Guia de Quimica Ambiental Final -Carlos

8/17/2019 Guia de Quimica Ambiental Final -Carlos

1/87

Contenido• AGUA....................................................................................2Laboratorio n°1 OXÍGENO DISUELTO.............................................................................2

Laboratorio N°2 DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXÍGENO............................................5Laboratorio N°3 DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO......................................Laboratorio N°! D"t"r#ina$i%n &" 'a a'$a'ini&a& "n a()a* nat)ra'"*................................1+Laboratorio N°5 ,ro-i"&a&"* &"' Air" D"t"r#ina$i%n DE CO2 LIBE EN EL AGUA....12Laboratorio N°/ DETEMINACI0N DE NITATOS.....................................................1/Laboratorio N° Ab'an&a#i"nto D" A()a* Coa()'a$i%n4'o$)'a$i%n...........................1Laboratorio N° CLORO RESIDUAL................................................................................22Laboratorio N° DEMANDA EQUEIMIENTO DE CLOO..................................2!Laboratorio N°1+ DETEMINACI0N DE METALES......................................................2/• SUELO..................................................................................2Laboratorio N°1 MUESTEO SUELO ,E,AACI0N DE LA MUESTA.............2

Laboratorio N°2 ,O,IEDADES 4ISICOQUÍMICAS DEL SUELO..............................33Laboratorio N°3 6OLUMETIA GA6IMETIA DEL SUELO................................3Laboratorio N°! D"t"r#ina$i%n D" Ca-a$i&a& D" Int"r$a#bio Cati%ni$o A$i&"7. Int"r$a#biab'".........................................................................................3Laboratorio N°5 Nitrato* En S)"'o Co#o In&i$a&or D" Conta#ina$i%n..........................!!Laboratorio N°/ D"t"r#ina$i%n D" 4%*8oro So')b'" Co#o In&i$a&or D" Conta#ina$ion5+Laboratorio N° DETEMINACI0N DE CABONO OG9NICO EN EL SUELO.....55Laboratorio N° DETEMINACION DE COMO :INC EN SUELOS.....................5 AIRE..................................................................................64Laboratorio N°1 E;a')a$i%n D" La Con$"ntra$i%n D" Co2 En E' 9r"a D" Traba


2/87

• AGUA

Laboratorio n°1 OXÍGENO DISUELTO

FUNDAMENTOS

Los niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales depende de laactividad física, química y bioquímica en el cuerpo de agua. El anlisis del oxígeno disueltoes un test importante en el control de la contaminaci!n del agua y procesos de tratamientosde aguas residuales.

El m"todo para la determinaci!n de OD a utili#ar en la presente prctica es el m"todoiodom"trico de $in%ler

TOMA DE MUESTRA

&olectar las muestras cuidadosamente, el m"todo de toma de muestra depende del tipo defuente a muestrear, la muestra no debe ser agitada o tener contacto con el aire, debido a queestas condiciones provocan cambio en el contenido gaseoso. 'uestras profundas de ríos,lagos o reservorios y muestras de agua caliente, necesitan especiales precauciones paraeliminar cambios en la presi!n y temperatura.

'uestras superficiales de agua son tomadas en botellas de mL de capacidad con tapasesmeriladas, evitar que la muestra entre en contacto con el aire o sea agitada.

PRESERVACIÓN DE MUESTRA

Determinar el OD inmediatamente en muestras que contienen apreciable demanda deoxígeno o iodo. 'uestras que no contienen demanda de iodo pueden ser almacenadas por algunas *oras sin cambio alguno despu"s de la adici!n de la soluci!n de sulfato manganoso('n+O), soluci!n de yoduro alcali y -+O, seguido por agitaci!n. /roteger las muestras dela lu# solar y titular lo ms pronto posible.

0eacciones involucradas1

MnSO4 + 2KOH + 4KI → Mn(OH)2 + K 2 SO4 + 4KI

2 Mn(OH)2 + O2 + 4KI + 2H 2 O → 2Mn(OH)4 + 4KI

2Mn(OH)4 + 4H 2 SO4 + 4KI → 2Mn(SO4 )2 + 8H 2 O + 4KI

2Mn(SO4 )2 + 4KI → 2Mn(SO4 ) + 2K 2 SO4 + 2I 2

4Na2 S2 O3 + 2 I 2 → 2Na2 S4O6 + 4NaI

REACTIVOS

a. uci!n de sulfato manganoso1 Disolver 2 g de 'n+O.-O, en agua +oldestilada,filtrar y diluir en 3 L. La soluci!n de 'n+O no debe tener un color con el almid!ncuando se adiciona la soluci!n de 45.

b. 0eactivo alcali yoduro de a#ida (45)1 Disolver 6 g de 7aO- y 36 g de 7a5 en aguadestilada y diluir en 3 L. 8dicionar 3 g de 7a7 , disueltos en mL de aguadestilada.

c. 9cido sulf:rico concentrado (-+O).

d. 8lmid!n1 Disolver g de almid!n en 3 mL de agua destilada caliente.


3/87

e. ;itulante estndar de tiosulfato de sodio (7a+O)1 Disolver


4/87

CUESTIONARIO

3) ABu" otro m"todo para la determinaci!n de OD existeC

) ABu" equipos de muestreo para aguas profundas existenC

) A&!mo varía el contenido OD respecto a la profundidad en un lagoC

) A&ules son las fuentes principales de OD en un cuerpo de aguaC

6) A/or qu" se agrega 'n+O a la muestraC


5/87

LAORATORIO N°" DEMANDA BIOQUÍMICA DEOXÍGENO

FUNDAMENTOS

La Demanda ioquímica de Oxígeno (DO) es un test empírico usado para determinar elrequerimiento de oxígeno de aguas residuales, efluentes y aguas contaminadas. El test mideel oxígeno molecular utili#ado durante un periodo específico de incubaci!n (6 días) por ladegradaci!n bioquímica de material orgnico.

La concentraci!n del (DO) excede en muc*as aguas residuales la concentraci!n deoxígeno disuelto disponible. /or lo tanto es necesario diluir la muestra antes de laincubaci!n. Debido a que el crecimiento bacteriano requiere nutrientes tales como nitr!geno,f!sforo y tra#as de metales, estos son adicionados al agua de diluci!n.

El m"todo empleado en la presente prctica es el DO6.

TOMA # ALMACENAMIENTO DE MUESTRA

Las muestras para el anlisis del DO pueden degradarse significativamente durante elalmacenamiento entre la colecci!n y el anlisis, resultando en ba=os valores de DO. /araminimi#ar la reducci!n del DO anali#ar rpidamente la muestra ( *oras) o enfriar atemperaturas ba=as durante el almacenamiento (& *asta < *oras). &alentar la muestraantes del anlisis a & .

APARATOSa. otellas de incubaci!n

b. 5ncubador

REACTIVOS

a. +oluci!n buffer fosfato1 Disolver 2.6 g de 4-/O, 3.F6 g de 4-/O, . g de7a-/O$F-O y 3.F g de 7-&l en aproximadamente 6 mL de agua destilada ydiluir a 3 L. El p- debe ser a=ustado a F..

b. +oluci!n de sulfato de magnesio1 Disolver .6 g de 'g+O$F-O en agua destilada y

diluir a 3 L.c. +oluci!n de cloruro de calcio1 Disolver F.6 g de &a&l en agua destilada y diluir a 3

L.

d. +oluci!n de cloruro f"rrico1 Disolver .6 g de Ge&l.


6/87

b. Pre tratamient de mue!tra" &*equear el p- de las muestras antes de iniciar elanlisis# debe encontrarse entre


7/87

CONCLUSION

CUESTIONARIO

3) AEn qu" casos debe reali#arse una siembra de microorganismos en el agua dediluci!nC

) A&!mo se determina el DO en muestras compuestasC


8/87

LAORATORIO N°& DEMANDA 'UÍMICADE OXÍGENO

FUNDAMENTOS

La Demanda Buímica de Oxígeno (DBO) est definida como la cantidad de un oxidanteespecífico que reacciona con la muestra ba=o condiciones controladas. La cantidad deoxidante consumido es expresado en t"rminos de su equivalencia con el oxígeno. Eloxidante específico es el ion dicromato (&r OFK), al reaccionar es reducido al ion &r . Loscomponentes orgnicos e inorgnicos de la muestra son su=etos a oxidaci!n.

El DBO es normalmente utili#ado para medir la contaminaci!n de aguas naturales yresiduales. En algunos casos el DBO puede relacionarse con el DO y el &O;.

8nlisis del DBO genera residuos peligrosos y t!xicos como mercurio, cromo *exavalente ycido sulf:rico, que deben tener una disposici!n final adecuada.

El m"todo para la determinaci!n del DBO a utili#ar en la presente prctica es el m"todo dereflu=o abierto que es adecuado para un tamaMo de muestra grande.

TOMA # PRESERVACION DE MUESTRA

Las muestras deben ser colectadas preferentemente en botellas de vidrio. /reservar lamuestra acidificando con -+O concentrado a p- N . -omogeni#ar las muestras quecontienen s!lidos suspendidos antes del anlisis.

0eacci!n involucrada1* 6 H 2 O6 + 6 O2 → 6 *O2 + 6 H 2 O O,idación natural

* 6 H 2 O6 + 4 *r 2−2

1O + 32 H + → 6 *O2 + 8 *r 3+ + 22 H 2 O &-O

APARATOS

a. 8paratos de reflu=o

b. Licuadora

REACTIVOS

a. +oluci!n estndar de dicromato de potasio .3


9/87

PROCEDIMIENTO

$ratamient de mue!tra! cn &-O ma.r a /0 mg O2 1

Licuar la muestra si es necesario y pipetear 6 mL en un frasco de reflu=o de 6 mL. 8dicionar 3 g de -g+O, colocar algunas tmaras de vidrio y adicionar lentamente 6 mLde reactivo de -+O, agitar *asta disolver el -g+O. Enfriar mientras se est agitandopara evitar p"rdidas por volatili#aci!n.

8dicionar 6 mL de soluci!n de 4&r OF y me#clar. 8d=untar el frasco de reflu=o a uncondensador. 8dicionar el resto del reactivo de -+O (F mL) por la parte superior abierta del condensador. &ontinuar agitando y me#clando mientras se adiciona elreactivo de -+O.

&ubrir la parte superior del condensador con un pequeMo vaso para prevenir el ingresode alg:n material externo. 'antener la me#cla en reflu=o por *oras. Enfriar y lavar elcondensador con agua destilada. Desconectar el reflu=o y el condensador, diluir la me#cla

aproximadamente en dos veces su volumen con agua destilada.Enfriar a temperatura ambiente y titular el exceso de 4 &r OF con G8+, usando o gotas de indicador ferroína.

;omar como punto final de la titulaci!n el primer cambio de color a#ul verdoso a marr!nro=i#o que persiste por ms de un minuto.

CÁLCULO

DBO(mg O@L)muestramL

M B A

..

+++@ ××−=

Donde1

8 ? mL de G8+ usados para el blanco

? mL de G8+ usado para la muestra

' ? molaridad G8+

2 ? peso miliequivalente de oxígeno por 3 mL@L

CUESTIONARIO3) A&ul es la relaci!n que existe entre el DBO y el DOC

) A&ul es la finalidad de agregar -+O en la toma de muestraC

) A&ul es la finalidad de utili#ar un blanco en la determinaci!n de DBOC


10/87

Laboratorio N°( D%t%r)ina*i+n ,% -a a-*a-ini,a, %n a./a0nat/ra-%0

FUNDAMENTOS

8lcalinidad del agua es la capacidad cidaKneutrali#ante de este. Esto es la suma de todaslas bases titulables. La medida del valor puede variar con el punto final del p- usado. Laalcalinidad es una medida de las propiedades agregadas del agua y puede ser interpretadaen t"rminos de sustancias específicas cuando la composici!n química de la muestra esconocida. 7o se debe cometer el error de considerar a la alcalinidad o acide# como p-.

