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Cromatografia e Qualidade do gás Natural

Inspeção de sIstemas de medIção de Gás natURaL

C u r s o

Módulo 1

do gás Natural

definição do ProcediMento de AMostrAgeM do gás nAturAl

desAfio 1

Inspeção de sIstemas de medIção de Gás natURaL

C u r s o

Módulo 1

Cromatografia e Qualidade

Cromatografia e Qualidade do gás Natural

SUMÁRIO

1. Gás Natural - Amostragem2. Métodos de amostragem 2.1 Método de amostragem direto 2.2 Método de amostragem indireto 2.2.1 Amostragem indireta pontual 2.2.1.1 Método de vazão controlada ou purga contínua (flow-through purge) 2.2.1.2 Método de purgas intermitentes (dead-end purge) 2.2.1.3 Método do cilindro pré-evacuado 2.2.2 Amostragem indireta incremental

3. Precauções de segurança 3.1 Cuidados com o ponto de orvalho de água e de hidrocarbonetos

Módulo 1

SAIBA MAIS

Dentre as principais referências normativas para a amostragem de gás natural, as normas ISO 10715 e API 14.1 são as mais

utilizadas, no entanto outras normas/procedimentos podem

ser citadas: a norma PETRO-BRÁS N-1979, o procedimento

do CTGÁS IT-LTG-002 e a norma GPA 2166.

DICAS

Algumas fontes de erro de-vem ser evitadas, de forma a garantir a representatividade

da amostra coletada, tais como: técnica e/ou equipamentos

de amostragem inadequados; condicionamento e manuseio

inapropriado da amostra; local de coleta não representativo;

condições de operação não representativas; e método analí-

tico não apropriado.

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Ctgás | CENTro dE TECNoloGIA EM GÁs

defiNição do proCedimeNto de amostragem do gás Natural

Neste CoNteúdo, será abordada a defiNição do proCedimeNto de amostragem do gás Natural (gN), em Que teremos uma CompreeN-são dos métodos, preCauções de seguraNça e Cuidados Com o poNto de orvalho da água e de hidroCarboNetos, bem Como, as defiNições Normativas.

preste bastaNte ateNção e boNs estudos!

1. gás Natural - amostragem

As normas e/ou procedimentos de amostragem de gás natural têm como finalidade fornecer uma diretriz detalhada para cole-tar, condicionar e manusear, corretamente, amostras representa-tivas de gás natural que estejam acima de seu ponto de orvalho de hidrocarbonetos (temperatura, a uma dada pressão, que se inicia a condensação dos vapores de hidrocarbonetos). Logo, não estão incluídas amostras de correntes de líquido e multi-fásicas.

Em geral, todas as normas abrangem desde a estratégia de amostragem, explicando os métodos de amostragem e a meto-dologia de escolha dos métodos, até a descrição dos equipamen-tos de amostragem necessários. Ou seja, as normas se concen-tram em descrever o sistema e o procedimento de amostragem. As amostras coletadas utilizando tais sistemas e procedimentos possuem diversas aplicações, dentre as quais podem ser citadas: o cálculo para determinação do poder calorífico de uma corrente gasosa; a identificação de contaminantes contidos em uma cor-rente gasosa; e a avaliação de conformidade com as especifica-ções de composição exigidas em contratos.

2. métodos de amostragem

Os métodos de amostragem podem ser divididos em duas classes: direto e indireto.

2.1. método de amostragem direto

O método direto de amostragem é aquele em que a amostra é retirada de uma corrente de gás e transferida diretamente para um sistema analítico. A figura 01, colocada a seguir, mostra um desenho esquemático de um sistema de amostragem direto, que permite a coleta contínua de uma amostra de gás que flui através de uma tubulação.

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ATENÇÃO

A ISO 10715 recomenda que a linha de amostragem seja aque-cida no mínimo 10 °C acima da

temperatura de condensação do gás, caso seja constatada a formação de líquidos (conden-

sado).

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Figura 01 – Sistema de amostragem direto

Algumas análises de gás são realizadas à pressão de operação do gasoduto e/ou linha de distribuição, já outras são realizadas apenas em baixas pressões. Se a redução de pressão é necessá-ria, então se deve instalar um redutor de pressão (regulador de pressão).

