EXPERIMENTO NO 01 Segurana em laboratrio: utilizao de Handbook, ndex Merck e outros catlogos

Disciplina: Qumica Orgnica Experimental I

Alunos: Monique Vasconcelos - 5900026

Paola SantAnna - 5900053

Suelen Pinheiro - 5900003

Vivian Salles - 5900051

EXPERINCIA NO 04 Destilao fracionada

I. Objetivo

Separao de dois lquidos onde a diferena entre os pontos de ebulio menor do que 80C.II. Fundamento Terico

A destilao fracionada utilizada para purificar misturas em que a composio do vapor cada vez mais rica no componente mais voltil. Um aparelho mais sofisticado e um pouco mais de tempo so necessrios. A principal diferena no aparelho de destilao fracionada a presena de uma coluna de fracionamento.

Seu princpio bsico fazer com que os vapores percorram o trajeto mais difcil e longo possvel. Dessa maneira, o vapor do lquido menos voltil condensa-se com maior facilidade em contato com as paredes frias da coluna, retornando ao balo. Enquanto isso, o lquido mais voltil completamente destilado. A funo da coluna possibilitar uma srie de evaporaes e condensaes sucessivas, em operaes que so favorecidas pela troca de calor entre o vapor quente que sobe e o lquido mais frio que desce. Uma coluna ser tanto mais eficiente quanto maior a superfcie interna de contato que oferecer entre lquido e vapor.

Quanto menor a diferena entre os pontos de ebulio dos lquidos, maior dever ser a altura coluna ou a rea de contato.

Com esta finalidade existe a coluna de Vigreux, constitudo por um tubo de vidro com reentrncias. Existem tambm vrios tipos de coluna de fracionamento, as mais comuns so as do tipo Vigreux e Hempel.III. Materiais e Reagentes-Condensador

-Coluna de fracionamento de Vigreux

-Termmetro

-Unha

-Cabea de destilao

-Balo de destilao

-Suporte universal

-Garras e mufas

-Prolas de vidro

-Manta aquecedora

-Proveta-Mangueira de ltex-Funil de vidro-Proveta.IV. Procedimento Experimental e Resultados-Foram transferidos para um balo destilao de 100 mL, 50 ml de amostra fornecida pelo professor.

-Adicionaram-se prolas de vidro e procedeu-se com a montagem da aparelhagem, de acordo com figura anterior.

-Aqueceu-se a mistura de forma que a destilao ocorreu lentamente. Recolheu-se o destilado em proveta graduada.

-Anotou-se a temperatura inicial da destilao, rejeitando cerca de 1 mL do destilado (cabea de destilao).-Continuou-se a destilao anotando a temperatura em intervalo de 5 mL de destilado, at completar cerca de 35ml e desligou-se a manta.

-Guardaram-se em recipientes adequados as alquotas 3, 5 e 7.

-Desmontou-se e lavou-se todo o material utilizado.

Seguem os resultados obtidos:

Volume, mLTemperatura, C

579

1079

1580

2080

2581

3081

3581

4082

4583

5084

5586

6088

6592

7096

75100

80102

V. Questionrio

1. Quais os principais tipos de coluna de fracionamento em escala de bancada e qual a mais eficiente? Os mais comuns so a coluna de Vigreux, Hempel e Yung. A coluna de Vigreux formada por um tubo de vidro com protuberncias internas que quase se tocam; a de Hempel um tipo de coluna empacotada com anis ou prolas de vidro; a de Yung formada por uma espiral metlica ou de vidro em torno de uma haste. Em geral, a coluna mais eficiente a de Hempel, mas existem colunas como a de spinning-band que so to eficientes que permitem a separao de lquidos com uma diferena de temperatura de ebulio de 0,5 e 1 C.

2. De que forma pode ser mensurada a eficincia relativa entre estas colunas? A eficincia de uma coluna de fracionamento est relacionada ao nmero de pratos tericos da coluna. Prato terico uma grandeza que se refere ao nmero de ciclos de vaporizao-condensao que ocorrem quando uma mistura lquida percorre a coluna, ou seja, cada prato terico corresponde a um ciclo de vaporizao-condensao ou a uma destilao simples que ocorre na coluna. Portanto, quanto maior o nmero de pratos tericos, maior a eficincia da coluna e, consequentemente, quanto maior a coluna, maior a sua eficincia. O prato terico tambm pode ser definido como um comprimento X da coluna onde ocorre uma destilao simples. Esse comprimento X chamado de altura equivalente a um prato terico (AEPT), sendo inversamente proporcional eficincia da coluna.3. Por que a aparelhagem de destilao deve estar totalmente fechada? A eficincia da coluna tambm influenciada pela temperatura, de forma que o isolamento trmico adequado da coluna acarreta um aumento significativo de sua eficincia. Tal isolamento pode ser feito com: amianto, amianto e papel laminado, l de vidro e papel laminado, algodo e papel laminado, etc.4. Que cuidados devem ser tomados com relao ao aquecimento durante a destilao fracionada? O mesmo deve ser controlado e monitorado de forma que haja uma boa eficincia na separao.

5. O que pode ocorrer se estes cuidados no forem tomados? No deve ser muito brusco, pois diminui a eficincia, j que a tcnica baseada em diferena de volatilidade.6. Construa um grfico lanando na abscissa os volumes em intervalos de 5 ml e na ordenada a temperatura do vapor na cabea de destilao, observada em cada ponto.

7. Compare esses resultados com os obtidos na destilao simples.

Volume (mL)TC destilao simplesTC destilao fracionada

5 mL9179

10 mL9279

15 mL9280

20 mL9480

25 mL9581

30 mL9881

35 mL10081

40 mL10382

45 mL10783

50 mL11184

55-86

60-88

65-92

70-96

75-100

80-102

Observou-se que na destilao fracionada, em menores temperaturas, foi possvel separar maior volume de destilado. Pode-se concluir que esta tcnica foi mais eficiente para a separao da mistura do que a destilao simples.VI. Concluso

Foi possvel concluir, atravs desta aula prtica, a importncia e os cuidados a serem tomados durante a realizao da anlise de destilao fracionada, bem como a escolha desta anlise para determinado fim. VII. Referncias BibliogrficasKister, Henry Z..Distillation Design. 1st Edition. ed. [S.l.]: McGraw-Hill, 1992.ISBN 0-07-034909-6.Perry, Robert H. and Green, Don W..Perry's Chemical Engineers' Handbook. 6th Edition. ed. [S.l.]: McGraw-Hill, 1984.ISBN 0-07-049479-7.

http://www.infoescola.com/quimica/destilacao-fracionada/