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MINISTÉRIO DA DEFESA
EXÉRCITO BRASILEIRO
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
(Real Academia de Artilharia, Fortificação e Desenho, 1792)
SEÇÃO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
CURSO DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA DOS MATERIAIS
TESE DE DOUTORADO
MÁRCIO JARDIM DE OLIVEIRA
COMPÓSITO DE POLIETILENO DE BAIXA DENSIDADE REFORÇADO POR
ALUMINA E NANOPARTÍCULAS DE CARBETO DE BORO PARA
PROTEÇÃO BALÍSTICA
Rio de Janeiro
2019
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
MÁRCIO JARDIM DE OLIVEIRA
COMPÓSITO DE POLIETILENO DE BAIXA DENSIDADE REFORÇADO POR
ALUMINA E NANOPARTÍCULAS DE CARBETO DE BORO PARA
PROTEÇÃO BALÍSTICA
Tese de Doutorado apresentado ao programa de Pós-Graduação em Ciência de Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para obtenção do título de Doutor em Ciência de Materiais.
Orientador: Prof. D.C. Alaelson Vieira Gomes
Coorientador: Prof. D.C. Édio Pereira Lima Junior
Rio de Janeiro
2019
3
©2019
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
Praça General Tibúrcio, 80 – Praia Vermelha
Rio de Janeiro – RJ CEP: 22290-270
Este exemplar é de propriedade do Instituto Militar de Engenharia, que poderá
incluí-lo em base de dados, armazenar em computador, microfilmar ou adotar
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Os conceitos expressos neste trabalho são de responsabilidade do(s) autor(es)
e do(s) orientador(es).
Jardim de Oliveira, Márcio
Compósito de polietileno de baixa densidade reforçado por alumina e nanopartículas de carbeto de boro para proteção balística / Márcio Jardim de Oliveira. - Rio de Janeiro, 2019.
179 f.: Orientador: Alaelson Vieira Gomes, Coorientador: Édio Pereira Lima Junior, Tese (Doutorado) – Instituto Militar de Engenharia, Engenharia de Defesa, 2019.
1. Curso de Ciência dos Materiais – teses e dissertações. 2.
Balística, Polietileno baixa densidade, Alumina. 3. Carbeto
de boro. 3. Gomes, Alaelson Vieira. 4. Lima Junior, Édio
Pereira. 5. Instituto Militar de Engenharia. I. Vieira Gomes,
Alaelson, orient. II. Lima Junior, Édio Pereira,
coorient. III. Título
4
INSTITUTO MILITAR DE ENGENHARIA
MÁRCIO JARDIM DE OLIVEIRA
COMPÓSITO DE POLIETILENO DE BAIXA DENSIDADE REFORÇADO POR
ALUMINA E NANOPARTÍCULAS DE CARBETO DE BORO PARA
PROTEÇÃO BALÍSTICA
Tese de Doutorado apresentada ao Curso de Doutorado em Ciência dos Materiais do Instituto Militar de Engenharia, como requisito parcial para a obtenção do título de Doutor em Ciência dos Materiais.
Orientadores: Prof. D.C. Alaelson Vieira Gomes
Prof. D.C. Édio Pereira Lima Junior
Aprovada em 16 de dezembro de 2019 pela seguinte Banca Examinadora:
_________________________________________________
Alaelson Vieira Gomes – D.C. do IME – Presidente
___________________________________________________
André Ben-Hur da Silva Figueiredo – D. C. do IME
_____________________________________________
Carlos Frederico de Matos Chagas – D.C. do IME
___________________________________________________
Édio Pereira Lima Junior – D.C. do IME
___________________________________________________
Flavio James Humberto Tommasini Vieira Ramos – D.C. do IMA
___________________________________________________
Jheison Lopes dos Santos – D. C. da UFRRJ
___________________________________________________
Rodrigo Félix de Araujo Cardoso – D.C. do CBPF
___________________________________________________
Tiago Alegretti Zucarelli – D.C. do IAE
___________________________________________________
Wagner Anacleto Pinheiro – D.C. do IME
Rio de Janeiro
2019
5
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho a toda a minha família e aos meus
amigos, que durante este longo trajeto tiveram paciência
e compreensão para suportar as minhas ausências e me
apoiaram a conseguir trilhar mais esta etapa.
6
AGRADECIMENTOS
A Deus, pois sem ele e sua infinita misericórdia e bondade, nada em nossas vidas seria possível. A minha família em especial a minha esposa Daysi e minha filha Débora, pelos intermináveis fins de semana que tive que me ausentar. Ao meu pai Mario e minha mãe Zulimar pois muitas vezes também não estive o tempo que gostaria com vocês. Ao Exército Brasileiro e ao Instituto Militar de Engenharia, que proporcionaram a realização deste curso. Ao meu orientador professor Alaelson Vieira Gomes uma pessoa muito especial que tive a honra de conhecer e que sempre me auxiliou com suas opiniões notáveis em todos os momentos necessários durante esta jornada. Ao meu coorientador Édio Pereira Lima Junior que desde a época das disciplinas sempre esteve disposto e solicito a ajudar. Ao professor Carlos Nelson Elias, sou extremamente grato por ter sido meu primeiro orientador. Aos professores do Instituto Militar, em especial aos professores Souza Lima, Sergio Neves, Wagner Anacleto e Andersan que transmitiram conhecimentos e auxiliaram no meu engrandecimento pessoal e profissional. Ao professor André Ben Hur da Silva Figueiredo por permitir o uso do seu laboratório, por todo o conhecimento transmitido na área balística e pela boa vontade demonstrada na realização dos ensaios balísticos com seu ouvido de artilheiro Ao Doutor Flavio James Humberto Tommasini Vieira Ramos por sua ajuda na realização dos ensaios de microscopia e flamabilidade e principalmente por nossas acaloradas conversas. Aos alunos Rodolfo, Eustáquio, Pedro Pobel, que auxiliaram em alguns ensaios e testes primordiais para a conclusão desta pesquisa. Ao amigo José Alex Galiza, companheiro desde o primeiro dia desta jornada, que me apresentou o IME e me incentivou a concluir este curso. Ao amigo Pedroso por suas tiradas sempre inteligentes. Aos amigos do Instituto Federal do Rio de Janeiro Campus Paracambi, em especial André Rocha Pimenta, Jose Maria Paolucci, Ivan Cairrão, Henrique José, Felipe Silva, Paulo Feliciano, que sempre me deram forças e auxílio nesta caminhada. Ao amigo Walker Filho por sua colaboração e ajuda nos ensaios de ultrassom. Ao amigo Roberto Roco Antunez pelas palavras de incentivo e o auxílio nos ensaios de tração e compressão. Ao amigo Rodrigo da empresa W.S. por fornecer o polietileno de alta densidade, material do início da pesquisa. A empresa Resinpó por fornecer o polietileno de baixa densidade. Aos amigos da escola técnica estadual Visconde de Mauá pelo apoio e incentivo. Aos amigos Charles e Catalão da empresa Arctest pelo auxílio nos ensaios radiográficos.
7
Combati o bom combate, acabei a carreira, guardei a fé.
Thimóteo 4:7-8
8
SUMÁRIO
LISTA DE ILUSTRAÇÕES ................................................................................11
LISTA DE TABELAS .........................................................................................14
LISTA DE SÍMBOLOS ......................................................................................16
LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS.............................................................17
1 INTRODUÇÃO .......................................................................................... 20
1.1 Motivação ............................................................................................ 22
1.2 Objetivos ............................................................................................. 24
1.2.1 Objetivo geral................................................................................ 24
1.2.2 Objetivos específicos .................................................................... 24
2 REVISÃO DA LITERATURA ..................................................................... 25
2.1 Proteção balística ................................................................................ 25
2.2 Cerâmicas utilizadas em blindagens balísticas ................................... 28
2.3 Nanomateriais ..................................................................................... 32
2.4 Alumina ............................................................................................... 33
2.5 Carbeto de boro .................................................................................. 36
2.6 Polietileno ............................................................................................ 38
2.7 Dureza ................................................................................................. 45
2.8 Densidade ........................................................................................... 46
2.9 Eensaio de DSC .................................................................................. 47
2.10 Flamabilidade ...................................................................................... 49
2.11 Ultrassom ............................................................................................ 52
3 MATERIAIS E MÉTODOS ......................................................................... 55
3.1 Materiais .............................................................................................. 55
3.1.1 Polímero ....................................................................................... 55
3.1.2 Cerâmicas .................................................................................... 56
3.2 Métodos .............................................................................................. 58
3.3 Preparação dos compósitos ................................................................ 58
3.3.1 Processo de mistura ..................................................................... 59
3.4 Processamento dos compósitos ......................................................... 60
3.4.1 Tipos e dimensionamento dos corpos de prova ........................... 62
9
3.5 Densidade ........................................................................................... 65
3.6 Dureza ................................................................................................. 66
3.7 Flamabilidade ...................................................................................... 66
3.8 Ensaio de tração ................................................................................. 68
3.9 Ensaio de impacto Charpy .................................................................. 68
3.10 Ensaio de compressão ........................................................................ 69
3.11 Ensaio radiográfico.............................................................................. 70
3.12 Ultrassom ............................................................................................ 70
3.13 Impedância acústica............................................................................ 72
3.14 Ensaio de calorimetria diferencial de varredura (DSC) ....................... 72
3.15 Ensaio balísticos ................................................................................. 74
3.15.1 Ensaio balístico com projéteis .22 LR ........................................... 74
3.15.2 Ensaios balísticos com projéteis 7.62 mm .................................... 76
3.16 Microscopia eletrônica de varredura ................................................... 78
3.17 Difração de raios X .............................................................................. 78
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................ 80
4.1 Densidade ........................................................................................... 80
4.1.1 Densidade teórica ......................................................................... 80
4.1.2 Densidade calculada .................................................................... 82
4.2 Porosidade aparente ........................................................................... 83
4.3 Absorção ............................................................................................. 85
4.4 Dureza ................................................................................................. 86
4.5 Flamabilidade ...................................................................................... 89
4.6 Impacto ............................................................................................... 91
4.7 Radiografia .......................................................................................... 95
4.8 Ultrassom ............................................................................................ 97
4.9 Impedâcia acústica............................................................................ 101
4.10 Calorimetria diferencial de varredura (DSC) ..................................... 102
4.11 Ensaios balísticos.............................................................................. 108
4.11.1 Ensaios com projéteis .22LR ...................................................... 108
4.11.2 Ensaios balísticos com projéteis 7,62 x 51mm ........................... 113
4.12 Microscopia eletrônica de varredura ................................................. 114
4.12.1 Microscopia eletrônica e varredura do PEBD ............................. 114
4.12.2 Microscopia eletrônica dos compósitos ...................................... 115
4.12.3 Microscopia eletrônica dos compósitos após o impacto
balístico....... ............................................................................................. 117
4.13 Espectroscopia dispersiva de energia (EDS) .................................... 122
10
4.14 Ensaio de tração ............................................................................... 123
4.15 Ensaio de compressão ...................................................................... 124
4.16 Difração de raios X ............................................................................ 126
5 CONCLUSÕES E SUGESTÕES ............................................................. 129
5.1 Sugestões de trabalhos futuros ......................................................... 131
6 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ....................................................... 133
7 APÊNDICES ............................................................................................ 142
7.1 APÊNDICE 1: Dados do ensaio de dureza ....................................... 142
7.2 APÊNDICE 2: Dados do ensaio de flamabilidade ............................. 144
7.3 APÊNDICE 3: Dados do ensaio de impacto. ..................................... 145
7.4 APÊNDICE 4: Ensaios radiográficos com írídio e raios X.
............................................................................................................146
7.5 APÊNDICE 5: Média das medições ultrassônicas ............................ 157
7.6 APÊNDICE 6: Imagens de DSC ........................................................ 159
7.7 APÊNDICE 7: Gráficos ensaio de tração .......................................... 170
7.8 APÊNDICE 8: Gráficos ensaio de compressão ................................. 171
11
LISTA DE ILUSTRAÇÕES
FIG. 2.1 Mecanismo de penetração do projétil. ................................................ 28
FIG. 2.2 a) estágio da quebra; b) estágio da erosão; c) estágio da captura
Adaptado de (FISHER, 2011). .......................................................................... 29
FIG.2.3 Sequência da deformação do projétil em diferentes proteções cerâmicas.
Adaptado de (YUNGWIRTH et. al., 2011) ........................................................ 30
FIG.3.1 PEBD modelo RP 0065-000, Aumento 100 X ..................................... 56
FIG. 3.2 Imagem de Al2O3. Aumento de 100 X ............................................... 57
FIG. 3.3 B4C. Retirado de (LIMA JUNIOR, 2017) ............................................. 57
FIG. 3.4 Montagem do molde para confecção dos corpos de prova ................ 61
FIG. 3.5 Gráfico força x tempo da compressão a quente ................................. 62
FIG.3.6 Dimensões e geometria dos corpos de prova para os ensaios de tração.
Adaptado de (ASTM D638, 2014) .................................................................... 63
FIG.3.7 a) molde de teflon e b) molde de alumínio usados na confecção ........ 63
FIG. 3.8 Corpos de prova de compressão com vazios internos ....................... 64
FIG. 3.9 Corpos de prova para ensaio de compressão usinados no torno
mecânico .......................................................................................................... 64
FIG. 3.10 Grupo de materiais separados para o ensaio de flamabilidade ........ 67
FIG. 3.11 Dispositivo de queima para o ensaio de flamabilidade. .................... 67
FIG. 3.12 Corpo de prova sendo tracionado na máquina de ensaios .............. 68
FIG. 3.13 (a) Pêndulo de impacto Charpy. (b) Brochadeira (c) centralização do
CP na brochadeira ........................................................................................... 69
FIG. 3.14 Aparelho usado nas medições ultrassônicas ................................... 70
FIG. 3.15 Cabeçote usado no processo de medição ultrassônica ................... 71
FIG. 3.16 Gráfico com análise térmica de DSC do PEBD ................................ 73
FIG. 3.17 Imagem do projétil .22LR ................................................................. 74
FIG.3.18 Corpo de prova apoiado numa placa de MDF antes do ensaio balístico
......................................................................................................................... 75
FIG. 3.19 1 - Corpo de prova. 2 – Projétil. 3 – Placa de MDF. 4 – Profundidade
de penetração (DOP) ....................................................................................... 75
FIG. 3.20 Imagem do projétil 7.62 mm ............................................................. 76
FIG. 3.21 Corpo de prova usado no ensaio balístico com projéteis 7,62 mm .. 77
FIG.3.22 Conjunto submetido ao ensaio balístico com projéteis 7,62mm no CAEx
......................................................................................................................... 77
FIG. 4.1 Gráficos de densidade teórica do PEBD + Al2O3 e do PEBD + Al2O3 +
B4C ................................................................................................................... 81
FIG. 4.2 Densidade calculada do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C. ........ 82
FIG. 4.3 Porosidade aparente do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C ......... 84
FIG. 4.4 Absorção do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C .......................... 86
FIG. 4.5 Dureza Shore D no PEBD puro e nos compósitos de PEBD e alumina
......................................................................................................................... 87
FIG. 4.6 Dureza Shore D no compósito de PEBD com alumina e carbeto de boro
......................................................................................................................... 88
FIG. 4.7 Flamabilidade do PEBD e os compósitos de PEBD + Al2O3 .............. 90
FIG. 4.8 Flamabilidade do PEBD e os compósitos de PEBD + Al2O3+ B4C ..... 91
FIG. 4.9 Ensaio de impacto no compósito PEBD + Al2O3 ................................ 92
12
FIG. 4.10 Ensaio de impacto no compósito PEBD + Al2O3 + B4C .................... 94
FIG. 4.11 Radiografias das amostras (a) A70 com Irídio, (b) A70 com raios X 96
FIG. 4.12 Ensaio da amostra A00 a) com Irídio e b) com raios X .................. 96
FIG 4.13 Exemplo da tela de medição do pulso ultrassônico ........................... 97
FIG. 4.14 Velocidades ultrassônicas do PEBD e dos compósitos PEBD + Al2O3
......................................................................................................................... 99
FIG. 4.15 Velocidades ultrassônicas do PEBD e dos compósitos PEBD +
Al2O3+B4C ...................................................................................................... 100
FIG. 4.16 1° e 2° aquecimento e resfriamento do PEBD ............................... 102
FIG.4.17 1° e 2° aquecimento e resfriamento do PEBD ................................. 104
FIG. 4.18 Cristalinidade do PEBD + PEBD+Al2O3.......................................... 105
FIG. 4.19 (a) entalpia do primeiro e segundo aquecimento do PEBD e PEBD +
Al2O3 + B4C .................................................................................................... 107
FIG.4.20 (a) cristalinidade do primeiro e do segundo aquecimento do PEBD e
PEBD + Al2O3 + B4C ...................................................................................... 108
FIG. 4.21 Profundidade de penetração do PEBD e PEBD + Al2O3 ................ 110
FIG. 4.22 Indentação nos compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C ..................... 111
FIG.4.23 Deformação nos projéteis após impacto balístico nas amostras ACB 80
e ACB 85, respectivamente ............................................................................ 112
FIG. 4.24 (a) Furo na aramida; (b) fragmentação do compósito e falha dúctil no
alumínio no formato de pétala ........................................................................ 113
FIG. 4.25 Microscopia do PEBD a) Aumento de 50 X e b) Aumento de 100 X
....................................................................................................................... 114
FIG. 4.26 Microscopia do PEBD com Al2O3. (a) PEBD+ 70% Al2O3. Aumento
200X. (b) PEBD+ 75% Al2O3. Aumento 200X. (c) PEBD+ 80% Al2O3. Aumento
200X. (d) PEBD+ 85% Al2O3. Aumento 200X ................................................ 116
FIG. 4.27 Microscopia do PEBD com Al2O3 e B4C. (a) PEBD+ 70% Al2O3+ B4C.
Magnificação 200X. (b) PEBD+ 75% Al2O3+ B4C. Aumento 200X. (c) PEBD+
80% Al2O3 + B4C. Aumento 200X. (d) PEBD+ 85% Al2O3+ B4C. Aumento 200X
....................................................................................................................... 116
FIG.4.28 a) Amostra A 80 após impacto balístico. Aumento 40X. b) amostra ACB
80 após impacto balístico. Aumento 40X ....................................................... 118
FIG. 4.29 a) fragmentos de chumbo na amostra A 80. Aumento 5000 X. b)
fragmentos de chumbo na amostra ACB 80. Aumento 4000 X ...................... 119
FIG. 4.30 Amostras ACB 90 antes do ensaio balístico. Aumento 50X ........... 120
FIG. 4.31 Micrografia após o ensaio balístico com projéteis 7,62mm. Aumento 25
x ..................................................................................................................... 121
FIG. 4.32 Resultado de EDS da amostra A80 ................................................ 122
FIG. 4.34 Difratograma do PEBD+Al2O3 ........................................................ 126
FIG. 4.35 Difratograma do PEBD+Al2O3 + B4C .............................................. 127
FIG. 7.1 (a) imagem do ensaio da amostra A00 com Irídio (b) imagem do ensaio
da amostra A 00 com raios X. ........................................................................ 146
FIG. 7.2 (a) imagem do ensaio da amostra A70 com Irídio (b) imagem do ensaio
da amostra A 70 com raios X. ........................................................................ 147
FIG. 7.3 (a) imagem do ensaio da amostra A75 com Irídio (b) imagem do ensaio
da amostra A 75 com raios X. ........................................................................ 148
FIG. 7.4 (a) imagem do ensaio da amostra A80 com Irídio (b) imagem do ensaio
da amostra A80 com raios X. ......................................................................... 149
13
Fig.7.5 (a) imagem do ensaio da amostra A85 com Irídio (b) imagem do ensaio
da amostra A85 com raios X. ......................................................................... 150
FIG. 7.6 (a) imagem do ensaio da amostra A90 com Irídio (b) imagem do ensaio
da amostra A90 com raios X. ......................................................................... 151
FIG. 7.7 (a) imagem do ensaio da amostra ACB70 com Irídio (b) imagem do
ensaio da amostra ACB70 com raios X. ......................................................... 152
FIG.7.8 (a) imagem do ensaio da amostra ACB75 com Irídio (b) imagem do
ensaio da amostra ACB75 com raios X. ......................................................... 153
FIG. 7.9 (a) imagem do ensaio do da amostra ACB80 com Irídio (b) imagem do
ensaio da amostra ACB80 com raios X. ......................................................... 154
FIG.7.10 (a) imagem do ensaio da amostra ACB85 com Irídio (b) imagem do
ensaio da amostra ACB85 com raios X. ......................................................... 155
FIG. 7.11 (a) imagem do ensaio da amostra ACB90 com Irídio (b) imagem do
ensaio da amostra ACB90 com raios X .......................................................... 156
FIG. 7.12 AMOSTRA A00 1° Aquecimento. ................................................... 159
FIG. 7.13 AMOSTRA A00 2° Aquecimento. ................................................... 159
FIG. 7.14 Amostra A70 1° Aquecimento ........................................................ 160
FIG. 7.15 Amostra A70 2° Aquecimento ........................................................ 160
FIG. 7.16 Amostra A75 1° Aquecimento ........................................................ 161
FIG. 7.17 Amostra A75 2° Aquecimento ........................................................ 161
FIG. 7.18 Amostra A80 1° Aquecimento ........................................................ 162
FIG. 7.19 Amostra A80 2° Aquecimento ........................................................ 162
FIG. 7.20 Amostra A85 1° Aquecimento ........................................................ 163
FIG. 7.21Amostra A85 2° Aquecimento ......................................................... 163
FIG. 7.22 Amostra A90 1° Aquecimento ........................................................ 164
FIG. 7.23 Amostra A90 2° Aquecimento ........................................................ 164
FIG. 7.24 Amostra ACB70 1° Aquecimento ................................................... 165
FIG. 7.25 Amostra ACB 70 2° Aquecimento .................................................. 165
FIG. 7.26 Amostra ACB75 1° Aquecimento ................................................... 166
FIG. 7.27 Amostra ACB75 2° Aquecimento ................................................... 166
FIG. 7.28 Amostra ACB80 1° Aquecimento ................................................... 167
FIG. 7.29 Amostra ACB80 2° Aquecimento ................................................... 167
FIG. 7.30 Amostra ACB85 1° Aquecimento ................................................... 168
FIG. 7.31Amostra ACB85 2° Aquecimento .................................................... 168
FIG. 7.32 Amostra ACB 90 1° Aquecimento .................................................. 169
FIG. 7.33 Amostra ACB 90 2° Aquecimento .................................................. 169
FIG. 7.34 Ensaio de tração das Amostras A00 .............................................. 170
FIG. 7.35 Ensaio de compressão das Amostras A00 ..................................... 171
FIG. 7.36 Ensaio de compressão das Amostras A70 ..................................... 172
FIG. 7.37 Ensaio de Compressão das Amostras A75 .................................... 173
FIG. 7.38 Ensaio de Compressão das Amostras A80 .................................... 174
FIG. 7.39 Ensaio de Compressão das Amostras A85 .................................... 175
FIG. 7.40 Ensaio de Compressão das Amostras ACB70 ............................... 176
FIG. 7.41Ensaio de Compressão das Amostras ACB75 ................................ 177
FIG. 7.42 Ensaio de Compressão das Amostras ACB 80 .............................. 178
FIG. 7.43 Ensaio de Compressão das Amostras ACB85 ............................... 179
14
LISTA DE TABELAS
TAB. 2.1 Diferença de propriedades das principais cerâmicas. Adaptado de
(HAZELL, 2009). .............................................................................................. 31
TAB 2.2 Influência dos parâmetros sobre as propriedades de proteção .......... 32
TAB. 3.1 Propriedades do polietileno de baixa densidade (RP 0065-000/XX-Y)
fornecido pelo fabricante (Resinpó) .................................................................. 56
TAB. 3.2 Principais propriedades do carbeto de boro nanométrico. Valores de
acordo com o site da skyspring Nanomaterials , Inc. ....................................... 58
TAB. 3.3 Identificação do PEBD e dos compósitos com PEBD + Al2O3 ........... 59
TAB. 3.4 Identificação dos compósitos com PEBD + Al2O3 + B4C ................... 59
TAB. 3.5 Parâmetros instrumentais usados no DRX ........................................ 79
TAB 4.1 Valores de densidade teórica do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C
......................................................................................................................... 81
TAB. 4.2 Densidade calculada do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C ........ 82
TAB. 4.3 Porosidade aparente do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C ........ 84
TAB. 4.4 Absorção do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C ......................... 85
TAB 4.5 Resultado do ensaio de dureza Shore D no compósito de PEBD puro e
com adição de percentuais de Al2O3 ................................................................ 87
TAB 4.6 Resultado do ensaio de dureza Shore D no compósito de PEBD puro e
com percentuais de alumina e 1% de carbeto de boro .................................... 87
TAB. 4.7 Energia de impacto do compósito PEBD + Al2O3 .............................. 92
TAB. 4.8 Energia de impacto do compósito PEBD + Al2O3 + B4C .................... 93
TAB. 4.9 Velocidades ultrassônicas do PEBD ................................................. 98
TAB. 4.10 Velocidades ultrassônicas do PEBD e dos compósitos PEBD + Al2O3
......................................................................................................................... 98
TAB. 4.11 Velocidades ultrassônicas do PEBD e PEBD + Al2O3 + B4C ......... 100
TAB. 4.12 Impedância acústica do PEBD, PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3+B4C
....................................................................................................................... 102
TAB. 4.13 1° aquecimento do PEBD e PEBD +Al2O3 .................................... 103
TAB. 4.14 2° aquecimento do PEBD e PEBD +Al2O3 .................................... 103
TAB. 4.15 1° aquecimento do PEBD e PEBD +Al2O3 + B4C .......................... 106
TAB. 4.16 2° aquecimento do PEBD e PEBD +Al2O3 + B4C .......................... 106
TAB. 4.17 Profundidade de penetração no PEBD e PEBD + Al2O3 ............... 109
TAB. 4.18 Indentação no PEBD e PEBD + Al2O3 + B4C ................................ 111
TAB. 4.19 Resultados da média dos ensaios de tração do PEBD e PEBD+Al2O3
....................................................................................................................... 123
TAB. 4.20 Resultados da média dos ensaios de compressão do PEBD e
PEBD+Al2O3 ................................................................................................... 124
TAB. 4.21Resultados da média dos ensaios de compressão do PEBD e
PEBD+Al2O3 + B4C ........................................................................................ 125
TAB. 4.22 Tamanho dos Cristalitos ................................................................ 128
TAB 7.1 Medições de dureza Shore D PEBD e PEBD + Al2O3. ..................... 142
TAB 7.2 Medições de dureza Shore D PEBD e PEBD + Al2O3+B4C. ............. 143
TAB 7.3 PEBD e PEBD + Al2O3. .................................................................... 144
TAB 7.4 PEBD e PEBD + Al2O3. .................................................................... 144
TAB 7.5 Ensaio de impacto do PEBD e dos compósitos de PEBD + Al2O3. .. 145
15
TAB 7.6 Ensaio de impacto do PEBD e dos compósitos de PEBD + Al2O3+ B4C.
....................................................................................................................... 145
TAB 7.7 Medições ultrassônicas nas amostras de PEBD e PEBD + Al2O3. ... 157
TAB 7.8 Medições ultrassônicas nas amostras de PEBD e PEBD + Al2O3+ B4C
....................................................................................................................... 158
16
LISTA DE SÍMBOLOS
∆Hc - entalpia de cristalização
∆Hm - entalpia de fusão
ą = %p de Al2O3.
