protocolo papel 2013 27nov2012 - IPT ISO 12192:2002 ABNT NBR ISO 12129:2002 o Capacidade de...

CT-Floresta - LPC - FOI/005 27/12/2012 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida

PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL

CICLO 2013

PROTOCOLO

CT-Floresta - LPC - FOI/005 27/11/2012 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO .............................................................................................. 1

2 PÚBLICO ALVO ........................................................................................... 2

3 ENSAIOS OFERECIDOS .............................................................................. 2

4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA ..................................................................... 3

5 ITENS DE ENSAIO ....................................................................................... 3

5.1 Preparação ........................................................................................... 3

5.2 Análise .................................................................................................. 4 5.3 Envio dos resultados ........................................................................... 4

6 ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS ........................................... 4

6.1 Para ensaios com menos de 5 participantes .................................... 4 6.2 Para ensaios com número de participantes entre 5 e 9 .................. 5

6.2.1 Quando há entre 5 e 9 participantes ........................................ 5 6.3 Quando há 10 ou mais participantes ................................................. 6

6.3.1 Determinação da média de consenso .................................... 7 6.3.2 Construção do diagrama .......................................................... 7

7 CONFIDENCIALIDADE ................................................................................ 9

8 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA ......................... 9

9 CRONOGRAMA ........................................................................................... 10

9.1 De atividades ....................................................................................... 10 9.2 De cobrança ......................................................................................... 10

10 BIBLIOGRAFIA .......................................................................................... 11

CT-Floresta - LPC - FOI/005 27/11/2012 Aprovado: Maria Luiza Otero D'Almeida 1/11

PROGRAMA INTERLABORATORIAL PARA ENSAIOS EM PAPEL - CICLO 2013

PROTOCOLO

1 INTRODUÇÃO

Os laboratórios constituem os principais ambientes de prática da metrologia e

espera-se deles a emissão de resultados com qualidade assegurada. Para tal,

necessitam de um sistema da qualidade que garanta a emissão de resultados

metrologicamente confiáveis e de uma comprovação externa de sua proficiência.

A participação em Programas Interlaboratoriais (PIs) é modo indicado na norma

ISO/IEC: 17025 para a comprovação externa da proficiência de um laboratório. Esses

PIs consistem na medição de um ou mais parâmetros, realizada de modo independente

por um grupo de laboratórios, em amostras de um material. Sua aplicação requer um

coordenador, também denominado provedor, e laboratórios participantes. Entre as

funções do coordenador, estão: elaborar instruções, encaminhar as amostras (itens de

ensaio) para análise e tratar os resultados obtidos pelos laboratórios participantes. A

função principal do participante é seguir as instruções do coordenador.

As etapas principais de um PI são as apresentadas na Figura 1.

Figura 1 - Etapas principais de um PI.

O IPT detém uma larga experiência na coordenação de PIs, datando de 1977 o

primeiro programa oferecido referente a ensaios em papel.


A responsável pelo gerenciamento do PI para Ensaios em Papel é a pesquisadora Maria Luiza Otero D’Almeida, do Laboratório de Papel e Celulose, que,

juntamente com sua equipe, oferece um programa que permite aos laboratórios participantes verificar seu desempenho em relação a um conjunto de laboratórios e identificar a natureza de eventuais desvios de seus resultados, assim como problemas

com calibração de equipamentos e treinamento de seus técnicos.

O PI para Ensaios em Papel é anual e consiste de três rodadas. Mais detalhes sobre o Programa, consultar os itens a seguir.

2 PÚBLICO ALVO

Este PI tem como foco papel para impressão e embalagem, podendo participar dele qualquer laboratório que execute ensaios neste material, seja ele de indústria, de

empresas privadas, de associações, de institutos de pesquisa ou de universidades.

