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CÁLCULO DE J50 DE AÇOS ELÉTRICOS TOTALMENTE PROCESSADOS APARTIR DE DADOS DE TEXTURA CRISTALOGRÁFICA

Taeko Yonamine a, Marcos Fukuhara a, Frank P. Missell a,b, Carlos A. Achete a, Nicolau A. de Castro c e Fernando J.G. Landgraf d

aDivisão de Metrologia de Materiais - INMETRObCentro de Ciências Exatas e Tecnológicas, Universidade de caxias do SulcInstituto de Pesquisas Tecnológicas – IPTdEPUSP – Departamento de Metalurgia e Materiais

O modelo para cálculo de polarização magnética J50 de aços elétricos baseia-se naenergia de anisotropia média ( aE ) que é calculada a partir de dados experimentais de texturacristalográfica. Duas técnicas diferentes foram utilizadas para a determinação da textura deamostras de aços elétricos totalmente processados: EBSD e Difração de Raios-X. Acomparação entre os resultados obtidos pelas duas técnicas confirmou a validade do modelo.Em particular avaliamos a quantidade de grãos necessária para que medidas de textura porEBSD se tornem comparáveis às obtidas por DRX. O modelo permite estimar o valor de J50

utilizando apenas medidas de textura cristalográfica, ou seja, quantidades pequenas dematerial. Para as medidas magnéticas, por outro lado, são necessários pelo menos 0,5kg dematerial em cada direção de aplicação do campo magnético. A partir da comparação entrevalores calculados e experimentais de J50 avaliamos a qualidade do modelo desenvolvido.Analisamos o efeito do gradiente de textura ao longo da espessura das chapas de aço bemcomo o efeito da quantidade de figuras de polo no cálculo de J50.

Palavras-Chaves: Aços elétricos, J50, Textura cristalográfica, EBSD, Difração de raios-X

1. Introdução

Em aços para fins eletromagnéticos, a textura cristalográfica do material está fortementerelacionada às suas propriedades magnéticas. Duas técnicas diferentes foram utilizadas para adeterminação da textura de amostras de aços elétricos totalmente processados: EBSD(Electron Back-Scatter Diffraction) e Difração de Raios-X (DRX).

O modelo para cálculo de polarização magnética a 5000 A/m (J50) de aços elétricos (Eq.1) baseia-se na energia de anisotropia média ( aE ) que é calculada a partir de dadosexperimentais de textura cristalográfica [1, 2]. aEccJ 2150 −= (1)

onde c1 and c2 são parâmetros que dependem da composição do aço, através das expressõesabaixo: 2

1 24696.408346.171706.19 ss JJc +−= (2)

22 70645.427905.2020874.22 ss JJc +−= (3)

A energia de anisotropia média aE para diferentes direções no plano da chapa, pode sercalculada a partir de orientações (ϕ1 φ ϕ2) obtidas por EBSD, ou a partir de valores numéricosda função distribuição de orientações f(g) obtidas por DRX, de acordo com a equação abaixo:

∑ ∑ ∑= = =

∆=o o o

ggfgEaaE90

0

90

0

90

01 2

)( )( ϕ φ ϕ

(4)

163

2

onde ∆g ( ( ) πϕϕφφ 21 sin4 dddg =∆ ) é um elemento de orientação e a energia deanisotropia magnetocristalina pode ser expressa por [3]: ( ) ( )2

32

22

122

32

22

32

12

22

11 ααααααααα KKEa +++= (5)onde K1 e K2 são as constantes de anisotropia do material e α1 α2 α3 são os co-senos diretoresda direção de magnetização com relação ao referencial da rede cristalina.

O modelo permite estimar o valor de J50 utilizando apenas medidas de texturacristalográfica, ou seja, quantidades pequenas de material (cerca de 2g). As medidasmagnéticas, em quadro de Epstein, demandam pelo menos 0,5kg de material em cada direçãode aplicação do campo magnético.

2. Procedimento Experimental

Três amostras de aço silício totalmente processado (tabela 1) foram caracterizadas pordifração de raios-X (DRX) e por EBSD. O que se observa nas medidas no difratômetro é avariação da textura com a espessura da amostra. Tal gradiente de textura ao longo daespessura já foi observado [4] e tratado de forma a levar em conta essa característica domaterial laminado. O cálculo de J50 será feito com dados de difração medidas na superfície ea ½ espessura de cada amostra.

