-210.

KOTZ, J. C. & PURCELL, K. F. Chemistry and chemical reactivity. New York: Saunders College, 1991. p. 137-151.

RUSSEL, J. B. Química geral, 2 ed. São Paulo, Makron, 1994, p.543-547, 577-581.

40 Prática 13 - ATIVIDADES QUÍMICAS DOS METAIS

1. Princípios básicos

A experiência mostra que a reação de diferentes metais e um mesmo composto processa-se em diferentes graus.

Quando se introduz uma amostra de sódio em água, o metal reage tão violentamente que muitas vezes o gás desprendido se

inflama. Alumínio e estanho não reagem com a água, mas reagem com ácidos. Prata, platina e ouro não deslocam hidrogênio

mesmo de ácidos.

Os resultados experimentais permitem ordenar os metais em uma série denominada “série eletromotriz”, “série

eletroquímica” ou “série da atividade”, dependendo do objetivo do seu uso.

A série eletroquímica dos metais, escala de nobreza ou fila de reatividade química, coloca os elementos em

ordem decrescente de reatividade (o elemento da frente é mais reativo do que os que vêm depois dele).

Quanto mais Reativo é o elemento, tanto menos nobre ele é.

Quanto mais nobre o elemento, menor será a sua reatividade química.

Metais nobres como o ouro (Au), a prata (Ag) e a platina (Pt) são chamados nobres pela sua falta de

reatividade química, isto é, dificilmente eles são atacados por substâncias químicas.

Reações de deslocamento do tipo

Nas quais o elemento A desloca o elemento B, podem ser previstas segundo a fila de reatividade química. O elemento

mais reativo desloca o menos reativo de seus compostos. Por exemplo:

O magnésio desloca o zinco porque é mais reativo do que ele, isto é, o Mg vem antes do Zn na fila de reatividade. A

reação Zn + MgSO4 não ocorre porque o Zn, sendo menos reativo que o Mg, não o desloca de seus compostos, isto é, o Zn

vem depois de Mg na fila de reatividade.

Esta fila de reatividade nada mais é do que a tabela de potenciais normais de oxi-redução. Pode-se calcular a força

eletromotriz (F.E.M.) ou voltagem destas reações utilizando a tabela dos potenciais de oxi-redução.

41

2. Materiais necessários

cobre metálico em fragmentos tubos de ensaio

ferro metálico em fragmentos estante para tubos de ensaio

zinco metálico em aparas béqueres de 50 e 100 mL

magnésio metálico em aparas ou em fita Lixa

sódio metálico placas de Petri

água destilada pipetas de 5 e 10 mL

ácido clorídrico concentrado bico de Bunsen

sulfato de cobre Alicate

solução de fenolftaleína 0,1% Pregos

solução de ferricianeto de potássio 0,1 mol/L ágar-ágar

3. Procedimento experimental

3.1 - REAÇÃO DE METAIS COM ÁGUA

3.1.1 - Lixar pedaços de cobre, ferro, zinco e magnésio até que fiquem brilhantes. Evitar engordurá-los.

3.1.2 - Colocar os pedaços dos metais em 4 tubos de ensaio. Cobrir com água destilada, e observar periodicamente se ocorre

modificação na cor da solução, na superfície do metal (aspecto, cor, brilho), etc.

3.2. – REAÇÃO DE SÓDIO METÁLICO COM ÁGUA

3.2.1– Colocar água em uma cuba até sua metade e adicionar de 5 a 10 gotas de fenolftaleína.

3.2.2– Cuidadosamente, cortar com uma espátula um pequeno pedaço de sódio metálico e colocá-lo na cuba de vidro.

3.2.3– Observar e responder as questões relativas a este item.

42

OBS: O sódio é um metal muito eletropositivo e, por isto, muito reativo. Deve ser conservado imerso em querosene para não

reagir com o oxigênio do ar. Em contacto com a pele, produz queimaduras gravíssimas. Pode reagir com a água, ou com o

oxigênio com forte explosão se for colocado em grande quantidade.

3.3- REAÇÃO DE METAIS COM ÁCIDO CLORÍDRICO

3.3.1 - Diluir em um béquer 15 mL de ácido clorídrico com 60 mL de água.

3.3.2 - Colocar em 4 tubos de ensaio 15 mL da solução ácida resultante.

3.3.3 - Introduzir nos tubos 1, 2, 3 e 4 respectivamente, os seguintes metais : cobre, ferro, zinco e magnésio, recém limpos.

3.3.4 - Observar e comparar a velocidade de desprendimento gás em cada um dos tubos.

3.4 - DESLOCAMENTO DE UM METAL POR OUTRO

3.4.1 - Dissolver 0,1 g de sulfato de cobre em 10 mL de água. Adicionar zinco em pó sob agitação até que a solução se torne

incolor.

3.4.2 - Dissolver 0,1 g de sulfato de cobre e 0,2 mL de ácido sulfúrico em 50 mL de água. Introduzir nesta solução um pequeno

pedaço de ferro e observar.

3.4.3 - Dissolver 0,1g de sulfato de cobre em 10ml de água. Adicionar algumas aparas de zinco. Esperar 1 ou 2 minutos. Agitar

e observar.

3.4.4 - Colocar solução de sulfato de zinco em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Adicionar algumas aparas de cobre.

Agitar e observar.

3.4.5 - Colocar solução de sulfato de cobre em um tubo de ensaio até 1/3 do seu volume. Adicionar algumas aparas de

magnésio. Esperar 1 a 2 minutos. Agitar e observar.

43 3.5. REAÇÃO DO ÁCIDO NÍTRICO COM O COBRE

3.5.1– Colocar HNO3 a 50% em um tubo de ensaio até ¼ do seu volume.

3.5.2– Adicionar algumas aparas de cobre. (Cuidado, o ácido nítrico é muito corrosivo)

OBS: Não inalar o gás que se forma (TÓXICO).

4. Instruções para elaboração do relatório

O relatório deverá ser redigido de acordo com as normas dadas em aula. Responda às seguintes questões:

1. Com base nos resultados obtidos nos procedimentos 3.1 e 3.2 e 3.3, ordene os metais em ordem crescente de suas

atividades.

2. Com base nas conclusões da questão 1 explique os resultados obtidos no procedimento 3.4.

3. Escreva todas as reações que ocorrem nos itens 3.1, 3.2 e 3.3 e 3.4.

4. Para o procedimento 3.6 fazer o esquema do experimento desenhando as placas no início do experimento e após 1-3 dias,

indicando as cores observadas. Anotar nos desenhos os compostos formados.

5. Referências bibliográficas

PAWLOWSKY, A. M., et al. Experimentos de Química Geral, Curitiba: Universidade Federal do Paraná, 1997, p. 84-88.

SILVA, R.R; BOCCHI, N.; ROCHA FILHO, R.C. Introdução à Química Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1990. p. 240-252

GIESBRECHT, E. (coord.), Experiências de Química: Técnicas e Conceitos Básicos, PEQ - Projetos de Ensino de Química,

São Paulo: Ed. Moderna, 1982.

RUSSEL, J.B. Química Geral. São Paulo: Makron Books, 1994.

MAHAN, B. H., University Chemistry, 3a ed. , Addison Wesley Co. , 1967.

O’CONNOR, R. , Fundamentos de Química, edit. Harper & Kow do Brasil Ltda, cap. 2, 1977.

Journal of Chemistry Education, vol. 51, n° 4 218 (1974).

OLIVEIRA, E. A., Aulas Práticas de Química, 2. ed. São Paulo: Ed. Moderna, 1986.

Anotações