La alcalinidad es importante en la vida acutica debido a que este protege, tiene un efectotamp!n a los cambios rpidos de p-. /ara la protecci!n de la vida acutica la alcalinidad ocapacidad buffer no debería ser menor de mg@L.

El m"todo para la determinaci!n de la 8lcalinidad a utili#ar en la presente prctica es elm"todo +tandard 'et*ods

TOMA DE MUESTRA # ALMACENAMIENTO

&olectar las muestras en frascos de polietileno o de vidrio borosilicatado y almacenar atemperatura de &, llenar completamente el frasco sin de=ar espacio. Debido a que lasmuestras de agua pueden estar su=etas a la acci!n microbiana y perder o ganar &O al estar

expuestos al aire, anali#ar la muestra preferentemente en el día de la toma de muestra.

REACTIVOS

a) Disoluci!n de cido clor*ídrico (,3 '). Diluir 2, mL de cido clor*ídrico concentradoen 3L con agua libre de &O.

b) Disoluci!n de cido clor*ídrico (, '). Diluir mL de cido clor*ídrico en 3 L deagua.

c) Disoluci!n indicadora de naran=a de metilo. /esar aproximadamente y con precisi!n,6 g del colorante naran=a de metilo y aforar a 3L con agua. Giltrar la disoluci!n fríapara remover cualquier precipitado que se forme. O bien, pesar aproximadamente ycon precisi!n ,6 g de la sal de sodio y diluir a 3 L con agua, si es necesario filtrar

cuando est" fría la disoluci!n.

d) Disoluci!n indicadora de fenolftaleína. /esar aproximadamente y con precisi!n 6, gde fenolftaleína y disolver en 6 mL de etanol, aMadir 6 mL de agua con agitaci!nconstante. Giltrar si *ay formaci!n de precipitado.

PROCEDIMIENTOa) ;ransferir 3 mL de muestra en un matra# erlenmeyer de 6 mL.b) 8dicionar gotas de disoluci!n indicadora de fenolftaleína


11/87

c) ;itular con la disoluci!n valorada de cido (, ') *asta el vire de la fenolftaleína (derosa a incoloro), registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). 8dicionar gotas de la disoluci!n indicadora de naran=a de metilo.

d) &ontinuar con la titulaci!n *asta alcan#ar el vire del naran=a de metilo. (de canela aro=o), alcalinidad total.

e) 0egistrar los vol:menes para ambos puntos finales.CALCULOS

&alcular la alcalinidad, tomando en cuenta el vire de los indicadores.

8lcalini#ad mg &a&O@LmuestramL

N A 5++++××=

81 Es el volumen total gastado de cido en la titulaci!n al vire del anaran=ado de metilo enmLH71 Es la normalidad de la disoluci!n de cidoH31 Es el volumen de la muestra en mLH

61 Es el factor para convertir eq@L a mg &a&O@L, y3 1 Es el factor para convertir mL a L.

R%-a*ion%0 ,% a-*a-ini,a,

0esultados de la;itulaci!n

8lcalinidad por -idr!xido

como &a&O

8lcalinidad por &arbonate como

&a&O

icarbonato &oncentraci!n

como &a&O

/ ? ;/ Q R; / ; P /

/ ? R; / / S R; / P ; (; P /)

/ ? ;;

/1 8lcalinidad con GenolftaleínaH ;1 alcalinidad total

CUESTIONARIO3) 8l determinar la alcalinidad de 3 mL de una muestra de superficial, se gast! mL de

cido clor*ídrico , 7 al titular en presencia de fenolftaleína, y se gast! mL delcido al titular en presencia de anaran=ado de metilo. A&ul es el valor de la

alcalinidadCAEn este caso la alcalinidad de que especie dependeC) ABu" significa tener un ba=o valor de alcalinidadC) &lasifique la alcalinidad de la muestra de agua del e=ercicio 3 y de la prctica.


12/87

Laboratorio N°Propiedades DEL Aire Determinación DE CO 2 LIBE ENEL AGUA

FUNDAMENTOS

El di!xido de carbono es el cido d"bil ms importante en el agua, esto es debido a lapresencia de &O en el aire (.6T en aire seco), y al decaimiento microbiano de la materiaorgnica. La solubilidad del &O y otros gases en el agua esta dada por la ley de -enry, quedice que la solubilidad de un gas a una temperatura constante es proporcional a la presi!nparcial del gas en contacto con el líquido.

@A2@A2 ac g COCO ⇔

Ley de -enry1 2@2 COac P K CO ×=

41 constante de -enry .2 x 3K mol x LK3 x atmK3

0eali#ando una correcci!n por el efecto de la presi!n de vapor de agua a 6 &

atmatmatm P CO +++2!.++++35.+@313.+++.12 =×−=

Lmg mol mg atmatm Lmol COac B35.+!!++++++2!.+1+3.3

1112@2 =×××××××=

−−−−

El m"todo de determinaci!n est basado en la reacci!n del &O libre del agua con el 7aO-,formando bicarbonato. Es aplicable a muestras de agua que no contengan cantidadesapreciables de *idr!xido de amonio, aminas, fosfatos, boratos, silicatos, sulfuros y nitritos.;ambi"n puede interferir la presencia de cidos minerales y de sales de cido fuerte y based"bil y en menor grado la presencia de aluminio, *ierro cromo y cobre.

TOMA DE MUESTRA

La toma de muestra se debe reali#ar evitando agitaci!n e inclusi!n de &O atmosf"rico, elanlisis debe ser lo ms pronto posible.

REACTIVOS

a. +oluci!n valorada de 7aO- .7

b. +oluci!n indicadora de fenolftaleína

PROCEDIMIENTO

a. ;omar 3 mL de muestra y pasar a un matra# de 6 mL

b. 8dicionar 6 gotas de fenolftaleína

c. ;itular la muestra con soluci!n de 7aO- .7

d. Detener la titulaci!n en el punto cuando se produ#ca el vira=e de incolora a ro=ogrocella

CALCULOS


13/87

muestrademL

V LCOdemg

+++!!+2.+B2

××

=

Donde >1 volumen consumido de 7aO- . 7 en mL

CUESTIONARIO

3) En un lugar donde el contenido de &O en el aire seco es de .6T. A&ul es elcontenido de &O libre en el aguaC

) La oxidaci!n de una mol"cula orgnica disuelta, como afecta el contenido de &Olibre en el agua

) Escriba las reacciones que se llevan a cabo en la valoraci!n del &O.


14/87

DE!EMINACI"N DE #IEO !O!AL

FUNDAMENTOS

La abundancia promedio de Ge en la corte#a terrestre es de


15/87

PROCEDIMIENTO

3. ;omar una alícuota de 6 mL de la muestra y llevarlo a un erlenmeyer. 8dicionar mL de-&l conc y 3 mL de soluci!n de *idroxilamina

. 8dicionar unas tmaras de vidrio y calentar a ebullici!n. /ara asegurar que todo el *ierro

se *a disuelto, continuar calentando *asta que el volumen se redu#ca a 36 ! mL.. Enfriar a temperatura ambiente y transferir a un fiola de 6 mL.

. 8dicionar 3 mL de soluci!n buffer de 7-&-O y mL de soluci!n de fenantrolina,enrasar, me#clar y de=ar desarrollar el color por 3 minutos.

6. 0epetir la misma operaci!n con los estndares.


16/87

LAORATORIO N°2 DETERMINACIÓN DE NITRATOS

FUNDAMENTOS

Los iones nitratos son las formas oxidadas del nitr!geno, "stas aparecen en cantidadestra#as en el agua superficial pero puede alcan#ar niveles altos en el agua subterrnea.&antidades excesivas de nitrato contribuyen a una enfermedad infantil denominada'eta*emoglobinemia. /ara prevenir esta enfermedad se establece como límite mximorecomendado 3 mg de nitrato como nitr!geno @L. Los nitratos son nutrientes esencialespara muc*os organismos aut!trofos fotosint"ticos.

/ara la determinaci!n de nitratos se emplear el m"todo colorim"trico del comple=o nitratoK

cido salicílico donde se utili#a la ley de eer y la construcci!n de una curva de calibraci!n.Ley de eer1 bc A ..ε =

8 1 8bsorbanciaε 1 &oeficiente de absortividad molar c 1 &oncentraci!nb 1 Longitud

La ley de eer es adecuada para soluciones diluidas, en caso de tener absorciones mayoresa se debe reali#ar diluciones.

En la curva de calibraci!n interpolar el valor de la absorbancia y encontrar la concentraci!n

de la muestra.

TOMA DE MUESTRA

5niciar la determinaci!n del nitrato en el menor tiempo posible. +i es necesario almacenar lamuestra *asta por un tiempo de días a &. /ara almacenamientos prolongados paramuestras sin cloro, preservar la muestra con mL de - +O concentrado @ L, almacenar a &.

REACTIVOS

a. 8gua libre de nitratos


17/87

b. -idr!xido de sodio '

c. 8cido salicílico al 6T (p@p) en cido sulf:rico concentrado

d. +oluci!n stoc% de nitrato de potasio 47O de 3 mg@L

E'UIPOS

a. Espectrofot!metro I> P visible

PROCEDIMIENTO

a. /reparar 6 mL de soluciones estndar de nitrato1 , , 2, 3, 3


18/87

LAORATORIO N°3 ALANDAMIENTO DE AGUAS #COAGULACIÓN4FLOCULACIÓN

ABLANDAMIEN!O DE AGUA$ FUNDAMENTOS

Es un proceso mediante el cual se remueven las sales insolubles responsables de la dure#a(sales de &alcio y de 'agnesio). Los m"todos de ablandamiento ms utili#ados son1

• 8blandamiento del agua por la cal sodada

• 8blandamiento del agua con carbonato brico y cal

• 8blandamiento por resinas de intercambio i!nico

En el proceso de la cal sodada se agrega al agua una suspensi!n lec*osa de cal (*idr!xidode calcio) en cantidad necesaria =unto con una cantidad de soluci!n de carbonato s!dico y seprecipita el carbonato de calcio formado, de acuerdo a la ecuaci!n química1

O H OH Mg CaCO HCO Mg OH Ca s 22@3232 2@2@@2 ++⇔+

La reacci!n entre el *idr!xido de calcio y el bicarbonato de magnesio produce el carbonatode magnesio que precipita y se representa mediante la ecuaci!n química1

@23@3@23@2 22@@2 l saa O H CaCO MgCO HCO Mg OH Ca ++⇔+

La reacci!n entre el sulfato de magnesio y el *idr!xido de calcio produce el sulfato de calcioque precipita y el *idr!xido de magnesio que genera dure#a permanente, se representamediante la ecuaci!n química1

@!22! @@ sCaSOOH Mg OH Ca MgSO +⇔+

/uede observarse que el *idr!xido de calcio elimina los bicarbonatos solubles de calcio y demagnesio completamente, pero la dure#a originada por el bicarbonato de magnesio produceun equivalente de sulfato de calcio.

La dure#a permanente del agua debida a la presencia del sulfato de calcio se elimina con laadici!n de carbonato de sodio y la reacci!n que ocurre entre el sulfato de sodio y elcarbonato de sodio produce el carbonato de calcio que precipita y el sulfato de sodio.

