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Universidade Federal de Mato Grosso Departamento de Engenharia Sanitária e Ambiental Disciplina: Qualidade das Águas Residuárias – Prática de Laboratório nº 2 Professora: Amanda Finger Aluno (a): _________________________________________ Data: ____ / ____ / ____. Determinação de Acidez Água livre de gás carbônico Aquecer o volume necessário de água destilada ou deionizada por, pelo menos, 15 minutos. O pH final deve ser maior ou igual a 6 e a condutividade dever ser < 2 μmhos/cm (< 2 μS/cm). Solução Estoque de NaOH 0,1 N Considerando que a MM NaOH = 22,98997 + 15,9994 + 1,00794 = 39,999731 g mol -1 . Pesar cerca de 4,2 g de NaOH em um béquer de 400 mL, dissolvendo em água destilada livre de dióxido de carbono. Transferir quantitativamente, lavando béquer e bastão de vidro com água destilada, para balão volumétrico de 1000 mL e completar com água destilada livre de dióxido de carbono. Caso a preparação da solução seja com água destilada, sem ter sido preparada com água livre de carbono, adicionar de 1 a 2 g de cloreto de bário. Observação: Se o NaOH fosse 100% deveríamos utilizar 3,9999731 g ( 4,0 gramas) para prepararmos 1000 mL 0,1 N. Considerando que o NaOH utilizado tenha pureza de 97%, corresponderia a uma massa de 4,12343 g ( 4,2 g de NaOH). Essa diferença de concentração da solução, em função da utilização de uma massa maior, será ajustada pelo chamado fc (fator de correção) no uso da solução nas titulações. 3,9999731 g de NaOH ----- 97% x g de NaOH ----- 100% x = 4,12343 g 4,2 g de NaOH Solução Indicadora de Fenolftaleína 1% (m/v) Dissolver 5 g de fenolftaleína em álcool etílico 95% e avolumar para 500 mL em balão. Solução de Hidrogenoftalato de Potássio ou Biftalato de Potássio 0,05 N Pesar de 25 a 30 gramas de hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio e fazer a dessecação em estufa de 110 a 120 ºC por, pelo menos, duas horas e resfriar em dessecador. A MM do biftalato de potássio é igual a 204,2244 g/mol. Pesar exatamente 10,21122 g de biftalato de potássio e dissolver em água quente (50 a 70 ºC). Transferir para um balão volumétrico de 1000 mL e completar com água livre de dióxido de carbono. 1 N ----- 204,2244 g ----- 1000 mL X ----- 10,2122 g ----- 1000 mL Solução de Padrão de NaOH 0,02 N Transferir 200 mL da solução estoque de NaOH 0,1 N para um balão volumétrico de 1000 mL, completando o volume com água destilada livre de gás carbônico. Fazer a aferição da solução utilizando a solução de hidrogenoftalato de potássio. Cálculos: V 1 x N 1 = V 2 x N 2 V 1 x 0,1 N = 1000 mL x 0,02 N

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Universidade Federal de Mato Grosso

Departamento de Engenharia Sanitária e Ambiental

Disciplina: Qualidade das Águas Residuárias – Prática de Laboratório nº 2

Professora: Amanda Finger

Aluno (a): _________________________________________ Data: ____ / ____ / ____.

Determinação de Acidez

Água livre de gás carbônico

Aquecer o volume necessário de água destilada ou deionizada por, pelo menos, 15 minutos.

O pH final deve ser maior ou igual a 6 e a condutividade dever ser < 2 µmhos/cm (< 2 µS/cm).

Solução Estoque de NaOH 0,1 N

Considerando que a MM NaOH = 22,98997 + 15,9994 + 1,00794 = 39,999731 g mol-1

.

Pesar cerca de 4,2 g de NaOH em um béquer de 400 mL, dissolvendo em água destilada

livre de dióxido de carbono. Transferir quantitativamente, lavando béquer e bastão de vidro com

água destilada, para balão volumétrico de 1000 mL e completar com água destilada livre de dióxido

de carbono.

Caso a preparação da solução seja com água destilada, sem ter sido preparada com água

livre de carbono, adicionar de 1 a 2 g de cloreto de bário.

Observação: Se o NaOH fosse 100% deveríamos utilizar 3,9999731 g ( 4,0 gramas) para

prepararmos 1000 mL 0,1 N. Considerando que o NaOH utilizado tenha pureza de 97%,

corresponderia a uma massa de 4,12343 g ( 4,2 g de NaOH). Essa diferença de concentração da

solução, em função da utilização de uma massa maior, será ajustada pelo chamado fc (fator de

correção) no uso da solução nas titulações.

