AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA DE ASSOCIAÇÕES DE DIFERENTES RESINAS COMPOSTAS SUBMETIDAS A...

FERNANDA MARIA MACHADO PEREIRA CABRAL DE OLIVEIRA

AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA DE

ASSOCIAÇÕES DE DIFERENTES RESINAS

COMPOSTAS SUBMETIDAS A ENVELHECIMENTO

ARTIFICIAL ACELERADO.

Dissertação apresentada à Universidade Vale do Rio Verde de Três Corações/MG - UNINCOR, como parte das exigências do Programa de Mestrado em Clínica Odontológica, área de concentração Odontologia Restauradora, para obtenção do título de Mestre.

Orientador Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro

Três Corações 2005

10

SUMÁRIO

LISTA DE ILUSTRAÇÕES.............................................................................................11

LISTA DE ABRAVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS...............................................14

RESUMO............................................................................................................................17

ABSTRACT .......................................................................................................................18

1 INTRODUÇÃO......................................................................................................19

2 REFERENCIAL TEÓRICO ................................................................................21

3 OBJETIVOS ..........................................................................................................44

4 MATERIAL E MÉTODOS ..................................................................................45

4.1 Material ..................................................................................................................45

4.1.1 Resinas Compostas ..................................................................................................45

4.1.2 Equipamentos e acessórios ......................................................................................46

4.2 Métodos...................................................................................................................47

4.2.1 Descrição da matriz .................................................................................................47

4.2.2 Confecção dos corpos-de-prova ..............................................................................47

4.2.3 Envelhecimento artificial acelerado ........................................................................49

4.2.4 Ensaio mecânico de cisalhamento ...........................................................................51

4.2.5 Análise das fraturas..................................................................................................54

4.2.6 Planejamento estatístico...........................................................................................54

5 RESULTADOS ......................................................................................................55

5.1 Ensaio mecânico de cisalhamento ...........................................................................55

5.2 Análise das fraturas..................................................................................................62

6 DISCUSSÃO ..........................................................................................................64

7 CONCLUSÃO........................................................................................................71

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ............................................................................72

ANEXO...............................................................................................................................76

PROPOSTAS PARA TRABALHOS FUTUROS...........................................................102

11

LISTA DE ILUSTRAÇÕES FIGURA 1 Resinas compostas (Híbridas, Microparticuladas e

Nanoparticuladas)........................................................................

46

FIGURA 2 Componentes da matriz............................................................... 47

FIGURA 3 ABC Seqüência de confecção da 1a porção do corpo-de-

prova............................................................................................

49

FIGURA 4 ABC Seqüência de confecção da 2a porção do corpo-de-

prova............................................................................................ 49

FIGURA 5 Sistema acelerado de envelhecimento para não-metálicos C-

UV (Comexim-Matérias Primas Ltda). LIPEM – USP

(Ribeirão Preto)........................................................................... 50

FIGURA 6 Acessórios para inclusão dos corpos-de-prova no anel de

PVC............................................................................................. 51

FIGURA 7 Posicionamento e inclusão dos corpos-de-prova no anel de

PVC............................................................................................. 52

FIGURA 8 Anel de PVC com o corpo-de-prova incluído com resina

acrílica......................................................................................... 52

FIGURA 9 Máquina de ensaios mecânicos EMIC DL 2000......................... 52

FIGURA 10 Dispositivos para ensaio de cisalhamento................................... 53

FIGURA 11 Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia).......................... 53

FIGURA 12 ABC Fratura (inspeção visual e ao estereomicroscópio)..................... 63

QUADRO 1 Especificações técnicas das resinas compostas........................... 45

QUADRO 2 Equipamentos e acessórios utilizados......................................... 46

QUADRO 3 Grupos de estudo......................................................................... 48

QUADRO 4 Médias de Tensão Máxima, em MPa, para os grupos G1 a G13

(IME e EAA)............................................................................... 55

TABELA 1 Resultado da análise de variância quanto à medida da Tensão

Máxima (MPa)............................................................................

56

TABELA 2 Teste de Tukey para médias de Tensão Máxima em MPa

quanto aos tratamentos (IME e EAA).........................................

56

TABELA 3 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G1 do

fator pares (Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2), em MPa........... 56

12


fator pares (Filtek Z250 UD + Durafil VS A2), em MPa............ 57


fator pares (Filtek Z250 UD + Filtek A110 A2E), em MPa........

57


fator pares (Filtek Z250 UD + Filtek Supreme YT), em MPa.... 57


fator pares (Charisma OA2 + Charisma A2), em MPa............... 57


fator pares (Charisma OA2 + Durafill VS A2), em MPa............ 58


fator pares (Charisma OA2 + Filtek A110 A3E), em MPa......... 58


fator pares (Charisma OA2 + Filtek Supreme YT), em MPa...... 58


fator pares (Herculite XRV B2D + Herculite XRV B2E), em

Mpa............................................................................................. 58


fator pares (Herculite XRV B2D + Durafill VS A2), em

MPa.............................................................................................. 59


fator pares (Herculite XRV B2D + Filtek A110 A3E), em

MPa.............................................................................................. 59


fator pares (Herculite XRV B2D + Filtek Supreme YT), em

MPa.............................................................................................. 59


fator pares (Filtek Supreme A1E + Filtek Supreme YT) em

MPa.............................................................................................. 59

TABELA 16 Teste de Tukey para médias de tensão máxima em MPa,

imediato (IME)............................................................................ 60

TABELA 17 Teste de Tukey para médias de tensão máxima em MPa, após

EAA............................................................................................. 61

13

TABELA 18 Fraturas - inspeção visual e estereomicroscópica (%)................. 63

14

LISTA DE ABREVIATURAS, SIGLAS E SÍMBOLOS

ADA American Dental Association

Al2O3 Óxido de alumínio

ANOVA Análise de variância

ANSI American National Standards Institute

ASTM American Society for Testing and Materials

ATR Reflexão total atenuada

BPO (PB) Peróxido de benzoila

Bis-EMA Bisfenol A Etoxilato Dimetacrilato

Bis-GMA Bisfenol A Glicidil Metacrilato

BHT Butilado Hidroxitoluidina

CaO Óxido de cálcio

cm Centímetro

cm3 Centímetro cúbico

Co. Corporation

CP Corpo-de-prova

CPs Corpos-de-prova

DC Convertion degree oC Grau Celsius

cm/min Centímetro por minuto

EAA Envelhecimento artificial acelerado

EDMA Etilenoglicol Dimetacrilato

et al. e colaboradores

EUA Estatos Unidos da América

FTIR Infravermelho por transformadas de Fourier

FT Raman Infravermelho por transformadas de Fourier Raman

G Grupo

GC Grau de conversão

h Hora

IME Imediato

Inc. Incorporation

ISO International Organization for Standardization

15

IV Infravermelho

Kg Kilograma

Kgf Kilograma força

kV Kilovoltagem

LIPEM Laboratório Integrado de Pesquisa de Biocompatibilidade de

Materiais

Ltd. Companhia limitada

mm Milímetro

mm/min Milímetro por minuto

MEV Microscopia eletrônica de varredura

min Minuto

MIR Reflexão interna múltipla

MMA Metil Metacrilato

MPa Megapascal

mW/cm2 Miliwatt por centímetro quadrado

no Número

Na2O Óxido de sódio

ND Não disponível

nm Nanometro

NT Nanotenologia

p Probabilidade

PB Peróxido de benzoíla

PMP 4-metoxifenol

pol/min Polegadas por minuto

psi Libra por polegada quadrada

PTFE Politetrafluoretileno (Teflon)

PVC Policloreto de vinila

RC Resina composta

rpm Rotações por minuto

s Segundo

SiO2 Óxido de sílica

TEGDMA Trietileno Glicol Dimetacrilato

TGM Análise termogravimétrica

16

UDMA Uretano Dimetacrilato

USA United States of America

UK United Kingdon

USP Universidade de São Paulo

UV Ultra violeta

VL Vestíbulo-lingual

x Vezes

X Versus

ZrO2 Óxido de zircônio

% Porcentagem

µm Micrômetro

17

RESUMO

OLIVEIRA, Fernanda Maria Machado Pereira Cabral de. Avaliação da resistência adesiva de associações de diferentes resinas compostas submetidas a envelhecimento artificial acelerado. 2005. 102p.(Dissertação - Mestrado em Clínica Odontologia). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Três Corações - MG.* Este trabalho teve como objetivo avaliar a resistência adesiva de associações de resinas compostas híbridas, microparticuladas e nanoparticuladas, submetidas a envelhecimento artificial acelerado (EAA), através de ensaio mecânico de cisalhamento. E ainda, avaliar através de inspeção visual e em estereomicroscópio as superfícies das fraturas dos corpos-de-prova. Para o ensaio mecânico de cisalhamento, confeccionaram-se 20 corpos-de-prova para cada grupo, perfazendo um total de 260 amostras, sendo que 130 foram submetidos a EAA. Os corpos-de-prova eram compostos de duas porções de resina: a primeira, com dimensões de 6X2mm e a segunda com 4X2mm, cada uma com um tipo diferente de resina, de acordo com as associações previamente delineadas (G1 a G13). Os ensaios foram realizados através de máquina para ensaios mecânicos EMIC DL 2000, com célula de carga de 200 Kgf e velocidade do atuador de 0,05mm/min. Para o EAA utilizou-se o Sistema de Envelhecimento Acelerado para não metálicos C-UV COMEXIM – SP, através de ciclos de luz UV-B e umidade, totalizando 192 horas, simulando 5 anos de envelhecimento da resina composta. Os resultados médios de resistência adesiva, em MPa, imediato e após EAA foram respectivamente: G1(17,88/24,16), G2(11,27/16,99), G3(13,28/21,29), G4(16,05/24,88), G5(15,82/18,72), G6(13,14/13,07), G7(12,45/15,94), G8(17,51/23,29), G9(17,29/19,57), G10(8,83/15,76), G11(12,30/18,66), G12(17,20/20,94) e G13(15,86/21,37). A eles foram aplicados análise de variância e teste de Tukey (p<0,05). De acordo com a metodologia empregada e resultados obtidos, julgou-se válido concluir que: a resistência adesiva das associações de resinas compostas estudadas mostrou que independente da composição química de suas matrizes orgânicas e características das cargas inorgânicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si; o envelhecimento artificial acelerado (EAA) promoveu aumento da resistência adesiva das associações de resinas compostas; e, a análise das fraturas mostrou que a resistência adesiva entre as resinas compostas associadas foi maior que suas resistências coesivas. * Comitê Orientador: Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro - UNINCOR (Orientador), Profa Dra. Andréa Candido dos Reis - UNINCOR (Co-orientadora)

18

ABSTRACT OLIVEIRA, Fernanda Maria Machado Pereira Cabral de. Bond strength evaluation of different resin composites arrangements under accelerated artificial aging. 2005. 102p (Master’s Thesis in operative Dentistry). Universidade Vale do Rio Verde - UNINCOR - Três Corações - MG. This study evaluates the bond strength of different resin composites arrangements, hybrid composites, microfilled and nanofilled composites that underwent accelerated artificial aging (AAA) by a shear modulus exam. Further, the specimens’ damaged surfaces are going to be assessed by visual and microscopic inspection. In order to perform the shear modulus test 20 specimens were made for each group, comprising 260 samples whereas a 130 out of it underwent AAA. The specimens were made out of two composites portions: the first one measuring 6X2mm and the second one 4X2 mm, each from a different kind of composite according to previously assigned arrangements (G1 to G13). The tests were performed using a machine EMIC DL 2000, at a crosshead speed of 0.5mm/min and a charge cell of 200Kgf. So as to perform the AAA the Accelerated Aging System for non-metallic C-UV COMEXIN - SP was used by UV-B light and humidity adding up 192 hours, simulating the composite 5 year aging. The bond strength mean, in MPa, immediately (IME) and after the AAA, were respectively: G1(17,88/24,16), G2(11,27/16,99), G3(13,28/21,29), G4(16,05/24,88), G5(15,82/18,72), G6(13,14/13,07), G7(12,45/15,94), G8(17,51/23,29), G9(17,29/19,57), G10(8,83/15,76), G11(12,30/18,66), G12(17,20/20,94) e G13(15,86/21,37). The statistical analysis was performed using ANOVA and Tukey test at a p<0.05 significance level. The methodology performed and the data gathered indicate that the resin composites can be combined among them and the chemical structure of its organic matrix or its inorganic composition doesn’t play a role. The AAA triggered an increase in the bond strength. Further, the analysis of the tear surfaces showed that the bond strength among the resin composites was greater than its cohesive strength. Guidance Committee: Prof. Dr. José Carlos Rabelo Ribeiro - UNINCOR (Major Teacher), Profa. Dra. Andréa Candido dos Reis - UNINCOR (Co-Major Teacher)

19

1 INTRODUÇÃO

A conservação das estruturas dentais sadias, tornou-se possível devido ao grande avanço

dos sistemas adesivos. Como conseqüência desse progresso, o uso da resina composta

aumentou (NAUFEL, SCHMITT e CHAVES, 2003), tendo como resultado melhorias em

suas formulações tornando a execução de restaurações em dentes anteriores e posteriores,

adequada sob o ponto de vista biológico, estético e funcional (BARATIERI et al, 2002;

BEHLE, 2000; BLITZ, 1996; FAHL, 2000).

As resinas compostas são constituídas basicamente por uma matriz orgânica, partículas

inorgânicas e pelo agente de união, que une quimicamente as partículas de carga à matriz

orgânica (ANUSAVICE, 1998; BOWEN, 1963). A matriz orgânica é uma mistura de

monômeros de diferentes pesos moleculares e um sistema iniciador da reação de

polimerização (VENHOVEN, DEGREE e DAVIDSON, 1996). Portanto, as propriedades e o

desempenho clínico dos compósitos estão diretamente relacionados aos seus componentes e

às suas inter-relações (BRAGA, FERRACANE, 2002; KINOMOTO et al, 1999).

Diante da evolução da resina composta o profissional depara-se com diferentes tipos e

marcas comerciais. Encontram-se no mercado resinas microparticuladas, híbridas e mais

recentemente, nanoparticuladas. As resinas de micropartículas caracterizam-se por serem

extremamente políveis, vítreas e estéticas, mas com desvantagem de fragilidade e desgaste em

processo de fadiga. As resinas híbridas apresentam maior conteúdo de carga e são indicadas

para situações de stresse oclusal, entretanto, pecam no aspecto de manutenção do polimento

superficial (HIRATA, AMPERSAM e LIU, 2001). Segundo Mitra, Wu e Holmes (2003), as

resinas nanoparticuladas foram desenvolvidas para serem usadas em regiões anteriores e

posteriores, com excelente polimento inicial e maior retenção do polimento, além de

propriedades mecânicas melhoradas.

Trabalhos clínicos procuram avaliar o comportamento das resinas compostas a longo

prazo, porém, a condição bucal de cada paciente impossibilita uma avaliação padronizada do

comportamento das mesmas. Assim, torna-se difícil predizer através de análises clínicas a

durabilidade relativa e comparativa desses materiais, diante da grande quantidade de marcas

comerciais existentes.

Testes laboratoriais informam, com maior rapidez e de forma padronizada, resultados

que estabelecem uma expectativa de comportamento, simulando a condição clínica (CRAIG,

POWERS, 2004; LEINFELDER ,BEAUDREAU e MAZER, 1989; SAKAGUCHI et al,

1986).

20

Objetivando-se avaliar o comportamento de materiais a longo prazo, em um curto

período de tempo e de forma padronizada, podem-se utilizar equipamentos que promovem seu

envelhecimento, artificial e aceleradamente, eliminando-se a variável individual de cada

paciente (BRAUER, 1988). O estudo de polímeros sob condições de envelhecimento artificial

acelerado nos permite avaliar sua integridade estrutural física e química, sugerindo uma pré-

seleção do material ideal (REIS, 2003).

A resistência adesiva é um aspecto relevante no sucesso de uma restauração com resina

composta. Sabe-se que, em essência, a dentina apresenta aspecto de opacidade e o esmalte, de

translucidez. Assim, como regra geral, segundo Baratieri (2002), resinas translúcidas

corresponderiam ao esmalte e resinas opacas, à dentina. Partindo-se deste princípio, a

associação de diferentes tipos de resinas compostas mostra-se como alternativa para agregar

propriedades mecânicas e físicas e potencializar o resultado estético da restauração final,

utilizando-se todas as possibilidades oferecidas, atualmente, por esse material. A

especificação no27 ANSI/ADA (1993) recomenda a associação de diferentes resinas

compostas desde que haja equivalência entre suas matrizes orgânicas onde, resinas híbridas

poderiam ser associadas a resinas de micropartículas, desde que apresentassem mesma matriz

orgânica, fato comum a resinas de um mesmo fabricante. Esta conduta parece ser seguida por

grande parte das disciplinas de materiais dentários e dentística em cursos de odontologia, o

que se traduz no dia-a-dia clínico.

A resistência adesiva entre diferentes tipos de resinas compostas, ou após reparos, ou

com a estrutura dental pode ser avaliada através de alguns ensaios mecânicos, dentre eles, o

ensaio mecânico de cisalhamento (COSTA, 2005, GARCIA, 2002, ISO, 1994; ISO, 2000),

que é especialmente importante no estudo das interfaces entre dois materiais (CRAIG,

POWERS, 2004). Porém, o sucesso clínico, não depende somente das propriedades físicas e

mecânicas dos materiais, e sim de seu uso racional, dentro de uma indicação precisa e

aplicação de técnicas corretas de manipulação (FRAGA, LUCA-FRAGA, 2001).

