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MATERIAIS DE CONSTRUÇÃO MECÂNICA II (EM307)2º Semestre

2005/06

8. Propriedades Mecânicas

F. Jorge Lino Alves

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Resumo

8. Propriedades mecânicas

Resistência e tenacidade.

Formas de aumentar a tenacidade (fibras, partículas ou aglomerados, transformação martensítica, multicamadas, tensões de compressão à superfície, etc.).

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Propriedades Mecânicas dos Materiais Cerâmicos

Propriedades dos Materiais Cerâmicos

• Frágeis

• Tensão de ruptura variável 0.69 MPa - 7000 MPa (whiskers de alumina). Poucos possuem σr > 172 MPa

• σrt << σrc σrc = 5 - 10 σrt

• Duros

• Baixa resistência ao impacto (ligação iónica - covalente). Excepção; a argila plasticizada, devido ás fracas ligações secundárias entre camadas

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1. Mecanismos de Deformação dos Materiais Cerâmicos

Ligações iónicas / covalentesLigações iónicas / covalentes AUSÊNCIA DE DEFORMAÇÃO PLÁSTICAAUSÊNCIA DE DEFORMAÇÃO PLÁSTICA

Deformação plástica - movimento de deslocações (metais) ao longo de planos de deslizamento.

Metais - baixas forças de deformação devido à natureza não direccional das ligações metálicas e também devido a que todos os átomos envolvidos na ligação metálica têm uma carga negativa igualmente distribuída nas suas superfícies (não há iões positivos e negativos envolvidos na ligação metálica).

CERÂMICOS

Ligações covalentes - a ligação entre os átomos é específica e direccional, envolvendo a partilha de electrões. Por aplicação de forças elevadas ocorre fractura frágil devido à separação das ligações entre pares de electrões sem a sua regeneração.

Os monocristais e policristais cerâmicos covalentes são frágeis.

Ligações iónicas - monocristais (MgO) possuem considerável plasticidade quando comprimidos à temperatura ambiente. Os materiais policristalinos são frágeis. Nos policristalinos, os grãos adjacentes têm que alterar a sua forma para acomodar a deformação. Devido ao seu baixo numero de sistemas de deslizamento geram-se fissuras nas juntas de grão.

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O deslizamento de um plano de iões sobre outro envolve a interacção de iões com carga diferente, originando forças de repulsão e atracção.

Muitos dos cristais com ligações iónicas possuem estruturas do tipo da do NaCl, em que o deslizamentose dá nos sistemas {110} <110> devido ao deslizamento nas famílias de planos{110} envolver somenteiões de cargas contrárias. Desta forma os planos de deslizamento não têm que ultrapassar grandes barreiras de energia, pois após uma curta deformação as ligações iónicas são refeitas.

2. Factores que Afectam a Resistência Mecânica dos Materiais Cerâmicos

Ruptura dos materiais cerâmicos resulta de defeitos estruturais:

1. Fissuras superficiais (riscos) produzidas durante os processos de acabamento superficial

2. Vazios (porosidade) Poro

Sistema de deslizamentoprimário num cristal de sal

Concentração de tensões

Geração de uma fissura

Rápida propagação devido a não existirem processos que absorvam, de maneira significativa, a energia da fissura

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Os poros reduzem a área resistente

Importante:

Tamanho e o volume dos poros controle da densidade (ρ)

3. Inclusões

4. Tamanho de grão

Em materiais densos a dimensão das fissuras está relacionada com o tamanho de grão.

A resistência de um cerâmico puro é função do seu tamanho de grão. Cerâmicos de grão fino têm fissuras menores nas suas juntas de grão o que os torna mais resistentes. À temperatura ambiente a ruptura da maioria dos materiais cerâmicos é originada nas maiores fissuras.

A resistência dos cerâmicos densos policristalinos depende da composição química, microestrutura, estado superficial, temperatura e do tipo de carga.

Tem

po d

e si

nter

izaç

ão (h

r)Diâmetro dos poros (µm)

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Resistência à Fractura (σr) aumenta:

1. Ligações mais fortes

2. Energia absorvida na propagação das fissuras:

• Deformação plástica

• Transformação de fase com absorção de energia

• Bifurcação (materiais compósitos)

3. Diminuição da quantidade e dimensão dos poros

4. Tensões de compressão à superfície

(σr) estruturas homogéneas de pequenos grão equiaxiais

eliminação das fissuras

A tradição já não é o que era !!!

