Apostila Quimica Ambiental Pratica

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    Qumica Ambiental MAF1063 1

    UNIVERSIDADE CATLICA DE GOISDepartamento de Matemtica e Fsica

    Coordenao de Qumica

    EXPERINCIASDE LABORATRIO

    em

    Qumica Ambiental

    MAF 1063

    2009

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    Todo acidente evitvel.

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    Sumrio

    Aulas Pgina

    Introduo 4

    Tcnicas Experimentais de Anlise Qualitativa Inorgnica 5

    Estudo Sistemtico de Separao e Identificao de Ctions 10

    Determinao da Condutncia e Slidos Totais na gua 15

    Preparao e padronizao de soluo NaOH 0,1 mol/L 19

    Determinao pH, Alcalinidade e Acidez da gua 24

    Determinao da Dureza da gua 28

    Determinao de Cloro em gua - Mtodo de Mohr 31

    Determinao OD 38

    Poluio por Metais - Efeito de ons metlicos sobre o crescimento demicrorganismos

    42

    Espectrofotometria: Determinao de Ferro: Mtodo Orto-Fenantrolina 48

    Remoo de Corantes Txteis por meio de Matrizes Adsorventes 53

    Determinao do Teor de Nitrato em gua 56

    Determinao Espectrofotomtrica do Teor de Fsforo no Solo 60

    Determinao do pH do solo 63

    Cromatografia Gasosa: Introduo ao Uso do Cromatgrafo Gasoso 65

    Cromatografia Gasosa: Separao de Solventes Orgnicos 70

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    INTRODUONos ltimos anos, cresceu significativamente a percepo do ser humano sobre

    a necessidade de preservao do ambiente. Tanto os cidados comuns quanto asempresas vm se preocupando cada vez mais com os danos causados ao ambientepelas atividades humanas. Grande parte destas atividades tem gerado efluentes eresduos slidos, lquidos e gasosos que, de uma ou de outra maneira, tm seudestino final na atmosfera, nos solos e nos corpos dgua. Um grande nmerodestes efluentes e resduos constitui-se em materiais ricos em nutrientes (C, N e P)e contaminantes orgnicos e inorgnicos, causando grandes danos aosecossistemas.

    Embora alguns produtos qumicos estejam na base da maior parte dosproblemas ambientais de hoje, a maioria dos problemas ambientais das dcadas e

    dos sculos passados, como por exemplo, a contaminao biolgica da guapotvel, foi resolvida unicamente quando foram aplicados mtodos da cincia emgeral e da qumica em particular. Entretanto, a vitria sobre a poluio biolgicadisseminada e o grande aumento nos padres de sade e bem-estar material,especialmente nos pases desenvolvidos, tm sido conseguidos ao preo de seconviver com uma poluio qumica em nveis elevados e generalizada em todo oplaneta, uma vez que os subprodutos das substncias usadas, em alguns casos,so responsveis pela degradao da sade humana, dos animais e das plantas.

    A Qumica como uma cincia natural, impulsionada pela evoluo dos mtodosanalticos disponveis para anlises laboratoriais, tem se empenhado nacompreenso e na resoluo destes problemas a tal ponto que deu origem a umadiviso que se dedica ao estudo do entorno e dos processos relacionados aos

    problemas ambientais, denominada Qumica Ambiental. Mozeto e Jardim, membrosda Diviso de Qumica Ambiental da Sociedade Brasileira de Qumica, citam umadefinio da Qumica Ambiental como a rea da Qumica que estuda os processosqumicos que ocorrem na natureza, sejam eles naturais ou causados pelo homem, eque comprometem a sade humana e a sade do planeta como um todo. Portanto, a cincia que procura entender a composio e o comportamento do solo, da guae do ar, quais as complexas interaes entre estes sistemas, como eles soinfluenciados pelas atividades humanas e quais so as suas conseqncias.

    Atualmente, a Qumica Ambiental reconhecida como o maior e mais naturalexemplo da intermultidisciplinariedade da Qumica como cincia exata. Como oobjeto de estudo da Qumica Ambiental so os ecossistemas, seus compartimentosabiticos e biticos, todas as questes abordadas relativas aos processos naturais

    e/ou afetados por aes antrpicas, quer da atmosfera, hidrosfera egeosfera/pedosfera, devem ser tratadas de forma integrada. Assim, o estudo daQumica Ambiental envolve reas como Biologia, Geologia, Ecologia e EngenhariaSanitria.

    BibliografiaBaird, C. Qumica ambiental. 2 ed. Porto Alegre: Bookman. 2002.Mozeto, A. A.; Jardim, W. F. A Qumica Ambiental no Brasil. Quim. Nova, v. 25, p.7-11. Suplemento 1. 2002.

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    01TCNICAS EXPERIMENTAIS DE ANLISE QUALITATIVA INORGNICA

    1. INTRODUO

    Para efetuar as reaes analticas o estudante deve estar familiarizado com asoperaes comumente empregadas em anlise qualitativa, isto , com as tcnicasde laboratrio envolvidas no processo. Dentre estas operaes temos: preparo desoluo, evaporao, cristalizao, destilao, precipitao, filtrao, decantao,etc.

    A anlise qualitativa pode ser conduzida em vrias escalas:

    a) Macroanlise: a quantidade de substncia empregada de 0,5-1,0 g e o volumede soluo tomado para anlise cerca de 20 mL;

    b) Semimicroanlise: a quantidade usada para anlise reduzida para 0,1- 0,05 g eo volume de soluo para cerca de 1 mL;

    c) Microanlise: o fator da ordem de 0,01g ou menos.

    No h uma linha ntida de demarcao entre semimicro e microanlise. Paraanlise de rotina por estudantes, a escolha se situa entre semimicro e macroanlise.H muitas vantagens em adotar a tcnica semimicro; estas incluem:

    I ) Consumo reduzido de substncias qumicas com uma considervel economia nooramento do laboratrio;

    II) Maior velocidade da anlise e a economia de tempo na execuo das vriasoperaes padronizadas de filtrao, lavagem, evaporao;

    III) Eficincia de separao aumentada, por exemplo, com a lavagem deprecipitados, que pode ser conduzida rpida e eficazmente quando uma centrfugasubstitui o filtro;

    IV) A quantidade de reagentes utilizada menor, diminuindo a contaminaoambiental;

    V) Economia de espao nas prateleiras dos reagentes, ou mais especificamente nosarmrios;

    VI) O desejo de assegurar um treinamento na manipulao de pequenasquantidades de material.

    A anlise qualitativa utiliza dois tipos de ensaios: reaes por via seca ereaes por via mida. As primeiras so aplicveis a substncias slidas, e asltimas, a substncias em soluo.

    Os ensaios por via seca podem ser conduzidos sem dissolver a amostra. Osensaios mais comuns so por: aquecimento, maarico de sopro, teste da chama deBunsen e os espectroscpicos.

    Os ensaios por via mida so realizados com a amostra e os reagentes emsoluo. Nestes ensaios percebe-se a ocorrncia de reao pela formao deprecipitado, por desprendimento de gs, ou mudana de cor. A maioria das reaesde anlise qualitativa conduzida por via mida. Quando no existem observaes

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    visuais ou olfativas para uma reao, a sua ocorrncia pode ser constatada atravsde um teste auxiliar tal como, um indicador, clulas eltricas que respondam avariaes de concentrao de H+, Ag+ou de outros ons, medidas de condutividadeeltrica ou outras propriedades fsicas.

    Desta forma, os tipos de reaes podem tambm ser observadas por:

    a) Troca de espcies (ons) entre as substncias. Isto corresponderia reao seum dos possveis produtos fosse fracamente ionizvel (eletrlito fraco) ou insolvel(precipitado);

    b) Formao de complexos. Isto ocorre muitas vezes associada com uma mudanavisvel de cor, ou seja formao de complexos coloridos. A soluo adquire uma cordiferente ou um precipitado se dissolve;

    c) A troca de espcies leva a uma liberao de gases, os quais podem serobservados por borbulhamento, cor ou cheiro.

    d) Algumas reaes podem envolver transferncia de eltrons. So as reaes deoxidao-reduo.

    Em geral, as reaes de anlise qualitativa inorgnica empregam soluesaquosas de sais, cidos e bases. Estas substncias so eletrlitos fortes ou fracos,dependendo do grau de ionizao ou dissociao. Por exemplo:

    Sal: BaCl2Ba2+ + 2 Cl- (eletrlito forte)

    cido: CH3COOH H+ + CH3COO

    - (eletrlito fraco)

    Base: NH4OH NH4+ + OH- (eletrlito fraco)

    cido: HCl H+ + Cl- (eletrlito forte)

    Base: NaOH Na+ + OH- (eletrlito forte)

    A equao qumica que descreve uma transformao durante uma reao chamada de equao molecular. Por exemplo:

    NaCl (aq) + AgNO3(aq) AgCl (s) + NaNO3(aq)

    Uma representao mais precisa da reao, como realmente ocorre emsoluo, dada pela equao inica. Assim:

    Na+(aq) + Cl-(aq) + Ag+(aq) + NO3-(aq) AgCl (s) + Na+(aq) + NO3

    -(aq)

    Nesta equao, todas as substncias inicas so solveis e encontram-sedissociadas na soluo. A frmula do cloreto de prata (AgCl) escrita na formamolecular porque os seus ons no esto separados. Como nas reaes analticaspor via mida no detectamos o sal, mas sim o(s) on (s) deste sal, representamos

    estas de uma forma simplificada denominada equao inica representativa oulquida, isto , equao que resume as mudanas que ocorrem:

    Cl-(aq) + Ag+(aq) AgCl (s)

    Nesta aula, os mtodos da anlise qualitativa e os princpios nos quais sefundamentam sero estudados, utilizando-se os ons ou elementos mais comuns erepresentativos.

    2. OBJETIVO: Identificar espcies qumicas atravs de reaes por via mida.

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    3. MATERIAIS

    Estante com dez tubos de ensaio

    Pisseta com gua destilada

    Pipeta graduada de 5,0 mL

    4. REAGENTES

    Soluo de cloreto de sdio 0,1M Soluo de nitrato de prata 0,1M Soluo de tiocionato de potssio

    0,1M Soluo de sulfato de cobre 0,1 M

    Soluo saturada de carbonato desdio

    Soluo de cido clordrico 3,0M

    Soluo de hidrxido de sdio 0,1mol/L

    Soluo de nitrato frrico 0,1M

    Papel alumnio picado

    5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    Tubo 1

    Adicione num tubo de ensaio 10 gotas de soluo de cloreto de sdio 0,1M.Em seguida adicione 10 gotas de nitrato de prata 0,1M. Observe a reao. Escreva aequao qumica. Guarde este tubo e examine-o aps 30 minutos.

    Tubo 2

    Adicione num tubo de ensaio 5 gotas de soluo de sulfato de cobre 0,1M.Em seguida, adicione 10 gotas de hidrxido de sdio 0,1M. Observe a reaoqumica. Escreva a equao qumica e a caracterstica do precipitado formado.

    Tubo 3

    Adicione em um tubo de ensaio 1,0 mL de soluo saturada de carbonato desdio. Em seguida, adicione lentamentepelas paredes do tubo de ensaio, gotas desoluo de cido clordrico 3,0 M. Observe a reao qumica. Escreva a equaoqumica e anote as suas observaes.

    Tubo 4

    Adicione em um tubo de ensaio 10 gotas de soluo de nitrato frrico 0,1M.Em seguida, adicione 5 gotas de soluo de tiocianato de potssio 0,1M. Observe areao qumica. Escreva a equao e a caracterstica do produto formado.