8gregando un exceso de carbonato de sodio del necesario te!ricamente, se logra laeliminaci!n ms rpida y de manera ms completa la dure#a permanente del agua. +erepresenta mediante la ecuaci!n química1

!2332! SO NaCaCOCO NaCaSO +⇔+

REACTIVOS

a. +oluci!n de *idr!xido de calcio al 6 T

b. +oluci!n de carbonato de soido al 3 T

c. +oluci!n valorada de ED;8d. uffer p- 3

e. 5ndicador s!lido 7E;


19/87

PROCEDIMIENTO

Ab-an,a)i%nto ,%- a./a 5or -a *a- 0o,a,a

a. 8 3 mL de muestra adicionar mL de la soluci!n de soluci!n de *idr!xido de calcioal 6 T y 3 agitar y de=ar en reposo por 6 minutos.

b. 8dicionar mL de soluci!n de carbonato de sodio al 3 T, filtrar.

c. Vuardar la soluci!n resultante para posterior determinaci!n de la dure#a.

D%t%r)ina*i+n ,% -a ,/r%6a tota- ,%- a./a

a. En dos matraces erlenmeyer colocar en uno de ellos mL de muestra ablandada yen el otro 6 mL de muestra sin ablandar.

b. 8dicionar 3 mL de buffer p- 3 y un punta de esptula de indicador 7E;.c. ;itular la muestra utili#ando soluci!n valorada de ED;8, el final de la titulaci!n se

observa cuando se produce el vira=e de color ro=o intenso a un color a#ul.

CALCULOS

@

1+B

5

3muestraml V

M V LCaCOmg ED!A ED!A

××=

Introducción COAGULACIÓN-FLOCULACIÓN La $oa()'a$i%n8'o$)'a$i%n "* -art" &"' -ro$"*o 8>*i$o)>#i$o &" trata#i"nto &" a()a* Fti"n" -or ob$)'a* o $o()'o* *)*-"n&i&o* a('o#"rar*" )no* a otro* -ara 8or#ar 8'%$)'o*&" ta#ao F &"n*i&a& a-ro-ia&o* -ara *) *"-ara$i%n -or (ra;"&a&. Cab" r"$or&ar )"


20/87

2.#.- Criterio" de E$%ución

D"t"r#inar "' ti-o F &o*i* %-ti#a* &" $oa()'ant" #* a&"$)a&o -ara )na &"t"r#ina&a #a*a &"a()a.

&.-'teri%e"

a@ A(ita&or"* #a(nHti$o*. I&"a'#"nt" Ja$"r'o "n *"ri" &" tr"* #* )n b'an$o.,or tanto *"r n"$"*ario &i*-on"r &" 'o* $orr"*-on&i"nt"* i#an"* b@ / ;a*o* &" -r"$i-ita&o*&" 1.+++ #L$@ / -rob"ta* &" 1.+++ #L&@ ,i-"ta* (ra&)a&a* &" 5 1+ F 15 #L"@ So')$i%n &" *)'8ato &" a')#inio 3+ (L8@ So')$i%n &" $'or)ro &" Ji"rro 3+ ( L

(@ A()a &" &"*"$Jo *" -)"&" -r"-arar *i#)'an&o a()a &" #ata&"ro o a()a &"' &"*a(K" &" )n'a;a#ano* *" -)"&" $on*"()ir "n "' $a*ino &" 'a In*tit)$i%n

4.- Acti$idde"

4.#.- (rocedi)iento

a@ En 'a #)"*tra &" a()a Jo#o("n"i7a&a E' -= &"b" "*tar $o#-r"n&i&o "ntr"/ F "n $a*o $ontrario *" -)"&" a


21/87

g) epetimos utili#ando el otro reactivo coagulante-) inalmente, determinamos el coagulante y la dosis 'ptima seleccionando elvaso "n &on&" 'a ;"'o$i&a& &" *"&i#"nta$i%n F 'a $on*i*t"n$ia &" 'o* 8'%$)'o* *"an 'o*#"


22/87

Laboratorio N°7 CLOO E$IDUAL

FUNDAMENTOSLa clorinaci!n de los cuerpos de agua, sirve principalmente para destruir o desactivar losmicroorganismos y bacterias producidas en el agua. In beneficio secundario,particularmente en el tratamiento de agua para bebida es el con=unto de me=oras en lacalidad del agua resultante. La clorinaci!n puede producir efectos adversos como laintensificaci!n del sabor y olor característicos de los fenoles y otros compuestos orgnicospresentes.

El cloro aplicado al agua en su forma molecular o como *ipoclorito, es *idroli#ado paraformar cloro libre que consiste de cloro molecular acuoso, cido *iplocloroso (-O&l) y el ion*ipoclorito (O&lK). La relativa proporci!n de estos depende de la temperatura y del p- delagua.

HOCl Cl H O H Cl ++ → + −+

22

[ ][ ][ ][ ]

!

2

1+5.! −−+

×==Cl

HOCl Cl H K

HOCl ⇌ −+ +OCl H

En la presente prctica se emplear el m"todo iodom"trico y el colorim"trico D/D para la

medici!n de la concentraci!n del cloro total.

TOMA DE MUESTRA # ALMACENAMIENTO

El cloro en soluci!n acuosa no es estable por lo tanto el contenido de cloro en las muestrasdesciende rpidamente. La exposici!n a la lu# solar, lu# fuerte o agitaci!n acelera lareducci!n del contenido del cloro, se recomienda una inmediata determinaci!n del contenidodel cloro despu"s de la toma de muestra.

REACTIVOS

a. 9cido 8c"tico concentrado.b. &ristales de 5oduro de /otasio.

c. +oluci!n estndar de tiosulfato de sodio .371 Disolver 6 g de 7a+O.6-O enagua destilada.

d. ;itulante estndar de tiosulfato de sodio .371 8 partir de la soluci!n aMe=a .37.

e. +oluci!n 5ndicadora de almid!n1 Disolver 6 g de almid!n en un poco de agua calientey diluir con 3 L de agua en ebullici!n, agitar y de=ar sedimentar toda la noc*e. Isar laparte clara superior.

f. /astillas de D/D1 7,7KdietilKpKfenilendiamina.

g. &omparador de &loro.


23/87

PROCEDIMIENTO

M8to,o Io,o)8tri*o

a. >olumen de muestra1 +eleccionar un volumen que requiera no ms de mL detiosulfato de sodio .37 y no menos de . mL para la determinaci!n de punto finalde iodo K almid!n.

b. /reparaci!n de la titulaci!n1 ;omar 6 mL de cido ac"tico o el volumen necesariopara reducir el p- a valores entre . a .. 8dicionar aproximadamente 3 g de 45 ala muestra.

c. ;itulaci!n1 ;itular directamente a la lu# solar. 8dicionar desde la bureta soluci!n de7a+O .37 *asta amarillo plido, color del iodo liberado. 8dicionar 3 mL desoluci!n de almid!n y titular *asta la desaparici!n del color a#ul.

d. lanco de titulaci!n1 ;omar un volumen de agua destilada correspondiente alvolumen usado para la titulaci!n, adicionar 6 mL de cido ac"tico, 3g de 45 y 3 mL desoluci!n de almid!n, proceder a titular1 3) +i aparece el color a#ul, titular con soluci!n

de 7a+O .37 *asta desaparici!n del color a#ul, reportar el resultado como negativo. ) +i no aparece el color a#ul titular con soluci!n de iodo .27 *astaaparici!n del color a#ul. ;itular por retroceso con soluci!n de 7a+O .37 y ladiferencia es positivo.

CALCULOS

/ara la determinaci!n de cloro residual en una muestra de agua1

mg de &l como &l@LmuestrademL

N B A

..

!5+.35@ ××±=

M8to,o Co-ori)8tri*o DPD

a. >ierta la muestra en la celda comparadora de color, *asta aforo

b. 8dicione la pastilla de D/D sobre la muestra, tape la celda y me#cle.

c. De=e unos minutos que desarrolle el color.

d. &ompare el color desarrollado de la muestra con la escala de la celda.

e. ;ome el valor en mg@L de la mxima intensidad del color.

CUESTIONARIO

3) ABu" problemas encontraría al determinar cloro disuelto en aguas residuales con altocontenido de materia orgnicaC

) ABu" m"todo utili#aría para la determinaci!n del contenido de cloro en muestras concontenidos menores a 3 mg@LC

) ABu" son las cloraminasC


24/87

LAORATORIO N°9 DEMANDA # RE'UERIMIENTO DE CLORO

FUNDAMENTOS

El cloro reacciona con los constituyentes de una muestra de agua mediante procesos deoxidaci!n, adici!n y sustituci!n. El cloro puede oxidar a especies reducidas como el Ge ,'n y sulfuros reduci"ndose a cloruro inorgnico. El cloro puede adicionarse a olefinas yotros compuestos que contienen doble enlace. ;ambi"n el clo$ro puede sustituirse sobresubstratos químicos. Las reacciones de adici!n y sustituci!n producen especiesorganocloradas, tambi"n al reaccionar con al amonio forma cloraminas.

7- -O&l 7-&l (monocloraminas) -O - P

7-&l -O&l 7-&l (dicloraminas) -O

7-&l -O&l 7&l (tricloraminas) -O

+i a una muestra de agua que no contiene demanda de cloro se le va adicionandocantidades crecientes de cloro los residuales se igualan en dosa=es. /loteando dosa=escontra residuales se forma una línea recta que forma un ngulo de 6 con sus ordenadas.

+i el agua tiene materia orgnica, esta reaccionar con el cloro consumiendo todo o parte de"l. 8 esto se le llama WDemanda de &loroX.

La acci!n del cloro sobre la materia orgnica y los organismos vivos es simultnea. +inembargo, se *a convenido asumir que el cloro como desinfectante debe satisfacer primero lademanda y luego e=ercer su acci!n como bactericida.

TOMA DE MUESTRA

Los resultados son confiables cuando la muestra tiene un ba=o contenido de s!lidossuspendidos. +i la muestra es anali#ada dentro de las *oras de colecci!n, es necesariorefrigerar sin acidificaci!n a &, inmediatamente despu"s de la toma de muestra. /arapreservar la muestra *asta un mximo de 2 días se debe congelar a P & sinacidificaci!n.

REACTIVOS

a. 8gua libre de demanda de cloro

b. 9cido ac"tico concentrado

c. &ristales de ioduro de potasio 45

d. ;itulante estndar de tiosulfato de sodio

e. +oluci!n indicadora de almid!n

f. +oluci!n estndar de cloro1 preparar por diluci!n de *ipoclorito de sodio comercial


25/87

PROCEDIMIENTO

a. 'edir la temperatura y el p- de la muestra, proteger la muestra de la lu#,a=ustar el p- si es necesario.

b. /reparar 3 fiolas de 3 mL, rotular, agregar 3 mL de soluciones

estndares de cloro.c. &ompletar el vol:men de la fiola con 6 mL de muestra y

simultneamente enra#ar con agua destilada.

d. 8gitar vigorosamente y de=ar reposar a temperatura ambiente enoscuridad por 3 *ora.

e. Determine el cloro residual por el m"todo iodom"trico.

CALCULOS

a. Demanda de cloro1 seleccionar la porci!n de muestra con un contenido de cloro

residual en el punto final del periodo de contacto que satisface el siguiente criterio1i. 0s Q Ds K 3. 0min

ii. 0s S 0min

iii. La dosis es muy similar al rango de dosa=e esperado en el campo

Donde1

0s1 residual despu"s del tiempo de contacto, mg@L

Ds1 dosis, mg@L

0min1 residual mínimo medible por el m"todo, mg@L (3mg@L)

El primer requisito asegura que le cloro residual y la demanda son mayores que surespectivo mínimo límite de detecci!n.