Em alguns casos, a linha de transferência de amostra, chama-da de linha de amostragem, necessita ser aquecida para garantir que a temperatura da amostra esteja igual ou superior à tempe-ratura na tubulação de gás.

É de fundamental importância que a amostra contida na linha de amostragem seja continuamente renovada, de forma a ga-rantir que a amostra, que chegue ao analisador (equipamento analítico), seja representativa ao gás que está passando na tu-bulação.

Outros equipamentos como válvulas de bloqueio, filtros e co-nexões podem ser requeridos, conforme as recomendações dos fabricantes.

É importante conhecer alguns conceitos adicionais estabeleci-dos nas normas internacionais ISO 10715 e API 14.1 relativos à amostragem do GN:

Gás natural sob baixa pressão (ISO 10715) – É todo o gás com uma pressão compreendida na faixa de 0 a 0,2 MPa g (0 a 29 psig ou 0 a 2 barg); Ponto de coleta (ISO) – Um ponto na corrente de gás onde uma amostra representativa possa ser coletada;

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Região de recirculação – “Eddy” (API) – Região do sistema de tubulações onde o gás não é continuamente renovado através da passagem permanente do gás que escoa pelo sis-tema; Tempo de Purga (ISO) – É o período de tempo durante o qual uma amostra fica passando por uma peça, duto ou recipiente amostral.

2.2. método de amostragem iNdireto

No método de amostragem indireto, a amostra é armazena-da antes que seja transferida para um sistema analítico e pode ser realizada de duas formas, pontual (Spot) ou incremental. Em ambos os métodos, pontual e incremental, a amostra é estoca-da em um recipiente apropriado, que é especificado levando em consideração o seu material de construção, pressão de operação e volume requerido. A figura 02, abaixo, mostra dois sistemas de amostragem indireta, pontual (A) e incremental (B).

Figura 02 – Sistemas de amostragem indireta, pontual (A) e incremental (B)

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2.2.1. AMosTrAGEM INdIrETA poNTuAl

Na amostragem indireta pontual (figura 63), um determina-do volume de amostra é coletado instantaneamente, ou seja, a amostra é representativa em relação ao gás que está passando pela tubulação no instante da amostragem. Podemos citar três dos principais métodos de amostragem indireta pontual, utiliza-dos na indústria de gás natural: vazão controlada, purgas inter-mitentes e cilindro pré-evacuado.

1 – Válvula do probe amostral

2 – Válvula de coleta do cilindro amostrador

3 – Válvula de vent do cilindro amostrador

Figura 03 – Amostragem indireta pontual


ATENÇÃO

É de fundamental importância que o cilindro esteja isento de

vazamentos.

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2.2.1.1. MéTodo dE vAzão CoNTrolAdA ou purGA CoNTíNuA (flow-ThrouGh purGE)

Aplicado quando o cilindro amostrador está com temperatura igual ou superior a temperatura do gás a ser amostrado e a pres-são de amostragem superior à pressão atmosférica, o método de vazão controlada permite que o cilindro seja continuamente purgado com o próprio gás, no intuito de eliminar quaisquer con-taminantes existentes no cilindro. Ou seja, uma vazão controlada de gás passa continuamente pelo cilindro amostrador por um determinado tempo e, ao final, o cilindro é fechado de modo que seja permitido o aprisionamento da amostra de gás. As normas ISO 10715 e API 14.1 definem o tempo e a vazão de purga no procedimento de amostragem.

2.2.1.2. MéTodo dE purGAs INTErMITENTEs (dEAd-ENd purGE)

Aplicado quando o cilindro amostrador está com temperatura igual ou superior à temperatura do gás a ser amostrado e a pres-são de amostragem superior à pressão atmosférica, o método de purgas intermitentes, também chamado de “pressuriza-des-pressuriza”, permite que o cilindro seja purgado com o próprio gás por meio de bateladas, ou seja, cada vez que o cilindro é pressurizado/despressurizado os possíveis contaminantes são di-luídos a ponto de se tornarem insignificantes. Após a última des-pressurização, o cilindro é pressurizado e fechado de modo que seja permitido o aprisionamento da amostra de gás. As normas ISO 10715 e API 14.1 (tabela 13) definem o número de purgas intermitentes em função da pressão de amostragem.