ƈ = % p de B4C
ʗ = % de Cristalinidade
C = velocidade do som (m/s).
H = entalpia (J/g).
kN.- kiloNewton
kV - kiloVolt
MHz - megahertz
máx- tensão máxima (Mpa)
T Onset - temperatura extrapolada de início de evento térmico (°C)
T peak – temperatura de pico (°C)
Tc - temperatura de cristalização (°C)
Tm - temperatura de fusão (°C)
ʎ - comprimento de onda (nm)
Z = impedância acústica (kg/m2/s)
β = largura de pico a meia altura
Δhf = entalpia de fusão do PE 100% cristalino (293 J/g).
εMáx – Deformação máxima
2ϴ - ângulo de difração (° gauss)
ρ - densidade calculada (g/cm3).
𝑎 – absorção pelo líquido saturante (%)
𝑚𝑒 – massa específica (g/cm3)
𝑚𝑠 – massa seca (g)
𝑚𝑢 – massa saturada (g)
𝑝𝑎 - porosidade aparente
(%)𝑣𝑎 – volume aparente (cm3)
17
LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS
ABIPLAST – Associação Brasileira da Indústria do Plástico
Al2O3 – Alumina
ASTM – (American Society for Testing and Materials)
B4C – Carbeto de Boro
CAEx - Centro de Avaliações do Exército
DOP – Depht of Penetration (profundidade de penetração)
DSC - Differential Scanning Calorimetry (calorimetria de varredura diferencial)
EDS – Espectroscopia por dispersão de energia de raio-X
END - Ensaio não destrutivo
FTIR - Fourier transform infrared spectroscopy (Espectroscopia por transformada
de Fourier na região do infravermelho)
IFRJ - Instituto Federal do Rio de Janeiro
MEV - Microscopia eletrônica de varredura
Nb2O5 – Nióbia
NIJ - National Institute of Justice (Instituto Nacional de Justiça Washington, EUA)
PEAD - Polietileno de alta densidade
PEBD – Polietileno de baixa densidade.
PELDB - Polietileno linear de baixa densidade).
PET – Politereftalato de etileno
PEUAPM - Polietileno de ultra alto peso moleculuar
PEUBD - Polietileno de ultra baixa densidade
RHA - Rolled Homogeneous Armor
SiC – Carbeto de Silício
TiB2 – Diboreto Titânio
18
RESUMO
A baixa tenacidade das cerâmicas sinterizadas proporciona uma redução
significativa da resistência a múltiplos impactos balísticos subsequentes de
projéteis, principalmente em pontos próximos a impactos anteriores. A motivação
primordial deste trabalho é desenvolver dois novos compósitos, com alumina
(Al2O3) e outro com alumina e carbeto de boro (B4C) em uma matriz polimérica
de polietileno de baixa densidade (PEBD) para aumentar a tenacidade do
material e proporcionar uma fragmentação e erosão da ponta do projétil. Os
corpos de prova foram produzidos em formato de disco, através do processo de
compressão a quente com e sem reforços cerâmicos. Os percentuais de adição
variaram entre 70%p, 75%p, 80%p, 85%p e 90%p com Al2O3, e os mesmos
percentuais com 1%p de B4C na mesma matriz polimérica. Os compósitos foram
submetidos a ensaios térmicos, mecânicos, não destrutivos e balísticos que
indicaram um melhoria significativa ao se elevar o percentual de Al2O3
quantidade de cerâmica. As interações entre o polímero, alumina, carbeto de
boro e projétil foram avaliadas por microscopia eletrônica de varredura e a
análise química semiquantitativa por espectroscopia de energia dispersiva
(EDS). Os compósitos com Al2O3 e B4C demonstraram maior eficiência em reter
projéteis.22LR com baixas velocidades de impacto e a amostra desse grupo com
85%p obteve o melhor resultado com uma indentação de 0,48mm.
19
ABSTRACT
The low toughness of sintered ceramics provides a significant reduction in
resistance to multiple subsequent ballistic impacts from projectiles, especially at
points close to previous impacts. The main motivation of this work is to develop
two new composites, with alumina (Al2O3) and another with alumina and boron
carbide (B4C) in a polymeric matrix of low density polyethylene (LDPE) to
increase the toughness of the material and provide a fragmentation and erosion
of the projectile tip. The specimens were produced in disk format, through the
process of hot compression with and without ceramic reinforcements. The
percentages of addition varied between 70% w, 75% w, 80% w, 85% w and 90%
w with Al2O3, and the same percentages with 1% w of B4C in the same polymeric
matrix. The composites were subjected to thermal, mechanical, non-destructive
and ballistic tests that indicated a significant improvement by increasing the
percentage of Al2O3 quantity of ceramic. The interactions between the polymer,
alumina, boron carbide and projectile were evaluated by scanning electron
microscopy and semi-quantitative chemical analysis by dispersive energy
spectroscopy (EDS). The composites with Al2O3 and B4C demonstrated greater
efficiency in retaining projectiles.22LR with low impact speeds and the sample of
this group with 85% p obtained the best result with an indentation of 0.48mm.
20
1 INTRODUÇÃO
O aumento dos conflitos armados, a intensificação das atividades
terroristas ao redor do mundo, a crescente violência na sociedade brasileira com
mais 60 mil mortos por arma de fogo, além da forte onda de atentados contra a
vida dos agentes de segurança em diferentes estados, produzem uma grande
preocupação com a segurança pessoal civil ou militar, das Forças Armadas e
Forças Auxiliares de Segurança. Entre 145 países pesquisados, o Brasil ocupa
o incômodo primeiro lugar, como a nação com maior número de pessoas mortas
por arma de fogo (NAGHAVI, 2016). De acordo com o Anuário Brasileiro de
Segurança Pública de 2018, um policial civil ou militar foi assassinado por dia e
mais de 119.000 armas de fogo foram apreendidas.
Fatores como a criação de novos armamentos e munições com maior
poder de fogo e letalidade, redução de peso associada à necessidade do
aumento da mobilidade dos usuários, além de custos mais acessíveis são alguns
dos motivos que estimulam o desenvolvimento de pesquisas em proteção
balística. Estima-se que até o ano de 2028 o mercado de blindagens balísticas
em todos seus segmentos atingirá valores superiores a 120 bilhões de Reais
sendo 15 bilhões de Reais somente nas proteções pessoais (REPORTLINKER,
2018). Nas últimas décadas foram registrados aumentos significativos de
trabalhos destinados a desenvolver novos materiais utilizados nas blindagens
balísticas.
A intenção fundamental ao disparar um armamento contra algum objeto
ou corpo é que o projétil vença a resistência do alvo o resultado final tem como
influência as características de design, da intenção do armamento (CARLUCCI
e JACOBSON, 2008) além de outras características como composição, calibre,
massa, ângulo de incidência e velocidade de impacto (NIJ0101.04, 2000). As
funções primordiais de um projétil são: fragmentar-se em função da sua carga
de explosivos; penetração ou perfuração do alvo de acordo com a energia
cinética do projétil ou química do propelente (CARLUCCI e JACOBSON, 2008).
Diversos aspectos devem ser considerados na análise de um sistema de
proteção balística: o tipo de desafio a ser combatido, como por exemplo: calibre
e velocidade do projétil, condições ambientais, possibilidade e capacidade de
fabricação, peso, custo, propriedades isoladas e em conjunto dos materiais,
21
além da eficiência de resposta da blindagem (MEDVEDOVSKI, 2010). A escolha
do material é fundamental para o êxito da produção de componentes balísticos.
Entretanto o processo de fabricação também exerce uma influência
considerável, pois é capaz de alterar a microestrutura do material assim como
as propriedades finais e a eficiência do material (LÉO et al. 2014).
Entre os principais materiais utilizados na proteção contra ameaças
balísticas, estão os metais, polímeros (fibras e aramidas), cerâmicas, e
blindagens multicamadas. Cada classe apresenta suas propriedades
características. Os metais foram os primeiros materiais utilizados e para que
consigam uma boa proteção devem possuir grandes espessuras. No entanto
isso acarreta um elevado peso e consequente restrição da mobilidade. Já os
materiais cerâmicos podem ser monolíticos ou compósitos com matriz de
cerâmica, com a função primordial de fragmentar a ponta do projétil, em função
de sua alta dureza (MEDVEDOVSKI, 2010). Possuem também alta resistência à
compressão e densidade relativamente baixa. Porém sua principal desvantagem
reside no fato de não responderem bem a disparos agrupados, pois as cerâmicas
se estilhaçam em função da baixa tenacidade.
Os polímeros podem ser usados como blindagens flexíveis (soft armor)
ou blindagens rígidas (hard armor), nas quais as camadas de tecido são ligadas
com uma resina e respondem ao impacto como um material único, que resiste a
penetração e absorve a energia cinética do projétil. Um exemplo de polímero
usado atualmente em blindagens é o polietileno de ultra alto peso molecular
(PEUAPM) ou (ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE), devido a
sua baixa densidade e alta tenacidade (ALVES et al. 2004). Alguns tipos de
processamento (injeção, extrusão ou compressão), além dos parâmetros de
processo (temperatura, tempo e velocidade de resfriamento) são fatores que
afetam o desempenho dos polímeros (KHANAM e ALMAADEED, 2015).
O alto desempenho na deformação e retenção dos projéteis de baixa
velocidade de impacto tornam as fibras de aramida um material adequado a
proteção balística. Principalmente por suas notáveis propriedades de força
aliadas à grande rigidez e reduzida densidade. Seu ponto negativo reside no fato
de que em função do impacto gerado pelo projétil ocorre uma pressão pontual e
intensa propagação de ondas de choque, que podem causar sérias lesões aos
orgãos internos (ÁVILA et al. 2018).
22
Algumas soluções têm sido desenvolvidas, dentre estas as blindagens
multicamadas, os compósitos cerâmico-metálicos constituem uma classe que
tenta associar a elevada tenacidade dos metais à alta dureza e rigidez das
cerâmicas (PICKERING et al. 2016).
Outros exemplos são as blindagens multicamadas de cerâmica e polímero
que aliam a rigidez das cerâmicas a tecidos como, por exemplo, as aramidas
com a função de absorver a energia cinética dos fragmentos gerados pela
interação do projétil a cerâmica. O desenvolvimento de novos compostos
laminados com diferentes materiais pode fornecer opções mais leves com
espessuras menores e que possuam maior eficiência comparadas as proteções
convencionais de placas monolíticas. Os materiais compósitos são formados
pela combinação de dois ou mais materiais com propriedades e características
diferentes com a finalidade de possibilitar a integração de suas propriedades
para atender requisitos específicos de utilização. Os compósitos tendem a
melhorar a estrutura multicamadas aliando ligas metálicas, fibras, materiais
naturais, bem como nanopartículas, a fim de possibilitarem uma proteção mais
eficiente (HARO et al. 2016).
1.1 MOTIVAÇÃO
Uma das grandes preocupações nas pesquisas de proteção balística
consiste no fato de se empregarem cerâmicas monolíticas, quando ocorre a
interação projétil-cerâmica, o ponto de impacto resulta em microtrincas, que
podem ser radiais, circunferenciais e cônicas. Esse fator é de extrema
importância devido a extensão das trincas, que são dependentes em grande
parte das propriedades da cerâmica e do calibre do projétil utilizado. A baixa
tenacidade das cerâmicas resulta em uma redução significativa da resistência a
impactos subsequentes de projéteis, principalmente em pontos próximos a
impactos balísticos anteriores (PICKERING et al. 2016; MEDVEDOVISKI, 2010;
SILVA, et al. 2014).
Em função dos problemas apresentados por uma cerâmica monolítica, a
motivação primordial deste trabalho é desenvolver um material compósito com
matriz de polietileno de baixa densidade (PEBD) com partículas cerâmicas de
23
alumina (Al2O3) micrométrica e carbeto de boro (B4C) em dimensões
nanométricas.
A natureza fragil das cerâmicas associada à possibilidade de falharem em
função de suas descontinuidades, poros e defeitos, principalmente decorrentes
do tipo de processamento, motivaram a utilização do polietileno de baixa
densidade como elemento capaz de reduzir esses problemas e produzir um
compósito com tenacidade suficiente a garantir resistência a novos impactos
(MEDVEDOVSKI, 2010; LEO et al. 2014).
A opção pela alumina (Al2O3) e carbeto de boro (B4C) reside na tentativa
de combinar as vantagens de propriedades dessas duas cerâmicas. Por um lado,
a alumina tem menor temperatura de processamento, menor custo e melhor
relação custo-benefício. Por outro lado, o carbeto de boro tem maior dureza e
menor densidade. Estas cerâmicas nesse contexo são as mais utilizadas em
placas monolíticas para proteção balística (LEO et al. 2014).
As dimensões e a forma das partículas são fatores preponderantes para
as propriedades do compósito; quanto menor o tamanho das partículas,
melhores são suas propriedades mecânicas (CHEE et al. 2012). A opção por
tamanhos de cerâmicas micrométricas e nanométricas tem como finalidade
possibilitar uma maior compactação entre as partículas, reduzir o volume de
polímero como ligante e aumentar a capacidade de fragmentação dos projéteis
(MEDVEDOVSKI, 2010; ODUOLA e OZIOKO, 2017).
A escolha do polietileno de baixa densidade (PEBD) ocorre em função
deste material ser um termoplástico processado em larga escala, de baixo custo,
fácil de ser obtido no mercado, possuir estrutura semicristalina com baixa
ramificação, ser resistente e flexível, praticamente não absorver água,
apresentar boas propriedades como baixa densidade e elevada resistência ao
impacto (COUTINHO et al. 2003; KRASNY, 2014; KHANAM e ALMAADEED,
2015).
24
1.2 OBJETIVOS
1.2.1 OBJETIVO GERAL
O objetivo geral desse trabalho é produzir, por meio do processamento por
compressão a quente, compósitos com matriz polimérica de PEBD com
diferentes percentuais cerâmicos (70, 75, 80, 85 e 90% em peso de alumina) e
de PEBD com os mesmos percentuais de alumina anteriores e adição de 1% em
peso de carbeto de boro em relação a massa do PEBD. A partir do material
processado, avaliar para essas composições, os desempenhos nos ensaios
balísticos.
A execução dos ensaios possibilitará avaliar a verdadeira capacidade dos
compósitos em resistir ao impacto balístico de diferentes calibres (.22 mm e 7,62
mm), além de apresentar de uma forma mais objetiva a interação das cargas
cerâmicas com o polímero.
1.2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Os objetivos específicos do trabalho são:
1) Caracterizar, por microscopia eletrônica de varredura, a microestrutura
das diferentes placas processadas por compressão a quente, para verificar o
comportamento entre o PEBD e as partículas cerâmicas;
2) Avaliar propriedades mecânicas, tais como limite de resistência à tração,
módulo de elasticidade, dureza, porosidade, absorção de água e resistência ao
impacto do polietileno e dos compósitos, através dos ensaios mecânicos de
tração, compressão, impacto e dureza Rockwell;
3) Determinar as fases presentes nas amostras, por meio da difração de
raios X;
4) Determinar as transformações de fases por meio de análises de
calorimetria diferencial de varredura (DSC);
5) Avaliar os compósitos processados com diferentes percentuais cerâmicos
através das técnicas de: ultrassom; densidade; flamabilidade; e por difração de
raios X.
25
2 REVISÃO DA LITERATURA
2.1 PROTEÇÃO BALÍSTICA
A proteção balística tem por objetivo utilizar diferentes tipos de materiais
a fim de proporcionar aos usuários um bloqueio eficiente contra qualquer tipo de
projétil dos mais variados calibres (WRÓBEL, 2017).
Nos tempos atuais, os equipamentos de proteção balística individual são
denominados coletes à prova de balas ou coletes balísticos. Contudo um grande
equívoco ocorre em relação a expressão “à prova de balas”. Os equipamentos
de proteção balística pessoal (PBP) não são à prova de balas, mas sim têm a
capacidade de resistir à penetração dos projéteis (WRÓBEL, 2017).
Os acessórios de proteção balística são imprescindíveis no cumprimento
da lei e da ordem, principalmente por militares, policiais e qualquer agente do
Poder Público que atue no combate à violência produzida por armamentos. Ao
se projetar uma vestimenta com finalidade de proteção balística, a principal
propriedade desejada é que projéteis ou fragmentos sejam detidos sem causar
danos ao corpo do usuário. Esse intento é obtido por meio de vários métodos e
utilização de diferentes materiais de acordo com a ameaça a ser combatida
(CROUCH, 2019).
As proteções usualmente revestem o corpo do usuário com a função de
resguardar partes vitais, como tronco e coração contra impacto de projéteis de
várias geometrias, dimensões, velocidades e energias de impacto (ADANUR,
1995). Atualmente a proteção das extermidades do corpo humano, pescoço,
braços e pernas são restritas, porém o elevado número de danos nestas regiões
é um obstáculo que deve ser vencido (ÁVILA et al. 2018).
Possivelmente, com a evolução das blindagens, os ferimentos nas
extermidades gerados no campo de batalha serão reduzidos a níveis aceitáveis
(ALBERT e BRUNEY, 2004). Vestimentas com bons níveis de segurança
também encontram dificuldade de serem fabricadas, pois os materiais
convencionais como o (Kevlar ®) possuem grande volume e rigidez. Assim não
sendo adequados dado a mobilidade requerida e a função de proteção em
extremidades (WIŚNIEWSKI, 2008).
26
A restrição na eficiência de um combatente pode ser associada ao termo
“triângulo de ferro” que é composto por três vertentes: proteção, mobilidade e o
poder de fogo (PRAT et al. 2012).
O impacto balístico é um fenômeno dinâmico e imprevisto que dissipa a
energia cinética do projétil em aproximadamente 3 vezes, no curto tempo de
20µs, em função da perda de massa durante a fratura e desaceleração da
munição. Este evento é frequentemente consumado entre 50 µs e 200µs. Há de
se supor que para uma perfeita eficiência do material de proteção, a resistência
ou resposta da estrutura deve atuar dentro desse período (ASENOV et al. 2013;
CROUCH, 2019).
Por meio de uma nova técnica de impacto reverso utilizando uma barra
de pressão Hopkinson, pesquisadores introduziram uma nova técnica de
medição da resistência balística em polímeros, fibras de alto desempenho e
metais leves, aumentando consideravelmente a velocidade de teste de 30m/s
para 400 m/s. Os ensaios demonstraram que a carga máxima a que o material
é submetido sofre forte dependência da geometria da ponta do projétil, enquanto
que a energia transmitida é estabelecida em função do calibre usado
(SHAKTIVESH et al. 2013).
Militares, policiais e outros agentes da lei utilizam coletes com
componente rígido quando existe um elevado nível na ameaça a ser combatida.
Entretanto, no uso diário os coletes flexíveis são preferidos em função de suas
propriedades de flexibilidade, leveza e proteção adequada (WANG et al. 2014).
Num painel balístico rígido a superfície da placa que está afastada do corpo e
recebe o primeiro disparo é chamada face de impacto, já o outro lado é
denominada face de desgaste ou lado do corpo (WRÓBEL, 2017).
Normalmente materiais rígidos são usados contra munições de médio e
grande calibre, oferecendo nível de proteção superior. Em contrapatida, seu
peso e restrição na mobilidade podem causar desconforto e lentidão. São pontos
negativos quando comparados a materiais macios, entretanto no projeto de um
colete o equilíbrio entre peso, grau de proteção, mobilidade e custo devem ser
observados (WANG et al. 2014). Uma proteção com fins balísticos eleva a
segurança de um combatente porém gera uma carga térmica que impede a
dissipação do calor metabólico. Essa carga pode reduzir a performance do
usuário além de aumentar o risco de enfermidades (POTTER et al. 2015).
27
Propriedades fundamentais dos materiais e / ou sua capacidade de resistir
a penetração são significativamente afetadas pela velocidade do impacto que
também exerce grande influência na taxa de deformação (SUTHERLAND,
2018). Alterações consideráveis ocorrem na microestrutura do material de
proteção durante um impacto balístico. A alta taxa de deformação produz um
encruamento elevando a temperatura, porém gerando um amolecimento do
material (MAPELLI, 2013).
O conceito básico que norteia uma proteção balística é subdividido entre
a redução da energia cinética do impacto do projétil e a dissipação dessa energia
na blindagem (KARAHAN, 2008). A função primordial do material de proteção é
minimizar a ação do projétil antes que ele atravesse integralmente a blindagem.
A atenuação da energia do projétil por ser obtida em função do alongamento,
compressão ou fratura do material. Esta pode ser compreendida através da
transformação e dissipação dessa energia no material de proteção (COOPER e
GOTTS, 2005). Os materiais usados nas blindagens rígidas apresentam
métodos distintos de absorção de energia cinética do projétil, enquanto nos
metais esse processo ocorre por meio da deformação plástica. Nas cerâmicas
esse mecanismo ocorre por meio da energia de fratura (MEDVEDOVSKI, 2010).
Quando um projétil atinge o alvo, podem ser consideradas duas situações:
a penetração e a perfuração. No primeiro caso, a munição produz uma
descontinuidade apenas na face da proteção, enquanto que na segunda
situação é possível observar a passagem de luz, pela blindagem, caracterizando
danos em ambas as faces (CARLUCCI e JACOBSON, 2008).
Desde que o projétil atinge o ponto de impacto na superfície externa da
blindagem, uma sucessão peculiar de eventos ocorre. Ondas compressivas
longitudinais propagam-se no alvo e no projétil. Quando as ondas chegam à
superfície livre do alvo essas ondas retornam como ondas de tração. As ondas
longitudinais (dilatacionais) propagam-se no plano do material e provocam ondas
transversais (torcionais) que viajam perpendicularmente ao plano do material,
como pode ser observado na FIG. 2.1.
28
Ao se afastarem do ponto de impacto, as ondas de tração provocam
movimentação do material posterior à frente da onda. A velocidade de
propagação dessas ondas na blindagem tem como um dos parâmetros a
eficiência de absorção de energia dos materiais. Outros tipos de onda também
ocorrem em diferentes condições. Na superfície do material, ondas de Rayleigh
em pequenas distâncias são propagadas em compósitos ou materiais
laminados. Ondas de cisalhamento são geradas e de acordo com a geometria
podem ser produzidas ondas de flexão ou torção (HARO et al. 2016; CARLUCCI
e JACOBSON, 2008, WANG et al. 2014).
2.2 CERÂMICAS UTILIZADAS EM BLINDAGENS BALÍSTICAS
O primeiro registro da utilização de materiais cerâmicos em sistemas de
proteção balística ocorreu na primeira guerra mundial, precisamente no ano de
1918, onde o major inglês Neville Monroe Hopkins descobriu uma maior
resistência à penetração de uma placa de aço laminada impregnada com uma
fina cobertura de esmalte duro (HAZELL, 2009).
Os principais materiais cerâmicos monolíticos usados em sistemas de
blindagem para proteção balística pessoal e de veículos abrangem: cerâmicas à
base de oxigênio (óxidos), especialmente a alumina (Al2O3); cerâmicas não
óxidas à base de nitrogênio (nitretos); à base de carbono (carbetos), como
FIG. 2.1 Mecanismo de penetração do projétil. Adaptado de (SCOTT, 2005).
29
carbeto de boro (B4C) e carbeto de silício (SiC); e boretos e suas combinações,
como diboreto de titânio (TiB2). Em função de propriedades, como baixa
densidade, elevada rigidez, alta dureza, resistência e estabilidade térmica, estes
materiais apresentam potencial para aprimorar os padrões vigentes de
desempenho balístico. Essas cerâmicas devem possuir propriedades para
romper, fraturar, erodir e capturar o projétil (BLAGA, 2017; RAHBEK et al. 2017).
Após o impacto do projétil em velocidades superiores a 700 m/s – 1000 m/s,
a cerâmica rígida é fragmentada e a energia residual do projétil deve ser
absorvida pelo material de apoio. Este pode ser um polietileno laminado
(Kevlar®, Dyneema®, Spectra®), um metal dúctil (placas finas de alumínio) ou
ainda um compósito metal-cerâmico. A função do material de apoio é sustentar
e reter fragmentos tanto do material cerâmico, quanto do projétil
(MEDVEDOVSKI, 2010). Na FIG. 2.2 estão exemplificados os estágios na
interação de um projétil com a blindagem.
FIG. 2.2 a) estágio da quebra; b) estágio da erosão; c) estágio da captura Adaptado de (FISHER, 2011).
A principal desvantagem das cerâmicas está no fato de que ao sofrerem
um impacto, sua baixa tenacidade produz microtrincas, que podem ser extensas
próximo ao ponto de impacto (PICKERING et al. 2016), provocando
fragmentação induzindo uma vulnerabilidade na cerâmica em resistir a novos
impactos. Na FIG. 2.3 são apresentadas duas sequências de fragmentação de
uma cerâmica e avaria do projétil. O primeiro esquema apresenta uma cerâmica
com placa metálicas de proteção na parte posterior. No segundo esquema, a
cerâmica está protegida por duas placas metálicas.
Em a), observa-se o impacto do projétil na cerâmica, o que promove uma
redução da energia cinética do projétil, bem como sua fratura em diversas partes,
além de causar uma deformação plástica na placa metálica posicionada na parte
posterior da cerâmica. Em b) são montadas duas placas metálicas, onde o
30
projétil deforma a primeira placa, perde energia cinética e quando atravessa a
cerâmica, ocorrem os processos descritos em a), porém em menor intensidade,
reduzindo o cone de fratura (YUNGWIRTH et. al. 2011).
FIG.2.3 Sequência da deformação do projétil em diferentes proteções cerâmicas. Adaptado de (YUNGWIRTH et. al., 2011)
Nos dias atuais, as cerâmicas têm seu uso bem difundido, principalmente
em função de apresentarem propriedades como dureza elevada, alta rigidez,
baixo peso e custo comparativamente baixo em relação aos metais (BLAGA,
2017). A maior divergência entre a cerâmica tradicional e as cerâmicas usadas
na proteção balística, consiste no fato de que esta última é essencialmente mais
resistente, e ao sofrer compressão, podem ser mais resistentes que o aço. Na
TAB. 2.1 estão relacionadas algumas propriedades das principais cerâmicas e
do aço RHA (Rolled Homogeneous Armor), utilizado como padrão para comparar
a eficiência da blindagem em relação a outros materiais (HAZELL, 2009).
Não é possível, entre as diversas opções de materiais cerâmicos, definir
qual é o melhor em todos os níveis de proteção. Principalmente em função de
peso e custo, pois em determinadas situações, uma combinação de
características físicas e mecânicas, método de fabricação, design e sistema de
proteção devem ser avaliados (ASENOV et al. 2013).
31
TAB. 2.1 Diferença de propriedades das principais cerâmicas. Adaptado de
(HAZELL, 2009).