3 ENSAIOS OFERECIDOS

Ensaio Norma ISO ou TAPPI Norma Brasileira Correlata

PAPEL PARA IMPRESSÃO

o Umidade TAPPI T412:om-11 -

o Gramatura ISO 536:2012 ABNT NBR NM ISO 536:2000 versão corrigida 2002

o Espessura ISO 534:2011 ABNT NBR NM ISO 534:2006 o Permeância e resistência ao ar (faixa média),

método de Gurley ISO 5636-5:2003 ABNT NBR NM ISO 5636-5:2006

o Permeância ao ar, método Bendtsen ISO 5636-3:1992 ABNT NBR 14255:2002 o Aspereza, método de Bendtsen ISO 8791-2:1990 ABNT NBR NM ISO 8791-2:2001 o Lisura Bekk ISO 5627:1995 - o Resistência superficial-cera Dennison TAPPI T459 om-03 ABNT NBR NM 255:2001 o Absorção Superficial de tinta K & N - ABNT NBR 7154:2009 o Fator de reflectância difusa no azul, alvura

ISO ISO 2470:1999 ABNT NBR NM ISO 2470:2001 errata em 2006

o Opacidade (difusa - fundo de papel) ISO 2471:2008 ABNT NBR NM ISO 2471:2001 o Brilho especular a 75º com radiação

convergente, método TAPPI ISO 8254-1:2009 ABNT NBR NM ISO 8254-1:2002

o Resistência ao arrebentamento (impressão) ISO 2758.2001 ABNT NBR NM ISO 2758:2007 o Resistência à tração, alongamento e energia

absorvida na tração – método da velocidade constante de alongamento (20 mm/min)

ISO 1924-2:2008 ABNT NBR NM ISO 1924-2:2012


Ensaio Norma ISO ou TAPPI Norma Brasileira Correlata

o Resistência à tração na direção Z (Scott bond) ISO 15754:2009 ABNT NBR ISO 15754:2010

o Resistência ao rasgo, método Elmendorf ISO 1974:1990 ABNT NBR NM ISO 1974:2001 o Resistência à flexão (equipamento Taber) ISO 2493-2:2011 ABNT NBR NM ISO 2493:2001

o pH do extrato aquoso a frio ISO 6588-1:2012 ABNT NBR NM ISO 6588-1:2007

o Cinza ISO 1762:2001 ABNT NBR 13999:2003

PAPEL PARA EMBALAGEM

o Resistência ao arrebentamento - embalagem ISO 2759:2001 ABNT NBR NM ISO 2759:2007 o Resistência à compressão - método de

esmagamento de anel ISO 12192:2002 ABNT NBR ISO 12129:2002

o Capacidade de absorção de água (Cobb) ISO 535:1991 ABNT NBR NM ISO 535:1999 versão corrigida 2011

o Resistência ao esmagamento após ondulado em laboratório, Concora ISO 7263:2011 ABNT NBR ISO 7263:2012

ABNT = Associação Brasileira de Normas Técnicas. ISO = International Organization for Standardization. NBR = Norma Brasileira. TAPPI = Technical Association of Pulp and Paper Industry.

4 INSCRIÇÃO NO PROGRAMA

O laboratório interessado em participar deste PI deve preencher a ficha de

inscrição que acompanha o convite para participação.

5 ITENS DE ENSAIO

5.1 Preparação

Para cada ensaio do PI, o laboratório inscrito recebe duas amostras,

denominadas, respectivamente, de Amostra A e Amostra B. O participante realiza o

ensaio em cada amostra e encaminha ao IPT os resultados obtidos e suas respectivas

médias.

Na confecção das amostras, são empregados papéis comerciais para imprimir,

para embalagem e um cartão revestido.


As amostras enviadas aos participantes são testadas quanto à sua

homogeneidade. Para tal, de cada lote preparado são amostradas de forma aleatória

unidades, sendo os ensaios selecionados para testar a homogeneidade os seguintes:

• papéis para imprimir: resistência ao arrebentamento;

• papéis para embalagem: resistência ao arrebentamento;

• cartão revestido: rigidez.

O método estatístico empregado para determinação da homogeneidade é o de

Análise de Variância (ANOVA), e apenas quando este indica que o lote é homogêneo

as amostras são enviadas aos participantes.

O teste de estabilidade não é necessário, porque as amostras são estáveis no

período que contempla seu envio e recebimento dos resultados (em torno de trinta dias).

5.2 Análise

Os participantes analisam as amostras de acordo com orientações descritas em

um Manual de Instruções, enviado pelo IPT aos participantes na primeira rodada do PI.

5.3 Envio dos resultados

Os participantes enviam os resultados obtidos ao IPT da forma como orientada

no Manual de Instruções.

É de responsabilidade do participante a veracidade dos resultados dos ensaios.