    Tubo 5

    Adicione em um tubo de ensaio alguns pedaos de papel alumnio. Emseguida adicione lentamentepelas paredes do tubo de ensaio, gotas de soluo decido clordrico 3,0 M. Observe a reao qumica. Escreva a equao qumica eanote as suas observaes.

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    6. RESULTADOS

    Tabela 1: Resultados dos ensaios qualitativos de identificao

    Tubo Nomes dos Reagentes Nomes dos Produtos Observaes

    01

    Equao molecular:

    Equao inica:

    Equao inica lquida:

    02

    Equao molecular:

    Equao inica:

    Equao inica lquida:

    03

    Equao molecular:

    Equao inica:

    Equao inica lquida:

    04

    Equao molecular:

    Equao inica:

    Equao inica lquida:

    05

    Equao molecular:

    Equao inica:

    Equao inica lquida:

    7. BIBLIOGRAFIAMELLO, A.F., Introduo anlise mineral qualitativa. So Paulo, Pioneira, 1977.

    ALEXEV, V., Anlise qualitativa. Edies lopes da Silva, Porto, 1982.

    VOGEL, A. I. Qumica analtica qualitativa, So Paulo, Editora Mestre Jou, 1981.

    KING, E. J. Anlise qualitativa - reaes, separaes e experincias, Rio deJaneiro, Ed. Interamericana, 1981.

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    8. EXERCCIOS

    1. Quais os critrios para se verificar a ocorrncia de uma reao qumica por viamida?

    2. Classifique todas as reaes qumicas utilizadas nesta aula.

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    02 ESTUDO SISTEMTICO DE SEPARAO E IDENTIFICAO DECTIONS

    1. INTRODUO

    Para fins de anlise qualitativa sistemtica, os ctions so classificados emcinco grupos, tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes.Pelo emprego sistemtico desses assim chamados reagentes de grupo, podemostirar concluses sobre a presena ou ausncia de grupos de ctions e tambmseparar tais conjuntos para uma posterior anlise. A classificao baseia-se nomodo como os catons reagem a tais reagentes pela formao ou no deprecipitados. Por isso, pode-se dizer que a classificao dos ons mais comuns baseada nas diferenas de solubilidade de seus cloretos, sulfetos e carbonatos. Oscinco grupos e suas caractersticas so, como se segue:

    Grupo I- Os ctions deste grupo formam precipitados com cido clordrico diludo.Os ons deste grupo so: chumbo, mercrio (I) e prata.

    Grupo II - Os ctions deste grupo no reagem com cido clordrico, mas formamprecipitados com cido sulfdrico em meio cido mineral diludo. Os ons deste gruposo: mercrio (II), cobre, bismuto, cdmio, arsnio (III), arsnio (V), antimnio (III),antimnio (V), estanho (II), estanho (III) e estanho (IV). Os quatro primeiros formamo subgrupo II.A, e os seis ltimos, o subgrupo II.B. Enquanto os sulfetos dos ctionsdo grupo II.A so insolveis em polissulfeto de amnio, os do grupo II.B sosolveis.

    Grupo III- Os ctions deste grupo no reagem nem com cido clordrico nem comcido sulfdrico em meio cido mineral diludo. Todavia, formam precipitados com

    sulfeto de amnio em meio neutro ou amoniacal. Os ctions deste grupo so:cobalto (II), nquel (II), ferro (III), cromo (III), alumnio, zinco e mangans (II).

    Grupo IV- Os ctions deste grupo no reagem nem com reagentes do grupo I, nemdo II, nem do III. Eles formam precipitados com carbonato de amnio na presena decloreto de amnio em meio neutro ou levemente cido. Os catons deste grupo so:clcio, estrncio e brio.

    Grupo V - Os ctions comuns, que no reagem com nenhum dos reagentes dosgrupos anteriores, formam o ltimo grupo, que inclui os on magnsio, sdio,potssio, amnio, ltio e hidrognio.

    Nesta aula sero estudados os ctions do primeiro grupo, isto , chumbo,mercrio e prata. O reagente do grupo ser a soluo de cido clordrico diludo 2mol/L. Nesta anlise ocorre a formao de um precipitado branco de cloreto dechumbo (PbCl2), cloreto de mercrio (Hg2Cl2) e cloreto de prata (AgCl).

    Os ctions do primeiro grupo formam cloretos insolveis. O cloreto de chumbo,porm, ligeiramente solvel em gua e, por esta razo, o chumbo nunca completamente precipitado, quando se adiciona cido clordrico diludo amostra.Os ons chumbo restantes so quantitativamente precipitados com cido sulfricoem meio cido, junto com os catons do segundo grupo

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    Estando a amostra dissolvida, a separao dos ctions em grupos pode sertentada. Antes de iniciar o procedimento de separao alguns fatos devem serobservados:

    1.A anlise no deve ser efetuada com grandes quantidades da substncia, porquese gastar muito tempo na filtrao dos precipitados e haver dificuldades na sualavagem e dissoluo. Assim sendo, recomenda-se o uso de 0,5-1 g em anlise.2.Os ensaios devem ser desenvolvidos na ordem dada.

    3. As condies para precipitao e para dissoluo devem ser rigorosamenteseguidas.

    4. Todos os precipitados devem ser lavados, para que as substncias aderentessejam removidas, a fim de evitar contaminao pelos metais remanescentes nofiltrado. As primeiras lavagens devem ser adicionadas soluo da qual oprecipitado foi filtrado; as ltimas podem ser deixadas de lado.

    5.Se o volume da soluo em qualquer estgio da anlise tornar-se muito grande,dever ser reduzido por evaporao.

    6. A aparelhagem empregada na anlise deve ser escrupulosamente limpa:aparelhagem suja pode introduzir impurezas na substncia a ser testada.

    A maioria dos reagentes , de certa forma, txica e por isso deve sermanipulada com cuidado. Aqueles que forem excepcionalmente txicos ouperigosos devem ser rotulados de modo especial, devendo ser manuseados comextremo cuidado. Na lista de reaes, esses reagentes sero marcados comoVENENOSO ou PERIGOSO. No se deve usar esses reagentes, quando se estsozinho no laboratrio; melhor avisar um colega ou o supervisor antes de us-los.

    A concentrao escolhida na maioria dos casos mol/L, o que significa que setorna fcil calcular os volumes relativos do material e do reagente necessrio para

    se completar a reao aconselhvel adicionar a quantidade calculada de reagenteimediatamente e de uma s vez soluo, mas a quantidade final deve igualar ousuperar o equivalente. Em alguns casos, impossvel ou impraticvel preparar umreagente mol/L e, nestes casos, tm de ser usados reagentes 0,5 mol/L ou at 0,1mol/L. fcil, a partir das concentraes, predizer o volume de um determinadoreagente necessrio para completar a reao. Os cidos e bases so utilizados, namaioria das vezes, em concentraes da ordem de 2 mol/L, para se evitar umadiluio desnecessria da mistura.

    2. OBJETIVOS:

    Separar e identificar os ctions do primeiro grupo, por meio de um estudosistemtico de reaes por via mida.

    3. MATERIAIS

    4.

    Uma estante com dez tubos de ensaio Centrfuga

    Manta eltrica Bquer de 300 mL

    Pisseta com gua destilada Pipeta volumtrica de 5,0 mL

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    4. REAGENTES

    Soluo de cido clordrico 2,0 mol/L

    Soluo de nitrato de chumbo 0,05 mol/L

    Soluo de cromato de potssio 0,1 mol/L

    Soluo de iodeto de potssio 0,1 mol/L

    Soluo de HNO3diludo

    Soluo de nitrato mercuroso 0,05 mol/L

    Soluo de nitrato de prata 0,1 mol/L

    Soluo de hidrxido de amnio 6,0 mol/L

    5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    Enumere os tubos de ensaios de 1 a 10. Reserve um tubo para utiliz-lo comocontra-peso.

    Dissolva a amostra a frio e/ou a quente na seqncia: gua destilada, cidoclordrico diludo, cido clordrico concentrado. cido ntrico diludo, cido ntricoconcentrado, gua rgia (uma parte de cido ntrico concentrado para trs partes decido clordrico concentrado).

    A soluo preparada com 2 g da amostra em cerca de 50 mL do solventeadequado, colocar em um frasco e rotular. Para efetuar a anlise usar uma alquotada soluo.

    Tubo1: Mea 2,0 mL da amostra dissolvida (alquota) e transfira para um tubo deensaio. Adicione 20 gotas de soluo de cido clordrico 2 mol/L. Se formar umprecipitado, adicione mais 0,5 mL de cido clordrico, agite e centrifugue por 2minutos a 2500 rpm. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 2).

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    Resduo: Precipitadobranco. Pode conter cloretode chumbo (PbCl2), cloretode prata (AgCl) e cloreto demercrio ( I ) (Hg2Cl2).

    Sobrenadante: Testar o sobrenadante com algumasgotas de cido clordrico 2 mol/L. Se houver formao deprecipitado, juntar ao resduo e centrifugar novamente,juntando os sobrenadantes. Este sobrenadante serusado para anlise dos grupos II, III, IV e V. Despreze-o.

    O precipitado pode conter PbCl2, AgCl e Hg2Cl2.Adicione 4 mL de gua destilada fria aotubo de ensaio, agite e leve ao banho-maria fervente por 2 minutos. Centrifugue a quente.Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 3).

    Resduo: Pode conter Hg2Cl2 e AgCl. Lave oprecipitado com 1mL de gua quente,centrifugue e separe o sobrenadante (Tubo 4).No tubo 4, adicione 2 gotas de cromato depotssio. Se formar precipitado amarelo, repitaa lavagem do precipitado do tubo 1 (resduo

    branco). Esse procedimento assegura acompleta remoo do Pb2+.

    Sobrenadante: Pode conter Pb2+. Divida osobrenadante em dois tubos.

    Tubo 6: Adicione 5 gotas de soluo deK2CrO4. Se formar um precipitado amarelo(PbCrO4) confirma a presena de Pb

    2+.

    Tubo 7: Adicione soluo de KI (20 a 40gotas). Se formar um precipitado amarelo(PbI2). Este solvel com aquecimento(banho-maria) dando uma soluo incolorque deposita cristais amarelos brilhantespor resfriamento. Confirma a presena dePb2+.

    Aps lavagem, adicione no tubo 1, 3mL de soluo de amnia 6,0mol/L sobre oprecipitado branco. Agite, centrifugue e transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio

    Sobrenadante: Pode conter [Ag(NH3)2]+. Divida em

    dois tubos de ensaio

    Tubo 8: Acidifique com HNO31,0mol/L. Se formar umprecipitado branco (AgCl), confirma-se a presena deAg+.Tubo 9: Adicione algumas gotas de soluo de iodetode potssio. Se formar um precipitado amarelo-plido(AgI) confirma a presena de Ag+.

    Tubo1: Mea 2,0 mL da amostra dissolvida (alquota) e transfira para um tubo deensaio. Adicione 20 gotas de soluo de cido clordrico 2 mol/L. Se formar umprecipitado, adicione mais 0,5 mL de cido clordrico, agite e centrifugue por 2 minutosa 2500 rpm. Transfira o sobrenadante para outro tubo de ensaio (Tubo 2).

    Resduo: Se for preto, consiste em: Hg(NH2)Cl + Hg. Hg

    2+ presente.

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    6. EXERCCIOS PS-LABORATRIO

    1.Escreva as reaes de todas as etapas de separao e identificao.

    2. Porque o teste para confirmar a presena do on chumbo com o cromato depotssio deve ser feito a quente?

    3.O que vem a ser uma marcha sistemtica? (processo usado nesta tcnica).