RHA
Al2o3
alta
pureza
SiC
TiB2
B4C
Densidade (kg/m3) 7850 3810-3920 3090-3220 4450-4520 2500-2520
Módulo de Young
(GPa)
210 350-390 380-430 520-550 420-460
Dureza (Vickers) 9 300-550 1500-1900 1800-2800 2100-2600
Alongamento (%) 14-18 < 1 < 1 < 1 < 1
A resposta balística de um material cerâmico está associada a sua
microestrutura, composição química, constituição de fases, propriedades físicas
(densidade, dureza, módulo de Young, resistência mecânica, resistência a
fratura e velocidade sônica), além de uma eficiência em dissipar a energia do
impacto balístico. Uma propriedade específica não define totalmente ao
comportamento de uma cerâmica, especialmente porque o mecanismo de
fratura durante o impacto do projétil é muito complexo, e as fraturas são criadas
por gradientes de tensão que ocorrem em um período relativamente pequeno.
Somente a interação de diferentes propriedades leva o material a proporcionar
desempenho satisfatório. Para uma perfeita análise e escolha da blindagem, a
associação entre diferentes condições deve ser considerada, como o
aprimoramento dos processos de fabricação e, em consequência as
propriedades da cerâmica (MEDVEDOVSKI, 2010).
A TAB. 2.2 exibe alguns parâmetros e sua influência nas propriedades de
proteção. Além do fator estrutural, um ponto relevante no uso das cerâmicas é a
questão do custo, onde novas pesquisas desenvolvendo sistemas mais
modernos e com maior tecnologia, associando compósitos de matriz cerâmica
reforçada com fibras sintéticas, naturais e polímeros estão sendo testados, com
a proposta de reduzir o preço e melhorar a tenacidade (PICKERING et al. 2016).
Além disso, muitas cerâmicas de alto desempenho são fabricadas por
prensagem a quente, processo oneroso que não é muito produtivo, mas que em
diversas situações é o melhor método disponível (MEDVEDOVSKI, 2010).
32
TAB 2.2 Influência dos parâmetros sobre as propriedades de proteção
Adaptado de (ASENOV et al. 2013).
Parâmetros que afetam as propriedades de proteção
Parâmetro Efeitos sobre
Densidade Peso do sistema de proteção
Dureza Extensão da destruição do projétil
Módulo de Young Velocidade de ondas elásticas
Tenacidade Resistência a múltiplos impactos
Caráter de destruição Absorção de energia
A microestrutura, tamanho de grão, transições de fases e amorfismo
durante o impacto dinâmico e porosidade afetam as propriedades mecânicas.
Estudos demonstram que sistema em camadas, com placa monolítica de
alumina com 98%em peso unidas com espuma polimérica de poliuretano
(termofixo), com espessura de 6mm, foi capaz de resistir a disparos de calibre
5,56mm e 7,62mm. Esse sistema possui potencial para proteção balística
pessoal, veicular e estrutural (COLOMBO et al. 2006).
2.3 NANOMATERIAIS
Materiais cerâmicos com menores tamanhos de grãos, em geral,
demonstram melhor performance balística quando comparados a grãos maiores
(WROBÉL, 2017). A utilização de materiais com dimensões nanométricas nas
blindagens balísticas possibilita reduzir as camadas de trauma aumentando a
performance além de reduzir peso e custos.
Grande parte das pesquisas sobre o arranjo e a ordenação dos
nanomateriais dispersos em matrizes poliméricas revelam que baixos
percentuais usualmente apresentam boa dispersão enquanto que altas
porcentagens de nanopartículas aumentam a probabilidade de formar
aglomerados (SHAHRAJABIAN e SADEGHIAN, 2019). Os materiais inorgânicos
tem a capacidade de inovar as proteções pessoais especificamente quando
33
incorporados de forma eficaz em diferentes materiais como metais, polímeros ou
cerâmicas (FLEISHER et al. 2006).
Materiais absorventes de elevada resistência geralmente são
empregados em situações onde a capacidade de resistir ao impacto é exigida
como as blindagens balísticas. Nanomateriais compósitos de fulereno para
proteção contra ondas de choque possuem uma tensão de 25 GPa valor
aproximadamente quatro vezes maior que o do aço, duas vezes maior que o
carbeto de silício e principalmente superior ao carbeto de boro que é nessas
condições o material mais promissor usado na atualidade, além de uma
resistência a tração de 16 GPa superior em torno de quatro ou cinco vezes o
valor do Kevlar® (FLEISHER et al. 2006).
2.4 ALUMINA
A alumina é a cerâmica mais usada nos sistemas de blindagem,
principalmente por proporcionar a melhor relação custo x benefício, devido a alta
refratariedade, elevada dureza e menor custo. Porém, em comparação ao
carbeto de silício e ao carbeto de boro usualmente possui menor desempenho
balístico. Suas propriedades como tenacidade à fratura e resistência à flexão
podem ser melhoradas adicionando-se zircônia tetragonal (SILVA et al. 2014).
Condutividade térmica e propriedades mecânicas (resistência à tração e ao
impacto) foram avaliadas em compósitos de alumina e polietileno de alta
densidade de dimensões micrométricas e nanométricas. Partículas
micrométricas apresentaram maior eficácia no endurecimento, enquanto que as
partículas nanométricas demonstraram melhor condutividade térmica, embora
possam formar agregados e reduzir a resistência (ZHANG et al. 2011).
Estudos com o objetivo de avaliar o desempenho balístico de placas de
alumina sinterizadas com 92, 96 e 99,7%p sob impactos com altos níveis de
energia cinética foram realizados por (SILVA et. al. 2014). Os ensaios balísticos
foram conduzidos com projéteis de calibre 7.62 mm de acordo com as normas
NIJ-0108.01(1985) e STANAG 4569. A dureza Vickers dos percentuais com 92
e 99,7% demonstraram resultados similares (14,8 HV) e 92% apresentou maior
resistência à flexão (221 Mpa) que a composição de 96% (195Mpa). Em função
34
de uma menor porosidade, foram produzidas cinco placas com alumina de 92%
p. Após o ensaio balístico, todas as placas cerâmicas apresentaram resultados
satisfatórios e foram aprovadas.
Testes balísticos foram realizados por (RAHBEK et al. 2017) em cerâmicas
com alumina pura e alumina recoberta com compósitos de fibra de vidro e
politereftalato de etileno (PET). A pesquisa verificou o tipo e a quantidade de
danos provocados na cerâmica para diferentes velocidades de impacto. Foi
demonstrado que embora as velocidades de impacto estivessem abaixo das
velocidades necessárias para o projétil perfurar a proteção, os danos provocados
nas cerâmicas com cobertura e sem cobertura apresentaram características
diferentes. A camada com cobertura apresentou um melhor desempenho
balístico.
A diferença entre o impacto de projéteis em superfícies plana e convexa de
placas cerâmicas de alumina dopada com 4%p de nióbia (Nb2O5) foi realizado
por (MONTEIRO et al. 2016). A cerâmica convexa, em função de impactos
oblíquos, possuiu demonstrou desempenho entre 16 a 18% maior que as
cerâmicas planas.
Experiências realizadas por (ODANOVIC e BOBIC, 2003) com diferentes
materiais, como cerâmicas com 98,5%p de alumina, liga de alumínio e proteções
de aço comprovaram que os compósitos apresentaram uma eficiência balística
relativamente maior que as proteções em aço, e que também as blindagens
compostas possuem densidade de área menor em comparação ao aço para
níveis de proteção semelhantes. Na FIG. 2.4 estão representadas a densidade
de área em três diferentes materiais de blindagem em relação à energia do
projétil, para atingir o mesmo nível de proteção balística.
Investigações experimentais depositando pós micro e nanométricos de
alumina gama, alumínio, carbeto de silício, farinha de batata e sílica coloidal na
superfície de fibras de Kevlar® em compostos híbridos foram utilizados como
blindagem para armamento de baixo calibre e comprovaram que a resistência
ao impacto balístico e uma maior capacidade de absorção energia foram
conseguidas através desse processo. Os melhores resultados foram obtidos em
ordem decrescente pelos pós de alumínio, sílica coloidal e o carbeto de silício,
enquanto que o pó de alumina e a farinha de batata conseguiram um menor
efeito na capacidade de absorver impactos nos laminados. (HARO et al. 2016).
35
Pesquisa sobre o desempenho balístico após um confinamento dentro de
um composto de matriz metálica de placas cerâmicas com alumina quando
comparadas a placas de cermet foi avaliada após impacto produzido por esferas
de aço submetidas a altas velocidades.
FIG. 2.4 Dependência da densidade de área de diferentes materiais de proteção
em relação à energia do projétil, para atingir o mesmo nível de proteção balística.1) armaduras de aço; 2) cerâmica (Al2O3) / armadura de aço;
3) cerâmica (Al2O3)/ liga de alumínio. Adaptado de (Odanović e Bobić, 2003)
160
140
120
1
100
80
2
60
3
40
5,56 mm / 7,62 mm / 7,9 mm 12,7 mm
200 4000 6000 8000 10000 12000 14000 Energia do Projétil J
Com o aumento da espessura do revestimento, as placas de alumina
apresentaram um desempenho consideravelmente melhor, reduzindo as trincas
radiais e as dimensões da marca produzida pelo impacto. Já no cermet, as
trincas radiais foram encontradas em menor quantidade por (PICKERING et al.
2016).
De
nsid
ad
e s
upe
rfic
ial kg
/m2
36
2.5 CARBETO DE BORO
O carbeto de boro (B4C) é o material cerâmico mais duro que pode ser
processado. Possui a terceira maior dureza, somente atrás do nitreto de
diamante e boreto cúbico. Possui excelentes propriedades mecânicas, tais
como: módulo de Young, tenacidade à fratura e baixa densidade. Sua utilização
é concentrada onde a dureza é um requisito primordial (MORRELL, 2000; SILVA
et. al. 2014). Porém em impacto sob altas pressões, ocorre uma ruptura que o
enfraquece. Esse processo é complexo e deve ser bem avaliado, principalmente
sob projéteis de grande velocidade (WRÓBEL, 2017).
Com velocidades de onda inferiores a 650 m/s o comportamento de
fragmentação mantém-se constante, já a partir de 850 m/s é possível observar
uma alteração no modo de fratura da cerâmica. Em função da velocidade de
impacto, falhas compressivas uniaxiais podem ser observadas além de dois
comportamentos divergentes que são característicos do carbeto de boro. Um
que gera fragmentos de grandes dimensões associado a defeitos na estrutura
do material (trincas radiais ou circunferenciais) e outro que produz estilhaços de
tamanhos menores em função da coalescência de fraturas (HOGAN et al. 2017).
A compressão dinâmica impõe uma taxa de carregamento onde outros
defeitos são ativados antes da propagação da trinca. Esse crescimento da trinca
ocorre através das descontinuidades mais deletérias no carregamento dinâmico
e uma maior quantidade de danos (KRIMSKY et al. 2019).
O B4C é a cerâmica de maior custo fabril e de um modo geral não é muito
aplicada em blindagem de veículos terrestres, mas amplamente usada em
proteções pessoais e de helicópteros e aeronaves (ODANOVIC e BOBIC, 2003).
A densificação do B4C é muito difícil em função da forte ligação covalente
em sua estrutura. Embora seja excepcionalmente difícil encontrar o carbeto de
boro puro no processo prensado a quente nos sistemas de proteção pessoal,
esse material é apontado como a cerâmica mais eficiente que pode ser adquirido
comercialmente (DIAMONDAGE, 2018).
CEGLA et al. (2014) investigaram dois sistemas de proteção contra
projéteis com diferentes materiais e alto poder de penetração, nos calibres
37
4,6mm e 5,7mm x 30mm. Foram usadas as fibras de polietileno Dyneema®,
Goldflex® contendo entre 30 e 45 camadas de material sem reforço e materiais
compósitos com placas cerâmicas monolíticas de B4C e SiC com dimensões
entre 4,5 e 7 mm. As fibras de polietileno sem placas cerâmicas não realizaram
um trabalho eficiente de proteção, enquanto que as cerâmicas demonstraram
eficiência em parar os projéteis. O carbeto de boro demonstrou maior eficiência,
embora seu custo seja aproximadamente quatro vezes maior que o carbeto de
silício.
Um novo modelo considerando o material de suporte, a velocidade do
projetil e a espessura da placa cerâmica para cálculo da eficiência balística foi
apresentado por (SAVIO e MADHU, 2018). Os estudos utilizaram três diferentes
cerâmicas prensadas a quente: carbeto de boro, alumina e alumina endurecida
com zircônia, todas com diferentes espessuras. As cerâmicas sofreram impactos
de calibre 7,62 mm, com diferentes velocidades de projétil. A pesquisa
demonstrou que o novo método de cálculo proposto da eficiência balística das
cerâmicas diminui com a redução da velocidade do projétil, independente do tipo
de cerâmica utilizada, e que esse novo modelo de cálculo, possui uma ligeira
vantagem em relação ao método tradicional da profundidade de penetração
(Depth of Penetration - DOP).
O comportamento mecânico e a resposta balística com munições do tipo
M80 com calibre 7,62mm x 51 mm foram pesquisadas por (KARAKOÇ et al.
2018). O compósito foi utilizado com uma liga de alumínio 6061 combinada com
reforço de pós cerâmicos nos percentuais de 5%, 10%, 15% e 20% em peso de
B4C. Os processos de fabricação por extrusão a quente e metalurgia do pó
obtiveram uma distribuição homogênea entre as partículas, enquanto que em
função de um aumento da fração volumétrica do reforço de partículas B4C os
processos de extrusão e laminação a quente proporcionaram uma redução na
resistência ao impacto, enquanto que dureza e resistência a tração aumentaram.
38
2.6 POLIETILENO
O polietileno é um material polimérico obtido no ano de 1898 pelo
químico alemão Hans von Pechmann. Constituído de Carbono e Hidrogênio, sua
estrutura química não é complexa, sendo representado pela cadeia (CH2-CH2)n.
O polietileno é classificado como uma poliolefina, sendo produzido pelo processo
de polimerização da olefina etileno. As olefinas são hidrocarbonetos que
possuem cadeia aberta e ligações duplas C=C (ligação n), já as poliolefinas são
de um modo geral definidas como polímeros com base no monômero α-olefinas
alceno-1. Constitui o grupo de termoplásticos mais utilizado atualmente (RAY e
OKAMOTO, 2003).
O número de meros de um polietileno é o que induz o tamanho da
cadeia. Suas propriedades físicas e químicas também são influenciadas pelo
peso molecular, distribuição e ramificações (RAMKUMAR e SUGUMARAN,
2016).
Na FIG. 2.5 pode-se observar esquematicamente a polimerização do
polietileno e as estruturas da unidade de repetição (mero) e da cadeira.
FIG.2.5 Representação esquemática da polimerização por adição do polietileno Adaptado de (BROWN et al. 2005)
Esse tipo de polímero é extremamente versátil que possui como
características, ser inerte, não tóxico, flexível, isolante elétrico, além de
excelente resistência química. Suas propriedades mecânicas são função do
peso molecular e ramificações. Em função de sua facilidade de processamento
e baixo custo seus níveis de produção são elevados apresentando uma grande
diversidade de utilização (KRÁSNY et al. 2014; KHANAM e ALMAADEED,
2015).
39
Dependendo da composição, pode apresentar variações que influenciam
as propriedades do material, bem como sua condição de fabricação e utilização.
Embora seja utilizado em escala comercial há muito tempo, não existe uma total
compreensão de suas propriedades, visto que as mesmas são fortemente
afetadas por frações das fases cristalina e amorfa. Em função do tipo de reação
de polimerização, pode-se obter cinco diferentes tipos de polietilenos.
(COUTINHO et al. 2003).
Entre as principais aplicações, destacam-se: contentores, bombonas, fita-
lacre de embalagens, material hospitalar, filmes, frascos para embalagens de
produtos alimentícios, farmacêuticos e químicos, bem como brinquedos, coletes
de proteção balística, capacetes militares, compósitos, linhas de pesca, buchas
para rotores de bombas e gaxetas de válvulas (MANO e MENDES, 2004).
Na TAB. 2.3 são apresentadas as diferentes siglas usadas para classificar
os polietilenos.
TAB. 2.3 Diferentes tipos de polietileno (COUTINHO et al., 2003)
Tipos de polietileno Português Inglês
Polietileno de baixa densidade PEBD LDPE
Polietileno de alta densidade PEAD HDPE
Polietileno linear de baixa densidade PELDB LLDPE
Polietileno de ultra alto peso
moleculuar
PEUAPM UHMWPE
Polietileno de ultra baixa densidade PEUBD ULDPE
Anualmente a produção do polietileno situa-se em torno de 70 milhões
de toneladas. No Brasil, de acordo com a Associação Brasileira da Indústria do
Plástico (ABIPLAST), no ano de 2017, somando todos os tipos de polietileno,
este polímero foi o que apresentou maior utilização, sendo responsável por uma
fatia de 31,9% de todo o mercado nacional.
A viscosidade de um material polimérico com cargas de reforço é
significativamente superior quando comparada ao polímero sem cargas. Essa
alteração é afetada pela fração volumétrica, forma, tamanho e distribuição das
partículas dispersas. A influência na interação carga/matriz depende da tensão
40
de cisalhamento atuante e a resposta do material obedece à taxa de
cisalhamento empregada (LAUFER et al. 2017).
Uma blenda de polipropileno e polietileno de baixa densidade (PEBD) na
proporção de 50/50 com pó de caulim em tamanhos micrométricos de grão de
100 e 120 µm foi estudada por (MUSTAFA, 2012). Ao adicionar o pó de caulim
aos polímeros, o compósito teve uma melhoria em algumas das propriedades,
como o módulo de elasticidade, resistência a tração e ao impacto e a dureza
Shore-D, porém ocorreu uma redução na mobilidade.
Misturas poliméricas de PEBD / PEAD com proporções variando entre
(80/20, 60/40, 40/60 e 20/80) respectivamente foram caracterizadas por
(ANOUR et al. 2018). As blendas com maior percentual de PEBD demonstraram
propriedades mecânicas com melhor desempenho, como maior alongamento,
ductilidade e resistência ao impacto, porém menores valores de resistência
mecânica e dureza quando comparadas às blendas com percentual mais alto de
PEAD. A proporção com 60% de PEBD apresentou comparativamente
características mecânicas com melhor performance.
A influência em nível molecular de nanopartículas inorgânicas de
materiais de silicato polimérico em camadas, enxertadas no PEBD, foram
investigadas por (CHANG, 2015). Através da análise da microestrutura e das
propriedades mecânicas e térmicas, foi possível comprovar que uma
considerável melhoria nas propriedades, como o módulo de Young que
aumentou 51,25%, aumento na resistência ao impacto, melhoria na estabilidade
térmica e entalpia mais baixa.
YASIN e KHAN, (2008) estudaram a capacidade de absorção de neutrôns
térmicos e propriedades mecânicas em diferentes concentrações de partículas
de B4C na matriz de PEAD e concluiram que a resistência a tração e
alongamento na ruptura são reduzidos com o aumento percentual das cargas.
CHEE et al. (2012) avaliaram os efeitos de partículas de alumina
nanométrica em uma matriz de polietileno de baixa densidade. Os percentuais
da alumina variaram de 0,5%, 1%, 2%, 3% e 5%p e a resposta mecânica do
compósito foi avaliada através dos ensaios de tração, flexão e impacto. Já as
análises para verificar a microestrutura e os efeitos da adição de alumina foram
realizadas utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV) e
41
espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR),
respectivamente. Os resultados demonstraram que o compósito que apresentou
melhores resultados em tração e maior alongamento na ruptura foi com 1%p de
alumina.
ODUOLA e OZIOKO, (2017) avaliaram compósitos de alumina e PEAD.
A influência das cargas de alumina com diferentes tamanhos (75 µm, 212 µm e
850 µm) e percentuais, variando de até 30%p foram avaliados. Os autores
concluíram que a dureza Rockwell e a resistência ao impacto aumentaram
aproximadamente de 3 a 4 vezes, e que com menores tamanhos de partículas,
maior é a probabilidade da formação de agregados que reduzem a resistência
dos compósitos.
LIMA JUNIOR, (2017) pesquisou o polietileno de ultra alto peso molecular
com diferentes percentuais de B4C. Os valores estudados foram de 0,0625 %p,
0,125 %p, 0,25 %p, 0,5 %p, 1 %p e 2 %p. O autor concluiu que o percentual de
1%p de B4C foi o que apresentou melhores resultados tanto nos ensaios de
tração quanto no ensaio balístico.
ZHANG et al. (2011) investigaram a influência do tamanho de partículas
de alumina dispersas no polietileno de alta densidade. Propriedades como a
condutividade térmica e a resistência à tração foram melhoradas com a redução
do tamanho das partículas. As micrografias obtidas por microscopia eletrônica
de varredura mostraram que partículas pequenas de alumina produzem um
melhor efeito na resistência ao impacto do compósito e que nanopartículas de
100 nm induzem agregados que causam uma deterioração na resistência ao
impacto. Quando as nanopartículas são de 0,1 µm, a área superficial é muito
grande e em valores acima de 30% em volume, o PEAD não consegue uma boa
dispersão das partículas.
Diferentes tipos de blendas, misturadas através dos processos por
solução e mistura mecânica do polietileno de alta densidade (PEAD) junto ao
polietileno de baixa densidade (LPDE) e HDPE com o polietileno de baixa
densidade linear (LLDPE) nas proporções de 10% a 90% em peso intercaladas
de 20% foram estudadas por (MUNARO, 2007). As blendas com HDPE e LLPDE
com percentuais entre 30 e 50%, em função de suas características mecânicas
e de resistência, apresentaram melhores condições de durabilidade e
42
processamento do que o HPDE puro, podendo ser uma alternativa para o setor
elétrico.
RAMKUMAR e SUGUMARAN, (2016) estudaram algumas propriedades
elétricas utilizando compósitos de PEAD e alumina com 1%p, 3%p, 5%p e 7%p.
O material com 3%p obteve um maior valor de capacitância e com 5%p uma
melhor rigidez dielétrica, além de uma ruptura em tração 16,3% maior que o
PEAD puro.
LINS et al. (2018) investigaram materiais compósitos de PEAD; de
alumina e PEAD; e de alumina e fibras de vidro. O objetivo do trabalho visava
melhorar algumas propriedades, como a estabilidade térmica, a rigidez e a
resistência mecânica. Os percentuais de alumina foram de 5%p e 10%p e a fibra
de vidro 10% p e 30%p. Uma baixa adesão das partículas de PEAD e alumina
foi verificada. Os compósitos de PEAD e alumina apresentaram uma queda na
resistência mecânica, enquanto que os compósitos híbridos de PEAD, fibra de
vidro e alumina registraram um aumento na resistência mecânica. Já com
relação ao módulo de elasticidade, ocorreu um aumento de 501% em relação ao
polietileno puro.
ARRAKHIZ et al. (2012) estudaram compósitos de PEAD com fibras de
coco tratadas quimicamente. As propriedades dos compósitos, do polímero puro
e das fibras sem tratamento foram comparadas. Cargas de fibra de 20% foram
utilizadas. Os resultados obtidos demonstraram que propriedades como
ductilidade e módulo de elasticidade tiveram considerável aumento com o uso
de silano no tratamento químico.
RAMOS e MENDES, (2015) investigaram compósitos com resíduos de
PEAD e gesso com o objetivo de desenvolver um material ecologicamente
correto. Foram analisadas a flamabilidade, a absorção de água e a resistência a
compressão do material. As conclusões do trabalho demonstraram que a
cristalinidade do PEAD teve um aumento gradual em função do incremento do
teor de gesso. Foram obtidas morfologias distintas em função do tipo de
processamento do compósito com um ganho mútuo entre os materiais, pois o
PEAD forneceu ao gesso resistência mecânica.
Para CHEE et al. (2012), de um modo geral, quando a matriz é reforçada
com cargas, sua eficiência é inversamente proporcional ao tamanho das
43
partículas e diretamente proporcional à proporção da mistura. ZHANG et al.
(2011) sugerem que a adição de nanopartículas cerâmicas ao PEAD produz um
bom desempenho, desde que o reforço seja adequadamente disperso.
O comportamento de fluxo de compósitos de PEBD adicionado a esferas
de vidro foi estudado por (LAUFER et al. 2017). Esferas de aproximadamente
60µm influenciaram efetivamente a interação das partículas com a matriz
enquanto que um volume de aproximadamente 20% com partículas com
dimensões em torno de 345 µm foram insignificantes no processo de mistura.
Entender o efeito dessas interações é importante no processamento dos
polímeros pois é capaz de predizer a reação ao fluxo das misturas.
YASIN e KHAN, (2008) processaram o PEAD em um misturador com
tempo de 3 minutos e 35 rpm. Ao término do processo adicionaram o B4C por
mais dez minutos. A intenção da pesquisa era avaliar a capacidade de absorção
de nêutrons em diferentes percentuais de B4C modificado na matriz de HDPE. O
trabalho concluiu que o aumento no quantidade de carbeto de boro melhorou a
atenuação para nêutrons lentos.
ZHANG et al. (2011) avaliaram PEAD com diferentes tamanhos de
alumina e no processamento do compósito utilizaram um moinho de dois rolos
com tempo de mistura de 20 minutos e temperaturas de 140 °C no rolo dianteiro
e 130 °C no rolo traseiro.
KHALAF, (2015) avaliou três diferentes cargas no PEAD: lignocelulose da
base de tamareira, carbonato de cálcio e fibra de vidro. As misturas foram
processadas em um misturador com tempo de mistura de 15 minutos, 160 °C e
rotação de 32 rpm. As cargas variaram entre 5 e 25% em peso nos compósitos
e proporcionaram melhorias nas propriedades mecânicas em função das
dimensões e tipo de carga.
FAN e XU, (2018) produziram compósitos com diferentes pesos de PEAD,
alumina e carbeto de silício. A mistura foi processada a 180 °C por 10 minutos
com 60 rpm. Os resultados indicaram que a condutividade térmica, a resistência
ao calor e o módulo de Young apresentaram aumento nestas propriedades em
relação ao material sem cargas.
ZURAIMI et al. (2017) estudaram algumas propriedades mecânicas do
PEAD natural e do PEAD reciclado. O ensaio de tração apresentou resultados
do limite de resistência à tração de 26,843 MPa para o PEAD e de 15,888 MPa
para o PEAD reciclado, ambos obtidos por processo de injeção com temperatura
44
de fusão de 240 °C, pressão de injeção de 95 MPa e tempo de resfriamento de
25 s.
OMAR et.al. (2015) estudaram o comportamento do PEAD com diferentes
percentuais de serragem (5%p, 10%p, 15%p,20%p e 30%p) quando submetidos
a baixas taxas de deformação sob compressão (0,001/s, 0,01/s e 0,1/s). Os
resultados indicaram que a rigidez dos compósitos sofre influência tanto das
cargas quanto das taxas de deformação.
ODUOLA e OZIOKO, (2017) estudaram os efeitos de diferentes teores de
alumina (10%, 15%, 20%, 25% e 30%,) no PEAD. Uma das propriedades mais
influenciadas por essa adição de alumina foi a dureza Rockwell que aumentou
em quase todos os percentuais, exceto em 30%. Os autores atribuem que a
redução de dureza nesse percentual é relativa à distância média entre as
partículas, porém esse afastamento não seria capaz de criar aglomerados em
diferentes pontos do material.
A pesquisa de COSTA et al. (2016) comparou diferentes tipos de
polietileno reciclado ao polietileno comercial. A análise térmica foi a calorimetria
e as propriedades analisadas foram a temperatura de cristalização (Tc), a
temperatura de fusão (Tm), entalpia de cristalização (∆Hc) e a entalpia de fusão
(∆Hm). A conclusão do trabalho foi de que o material comercial nos parâmetros
de cristalização apresentou maiores valores. Esse fato é atribuído à
heterogeneidade dos polímeros reciclados.