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RECENTEMENTE PROCURA-SE:

1. Tolerância ás fissuras

2. Aumento da resistência por dispersão de nanopartículas

3. Laminados

Dispersão de nanopartículas (< 1 µm) - equação de Zener :

GL =4 r3 fv

Alumina com 20% de partículas de SiC (100 - 300 nm)

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Mulite com partículas de ZrO2 (tetragonal monoclínica)

TRANSFORMAÇÃO MARTENSÍTICATRANSFORMAÇÃO MARTENSÍTICA

Alumina - mulite

Si3N4 com fibras de SiC

Fibra

Fissura

Perda de energia por propagação da fissura ao longo da fibra (gasto de energia por delaminação)

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VIDRO TEMPERADO

1. O vidro é colocado numa mesa onde é deslocado para uma zona onde se faz a sua lavagem e secagem

2. Passa a uma câmara com atmosfera controlada, 21ºC e 25% de humidade.

Nesta câmara são colocadas as diversas camadas de vidro e de filme PVB (poli vinil butiral) entre as camadas, que faz a sua colagem.

O vidro à prova de bala deve ser temperado (a tempera por ar deixa-o com uma certa ondulação, sendo necessário várias camadas de PVB), e entre o PVB coloca-se também um filme de PC. Éimpossível ter só PC, uma vez que este não adere ao vidro.

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3. O vidro sai da câmara e passa numa zona onde é exercida pressão e uma temperatura de 140-150ºC, durante alguns minutos. Nesta fase o vidro fica baço, pois ainda contem ar entre as camadas.

4. No caso do vidro à prova de bala é necessário realizar uma extracção extra de ar antes de entrar na autoclave

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5. Vai para a autoclave onde é exercida uma pressão de 13 bar a uma temperatura de 140-150ºC. O ciclo de tratamento écomposto por um aquecimento de cerca de 1h, 2 h de estágio e um arrefecimento de cerca de 2 horas.

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Intergranular –bifásica

Duplex –bifásica

Intragranular-bifásica

Aglomerados

Tricamada-monolíticoMulticamadas Tricamada-bimodal

Grãos alongados Fibras bifásicas

MO

NO

LÍTI

CO

BIM

OD

AL

LAM

INA

DO

Mercado norteamericano representa aproximadamente 65 a 70% do mercado total das

cerâmicas técnicas.

9.211.5707.465Total

8.4540360Compósitos (matriz cerâmica)

5.7875662Revestimentos

9.510.1556.443Monolíticos

Aumento Previsto

(%)

2007 (M$)

2002 (M$)

Sector(USA)

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Intergranular –bifásica

Duplex –bifásica

Intragranular-bifásica

Aglomerados

Tricamada-monolíticoMulticamadas Tricamada-bimodal

Grãos alongados Fibras bifásicas

MO

NO

LÍTI

CO

BIM

OD

AL

LAM

INA

DO

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3. Tenacidade dos Materiais Cerâmicos

Ligações iónicas / covalentes baixa tenacidade (elevada fragilidade, a título de exemplo, o vidro tem 0.5 a 0.7 MPa.m1/2)

Investigação a nível mundial - procuram-se formas de aumentar a tenacidade dos materiais cerâmicos.Prensagem a quente (HP), utilização de aditivos, fibras, ligação por reacção (RBS), transformação martensítica (PSZ), etc., são alguns dos processos que têm sido utilizados para aumentar a tenacidade dos cerâmicos técnicos.

Determinação de KIC

KIC = σ f πaKIC - tenacidade `a fractura (MPa m)σ f - tensão de ruptura (MPa)

a - metade do tamanho da maior fissura internaY - constante adimensional (≅ 1)

Geometrias típicas de provetes para determinação da tenacidade de materiais cerâmicos:a) duplo “cantilever”b) torsão duplac) provete com 1 entalhe.

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H =1 .854 Pd 2

d

2c

Kc = 0.016EH

0.5 Pc 1.5

TENACIDADE À FRACTURA DETERMINADA POR TESTES DE INDENTAÇÃO

Um penetrador de diamante com a forma piramidal produz na superfície plana de um material cerâmico uma impressão plástica (tal como nos metais). Todavia, nos materiais cerâmicos geram-se frequentemente fissuras que irradiam a partir das arestas da impressão.

