Liga NiTi - Influência do teor de carbono e oxigênio

Tese apresentada Pr-Reitoria de Ps-Graduao e Pesquisa do Instituto

Tecnolgico de Aeronutica, como parte dos requisitos para obteno do ttulo

de DOUTOR EM CINCIAS no Programa de Ps-Graduao em

ENGENHARIA AERONUTICA E MECNICA, rea de MATERIAIS E

PROCESSOS DE FABRICAO.

William Marcos Muniz Menezes

INFLUNCIA DO TEOR DE CARBONO E OXIGNIO SOBRE

A VIDA EM FADIGA POR FLEXO ROTATIVA DE FIOS DE

LIGAS NiTi COM EFEITO MEMRIA DE FORMA

Tese aprovada em sua verso final por

Jorge Otubo Orientador

Celso Massaki Hirata Pr-Reitor de Ps-Graduao e Pesquisa

Campo Montenegro So Jos dos Campos, SP Brasil

2013

II

Dados Internacionais de Catalogao-na-Publicao (CIP) Diviso de Informao e Documentao

Menezes, William Marcos Muniz Influncia do teor de carbono e oxignio sobre a vida em fadiga por flexo rotativa de fios de ligas

NiTi com Efeito Memria de Forma / William Marcos Muniz Menezes. So Jos dos Campos, 2013. 190 folhas.

Tese de Doutorado Engenharia Aeronutica e Mecnica, rea de Materiais e Processos de

Fabricao Instituto Tecnolgico de Aeronutica, 2013. Orientador: Prof. Dr. Jorge Otubo.

1. Ligas nitinol. 2. Ligas de memria de forma. 3. Fadiga (materiais). 4. Propriedades mecnicas. 5. Ligas de nquel. 6. Ligas de titnio. 7. Engenharia de materiais. 8. Metalurgia. I. Instituto Tecnolgico de Aeronutica. II. Influncia do teor de carbono e oxignio sobre a vida em fadiga por flexo rotativa de fios de ligas NiTi com Efeito Memria de Forma.

REFERNCIA BIBLIOGRFICA MENEZES, William Marcos Muniz. Influncia do teor de carbono e oxignio sobre a vida em fadiga por flexo rotativa de fios de ligas NiTi com Efeito Memria de Forma. 2013. Total de 190 folhas. Tese de Doutorado em Engenharia Aeronutica e Mecnica, rea de Materiais e Processos de Fabricao Instituto Tecnolgico de Aeronutica, So Jos dos Campos.

CESSO DE DIREITOS NOME DO AUTOR: William Marcos Muniz Menezes TTULO DO TRABALHO: Influncia do teor de carbono e oxignio sobre a vida em fadiga por flexo rotativa de fios de ligas NiTi com Efeito Memria de Forma Tese de Doutorado / 2013 concedida ao Instituto Tecnolgico de Aeronutica permisso para reproduzir cpias desta tese e para emprestar ou vender cpias somente para propsitos acadmicos e cientficos. O autor reserva outros direitos de publicao e nenhuma parte desta tese pode ser reproduzida sem a sua autorizao (do autor). William Marcos Muniz Menezes Rua Nacim Anis Mimessi, 381 Urbanova So Jos dos Campos SP.

III

INFLUNCIA DO TEOR DE CARBONO E OXIGNIO SOBRE

A VIDA EM FADIGA POR FLEXO ROTATIVA DE FIOS DE

LIGAS NiTi COM EFEITO MEMRIA DE FORMA

William Marcos Muniz Menezes

Composio da Banca Examinadora: Prof. Dr. Carlos de Moura Neto Presidente Prof. Dr.Jorge Otubo Orientador Prof. Dr. Danieli Aparecida Pereira Reis ITA/UNIFESP Prof. Dr. Dilermando Nagle Travessa UNIFESP Dr. Sergio Luis Graciano Petroni IAE/AMR

ITA

IV

DEDICATRIA

Aos meus amados pais

Darcy e Wanderley.

minha querida irm

Cristine.

minha famlia,

meus filhos

Maria Clara e Andr William

e minha esposa

Patrcia,

Com carinho.

V

AGRADECIMENTOS

Ao Prof. Dr. Jorge Otubo, que me conduziu a novos conhecimentos no campo de materiais

metlicos avanados, disponibilizou recursos para pesquisa, e, tanto se dedicou

orientao de minha metodologia de trabalho, ao acompanhamento dos ensaios, e s

anlises e discusses cientficas, neste fabuloso campo da metalurgia.

Ao Instituto Tecnolgico de Aeronutica ITA pela oportunidade de pesquisa e pela

disponibilizao de seus recursos, sem os quais este trabalho no poderia ter sido realizado.

FAPESP, ao CNPQ e FINEP, pelos financiamentos concedidos.

VILLARES METALS e MULTIALLOY METAIS ESPECIAIS pela colaborao no

processamento das ligas metlicas desta pesquisa.

Ao Fsico e doutorando Osmar de Sousa Santos, pela valiosssima colaborao na

execuo e anlise dos resultados de ensaios mecnicos e metalogrficos.

Ao colega Odair Dona Rigo pela contribuio no desenvolvimento das ligas NiTi ora

estudadas.

Aos colegas do ItaSmart Group, Dr. Heide Bernardi, Leonardo Naito, e Karine Kafer, pela

colaborao nas atividades de ensaios, realizadas nos laboratrios do ITA.

Aos amigos Dr. Tibrio Uchoa Matheus e Dr. Leonardo Kyo Kabayama, que muito

contriburam para o desenvolvimento da metodologia de ensaio e preparao da matria

prima deste trabalho.

Aos colegas da AMR pela colaborao na obteno de imagens microscpicas.

APG Associao de Ps Graduandos do ITA, pelo apoio aquisio de instrumentos

eletrnicos necessrios aos equipamentos desenvolvidos neste trabalho.

A todos que, de alguma forma, colaboraram com este trabalho.

VI

EPGRAFE

O pensamento a nossa dignidade. Tratemos, por conseguinte, de pensar

bem, pois a que est o princpio da moral.

Blaise Pascal

VII

RESUMO

Este trabalho avalia a resistncia fadiga por flexo rotativa de ligas NiTi na forma de fios,

em funo da presena de impurezas e qualidade superficial das mesmas. O desenvolvimento

da pesquisa foi realizado em duas etapas, sendo a primeira destinada ao desenvolvimento de

um equipamento para ensaio de fadiga por flexo rotativa. A segunda etapa destinou-se

preparao de fios por trefilao, execuo de ensaios mecnicos e anlise mecnica e

metalrgica dos materiais. Os ensaios de fadiga foram divididos em dois grupos, para

ciclagem parcial sem ruptura e ciclagem total at a ruptura dos fios. Aps o processo de

fadiga, as amostras cicladas parcialmente foram ensaiadas por trao, com aplicao de

deformao at 6%, seguido de descarregamento com recuperao elstica do material. Com a

qualidade superficial dos fios melhorada, pde-se constatar a vida em fadiga dos materiais

determinada por fatores intrnsecos. A vida em fadiga dos fios de NiTi com menor teor de

carbono 90% maior que a dos fios com elevados teores deste elemento. O aspecto da fratura

indica que a liga de menor teor de carbono armazena mais energia no processo de crescimento

de trincas por fadiga; tambm sofre considervel transformao martenstica induzida por

fadiga, fato que modifica sensivelmente suas propriedades mecnicas ao longo do processo de

ciclagem.

Palavras chave: Nquel-Titnio, Efeito Memria de Forma, pseudoelasticidade, fadiga, flexo

rotativa.

VIII

ABSTRACT

This study evaluates the rotary bending fatigue resistance of NiTi alloys wires as a function of

its impurities content and its surface finishing. This research was carried out in two steps: a

development of a machine to rotate bending fatigue test and the manufacturing of wires by

drawing process; and secondly, the mechanical testing and metallurgical analyzes. Fatigue

tests were carried out considering partial fatigue cycles and total fatigue cycles until sample

failure. The partially cycled samples were tensile tested up to 6% strain, then the load released

to elastic shape recovery. Once the wire surface quality is adequate, it is find that the fatigue

life of the materials is determined by intrinsic factors. The fatigue life of NiTi wires with

lower carbon content exceeds in 90% the fatigue life of higher carbon wires. The appearance

of the fracture indicates that the low carbon alloy store more energy in the process of fatigue

crack growth generating smaller area with dimple structure. For the alloy with low carbon

content, martensitic transformation occurs mainly due to fatigue induced, what brought forth

changes on its mechanical properties during fatigue process.

Key words: Nickel-Titanium, Shape Memory Effect, pseudoelasticity, fatigue, rotary bending.

IX

LISTA DE FIGURAS

Figura 1 Transformaes de fases em ligas NiTi com Efeito Memria de

Forma (adaptado de NEMAT-NASSER e GUO, 2006).

pg. 38

Figura 2 Deformao recupervel em ciclo de histerese (figura do autor). pg. 39

Figura 3 Regies de temperatura e tenso de ocorrncia de

pseudoelasticidade (adaptado de OTSUKA & REN, 2005).

pg. 41

Figura 4 Curvas tenso-deformao pra a liga Ti-50%atNi sob vrias

temperaturas (adaptado de FUNAKUBO, 1987).

pg. 44

Figura 5 Relao entre limite de escoamento e temperatura para uma liga Ti-

50,3%at Ni, monocristalina, solubilizada a 1273K (1.000C) por 1

hora, seguida de envelhecimento a 673K (400C) por 1 hora

(adaptado de OTSUKA & REN, 2004).

pg. 45

Figura 6 Tipos caractersticos de curvas tenso- deformao de ligas NiTi


pg. 46

Figura 7 Sinuosidade tpica da raiz de um dente primeiro molar inferior, com

dois canais na raiz mesial, e um canal na raiz distal (adaptado de

www.forp.usp.br/restauradora).

pg. 52

Figura 8 Lima endodntica em preparo do canal radicular

(www.glaciallakesental.com).

pg. 53

Figura 9 Modelagem de canal radicular (www.dentsply.com.br). pg. 53

Figura 10 Desenho esquemtico de segmento de lima fraturado dentro do

canal radicular (RUDDLE, 2001).

pg. 54

Figura 11 (a) Fratura do instrumento no tero mdio do canal distal (R-X); (b)

Canal radicular aps remoo do fragmento (R-X); (c) Fragmento

pg. 54

X

removido (MELLO & KHERLAKIAN, 2010).

