_OXIGÊNIO_DISSOLVIDO_S62_B3

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Filipe Matos Pereira LimaRafael Martins de Paula

Michael Christmann

RELATÓRIO

Prática 5 – Determinação de Oxigênio Dissolvido.

CURITIBA

UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA

DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA

PROFESSOR MARCUS VINICIUS DE LIZ



2010

Filipe Matos Pereira LimaRafael Martins de Paula

Michael Christmann

Prática 5 – Utilização do método iodométrico de Winkler modificado

pela azida para determinar concentração de Oxigênio Dissolvido

em amostra de água.

CURITIBA

Relatório de aula prática apresentado à

disciplina de Química Analítica Aplicadado Curso de Bacharelado e Licenciaturaem Química Tecnológica com ÊnfaseAmbiental da Universidade TecnológicaFederal do Paraná com a finalidade deobtenção de nota parcial.

Professor: Marcus Vinicius de Liz



2010

LIMA, Filipe Matos Pereira; Paula, Rafael Martins de; CHRISTMANN, Michael.

Determinação de Oxigênio Dissolvido em Amostra de Água. Relatório (Química

Analítica Aplicada I) – Bacharelado e Licenciatura em Química Tecnológica,

Universidade Tecnológica Federal do Paraná. Curitiba, 2010.

A qualidade da água é uma questão muito difundida hoje em dia, pois a população

está cada vez mais ligada à dados que envolvem saúde e elementos do dia-a-dia. O

objeto de estudo foi a concentração de oxigênio dissolvido na água, pois este

parâmetro está ligado à qualidade da água. Isto se deve a sua ligação com a

sobrevivência de espécies aquáticas. O O.D. também é usado para estimar a

população de certas espécies de algas, e outras espécies ligadas diretamente a este

parâmetro, seja por se favorecerem de seu excesso, ou por acompanharem seu

decréscimo. Foi utilizado o método iodométrico de Winkler modificado pela azidapara fazer a análise, que é um método propício para o objetivo por ser simples e

poder ser facilmente realizado em laboratório. Os resultados foram satisfatórios, e da

análise da água de distribuição pública, coletada da torneira do próprio laboratório,

foi encontrado um valor de 5,71±0,69 mg/L.

Palavras-chave: Método iodométrico de Winkler, Oxigênio Dissolvido, Qualidade daÁgua.



Sumário

Sumário .................................................................................................................. 3

INTRODUÇÃO .......................................................................................................... 4

MATERIAIS E MÉTODOS .......................................................................................... 4

MATERIAIS .............................................................................................................. 4

MÉTODOS ............................................................................................................... 5

Método para determinação de nitritos.................................................................. 5

RESULTADOS E DISCUSSÕES .................................................................................. 6

Resultados e discussões para a padronização da solução de tiossulfato...............6

Resultados e discussões para a determinação de oxigênio dissolvido na amostrade água de abastecimento do laboratório N-108 da UTFPR, campus Curitiba........7

CONCLUSÃO ........................................................................................................... 8

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS .............................................................................. 9



4

INTRODUÇÃO

Problemas com a qualidade da água são de grande preocupação para a

humanidade atualmente. O decréscimo dos recursos hídricos viáveis para o

consumo, tanto da flora quanto da fauna, tem seus vínculos com o processo de

industrialização iniciado décadas atrás, além da grande urbanização dos centros

metropolitanos, um exemplo atual desta problemática é o rio Tietê em São Paulo,

SP.

A determinação do oxigênio dissolvido em águas tem como base os

processos químicos realizados por plantas aquáticas, algas, fitoplanctons e do ar

atmosférico, assim, a quantidade de OD reflete diretamente na qualidade da água.

Sua interação com a água possui variáveis físicas como a temperatura, pressão,

salinidade da água dentre outras propriedades físico-químicas.

