VI Congresso Brasileiro de Engenharia Química em Iniciação Científica 1/7

EXTRAÇÃO DO ÓLEO ESSENCIAL DA PIMENTA ROSA (Schinus molle) USANDO HIDRODESTILAÇÃO E SOXHLET

Silva, L. V.1, Constancio, S.C. M.2, Mendes, M.F.2*, Coelho, G.L.V.2*

1- aluna IC - DTA/ IT/ UFRuralRJ, 2*- orientadores -DEQ/ IT/ UFRuralRJ

BR 465-Km 7- CEP 23890-000- Seropédica-RJ E-mail: luanarural@ig.com.br

RESUMO A pimenta rosa é ativadora da produção de sangue na medula óssea, portanto é anti-raquítica, atua também na depuração e purificação do organismo, é anti-vermífuga e anti-inflamatória. O óleo essencial da pimenta rosa é muito utilizado na medicina popular, sendo eficiente no tratamento de febres, tumores, doenças da córnea e das vias respiratórias e urinárias. O objetivo do trabalho foi identificar o método mais adequado para a extração do óleo essencial da semente e da casca da pimenta rosa. Para tanto, foram aplicadas três tecnologias convencionais: hidrodestilação em diferentes tempos de extração, soxhlet em função de três solventes (hexano, etanol e água) e a infusão simples, em função de dois solventes (etanol e água). Comparando a influência do tempo no método da hidrodestilação, pode-se afirmar que o rendimento é diretamente proporcional ao tempo de extração. Observou-se também que, por este método, o rendimento com relação à casca foi muito menor, indicando que a semente contém maior percentual de óleo essencial. Usando o soxhlet, o solvente responsável por uma extração mais eficiente foi o hexano e pode-se constatar que o etanol foi mais eficiente para a infusão. Da casca, a água conseguiu extrair um pouco do óleo presente, mas a infusão da casca feita com etanol, após evaporação deste solvente, caramelizou, o que se supõe que sejam pigmentos e não óleo essencial. Dentre os três métodos aplicados, pode-se concluir que o soxhlet foi mais eficiente, pois seu rendimento foi maior em relação aos outros dois métodos.

INTRODUÇÃO

O uso de plantas medicinais pela população mundial tem sido significativo nos últimos tempos. Dados da Organização Mundial da Saúde (OMS) mostram que cerca de 80% da população faz uso de algum tipo de erva na busca de alívio de alguma sintomatologia desagradável.

Desse total, pelo menos 30% deu-se por indicação médica (Ferri, 1995). Os

óleos essenciais são líquidos oleosos voláteis dotados de aroma forte e quase sempre agradável, provenientes do metabolismo secundário, existentes em quase duas mil espécies, e distribuídas em sessenta famílias. São normalmente elaborados nas folhas, armazenados em espaços extracelulares, entre a cutícula e a parede celular, e constituídas basicamente pelos terpenos, sintetizados pela rota do ácido mevalônico. Na fitoterapia, os óleos voláteis destacam-se

VI Congresso Brasileiro de Engenharia Química em Iniciação Científica 2/7 pelas suas propriedades antibacterianas, analgésicas, sedativas, expectorantes, estimulantes e estomáquicas (Ferri, 1995). Avalia-se a produção brasileira de óleos essenciais em 45 milhões de dólares, o que corresponde a 13,1% da produção mundial. O maior problema ao desenvolvimento da agroindústria produtora de óleos essenciais é a concorrência com similares sintéticos. Felizmente, a indústria que mais necessita deste, a alimentícia, tem substituído os produtos sintéticos por naturais, em função das exigências atuais dos mercados (Ferri, 1995).

A pimenta rosa é conhecida como aroeira-falsa. Seu nome científico é "Schinus molle” e tem como características gerais, a altura de 4-8 m, com tronco de 25-35 cm, tendo ocorrência nos Estados de Minas Gerais até Rio Grande do Sul. Floresce nos meses de agosto a novembro e a maturação dos frutos inicia-se ao final do mês de dezembro a janeiro.

A pequena semente do fruto, redondinha e lustrosa, é utilizada como especiaria, dentre as muitas existentes, essencialmente, para acrescentar sabor e refinamento aos pratos da culinária universal.

Da casca das sementes das aroeiras, da aroeira-vermelha em especial, costuma-se extrair um óleo, muito utilizado na medicina popular, apontado como eficiente no tratamento de febres, tumores, doenças da córnea e das vias respiratórias e urinárias. É também usada como depurativo e para infecções uterinas. A pimenta rosa é ativadora da produção de sangue na medula óssea, portanto é anti-raquítica, atua também na depuração e purificação do organismo, é anti-vermífuga e anti-inflamatória.

Acredita-se que o uso sob a forma de chá entre 600 a 1000 mL por dia pode atenuar a debilidade orgânica, combater o vampirismo, trazer ativação glandular e muita vitalidade.