    7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

    VOGEL, A.I. Qumica analtica qualitativa. 5a. ed., Editora Mestre Jou, So Paulo,1981.

    BACCAN, N.; GODINHO, O.E.S.; ALEIXO, L.M.; STEIN, E. Introduo Semimicroanlise Qualitativa. 6 ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1995.

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    03DETERMINAO DA CONDUTNCIA E SLIDOS TOTAIS NA GUA1 PARTECONDUTNCIADAGUAEEFLUENTES

    1.INTRODUO

    A condutnica fornece uma medida da capacidade da gua de conduzircorrente eltrica. Um sistema aquoso contendo ions ir conduzir uma correnteeltrica. Sob uma corrente direta os ons positivos migram para o eletrodo negativo,enquanto os ons negativos migram para o eletrodo positivo. A maioria dos cidosinorgnicos, bases e sais, so bons condutores. Molculas de compostos orgnicostais como sacarose e etanol, no se dissociam em ons em soluo aquosa e destaforma produzem solues que so muito pouco condutoras.

    A gua recm purificada tem uma condutncia de 0,5 a 2mhos, atingindo umvalor de 2 a 4mhos aps algumas semanas de armazenamento. Este aumentoresulta principalmente da absoro do CO2atmosfrico e em uma menor extensode amnia.

    As guas de maior qualidade tm condutncias entre 50 e 500mhos, e agua mineral estando na faixa de 500 a 1000mhos e at maiores. Ascondutividades relativas de vrias amostras de gua devem ser comparveis quantidade de slidos totais da amostra (a ser determinada na 2 Parte destaprtica).

    A unidade padro de resistncia eltrica o ohm (). A unidade padro de

    condutividade o inverso do ohm, chamado de mho.

    2. REAGENTES E EQUIPAMENTOS

    As amostras de gua:

    gua de torneira: proveniente do tratamento de gua municipal;

    Uma amostra desconhecida, preparada em laboratrio; e

    Uma amostra de gua proporcionada pelo estudante, coletada antes de vir ao

    laboratrio.

    Bquer de 50 mL (01) Condutivmetro

    3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    - Calibrar o condutivmetro empregando-se as solues padro disponibilizadas pelo

    fabricante do instrumento. Para cada forma de leitura (condutividade e slidos totais)

    feito um procedimento de calibrao.

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    - Fazer a leitura da condutividade diretamente em um bquer de 50 mL contendo a

    amostra.

    - Utilizando a Tabela I, estimar a concentrao de NaCl em mg/L, equivalente a cada

    condutividade observada.

    Tabela I Parmetros de Qualidade da guaCondutncia

    especficamhos/cm

    ResistnciaespecficaM.cm

    mg/LNaCl

    Gros deCaCO3por

    galo

    0,0550,0560,0630,0710,083

    0,1000,1250,1670,2500,5001,0001,2501,6672,5005,00010,00020,000

    40,00080,000

    158,730312,500625,000

    1.250,0002.500,0005.000,00010.000,000

    18,24018,00016,00014,00012,000

    10,0008,0006,0004,0002,0001,0000,8000,6000,4000,2000,1000,050

    0,0250,01250,00630,00320,00160,00080,00040,00020,0001

    Nenhum0,0220,0250,0290,033

    0,0400,0500,0670,1000,2000,4000,5000,6671,0002,0004,0008,000

    16,00032,00063,492

    125,000250,000500,000

    1.000,0002.000,0004.000,000

    Nenhum0,0020,0020,0020,002

    0,0030,0040,0050,0070,0150,0290,0370,0490,0730,1460,2920,585

    1,1702,3404,6419,13718,27336,55073,099

    146,199292,398

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    2 PARTE DETERMINAO DE SLIDOS TOTAIS

    1. INTRODUO

    Ainda que alguns contaminantes da gua possam ser gases (como amniadissolvida) ou lquidos (leos), a maioria dos contaminantes comuns so slidosdissolvidos ou suspensos na gua. A gua do mar (ainda que no necessariamentepoluda) tem um contedo total de slidos dissolvidos de 35.000 mg/L. Em geral, agua considerada ser uma gua salgada se contm acima de 3.000 mg/L deslidos dissolvidos, gua salobra se contm entre 500-3.000 mg/L de slidosdissolvidos e gua fresca se contm menos de 500 mg/L de slidos dissolvidos.

    No presente experimento, nenhuma ateno ser dada para determinar anatureza de qualquer slido individual suspenso ou dissolvido nas amostras degua. O objetivo simplesmente medir a concentrao total ou combinada de todos

    os slidos, em mg/L. Este experimento dar ao estudante a oportunidade decomparar os slidos totais em vrios tipos de gua desde gua potvel at a guade rios. Tambm esperado que o estudante adquira alguma habilidade emtcnicas de laboratrio (como o uso adequado de uma balana analtica). Afinalidade deste experimento realizar uma comparao entre o valor medido noinstrumento e aquele obtido da forma "manual", isto , com o aquecimento daamostra e determinao da massa de resduo no bquer.

    2.REAGENTESEMATERIAIS

    Amostras de gua utilizadas na 1 parte

    1 Chapa aquecedora

    1 Bquer de 150 mL

    1 proveta de 50 mL

    1 Balana analtica

    3.PROCEDIMENTOEXPERIMENTAL

    - Determine a massa do bquer de 150 mL. Utilize a balana analtica e anote amassa com todas as casas decimais indicadas (isto , uma preciso de 0,0001g)

    Agite bem cada frasco de amostra e transfira, com o uso de uma proveta,exatamente 50 mL da soluo de amostra para o bquer de 150 mL previamentepesado.- Mea novamente a massa.- Aquea o bquer contendo a amostra em uma chapa aquecedora at que entremem ebulio. Ateno: a ebulio no deve ser violenta, para evitar que sepercam slidos por borbulhamento.- Pouco antes de todo o lquido evaporar-se, reduza a temperatura da chapa, docontrrio os bqueres podem rachar devido ao aquecimento rpido. Deve-se

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    observar a total evaporao de qualquer trao de gua para evitar erros no resultadofinal.- Aps evaporar completamente a gua, coloque os frascos em um dessecador parao resfriamento. Depois de resfriado, determinar a massa do bquer com o resduo. Aquantidade de slidos totais calculada pela diferena entre as massas do bquer

    antes e depois do procedimento.- Sabendo que o volume de amostra foi de 50 mL, utilize a frmula abaixo paradeterminar a quantidade de slidos totais , em mg/L. Registre os valores obtidos.

    mg/L slidos totais = g de slidos totais x 1000.000mL de amostra

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    04. PREPARAO E PADRONIZAO DE SOLUO NaOH 0,1 mol L-1

    1. Introduo

    A solubilidade de uma substncia num determinado solvente controladaprincipalmente pela natureza do prprio solvente e do soluto, mas tambm pelatemperatura e presso. Uma soluo formada quando uma mistura homognea deduas ou mais substncias formam uma nica fase. O componente presente emmaior quantidade chamado solvente e os outros componentes so denominadossolutos.

    As propriedades das solues, por exemplo, a cor ou o sabor depende de suaconcentrao. Em qumica, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade devolume ou de massa da soluo ou do solvente se denomina concentrao. Aconcentrao expressa, comumente, em mol do soluto por litro da soluo; esta

    concentrao a molaridade da soluo.Em anlise qumica necessrio preparar solues de concentraoexatamente conhecida, isto solues padres. Essas solues requerem, muitasvezes, que se faa uma anlise titulomtrica para se determinar quantidade exatado soluto presente no volume da soluo. Este procedimento chama-sepadronizao da soluo.

    A soluo padro usualmente adicionada por uma bureta. O processo deadio da soluo padro at que a reao esteja completa chamado de titulaoe a substncia a ser determinada de titulada. O ponto final da titulao chama-seponto de equivalncia. Este final deve ser identificado por alguma mudana,produzida pela prpria substncia padro, por exemplo KMnO4ou pela adio de um

    reagente auxiliar conhecido como indicador. Aps a finalizao da reao entre asubstncia e a soluo padro, o indicador dever produzir uma mudana de cor nolquido que est sendo titulado. Este ponto chamado de ponto final da titulao.Em um laboratrio analtico essencial manter em estoque solues de vriosreagentes, algumas delas tero concentraes exatamente conhecidas (soluespadres) e imperativo que a temperatura de estocagem destas solues seja acorreta.

    As solues padres so preparadas pesando-se a quantidade de substnciaapropriada numa balana analtica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriadoe transfere-se com o auxlio de um funil, soluo para um balo volumtrico decapacidade adequada, tendo o cuidado de no perder a soluo. O funil deve serlavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se para o balo. Agita-se a mistura e completa-se o volume at o trao de referncia e finalmentehomogeneiza-se.

    Quando a substncia no for facilmente solvel em gua, aconselhvelaquecer o bquer com a substncia e um pouco do solvente, ligeiramente e comagitao, at que a substncia se dissolva completamente. Em seguida, deixa-se asoluo resfriar e depois se transferi com o auxlio do funil para o balo volumtrico.Lava-se o bquer algumas vezes com o solvente, transferindo para o balo. Emnenhuma circunstncia o balo pode ser aquecido.

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    Em alguns casos pode ser prefervel preparar a soluo padro a partir desolues concentradas, por diluio apropriada.

    As solues que so relativamente estveis e no so afetadas pela exposioao ar podem ser estocadas em frascos de 1litro. Nos trabalhos de grande exatido,os frascos devem ser de pyrex, ou de outro vidro resistente com tampasesmerilhadas. Para solues alcalinas os frascos de vidro so substitudos porfrascos de polietileno. Deve-se observar que os frascos de vidro so obrigatriospara algumas solues, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos ovidro deve ser escuro (castanho).

    Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavadoscom um pouco da soluo, esgotando-se o lquido, enchendo-se os frascos efechando-os imediatamente. Se o frasco estiver limpo, porm, molhado, deve-selav-lo sucessivamente com trs pequenas parcelas da soluo, esgotando-secompletamente o lquido depois de cada lavagem. Depois se enche o frasco com asoluo e rotul-o com o nome da soluo, concentrao, data de preparao enome do analista. Antes de us-lo para qualquer anlise deve-se homogeneizar a

    soluo.

    2. Consideraes sobre reaes qumicas

    Para uma reao ser utilizada em uma titulao, ela deve satisfazer asseguintes condies:

    1- Deve ocorrer uma reao simples que possa ser expressa por uma equaoqumica.

    2- A substncia a ser utilizada dever reagir completamente com o reagente empropores estequiomtricas.

    3- A reao deve ser rpida. Em alguns casos, deve-se adicionar um catalisadorpara acelerar a reao.

    4- Deve haver uma mudana de energia livre marcante conduzindo a alterao dealguma propriedade fsica ou qumica do soluto no ponto de equivalncia.

    5- Deve haver um indicador especfico que defina nitidamente o ponto final dareao.

    3. Consideraes sobre hidrxido de sdio

    Para preparar solues padres alcalinas, o reagente mais usado o hidrxidode sdio. No entanto, este reagente no padro primrio, porque higroscpio e

    sempre contm uma quantidade indeterminada de gua e carbonato de sdioadsorvida no slido. O carbonato de sdio pode ser completamente removidoquando se prepara uma soluo saturada de NaOH, a qual deixada em repousopor 24horas. O carbonato de sdio precipita por ser pouco solvel na soluo. Istosignifica que as solues de NaOH devem ser padronizadas com um reagentepadro primrio, por exemplo o biftalato de potssio, para poder determinar aconcentrao real da soluo.

    As solues de hidrxido de sdio atacam o vidro e dissolvem a slica comformao de silicatos solveis. A presena de silicatos solveis causa erros e assolues de hidrxidos devem ser conservadas em frascos de polietileno.