Figura 12 Masserankit para retirada de fragmento de lima endodntica

(www.micro-mega.com/anglais/produits/masseran/).

pg. 55

Figura 13 Uso das tcnicas de vibrao por ultrassom e Masserankit para

extrao de fragmento de lima endodntica (www.mecourse.com).

pg. 55

Figura 14 Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (BAHIA, 2004). pg. 56

Figura 15 Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (BRITTO, 2009). pg. 56

Figura 16 Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (GAMBARINI et al,

2008).

pg. 56

Figura 17 Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (LARSEN et al, 2009). pg. 57

Figura 18 Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (STOJANAC et al,

2012).

pg. 57

Figura 19 Macro geometria da lima endodntica (adapatado de YOUNG et al,

2007).

pg. 58

Figura 20 Sulcos de usinagem na aresta de corte de uma lima endodntica

(www.dentsply.com.br).

pg. 58

Figura 21 Exemplos de perfis de limas endodnticas (YOUNG et al, 2007). pg. 58

Figura 22 Mtodo de determinao do ngulo do canal radicular por

Schneider (adaptado de PLOTINO et al, 2009).

pg. 60

Figura 23 Mtodo de determinao do ngulo do canal radicular (adaptado de

PRUETT et al, 1997).

pg. 61

Figura 24 Esquema do dispositivo para ensaios de fadiga por flexo rotativa

utilizado por DIAS, 2005.

pg. 62

Figura 25 Montagem do fio de NiTi em condio de flexo rotativa

(FIGUEIREDO, 2006).

pg. 63

XI

Figura 26 Variao da tenso em cada ponto da seo transversal do fio em

flexo (adaptado de HIBBELER, 2004), sofrendo um ciclo de

revoluo.

pg. 65

Figura 27 Segmento de fio em flexo com momento esttico M, submetido

uma certa rotao, (figura do autor).

pg. 66

Figura 28 Nmero mdio de ciclos (Nf) em funo da amplitude de

deformao e velocidade de rotao (adaptado de MATHEUS,

2007).

pg. 68

Figura 29 Vida em fadiga da liga VIM 06 estudada por MATHEUS, 2007

(figura do autor).

pg. 69

Figura 30 Vida em fadiga da liga VIM 41 estudada por MATHEUS, 2007

(figura do autor).

pg. 69

Figura 31 Superfcie de fio VIM 41, a= 1,37%, = 180 rpm e Nf= 11.555

ciclos. Anlise por MEV (MATHEUS, 2007).

pg. 70

Figura 32 Superfcie de fio VIM 06, a= 0,8%, = 455 rpm, Nf= 7.229 ciclos.

Anlise por MEV (MATHEUS, 2007).

pg. 70

Figura 33 Mquina tipo monobloco para trefilao, do Laboratrio de

Processamento de Materiais LPM / ITA.

pg. 74

Figura 34 Tipo de imperfeio dos fios de NiTi que foi eliminado pelo novo

procedimento de fabricao desenvolvido por KABAYAMA et al,

2008, do ItaSmart Group.

pg. 75

Figura 35 Superfcie do fio de NiTi VIM 16. Anlise por MEV. pg. 76

Figura 36 Forno tubular de 1,20 m LPM / ITA. pg. 76

Figura 37 Termopar e pirmetro para controle do processo de aquecimento do pg. 77

XII

forno.

Figura 38 Aplicao de massa como carga para tracionamento do fio no

processo de memorizao retilnea dos fios de NiTi.

pg. 77

Figura 39 Vedao das extremidades do forno tubular com manta cermica. pg. 78

Figura 40 (a) Desbobinamento do fio de NiTi para tratamento termomecnico

de memorizao retilnea, (b) Fio rebobinado de NiTi, liga VIM 39.

pg. 78

Figura 41 Fluxograma de planejamento de ensaios, contemplando relaes

entre ensaios e propriedades das ligas NiTi VIM 16 e VIM 39.

pg. 79

Figura 42 Fluxograma da programao de ensaios das ligas NiTi, VIM 16 e

VIM 39.

pg. 80

Figura 43 Mquina de flexo rotativa para ensaios de fios de NiTi, utilizada

neste trabalho.

pg. 81

Figura 44 Dispositivo para ensaios de fadiga de fios em flexo rotativa,

desenvolvido pelo ItaSmart Group (MATHEUS et al, 2007).

pg. 82

Figura 45 Sensor magntico (reed switch) de ciclos, montado em placa de

fenolite.

pg. 83

Figura 46 Conjunto eletromecnico do sensor de ruptura do fio. pg. 83

Figura 47 Sensor de temperatura montado em suporte moldado em

poliestireno.

pg. 83

Figura 48 Integrao do sistema de sensoriamento do processo de fadiga do

fio em flexo rotativa.

pg. 83

Figura 49 Montagem da amostra de NiTi no equipamento de ensaio de fadiga. pg. 84

Figura 50 Limitador de posio do fio. pg. 84

Figura 51 Aplicao manual de graxa a base de MoS2 sobre o fio. pg. 84

Figura 52 Ajuste do raio de curvatura do fio de NiTi em flexo com auxlio de pg. 85

XIII

um gabarito de PVC.

Figura 53 Sistema montado para ensaio de fadiga de fios por flexo rotativa. pg. 85

Figura 54 Marcao de uma extremidade da amostra com tinta esmalte

sinttica de secagem rpida.

pg. 86

Figura 55 Marcao da extremidade e do segmento de maior deformao em

flexo no arco formado pelo fio.

pg. 86

Figura 56 Eixos e semieixos para clculo do momento de inrcia da seo

transversal do fio (figura do autor).

pg. 88

Figura 57 Equipamento INSTRON modelo 5500R para ensaio de trao.

Laboratrio de Ensaios Mecnicos LEM / ITA.

pg. 90

Figura 58 (a) Extensmetro INSTRON modelo 2630-038 para tomada de

alongamento da amostra, com comprimento inicial de 50 mm; (b)

Detalhe da fixao do extensmetro no fio.

pg. 91

Figura 59 Deformao residual aps descarregamento ensaio de trao a 6,0%

de deformao e descarregamento da amostra 16.BR.000.01.

pg. 92

Figura 60 Deformao residual da amostra 16.BR.000.01 aps

descarregamento do ensaio de trao a 6,0% de deformao.

pg. 92

Figura 61 Esquema para corte dos fios de NiTi na condio de no ciclados

(BR) e com ciclagem parcial (FR).

pg. 93

Figura 62 Esquema para corte dos fios de NiTi na condio de ciclados at a

ruptura (FR).

pg. 94

Figura 63 Vista da superfcie cilndrica e da fratura da amostra 16.FR.100.02,

de alto carbono, que suportou 21.014 ciclos at sua ruptura. Anlise

por MEV.

pg. 97

Figura 64 Vista da superfcie cilndrica e da fratura da amostra 16.FR.100.04, pg. 97

XIV

de baixo carbono, que suportou 12.487 ciclos at sua ruptura.

Anlise por MEV.

Figura 65 Vista da superfcie cilndrica e da fratura da amostra 39.BR.000.01,

de baixo carbono, no ciclada. Anlise por MEV.

pg. 97

Figura 66 Vista da superfcie cilndrica da amostra 39.FR.100.03 (baixo

carbono), que suportou 44.207 ciclos at sua ruptura. Anlise por

MEV.

pg. 97

Figura 67 Amostra 39.FR.100.01. Vista em detalhe da superfcie cilndrica

com adeso de xidos. Anlise por MEV.

pg. 98

Figura 68 Amostra 39.FR.100.03. Vista em detalhe da superfcie cilndrica

com adeso de fina camada de xidos. Anlise por MEV.

pg. 98

Figura 69 Relao da vida em fadiga com o teor de carbono para ligas NiTi

em referncia (VIM 06, VIM 16, VIM 39 e VIM 41).

pg. 100

Figura 70 Precipitados embebidos em matriz de martensita, liga NiTi VIM 16,

amostra 16.FR.100.03. Polimento #1200 e ataque com cido ntrico

e fluordrico, gua destilada, imerso 15 s. Anlise por MO.

pg. 101

Figura 71 Liga NiTi VIM 39, amostra 39.FR.100.04, com menor quantidade

de precipitados que a liga NiTi VIM 16. Polimento #1200 e ataque

com cido ntrico e fluordrico, gua destilada, imerso 15 s.

Anlise por MO.

pg. 101

Figura 72 Liga VIM 16, amostra 16.FR.100.03 com intensa formao de

carbonetos. Anlise por MEV.

pg. 102

Figura 73 Liga VIM 39, amostra 39.FR.100.04 com intensa formao de

carbonetos. Anlise por MEV.

pg. 102

Figura 74 Carbonetos de titnio (TiC) identificados por EDS na seo pg. 102

XV

longitudinal da amostra 16.FR.100.03. Anlise por MEV.

Figura 75 EDS VIM 16 amostra 16.FR.100.03 Imagem do mapeamento

de elementos qumicos na seo longitudinal do fio, indicando

presena de carbonetos de titnio (TiC).

pg. 103

Figura 76 EDS VIM 16 Amostra 16.FR.100.03 Grfico do mapa de

elementos qumicos indica precipitados do tipo carboneto de titnio

(TiC).

pg. 103

Figura 77 EDS VIM 16 Amostra 16.FR.100.03 Grfico do perfil

qumico da linha que se sobrepe ao precipitado indica sua

constituio como carboneto de titnio (TiC).

pg. 104

Figura 78 Precipitados embebidos em matriz de martensita, liga NiTi VIM 16,

amostra 16.FR.010.02. Polimento #1200, e ataque com cido ntrico

e fluordrico, gua destilada, imerso 5 s. Anlise por MO.

pg. 104

Figura 79 Detalhe da figura, liga NiTi VIM 16, amostra 16.FR.010.02.

Observao de carbonetos fraturados, alinhados e facetados.

Polimento #1200 e ataque com cido ntrico e fluordrico, gua

destilada, imerso 5 s. Anlise por MO.

pg. 104

Figura 80 Seo longitudinal da amostra 39.FR.100.04, ciclada at a ruptura,

apresentando partcula TiC. Anlise por MEV.

pg. 105

Figura 81 EDS VIM 39 amostra 39.FR.100.04 Imagem do mapeamento

de elementos qumicos na seo longitudinal do fio, indicando

presena de carbonetos de titnio (TiC).

pg. 105

Figura 82 EDS VIM 39 Amostra 39.FR.100.04 Grfico do mapa de

elementos qumicos sugere ocorrncia de precipitados do tipo

carboneto de titnio (TiC).

pg. 106

XVI

Figura 83 VIM 16 Amostra 16.FR.100.04 (vida em fadiga de 12.487 ciclos).

Anlise por MEV.

pg. 106

Figura 84 VIM 16 Amostra 16.FR.100.02 (vida em fadiga de 21.014 ciclos).