Muitas pesquisas utilizam valores de referência divergentes na
temperatura, tempo e pressão de processamento do polietileno. A TAB. 2.4
apresenta uma gama de trabalhos com dados disponíveis encontrados na
literatura.
45
TAB. 2.4 Diferentes valores para processamento do Polietileno
Pesquisadores Ano Temperatura
°C
Tempo (min) Pressão (Mpa)
YASIN e KHAN 2008 160 5 1,5
WANG et al. 2011 140 40 0,5
SUN et al. 2011 200 25 *
ARRAKHIZ et al. 2012 190 0,5 *
KHALAF 2015 175 3 *
REIS et al. 2013 137 * *
GRALA e BARTCZAK 2015 180 5 5
LUSTOSA et al. 2015 140 20 1
KIDA et al. 2015 210 5 20
ODUOLA e OZIOKO 2017 190 * *
LINS et al. 2018 160 a 230 * *
* Não informado
2.7 DUREZA
A dureza é uma propriedade mecânica caracterizada pela resistência de um
material à deformação permanente, podendo também ser definida como a
capacidade que o material possui de resistir a cargas de compressão, além de
eventos como: absorção de energia, resistência a arranhões, riscos, cortes ou
perfuração sendo influenciada diretamente pelas forças de ligação atômica,
iônica ou molecular. Usualmente, os testes de dureza são realizados
pressionando-se uma parte do equipamento de medição denominado
penetrador, que possui geometria e propriedades mecânicas definidas no
material a ser testado. O valor da dureza é obtido através do método selecionado
e da escala escolhida (HANDBOOK, 2000).
De um modo geral, os polímeros não possuem dureza elevada em função
das forças de ligação, pois suas moléculas são unidas pela força de Van der
Waals. Porém pode ser uma técnica de caracterização vantajosa para avaliar
propriedades, como módulo de armazenamento e módulo de perda. Nas
cerâmicas é possível relacionar a dureza com a tenacidade a fratura. Também
aparenta existir alguma correspondência entre a microdureza e a resistência a
compressão (HANDBOOK, 2000).
46
No estudo de (CHANG, 2015) após a adição de nanopartículas inorgânicas
de montmorilonita e anidrido maleico ao PEBD, o compósito apresentou
aumento na escala de dureza Shore-D em relação ao polímero puro. Na
pesquisa de (DULEBOVÁ et al. 2017), o aumento da dureza foi através da adição
de nano tubos de Halloysite (HNT) em concentrações de 2%, 4% e 6% em peso,
no polietileno enxertado com anidrido maleico e PEBD. (O halloysite é um
membro natural da família caulim de argilas de aluminossilicato). Os compósitos
conseguiram valores de dureza superiores ao do polímero puro.
WICKAMAARACHCHI et al. (2016) mediram a dureza Shore-D em misturas
simples e reativas (com peróxido de dicumila usado como agente reativo) da
borracha natural (NR) com diferentes polietilenos, PEBD, PEAD e PEBDL. As
proporções foram intercaladas entre 30 e 70% em peso para ambos materiais,
em intervalos de 10%. Considerando as mesmas proporções, as misturas
reativas apresentaram maiores valores de dureza quando comparadas às
misturas simples. O compósito NR/PEAD também obteve maiores valores de
dureza que os compósitos de NR/PEBD e NR/PEBDL.
MUSTAFA, (2012) concluiu que blendas poliméricas de PP e PE com os
mesmos percentuais em peso, adicionadas ao pó de caulin nos valores de (0, 1,
3, 5, 10, 14) % em peso, elevaram a dureza até um valor máximo de 14 Shore
D. Outro fator observado nessa pesquisa foi que com grãos de 100 µm foram
obtidos valores de dureza mais altos que com grãos de 120 µm.
2.8 DENSIDADE
A densidade é uma propriedade dependente das dimensões e ordenação
atômica ou iônica que pode ser mensurada para tipificar um material sólido,
registrar alterações físicas de uma determinado corpo, demonstrar a existência
de alguma uniformidade entre espécimes ou amostras desiguais ou ainda para
determinar a densidade média em objetos de grandes dimensões (SAMPAIO e
SILVA, 2007). Auxilia também no cálculo de pesos, custos e resistência (ASTM
D792 , 2013). Possíveis mudanças na densidade dentro de uma mesma amostra
polimérica podem ocorrer em função de variações localizadas de cristalinidade,
porosidade, impurezas existentes, composição (quantidade de carga, aditivos,
pigmentos ou resinas) ou até mesmo pelo processamento realizado.
47
A densidade é uma propriedade relevante e juntamente à ramificação
distinguem os tipos de polietilenos de maior emprego em: polietileno de alta
densidade (PEAD ou HDPE), polietileno de média densidade (PEMD ou MDPE)
e polietileno de baixa densidade (PEBD ou LDPE) (KHANAM e ALMAADEED,
2015).
O volume utilizado no cálculo da densidade absoluta ou real não leva em
conta todos os vazios existentes entre as partículas componentes da amostra.
Já na determinação da densidade aparente, o volume deve ser calculado
assumindo todos os vazios ou poros efetivos. Consequentemente, a densidade
real terá sempre valores maiores que a densidade aparente (SAMPAIO e SILVA,
2007).
2.9 ENSAIO DE DSC
A calorimetria de varredura diferencial (DSC) constitui uma das técnicas
de análise térmica em que a alteração no fluxo de calor entre a amostra e o
material de referência é verificada enquanto ambas são submetidas a um regime
de temperatura (ROSTEK e BIERNAT, 2013).
A análise térmica constitui um grupo de técnicas analíticas onde uma
propriedade da amostra é monitorada de acordo com o tempo ou temperatura,
enquanto a mesma é submetida a uma programação controlada de temperatura
(HANDBOOK, 2000).
Através dessa metodologia é possível medir com agilidade as transições
ocorridas em materiais poliméricos relacionadas às transformações químicas ou
alterações estruturais de acordo com o aquecimento ou resfriamento a que o
material é submetido (ASTM D 3418, 2015). Propriedades como: alterações na
capacidade específica de calor, fluxo de calor, absorção de energia,
decomposição térmica, determinação de umidade, módulo mecânico, oxidação
térmica, valores de temperatura, diagramas de fases, constante dielétrica,
determinação de calor específico, entalpia de fusão ou cristalização,
determinação de transição vítrea e outras propriedades menos comuns, podem
ser verificadas (HANDBOOK, 2000; ASTM D 3418, 2015).
48
Diversos pesquisadores relizaram estudos sobre a importância das
cargas no polietileno. LI et al. (2019) verificaram influência da cristalinidade no
polietileno com diferentes densidades (PEBD, HDPE, PEBLD, MDPE), em
propriedades elétricas e na ruptura sob tração. Foi possível comprovar que a
tensão de ruptura teve valores significativamente maiores com o aumento da
densidade dos polietilenos, e que as propriedades elétricas foram reduzidas e
não houve ganhos expressivos nos polímeros de maior densidade. Já a análise
térmica de compósitos com matriz polimérica de PEAD, polietileno tereftalato
reciclado (rPET) ou polietileno anidrido maleico (PEAM) incorporados com
reforço de nanopartículas de alumina nos percentuais de 1%, 3% e 5% em peso
foram avaliados na pesquisa de (SHAHRAJABIAN e SADEGHIAN, 2019). O
ensaio de DSC indicou que a dispersão da alumina em 3%p aproximou os pontos
de fusão entre o PEAD e o rPET e que esse percentual também promoveu um
aumento na cristalinidade do PEAD.
Misturas de PEBD e amido plastificado foram pesquisadas por (GUZMAN
et al. 2017). O ensaio de DSC demonstrou que maiores teores de carga
influenciaram elevando a temperatura de fusão e reduzindo a temperatura de
cristalização dos compósitos.
MOHAMMAD et al. (2012) examinou os resultados de compósitos de
PEAD processados por compressão a quente com partículas de alumina em
percentuais de 5%, 10% e 15%p. As análises térmicas de DSC confirmaram que
os reforços cerâmicos não foram capazes de alterar a temperatura de fusão do
PEAD, além de reduzirem a capacidade térmica específica e a entropia.
NGU et al. (2011) pesquisaram as propriedades térmicas de compósitos
de polietileno de baixa densidade e alumina em percentuais de 95/5; 97/3; 98/2;
99/1; 99,5/0,5 e 100/0 respectivamente, processados através de compressão a
quente. O ensaio de DSC investigou a ação de nanopartículas de Al2O3 no
desempenho da cristalização não isotérmica dos compósitos. A matriz polimérica
teve um aumento na estabilidade térmica, enquanto que a cristalinidade, a
temperatura de fusão e a temperatura inicial do composto foram reduzidas com
o aumento percentual nas cargas de reforço.
49
2.10 FLAMABILIDADE
A flamabalidade pode ser definida como a propensão do material queimar
ou entrar em ignição. Essa propriedade é afetada pelas condições do fogo e da
composição polimérica (SHAH V., 2007).
A queima dos materiais poliméricos segue um padrão fixo que ocorre de
forma gradual, provocando num primeiro momento alterações físicas e
posteriormente alterações químicas. Todo esse processo pode ser descrito
através de quatro etapas com início em um pré-aquecimento, seguido de uma
ignição, combustão e culminando com a decomposição completa do material
sólido em produtos voláteis (MANO e MENDES, 2004; PORABKA et al. 2015).
Em função da estrutura química do polímero, a decomposição térmica pode ser
facilitada ou dificultada (MANO e MENDES, 2004).
Cada vez mais, em situações industriais ou domésticas, o retardamento
de chama tem sido utilizado como critério importante na seleção do PEBD
(OBIDIEGWU e OGBOBE, 2012). Um ponto importante nessa escolha é que a
redução da combustão não deve acarretar em perdas de propriedades
mecânicas (SZUSTAKIEWICZ et al. 2013).
WANG et al. (2013) estudaram compósitos com retardante comercial
(FR01), PEDB e hidróxido de alumínio (ATH) em valores entre 0% e 15%. O
retardante como era esperado demonstrou capacidade em retardar as chamas,
porém os aumentos provocavam redução na resistência à tração em valores não
informados. Nesse trabalho o silano foi usado como agente de acoplamento. À
medida que o silano foi aumentado para valores próximos a 1,5%p, a resistência
à tração melhorou em torno de 15% e o alongamento à ruptura em 70%.
SHEN et al. (2018) pesquisaram compósitos com PEBD, hidróxido de
magnésio (HM) e acrilato de lauril. Através de testes de índice de oxigênio (LOI)
que são largamente usados para mensurar o retardamento das chamas, foi
possível encontrar valores superiores a 20% que em termos de comparação é
um dado significativamente elevado, demonstrando a eficiência do HM. Porém a
incorporação desses materiais no PEBD influenciaram negativamente no fluxo
de processamento e reduzindo a resistência a tração e o alongamento dos
compósitos.
50
Os materiais inorgânicos, especialmente na forma de pós, têm sido
combinados ao PEBD com a função de aumentar o retardamento das chamas
(SHEN et al. 2018), porém devem ser acrescentados na menor fração possível
para que não exerçam forte influência em outras propriedades (ABDELGHANI,
2018). Impedir ou cessar a combustão de um polímero são algumas das
atribuições dos retardadores de chama. De acordo com sua composição, os
retardadores podem agir fisicamente através de resfriamento, dissolução do
combustível, construção de um revestimento protetivo ou quimicamente
reagindo em fases condensadas ou gasosas (LAOUTID et al. 2009). Os
retardadores de chama podem ser divididos entre compostos aditivos ou
reativos. Os compostos aditivos não reagem quimicamente ao polímero. São
incorporados ao mesmo durante a etapa de processamento e podem ser usados
na forma de óxido de antimônio, óxido de boro ou trihidrato de alumina. A alumina
é utilizada com função dissipadora de calor, pois absorve o calor e libera água
da hidratação quando submetida ao calor (HANDBOOK, 2000).
Uma influência negativa da aglomeração dos reforços também foi
comprovada por (WANG et al. 2013). Uma excelente dispersão dos reforços na
matriz polimérica está intimamente relacionada à obtenção das excelentes
propriedades dos nanocompósitos (SZUSTAKIEWICZ et al. 2013). Uma perfeita
homogenização das partículas nanométricas dentro da matriz polimérica fornece
um ganho nas propriedades mecânica, térmica e calorífica. Esse acréscimo
ocorre em função de uma área interfacial maior entre a matriz polimérica e as
nanopartículas. Dependendo da ordenação química e da geometria, diferentes
tipos de nanopartículas podem proporcionar valores desiguais no tempo de
retardamento da chama (LAOUTID et al. 2009).
A eficiência em resistir ao fogo tem como parâmetros as características
das chamas e a constituição do material polimérico. Como é praticamente
impossível prever todas as reais condições de queima, os teste de laboratório
são uma alternativa para simular uma resposta à combustão. A TAB. 2.5
apresenta alguns valores de temperatura máxima de serviço dos materiais
usados nesta pesquisa.
51
TAB 2.5 Temperatura Máxima de serviço. Fonte Materials Handbook, 2000, Desk
Edition.
Material Temperatura Máxima de Serviço
°C
Al2O3 198
B4C 2260
PEBD 100
O processo de mistura, moldagem e injeção em temperaturas de 160°C
do PEBD com os retardadores de chama, hidróxido de magnésio e éter
decenérmico de dacabormeto em valores de 3,0%, 5,0%, 7,0% e 9,0%p foram
avaliados por (ALI et al. 2018). Até 7,0%p as misturas apresentaram melhoria no
processo de reter as chamas. A partir de 9,0% a redução das chamas não foi
eficiente. A resistência à tração foi elevada de 5,7 para 7,6 Mpa em função do
efeito dos aditivos que funcionaram como reforço, além de modificarem o grau
de cristalinidade.
Propriedades mecânicas (módulo de Young, módulo de armazenamento,
módulo de perda), propriedades elétricas (estabilidade e condutividade elétrica),
propriedades térmicas (ponto de fusão, estabilidade térmica) e viscoelasticidade
demonstraram considerável melhoria com a incorporação de 0,5 %p de grafeno
nanométrico em compósitos de PEBD/grafeno. Com 1,0%p as alterações nas
propriedades não foram tão significativas, enquanto que com 3,0%p ocorreu um
aumento na resistência à tração e cristalinidade do compósito. Essa mistura
homogênea aumentou a interação intermolecular e a energia de ativação, bem
como proporcionou um ponto de fusão superior aos nanocompósitos. A análise
do diagrama tensão x deformação do compósito apresentou uma região plástica
muito restrita, sugerindo que a existência de extensos aglomerados de grafeno,
que não possibilitaram ao compósito obter uma fratura com as características de
ductilidade do PEBD puro. (SABET e SOLEIMANI, 2019).
52
2.11 ULTRASSOM
O ultrassom é um ensaio não destrutivo (END) que tem como finalidade
detectar defeitos internos como descontinuidades, poros, inclusões e vazios
(ANDREUCCI, 2003). Ao atravessar o material, uma onda ultrassônica é capaz
de expressar informações sobre características elásticas macroscópicas, porém
ela também possibilita obter informações a respeito da microestrutura da
amostra analisada. Até mesmo a integridade estrutural pode ser avaliada com
elevada precisão e sensibilidade. Métodos de detecção com ultrassom têm cada
vez mais sido difundidos como uma ferramenta de grande poder em inspeções
internas não invasivas e sub superficiais. (HU el al. 2018). Qualquer ensaio não
destrutivo possibilita aumentar a confiabilidade no uso dos materiais, peças ou
equipamentos que necessitem de um elevado desempenho (ANDREUCCI,
2003).
Quando a frente de uma onda sonora (longitudinal ou transversal)
atravessa um meio e encontra uma interface, uma fração da energia da onda é
refletida e outra porção é transmitida. As proporções de reflexão e transmissão
são regidas pela impedância acústica específica dos materiais (OLYMPUS,
2019; HOCHE et al. 2013). A impedância acústica é calculada multiplicando-se
a velocidade do som pela densidade do material. Os aparelhos de ultrassom
contemporâneos usualmente capturam um tipo de onda e em sequência
processam várias funções de análise e medição, valendo-se de processamento
de sinal digital para estabilidade e precisão dos parâmetros (OLYMPUS, 2019).
Quando o transdutor é pressionado contra a superfície do material de
análise, caso exista uma descontinuidade, algumas ondas sonoras são refletidas
enquanto que outras seguem através do meio em direção a face oposta. Os
transdutores ultrassônicos planos foram projetados para se acoplarem
corretamente com a superfície do material a ser avaliado, porém o ar, sendo um
outro meio de propagação, atrapalha essa interface provocando reflexo de
energia acústica e deformações da onda. Para se obter resultados confiáveis e
eliminar essa interferência do ar é necessário o uso de acoplantes em forma de
gel ou água na mediação. Uma grande quantidade de material acoplante
também não é recomendada, pois interfere reduzindo a transmissão de energia
em torno de 80% (HU el al. 2018).
53
No sistema de pulso-eco o cabeçote ultrassônico deve manter-se em
posição perpendicular com a superfície da peça para que ocorra uma elevada
transmissão da energia refletiva. Caso esse posicionamento esteja sem
conformidade, o sinal pode se dispersar e não voltar ao transdutor (ZHU et al.
2015).
O ultrassom pode ser ensaiado através de diferentes técnicas. Entre
essas técnicas, destacam-se os métodos pulso-eco ou impulso-eco. O ultrassom
foi concebido para detectar defeitos em materiais metálicos. Atualmente também
é utilizada em materiais policristalinos, polímeros, ligas metálicas e compósitos
(KOHLHAUSER e HELLMICH, 2013). É uma técnica que utiliza apenas um
cabeçote acoplado em uma das faces do material com função de emitir e receber
as ondas ultrassônicas que viajam através do material. (ANDREUCCI, 2003). Já
na primeira interface entre o material acoplante e material ensaiado, uma parcela
das ondas sonoras é refletida enquanto que outra fração continua viajando
através do meio. O cabeçote ou transdutor ultrassônico deve ser ajustado
perpendicularmente a face do objeto a ser analisado, a fim de que se obtenha
uma alta transmissão da energia refletida, e para que não ocorra um
espalhamento do sinal. (ZHU et al. 2015). Na FIG. 2.6, pode-se observar o
método pulso eco, com diferentes respostas em função da reflexão.
Ao viajar dentro de um material, as ondas sônicas provocam um pressão
variável nas partículas do meio, ajustando-se à frequência da onda incidente.
Consequentemente, alterações na densidade também promovem variações nas
FIG. 2.6 Esquema do método pulso eco. S1 reflexão da onda na interface com o acoplante, S2 reflexão do fundo da peça e S3 reflexão em função da descontinuidade. Adaptado de (Andreucci, 2003)
54
velocidades de cisalhamento longitudinal e na onda superficial. Todo esse
processo influencia na determinação das propriedades elásticas. Partículas com
diferentes dimensões provocam dispersão e possibilitam avaliar a microestrutura
em função da frequência da atenuação do ultrassom (SWAB, 2005).
De um modo geral, em função da utilização os fabricantes de materiais
poliméricos levam em consideração as características acústicas do material, pois
essas propriedades possam influenciar os resultados dos testes ultrassônicos.
Diversas pesquisas e estudos apontam valores divergentes nas velocidades de
propagação sonora de um mesmo material. O polietileno é um material que, por
exemplo, é classificado principalmente em função de sua densidade, massa
molecular, condições de processamento e alinhamento das cadeias. Estas
características possibilitam a essa classe de polímero apresentar diferentes
valores na velocidade acústica (GINZEL et al. 2015). A TAB 2.6 apresenta
diferentes valores encontrados on-line da velocidade sônica no polietileno.
TAB 2.6 Velocidade do som no polietileno.
Fontes on line Velocidade informada
(m/s)
www.KaveLaby.NPL.co.uk 2100-2400
https://www.engineeringtoolbox.com/sound-speed-solids-d_713.html
1950
www.therm-a-guard.com 2210
https://www.olympus-ims.com/pt/ndt-tutorials/thickness-gage/appendices-velocities/
2080-2460
www.ONDT.com (materials properties) 2460
www.nde-ed.org/generalResource/Materialproperties/UT/ut matlprop plastics.htm
2670
Ultrassom de alta frequência e imagens radiográficas com raios X, que
utilizam o princípio da interação dos raios gerados com a matéria, são ensaios
não destrutivos que podem localizar e identificar defeitos na ordem de mícrons
dentro de uma proteção balística cerâmica. As vantagens do ultrassom residem
no fato de ser um método rápido, que não necessita de preparação da amostra
(SWAB, 2005). É importante ressaltar, como afirma (GENOV, 2012), que a
capacidade de uma blindagem não pode ser avaliada por um ensaio destrutivo,
55
embora essas técnicas sejam cada vez mais adaptadas a qualificar os materiais
de proteção.
ZHU et al., (2015) investigaram, através da técnica de ultrassom, a
integridade estrutural de dois diferentes termoplásticos usualmente utilizados em
dutos, o polietileno de alta densidade e o PVC. Porosidades, trincas, perda de
massa e vazios foram examinados com a finalidade de validar o processo e
mensurar a qualidade dos equipamentos utilizados. Foi comprovado que a
metodologia empregada da amplitude de reflexão foi capaz de localizar
precisamente trincas de geometria e dimensões variáveis comprovando que a
utilização do ultrassom é um procedimento apropriado na inspeção de peças
plásticas. Essa afirmação é corroborada no trabalho de (ZHANG et al. 2017)
onde o ensaio de ultrassom foi usado em placas de polietileno para quantificar a
evolução dos defeitos gerados por deformação.
3 MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 MATERIAIS
No presente trabalho foram estudados compósitos com matriz polimérica
de polietileno de baixa densidade (PEBD) como matriz e materiais cerâmicos de
alumina (Al2O3) e carbeto de boro (B4C) como intuito de aumentar a dureza para
fragmentação e erosão dos projéteis.
3.1.1 POLÍMERO
O material polimérico utilizado foi o polietileno de baixa densidade da
empresa Resinpó modelo RP 0065-000, processado como recebido. A FIG. 3.1
exibe imagens do termoplástico obtidas através do microscópio eletrônico de
varredura (MEV) do Instituto Militar de Engenharia, modelo Quanta FEG-250 da
FEI com magnificação de 100 X. Já as principais propriedades do PEBD, são
apresentadas na TAB. 3.1.
56
FIG.3.1 PEBD modelo RP 0065-000, Aumento 100 X
TAB. 3.1 Propriedades do polietileno de baixa densidade (RP 0065-000/XX-Y)
fornecido pelo fabricante (Resinpó)
Propriedades Unidades Método Valores Típicos
Índice de Fluidez (190°C / 2,16 Kg) g/10 min ASTM D 1238 5
Densidade g/cm3 ASTM D 792 0,937
Alongamento no Escoamento % ASTM D 638 13
Alongamento na Ruptura % ASTM D 638 1.000
Resistência à Tração no Escoamento MPa ASTM D 638 20
Velocidade de teste: 50 mm/min.
3.1.2 CERÂMICAS
No presente trabalho, foram utilizadas dois tipos de materiais cerâmicos,
a alumina (Al2O3), alundum RR (A-620) 60 Mesh, dureza Moh 9,25 do fabricante
(Fisher Scientific Co), sinterizada em tamanho micrométrico, e o carbeto de boro
constituído de nanopartículas com dimensões de aproximadamente 40 nm de
57
diâmetro, adquirido da empresa Sky Spring Nanomaterials, Inc., Estados Unidos
da América (USA). Ambos disponíveis no Laboratório de Materiais Cerâmicos do
IME.
A FIG. 3.2 apresenta uma imagem com Aumento de 100 X da alumina
obtida através do MEV modelo Quanta FEG-250 da FEI (IME).
FIG. 3.2 Imagem de Al2O3. Aumento de 100 X
A FIG. 3.3 apresenta imagens do carbeto de boro, obtidas através do
microscópio eletrônico de transmissão (MET) JEM-2010, da JEOL (IME). A TAB.
3.2 mostra as principais propriedades do B4C
FIG. 3.3 B4C. Retirado de (LIMA JUNIOR, 2017)
58
TAB. 3.2 Principais propriedades do carbeto de boro nanométrico. Valores de
acordo com o site da skyspring Nanomaterials , Inc.
Propriedade Valor característico
Aparência Pó preto
Densidade a granel 0,10 g/cm3
Geometria Nanopartículas hexagonais
Pureza 99%
Superfície específica > 42 m2/g
Tamanho de partícula 50 nm
Com o objetivo de verificar as modificações estruturais e possíveis
alterações físico químicas provocadas pela dispersão das partículas cerâmicas
na matriz polimérica, bem como a resposta dos corpos de prova na interação
com projéteis disparados por arma de fogo, foram realizadas diferentes técnicas
de caracterização, além de ensaios térmicos e mecânicos (estáticos e
dinâmicos).
3.2 MÉTODOS
3.3 PREPARAÇÃO DOS COMPÓSITOS
Nesta pesquisa foram processados: o PEBD puro, como grupo controle;
dois diferentes tipos de compósitos de PEBD com partículas micrométricas de
alumina; e PEBD com partículas micrométricas de alumina e nanopartículas de
carbeto de boro, ambos com variações na proporção cerâmica. A matriz
polimérica foi usada na forma de pó para proporcionar uma melhor dispersão
junto às partículas cerâmicas e a nomenclatura utilizada foi determinada como
A00. Os compósitos foram identificados com a letra A (alumina) e ACB (alumina
e carbeto de boro) seguida do percentual cerâmico. As TAB. 3.3 e 3.4
exemplificam essa codificação. Os percentuais em peso de Al2O3 iniciaram em
70% e foram sendo incrementados em 5% até o máximo de 90%. Já o carbeto
de boro foi adicionado na proporção de 1%, pois utilizando como referência a
pesquisa de (LIMA JUNIOR, 2017) que adicionou o B4C ao polietileno de ultra
alto peso molecular esse percentual foi o valor que apresentou melhor resposta
aos ensaios balísticos.
59
TAB. 3.3 Identificação do PEBD e dos compósitos com PEBD + Al2O3
Composição Identificação Percentual Cerâmico
PEBD A00 0%
A70 70% Al2O3
A 75 75% Al2O3
PEBD + Al2O3 A 80 80% Al2O3
A 85 85% Al2O3
A 90 90% Al2O3
TAB. 3.4 Identificação dos compósitos com PEBD + Al2O3 + B4C
Composição Identificação Percentual Cerâmico
ACB 70 70% Al2O3+ 1% de B4C
ACB 75 75% Al2O3+ 1% de B4C
PEBD + Al2O3 + B4C ACB 80 80% Al2O3+ 1% de B4C
ACB 85 85% Al2O3+ 1% de B4C
ACB 90 90% Al2O3+ 1% de B4C
3.3.1 PROCESSO DE MISTURA
As massas do PEBD foram determinadas com o auxílio de uma balança
de precisão Pluris 6/15 da Filizola (IME). Já as massas das partículas cerâmicas
de alumina e do carbeto de boro foram obtidas com a utilização de uma balança
de precisão AG-200 Gehaka (IME). Com a finalidade de facilitar a dispersão das
cargas na matriz do polietileno e obter uma mistura mais homogênea além de
evitar aglomeração das nanopartículas, o compósito foi misturado
mecanicamente, no agitador mecânico do laboratório de materiais cerâmicos do
IME por 10 minutos.