3,9999731 g de NaOH ----- 97%

x g de NaOH ----- 100%

x = 4,12343 g 4,2 g de NaOH

Solução Indicadora de Fenolftaleína 1% (m/v)

Dissolver 5 g de fenolftaleína em álcool etílico 95% e avolumar para 500 mL em balão.

Solução de Hidrogenoftalato de Potássio ou Biftalato de Potássio 0,05 N

Pesar de 25 a 30 gramas de hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio e fazer a

dessecação em estufa de 110 a 120 ºC por, pelo menos, duas horas e resfriar em dessecador. A MM

do biftalato de potássio é igual a 204,2244 g/mol. Pesar exatamente 10,21122 g de biftalato de

potássio e dissolver em água quente (50 a 70 ºC). Transferir para um balão volumétrico de 1000 mL

e completar com água livre de dióxido de carbono.

1 N ----- 204,2244 g ----- 1000 mL

X ----- 10,2122 g ----- 1000 mL

Solução de Padrão de NaOH 0,02 N

Transferir 200 mL da solução estoque de NaOH 0,1 N para um balão volumétrico de 1000

mL, completando o volume com água destilada livre de gás carbônico. Fazer a aferição da solução

utilizando a solução de hidrogenoftalato de potássio. Cálculos:

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 0,1 N = 1000 mL x 0,02 N

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V1 = 20 / 0,1 mL

V1 = 200 mL

Padronização da Solução de NaOH 0,02 N

1 – Lavar a bureta com água destilada e ambientar com três porções da solução de NaOH

0,02 N;

2 – Encher a bureta com a solução de NaOH 0,02 N e acertar o menisco na marca zero da

bureta;

3 – Com uma pipeta volumétrica de 10,0 mL, transferir esse volume da solução de

hidrogenoftalato de potássio ou biftalato de potássio 0,05 N para erlenmeyer;

4 – Adicionar 50 mL de água destilada livre de CO2;

5 – Adicionar no erlenmeyer 2 ou 3 gotas de fenolftaleína;

6 – Colocar uma folha de papel branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização do

ponto de viragem. Adicionar gradualmente a solução de NaOH da bureta à solução de biftalato de

potássio 0,05 N, contida no erlenmeyer, agitando-o continuamente com movimentos circulares;

7 – Titular até a mudança de cor para o rósea persistente (pelo menos 30 segundos) e anotar

o volume gasto de NaOH 0,02 N. Realizar o procedimento em triplicata e prova em branco;

8 – Determinar o fator de correção da solução de NaOH 0,02 N:

VBiftalato x NBiftalato = VNaOH x NNaOH

10 mL x 0,05 N = VNaOH x 0,02 N

VNaOH = 25 mL

Se o consumo da bureta for de 25 mL da solução de NaOH 0,02 N, o seu fator será igual a 1,

senão:

VBiftalato x NBiftalato = VNaOH x NNaOH

10 mL x 0,05 N = VNaOH x NNaOH

NNaOH =

Método Titulométrico para Amostras Livres de Interferentes

Essa metodologia é indicada para recursos hídricos, sem poluentes que possam intervir no

ponto de viragem, amostras aquosas simples, podendo ser utilizado como indicador fenolftaleína ou

púrpura de metacresol, ambos com ponto de viragem em 8,3. Nesse caso a amostra desse ser livre

de interferências de cor, turbidez, íons metálicos hidrolisáveis e cátions polivalentes.

1 – Em um erlenmeyer de 250 mL, pipetar 20 mL da amostra (pipeta volumétrica) e

adicionar 100 mL de água destilada medidos em proveta;

Se necessário adicionar duas gotas de solução tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1 M de, para

eliminar o cloro residual total (CRT);

2 – Juntar 3 a 4 gotas de fenolftaleína ou púrpura de metacresol;

3 – Titular com hidróxido de sódio 0,02 N devidamente aferido até a viragem róseo

(utilizando fenolftaleína) ou violeta (utilizando púrpura de metacresol), permanente por 30

segundos no mínimo;

4 – Caso a água torne-se rósea ao adicionar a fenolftaleína ou violeta ao adicionar a púrpura

de metacresol sua acidez é nula.

Cálculos:

( )

( )

Onde:

NB = normalidade do NaOH 0,02 N

fc = fator de correção do NaOH 0,02 N

50 = equivalente grama do CaCO3