Anlise por MEV.

pg. 106

Figura 85 Trincas intergranulares nucleadas na superfcie da amostra

16.FR.100.03 (vida em fadiga de 18.484 ciclos). Anlise por MEV.

Ataque com cido ntrico e fluordrico, imerso 5 s.

pg. 107

Figura 86 Trinca intergranular em detalhe, nucleada na superfcie da amostra

16.FR.100.03. Anlise por MEV. Ataque com cido ntrico e

fluordrico, imerso 5 s.

pg. 107

Figura 87 (a) Superfcie de fratura da amostra16.FR.100.02 (liga VIM 16)

aps 21.014 ciclos em flexo rotativa; (b) Detalhe da regio de

incio da trinca. Anlise por MEV.

pg. 108

Figura 88 (a) Superfcie de fratura da amostra 16.FR.100.04 (VIM 16); (b)

Detalhe da regio de incio da fratura com trincas transversais na

superfcie cilndrica. Anlise por MEV.

pg. 108

Figura 89 Regio de nucleao da fratura na amostra 16.FR.100.04, liga VIM

16, que suportou 12.487 ciclos em fadiga por flexo rotativa.

Anlise por MEV.

pg. 109

Figura 90 Mapeamento qumico por EDS, da regio de nucleao da fratura

da amostra 16.FR.100.04, da liga VIM 16. Indicao de

precipitados do tipo carbonetos de titnio (TiC), formando um

tringulo de tenses.

pg. 109

Figura 91 Corte transversal superfcie de fratura da amostra 16.FR.100.03

(liga VIM 16) aps 18.484 ciclos. Anlise por MEV.

pg. 110

XVII

Figura 92 Corte transversal superfcie de fratura da amostra 39.FR.100.04

(liga VIM 39) aps 32.121 ciclos. Anlise por MEV.

pg. 110

Figura 93 Esquema de referncias para anlise do aspecto da fratura na

direo radial da superfcie de fratura do fio (figura do autor).

pg. 111

Figura 94 Regio perifrica (R100), de nucleao da fratura, da superfcie de

fratura do fio da liga VIM 16, amostra 16.FR.100.04. Anlise por

MEV.

pg. 112

Figura 95 Regio central (R0) da superfcie de fratura do fio da liga VIM 16,

amostra 16.FR.100.04. Anlise por MEV.

pg. 112

Figura 96 Liga VIM 39amostra 39.FR.100.03 - Regio perifrica (R100) onde

ocorre nucleao da fratura, com trinca intergranular. Anlise por

MEV.

pg. 113

Figura 97 Regio central (R0) da superfcie de fratura do fio da liga VIM 39,

amostra 39.FR.100.03. Anlise por MEV.

pg. 113

Figura 98 Comparativo das superfcies de fratura das ligas VIM 16 e VIM 39.

Anlise por MEV.

pg. 114

Figura 99 Grficos aps ciclagens parciais em flexo rotativa liga VIM

16 (0,110% C).

pg. 116

Figura 100 Grficos aps ciclagens parciais em flexo rotativaliga VIM

39 (0,058% C).

pg. 116

Figura 101 Parmetros da curva referentes s propriedades mecnicas das

ligas NiTi (figura do autor).

pg. 117

Figura 102 Tenso de trao para deformaes de 3,0% (3%) e 6,0% (6%)

com a evoluo do nmero de ciclos em flexo rotativa dos fios de

NiTi.

pg. 119

XVIII

Figura 103 Estgios da resistncia mecnica das ligas NiTi aps fadiga por

flexo rotativa.

pg. 120

Figura 104 Mdulo de elasticidade E e recuperao elstica RE em funo do

nmero de ciclos em flexo rotativa liga VIM 16.

pg. 122

Figura 105 Mdulo de elasticidade E e recuperao elstica RE em funo do

nmero de ciclos flexo rotativa liga VIM 39.

pg. 122

Figura 106 Dispositivo de ensaio de fios em flexo rotativa, desenvolvido por

WAGNER et al, 2004.

pg. 137

Figura 107 Dispositivo de ensaio de fios em flexo rotativa, de PATEL, 2005. pg. 138

Figura 108 Dispositivo de ensaio em flexo rotativa utilizado por BRITTO,

2009.

pg. 138

Figura 109 Dispositivo de ensaio em flexo rotativa utilizado por

FIGUEIREDO, 2006.

pg. 138

Figura 110 Vista frontal do subconjunto operatriz do dispositivo de

MATHEUS et al, 2007.

pg. 139

Figura 111 Vista posterior do subconjunto operatriz do dispositivo de

MATHEUS et al, 2007.

pg. 139

Figura 112 Dispositivo para ensaio de fadiga de fios em flexo rotativa,

desenvolvido por MATHEUS et al, 2007.

pg. 140

Figura 113 Dispositivo para ensaio de fadiga de fios em flexo rotativa,

desenvolvido no presente trabalho.

pg. 141

Figura 114 Bloco sensor de ciclos com mini bornes para reed switch. pg. 141

Figura 115 Reset rpido do sensor de ruptura de fio. pg. 141

Figura 116 Elementos em vista frontal da ROTATFLEX 180. pg. 144

Figura 117 Elementos em vista posterior da ROTATFLEX 180. pg. 145

XIX

Figura 118 Prtico para integrao fsica dos subconjuntos. pg. 146

Figura 119 Detalhe de suportes fixos para sistema de agitao (a) e sensor de

temperatura (b).

pg. 146

Figura 120 Detalhe de furao e batentes para montagem do chassi de

alumnio.

pg. 146

Figura 121 Ala para manuseio e transporte do equipamento. pg. 146

Figura 122 Dispositivo de MATHEUS et al, 2007, para um raio mnimo para

flexo da amostra de 50 mm.

pg. 147

Figura 123 Dispositivo ROTATFLEX 180, para um raio mnimo para flexo da

amostra de 40 mm.

pg. 147

Figura 124 Usinagem da haste do agitador do banho de controle da temperatura

da amostra.

pg. 148

Figura 125 (a) Mini mancais do sensor de ruptura do fio aps primeira etapa de

usinagem, a qual se seguiu furao central e abertura de rosca (b).

pg. 148

Figura 126 (a) Primeira montagem do sistema sensor de ruptura (bloco

eletromecnico conversor de sinal), com micro chave (b).

pg. 148

Figura 127 Controle transistorizado de baixa potncia para acionamento do

motorredutor.

pg. 149

Figura 128 Esquema eletroeletrnico do novo comando do motorredutor,

sensor de ciclos, sensor de ruptura e totalizadores de dados.

pg. 150

Figura 129 Circuito do sistema automtico de controle do banho, ligado s

sadas i1 e i2.

pg. 151

Figura 130 Circuito de acionamento manual do sistema de agitao do banho,

com sinalizao luminosa de funcionamento.

pg. 151

Figura 131 Circuito de alta potncia para energizao do sistema de pg. 151

XX

aquecimento termo resistivo de at 2 kW.

Figura 132 (a) Design com impresso a laser e pintura da placa cobreada de

fenolite destinada corroso; (b) placa j corroda mostrando a

soldagem dos terminais de seus componentes eletroeletrnicos.

pg. 152

Figura 133 (a) Montagem de componentes eletroeletrnicos na placa do

comando de rotao da amostra; (b) Placa completa com

componentes e cabos de energizao, instrumentao e controle.

pg. 153

Figura 134 Caixa de comando do sistema de rotao de fios em flexo. pg. 153

Figura 135 Corpos de prova de fios de ao inoxidvel aps ensaios de fadiga

em flexo rotativa.

pg. 154

Figura 136 Apalpador em acrlico que sofreu ruptura durante os ensaios

preliminares.

pg. 155

Figura 137 Novo apalpador em PVC, componente do sistema sensor de

ruptura.

pg. 158

Figura 138 (a) Suporte do sensor de temperatura do banho, moldado em

poliestireno; (b) Fixao giratria do suporte do sensor de

temperatura.

pg. 162

Figura 139 Calibrador de arqueamento (a) e limitador de posicionamento (b). pg. 162

XXI

LISTA DE TABELAS

Tabela 1 Caractersticas de materiais submetidos transformao

martenstica (FUNAKUBO, 1987)

pg. 34

Tabela 2 Tipos de deformaes associadas temperatura (FUNAKUBO,

1987).

pg. 47

Tabela 3 Parmetros geomtricos utilizados por diversos autores, em

ensaios de limas endodnticas de NiTi sob flexo rotativa.

pg. 59

Tabela 4 Parmetros de ensaios de fadiga por flexo rotativa de NiTi

utilizado por vrios autores.

pg. 67

Tabela 5 Composies qumicas das ligas NiTi analisadas, determinadas

por fluorescncia de raios X.

pg. 73

Tabela 6 Temperaturas de transformao de fases das ligas NiTi em estudo,

determinadas por DSC.

pg. 73

Tabela 7 Parmetros para memorizao dos fios de NiTi. pg. 77

Tabela 8 Parmetros de ensaio em flexo rotativa das ligas VIM 16 e VIM

39.

pg. 83

Tabela 9 Tipos de amostras e parmetros dos ensaios de trao. pg. 91

Tabela 10 Sequncia de lixas do procedimento de polimento de amostras

metalogrficas.

pg. 94

Tabela 11 Ciclagem at ruptura em fadiga por flexo rotativa das ligas VIM

16 e VIM 39.

pg. 99

Tabela 12 Vida em fadiga Comparativo entre as ligas VIM 06, VIM 16,

VIM 39 e VIM 41.

pg. 100

Tabela 13 Caractersticas qumicas e trmicas das ligas VIM 06, VIM 16, pg. 100

XXII

VIM 39 e VIM 41.