60
3.4 PROCESSAMENTO DOS COMPÓSITOS
Em função do tipo de compósito a ser processado, esse trabalho de
pesquisa utilizou a prensagem a quente como método de fabricação das
amostras. A montagem para a manufatura dos corpos de prova foi realizada com
duas placas de aço de 100mm x100mm x 1 mm de espessura, com duas folhas
quadradas de teflon com as mesmas dimensões da placa de aço, usadas como
antiaderentes, apoiadas entre as placas de aço e as faces superior e inferior de
uma matriz de alumínio.
De acordo com o tipo de material desejado no corpo de prova, tanto o
PEBD puro como os compósitos na forma de pós foram colocados dentro da
matriz metálica. A geometria dos corpos de prova variou de acordo com o ensaio
desejado. A FIG. 3.4 exibe o processo de montagem com todos os componentes.
O conjunto após toda essa preparação foi colocado na prensa hidráulica com
aquecimento SL-11 marca Solab do IME, onde as placas de aquecimento da
prensa foram ajustadas à temperatura de 270 °C, em função da troca de calor e
espessura da amostra. Após todo esse procedimento, o conjunto foi prensado
com uma pressão de 3 toneladas. Cada material processado permaneceu no
molde por um tempo total de 12 minutos e o conjunto sofreu consecutivos
aumentos de carga além de sucessivas degaseificações por minuto, que tiveram
como finalidade liberar voláteis, atenuar tensões internas, evitar possíveis
porosidades e trincas.
61
FIG. 3.4 Montagem do molde para confecção dos corpos de prova
A FIG. 3.5 expressa o aumento da pressão em função do tempo. A etapa
final do processamento foi um resfriamento por 90 minutos, sob pressão de 5
toneladas na prensa hidráulica EVA (IME), tipo 15 – Augusto Salgado da Silva,
com as placas mantidas na temperatura ambiente.
62
FIG. 3.5 Gráfico força x tempo da compressão a quente
3.4.1 TIPOS E DIMENSIONAMENTO DOS CORPOS DE PROVA
Os corpos de prova (CPs) para os ensaios balístico, de densidade, de
dureza, de ultrassom e radiografia foram processados no formato de disco com
dimensões de 51 mm de diâmetro por 15 mm de espessura. Já os corpos de
prova para os ensaios de impacto foram moldados nas dimensões de 12,7mm
X 5 mm x 127 mm, previstas na norma ASTM D6110 (2018).
Para os ensaios de tração, os CPs foram fabricados de acordo com a
norma (ASTM D638, 2014) Tipo IV. As dimensões e a forma do CP estão
especificadas na FIG. 3.6. O Tipo IV foi escolhido em função da norma
especificar que esse modelo é o mais indicado quando são necessárias
comparações diretas entre materiais em diferentes casos de rigidez.
0
1
2
3
4
5
6
0 2 4 6 8 10 12 14
Forç
a (T
on
elad
as)
Tempo (min)
Compressão a quente
63
FIG.3.6 Dimensões e geometria dos corpos de prova para os ensaios de tração. Adaptado de (ASTM D638, 2014)
Para os ensaios de compressão, os corpos de prova foram
confeccionados de acordo com a norma (ASTM D695, 2015). Dois moldes, um
de teflon e outro de alumínio, foram utilizados e não proporcionaram peças de
boa qualidade. A FIG. 3.7 exibe esses moldes e as peças por eles gerados.
a) b)
FIG.3.7 a) molde de teflon e b) molde de alumínio usados na confecção
Diante do exposto, foi realizada a tentativa de utilizar um novo molde de
alumínio cilíndrico com diâmetro externo de 50 mm, diâmetro interno de 12,7 mm
e altura de 50 mm. Essa nova ferramenta, assim como as anteriores, não foi
capaz de obter peças sem porosidade, pois também reteve o ar no seu interior.
A FIG. 3.8 mostra duas peças com vazios internos.
64
FIG. 3.8 Corpos de prova de compressão com vazios internos
Para obter peças sem porosidade e retirar totalmente o ar do molde, foi
implementado um pistão cilíndrico com diâmetro de 12,7mm. Esse cilindro foi
capaz de retirar o ar do molde. Os corpos de prova foram obtidos com medida
de comprimento com dimensão de 40mm. Esse valor é superior ao que a norma
indica (25,4mm). Para conseguir colocar os corpos de prova na medida
normalizada, as peças foram usinadas no torno mecânico. A FIG. 3.9 apresenta
as peças sendo usinadas.
FIG. 3.9 Corpos de prova para ensaio de compressão usinados no torno mecânico
65
3.5 TÉCNICAS DE CARACTERIZAÇÃO
Esse trabalho de pesquisa tem como propósito avaliar eventos dinâmicos
ou seja, a resposta dos materiais aos impactos produzidos por projéteis através
de ensaios balísticos. Para aumentar o conhecimento dos resultados obtidos,
também é importante conhecer as modificações ocorridas nas propriedades
mecânicas em baixas taxas de deformação. O ensaio de densidade foi realizado
com objetivo de quantificar as porosidades e a absorção de água do PEBD e dos
compósitos. As propriedades térmicas dos materiais foram avaliadas através do
ensaio de DSC, os ensaios não destrutivos de radiografia e ultrassom foram
utilizados com a finalidade de proporcionarem novas alternativas de estudo da
interação das partículas e o ensaio de flamabilidade foi realizado com o propósito
de avaliar as condições dos compósitos em suportar calor, visto que este é um
dos requisitos dos coletes balísticos.
3.5 DENSIDADE
A densidade das amostras foi verificada através do ensaio de Arquimedes
de acordo com a norma ABNT NBR 16661-17. A primeira pesagem foi realizada
nos corpos-de-prova a seco. Em seguida as peças foram imersas em água
destilada em ebulição por 1 h. Após esse tempo, os CPs foram retirados,
resfriados e as medições do peso saturado e do peso imerso foram realizadas.
Os equipamentos usados para verificar as massas foram as balanças AG-200
Gehaka (IME) e a balança Pluris 6/15 da Filizola do laboratório de materiais
cerâmicos do IME.
Através de todo esse processo, algumas propriedades dos corpos de
prova foram calculadas, como: a densidade teórica (d), a porosidade aparente
(pa), a densidade da massa aparente (dma) e a absorção de água (a). A escolha
dessas propriedades ocorreu em função da porosidade aparente proporcionar
uma visão quantitativa dos poros existentes no material. Os poros abertos na
superfície podem afetar a resistência mecânica do compósito, pois geralmente
fraturas são originadas em descontinuidades superficiais. Embora a absorção de
66
água do polietileno na maioria das literaturas seja aproximadamente nula, essa
propriedade foi calculada com a finalidade de comprovar se realmente esse valor
é praticamente inexistente, pois essa característica é um fator relevante no
projeto de um material com funções de proteção balística.
3.6 DUREZA
A dureza dos materiais poliméricos varia consideravelmente e tem como
escalas mais usuais os métodos Rockwell e Shore. Neste trabalho foi usada a
escala Shore D (HANDBOOK, 2000).
O ensaio foi realizado de acordo com a norma (ASTM D 2240, 2015), na
temperatura ambiente de 28° C, utilizando como equipamento um durômetro
Shore D digital, modelo TH 210 da empresa Panambra. As medições foram
obtidas após a estabilização do indicador do aparelho. Foram utilizadas duas
amostras com dez medições em cada uma, totalizando 20 medições para cada
um dos onze conjuntos de materiais, (PEBD puro, PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3
+ B4C), para determinar o valor final de cada grupo de materiais foram obtidas
médias aritméticas das 20 medições. As medições podem ser verificadas no
Apêndice 1.
3.7 FLAMABILIDADE
Para o ensaio de flamabilidade, foram adotados os padrões da norma
(ASTM D635, 2018). As amostras foram ensaiadas com as dimensões
normalizadas, na temperatura ambiente. A FIG. 3.10 apresenta o conjunto com
cinco corpos de prova de cada grupo de materiais separados antes do ensaio.
67
FIG. 3.10 Grupo de materiais separados para o ensaio de flamabilidade
.
Os corpos de prova foram marcados com duas linhas distantes 25 mm de
cada extremidade, presos com a base inclinada a 45° em relação a horizontal,
como pode ser observado na FIG. 3.11 e mantidos a uma distância constante de
10 mm da fonte de calor. Após a queima do material iniciando entre a face dos
corpos de prova e a primeira linha, o tempo de combustão foi aferido com um
cronômetro a partir do momento que as chamas atingiram a primeira marcação
e finalizado quando essas chamas alcançaram a segunda marcação.
FIG. 3.11 Dispositivo de queima para o ensaio de flamabilidade.
68
3.8 ENSAIO DE TRAÇÃO
O ensaio de tração foi realizado na máquina universal de ensaios
controlada por computador fabricante Shijin modelo WDW-100F, do Instituto
Federal do Rio de Janeiro (IFRJ) campus Paracambi, com célula de carga de 10
kN. Os ensaios foram realizados de acordo com os parâmetros especificados
pela norma (ASTM D 638, 2014). Os corpos de provas usados foram do tipo IV.
A velocidade usada foi o valor mínimo especificado pela norma (5 mm/min). Na
FIG. 3.12 é ilustrado o corpo de provas sendo tracionado na máquina de ensaios.
FIG. 3.12 Corpo de prova sendo tracionado na máquina de ensaios
3.9 ENSAIO DE IMPACTO CHARPY
Para aferição das energias obtidas nos ensaios de impacto, foi utilizado
um pêndulo de impacto Charpy, modelo PAN 300J do fabricante Pantec. Os
corpos de prova foram moldados nas dimensões especificados na Norma (ASTM
D6110, 2018).
Os entalhes foram usinados na brochadeira fabricante Pantec. Na FIG.
3.13 é possível observar as máquinas utilizadas na confecção do entalhe dos
CPs e o pêndulo usado no ensaio de impacto.
69
FIG. 3.13 (a) Pêndulo de impacto Charpy. (b) Brochadeira (c) centralização do CP
na brochadeira
3.10 ENSAIO DE COMPRESSÃO
Os ensaios de compressão foram realizados no Laboratório de Ensaios
Destrutivos do Instituto Federal do Rio de Janeiro, Campus Paracambi, obtido
em uma máquina de ensaios universal monitorada por meio de computador do
fabricante chinês Shijin, modelo WDW-100F, com célula de carga de 10 kN. Os
ensaios foram realizados de acordo com os critérios adotados pela norma (ASTM
D695, 2015), na temperatura ambiente. A velocidade adotada no ensaio foi de
1,3 mm/min.
70
3.11 ENSAIO RADIOGRÁFICO
Para verificar as heterogeneidades das amostras em função do material
polimérico e das variações dos percentuais cerâmicos de Al2O3 e B4C, foram
realizados ensaios radiográficos, no bunker da empresa Arctest em Macaé. Duas
radiações ionizantes diferentes foram usadas: raios X e raios gama (Irídio -192).
Os parâmetros utilizados nos ensaios com raios X foram: tensão de 5KV, 3 mA
e tempos de exposição entre 1 e 3 minutos. Já na gamagrafia, o tempo de
exposição à radiação foi de 10 minutos, com valor de intensidade da radiação de
40 Curie. Para manter um registro definitivo dos ensaios, após o processo de
radiografia, todos os filmes foram digitalizados.
3.12 ULTRASSOM
As medições foram realizadas no Laboratório de Ensaios Não Destrutivos
do IFRJ Campus Paracambi. A temperatura ambiente durante os ensaios foi de
22°C. O instrumento utilizado foi um Equipamento de Ultrassom Digital, da marca
Olympus, modelo EPOCH 600 – “Digital Ultrasonic Flaw Detector” (conforme
requisitos normativos da norma EN 12668-1) mostrado na FIG. 3.14.
FIG. 3.14 Aparelho usado nas medições ultrassônicas
71
As especificações técnicas usadas foram: faixa de calibração automática
da velocidade do pulso de 635 m/s a 15240 m/s; e faixa de calibração automática
da espessura de 3,35 mm a 13405 mm a 5900 m/s. Os acessórios utilizados
foram um transdutor reto, duplo cristal, com frequência 4,0 MHz e diâmetro 10
mm, como pode ser verificado na FIG. 3.15 e um acoplante de óleo mineral).
FIG. 3.15 Cabeçote usado no processo de medição ultrassônica
As medições foram realizadas nos dois conjuntos de amostras com
diferentes composições. A condição de referência foi realizada utilizando-se as
amostras PEBD (sem adições de Al2O3), com o transdutor normal acoplado na
superfície da amostra, e ajustando-se o equipamento ao ganho de 74,0 dB, de
forma a obter-se a leitura do segundo pulso (“segundo pulo”), com leitura
correspondendo a aproximadamente 60% da tela na leitura A-Scan. Nessa
condição, foram utilizados os recursos de calibração automática do
equipamento, para a espessura conhecida da amostra (por exemplo: 15,0 mm),
em um mesmo ponto de medição sobre a superfície da mesma. O sistema de
calibração automática do equipamento utilizado mede, com resolução de
microssegundos (10-6 s), o tempo entre a emissão e a recepção do pulso
ultrassônico e então, calcula a velocidade de propagação daquela onda
mecânica no material examinado, utilizando essa espessura conhecida. Foram
realizadas, no mínimo, 20 leituras, no mesmo ponto de emissão do pulso
ultrassônico, em cada uma das amostras, de todos os conjuntos (PEBD,
PEBD+Al2O3, PEBD+Al2O3+B4C).
72
3.13 IMPEDÂNCIA ACÚSTICA
De um modo geral a dureza das cerâmicas é superior aos aços. Essa
elevada rigidez também aumenta a impedância acústica prejudicando a onda
supersônica que caminha ao longo do comprimento do projétil. Cerâmicas com
alta impedância acústica são capazes de ter um bom rendimento provocando
falhas nos projéteis. A impedância acústica dos materiais foi calculada de acordo
com a Eq. 3.1
Z = ρ x c
(3.1)
Onde: Z = impedância acústica (kg/m2/s)
ρ = densidade calculada (g/cm3).
c = velocidade do som (m/s).
3.14 ENSAIO DE CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC)
A análise térmica por calorimetria diferencial de varredura (DSC) foi
realizada no equipamento do IME, modelo DSC 404 F1 Pegasus da empresa
NETZSCH. Amostras de cada um dos grupos analisados nesta tese foram
pesadas com massa variando em torno de 20mg, colocadas em cadinhos de
alumínio e submetidas a dois aquecimentos que variaram de uma temperatura
mínima de 20°C até uma temperatura máxima de 200°C, com taxa de
aquecimento de 10°C/min e atmosfera de Nitrogênio com vazão de 70 ml/min.
73
Através dos gráficos gerados pelo programa Proteus®, foi possível
interpretar as análises de DSC, (FIG. 3.16). A temperatura de início de fusão
cristalina (T Onset); temperatura máxima (T peak), ponto superior da curva, que
representa a máxima liberação de energia determinada em função do tamanho
das cadeias moleculares; a entalpia de fusão; e a cristalinidade, foram
determinados nos dois aquecimentos.
O percentual de cristalinidade foi calculado, de acordo com a Eq. 3.2.
Essa expressão teve seus valores corrigidos para excluir as massas dos
materiais cerâmicos Al2O3 e B4C, considerando apenas o material polimérico no
cálculo da cristalinidade e o valor teórico para o padrão de entalpia de fusão do
PEBD 100% cristalino extraído do programa, que foi de 293 J/g.
ʗ = 𝐻
∆ℎ𝑓
1−ą − ƈ
(3.1)
Onde: ʗ = Cristalinidade
H = entalpia J/g.
Δhf = Constante 293 J/g.
ą = % de Al2O3.
ƈ = % de B4C.
FIG. 3.16 Gráfico com análise térmica de DSC do PEBD
74
3.15 ENSAIOS BALÍSTICOS
3.15.1 ENSAIO BALÍSTICO COM PROJÉTEIS .22 LR
Os ensaios balísticos com projéteis .22LR, utilizaram um provete de ar
comprimido do fabricante Gunpower modelo SSS, com dois cilindros
comunicantes, com capacidades de 0,5L e 6L, com pressão estabelecida em
280 bar e projétil de chumbo tipo .22 LR com massas variando em torno de 3,3
g e temperatura ambiente de 28°C. A FIG. 3.17 apresenta uma imagem de um
dos projéteis usados.
FIG. 3.17 Imagem do projétil .22LR
Em cada disparo, as velocidades de boca e energia cinética do projétil
foram determinadas com auxílio de um cronógrafo balístico da marca Air Chrony
modelo MK3, com precisão de 0,15 m/s, posicionado a 10 cm da face superior
do supressor. A distância entre o provete de ar comprimido e o alvo foi de 5m e
os corpos de prova foram apoiados em uma placa de MDF. Na FIG. 3.18 é
possível observar um CP antes do teste. Um supressor de ruídos foi utilizado
para promover uma maior estabilidade do projétil ao sair do provete, reduzir o
turbilhonamento pela saída dos propelentes, assim como diminuir o ruído.
A profundidade de penetração (DOP) foi medida com um paquímetro, a
partir da superfície do compósito até a ponta do projétil, como pode ser
observado no esquema da FIG. 3.19. Este tipo de teste, especialmente em
75
munições ogivais (geometria usada nesta tese), depende do material do alvo, do
projétil e da velocidade de impacto (CARLUCCI e JACOBSON, 2008).
FIG.3.18 Corpo de prova apoiado numa placa de MDF antes do ensaio balístico
FIG. 3.19 1 - Corpo de prova. 2 – Projétil. 3 – Placa de MDF. 4 – Profundidade de
penetração (DOP)
76
3.15.2 ENSAIOS BALÍSTICO COM PROJÉTEIS 7.62
O ensaio balístico foi realizado com projéteis 7,62mm x 51mm, no Centro
de Avaliações do Exército (CAEx). A FIG. 3.20 exibe um dos projéteis usados no
Ensaio.
FIG. 3.20 Imagem do projétil 7.62 mm
Os corpos de prova testados foram discos de PEBD, compósitos de PEBD
+ Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C em diferentes percentuais cerâmicos, que foram
colados com um adesivo comercial de poliuretano entre duas placas de aramida
com a mesma espessura e apoiados em uma placa quadrada de 100mm X
100mm x espessura de 5 mm de alumínio balístico como pode ser observado na
FIG. 3.21.
A espessura do adesivo e o procedimento de colagem em todos os corpos
de prova foram realizados de modo semelhante, com esta espessura sendo a
menor possível, para reduzir sua influência no resultado final e ser melhor
espalhada em ambas superfícies a serem unidas.
Os ensaios balísticos utilizaram munição 7,62mm, com os projéteis
viajando com uma velocidade média de 823 m/s. Todas as amostras foram
submetidas a apenas um disparo, sem anteparo e posicionadas a uma distância
de 15 metros da boca do provete.
77
FIG. 3.21 Corpo de prova usado no ensaio balístico com projéteis 7,62 mm
Análises macroscópica e microscópica foram realizadas para entender
os mecanismos de falha. A FIG. 3.22 exibe a montagem do conjunto antes do
ensaio.
FIG.3.22 Conjunto submetido ao ensaio balístico com projéteis 7,62mm no CAEx
78
3.16 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
As imagens de microscopia foram realizadas com auxílio de três tipos
diferentes de microscópios. Os projéteis tiveram suas imagens obtidas através
de um microscópio óptico (MO) Marca Olympus, modelo SZX16. As imagens do
PEBD, do B4C, da Al2O3 e das falhas provocadas pelos disparos realizados com
munições 7,62 mm foram obtidas com um MEV Quanta FEG-250 (IME), com
uma tensão de aceleração de 675 V e com magnificações na ordem de 50 a 200
X. As imagens dos compósitos de PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C, além
dos danos provocados pelos disparos efetuados com munição .22LR, foram
obtidas com auxílio de um MEV de bancada modelo TM3000 da Hitachi do
Instituto Federal do Rio de Janeiro. Para tais análises foi adotada a voltagem de
aceleração de 15 kV. As amostras não foram recobertas.
3.17 DIFRAÇÃO DE RAIOS X
As difrações de raios X (DRX) das onze amostras representantes de cada
um dos grupos de materiais pesquisados nessa tese foram obtidas através do
Difratômetro de Raios X da empresa PANalytical, modelo X’Pert PRO MRD do
laboratório de Difrações de raios X do IME.
Os testes foram gerados na configuração foco linha, com o auxílio do
software X’Pert Data Collector, versão 2.2j, de 2010 usado para inserir as
características de trabalho do equipamento. A TAB. 3.5 exibe os diversos
parâmetros instrumentais usados nos ensaios para confecção dos difratogramas
das amostras. A técnica foi utilizada para determinar o tamanho médio de
cristalitos das partículas de alumina e das nanopartículas de carbeto de boro. O
refinamento dos resultados foi conseguido usando o método de Rietveld do
software TOPAS - Academic versão 4.1.
79
TAB. 3.5 Parâmetros instrumentais usados no DRX
PARÂMETROS VALORES
Radiação Co (λ1 = 1,789010 A)
Filtro Fe
Voltagem do tubo 40 kV
Corrente do tubo 40 mA
Soller slit 0,04 rad
Mask 5mm
Anti-scatter slit 1/2°
Divergence slit 1/4°
Step size 0,0295°
Time per step 200s
Scan range 10° - 120°
Todos os resultados alcançados no ensaio de difração foram tratados
com o auxílio do programa HighScore Plus e as cartas cristalográficas foram
obtidas através da biblioteca do software e também no sitio crystallography open
database (COD - http://www.crystallography.net).
A Eq. 3.3, conhecida como equação de Scherrer, representa o cálculo
do tamanho do cristalito empregado nesta tese. Essa expressão foi derivada por
Scherrer com base nas suposições dos perfis de linha gaussiana e pequenos
cristais cúbicos de tamanho uniforme e também para ampliar os picos de difração
de raios-X em cristalitos com pequenas dimensões (SURYANARAYANA, 1998).
𝛽 =𝑘ʎ
𝐿 cos 𝛳 (3.2)
Onde: β é a largura de pico a meia altura, k é uma constante com valor de 0,94,
ʎ é o comprimento de onda da radiação utilizada e ϴ é a metade do ângulo de
difração.
80
4 RESULTADOS E DISCUSSÃO
4.1 DENSIDADE
4.1.1 DENSIDADE TEÓRICA
A densidade teórica das amostras foi calculada a partir da regra das
misturas, tendo como referência os valores da literatura para o polietileno de
baixa densidade (0,937 g/cm3), a alumina (3,95 g/cm3) e o carbeto de boro (2,52
g/cm3). As Eq. 4.1, 4.2 exibem as equações usadas na determinação da
densidade teórica.
Compósito de PEBD +Al2O3
𝜌 𝐶𝑜𝑚𝑝 = 1
𝑊 𝑃𝐸𝐵𝐷𝜌 𝑃𝐸𝐵𝐷 +
𝑊 𝐴𝑙2𝑂3𝜌 𝐴𝑙2𝑂3
(4.1)
Compósito de PEBD + Al2O3 + B4C
𝜌 𝐶𝑜𝑚𝑝 = 1
𝑊 𝑃𝐸𝐵𝐷𝜌 𝑃𝐸𝐵𝐷 +
𝑊 𝐴𝑙2𝑂3𝜌 𝐴𝑙2𝑂3
+ 𝑊 𝐵4𝐶𝜌 𝐵4𝐶
(4.2)
Onde:
ρ comp- Densidade do compósito W PEBD – Percentual em peso do PEBD; ρ
PEBD – Densidade do PEBD; W Al2O3 – Percentual em peso da alumina; ρ Al2O3
– Densidade da alumina; W B4C – Percentual em peso do carbeto de boro; ρ
B4C – Densidade do Carbeto de boro.
81
Na Tab. 4.1 e na Fig. 4.1 são apresentados os valores e as curvas de
densidade teórica.
TAB 4.1 Valores de densidade teórica do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C
Amostra PEBD + Al2O3
Densidade Teórica (g/cm3)
Amostra PEBD + Al2O3 + B4C.
Densidade Teórica (g/cm3)
A 70 2,01 ACB 70 1,63
A 75 2,19 ACB 75 1,81
A 80 2,40 ACB 80 2,04
A 85 2,66 ACB 85 2,32
A 90 2,99 ACB 90 2,70
FIG. 4.1 Gráficos de densidade teórica do PEBD + Al2O3 e do PEBD + Al2O3 + B4C
Analisando os dois gráficos da densidade teórica é possível observar que
em função do aumento do percentual cerâmico nos compósitos de PEBD + Al2O3
e PEBD + Al2O3 + B4C ocorre um aumento gradual da densidade. Os compósitos
com carbeto de boro apresentarem densidades menores, variando em torno de
10 a 20% em relação aos compósitos com alumina. Essa condição pode ser
atribuída ao pequeno valor (1%) do carbeto de boro ter exercido uma influência
no cálculo da densidade teórica. No trabalho de (KARAKOÇ et al. 2018) a
densidade das amostras foi reduzida em torno de 8% com o aumento da
82
proporção de partículas de reforço. Essa redução é atribuída em função da
menor densidade das partículas de carbeto de boro.
4.1.2 DENSIDADE CALCULADA
A densidade calculada utilizou como parâmetros a razão entre o peso
da massa seca e o volume das amostras. Os valores usados foram a média entre
as amostras de cada um dos conjuntos. Para a amostra do PEBD sem cargas A
00, a densidade calculada foi de 0,96 g/cm3. Esse valor está próximo a 0,937
g/cm3 (dado constante da TAB. 3.1, fornecida pelo fabricante do material. A FIG.
4.2 e a TAB. 4.2 exibem todos os valores de densidade dos compósitos
calculados.
TAB. 4.2 Densidade calculada do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C
Amostra Peso (g)
Volume (cm3)
Densidade (cm3) Amostra
Peso (g)
Volume (cm3)
Densidade (cm3)
A 70 65,22 20,41 3,19 ACB 70 57,62 24,50 2,35
A 75 74,055 27,56 2,69 ACB 75 71,19 24,50 2,91
A 80 91,245 26,54 3,44 ACB 80 82,41 28,58 2,88
A 85 85,61 26,54 3,23 ACB 85 85,86 28,58 3,00
A 90 91,98 26,54 3,47 ACB 90 80,96 28,58 2,83
FIG. 4.2 Densidade calculada do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C.
83
Analisando a TAB. 4.2 e a FIG. 4.2 observa-se que o compósito de PEBD
+ Al2O3 apresenta uma pequena queda de valor nos percentuais de 75%p e
85%p, enquanto nos percentuais de 70%p, 80%p e 90%p as variações de
densidade demonstram um aumento gradual. No compósito de PEBD + Al2O3 +
B4C os percentuais extremos (70%p e 90%p) exibem menores valores de
densidade. Essa pequena variação de densidade entre os diversos percentuais
cerâmicos pode ser atribuída ao fato de não serem considerados efetivamente
todos os vazios existentes entre as partículas constituintes das amostras
(SAMPAIO e SILVA, 2007). A diferença entre a densidade teórica e a densidade
calculada foi observada na pesquisa de (VELEZ et al. 2018) que encontrou uma
redução da densidade da matriz, à medida que a quantidade de fibras como
material de reforço foi adicionado. Esse fato foi atribuído a formação de uma
fraca interface entre as fases do compósito, que pode ter contribuído para criar
vazios ou porosidades entre a matriz e o reforço.