21

2 REFERENCIAL TEÓRICO

Em 1978, Boyer, Chan e Torney, propuseram determinar a resistência à tensão de

amostras de camadas de resinas compostas, o efeito dos preparos de superfície e os métodos

para melhorar a adesão entre os compósitos. Foi usada a resina composta Concise (3M Co.),

sistema convencional pasta-pasta, uma matriz metálica com formato de um halter, sendo 2mm

por 2mm na parte interna e comprimento de 15mm. As amostras obtidas foram testadas na

máquina de testes universais Instron (Instron Co.) com velocidade de cisalhamento de

3cm/min. As amostras foram divididas em 22 grupos, usando a associação das variáveis:

tratamento superficial, aplicação de adesivo sem carga e o tempo. A metade das amostras foi

preparada com três tipos de tratamento superficial: (1) superfície polimerizada de encontro

com uma matriz plástica, (2) superfície polimerizada exposta ao ar e (3) superfície asperizada

com disco de carborundum. A segunda metade foi adicionada após os seguintes períodos de

tempo: 7min, 15min, 30min, e 24 horas. Os testes foram realizados em temperatura de 210C,

exceto o grupo com a superfície polimerizada exposta ao ar, tempo de reparo 30min, que

estava à temperatura de 370C. Os resultados mostraram que a resistência de união para as

superfícies polimerizadas na matriz plástica oscilou entre 84% a 95% da resistência coesiva

da resina, mostrando-se aparentemente ideal para a adesão a uma nova camada de resina. A

adesão na superfície asperizada, foi promovida pela aplicação de adesivo como agente de

união. O maior aumento na resistência, acima de 80% foi obtido utilizando-se uma fina

camada do catalisador. Consideraram a importância do uso de uma fina camada de adesivo,

que provavelmente molha os micro-poros das superfícies asperizadas, tão bem quanto as

cargas.

Vankerckhoven, et al., em 1982, pesquisaram a relação entre a resistência de adesão

entre três resinas compostas: uma convencional (Adaptic - Johnson & Johnson); duas

micropartículas (Silar - 3M Co. e Estic - Kulzer Co.) e dois agentes adesivos (Adaptic Bond

Agent - Johnson & Johnson e Silar Concise Enamel Bond System - 3M Co.) e a presença de

grupos metacrilatos não reagidos na superfície das resinas compostas, através de três níveis de

teste: um teste analítico-químico por meio de Reflexão Interna Múltipla (M.I.R. - Wilks

Model 9), espectroscopia de infra-vermelho (Perkin Elmer Model 21), um ensaio mecânico

para verificar a resistência adesiva interfacial e um teste de viscosidade. As resinas compostas

foram manipuladas de acordo com as normas dos fabricantes. As dimensões das amostras

eram18X44mm e espessura de 1,0 a 1,5mm. Os adesivos foram polimerizados entre duas

22

placas de vidro com espaço de 1,0mm. Foi avaliado tratamento de superfície (Al203) e

variáveis de manipulação para estudar como a quantidade de grupos metacrilatos

remanescentes na superfície poderia ser influenciada pelo tempo de polimerização,

temperatura e polimento. Foi medida a influência do tempo de polimerização no grau de

insaturação. A porcentagem de polimerização foi medida 30min, 5h e 24h após a

manipulação. Outro fator que poderia influenciar os resultados, durante certo tempo, seria a

temperatura. Concluíram que as superfícies polimerizadas expostas ao ar ou em contato com

uma matriz plástica se mostraram como os melhores substratos para a adesão de uma nova

porção de resina e que a resistência adesiva encontrada foi a metade da resistência coesiva de

cada material; amostras polidas mostraram resistência adesiva diminuída e, resinas menos

viscosas resultaram em maior força de adesão.

Chan e Boyer em 1983, estudaram a força adesiva entre várias resinas compostas entre

si e reparos realizados com elas, através de um ensaio mecânico de tração. Foram utilizadas

três resinas convencionais (Adaptic, Concise e Prestige), uma fotopolimerizada por luz

ultravioleta (Nuva- fill), duas resinas de micropartículas (Silar e Isopast) e duas resinas com

partículas de carga submicroscópicas (Miradapt e Finesse). As amostras foram obtidas a partir

de uma matriz previamente confeccionada e uma carga de 1 Kg foi adaptado sobre elas. As

resinas foram preparadas seguindo as recomendações dos fabricantes. Para as amostras da

resina Nuva-fil, a polimerização foi de 2 minutos. As amostras foram cortadas com uma broca

em alta-rotação, retornando uma metade para o molde para ser reparada com uma nova resina.

As amostras foram armazenadas em água a 37oC por dois períodos, 24 horas e 7 dias, antes do

reparo e dos ensaios. Todas as amostras foram armazenadas em contato com ar e à

temperatura ambiente. Algumas amostras de Concise foram preparadas com Enamel Bond

(3M). O ensaio de tração foi realizado numa máquina de ensaio mecânico universal Instron

com velocidade de 0,5cm/min. Concluíram que os reparos realizados com resinas de

micropartículas sobre as resinas convencionais, quando da mesma composição química,

mostraram excelentes resultados de adesão. Resinas à base de uretano dimetacrilato aderiram

fracamente a resinas à base de Bis-GMA. A resistência adesiva entre os grupos foi

semelhante, independente dos tempos de armazenagem estudados e, o uso do adesivo

resinoso, prévio ao reparo, aumentou a resistência de união das amostras.

Em seu estudo, Ferracane e Greener, em 1986, objetivaram determinar os efeitos da

formulação da resina, como concentração do diluente, tipo e concentração do catalisador e

método de polimerização e sua correlação com o grau de conversão das cadeias duplas de

carbono. Foram testadas propriedades mecânicas como resistência à tração diametral,

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resistência à compressão, dureza, modulo flexural e resistência e propriedades mecânicas

dinâmicas, relacionando-as ao grau de conversão obtido pela técnica de espectroscopia de

infravermelho. Quatorze resinas à base de Bis-GMA foram preparadas com substâncias

químicas comercialmente disponíveis. As resinas sem carga diferiram em concentração do

diluente reativo, modo de polimerização, tipo e concentração de amina e concentração de

inibidores. Aos resultados obtidos para cada ensaio, aplicou-se análise de variância e teste de

Shefeés, realizando-se comparação entre valores, com nível de significância de 95%.

Concluíram que o grau de conversão das resinas foi aumentado nas resinas com baixa

viscosidade e baixa concentração de inibidores. Altas concentrações de inibidores, afetaram a

redução das propriedades mecânicas. Existiu uma relação positiva entre a melhoria das

propriedades mecânicas e o aumento da conversão. Os resultados sugeriram que as

propriedades seriam afetadas pelo aumento do grau de conversão dos sistemas poliméricos

estudados.

Wendt (1987), testou o efeito do calor, quando usado como cura secundária, sobre as

propriedades físicas como resistência, dureza e estabilidade de cor das resinas compostas.

Setenta amostras de cada compósito P-30/3M, OCCLUSIN/Cor laboratories e PROFILE

TLC/SSW foram preparadas em uma matriz de aço inox de 20mm por 1mm de acordo com a

especificação número 27 da ADA. Dez amostras de cada resina foram polimerizadas com luz

e colocadas em água a 370C por quinze minutos. Os outros sessenta espécimes de cada

compósito foram divididos em seis grupos e submetidos a calor seco em um forno Thermo

Cure por dez minutos após o início da polimerização por luz. Os grupos individuais foram

submetidos a temperaturas de 600C, 1000C, 1250C, 1500C, 1750C e 2000C. Durante seu

trabalho o autor relata que as propriedades físicas como a resistência à tração, compressão,

módulo de elasticidade e estabilidade dimensional, foram aumentadas quando o calor seco foi

usado como cura secundária após a cura inicial.

Brauer (1988) relatou que na cavidade bucal as restaurações estão expostas aos efeitos

combinados da luz, umidade, manchamento e desgaste mecânico o que resulta em visíveis e

indesejáveis mudanças de cor. Muitas dessas mudanças são resultados de reações

fotoquímicas dos componentes das resinas. Porém estudos clínicos com a finalidade de

determinar a estabilidade de cor necessitam de um período de tempo muito prolongado.

Envelhecimento induzido acelerado tem sido sugerido para relacionar experimentos

laboratoriais com casos clínicos. A maioria dos testes foi baseada em curto período de tempo

(24 horas) de exposição dos materiais a fontes de luz ou calor, geralmente em ambiente

aquoso. O objetivo desse estudo foi avaliar resinas, diferentes em composição e tipo de cura,

24

em água ou ar por diferentes intervalos de tempo, a exposição à radiação UV de acordo com

as especificações da ANSI/ADA e de acordo com as especificações da ISO para a luz de

xenônio, e armazenamento em elevadas temperaturas. Os espécimes foram curados e

processados em um forno a 37oC, em seguida submetidos à fonte de luz de radiação solar, e a

luz de xenônio sendo armazenadas em água e no ar por 6h, 1 dia e 7 dias. Para determinar a

descoloração causada pelo calor os discos foram armazenados por diferentes períodos de

tempo na escuridão a uma temperatura de 37 ± 0,5oC no ar, e a 60 ± 1oC no ar e na água. A

descoloração aumentou com o aumento do tempo de exposição. Os autores concluíram que a

irradiação dos materiais pela luz de radiação solar no ar produz descoloração similar àquela

produzida pela exposição à luz de xenônio em água. Materiais fotopolimerizáveis são mais

estáveis em relação a mudanças de cor do que os quimicamente curados que contém como

aceleradores, aminas aromáticas terciárias. Exposição dos compostos à temperatura de 60oC

na escuridão leva a uma descoloração mais rápida e severa na água do que no ar.

Resende e Brandi em 1988, realizaram uma revisão da literatura, descrevendo sobre as

resinas compostas de micropartículas fotopolimerizáveis, suas propriedades , composição e

características. Estas resinas são compostas por partículas de 0,04µm de óxido de silício

(sílica coloidal) em 30 a 50% em peso. A matriz orgânica é basicamente o Bis-GMA, mas

devido à sua alta viscosidade, existe a necessidade de se acrescentar monômeros como o

MMA, o EDMA e TEDMA com o objetivo de melhorar a qualidade de manipulação e

inserção. Comentam ainda sobre os agentes inibidores da reação de polimerização como o

PMP e BHT na proporção de 0,1% ou menos. O iniciador mais usado é o peróxido de

benzoíla (PB), onde luz e calor podem causar sua decomposição e iniciar o processo de

polimerização. Sendo inicialmente translúcida, acrescentou partículas de vidro de bário (4 a

20µm) para conferir maior opacidade. Citam ainda que possuem baixa resistência à abrasão,

compressão, tração e alto coeficiente de expansão térmica em relação à estrutura dental e que,

com o aumento da quantidade de carga, as propriedades físicas e mecânicas melhorariam

significativamente. Uma das características positivas seria a lisura superficial, indicando-as

para restaurações em dentes anteriores.

Tjan e Glangy, pesquisaram em 1988, a resistência adesiva, através de ensaio

mecânico de tração, na interface de resinas compostas com matrizes orgânicas iguais e

diferentes (Bis-GMA e Uretano dimetacrilato). As resinas empregadas na confecção dos

corpos-de-prova foram combinadas, formando 10 grupos: três resinas posteriores combinadas

entre si, três resinas híbridas com micropartículas de mesma marca e a combinação de quatro

resinas de marcas comerciais diferentes. Para simular condições clínicas, a fotopolimerização

25

foi realizada em uma única direção, em uma matriz que apresentava diâmetro de 7mm e

espessura de 2,5mm. Era composta de uma porção inferior (primeiro incremento) e uma

superior (segundo incremento). O fotopolimerizador usado foi o Elipar Visio - ESPE e os

incrementos foram polimerizados por 40 segundos. Depois de preenchidas as matrizes, os

corpos-de-prova foram armazenados a 37oC com umidade relativa do ar em 100% por 24

horas, permanecendo nos moldes até a realização do ensaio. Usando a máquina de ensaio

universal Riehle (American Machine and Metal Inc.), com velocidade de 1mm/min, os

valores das fraturas adesivas e coesivas foram registrados, de acordo com a especificação

no27 da ADA. Análise de variância (ANOVA) foi usada para analisar os dados e múltiplas

comparações foram executadas usando o teste de Duncan. Concluíram que resinas compostas

de micropartículas à base de uretano dimetacrilato aderiam fracamente àquelas à base de Bis-

GMA, recomendando evitar tal combinação. A técnica incremental produziu uma aceitável

resistência de união entre as resinas pois os resultados mostraram aumento ou, pelo menos,

igualdade com a resistência coesiva de cada um dos materiais. A resistência de união na

interface das amostras foi maior que a resistência coesiva das resinas de menor resistência

diametral quando usados materiais diferentes.

Eliades e Caputo, em 1989, estudaram a resistência adesiva entre sete resinas

compostas (Estilux - Kulser, Aurafill - J&J, Ful-Fil e Prisma-Fil - Dentsply, Command Ultra

Fine - Kerr, Heliosit - Vivadent e Silux - 3M), levando em consideração: a camada inibida

pelo oxigênio, a resistência e topografia da interface dos reparos e o efeito do tratamento

superficial na resistência de adesão. Monômeros não reagidos foram estudados por análise de

espectroscopia no Varian XL 100 NMR. Cinco grupos foram formados para cada resina: A-

Reparo sem tratamento superficial, B- Colocação de uma resina na interface polimerizada por

10s, C- Colocação de uma resina não polimerizada na interface, D- Asperização da superfície

com broca de diamante em baixa rotação e E- Superfície seca com acetona. Os espécimes

foram feitos em matrizes cilíndricas com 2mm de diâmetro e 4mm de profundidade. As

matrizes foram preenchidas pela metade com resina e então fotopolimerizadas por 30 s,

seguidos da aplicação da segunda camada e polimerizadas como descrito anteriormente.

Amostras com 4mm foram fotopolimerizadas por 1 min e usadas como grupo controle. As

amostras foram removidas das matrizes, imersas em solução salina a 37ºC por 24h e

submetidas ao ensaio de cisalhamento na máquina de ensaio Instron (Model 1122, Instron

Co.) com velocidade de 0,05pol/min. As superfícies fraturadas foram examinadas em

estereomicroscópio para se determinar o tipo de fratura. Três amostras de reparo foram

preparadas para se estudar a topografia da interface de cada grupo. Para avaliar a morfologia

26

superficial da segunda camada foram utilizados três espécimes para cada tipo e procedimento

e levados para análise em microsonda de elétron EPMA. Após análise estatística pelo teste

Newman-Keuls com significância de 5%, concluíram: a superfície das resinas polimerizadas

em contato com o ar mostrava monômeros livres; a inclusão da zona de inibição pelo oxigênio

entre as camadas de resina reduziu a resistência de reparo pela ineficiência de polimerização

da camada de união; dos tratamentos superficiais, o uso da acetona aumentou a resistência de

união e, em todas as condições testadas, a maior resistência de união foi obtida pelo material

com mais carga inorgânica, porém o maior ganho de resistência adesiva foi alcançado com

resinas de micropartículas.

Abrão, em 1990 estudou a degradação dos polímeros, utilizando resina para base de

dentadura. Três são os motivos principais para a degradação: energia ultravioleta, água de

chuva ou orvalho e o calor. Sendo que a faixa UV-B é a responsável pelas mudanças

fotoquímicas. A maioria dos polímeros possui em suas cadeias moleculares grupos funcionais

que absorvem luz ultravioleta. Dentre eles o grupo carbonila (C=O), anéis aromáticos,

ligações C=C. Quando uma molécula de polímero absorve luz ultravioleta através dos grupos

funcionais, esta energia leva a estrutura a um estado mais instável. A ocorrência do processo

de envelhecimento, evidentemente que guardadas algumas particularidades, também ocorre

com as resinas acrílicas, e o procedimento é semelhante ao descrito, uma vez que na boca

pode haver limitação de algum fator (luz, por exemplo). No entanto, apenas limitação e não

impedimento de sua ação. Por outro lado, pode-se sugerir que ocorre um incremento de causa

com a ação das tensões decorrentes da mastigação. Os corpos-de-prova foram obtidos de

forma padronizada. Foi utilizado o sistema acelerado de envelhecimento para não-metálicos

(C-UV, COMEXIM-SP), simulando 10 anos de envelhecimento através de 384 horas de uso

da máquina. Após o envelhecimento, foram medidas alterações de cor e realizados ensaios de

flexão. Para o autor, enrijecimento, rachaduras, descoloração e opacidade são sinais de

deterioração.

DeSchepper, Tate, e Powers, em 1993, realizaram um estudo in vitro, para mensurar a

resistência adesiva de três cimentos resinosos, uma resina fotopolimerizável e uma resina

indireta. Os efeitos de dois tratamentos superficiais e de três adesivos foram analisados.

Noventa amostras da resina Concept foram fabricadas em matrizes metálicas com 6mm de

diâmetro e 3mm de profundidade. As matrizes foram colocadas sob uma lâmina de vidro para

produzir amostras com superfícies lisas e uniformes que foram processadas em calor, a 120ºC,

umidade e pressão de 0,5MPa, de acordo com recomendações do fabricante. Para simular o

tempo entre o preparo do dente e a confecção da resina laboratorial, as amostras foram

27

armazenadas em água e temperatura ambiente por uma semana. Noventa amostras da resina

fotopolimerizável EOS foram confeccionadas da mesma maneira que a resina Concept, exceto

que sua polimerização foi realizada por 60s de cada lado das amostras com o

fotopolimerizador Coe-Lite modelo 4000. Os corpos-de-prova foram testados no mesmo dia

que foram fabricados, simulando a situação clínica. Antes da cimentação, as superfícies foram

jateadas com Al2O3 (50 micra), por 5s. As amostras foram divididas em 18 grupos de

tratamento (5 por grupo), variando o tipo de tratamento superficial (ácido fosfórico 37% ou

hidrofluorídrico a 9,5%), adesivos (Special Bond II, Heliobond ou Silano) e o cimento

resinoso (Dual cement, Porcelite ou CR Inlay). Após a remoção dos corpos-de-prova, eles

foram armazenados em umidade relativa de 100% a 37ºC por 18-24 horas. O ensaio mecânico

de tração foi realizado pela máquina Instron modelo 8501 com velocidade de 0,5mm/min. As

fraturas foram observadas em um microscópio óptico (40x). Para análise estatística foi

utilizada análise de variância para cada variável: compósito, tratamento superficial, agente de

união e cimento resinoso e teste de comparação múltipla de Tukey com 95% de

confiabilidade. Os resultados sugeriram que a maior resistência de união entre a resina

laboratorial e cimento resinoso, foi obtida usando EOS, Special Bond ou Heliobond, CR Inlay

cemente e ácido hidrofluorídrico. Oitenta e seis por cento das falhas na Concept foram

adesivas e 69% das falhas na EOS foram misturas entre adesivas e coesivas.

Bouschilicher, Reinhardt, e Vargas, em 1997, compararam a resistência de união entre

resinas compostas previamente polimerizadas, seguida de diferentes tratamentos superficiais.