&emanda de clr# mg1 (&! 5 ! ) (&' 5 ' )

Donde1

01 residual del blanco despu"s del tiempo de contacto, mg@L

D1 lanco de dosis, mg@L

b. 0equerimiento de cloro1 reportar la dosis de cloro que produce un efecto residualdespu"s del tiempo de contacto deseado

CUESTIONARIO

3) ABu" efecto sobre la salud producen las cloraminasC

) A&ul es la diferencia entre cloro residual, demanda de cloro y requerimiento decloroC


26/87

LAORATORIO N°1: DETERMINACIÓN DE

METALES

FUNDAMENTOS

Los metales en un cuerpo de agua pueden encontrarse en diferentes matrices, existenmetales disueltos, metales adsorbidos en las partículas sedimentables y los metales en elsedimento.

En la presente prctica determinaremos el contenido de metales disueltos en un cuerpo deagua utili#ando el Espectrofot!metro de 8bsorci!n 8t!mica.

En la espectroscopia at!mica, las muestras se vapori#an a muy altas temperaturas, y las

concentraciones de tomos seleccionados se determinan midiendo la absorci!n en suslongitudes de onda características

7igura N 9 :!pectrtmetr;a de


27/87

E'UIPOS

a. Equipo de 8bsorci!n 8t!mica

PROCEDIMIENTO

a. 8=ustar el equipo de 8bsorci!n at!mica de acuerdo a las especificaciones delfabricante. Lmpara del elemento a anali#ar, longitud de onda, altura de la ventana,tipo de combinaci!n combustible y oxidante.

b. &onstruir la curva de calibraci!n utili#ando la absorci!n y concentraci!n de losestndares.

c. 5ntroducir la muestra problema y leer el valor de absorci!n.

d. +i es necesario reali#ar diluciones de la muestra problema, 3 en 3 o 3 en 3.

CALCULOS

a. &onstruir una curva de calibraci!n y por interpolaci!n de la absorbancia debido almetal medido determine la concentraci!n de la muestra problema

CUESTIONARIO

3) ABu" otros tipos de me#clas de combustible oxidante existenC

) ABu" otro m"todo de determinaci!n de metales existenC

) En caso de disponer de muestras con concentraciones muy pequeMas del analito

Aqu" variaci!n incluiría en el equipoC) A&!mo funciona el equipo de absorci!n at!micaC


28/87

SUELO


29/87

• SUELO

Laboratorio N°1 MUESTREO SUELO # PREPARACIÓN DE LAMUESTRA

1$ O!ETIVOSa) El alumno aprender las t"cnicas de muestreo de suelo en campo para su

anlisis y la importancia de este.b) El alumno determinar la *umedad de algunas muestras de suelo.

"$ INTRODUCCIÓNLa química analítica se puede dividir en dos reas1 an>li!i! cualitati? que identificacules son las substancias presentes en una muestra, y el an>li!i! cuantitati? quedetermina la cantidad de substancia en la muestra. La substancia a determinar sellama analit o cmpnente de!eadH si el analito representa ms del 3 T en la

muestra, se considera como cmpnente principal H si se encuentra entre el 3. y el.3 T se trata de un cmpnente menr H si se *alla en menos del .3 T es uncmpnente ?e!tigial . +i la masa de muestra es mayor de .3 g se reali#a un anlisismacrH si la masa de muestra se encuentra entre 3 y 3 mg, el anlisis es!emimicrH si el peso de la muestra est entre 3 mg y 3 mg, se trata de anlisismicrH y si la masa es menor de 3 mg, el anlisis es ultramicr. In anlisis químicoconsta de cuatro pasos1

3. 'uestreo o selecci!n de la muestra a anali#ar. +e debe seleccionar unamuestra representativa mediante un ra#onamiento estadístico. La muestrapuede ser s!lida, líquida o gaseosa.

. /reparaci!n de la muestra para el anlisis. /ara determinar y medir el analitopuede ser necesario disolver la muestra, seguido de la separaci!n de loscomponentesH esto se puede *acer modificando químicamente loscomponentes, separndolos por precipitaci!n, electr!lisis, extracci!n

o volatili#aci!n.. 'edici!n, por volumetría, gravimetría o anlisis instrumental potenciom"trico,

polarogrfico, coulombim"trico, conductim"trico, polarim"trico,refractrom"trico o espectrom"trico.

. &lculo del contenido, porcentual, absoluto, etc. e interpretaci!n de lasmediciones.

El suelo se muestrea para obtener informaci!n. Debido a la acci!n *umana el suelocambia sus propiedades, influyendo sobre el medio ambiente y a la capacidadproductiva1 por eso es importante que las propiedades del suelo sean medidas ycorrectamente interpretadas.+e puede obtener muc*a informaci!n :til mediante la observaci!n de los suelos enel campo aunque es difícil librarse de la sub=etividad. Es necesario tomar medidaspara obtener un conocimiento ob=etivo de los efectos del uso de los suelos yde las implicaciones ambientales. Existen varias formas de medir las propiedades delsuelo1

a) &lasificaci!n in !itu utili#ando propiedades semicuantitativas fcilmentedetectables.

b) 'edidas in !itu utili#ando equipos con sondas que se introducen en elsuelo con mínima perturbaci!n de "ste. Esta aproximaci!n se utili#aparticularmente en el estudio de las propiedades físicas del suelo.

c) 'edidas reali#adas en el laboratorio sobre muestras de suelo obtenidas enel campo. En estas muestras, la fiablidad y bondad de la informaci!nobtenida depende principalmente de la exactitud y representatividad de la


30/87

muestra y de la correcta preparaci!n de "sta en el laboratorio, en funci!nde las propiedades que en ella se van a anali#ar.

&uando se pretende el reconocimiento de suelos para su clasificaci!n, el ob=etivo delmuestreo es locali#ar una #ona en la que se observar el perfil del suelo y lapresencia de *ori#ontes del mismo, describi"ndose en el campo las característicasmorfol!gicas de cada *ori#onte (espesor, color estructura, consistencia, presencia deelementos gruesos, reacci!n, actividad radicular, etc.).

&uando se pretende reali#ar recomendaciones sobre el uso y mane=o del suelo, lainformaci!n ms relevante se encuentra en la #ona superficial del suelo (msafectadas por las actividades agrícolas). &omo las propiedades del suelo varían en elespacio, una :nica muestra no es representativa de toda la parcela. /ara obviar elproblema de la variabilidad espacial, se toman varias muestras, se me#clan y*omogeni#a con el fin de obtener una :nica muestra representativa de toda laparcela. 8 esta muestra se la denomina muestra co m p uesta o m u estra media

Equipo utili#ado en el muestreo de suelos

&$4 MATERIAL; E'UIPO; REACTIVOS # SOLUCIONES/ala o a#ad!n olsas de plstico resistente de 4g'alla de 6 mm de tamaMo de poro /eri!dico&risoles de porcelana alan#a analíticaEstufa de desecaci!n portaob=etos+oluci!n de -&l al 3T +oluci!n de per!xido de *idr!geno al

T

($4 DESARROLLO EXPERIMENTAL($1 To)a ,% )/%0tra0a) La toma de muestras de suelo deben efectuarse de acuerdo con un m"todo

normali#ado, teniendo en cuenta las características del terreno. /or medio de unapala o a#ad!n, se cava un *oyo, en forma de v, de unos cm de profundidad,se corta una rebanada de uno de los lados y la parte central de la rebanada sepasa a la bolsa, despreciando los bordes.


31/87

Gigura .K +ondas de muestreo y toma de muestra con pala.

&ualquiera que sea el medio utili#ado, se repite la misma operaci!n unas veinteveces, poniendo todas las submuestras así tomadas en un saco de tela o en bolsao cubeta de plstico, *asta completar unos 4g. de suelo. Estas tomas desubmuestras se efectuarn recorriendo la parcela en #ig#ag.

b) 0eali#ar el croquis del lugar de muestreo anotando los siguientes datos1¾ Gec*a de muestreo¾ ;ipo de muestreo¾ /rofundidad de muestreo¾ Iso de suelo¾ ;ipo de flora y fauna¾ Gotografía del lugar

¾ 8utores del muestreo

($1$" An


32/87

($"$1 +i la muestra esta seca guardarla en bolsa de plstico perfectamenteetiquetada, para reali#ar los anlisis durante todo el semestre. +i la muestra es *:meda deber guardarse en refrigeraci!n a & y secarse al aire lo mas prontoposible.

$ RESULTADOS3.K 0eportar todos los datos que *aya anotado a la *ora de tomar la muestra 8nexar &roquis y fotografía del lugar de muestreo anotando los siguientes datos1Gec*a de muestreo, ;ipo de muestreo, /rofundidad de muestreo, Iso de suelo, ;ipode flora y fauna, y 8utores del muestreo. /ara el croquis auxiliarse con el programasatelital Wgoogle eart*X

2$4 CUESTIONARIO

3.KA&untos tipos de muestreo conoceC. A&ul es la t"cnica que utili#! en el suelo muestreadoC. A&ul es el uso del suelo muestreadoC. AEn alg:n tiempo tuvo un uso diferenteC6. ABu" tipo de vegetaci!n crece en el suelo muestreadoC


33/87

Laboratorio N°" PROPIEDADES FISICO'UÍMICAS DEL SUELO

1$ O!ETIVOSa) El alumno determinar el p- del suelo y explicar como afecta la acide# o la

alcalinidad en la fertilidad del suelo.b) El alumno explicar la relaci!n entre la disponibilidad de nutrientes y el p- delsuelo.

c) El alumno determinar la conductividad de un suelo relacionndola con lasalinidad del mismo.

d) El alumno determinar la capacidad de retenci!n de agua en el suelorelacionndolo con la fertilidad y el tamaMo de partícula.

"$ INTRODUCCIÓNEl suelo es el cuerpo natural que cubre la superficie de la tierra, esta formado por una me#cla de s!lidos, aire y agua. -abitan en "l, micro y macroorganismos

(plantas y animales). Estos constituyentes interaccionan entre si dando lugar amodificaciones que se pueden observar a corto y largo pla#o.Las arcillas encon=unto con los !xidos y el *umus, confieren las principales propiedades fisicoKquímicas del suelo.

"$1$ 5@La determinaci!n del p- del suelo es una de las pruebas ms importantes quepueden *acerse para diagnosticar problemas del crecimiento de las plantas. /or e=emplo, algunas plantas enfermas tienen un color verde claro que puede ser ocasionado por diversos factores 3) +i el p- del suelo es tan ba=o como de 6.6 omenos, es probable que la enfermedad no se deba a una deficiencia de *ierro, ya

que los compuestos de *ierro son solubles en condiciones cidas. ) +i el p- delsuelo es de 2, se debe considerar seriamente la posibilidad de la deficiencia de*ierro, ya que los compuestos de *ierro son muy insolubles en suelos con p- 2.

El p- del suelo se determina en fase acuosa o soluci!n salina. La fase acuosa ylos coloides ioni#ables del suelo intervienen, con=untamente, para determinar el p-del suelo. La asociaci!n de los grupos cidos ioni#ables, existentes en loscoloides del suelo, daría lugar a una liberaci!n de los iones -, que pasarn a lasoluci!n salina. Los iones -

de la soluci!n salina, contrarrestan esta disociaci!n

seg:n el equilibrio siguiente1coloide ⎯ @ ↔ coloide

K

@

Los grupos que liberan @

son principalmente los siguientes1a) Los grupos KK&OO- de la materia orgnica del suelo.b) Los grupos KKK+iO- libres de las arcillas.c) Los iones de aluminio y otros cationes metlicos *idroli#ables.