Tabela 14 Caractersticas mecnicas da liga VIM 16 aps ciclagem. pg. 118

Tabela 15 Caractersticas mecnicas da liga VIM 39 aps ciclagem parciais. pg. 118

Tabela 16 Data sheet da ROTATFLEX 180. pg. 142

Tabela 17 Avaliao de itens de robustez do equipamento ROTATFLEX. pg. 156

Tabela 18 Avaliao de itens de operacionalidade da ROTATFLEX 180. pg. 158

Tabela 19 Avaliao de itens de confiabilidade de medidas. pg. 163

Tabela 20 Instrumentos para tomada de medidas dos ensaios de fadiga por

flexo e rotao de fios.

pg. 165

Tabela 21 Dados do ensaio de qualificao da mquina de fadiga

ROTATFLEX 180.

pg. 167

XXIII

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

DSC Differential Scanning Calorimetry (Calorimetria Diferencial de

Varredura)

EDS Energy Dispersive Spectroscopy (Espectrometria de Raios X por

Disperso de Energia)

EMF Efeito Memria de Forma

LAMEV Laboratrio de Microscopia Eletrnica de Varredura

LAT Laboratrio de Anlises Trmicas

LED Diodo emissor de luz

LEM Laboratrio de Ensaios Mecnicos

LPM Laboratrio de Processamento de Materiais

MEV Microscopia Eletrnica por Varredura

MO Microscopia ptica

NiTi Nquel Titnio

PVC Policloreto de vinila

SMA Shape Memory Alloy (liga com efeito memria de forma)

VIM Vacuum Induction Melting (fuso a vcuo por induo)

XXIV

LISTA DE SMBOLOS

A Fase austenita

Af Temperatura final da transformao austentica

Ai Temperatura inicial da transformao austentica

Ap Temperatura de pico da transformao austentica

AM Transformao de fases, de austenita para martensita

B2 Fase da liga nquel-titnio

B19 Fase da liga nquel-titnio

CCC Cbico de corpo centrado

d Dimetro do fio

D1 Dimetro a 1 mm da extremidade





E Mdulo de elasticidade

J Momento de inrcia

LR Limite de resistncia

M Fase martensita

Mf Temperatura final da transformao martenstica

Mi Temperatura inicial da transformao martenstica

Mp Temperatura de pico da transformao martenstica

MT Momento torsor

MoS2 Bissulfeto de molibdnio

XXV

MP Transformao reversa martensita para austenita

Nf Vida em fadiga

r raio do fio

R Raio de curvatura do fio

RE Recuperao elstica

R100 Posio a 100% do raio (borda)

R75 Posio a 75% do raio



R0 Posio a 0% do raio (centro)

R-X Raios X

ST Seo transversal

T Temperatura

Td Temperatura da deformao

XNi Frao de nquel

XC Frao de carbono

XO Frao de oxignio

Fe-C Liga ferro carbono

MOS2 Bissulfeto de molibdnio

TiO xido de titnio

TiO2 Dixido de titnio

HF cido fluordrico

HNO3 cido ntrico

H2O gua destilada

Ni-Ti Liga nquel-titnio

XXVI

Ti4Ni2Ox xido de nquel titnio

TiC Carboneto de titnio

Deformao

a Amplitude da deformao

a,100 Amplitude da deformao a 100% do raio





a-Nf Vida em fadiga por deformao cclica

A Deformao elstica da austenita

M Deformao elstica da martensita

G Energia livre de Gibbs

Tenso

N Desvio padro da vida em fadiga

3% Tenso com 3% de deformao

6% Tenso com 6% de deformao

Grfico tenso-deformao

Raio em um ponto qualquer da seo transversal do fio

%p Porcentual em peso

# Granulometria dada pela abertura da peneira (tamanho da partcula)

XXVII

SUMRIO

Contedo

1. INTRODUO .................................................................................................................. 31

1.2. Objetivos especficos .............................................................................................. 33

2. REVISO BIBLIOGRFICA ......................................................................................... 34

2.1. Transformao martenstica termoelstica ......................................................... 35

2.2. Efeito memria de forma EMF .......................................................................... 37

2.3. Transformao pseudoelstica.............................................................................. 39

2.4. Efeito memria de forma nas ligas NiTi .............................................................. 41

2.5. Propriedades mecnicas das ligas NiTi ................................................................ 42

2.6. Efeito de impurezas sobre as transformaes de fase nas ligas NiTi ................ 47

2.6.1. Efeitos do elemento qumico carbono ......................................................... 47

2.6.1.1. Tipos de ligas NiTi ........................................................................................ 48

2.6.1.2. Efeito do teor de carbono sobre a temperatura de incio da

transformao martenstica Ms da liga NiTi ......................................... 48

2.6.1.3. Efeito do teor de carbono sobre as propriedades mecnicas sob

tenso da liga NiTi ........................................................................................ 50

2.6.2. Efeitos do elemento qumico oxignio sobre as ligas Ni-Ti ....................... 51

2.7. Aplicaes das ligas NiTi com efeito memria de forma .................................... 51

2.8. Ligas NiTi submetidas a ensaios de fadiga por flexo rotativa ......................... 52

XXVIII

2.8.1. Flexo rotativa em limas endodnticas de NiTi ......................................... 53

2.8.2. Flexo rotativa em fios de NiTi .................................................................... 60

2.8.3. Esforos atuantes sobre os fios em flexo rotativa ..................................... 64

2.8.4. Parmetros de ensaios de fadiga em flexo rotativa de fios NiTi ............. 66

2.9. Influncia da condio de superfcie sobre a vida em fadiga de ligas

NiTi estudadas por MATHEUS, 2007. ................................................................. 68

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL .......................................................................... 72

3.1. Material: caractersticas fsico-qumicas e dimenso das amostras para

ensaios de fadiga ..................................................................................................... 72

3.2. Fabricao dos fios ................................................................................................. 74

3.3. Memorizao retilnea dos fios ............................................................................. 76

3.4. Planejamento dos ensaios ...................................................................................... 79

3.4.1. ETAPA I Ensaio de fadiga por flexo rotativa ....................................... 81

3.4.2. ETAPA II Ensaios para caracterizao mecnica e metalrgica

dos materiais. ................................................................................................ 89

3.4.3. Ensaio de trao ............................................................................................ 89

3.4.4. Microscopia ptica (MO) ............................................................................. 92

3.4.5. Microscopia eletrnica de varredura (MEV) ............................................. 95

3.4.6. Espectrometria de raios X por disperso de energia (EDS) ..................... 95

4. RESULTADOS E DISCUSSES ..................................................................................... 97

4.1. Qualidade da superfcie dos fios ........................................................................... 97

4.2. Vida em fadiga de ligas NiTi ................................................................................. 98

XXIX

4.3. Presena de precipitados ..................................................................................... 101

4.4. Ocorrncia de trincas e fraturas em fadiga ....................................................... 106

4.5. Morfologia da superfcie de fratura ................................................................... 111

4.6. Propriedades mecnicas das ligas NiTi aps ciclagem em fadiga ................... 115

5. CONCLUSES ................................................................................................................ 124

6. SUGESTES PARA TRABALHOS FUTUROS ......................................................... 125

7. REFERNCIAS ............................................................................................................... 126

APNDICE ........................................................................................................................... 137

PROJETO, MANUFATURA E QUALIFICAO DE EQUIPAMENTO DE

ENSAIO DE FADIGA DE FIOS ......................................................................................... 137

A.1. Concepo do equipamento de ensaio de fadiga por flexo rotativa ................... 137

A.2. Detalhamento de subconjuntos do equipamento ................................................... 145

A.2.1. Prtico ................................................................................................................. 145

A.2.2. Chassi, conjunto mecnico e eletro-mecnico ................................................. 147

A.2.3. Comando eletro-eletrnico do sistema de rotao da amostra .......................... 149

A.3. Materiais e procedimentos dos ensaios de qualificao operacional e

metrolgica ........................................................................................................... 154

A.4. Resultados da qualificao do equipamento de ensaio de fadiga ......................... 155

A.5. Robustez industrial do equipamento ...................................................................... 156

A.6. Operacionalidade ...................................................................................................... 158

A.7. Confiabilidade metrolgica de parmetros de ensaio ........................................... 162

A.8. Concluses acerca da qualificao do equipamento .............................................. 165

XXX

ANEXO 1 PR TESTES DO EQUIPAMENTO DE FLEXO ROTATIVA ............. 168

ANEXO 2 ENSAIOS DE FADIGA POR FLEXO ROTATIVA TABELAS

DE CONSOLIDAO DE DADOS ................................................................................... 173

ANEXO 3 GRFICOS TENSO-DEFORMAO DOS ENSAIOS DE

TRAO ............................................................................................................................... 181

ANEXO 4 MDULO DE ELASTICIDADE (E) DAS LIGAS NiTi VIM 16 E

VIM 39 ................................................................................................................................... 189

31

1. INTRODUO

O desenvolvimento e aplicao das ligas NiTi tem forte relao com suas propriedades

mecnicas de efeito memria de forma (EMF) e pseudoelasticidade; tais propriedades, quando

combinadas com a resistncia mecnica e corroso, possibilitam a aplicao das ligas NiTi

na obteno de peas e ferramentas que se submetem a elevados esforos de fadiga,

principalmente em condies de flexo e rotao. Ressalta-se aqui seu uso como matria

prima de limas endodnticas (GAMBARINI et al, 2008). Inmeras outras aplicaes se

encontram na rea biomdica como tubos para cateterismo, ortodntica como arcos

ortodnticos, e tambm na rea industrial como elementos de vlvulas para controle de fluxo

de fluidos (HUMBEECK, 1997).

O que leva ligas NiTi a apresentarem o efeito memria de forma a transformao

martenstica que ela pode sofrer em carter reversvel, cuja fora motriz pode ser de origem

trmica ou mecnica. A utilizao de fios de NiTi em flexo promove a gerao de martensita

induzida por deformao (OLSON & COHEN, 1975), resultando em um substancial

comportamento elstico, superior a 6%, dessas ligas com EMF. Essa elasticidade suplementar

constitui-se de fato em recuperao de forma pela gerao de martensita reversvel, e por esse

motivo a elasticidade do material habitualmente denominada pseudoelasticidade.

Para tal estudo de fundamental importncia a submisso dos materiais estudados a

ensaios de fadiga por flexo rotativa; tais ensaios tm se apresentado como teste mecnico

padro nas condies descritas por WAGNER et al, 2004, PATEL, 2005, FIGUEIREDO,

2006, FIGUEIREDO et al, 2006, BRITTO, 2009, MATHEUS, et al, 2007, MATHEUS et al,

2008. tamanha sua importncia, que esse tipo de ensaio recebeu um especial

desenvolvimento no presente trabalho, com o projeto e fabricao de um equipamento

32

especfico para ensaio de fadiga em fios dessas ligas, com robustez industrial e confiabilidade

metrolgica.

Considerando a produo mundial de fios de NiTi restrita alguns poucos plos, o

presente trabalho tambm avalia o comportamento em fadiga por flexo rotativa de fios de

NiTi produzidos em carter de pesquisa no Brasil. OTUBO et al (1997 e 2000), desenvolveu

ligas NiTi pelos processos Vacuum Induction Melting (VIM) e Electron Beam Melting

(EBM), com diferentes teores de nquel e titnio, contendo outros elementos qumicos

(carbono e oxignio), que mesmo na condio de impurezas, podem modificar

significativamente as propriedades mecnicas deste material. O estudo da influncia destas

impurezas sobre as propriedades mecnicas do material o que motivou esta pesquisa.