Oitenta amostras cilíndricas, com dimensões de 7X2mm, de resina Silux Plus (3M) cor L e

oitenta de resina Pertac Hybrid (ESPE), cor A2, foram confeccionadas a partir de uma matriz

específica para este fim, fotopolimerizadas por 60 s com o aparelho Elipar II, monitorado por

radiômetro Demetrom com densidade de energia acima de 600mW/cm2. As amostras foram

polidas com lixa 320, limpas com ultra-som por 3 min, armazenadas em água deionizada a

37oC por uma semana e divididas em 16 grupos para aplicadas das técnicas de tratamento

superficial: 1- Asperização com broca diamantada de granulação fina por 4s; 2- Jateamento

com Al2O3 de 50µm, pressão de 80 psi e distancia de 5mm do substrato; 3- Jateamento com

Al2O3 de 27µm, com alta pressão de 160psi e, 4- Jateamento com silicato cerâmico de 30µm,

com baixa pressão de 34psi. Metade das amostras foi tratada com silano. Novas porções de

resina (mesma marca) foram aplicadas às superfícies tratadas e as amostras foram então

armazenadas por 24 horas e termociclados por 300 vezes a temperaturas de 5oC e 55oC, antes

do ensaio de cisalhamento que foi realizado na máquina de ensaios Zwick 1445, com

velocidade de 5mm/min. Análise estatística foi realizada através de ANOVA e Teste de

28

Duncan para p<0,05. Encontraram diferenças significativas entre os tratamentos superficiais e

o uso do silano, concluindo que os maiores valores de força adesiva foram encontrados para

os grupos em que se utilizou jateamento com silicato cerâmico de 30µm e baixa pressão, com

ou sem silano.

Li, em 1997, investigou a força adesiva, através de ensaio mecânico de cisalhamento,

de um novo incremento de resina, inserido e fotopolimerizado sobre um primeiro incremento

da mesma resina. Selecionou cinco resinas compostas, Z100, Heliomolar, XRV Herculite,

Pertac-Hybrid e Prisma Fulfil e uma resina experimental, com matriz orgânica Bis-GMA

(71%) e TEGDMA (29%). Uma matriz metálica foi usada para formar os corpos-de-prova

com dimensões de 4X3mm. A fotopolimerização das resinas foi realizada por 40s sobre uma

placa de vidro. Realizou três tratamentos de superfície: lavagem com acetona por 2min;

polimento com lixa d’água no400 e silanização com Monobond-S da Vivadent após a

superfície ter sido polida por 60s e seca com jato de ar também por 60s. O grupo controle não

recebeu qualquer tipo de tratamento, sendo que uma segunda porção de resina foi aplicada

imediatamente sobre a primeira. Para isto, uma segunda matriz com dimensões de 4X2mm foi

acoplada sobre a primeira e o segundo incremento da própria resina foi colocado. Totalizaram

6 corpos-de-prova para cada grupo. O ensaio de cisalhamento foi realizado na Máquina de

Ensaios Mecânicos Alwetron com velocidade de 1,0mm/min. Os resultados dos grupos foram

comparados pelo teste ANOVA e teste múltiplo de Newman-Keuls com nível de significância

de 95%. Concluiu que: a resistência adesiva foi menor nos grupos tratados com acetona e

polimento; a silanização teria a capacidade de restaurar um pouco da resistência adesiva

perdida com os preparos de superfície, porém, esta restauração foi somente a metade da

resistência original do grupo controle para Z100, Heliomolar e Herculite. Para Prisma Fulfil e

Pertac-Hybrid, a silanização diminuiu a resistência adesiva. Concluíram ainda, que a

resistência adesiva entre camadas de resinas compostas diminuiu quando a superfície da

primeira camada foi polida.

Oliveira et al, em 1997, avaliaram a influência de diferentes tratamentos superficiais

na resistência de união de reparos de resina composta. Vinte e quatro discos de dentina foram

preparados com a resina TPH Spectrum (Caulk/Dentsply). Os discos foram incluídos em

resina acrílica, polidos com lixa no 600 e divididos em quatro grupos de seis espécimes cada.

G1- Asperização com broca diamantada, seguida pelo condicionamento com ácido fosfórico a

35% por 30s e aplicação do sistema adesivo Permagem (Ultradent); G2- Jateamento com

óxido de alumínio, condicionamento ácido, e uso do mesmo sistema adesivo; G3- Jateamento,

condicionamento ácido, silanização (Silane Coupling Agent - Caulk/Dentsply) e aplicação do

29

mesmo sistema adesivo e G4- Aplicação do ácido hidrofluorídrico a 9,5% por 1 min.

(Ultradent porcelain Ectch- Ultradent), aplicação do silano e sistema adesivo. Para os ensaios

mecânicos foi utilizada a mesma resina. Após 24 horas de armazenagem em água destilada, os

corpos-de-prova foram submetidos ao ensaio mecânico de tração em máquina de ensaio

Wolpert, com velocidade de 0,5cm/min. Os resultados de resistência de união em MPa foram:

G1-20,04 (±4,70); G2-17,38 (±6,20); G3-21,85 (±5,70); G4-20,46(±5,40). A análise

estatística dos resultados, através da análise de variância, demonstrou que os diferentes

tratamentos de superfície utilizados para o reparo proporcionaram resistência de união

semelhante.

Souza, em 1998, avaliou a resistência de reparos em resina composta submetidos a

ensaios de tração e cisalhamento após 30 dias de armazenamento em água a 37ºC,

empregando diferentes preparos de superfície e sistemas adesivos. Os espécimes para o teste

de tração foram obtidos a partir de um dispositivo metálico, com forma de um halter, sem

reparo (grupo controle) ou forma de um hemi-halter, para posterior reparo (grupos

experimentais). Os espécimes para ensaio de cisalhamento foram obtidos a partir de um disco

de resina, que foi reparado posteriormente com o auxílio de uma matriz dividida de teflon.

Tanto os hemi-halteres quanto os discos de resina composta foram armazenados em água

durante 30 dias antes de serem reparados. Decorrido este período, as superfícies foram

preparadas com ácido fosfórico a 35%, ácido hidrofluorídrico a 10% ou jateamento com

partículas de óxido de alumínio de 50µm e logo depois lavadas e secas. Em seguida, as

superfícies foram submetidas à aplicação de agente adesivo, um ativador de superfície a base

de metacrilato ou um silano. O reparo foi, então, realizado com a adição da mesma resina

composta. Quinze minutos após a polimerização, os espécimes foram testados quanto à

resistência à tração e ao cisalhamento em máquina de ensaios universal Instron. Os resultados

indicaram, de uma maneira geral, em ambos os casos, valores de resistência maiores quando

os espécimes foram jateados com óxido de alumínio, independente do sistema adesivo

empregado. Os espécimes tratados com ácido hidrofluorídrico associado à silanização ou

somente adesivo produziram valores de resistência semelhantes aos jateados. A única exceção

foi atribuída à associação do ácido fosfórico ao silano que resultou em resistência

significativamente maior nos testes de cisalhamento, mas, resistência semelhante aos

melhores grupos nos testes de tração. Baseado nos resultados encontrados neste trabalho,

pode-se concluir que o fator mais significante na contribuição à resistência adesiva de reparos

em resinas compostas seria o embricamento mecânico.

Lewis et al., em 1998, estudaram a resistência de adesão de reparo imediato de resinas

30

compostas e até que ponto o estado da superfície de restaurações recentes de duas

formulações comerciais de resina composta (Pertac-híbrida e Z-100) afeta a resistência da

interface de união quando reparadas imediatamente com a mesma resina. Três grupos de

corpos-de-prova para cada material foram preparados: um grupo no qual havia uma camada

inibida pelo ar na superfície da restauração, outro grupo no qual aquela camada foi evitada de

ser formada, e um terceiro grupo no qual a superfície foi asperizada com broca diamantada

para colocação da resina de reparo. Todos os corpos-de-prova foram armazenados durante 6

semanas em água a 23oC antes do ensaio mecânico de cisalhamento na máquina de ensaio

universal Instron, com velocidade de 5mm/min. Os resultados para as duas condições da

superfície da camada inicial para a resina Pertac-híbrida foram semelhantes aos da resina Z-

100. Houve uma diferença significativa na resistência de união para o primeiro grupo dos

corpos-de-prova.

Shahdad e Kennedy, em 1998, investigaram o potencial de reparo de duas resinas

compostas, em termos de força de união e a efetividade de dois sistemas adesivos usados

como materiais intermediários ao reparo. A resistência de união das resinas compostas Helio

Progress e Herculite XRV foi testada utilizando-se dois agentes de união: DenTASTIC e All

Bond II. O efeito da abrasão superficial dos espécimes e o efeito do tempo na resistência de

união também foram investigados. As quatro variáveis controladas deste estudo foram: A-

Abrasão de superfície; B- Utilização de um material Intermediário; C- Utilização de um

material de reparo e D- Tempo depois do reparo (48h e uma semana). Os espécimes foram

confeccionados através de uma matriz específica, com dimensões de 8X4mm. A matriz foi

preenchida com as resinas, condensadas cuidadosamente com um instrumental plástico para

evitar entrada de ar. Cada espécime foi fotopolimerizado sobre uma folha de celulóide por 60s

em cada face, superior e inferior. O espécime era removido cuidadosamente do modelo e

outra exposição de 60s era aplicada no centro dele. Foram utilizados 12 espécimes para cada

grupo, que foram armazenados em água deionizada à temperatura ambiente por 24h. Para o

ensaio mecânico de cisalhamento, os corpos-de-prova foram montados na máquina de ensaios

universais Lloyd Lloyd Instruments, Modelo 2000 S, com velocidade do atuador de

2,5mm/min. Após análise estatística dos resultados concluíram que: a abrasão da superfície

dos compósitos fraturados aumentou significativamente a resistência de união do reparo; o

uso de um material intermediário produziu um aumento significativo na resistência de união

do reparo; as resinas usadas para o reparo não fizeram diferença na resistência do reparo e;

armazenagem em água por um mês não teve efeito significativo na resistência de união do

reparo.

31

Sau et al, em 1998, avaliaram a resistência de união de quatro diferentes resinas

compostas reparadas com a resina híbrida Z100 (3M). As resinas usadas neste estudo foram a

Epolite 100 (convencional e quimiopolimerizável), uma resina modificada por poliácido

Dyract (Dentsply), uma de micropartículas Silux plus (3M) e uma resina híbrida com

partículas submicroscópicas Spectrum (Dentsply). Matrizes cilíndricas com 30mm de

diâmetro e 40mm de profundidade foram confeccionadas a partir de um molde de Resin II

(Shofu). Cada matriz tinha edentações de 9,2mm de diâmetro e 1,5mm de profundidade no

centro e em duas extremidades. Quatro pontos de retenção foram criados usando uma broca

de aço cone invertido. Trinta amostras de cada tipo de resina foram preparadas, condensando-

as com um instrumental plástico. Foi evitada incorporação de bolhas e contaminação das

resinas. Sobre elas, foi colocada uma lâmina de vidro e então fotopolimerizadas por 40 s

usando o fotopolimerizador Maxilite, modelo 103/240 (Caulk), monitorado por radiômetro

Cure-Rite (EFOS) em 300mW/cm2. A lâmina de vidro foi removida após 10min e as amostras

foram armazenadas em água a 37ºC por 24h. Após este período, as superfícies das amostras

foram preparadas com disco Sof-lex, granulação 600 (3M) com cinco aplicações, em uma só

direção e com rotação de 1000rpm. Detritos deixados sobre os preparos foram lavados por 5s

e as amostras secas com ar comprimido por 2s. Estas superfícies foram condicionadas com

ácido fosfórico a 37% (3M). O ácido foi removido com água por 15s e então secas com ar

comprimido por 2 s. O primer do Scotchbond Multi-uso foi aplicado nas superfícies das

amostras e gentilmente seco por 5s e fotopolimerizadas por 10s. Uma matriz de plástico, de

diâmetro externo de 3,73mm e profundidade de 1,5mm, foi colocada sobre a superfície

preparada de cada amostra. A resina híbrida Z-100 foi condensada dentro da matriz,

simulando um reparo e fotopolimerizada por 40s, formando assim, 30 amostras de reparo de

cada material. Os ensaios de cisalhamento foram realizados imediatamente após os reparos,

uma e 4 semanas após, na máquina de ensaios universal Instron, modelo 4502, até que

ocorresse a fratura das amostras. Concluíram que reparos feitos com a resina híbrida Z-100

com resinas de mesma composição, não produziu aumento significante na resistência adesiva.

Porém, existiu um aumento geral na resistência no reparo em uma semana e uma deterioração

no intervalo de 4 semanas na maioria das amostras de reparo.

Anusavice, 1998, em seu livro, descreveu os processos de polimerização das resinas

compostas: polimerização química, fotoativa e materiais de cura dual. Destacou vantagens das

resinas fotoativadas, como por exemplo, um tempo de 40s para 2mm de espessura de material,

tempo este que varia de acordo com o fabricante. Porém, a fonte de luz deve ser verificada

regularmente e o operador sempre deve colocar a ponta condutora o mais próximo possível do

32

material restaurador. Relatou ainda, que uma restauração que acabou de ser feita pode ter

mais do que 50% do grupo metacrilato não-reagido e que, com o passar do tempo, à medida

que o compósito envelhece, menos grupos metacrilatos permanecem e aumenta a quantidade

de ligação cruzada.

Adabo (2000), estudou o conteúdo de partículas inorgânicas, contração de

polimerização e resistência à flexão de materiais restauradores estéticos diretos indicados para

dentes posteriores, sendo estes: Alert, Ariston, Solitaire, Definite, Filtek P60, Z-100 e Tetric

Ceram. A contração de polimerização foi medida nos materiais inseridos em um anel plástico,

e o registro das alterações, durante a polimerização, foi feito por meio de instrumento

eletrônico de medida linear, que registra as alterações dimensionais, com sensibilidade de

1mm. A resistência à flexão foi medida na máquina de ensaios mecânicos MTS 810 e a

confecção dos corpos-de-prova e dos dispositivos para o ensaio foram orientadas pela norma

ISO no 4049:1988. A determinação do conteúdo de partículas inorgânicas por massa foi feita

através da pesagem de uma porção de resina composta polimerizada antes e após a eliminação

da fase orgânica em forno, à temperatura de 7000C. Foi determinado o volume da resina

composta polimerizada, antes e após a eliminação da fase orgânica, pela diferença da massa

do material pesado ao ar e imerso em água. Com base nos resultados obtidos foi possível

concluir que: as resinas compostas Alert e Z-100 apresentaram os mais elevados valores

médios de conteúdo de partículas inorgânicas por volume; as resinas Z-100 e Alert mostraram

as maiores médias de conteúdo de partículas inorgânicas por massa; o material que apresentou

a menor contração de polimerização foi o compósito Alert.

Franco, Pazim e Francischone, em 2000, avaliaram in vitro a compatibilidade entre as

resinas compostas Herculite XR, Z100, APH e os diferentes adesivos XR-Bond, Scotchbond

MP e PUB 3, utilizando resinas e adesivos de marcas comerciais diferentes. Utilizou-se um

dispositivo constituído de base e matriz, as quais, quando justapostas, apresentavam uma

cavidade em forma de halter que recebeu a resina composta. Inicialmente, foram

confeccionados 45 meio-espécimes de cada resina. Após uma semana, armazenados em água

destilada a 37ºC, os meio-espécimes foram reposicionados na matriz para confecção da

segunda metade e divididos em grupos de modo a combinar cada resina com cada um dos três

adesivos. Armazenaram-se os espécimes em água destilada a 37ºC por 7 dias e procedeu-se ao

teste de tração na máquina de ensaio Kratos. Concluíram que: de forma geral, as interações

entre as resinas e os adesivos testados mostraram-se compatíveis; a combinação APH/XR-

Bond apresentou a maior discrepância, pois a resistência à tração foi estatisticamente inferior

à associação original proposta pelo fabricante; as demais combinações entre os adesivos e as

33

resinas testadas apresentaram resistência à tração estatisticamente semelhante ou superiores à

associação recomendada pelo fabricante.

Kallio, Lastumäki e Vallittu, em 2001, realizaram um estudo visando determinar a

resistência de união entre diferentes resinas reforçadas com fibras e resinas composta

fotopolimerizáveis. As superfícies dos 180 espécimes, divididas em 36 grupos, foram lixadas

em água com granulação 1200 antes da adição da resina de reparo. As resinas para reparo

foram então aplicadas nas superfícies dos espécimes usando como matriz um tubo de

polietileno com diâmetro de 3,6mm e fotopolimerizadas por 40s. A matriz de polietileno foi

removida e as amostras foram novamente fotopolimerizadas por 5min. Sessenta amostras

tratadas com resinas intermediárias foram termocicladas por 12.000 ciclos entre 5 e 55oC em

água destilada. As amostras foram montadas na máquina de ensaio universal Lloyd LRX e

aplicada carga com velocidade de 1,0mm/min, até que ocorresse fratura. Os resultados dos 36

grupos foram analisados estatisticamente com análise de variância (ANOVA) e teste de

Dunnett com nível de significância de 5%. A rugosidade superficial foi medida pelo

Profilometer Mitutoyo Surftest-301. Nos reparos resina com fibras e resina composta, o

substrato Sinfony apresentou os melhores resultados de resistência de união. O uso de

adesivos entre resinas com fibras e resinas compostas aumentou a resistência de união do

reparo. A redução da resistência de união de reparos causada pelo tempo e umidade parecia

ser uma tendência geral e poderia ser explicada pela degradação hidrolítica das resinas

compostas. A variação da força de reparo estaria diretamente relacionada às marcas

comerciais das resinas.

