Caracterização Mecânica e de Microestrutura do Carbeto...
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Painel PEMM 2011 – 10 e 11 de novembro de 2011 – PEMM/COPPE/UFRJ, Rio de Janeiro, RJ, Brasil Caracterização Mecânica e de Microestrutura do Carbeto de Silício Processado pelo Método de Infiltração com Reação Rodrigo Portavales Silva*, Célio Albano da Costa Neto *[email protected], bolsista de mestrado do PRH-35 (ANP) Laboratório de Análises Químicas e Processamentos Cerâmicos, PEMM-COPPE-UFRJ CP 68505, 21941-972, Rio de Janeiro, RJ Resumo Este trabalho consistiu no estudo do comportamento mecânico e da microestrutura do carbeto de silício processado utilizando a técnica de infiltração com reação (RBSiC). Foram utilizados corpos-verdes compostos por 80% de SiC Premix e 20% de coque calcinado. Os corpos-verdes foram infiltrados com silício fundido a temperaturas entre 1450 e 1600 °C. Os corpos infiltrados foram avaliados quanto a sua densidade, microestrutura, resistência mecânica e módulo de elasticidade. O material processado apresentou densidade média de 2,81g/cm³, resistência mecânica de 193 MPa e módulo de elasticidade de 270 GPa. Palavras-chave: carbeto de silício, processamento, propriedades mecânicas. Introdução O carbeto de silício (SiC) é um cerâmico avançado que tem sido empregado com grande êxito em aplicações onde há exigência de elevada resistência mecânica, dureza e resistência a corrosão. Existem diversas técnicas de processamento de SiC, uma delas é a técnica de infiltração com reação, cujo material resultante é denominado de RBSiC. A técnica de processamento do RBSiC consiste em promover um processo de densificação do cerâmico através da reação entre silício e carbono. Este processo envolve a infiltração, por capilaridade, de silício fundido em um compactado poroso denominado corpo-verde composto por carbeto de silício e carbono. Esta técnica apresenta como vantagem a possibilidade de utilizar temperaturas relativamente baixas (1400–1600°C), além disto, o componente sinterizado apresenta baixíssima retração volumétrica [1]. O objetivo deste trabalho é estudar o processamento do RBSiC e caracterizá-lo quanto ao seu comportamento mecânico e sua microestrutura para avaliar a qualidade do processamento realizado. Materiais e métodos Foram utilizados como matérias-prima para composição do corpo-verde um pó de carbeto de silício denominado comercialmente de PREMIX e um coque de petróleo comercial. O coque foi calcinado no laboratório em temperatura superior a 2000°C para eliminar os voláteis presentes. O corpo-verde foi preparado obedecendo a seguinte fração em massa: 80% de PREMIX e 20% de coque. Os corpos-verdes foram conformados por prensagem uniaxial e a infiltração de silício nestes corpos se deu entre 1450 e 1600°C. O material infiltrado foi caracterizado através dos ensaios de densidade pelo método de Arquimedes, análise de microestrutura através de microscopia ótica e quantificação de fases por análise de imagem, resistência mecânica a flexão a 4 pontos e medida do módulo de elasticidade pela técnica de ultrasom. Resultados e discussão A densidade do material infiltrado é uma propriedade importante a ser considerada para se avaliar o sucesso do processo de infiltração. Se a infiltração não ocorrer de maneira adequada o material apresentará uma densidade baixa. A densidade média obtida para o material infiltrado foi de 2,81 g/cm³. Os valores de densidade para materiais semelhantes e de boa qualidade reportados na literatura ficam entre 2,7 a 3,0 g/cm³ [2,3].
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Painel PEMM 2011 – 10 e 11 de novembro de 2011 – PEMM/COPPE/UFRJ, Rio de Janeiro, RJ, Brasil
Caracterização Mecânica e de Microestrutura do Carbeto de Silício Processado pelo Método de Infiltração com Reação
Rodrigo Portavales Silva*, Célio Albano da Costa Neto
*[email protected], bolsista de mestrado do PRH-35 (ANP)
Laboratório de Análises Químicas e Processamentos Cerâmicos, PEMM-COPPE-UFRJ
CP 68505, 21941-972, Rio de Janeiro, RJ
Resumo Este trabalho consistiu no estudo do comportamento mecânico e da microestrutura do carbeto de silício processado utilizando a técnica de infiltração com reação (RBSiC). Foram utilizados corpos-verdes compostos por 80% de SiC Premix e 20% de coque calcinado. Os corpos-verdes foram infiltrados com silício fundido a temperaturas entre 1450 e 1600 °C. Os corpos infiltrados foram avaliados quanto a sua densidade, microestrutura, resistência mecânica e módulo de elasticidade. O material processado apresentou densidade média de 2,81g/cm³, resistência mecânica de 193 MPa e módulo de elasticidade de 270 GPa. Palavras-chave: carbeto de silício, processamento, propriedades mecânicas. Introdução O carbeto de silício (SiC) é um cerâmico avançado que tem sido empregado com grande êxito em aplicações onde há exigência de elevada resistência mecânica, dureza e resistência a corrosão. Existem diversas técnicas de processamento de SiC, uma delas é a técnica de infiltração com reação, cujo material resultante é denominado de RBSiC. A técnica de processamento do RBSiC consiste em promover um processo de densificação do cerâmico através da reação entre silício e carbono. Este processo envolve a infiltração, por capilaridade, de silício fundido em um compactado poroso denominado corpo-verde composto por carbeto de silício e carbono. Esta técnica apresenta como vantagem a possibilidade de utilizar temperaturas relativamente baixas (1400–1600°C), além disto, o componente sinterizado apresenta baixíssima retração volumétrica [1]. O objetivo deste trabalho é estudar o processamento do RBSiC e caracterizá-lo quanto ao seu comportamento mecânico e sua microestrutura para avaliar a qualidade do processamento realizado. Materiais e métodos Foram utilizados como matérias-prima para composição do corpo-verde um pó de carbeto de