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    4. Consideraes sobre padro primrio

    Para uma substncia ser considerada padro primria, ela deve apresentar asseguintes caractersticas:

    1- Fcil obteno, purificao e secagem;2- Deve existir teste qualitativo simples para identificao de contaminantes, que se

    presentes devem estar em pequena porcentagem;

    3- Deve possuir massa molecular elevada (para diminuir o erro de pesagem);

    4- Solvel nas condies experimentais;

    5- Deve reagir com a espcie de interesse de modo estequiomtrico e instantneo;

    6- Deve manter-se inalterada ao ar durante a pesagem. No pode ser higroscpica,oxidada ou afetada pelo CO2.

    As solues de hidrxido de sdio so geralmente padronizadas com

    hidrogenoftalato de potssio ou biftalato de potssio [HKC6H4(COO)2], que umpadro primrio.

    5. Objetivos

    Esta aula tem como objetivos treinar a tcnica de pesagem, ilustrar astcnicas de preparao e padronizao de soluo aquosa de hidrxido de sdio0,1mol/L para posteriormente determinar a acidez de uma amostra de vinagre.

    6. Materiais

    Esptula Balana analtica e semi-analtica

    Bquer de 50 e 100 mL Frascos de plstico para acondicionar asoluo

    Basto de Vidro Bquer de 300 mL com gua destilada recmfervida

    Balo volumtrico de 250mL

    Bureta de 50 mL

    Erlenmeyer de 250 mL Proveta de 50 mL

    Bquer de 1000 mL Agitador e barra magntica

    7. Reagentes Hidrxido de sdio P.A. Biftalato de potssio seco a 105 C

    Fenolftalena 1%

    8. Procedimento experimental

    8.1. Preparao da soluo NaOH 0,1 mol/L

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    Calcule a quantidade de hidrxido de sdio necessria para se preparar 250 mL desoluo (massa molecular = 40,0 g/mol). Com o auxlio de um bquer de 100 mL,pese numa balana semi-analtica a quantidade de hidrxido calculada. Dissolvacom 50mL de gua destilada recm fervida e transfira quantitativamente para umbalo volumtrico de 250mL. Lave o bquer com pequenos volumes de gua

    destilada, transfira para o balo e finalmente complete o volume com gua destiladarecm fervida e homogeneze. Aps preparao, junte todas as solues preparadaspelos diferentes grupos num bquer de 1L, para posterior padronizao.

    8.2. Padronizao da soluo de NaOH 0,1 mol L-1

    Calcule a massa de biftalato de potssio necessria para reagir completamente com25,00mL da soluo de NaOH 0,1mol/L. Pese numa balana analtica exatamente amassa calculada e transfira quantitativamente para um erlenmeyer de 250mL. Meanuma proveta 50 mL de gua destilada fria e recm fervida e transfira para oerlenmeyer, para dissolver completamente o biftalato de potssio. Adicione duasgotas de fenolftalena 1% e homogeize.

    Lave uma bureta de 50 mL com pequena quantidade da soluo de NaOH 0,1mol L -1. Fixe a bureta de 50 mL no suporte universal. Feche a torneira de controle deescoamento. Com auxlio de um bquer de 50 mL, encha a bureta com soluo deNaOH 0,1 mol L-1 e observe se h vazamento. Verifique se h bolhas entre atorneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamenteat remov-la. Em seguida, encha a bureta com NaOH 0,1 mol L-1 e acerte omenisco com o trao de aferio (zero), que fica na parte superior. Monte o sistemade agitao magntica.

    Titule com a soluo recm preparada de NaOH 0,1 mol L-1, at mudana decolorao do indicador de incolor para rosa. Anote o volume gasto e calcule o fatorde correo, utilizando a seguinte frmula.

    gasto25,0

    VFc = ou

    MV

    mFc

    ..2042,0=

    m = massa do biftalato de potssio pesada; V = volume gasto da soluode NaOH (mL)

    M= molaridade da soluo (0,1 mol L-1) 0,2042 = mmol do biftalato depotssio

    Calcule a mdia dos fatores de correo da turma. Em seguida, calcule aconcentrao real da soluo de NaOH 0,1 mol L-1, multiplicando-se pelo fator de

    correo.Finalmente, transfira as solues de NaOH 0,1 mol L-1para frascos de plsticos eescreva no rtulo o nome da soluo, concentrao, data, fator de correo e turma.

    9. Referncias

    BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. QumicaAnaltica Quantitativa Elementar, 2aedio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.

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    SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos deQumica Analtica.Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini.So Paulo: Pioneira Thomson Learning, 2006.

    OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3a edio. Volume 2. Rio deJaneiro: Livros Tcnicos e Cientficos, 1981.

    VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. edio. Rio de Janeiro: LivrosTcnicos e Cientficos, 1992.

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    05. DETERMINAO pH, ALCALINIDADE E ACIDEZ DA GUA

    1 - INTRODUO

    As medidas de pH so de extrema utilidade, pois fornecem inmerasinformaes a respeito da qualidade da gua. s guas superficiais possuem um pHentre 4 e 9. As vezes so ligeiramente alcalinas devido presena de carbonatos ebicarbonatos. Naturalmente, nesses casos, o pH reflete o tipo de solo por onde agua percorre. Em lagoas com grande populao de algas, nos dias ensolarados, opH pode subir muito, chegando a 9 ou at mais. Isso porque as algas, ao realizaremfotossntese, retiram muito gs carbnico, que a principal fonte natural de acidez dagua. Geralmente um pH muito cido ou muito alcalino est associado presena dedespejos industriais. A determinao do pH feita atravs do mtodo eletromtrico,utilizando-se para isso um peagmetro digital.

    Nos sistemas de abastecimento pblico de gua, o pH est geralmentecompreendido entre 6,5 e 9,5. De um modo geral, guas de pH baixo tendem a sercorrosivas ou agressivas a certos metais, paredes de concreto e superfcies decimento-amianto, enquanto que guas de alto pH tendem a formar incrustaes.

    A alcalinidade representa a capacidade que um sistema aquoso tem deneutralizar (tamponar) cidos a ele adicionados. Esta capacidade depende de algunscompostos, principalmente bicarbonatos, carbonatos e hidrxidos. A alcalinidade determinada atravs da titulao. A alcalinidade pode ser expressa das seguintesmaneiras:

    Alcalinidade (Alcalinidade Hidrxida OH-) Alcalinidade de hidrxidos oucausticidade uma componente da alcalinidade total devida, exclusivamente,

    presena de ons OH-(hidroxila). No se deve confundir Alcalinidade com amedida de ons H+ ou OH- livres. Estes so realizados atravs dadeterminao de pH. A Alcalinidade no normalmente encontrada em guasnaturais, podendo ser adicionada sob a forma de produtos custicos.

    Alcalinidade Parcial (Alcalinidade P) determinada por titulao com cidoforte em presena de fenolftalena (v. alcalinidade total). geralmentecomposta por ons carbonato (CO32-) e bicarbonato (HCO3-), agindo como umestabilizador do valor de pH. Alcalinidades, pH e Dureza afetam a toxicidadede vrias substncias na gua.

    Alcalinidade Total (Alcalinidade mol/L)A alcalinidade da gua uma medidade sua capacidade em reagir com cidos fortes para atingir determinado valorde pH. A alcalinidade da gua natural , tipicamente, uma combinao de

    ons bicarbonato (HCO3-), ons carbonato (CO32-) e hidroxilas (OH-). determinada por titulao com cido forte em presena de alaranjado demetila. Na gua potvel, a alcalinidade contribui, tambm, para o sabor dagua.

    A determinao da alcalinidade uma das determinaes mais importantes nocontrole da gua, estando relacionada a coagulao, reduo de dureza epreveno de corroso nas canalizaes de ferro da rede de distribuio.

    Somente dois tipos de alcalinidade podem estar presentes simultaneamentenuma amostra de gua:

    OH-+ HCO3-H2O + CO3

    2-

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    A acidez das guas a capacidade que um meio aquoso possui de reagirquantitativamente com uma base forte a um pH definido. expressa em miligramaspor litro de carbonato de clcio equivalente, a um determinado pH (NBR 9896/1993)Ela determinada pela quantidade de gs carbnico livre na gua. A maioria dasguas naturais e dos esgotos domsticos tamponada por um sistema composto

    por dixido de carbono, CO2, e bicarbonato, HCO3-

    . O cido carbnico no totalmente neutralizado, a no ser que o pH seja igual ou superior a 8,2, e nodiminuir o pH a valores abaixo de 4,5. Assim, a acidez devida ao CO2est na fixade 4,5 a 8,2, enquanto que acidez causada por cidos minerais fortes, quasesempre devida a esgotos industriais, ocorres geralmente a pH abaixo de 4,5.

    Assim como a alcalinidade, a acidez expressa em termos de CaCO 3, e medida neutralizando-se o CO2 livre com um hidrxido , usando fenolftalena comoindicador.

    2- OBJETIVOEsta aula tem como objetivo determinar o pH, alcalinidade e acidez presente na

    gua da torneira das dependncias da Universidade Catlica de Gois, por titulao

    com soluo de cido sulfrico e hidrxido de sdio.

    3- MATERIAL

    erlenmeyer de 250 mL1 bquer de 100 mL1 proveta de 100 mL1 funil de haste curta1 bureta de 25 ou 50 mL1 pipeta volumtrica de 100 mL1 pera insufladora de ar1 vidro de relgio1 suporte universal1 garra para buretapapel de filtro quantitativo

    4- REAGENTES

    fenolftalena alaranjado de metila soluo padro de cido sulfrico 0,01 mol L-1 soluo padro de hidrxido de sdio 0,02 mol L-1

    5- PROCEDIMENTO5.1- Acalinidade

    5.1.1 Titulao com fenolftalena

    A titulao com fenolfatlena (pH de viragem 8,4) indica as alcalinidades dehidrxidos e carbonatos.

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    Transfira 50 mL da amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Adicione 2 gotasde indicador fenolftalena. Se aparecer cor, titule com cido sulfrico 0,01 mol L-1ato desaparecimento da colorao rsea. Anote o volume gasto. (P)

    5.1.2- Com alaranjado de metila

    A titulao com alaranjado de metila (pH de viragem 4,4) indica a alcalinidadede bicarbonatos.

    Adicione 5 gotas do indicador soluo incolor obtida no procedimentoanterior.

    Titule com cido sulfrico 0,01 mol L-1 at a colorao amarelo-alaranjada.Anote o volume gasto ( M).

    5.1.3- Clculo da alcalinidade da gua

    Utilizando a tabela a seguir determine a alcalinidade de hidrxidos, decarbonatos e de bicarbonatos, em mg de carbonato de clcio por litro.

    RESULTADOS ALCALINIDADESOH- CO3

    2- HCO3-

    P=0 Zero Zero MPM/2 2P M 2(M - P) ZeroP=M M Zero Zero

    Clculo:1000 x V x f = mg de carbonato de clcio por litro

    AV = volume de cido sulfrico 0,01 mol L-1, de acordo com a tabela.f = fator de correo da soluo do cido sulfricoA = volume da amostra

    5.2- pH

    Medir o pH atravs do auxlio de um pHmetro.

    5.3- Acidez

    5.3.1 Titulao com NaOHCom auxilio de uma pipeta volumtrica, transfira 100 mL da amostrahomogeneizada, para um erlenmeyer 250 mL. Adicione 3 a 4 gotas de fenolftalenae titule com soluo de hidrxido de sdio 0,02 mol L -1, com agitao constante at oponto de viragem (incolor-rosa). Anote o volume gastos de hidrxido de sdio 0,02mol L-1.