Tabela 1: Composição química e características físicas.Amostra d

(kg/m3)Si

(%)Al

(%)Js (T) K1

(104J/m3)1 7710 2,0205 0,2174 2,055 4,10482 7665 3,0636 0,0016 2,024 3,75833 7660 3,1455 0.0001 2,021 3,7305

As ODF´s foram calculadas a partir de figuras de polo incompletas ({110}, {200},{211}e {310}) medidas em um difratômetro da Shimadzu (radiação Cu-Kα) modeloDRX6000 equipado com goniômetro de textura e lente policapilar. A observação degradiente de textura ao longo da espessura foi feita através de medidas em amostras no planoda chapa em diferentes posições de espessura (superfície e ½ espessura). Os dados de texturapor EBSD a ½ espessura de distância da superfície da amostra foram obtidos em um sistemade Difração de Elétrons Retroespalhados da TSL integrado a um microscópio eletrônico devarredura FEI Quanta-200 (filamento de tungstênio). Os parâmetros utilizados foram tensãode aceleração do feixe de 20 kV, spotsize 5 (numa escala de 1 a 8), foco dinâmico einclinação da amostra de 70º.

Para as medidas na superfície, as amostras foram decapadas com ácido para remover acamada superficial de óxido, e para as medidas a ½ espessura elas foram lixadas e polidascom pasta de diamante.

A caracterização magnética foi feita em quadro de Epstein de um histeresímetroBrockhaus modelo MPG 100D, em lâminas Epstein, cortadas na direção de laminação(ângulo=0o) e perpendicular à direção de laminação (ângulo=90o).

164

3

3. Resultados e discussão

3.1. Difração de raios-X

O gradiente de textura ao longo da espessura de três amostras com diferentesconcentrações de Si são apresentadas na Figura 1. As ODF’s são representadas em seções 2ϕconstantes ( 0000

2 90 ... ,10 ,5 ,0=ϕ ), no espaço de Euler [5]. Em particular, a análise da seção0

2 54=ϕ é suficiente, pois esta seção contém pelo menos uma das orientações simetricamenteequivalentes dos principais componentes de textura presentes.

3 figuras de polo 4 figuras de polo

a1) Sup. (Imax=4,5) a2) ½ esp. (Imax=7,0)

a3) Sup. (Imax=4,1) a4) ½ esp. (Imax=7,3)

b1) Sup. (Imax=3,1) b2) ½ esp. (Imax=2,9)

b3) Sup. (Imax=10,2) b4) ½ esp. (Imax=10,4)

c1) Sup. (Imax=34) c2) ½ esp. (Imax=88)

C3) Sup. (Imax=48) c4) ½ esp. (Imax=103)

Figura 1. Seções 02 54=ϕ de ODF’s das amostras 1 (a1 até a4), 2 (b1 até b4) e 3 (c1 até c4)

em diferentes posições de espessura (superfície e ½ espessura), calculadas a partir de 3figuras de polo (a1, a2, b1, b2, c1 e c2) e a partir de 4 figuras de polo (a3, a4, b3, b4, c3 ec4).

A amostra 1, medida a ½ espessura (figura 1. (a2) e (a4)), apresenta intensidade relativamáxima nas posições ( ) >< 2 6 3223 e ( ) >< 5 2 2554 muito próximas as posições ( ) >< 121111 e

( ) >< 211111 , que são componentes da fibra γ. Outros componentes de textura de médiaintensidade são ( ) >< 031001 e ( ) >< 031001 , que são componentes da fibra cúbica. Nasuperfície (figura 1. (a1) e (a3)), observa-se além das mesmas componentes de textura, osurgimento de uma fraca componente de textura na posição ( ) >< 001110 que corresponde a

165

4

componente Goss. A utilização da quarta figura de polo {310} no cálculo da ODF poucoafeta o resultado final.