•• Medição directa das fissuras obtidas a partir dos cantos da indMedição directa das fissuras obtidas a partir dos cantos da indentaçãoentação

N / m2

MPa.m1/2

•• Medição indirecta das fissuras obtidas a partir dos cantos da iMedição indirecta das fissuras obtidas a partir dos cantos da indentaçãondentação

O factor de intensidade de tensão, K , na frente da fissura é o resultado da soma do factor de intensidade de tensão aplicado, Ka, e o factor de intensidade de tensão residual, Kr

K = K a + K r = ψ σ a c12 + χPc

− 32

K c = η (EH

)18 (σP

13 )

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Fractura quando K=Kcη = 0.59± 0.12

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Propagação de uma fenda. Micrografia óptica do caminho percorrido por uma fenda num cerâmico AM50 com 15 % de aglomerados de alumina, mostrando que nalguns casos, a) a fenda é deflectida em torno de aglomerados de alumina, e que noutros casos, b) progride através dos aglomerados (perdendo energia).

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INSENSIBILIDADE ÀS FISSURAS (CURVA EM R)

Procura-se desenvolver uma microestrutura com pontes locais entre os grãos, ligando a frente da fissura, de forma a tornar a resistência do cerâmico independente do tamanho da fissura.

Sem curva em R Curva em R

a)

b)

ln σ f( ) ln σ f( )

ln T( ) ln T( )

ln c( ) ln c( )

ln c( ) ln c( )

c f

c f

Ka

ComparaComparaçãção de materiais com curva em R e o de materiais com curva em R e sem curva em R; sem curva em R;

a) Para materiais sem curva em R, a resistência àfractura (σf) diminui com o aumento da dimensão da fenda. Por outro lado, materiais com curva em R possuem resistência à fractura constante para uma dada gama de dimensões das fissuras, ou seja, são “tolerantes às fissuras”;

b) Para materiais sem curva em R a tenacidade (T) é constante, independentemente da dimensão da fenda. Para materiais com curva em R, a tenacidade aumenta com a dimensão da fissura. cf representa o tamanho de fissura abaixo do qual a resistência à fractura é constante.

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a) Zona Frontal b) Zona da Rectaguarda

Conjunto de deslocações

Nuvem de microfissuras

Transformação alotrópica

Partículas dúcteis

Ligações entre os grãos

Ligações com fibras

Ligações com whiskers

Ligações com partículas dúcteis

A alumina policristalina tem uma tenacidade à fractura de aproximadamente 3 MPa.m1/2

Na actualidade, os métodos mais utilizados para melhorar a tenacidade dos cerâmicos são:

1. Dispersão de fibras, sempre cerâmicas, em matrizes cerâmicas (compósitos cerâmicos);

2. Deflexão da fenda;

3. Incremento da tenacidade por transformação de fase.

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3.1. AUMENTO DA TENACIDADE POR TRANSFORMAÇÃO ALOTRÓPICA

Este fenómeno tem sido explorado, com muito sucesso, na zircónia KIC

TETRAGONAL MONOCLÍNICA

Transformação Martensítica

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• A transformação tetragonal-monoclínica dá-se com um AUMENTO DE VOLUME da ordem dos 9 % e não pode ser suprimida por arrefecimento rápido não é possível fabricar artigos em zircónia pura

Quando sob a acção de um estado de tensão que origine o aparecimento de pequenas fissuras:

Fase tetragonal monoclínica

Aumento de volume (∆V, aproximadamente 4-5%)

Tendência para o fecho da fissura

AUMENTO DA TENACIDADE (1 - 2 MPa.m1/2 para 8 MPa.m1/2, chegando-se a referir nalguns cerâmicos valores de 15 MPa.m1/2)

• A adição de cerca 10 mol % de CaO, MgO ou Y2O3 estabilização da fase cúbica (metaestável à temperatura ambiente) - zircónia completamente estabilizada (FSZ)

Zircónia parcialmente estabilizada (PSZ)

1. ZrO2 + 9 % MgO ( também ZrO2 + Y2O3 ou CaO).

2. Sinterização a 1800°C e arrefecimento rápido (mantém a fase cúbica metaestável que é a fase estável a altas temperaturas).

3. Reaquecimento a 1400°C durante algum tempo e arrefecimento origina a precipitação da estrutura tetragonal (PSZ) mantendo-se neste estado metaestável à temperatura ambiente.