    5.3.2 Expresso dos resultadosA acidez dada em mg/L de CaCO3pode ser obtida pela equao:

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    mg/L CaCO3 = V x Fc x 1,0 x 1000Va

    onde,V = volume (mL) de hidrxido de sdio 0,02 mol L-1gasto.Fc = fator de correo volumtrica.

    Va = volume (mL) da amostra.6- Bibliografia

    RICHTER, C. A.; NETTO, J. M. de A. Tratamento de gua- Tecnologia atualizada.Editora Edgard Blucher, So Paulo, 1991.ECOLAB: Diviso de Tratamento de gua. Manual de Anlise de guas Industriais,Rio de Janeiro.Associao Brasileira de Normas Tcnicas- ABNT/ NBRAPHA -Standard Methods of Water and Wastewather, 19aedio, 1999.VOGEL, A. I., Anlise Qumica Quantitativa, 5a edio, Ed. LTC, 1992.LAURENTI, A., Qualidade de gua I, Ed. Imprensa Universitria- UFSC, (1997).

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    06 VOLUMETRIA DE COMPLEXAO - DETERMINAO DA DUREZA DAGUA

    1. QUESTES PR-LABORATRIO

    1- Calcule a massa de EDTA necessria para preparar 250 mL de soluo0,02mol/L.

    Dados: massa molar EDTA = 372,24 g/mol

    2- Porque um analista ao preparar uma soluo deve anotar as informaescontidas no rtulo do reagente.

    2. INTRODUO

    A utilizao do cido etilenodiaminotetraactico (EDTA) como agentecomplexante iniciou-se logo no fim da Segunda Guerra Mundial. Este compostoforma complexos estveis de estequiometria 1:1 com um grande nmero de onsmetlicos em soluo aquosa.

    O EDTA pode ser obtido com alta pureza, na forma do cido propriamente ditoou na forma do sal dissdico hidratado. As duas formas possuem alto pesomolecular, mas o sal dissdico tem a vantagem de ser mais solvel em gua.Estecido fraco e apresenta valores de pK1= 2,00, pK2= 2,66. pK3= 6,16, pK4= 10,26.Os valores de pKa mostram que os dois primeiros prtons so mais facilmenteionizveis, do que os dois restantes.

    Muitos ons metlicos formam complexos estveis e solveis em gua com oEDTA, por exemplo, os ons clcio e magnsio. A soma da concentrao destes ons denominada de ndice da dureza da gua, e um dado muito importante naavaliao da qualidade da gua. Outros ctions que encontram-se associados aosons clcio e magnsio, por exemplo, ferro, alumnio, cobre e zinco, geralmente somascarados ou precipitados antes da determinao. Assim, guas brandas soencontradas em solos baslticos, arenferos e granticos, enquanto que guas queprocedem de solos calcreos apresentam freqentemente durezas elevadas.

    Devido aos motivos expostos, pode-se deduzir facilmente a necessidade docontrole prvio da dureza da gua, a fim de adotar as medidas de correesnecessrias, conforme o uso a que se destina.

    Em numerosos processos industriais, tais como fbricas de cervejas,conservas, papel e celulose, requerem guas brandas. Para o caso de lavanderiasas guas ocasionam um elevado consumo de sabo e resultam em danos para ostecidos. Tambm importante considerar que as guas duras formam crostas emcaldeiras de vapor, ocasionando com isso elevadas perdas de calor e podendotambm provocar exploses. Mediante um controle peridico, utilizando-se titulaescom EDTA, possvel garantir maior segurana para estas instalaes industriais.

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    3. OBJETIVOS

    Esta aula tem como objetivo preparar as solues necessrias para determinaro teor de ons clcio e magnsio, numa amostra de gua da torneira dasdependncias da Universidade Catlica de Gois, por volumetria de complexaocom EDTA.

    PRNCIPIO DO MTODO

    Os ons Ca2+ e Mg2+ de uma soluo formam um complexo vermelho-vinhocom o indicador negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adio de EDTA soluocolorida ocorre a formao de um complexo estvel e no dissociado com o EDTA,separando-se assim o indicador.

    Quando a quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo oclcio e magnsio, a soluo vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final dareao.

    4. MATERIAIS

    Amostra de gua Erlenmeyer de 300 mL (2 por grupo)

    Pipeta volumtrica de 50mL Basto de vidro

    Proveta de 50 ou 100mL Suporte universal e garras

    Bureta de 50,0 mL Pipeta graduada de 5mL

    5. REAGENTES Soluo de EDTA 0,02 mol/L Soluo tampo pH 10

    EriocromoT Soluo de FeSO4

    KCN

    6. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    1- Pipete uma alquota de 100mL da amostra de gua e transfira para um

    erlenmeyer de 250mL. Esta anlise dever ser feita emDUPLICATA.2- Adicione 2mL de soluo tampo pH 10 Agite. Verifique o pH.

    3- Adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros onscomo Cu2+, Zn2+, Fe3+, que interferem bloqueando o indicador.

    4- Adicione uma pequena poro de eriocromoT (indicador), at o aparecimento dacor vermelha. Evite adicionar muito, pois isto ocasionaria uma mudana de corgradual no ponto final.

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    5- Lave a bureta de 50 mL com a soluo de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere abureta e titule at mudana de cor do indicador (vermelho para azul).

    6- Faa os clculos da dureza da gua e expresse os resultados na forma deCaCO3.

    7- No final da anlise, adicione soluo de Fe(II) para converter os ons cianeto em[Fe(CN)6]4-e depois lave bem o erlenmeyer com gua corrente.

    7. RESULTADOS

    Volume de amostra de gua (mL)

    Volume gasto (mL): Branco

    Volume gasto (mL): 1titulao

    Volume gasto (mL): 2titulao

    Volume gasto (mL): Mdia

    % de CaCO3

    8. QUESTES PS-LABORATRIO

    1- Qual a importncia de se determinar a qualidade da gua na IndstriaAlimentcia?

    2- Faa os clculos da determinao da dureza da gua, expressando o resultadoem % CaCO3.

    9. REFERNCIAS BIBLIOGRFICASBaccan N., Qumica analtica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher,Unicamp, So Paulo, p. 205. 1979.

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    07 VOLUMETRIA DE PRECIPITAO: DETERMINAO DE CLORO EMGUA - MTODO DE MOHR

    1. QUESTES PR-LABORATRIO

    1- Quais os fatores a serem observados na escolha de uma titulao porprecipitao?

    2- Como atuam os indicadores de adsoro?

    3- Por que a titulao por precipitao no pode ser realizada em meio cido oumeio muito alcalino?

    4- Por que o mtodo de Mohr se baseia numa precipitao fracionada

    5- Calcule a massa de NaCl necessria para preparar 100 mL de soluo 0,02

    mol/L. Calcule a massa de AgNO3necessria para preparar 250 mL de soluo 0,02mol/L.

    2. INTRODUO

    A volumetria de precipitao baseia-se em reaes com formao decompostos pouco solveis. A reao de precipitao deve processar-sepraticamente de forma quantitativa no ponto de equivalncia, completar-se emtempo relativamente curto e oferecer condies para uma conveniente sinalizaodo ponto final.

    Na prtica, tais condies limitam muito o nmero de reaes de precipitaoutilizveis. Muitas delas no podem servir em virtude da carncia de meiosapropriados para a localizao do ponto final. Em um nmero reduzido de casos, possvel conduzir a titulao sob observao visual at o ponto em que a formaode precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se para o uso deindicadores.

    Muitos mtodos volumtricos de precipitao empregam indicadores mais oumenos especficos, isto , apropriados para uma dada reao de precipitao. H,entretanto, uma classe especial de indicadores, os indicadores de adsoro, queencontram um campo mais geral de aplicao. As possibilidades de aplicao dasreaes de precipitao na anlise volumtrica se ampliam consideravelmente coma utilizao dos mtodos fsico-qumicos para a localizao do ponto final.

    Outro aspecto importante a considerar que muitas reaes de precipitao seprocessam um tanto lentamente: uma titulao que envolvesse uma reaosemelhante teria que ser conduzida morosamente para assegurar o estabelecimentodo equilbrio de solubilidade. s vezes, possvel acelerar convenientemente areao mediante adio de etanol ou acetona reao.

    Na anlise volumtrica em geral, a variao das concentraes dos onsreagentes em torno do ponto de equivalncia depende grandemente do grau comose completa a reao. Na volumetria de precipitao, os fatores que decidem a

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    questo so o produto de solubilidade do precipitado e as concentraes dosreagentes.

    O mtodo volumtrico de precipitao mais importante, nico com um campode aplicao mais ou menos amplo, a argentimetria, que se baseia na formao desais (haletos, cianeto, tiocianato) de prata pouco solveis.

    Existem basicamente trs mtodos argentimtricos: mtodo de Mohr, mtodode Volhard e por indicadores de adsoro. Nesta aula, pretende-se utilizar o primeiromtodo para determinar a concentrao de uma amostra de gua e tambmpreparar e padronizar uma soluo de AgNO30,1mol/L.

    INDICADORES DE ADSORO

    Os indicadores de adsoro foram introduzidos por Fajans. So corantesorgnicos, com carter de cidos ou bases fracos (aninicos ou catinicos,respectivamente), que acusam o ponto final atravs de uma mudana de coloraosobre o precipitado. A mudana de colorao se deve adsoro ou dessoro docorante como consequncia de uma modificao da dupla camada eltrica em tornodas partculas do precipitado na passagem do ponto de equivalncia: assim, oaparecimento ou desaparecimento de uma colorao sobre o precipitado servempara sinalizar o ponto final.

    A figura abaixo representa a dupla camada eltrica em torno de uma partculade cloreto de prata em presena de excesso de on Cl - (a) e em presena de onsAg+(b). No primeiro caso, a partcula adsorve, primariamente, ons Cl-(reticulares) e,secundariamente, uma quantidade equivalente de ctions. No segundo caso, apartcula adsorve, primariamente, ons Ag+ (reticulares) e, secundariamente, umaquantidade equivalente de nions.

    MTODOS ARGENTIMTRICOS

    A argentimetria envolve o uso de solues padres de nitrato de prata e temcomo principal campo de aplicao a determinao de haletos e outros nions queformam sais de prata pouco solveis.

    A argentimetria compreende diferentes mtodos, que podem ser classificadosconforme a titulao seja direta ou indireta.

    Nos mtodos diretos, a soluo que contm a substncia a determinar titulada com soluo padro de nitrato de prata ao ponto de equivalncia. O ponto

    Na+

    Cl-

    Na+ Cl

    - Cl

    - Na

    +

    Cl-

    Cl- Na

    +

    AgCl

    NO3-

    Ag

    +

    NO3- Ag

    + Ag

    + NO3

    -

    Ag+

    NO3-

    AgCl

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    final pode ser identificado de vrias maneiras: adio de nitrato de prata at que nomais se observe a formao de precipitado ou mudana de colorao de umindicador.

    Os mtodos usuais da argentimetria com titulao direta fazem uso deindicadores para localizar o ponto final. O mtodo de Mohr um mtodoargentimtrico direto, que usa cromato de potssio como indicador. Tambm sousados indicadores de adsoro em titulaes argentimtricas diretas. J o mtodode Volhard um mtodo argentimtrico indireto, que consiste em precipitar o haletocom um excesso de nitrato de prata e, ento, titular a prata residual em meio cidocom uma soluo padro auxiliar de tiocianato usando on Fe3+como indicador.