Roperto et al., em 2001, avaliaram a capacidade de adesão de adesivos de frasco

único, Prime&Bond 2.1 e Prime&Bond NT, ambos da Dentsply, e um autocondicionante,

Prompt (ESPE) à dentina de dentes incisivos bovinos. Os dentes foram mantidos em solução

de timol a 1% e seccionados na junção amelo-cementária com discos de carborundum em

peça de mão reta e com refrigeração, onde se obteve 30 coroas de dentes. Em seguida foram

inseridos em tubos de PVC de uma polegada e 10mm de altura, preenchidos com resina

acrílica deixando a superfície de esmalte 4mm acima para ser desgastada até a dentina e ao

nível da resina. Este desgaste final foi feito com lixas d’água 200, 320, 400 e 600, em água

corrente. As superfícies em dentina obtidas foram condicionadas com ácido fosfórico a 37%,

por 30 segundos e lavando-se em seguida por 30 segundos, exceto as amostras onde se

utilizou o adesivo Prompt. A secagem foi rápida com ar comprimido e aplicação de papel

absorvente preso a uma pinça clínica. Os sistemas adesivos foram utilizados segundo

instruções do fabricante. Uma matriz de aço foi usada para a fixação dos corpos-de-prova

34

inserção da resina APH (Dentsply) numa área de 2,0mm de diâmetro e 5,0mm de altura, em

forma de um cone. A inserção foi realizada em 3 incrementos, onde cada um foi

fotopolimerizado por 40s com o fotopolimerizador Optilight II (Gnatus). Assim sendo, os

corpos-de-prova foram armazenados em água, a 37ºC por 24h e então termociclados (500

ciclos a 5ºC e 55oC) e com banhos de imersão de 15s cada (Máquina Ética). Os ensaios de

cisalhamento foram realizados em máquina de teste universal EMIC DL2000, com velocidade

de 0,5mm/minuto, conectado à uma célula de carga de 50Kgf. Os resultados foram avaliados

estatisticamente com ANOVA e teste de Tukey com significância de 95%. Concluíram que

houve diferença estatística na resistência ao cisalhamento entre os sistemas adesivos testados,

com maiores valores atribuídos ao Prime&Bond NT e sem diferença estatística entre os

sistemas Prime&Bond 2.1 e Prompt.

Chain et al., em 2001, avaliaram a resistência adesiva à dentina, in vitro, de quatro

sistemas adesivos, Optibond Solo (Kerr); Syntac Sprint (Vivadent); Solid Bond (Kulzer) e

Prime&Bond (Dentsply), o padrão de fratura e a interface dentina-adesivo através da

microscopia eletrônica de varredura. Quarenta molares permanentes humanos, armazenados

em soro fisiológico por no máximo 3 meses após sua extração foram divididos em 4 grupos.

A superfície oclusal foi desgastada com lixa de granulação 60 sob refrigeração, até alcançar a

superfície dentinária plana, as raízes removidas e a coroa fixada em um cilindro metálico com

resina acrílica. Imediatamente antes da realização dos testes, os corpos-de-prova foram

desgastados sob refrigeração com lixas de granulação 180, 320 e 600 em politriz, formando

um esfregaço dentinário. Para demarcação e padronização da área de união foi utilizada uma

fita adesiva com um orifício circular de 3,0mm aplicada na superfície dos corpos-de-prova,

onde procedeu ao condicionamento ácido por 15s, lavando-se e deixando a superfície úmida.

Os adesivos foram então aplicados segundo orientação do fabricante e fotopolimerizados com

o parelho Optilux 401 (Demetron) e com intensidade de luz de 550mW/cm2. Sobre esta área

de 3,0mm foi posicionado um cilindro de teflon com diâmetro de 3,5mm e profundidade de

5,0mm, alinhado de maneira que o orifício feito pela fita sobre a dentina ficasse visível. O

cilindro foi preenchido com 3 camadas de resina composta e cada uma fotopolimerizada por

40s. Passados 15min os cilindros de teflon foram removidos e os espécimes foram

armazenados em água a 370C por 24h. Para o ensaio de cisalhamento foi utilizada máquina de

ensaios EMIC com velocidade de 0,5mm/min. Os valores foram expressos em Mpa e

analisados por testes ANOVA e Student Newman-Keuls. As fraturas foram analisadas com o

auxilio de uma lupa estereoscópica. Para a análise no MEV, os espécimes foram dissolvidos

em imersões alternadas de ácido hipoclorídrico a 10% e hipoclorito de sódio a 5% para expor

35

a interface resina-dentina e assim metalizados com ouro/paládio. O microscópio eletrônico

utilizado foi o Phillips XL30 operando em 15kV. Concluíram que a força de união dos

adesivos Optibond Solo e Solid Bond foi significante maior que a encontrada para os adesivos

Prime&bond e Syntac Sprint. Não houve correlação entre a resistência de união e o tipo de

falha. Houve uma correlação entre a resistência de união ao cisalhamento e a capacidade de

infiltração no substrato dentinário pelos adesivos estudados, quando analisadas por MEV.

Lucena-Martín, González-Lópes e Mondelo, em 2001, avaliaram a efetividade de

diferentes combinações de tratamentos de superfície e dois sistemas adesivos. Noventa

espécimes de cada resina, Herculite XRV (Kerr) e Heliomolar Radiopaque (Vivadent), foram

confeccionados a partir de matrizes de alumínio com 20mm de diâmetro externo e 3mm de

profundidade com uma cavidade central de 5 e 8mm de diâmetro (base superior e inferior). As

matrizes foram colocadas sobre uma lâmina de vidro e preenchidas com um único incremento

através de um instrumento plástico e imediatamente fotopolimerizadas por 40s com o

fotopolimerizador Optilux 401(Demetron) com sua ponta em contato com a superfície da

matriz. A fotopolimerização foi repetida por 40s abaixo da lâmina de vidro. Os espécimes

foram armazenados por 4 semanas. As amostras foram nomeadas aleatoriamente em 1 a 9

subgrupos de estudo para diferentes combinações de tratamento superficial e agente de união

(abrasão com óxido de alumínio, ácido ortofosfórico a 37%, ácido hidrofluorídrico a 9,6%,

Special Bond II, acetona 99%, heliobond e Prime&Bond 2.0). Para o ensaio de resistência de

adesão, as amostras foram levadas à máquina Ibertest (Electrotest 500, Barcelona, Espanha)

com célula de carga de 500dN. A área de fratura foi examinada com um microscópio óptico

(10x) para determinar o tipo de fratura primária (adesiva, coesiva e a mistura delas). A análise

de variância ANOVA mostrou que o efeito do tratamento superficial sobre a resistência de

adesão foi significante para ambos os materiais. Os resultados para os grupos experimentais

foram comparados pelo teste Student-Neuwman-Keuls. Concluíram que entre os tratamentos

de superfície testados, aquele por abrasão produziu a maior resistência adesiva. O uso do

adesivo Prime&Bond 2.0 resultou numa maior resistência de união que os produzidos pelo

Heliobond.

Chain, Rodrigues e Andriani, 2002 relataram em seu artigo que as resinas compostas

são , sem sombra de dúvida, os materiais mais utilizados nas reconstruções estéticas. Sendo

que, desde o seu advento com Ray Bowen, no final da década de 50, houve grandes e

constantes transformações a fim de aperfeiçoar suas propriedades físicas e mecânicas.

Descreveram a matriz resinosa, como sendo constituída de monômeros de alto peso molecular

– Bis-GMA e o UDMA, os mais utilizados; e de baixo peso molecular - TEG-DMA, que

36

diminui a viscosidade dos monômeros de alto peso molecular. Ressaltaram ainda, a utilização

de monômeros menos viscosos como o Bis-EMA (bisfenol A polietileno glicol diéter

dimetacrilato), que estão substituindo o TEGDMA. Para estes autores, a matriz resinosa,

juntamente com as partículas de carga, é o principal objeto de investigação dos fabricantes,

pois são os principais ingredientes para a fórmula ideal.

Garcia et al., em 2002, objetivaram neste trabalho informar e comentar as diversas

modalidades científicas de avaliação da adesão entre dois substratos. “Os testes mecânicos

laboratoriais se fundamentam na aplicação de forças de deslocamento, na tentativa de simular

os mesmos esforços sofridos pela restauração durante sua função no meio bucal. As forças e

tensões exercidas sobre os dentes e restaurações, na clínica são, entretanto, de natureza

complexa, portanto, nenhum teste simula adequadamente as forças intrabucais”. Assim sendo,

os autores comentaram sobre os vários testes mecânicos que estão disponíveis, destacando

aqueles que se baseiam na aplicação de força para deslocamento de substratos, diretamente na

interface ou à distância desta. Comentaram a respeito dos testes de tração, microtração,

tenacidade de fratura, microcisalhamento e cisalhamento. A respeito do teste de cisalhamento,

os autores relataram ser um dos mais simples e mais amplamente utilizado. Neste teste, a

união seria rompida por uma força aplicada paralelamente à interface adesiva, por meio de

uma ponta acoplada a uma máquina de ensaio universal. Assim, pela divisão da força

aplicada, mais próxima possível da interface adesiva, pela área adesiva total obter-se-á a

resistência de união induzida pela tensão de cisalhamento. A ISO TR 11405 recomenda o

dispositivo proposto por Noguchi (1982), que consiste de uma base sólida para a fixação do

espécime e uma barra deslizante adaptada nessa base para o carregamento da carga. Uma

crítica relacionada a este teste é que o mesmo induz a união a falhar em um plano

determinado e não pelas próprias características da interface adesiva e que em um

levantamento de 50 trabalhos publicados, Al-Salehi (1997) verificaram que 80% empregaram

os ensaios de cisalhamento, nas suas diversas formas, para a avaliação da resistência adesiva.

Por último, comentaram sobre a análise da distribuição de tensões na interface e a fratografia,

que são análises das superfícies fraturadas, usando como exemplo a microscopia eletrônica de

varredura que ajuda a avaliar criticamente a eficácia do método empregado para o teste e as

conclusões obtidas.

Neves et al., em 2002, avaliou a correlação entre grau de conversão e microdureza em

resinas compostas, e o efeito do conteúdo de partículas e do tipo de unidade fotoativadora

sobre esses parâmetros. Três resinas compostas (Artglass®, Solidex® e Zeta LC®) foram

polimerizadas em três diferentes unidades laboratoriais (UniXS® por 270s; Solidilite® e

37

unidade Experimental, ambas por 240s). Para cada material, quinze corpos-de-prova foram

confeccionados em uma matriz metálica, sendo o material inserido na matriz, sobre uma

lâmina de vidro; uma segunda lâmina foi posicionada sobre o material, sobre a qual foi

aplicada uma carga de 0,5kgf durante 30s, permitindo uma acomodação do material. A

utilização das lâminas de vidro teve como objetivos produzir uma superfície plana, e prevenir

a formação da camada de dispersão. Os corpos-de-prova foram submetidos à análise do grau

de conversão, através de espectroscopia de infravermelho (FTIR, Perkin Elmer 1760X, Nor

walk, EUA), utilizando o método da Reflexão Total Atenuada (ATR) e da microdureza

(Microhardness Tester FM, Future Tech Corp., Tóquio, Japão), utilizando uma ponta Vickers,

com carga de 0,2kgf, aplicada durante 15s. O conteúdo de partículas inorgânicas foi

determinado por análise termogravimétrica (TGA). O comportamento conjunto das variáveis,

grau de conversão e microdureza, foi medido através do coeficiente de correlação de Pearson.

Para a resina Artglass®, o grau de conversão variou de 37,5% a 79,2%, com valores de

microdureza de 32,4 a 50,3 (r = 0,904). Para a resina Solidex®, o grau de conversão variou de

41,2% a 60,4%, com valores de microdureza de 33,3 a 44,1 (r=0,707). Para a resina Zeta

LC®, os valores de conversão e microdureza foram, respectivamente, de 62,0% a 78,0% e de

22,6 a 33,6 (r=0,710). Concluiu-se que o uso das diferentes unidades resultou em variações

dos valores de conversão em função das características específicas de cada unidade. Para cada

material, uma forte correlação entre conversão e microdureza foi observada. Além disso,

quando materiais diferentes foram comparados, observou-se que o conteúdo de partículas

inorgânicas afetou diretamente os valores de microdureza, não interferindo no grau de

conversão.

Frankenberger et al, em 2003, avaliaram in vitro, diferentes formas de pré-tratamento

de superfície para reparo em restaurações de resina classe II, envelhecida e o fenômeno de

fadiga do material restaurador. Em quarenta e oito dentes terceiros molares humanos livres de

cárie, armazenados em solução de timol a 0,1%, em temperatura ambiente por menos de

quatro semanas desde sua extração, foram preparadas cavidades classe II com dimensões de

4,0mm no sentido VL, 2,0mm de profundidade axial e com o término gengival 2,0mm aquém

da junção amelocementária (em esmalte). As cavidades foram restauradas com Tetric Ceram

(Vivadent), seguindo a técnica de condicionamento total e com auxílio de sistema adesivo

Syntac Classic (Vivadent). Os corpos-de-prova foram armazenados em água destilada a 37˚C

por 365 dias. Foram repreparadas cavidades (caixa , caixa com asperização e caixa com

asperização e retenção oclusal), no limite das restaurações prévias, medindo 3X2mm, sem

expor esmalte e dentina, novamente restaurados e armazenados em água por 21 dias, quando

38

foi realizada impressão com Provil Novo e levada para avaliação em microscópio eletrônico

de varredura. Antes porém, os corpos-de-prova foram submetidos a cargas mecânicas e

termociclagem. A integridade marginal entre a resina envelhecida e a nova foi avaliada

através de MEV com ampliação de 200x. Concluíram que reparos nos preparos tipo caixas

exibiram melhor resistência à fadiga que os preparos com retenção adicional, independente da

presença de asperização (p<0,05). A interposição de uma resina flow mostrou tendência de

melhor qualidade marginal porém, os resultados não foram estatisticamente significantes.

Calheiros, em 2003, verificaram a relação entre tensão de contração e grau de

conversão nas resinas compostas híbridas Z-250 e Tetric Ceram e as de micropartículas A110

e Heliomolar. Para os testes de tensão de contração foram utilizados bastões de vidro de

silicato de boro, com 5mm de diâmetro e 5cm de altura. Os bastões foram acoplados na

máquina de ensaios mecânicos Instron (modelo 5565, Canton, MA - USA). As resinas

compostas foram aplicadas às superfícies planas do vidro, as quais passaram por jateamento

com óxido de alumínio (250µm), aplicação do silano (Dentsply) e aplicação do adesivo

(Scotchbond, 3M-ESPE, USA). A distância entre as superfícies dos vidros foi ajustada em

2mm (fator C=1,25). O grau de conversão foi determinado por espectroscopia no

infravermelho utilizando-se as razões entre as bandas correspondentes às duplas ligações

carbônicas alifáticas (1640cm-1) e aromáticas (1610-1). Para os dois testes e para cada

compósito, foram feitos 5 grupos variando-se o tempo de irradiação, a fim de se obter

diferentes níveis de densidade de energia. A análise dos dados foi feita através de ANOVA de

fator duplo e teste de Tukey (α=0,05). Concluíram que o grau de conversão foi influenciado

pelo compósito e pela densidade de energia. Existiria uma relação, não-linear, entre a tensão

de contração e o grau de conversão das resinas compostas, concluindo que densidade de

energia elevada não necessariamente contribuiria para um aumento significante no grau de

conversão, mas poderiam acentuar o desenvolvimento de tensões de contração.

Reis desenvolveu um trabalho, em 2003, onde avaliou a alteração de cor de três

diferentes compósitos utilizados para restauração dental antes e após serem submetidos a um

processo de envelhecimento artificial acelerado. Foram obtidos 54 corpos-de-prova (12 para

cada resina) com diâmetro de 15mm e 2mm de altura. Após o polimento foram submetidos à

leitura da cor através de colorímetro espectrofométrico e levadas para o equipamento que

promovia envelhecimento, após 382h, que corresponde a 10 anos de envelhecimento, era

realizada nova leitura da cor. Foi analisada a diferença de cor entre as resinas de matizes C2 e

B2 antes e após o envelhecimento. Após o envelhecimento as resinas não apresentaram

diferença de cor estatisticamente significante, B2 antes apresentou diferença entre P60 B2 e

39

CharismaB2 (p<0,01), após havia diferença estatisticamente significante entre Z100 B2 e

CharismaB2 (p<0,01) e P60B2 e CharismaB2 (p<0,05). Com relação à variação de cor por

grupos a resina P60 B2 antes do envelhecimento apresentou o maior coeficiente de variação e

a Z100 C2 o menor. Concluiu-se que todas as resinas apresentaram alterações de cor

inaceitáveis após o envelhecimento de 382h.

Tezvergil, Lassila e Vallittu (2003),compararam in vitro, a resistência de união entre

resinas compostas envelhecidas e recém fotopolimerizadas,usando adesivos de frasco único

compoconect – Heraus Kulzer (CC), multi-passos Clearfil Repair – Kuraray (CF) e um

intermediário Scothbond Multiuso – 3M – ESPE (SM). As amostras foram feitas com um

incremento de 2,0mm e fotopolimerizadas com o Optilux-501 –Kerr, CT, USA, por 40s. Os

espécimes foram primeiramente armazenados a 37oC em água, por 48 horas, então fervidos

em água por 8h e então armazenados em água a 37oC por 3 semanas para o seu

envelhecimento. As superfícies dos espécimes envelhecidos foram asperizadas com lixa 320

correspondendo à rugosidade obtida por uma broca diamantada. Para a confecção dos reparos,

foram usadas oito amostras para cada grupo de adesivos. O reparo das superfícies

envelhecidas sem nenhum tratamento superficial foi usado como controle. Sobre as

superfícies foi aplicada resina Z-250 na matriz de polietileno com diâmetro de 3,6mm e

polimerizado por 40s. As amostras de cada grupo foram armazenadas em água destilada a

37oC por 48h ou armazenadas em água destilada a 37oC por 24h e então, termocicladas por

6000 ciclos à temperatura de 5±2oC e 55±2oC por 30s e pausa de 5s. Vinte e quatro horas

depois, o teste de união foi realizado usando uma máquina de teste universal (modelo LRX,

Lloyd Instruments, Fareham, England) e os dados foram gravados usando o software

Nexygen, Lloyd Instruments Ltda, Fareham, England. A resistência ao cisalhamento foi

calculada em Mpa e as superfícies examinadas por um microscópio óptico de 40x de

magnitude para determinar a região das fraturas. Os dados de resistência de adesão para todos

os grupos foram analisados pela variante ANOVA para fator tipo de tratamento e condição de

armazenagem e análise Tukey com nível de significância 95%. Os resultados obtidos para

resistência de união mostraram diferença significativa para os grupos com tratamento

superficial em relação ao grupo controle. O reparo com Clearfil mostrou os maiores valores

de resistência de união para ambas as condições de armazenagem. Este estudo mostrou

maiores valores de resistência adesiva pela aplicação de um sistema adesivo que combina

silano e monômero seguido da aplicação de adesivo sem carga.

Giovannini et al., em 2003, avaliaram e compararam através de microscopia eletrônica

de varredura, métodos para tratamento superficial de uma resina composta laboratorial.