Al Al OH

O O O O +

H+

Si Si

/or otra parte, cuando las posiciones de cambio i!nico est"n saturadas por bases, el


34/87

suelo tendr un carcter alcalino, debido a la *idr!lisis que de lugar a iones (O-),ya que los coloides del suelo son cidos d"biles1

+ueloK7a

-O- ↔ +ueloK-

7a

O-K

El p- del soluci!n de suelos es importante para la agricultura ya que a "l van aestar sometidas las plantas, las cuales tienen un p- específico para su desarrollo.

&uando la capacidad de intercambio esta satisfec*a en su mayor parte por iones-, el p- del suelo es cido, y viceversa, para saturar la capacidad de cambio deiones -

, es preciso mantener en la soluci!n salina un p- cido. 8 medida que se

sustituye - por 7a en las posiciones de intercambio, el p- es mayor.

La acide# se presenta en dos formas fundamentales1

3.


35/87

La determinaci!n de la conductividad el"ctrica se utili#a normalmente para indicar laconcentraci!n total de componentes ioni#ados en las soluciones.Las sales solubles en el suelo determinan la presencia en soluci!n de una serie decombinaciones de los cationes1 calcio, magnesio, sodio, potasio y de los aniones1carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos, etc. El valor de la conductividad est

relacionado con la suma de los cationes (o aniones) y en general tienen correlaci!ncon los s!lidos totales disueltos. El origen de estas sales solubles es lameteori#aci!n de los minerales primarios, pero la presencia de sales en grandescantidades es debida procesos concretos como1 drena=e oblicuo, intrusi!n salina,condiciones topogrficas, etc.El agua que contiene sales disueltas del tipo que normalmente se encuentran en elsuelo, conduce la corriente el"ctrica, aproximadamente en proporci!n a la cantidaddisuelta. /or lo tanto, la medida de la conductividad nos dar la concentraci!n totalde los constituyentes ioni#ados. La determinaci!n de la conductividad el"ctrica deuna soluci!n, se reali#a midiendo la resistencia el"ctrica entre dos electrodosparalelos sumergidos en la soluci!n. Debido a que la conductividad de soluciones

acuosas aumenta con la temperatura, se deber referir siempre a 6&."$& CRA Ca5a*i,a, D% R%t%n*i+n ,% A./a

Las mol"culas de agua son el"ctricamente neutras, pero la carga el"ctrica del interior de la mol"cula tiene una distribuci!n asim"trica. &omo resultado de ello, lasmol"culas de agua son fuertemente polares y se atraen entre sí mediante puentes de*idr!geno. Las partículas del suelo tambi"n estn cargadas y tienen sitios con cargaspositivas y negativas. La fuerte atracci!n que e=erce el suelo en las mol"culas deagua (ad*esi!n), *ace que cuando entra agua líquida en contacto con partículas desuelo seco, el agua se distribuya sobre ellas en forma de película. La adsorci!n delagua en la superficie de las partículas de suelo produce1 a) una reducci!n en el

movimiento de las mol"culas de agua, b) una reducci!n en el contenido de energíadel agua y c) liberaci!n de calor asociado con la transformaci!n del agua a un nivelde energía ms ba=o. Es posible observar la liberaci!n de calor, llamado calr deAumedecimient, aMadiendo agua a un suelo arcilloso secado al *orno y observandoel aumento de temperatura.

Debido a la acci!n de esas poderosas fuer#as ad*esivas, en las partículas de suelose adsorben con fuer#a varias capas de mol"culas de agua, la cual es llamada aguade adAe!ión. El agua de ad*esi!n se mueve nada o muy poco y en capas msinternas las mol"culas de agua se encuentran en un estado cristalino con estructurasimilar a la del *ielo. El agua de ad*esi!n no est disponible para las plantas y

siempre est presente en un suelo normal (y aun en el polvo que *ay en el aire), peropuede eliminarse secando al suelo en un *orno. Guera del campo de co*esi!n(enlaces de - entre mol"culas de agua). Esa película externa de agua es llamadaagua de cAe!ión. En comparaci!n con aquellas del agua de ad*esi!n, lasmol"culas del agua de co*esi!n estn en movimiento, tienen un nivel de energíams elevado y se mueven con muc*a ms facilidad. En los suelos, la película deagua (comprendiendo las aguas de ad*esi!n y de co*esi!n) puede alcan#ar unespesor de *asta 36 a mol"culas. 8proximadamente los dos tercios exteriores dela película pueden considerarse disponibles para la planta y constituyen la fuenteprincipal de agua para su desarrollo.&$4 MATERIAL; E'UIPO; REACTIVOS # SOLUCIONES

8gua destilada vasos de precipitado de mL /robetas de 6 mL o tubos de ensayede 6 mL

3 /robeta de 6 ! 3 ml

agitador magn"tico varillas de vidrioprobeta de 3 ml1 potenci!metro con electrodo para p-&onductímetro 8gua desioni#ada/apel filtro /apel aluminio


36/87

+oluci!n buffer de p- +oluci!n buffer de p- F

Embudos de filtraci!n/arrilla con agitaci!n magn"tica

($4 DESARROLLO EXPERIMENTAL($1$4 M%,i*i+n ,% [email protected] &olocar en un vaso de precipitado 36 g de suelo y F,6 ml de agua destilada(relaci!n 31.6).K 'antener en agitaci!n durante 6 minutos y.K 'edir el p- con el potenci!metro previamente calibrado, asegurar que labarra magn"tica no golpea al electrodo de vidrio..K 8l terminar en=uagar perfectamente el electrodo paraeliminar todo excesode partículas de suelo y secarlo con papel absorbente.6.K 0eportar los resultados en la tabla 3.

;abla 3 p- del suelo de cada equipoEquipono.

p- &lasificaci!n de acuerdo a la7O'K3

3 +uelocontaminado

+uelo f"rtil

6<F($& 'edición de Conducti$idd

3.K /esar 3 g de suelo y colocarlos en un vaso de precipitados, llevarlos al3T de capacidad de retenci!n de agua. 8dicionar suficiente agua destilada*asta observar mm de agua por encima de la superficie del suelo teniendoprecauci!n de no *acer espuma..K ;apar con papel aluminio y de=arlo reposar durante *oras enrefrigeraci!n..K Decantar el agua, o en caso necesario, centrifugar a 6 rpm durante 6minutos para obtener el líquido..K &olocar el líquido en un tubo de ensaye de 3 ml y con un conductímetro, medir la conductividad en mili+iemens (m+) de acuerdo a las indicaciones del profesor.

6.K 8notar los resultados en la tabla no. .

;abla 7o. 0esultados obtenidos en la determinaci!n de conductividad de suelos

Equipo7o

&onductividadd+@m

&lasificaci!n de acuerdo a la 7O'K3

+uelocontaminado

+uelof"rtil

36<F

CRA

/esar g de suelo, con *umedad conocida. &olocarlos en un papel filtro sobre un


37/87

embudo de filtraci!n, adicionar 3 ml de agua de la llave. 5nmediatamente tapar conpapel filtro para evitar p"rdidas de agua por evaporaci!n. Desec*ar el filtrado y de=ar reposar *oras. /esar el papel filtro que contiene el suelo *:medo.Nota /reparar un blanco con papel filtro.

8/G ? Pesodel%a%el$&medo − %esodel%a%el *"$

o

%esodel%a%el *"$ o

&08 ? (/ m P / + +K //GK 8/G) x 3

/+s

&08 ? capacidad de retenci!n de agua/m ? peso de la muestra *:meda despu"s de *, g/++ ? peso del suelo seco, g//G ? peso del papel filtro seco, g

8/G ? gramos de agua absorbida por gramo de papel filtro

$ RESULTADOS0eportar los resultados obtenidos de acuerdo a las tablas 3, y

;abla 7o. 0esultados de la &08 de los diferentes suelosEquipo7o

&08 g agua@ g suelo &lasificaci!n de acuerdo a la 7O'K3+uelo

&ontaminado+uelo G"rtil

6<F

2$ CUESTIONARIO3. 0elacionar los resultados obtenidos con la determinaci!n de p- y textura delos suelos muestreados. ABue problemas agrícolas tiene un suelo que es altamente salinoC. ABu" características tendrn los lixiviados de un suelo salinoC. ABu" tipo de sales y metales estn presentes en un suelo salinoC6. 5nvestigar el tipo de sales y metales presentes en un suelo alcalino


38/87

3.Explicar la importancia de esta medici!n en los suelos3.5nterpretar los resultados obtenidos de acuerdo a la 7O'K3 de todos losequipos36.A&ul es la importancia de la capacidad de retenci!n de agua de un sueloC3


39/87

PRACTICA No$ ( DETERMINACIÓN DE CAPACIDAD DEINTERCAMIO CATIÓNICO # ACIDE INTERCAMIALE

1$ O!ETIVO

a) El alumno reali#ar la determinaci!n de capacidad de intercambio cati!nico ensuelos, relacionando esta característica con la fertilidad de un suelo.

b) 5dentificar las especies químicas que se determinan mediante esta t"cnicavolum"trica.

"$ INTRODUCCIÓN

La capacidad de intercambio cati!nico CIC es una medida de un material (coloide)para retener cationes intercambiables.

;ambi"n puede ser definida como las cargas negativas por unidad de cantidad decoloide que es neutrali#ada por cationes de intercambio. In cati!n es un i!n quetiene carga el"ctrica positiva mientras que el coloide tiene carga negativa.

La capacidad de intercambio generalmente se expresa en t"rminos de miligramos

equivalentes de *idrogeno por 3 g de coloide, cuya denominaci!n abreviada esmili equivalente por 3 gramos o meq@3 g. /or definici!n, se convierte en el pesode un elemento que despla#a un peso at!mico de *idrogeno.

Los cationes de mayor importancia con relaci!n al crecimiento de las plantas son elcalcio (&a), magnesio ('g

), potasio (4

), amonio (7-), sodio (7a

) e *idr!geno

(-). Los primeros cuatro son nutrientes y se encuentran involucrados directamente

con el crecimiento de las plantas. El sodio y el *idr!geno tienen un pronunciadoefecto en la disponibilidad de los nutrientes y la *umedad. En los suelos cidos, unagran parte de los cationes son *idrogeno y aluminio en diversas formas.

;ambi"n contribuyen a la &5& las clases, cantidades y combinaciones de losminerales arcillosos y las cantidades de materia orgnica y su estado dedescomposici!n. Los cationes no son retenidos con las mismas energías de enlace.Los sitios de intercambio de la materia orgnica, solo enla#an en forma d"bil a loscationes. Las arcillas con gran capacidad de intercambio tienden a enla#ar loscationes bivalentes como el &a

y el 'g

,con ms energía que el 4

. Esta

característica puede afectar la disponibilidad de los nutrientes. Los suelos con arcillascaoliníticas tienen una menor energía de enlace y, por lo tanto, para un nivel analíticodeterminado o un porcenta=e de saturaci!n de un elemento se mostrara unadisponibilidad relativa mayor +i la &5& est neutrali#ada principalmente por calcio,magnesio, potasio y sodio, se dice que esta saturada de bases. +in embargo, si

los cultivos o el lixiviado *an removido la mayor parte de los cationes bsicos, elsuelo esta ba=o saturaci!n de bases o alto en saturaci!n cida. Las cantidadestotales de cationes cidos relativas a la &5& son una medida de la saturaci!n cida.Esta tambi"n es una medida de las necesidades de encalado de un suelo (aplicar cal).

/ara determinar la &5& del suelo se lleva a cabo la extracci!n de los iones del suelocon una soluci!n de cloruro brico y trietanolamina (+oluci!n de cambio 8), con el fin


40/87

de rempla#ar todos los cationes por bario.