    O mtodo de Mohr aplicvel determinao de cloreto ou brometo. Asoluo neutra do haleto titulada com nitrato de prata em presena de cromato depotssio como indicador. Os haletos so precipitados como sais de prata: o cloretode prata branco e o brometo de prata branco-amarelado. O ponto final assinalado pela formao de cromato de prata, vermelho. O mtodo baseia-se, pois,na precipitao fracionada: precipitam, primeiro, o haleto de prata e, depois, o

    cromato de prata.Considere o caso da titulao de cloreto de sdio com nitrato de prata em

    presena de cromato. Obviamente, as condies da titulao devem ser tais que ocloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata branco antes que aprecipitao de cromato de prata vermelho se torne perceptvel: por outro lado, preciso que o indicador acuse a mudana de colorao com apenas um leveexcesso de prata. Estando as duas fases slidas, cloreto de prata e cromato deprata, em equilbrio com a soluo, tm-se:

    [Ag+] [Cl-] = KAgCl= 1,8x10-10

    [Ag+

    ]2

    [CrO42-

    ] = KAg2CrO4= 1,1x10-12

    no ponto de equivalncia,

    [Ag+] = [Cl-] = KAgCl = 1,35x10-5

    Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto, aconcentrao de on cromato teria de ser a seguinte:

    3

    25

    12

    2

    24 100,6

    )1035,1(

    101,1

    ][

    ][ 42

    =

    === x

    x

    x

    Ag

    KCrO

    CrOAg

    Portanto, teoricamente, a concentrao de cromato de potssio na soluodeveria ser igual a 0,006 mol L-1. Entretanto, na prtica, faz-se uso de cromato emconcentrao algo mais baixa, aproximadamente 0,002 mol L-1(no ponto final), poisa colorao amarela das solues mais concentradas dificultaria a observao doponto final. Ento, o cromato de prata comear a precipitar quando

    512

    24

    104,23100,2

    101,1

    ][][ 42

    + =

    == xx

    x

    CrO

    KAg

    CrOAg

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    Esta concentrao de on prata atingida alm do ponto de equivalncia.Quando a [Ag+] = 2,4x10-5, [Cl-] = 8x10-6. Portanto, haver precipitao de umaquantidade adicional de cloreto de prata alm do ponto de equivalncia, quecorresponde a um consumo de on prata igual a (1,35x10-5) - (8x10-6) = 5,5x10-6molL-1. De fato, o ponto de equivalncia deve ser sobrepassado ainda mais, para que se

    forme cromato de prata em quantidade suficiente para tornar a mudana decolorao perceptvel. Experimentalmente, verificou-se que a quantidade mnima decromato de prata, necessria para uma mudana de colorao bem definidacorresponde ao consumo de aproximadamente, 2x10-5mol L-1de on prata.

    O erro da titulao ser maior com o aumento da diluio da soluo e serbem aprecivel (cerca de 0,4%) em solues diludas, quando a concentrao decromato da ordem de 0,003 a 0,005 mol L -1. Elimina-se este erro mediante umensaio em branco com o indicador; neste ensaio se mede o volume da soluopadro de nitrato de prata que necessrio para atribuir uma cor perceptvel guadestilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulao. Estevolume subtrado do volume consumido da soluo padro.

    Deve-se observar que a titulao deve ser feita em soluo neutra, ou emsoluo levemente alcalina, isto , no intervalo de pH 6,5 a 9. Em soluo cida,ocorre a seguinte reao:

    O HCrO4- um cido fraco e por isso a concentrao do on cromato se reduz e

    possvel que o produto de solubilidade do cromato de prata no seja excedido. Emsolues muito alcalinas, possvel a precipitao do hidrxido de prata (Ksol. =2,3x10-8). Um procedimento simples de tornar neutra uma soluo cida o deadicionar um excesso de carbonato de clcio ou de hidrogenocarbonato de sdiopuros. Uma soluo alcalina pode ser acidificada com cido actico e ento seacrescenta um pequeno excesso de carbonato de clcio. O produto de solubilidadedo cromato de prata cresce com a elevao de temperatura; por isso a titulaodeve ser feita na temperatura ambiente. Por outro lado, em pH muito alto a presenada alta concentrao de ons OH-ocasiona a formao do hidrxido de prata.

    Como conseqncia, o mtodo de Mohr um bom processo para sedeterminar cloretos em solues neutras ou no tamponadas, tal como em gua

    potvel.

    3. MATERIAIS

    Bquer de 100 mL (2) Erlenmeyer de 250 mL (3) Balo volumtrico de 250mL Proveta de 50 ou 100mL

    Basto de vidro Bureta de 50 mL

    Balo volumtrico de 100 mL Funil de haste longa

    Pipeta volumtrica de 100 mL Cpsula de porcelana

    Pipeta graduada de 10 mL Banho-maria

    Pipeta volumtrica de 25 mL Balana analtica

    2 CrO42-

    + 2H+

    2HCrO4-

    Cr2O72-

    +H2O

    2 Ag+

    + 2OH-

    2AgOH

    2Ag2O+ H2O

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    4. REAGENTES

    NaCl P.A.

    AgNO3P.A.

    Soluo de cromato de potssio 5%

    Soluo de fluorescena 0,1%

    5. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

    5.1. Preparao de soluo 0,02mol/L de NaCl (por grupo)

    1- Pese um bquer de 100 mL na balana semi-analtica e adicione cerca de 0,11gde NaCl, previamente seco na estufa a 120C por uma hora. O sal deve estarbem pulverizado.

    2- Adicione gua destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente para umbalo volumtrico de 100mL.

    1- Agite at dissolver completamente o sal e depois complete o volume at o traode aferio com gua destilada.

    5.2. Preparao de soluo 0,02mol/L de AgNO3(por grupo)

    1- Pese um bquer de 100mL na balana semi-analtica e adicione 0,85g deAgNO3.

    2- Adicione gua destilada para dissolver o sal, e transfira quantitativamente paraum balo volumtrico de 250mL.

    3- Agite at dissolver completamente o sal e depois complete o volume at o traode aferio com gua destilada.

    4- Esta soluo deve ser armazenada em um frasco mbar (escuro) e conservar aoabrigo da luz.

    5.3. Padronizao da soluo 0,02mol/L de AgNO3

    1- Pipete uma alquota de 25,0mL da soluo de NaCl 0,02mol/L e coloque em umerlenmeyer de 250mL. Repita este procedimento.

    2- Adicione 0,1mL de soluo de cromato de potssio a 5%.

    3- Titule com a soluo de AgNO30,02mol/L agitando constantemente at mudanade colorao.

    5.4. Determinao do teor de cloreto na gua

    1- Pipete 100,0 mL de amostra para uma cpsula de porcelana de 300 mL.

    2- Aquea em banho-maria at reduzir o volume a cerca de 20,0 mL. Esteprocedimento deve ser feito no incio da aula.

    3- Adicione 0,5 mL de indicador (cromato de potssio a 1%) ou 0,1 mL a 5%;

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    4- Titule com a soluo de nitrato de prata 0,02 mol/L padronizada at aparecimentode colorao avermelhada (utilize um basto de vidro para homogeneizar a soluo).

    Figura 1: Esquema da titulao do Mtodo de Mohr.

    5.5. RESULTADOS

    Massa de NaCl (g)

    Massa de AgNO3(g)

    1 Volume gasto de AgNO3na padronizao (mL)

    2 Volume gasto de AgNO3na padronizao (mL)

    Volume mdio de AgNO3na padronizao (mL)

    Fator de correo da soluo de AgNO3

    Volume gasto com a amostra de gua (mL)

    % Cl-na amostra

    5. QUESTES PS-LABORATRIO6.

    1- Escreva todas as reaes da anlise.

    2- Porque o volume de 100mL da amostra deve ser reduzido?

    3- Calcule a concentrao de cloreto em ppm (g/g) na amostra.

    4- A padronizao da soluo de AgNO3 pode ser efetuada em meio fortementecido ou fortemente bsico? Justifique.

    5- Se o KPS do Ag2CrO4 menor que o KPS do AgCl, por que o AgCl precipitaprimeiro?

    6- Calcule a solubilidade do AgCl, sabendo-se que KPS= 1,8x10-10.

    7- Calcule a solubilidade do Ag2CrO4, sabendo-se que o KPS= 1,1x10-12.

    Bureta com soluo AgNO30,1M

    NaCl (amostra)+K2CrO4(indicador)

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    7. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

    Baccan N., Qumica analtica quantitativa elementar. Editora Edgard Blucher,Unicamp, So Paulo, p. 186. 1979.

    VOGEL. Anlise qumica quantitativa. Rio de Janeiro. LTC - Livros Tcnicos e

    Cientficos Editora S.A. 1992.OHLWEILER, O. A. Qumica analtica quantitativa. Rio de Janeiro. LTC - LivrosTcnicos e Cientficos Editora S.A. 1981.

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    08DETERMINAO DE OXIGNIO DISSOLVIDO E OXIGNIO CONSUMIDO1-INTRODUO

    A determinao do oxignio dissolvido (OD) de fundamental importnciapara avaliar as condies naturais da gua e detectar impactos ambientais comoeutrofizao e poluio orgnica.

    Do ponto de vista ecolgico, o oxignio dissolvido uma varivelextremamente importante, pois necessrio para a respirao da maioria dosorganismos que habitam o meio aqutico. Geralmente o oxignio dissolvido se reduzou desaparece, quando a gua recebe grandes quantidades de substnciasorgnicas biodegradveis encontradas, por exemplo, no esgoto domstico, em

    certos resduos industriais, no vinhoto, e outros. Os resduos orgnicos despejadosnos corpos dgua so decompostos por microorganismos que se utilizam dooxignio na respirao. Assim, quanto maior a carga de matria orgnica, maior onmero de microorganismos decompositores e, conseqentemente, maior oconsumo de oxignio. A morte de peixes em rios poludos se deve, portanto, ausncia de oxignio e no presena de substncias txicas. A determinao dooxignio dissolvido na gua pode ser feita atravs do mtodo "Winkler" oueletromtrico.

    Para evitar perdas de oxignio da amostra de gua, ele fixado pela reaocom o hidrxido de mangans (II), que se converte rpida e quantitativamente ahidrxido de mangans (III):

    4 Mn(OH)2+ O2+ 2 H2O 4 Mn(OH)3

    O precipitado marrom obtido dissolve-se por acidificao e oxida o on iodetoa iodo:

    Mn(OH)3 + I-+ 3H+ Mn2++ I2+ 3 H2O

    O iodo livre pode ento ser determinado por titulao com tiossulfato desdio.

    2 S2O32-+ I2 S4O62- + 2 I-

    A principal interferncia no processo devida presena de nitritos(especialmente oriundas do tratamento de esgotos). Isto superado pelo tratamentoda amostra original de gua com azida de sdio que destri os nitritos em meiocido:

    HNO2 + HN3N2+ N2O + H2O

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    A anlise OD a quantidade de oxignio necessria para oxidao da matriaorgnica atravs de um agente qumico. Os valores da DQO normalmente somaiores que os da DBO, sendo o teste realizado num prazo menor e em primeirolugar, servindo os resultados de orientao para o teste da DBO. O aumento daconcentrao de DQO num corpo d'gua se deve principalmente a despejos de

    origem industrial.

    A informao sobre a quantidade do oxignio consumido (OC) til paradefinir alteraes da qualidade da gua a ser tratada e indicar a efetividade doprocesso do tratamento aplicado, alem de indicar o desenvolvimento demicrorganismo nas unidades de tratamento. Este mtodo se baseia na reao deoxidao por parte do permanganato de potssio (KMnO4) em meio acido, nestecaso, utiliza-se o acido sulfrico (H2SO4), em funo do on sulfato no ser afetadopelo permanganato, que no o consome.