40

Quatro amostras da resina Vita Zeta LC® (Vita) foram polimerizadas pelo tempo e

temperatura recomendados pelo fabricante a partir de uma matriz de teflon e divididos em

quatro grupos: condicionamento com ácido fosfórico a 37% por 5min, lavado em seguida;

condicionamento com ácido fluorídrico a 10% por 5min, lavado em seguida; jateamento com

óxido de alumínio, 50µm a uma distância de 10,0mm da superfície da resina e um grupo

controle, o qual não recebeu tratamento superficial. Para a caracterização microestrutural, as

superfícies dos corpos-de-prova foram metalizadas com uma camada de ouro e analisadas por

MEV para posterior comparação entre os grupos. Concluíram que o jateamento com Al2O3,

mostrou um padrão de retenção intermediário e com maior uniformidade, mostrando-se mais

adequado como método de tratamento superficial previamente à técnica de cimentação

resinosa.

Mitra, Wu e Holmes, em 2003, descreveram o desenvolvimento de uma nova resina

composta de nanopartículas, Filtek Supreme (3M), standart e translucent, avaliando suas

propriedades e comparando-as a resinas compostas híbridas, microhíbridas e

microparticuladas. Os autores desenvolveram nanoaglomerados e nanopartículas a partir de

partículas de zircônia-sílica e sílica respectivamente. As partículas foram previamente

silanizadas e combinadas na mesma matriz orgânica usada na resina Filtek Z-250 (3M ESPE).

Os ensaios de resistência à compressão e à tensão diametral foram realizados na Máquina de

Ensaios Instron 4505. O ensaio de resistência ao desgaste seguiu as normas da Academisch

Centrum Trandheelkunde Amsterdam. Avaliaram e compararam ainda, a resistência flexural,

a resistência à fratura, retenção do polimento e morfologia da superfície após abrasão por

escova dental. Por fim, examinaram a superfície das resinas através de microscópio eletrônico

de transmissão (JEOL 200CX). Para o tratamento estatístico dos resultados, utilizou-se análise

de variância e análise combinada de Tukey-Kramer, com intervalo de confiança de 95%. A

resistência à compressão e diametral e à fratura dos nanocompósitos foram equivalentes ou

maiores do que as resinas compostas testadas. Para o ensaio de desgaste, os nanocompósitos

foram estatisticamente melhores que todas as outras resinas. Os nanocompósitos, no ensaio de

retenção de polimento, após períodos extensos de escovação, mostraram-se melhores que as

resinas híbridas e microhíbridas e equivalentes às resinas microparticuladas. Concluíram que

os nanocompósitos mostraram melhor translucidez, excelente polimento e retenção de

polimento similar às microparticuladas, enquanto mantinham propriedades físicas e

resistência ao desgaste equivalente às resinas híbridas.

Truffier-Boutry et al., em 2003, avaliaram a resistência adesiva entre camadas de

resina composta Z100, através de ensaio mecânico de cisalhamento, sob diversas condições:

41

com ou sem camada de inibição por oxigênio e contaminadas por saliva e água. Avaliaram

também o grau de conversão após polimerização através de espectrofotometria Raman. Para

confecção dos corpos-de-prova utilizaram uma matriz específica. A primeira parte foi

confeccionada de acordo com as condições pré-estabelecidas e sobre ela, confeccionada a

segunda porção. Os corpos-de-prova foram submetidos a ensaio mecânico de cisalhamento

através de máquina Instron 5566, com velocidade de 0,75mm/min. Os resultados foram

analisados estatisticamente através de ANOVA e teste de Scheffe, com nível de confiança de

95% e mostraram que o grupo 1, com camada inibida por oxigênio e sem contaminação

alcançou valores de 44,9 (10,1) MPa; o grupo 2 com camada inibida e contaminação com

água deionizada mostrou valores de 25,5 (13,9) MPa; o grupo 3, com camada inibida e

contaminação com saliva, 17,0 (8,7) MPa e o grupo 4, sem camada inibida e sem

contaminação, 21,6 (9,1) MPa. Concluíram que uma ótima resistência adesiva ao

cisalhamento era observada quando a camada inibida por oxigênio era preservada entre

sucessivas camadas de resina, recomendando que, clinicamente, a contaminação por saliva ou

água deveria ser evitada tanto quanto possível. Concluíram ainda que, a caracterização por

espectrofotometria Raman, não se mostrou eficiente como método para avaliação superficial

da resina sob as condições previstas neste trabalho.

O livro de Materiais Dentários Restauradores de Craig e Powers (2004), descreve a

resina composta como sendo constituída de 4 componentes principais: matriz de polímero

orgânico, carga de partículas inorgânicas, agente de união e sistema iniciador-acelerador. A

matriz de polímero orgânico, na maioria dos compósitos, é um oligômero diacrilato uretano

ou aromático. Os oligômeros são líquidos viscosos, cuja viscosidade é reduzida para um nível

clínico útil por meio da adição de um monômero diluente. As partículas inorgânicas dispersas

podem consistir de vários materiais inorgânicos, tais como vidro ou quartzo (partículas finas)

ou sílica coloidal (partículas microfinas). O agente de união, um organossilano (silano), é

aplicado pelo fabricante às partículas inorgânicas, antes de serem misturadas com o oligômero

não reagido. Os silanos são chamados de agente de união, porque forma uma ligação entre as

fases orgânica e inorgânica do compósito. Os compósitos são formulados para conter

acelerador e iniciadores que permitem a autoativação, a fotoativação e a dupla ativação. Os

dois oligômeros mais comuns que têm sido utilizados nos compósitos dentários são os

dimetacrilatos Bis-GMA e o UDMA. A viscosidade dos oligômeros, principalmente a do Bis-

GMA, é tão alta que se devem adicionar diluentes para atingir uma consistência clínica,

quando misturados com as partículas de carga. Os compostos de baixo peso molecular,

geralmente o TEGDMA são adicionados pelo fabricante para reduzir e controlar a viscosidade

42

dos compósitos.

Costa, 2005, desenvolveu um trabalho que teve como objetivo caracterizar físico-

química e microestruturalmente, através de microscopia eletrônica de varredura,

espectrometria por dispersão de energia e por dispersão de comprimento de onda e

espectroscopia no infravermelho, resinas compostas híbridas, micro e nanoparticuladas.

Objetivou também, avaliar a resistência adesiva entre elas, através de ensaio de cisalhamento,

avaliando através da inspeção visual, em estereomicroscópio e em microscopia eletrônica de

varredura, as superfícies das fraturas dos corpos-de-prova. Para cada microanálise

confeccionou-se uma amostra de cada material, com dimensões de 6mm de diâmetro e 2mm

de espessura, através de matriz de teflon específica para este fim. Para o ensaio mecânico de

cisalhamento confeccionou-se 10 corpos-de-prova para cada grupo, perfazendo um total de

130, compostos de duas porções de resina: a primeira, com dimensões de 6x2mm, com um

tipo de resina e a segunda, com 4X2mm, com outro tipo, de acordo com as associações,

previamente delineadas. Os ensaios foram realizados através de máquina para ensaios

mecânicos EMIC DL 2000, com célula de carga de 200Kgf e velocidade do atuador de

0,05mm/min. Aos resultados de tensão máxima em MPa foi aplicada análise de variância e

teste de tukey para p<0,05. As análises por espectroscopia no infravermelho mostraram uma

correlação verdadeira entre os grupos funcionais identificados e as estruturas químicas das

matrizes orgânicas das resinas compostas. Para associações de resinas compostas de mesma

marca comercial, híbridas à híbridas e nanoparticulada à nanoparticulada os resultados de

resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento, foram estatisticamente semelhantes

entre si; para associações de resinas compostas híbridas à microparticulada, os resultados

mostraram os menores valores de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento e

estatisticamente diferentes entre si; para associações de resinas compostas híbridas à

nanoparticulada, os resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento,

foram estatisticamente semelhantes entre si; o comportamento adesivo dos grupos estudados

sugeriu que, independentemente da composição química de suas matrizes orgânicas, as

resinas compostas podem ser associadas entre si; as inspeções, visual e ao

estereomicroscópio, mostraram prevalência de fraturas do tipo coesiva, sugerindo que a

resistência adesiva entre elas foi maior que a resistência coesiva dos materiais envolvidos no

estudo e; as superfícies das fraturas, analisadas em MEV, mostraram características de

arrancamento das porções de resina que compunham os corpos-de-prova.

Melo, 2005, avaliou a resistência de união de reparos em resina composta em função

do momento do reparo, tratamento de superfície, presença ou não do agente silano,

43

envelhecimento artificial acelerado (E.A.A.) e caracterização da superfície da resina através

da técnica de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Foram confeccionados 208 corpos

de prova divididos em 26 grupos (G1 a G26), com dois grupos controle G25 e G26. Os

grupos G1-G8 foram condicionados com ácido fosfórico + adesivo (com/sem silano), os

grupos G9-G16 foram preparados com ponta diamantada (4138) + condicionamento ácido +

adesivo (com/sem silano) e os grupos G17-G24 foram jateados com óxido de alumínio +

condicionamento ácido + adesivo (com/sem silano). O momento do reparo e do ensaio de

cisalhamento ocorreu após 24 horas de armazenamento das pastilhas em saliva artificial, ou

após a simulação do E.A.A por 5 anos. O ensaio de cisalhamento foi realizado na máquina de

ensaios EMIC DL 2000, com célula de carga de 200Kgf com velocidade do atuador de

0.5mm/min. Os resultados obtidos em Mpa da tensão de cisalhamento foram submetidos à

análise de variância e teste de tukey p<0,05. Concluiu-se que os grupos tratados com

jateamento e ponta diamantada apresentaram os maiores valores de resistência ao

cisalhamento independente da presença do agente silano e do E.A.A. Através das micrografias

representativas das superfícies submetidas ao tratamento mecânico com o jateamento e ponta

diamantada foi observado um padrão de retenção mecânico bastante significativo, com maior

uniformidade da área tratada, enquanto que as amostras tratadas com ácido fosfórico

forneceram um padrão com pouca característica de retenção principalmente após o EAA.

44

3 OBJETIVOS

Este trabalho teve como objetivos:

1. Avaliar a resistência adesiva de associações de resinas compostas híbridas,

microparticuladas e nanoparticuladas, imediatamente e após serem submetidas

a envelhecimento artificial acelerado, através de ensaio mecânico de

cisalhamento.

2. Avaliar os tipos de fratura ocorridos, após ensaio mecânico de cisalhamento,

através de inspeção visual a olho nu e em estereomicroscópio.

45

4 MATERIAL E MÉTODOS

4.1 MATERIAL: 4.1.1. Resinas compostas:

Foram avaliadas seis marcas comerciais de resinas compostas fotopolimerizáveis de

diferentes formulações (Filtek Z250 - 3M Co., Filtek Supreme - 3M ESPE, FILTEK - Filtek

A110-3M Co., Charisma - HAREAUS KULZER, Durafill VS - HAREAUS KULZER,

Herculite XRV - Kerr Co.), totalizando dez resinas compostas diferentes, conforme

descriminado no Quadro 1 e Figura 1.

QUADRO 1 - Especificações técnicas das resinas compostas.

Resina Composta Fabricante Cor Matriz Orgânica Carga Inorgânica Lote

FILTEK Z250 (Híbrida) 3M-ESPE UD1

Bis-GMA UDMA

Bis-EMA

Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano) Tamanho: 0,01 a 3,3µm Tamanho médio: 0,6µm

3PH

FILTEK Z250 (Híbrida) 3M-ESPE A22

Bis-GMA UDMA

Bis-EMA

Zircônia/Sílica - 60% em volume (sem silano) Tamanho: 0,01 a 3,3µm Tamanho médio: 0,6µm

3XU

FILTEK SUPREME

(Nanoparticulada)

3M-ESPE A1E2

Bis-GMA UDMA

Bis-EMA TEGDMA

Combinação de agregados de matriz de Zircônia/Sílica com tamanho médio de partícula de 0,6 a 1,4µm com tamanho de partícula primário de 5 a 20nm e uma incorporação de Sílica de 20nm, não aglomerada/não agregada . A porcentagem de carga é de 78,5% em peso e 59,5% em volume.

3AL

FILTEK SUPREME (Nanoparticulada) 3M-ESPE YT1

Bis-GMA UDMA

Bis-EMA TEGDMA

Combinação de um agregado de matriz de Sílica, com tamanho médio de partícula de 0,6 a 1,4µm, tamanho de partícula primário de 75nm e uma incorporação de sílica de 75nm não aglomerada/não agregada. A porcentagem de carga é de 72,5% em peso (57,7% em volume).

3AL

CHARISMA (Híbrida) KULZER A22 Bis-GMA

TEGDMA

Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a 0,07µm, Vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a 2µm), com tamanho médio de 0,7µm.

89

CHARISMA (Híbrida) KULZER OA22 Bis-GMA

TEGDMA

Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a 0,07µm, vidro bário alumínio fluoretado (0,02 a 2µm), com tamanho médio de 0,7µm

010050

HERCULITE XRV (Híbrida) KERR B2E2 Bis-GMA

TEGDMA

Vidro de Borosilicato de Alumínio e Sílica coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em volume com tamanho médio de 0,6µm

208741

HERCULITE XRV (Híbrida) KERR B2D2 Bis-GMA

TEGDMA

Vidro de Borosilicato de Alumínio e Sílica coloidal. Carga – 79% em peso ou 59% em volume com tamanho médio de 0,6µm

206128

DURAFILL VS (Microparticulada) KULZER A22

Bis-GMA UDMA

TEGDMA

Dióxido de Silício altamente disperso com 0,02 a 0,07µm e partículas pré-polimerizadas- 10-20µm, com tamanho médio de 0,04µm.

090140

FILTEK A110 (Microparticulada) 3M Co. A3E2 Bis-GMA

TEGDMA

Sílica - 56% em peso ou 40% em volume Tamanho: 0,01 a 0,09µm Tamanho médio: 0,04µm

2BP

1 Cor referente à escala de cores da 3M Co. 2 Cor referente à escala de cores VITA®

46

FIGURA 1 - Resinas compostas (Híbridas, Microparticuladas e Nanoparticuladas).

4.1.2. Equipamentos e acessórios:

QUADRO 2 - Equipamentos e acessórios utilizados.

EQUIPAMENTOS E ACESSÓRIOS

Matriz de Teflon Espátula para inserção de resina composta n° 1 Duflex (S.S.White) Tira de poliéster K-Dent (Quimidrol) Lamínula de vidro (5 x 5 x 0,3cm) Fotopolimerizador Optilight 600 (Gnatus) Radiômetro analógico (Gnatus) Pinça metálica Duflex (S.S.White) Recipiente plástico preto com tampa Tubos de PVC de 1/2” e 1,5cm de altura Tubos de PVC de 3/4” e 0,5cm de altura Resina acrílica autopolimerizável incolor Jet, pó e líquido (Clássico) Becker de 50ml (Laborglas) Espátula metálica nº 24 Duflex (S.S.White) Base em madeira recoberta de fórmica lisa Cera Rosa 7 Wilson (Polidental) Álcool etílico hidratado 96,0° GL, Coperalcool (Copersucar) Gaze (Cremer) Cola branca (Mercur) Peso de balança de 1 Kg (Filizola) Máquina de ensaios mecânicos universais DL 2000 (EMIC) Célula de carga de 200 Kgf. Dispositivo de fixação do corpo-de-prova para ensaio mecânico de cisalhamento Dispositivo de aplicação da força para ensaio mecânico de cisalhamento Estereomicroscópio binocular Q724S-1 (Quimis) Máquina fotográfica digital Cânon EOS Rebel

47

4.2 MÉTODOS:

4.2.1. Descrição da matriz:

Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento das resinas compostas deste

estudo, foi desenvolvida uma matriz de politetrafluoretileno (Teflon), que preenchia os

requisitos necessários para a confecção dos corpos-de-prova. A matriz é composta de quatro

componentes como mostrado na Figura 2.

10 componente

base espaçador 20 componente

FIGURA 2 - Componentes da matriz.

A base possui um êmbolo com diâmetro externo de 6mm. O espaçador, 2mm de altura

e 6mm de diâmetro interno. O primeiro componente possui um orifício interno com 6,0mm de

diâmetro que se encaixa no embolo da base (é utilizado para confecção de uma amostra de

resina medindo 6X2mm) e o segundo componente, possui um diâmetro interno de 4mm e

altura de 2mm, que se encaixa perfeitamente sobre o primeiro (é utilizado para confecção da

segunda amostra de resina, medindo 4X2mm).

4.2.2. Confecção dos corpos-de-prova:

Uma vez que um dos objetivos deste trabalho é avaliar a resistência adesiva de

diferentes resinas compostas, após a seleção das mesmas, determinamos as associações entre

elas, constituindo-se os 26 grupos de estudo (G1 IME a G13 IME e G1 EAA a G13 EAA)

descritos no Quadro 3:

48

QUADRO 3. Grupos de estudo.

G1 IME / EAA Filtek Z250 UD + Filtek Z250 A2 G2 IME / EAA Filtek Z250 UD + Durafill VS A2 G3 IME / EAA Filtek Z250 UD + Filtek A110 A3E G4 IME / EAA Filtek Z250 UD + Filtek Supreme YT G5IME / EAA Charisma OA2 + Charisma A2 G6 IME / EAA Charisma OA2 + Durafill VS A2 G7 IME / EAA Charisma OA2 + Filtek A110 A3E G8 IME / EAA Charisma OA2 + Filtek Supreme YT G9 IME / EAA Herculite XRV B2D + Herculite XRV B2E G10 IME / EAA Herculite XRV B2D + Durafill VS A2 G11 IME / EAA Herculite XRV B2D + Filtek A110 A3E G12 IME / EAA Herculite XRV B2D + Filtek Supreme YT G13 IME / EAA Filtek Supreme A1E + Filtek Supreme YT

Para a confecção dos corpos-de-prova foi utilizada matriz de teflon, desenvolvida

especificamente para este fim (FIGURA 2), conforme descrito no item 4.2.1.