Figura 04. Tabela - Ciclos de Purga da API 14.1 – Método do Enchimento e Esvaziamento

2.2.1.3. MéTodo do CIlINdro pré-EvACuAdo

Aplicado quando a pressão de amostragem é superior ou in-ferior à pressão atmosférica e, quando a temperatura do gás a ser amostrado é superior ou inferior à temperatura do cilindro amostrador, o método do cilindro pré-evacuado se difere dos demais, pois não necessita da purga do cilindro com o próprio gás. A amostragem é realizada com uma única pressurização do cilindro.


DICAS

Em alguns casos, a amostragem indireta incremental é propor-

cional à vazão do gás na tubu-lação, ou seja, quanto maior a vazão, maior a freqüência ou a quantidade de amostra

coletada.

ATENÇÃO

1 bar = 100 kPa = 14,50377377

psi = 1,019716213 Kgf/ cm2)

V (capacidade hidráulica do

cilindro amostrador)

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2.2.2. AMosTrAGEM INdIrETA INCrEMENTAl

Na amostragem indireta incremental, um determinado volu-me de amostra é coletado ao longo do tempo de forma acumula-tiva, ou seja, pequenas amostragens pontuais (instantaneamente representativas) são realizadas periodicamente e acumuladas em um recipiente. O volume total de gás coletado será, conseqüen-temente, representativo ao gás que passa na tubulação durante o período de amostragem.

Na análise cromatográfica do GN, é de suma importância ter-se o conhecimento da quantidade de GN que foi amostrada em um cilindro amostrador, pois é esta que irá definir, a partir do tempo exigido para cada corrida cromatográfica, quantas repeti-ções/ corridas poderão ser realizadas.

Para tanto, é utilizada a Lei de Boyle, da termodinâmica, cita-da abaixo:

P x V = constante

Desta forma, colocando-se P na unidade dimensional de pres-são “bar” na unidade dimensional de volume “litro”, pode-se cal-cular a capacidade volumétrica equivalente de gás, no interior de um cilindro pressurizado.

Exemplo 1:

Calcular a capacidade volumétrica de GN amostrado em um cilindro de 0,5 L de capacidade hidráulica a uma pressão de 30 bar.

Solução:

V = 30 x 0,5 = 15 L x 1,2 (fator de correção relativo à densida-de absoluta do ar a 20°C e 1 atm) V = 18 L = 18000 mL.

Como 1m3 = 1000 L,

V = 0,01� m3 de GN contido no cilindro amostrador.

Exemplo 2:

Supondo que uma corrida cromatográfica leve 15 minutos e que a vazão de GN consumida em uma análise do tipo dinâmica, ou seja, com o fluxo de gás fluindo continuamente pelo sistema de injeção cromatográfico, é de 30 mL/min. Quantas injeções/ repetições serão possíveis de ser realizadas antes que o GN con-tido no cilindro se esgote?

Solução:


10


T(min.) = 18000mL30mL/min = 600 minutos Nº. de Injeções =

600 min/15 min = 40

3 - preCauções de seguraNça

A amostragem e o manuseio das amostras devem seguir as normas e regulamentos de segurança das empresas e dos ór-gãos reguladores nacionais. Nos casos de ausência de normas e regulamentos, o responsável pela amostragem deverá elaborar e seguir um procedimento detalhado.

As especificações dos equipamentos devem ser respeitadas.

O pessoal envolvido na atividade de amostragem deve ser devidamente treinado e educado, ser capaz de avaliar os riscos envolvidos e cumprir as recomendações das normas e regula-mentos existentes.

3.1. Cuidados Com o poNto de orvalho de água e de hidroCarboNetos

O Ponto de Orvalho da Água (Water Dew Point ou WDP) é a temperatura a uma dada pressão na qual começa a conden-sação de vapor de água;O Ponto de Orvalho (Hydrocarbon Dew Point ou HCDP) de Hidrocarbonetos é a temperatura a uma dada pressão na qual começa a condensação do vapor de hidrocarboneto;Condensação Normal ou Vaporização Retrógrada (API 14.1) – Ocasionada por uma elevação na pressão ou uma redução na temperatura;Vaporização Normal ou Condensação Retrógrada (API 14.1) – Ocasionada por uma redução na pressão ou uma elevação na temperatura.