    O objetivo oxidar quantitativamente as substncias oxidveis nas condiesda determinao. Por esse motivo necessrio adicionar o permanganato em

    excesso e trabalhar a quente. A seguir adiciona-se uma soluo redutora, nestecaso, utiliza-se o oxalato, em quantidade estequiomtrica, ou equivalente apermanganato adicionado previamente. Logicamente, ocorrer uma sobra deoxalato equivalente ao permanganato que tenha sido consumido pelas substnciasoxidveis contidas na amostra. A sobra ou excesso de oxalato ser titulada compermanganato sendo que, o volume gasto ser igual ao consumido pela amostra.

    A titulao direta do excesso de permanganato adicionado com oxalato no vivel, em virtude da formao de composto de mangans intermedirios queapresentam cor marrom, dando-se completo descoramento com reduo at o onmangans II (Mn2+), de forma muito lenta.

    Esta anlise pode tambm ser realizada em meio alcalino bastando alterar ocido sulfrico por bicarbonato de sdio, em nosso caso, a escolha peloprocedimento em meio cido se prende ao fato que a matria orgnica de origemvegetal consome mais oxignio em meio cido, enquanto a matria orgnica deorigem animal consome mais oxignio em meio alcalino.

    REAES ENVOLVIDAS

    Em soluo cida:

    MnO4-+ 8 H++ 5e- Mn2++ 4 H2O

    Mn7+reduz para Mn2+, oxidando a amostra.O excesso de MnO4

    - ir reagir como oxalato (C2O42-), da seguinte forma:

    MnO4-+ 5 C2O4

    2-+ 16 H+2 Mn2++ 10 CO2+ 8 H2O

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    2- OBJETIVOS

    Esta aula tem como objetivo determinar o OD e OC na gua da torneira dasdependncias da Universidade Catlica de Gois.

    3- MATERIAIS

    OC OD Bureta de 25 mL Bureta

    2 erlenmeyers 250 mL frasco de 250 mL

    Pipeta volumtrica 50 ou 100 mL 2 erlenmeyers 250 mL

    Banho-maria Pipeta volumtrica de 1, 2, 100 mL

    Bquer 50 mL Bquer 50 mL

    Balo volumtrico de 250 mL

    4- REAGENTES

    OC OD Soluo de KMnO40,0025 mol/L Soluo de sulfato de mangans

    penta-hidratado 50% Soluo de Na2C2O40,0025 mol/L Soluo alcalina de azida-iodeto

    Soluo de cido sulfrico 1:3 Soluo de cido fosfrico (V) 85%

    gua recm fervida para diluio Soluo de amido recmpreparada

    Sulfato padro de tiossulfato desdio 0,0125 mol/L

    5- PROCEDIMENTO

    5.1- Determinao de oxignio dissolvido

    -A amostra de gua deve ser coletada cuidadosamente em uma garrafa de200 a 250 mL, cheia at a boca, que deve ser fechada enquanto estiver abaixo dasuperfcie da gua. Isto elimina qualquer interferncia posterior de oxignio naatmosfera.

    -Adicione, com uma pipeta colocada abaixo da superfcie da amostra de gua,1 mL da soluo de mangans (II) 50% e 1 mL da soluo alcalina de azida-iodeto.

    -Tampe novamente a amostra de gua e agite bem a mistura. O hidrxido demangans (III) forma-se como um precipitado marrom.

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    -Deixe o precipitado depositar-se completamente por 15 minutos e adicione 2 mL de

    cido fosfrico (V) concentrado 85%.

    -Recoloque a tampa e vire a garrafa de cima para baixo duas ou trs vezespara misturar os componentes. O precipitado marrom se dissolve e libera o iodo (se

    o precipitado no se dissolver completamente adicione algumas gotas de cidofosfrico(V)).-Retire com uma pipeta uma alquota de 100 mL da soluo e titule com

    tiossulfato de sdio padro ( padronizada com iodato de potssio e soluo deamido como indicador) aproximadamente 0,0125 mol/L. Adicione 2 mL da soluode amido assim que o lquido da titulao passar a amarelo plido.

    -Calcule o teor de oxignio dissolvido em mg.L-1 (1 mL de tiossulafto 0,0125mol/L equivale a 1 mg de oxignio dissolvido).

    5.2- Determinao de oxignio consumido em meio cido

    -Prepare 250 mL de soluo de KMnO40,0025 mol/L a partir de uma soluo

    0,02 mol/L.-Transfira uma alquota de amostra para um erlenmeyer de 250 mL. Em

    seguida adicione 5 mL de soluo de H2SO4(1:3).

    -Adicione com o auxlio de uma bureta de 25 mL, o volume exato de 5 mL desoluo de permanganato de potssio 0,0025 mol/L. Aquea em banho-mariafervente por 10 minutos.

    -Havendo descoramento da soluo, adicione mais 10 mL da soluo depermanganato de potssio 0,0025 mol/L. Repita o procedimento se necessrio.

    -Usando uma bureta de 25 mL, adicione um vo9lume de soluo de cidooxlico 0,0025 mol/L, exatamente igual ao total da soluo de permanganato depotssio empregada.

    -Leve o erlenmeyer ao banho-maria at descorar.-Titule com soluo de KMnO40,0025 mol/L at a colorao rsea.-O oxignio consumido pela amostra (mg/L) corresponde exatamente ao

    nmero de mL de permanganato de potssio gasto na titulao.

    6- REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

    MENDHAM, J. et al. VOGEL: Anlise Qumica Quantitativa, 6 edio, LTC,Rio de Janeiro, 2002.

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    09Poluio por Metais - Efeito de ons metlicos sobre o crescimento demicrorganismos

    1- Introduo

    Metais pesados so elementos qumicos que apresentam nmero atmicosuperior a 22. Tambm podem ser definidos por sua propriedade de seremprecipitados por sulfetos. Entretanto, a definio mais difundida aquela relacionadacom a sade pblica: metais pesados so aqueles que apresentam efeitos adversos sade humana.

    Estes elementos existem naturalmente no ambiente e so necessrios emconcentraes mnimas na manuteno da sade dos seres vivos (so denominadosoligoelementos, ou micronutrientes). Alguns metais essenciais aos organismos so:ferro, cobre, zinco, cobalto mangans, cromo, molibdnio, vandio, selnio, nquel e

    estanho, os quais participam do metabolismo e da formao de muitas protenas,enzimas, vitaminas, pigmentos respiratrios (como o ferro da hemoglobina humanaou o vandio do sangue das ascdias). No entanto, quando ocorre o aumento destasconcentraes, normalmente acima de dez vezes, efeitos deletrios comeam asurgir.

    Os metais pesados esto entres os poluentes mais prejudiciais ao ecossistemae surgem nas guas naturais devido aos lanamentos de efluentes industriais, taiscomo os gerados em indstrias extrativistas de metais, indstrias de tintas epigmentos e, especialmente, as galvanoplastias, que se espalham em grandenmero nas periferias das grandes cidades. Alm destas, os metais pesados podemainda estar presentes em efluentes de indstrias qumicas, como as de formulaode compostos orgnicos e de elementos e compostos inorgnicos, indstrias de

    couros, peles e produtos similares, siderrgicas, lavanderias e indstria de petrleo.Indstrias metalrgicas, de tintas, de cloro e de plstico PVC (policloreto de vinila),entre outras, utilizam mercrio e diversos outros metais em suas linhas de produoe acabam lanando parte deles nos cursos de gua. Outra fonte importante decontaminao do ambiente por metais pesados so os incineradores de lixo urbanoe industrial, que provocam a sua volatilizao, formando cinzas ricas em metais,principalmente mercrio, chumbo e cdmio que, graas movimentao dasmassas de ar, depositam-se no solo ou em corpos d'gua de regies mais distantes.

    A crescente quantidade de indstrias atualmente em operao, especialmentenos grandes plos industriais do mundo, tem causado o acmulo de grandesconcentraes de metais nos corpos hdricos como rios, represas e nos marescosteiros. Isto ocorre porque grande parte das indstrias no trata adequadamente

    seus efluentes antes de lan-los ao ambiente. Quando lanados na gua comoresduos industriais, podem ser absorvidos pelos tecidos animais e vegetais eacabam tambm se depositando, cedo ou tarde, nos sedimentos, representando umestoque permanente de contaminao para a fauna e a flora aqutica. Assim, osmetais pesados podem se acumular em todos os organismos que constituem acadeia alimentar do homem.

    Os metais pesados podem ser eliminados da gua por meio de um tratamentoespecfico. Quando detectados na gua in natura, feito um pr-tratamento comalgumas substncias qumicas, formando compostos mais pesados, que se

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    depositam no fundo dos tanques de tratamento. Aps esta etapa, a gua segue parao tratamento tradicional.

    1.1- Chumbo

    O chumbo est presente no ar, no tabaco, nas bebidas e nos alimentos, nestesltimos especialmente por contaminao das embalagens. Encontra-se na guadevido s descargas de efluentes industriais como, por exemplo, os efluentes dasindstrias de acumuladores (baterias), bem como devido ao uso indevido de tintas,tubulaes e acessrios base de chumbo. Seu efeito txico cumulativo,provocando um envenenamento crnico denominado saturnismo, que consiste emefeito sobre o sistema nervoso central com conseqncias bastante srias.

    1.2- Cromo hexavalente

    O cromo largamente empregado nas indstrias, especialmente emgalvanoplastias, onde a cromao um dos revestimentos de peas mais comuns.

    Pode ocorrer como contaminante de guas que recebem lanamentos de efluentesde curtumes e de circulao de guas de refrigerao, onde utilizado para ocontrole da corroso. A forma hexavalente mais txica do que a trivalente. Produzefeitos corrosivos no aparelho digestivo e nefrite.

    1.3- Mercrio

    O mercrio largamente utilizado no Brasil no processo de extrao do ouro(amlgama) nos garimpos. tambm usado em clulas eletrolticas para a produode cloro e soda e em certos praguicidas ditos mercuriais. Pode ainda ser usado emindstrias de produtos medicinais, desinfetantes e pigmentos. altamente txicopara o homem, apresenta efeito cumulativo e provoca leses cerebrais. bastanteconhecido o episdio de Minamata no Japo, onde grande quantidade de mercrioorgnico, sob a forma de metilmercrio, que mais txico que o mercrio metlico,foi lanada por uma indstria, contaminando peixes e habitantes da regio,provocando graves leses neurolgicas e mortes.

    1.4- Cobre

    O cobre ocorre naturalmente nas guas geralmente em concentraesinferiores a 20mg/L. Quando em concentraes elevadas, prejudicial sade econfere sabor s guas. Segundo pesquisas efetuadas, necessria umaconcentrao de 20mg/L de cobre ou um teor total de 100 mg/L por dia na gua para

    produzir intoxicaes humanas com leses no fgado. No entanto, concentraes de5mg/L tornam a gua absolutamente impalatvel devido ao gosto produzido. Ocobre em pequenas quantidades at benfico ao organismo humano, catalisandoa assimilao do ferro e seu aproveitamento na sntese da hemoglobina do sangue,facilitando a cura de anemias. Para os peixes, muito mais que para o homem, asdoses elevadas de cobre so extremamente nocivas. O cobre aplicado na forma desulfato de cobre, CuSO4.5H2O, em dosagens de 0,5mg/L um poderoso algicida.