Devido a todas as características da pimenta rosa, o objetivo deste trabalho foi identificar qual o método e o tempo mais adequado para a extração do óleo essencial da semente e da casca da pimenta rosa sem que haja a degradação dos seus compostos, bem como identificar qual o método mais eficiente para extrair uma maior quantidade de seus componentes. Para isto, foram aplicadas três tecnologias convencionais: hidrodestilação com diferentes tempos de extração, soxhlet em função de três solventes (hexano, etanol e água) e a infusão simples, em função de dois solventes (etanol e água) para extração do óleo essencial dessa iguaria. MATERIAIS E MÉTODOS Procedimento Experimental

Extração por hidrodestilação: Para esse método, foi utilizado o aparelho de Clevenger apresentado na Figura 1. A amostra foi colocada em um balão volumétrico com 500mL de água. Após o tempo de destilação, o óleo junto com a água, que teve a função de arrastar o óleo, foi recolhido em um funil de separação, onde foram adicionados 30ml de diclorometano (Radunz et al, 2001), por três vezes. É este o solvente que separa os óleos essenciais da amostra da pimenta rosa da água. O óleo junto com o solvente foi recolhido em um becher e, a este becher, foi adicionado sulfato de magnésio anidro para retirar a água que, eventualmente, passou do funil de separação para o becher. Depois, procedeu-se a filtração e o filtrado foi colocado em rotavapor para evaporar o diclorometano (solvente).

Este método foi utilizado para a semente nos tempos de 1h, 2hs, 4hs e 6hs e para a casca no tempo de 1h.

Extração por soxhlet: A amostra foi

pesada em balança analítica e transferida para um cartucho que foi tampado com algodão. O cartucho foi colocado em um

VI Congresso Brasileiro de Engenharia Química em Iniciação Científica 3/7 extrator, que foi encaixado em um balão volumétrico. Sobre o cartucho, foi vertido o solvente responsável pela extração dos óleos essenciais. O condensador foi conectado e a manta de aquecimento foi ligada. Este esquema do equipamento é mostrado na Figura 2 e o tempo necessário para este método é de 6 horas após o inicio da ebulição. Somente a semente foi analisada através deste método.

Figura 1: Aparelho de Clevenger para hidrodestilação.

Para este método foram utilizados os

seguintes solventes: hexano (2 vezes), etanol e água.

Extração por infusão: Este método

consistiu em colocar as amostras (casca e semente) imersas aos solventes etanol e água. As infusões feitas com a água sofreram uma separação dos óleos do restante da suspensão com diclorometano. Depois foram colocadas em rotavapor para destilar este solvente. As infusões feitas com etanol foram colocadas em rotavapor para poder separar o solvente de extração, o etanol, e, desta forma, se obter o óleo puro.

Análise dos componentes dos óleos

essenciais através de cromatografia gasosa: Os óleos extraídos e separados dos solventes foram analisados em um

cromatógrafo cujas características são: modelo 5890HP; coluna: HP5; comprimento da coluna: 30m; espessura do filme: 0,32mm, temperatura inicial de 60°C, temperatura final de 200°C, temperatura do injetor 250°C e temperatura do detector 280°C. RESULTADOS E DISCUSSÕES

Os resultados, para todos os métodos de extração investigados, foram analisados através da cromatografia gasosa e do rendimento, definido como a razão entre a massa extraída de óleo essencial e a massa inicialmente alimentada.

Figura 2: Extrator Soxhlet. A – manta de aquecimento, B - balão de fundo redondo

de 500 ml, C - pacote de papel de filtro com a pimenta rosa, D –extrator soxhlet,

E –condensador de refluxo.

Extração por Hidrodestilação

Comparando a influência do tempo no método da hidrodestilação e,

E

A

B

CD

VI Congresso Brasileiro de Engenharia Química em Iniciação Científica 4/7 analisando-se os resultados da Tabela 1, pode-se verificar que o rendimento é diretamente proporcional ao tempo de extração. Pode-se observar também que, o rendimento com relação à casca foi muito menor, indicando que a semente contém maior percentual de óleo essencial.

Baseando-se nos cromatogramas referentes a hidrodestilação da semente, vê-se que o número de picos aumentou à medida que a temperatura crescia. A extração do óleo essencial da casca foi muito pequena e o número de picos presentes no seu respectivo cromatograma também foi muito pequeno. Estes resultados são mostrados nos cromatogramas presentes nas Figuras 3, 4, 5, 6 e 7. Tabela 1: Rendimento de óleo essencial

em função do tempo de extração empregado na hidrodestilação

Amostra Tempo de

extração Rendimento

% Semente 1 hora 1,95

Semente 2 horas 3,72

Semente 4 horas 4,61

Casca 1 hora 0,18

Figura 3: Hidrodestilação da semente no tempo de 1 hora.

