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ALCOOL ETCLICO - DETERMINACAO DE lbNS CLORETO

E SULFATO POR CROMATOGRAFIA 16NlCA

MBtodo de ensaio

NBR 10894

1 OBJETIVO

Esta Norma prescreve o &todo para determinaGao de ions cloreto e sulfato

em

~lcool etilico, por cromatografia i&ica.

0 limite de dote&o do metodo

5

0,l mg/kg, corn faixa linear at& 100 mg/kg.

2 ,DOCUMENTO COMPLEMENTAR

Na aplicagao desta Norma 6 necessario consultar:

ACS - Kcagents chemicaJs - American Chemical Society Specifications

3 APARELHAGEM

A aparelhagem necessaria ao cnsaio 6 a seguinte:

a) balanqa analiLica, capacidade 200 g;

b) bal6es volum

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da, de mode que a solu& estoque contenha 1000 nlg/kg de ion sulfato.

4.3

4.3.

nera

.

1 Pcsar 0,235 g de bicarbonate de sodio e dissolver em, 100 g de Sgua

desmi

-

llizada.

2

NBR 10894/1989

k) evaporador rotativo ;

I) banho ultra-sonica.

4

EXECUCiiO DO ENSAIO

4.1 .%xgentes

OS reagentes utilizados nesta Norma devem estar em conformidade corn as

especifi

m&s ACS:

a) solu& regenerante de acido sulf ljrico, 0,025 N;

b) bicarbonate de sodio;

c) carbonato de Gdio;

d) cloreto de ssdio 99,5%;

e) sulfato de sodio 99%.

0 padrao usado na quantificaGao deve ser preparado cum conccntrazao prhxima a da

amostra.

4.3.2.1 -

o %Ulil&;2i) ~stixp

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3

4.4.4

lnjetar no cromatografo o padrao e obter o cromatograma. A Figura

mostra

o exemplo de urn cromatograma.

Nota:

Podem ser utiliradas as seguintes condi&Ses para o cromatograma:

a) flux0 do eluente - 2,0 mL/min;

b) press% da solu~& regenerante

-13,788

kPa (2,0 psi);

c) volume da amostra injetada (loop) - 50 ul-.

5

RESULTADD

A quantifica& dos ions cloreto e sulfato 6 feita par compara& direta das 5

-

reas dos picas dos ions cloreto e sulfato no cromatograma do padr& e da Amos

-

tra, Segundo a equa&:

ca =

C .Aa

xf

A

P

Onde:

ca

= concentra& de cloreto ou sulfato na amostra, em mg/kg

C

AP

= concentra& de cloreto ou sulfato no padrao, em mg/kg

Ai

= 51-m do pica na amostra, em rnn*

= .5rea do pica no padrao, em mm2

f = fator de dilui& da amostra

Notut A quantifica& dos ions pode ser calculada tamb6m pela altura dos picas.

Sulfoto

Il.46

FIGURA - Cromatograma

Cópia não autorizada