OBSERVAÇÃO: Um diagrama termodinâmico de fases do tipo envelope, constante da norma API 14.1, é colocado a seguir para uma composição típica de GN, em que as diferentes mudan-ças de estado podem ser vistas associadas a cada procedimento amostral executado:

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Figura 05 – Diagrama termodinâmico do tipo envelope para um GN de composição típica conhecida

Efeito Joule-Thomson: É o fenômeno termodinâmico de res-friamento, ocasionado pela súbita expansão de um gás, com redução simultânea de pressão, quando este atravessa uma restrição (p.e.: uma válvula). Para a norma ISO 10715, tem-se preconizado que: uma queda de 0,1 Mpa (14,5 psig) na pressão do GN equivale a uma redução de 0,5°C na temperatura do mes-mo, o que significa dizer que uma queda de 100 psig na pressão do GN equivale a uma redução de 3,4°C. Para a norma API 14.1, tem-se estabelecido que: uma queda de 100 psig na pressão do GN é equivalente a uma redução de 3,9°C na temperatura do mesmo.

Dispositivos, tais como tubos extensores (pigtail ou rabo de porco), que são pedaços de “tubing” (tubulações de pequeno diâ-metro) em espiral, acoplados à válvula de vent do cilindro amos-trador, (Figura 06), auxiliam a afastar da amostra que está sendo coletada a zona de resfriamento do cilindro, ou de rebaixamento de pressão, ocasionada pelo efeito Joule-Thomson, e evitam que o ponto de orvalho de hidrocarbonetos (HCDP) seja atingido, ga-rantindo, desta forma, a representatividade da amostra.


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Figura 06 - Detalhes do tubo extensor em espiral (pigtail ou rabo de porco) e do probe amostral acopla-do, por intermédio de conexão em “T”, a válvula do tipo esfera (on-off) e termômetro.

Deve-se evitar durante a realização da operação de amostra-gem que a temperatura do cilindro amostrador fique inferior à temperatura do HCDP, devido à saída do gás do cilindro amos-trador na ocasião da purga/ despressurização. Esta temperatura pode ser calculada de modo empírico através de equações de estado (p.e.: Peng-Robinson; Soave-Redlich-Kwong etc.) com os resultados obtidos, a partir da análise cromatográfica estendida do GN ou verificada através da utilização de metodologias es-pecíficas (p.e.: Espelho resfriado ou Dew Scope via ASTM 1142) – (Figura 07). Desta forma, durante o procedimento de amostra-gem é aconselhável a utilização de um termômetro, no propósito de ser verificada a temperatura no decorrer da execução do pro-cedimento de coleta do GN.


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Figura 07 – Utilização em tubulação de distribuição de GN de Dew Scope para determinação do HCDP e de cilindro amostrador com pigtail para amostragem

Uma amostra de gás natural (rico ou não processado) poderá condensar no recipiente de coleta de amostra quando ele estiver sendo transportado ou aguardando análises no laboratório. Os frascos de coleta de gás e as linhas para o dispositivo de análi-se deverão ser sempre aquecidos antes das análises. Os tempos e as temperaturas de aquecimento deverão ser suficientes para garantir que qualquer hidrocarboneto condensado seja revapori-zado antes que a análise seja iniciada.

Referências:

- API 14.1

- ISO 10715:1997, Natural gas – Sampling guidelines;

- Final Report Prepared by: D. L. George, R. A. Hart, M. Nored

SOUTHWEST RESEARCH INSTITUTE

Mechanical and Fluids Engineering Division

Prepared for:

United States Minerals Management Service Engineering and Re-


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Sharon Buffington, Project Manager

Glossário:

Purgado = Descontaminado; limpo ou despressurizado;

Pressurizado = Que possui ou contém pressão manométrica, (pressão capaz de ser detectada por um manômetro), superior à atmosférica;

Revaporizado = Que retornou ao estado de agregação gaso-so.


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