Primeiramente, confeccionou-se uma pastilha de resina com dimensões de 6mm de

diâmetro por 2mm de espessura, com auxilio da base, intermediário e primeira parte da

matriz. Uma porção da resina selecionada foi inserida, em um único incremento, através de

uma espátula para inserção de resina nº1 Duflex (S.S.White). Objetivando a planificação e

padronização das superfícies destas amostras, além de prevenir a formação da camada de

dispersão, foi posicionada sobre a matriz e em contato com a resina, uma tira de poliéster e

uma lamínula de vidro. Sobre este conjunto foi aplicada uma carga de 1kgf, durante 10s,

permitindo a acomodação do material. Após a remoção da carga e da lamínula de vidro

realizou-se a fotopolimerização, justaposta à tira de poliéster, por tempo recomendado pelo

fabricante de cada material (FIGURAS 3 ABC). Utilizou-se o aparelho fotopolimerizador

Optilight 600 (GNATUS), monitorado por radiômetro analógico (GNATUS) em intensidade

de luz próxima a 600mW/cm2, durante todo período de utilização.

A outra amostra de resina foi confeccionada após a instalação da segunda porção da

matriz sobre a primeira, proporcionando dimensões de 4mm de diâmetro e 2mm de espessura.

A inserção e polimerização desta segunda amostra seguiram o mesmo protocolo utilizado para

confecção da primeira amostra. (FIGURA 4 ABC). Para cada grupo confeccionou-se 20

49

corpos-de-prova, perfazendo um total de duzentos e sessenta. Cento e trinta corpos-de-prova

foram submetidos a envelhecimento artificial acelerado.

A B C

FIGURA 3 ABC: Seqüência de confecção da 1a porção do corpo-de-prova.

A B C

FIGURA 4 ABC: Seqüência de confecção da 2a porção do corpo-de-prova.

4.2.3. Envelhecimento artificial acelerado:

Para o desenvolvimento do trabalho utilizou-se o sistema de envelhecimento acelerado

para não metálicos C-UV Comexim-SP (FIGURA 5), utilizando como protocolo a Norma

ASTM-G53. Foi utilizado o aparelho para envelhecimento artificial acelerado do Laboratório

Integrado de Pesquisa de Biocompatibilidade de Materiais, da Faculdade de Odontologia de

Ribeirão Preto - USP (LIPEM). É um equipamento que simula da capacidade destrutiva

ambiental, predizendo a durabilidade relativa dos materiais expostos às intempéries ou

determinado meio semelhante, no nosso caso a boca. Este equipamento simula meios

químicos e físicos. A saliva é simulada por condições de 100% de umidade e por um processo

de condensação com água destilada saturada de oxigênio. O efeito da luz é simulado por 8

fontes de luz ultravioleta (UV) com radiação concentrada entre 280/320nm. A temperatura é

regulada automaticamente.

As amostras foram afixadas no equipamento e submetidas à ação da luz UV e à

condensação, em ciclos distintos, que se repetiam sucessiva e automaticamente. Nesse

equipamento a fonte de luz UV-B compõe-se de tubos fluorescentes com emissão concentrada

na região ultravioleta B. O processo de condensação é produzido com a exposição de uma das

50

superfícies dos corpos-de-prova a uma mistura aquecida de vapor de água saturada de

oxigênio enquanto o lado oposto é utilizado para sua aderência às placas metálicas. Para

fixação dos corpos-de-prova utilizou-se silicone. As condições de exposição, no caso deste

equipamento, podem variar alterando-se a seleção de alguns parâmetros como: fontes de luz

fluorescente UV-B; tempo de exposição da luz UV-B; condensação; temperatura de exposição

da luz UV-B; e temperatura de exposição da ação da condensação. O equipamento possui um

sistema de controle que oferece possibilidades de programas diários, intercalando-se ciclos de

condensação e de radiação UV-B. Um temporizador fornece o tempo total da operação. A

medida de temperatura é fornecida através de um termômetro com bulbo remoto com precisão

de ±1ºC e opera na faixa de 30 a 80ºC. Desta forma, em poucos dias ou semanas, o C-UV

pode produzir degradações que ocorreriam em meses ou anos (AGNELLI, 1994; REIS, 2003).

Estas degradações podem ser observadas como perda de brilho, aparecimento de trincas,

bolhas, descolorações etc.

FIGURA 5: Sistema acelerado de envelhecimento para não metálicos C-UV (Comexim Matérias Primas Ltda).LIPEM - USP (Ribeirão Preto).

Foi simulado neste trabalho, 5 anos de envelhecimento, utilizando ciclos alternados

de luz UV-B e condensação (umidade) de 96 horas, totalizando 192 horas. Assim, sugere-se

como seria o comportamento de uma restauração de resina composta, após 5 anos em uso na

cavidade oral. Lembrando-se que a tensão da mastigação é outro agravante da degradação das

resinas compostas e, que não foi simulado neste trabalho.

51

4.2.4. Ensaio mecânico de cisalhamento:

Para a realização do ensaio mecânico de cisalhamento foi utilizada Máquina de

Ensaios Mecânicos Universais EMIC DL 2000 (FIGURA 9) do Laboratório de Pesquisa II da

UNINCOR. Utilizou-se uma célula de carga de 200Kgf, um dispositivo para fixação do

corpo-de-prova e outro para aplicação da força propriamente dita, que foram desenvolvidos

especificamente para este fim. O programa TESC versão 2.00, que acompanha a EMIC DL

2000 comandava todo o ensaio mecânico e arquivava os resultados sob forma de valores

numéricos e gráficos (ANEXO 1).

Este ensaio baseia-se na aplicação de uma carga na interface de contato dos materiais

estudados, através de um dispositivo acoplado à máquina de ensaios mecânicos. Assim, pela

divisão da força aplicada pela área adesiva, obtem-se a resistência de união induzida pela

tensão de cisalhamento (ISO, 1994; ISO, 2000, GARCIA, 2002).

Para realização dos ensaios, os corpos-de-prova foram removidos da matriz e

incluídos em anel de Policloreto de Vinila (PVC) de ½ polegada e 15mm de altura, através de

resina acrílica incolor autopolimerizável Jet (Clássico), utilizando-se bases de madeira,

recobertas com fórmica lisa, contendo perfurações de 4,5mm de diâmetro. Com objetivo de

centralizar o corpo-de-prova no anel de inclusão, outro anel de PVC, de ¾ de polegada e 5mm

de altura foi fixado com cola branca em torno dos orifícios. Os corpos-de-prova eram

pressionados sobre pequenas porções de cera 7 rosa, instalados sobre os orifícios da base.

Evitava-se, assim, o extravasamento da resina acrílica além de proporcionar o correto

posicionamento do corpo-de-prova em relação ao tubo de PVC (o longo eixo do corpo-de-

prova deveria estar posicionado, perfeitamente paralelo ao longo eixo do tubo de PVC),

condição sinequanom para que o ensaio de cisalhamento fosse corretamente executado

(FIGURAS 6, 7 e 8).

FIGURA 6: Acessórios para inclusão dos corpos-de-prova no anel de PVC.

52

FIGURA 7: Posicionamento e inclusão dos corpos-de-prova no anel de PVC.

FIGURA 8: Anel de PVC com o corpo-de-prova incluído com resina acrílica.

A resina acrílica foi manipulada com espátula nº 24 Duflex (S.S.White) em um becker

de 50ml, na proporção recomendada pelo fabricante e em quantidade suficiente para incluir

10 corpos-de-prova por vez. Imediatamente após a presa da resina acrílica, os corpos-de-

prova foram submetidos ao ensaio mecânico de cisalhamento na máquina de ensaios

mecânicos EMIC DL 2000, (FIGURA 9) através de um dispositivo com face plana de 1,0mm

de largura (FIGURAS 10 e 11), que exerceu força sobre a interface resina/resina, a uma

velocidade de 0,5mm/min, conectado a uma célula de carga de 200Kgf.

FIGURA 9: Máquina de ensaios mecânicos EMIC DL 2000.

53

Dispositivos para aplicação de força Dispositivo para fixação dos CPs

FIGURA 10: Dispositivos para ensaio de cisalhamento.

A Figura 11 faz correlação entre fotografia e desenho esquemático do ensaio mecânico

de cisalhamento realizado, descriminando os dispositivos e componentes.

Dispositivo de aplicação da força

Dispositivo de fixação dos CPs

Resina acrílica autopolimerizável

2ª porção de resina composta

1ª porção de resina composta

FIGURA 11: Ensaio de cisalhamento (esquema e fotografia).

54

4.2.5. Análise das fraturas:

Imediatamente após o ensaio mecânico de cisalhamento, realizou-se inspeção visual a

olho nu e através de estereomicroscópio binocular, modelo Q724S-1, marca Quimis, com

ampliação de 20x, por dois operadores previamente calibrados, objetivando-se avaliar as

superfícies onde ocorreu a fratura dos corpos-de-prova. Os achados foram anotados em uma

tabela de acordo com os tipos de fraturas encontrados: adesiva quando a fratura era observada

na face de contato das duas porções de resina que compunham os corpos-de-prova; coesiva

quando a fratura ocorria dentro das porções de resina e mista quando era observada fratura

adesiva e coesiva no mesmo corpo-de-prova (LUCENA-MARTÍN, GONZÁLES-LÓPES,

MONDELO, 2001)

4.2.6. Planejamento estatístico:

Com o objetivo de avaliar a tensão máxima para a ruptura dos corpos-de-prova, os

resultados dos grupos, em MPa, obtidos através do Software TESC 2.00 da EMIC, serão

submetidos a Análise de Variância baseado num modelo de 1 fator (grupos). Esta análise terá

como objetivo comparar 2 ou mais grupos independentes (13 grupos de estudo), em relação à

média dos valores de tensão máxima. Ressalta-se que os pressupostos de normalidade de

resíduo e variância constante, necessários para utilização desta análise, foram verificados e

aceitos de forma que os resultados encontrados são confiáveis.

Para verificar a existência de diferença significativa entre os tratamentos, realizar-se-á

Teste de Tukey ao nível de significância de 5%, tanto para os grupos ensaiados imediatamente

como para os grupos ensaiados após envelhecimento. Será aplicado também o Teste de Tukey

(p<0,05) para os grupos individualmente, antes e após o envelhecimento, tendo, portanto,

95% de confiança de que o resultado apresentado esteja correto.

55

5 RESULTADOS

5.1. Ensaio mecânico de cisalhamento:

Os resultados médios de tensão máxima (MPa) ao ensaio mecânico de cisalhamento

realizados imediatamente (IME) e após envelhecimento artificial acelerado (EAA) de cada

grupo estudado são mostrados no Quadro 4.

Os valores originais para cada grupo (IME e EAA) e seus gráficos representativos

estão listados como anexo (ANEXO 1).

QUADRO 4 - Médias de Tensão Máxima, em MPa, para os grupos G1 a G13 (IME/EAA).

TENSÃO MÁXIMA (MPa) GRUPOS

IME EAA

G1 (Filtek Z250 UD x Filtek Z250 A2) 17,88 24,16

G2 (Filtek Z250 UD x Durafil A2) 11,27 16,99

G3 (Filtek Z250 UD x Filtek A110 A3E) 13,28 21,29

G4 (Filtek Z250 UD x Filtek Supreme YT) 16,05 24,88

G5 (Charisma OA2 x Charisma A2) 15,82 18,72

G6 (Charisma OA2 x Durafil A2) 13,14 13,07

G7 (Charisma OA2 x Filtek A110 A3E) 12,45 15,94

G8 (Charisma OA2 x Filtek Supreme YT) 17,51 23,29

G9 (Herculite B2D x Herculite B2E) 17,29 19,57

G10 (Herculite B2D x Durafil A2) 08,83 15,76

G11 (Herculite B2D x Filtek A110 A3E) 12,30 18,66

G12 (Herculite B2D x Filtek Supreme YT) 17,20 20,94

G13 (Filtek Supreme A1E x Filtek Supreme YT) 15,86 21,37

Aos resultados foi aplicado Análise de Variância baseado num modelo de 1 fator, com

objetivo de comparar 2 ou mais grupos independentes em relação à média da medida de

tensão máxima, em MPa, conforme a Tabela 1.

56

TABELA 1 - Resultado da análise de variância quanto à medida da Tensão Máxima (MPa).

Legenda: SQ → Soma dos quadrados; G.L.. → graus de liberdade; QM → Quadrados médios;

Causas da Variação G.L. S.Q. Q.M. F p Tempo 1 1640,0346154 1640,0346154 109,3172 0,00001 Resíduo 258 3870,6538462 150025343 Total 259 5510,6884615

F → Estatística do teste; p → probabilidade de significância de estatística F. Média Geral = 17,034615 Coeficiente de Variação = 22,738%

A análise de variância mostrou haver variabilidade significativa entre os grupos.

Foi aplicado o teste de Tukey (p<0,05) com objetivo de comparar os grupos antes e

após o EAA.

TABELA 2 Teste de Tukey para médias de tensão máxima em MPa quanto aos tratamentos (IME e EAA)

Num. ordem Num. trat. Nome Num. rep. Médias Médias originais 5%

1

2

2

1

EAA

IME

130

130

19,546154

14,523077

19,546154

14,523077

a

b Médias seguidas por letras distintas diferem entre si ao nível de significância de 5% D.M.S. 5% 0.93713 O teste de Tukey (p<0,05) mostrou haver diferença estatisticamente significativa

entre os tratamentos realizados (EAA>IME), isto é, a resistência adesiva dos grupos que

foram envelhecidos mostrou-se estatisticamente maior que dos grupos que foram ensaiados

imediatamente após sua confecção.

Aplicou-se o teste de Tukey (p<0,05) objetivando-se comparar cada grupo

isoladamente após o EAA (TABELAS 3 a 15).

TABELA 3 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G1 do fator pares (Filtek Z-250 UD + Filtek Z-250 A2), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

24,100000

17,800000

24,100000

17,800000

a

b

Para o grupo G1, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G1 EAA

apresentou valor superior.

57

TABELA 4 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G2 do fator pares (Filtek Z-250 UD + Durafil VS A2), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

16,900000

11,300000

16,900000

11,300000

a

b

O Grupo G2 EAA apresentou valor de resistência adesiva superior, porém os

resultados entre os grupos foram estatisticamente semelhantes entre si.

TABELA 5 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G3 do fator pares (Filtek Z-250 UD + Filtek A-110 A3E), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

21,300000

13,300000

21,300000

13,300000

a

b



TABELA 6 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G4 do fator pares (Filtek Z-250 UD + Supreme YT), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

24,800000

16,100000

24,800000

16,100000

a

b



TABELA 7 Teste de Tukey para médias de tempo dentro de G5 do fator pares (Charisma OA2 + Charisma A2), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

18,700000

15,800000

18,700000

15,800000

a

a

Para o grupo G5, os resultados foram estatisticamente semelhantes entre si.

58

TABELA 8 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G6 do fator pares

(Charisma OA2 + Durafil VS A2), em MPa.


1

2

1

2

IME

EAA

10

10

13,100000

13,100000

13,100000

13,100000

a

a


TABELA 9 Teste de Tukey para médias de tempo dentro de G7 do fator pares (Charisma OA2 + Filtek A 110 A3E), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

15,800000

12,400000

15,800000

12,400000

a

b



TABELA 10 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G8 do fator pares (Charisma OA2 + Supreme YT), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

23,200000

17,600000

23,200000

17,600000

a

b



TABELA 11 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G9 do fator pares (Herculite XRV B2E+ Herculite XRV B2E), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

19,500000

17,300000

19,500000

17,300000

a

a


59

TABELA 12 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G10 do fator pares (Herculite XRV B2E+ Durafill VS A2), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

15,800000

8,800000

15,800000

8,800000

a

b

Para o grupo G10, os resultados foram estatisticamente diferentes entre si, o G10

EAA apresentou valor superior.

TABELA 13 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G11 do fator pares (Herculite XRV B2E+ Filtek A110 A3E), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

18,500000

12,200000

18,500000

12,200000

a

b



TABELA 14 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G12 do fator pares (Herculite XRV B2E+ Supreme YT), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

21,000000

17,200000

21,000000

17,200000

a

b



TABELA 15 Teste de Tukey para médias de tratamento dentro de G13 do fator pares (Supreme A1E+ Supreme YT), em MPa.


1

2

2

1

EAA

IME

10

10

21,400000

15,900000

21,400000

15,900000

a

b

60



Os valores de resistência adesiva das associações de resinas compostas (G1 a G13)

antes e após o envelhecimento mostrados nas Tabelas 3 a 15, revelam valores maiores após o

EAA e diferentes estatisticamente. Somente os grupos G5, G6 e G9 apresentaram valores

semelhantes estatisticamente antes e após EAA.

Para comparação dos grupos entre si, antes do envelhecimento artificial acelerado,

aplicou-se o teste de Tukey, ao nível de significância de 5% (p<0,05) tendo, portanto, 95% de

confiança de que o resultado esteja correto, conforme Tabela 16.

TABELA 16- Teste de Tukey para médias de Tensão Máxima em MPa, imediato (IME).

Num. Ordem Num. Trat. Nome Repet. Médias Médias

Originais 5%

1 1 G1 IME 10 17,800000 17,800000 a 2 8 G8 IME 10 17,600000 17,600000 a 3 9 G9 IME 10 17,300000 17,300000 a 4 12 G12 IME 10 17,200000 17,200000 a 5 4 G4 IME 10 16,100000 16,100000 ab 6 13 G13 IME 10 15,900000 15,900000 ab 7 5 G5 IME 10 15,800000 15,800000 ab 8 3 G3 IME 10 13,300000 13,300000 abc 9 6 G6 IME 10 13,100000 13,100000 abc 10 7 G7 IME 10 12,400000 12,400000 abc 11 11 G11 IME 10 12,200000 12,200000 abc 12 2 G2 IME 10 11,300000 11,300000 bc 13 10 G10 IME 10 8,800000 8,800000 c

Médias seguidas por letras distintas diferem entre si ao nível de significância de 5% D.M.S. 5% = 5,70265

De acordo com os resultados, para p<0,05 e, comparando cada grupo individualmente

com os demais, encontramos que o grupo G1 mostrou os melhores resultados de tensão

máxima, porém, estatisticamente semelhante aos resultados dos grupos G8, G9, G12, G4,

G13, G5, G3, G6, G7 e G11. Com relação aos grupos G2 e G10, o grupo G1 mostrou-se

estatisticamente superior. Comportamento semelhante ocorreu para os grupos G8, G9 e G12,

quando comparados, individualmente, com os demais.