4.2 POROSIDADE APARENTE
Para o cálculo da porosidade aparente foram usados os valores da Norma
(ASTM D792, 2013) como pode ser verificado na Eq. 4.4. A TAB. 4.3 exibe os
valores da porosidade aparente e a FIG. 4.3 apresenta os gráficos da porosidade
aparente.
𝑝𝑎 (𝑚𝑢−𝑚𝑠
𝑚𝑒 𝑙í𝑞𝑢𝑖𝑑𝑜 𝑥 𝑣𝑎) 𝑥 100 (%) (4.3)
Onde
𝑝𝑎 - porosidade aparente (%)
𝑚𝑢 – massa saturada (g)
𝑚𝑠 – massa seca (g)
𝑚𝑒 – massa específica (g/cm3)
𝑣𝑎 – volume aparente (cm3)
Obs. A massa específica adotada foi a da água.
84
TAB. 4.3 Porosidade aparente do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C
Amostra Porosidade Aparente (%) Amostra Porosidade Aparente (%)
A 70 2,30 ACB 70 1,28
A 75 2,11 ACB 75 2,06
A 80 0,98 ACB 80 0,61
A 85 1,24 ACB 85 2,95
A 90 7,27 ACB 90 10,7
FIG. 4.3 Porosidade aparente do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C
Na determinação da porosidade aparente é possível observar que tanto
nos compósitos de PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C ocorre um valor mínimo
em 80%p, e que a partir desse valor, a porosidade aparente volta a crescer até
90%p. Essa influência por grandes cargas de reforço especificamente em função
do aumento da área superficial das partículas cerâmicas de B4C e aglomerações,
também foi observado na pesquisa de (KARAKOÇ et al. 2018).
Comparando os gráficos da FIG. 4.3, observa-se que até 80%p o grupo
com carbeto de boro possui valor de porosidade menor, e que a partir desse
valor a porosidade apresenta valores superiores ao grupo de compósitos sem
carbeto de boro.
85
4.3 ABSORÇÃO
Para o cálculo da absorção por líquido saturante (água) foram usados os
termos especificados na Norma (ASTM D792, 2013) como pode ser verificado
na Eq. 4.5. A Tabela 4.4 e a FIG. 4.4 exibem os valores e os gráficos da
absorção.
𝑎 = (𝑚𝑢−𝑚𝑠
𝑚𝑠) 𝑥 100 (%) (4.4)
Onde
𝑎 – absorção pelo líquido saturante (%)
𝑚𝑢 – massa saturada (g)
𝑚𝑠 – massa seca (g)
TAB. 4.4 Absorção do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C
Amostra Absorção (%) Amostra Absorção (%)
A 70 1,21 ACB 70 0,67
A 75 1,14 ACB 75 1,16
A 80 0,57 ACB 80 0,35
A 85 0,72 ACB 85 1,79
A 90 4,98 ACB 90 7,54
86
FIG. 4.4 Absorção do PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C
A absorção de água exibe menores valores em ambos os grupos nos
compósitos com 80%p, acima desse percentual os compósitos têm maior
capacidade de absorção de água no percentual de 90%p. Comparando os dois
conjuntos, o compósito de PEBD + Al2O3 com 70%p e 80%p possui uma maior
absorção de água, enquanto que os percentuais de 75%p, 85%p e 90%p
demonstram menor absorção de água que os compósitos de PEBD + Al2O3 +
B4C. O que corroborou com a porosidade das amostras com carbeto de boro.
4.4 DUREZA
A TAB. 4.5 mostra os valores médios das 10 medições realizadas da
dureza Shore D no PEBD sem adição de cargas e nos compósitos de PEBD com
diferentes teores alumina. A FIG. 4.5 apresenta o gráfico de barras.
87
TAB 4.5 Resultado do ensaio de dureza Shore D no compósito de PEBD puro e
com adição de percentuais de Al2O3
Material PEBD A70 A75 A80 A85 A90
Média 41 42 41 40 41 31
Desvio Padrão 3,9 6,5 4,6 4,1 4,6 6,6
FIG. 4.5 Dureza Shore D no PEBD puro e nos compósitos de PEBD e alumina
A TAB. 4.6 mostra os valores médios da dureza Shore D no PEBD sem
adição de cargas e nos compósito de PEBD com alumina e 1% de carbeto de
boro. A FIG. 4.6 apresenta o gráfico de barras.
TAB 4.6 Resultado do ensaio de dureza Shore D no compósito de PEBD puro e
com percentuais de alumina e 1% de carbeto de boro
PEBD ACB70 ACB75 ACB80 ACB85 ACB90
41 39 46 44 38 33
3,9 4,6 5,6 4,3 5,9 7,5
88
FIG. 4.6 Dureza Shore D no compósito de PEBD com alumina e carbeto de boro
O valor de dureza Shore D encontrado nessa pesquisa para o PEBD em
cargas de 40,5 é inferior ao obtido por (GUZMAN e MURILLO, 2014), que foi de
47,20. Em relação aos compósitos, normalmente as cargas aumentam a dureza
(KHANAM e ALMAADEED, 2015), porém com base nos resultados é possível
observar que ao se elevar o percentual de alumina nas amostras de PEBD ocorre
um aumento na dureza até o ponto máximo de 70 %. Nos corpos de provas de
PEBD, alumina e carbeto de boro, esse máximo é atingido em 75%. Após esses
picos ocorre uma queda gradual na dureza até o percentual de 90%. Esse
desempenho é similar ao trabalho de (DULEBOVÁ et al. 2017), em que a adição
de nanotubos de halloysite no PEBD reduziu a dureza do polímero puro. A
pesquisa de (CHANG, 2015), que analisou o PEBD e o PEBD com anidrido
maleico / montmorilonita com 5%p, verificou um acréscimo na dureza do
compósito até o valor de 3%, e acima desse percentual ocorreu uma queda da
dureza. É possível fazer uma analogia supondo que a afinidade e
compatibilidade entre os materiais cerâmicos e o PEBD não é plausível e que ao
atingir os percentuais de pico (70 e 75%), a adição de material cerâmico reduz a
dureza.
89
Em percentuais de 70% e 85% de alumina no PEBD, obteve-se medições
superiores ao PEBD com mesmos percentuais de alumina, acrescido de carbeto
de boro. Os valores da dureza Shore D no PEBD da literatura variam entre 40 e
50 (COUTINHO et al. 2003; HANDBOOK, 2000 e OMNEXUS, 2019).
Neste trabalho, a média aritmética entre todos os grupos variou entre 31,3
e 45,6, porém a menor dureza foi medida nos compósitos com 90% de alumina.
Este fato pode ser atribuído ao elevado teor de cargas aumentando a porosidade
e reduzindo a massa polimérica. As planilhas 7.7 e 7.8 do apêndice 7.1 exibem
todas as medições efetuadas.
4.5 FLAMABILIDADE
Entre as amostras ensaiadas, o grupo com PEBD puro atingiu a menor
média (2,4s) como pode ser verificado nas FIG. 4.7 e 4.8. Esse valor foi
provocado por um processo de combustão muito rápida, demonstrando que o
material não é auto extinguível. Essa observação confirma o que foi obtido por
(ALI et al. 2018). Essa característica também é corroborada na literatura, onde é
possivel verificar que o polietileno faz parte de uma classe de polímeros
altamente inflamáveis que possui um difícil controle de chamas. Sua
decomposição é extremamente rápida, com formação de elevadas quantidades
de material combustível. (HANDBOOK, 2000).
Nas FIGs. 4.7 e 4.8 é possível observar que os compósitos com cargas
conseguiram tempos de flamabilidade superiores, evidenciando uma maior
capacidade em reter as chamas. Seja qual for o tipo de reforço inorgânico,
mesmo que inerte, a capacidade de modificar a resposta dos polímeros, quando
submetidos ao fogo, é atribuída à redução da quantidade de produtos
combustíveis, alteração da viscosidade e capacidade do material em conduzir o
calor, além de modificação nas propriedades termo físicas (LAOUTID et al.
2009).
90
FIG. 4.7 Flamabilidade do PEBD e os compósitos de PEBD + Al2O3
Nos compósitos de PEBD + Al2O3, o percentual de 75% de alumina foi
o que apresentou uma maior média no tempo de propagação das chamas (8,4s).
Os percentuais com 80%p e 85%p apontaram como média uma redução do
tempo de queima de 5,9s e 4,2s, respectivamente. Com 90%, duas peças não
conseguiram produzir combustão do compósito, enquanto que as demais
amostras demoraram em média 0,33s para extinção total das chamas.
91
FIG. 4.8 Flamabilidade do PEBD e os compósitos de PEBD + Al2O3+ B4C
Os compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C com 70%, 75% e 80%
demonstraram um aumento no tempo de combustão de 4,9 s, 6,2 s e 13,8 s,
respectivamente. Em 85% e 90% ocorreu um decréscimo na retenção das
chamas com os tempos de 6,3s e 2,6s. Comparando os grupos de PEBD + Al2O3
e PEBD + Al2O3+ B4C, é possível observar que até 75% os compósitos do
primeiro grupo obtiveram tempos maiores de combustão, e que partir de 80%
ocorreu uma redução no tempo de retardo das chamas. Esse fato pode ser
atribuido às partículas nanométricas de carbeto de boro, que se bem dispersas
dentro de uma matriz polimérica, podem alcançar melhores propriedades em
resistir ao fogo, em função da maior área interfacial entre o polímero e as
nanopartículas (LAOUTID et al. 2009). A escala nanométrica auxilia o processo
de retenção de chamas, pois possui menor possibilidade a flamabilidade, além
de reduzir o calor total liberado (COSTA et al. 2007). As TAB 7.3 e 7.4 do
apêndice 7.2 exibem todas as medições realizadas.
4.6 IMPACTO
Os resultados obtidos pelo ensaio de impacto demonstraram a
capacidade, tanto do PEBD puro como dos compósitos de PEBD + Al2O3 e PEBD
92
+ Al2O3 + B4C, em absorver energia e possibilitaram compreender de um modo
mais aproximado a real resposta desses materiais quando submetidos a
elevadas taxas de deformação. Na TAB 4.7 é possível observar a média dos
dados referentes ao ensaio do PEBD puro e do compósito de PEBD + Al2O3. A
FIG. 4.9 exibe o gráfico desses materiais.
TAB. 4.7 Energia de impacto do compósito PEBD + Al2O3
Amostra Energia (J)
PEBD 10,1
A70 14,6
A75 11,1
A80 8,7
A85 4,8
A90 2,2
FIG. 4.9 Ensaio de impacto no compósito PEBD + Al2O3
Analisando-se a TAB. 4.7 e a FIG. 4.9, verifica-se que o PEBD puro
apresenta um valor de energia (10,1 J) situado entre o percentual com 75%p de
alumina (11,1 J) e o valor de 80%p (8,7 J). Considerando-se apenas os
93
compósitos de PEBD + Al2O3 é possível comprovar um comportamento
homogêneo, pois à medida que o percentual de alumina é gradualmente
elevado, a capacidade de absorver energia é relativamente reduzida. Pode-se
observar que entre 70%p e 90%p, a energia de impacto sofre uma redução de
aproximadamente 85%. A deformação plástica é o método fundamental da
absorção de energia e pode ser reduzida à medida que a proporção de reforços
cerâmicos são incorporados à matriz polimérica (CHEE et al. 2012). Esse
comportamento de maior fragilidade dos compósitos é corroborado no trabalho
de (KHANAM e ALMAADEED, 2015; KARAKOÇ, et al. 2018). LINS et al., (2018)
descrevem que essa redução ocorre em função das partículas cerâmicas
restringirem o movimento das cadeias poliméricas reduzindo a ductilidade,
provocando uma menor resistência a impacto. Esse desempenho também é
confirmado em (AVRRAM e SANJAY, 2011) demonstrando que a baixa adesão
interfacial entre o material polimérico e os reforços são responsáveis por uma
redução em algumas propriedades mecânicas, como por exemplo a ductilidade,
a tensão de ruptura e principalmente a resistência ao impacto.
A TAB. 4.8 e a FIG. 4.10 exibem os dados referentes aos PEBD puro e
aos compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C.
TAB. 4.8 Energia de impacto do compósito PEBD + Al2O3 + B4C
Amostra Energia (J)
PEBD 10,1
ACB 70 4,3
ACB 75 10,3
ACB 80 4,8
ACB 85 4,6
ACB 90 2,2
94
FIG. 4.10 Ensaio de impacto no compósito PEBD + Al2O3 + B4C
Examinando a TAB 4.8 e a FIG. 4.10, verifica-se que o PEBD puro
expressa uma energia de 10,1 J, muito próxima ao maior valor encontrado entre
os compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C (10,3 J). Esse comportamento como
verificado em (ANOUR et al.,2018), pode ser atribuído ao grande alongamento
demonstrado do PEBD antes de quebrar. Analisando apenas os materiais com
carga desse grupo é possível observar que até o percentual de 75%p ocorre um
aumento na energia de impacto, e que a partir desse valor, essa energia é
gradativamente reduzida.
Comparando os dois diferentes grupos, observa-se que quase todos
compósitos de PEBD + Al2O3 apresentam maior valor de energia de impacto do
que os compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C. Em 70%p (14,6 J e 4,3 J)
respectivamente a diferença entre as duas amostras é de 71%, e apenas no
percentual de 90%p essa energia é igual (2,2 J). Essas desiguladades podem
ser atribuídas ao que se observa em (ZHANG et al. 2011), onde pequenas
partículas cerâmicas (micrométricas) usualmente demonstram melhor eficiência
na resistência ao impacto que as partículas nanométricas, pois partículas com
essas dimensões tendem a formar agregados em função da sua alta superfície
e possibilidade de deteriorar a resistência ao impacto, ou ainda como observado
por (KRIMSKY et al. 2019), a possibilidade de que trincas pré-existentes nas
95
cerâmicas avançadas influenciem de maneira negativa na resposta ao ensaio.
As TABs. 7.5 E 7.6 do apêndice 7.3 demonstram todas as medições realizadas.
4.7 RADIOGRAFIA
Os ensaios radiográficos constituem um dos procedimentos de teste
mais utilizados (LOCKARD, 2015) e seus resultados nesta tese foram realizados
com a finalidade de possibilitar inferir a real compactação do PEBD puro e das
partículas cerâmicas nos compósitos de PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C.
Como descrito por (DWIDEVI et al. 2018), a função da radiografia e da
gamagrafia são idênticas, embora os raios gama sejam usados em menor
escala, principalmente em função da sua grande desvantagem, que é a
probabilidade de danos à saúde do usuário em função da manipulação dos
materiais durante o ensaio. Entretanto a capacidade de revelar os detalhes
internos dos ensaios com Irídio demonstraram eficiência inferior em comparação
com os testes produzidos com raios X. Esse comportamento não é corroborado
pela literatura, pois em (GHOLIZADEH, 2016) observa-se que a gamagrafia é
adequada a peças espessas, em função do comprimentos de onda dos raios
gama ser mais curto, enquanto que as imagens radiográficas tradicionais são
mais vantajosas quando os detalhes analisados não são grosseiros nem muito
finos. A FIG. 4.11 permite comprovar a diferença de qualidade entre as duas
imagens. A FIG. 4.12 exibe o resultado da radiografia com raios X de dois
protótipos de polietileno puro sem reforços cerâmicos. Através da comparação
entre as imagens é possível perceber que a amostra (a) possui uma grande
quantidade defeitos, como vazios ou porosidades internas, em relação à amostra
(b). Embora os dois corpos de prova tenham sido moldados com o material na
96
forma de pó, é possível atribuir essas falhas a alguma irregularidade no
processamento do material. Já as imagens radiográficas e de gamagrafia de
todos os materiais processados nesse trabalho são encontradas no apêndice 7.4.
a) b)
FIG. 4.12 Ensaio da amostra A00 a) com Irídio e b) com raios X
FIG. 4.11 Radiografias das amostras (a) A70 com Irídio, (b) A70 com raios X
(a) (b)
97
4.8 ULTRASSOM
As velocidades do ultrassom no PEBD puro e no PEBD com diferentes
percentuais cerâmicos foram verificadas em função do tempo percorrido pela
onda ultrassônica ao longo da espessura das peças. A FIG. 4.13 apresenta um
exemplo de leitura realizada na tela de equipamento. É possível observar, nos
detalhes marcados em vermelho, um resultado de medição de 5706 m/s para a
velocidade do pulso sônico de uma amostra com 15 mm de espessura. Todos
os valores de velocidade medidos devem ser divididos por dois, pois a leitura foi
realizada utilizando-se a frente da onda do segundo pulso refletido. Esse
procedimento teve como finalidade obter uma melhor precisão de leitura,
eliminando os ruídos provocados pela grande impedância acústica proveniente
da dispersão das partículas cerâmicas.
FIG 4.13 Exemplo da tela de medição do pulso ultrassônico
A TAB. 4.9 compara os dados encontrados na literatura como observado
na TAB.2.6 com a média das medições do PEBD puro. Através da análise dos
resultados é possível observar que o valor medido demonstrou ser compatível
com as referências bibliográficas. A velocidade da média das medições 2705 m/s
está um pouco superior ao maior valor encontrado na literatura 2670 m/s. Este
resultado, de acordo com (ZHU et al. 2015) pode ser atribuído a uma pequena
98
atenuação da energia sônica do material. A análise das imagens radiográficas
da FIG. 4.12, confirmam a existência de diversas descontinuidades, algumas
com dimensões relativamente grandes. É presumível que esses defeitos
reduziram a espessura nos pontos de medição e influenciaram no resultado final.
TAB. 4.9 Velocidades ultrassônicas do PEBD
PEBD Velocidade ultrassônica (m/s)
Dados da literatura 1950- 2080-2100-2210-2400-2210-2460-2670
Média das medições 2705
Analisando os valores da TAB. 4.10 e a FIG. 4.14, observa-se a existência
de um comportamento não homogêneo na resposta ultrassônica dos materiais.
O PEBD sem cargas cerâmicas possui velocidade relativamente inferior ao
composto com 90%p de alumina e valores de velocidades superiores em
aproximadamente 10% em comparação aos compósitos com 70%p, 75%p e
85% de Al2O3 e 5% em relação a proporção de 80%p de Al2O3. Essa
heterogeneidade pode ser explicada em função dos materiais compósitos
geralmente serem constituídos de espaços vazios, poros, trincas ou texturas
oriundas do processo de fabricação, considerando que o tamanho e as escalas
de textura sejam comparativamente pequenos em relação ao comprimento de
onda, a atenuação sonora, pode ser compreendida como um processo de
difusão anisotrópica (BASTE,1999). Ou seja, é possível supor que essa falta de
homogeneidade na velocidade ultrassônica entre os diversos percentuais
cerâmicos tenha relação ao processamento por compressão dos compósitos.
TAB. 4.10 Velocidades ultrassônicas do PEBD e dos compósitos PEBD + Al2O3
Amostra Velocidade do pulso (m/s) Desv. Pad
PEBD 2705 ± 146,4
A70 2399 ±114,6
A75 2529 ±161,5
A80 2694 ±208.7
A85 2500 ±161
A90 2781 ±168,6
99
FIG. 4.14 Velocidades ultrassônicas do PEBD e dos compósitos PEBD + Al2O3
Confrontando a resposta ultrassônica TAB. 4.10 e a densidade calculada
TAB. 4.2 entre os compósitos com PEBD + Al2O3, observa-se uma
correspondência entre os resultados obtidos nos dois ensaios. As amostras A 90
e A80 possuem os maiores valores de densidade calculada e respectivamente
as maiores velocidades ultrassônicas. Esse resultado é compatível com o
descrito em (SWAB, 2005), onde variações na densidade do material provocam
alterações correspondentes nas velocidades das ondas longitudinais.
Como observado por (HOCHE et al. 2013), esse desempenho pode ser
atribuído à existência de um coeficiente de reflexão, que habitualmente
considera a propagação das ondas através de uma interface, pois a medida que
cada meio possui características intrínsecas, como por exemplo a velocidade do
som, a densidade e atenuação sonora, qualquer redução de energia durante o
caminho da onda através de um meio é atribuído a essa atenuação. A TAB. 4.11
e a FIG. 4.15 apresentam os dados referentes ao ensaio ultrassônico do PEBD
sem reforços cerâmicos e do PEBD + Al2O3 + B4C.
100
TAB. 4.11 Velocidades ultrassônicas do PEBD e PEBD + Al2O3 + B4C
Amostra Velocidade do pulso (m/s) Desv. Pad.
PEBD 2705 ± 146,4
ACB70 2088 ±174
ACB75 2368 ±130
ACB80 2616 ±81
ACB85 2641 ±123
ACB90 2596 ±116
FIG. 4.15 Velocidades ultrassônicas do PEBD e dos compósitos PEBD +
Al2O3+B4C
Analisando os valores da TAB. 4.11, percebe-se que a amostra do PEBD
sem cargas cerâmicas possui uma velocidade ultrassônica superior as demais
amostras com reforços. Essa performance está relacionada ao fato do material
puro ser mais homogêneo que os compósitos, que apresentam um grande
número de interfaces de reflexão pelas superfícies das partículas (cargas) que
compõe o material. A velocidade da onda sonora é alterada de acordo com as
propriedades elásticas e a densidade do meio através do qual essas ondas
atravessam (OLYMPUS, 2019).
Comparando todos os compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C observa-se um
comportamento em que a adição de material cerâmico eleva a velocidade
ultrassônica, e que somente em 85%p esse aumento não ocorre. Correlacionado
101
a densidade calculada TAB. 4.2 e as velocidades ultrassônicas TAB. 4.11, não
é possível encontar uma homogeneidade no resultado final. Essa oscilação na
resposta provavelmente está associada ao fato desses compósitos serem
constituídos de partículas micrométricas e nanométricas, pois de acordo com
(SWAB, 2005) variações nas dimensões das partículas induzem uma dispersão
causada pela dependência da atenuação do ultrassom. As TAB 7.7 e 7.8 do
apêndice 7.5 exibem todas as medições realizadas.
4.9 IMPEDÂNCIA ACÚSTICA
A impedância acústica do PEBD de 2,87 gcm2/s verificada na TAB. 4.2 é
superior ao valor de 1,79 gcm2/s encontrado em no sitio NDT.net. Analisando os
compósitos de PEBD+Al2O3 e PEBD+Al2O3+B4C, verifica-se que as partículas
cerâmicas aumentaram consideravelmente a impedância acústica. Esse
comportamento pode ser atribuído a interface matriz cerâmica, onde a onda
sonora não é totalmente transmitida ou refletida, sendo governada pela
impedância acústica do meio (HOCHE et al. 2013). Nas amostras com 70%, 80%
e 90% de alumina, a impedância foi maior que os compósitos com carbeto de
boro, enquanto nos outros percentuais, foi menor. Essa performance não
corresponde ao observado em (KAUFMANN, 2003) onde a impedância do
carbeto de boro deveria ser a mais alta, fato que torna nestes termos esse
material como a cerâmica mais vantajosa em blindagens balísticas (FISHER,
2011). A cerâmica deve possuir uma alta velocidade sônica, para que associada
a impedância acústica, consiga fragmentar os projéteis de forma eficaz. A TAB
4.12 exibe todos os valores da impedância acústica.
102
TAB. 4.12 Impedância acústica do PEBD, PEBD + Al2O3 e PEBD + Al2O3+B4C
Impedância Acústica (gcm2/s)
A 00 2,87
A70 7,55
A75 6,25
A80 8,57
A 85 7,11
A 90 9,12
ACB 70 4,90
ACB 75 6,89
ACB 80 7,53
ACB 85 7,92
ACB 90 7,34
4.10 CALORIMETRIA DIFERENCIAL DE VARREDURA (DSC)
A FIG. 4.16 apresenta as curvas da análise por calorimetria de varredura
diferencial (DSC) para o 1° e 2° aquecimentos e resfriamento do PEBD.
FIG. 4.16 1° e 2° aquecimento e resfriamento do PEBD
103
As TABs. 4.13 e 4.14 e a FIG. 4.17 mostram os valores obtidos na análise
térmica de DSC do primeiro e segundo aquecimento do PEBD e PEBD +Al2O3.
TAB. 4.13 1° aquecimento do PEBD e PEBD +Al2O3
Amostra T. Onset (°C) T. Peak (°C) Entalpia J/g Cristalinidade (%)
PEBD 118,3 132,9 100,8 34,4%
A70 120,2 130,2 22,7 25,8%
A75 121,2 130,5 27,9 38,1%
A80 121,4 130,0 24,4 41,6%
A85 119,8 128,4 21,2 48,3%
A90 116,6 125,4 12,5 42,6%
.
TAB. 4.14 2° aquecimento do PEBD e PEBD +Al2O3
Amostra T. Onset (°C) T. Peak (°C) Entalpia J/g Cristalinidade (%)
PEBD 122,8 132,4 98,8 33,7%
A70 121,2 129,8 22,9 26,1%
A75 120,6 130,1 28,3 38,6%
A80 121,6 128,9 24,3 41,5%
A85 121,6 128,5 20,1 45,6%
A90 120,0 126,7 12,1 41,2%
Analisando os valores dos dois aquecimentos, observa-se que as
temperaturas de início de fusão nos compósitos variaram em torno de 4% no
primeiro aquecimento e 2% no segundo aquecimento. Em relação às
temperaturas de pico, o PEBD sem cargas apresentou variação entre 132,9 e
132,4 °C. Esses dados são superiores à temperatura de 94°C encontrada por (LI
et al. 2019). As duas pesquisas utilizaram o mesmo valor teórico de entalpia do
PEBD 100% cristalino (293 J/g). Alguns pesquisadores como (JIN et al. 2012, e
ALBANO et al. 2007) também trabalharam com valores próximos a 293 J/g. A
temperatura de fusão do PEBD encontrada por (GUZMÁN e MURILLO, 2014) de
114,1°C também é inferior ao valor obtido nessa tese. Entre os compósitos, a
diferença na temperatura de fusão variou aproximadamente 4% no primeiro
aquecimento e 3% no segundo aquecimento. Esse desempenho sugere que o
104
aumento nas cargas de alumina influenciou sutilmente a temperatura de fusão
dos compósitos.
A comparação entre as entalpias de fusão do primeiro e do segundo
aquecimento nas TAB. 4.13 e 4.14 demonstram um comportamento similar. O
PEBD puro possui a mais alta entalpia de fusão com valores variando entre 100,8
e 98.8 J/g. Esses dados são inferiores ao valor encontrado por (LI et al. 2019) de
113,5 J/g. Embora usando PEAD, esse desempenho é similar ao obtido por
(MOHAMMAD et al. 2012) e atribuído à redução da fração volumétrica do
material polimérico na matriz, além da menor capacidade específica de calor das
partículas de alumina. Essa resposta é inversa à encontrada em (GUZMÁN e
MURILLO, 2014), onde a entalpia de fusão do PEBD sem reforços foi inferior às
amostras com cargas.
Entre os compósitos, a amostra A75 possui o maior valor de entalpia e a
partir dessa composição existe uma redução até o corpo de provas com 90% de
alumina. Com relação a cristalinidade na FIG. 4.18, também é possível verificar
um desempenho homogêneo entre os aquecimentos. O PEBD sem reforços
apresentou cristalinidades de 34,4 e 33,7%, respectivamente. Essa cristalinidade
é relativamente inferior a 38,73%, valor encontrado por (LI et al., 2019). Nos
FIG.4.17 1° e 2° aquecimento e resfriamento do PEBD
105
compósitos até a amostra A85, a cristalinidade é elevada gradualmente e decai
com 90% de alumina. Comparando as TABs. 4.13 e 4.14 e as TABs. 4.7 4.8
observa-se que o aumento na cristalinidade reduz a resistência ao impacto.