Para a determinação de OD na pratica foi utilizado o método iodométrico de

Winkler modificado pela azida, a fim de quantificar o gás dissolvido em uma amostra

de água para abastecimento público através do método volumétrico simplificado.

MATERIAIS E MÉTODOS

MATERIAIS

TABELA 1: MATERIAIS UTILIZADOS NA PRÁTICA

MATERIAIS REAGENTES

− 1 frasco de DBO Ca. 300 mL

− 3 pipetas graduadas de 5 mL

− 3 pipetas graduadas de 10 mL

− 1 parelho para coleta de amostra

tipo KEMMERER

− 1 pipeta volumétrica de 100 mL

−

1 bureta de 25 mL− 1 proveta de 100 mL

− 2 erlenmeyer de 300 mL

− H2SO4 conc.

− Solução de iodeto-azida alcalina

− Solução de MnSO4

− Solução de amido 0,5%

− Solução padrão de Na2S2O3 0,025

mol/L



5

Fonte: Roteiro da pratica.

MÉTODOS

Método para determinação de nitritos.

Anterior a parte procedimental foi necessária a padronização do tiossulfato

de sódio (Na2S2O3), para isso em um erlenmeyer de 250 mL foram dissovidos 2g de

KI, livre de iodato, em 100 a 150 mL de água destilada. Depois da dissolução foram

adicionadas 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado e 10 mL de solução padrão de

biiodato de potássio 0,0021 mol/L utilizando uma pipeta volumétrica. Feita a adição asolução restante foi diluída para 200 mL com água destilada e depois titulada com

solução padrão de tiossulfato de sódio até a mudança de cor de um alaranjado para

amarelo palha. Quando houve a viragem da coloração foram adicionadas algumas

gotas de solução de amido e novamente titulada até ficar incolor. Com o volume

gasto e o teórico (10 mL) pôde-se calcular o fator de correção Fc = P/T, sendo P o

valor utilizado e T o teórico.

Com a padronização realizada, em um frasco de OD foi coletada água datorneira, utilizando o procedimento correto para esse tipo de coleta, até o recipiente

ser completamente ocupado pelo líquido. À água foram adicionados 1 mL de

solução de sulfato manganoso e 1 mL de iodeto-azida alcalina, fechando o frasco

novamente evitando a formação de bolhas. O precipitado coloidal formado foi

agitado por imersão com posterior repouso durante 3 min, processo no qual foi

repetido novamente deixando em repouso por mais 5 min. Logo após o repouso foi

adicionado 1 mL de ácido sulfúrico concentrado á solução repetindo o processo deagitação até a dissolução do solido.

A solução foi transferida com uma pipeta volumétrica de 100 mL para um

erlenmeyer de 300 mL, a qual foi titulada com solução de tiossulfato de sódio 0,025

mol/L até a coloração amarelo palha, semelhando a da padronizada. Após a viragem

da coloração foi adicionado 1 mL de solução de amido 0,5%, com o intuito da

formação da coloração azulada, depois titulada até o desaparecimento do azul,

tornando-se incolor e anotado o volume gasto de tiossulfato. O processo foi feito em

duplicata, a fim de aumentar a confiabilidade do resultado obtido.



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RESULTADOS E DISCUSSÕES

Resultados e discussões para a padronização da solução de

tiossulfato.

O biiodato de potássio reage na presença de iodeto em excesso e em meio

ácido, segundo a seguinte reação:

Reação 1: Biiodato gerando iodo

Fonte: SKOOG, p.531

Como a estequiometria da reação entre tiossulfato e iodo é de 1:2

(iodo:tiossulfato), então temos a seguinte relação de concentração volume:

Calculado o n de iodo pela relação com o n usado de bioodato, que foicalculado pela multiplicação do volume utilizado da solução, temos então que:

Com isso chegou-se a um valor teórico esperado de 10 mL para o volume

necessário para efetuar o total consumo do iodo gerado na Reação 1. Após efetuada

a titulação nas quatro bancadas obteve-se os seguintes resultados para os volumesda solução tiossulfato utilizado na reação:

TABELA 2: VOLUMES DE SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO UTILIZADOS NA

TITULAÇÃO

1ª REPLICATA VOLUME (mL) 2ª REPLICATA VOLUME (mL)B1 10,78 10,90

B2 11,01 11,00B3 11,00 11,21B4 10,80 11,00



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Com esses volumes práticos foi então calculado o fator de correção para a

concentração da solução de tiossulfato. Que nada mais é do que a divisão do valor

teórico calculado pelo valor encontrado na prática.

Com isso chegou-se a um fator de correção médio de 0,9122.

Resultados e discussões para a determinação de oxigênio dissolvido

na amostra de água de abastecimento do laboratório N-108 da UTFPR, campus

Curitiba.

Primeiramente foi adicionada à amostra o iodeto de azida alcalina, pois este

composto diminui a interferência causada pela presença de nitritos.

Quando adicionou-se 1 ml de sulfato manganoso formou-se um precipitado

de flocos brancos. O precipitado é o hidróxido manganoso, formado pela reação com

o sulfato manganoso na presença de hidróxido da solução de azida, a reação é a

seguinte:

Fonte: BACCAN, 2005

Por sua vez este hidróxido manganoso reage com o oxigênio dissolvido na

amostra gerando um precipitado marrom, que nada mais é do que o óxido básico

mangânico, formado pela reação:

Fonte: BACCAN, 2005

Quando adicionado os 2 mL de ácido sulfúrico concentrado ocorre a

seguinte reação para solubilização do precipitado pela formação de sulfato

mangânico:

Fonte: BACCAN, 2005

Este produto anteriormente reage imediatamente com o iodeto adicionado



8

previamente formando iodo:

Fonte: BACCAN, 2005

O iodo é complexado pela amilose, por isso o amido é usado como

indicador, gerando uma cor azul. Quando titulado com tiossulfato o tiossulfato é

oxidado conforme a seguinte reação:

Fonte: BACCAN, 2005

O cálculo de oxigênio dissolvido foi realizado segundo a seguinte expressão:

Para foi isso foi montada a seguinte tabela com os volumes de tiossulfato

usado na titulação (V1) e V2 é o volume de amostra utilizado, ou seja100 mL:

TABELA 3: VOLUMES UTILIZADOS NA TITULAÇÃO (V1) E OXIGÊNIO

DISSOLVIDO

VOLUME UTILIZADO NA TITULAÇÃO (V1)1ª REPLICATA 2ª REPLICATA OD médio

B1 3,02 3,20 5,67

B2 3,30 3,40 6,11

B3 3,70 3,21 6,30

B4 2,80 2,40 4,74

Logo estima-se que a concentração de O.D está em torno de:

5,71±0,69 mg/L.

CONCLUSÃO



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Com os resultados obtidos, concluímos que pelo método usado a

quantidade de oxigênio dissolvido na amostra foi de cerca de 5,71±0,69 mg/L. Este

resultado mostra que o uso do método iodométrico de Winkler modificado pela azida

é efetivo, para as circunstâncias nas quais foi aplicado no laboratório.

Um problema no método utilizado é o perigo de alteração no oxigênio

dissolvido na amostra durante o processo, pois qualquer movimentação brusca pode

alterar esta concentração. Isto faz a precisão do processo variar de acordo com o

analista, tornando sua reprodutibilidade limitada para analistas não tão familiarizados

com o processo.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS



10

VOGEL, Arthur Israel. Química analítica quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC,1992.

BACCAN, N.; de Andrade, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. QuímicaAnalítica Quantitativa Elementar. 3. edição (3a reimpressão). São Paulo: EditoraEdgard Blücher, 2005. SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos deQuímica Analítica, Tradução da 8a edição Norte-Americana. São Paulo: ThomsonLearning, 2006.

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