    2- Objetivos

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    Esta aula tem como objetivo verificar a interferncia dos ons Cr6+, Pb2+, Hg2+eCu2+no metabolismo da levedura Saccharomyces cerevisae (fermento de padaria),utilizando como referncia a quantidade de precipitado formado pela reao entre oCO2produzido pelo metabolismo da levedura e o Ba(OH)2 contido em um tubo de

    ensaio, conforme a equao seguinte:

    Ba(OH)2(aq) + CO2(g) BaCO3(s) + H2O

    3- Materiais

    Glicose Bquer de 100 e de 250mLFermento biolgico liofilizado(levedura Saccharomyces cerevisae)

    Provetas de 100 e de 25mL

    K2Cr2O7 Erlenmeyer de 125mLPb(NO3)2 Varas de vidro recurvadas com rolhas

    adaptadas s extremidades

    Hg(NO3)2 Tubos de ensaioCu(NO3)2 Balana semi-analticaSoluo saturada de Ba(OH)2 Esptula

    4- Procedimento

    4.1- Preparao da soluo de glicose a 5%

    4.1.1- Em um bquer de 250mL, pese 5g de glicose.4.1.2- Adicione 100mL de gua e agite com um basto de vidro at a solubilizao.

    4.2- Preparao do inculo

    4.2.1- Pese 2g de fermento biolgico liofilizado (levedura Saccharomycescerevisae).4.2.2- Transfira a levedura para o bquer contendo 100mL de soluo de glicose a5% e homogenize bem.

    OBS: utilize esta suspenso de levedura em, no mximo, 10 minutos.

    4.3- Efeito de diferentes ons metlicos sobre o metabolismo de leveduras

    A turma ser divida em quatro grupos. Cada grupo ir preparar duas soluescom duas diferentes concentraes de um on metlico (0,2 e 0,1%). Um dos gruposdever preparar tambm o inculo controle.

    4.3.1- 1 grupo- on metlico: Cr6+:

    4.3.1.1- Em um bquer de 100 mL, pese 0,1 g de K2Cr2O7.4.3.1.2- Adicione 50mL de gua deionizada e agite at solubilizao.4.3.1.3- Transfira a soluo para um erlenmeyer de 125 mL identificado como 0,2%(0,2% de dicromato de potssio m/v).

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    4.3.1.4- Com uma proveta, mea 25 mL desta soluo e transfira para um segundoerlenmeyer de 125 mL identificado como 0,1% (0,1% de dicromato de potssio m/v).4.3.1.5- Adicione 25 mL de gua deionizada e homogenize bem. Retire 25 mL destasoluo e despreze.4.3.1.6- Adicione a cada um dos erlenmeyers, 10 mL do inculo de levedura

    preparado no item 4.2.4.3.1.7- Tampe cada erlenmeyer com uma rolha adaptada a uma vara de vidrorecurvada e encaixe a outra extremidade da vara em um tubo de ensaio contendocerca de 5mL de soluo de Ba(OH)2.4.3.1.8- Espere algum tempo e observe se haver a formao de precipitado brancode BaCO3 dentro do tubo de ensaio, resultante da reao entre o CO2 produzidopelo metabolismo da levedura e o Ba(OH)2contido no tubo de ensaio.4.3.1.9- Compare a quantidade de precipitado formado e verifique se houvediferena na inibio do metabolismo da levedura em funo das duas diferentesconcentraes do on metlico.

    4.3.2- 2 grupo- on metlico: Pb2+:

    4.3.2.1- Em um bquer de 100 mL, pese 0,1g de Pb(NO3)2.4.3.2.2- Adicione 50 mL de gua deionizada e agite at solubilizao.4.3.2.3- Transfira a soluo para um erlenmeyer de 125mL identificado como 0,2%(0,2% de nitrato de chumbo m/v).4.3.2.4- Com uma proveta, mea 25 mL desta soluo e transfira para um segundoerlenmeyer de 125 mL identificado como 0,1% (0,1% de nitrato de chumbo m/v).4.3.2.5- Adicione 25 mL de gua deionizada e homogenize bem. Retire 25 mL destasoluo e despreze.4.3.2.6- Adicione a cada um dos erlenmeyers, 10 mL do inculo de levedurapreparado no item 4.2.4.3.2.7- Tampe cada erlenmeyer com uma rolha adaptada a uma vara de vidrorecurvada e encaixe a outra extremidade da vara em um tubo de ensaio contendocerca de 5 mL de soluo de Ba(OH)2.4.3.2.8- Espere algum tempo e observe se haver a formao de precipitado brancode BaCO3 dentro do tubo de ensaio, resultante da reao entre o CO2 produzidopelo metabolismo da levedura e o Ba(OH)2contido no tubo de ensaio.4.3.2.9- Compare a quantidade de precipitado formado e verifique se houvediferena na inibio do metabolismo da levedura em funo das duas diferentesconcentraes do on metlico.

    4.3.3- 3 grupo- on metlico: Hg2+:

    4.3.3.1- Em um bquer de 100 mL, pese 0,1g de Hg(NO3)2.4.3.3.2- Adicione 50mL de gua deionizada e agite at solubilizao.4.3.3.3- Transfira a soluo para um erlenmeyer de 125 mL identificado como 0,2%(0,2% de nitrato de mercrio m/v).4.3.3.4- Com uma proveta, mea 25 mL desta soluo e transfira para um segundoerlenmeyer de 125 mL identificado como 0,1% (0,1g% de nitrato de mercrio).4.3.3.5- Adicione 25 mL de gua deionizada e homogenize bem. Retire 25 mL destasoluo e despreze.4.3.3.6- Adicione a cada um dos erlenmeyers, 10 mL do inculo de levedurapreparado no item 4.2.

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    4.3.3.7- Tampe cada erlenmeyer com uma rolha adaptada a uma vara de vidrorecurvada e encaixe a outra extremidade da vara em um tubo de ensaio contendocerca de 5 mL de soluo de Ba(OH)2.4.3.3.8- Espere algum tempo e observe se haver a formao de precipitado brancode BaCO3 dentro do tubo de ensaio, resultante da reao entre o CO2 produzido

    pelo metabolismo da levedura e o Ba(OH)2contido no tubo de ensaio.4.3.3.9- Compare a quantidade de precipitado formado e verifique se houvediferena na inibio do metabolismo da levedura em funo das duas diferentesconcentraes do on metlico.

    4.3.4- 4 grupo- on metlico: Cu2+:

    4.3.4.1- Em um bquer de 100 mL, pese 0,1g de Cu(NO3)2.4.3.4.2- Adicione 50 mL de gua deionizada e agite at solubilizao.4.3.4.3- Transfira a soluo para um erlenmeyer de 125 mL identificado como 0,2%(0,2% de nitrato de cobre m/v).4.3.4.4- Com uma proveta, mea 25 mL desta soluo e transfira para um segundo

    erlenmeyer de 125 mL identificado como 0,1% (0,1% de nitrato de cobre m/v).4.3.4.5- Adicione 25 mL de gua deionizada e homogenize bem. Retire 25 mL destasoluo e despreze.4.3.4.6- Adicione a cada um dos erlenmeyers, 10 mL do inculo de levedurapreparado no item 4.2.4.3.4.7- Tampe cada erlenmeyer com uma rolha adaptada a uma vara de vidrorecurvada e encaixe a outra extremidade da vara em um tubo de ensaio contendocerca de 5 mL de soluo de Ba(OH)2.4.3.4.8- Espere algum tempo e observe se haver a formao de precipitado brancode BaCO3 dentro do tubo de ensaio, resultante da reao entre o CO2 produzidopelo metabolismo da levedura e o Ba(OH)2contido no tubo de ensaio.4.3.4.9- Compare a quantidade de precipitado formado e verifique se houvediferena na inibio do metabolismo da levedura em funo das duas diferentesconcentraes do on metlico.

    4.3.5- Controle (inculo sem a adio de metais)

    4.3.5.1- Transfira 10 mL do inculo de levedura preparado no item 4.2 para umerlenmeyer de 125 mL.4.3.5.2- Tampe o erlenmeyer com uma rolha adaptada a uma vara de vidrorecurvada e encaixe a outra extremidade da vara em um tubo de ensaio contendocerca de 5 mL de soluo de Ba(OH)2.4.3.5.2- Espere algum tempo e observe a formao de precipitado branco de BaCO3

    dentro do tubo de ensaio, resultante da reao entre o CO2 produzido pelometabolismo da levedura e o Ba(OH)2contido no tubo de ensaio.4.3.5.3- Compare as quantidades de precipitado formados neste sistema controle enos demais sistemas em que houve a adio dos diferentes metais e conclua sehouve diferena no metabolismo da levedura.

    5- RESULTADOSAps uma semana, verifique as quantidades de precipitado de Ba(OH)2 em

    cada um dos experimentos. Comente e explique as diferenas observadas.

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    6- Questes

    1- Caracterize o que so os denominados metais pesados. Cite os principaispoluentes deste grupo de elementos.2- Explique de que maneira o processo de incinerao de lixos urbanos contribui

    para a poluio ambiental com metais pesados.3- Explique como a contaminao ambiental com metias pesados interfere na cadeiaalimentar, podendo chegar at o homem.4- Pesquise sobre o episdio de Minamata/Japo, suas causas e seus efeitos sobrea populao.5- O arsnio um ametal. Entretanto, a poluio ambiental por arsnio geralmentetratada juntamente com a poluio por metais pesados. Pesquise sobre a poluioambiental por arsnio: suas fontes, suas causas e conseqncias.

    Bibliografia1- POLUIO INDUSTRIAL. Disponvel em: www.mundodaquimica.com.br Acessoem 10 set 2007.

    2- TOXICOLOGIA DOS METAIS PESADOS. Disponvel em:www.mundodaquimica.com.br. Acesso em 10 set 2007.3- METAIS PESADOS E SEUS EFEITOS. Disponvel em:www.mundodaquimica.com.br. Acesso em 10 set 2007.4- SANEAMENTO BSICO. Disponvel em: www.ambientebrasil.com.br. Acesso em10 set 2007.

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    10 ESPECTROFOTOMETRIA: DETERMINAO DE FERRO - MTODOORTO-FENANTROLINA

    1. INTRODUO

    Na natureza estima-se que existam 45 x 10 molculas de gua, das quais 95%

    constituem gua salgada, 5% gua doce, na maior parte sob a forma de gelo, e

    apenas 0,3% diretamente aproveitvel, com predominncia de gua subterrnea.

    So inmeras as impurezas que se apresentam nas guas naturais, vrias delasincuas, poucas desejveis e algumas extremamente perigosas. Entre as impurezasnocivas encontram-se vrus, bactrias, parasitos, substncias txicas e, at mesmo,elementos radioativos.

    As normas de qualidade para as guas de abastecimento so conhecidas comoPadres de Potabilidade.

    De acordo com o artigo 14 da Portaria MS 518/2004 as Normas e Padres dePotabilidade da gua so as seguintes:

    A gua potvel deve estar em conformidade com o padro de substnciasqumicas que representam risco para a sade expresso na Tabela 3, a seguir:

    Tabela 3 - Padro de potabilidade para substncias qumicas que representam risco sade

    PARMETRO UNIDADEINORGNICAS

    VMP(1)

    Antimnio mg/L 0,005Arsnio mg/L 0,01Brio mg/L 0,7

    Cdmio mg/L 0,005Cianeto mg/L 0,07Chumbo mg/L 0,01Cobre mg/L 2Cromo mg/L 0,05

    Fluoreto(2) mg/L 1,5Mercrio mg/L 0,001

    Nitrato (como N) mg/L 10Nitrito (como N) mg/L 1Selnio mg/L 0,01

    NOTAS: (1) Valor Mximo Permitido.(2) Os valores recomendados para a concentrao de on fluoreto devem observar legislao especfica vigente relativa fluoretao da gua, em qualquer casodevendo ser respeitado o VMP desta Tabela.

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    Tabela 5 -Padro