Esse resultado possui respaldo na literatura, pois como verificado em
(LINS et al. 2018) o aumento na cristalinidade e a adição de cerâmicas rígidas
reduzem a resistência ao impacto em função dessas partículas restringirem a
mobilidade das cadeias poliméricas.
FIG. 4.18 Cristalinidade do PEBD + PEBD+Al2O3
As TABs. 4.15 e 4.16 e a FIG. 4.19 mostram os valores obtidos na
análise térmica de DSC do primeiro e segundo aquecimento do PEBD e PEBD
+Al2O3 + B4C. As temperaturas de início de fusão dos materiais com alumina e
carbeto de boro variaram em torno de 6% no primeiro aquecimento e 2% no
segundo aquecimento. O aumento nos teores das cerâmicas reduziu a
temperatura inicial (TONSET) das amostras. Esse comportamento ocorre em
função dos materiais inorgânicos apresentarem uma capacidade de impedir que
o calor se propague rapidamente. Essa influência dos nanocompósitos também
foi observada por (NGU et al. 2011).
106
TAB. 4.15 1° aquecimento do PEBD e PEBD +Al2O3 + B4C
Amostra T. Onset
(°C)
T. Peak
(°C)
Entalpia J/g Cristalinidade (%)
A00 118,3 132,9 100,8 34,4%
ACB70 122,2 129,6 26,7 30,7%
ACB75 119,6 128,6 27,8 38,3%
ACB80 119,5 127,5 20,5 35,3%
ACB85 119,7 128,3 17,8 40,8%
ACB90 115,1 124,1 11,4 39,2%
TAB. 4.16 2° aquecimento do PEBD e PEBD +Al2O3 + B4C
Amostra T. Onset (°C) T. Peak (°C) Entalpia J/g Cristalinidade (%)
A00 122,8 132,4 98,8 33,7%
ACB70 122,3 129,6 27,9 32,0%
ACB75 120,9 128,6 25,6 35,2%
ACB80 120,6 128,0 19,2 33,0%
ACB85 122,0 129,4 16,2 37,3%
ACB90 119,5 126,0 10,4 35,9%
Analisando a temperatura de pico entre nos compósitos, observa-se que
a variação foi de aproximadamente 4% no primeiro aquecimento e 3% no
segundo aquecimento. Esse comportamento pressupõe que o aumento nas
cargas de alumina e carbeto de boro não influenciaram de modo significativo a
temperatura de fusão dos compósitos. Comparando as entalpias de fusão do
primeiro e do segundo aquecimento na FIG. 4.19, nota-se um comportamento
similar.
107
FIG. 4.19 (a) entalpia do primeiro e segundo aquecimento do PEBD e PEBD +
Al2O3 + B4C
Com relação à cristalinidade na FIG. 4.20, também é possível verificar um
desempenho homogêneo entre os aquecimentos. O aumento no percentual das
cargas cerâmicas é acompanhado do crescimento na cristalinidade, porém na
amostra A80 ocorreu uma queda na cristalinidade. Esse resultado encontra
respaldo na literatura, pois em (KHANAM e ALMAADEED, 2015) verificou-se que
as cargas ou reforços agem como agentes nucleantes aumentando o percentual
de cristalinidade dos compósitos, muito embora reduzam a mobilidade dessas
regiões cristalinas e o tamanho dos cristalitos.
O resultado obtido na amostra ACB 80 pode ser associado à pesquisa de
(NGU et al. 2011), onde o aumento do percentual de nanopartículas de alumina
reduziram a cristalinidade do PEBD, demonstrando que a presença das
cerâmicas em dimensões nanométricas perturbaram a configuração da matriz e
reduziram a mobilidade das cadeias poliméricas ao longo da cristalização.
108
FIG.4.20 (a) cristalinidade do primeiro e do segundo aquecimento do PEBD e
PEBD + Al2O3 + B4C
4.11 ENSAIOS BALÍSTICOS
4.11.1 ENSAIOS COM PROJÉTEIS .22LR
Os projéteis do calibre .22LR de acordo com a norma NIJ 0101.04
fornecem um nível de proteção mínima que qualquer usuário deve utilizar e são
classificados no Tipo I.
Nos ensaios balísticos, foram observadas duas respostas dos materiais
ao impacto dos projéteis: profundidade de penetração (DOP), como pode ser
observado na FIG. 3.19; e indentação (ID), quando o projétil não penetra
totalmente a amostra, produzindo uma pequena mossa no material de apoio, no
caso dessa tese uma placa de fibra de média densidade (MDF). A média dos
109
dados de quatro baterias de testes balísticos realizados com projéteis calibre
.22LR são exibidos na TAB. 4.17. A linha “BRANCO” da tabela é utilizada como
referência para as outras medições em função do MDF, sofrer diretamente, sem
auxílio das amostras, o impacto do projetil.
TAB. 4.17 Profundidade de penetração no PEBD e PEBD + Al2O3
Amostra M P (g) VI (m/s) EI (J) DOP (mm)
BRANCO 3,33 230,42 92,47 22,49
PEBD 3,25 267,13 116,47 12,30
A70 3,24 273,40 120,99 4,24
A75 3,25 282,72 129,52 2,36
A80 3,17 278,73 122,65 0,11
A85 3,29 285,69 129,53 0,31
A90 3,26 282,08 129,49 4,74
Onde MP = massa do projétil; VI = velocidade de impacto; EI = energia de
impacto; DOP = profundidade de penetração.
A FIG. 4.21 exibe um gráfico com a profundidade de penetração do PEBD
e dos compósitos de PEBD + Al2O3. Comparando os resultados, percebe-se que
os reforços cerâmicos apresentaram desempenhos mais satisfatórios,
comprovando a capacidade desses materiais em reter os projéteis. A amostra
A80 (0,11 mm) foi a que conseguiu o melhor resultado. As amostras A70 (4,24
mm e A90 (4,74 mm) obtiveram resultados próximos. A amostra A00 obteve uma
DOP média de 12,30mm. Quando os valores encontrados neste estudo são
comparados com os dados obtidos por (FIGUEIREDO et al. 2018) em ensaio
balístico similar, os mesmos são menores, 12,30 mm contra 19,83mm, entretanto
é necessário considerar que nesta tese o valor de espessura das amostras foi
de 15mm, enquanto que em (FIGUEIREDO et al. 2018) o material utilizado foi o
polietileno de ultra alto peso molecular (UHMWPE) com espessura de 5mm.
110
FIG. 4.21 Profundidade de penetração do PEBD e PEBD + Al2O3
.
No ensaio sem corpo de prova na frente do MDF, a DOP foi de 22,49mm.
Somando-se o valor da DOP da amostra com o PEBD (12,30mm) e a espessura
da amostra (15mm) verifica-se que o PEBD demonstrou capacidade de interferir
na penetração do projétil menor que o MDF.
A amostra de 15mm de espessura de PEBD deste trabalho reduziu a DOP
de 22,49mm para 12,30mm, com uma redução de 0,68mm para cada mm na
espessura do corpo de prova PEBD.
A amostra A80 conseguiu reduzir a DOP de 22,49mm para 0,11mm. Uma
redução de 22,38mm com um corpo de prova de 15mm de espessura da amostra
A80. Dividindo esta redução de DOP pela espessura da amostra, atribui-se uma
redução de 1,49 mm para cada mm na espessura do corpo de prova A80.
A amostra de UHMWPE com 5mm de espessura de (FIGUEIREDO et al.
2018), a DOP foi de 19,83mm, o que comparando com os 22,49mm de MDF
puro deste trabalho, qualitativamente, representa uma redução de 0,53mm para
cada mm na espessura do corpo de prova de UHMWPE. Tal comportamento era
esperado, pois conforme constatado por (MOHAGHGHIAN et al. 2015) o PEBD
apresenta menores energias de deformação quando comparado com o
UHMWPE, para um projetil ogival, similar ao utilizado nesta pesquisa.
111
Analisando as diferentes porosidades dos compósitos de PEBD + Al2O3
exibidos na TAB. 4.3, observa-se que os materiais com maiores percentuais de
porosidade demonstraram menor desempenho balístico. Esse comportamento
onde a porosidade desempenha um papel considerável nos resultados também
pode ser observado em (HOGAN et al. 2017).
Os dados da média de quatro baterias de ensaios balísticos de PEBD e
compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C são apresentados na FIG. 4.22 e
consolidados na TAB. 4.18.
FIG. 4.22 Indentação nos compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C
TAB. 4.18 Indentação no PEBD e PEBD + Al2O3 + B4C
Material M P (g) VI (m/s) EI (J) ID (mm)
PEBD 3,25 267,13 116,47 12,30
ACB70 3,30 247,13 101,29 1,50
ACB75 3,26 253,64 105,19 1,44
ACB80 3,23 250,05 101,63 0,73
ACB85 3,40 235,79 95,68 0,48
ACB90 3,28 273,23 122,43 2,84 (DOP)
Onde ID – indentação.
Através de uma análise dos dados é possível inferir, excluída a amostra
ACB 90, que o aumento percentual das cerâmicas resultou na maior capacidade
112
de frear os projéteis. A FIG. 4.23 compara a deformação dos projéteis após
impacto nos compósitos ACB 80 e ACB85.
FIG.4.23 Deformação nos projéteis após impacto balístico nas amostras ACB 80
e ACB 85, respectivamente
Como afirma (WROBÉL, 2017) materiais cerâmicos com tamanho de
grãos menores usualmente apresentam melhor performance que cerâmicas com
grãos de dimensões maiores. Embora os compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C
tenham demonstrado desempenho superior quando comparados com os
compostos de PEBD + Al2O3 e essa superioridade possa ser confirmada pelo
fato desses materiais não produzirem DOP e sim indentações, essa maior
capacidade dos compósitos com nanomaterias de carbeto de boro pode ser
associada ao verificado na pesquisa de (KRELL e STRASSBURGER, 2014).
Nele determinadas dimensões e formas de fragmentos podem levar a uma
melhor erosão do projétil e dissipação da eneriga. Porém, como afirma
(MEDVEDOVISKI, 2010), não é possível afirmar que essa seja a solução
definitiva, pois outros fatores como custo e disponibilidade de aquisição das
cerâmicas também devem ser levados em consideração.
Comparando a dureza da TAB. 4.6, com os resultados balísticos observa-
se que as amostras ACB80, ACB70 e ACB 90, aparecem em 2°, 4° e 5° lugares,
respectivamente. Essa correlação é corroborada em CROUCH, (2019) pois a
dureza da face de impacto na cerâmica usualmente controla o desempenho
balístico.
113
4.11.2 ENSAIOS BALÍSTICOS COM PROJÉTEIS 7,62 X 51mm
Após os disparos, os projéteis 7,62mm atravessam completamente as
amostras, provocando os seguintes danos: um pequeno furo de penetração nas
aramidas; fratura e fragmentação dos compósitos; e nas placas de alumínio um
furo com grandes dimensões, com um comportamento dúctil com o mecanismo
de falha no formato de pétalas. A FIG. 4.24 exibe os danos provocados pelo
projétil.
Como descrito por (CARLUCCI e JACOBSON, 2008) a falha em formato
de pétalas ocorre quando a velocidade de impacto do projétil aproxima-se do
limite balístico do material e as tensões radiais e circunferenciais são elevadas.
Testes semelhantes com projéteis 7,62 mm em alumínio e carbeto de boro foram
realizados por (KARAKOÇ et al. 2018) e demonstraram desempenho similar. O
carbeto de boro ao sofrer impactos de alta velocidade experimenta uma elevada
taxa deformação, significantes fragmentações e tem um comportamento
semelhante ao vidro (CROUCH, 2019, XIE, 2017).
A pesquisa de (UBELY et al.2011) obteve resultados idênticos, com a
diferença que a camada cerâmica de alumina sinterizada, como era esperado,
foi fragmentada, enquanto que os materiais dessa pesquisa foram penetrados
porém mantiveram parcialmente sua integridade. Essa alta capacidade de
penetração no material, como explicado em (CROUCH,2019) não ocorre em
função do calibre, como seria plausível supor, mas pode ser atribuída a duas
(a) (b)
FIG. 4.24 (a) Furo na aramida; (b) fragmentação do compósito e falha
dúctil no alumínio no formato de pétala
(a) (b)
114
propriedades: núcleo do projétil e geometria da ponta, fatores que comandam o
comportamento e a capacidade de penetração do projétil, respectivamente.
4.12 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA
As amostras foram fraturadas após serem imersas em nitrogênio líquido
por um período de duas horas. As imagens capturadas com os microscópios de
bancada HITACHI, e QUANTA FEG foram usadas com o intuito de demonstrar
a morfologia do PEBD, a resposta da interação dos projéteis como os materiais
cerâmicos nos compósitos.
4.12.1 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA DO PEBD
A FIG. 4.25 apresenta imagens das amostras do PEBD com Aumento de
50 X e 100 X. A morfologia indicada na letra a exibe destacado em vermelho
diversos vazios.
(a) (b)
FIG. 4.25 Microscopia do PEBD a) Aumento de 50 X e b) Aumento de 100 X
Essas descontinuidades podem ser atribuídas ao processamento do
material e também são verificadas em radiografia constante do apêndice 7.4. Na
letra b, a imagem apresenta uma estrutura lamelar das cadeias
115
macromoleculares, mostrando a natureza semicristalina do PEBD. Esse aspecto
é similar ao encontrado em (ELHANAS et al. 2018) a aparência morfológica da
superfície de fratura é lisa, suave, sem trincas e defeitos, indicando uma fratura
frágil, comportamento esse também observado em (SURECH et al. 2011, CHEE
et al. 2012 e LIN et al. 2015). Como pode ser verificado em (MATZINOS et al.
2002), as características morfológicas do polímero dependem de algumas de
suas propriedades, como energia interfacial, viscosidade, fração volumétrica
além dos parâmetros usados durante o processamento.
4.12.2 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DOS COMPÓSITOS
As FIGs. 4.26 e 4.27 exibem as imagens dos compósitos de PEBD+ Al2O3
e PEBD+ Al2O3+B4C, respectivamente. Através de uma comparação com a
mesma Aumento (200 X), é possível identificar um aumento da quantidade de
partículas cerâmicas.
(a) (b)
116
(c) (d)
FIG. 4.26 Microscopia do PEBD com Al2O3. (a) PEBD+ 70% Al2O3. Aumento 200X.
(b) PEBD+ 75% Al2O3. Aumento 200X. (c) PEBD+ 80% Al2O3. Aumento 200X. (d)
PEBD+ 85% Al2O3. Aumento 200X
(a) (b)
(c) (d)
FIG. 4.27 Microscopia do PEBD com Al2O3 e B4C. (a) PEBD+ 70% Al2O3+ B4C.
Magnificação 200X. (b) PEBD+ 75% Al2O3+ B4C. Aumento 200X. (c) PEBD+ 80%
Al2O3 + B4C. Aumento 200X. (d) PEBD+ 85% Al2O3+ B4C. Aumento 200X
117
Em se tratando de misturas com polímeros, o componente principal forma
a fase contínua, enquanto que o outro componente forma a fase dispersa. Nesta
tese a fase contínua é o PEBD e as fases dispersas são os materiais cerâmicos.
A morfologia do compósito é governada por diferentes fatores como a natureza
do polímero, viscosidade, energia interfacial, condições de fusão do material,
constituição da mistura além de depender em grande parte dos parâmetros de
processamento (MATZINOS et al. 2002, CLEMONS, 2010). A estrutura final
acaba respondendo a uma equiparação entre os eventos de deformação,
desintegração de um lado e coalescência de outro. Entre todas as características
que regem a morfologia, possivelmente a que possui maior destaque é o estado
da interface. Em misturas imiscíveis usualmente são utilizados compatibilizantes
para aprimorar a compatibilidade do sistema, contudo neste trabalho não foi
realizado nenhum tratamento com esta finalidade (MATZINOS et al. 2002).
4.12.3 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DOS COMPÓSITOS APÓS O IMPACTO
BALÍSTICO.
A FIG. 4.28 exibem as imagens das amostras A 80 e ACB 80, após o
impacto balístico. Após uma minuciosa análise percebe-se pontos brancos
assinalados com as setas em vermelho. Novas imagens especificas desses
pontos foram realizadas e são mostradas na FIG. 4.29. Utilizando a técnica de
espectroscopia dispersiva de energia foi comprovado que o material analisado
corresponde a chumbo, oriundo de fragmentos do projétil. A amostra ACB 80
exibe uma maior quantidade de pontos, corroborando o melhor desempenho
balístico obtido pelos compósito com carbeto de boro.
118
a)
b)
FIG.4.28 a) Amostra A 80 após impacto balístico. Aumento 40X. b) amostra ACB
80 após impacto balístico. Aumento 40X
119
a)
b)
FIG. 4.29 a) fragmentos de chumbo na amostra A 80. Aumento 5000 X. b)
fragmentos de chumbo na amostra ACB 80. Aumento 4000 X
.
120
A FIG 4.30 exibe imagens do compósito ACB 90 antes do ensaio balístico com projétil 7,62mm.
FIG. 4.30 Amostras ACB 90 antes do ensaio balístico. Aumento 50X
121
Analisando as imagens percebe-se uma alta aglomeração das partículas
de alumina e uma baixa concentração de polietileno. Como observado por
(FIGUEIREDO et al. 2018) a geometria irregular das partículas cerâmicas
possibilita uma melhor consistência dos compósitos, em função da baixa
densidade dos aglomerados formados por essas partículas e dos vazios que
podem ser ocupados pelo polímero, porém também é possível notar que a
interface polímero cerâmica é bem definida, não indicando que a matriz
polimérica tenha sido capaz de envolver completamente a cerâmica. Uma forte
interação desses materiais, auxilia numa maior performance do compósito.
A FIG. 4.31 exibe as micrografias do compósito ACB 90 após o ensaio
balístico. Analisando as imagens é possível observar as crateras geradas. A
imagem da esquerda corresponde ao ponto de entrada do projétil, enquanto que
a da direita reflete o dano provocado após o impacto balístico. As setas em
amarelo indicam a ductilidade do polímero, enquanto que as setas em vermelho
demonstram as trincas geradas após a passagem do projétil 7,62mm.
Comparando os resultados obtidos ao trabalho de (FIGUEIREDO et al. 2018) é
presumível supor que a fratura transgranular tenha sido o mecanismo de
fragmentação do compósito
FIG. 4.31 Micrografia após o ensaio balístico com projéteis 7,62mm. Aumento 25
x
122
4.13 ESPECTROSCOPIA DISPERSIVA DE ENERGIA (EDS)
Após o ensaio balístico os compósitos foram analisados por MEV e
exibiram regiões distintas, uma matriz de coloração escura, regiões de coloração
cinza claro e pequenos pontos brancos. A FIG. 4.32 exibe uma amostra
assinalando essas três regiões e a caracterização obtida pela técnica de EDS.
Em todos as amostras, os resultados foram similares para as três regiões.
FIG. 4.32 Resultado de EDS da amostra A80
A caracterização possibilitou encontrar, oxigênio, carbono, alumínio e
chumbo. Possibilitando aferir que o carbono é relativo ao polietileno, o alumínio,
à alumina e o chumbo proveniente da fragmentação do projétil.
Comparando as imagens de microscopia com os diferentes percentuais
de cargas percebe-se um aumento significativo dos fragmentos. Isto comprova
que o incremento percentual dos reforços cerâmicos aumentou a eficiência da
blindagem balística. Essa performance com maior eficiência em dissipar energia
dos projéteis, como afirma (MEDVEDOVSKI, 2010) é atribuída a microestrutura
ou constituição das fases presentes. Além disso, com base em (HOGAN et al.
2017), a geometria e a dimensão dos fragmentos estão associadas a direção e
123
ao espaçamento dos defeitos, assim como um controle da distância entre os
defeitos possibilita regular a menor dimensão e a extensão dos fragmentos.
4.14 ENSAIO DE TRAÇÃO
A TAB. 4.19 apresenta os valores obtidos no ensaio de tração para os
grupos de PEBD e PEBD+Al2O3 e PEBD+Al2O3+B4C. A amostra A90 e as
amostras com carbeto de boro acima de 70%p não demostraram bons resultados
no ensaio de tração.
TAB. 4.19 Resultados da média dos ensaios de tração do PEBD e PEBD+Al2O3
Grupo máx (MPa) εMáx (%) Tenacidade J/cm3
A00 23,5 ± 1,4 854,9 ± 0,1 75,1 ± 21, 5
A70 1,4 ± 0,6 30,1 ± 4,2 0,2 ± 0,1
A75 2,3 ± 0,1 24,4 ± 1,3 0,9 ±0,1
A80 2,2 ± 0,2 22,7 ± 1,2 0,1 ± 0,1
A85 2,2 ± 0,1 17,0 ± 1,7 0,1 ± 0,1
ACB70 4,7 ± 0,1 18,8 ± 0,9 0,1 ± 0,1
Como observado na TAB. 3.1, o fabricante RESINPÓ forneceu o valor de
deformação máxima de 1000%, esse número é relativamente superior à média
de 854% MPa da TAB.4.19 e também a 800% dado verificado em (COUTINHO
et al. 2003). A resistência a tração de 23 MPa é superior a 16 MPa, 10,5 do
polietileno altamente ramificado e compatível a 24 MPa dos filmes de PEBD,
dados retirados de (COUTINHO et al. 2003). Um dos grandes problemas
enfrentados no ensaio de tração é que a deformação plástica de um material
polimérico com características semi-cristalinas é extremamente complexa,
principalmente em função desse tipo de material possuir regiões cristalinas e
amorfas que participam no processo dependendo da extensão da deformação.
Analisando os compósitos, observa-se que o aumento do percentual de
partículas de alumina reduziu a deformação máxima de maneira decrescente.
Essa perda de ductilidade ocorre em função da gradativa queda na quantidade
de polímero. Como observado no trabalho de (DINESH e HATTI, 2018) a perda
124
de ductilidade de um compósito é atribuída a natureza dura e rígida das cargas
cerâmicas.
A deformação plástica na matriz polimérica é o mecanismo preponderante
na absorção de energia e é reduzido com o acréscimo dos reforços. Nos
materiais poliméricos preenchidos com cargas o principal processo de
deformação é o descolamento na interface matriz/ reforço, que proporciona
aumentar o volume do material durante a deformação, pois uma parcela das
partículas descoladas acaba gerando vazios dentro da matriz. (KRÁSNY, et al.
2014, CHEE et al. 2012).
Confrontando a amostra A00 (PEBD) com os compósitos, observa-se uma
diminuição significativa na tensão máxima. Essa redução pode ser atribuída ao
fato da alumina agir como um defeito ou descontinuidade. Outro fator possível
seria a fraca ligação interfacial entre a alumina e o polietileno (ELHANAS et al.
2018). A FIG. 7.34 do apêndice 7.7 exibe imagens dos gráficos dos ensaios de
tração realizados com a amostra A00, os gráficos das outras amostras com
partículas cerâmicas não apresentaram curvas satisfatórias.
4.15 ENSAIO DE COMPRESSÃO
As TABs. 4.20 e 4.21 apresentam os resultados da média da tensão
máxima e a deformação dos compósitos de PEBD+Al2O3 e PEBD+Al2O3 + B4C
obtidos no ensaio de compressão. O apêndice 7.8 exibe os gráficos com os CPs
ensaiados.
TAB. 4.20 Resultados da média dos ensaios de compressão do PEBD e
PEBD+Al2O3
Grupo Máx (Mpa) εMáx (%)
A70 55,4 ± 2,7 79,3 ± 1,2
A75 11,8 ± 2,3 39,3 ± 5,6
A80 10,6 ± 1,1 55,4 ± 1,1
A85 1,6 ± 0,4 32,7 ± 4,3
A90 1,4 ± 0,4 42,5 ± 4,9
125
TAB. 4.21 Resultados da média dos ensaios de compressão do PEBD e
PEBD+Al2O3 + B4C
Grupo Máx (Mpa) εMáx (%)
ACB70 9,3± 1,6 44,2 ± 0,3
ACB75 8,6 ± 0,6 40,8 ± 0,8
ACB80 6,9 ± 1,4 41,4 ± 3,2
ACB85 2,2 ± 0,8 22,9 ± 2,9
ACB90 1,4 ± 0,8 22,5 ± 1,3
Analisando as TABs 4.20 e 4.21, percebe-se que ao se elevar a
quantidade de alumina nas amostras com 70%p, 80%p e 90%p, a deformação
máxima foi reduzida gradativamente, as amostras com 75%p e 85%p obtiveram
os menores valores de deformação. Nos compósitos com carbeto de boro o
aumento no percentual cerâmico reduziu a deformação progressivamente,
somente a amostra com 75% não apresentou esse comportamento. Esse
performance é corroborada na literatura, pois como afirma (KHANAM e
ALMAADEED, 2015) a adição de partículas tem como uma de suas funções
reduzir a ductilidade da matriz.
Os compósitos com alumina demonstraram maiores valores de
deformação quando comparados aos compósitos com alumina e carbeto de boro
com os mesmos percentuais. Essa pior performance na adição de materiais
nanométricos pode ser atribuída ao observado em (CHEE et al. 2012) onde a
inclusão de material de ordem nanométrica possibilita formar aglomerados que
tendem a reduzir a área superficial das nanopartículas, restringindo a mobilidade
e interferindo no resultado final do material.
O maior percentual de materiais cerâmicos nos compósitos induz a um
aumento na resistência a compressão em função da maior resistência da
alumina e do carbeto de boro. Esse comportamento também foi verificado na
pesquisa de (AWAD et al. 2019) onde os compósitos do mesmo modo
apresentaram maior resistência a compressão que o polietileno sem cargas. As
imagens do apêndice 7.8 exibem o resultado dos ensaios de compressão.
126
4.16 DIFRAÇÃO DE RAIOS X
Os difratogramas do PEBD e dos compósitos de PEBD+Al2O3 e
PEBD+Al2O3 + B4C são exibidos na FIG. 4.34 e 4.35, respectivamente.
FIG. 4.33 Difratograma do PEBD+Al2O3
127
FIG. 4.34 Difratograma do PEBD+Al2O3 + B4C
A indexação foi realizada utilizando a ficha COD 00-053-1859, obtida
através do software HighScore Plus®, confirmando o principal material como
PEBD, pela semelhança do ângulo de difração nos picos difratados. O PEBD é
um polímero semicristalino (ELHANAS et al. 2018), verificando-se na difração
das amostras picos cristalinos e halo amorfo.
Os três picos difratados mais significativos correspondem aos planos
cristalográficos (110) com ângulo de difração 2 = 25,2°, (220) 2 = 28,0° e (020)
2 = 42,5°. Trata-se de uma célula unitária ortorrômbica de polietileno e os
parâmetros de rede observados na ficha são: a=0,740nm, b=0,493nm e c=
0,254nm.