Figura 4: Hidrodestilação da semente no

tempo de 2 horas.

Figura 5: Hidrodestilação da semente no

tempo de 4 horas

Figura 6: Hidrodestilação da semente no tempo de 6 horas.

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Figura 7: Hidrodestilação da casca no tempo de 1 hora.

Extração por Soxhlet

Neste método, o solvente responsável por uma quantidade maior de óleo extraído foi o hexano e, quando o solvente utilizado foi a água, a massa de óleo extraída foi muito pequena, como é mostrado na Tabela 2. Tabela 2: Rendimento de óleo essencial em função do solvente empregado no

Soxhlet Amostra Solvente Rendimento

% Semente Hexano 31,99

Semente Hexano 34,22

Semente Etanol 29,35

Semente Água 0,36

Os cromatogramas ilustrados nas

Figuras 8, 9 e 10 e obtidos pelo método soxhlet mostram que o número de picos foi maior quando o solvente utilizado foi o etanol, extraindo tanto compostos leves como pesados. Mas é preciso identificar alguns picos, pois o solvente hexano, pode arrastar compostos pesados em tempos de retenção menores do que o etanol.

Figura 8: Soxhlet com o solvente hexano.

O cromatograma do óleo essencial

extraído com hexano caracteriza-se basicamente por componentes mais leves. A análise por CG-EM, da composição química do óleo, demonstrou que os principais componentes foram os hidrocarbonetos monoterpênicos: α-pineno, β-pineno, α-felandreno, β-felandreno, sabineno, os álcoois monoterpênicos: α-terpineol, cis e trans- hidrato de sabineno, e os sesquiterpenos: carvacrol, γ-cadineno e α-gurjuneno.

Figura 9: Soxhlet com o solvente etanol.

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Figura 10: Soxhlet com o solvente água.

Extração por Infusão

Comparando os resultados

referentes à semente, pode-se constatar que o etanol foi mais eficiente para a infusão, uma vez que obteve um rendimento maior em relação à água. Tais resultados podem ser vistos na Tabela 3. Da casca, a água conseguiu retirar um pouco do óleo presente, mas a infusão da casca feita com etanol, após evaporação deste solvente, caramelizou, o que se supõe que sejam pigmentos e não óleo essencial.

Tabela 3: Rendimento de óleo essencial

em função do solvente

Amostra Solvente Rendimento %

Semente Etanol 18,35 Semente Água 5,09

Casca Água 2,138

Baseando-se nas Tabelas 1, 2 e 3 acima, pode-se constatar que o rendimento foi maior pelo soxhlet. Observa-se que o cromatograma da infusão feita com a semente em etanol (Figura 11) possui maior quantidade de picos e analisando os cromatogramas da infusão da casca feita com álcool e com água (Figuras 13 e 14), poucos componentes foram representativos.

Figura 11: Infusão da semente em etanol

Figura 12: Infusão da semente em água

Figura 13: Infusão da casca em etanol

Figura 14: Infusão da casca em água

CONCLUSÃO As análises mostram que os

resultados foram mais satisfatórios pelo método soxhlet uma vez que se obteve um rendimento maior, com exceção ao procedimento utilizando água como solvente, comparando com os resultados da hidrodestilação e infusão. Porém, pode-se afirmar que o método da

VI Congresso Brasileiro de Engenharia Química em Iniciação Científica 7/7 hidrodestilação foi mais eficiente em relação ao número de componentes de óleo essencial que foi extraído uma vez que o número de picos apresentados em seus respectivos cromatogramas foi maior comparando-os com os cromatogramas relacionados à extração pelos métodos soxhlet e infusão, ou seja, pelo método da hidrodestilação foi possível extrair um maior número de componentes de óleo essencial.

Os compostos presentes nos cromatogramas estão sendo analisados a fim de se comparar a qualidade dos óleos essenciais extraídos pelas diferentes técnicas.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS RADÜNZ L.L., MEL E.C., BERBERT P.A.,

GRANDI A.M., ROCHA R.P., “Efeito Da Temperatura De Secagem Na Quantidade e Qualidade do Óleo Essencial de Alecrim Pimenta (Lippia Sidoides Cham)”. XXX Congresso Brasileiro De Engenharia Agrícola – CONBEA 2001

FERRI, P. H., 1995, “Química de produtos naturais: métodos gerais”, capítulo do livro Plantas Medicinais: Arte e Ciência – Um Guia de Estudo Interdisciplinar, organizado por Luiz Cláudio Di Stasi, p. 69-86, Ed. Unesp, p. 29-35, Ed. Unesp.

AGRADECIMENTOS

Ao PIBIC/ CNPq, pela bolsa de iniciação científica concedida.