A amostra 2, medida na superfície (figura 1. (b1) e (b3)), apresenta intensidade relativamáxima na posição ( ) >< 0 41118 , intensidade relativamente alta nas posições ( ) >< 0 41001 e( ) >< 0 4 1001 , que são componentes da fibra cúbica, e um pouco de Goss. À ½ espessura(figura 1. (b2) e (b4)), a máxima intensidade ocorre nas posições ( ) >< 9 2 2554 e ( ) >< 5 11110 ,próximas ao Goss. Observa-se um pouco mais de Goss que na superfície, além decomponentes de média intensidade em posições próximas a ( ) >< 121111 e ( ) >< 211111

(componentes da fibra γ) e ( ) >< 0 41001 e ( ) >< 0 4 1001 (componentes da fibra cúbica). Nestecaso, a utilização da quarta figura de polo acarretou uma mudança muito grande no resultadofinal, o principal componente de textura em ambas as posições de espessura passou a ser ocomponente Goss com intensidade relativa máxima de 10 vezes o aleatório.

A amostra 3, por se tratar de um aço de grão orientado (GO), apresenta fortecomponente Goss ( ( ) >< 001110 ). A única diferença observada entre superfície e ½ espessura ecálculo a partir de 3 ou 4 figuras de polo foi na intensidade relativa máxima que aumentouem ambos os casos.

3.2. Textura por EBSD

A determinação de textura por EBSD requer alguns cuidados, dentre os quais podemosdestacar a preparação da amostra e o número de grãos utilizados para o cálculo das ODF’s. Apreparação da amostra pode ser avaliada através do índice de confiança médio (CI:Confidence Index) fornecido pelo programa de análise de textura do EBSD (OIM Analysis4.6). O CI médio das amostras variaram de 0,45 a 0,65, que são valores considerados muitobons. O número mínimo de grãos para o cálculo de ODF’s comparáveis aos obtidos pordifração de raios-X depende muito das características da amostra.

No caso da amostra 1, cujo tamanho de grão determinado por EBSD é de ~ 85µm, aODF calculada utilizando duas áreas compostas por aproximadamente 500 grãos cada (Figura2 (b2)) é comparável (textura e intensidade) à ODF média (Figura 2 (b3)) calculada com basena soma de doze áreas (~6000 grãos). A área total de (12,864 x 3,263) mm2 utilizada nocálculo da textura média é composta por doze áreas de (1,072 x 3,263) mm2 cada. Valelembrar que as medidas de DRX a ½ espessura foram feitas em amostras diferentes dasutilizadas nas medidas a ½ espessura de EBSD e, como as chapas são muito finas (0,27 a 0,5mm de espessura) o controle sobre o quanto de material é retirado durante o lixamento não éexato. Pela intensidade máxima observada na ODF da amostra 1, comparada as ODF’sdeterminadas por DRX em diferentes posições de espessura (Figura 1 (b1 a b4)), parecerazoável concluir que a medida no EBSD tenha sido feita a uma distância intermediária entresuperfície e ½ espessura. Os componentes de textura são os mesmos obtidos por DRX a ½espessura, onde não se verifica a presença de componente Goss.

166

5

(a)

(b1) (b2) (b3)

Figura 2. (a) OIM da amostra 1 (soma de 12 áreas) com código de cores relacionado a OIM,(b) Seções 0

2 54=ϕ de ODF’s, medidas por EBSD, da amostra 1:(b1) ODF calculada utilizando uma área composta de aproximadamente 500 grãos.(b2) ODF calculada utilizando soma de duas áreas composta por aproximadamente 1000grãos.(b3) ODF média calculada utilizando doze áreas (~6000 grãos).

No caso da amostra 2, devido ao tamanho de grão (~150µm) foi necessária a utilizaçãode mais áreas para se obter uma ODF comparável a ODF média (Figura 3 (b3)) obtida atravésda soma de dez áreas (10,72 x 3,263 mm2). O cálculo com quatro áreas (~600 grãos) não foisuficiente para reproduzir a ODF média, apesar dos principais componentes de texturaestarem presentes, a intensidade relativa máxima de 6,4 vezes o aleatório é maior que o valormédio. Somente a partir de oito áreas (~1200 grãos) foi possível obter ODF comparável àODF média, com praticamente a mesma intensidade relativa máxima. No entanto, mesmo aODF média não apresenta a mesma intensidade da ODF obtida por DRX. Talvez neste casohaja necessidade de mais grãos para aumentar a estatística do cálculo, ou talvez o gradientede textura seja maior nesta amostra.