6 ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS

6.1 Para ensaios com menos de 5 participantes

Os resultados são apresentados em forma de tabela e comentados.


6.2 Para ensaios com número de participantes entre 5 e 9

6.2.1 Quando há entre 5 e 9 participantes

A ferramenta estatística empregada é o z-score robusto. Este é calculado pela

fórmula:

onde:

Z = índice z;

X = resultado do laboratório;

X̂ = mediana;

σ = intervalo interquartílico normalizado.

Na estatística clássica, considera-se como X̂ a média e σ o desvio padrão. No

entanto, devido ao número baixo de participantes, a média não deve ser considerada

como a melhor estimativa do valor verdadeiro. Por isso, utiliza-se a mediana como valor de

X̂ , e o intervalo interquartílico normalizado (IQN) como estimativa do desvio padrão.

A partir dos resultados das amostras A e B, são calculadas a soma padronizada

(S), utilizada no cálculo do z-score entre laboratórios (ZB = z-score externo), e a

diferença padronizada (D), utilizada no cálculo do z-score dentro do laboratório (ZW =

z-score interno) para o par de resultados:

( )2BAS +

= e ( )( ) 2/BA

2/ABD−

−=

A soma padronizada de cada laboratório é calculada e, a partir destes valores,

calculam-se a mediana e o IQN de todas as S´s, ou seja, md(S), IQN(S). A diferença

padronizada de cada laboratório também é calculada, obtendo-se md(D) e IQN(D).

Se a med (A)<med (B) Caso contrário

( )σX̂xZ −

=


A partir dos valores de S, md(S) e IQN(S), calcula-se o z-score entre laboratórios

(ZB), que permite ao laboratório verificar a sua situação em relação ao conjunto de

laboratórios participantes, por meio da fórmula:

E, a partir dos valores de D, md(D) e IQN(D), calcula-se o z-score dentro do

laboratório (ZW), que permite a ele verificar a sua situação interna, por meio da fórmula:

O desempenho de cada laboratório em relação ao conjunto de participantes, em

um dado ensaio, é dado pelo valor de ZB e o seu desempenho interno é dado pelo ZW.

Deve-se ressaltar que o modo de interpretação dos valores de ZB e ZW difere.

Por esta técnica, cada participante verifica se teve desempenho satisfatório,

questionável ou insatisfatório.

6.3 Quando há 10 ou mais participantes

Para cada ensaio, a partir do conjunto de dados disponíveis, são eliminados os

valores discrepantes e, a partir dos dados remanescentes, obtêm-se as médias de

consenso, respectivamente, para as amostras A e B, a partir das quais se constrói um

diagrama que permite identificar tipos de desvios cometidos pelos laboratórios.

)()(

SIQNSmdSZB −

=

)()(

DIQNDmdDZW −

=


6.3.1 Determinação da média de consenso

Para a determinação da média de consenso, são eliminados os resultados

discrepantes, tanto para a amostra A como para a amostra B, por meio da construção

dos gráficos de quartis.

Para construção do gráfico de quartis, as respectivas medianas dos conjuntos de

resultados das amostras A e B são calculadas, e a partir destas são obtidos os

intervalos interquartílicos.

Os valores cujas distâncias ao primeiro ou terceiro quartil são maiores que uma

vez o intervalo interquartílico serão considerados discrepantes e não serão utilizados

para o cálculo da média de consenso.

Tendo:

Xi = sequência ordenada dos resultados da amostra cujos quartis serão calculados, ou seja A ou B.

W = n.p + 0,5, onde n é o número de laboratórios e p assume os valores de 0,25 para o primeiro quartil e 0,75 para o terceiro quartil.

int(W) como correspondente à parte inteira de W.

frac(W) como correspondente à parte fracionária de W.

A equação dos quartis utilizada é a seguinte:

Qp = [1- frac(W)] . Xint(W) + frac(W) . Xint(W) +1

6.3.2 Construção do diagrama

A construção do diagrama é feita a partir do gráfico de Youden.

Para cada ensaio, o gráfico de Youden é obtido usando como parâmetro as

médias de consenso das amostras A e B. Basicamente, esse gráfico consiste em um

círculo, cujo raio é calculado a partir da variabilidade total da medição, dada pelo valor

do desvio padrão (σT).