Despla#amiento del a

fi=ado por 'g

, mediante una soluci!n de sulfatomagn"sico (+oluci!n de cambio ).

Determinaci!n del 'g invertido en reempla#ar al a, por valoraci!n del 'g

presente en una parte alícuota del extracto obtenido con la soluci!n del sulfatomagn"sico y clculo de la diferencia con el contenido original de dic*a soluci!n.

A*i,%6 int%r*a)biab-%

La acide# intercambiable corresponde al 8l

y el -

intercambiables y en la soluci!ndel suelo, que son los que pueden per=udicar el crecimiento de las plantas. &uando elvalor de acide# intercambiable es mayor de .6cmol()@l, algunas plantas puedenpresentar problemas moderados de crecimiento, y un contenido mayor a 3 cmol()@lse considera muy alto. El valor !ptimo de acide# intercambiable debería de ser inferior a . cmol()@l

El p- y acide# de la mayoría de los suelos resulta de los ine! de aluminiintercamiale! en el suelo.

La concentraci!n de - y p- depende de la concentraci!n de equilibrio de 8l ensoluci!n el cual est relacionado a la proporci!n del 8l

en soluci!n el cual est

relacionado a la proporci!n del 8l adsorbidos a los coloides del suelo, por lo que enla prctica s!lo se considera el 8l. La concentraci!n de cationes acídicos(meq@3g) es denominado acide% intercam&ia&'e.

/or otro lado el i!n f"rrico es acídico porque se puede *idroli#ar de la misma maneraque el 8l

. +in embargo, existe poco Ge

y -

adsorbidos a los coloides del suelo,

por lo que en la prctica s!lo se considera el 8l./ara fines prcticos, los i!nes -O

se extraen del suelo con una soluci!n decloruro brico y trietanolamina, se centrifuga la suspensi!n y se valora, con -&l .37, una parte alícuota del extracto claro, utili#ando como indicador una me#cla deverde de bromocresol y ro=o de metilo.

De forma anloga se valora la alcalinidad de un volumen seme=ante de la soluci!nextractoraH la diferencia entre ambas valoraciones da la acide# de cambio del sueloextraído

2( MA!EIALE$) EQUIPO) EAC!I*O$ + $OLUCIONE$

Materia' , e-.ipo

Ina bureta de 6ml In matra# aforado de 3 litro

;res matraces Erlenmeyer de 6ml Ina centrífugaIna probeta de 6ml Ina probeta de 6mlIn potenci!metro y electrodocombinado para medir p-

Ina pipeta de 3ml y 6ml

pin#as de bureta un soporte universalun tami# de mm de abertura de malla tubos de centrífuga de 6ml


41/87

In vaso de 3 litro

/(2 eacti0os para Intercam&io catiónico(

$o'.ción de cam&io A 1C'or.ro &rico) 3(4 N5trietano'amina) 3(2 N67

+e disuelven


42/87

&on una probeta de 3ml, se toman 2.2ml de -&l concentrado (8prox. 3 7),y se vierten en un matra# aforado de 3 litro. +e aMaden unos 2ml de aguadestilada, se agita bien, se diluye *asta el enrase y se agita para conseguir unasoluci!n *omog"nea.

*a'oración de' #C' 3(< N7

/ara valorar esta soluci!n se pesa, en cpsula de porcelana, 3g (aprox. de7a&O), y se calienta en una estufa o una mufla durante una *ora a & paraeliminar las impure#as de bicarbonato ( 7a-&O ⇔ 7a&O -O &O ). +e

saca de la mufla y se de=a enfriar, durante treinta minutos, en un desecador. Enun pesa sustancias se pesa con exactitud, entre .3 y .3g y se pasacuantitativamente a un matra# Erlenmeyer de 6ml.

+e aMaden al matra# Erlenmeyer 6ml de agua destilada, gotas de lasoluci!n de ro=o de metilo y gotas de la soluci!n de verde de bromocresol y se agitala soluci!n *asta que se disuelva todo el 7a&O.

+e valora la soluci!n alcalina con el -&l, aproximadamente .37, desde unabureta, *asta la aparici!n de un color rosa. +e calcula el factor de la soluci!n (/rimo,3F).

8 B V :$1 :$:&H. ,% Na"CO&

La valoraci!n debe reali#arse por triplicado y tomar el valor medio de las tres

determinaciones.

>( DE$AOLLO EXPEIMEN!AL

>(< E;tracción de 'os iones de' s.e'o con .na so'.ción de c'or.ro &rico7

3. +e pesan 3 ! g de suelo, tami#ado a trav"s de un ;ami# de mm deabertura de malla, y se colocan en un tubo de centrífuga de 6ml.

. +e aMade al tubo, que contiene el suelo, 6ml, exactamente medidos, de lasoluci!n de cambio 8, y se agita con una varilla durante dos minutos.

. +e centrífuga durante cinco minutos a rpm.. +e separa el líquido y se guarda el suelo saturado con a

. (El líquido claro

separado puede servir para valorar la acide# de cambio) (/rimo, 3F).

>(2 $.stit.ción de' Ba?? por M9 ??7

3. +e aMaden, al suelo resultante de las operaciones anteriores y en el mismotubo, 6ml, exactamente medidos, de la soluci!n de cambio y se agita durante unminuto.

. +e centrifuga durante cinco minutos a rpm.

>(/ *a'oración de' M9 ??7

3. +e toman 3ml de la soluci!n transparente, se vierten en un matra#Erlenmeyer de 6ml y se adicionan aproximadamente ml de agua destilada.

. +e toman 3ml de la soluci!n de sulfato magn"sico, se vierten en otro


43/87

e1

Erlenmeyer de 6ml y se adicionan aproximadamente ml de agua destilada.. 8 cada Erlenmeyer de 6ml, se aMaden 3ml de la soluci!n tamp!n y una

pi#ca del indicador eriocromo negro ; y se valora el magnesio *asta aparici!n decolor a#ul.

>(>( C'c.'os para CIC7

&apacidad de cambio en miliequivalentes por 3 g ? &.&

CCB M4N :$: "$ 1:: B M4 N 1"$P P

Donde1

' ? 'ililitros de soluci!n comple=ante empleados en valorar 3ml de soluci!n (+oluci!n de sulfato magn"sico).7 ? 'ililitros de soluci!n comple=ante empleados en la valoraci!n de los 3ml delextracto./ ? /eso en gramos de la muestra.6 ? Gactor de diluci!n (El suelo se extra=o con 6ml de soluci!n y, para lavaloraci!n, s!lo se *an tomado 3ml del extracto).

>(4( Procedimiento para acide% de cam&io

3. &on una pipeta se toman 3ml del extracto obtenido en la extracci!n de loscationes del suelo con cloruro brico y trietanolamina. +e aMaden gotas delindicador WaK3X y < gotas del WaKX. +e valora la soluci!n con -&l .3 7 *asta laaparici!n de un color rosa.

. +e toman 3ml de la soluci!n de cambio 8, +e aMaden gotas del indicador Wa K3X y < gotas del WaKX y se valora con cido clor*ídrico .3 7 *asta la aparici!ndel color rosa.

>(@ C'c.'os para cide% de cam&io7

8cide# de cambio expresada en miliequivalentes por 3g de suelo1

Dond

M% 5or 1::.S/%-oB ' J R : $1 8 " $ 1::P

B ? ml de -&l .3 7 necesarios para valorar 3ml de la soluci!n decambio 8 0 ? ml de -&l .3 7 necesarios para valorar 3 ml del extractode la muestra / ? /eso de la muestra en gramos ? Gactor de la soluci!n de -&l .3 7

$ RESULTADOS

3.K 0eportar los clculos reali#ados por cada equipo, comparando con la 7O'K3en la ;abla1


44/87

;abla 7o. 3 0esultados obtenidos y comparaci!n con la 7orma 3

Equipo7o

;ipo desuelo

&5& 7O'K3 8cide#intercambiable

7O'K3

3 &ontaminado

G"rtil &ontaminado

G"rtil &ontaminado

G"rtil &ontaminado

G"rtil6 &ontaminado

G"rtil< &ontaminado

G"rtil

2 CUESTIONARIO3.K De acuerdo a los resultados obtenidos, los suelos muestreados presentanuna capacidad de intercambio cati!nico aceptable para la agriculturaC

.K ABue iones metlicos se cuantifican por medio de la &5&C

.K ABue especies i!nicas se cuantifican por medio de la acide# intercambiableC

.K /orque es necesario conocer la acide# de intercambioC

3$ *I*LIOGRAFIA


45/87

2

2

PRACTICA N° NITRATOS EN SUELO COMO INDICADOR DECONTAMINACIÓN

1$4 O!ETIVOS

a) El alumno reali#ar un anlisis cualitativo para la determinaci!n de nitratos ensuelos.

b) El alumno reali#ar un anlisis cuantitativo de nitratos presentes en el suelo.c) El alumno seMalar si la alta o ba=a concentraci!n nitratos en el suelo, son causade contaminaci!n del mismo.

"$4 INTRODUCCION

El nitr!geno, en forma de nitrato, es fcilmente soluble en agua y es utili#adocon rapide# por la mayoría de los cultivos. ;ambi"n el nitrato es lixiviado del suelopor las lluvias debido a su alta solubilidad y a que no es retenido en el suelo en gradoapreciable. 8unque la forma amoniacal del nitr!geno es soluble en agua, no eslixiviado con tanta facilidad como el nitrato, debido a que grandes cantidades de

amoníaco pueden ser absorbidas y retenidas por el comple=o de intercambiocati!nico. Las plantas pueden usar nitr!geno amoniacal, pero la mayoría del mismoantes de ser absorbido por las plantas es convertido a nitr!geno por la nitrificaci!n.En consecuencia, para la mayoría de los cultivos y situaciones, las formas denitr!geno amoniacal y nítrica tienen casi el mismo valor.

+i el amoniaco no es absorbido por las raíces o los microorganismos o fi=adoen arcilla, por lo com:n es oxidado a nitrato. Ese proceso, la nitrificaci!n se *ace endos pasos, con nitrito como producto intermedio Estn implicadas bacteriasantotr!ficas específicas. Las reacciones y los organismos intervienen en el procesoson como sigue1

3) 7-

7itrosomonas

1 1

O 7OK - -O Energía

7itrobacter K

) 7OK

1 O 7O Energía

La nitrificaci!n resulta de la presencia en el suelo de nitr!geno disponible en formade ani!n, lo cual no tiene un inter"s especial debido a que la mayoría de las plantasutili#an los nitratos casi con la misma facilidad que el amoníaco. En suelos bienaereados el nitrato es estable y se mueve con facilidad con el aguadle suelo (flu=o de

masa) a las superficies de las raíces. El nitrato tambi"n es lixiviado con facilidad delos suelos, lo cual tiene importantes implicaciones en la economía del uso del nitratoy en la contaminaci!n de aguas subterrneasH por otro lado en los suelos aereados elamoniaco de los fertili#antes es convertido con rapide# a nitrato, con lo cual larespuesta típica de las plantas al fertili#ante de nitrato de amonio resulta igual a la delos nitratos simples. En la nitrificaci!n se producen iones de *idr!geno y ello


46/87

constituye un potencial para aumentar la acide# del suelo. Debido a que las sales denitrato son muy solubles, la posibilidad de que se produ#ca la lixiviaci!n del ani!n eselevada y ms teniendo en cuenta el ba=o poder de adsorci!n que presentan lamayoría de los suelos para las partículas cargadas negativamente.

