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Instituto de Ciência e Tecnologia de Sorocaba

Materiais e Reciclagem

6 – Ensaios de Materiais

Professor Sandro Donnini Mancini

Sorocaba, Março de 2018.

Ensaios – “exames de diagnóstico”

O que se ensaia – peças (para controle de qualidade)protótipo (para ajustes)corpos de prova (para pesquisas)

Amostras

feitos especialmente para ensaios

outros

Geralmente seguem regras para sua realizar (acondicionamento e número de amostras, procedimentos específicos do ensaio, dimensões dos corpos de prova → normas: internas, nacionais (ABNT) e internacionais (ISO, DIN, APHA, ASTM)

testes

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Ensaios – destrutivos (deixam marcas ou inutilizam as amostras)

Exemplos: Mecânicos (tração, flexão, impacto, dureza, compressão, fluência, fadiga..)

Térmicos (DSC, TGA, DMTA, Dilatometria)Espectrometria de Absorção AtômicaViscosimetria de Soluções DiluídasCromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de MassasÍndice de FluidezComposição Gravimétrica e Volumétrica de ResíduosCaracterização GranulométricaTeor de UmidadeTeor de CinzasAnálise ElementarDifração de Raios-XEspectroscopia na Região do InfravermelhoUltrassomMicroscopia (eletrônica, ótica, força atômica)Densidade

não destrutivos (não deixam nem marcas)

Exemplos:Mecânicos (tração)

Térmicos (DSC, TGA)

Difração de Raios-XEspectroscopia na Região do Infravermelho

Ensaios abordados nesta aula

Microscopia Eletrônica de Varredura (com Espectroscopia de Energia Dispersiva acoplada)

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Espectroscopia na Região do Infravermelho

Shackelford, J.F. Introduction to

Materials Science for Engineers –

3aEd. McMillan Publishing

Company. Nova Iorque, 1992. 793p.

Consiste em passar uma amostra por um feixe de luz de determinada intensidade e com comprimentos de onda de 0,78µm a 1.000µm.

Considerada a “impressão digital” de compostos orgânicos., sendo poderosa ferramenta utilizada em identificação. Pode ser utilizada também para análises quantitativas.

A região mais comum é a que vai de 2,5.10-4cm a 15.10-4cm ou de número de onda (1/λ) de 4.000cm-1 a 670cm-1.

Radiação pode atravessar a amostra – Transmissãorefletir na amostra - Reflexão

Se uma molécula receber uma energia que aumente a vibração

de determinadas ligações e desde que o momento dipolar da

molécula seja alterado durante a vibração, a radiação deixa a

amostra com uma intensidade menor que a inicial (pois parte foi

absorvida) e esta diferença é associada ao comprimento de

onda que gerou a vibração num gráfico (espectro).

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Cada ligação presente em cada molécula pode vibrar num determinado número de onda de determinada forma e essa particularidade associada à varredura de todo o espectro da radiação permite a identificação precisa de um composto orgânico.

Formas de vibração

Disponível em www.geocities.com/Vienna/Choir/9201/espectrometria2.htm??20055.Acesso em 15 fev. 2009.

Essas vibrações se dão pela absorção de radiação podem resultar na liberação de calor.

Como a Terra emite radiações infravermelhas e existem compostos na atmosfera que absorvem infravermelho (como o CO2, por exemplo), há a liberação de calor (efeito estufa e aquecimento global).

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Picos: posição bem definidas.Bandas: regiões mais largas (“somatório de picos”).

Disponível em www.geocities.com/Vienna/Choir/9201/espectrometria2.htm??20055.Acesso em 15 fev. 2009.

µν

kcm 12,4)( 1 =−

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2.1

MM

MMonde

+=µ

Estimativa da Posição:

K=constante que vale 5, 10 e 15.105 dinas/cm paraligações simples, duplas e triplas.M1 e M2 são as massas molares

Geralmente em picos e/ou bandas ocorrem vibrações que são características de um grupo químico, de uma ligação, de uma molécula etc.