Como a amostra 3 possui tamanho de grão muito grande, da ordem de milímetros, áreasmaiores de (2,12 x 6,51) mm2 cada foram analisadas. No total, foram analisadas sete áreasque resultaram em uma área de (14,84 x 6,51) mm2 utilizada no cálculo de textura média(Figura 4b). Neste caso, a ODF de uma única área apresentou intensidade relativa máxima naposição ( ) >< 001110 maior que 180 vezes o aleatório, esse alto valor de intensidade se deve ao

167

6

fato da ODF ter sido calculada a partir de poucos grãos, dois ou três. A ODF de sete áreas (~30 grãos) apresentou intensidade relativa máxima de aproximadamente 110 vezes o aleatório.Provavelmente a baixa estatística associada à pequena quantidade de grãos utilizada nocálculo da ODF média é a responsável pela não concordância entre intensidades obtidas pelasduas técnicas.

(a)

(b1) (b2) (b3)

Figura 3. (a) OIM da amostra 2 (soma de 10 áreas) com código de cores relacionado a OIM,(b) Seções 0

2 54=ϕ de ODF’s, medidas por EBSD, da amostra 1:(b1) ODF calculada utilizando uma área composta de aproximadamente 150 grãos.(b2) ODF calculada utilizando soma de quatro áreas composta por aproximadamente 600grãos.(b3) ODF média calculada utilizando dez áreas (~1500 grãos).

(a) (b)

Figura 4. (a) OIM da amostra 3 (soma de 7 áreas);(b) ODF calculada utilizando soma de sete áreas composta por aproximadamente 30 grãos.

168

7

3.3 Cálculo de J50

As equações 1, 2, 3, 4 e 5 foram usadas no cálculo de J50 e aE em função do ângulo deaplicação do campo magnético H com relação à direção de laminação (Figuras: 5 e 6).

A amostra 3 (GO) apresenta o mesmo comportamento para medida a ½ espessura e nasuperfície. O máximo de J50 é alcançado quando o campo H é aplicado em uma das direçõesde fácil magnetização do ferro, ou seja, direção do tipo <100>. A amostra 3 apresentacomponente Goss e, portanto, uma direção de fácil magnetização paralela à direção delaminação. Nessa posição angular (0o) aE é mínimo e J50 é máximo. Observa-se o mesmocomportamento para medida por EBSD (Figura 5 (b)). A amostra 1 (1/2 espessura) e aamostra 2 (superfície) apresentam componente de textura próxima a cubo na face, o quesignifica que a direção de fácil magnetização está a 0o da direção de laminação (DL) e umadireção do tipo <110> a aproximadamente 45o de DL, onde se observa o máximo de aE emínimo de J50. A amostra 1 (superfície) e a amostra 2 (1/2 espessura) apresentam acombinação cubo na face com Goss, e portanto, com mínimo de aE e máximo de J50 paraleloà direção de laminação.

0 20 40 60 80 100

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

Ângulo ( 0 )

Ea

(104 J/

m3 )

Amostra 3

1,3

1,4

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9

2,0

J50 (T)

(a)

0 20 40 60 80 100

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2 (b)

Ângulo ( 0 )

Ea

(104 J/

m3 )

Amostra 3

1,4

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9

2,0

J50 (T)

Figura 5. Polarização J50 e energia de anisotropia aE para diferentes direções no plano dachapa da amostra 3: (a) DRX; (b) EBSD.

0 20 40 60 80 100

0,69

0,72

0,75

0,78

0,81

0,84

Ângulo ( 0 )

superfície

Ea (1

04 J/m

3 )

1,65

1,66

1,67

1,68

1,69

1,70

1,71

1,720,66

0,69

0,72

0,75

0,78

0,81

0,84

0,87

1/2 espessuraAmostra 1

1,65

1,66

1,67

1,68

1,69

1,70

1,71

1,72

1,73

1,74

J50 (T)

0 20 40 60 80 100

0,57

0,60

0,63

0,66

0,69

0,72

0,75

Ângulo ( 0 )

superfície

Ea (1

04 J/m

3 )

1,66

1,67

1,68

1,69

1,70

1,71

1,72

1,73

1,74

0,60

0,63

0,66

0,69

0,72

0,75

0,78

1/2 espessura

Amostra 2

1,64

1,65

1,66

1,67

1,68

1,69

1,70

1,71

1,72

1,73

J50 (T)

Figura 6. Polarização J50 e energia de anisotropia aE para diferentes direções no plano dachapa das amostras 1 e 2.