El problema ambiental ms importante relativo al ciclo del 7, es la acumulaci!n denitratos en el subsuelo que, por lixiviaci!n, pueden incorporarse a las aguassubterrneas o bien ser arrastrados *acia los cauces y reservorios superficiales. Enestos medios los nitratos tambi"n act:an de fertili#antes de la vegetaci!n acutica,de tal manera que, si se concentran, puede originarse la eutrofi#aci!n del medio. Enun medio eutrofi#ado, se produce la proliferaci!n de especies como algas y otrasplantas verdes que cubren la superficie. Esto trae como consecuencia un elevadoconsumo de oxígeno y su reducci!n en el medio acutico, así mismo dificulta laincidencia de la radiaci!n solar por deba=o de la superficie. Estos dos fen!menosproducen una disminuci!n de la capacidad autodepuradora del medio y una mermaen la capacidad fotosint"tica de los organismos acuticos.

La lixiviaci!n de nitratos *acia el subsuelo puede contaminar los acuíferossubterrneos, creando graves problemas de salud si se consume agua rica ennitratos, debido a su transformaci!n en nitritos por participaci!n de unas bacteriasexistentes en el est!mago y ve=iga urinaria. 8 su ve# los nitritos se transforman enciertos compuestos cancerigenos (7itrosaminas), que afectan al est!mago e *ígado.

La cantidad de nitratos que se lixivia *acia el subsuelo depende del r"gimen depluviosidad y del tipo del suelo. La mayoría de los suelos poseen abundantes

partículas coloidales, tanto orgnicas como inorgnicas, cargadas negativamente,con lo que repelern a los aniones, y como consecuencia, estos suelos lixiviaran confacilidad a los nitratos. /or el contrario, muc*os suelos tropicales adquieren cargapositiva y por tanto, manifiestan una fuerte retenci!n para los nitratos.

La textura de los suelo es un factor importante en relaci!n con la lixiviaci!n. &uantoms fina sea la textura ms capacidad de retenci!n presentarn.

La valoraci!n de nitratos, en los suelos, suele reali#arse mediante extracci!n consoluciones específicas y determinaci!n colorim"trica del 7OK con cido ,Kfenildisulf!nico. Las muestras de suelo deben anali#arse inmediatamente despu"s

de recogidas, para evitar variaciones en el contenido en 7OK o, si esto no esposible, deben aMadirse ml de tolueno, por %ilogramo de muestra, para evitar lasactividades microbianas. Ina soluci!n de sulfato de plata sirve para eliminar losiones &lK que interfieren en la determinaci!n colorim"trica del 7OK . Los

extractos muy coloreados debendecolorase con carb!n activo.

/ara la mxima sensibilidad y exactitud la medida se *ace a una longitud de 6nm. &uando la medida se *ace usando una trayectoria de lu# de 3 cm, el m"todoobedece la ley eer, al menos por encima de μg de 7OK en 3 ml desoluci!n (volumen recomendado para el anlisis). La valoraci!n del 7OK en losextractos. +uele reali#arse con cido ,Kfenildisulf!nico.


47/87

La valoraci!n del 7OK en los extractos. +uele reali#arse con cido ,KfenolK

fenildisulf!nico (Gig.3). La reacci!n que tiene lugar en medio cido, es la siguiente1(/rimo, 3F, 7O'K3K0E&78;K, 8/-8K8$$8 $/&G, 3F3).

7OK3

O-

+O-

O

7 O-O+O-

-O

+O- +O-

Gig. 3. 0eacci!n de valoraci!n de nitratos.

&$ MATERIAL; E'UIPO; REACTIVOS # SOLUCIONES

&$1 Mat%ria-• 8gitador mecnico

• aMo de vaporH

• < cpsulas de porcelana de 2 cm de dimetroH

• &olorímetro o espectrofot!metro (&intra 3e, V& 5nstrumentaci!n)H

• Grasco de 6 mlH

• < matraces aforados de 3 mlH

• 'atra# aforado de 6 mlH

• 'atra# Erlenmeyer de 6 mlH

• pipetas de , 6, [ 3 mL

• < varillas de vidrioH

• 8ro metlico, con nue# de cm de dimetroH

• /robeta de 6 ml y

• 'atra# aforado de 3litro

&$" R%a*ti=o0 > So-/*ion%0

] Slución de Bcid 24 enildi!ulónic" Disolver 6 g de fenol blanco puro en

36 ml de 9cido +ulf:rico concentrado 0.8H agitar bien y se calienta en baMomaría durante dos *oras.

] Slución de


48/87

Slución patrón 0 ppm de Nitrógen" +e pesan .F3 g de nitrato depotasio (0. 8.), se disuelven en agua destilada y se diluye *asta un litro.(Esta soluci!n contiene 3 ppm de nitr!geno).

+e toman 6 ml de esta soluci!n y se diluyen, en un matra# aforado, *asta6 ml con agua destilada. (Esta :ltima soluci!n contiene 3 ppm de

nitr!geno).

Slución de 2 N de KOH

NaH*O3 59( DESARROLLO EXPERIMENTAL

Pre5tratamiento de 'a m.est ra7

EXTRACTO DEL SUELOa) /esar 3 g de suelo, pasar a un frasco de 3 ml y adicionar 2 mL de

4+O .6' .b) ;apar el frasco y agitar, durante minutos, en un agitador mecnico.

c) De=ar reposar la suspensi!n durante 6 minutos.d) Giltrar el líquido sobrenadante a trav"s del papel filtro de poro grueso y conpliegues ($*atman n:m. o +c*ull n:mero 6F ). +i la primera porci!n defiltrado est turbia volver a filtrar a trav"s del mismo papel, recogiendo elfiltrado en un frasco de plstico limpio, cerrarlo y guardarlo en refrigeraci!n*asta su anlisis.

e) ;omar ml del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 3 ml, secar en *orno a 3

O&. &ontinuar con la t"cnica de nitratos

Nota ,ara "' an'i*i* &" nitrato* *" ana'i7arn "tra$to* &" *)"'o $onP2SO! +.5N.

C'ari8icación

a) +í acaso es necesario (en caso de color ! turbide# excesiva) a , 6 mldel extracto se le adicionan ml de suspensi!n de 8l(O-), se somete aagitaci!n por 3 min.

b) +e filtra en papel filtro $*atman 7o. , lavando con un poco de aguadestilada exenta de 7itratos.

Evaporaci!n

a) +e neutrali#a la muestra adicionando un poco de 7a-&O.

b) +e evapora a sequedad en baMo maría o en un *orno a &.

eacción , desarro''o de co'or

a) +e me#cla el residuo perfectamente con . ml de cido K fenildisulf!nicoH


49/87

b) +e diluye con ml de agua destilada.c) +e agregan ml de soluci!n 4O- 3 7 ( ! *asta mximo desarrollo de color).d) Gíltrese o decntese para eliminar cualquier *idr!xido floculento.e) 8forar a 6 ml. Leer a 3 nm. /reparar la curva tipo y las muestras

apoyndose en la tabla 3

La linealidad se observa *asta aproximadamente 6 microgramos totalesHposteriormente se observa una curva donde la proporci!n del incremento en laabsorbancia es cada ve# menor.En la siguiente tabla se muestran las cantidades y reactivos que se deben adicionar acada muestra para obtener la curva tipo, así como a las muestras.;abla 3. /reparaci!n de la curva tipo de nitr!geno de nitratos y de las muestras (').

7:merode tubo

>olumende la

soluci!nde

nitratode

potasio(ml)

>olumendel

extractode

muestra

+ecar en

*ornoa

36O& *

8c.GenildisulK

f!nico(ml)

8guadestilada

(ml)

4O-37

ml

Giltrar yaforar a6 ml

Leer 8

√ 3

3 nm

3nm

3 3 √ 3 √ 3 √ 3 √ 3 6 6 √ 3 < < √ 3 F F √ 3 2 2 √ 3 √ 3 3 3 √ 3 '3 3 √ 3 ' 3 √ 3 ' 3 √ 3

+i la muestra tiene una alta concentraci!n de nitr!geno, se deber reali#ar unadiluci!n de la muestra aforada a 6 ml, preguntar al profesor cual sería la diluci!napropiada y leer nuevamente la 8bsorbancia a 3 nm.$4 RESULTADOS

8notar sus resultados en la siguiente tabla.;abla . 0esultados de absorbancia para la curva tipo de nitr!geno de nitratos

7:mero detubo

K3

K K3

K 8bsorbancia

36


50/87

F23'3''

3. Obtener la curva tipo graficando de 8 vs &oncentraci!n para nitr!geno de nitratos. Obtener la ecuaci!n de la curva a=ustada.. 5nterpolar o sustituir en la ecuaci!n de la curva tipo a=ustada.. Obtener (seg:n sea pertinente) los ^g o mg por ml de nitr!geno de nitratos (tabla).

6. Obtener el promedio de sus tres resultados.; .

a(gm)(3KT-@3)

donde1 7ml ? ug7K7OK3@ml , obtenidos de la curva tipo.

>t ? >olumen total del extracto de suelo con 4+O .6 '

a ? 8lícuota usada en la determinaci!nT- ? T -umedad de la muestra de suelogm ? gramos de muestra

2. &omparar sus resultados con los reportados en la 7O'K3,. 0eportar los resultados de todos los equipos del grupo, anotando lo siguiente

;abla 7o. 0esultados obtenidos y comparaci!n con la 7orma 37o.Equipo

;ipo de suelo &oncentraci!n demg7K7O

K @4g ++0eporte de la7O'K3

3

6<3. &ompare los resultados, Acul suelo tiene concentraciones normales de nitratosC

2$4 CUESTIONARIO3.A8lguno de los suelos presenta contaminaci!n de fertili#antesC.K 0eali#ar sus conclusiones de acuerdo a las :ltimas preguntas del cuestionario..K Bue tipo de daMo ocasionan a los seres vivos los nitratosC.

3$4 ILIOGRAFÍA


51/87

Laboratorio N°2 DETERMINACIÓN DE FÓSFORO SOLULE COMOINDICADOR DE CONTAMINACION

1$ O!ETIVOS

a) El alumno determinar el f!sforo asimilable presente en el suelo, utili#ando elm%td del >cid a!cric mlidat de de amni.

b) 0elacionar la concentraci!n de f!sforo con la contaminaci!n del suelo por

fertili#antes o detergentes.

"$ INTRODUCCIÓNLa corte#a terrestre contiene alrededor de .3T de f!sforo, sin embargo, el f!sforolimita el crecimiento de las plantas. El problema principal en la absorci!n del f!sforodel suelo por las plantas reside en la ba=a solubilidad de la mayoría de los

compuestos de f!sforo, la cual *ace que en un momento dado sea muy ba=a laconcentraci!n de ese elemento en la soluci!n de suelo.La mayor parte del f!sforo del suelo se presenta como apatita. El mineral de apatitams com:n es la fluoroapatita (&a3(/O)


52/87

Gig. 3 &iclo del G!sforo

El fosfato tambi"n es fuertemente adsorbido en las superficies de arcilla. Entre laconcentraci!n de -/O

Ken la soluci!n de suelo y las formas minerales fi=adas se

establece un equilibrio. La concentraci!n de f!sforo en la soluci!n del suelo es

principalmente una funci!n de la solubilidad de las formas de f!sforo fi=adas. Elresultado es una concentraci!n muy ba=a de f!sforo en la soluci!n de suelo en unmomento dado, debido a la ba=a solubilidad de las formas fi=adas. En general lasolubilidad o disponibilidad disminuyen en la secuencia de fosfatos de calcio, fosfatosadsorbidos en arcillas y fosfatos de *ierro y aluminio.

Los iones que se encuentran en la soluci!n de suelo son funci!n del p-. 8 medidaque el p- ba=a a menos de 6.6, el *ierro y el aluminio solubles aumentanconsiderablemante, lo cual ocasiona la fi=aci!n del f!sforo como fosfatos de *ierro yde aluminio.