Espectros de FTIR - Infravermelho com Transformadas de Fourier

4000 3000 2000 100050

60

70

80

90

100

T r a

s m

i t â n

c i a

( %

)

N ú m e r o d e O n d a ( c m -1 )

PET

DEHTPC=O

C=O Anel

Anel

C-H

C-H O-H

C-O

C-O

Anel

Anel

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Espectros de FTIR da água e do CO2 – efeito estufa

DIFRAÇÃO DE RAIOS X

Como o comprimento de onda (λ) é semelhante à “d” (distância interplanar), ao incidir um raio-X numa amostra, se houver reflexão significa que existe um “d” do qual planos de átomos se distanciam .

Os raios-x são ondas eletromagnéticas com grande aplicação na medicina, odontologia e em materiais. Graças ao comprimento de onda, cerca de 0,0000000001m, atravessa tecidos moles (músculos, órgãos) e é refletido por tecidos mais duros (ossos, dentes).

Assim, de forma semelhante, uma importante aplicação do Raio-X na área de materiais é verificar a presença de trincas e vazios em peças, bem como falhas de solda, por exemplo.

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Planos Cristalinos

Shackelford, J.F. Introduction to Materials Science for Engineers – 3aEd. McMillan Publishing Company. Nova Iorque, 1992. 793p.

Distâncias interplanares –distância a partir da qualum plano pode ser repetidona estrutura.

d a

h k lhkl =

+ +2 2 2

Um cristal contém planos de átomos, designados por índices de Miller (hkl). Tais índices são dados pelo inverso das distâncias das intersecções com os eixos xyz, respectivamente.

Para redes cúbicas:

d a

h k lhkl =

+ +2 2 2

Para redes cúbicas:a

Cúbica Simples

Ou seja: “d” se relaciona com “a”“a” se relaciona com “r”r = raio atômico

Logo, o raio X é uma poderosa ferramenta de identificação de materiais cristalinos.

CFCa = 2 r √2

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Esquema simplificado da difração de raios-X - um filamento (p.ex. de W), é aquecido e emite elétrons, como numa lâmpada. Esses elétrons são acelerados e focalizados indo de encontra a um alvo (de Mo, Cu, Fe, Co e Cr, p.ex.). Após a colisão, são produzidas radiações de comprimentos de onda λ, típicos de raios-x. Esses raios escapam por uma janela e atingem uma amostra e seu plano de átomos. A cada choque com um átomo o raio é refletido num ângulo θnum anteparo (um negativo de filme fotográfico, p.ex.).

Através da Lei de Bragg, pode-se determinar a distância entre os planos de átomos "d".

nλ = 2 . d . sen θ

http://www.seara.ufc.br/especiais/fisica/raiosx/raiosx-6.htm

d a

h k lhkl =

+ +2 2 2

Para redes cúbicas:

CFCAlumínio

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�níveis apreciáveis de ruído → provável presença de fases amorfas (vítreas);�Identificadas as fases de quartzo (SiO2 – hexagonal), sillimanita(Al2SiO5/Al2O3.SiO2 – ortorrômbica) e mulita (ortorrômbica);�Curvas são semelhantes: não houve alterações com o uso;�Sem diferenças coloração marrom e cinza: separação não é necessária.

Difração de Raios-X - Isoladores de Porcelana Novos e Usados

ANÁLISE TÉRMICA

Verifica o comportamento de uma amostra mediante aquecimento e/ou resfriamento em taxas controladas. Útil para o estudo de degradação de materiais, uma vez que pode-se variar a atmosfera onde o aquecimento é realizado (N2, O2). O sistema de aquecimento determinar o comportamento térmico em faixas amplas de temperatura (Tamb até acima da fusão):

�mediante comparação com uma referência (DSC);

�mediante determinação da variação de peso (TG).

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CALORIMETRIA DIFERENCIAL EXPLORATÓRIA (DSC)

Aquecimento da amostra (panelinha com cerca de ~10 mg do material a ser estudado) e referência (panelinha vazia). Termopares detectam a diferença de temperatura entre amostra e referência, considerada como diretamente proporcional ao fluxo de calor diferencial (dT/dt α dH/dt).As temperaturas da referência e da amostra fogem da igualdade uma vez que ocorrem transições endotérmicas (fusão e sublimação) e exotérmicas (cristalização) no material que aumentam ou diminuem a temperatura e conseqüentemente, o fluxo de calor.