silício denominado comercialmente de PREMIX e um coque de petróleo comercial. O coque foi calcinado no laboratório em temperatura superior a 2000°C para eliminar os voláteis presentes. O corpo-verde foi preparado obedecendo a seguinte fração em massa: 80% de PREMIX e 20% de coque. Os corpos-verdes foram conformados por prensagem uniaxial e a infiltração de silício nestes corpos se deu entre 1450 e 1600°C. O material infiltrado foi caracterizado através dos ensaios de densidade pelo método de Arquimedes, análise de microestrutura através de microscopia ótica e quantificação de fases por análise de imagem, resistência mecânica a flexão a 4 pontos e medida do módulo de elasticidade pela técnica de ultrasom. Resultados e discussão A densidade do material infiltrado é uma propriedade importante a ser considerada para se avaliar o sucesso do processo de infiltração. Se a infiltração não ocorrer de maneira adequada o material apresentará uma densidade baixa. A densidade média obtida para o material infiltrado foi de 2,81 g/cm³. Os valores de densidade para materiais semelhantes e de boa qualidade reportados na literatura ficam entre 2,7 a 3,0 g/cm³ [2,3].
Painel PEMM 2011 – 10 e 11 de novembro de 2011 – PEMM/COPPE/UFRJ, Rio de Janeiro, RJ, Brasil
Na Figura 1 está apresentada uma micrografia que representa a microestrutura típica do material infiltrado. Este material apresenta uma microestrutura bastante refinada composta por grãos de SiC muito finos (fase escura) interconectados por uma fase de silício residual (fase clara). A quantificação das fases no material foi realizada através de análise de imagem. A média dos resultados da análise revelou que o material infiltrado possui 59% de SiC e 41% de silício.
Figura 1 - Micrografia do RBSiC processado
A caracterização mecânica dos materiais infiltrados foi feita através de ensaios de resistência à flexão (MOR) em 4 pontos e módulo de elasticidade (E) por ultrasom. Foram usados 34 e 5 CPs para os ensaios de MOR e E, respectivamente. O valor do MOR médio do RBSiC processado foi 193 MPa, enquanto o valor do módulo de elasticidade foi de 270 GPa. Scafe et al. [4] compararam os resultados de resistência à flexão em 3 pontos e de módulo de elasticidade para diversos tipos de RBSiC, inclusive comerciais. Os valores de MOR variaram de 180 a 667 MPa e os de módulo de elasticidade variaram entre 164 a 409 GPa. Com base no trabalho de Scafe et al. [4] pode-se afirmar que o módulo de elasticidade do material aqui processado está compatível com valores por eles medidos. Já a comparação dos valores de resistência à flexão não pode ser feita de forma direta com os valores fornecidos pelo estudo de Scafe et al. porque os mesmos foram feitos em flexão a 3 pontos. Cuidado deve ser tomado com a comparação direta de resistência mecânica medida por diferentes tipos de ensaio, dado que o volume efetivo sob tensão trativa deve ser levado em consideração, dado que: a resistência do cerâmico está relacionada a população de
defeitos presentes na microestrutura, dentro do volume efetivo. Quando um corpo de prova é ensaiado em flexão a 4 pontos um volume maior de material é solicitado na tensão máxima, quando comparado ao ensaio de 3 pontos; logo, os valores de resistência tendem a ser menores. Para contornar esta dificuldade, foi realizada a conversão dos valores médios de resistência à flexão reportados por Scafe et. al. para a condição de ensaio utilizada neste trabalho. A conversão foi feita através da Equação 1.
Eq.1
Onde é módulo de ruptura (obtido nos ensaios); é largura do corpo de prova do material A; é largura do corpo de prova do material B; é espessura do corpo de prova; é módulo de Weibull; é distância entre os roletes inferiores e é distância entre os roletes superiores. Após a conversão os valores obtidos por Scafe et. al. ficaram entre 148 e 550 MPa. O valor de 193 MPa obtido neste trabalho está portanto, compatível com os valores apresentados na literatura. Conclusões O processamento realizado foi bem sucedido e os resultados obtidos para as propriedades analisadas estão compatíveis com os valores reportados na literatura. Agradecimentos Ao PRH-35 e ANP pelo financiamento do estudo. Referências [1] M. Wilhelm, W. Wruss, J. Eur. Cer. Soc. 20 (2000)
1205.
[2] M. Wilhelm, M. Kornfeld, W. Wruss, J. Eur. Cer 19 (1999) 2155.
[3] Y. Chiang, R. P. Messner, C. D. Terwilliger, Mat. Sci. Engng A144 (1991) 63.
[4] E. Scafe, G. Giunta, L. Fabbri, L. Di Rese, G. De Portu, S. Guicciardi, J. Eur. Cer. Soc. (1996) 703