A preparao dos fios, que so a matria prima dos ensaios deste trabalho, foi feita

pelo ItaSmart Group (Grupo de Materiais com Memria de Forma do ITA) que a partir de

lingotes obtidos pelo processo VIM, efetuou seu processamento mecnico por laminao,

forjamento rotativo e trefilao (KABAYAMA et al, 2010). So dois importantes aspectos

conferidos ao material, que inferidos por esses processos de fabricao, podem gerar

considerveis variaes da vida em fadiga dos fios de NiTi: (i) o teor de impurezas e (ii) as

condies de acabamento superficial. Nessa linha, o presente trabalho atende a sugestes

enunciadas em trabalhos anteriores desenvolvidos por MATHEUS (MATHEUS, 2008), que

recomenda o melhoramento da qualidade de superfcie dos fios de NiTi destinados a ensaios

de fadiga, por meio de tcnicas mais adequadas do processamento termomecnico. Objetiva-

se com isto minimizar o efeito da qualidade superficial do fio e evidenciar a influncia de

impurezas sobre a vida em fadiga por flexo rotativa nas ligas NiTi.

33

1.1. Objetivo geral

Avaliar a influncia dos teores de carbono e oxignio sobre a vida em fadiga de fios de

ligas NiTi submetidos flexo rotativa.

1.2. Objetivos especficos

O atendimento ao objetivo geral requer o atendimento a certas necessidades

tecnolgicas, e realizao de anlises mecnicas e metalrgicas, como segue:

(i) Projetar e construir equipamento que atenda condies dimensionais e de

potncia para submisso de fios de liga NiTi a esforos de fadiga por flexo

rotativa.

(ii) Efetuar a caracterizao metalogrfica dos materiais.

(iii) Efetuar as caracterizaes macrogeomtricas e microgeomtricas dos fios de

NiTi.

(iv) Determinar a vida em fadiga por flexo rotativa, por meio do nmero de

ciclos suportados pelo material.

(v) Determinar o comportamento mecnico do material em processo de fadiga

por flexo rotativa, por meio da histerese tenso-deformao do material em

ciclagem parcial.

(vi) Identificar os fatores que influenciam o mecanismo de fratura de fios em

fadiga por flexo rotativa.

34

2. REVISO BIBLIOGRFICA

A transformao martenstica sofrida por uma liga metlica uma mudana de fase de

seu sistema cristalino, com invarincia de rede; esse tipo de transformao pode ocorrer, de

acordo com a liga metlica, de maneira no termoelstica, ou de forma termoelstica. Estas

duas possibilidades de transformao de fases so denominadas de transformao martenstica

no termoelstica e transformao martenstica termoelstica respectivamente, onde a ltima

possui caracterstica de reversibilidade cristalogrfica (OTUBO, 1996).

A martensita formada termoelasticamente possui interface austenita-martensita mvel,

permitindo a reverso das fases (MA) no aquecimento, pelo movimento da interface no

sentido inverso ao da transformao martenstica (AM).

As ligas que apresentam transformao martenstica termoelstica possuem pequena

histerese trmica quando comparadas s no termoelsticas, assim como tambm pequena

variao estrutural e volumtrica, com dados comparativos na Tabela 1. O fenmeno efeito

memria de forma EMF ocorre em materiais que apresentam transformao martenstica

termoelstica.

Tabela 1: Caractersticas de materiais submetidos transformao martenstica

(FUNAKUBO, 1987)

Liga Composio Mi Fases Variao

volumtrica (%)

Fe C 0,2 a 2,0% C 100 a 530C* CFCTCC + 4,0

Ni Ti 49 a 51% Ni -50 a 100C B2B19 - 0,34

*Para ao carbono com C < 1,5%p (NISHIYAMA, 1978)

O efeito memria de forma EMF a capacidade de certos materiais voltarem sua

geometria original, aps serem deformados plasticamente no estado martenstico, quando

35

aquecidos a temperaturas superiores a Ai, que sua temperatura final de austenitizao

(OTUBO, 1996).

2.1. Transformao martenstica termoelstica

A anlise da energia de transformao de fase pode ser feita considerando a nucleao

da fase martenstica na forma lenticular onde a dimenso espessura desprezvel quando

comparada ao raio do ncleo de martensita (MEYERS & HSU, 1982).

A energia livre (G) necessria nucleao da martensita, ou seja, sua fora motriz

pode ser descrita pela equao 1 (FUNAKUBO, 1987), com os mesmos fundamentos

abordados por OLSON & COHEN (1981):

G=Energia Qumica + Energia Interface + Energia Deformao (Elstica+Plstica). (1)

Ocorre que a energia de interface e a energia de deformao plstica, relativas

nucleao da martensita, so muito menores que a energia qumica e a energia de deformao

elstica, podendo ser desprezadas para se obter a equao 2 (FUNAKUBO, 1987):

G=Energia Qumica + Energia de Deformao Elstica , (2)

que pode ser escrita da forma:

. . . . . . . . . . . . . , (3)

onde

gc = variao da energia livre qumica por unidade de volume;

A.(t/r) = energia da deformao elstica por unidade de volume;

r = raio do ncleo de martensita;

t = espessura do ncleo de martensita.

36

Isso ocorre porque a variao de volume insignificante, e existe elevada coerncia

entre a fase me e a fase martensita, tornando a deformao plstica perfeitamente

negligencivel.

Os termos da equao correspondem varivel qumica e de deformao elstica,

ressaltando-se que a energia qumica sofre ativao trmica. Para temperaturas abaixo de Mi,

o fator qumico diminui, enquanto o fator deformao elstica aumenta. O equilbrio entre os

efeitos trmico e elstico resulta na denominao termoelstico. De acordo com a

equao 3, o equilbrio poder ser afetado por aquecimento, resfriamento (Energia Qumica)

ou aplicao de fora externa (Energia de Deformao Elstica) gerando induo por tenso.

As mudanas de forma acompanham a formao de martensita, efeito esse provocado

pela deformao por cisalhamento ao longo do plano de hbito. Uma vez havendo

componentes perpendiculares ao plano de hbito, pode-se dizer que ocorre deformao por

pseudocisalhamento.

Caso ocorra deformao ou rotao no plano de hbito, mas no ao longo de todo o

processo de transformao martenstica, essa deformao denominada deformao plana

invariante. Em termos macroscpicos, deformaes planas invariantes so uniformes porque

planos e linhas da fase me (P) so preservados na fase martenstica (M).

As transformaes martensticas termoelsticas que ocorrem em ligas com efeito

memria de forma so deformaes de cisalhamento puro, e que envolvem pequenas

variaes de volume.

Uma vez que no ocorre deformao plstica ao redor da fase me, observa-se um

comportamento termoelstico do material. Ligas ferrosas e aos apresentam variaes de

volume da ordem de 4% nos processos de transformao martenstica, e essas ligas so

37

acompanhadas por deformao plstica da fase me; essa transformao , portanto,

notadamente no termoelstica.

Toda transformao martenstica leva a uma modificao geomtrica do material,

mesmo que se trate de uma nica ripa de martensita em um monocristal. Tambm, ainda que

se tenha um nico cristal de fase me, a gerao de martensita poder ocorrer em diversos

planos de hbito, e essas estruturas martensticas so denominadas variantes. Podem ser

geradas 24 variantes de martensita associadas ao reticulado da fase me.

Como as variantes de martensita so geradas lado a lado, acabam reduzindo a

deformao que acompanha a transformao martenstica, e a isso se denomina auto

acomodao.

Uma estrutura martenstica quando submetida aplicao de uma fora externa, sofre

deformao a qual acompanhada pelo crescimento de uma variante com determinada

orientao, a partir de um conjunto inicial de 24 variantes que coalescem. Porm, o

aquecimento do material acima da temperatura Af resultar numa transformao reversa, que

induzir o material a reverter forma original da fase me.

2.2. Efeito memria de forma EMF

Transformaes martensticas notadamente geram deformaes de ordem

macroscpica, as quais so originadas por pseudocisalhamento. Dessa forma, a deformao

gerada pela transformao martenstica de natureza similar s deformaes por

escorregamento de planos atmicos (discordncias) ou maclao. Isso ocorre nos metais em

geral, quando submetidos a esforos de tenso. Porm, existem alguns materiais que so

capazes de sofrer transformaes martensticas reversveis sem deformao por

38

escorregamento ou maclao, e consequentemente apresentam comportamento diverso dos

metais e ligas comuns.

Ligas metlicas capazes de sofrerem transformao martenstica apresentam valores

caractersticos de temperaturas para obteno das fases P e M, que so Mi, Mf, Ai, Af. A fase

me tradicionalmente representada pela letra A, de austenita, e a fase de alta temperatura.

A fase martenstica representada pela letra M, de martensita, e a fase de baixa temperatura.

Os ndices i e f referem-se ao incio e fim da transformao. Em uma escala qualitativa de

temperaturas pode-se representar tais temperaturas como na Figura 1. A temperatura mxima

que se pode induzir martensita por tenso indicada por Md.

Por se tratarem de transformaes adifusionais, a cintica do processo no altera os

valores de temperatura de transformao, mas apenas o volume de martensita nucleada.

Abaixo da temperatura Af, mesmo deformada plasticamente mediante aplicao de

tenso, uma amostra da liga com EMF poder recuperar sua forma, eliminando a deformao

pelo aquecimento acima de Af (FUNAKUBO, 1987).

Figura 1: Transformaes de fases em ligas NiTi com Efeito Memria de Forma

(adaptado de NEMAT-NASSER e GUO, 2006).

Mf Mi AfAi

Mf

Mi

Ai

Af

39

O histrico de observao desse fenmeno data da dcada de 1950, inicialmente com

as ligas Au-Cd e In-Tl. Na dcada de 1960 tal comportamento foi encontrado na liga NiTi, e

posteriormente, na dcada de 1970 na liga Cu-Al-Ni. A partir de ento, pesquisas tm sido

conduzidas em ligas que sofrem transformaes martensticas termoelsticas, uma vez que o

EMF comum a essas ligas metlicas.

Entende-se que so necessrias duas condies bsicas para que ocorra total

recuperao da forma das ligas EMF, quando aquecidas acima da temperatura Af:

1) A transformao martenstica deve ser cristalograficamente reversvel;

2) Deformaes por escorregamento no devem ser envolvidas no processo de

deformao.

2.3. Transformao pseudoelstica

Muitas ligas termoelsticas apresentam o fenmeno da pesudoelasticidade ou

superelasticidade, que se manifesta pela induo de martensita com aplicao de tenso

mecnica. A martensita induzida em temperaturas nas quais a austenita normalmente

estvel, sofre deformao elstica, permitindo que o material como um todo se deforme

elasticamente mais do que seria esperado pela deformao somente da austenita (Figura 2).

