Aula_1_Introducao a Química Analítica.ppt
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Química Analítica
• Definição– técnicas de identificação e/ou
quantificação de espécies químicas
• Classificação– Análise Qualitativa: Quem?– Análise Quantitativa: Quanto?
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Métodos de análise qualitativa
• Ensaios que permitem:– identificação dos elementos/condições
Ex: Fenolftaleína
- indicador de pH: incolor em meio ácido
rosa em meio básico
Ex: Turvação de solução de prata frente ao cloreto
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Métodos de análise quantitativa
• Identifica quantidade
• Analito: espécie química de interesse– Ex: Teor de ferro na água do mar
• Amostra: matriz analisada– Ex: água do mar
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Classificação dos métodos analíticos
• Métodos clássicos– Volumetria ou titrimetria– Gravimetria
• Métodos instrumentais– Elétricos– Ópticos
• Cromatografia– Separação e determinação
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Etapas do processo analítico
1 – Problema analítico: hipótese
2 – Seleção dos métodos de campo e laboratório
3 – Amostragem do material: - draga vs. core vs mergulho - preservação
- condicionamento
4 – Processamento da amostra: secagem, moagem,etc...
5 – Sobulibilização da amostra, pre-concentracao, digestão
6 – Determinação/ medida
6 – Processamento de dados e avaliação estatística
7 - Divulgação dos resultados
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• Medida da quantidade da amostra– Amostra sólida < 1,0g ou µg
– Amostra líquida mL ou µL
• Multiplicidade da amostra– Amostras simples
– Amostras duplicadas
– Amostras triplicadas
• Dissolução da amostra– Extração Água ou Solventes Orgânicos
– Ataque com Ácidos e Agentes Oxidantes Abertura úmida
– Fusão com Sais Abertura seca
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Escolha do método analítico
1. Quantidade de amostra disponível
2. Quantidade relativa do componente desejado
3. Exatidão requerida
4. Composição química da amostra
5. Número de amostras a analisar
6. Recursos disponíveis
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Quantidades aproximadas dos constituintes de uma amostra
Constituintes (analitos) Quantidades
Maiores > 1%
Menores ~0,1% a 1%
Traços < 0,1%
Ultratraços ppm; ppb; ppt
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MEDIDAS EM QUÍMICA ANALÍTICA
• Mol – É a quantidade de uma espécie química que contém
6,02x1023 partículas (átomos, moléculas, íons, elétrons, etc).
• Massa Molar (M ou MM)– A massa em g de 1 mol da espécie química.– Massa molar atômica Peso atômico
Ex: 1 mol de H = 1,0079g de H,
1 mol de Fe = 55,847g de Fe
– Massa molar molecular Peso Molecular e Peso Fórmula
Ex: 1 mol de CO2 = 44,01 g de CO2
1 mol de H2O = 18,0158g de H2O
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Concentração da solução
• Concentração Molar (Molaridade)– Concentração da solução expressa em mols
do soluto por litros do solvente.
– Solução 1 molar = 1 mol da substância / 1L
de solução ou 1 molar = 1 mmol da
substância / 1 mL de solução
)).Volume(L1MM(g.mol
massa(g)Molaridade
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Densidade• Densidade = massa da substância / volume
• Unidades: (g/mL) ou (g/cm3) ou (kg/L)
• Expressões de resultados analíticos:
– Amostras sólidas: Relação m/ m
• % analito = massa (g) analito x 100
massa (g) amostra
– Amostras líquidas:
– Relação m/v
• % analito = massa (g) analito x 100
volume (mL) amostra
• Relação v/v
• % analito = volume (mL) analito x 100
volume (mL) amostra
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Fator de diluição
• Fator de correção da concentração da solução após a sua diluição.
2
1
1
2
C
Cou
V
Vf.d.
2211 .. CVCV
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Algumas unidades físicas de massa e volume:
Massas Volumes
1kg = 103g 1L = 103mL
1g = 103mg 1mL = 103µL
1g = 106µg 1L = 106µL
1mg = 103µg 1L = 109L
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Unidades comuns para expressar concentrações traços de analito:
Abreviação m/m m/v v/v
ppm mg.kg-1 mg.L-1 µL.L-1
ppm µg.g-1 µg.mL-1
ppb µg.kg-1 µg.L-1
mg % mg/100g mg/100mL mL/100mL
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Algarismos significativos
• Representam os números de dígitos necessários para expressar os resultados de uma medida. – Ex.: 0,032g; 0,1000N; 0,2080g; 3,50mL
• Os valores que resultam de observações devem ser registrados com apenas 1 algarismo duvidoso. – Ex.: 1g ≠ 1,0g ≠ 1,05g ≠ 1,053g ≠ 1,0539g
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Algarismos significativos
• O dígito 0 (zero) pode ser parte significante de uma medida.
• Exemplos:– 0,261 3 algarismos significativos– 90,7 3 algarismos significativos– 800,0 4 algarismos significativos– 0,0670 3 algarismos significativos– 9,3660 x 105 5 algarismos significativos
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Arredondamento de números
• Avalia-se o algarismo duvidoso:– Se maior que 5 + 1 unidade– Se menor que 5 mantém o número– Se igual a 5 Impar = + 1 unidade
Par = mantém o número• Ex.:
– 9,47 = 9,5– 9,43 = 9,4– 9,45 = 9,4– 9,35 = 9,4
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Exatidão e precisão de uma medida
• Exatidão:– grau de concordância entre o valor achado e
o valor verdadeiro (ou o mais provável)
• Precisão:– grau de concordância entre medidas
repetidas de uma quantidade. Exprime a “reprodutibilidade” de uma série de medidas.