La proporci!n de f!sforo en la materia viva es relativamente pequeMa, el papel quedesempeMa es vital. Es componente de los cidos nucleicos como el 8D7, muc*assustancias intermedias en la fotosíntesis y en la respiraci!n celular estn combinadascon el f!sforo, y los tomos de f!sforo proporcionan la base para la formaci!n de losenlaces de alto contenido de energía del 8;/, se encuentra tambi"n en los *uesos ylos dientes de animales, incluyendo al ser *umano. La mayor reserva de f!sforo esten la corte#a terrestre y en los dep!sitos de rocas marinas.El ciclo del f!sforo difiere con respecto al del carbono, nitr!geno y a#ufre en unaspecto principal. El f!sforo no forma compuestos voltiles que le permitan pasar delos oc"anos a la atm!sfera y desde allí retornar a tierra firme. Ina ve# en el mar,solo existen dos mecanismos para el recicla=e del f!sforo desde el oc"ano *acia losecosistemas terrestres. Ino es mediante las aves marinas que recogen el f!sforo

que pasa a trav"s de las cadenas alimentarias marinas y que pueden devolverlo a latierra firme en sus excrementos. 8dems de la actividad de estos animales, *ay laposibilidad del levantamiento geol!gico de los sedimentos del oc"ano *acia tierrafirme, un proceso medido en miles de aMos. El *ombre tambi"n movili#a el f!sforocuando explota rocas que contienen fosfato.


53/87

El molibdato de amonio y el tartrato de antimonio y potasio recciona en mediocido con el ortofosfato para formar un *eteroKpolímero cido (fosfoKmolibdatocido), que es reducido a molibdeno, dando un intenso coloreado a#ul por el cidoasc!rbico.a). intererencia!9 Los arseniatos reaccionan con el reactivo de molibdeno para

producir un color a#ul similar al formado con el fosfato. Las concentraciones de*asta s!lo .3 μg 8s@L interfiere con la determinaci!n de fosfato. El cromo*exavalente y 7OK interfieren para dar resultados cerca de T menor en lasconcentraciones 3 mg@L y en un punto menor de 3 a 36T en 3 mg@Lb'( &oncentraci!n mínima detectable. 8proximadamente 3 Ug /@L, los rangos soncomo siguentes1

8proximadamente ;rayectoriarango / ().HL de Lu# (cm6. K . .6.36 K 3. 3.

.3 K .6 6.

&$4 MATERIAL; E'UIPO; REACTIVOS # SOLUCIONES

&$1$4 In0tr/**ion%0 Parti*/-ar%0 5ara -a=a,o ,% )at%ria- 5ara -a ,%t%r)ina*i+n,% Ko0Kato0$

*ri!taler;a la?ada cn >cid9 Itli#ar cristalería lavada con cido nítrico al T paradeterminar la concentraci!n ba=a de f!sforo. La contaminaci!n del fosfato escom:n debido a la absorci!n en las superficies del cristal. Evitar usar detergentescomerciales que contienen fosfatos. Limpiar toda la cristalería con -&l diluido yen=uagar bien con agua destilada. /referiblemente, reserve la cristalería solamentepara la determinaci!n del fosfato, y uso posterior. +í se *ace esto, el tratamientocon cido se requiere de ve# en cuando.&$" E/i5o

• :!pectrótmetr9 &on el tubo infrarro=o para uso en 22 nm,proporcionando una trayectoría de lu# de ,6 cm o ms largo.

&$& R%a*ti=o0 > 0o-/*ion%0• +oluci!n extractora 7a-&O .67.

• 4-/O

Para ,%0arro--o ,%- *o-or

a) -+O 671 F mL de -+O concentrado a 6 mL con agua bidestilada (librede f!sforo).

) $artrat de antimni . pta!i 1 disolver 3.F36 g de &2-4O3+b`-O en mL de agua destilada. Vuardar en un frasco con tap!n de vidrio.

c) Mlidat de


54/87

d) O& por no ms de una semana.

e)9 5eacti? cm(inad13.K 6 mL de -+O 67.K 3 mL de la soluci!n de ;artrato de 4 [ +b.K mL de la soluci!n de 'olibdato de 8monio.K < mL de la soluci!n de cido 8sc!rbico

Estable por cuatro *oras.

($ DESARROLLO EXPERIMENTAL

($1 Pro*%,i)i%ntoa) /esar 3 g de suelo y agregarlo a un frasco de plstico de 3mLb) 8gregar 3 mL de 7a-&O .6'c) ;apar el frasco y agitar, durante minutos, en un agitador mecnico.d) De=ar reposar la suspensi!n durante 6 minutos.

e) Giltrar alrededor de 6 mL del líquido sobrenadante a trav"s del papel filtro deporo grueso y con pliegues ($*atman n:m. o +c*ull n:mero 6F). +i laprimera porci!n de filtrado est turbia volver a filtrar a trav"s del mismopapel, recogiendo el filtrado en un frasco de plstico limpio, cerrarlo yguardarlo en refrigeraci!n *asta su anlisis.

f) ;omar 3 mL del extracto, pasar a un vaso de precipitados de 3 mL, /rocedaal desarrollo de color utili#ando 3.< mL del reacti? cm(inad.

g) /reparar la curva tipo de f!sforo *asta 3.6 mg /@mL.

($" Pr%5ara*i+n ,% -a */r=a ti5o

/esar con exactitud .


55/87

7:mero detubo

K^g/K/O @mL Kmg/K/O @mL 8bsorbancia

36<F23'3

''

7o.Equipo

;ipo de suelo &oncentraci!n demg/K/O

K@4g ++0eporte de la7O'K3

36<

< 6 6 6 < < F F 2 2 3

3 3 '3 3' 3' 3

+i la muestra tiene una alta concentraci!n de f!sforo, se deber reali#ar una diluci!n

de la muestra y repetir el procedimiento marcado en la tabla anterior.

$4 RESULTADOS

3.K 8notar los resultados obtenidos en la tabla 7o. .

;abla . 0esultados de absorbancia para la curva tipo de f!sforo de fosfatosy muestras

.K Obtener la curva tipo graficando 8 vs &oncentraci!n para f!sforo de fosfatos.K Obtener la ecuaci!n de la curva a=ustada.K 5nterpolar o sustituir en la ecuaci!n de la curva tipo a=ustada.6.K Obtener (seg:n sea pertinente) los ug o mg por mL de f!sforo soluble.


56/87

33.K. &ompare los resultados, Acul suelo tiene concentraciones normales de f!sforosolubleC

2$ CUESTIONARIO3.K 8lguno de los suelos presenta contaminaci!n de detergentes o de fertili#antesC.K 0eali#ar sus conclusiones de acuerdo a las :ltimas preguntas del cuestionario..K 5nvestigar las reacciones que se llevan a cabo.K /orque se debe leer a 22 nmC

3$ ILIOGRAFÍA

PRACTICA NO$ 3 DETERMINACIÓN DE CARONO ORGÁNICO ENEL SUELO

#. O*+E,IOS

a) El alumno determinar el carbono orgnico presente en una muestra de suelo.b) 8 partir de la concentraci!n de carbono orgnico determinar el contenido demateria orgnica presente en el suelo relacionndolo con el tipo de suelo y la fertilidadde este.

2.IN,ROUCCIÓNEl carbono, a diferencia del nitr!geno y oxigeno, no es un elemento abundante,constituye solo el .FT de la corte#a terrestre. 8unque parte de "l se presenta enforma elemental como grafito y diamante, casi todo se encuentra en forma

combinada. 'as de la mitad esta presente en carbonatos como carbonato de calcio(&a&O). La importancia del elemento reside en gran parte en su presencia en losseres vivos1 *ace 36 aMos los científicos creyeron que este compuesto quesustentaba la vida s!lo podía se podía fabricar dentro de los seres vivos, por estara#!n se lo llamo compuesto orgnico. -oy se sabe que estos compuestos orgnicosse los puede sinteti#ar en el laboratorio a partir de sustancias inorgnicas sencillas.Gormas elementales del

carbono El grafito es un s!lido suave, color negro,resbaladi#o, con lustre metlico y es conductor de

electricidad. El diamante es un s!lido transparente en elcual los tomos de carbono forman una red covalente. Es ms denso que el grafito

(d?,6 g@cm para el grafito y d?,63 g@cm para el diamante). 8 presiones ytemperaturas altas (3 atm. [ &) el grafito se convierte en diamante.

A*i,o *arb+ni*o > *arbonato0

El &O es moderadamente soluble en agua, las soluciones resultantes tienen unaacide# moderada como resultado de la formaci!n de cido carb!nico (-&O)


57/87

&O(a.c.) -O(l) -&O(a.c.)

El cido carb!nico es un cido dipr!tico d"bil. 8unque no se puede aislar comocompuesto puro, es posible obtener dos tipos de sales por neutrali#aci!n

de soluciones de cidos carb!nicos1• carbonatos cidos o bicarbonatos• carbonatos

Debido a que el agua que contiene &O es ligeramente cido, el &a&O sedisuelve lentamente en este medio.

&a&O(s) -O(l) &O(g) &a

(ac) -&O(ac)

Esta reacci!n se produce cuando las aguas superficiales pasan al subsuelo a

trav"s de dep!sitos de piedra cali#a (&a&O) y es la principal forma en que el &apenetra *asta las aguas subterrneas para producir agua dura.

Esta reacci!n se produce cuando las aguas superficiales pasan al subsuelo a trav"s dedep!sitos de piedra cali#a (&a&O) y es la principal forma en que el &a

penetra*asta las aguas subterrneas para producir agua dura.

Ci*-o ,%- *arbono

&ircula por la atm!sfera, el medio terrestre, los mares y otros ambientes acuticos,rocas y sedimentos y ambientes acuticos. El mayor reservorio de carbono loconstituyen las rocas y sedimentos de la corte#a terrestre. ;omando como referencialos organismos vivos, una gran cantidad de carbono orgnico se encuentra en lasplantas terrestres. Esto representa el carbono de los bosques y praderas y constituyeel principal lugar de fi=aci!n fotosint"tica de di!xido de carbono. La materia orgnicamuerta (*umus) contiene mayor cantidad de carbono que los seres vivos. El *umuses una me#cla comple=a de materia orgnica. Deriva parcialmente de los constituyentesdel protoplasma de los microorganismos que *an resistido la descomposici!n y en

parte tambi"n del material resistente de las plantas. El medio mas rpido detransferencia global del carbono es mediante el di!xido de carbono de la atm!sfera. Eldi!xido es retirado de la atm!sfera principalmente por el proceso fotosint"tico de lasplantas y vuelve a ella a trav"s de la respiraci!n de los animales y de losmicroorganismos quimioKorganotrofos. El anlisis de los diversos procesos indica queel aporte de di!xido de carbono mas importante que llega a la atm!sfera proviene de ladescomposici!n de la materia orgnica muerta, incluyendo el *umus, llevada a cabopor los microorganismos.

La :nica vía importante de poluci!n de carbono nuevo en nuestro planeta procede dela fotosíntesis. /or lo tanto los organismos fototr!ficos se encuentran en la base del

ciclo del carbono. Estos organismos se encuentran en la naturale#a casiexclusivamente en *bitats donde *ay lu# disponible.

&$ MATERIAL; E'UIPO; REACTIVOS # SOLUCIONES

&$1 Mat%ria- > E/i5o

8/17/2019 Guia de Qu

Guia de Quimica Ambiental Final -Carlos

Documents

Transcript of Guia de Quimica Ambiental Final -Carlos