Figura 2: Deformao recupervel em ciclo de histerese (figura do autor).

plat

M

A

M

A

A = deformao elstica da austenita. M = deformao por induo da martensita por tenso.

40

Curvas de tenso e deformao obtidas em ensaios de ligas com EMF, em

temperaturas inferiores a Af, formam anis (loops) fechados (histereses), e esse

comportamento denominado pseudoelasticidade.

A histerese resultado de transformao martenstica induzida por tenso e

transformao reversa.

O comportamento pseudoelstico do material dividido em duas classes:

1- Transformao pseudoelstica associada s transformaes martensticas;

2- Maclao pseudoelstica associada ao movimento reversvel de interfaces de

maclao.

Em ligas com EMF, possvel recuperar deformaes geradas em temperaturas

inferiores a As pelo aquecimento do material a temperaturas acima de Af.

No caso de efeito pseudoelstico, deformaes geradas acima da temperatura Af

podem ser revertidas pela eliminao da tenso, e nesse caso, a recuperao da forma

conduzida pela transformao reversa. Ambos os efeitos esto associados, essencialmente, ao

mesmo fenmeno, e somente o meio como se induz a transformao reversa diferente. De

fato, quase todas as ligas que apresentam EMF tambm tm comportamento pseudoelstico.

A Figura 3 apresenta esquematicamente as regies de temperatura e tenso nas quais o

EMF e a pseudoelasticidade podem ocorrer, assim como sua relao com as tenses crticas

nas quais a deformao por escorregamento se inicia.

41

Figura 3: Regies de temperatura e tenso de ocorrncia de pseudoelasticidade


2.4. Efeito memria de forma nas ligas NiTi

A fase austentica das ligas NiTi, quase equiatmicas, de estrutura CCC (B2) com

parmetro de rede a0=0,301~0,302 nm (OTSUKA et al, 2005). A estrutura martenstica dessa

liga apresenta arranjo monoclnico, B19, com parmetros a=0,2889 nm, b=0,412 nm,

c=0,4622 nm e =96,80 (OTSUKA et al, 2005).

As transformaes de fase das ligas NiTi apresentam por vezes um comportamento

complexo, dependendo de sua composio qumica e do processo de aquecimento, o que por

sua vez influenciam o efeito memria de forma do material. As ligas NiTi apresentam

recuperao elstica da ordem de 5% ou superior, quando tensionadas em temperaturas

superiores a Af.

Uma maneira simples de avaliar o efeito memria de forma de uma liga de NiTi

utilizar um fio desse material e enrol-lo em um parafuso (seguindo seu fio de rosca), e fixar

suas extremidades. Aps isso, aquecer o conjunto a 300C por uma hora (processo de

memorizao de forma), e, em seguida, resfriar ao ar at a temperatura ambiente. Uma vez em

Tenso crtica para induo de martensita

Tenso crtica mnima para escoamento

Mf Mi Af Ai

EMF

Temperatura

Tens

o

Tenso crtica mxima para escoamento

Transformao por pseudoelasticidade

42

temperatura ambiente, o fio deve ser retirado do parafuso, endireitado e colocado em gua

aquecida (100C), onde se verifica que o fio recupera a forma original de bobina.

Caso a deformao do fio em sua memorizao tenha sido acentuada, o efeito

memria de forma ocorrer tanto no aquecimento quanto no resfriamento. Assim, aps ser

reaquecido a 100C e retornar forma de bobina, ao ser resfriado o fio sofrer uma razovel

retificao.

Pode-se dizer que a transformao martenstica a partir de fases de alta temperatura

produz uma elevada quantidade de variantes, preferencialmente orientadas com a forma do

fio.

2.5. Propriedades mecnicas das ligas NiTi

Como o ensaio tenso-deformao permite a caracterizao de um material segundo as

principais propriedades mecnicas, ROZNERs (FUNAKUBO, 1987) desenvolveu curvas

tenso-deformao para amostras de Ti-50%at Ni policristalino, numa faixa de temperaturas

entre -196C e 700C, concluindo que:

(1) abaixo de 70C, o campo de escoamento descontnuo, e aps deformaes de

Lders, de 4 a 7%, as amostras so encruadas at taxas elevadas;

(2) entre 100C e 400C o escoamento torna-se contnuo e a taxa de encruamento

diminui;

(3) acima de 400C praticamente no ocorre encruamento e o alongamento

extremamente elevado e homogneo;

(4) a tenso de escoamento mnima em temperatura ambiente e aumenta at 100C;

43

(5) mesmo a -196C, so possveis alongamentos prximos de 40%.

As peculiaridades das propriedades mecnicas das ligas NiTi so devidas s

transformaes martensticas termoelsticas que ocorrem em temperaturas prximas

temperatura ambiente.

Ao contrrio dos aos carbono, a fase martenstica de baixa temperatura das ligas NiTi

possui menor dureza que a fase de alta temperatura.

MIYAZAKI et al, 1982 e SABURI et al, 1982, realizaram experimentos com

diferentes amostras de nquel-titnio (Ti-50%at Ni, Ti-50,5%at Ni e Ti-51%at Ni) a fim de

relacionar os efeitos do envelhecimento, do teor de nquel, e do tratamento trmico de

recozimento sobre as propriedades da liga sob trao.

As amostras foram aquecidas a 800C e depois resfriadas em gua. Aps esse

tratamento, as amostras foram submetidas a ensaios de trao em vrias temperaturas.

Basicamente, as amostras foram deformadas em 5% e depois descarregadas; em seguida,

foram aquecidas lentamente at temperaturas superiores a Af, com medio da recuperao da

deformao residual.

Para a liga Ti-50%at Ni o mnimo valor do limite de escoamento ocorre por volta de

66C (Figura 4).

temp

apres

da de

pseu

-44C

-49C

ligas

Figura 4:

Acima d

peratura, ma

A recupe

sentando um

eformao p

doelasticida

A pseud

C a -21C,

C.

A Figura

NiTi com c

Tens

o,

(MPa

)

Curvas tens

de 66C o

as abaixo de

erao da f

ma deforma

plstica res

ade, e um co

doelasticidad

e tambm

a 5 apresen

composio

20C

95C

so-deforma

(adaptad

o limite d

e 66C ele r

forma induz

o plstica

sidual. Essa

omportamen

de observ

recuperao

nta uma rela

o qumica en

57C

105

ao pra a l

do de FUNA

e escoame

reduz suavem

zida por aq

a parcial rem

liga no ap

nto similar

vada na lig

o de forma

ao entre

ntre 50 e 51

C 6

C

Deformao

iga Ti-50%

AKUBO, 19

ento LE

mente.

quecimento

manescente.

presenta ne

apresenta

a Ti-51%at

(com aque

a temperatu

1%at Ni (co

66C

115C

o, (%)

at Ni sob v

987).

aumenta

no com

. A 125C n

enhuma faix

ado pela liga

t Ni na faix

ecimento po

ura e a ten

om Ti reman

73C

125C

rias tempe

rapidamen

mpleta acim

no ocorre r

xa de tempe

a Ti-50,5%a

xa de temp

osterior) ent

so de esco

nescente), e

84

Mf : 69C Mi : 37C Ai: 80C Af: 110C

44

raturas

nte com a

ma de 84C,

recuperao

eratura com

at Ni.

peraturas de

tre -74C e

oamento de

a Figura 6,

C

4

a

,

o

m

e

e

e

,

45

apresenta tipos de curvas tenso-deformao caractersticas de ligas NiTi com efeito memria

de forma.

Figura 5: Relao entre limite de escoamento e temperatura para uma liga Ti-50,3%at Ni,

monocristalina, solubilizada a 1273K (1.000C) por 1 hora, seguida de envelhecimento a

673K (400C) por 1 hora (adaptado de MIYAZAKI et al in OTSUKA & REN, 2005).

Deformao (%)

Tens

o (M

Pa)

46

Figura 6: Tipos caractersticos de curvas tenso- deformao de ligas NiTi

(adaptado de FUNAKUBO, 1987).

Os tipos de deformao que as ligas nquel-titnio podem sofrer so detalhados na

Tabela 2, que incluem as deformaes elsticas, pseudoelstica e plstica das fases presentes.

A deformao e posterior recuperao de forma dependem das fases presentes no incio (sem

aplicao de carga), e da induo de nova fase, no caso a martensita medida que o material

tensionado. Com a retirada da tenso aplicada sobre o material (descarregamento), a

recuperao de forma ser composta pela recuperao elstica das fases presentes e do efeito

memria de forma.

Tipo I Tipo II

Tipo III Tipo IV

Tipo V

Deformao

Tens

o

47

Tabela 2: Tipos de deformaes associadas temperatura (FUNAKUBO, 1987).

Tipo I Td

48

forma soluo slida com as fases NiTi, e tambm gera precipitados TiC. Tais constituies

alteram os valores de Mi da liga NiTi, assim como suas propriedades mecnicas, em especial

a resistncia mecnica sob tenses repetitivas (fadiga).

2.6.1.1. Tipos de ligas NiTi

As ligas NiTi sem adio de elementos, exceto na condio de impurezas, podem ser

classificadas em trs grupos:

(1) Ligas NiTi com baixssima contaminao por carbono (OTUBO, 2004);

(2) Ligas Ni-Ti-C com adies de grafite, onde o carbono aparece como

elemento de liga (FUNAKUBO, 1987);

(3) Ligas NiTi contaminadas por carbono devido ao uso de cadinhos de

grafite (OTUBO, 2006).

2.6.1.2. Efeito do teor de carbono sobre a temperatura de incio da transformao

martenstica Mi da liga NiTi

A avaliao dos efeitos do teor de carbono sobre as temperaturas de transformao da

liga NiTi, requer a determinao da relao entre Mi e teor de Ni em uma liga NiTi de alta

pureza.

Experimentos conduzidos por FUNAKUBO, 1987, com amostras de ligas NiTi

revelaram que a temperatura Mi permanece inalterada, indiferente temperatura

austenitizao, para ligas com teor de Ni (XNi) menor ou igual a 49,81%at Ni. Por outro lado,

ligas com maior teor de nquel (50,35 e 50,74%at Ni) apresentam abaixamento das

temperaturas de transformao com elevao da temperatura de austenitizao. Esse

fenmeno se estabiliza em temperaturas de austenitizao superiores a 650C.

49

Ligas NiTi com maior concentrao de nquel (50,35 e 50,75%at Ni segundo

FUNAKUBO, 1987), quando recozidas entre 400 e 500 C, e seguidas de tmpera,

apresentam dois picos nas curvas de temperatura medidas pelo ensaio por DSC; ocorre,

portanto, uma transformao de dois estgios.