O que é possível observar em curvas DSC:

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90-1,6

-1,4

-1,2

-1,0

-0,8

-0,6

-0,4

-0,2

0,0

0,2

2o Aquecimento

Resfriamento

1o Aquecimento

F l

u x

o d

e

C a

l o

r

( W

/ g

)

T e m p o ( m i n )

Primeiro Aquecimento Resfriamento Segundo Aquecimento

Tg

(oC)

Tm

(oC)

∆Hf

(J/g)

Tg

(oC)

Tc

(oC)∆Hc (J/g) Tg

(oC)

Tm

(oC)

∆Hf

(J/g)

PET 80,7 245,5 41,4 81,3 167,9 37,4 79,3 245,4 35,3

%C 29,5 26,7 25,2

�eventos endotérmicos e exotérmicos;�determinação do calor de reação e calor específico;�transições de fase e mudanças de estado;�temperatura de transição vítrea em polímeros;

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TERMOGRAVIMETRIA (TG)

Verifica a estabilidade térmica de materiais por eventual perda de peso conforme se dá o aquecimento controlado.

Exemplo de curva de TGExemplo de curva de TG

- H2O - CO - CO2

CaO

Freitas, J.C.C. Técnicas de Análises Térmicas: Princípios e Aplicações. Departamento de Física, UFES.

0 100 200 300 400 500 600 700 800

40

50

60

70

80

90

100

Temperatura (oC)

Composto de Resíduos de Jardim (Flextronics)

Composto de Resíduos de Jardim (Aterro de Indaiatuba)

Composto de Restos de Comida (Flextronics)

Composto de Restos de Comida (Aterro de Indaiatuba)

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COMPÓSITO

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA

Diferença de potencial (500 – 30.000V) gera feixe de elétrons emitido do filamento e são direcionados à amostra. Este feixe (elétrons primários) irá interagir com os elétrons da superfície do material estudado, e o resultado essa interação resultará na “relfexão” de elétrons (agora chamados secundários, pois as colisões com os da amostra diminuíram sua energia) e estes serão captados pelo detetor e transcodificados na forma de imagem, com ampliações que podem chegar a 300.000 vezes.

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MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA Quando o feixe de elétrons incide sobre um material, os elétrons mais externos dos átomos e os íons constituintes são excitados, mudando de níveis energéticos. Ao retornarem para sua posição inicial, liberam a energia adquirida a qual é emitida em comprimento de onda semelhante aos de raios-x, devidamente detectado e transformado em espectro. Isso torna possível, no ponto de incidência do feixe, identificar que elemento(s) está(ão) sendo observado.

PETÓLEO Após Lavagem só com Água

PETÓLEO Após Lavagem com Água e Hidróxido de Sódio

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Abraçadeira de Aço Galvanizado Usada – ponto B

Abraçadeira de Aço Galvanizado Usada– ponto A

Abraçadeira de Aço Galvanizado Usada – ponto C

Poliftalamida +Teflon +Fibra de Vidro –ponto B

Poliftalamida +Teflon +Fibra de Vidro – ponto A

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ENSAIO MECÂNICO DE TRAÇÃO

Curva geral da resposta mecânica (deslocamento) de um material sofrendo um esforço.

força

deslocamento

Formato típico de corpo de prova de tração para polímeros.

Tensão de tração (σ) = Força / Área inicialDeformação (ε )= ΔL / Lo

deformação

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) θ

Lo Lf

ΔL

Puxando (tracionando) um corpo de prova

Área inicial = Largura x espessura medida antes do ensaio

tensão

1 = limite de elasticidade2 = ponto de tensão e deformação máximos

nesse caso: ruptura

tg θ = Módulo de Elasticidade = E

Na região elástica (reta) →σ = E.ε

N

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Amostra σrup (MPa) εrup (%) E (MPa)

VirgemMédia 46,9 36,0 1321

D.P. 2,5 30,4 98

RecicladoMédia 43,4 29,6 1340

D.P. 4,2 15,0 16

PVC – VIRGEM E RECICLADO DE TUBOS

Valor p 0,0551 0,7833 0,5593

Considerando 95% de intervalo de confiança: se p > 0,05, não há diferenças estatísticas significativas entre os resultados.

Ou seja, a reciclagem não alterou os materiais em relação aos parâmetros analisados.