O grupo G4, comparado aos demais, isoladamente, mostrou resultado de tensão

máxima, estatisticamente semelhante aos grupos G1, G8, G9, G12, G13, G5, G3, G6, G7,

61

G11 e G2 e estatisticamente diferente do grupo G10. Os grupos G13 e G5 mostraram

comportamento semelhante ao grupo G4.

O grupo G3, também comparado aos demais, isoladamente, demonstrou valor médio

de tensão máxima estatisticamente semelhante aos grupos G1, G8, G9, G12, G4, G13, G5,

G6, G7, G11, G2 e G10. Podemos visualizar comportamento semelhante para o grupo G6, G7

e G11.

O grupo G2, também comparado aos demais, isoladamente, mostrou valor médio de

tensão máxima estatisticamente semelhante aos obtidos pelos grupos G4, G13, G5, G3, G6,

G7, G11 e G10 e, estatisticamente diferente dos valores médios de tensão máxima, obtidos

pelos grupos G1, G8, G9 e G12.

O grupo G10 obteve o menor valor médio de tensão máxima, porém, estatisticamente

semelhante ao valor obtido pelos grupos G2, G3, G6, G7 e G11. Comparado, isoladamente

aos demais grupos, mostrou-se estatisticamente diferente.

Para comparação dos grupos entre si, após envelhecimento artificial acelerado,

aplicou-se o teste de Tukey, ao nível de significância de 5% (p<0,05) tendo, portanto, 95% de

confiança de que o resultado esteja correto, conforme Tabela 17.

TABELA 17 - Teste de Tukey para médias de Tensão Máxima em MPa, após EAA.

Num. Ordem Num. Trat. Nome Repet. Médias Médias

Originais 5%

1 4 G4 EAA 10 24,800000 24,800000 a 2 1 G1 EAA 10 24,100000 24,100000 ab 3 8 G8 EAA 10 23,200000 23,200000 ab 4 13 G13 EAA 10 21,400000 21,400000 abc 5 3 G3 EAA 10 21,300000 21,300000 abc 6 12 G12 EAA 10 21,000000 21,000000 abc 7 9 G9 EAA 10 19,500000 19,500000 abc 8 5 G5 EAA 10 18,700000 18,700000 bcd 9 11 G11 EAA 10 18,500000 18,500000 bcd 10 2 G2 EAA 10 16,900000 16,900000 cd 11 10 G10 EAA 10 15,800000 15,800000 cd 12 7 G7 EAA 10 15,800000 15,800000 cd 13 6 G6 EAA 10 13,100000 13,100000 d

Médias seguidas por letras distintas diferem entre si ao nível de significância de 5% D.M.S. 5% = 5,70265

62

De acordo com os resultados, para p<0,05 e, comparando cada grupo submetido ao

EAA individualmente com os demais, encontramos que o grupo G4 mostrou os melhores

resultados de tensão máxima, estatisticamente semelhante aos resultados dos grupos G1, G8,

G13, G3, G12 e G9. Em relação aos grupos G5, G11, G2, G10, G7 e G6, o grupo G4

mostrou-se estatisticamente superior.

Os grupos G1 e G8 apresentaram o mesmo comportamento, sendo estatisticamente

semelhante aos grupos G4, G13, G3, G12, G9, G5 e G11.

O grupo G13, também comparado aos demais, isoladamente, mostrou valor médio de

tensão máxima estatisticamente semelhante aos obtidos pelos grupos G4, G1, G8, G5, G11,

G2, G10 e G7. O grupo G13 apresentou o mesmo comportamento que os grupos G3, G12 e

G9.

O grupo G5, comparado aos demais isoladamente, mostrou resultado de tensão

máxima, estatisticamente diferente do valor obtido pelo grupo G4 e, estatisticamente

semelhante aos demais grupos. O grupo G11 apresentou comportamento semelhante ao grupo

G5.

O grupo G2 apresentou o mesmo comportamento que os grupos G10 e G7, sendo o

resultado de tensão máxima, estatisticamente semelhante aos resultados dos grupos G13, G3,

G12, G9, G5 e G11.

O grupo G6 apresentou a menor média de tensão máxima, porém estatisticamente

semelhante aos grupos G5, G11, G2, G10 e G7.

5.2. Análise das fraturas:

Para avaliação das áreas onde ocorreu a fratura dos corpos-de-prova, imediatamente

após o ensaio mecânico de cisalhamento, realizou-se inspeção visual a olho nu e através de

estereomicroscópio binocular, modelo Q724S-1, marca Quimis, com ampliação de 20x, por

dois operadores previamente calibrados, observando-se fratura do tipo coesiva, envolvendo as

duas porções de resina, em todos os corpos-de-prova. A Tabela 3 mostra a porcentagem de

ocorrência de três possíveis tipos de fratura, adesiva, coesiva e mista (COSTA, 2005,

TRUFFIER-BOUTRY, 2003):

63

TABELA 18- Fraturas - inspeção visual e estereomicroscópica (%).

TIPOS DE FRATURAS (%) GRUPOS ADESIVA COESIVA MISTA

G1 IME/EAA 0 100 0 G2 IME/EAA 0 100 0 G3 IME/EAA 0 100 0 G4 IME/EAA 0 100 0 G5.IME/EAA 0 100 0 G6 IME/EAA 0 100 0 G7 IME/EAA 0 100 0 G8 IME/EAA 0 100 0 G9 IME/EAA 0 100 0 G10 IME/EAA 0 100 0 G11 IME/EAA 0 100 0 G12 IME/EAA 0 100 0 G13 IME/EAA 0 100 0

Fratura Adesiva:Fratura na face de contato das duas porções de resina; Fratura Coesiva:Fraturado corpo das porções de resina; Fratura Mista: Fraturas adesivas e coesivas.

As Figuras 12 A e B, são representativas do tipo de fratura ocorrido em 100% dos

corpos-de-prova isto é, fratura coesiva envolvendo as duas porções de resina, através de

fotografia digital direta e a figura 12 C, exemplifica a mesma fratura, através de fotografia

digital, tomada a partir da ocular do estereomicroscópio binocular Quimis, com aumento de

20 vezes.

A B C

FIGURA 12 ABC – Fratura, através de inspeção visual (AB) e ao estereomicroscópio (C).

64

6 DISCUSSÃO

A reprodução de características dos dentes naturais, mais especificamente de cor e

forma, sempre foi um dos objetivos das técnicas e materiais restauradores. Com o surgimento

das resinas compostas, uma evolução crescente foi presenciada nas possibilidades clínicas

destes materiais.

O desenvolvimento das resinas compostas mostra um incremento em suas

propriedades, tornando-as cada vez mais aceitáveis para restauração dental (REIS, 2003).

Assim, são utilizadas largamente para restaurações em dentes anteriores e posteriores. Para

obtenção de resultados clínicos satisfatórios, em determinadas situações, existe a necessidade

de associar resinas compostas híbridas com microparticuladas ou ainda, com resinas

nanoparticuladas. Com estas associações objetiva-se aliar boas propriedades mecânicas a boas

propriedades físicas (ópticas).

Os compósitos ou resinas compostas são desenvolvidos a partir da associação de um

polímero de matriz orgânica a partículas de fase inorgânica. As fases dispersas (cargas

inorgânicas) podem ser o borossilicato ou vidro de estrôncio ou zinco, lítio ou bário e o

silicato de alumínio ou sílica coloidal dentre outras (ADABO, 2000; BARATIERI, 2001,

CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002; COSTA, 2005; CRAIG, POWERS, 2004;

MELO, 2005; MITRA, WU, HOLMES, 2003; RESENDE, BRANDI, 1988). As fases

contínuas (polímeros da matriz orgânica) mais utilizadas são os dimetacrilatos que, associados

entre si, conferem propriedades diferentes daquelas preconizadas por Bowen em 1963. Os

dimetacrilatos, geralmente utilizados, são o Bis-GMA, UDMA e o Bis-EMA, além do

TEGDMA, que pode ser associado, visando diminuir e controlar a viscosidade dos outros

dimetacrilatos (CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002; CRAIG, POWERS, 2004;

MITRA, WU, HOLMES, 2003,). Diferentes concentrações destes polímeros proporcionariam

diferentes graus de polimerização (CALHEIROS, 2003; FERRACANE, GREENER, 1986,).

A algumas resinas compostas, desenvolvidas recentemente, vem sendo incorporado o Bis-

EMA, minimizando a utilização do TEGDMA (CHAIN, RODRIGUES, ANDRIANI, 2002).

Exemplo disso é a matriz orgânica da resina composta Filtek Z250 e da Filtek Supreme,

ambas da 3M ESPE, que consiste de três componentes principais, Bis-GMA, UDMA e Bis-

EMA. A maior parte do TEGDMA, que era utilizada na resina composta Z100 (3M Co.), foi

substituída por uma mistura de UDMA e Bis-EMA. O TEGDMA continua sendo utilizado,

porém, em quantidades menores, com objetivo de se ajustar a viscosidade (MITRA, WU,

65

HOLMES, 2003). Os dimetacrilatos UDMA e Bis-EMA possuem maior peso molecular,

portanto menos ligações duplas por unidade de peso, causando também, impacto na medição

da viscosidade (MITRA, WU, OLMES, 2003). De acordo com o perfil técnico de resina

composta Filtek Supreme, um maior peso molecular poderia resultar em menor contração,

envelhecimento mais lento em uma matriz ligeiramente menos viscosa (FILTEK SUPREME -

3M ESPE, 2002).

Com a evolução das resinas compostas muitas marcas comerciais surgem no mercado

com a proposta de solucionar os problemas encontrados nas já existentes. Estudos clínicos a

longo prazo seriam ideais para avaliação adequada destes materiais e só assim deveriam

receber aprovação para aplicação em seres humanos. Contudo, estudos laboratoriais também

são importantes para esta avaliação, objetivando uma aproximação com a realidade clínica.

Daí surgem técnicas laboratoriais que visam simular o envelhecimento que o material sofre na

cavidade bucal (BRAUER, 1988). Enquanto não é possível desenvolver um teste que simule

perfeitamente as condições clínicas, resultados de trabalhos laboratoriais são interpretados

como bases comparativas (CRAIG, POWERS, 2004). Para os materiais poliméricos os

métodos de envelhecimento sugeridos podem ser armazenamento à seco, em saliva artificial

ou água destilada por vários dias; termociclagem, armazenamento em estufa dentre outros

(BOYER, CHAN e TORNEY, 1978; BRAUER, 1988; CHAN e BOYER, 1983; FRANCO,

PAZIM e FRANCISCHONE, 2000; FRANKENBERGER et al., 2003; KALLIO,

LASTUMAKI e VALLITTU, 2001; ROPERTO et al., 2001; TEZVERGIL, LASSILA e

VALLITTU, 2003; WENDT, 1987). A degradação dos polímeros é decorrente,

principalmente, da exposição à luz ultravioleta, umidade e calor. Estes fatores podem alterar

as propriedades físicas e mecânicas dos polímeros, além de modificá-los visualmente (REIS,

2003). Para Abrão (1990), enrijecimento, descoloração, rachaduras entre outros, são

características de deterioração dos polímeros. A ocorrência do processo de envelhecimento,

guardadas algumas particularidades, também ocorre com as resinas, uma vez que na boca

pode haver limitação de algum fator (luz, por exemplo). Entretanto, acredita-se que haja

apenas sua limitação e não impedimento de sua ação. Por outro lado, há outros agravantes

como, tensões decorrentes da mastigação e meio químico da boca (ABRÃO, 1990).

Assim, o estudo dos compósitos sob condições de envelhecimento acelerado nos

permite predizer ou selecionar um material que mantenha por mais tempo sua integridade

física e química (REIS, 2003).

O conhecimento sobre associações de resinas compostas é relevante frente ao

crescente avanço deste material. Para analisar o comportamento adesivo destas associações, o

66

ensaio mecânico de cisalhamento é o mais utilizado (CRAIG, POWERS, 2004; GARCIA,

2002). Neste ensaio, a união seria rompida por uma força aplicada paralelamente à interface

adesiva, por meio de uma ponta acoplada a uma máquina de ensaio universal.

A comparação quantitativa dos resultados de resistência adesiva ao ensaio mecânico

de cisalhamento obtidos em nosso estudo, com outros, torna-se complexa devido às diferenças

metodológicas dos ensaios (SOUZA, 1998) e preparo das amostras (GARCIA, 2002;

TRUFFIER-BOUTRY, 2003). Diferentes velocidades do atuador são empregadas para

diversos ensaios mecânicos (BOYER, CHAN, TORNEY, 1978; LI, 1997; TJAN, GLANCY,

1988; ELIADES, CAPUTO, 1989; BOUCHILISHER, REINHARDT, VARGAS, 1997;

LEWIS, 1998; SAU, 1999; CHAIN, 2001; ROPERTO, 2001; KALLIO, LASTUMÄKI,

VALLITTU, 2001; FRANKENBERGER et al., 2003, TEZVERGIL, LASSILA, VALLITTU,

2003; TRUFFIER-BOUTRY, 2003), bem como tratamentos de superfície (BOUCHILISHER,

REINHARDT, VARGAS, 1997; CHAN, BOYER, 1983; DESCHEPPER, TATE, POWERS,

1993; ELIADES e CAPUTO, 1989; GIOVANNINI et al., 2003; LUCENA-MARTÍN,

GONZÁLES-LÓPES, MONDELO, 2001; LI, 1997; OLIVEIRA et al., 1997, SHAHDAD,

KENNEDY, 1998; TRUFFIER-BOUTRY et al., 2003; VANKERCKHOVEN et al., 1982).

Em estudos prévios, houve relato da influência da camada inibida pelo oxigênio na

resistência adesiva entre duas camadas sucessivas de resinas compostas (LI, 1997;

TRUFFIER-BOUTRY et al., 2003; VANKERCKOVEN et al., 1982), observando-se que a

camada inibida pelo oxigênio é viscosa e contém grupos metacrilatos não reagidos. Estes, são

capazes de influenciar positivamente na resistência adesiva entre o primeiro substrato e o

segundo, através da formação de ligações covalentes nas cadeias poliméricas. Assim enfatiza-

se a importância da presença de cadeias duplas de carbono não polimerizadas na superfície da

camada de união entre os dois substratos. A diminuição da resistência adesiva ocorreria caso a

superfície inibida pelo oxigênio fosse removida através de tratamentos superficiais, deixando

as cargas inorgânicas da superfície sem silanização. Em contrapartida, Eliades e Caputo

(1989) e Lewis et al. (1998) relataram diminuição da resistência adesiva quando havia

manutenção da camada inibida pelo oxigênio, justificando-se que a ineficiência de

polimerização induziria uma maior fragilidade desta camada. Desta maneira, alguns trabalhos

mostram a necessidade, em situações de reparo, da utilização do silano, que restituiria a

adesão entre as camadas de resina composta (LI, 1997; FRANKENBERGER et al., 2003;

VANKERCKOVEN et al., 1982), diferentemente de outros que não encontraram melhora da

resistência adesiva com sua utilização (BOUCHILISHER, REINHARDT, VARGAS, 1997;

MELO, 2005; OLIVEIRA et al., 1997). Em nosso estudo, a metodologia para confecção dos

67

corpos-de-prova preconizava a fotopolimerização da primeira camada de resina justaposta a

uma tira de poliéster que foi posicionada sobre ela (BOYER, CHAN, TOURNEY, 1978;

CHAN, BOYER, 1983; DESCHEPPER, TATE, POWERS, 1993; LUCENA-MARTÍN,

GONZÁLES-LÓPES, MONDELO, 2001; NEVES et al., 2002; VANKERCKOVEN et al.,

1982). Esta tira impediu a formação da camada inibida pelo oxigênio, porém manteve as

cargas inorgânicas da superfície da amostra silanizadas. O objetivo deste procedimento foi

padronizar as superfícies de adesão entre as duas porções de resina.

De acordo com os resultados obtidos, através do ensaio mecânico de cisalhamento,

observamos que associações de resinas compostas, de mesma marca comercial, híbridas a

híbridas e nanoparticulada a nanoparticulada, mostraram resultados de resistência adesiva

estatisticamente semelhantes entre si. Mitra, Wu, Holmes (2003), relata que as combinações

de dois tipos de nanopartículas resultariam em uma melhor combinação de propriedades

físicas e mecânicas e otimização das mesmas. Em nosso estudo, tal afirmação não pôde ser

observada, pois os resultados de resistência adesiva do grupo G13 (Filtek Supreme A1E +

Filtek Supreme YT) foram estatisticamente semelhantes aos que associavam outros tipos de

resina. Associações de resinas compostas híbridas a microparticuladas mostraram os menores

valores de resistência adesiva e, associações de resinas compostas híbridas à nanoparticulada,

mostraram resultados de resistência adesiva, estatisticamente semelhantes entre si. Segundo

Costa (2005), estes resultados sugerem que a resistência adesiva entre resinas compostas, com

conteúdos de carga semelhantes, é maior e diminui conforme aumenta a diferença entre os

conteúdos de carga inorgânica das resinas associadas. Extrapolando este resultado para uma

situação clínica, poderíamos afirmar que a associação de diferentes compósitos para

confecção de uma restauração seria possível, tendo como preferência a utilização de resinas

compostas com conteúdo de carga inorgânica semelhantes entre si ou mais especificamente, a

mesma resina composta utilizada originalmente. O grupo G1 (Filtek Z250 UD + Filtek Z250

A2) obteve o maior valor de resistência adesiva ao ensaio mecânico de cisalhamento e isto

poderia ser explicado pela maior porcentagem de cargas inorgânicas, por peso, das duas

resinas que compunham os corpos-de-prova (COSTA, 2005). Sugere-se que o aumento na

incorporação de cargas inorgânicas leva a uma melhoria nas propriedades mecânicas

(CRAIG, POWERS, 2004; ELIADES, CAPUTO, 1989, NEVES et al., 2002). Franco, Pazim,

Francischone, (2000), avaliaram a resistência de união de diferentes combinações entre

adesivos e resinas compostas, através de ensaio mecânico de tração, concluindo que de forma

geral, as interações entre as resinas e os adesivos testados mostraram-se compatíveis.

Observando os resultados do comportamento adesivo dos grupos estudados por nós,

68

verificamos que, independentemente da composição química de suas matrizes orgânicas, as

resinas compostas podem ser associadas entre si. A resistência adesiva entre resinas

compostas com conteúdos de carga inorgânica semelhantes mostrou-se maior que entre

compósitos com grande discrepância percentual entre seus conteúdos de carga, concordando

com achados de outros autores (ADABO, 2000; COSTA, 2005; CRAIG, POWERS, 2004;

RESENDE, BRANDI, 1988).