Os testes constataram que a temperatura Mi das ligas NiTi apresenta tendncia de

queda para maiores concentraes de carbono presente no material. Os fatores que geram esse

comportamento so:

(1) Presena do elemento qumico carbono como contaminante, em soluo slida na

matriz da liga NiTi;

(2) Parte do elemento qumico carbono forma precipitado TiC, sequestrando Ti da

matriz e a enriquecendo em Ni, o que reduz a temperatura Mi.

Considerando-se que todo carbono forma carbonetos TiC estequiomtricos, tem-se

uma correo do teor de nquel pra a fase matriz de NiTi, dada por:

, /% 100 /% 100 2 /% (4)

O comportamento da temperatura Mi com a composio qumica apresenta uma queda

linear com a concentrao corrigida de nquel, considerando que:

se XC=0,2~0,6%at ento 49,6%at XNi,C 51,2%at.

Essa relao obtida com uso do mtodo dos mnimos quadrados.

50

2.6.1.3. Efeito do teor de carbono sobre as propriedades mecnicas sob tenso da

liga NiTi

As propriedades mecnicas da matriz austentica e da fase martenstica de uma liga

NiTi so muito distintas. A tenso de escoamento da austenita de alta temperatura maior que

a da martensita de baixa temperatura, ao contrrio do que ocorre nos aos.

Ligas NiTi produzidas por fuso a arco (NiTi com ~0,2%at C) e por induo a vcuo

(NiTi com ~0,5%at C), recozidas a 700C (por 2 horas), e temperadas em gua, apresentam as

seguintes caractersticas (FUNAKUBO, 1987):

(i) Os carbonetos (TiC) tm baixa contribuio sobre a tenso de escoamento;

(ii) A menor tenso de escoamento temperatura ambiente (19C nesses ensaios)

ocorre para teores XNi,C (nquel corrigido) entre 50,0 e 50,4%at Ni;

(iii) A tenso de escoamento se eleva com o aumento do teor de nquel corrigido,

XNi,C;

(iv) A tenso mxima (LR) do material temperatura ambiente influenciada pelo

teor de carbono, sendo os maiores valores de tenso atribudos s amostras

com teores de 0,2~0,5%at C, 25% maiores que os valores de tenso de

amostras com extra-baixos teores de carbono (0,03 a 0,04%at C);

(v) A deformao em fratura (f, deformao mxima) tambm se mostra maior

para amostras com teores de 0,5%at C.

51

2.6.2. Efeitos do elemento qumico oxignio sobre as ligas Ni-Ti

O titnio puro tem grande afinidade pelo oxignio, formando TiO e TiO2, e da mesma

forma a liga NiTi tem essa afinidade, formando Ti4Ni2OX. O oxignio como impureza da liga

NiTi tem como principal origem a matria prima do titnio que esponjosa. As quantidades

tpicas de oxignio na liga NiTi so da ordem de 200 a 500 ppm (DUERIG, 2011).

As transformaes em ligas Ni-Ti-O com teores de oxignio inferiores a 0,32%at O

ocorrem em um nico estgio (PM), indiferente temperatura para tmpera. Porm, em

ligas com concentraes de oxignio superiores a 0,61%at O, a transformao ocorre em dois

estgios, para temperaturas de tmpera pouco abaixo de 650C.

Ocorre queda da temperatura Mi com o teor de oxignio, de acordo com a equao 4:

78 92,63 % (5)

A contaminao por oxignio provoca degradao de propriedades mecnicas e torna a

liga NiTi mais frgil.

2.7. Aplicaes das ligas NiTi com efeito memria de forma

grande o espectro de aplicaes de ligas NiTi com efeito memria de forma dadas

suas propriedades mecnicas (LIU et al, 1997) e qumicas. Suas vantagens so relativas

elevada elasticidade, que pode ser da ordem de vrias unidades de porcentuais (por volta de

8%), resistncia fadiga e estabilidade qumica em condies de biocompatibilidade.

As aplicaes da liga NiTi com efeito memria de forma encontram aplicaes em

engenharia de automao e controle (PREDKI et al, 2008, WU e SCHETKY, 2000),

amortecimento mecnico (HUMBEECK, 2003), limas endodnticas (GAMBARINI et al,

2008, ALEXANDROU et al, 2006), fios ortodnticos (BRADLEY et al, 1996), molas

(BOU

2000

2

odon

mate

da el

efetu

resist

opera

8).

F

parm

parm

radic

resul

URAUEL e

0).

2.8. Ligas N

A aplica

ntolgica. O

eriais que po

lasticidade,

uar desbaste

tncia fad

aes em qu

Figura 7: Si

na raiz m

Cada tip

metros sob

metros o

culares.

O adequ

ltados na mo

et al, 1997

NiTi subme

ao de ligas

O uso de lim

odem se aju

o material

e de tecido

diga em fle

ue a ferram

inuosidade t

mesial, e um

po de dente

b os quais

dimetro d

uado ferram

odelagem d

7, BARWA

tidas a ensa

s NiTi com

mas para p

ustar geom

da lima de

numa oper

exo combin

menta acion

tpica da rai

canal na rai

e possui an

ser realiz

das ferrame

mental e pr

de canais rad

ART, 1996)

aios de fad

m superelasti

reparao d

metria carac

eve ser dota

ao de cor

nada com r

nada em rot

iz de um de

iz distal (ad

natomia n

zado o trat

entas utiliz

rocedimento

diculares (F

, e impla

iga por flex

icidade tem

de canais ra

cterstica do

ado de resis

rte; soma-se

rotao, que

tao para e

ente primeir

daptado de w

nica com va

tamento en

adas na ide

o do tratam

Figura 9).

antes biome

xo rotativ

m significativ

adiculares e

os canais (F

stncia mec

e a isso a n

e lhe confir

efetuar o pr

ro molar inf

www.forp.u

ariaes co

dodntico.

entificao

mento endod

ecnicos (G

va

va importn

em Endodo

Figura 7), p

nica, que l

necessidade

ra durabilid

eparo do ca

ferior, com d

usp.br/restau

omplexas, q

Um dos i

e preparo

dntico, pe

52

GUNTHER,

ncia na rea

ontia requer

orm, alm

lhe permita

e de possuir

dade nessas

anal (Figura

dois canais

uradora/)

que dita os

importantes

dos canais

ermite bons

2

,

a

r

m

a

r

s

a

s

s

s

s

53

Figura 8: Lima endodntica em

preparo do canal radicular.

(www.glaciallakesdental.com)

Figura 9: Modelagem de canal radicular

(www.dentsply.com.br).

O estudo da resistncia fadiga do NiTi, tem sido feito em duas frentes,

preponderantemente, que so:

(1) Fadiga em flexo rotativa de limas endodnticas, as quais so a condio geomtrica

final que o material assume (BAHIA, 2004, BRITTO, 2009, BUONO et al, 2002,

GAMBARINI, 2008, JAMLEH et al, 2012, LARSEN et al, 2009, STOJANAC et al,

2012);

(2) Fadiga em flexo rotativa de fios, que so matria prima de limas endodnticas

(EGGELER et al, 2004, FIGUEIREDO, 2006, MATHEUS et al, 2007, MYIAZAKI et

al, 1999, PATEL, 2005, SAWAGUCHI et al, 2003, WAGNER et al, 2004).

2.8.1. Flexo rotativa em limas endodnticas de NiTi

O interesse no estudo de limas endodnticas visa melhorar o tratamento endodntico

nos requisitos de conforto do paciente durante o tratamento, de eficincia e eficcia do

proce

lima

(a)

Figu

Ca

como

entre

possi

Mass

infer

edimento d

endodntic

Fig

ura 11: (a) F

anal radicul

Na prep

o fratura de

e outros fa

ibilitam a

serankit (Fi

rior a 70% (

de prepara

ca dentro do

gura 10: De

fratur

Fragmento d

lar aps rem

parao qu

instrument

tores, s fa

retirada de

gura 12) e o

RAMOS, 2

o do canal

o canal e seu

senho esque

rado dentro

(b)

do instrume

moo do fra

KH

mico-cirrg

tos (lima), p

falhas por f

e fragmento

o extrator p

2009).

l radicular,

us conseque

emtico com

do canal ra

ento fraturad

agmento (R

HERLAKIA

gica da ter

perfuraes

fadiga do

os de lima

por ultrassom

e da minim

entes transto

m seta indic

adicular (RU

do no tero

R-X); (c) Fra

AN, 2010).

rapia endod

ou desvios;

material da

as, presos

m, porm o

mizao do

ornos (Figur

cando segm

UDDLE, 200

(c)

mdio do c

agmento rem

dntica pod

; esses acide

as ferramen

aos canais

ndice de s

s riscos de

ras 10 e 11)

mento de lim

01).

canal distal

movido (ME

dem ocorrer

entes so re

ntas. Algun

radiculare

sucesso norm

54

ruptura da

).

ma

(R-X); (b)

ELLO &

r acidentes

elacionados,

ns mtodos

es, como o

malmente

4

a

s

,

s

o

55

Figura 12: Masserankit para retirada de fragmento de lima endodntica

(www.micro-mega.com/anglais/produits/masseran/).

A extrao de fragmentos pode exigir a combinao de mais processos, como mostra a

sequncia na Figura 13.

Figura 13: Uso das tcnicas de vibrao por ultrassom e Masserankit para

extrao de fragmento de lima endodntica (www.mecourse.com).

Os estudos de vida em fadiga, realizados com limas endodnticas, utilizaram, em sua

grande maioria, dispositivos que reproduziram dimenses similares s encontradas em canais

radiculares, como BAHIA, 2004 (Figura 14), BRITTO, 2009 (Figura 15), GAMBARINI et al,

2008 (Figura 16), LARSEN et al, 2009 (Figura 17), STOJANAC et al, 2012 (Figura 18).

56

Figura 14: Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (BAHIA, 2004).

Figura 15: Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (BRITTO, 2009).

Figura 16: Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (GAMBARINI et al, 2008).

57

Figura 17: Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (LARSEN et al, 2009).

Figura 18: Dispositivo de ensaio de limas endodnticas (STOJANAC et al, 2012).