Utilizando a notação Xi e Yi para os valores associados a cada par de amostras

A e B, respectivamente, e n para o total de laboratórios, os passos do cálculo de σT são

apresentados a seguir.

( ) ( )

n

YXYXquadradosdeSoma

n

iii

n

iii

.221

2

11

2

∑ +

−∑ +

= ==

( )

n

YX

n

YXquadradosdeSoma

n

iii

n

ii

n

ii

.22

2

1

2

1

2

1

∑ +

−

∑+

∑

= ===

( ) ( )( )

n

YXYXquadradosdeSoma

n

iiin

ii

n

ii .2

3

2

1

1

2

1

2

∑ +

−∑+∑= =

==

1213

−

−−=σ

nquadradosdeSomaquadradosdeSomaquadradosdeSoma

T

O raio do círculo de Youden é obtido por meio da seguinte expressão:

TkRaioYouden σ⋅=

em que k é uma constante de valor 2,448 para um grau de confiança de 95%. O centro

do círculo de Youden é ditado pelos valores da média de consenso.

A partir do círculo de Youden, são definidas regiões correspondentes a desvios

aleatórios e sistemáticos, permitindo, deste modo, a construção do diagrama.

A escala do eixo X corresponde à faixa de resultados referentes à amostra A e a

do eixo Y, de forma análoga, corresponde à faixa de resultados da amostra B. O par de

valores associado a um determinado laboratório define a sua posição no diagrama.


Desta forma, cada ponto localizado no diagrama é representativo de um laboratório

participante.

No relatório, os desvios dos laboratórios serão identificados pela região em que

se encontram no diagrama, regiões estas que estão associadas à ocorrência de

desvios aleatórios e/ou sistemáticos.

O diagrama, por ser personalizado, permite a cada participante visualizar de

imediato sua situação.

7 CONFIDENCIALIDADE

É garantido sigilo absoluto ao participante, que é identificado por um código de

conhecimento apenas dele e do IPT.

Nos documentos emitidos pelo IPT, não constarão os nomes dos laboratórios,

mas apenas seus respectivos códigos.

8 APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS DO PROGRAMA

Ao final de cada rodada, o participante receberá um relatório personalizado,

onde poderá visualizar seu posicionamento em relação ao conjunto de laboratórios

participantes. O relatório trará os comentários necessários para um melhor

entendimento dos resultados obtidos.

Ao final de todas as rodadas do PI, o participante receberá um documento que

resume seu desempenho no PI.


9 CRONOGRAMA

9.1 De atividade

PRIMEIRA RODADA

ETAPA MARÇO ABRIL MAIO

Envio das amostras Realização dos ensaios pelo participante e envio dos resultados ao IPT Elaboração do Relatório da rodada pelo IPT e envio aos participantes

SEGUNDA RODADA

ETAPA JUNHO JULHO AGOSTO

Envio das amostras

Realização dos ensaios pelo participante e envio dos resultados ao IPT

Elaboração do Relatório da rodada pelo IPT e envio aos participantes

TERCEIRA RODADA

ETAPA SETEMBRO OUTUBRO NOVEMBRO

Envio das amostras

Realização dos ensaios pelo participante e envio dos resultados ao IPT

Elaboração do Relatório da rodada pelo IPT e envio aos participantes

Envio do resumo de desempenho e da declaração de participação

9.2 De cobrança

Cobrança Meses

Mar Abr Mai Jun Jul Ago Set Out Nov

Primeira parcela ou parcela única

Segunda parcela

Terceira parcela

Nota: A cobrança será efetuada por meio de boleto bancário.


10 BIBLIOGRAFIA

1) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC

17025:2005: Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e

calibração. Rio de Janeiro: ABNT, 2005.

2) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC Guia

43-1: Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais - Parte 2:

Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência. Rio de

Janeiro: ABNT, 1997.

3) ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS. ABNT NBR ISO/IEC 17043:

Avaliação de conformidade: Requisitos gerais para ensaios de proficiência. Rio de

Janeiro: ABNT, 2011.

4) EURACHEM. Selection, use and interpretation of proficiency testing (PT) schemes

by laboratories - 2000. Eurachem proficiency testing group. United Kingdom,

Eurachem, 2000. Ed 01.

5) INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. ISO 13528:2005:

Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons.

Geneva, Suíça: ISO, 2005.

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