De acordo com os resultados de resistência adesiva, obtidos através do ensaio

mecânico de cisalhamento, após o EAA observamos que as médias de resistência ao

cisalhamento, encontradas para cada grupo, foram maiores e diferentes estatisticamente entre

si, quando comparados com os resultados obtidos para os grupos ensaiados imediatamente,

exceto para os grupos G5, G6 e G9, onde os valores de resistência adesiva foram

estatisticamente semelhantes entre si. Sabe-se que a dureza do compósito e,

conseqüentemente, sua resistência ao estresse produzido pelo meio oral, estão diretamente

relacionadas à conversão dos monômeros resinosos em polímeros (ANUSAVICE, 1998;

FERRACANE, GREENER, 1986). O processo de polimerização resume-se a uma seqüência

de reações químicas em cadeia, nas quais as duplas ligações das cadeias carbônicas são

quebradas para que as moléculas se unam, formando o polímero. Este processo inicia-se com

a irradiação da luz azul, porém, após o término da irradiação, ainda existem radicais livres

formados, os quais continuam o processo de polimerização - etapa chamada de pós-cura

(ANUSAVICE, 1998). O fato das resinas híbridas (Charisma e Herculite) apresentarem

partículas inorgânicas de maior granulometria e menos homogêneas em relação às resinas

nano e microparticuladas (COSTA, 2005), pode resultar em um grau de agregação menos

uniforme devido às menores áreas superficiais. Uma análise comparativa entre as associações

G5 e G9 revela uma grande similaridade de características entre elas, entretanto um valor de

tensão menor foi observado para a primeira. Uma possível explicação para tal comportamento

se deve à ausência de Na2O e CaO na composição da fase inorgânica (COSTA, 2005) das

resinas do grupo G5. Esses componentes inorgânicos, quando dispersos na matriz polimérica,

como no grupo G9, podem funcionar como agentes estabilizadores de fases, capazes de

conferir resistência à propagação de trincas e fissuras na estrutura do compósito e, desta

forma, otimizar suas propriedades adesivas. Associações de resinas compostas híbridas a

microparticuladas mostraram os menores valores de resistência adesiva, exceto o grupo G3

(Z-250 UD + A110 A3E), fato que pode ser explicado por serem resinas de mesmo fabricante

e, suas fases inorgânicas exibirem concentrações semelhantes de SiO2. A ausência de ZrO2 e a

baixa concentração de SiO2 encontradas nas resinas constituintes dos grupos G2, G6, G7 e G9

69

poderiam explicar as menores médias encontradas nestes grupos (COSTA, 2005). A maior

média encontrada entre as associações foi para o grupo G4, onde a resina Supreme YT

(nanoparticulada) faz parte da associação. Esta elevada resistência pode ser explicada pelo

fato desta resina apresentar partículas de carga de tamanho de ordem nanométrica,

constituídas somente de um tipo de fase inorgânica (SiO2). Estes parâmetros contribuem para

uma melhor distribuição de forças interfaciais entre as fases contínua (orgânica) e particulada

(inorgânica) e, desta forma, conferir propriedades físicas e mecânicas adequadas a esses

materiais (COSTA, 2005; CRAIG, POWERS, 2004; KALLIO, LASTUMAKI e VALLITTU,

2001). Isto é confirmado quando se verifica que outros 2 grupos (G8, G12), onde a resina

Supreme YT faz parte da associação, apresentaram médias estatisticamente semelhantes ao

G4. Embora a associação 13 seja constituída por um par de resinas nanoparticuladas, de

mesmo fabricante e mesma composição de matriz orgânica, as composições e microestruturas

das fases inorgânicas revelam diferenças significativas (COSTA, 2005). Este fato pode ter

contribuído para um valor de tensão de cisalhamento mais baixo que o esperado.

As fraturas ocorridas após ensaio mecânico de cisalhamento foram inspecionadas,

visualmente, a olho nu e ao estereomicroscópio, mostraram prevalência de fraturas do tipo

coesiva, sugerindo que a resistência adesiva entre elas foi maior que a resistência coesiva dos

materiais envolvidos no estudo, resultado concordante com Truffier-Boutry et al. (2003),

porém discordante de Boyer, Chan, Torney (1978), que relataram, em seu trabalho, que a

resistência adesiva entre resinas, quando a primeira camada era recoberta com matriz plástica,

correspondia a 84 a 95% da sua resistência coesiva, apesar de terem utilizado metodologias

distintas. Já com relação a reparo de resina, Kallio, Lastumäki, Vallittu (2001), relataram que

a resistência adesiva encontrada girava em torno de 20 a 70% da resistência coesiva das

resinas estudadas. Lucena-Martín, Gonzáles-López, Mondelo (2001), também concordam que

a resistência adesiva em reparos de resina é menor que a resistência coesiva do material.

Portanto, o desenvolvimento e a seleção de materiais restauradores devem se basear

em suas diversas características, físicas, químicas, mecânicas e biológicas. Estudos in vitro

devem ser padronizados e reproduzíveis simulando resultados clínicos, porém, nenhuma

propriedade isolada pode ser utilizada para medir a qualidade dos materiais. O objetivo deste

estudo de resistência adesiva, associando-se resinas compostas de mesmos fabricantes e

composições químicas e também, de diferentes fabricantes e composições e ainda,

granulometrias distintas, foi contribuir com a comunidade científica e com o clínico,

fornecendo informações precisas acerca do assunto. A simulação do envelhecimento das

associações de resinas compostas, a partir do equipamento de Envelhecimento Artificial

70

Acelerado (CU-V, Comexim), constituiu-se de eficiente recurso laboratorial destinado a

submeter polímeros aos processos de degradação e envelhecimento, comprovado pelos

resultados de resistência adesiva dos grupos envelhecidos, que se mostraram superiores ao dos

grupos imediatos. Contudo, as características biofísicas e biológicas também são responsáveis

pelo sucesso clínico das resinas compostas, apesar de ainda ser inexeqüível sua simulação

laboratorial.

71

7 CONCLUSÃO

De acordo com a metodologia empregada e resultados obtidos, julgamos válido

concluir:

1. A resistência adesiva das associações de resinas compostas estudadas mostrou que,

independente da composição química de suas matrizes orgânicas e características das

cargas inorgânicas, as resinas compostas podem ser associadas entre si;

2. O Envelhecimento Artificial Acelerado (EAA) promoveu aumento da resistência

adesiva das associações de resinas compostas;

3. A análise das fraturas mostrou que a resistência adesiva entre as resinas compostas

associadas foi maior que suas resistências coesivas.

72

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ABREU, J. C. Normas para apresentação de projetos de pesquisa, monografias, dissertações e teses. Três Corações: Universidade Vale do Rio Verde de Três Corações - UNINCOR, 2004. 66 p. ADABO, G. L. Estudo do conteúdo de partículas inorgânicas, da contração de polimerização e da resistência à flexão de materiais restauradores estéticos indicados para dentes posteriores. 2000. 185p. Tese (Livre Docência). Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP, Araraquara. AGNELLI, J.A.M., Introdução a materiais poliméricos. Apostila do curso de graduação em engenharia de materiais, Universidade Federal de São Carlos, 1994, 189 p. AGNELLI, J.A.M., Degradação, estabilização e envelhecimento de polímeros. São Carlos (Curso de Aperfeiçoamento em Tecnologia de Polímeros); Universidade Federal de São Carlos, 2003. ANSI/ADA - AMERICAN NATIONAL STANDARDS INSTITUTE AND AMERICAN DENTAL ASSOCIATION. Specification no 27: Resin-based filling materials. Chicago. American Dental Association, 1993. ANUSAVICE, K.J. Resinas para restaurações. In: Anusavice, K.J. Phillips Materiais Dentários. 10 ed. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1998. cap. 12, p. 161-177. BARATIERI, L.N. et al. Odontologia restauradora: fundamentos e possibilidades, 1a ed. São Paulo: Santos, 2002. 131 p. BEHLE, C. Placement of direct composite veneers utilizing a silicone buildup guide and intraoral mock-up. Pract Perodont Aesthet Dent, v.12, n. 3, p. 259-66. 2000. BLITZ, N. Direct bonding in diastema closure – high drama, immediate resolution. Oral Health, v.86, n. 7, p. 23-6. 1996. BOYER, D. B., CHAN, K. C., TORNEY, D. L. The strength of multilayer and repaired composite resin. J. Prosthet. Dent., v. 39,n.1, p. 63-7, jan. 1978. CALHEIROS, F. C. Relação entre tensão de contração e o grau de conversão de compósitos restauradores. 2003. 64 p. Dissertação (Mestrado em Materiais Dentários). Faculdade de Odontologia - USP, São Paulo. CHAN, K. C., BOYER, D. B. Repair of conventional and micro-filled composite resin. J. Prosthet. Dent., v. 50, p. 345-50, 1983. CHAIN, M. C. et al. Avaliação laboratorial de sistemas adesivos de última geração. JBC, v. 04, n. 20, p. 61-64, 2001. CHAIN, M.C., RODRIGUES, C.C., ANDRIANI, O. Estética: dominando os desejos e controlando as expectativas. In: CARDOSO, R.J.A.,GONÇALVES, E.A.N. Estética. São Paulo: Artes Médicas, 2002. cap.4, p.43-78.

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COSTA, L.R.V. Avaliação da resistência adesiva e análise físico-química e microestrutural de resinas compostas. 2005, 87 p. Dissertação (Mestrado em Clínica Odontológica), UNINCOR, Três Corações. CRAIG, R.G., POWERS, J.M. Materiais Dentários Restauradores. Ed. Santos. São Paulo, SP. 11a Ed. p. 38-44, 2004. DESCHEPPER, E. J., TATE, W. H., POWERS, J. M. Bond strength of resin cements to microfilled composites. Am J Dent, v.6, n.5, p. 235-8, oct. 1993. ELIADES, G. C., CAPUTO, A. A. The strength of layering technique in visible light-cured composites. J. Prosthet. Dent., v.61, n.1, p. 31-8, jan.1989. FAHL N. Achieving ultimate anterior esthetics with a new microhybrid composite. Compend Contin Educ Dent Suppl, v. 26, n. supl, p. 4-13. 2000. FERRACANE, J. L., GREENER, E. H. The effect of resin formulation on the degree of conversion and mechanical properties of dental restorative resins. J.Biomed Mater Res, v. 20, n.1, p. 121-31, jan.1986. FILTEK - 3M Co. Filtek Z250: technical product profile. St. Paul, MN, 1999. FILTEK - 3M Co. Filtek A110: technical product profile. St. Paul, MN, 2003. FILTEK - 3M ESPE. Filtek Supreme: technical product profile. St. Paul, MN, 2002. FRAGA, R. C.; LUCA-FRAGA, L. R. Dentística – bases biológicas e aspectos clínicos. 20 ed. Rio de Janeiro: Editora Medsi, 2001. cap.5, p.195-254. FRANCO, E. B., PAZIM, M. S. L., FRANCISCHONE, C. E.. Avaliação in vitro da resistência de união de diferentes combinações entre adesivos e resinas compostas. Pesq.. Odontol. Bras., vl. 14, n. 3, p. 225-31, jul./set. 2000. FRANKENBERGER, R. et al. Fatigue behavior of the resin-resin bond of partially replaced resin-based composite restorations. Am J Dent., v. 16, n. 1, p. 17-22, feb. 2003. GARCIA, F. C. P. et al. Testes mecânicos para a avaliação laboratorial da união resina / dentina. Rev Fac Odontol Bauru, v. 10, n. 3, p. 118-27, 2002. GIOVANNINI, J. F. B. G. et al. SEM caracterization of dental polimer submited to different surface treatment. Acta Microscópica. XIX Congresso da S.B.M.M. Caxambu, 2003. HIRATA,R.; AMPESSAN, R.L.; LIU,J. Reconstrução de dentes anteriores com resinas compostas – uma seqüência de escolha e aplicação de resinas. JBC, v.5, n.25, p. 15-25, jan/fev, 2001. HERCULITE XRV: Guia para uso dos sistemas de restaurações compostas da Kerr. Responsável técnico: Adriana K. Carmona. Kerr Co. USA. 2004. Bula de material odontológico.

74

ISO - INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Technical report ISO TR 11405. Dental materials - guidance on testing of adhesion to tooth structure. Switzerland, 1994. ISO - INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Standard 4049, Section 7.11: Dentistry-Polymer-based filling, restorative and luting materials. Geneva: International Organization for Standardization; 2000. KALLIO, T. T., LASTUMÄKI, T. M., VALLITTU, P. K. Bonding of restorative and veneering composite resin to some polymeric composites. Dent. Mater., v. 17, n. 1, p. 80-6, jan. 2001. KINOMOTO, Y et al. Comparación of polymerization contraction stress between self – and light – curing composites. J. Dent., v.27, n. 5, p. 383-389, jul. 1999. LEWIS, G. et al. Shear bond strength of immediately repaired light-cured composite resin restorations. Oper. Dent., v. 23, n. 3, p. 121-7, mar-apr. 1998. LEINFELDER, K. F.; BEAUDREAU, R. W.; MAZER, R.B. An in vitro device for predcting clinical wear. Quintesence Int., v. 20, n.10, p. 755-61, oct.1989. LI, J. Effect of surface properties on bond strength between layers of newly cured dental composite. J Oral Rehabilitation, v. 25, p. 358-60, 1997. LUCENA-MARTÍN, C., GONZÁLES-LÓPES, E., MONDELO, J. M. N. R.The effect of various surface treatment and bonding agents on the repaired strenth of heat-treated composites. J.Prosthet Dent., v. 86, n.5, p. 481-8, nov. 2001. MELO, M.A.V. Avaliação da resistência de união de reparos em resinas compostas. Dissertação (Mestrado em Clínica Odontológica),2005, 82p, UNINCOR, Três Corações – MG. MITRA, S. B.; WU, D.; HOLMES, N. H. Uma aplicação da nanotecnologia no avanço dos materiais odontológicos. J Am Dent Assoc., v. 134, n. 10, p. 1382-90, oct. 2003. MSDS. Charisma - Heraeus Kulzer. Disponível em http://www.msds.com. Acesso em 02 out. 2004. MSDS. Durafil VS - Heraeus Kulzer. Disponível em http://www.msds.com. Acesso em 02 out. 2004. MSDS. Herculite XRV - Kerr Co. Disponível em http://www.msds.com. Acesso em 02 out. 2004. NAUFEL, F.S.; SCHIMITT, V.L.; CHAVES, L.P. Avaliação in vitro da microinfiltração marginal em cavidades de classe V restauradas com resina composta. Efeito de diferentes sistemas adesivos. J Bras Dent Estet, v.2, n.6, p. 150-56, abr/jun. 2003. NEVES, A. D. et al. Correlação entre grau de conversão, microdureza e conteúdo inorgânico em compósitos. Pesq. Odontol. Bras., v. 16, n. 4, p. 349-54, 2002.

75

OLIVEIRA, A. B et al. Composite repair: influence of different surface treatment. RPG, v. 4, n. 3, 1997. REIS, A. C. Envelhecimento artificial acelerado de resinas compostas – análise da superfície e estudo da alteração de cor por meio de colorímetro espectrofotométrico. 2003, 100 p. Tese (doutorado em Reabilitação Oral). FORP – USP, Ribeirão Preto. RESENDE, P. N., BRANDI, R. J. Resinas compostas com micropartículas. Rev.Odont. de Santo Amaro, v. 3, n. 3, 2º semestre. 1988. ROPERTO, R. C. et al. Avaliação das forças de cisalhamento de diferentes sistemas adesivos.Rev.FORP, v. 4, n. 2, p. 91-7, 2001. SAKAGUCHI, R. L.; DOUGLAS, W.H.; DE LONG, R.; PINTADO, M. R. The wear of a posterior composite in an artificial mouth: a clinical correlation. Dent. Mater. ,v. 2, n.6, p. 235-40, dec. 1986. SAU, C. W. et al. Shear bond strength of repaired composite resins using a hybrid composite resin. Oper Dent, v. 24, n.3, p. 156-61, may/jun. 1999. SHAHDAD, S. A, KENNEDY, J. G. Bond strength of repaired anterior composite resins: an in vitro study resins. J Dent., v. 26, n.8, p. 685-94, nov. 1998. SOUZA, E. M. Avaliação da resistência de reparos em resina composta submetidos a testes de resistência à tração e ao cisalhamento. 1998. Dissertação (Mestrado) FOB-USP, Bauru. TEZVERGIL, A., LASSILA, L. V., VALLITTU, P. K. Composite-composite repair bond strength: effect of different adhesion primers. J Dent, v. 31, n.8, p. 521-5, nov. 2003. TJAN, A. H. L., GLANCY, J. F. Interfacial bond strengths between layers of visible light-activated composites. J.Prosthet Dent., v. 59, n.1, p. 25-29, jan. 1988. TRUFFIER-BOUTRY, D. et al. Interfacial layer characterization in dental composite. J Oral Rehabilitation, v. 30; n.8, p. 74-7, jan. 2003. VANKERCKHOVEN, H. et al. Unreacted methacrylate groups on the surfaces of composite resins. J Dent Res, v. 61, n. 6, p. 791-5, jun. 1982. VENHOVEN, B.A.M.; DEGREE, A.J.; DAVIDSON, C.L. Light initiations of dental resins: dynamics of the polymerization. Biomaterials, v.17, n.24, p. 2313-2318. 1996. VITAPAN® VITA. Zahnfabrik H. Rauter GmbH & Co.KG. WENDT, S.L.JR. The effect of heat used as secondary cure upon the physical properties of three composite resins. II. Wear, hardness, and color stability. Quintessence Int. may, v.18, n.5, p.351-6. 1987.

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PROPOSTAS PARA TRABALHOS FUTUROS

• Avaliar os grupos funcionais presentes na estrutura de resinas compostas, antes e após

envelhecimento artificial acelerado, através de microanálise por espectroscopia de

infravermelho.

• Verificar a existência de correlação entre a resistência adesiva de associações de

resinas compostas e os grupos funcionais encontrados para cada resina composta.

AVALIAÇÃO DA RESISTÊNCIA ADESIVA DE ASSOCIAÇÕES DE DIFERENTES RESINAS COMPOSTAS SUBMETIDAS A...

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