169

8

Tabela 2: Valores calculados e experimentais de J50.

J50 calc (T)

(3 figuras de polo)

J50 calc (T)

(4 figuras de polo)Amostra Ângulo

(0)

J50exper.

(T)superfície ½ espes. superfície ½ espes.

J50 calc

(EBSD)

(T)

0 1,719 1,715 1,729 1,717 1,728 1,7141

90 1,680 1,656 1,690 1,658 1,689 1,677

0 1,730 1,737 1,725 1,820 1,765 1,7652

90 1,657 1,698 1,652 1,761 1,670 1,706

0 1,967 1,843 1,991 1,968 1,991 1,9573

90 1,554 1,622 1,525 1,629 1,427 1,595

Pela análise dos resultados apresentados na tabela 2, podemos verificar que os valorescalculados a ½ espessura utilizando três figuras de polo (sem a figura de polo {310})apresentam melhor concordância com os resultados experimentais. A explicação está no fatode que a intensidade associada a essa quarta figura de polo é bem menor que a das demaisfiguras de polo, sendo a sua utilização responsável pelo aumento da incerteza no cálculo deJ50. O efeito é mais intenso no caso da amostra 3 que apresenta forte componente Goss. Nestecaso, o melhor resultado seria obtido com a utilização de somente duas figuras de polo({110} e {200}). Em 0º o valor de J50 permanece o mesmo (1,991), mas em 90o ele passa de1,525 para 1,542, bem mais próximo do valor experimental.

O gradiente de textura ao longo da espessura poderia ser corrigido efetuando-se amedida de textura na seção transversal, perpendicular à direção de laminação, chamada deseção RD [5]. Usualmente a medida de textura é feita na seção perpendicular à direçãonormal (seção ND). Para isso o procedimento de preparação de amostra consistiria em cortarlâminas de 30mm na direção transversal e 5mm na direção de laminação, posicioná-lassobrepostas e mergulhá-las em resina de forma a se obter uma amostra de 30x30mm de áreapara a medida por DRX. Esse foi o procedimento adotado no desenvolvimento do modelo [1,2]. Contudo, o objetivo do modelo, além de reduzir a quantidade de material a ser utilizadona determinação de propriedades magnéticas como J50, é minimizar o trabalho na suadeterminação. Observando que a maior diferença entre J50 calculado e J50 experimental estáem torno de 1% e lembrando que a incerteza de J50 experimental é da mesma ordem,chegamos à conclusão de que o resultado obtido com o cálculo a ½ espessura, a partir de trêsou duas figuras de pólo, é uma boa estimativa do valor experimental. Com relação aosvalores de J50 calculados a partir de dados de EBSD, os resultados para as amostra 2 e 3poderiam ser melhorados aumentando-se a quantidade de áreas (grãos) analisadas.

Agradecimentos: Os autores agradecem ao apoio financeiro dado pela FAPESP e pelo CNPq.

Referências[1] F.J.G. Landgraf, T. Yonamine, M. Emura, M.A. Cunha, J. Magn. Magn. Mater. 254-255

(2003) 328.170

9

[2] T. Yonamine; M.F. de Campos, N.A. Castro e F.J.G. Landgraf., apresentado no SoftMagnetic materials 2005, e a ser publicado no J. Magn. Magn. Mat em 2006.

[3] B.D.Cullity, Introduction to magnetic materials, Addison-Wesley Publishing Company,(1972).

[4] H.J. Bunge, Texture Analysis in Materials Science, Butterworths, London, (1982) 188-93.[5] H. Inoue, N. Inakazu, ICOTOM 12, International Academic Publishers, Montreal, (1999),

168 - 173.

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