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3.2. GRÃOS ENCROSTADOS NA MATRIZ (GRAIN LOCALIZED BRIDGING)

Estruturas duplex de grãos alongados com coeficientes de dilatação linear diferentes:

• Fases diferentes

• Cristais com anisotropia termomecânica

Os grãos que estabelecem as pontes locais na microestrutura ficam encastrados na microestrutura por tensões internas de compressão, dificultando a propagação das fissuras

• Deflexão das fissuras

• Ramificação

R

c

a

b

c

d

a)

b)

c)

d)

d'Exemplo:

Si3N4 (grãos equiaxiais)

Si3N4 (grãos alongados)

4x mais tenaz e 2x mais resistente

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Ss

a)

b)

c)

d)

e)

Si3N4 com grãos beta alongados que obrigam a que a fenda seja obrigada a adoptar um percurso sinuoso, que se traduz em valores de KIc de aproximadamente 15 MPa.m1/2

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Microestrutura (SEM) de fissuras interactuando com grãos beta alongados de nitreto de silício, percorrendo um

trajecto sinuoso. A tenacidade à fractura deste material é da ordem dos 9 MPa.m1/2 para uma fissura de cerca de 800 µm. Nalguns casos são apontados valores de 15 MPa.m1/2

Tens

ão σ

f, (M

Pa)

Carga de indentação, P (N)

Tensão em função da carga de indentação para uma alumina contendo uma segunda fase de vidro de anortite cristalino (C) ou amorfo

(G).

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3.3. Introdução de Heterogeneidades Estruturais

Introdução de partículas de aglomerados numa matriz compósita tendem a aumentar a tenacidade do cerâmico ( por exemplo, cristais de mulite numa matriz de alumina e vice – versa).

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Micrografia óptica do percurso de uma fenda num cerâmico AM50 com 30% de aglomerados, mostrando um grão de ligação de alumina dentro de um aglomerado de alumina.

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3.4. MICROFISSURAÇÃO

Quando uma fissura atinge um aglomerado ou uma partícula que a obriga a dividir-se em várias fissuras pequenas (microfissuração) ocorre uma perda significativa da energia da fenda, retardando assim a sua progressão.

Fissura inicial

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3.5. COMPÓSITOS LAMINADOS (TRILAMINADOS) E COMPÓSITOS REFORÇADOS COM FIBRAS

Compósitos compostos por 2 camadas exteriores muito resistentes e 1 camada central tolerante ás fissuras.

Log (tamanho da fissura)

Deflexão (mm)

Forç

a (N

) Laminado SiC

SiC monolítico

No caso compósitos com fibras, a tenacidade aumenta pela dissipação da energia ao longo das fibras e ruptura das fibras altamente resistentes que estão dispersas na matriz.

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Exemplos

1. Compósito laminado de Al2O3 e Al2TiO5

• camada exterior (Al2O3 + 20 % Al2TiO5 ) - homogéneacamada interior (Al2O3 + 20 % Al2TiO5 ) - não homogénea

2. Compósito laminado cerâmico

• camada exterior - 150 µm em SiC• camada interior - 8 µm em grafite

3. Compósito laminado cerâmico - polímero

• folhas de alumina densa• resina epoxy reforçada com fibras de carbono

4. Compósito cerâmico – matriz cerâmica reforçada com fibras

• matriz de alumina e inserções fibrosas de SiC; a tenacidade pode chegar a alcançar 30 a 40 MPa.m1/2 (semelhante aos valores dos aços)

SiCTril

Res

istê

ncia

(MPa

)

Força de indentação (N)

Homogéneo AAT20Heterogéneo AAT20Três camadas, espessura superficial t =104 µm

σr (MPa) Tenacidade (MPa.m1/2) Trabalho até à fractura (J / m2)

500 3.6 2.8aminado com grafite 500 15 4625

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5. VIDRO RESISTENTE AO IMPACTO DE BALAS

Multi-camadas com folhas de polímero(dúctil - absorvedor da energia do impacto) entre camadas

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4. FRACTURA POR FADIGA

Metais - Nucleação e crescimento de fissuras numa zona endurecida (plasticidades localizadas) por encruamento

Cerâmicos - ligações iónicas / covalentes - ausência de plasticidade durante a carga cíclica

Ruptura por fadiga é raramente observada

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