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A B
C D
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Teoria dos Erros
• Erros determinados:
– Erros operacionais e erros pessoais. Ex.: perdas mecânicas de materiais nas diversas etapas da análise; observação de mudança de cor, em uma titulação visual; erros matemáticos nos cálculos.
– Erros instrumentais e erros de reagente. Ex.: falhas ou defeitos nos aparelhos; aparelhos mal calibrados; uso de reagentes contendo impurezas.
– Erros de método (método analítico). Ex.: reações laterais e incompletas.
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Teoria dos Erros
• Erros indeterminados:• Refletem pequeninas diferenças entre os
valores experimentais de uma série de medidas (números de observações). Esses erros não podem ser evitados.
• Leis matemáticas de probabilidade podem ser usadas para tratar os valores de uma série de medidas. Os erros indeterminados tendem a seguir uma distribuição normal (ou curva gaussiana).
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Distribuição Normal
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Mediana e Média Aritmética• Mediana:
– Num conjunto disposto em ordem de grandeza, o valor acima e abaixo do qual há um mesmo número de casos
• Média Aritmética:– O quociente da soma de x valores
por N elementos.• Exemplo:
– Resultados da análise da acidez total do vinagre:4,62%; 4,68% e 4,59%
– Mediana = 4,62%– Média Aritmética = 4,63%
N
XX
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Modos de expressar a exatidão
Erro Absoluto
Erro relativo
• Ex.: O resultado de uma análise é 36,97g. O valor aceito
(valor verdadeiro) para a mesma análise é 37,06g. Calcular o
erro relativo.
verdadeiroobservado VVEA
100100(%) xV
EAx
V
VVER
verdadeiroverdadeiro
verdadeiroobservado
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Desvio padrão
• Expressa a precisão de uma série de medidas (número observações).
• s - desvio padrão estimado de um conjunto finito de valores experimentais, para N 30,
• (N – 1) - graus de liberdade,• X - média estimada (média aritmética),• m - valor experimental individual em uma série de
medidas (número de observações).
1N
mxs
2
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Desvio padrão
• Desvio padrão relativo (DPR% ou RSD%) ou Coeficiente de Variação (CV)
• Limite de confiança (LC) ou Intervalo de confiança (IC).– t – parâmetro estatístico
que depende do nível de confiança usado e N-1 graus de liberdade; os valores de t encontram-se tabelados.
100.%X
sRSD
N
stxLC
.
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Rejeição de resultados
• Usamos o teste Q para rejeitar valores grosseiros em uma série de medidas
• Qexp é comparado com Qcrit (valores críticos para o quociente Q de rejeição; encontram-se tabelados).
• Se Qexp > Qcrit rejeitar o valor suspeito; caso contrário reter o valor.
menormaior
próximosuspeito
xx
xxQ
exp
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Carta de controle
• É um gráfico seqüencial com algum critério de qualidade. Mostra os limites estatísticos de variações que são permitidos, para os valores obtidos experimentalmente.
• Limite de controle superior (LCS ou UCL)
• Limite de controle inferior (LCI ou LCL)
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Carta de controle
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Exercícios
1. Um químico obteve os seguintes dados para o teor de álcool em uma amostra de sangue: % C2H5OH: 0,084; 0,089 e 0,079. Calcular o limite de confiança da média ao nível de 95% , admitindo não se conhecer a precisão do método.
2. A análise de uma amostra de calcita resultou nas porcentagens de CaO de 55,95; 56,00; 56,04; 56,08 e 56,23. O último valor aparece como grosseiro. Este valor deve ser retido ou rejeitado?
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Exercícios:
1. Calcular a massa em gramas em 1 mol de CaSO4.7H2O (M.A.: Ca = 40,08; S = 32,06; O = 15,999; H = 1,0079)
2. Calcular o número de mols em 500mg de Na2CO3. (M.A.: Na = 22,990; C = 12,011)
3. Quantos miligramas estão contidos em 0,250 mmols de Fe2O3? (M.A.: Fe = 55,847)
4. Uma solução é preparada pela dissolução de 1,26g de AgNO3 em um balão volumétrico de 250mL e diluído à volume. Calcular a molaridade da solução de AgNO3. Quantos milimols deste sal foram dissolvidos? M.A.: Ag = 107,87; N = 14,007
5. Uma alíquota de 5mL de água do mar foi transferida para um balão volumétrico de 100mL e seu volume completado com água destilada até a marca. Calcule o fator de diluição aplicado a esta solução.
6. Uma solução de H2SO4 1mol.L-1 foi diluída em um balão volumétrico. Sabendo que a concentração do H2SO4 após a diluição é 0,01mol.L-1, calcule o fator de diluição.
7. Uma solução diluída de vinagre (ácido acético) teve a sua acidez calculada em 0,427%. Sabendo que a amostra inicial de vinagre foi diluída 10 vezes, calcule a concentração da amostra antes da diluição.
8. 10mL de uma solução padrão de Fe(III) foi diluída, com água destilada, em um balão volumétrico de 250mL. Calcule o fator de diluição e a concentração final da solução de Fe(III) diluída.
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1. Qual o volume de H3PO4 85% (m/m) necessário para
preparar 250 mL de uma solução de H3PO4 1 mol.L-1.
(MM = 98g.mol-1, d = 1,71 g/mL) ?
2. Qual a massa de iodeto de potássio para preparar 2L
de uma solução de KI 10% (m/v)?
3. Qual a massa de CuSO4.5H2O (MM = 249,69 g.mol-1)
necessária para preparar 500mL de uma solução
padrão de Cu(II) 2,0 g.L-1 (MM = 63,546 g.mol-1)?