Os materiais poliméricos são constituídos de cadeias moleculares
usualmente dispostas de modo aleatório. Algumas dessas cadeias podem ser
organizadas em regiões ordenadas conhecidas como cristalitos. Alguns
polímeros, como o polietileno, são parcialmente cristalinos e possuem cristalitos
dispersos em um matriz amorfa (SURYANARAYANA, 1998). A TAB 4.22 exibe
os tamanhos de cristalito de cada uma das amostras analisadas, bem como os
ângulos de difração com as intensidades dos picos.
128
TAB. 4.22 Tamanho dos Cristalitos
Plano (110) (200) (020) L (nm)
Amostra 2 2 2
A00 24,97 27,71 42,29 18,51
A70 24,63 27,38 41,96 22,06
A75 25,05 27,83 42,37 64,40
A80 24,80 27,55 42,14 20,91
A85 24,93 27,70 42,30 34,26
A90 25,09 27,86 42,44 18,72
ACB70 24,85 27,62 42,16 13,09
ACB75 24,88 27,64 42,16 41,28
ACB80 25,01 27,77 42,31 14,77
ACB85 24,98 27,74 42,33 10,59
ACB90 25,01 27,74 42,30 10,52
Comparando o tamanho dos cristalitos do PEBD e dos compósitos de
PEBD+Al2O3 e PEBD+Al2O3 + B4C, é perceptível que as partículas cerâmicas
provocaram modificações na estrutura cristalina. Os grupos com alumina
obtiveram maiores valores de cristalito enquanto que os compósitos com carbeto
de boro alcançaram menores tamanhos de cristalito. Esse comportamento pode
ser atribuído a adição das cargas de reforço ao polietileno que provocam uma
redução da mobilidade em determinadas regiões poliméricas, diminuindo o
tamanho dos cristalitos, consequentemente os compósitos tendem a possuir
cristais menos perfeitos (KHANAM e ALMAADEED, 2015, ELHANAS et al.,
2018). A difração de raios X na pesquisa de (MAHMOUD et al. 2018) com PEAD
e óxido de chumpo (PbO) sugere a existência de uma alteração na cristalinidade
e tamanho do cristalito em amostras com valores superiores a 50% em peso.
129
5 CONCLUSÕES E SUGESTÕES
1) Com relação a densidade calculada, os compósitos de PEBD + Al2O3 tiveram
valores superiores à densidade dos compósitos de PEBD + Al2O3 + B4C. É
possível presumir que a diferença entre os dois grupos compósitos tem como
causa os vazios existentes entre as partículas constituintes das amostras. Essa
performance também pode ser atribuída à fraca interface entre as fases do
compósito, o que podem ter auxiliado na formação dos vazios ou porosidades
entre a matriz polimérica e os reforços cerâmicos de alumina e carbeto de boro.
2) A porosidade aparente dos compósitos com carbeto de boro foi inferior à dos
compósitos com alumina até 80%p e a partir desse percentual foram superiores.
Infere-se que o maior percentual de alumina possibilitou a existência de
aglomerados de carbeto de boro, que contribuíram para o aumento da
porosidade.
3) A absorção de água, como era possível prever, aumentou com o aumento da
porosidade do compósito.
4) Com relação à dureza, o desempenho dos dois grupos compósitos, com e
sem carbeto de boro, foi similar, apresentando uma curva ascendente com o
percentual de alumina até 75% e 70%, respectivamente, com uma queda a partir
destes percentuais até 90%. Esse comportamento demonstra que os elevados
percentuais de carga cerâmica não proporcionam à matriz polimérica aglutinar
satisfatoriamente as partículas de alumina, gerando vazios nos contatos diretos
entre estas partículas, o que prejudica as propriedades mecânicas.
5) O ensaio de flamabilidade comprovou que as cargas cerâmicas responderam
com eficiência no retardo das chamas, aumentando o tempo de queima até 75%
para os compósitos sem B4C e 80% para os compósitos com B4C. A partir destes
percentuais ambos grupos de compósitos apresentaram uma curva
descendente. Há de se supor que a redução do material polimérico a ser
queimado em função dos grandes percentuais de carga cerâmica, também não
proporcionou uma boa adesão entre as partículas, criando vazios ou
porosidades que resultam nessa queda de performance ao reter as chamas.
130
6) A resistência ao impacto teve comportamento que acompanhou a dureza
Shore dos compósitos, com mesmos percentuais de máxima dureza para 70%
e 75%, respectivamente, sem e com carbeto de boro, decaindo a partir destes
percentuais até 90%. O grupo com alumina teve maior energia de deformação
que o grupo com carbeto de boro. Esse desempenho pode ser atribuído ao
tamanho micrométrico da alumina em comparação às dimensões nanométricas
do carbeto de boro, que tende a criar aglomerados, devido a sua elevada área
superficial, interferindo na resistência ao impacto.
7) As imagens radiográficas comprovaram que o uso do Irídio não é capaz de
obter maior nitidez de detalhes do que o raio X, porém o uso desse ensaio nesta
tese auxiliou a verificar a qualidade do processamento realizado.
8) O ensaio por ultrassom possibilitou verificar o comportamento da onda sônica.
Nos compósitos com alumina o desempenho foi irregular enquanto que o grupo
com carbeto de boro teve uma performance mais homogênea com aumento
gradual da velocidade em função do acréscimo no percentual cerâmico. Esse
desempenho pode ser atribuído às interfaces mais uniformes entre a matriz
polimérica e o material cerâmico. Através do ensaio por ultrassom também foi
possível obter a impedância acústica de todos os materiais utilizados sem uma
prevalência de comportamento dos materiais.
9) Com relação aos ensaio de DSC, as maiores cristalinidades foram obtidas em
ambos grupos de compósitos com e sem B4C, com maior percentual de carga
cerâmica, sendo em 85%p a maior cristalinidade, enquanto que a entalpia de
fusão foi menor. É aceitável supor que esse comportamento é influenciado por
uma maior dificuldade do aquecimento dos compósitos com maior carga
polimérica.
10) Os ensaios balísticos com projéteis .22LR demonstraram a eficiência dos
compósitos testados em suportar os impactos balísticos, comprovando que o
aumento das cargas cerâmicas foi eficiente. Nos dois grupos (com e sem carbeto
de boro), o percentual de 90%p apresentou o pior desempenho. Esse resultado
pode ser atribuído à baixa quantidade de material polimérico influindo na fraca
interação entre as partículas. Comparando os dois grupos o PEBD + Al2O3 e o
PEBD + Al2O3 + B4C, os compósitos com carbeto de boro conseguiram obter
maior performance balística. Neste grupo o percentual de 85%p obteve o melhor
131
desempenho, resultando uma indentação de 0,48mm. A literatura corrobora esse
resultado, pois em baixa energia de impacto, o carbeto de boro é uma das
cerâmicas mais eficientes.
11) Os ensaios balísticos com projéteis 7,62mm não demonstraram capacidade
dos materiais testados em suportar os impactos provenientes dessa munição.
Esse comportamento também é amparado na literatura, pois em altas
velocidades de impacto, um material de base polimérica tem baixo desempenho
contra munições com alto poder de penetração.
12) Em função das altas cargas cerâmicas, os ensaios de tração não foram
capazes de produzir um resultado satisfatório, o que de certa forma já era
esperado, pois a baixa ductilidade dos compósitos induz aos resultados obtidos
de baixa resistência à tração.
13) O ensaio de compressão com carbeto de boro demonstrou uma queda da
deformação máxima a medida que a quantidade de carga cerâmica foi
incorporada, porém esse comportamento não foi homogêneo nas amostras com
alumina quando comparadas às amostras com carbeto de boro. É plausível
supor que esse desempenho tenha sido influenciado pelas descontinuidades
provocadas pelo tamanho micrométrico das partículas de alumina em
comparação às descontinuidades produzidas pelas dimensões nanométricas do
carbeto de boro.
5.1 SUGESTÕES DE TRABALHOS FUTUROS
Avaliar o comportamento balístico e de propriedades mecânicas de compósitos
fabricados por extrusão com mistura combinada de polímeros e cargas
cerâmicas.
Avaliar o desempenho balístico dos compósitos produzidos nesta tese em
blindagens para munições 9 mm.
Analisar e comparar a eficiência balística de um compósito com PEBD + Al2O3 +
B4C, na face posterior de uma cerâmica de alumina sinterizada, como camada
de retenção de fragmentos.
132
Estudar o comportamento balístico e de propriedades mecânicas do PEBD +
Al2O3 e PEBD + Al2O3 + B4C com cargas de fibra de vidro.
Avaliar a influência de compatibilizantes na adesão entre as cargas cerâmicas
de alumina e carbeto de boro com a matriz polimérica de Polietileno de baixa
densidade.
133
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142
7 APÊNDICES
7.1 APÊNDICE 1: DADOS DO ENSAIO DE DUREZA
.
TAB 7.1 Medições de dureza Shore D PEBD e PEBD + Al2O3.
1 2 3 4 5 6
A00 A70 A75 A80 A85 A90
1 39 41 51 43 39 41
2 49 41 41 41 41 31
3 39 41 41 41 41 41
4 41 33 41 49 41 21
5 39 41 41 39 31 31
6 41 49 35 39 39 41
7 35 49 41 41 39 29
8 39 41 41 39 49 21
9 41 41 41 41 41 31
10 41 41 41 39 31 19
11 42 56 45 31 39 29
12 39 51 41 45 45 29
13 41 30 35 43 41 41
14 49 41 44 40 41 31
15 39 49 44 43 41 31
16 31 43 39 47 38 35
17 42 37 51 40 39 31
18 41 45 43 35 51 36
19 41 41 32 36 41 31
20 41 31 37 36 41 26
Média 40,5 42,1 41,3 40,4 40,5 31,3
Desv. Pad. 3,9 6,5 4,6 4,1 4,6 6,6
143
TAB 7.2 Medições de dureza Shore D PEBD e PEBD + Al2O3+B4C.
A00 ACB70 ACB 75 ACB 80 ACB 85 ACB 90
1 39 41 49 39 35 31
2 49 40 49 48 41 39
3 39 41 43 45 40 24
4 41 33 47 41 47 21
5 39 33 46 43 29 42
6 41 31 41 49 29 41
7 35 32 48 39 39 20
8 39 41 48 44 25 31
9 41 43 41 34 46 29
10 41 41 51 41 37 33
11 42 40 39 49 35 25
12 39 39 29 45 41 24
13 41 41 56 41 45 31
14 49 30 50 45 41 39
15 39 38 47 49 45 41
16 31 41 41 50 39 30
17 42 49 49 40 39 40
18 41 40 45 49 39 41
19 41 41 47 46 34 39
20 41 38 45 44 41 41
Média 40,5 38,6 45,6 44,1 38,4 33,1
Desv. Pad. 3,9 4,6 5,6 4,3 5,9 7,5
144
7.2 APÊNDICE 2: DADOS DO ENSAIO DE FLAMABILIDADE
TAB 7.3 PEBD e PEBD + Al2O3.
Amostras A00 A 70 A 75 A 80 A 85 A 90
1 2,58 5,5 8,15 6,45 6,35 0,39
2 2,36 5,38 8,5 6,37 0,19 0,29
3 2,43 7,3 7,52 6,37 4,55 0,31
4 2,3 7 10,21 4,13 4,5 -
5 2,24 7,02 7,47 6,18 5,52 -
Média 2,4 6,4 8,4 5,9 4,2 0,3
Des. Pad. 0,1 0,9 1,1 1,0 2,4 0,1
TAB 7.4 PEBD e PEBD + Al2O3.
Amostras A 00 ACB 70 ACB 75 ACB 80 ACB 85 ACB 90
1 2,6 4,4 8,3 13,6 6,2 1,4
2 2,4 6,2 5,3 14,7 7,6 1,5
3 2,4 5,4 5,4 13,7 7,5 7
4 2,3 4,1 4,5 14,4 6,4 1,1
5 2,3 4,5 7,3 12,5 4 2,3
Média 2,4 4,9 6,2 13,8 6,3 2,6
Des.Pad. 0,1 0,9 1,6 0,9 1,4 2,5
145
7.3 APÊNDICE 3: DADOS DO ENSAIO DE IMPACTO.
TAB 7.5 Ensaio de impacto do PEBD e dos compósitos de PEBD + Al2O3.
En
erg
ia e
m (
J)
Amostras Amostras
A00 A 70 A 75 A 80 A 85 A 90
10,0 18,0 12,0 10,0 1,0 2,0
10,0 16,0 8,0 10,0 3,0 1,0
10,5 16,0 13,0 10,5 8,0 2,0
10,0 7,0 11,0 8,0 5,0 1,0
10,0 16,0 11,5 5,0 7,0 5,0
Média 10,1 14,6 11,1 8,7 4,8 2,2
Des.Pad. 0,2 4,3 1,9 2,3 2,9 1,6
TAB 7.6 Ensaio de impacto do PEBD e dos compósitos de PEBD + Al2O3+ B4C.
En
erg
ia e
m (
J)
Amostras Amostras
A00 ACB 70
ACB 75
ACB 80
ACB 85
ACB 90
10,0 6,0 8,0 6,0 5,0 2,0
10,0 6,0 13,0 3,0 4,0 2,0
10,5 3,0 10,0 4,0 5,0 2,0
10,0 2,0 10,0 6,0 6,0 3,0
10,0 - - 5,0 3,0 2,0
Média 10,1 4,3 10,3 4,8 4,6 2,2
Des. Pad. 0,2 2,1 2,1 1,3 1,1 0,4
146
7.4 APÊNDICE 4: ENSAIOS RADIOGRÁFICOS COM IRÍDIO E RAIOS X.
(a) (b)
FIG. 7.1 (a) imagem do ensaio da amostra A00 com Irídio (b) imagem do ensaio da
amostra A 00 com raios X.
147
(a) (b)
FIG. 7.2 (a) imagem do ensaio da amostra A70 com Irídio (b) imagem do ensaio da
amostra A 70 com raios X.
148
(a) (b)
FIG. 7.3 (a) imagem do ensaio da amostra A75 com Irídio (b) imagem do ensaio da
amostra A 75 com raios X.
149
(a) (b)
FIG. 7.4 (a) imagem do ensaio da amostra A80 com Irídio (b) imagem do ensaio da
amostra A80 com raios X.
150
(a) (b)
Fig.7.5 (a) imagem do ensaio da amostra A85 com Irídio (b) imagem do ensaio da
amostra A85 com raios X.
151
(a) (b)
FIG. 7.6 (a) imagem do ensaio da amostra A90 com Irídio (b) imagem do ensaio da
amostra A90 com raios X.
152
(a) (b)
FIG. 7.7 (a) imagem do ensaio da amostra ACB70 com Irídio (b) imagem do ensaio da
amostra ACB70 com raios X.
153
(a) (b)
FIG.7.8 (a) imagem do ensaio da amostra ACB75 com Irídio (b) imagem do ensaio da
amostra ACB75 com raios X.
154
(a) (b)
FIG. 7.9 (a) imagem do ensaio do da amostra ACB80 com Irídio (b) imagem do ensaio
da amostra ACB80 com raios X.
155
(a) (b)
FIG.7.10 (a) imagem do ensaio da amostra ACB85 com Irídio (b) imagem do ensaio da
amostra ACB85 com raios X.
156
(a) (b)
FIG. 7.11 (a) imagem do ensaio da amostra ACB90 com Irídio (b) imagem do ensaio
da amostra ACB90 com raios X
.
157
7.5 APÊNDICE 5: MÉDIA DAS MEDIÇÕES ULTRASSÔNICAS
TAB 7.7 Medições ultrassônicas nas amostras de PEBD e PEBD + Al2O3.
Tabela I - Resultados das Medições
N° A00 A70 A75 A80 A85 A90
Velocidade do Pulso (mm/s)
1 5482 2741 4552 2276 5343 2672 4905 2453 4400 2200 5063 2532
2 5511 2756 4270 2135 5298 2649 4910 2455 4530 2265 5040 2520
3 5517 2759 4892 2446 5313 2657 4940 2470 4750 2375 5230 2615
4 5508 2754 4690 2345 5314 2657 4897 2449 4561 2281 5046 2523
5 5493 2747 4695 2348 5319 2660 4908 2454 4563 2282 5062 2531
6 5506 2753 4249 2125 5314 2657 4914 2457 4562 2281 5076 2538
7 5514 2757 4706 2353 5274 2637 4913 2457 4577 2289 5063 2532
8 5504 2752 4267 2134 5334 2667 4912 2456 4563 2282 5063 2532
9 5467 2734 4261 2131 5530 2765 4914 2457 4574 2287 5075 2538
10 5480 2740 4258 2129 5327 2664 4901 2451 4565 2283 5040 2520
11 5498 2749 4593 2297 5327 2664 5939 2970 5057 2529 5635 2818
12 5496 2748 4934 2467 5312 2656 5922 2961 5040 2520 5901 2951
13 5484 2742 4937 2469 5313 2657 5917 2959 5249 2625 5607 2804
14 5691 2846 4939 2470 5279 2640 5879 2940 5068 2534 5849 2925
15 5480 2740 4920 2460 5294 2647 5914 2957 5049 2525 5875 2938
16 5697 2849 4931 2466 5560 2780 5653 2827 5291 2646 5845 2923
17 5439 2720 4720 2360 5313 2657 5903 2952 5030 2515 5911 2956
18 5680 2840 4923 2462 5317 2659 5910 2955 5039 2520 5829 2915
19 5451 2726 4941 2471 5325 2663 5895 2948 5807 2904 5849 2925
20 5446 2723 4920 2460 5340 2670 5910 2955 5027 2514 5858 2929
21 5486 2743 4919 2460 4763 2382 5715 2858 5327 2664 5916 2958
22 5718 2859 4938 2469 4748 2374 5673 2837 5308 2654 5905 2953
23 5495 2748 4934 2467 4737 2369 5715 2858 5304 2652 5862 2931
24 5700 2850 4908 2454 4744 2372 5719 2860 5271 2636 5904 2952
25 5719 2860 4716 2358 4733 2367 5707 2854 5305 2653 5915 2958
26 5765 2883 4912 2456 4759 2380 5688 2844 5393 2697 5892 2946
27 5697 2849 4942 2471 4790 2395 5692 2846 5366 2683 5904 2952
28 5735 2868 4894 2447 4763 2382 5704 2852 5347 2674 5881 2941
29 5697 2849 4924 2462 4741 2371 5673 2837 5351 2676 5923 2962
30 5704 2852 4897 2449 4733 2367 5658 2829 5370 2685 5889 2945
31 4945 2473 4934 2467 4568 2284 5087 2544 5092 2546 5663 2832
32 4934 2467 4949 2475 4809 2405 5080 2540 5073 2537 5431 2716
33 4942 2471 4930 2465 5076 2538 5051 2526 5088 2544 5410 2705
34 4923 2462 4919 2460 4777 2389 5062 2531 4899 2450 5421 2711
35 4938 2469 4950 2475 4777 2389 5051 2526 4860 2430 5450 2725
36 4930 2465 4934 2467 4770 2385 5058 2529 4870 2435 5432 2716
37 4949 2475 4923 2462 4579 2290 5062 2531 4856 2428 5424 2712
38 4942 2471 4912 2456 4584 2292 5058 2529 4852 2426 5439 2720
39 4934 2467 4934 2467 5523 2762 5065 2533 4870 2435 5446 2723
40 4942 2471 4919 2460 4561 2281 5062 2531 4874 2437 5453 2727
Média 5411 2705 4797 2399 5057 2529 5388 2694 4999 2500 5562 2781
d.pad 292,8 146,4 229,2 114,6 323 161,5 417,3 208,7 322,1 161 337,3 168,6
158
TAB 7.8 Medições ultrassônicas nas amostras de PEBD e PEBD + Al2O3+ B4C
N° ACB 70 ACB 75 ACB 80 ACB 85 ACB 90
1 4560 2280 4564 2282 5299 2649,5 5299 2649,5 5296 2648
2 4545 2272,5 4549 2274,5 5326 2663 5288 2644 5318 2659
3 4572 2286 4557 2278,5 5299 2649,5 5284 2642 5345 2672,5
4 4583 2291,5 4568 2284 5284 2642 5265 2632,5 5334 2667
5 4549 2274,5 4580 2290 5299 2649,5 5277 2638,5 5300 2650
6 4564 2282 4564 2282 5307 2653,5 5284 2642 5300 2650
7 4580 2290 4553 2276,5 5314 2657 5311 2655,5 5345 2672,5
8 4549 2274,5 4542 2271 5310 2655 5292 2646 5274 2637
9 4549 2274,5 4565 2282,5 5307 2653,5 5265 2632,5 5304 2652
10 4580 2290 4553 2276,5 5291 2645,5 5277 2638,5 5316 2658
11 3800 1900 5146 2573 4941 2470,5 4748 2374 4720 2360
12 3819 1909,5 5142 2571 4949 2474,5 4716 2358 4724 2362
13 3796 1898 5135 2567,5 4949 2474,5 4705 2352,5 4727 2363,5
14 3792 1896 5146 2573 4934 2467 4730 2365 4731 2365,5
15 3800 1900 5131 2565,5 4945 2472,5 4723 2361,5 4735 2367,5
16 3808 1904 5143 2571,5 4941 2470,5 4701 2350,5 4717 2358,5
17 3804 1902 5150 2575 4949 2474,5 4719 2359,5 4724 2362
18 3811 1905,5 5131 2565,5 4957 2478,5 4709 2354,5 4735 2367,5
19 3792 1896 5154 2577 4949 2474,5 4727 2363,5 4709 2354,5
20 3792 1896 5147 2573,5 4953 2476,5 4730 2365 4728 2364
21 3786 1893 3973 1986,5 5204 2602 5426 2713 5072 2536
22 3633 1816,5 4950 2475 5201 2600,5 5052 2526 5084 2542
23 3792 1896 4734 2367 5392 2696 5447 2723,5 5273 2636,5
24 3797 1898,5 4956 2478 5183 2591,5 5278 2639 5297 2648,5
25 3789 1894,5 4961 2480,5 5200 2600 5036 2518 5075 2537,5
26 3793 1896,5 4941 2470,5 5416 2708 5439 2719,5 5321 2660,5
27 3798 1899 4931 2465,5 5181 2590,5 5039 2519,5 5075 2537,5
28 3793 1896,5 4941 2470,5 5419 2709,5 5447 2723,5 5307 2653,5
29 3799 1899,5 4725 2362,5 5199 2599,5 5040 2520 5094 2547
30 3649 1824,5 4732 2366 5403 2701,5 5040 2520 5087 2543,5
31 3786 1893 4947 2473,5 5173 2586,5 5063 2531,5 5071 2535,5
32 3768 1884 4923 2461,5 5370 2685 5249 2624,5 5317 2658,5
33 3631 1815,5 4932 2466 5172 2586 5252 2626 5053 2526,5
34 3899 1949,5 4626 2313 5165 2582,5 5017 2508,5 5075 2537,5
35 3776 1888 4716 2358 5173 2586,5 5021 2510,5 5306 2653
36 3634 1817 4699 2349,5 4949 2474,5 5051 2525,5 5073 2536,5
37 3620 1810 4700 2350 4953 2476,5 5040 2520 5292 2646
38 3781 1890,5 4915 2457,5 5191 2595,5 5035 2517,5 5079 2539,5
39 3802 1901 4916 2458 5193 2596,5 5257 2628,5 5056 2528
40 3793 1896,5 4909 2454,5 5165 2582,5 5264 2632 5086 2543
Média 4176,5 2088 4737 2368 5232 2616 5282 2641 5191 2596
desv pad. 174 260 130 162 81 245 123 232 116
159
7.6 APÊNDICE 6: IMAGENS DE DSC
7.6.1 AMOSTRA A00
FIG. 7.12 AMOSTRA A00 1° Aquecimento.
FIG. 7.13 AMOSTRA A00 2° Aquecimento.
160
7.6.2 AMOSTRA A 70
FIG. 7.14 Amostra A70 1° Aquecimento
FIG. 7.15 Amostra A70 2° Aquecimento
161
7.6.3 AMOSTRA A75
FIG. 7.16 Amostra A75 1° Aquecimento
FIG. 7.17 Amostra A75 2° Aquecimento
162
7.6.4 AMOSTRA A80
FIG. 7.18 Amostra A80 1° Aquecimento
FIG. 7.19 Amostra A80 2° Aquecimento
163
7.6.5 AMOSTRA A85
FIG. 7.20 Amostra A85 1° Aquecimento
FIG. 7.21Amostra A85 2° Aquecimento
164
7.6.6 AMOSTRA A90
FIG. 7.22 Amostra A90 1° Aquecimento
FIG. 7.23 Amostra A90 2° Aquecimento
165
7.6.7 AMOSTRA ACB 70
FIG. 7.24 Amostra ACB70 1° Aquecimento
FIG. 7.25 Amostra ACB 70 2° Aquecimento
166
7.6.8 AMOSTRA ACB 75
FIG. 7.26 Amostra ACB75 1° Aquecimento
FIG. 7.27 Amostra ACB75 2° Aquecimento
167
7.6.9 AMOSTRA ACB 80
FIG. 7.28 Amostra ACB80 1° Aquecimento
FIG. 7.29 Amostra ACB80 2° Aquecimento
168
7.6.10 AMOSTRA ACB 85
FIG. 7.30 Amostra ACB85 1° Aquecimento
FIG. 7.31Amostra ACB85 2° Aquecimento
169
7.6.11 AMOSTRA ACB 90
FIG. 7.32 Amostra ACB 90 1° Aquecimento
FIG. 7.33 Amostra ACB 90 2° Aquecimento
170
7.7 APÊNDICE 7: GRÁFICOS ENSAIO DE TRAÇÃO
7.7.1 Amostra A00
FIG. 7.34 Ensaio de tração das Amostras A00
171
7.8 APÊNDICE 8: GRÁFICOS ENSAIO DE COMPRESSÃO
7.8.1 Amostras A00
FIG. 7.35 Ensaio de compressão das Amostras A00
172
7.8.2 Amostras A70
FIG. 7.36 Ensaio de compressão das Amostras A70
-10,0
0,0
10,0
20,0
30,0
40,0
50,0
60,0
70,0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Ten
são
(M
Pa)
Deformação mm/mm
Amostra A 70
173
7.8.3 Amostras A75
FIG. 7.37 Ensaio de Compressão das Amostras A75
174
7.8.4 Amostras A80
FIG. 7.38 Ensaio de Compressão das Amostras A80
-2,0
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Ten
são
(M
Pa)
Deformação mm/mm
Amostra A 80 -2
-2,0
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Tesn
aõ (
MP
a)
Deformação mm/mm
Amostra A 80 -3
175
7.8.5 Amostras A85
FIG. 7.39 Ensaio de Compressão das Amostras A85
-0,5
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
0 0,1 0,2 0,3 0,4
Tesn
aõ (
MP
a)
Deformação mm/mm
Amostra A 85 - 01
176
7.8.6 Amostras ACB 70
FIG. 7.40 Ensaio de Compressão das Amostras ACB70
177
7.8.7 Amostras ACB 75
FIG. 7.41Ensaio de Compressão das Amostras ACB75
-2,0
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5
Ten
são
(M
Pa)
Deformação mm/mm
Amostra ACB 75- 02
178
7.8.8 Amostras A80
FIG. 7.42 Ensaio de Compressão das Amostras ACB 80
-1,0
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
Ten
são
(M
Pa)
Deformação mm/mm
Amostra ACB 80 -03
179
7.8.9. Amostras ACB 85
FIG. 7.43 Ensaio de Compressão das Amostras ACB85