A anlise da vida em fadiga de limas deve considerar fatores diversos (CMARA,

2008), que se somam s caractersticas da matria prima que so os fios, ou seja,

caractersticas de geometria (Figura 19), acabamento (Figura 20), perfilamento (Figura 21) e

esforos adicionais de toro, so acrescentadas aos parmetros originais para fios como:

dimetro do fio, raio em flexo do fio, velocidade de rotao, e temperatura do sistema. Nesse

vrtice, PEDULL et al, 2012, identificam diferentes respostas fadiga por flexo rotativa de

limas obtidas por usinagem e conformao mecnica, onde o conjunto de caractersticas

conferidas lima pela usinagem favorece o processo de falha. Isso demonstra que um

conjunto adicional de parmetros ser acrescentado s condies iniciais do material (fio),

dependendo do processo de fabricao da lima, para resultar em sua capacidade de resistir

fadiga.

influ

ngu

parm

consi

Figura

Fig

Fig

Estudos

uenciaram a

ulo de flex

metros utili

iderados os

19: Macro g

gura 20: Su

gura 21: Exe

sobre fadig

a falha dess

o, raio de

zados em e

valores de

C

C

geometria d

ulcos de usin

(ww

emplos de p

ga de lima

ses instrum

flexo, co

ensaios de li

dimetro m

Conicidade 2%

Conicidade 6%

da lima endo

nagem na ar

ww.dentsply

perfis de lim

as mecaniza

mentos, dos

nicidade e

imas apre

mximo da li

0

%

%

odntica (ad

resta de cor

y.com.br)

mas endodn

adas consid

quais se d

comprimen

esentada na

ima, nem se

0,32 mm de a

0,96 mm de a

daptado de Y

te de uma li

nticas (YOU

deraram div

destacam: v

nto da lima

Tabela 3. N

eu perfil da

umento no di

aumento no di

YOUNG et

ima endod

UNG et al, 2

versos parm

velocidade

a. Uma sn

Nesta tabela

seo trans

metro

imetro

58

t al, 2007).

ntica

2007).

metros que

de rotao,

ntese desses

a no foram

sversal.

8

e

,

s

m

59

Tabela 3: Parmetros geomtricos utilizados por diversos autores, em ensaios de limas

endodnticas de NiTi sob flexo rotativa.

Velocidade de rotao

(rpm)

ngulo do arco

de flexo

Raio de curvatura em flexo

(mm)

Conicidade (Taper)

Compri-mento da

lima

(mm)

BAHIA1 250 45 5 0,04 e 0,05 20, 25 e 30

BRITTO2 300 e 600 90 6 a 7 0,04 25

GAMBARINI3 300 60 5 0,06 20 e 25

GRANDE4 300 60 2 e 5 0,04, 0,05 e 0,06 10, 15, 20, 25, 30, 35 e

40

OUNSI5 (in vitro) 240 80 5 0,05*e 0,09** 25

OUNSI5 (in vivo) 240 23,6 5 a 7 0,05*e 0,09** 25

LARSEN6 300 e 500 60 3 0,04 e 0,06 20 e 25

LOPES7 300 e 600 90 6 0,05*e 0,09** 25

STOJANAC8 500 27 e 35 13 e 40 0,06 25 1BAHIA, 2004, 2BRITTO, 2009, 3GAMBARINI et al, 2008, 4GRANDE et al, 2006, 5OUNSI et al, 2007, 6LARSEN et al, 2009, 7LOPES et al, 2008, 8STOJANAC et al, 2012. * D1 a D3 ** D4 a D14

Alguns parmetros como a velocidade de rotao e comprimento da lima so

condicionados disponibilidade de mquinas rotativas (drills) e instrumentos com valores de

mercado. A amplitude de valores dos parmetros citados tambm elevada, chegando a ser de

150% no caso da velocidade de rotao, de 233% para o ngulo do arco de flexo, e a

surpreendentes 1.900% para o raio de curvatura em flexo. A amplitude de deformao em

trao das limas fica em torno de 6 a 8% para a maioria dos estudos, mas STOJANAC et al,

2012, realizaram testes com deformaes da ordem de 0,8%, similarmente aos ensaios de fios

efetuados neste trabalho.

varia

recom

prpr

de m

2009

2

ensai

come

Pode-se

a numa faix

mendadas p

O ngulo

rias caracte

medidas dos

9) e PRUET

Figura 22

2.8.2. Flex

O estudo

ios de fios

ercial.

constatar qu

xa de 240

por fabrican

o do arco em

ersticas de

ngulos em

TT et al, 199

: Mtodo de

o rotativa

o do compo

de NiTi d

ue a velocid

a 600 rpm

tes de limas

m flexo va

ngulos de

m canais rad

97, so apre

e determina

(adaptado d

a em fios de

ortamento e

de produo

1=

1

dade de rot

m, e, at s

s, para cond

aria, para a

mudana d

diculares, de

sentadas na

ao do ngu

de PLOTIN

e NiTi

em fadiga p

o comercia

=43

ao das lim

sub faixas

dies reais

maioria do

de direo e

e acordo co

as Figuras 2

ulo do cana

NO et al, 200

por flexo

al e fios de

mas em ens

dessa amp

de servio.

os estudos, d

em canais ra

om Schneid

2 e 23.

al radicular p

09).

rotativa tem

e desenvolv

2

2

saios de flex

plitude de v

de 45 a 90

adiculares. A

er (in PLOT

por Schneid

m sido feit

vimento cie

2=52

60

xo rotativa

valores so

0, dadas as

As tcnicas

TINO et al,

der

o mediante

entfico no

0

a

o

s

s

,

e

o

NITI

MEM

INTE

abord

no m

endo

forne

mm,

comp

ou d

infor

Figura 23

O uso d

INOL DEV

MORY-ME

ERNATION

dagem da a

mercado, e q

odnticos e a

Estudos

ecido pela M

1,2 mm, e

posio qum

dispositivo

rmando que

3: Mtodo d

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62

mandril uma das extremidades do fio. O esquemtico do dispositivo indica que o fio era

conduzido em uma guia tubular com o raio de curvatura desejado.

O material comercial fornecido pela NDC foi utilizado em estudos de fadiga por

flexo rotativa conduzidos por DIAS, 2005. Os fios tinham dimetro de 1,0 mm e composio

qumica de 51,0%at NiTi, determinada por espectroscopia de raios X (EDS). O dispositivo

utilizado apresentado em um esquema, dado pela Figura 24.

Figura 24: Esquema do dispositivo para ensaios de fadiga por flexo rotativa utilizado

por DIAS, 2005.

FIGUEIREDO, 2006, desenvolveu estudos com fios de NITINOL fornecidos pela

NDC, em trs diferentes classes: austentico superelstico, martenstico estvel e bifsico;

todos tendo como referncia a temperatura ambiente. Os fios de constituio austentica

superelstica, similares aos utilizados no presente trabalho, com dimetro de 1,0 mm foram

submetidos fadiga por flexo rotativa, como mostra a Figura 25. As deformaes utilizadas

nos ensaios foram na faixa de 0,6% a 12,0%, com raios de curvatura entre 83,8 mm e 4,7 mm,

respectivamente. Os resultados de vida em fadiga foram similares aos obtidos por

SAWAGUCHI et al, 2003.

63

Figura 25: Montagem do fio de NiTi em condio de flexo rotativa (FIGUEIREDO, 2006).

Por sua vez, o estudo de fios de NiTi em fadiga por flexo rotativa, de origem

cientfica no comercial, visa o melhoramento de atributos mecnicos e metalrgicos do

material, com possibilidade de modificao das suas tcnicas de fabricao. Diversos estudos

sobre o comportamento em fadiga de fios no comerciais foram desenvolvidos, em especial

os trabalhos conduzidos por OTUBO et al, 1997, OTUBO et al, 2000,FRENZEL et al, 2004,

ZHANG et al, 2005, MEHRABI et al, 2008 e SASHIHARA, 2007.

No somente a preparao da liga de NiTi, mas tambm seu processamento mecnico

foi desenvolvido pelo Grupo de Materiais com Memria de Forma do ITA (ItaSmart Group),

coordenado pelo Prof. Jorge Otubo, em especial a trefilao de fios (KABAYAMA et al,

2008).

MATHEUS, 2007, utilizou duas ligas NiTi, denominadas VIM 06 (com 1880 ppm de

carbono) e VIM 41 (com 520 ppm de carbono), produzidas em forno de induo a vcuo; seu

objetivo foi avaliar a resposta de ligas NiTi aos esforos de fadiga por flexo rotativa at a

ruptura, sob diferentes condies de amplitude de deformao e velocidade de rotao. As

ligas foram escolhidas por apresentarem diferentes concentraes de impurezas, mais

especificamente carbono e oxignio, e serem fundidas e conformadas mecanicamente pelos

mesmos processos at o formato final de fios. Os ensaios utilizaram parmetros fixos de

64

dimetro dos fios, composio qumica dos fios e temperatura ambiente; os parmetros

variveis utilizados foram velocidade de rotao e raio em flexo dos fios.

Os resultados mostram, no s que as impurezas tm grande influncia sobre a

resistncia fadiga da liga NiTi, mas tambm que o processo de conformao mecnica de

fabricao dos fios pode inferir fatores ainda mais significativos vida em fadiga

(MATHEUS et al, 2008). Esses fatores so defeitos superficiais de trefilao com

alinhamento longitudinal, dos tipos risco, dobramento, esfoliao ou trinca.

Tambm com o objetivo de minimizar fatores que pudessem gerar desvios na anlise

da vida em fadiga, o uso de um equipamento de elevada repetibilidade e exatido de medidas,

um importante fator a ser considerado. Diversos trabalhos acerca de flexo rotativa de fios

de NiTi no apresentam um equipamento propriamente dito, mas apenas um esquema do

dispositivo.

2.8.3. Esforos atuantes sobre os fios em flexo rotativa

A anlise de esforos mecnicos sobre fios, que conduzem o material fadiga, inclui,

em primeira anlise, flexo e toro. Considerando-se o movimento de rotao com

velocidade angular constante Movimento Circular Uniforme em cada seo transversal do

fio em flexo, pode-se considerar a inexistncia de ciclos de fadiga em toro, mesmo com a

presena de esforo de toro sobre o material. De acordo com a equao de toro (DIETER,

1976):

. . (6)

. . (7)

65

. ou . (8)

Onde r o raio mximo do fio, J o momento de inrcia do fio e max a mxima

tenso cisalhante do material. Se os valores de r, J e max so constantes, ento o momento

toror do fio MT = constante, ou seja, MT = 0.

Deve-se considerar que o torque atuante sobre o fio no o pleno torque do motor,

uma vez que o fio atua como elemento movido, com uma extremidade livre, oposta

extremidade fixada ao eixo motor de rotao. Assim sendo, o torque mximo a ser atribudo

toro do fio relativo ao torque de equilbrio com as foras de atrito entre o fio e os mancais,

e atrito interno da deformao elstica do fio, numa histerese de energia praticamente nula em

um ciclo completo de trao e compresso de cada seo do fio em revoluo (Figura 26).

A

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