Curso Básico de Analise Metalografica

Curso Básico de Análise Metalográfica

LEME LEME –– Laboratório Laboratório de de Estudos Estudos de de Materiais Materiais e e EnsaiosEnsaiosUNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ

Definição

Metalografia é a ciência que estuda as macro e microestruturas dos metais e ligas metálicas, correlacionando as observaçõescom as propriedades físicas do material.

Normas de referência

E 1181 – 87 Characterizing Duplex Grain Sizes

E 1077 – 91 Descarburization of Steel Specimens, Estimating the Depth of

E 930 – 92 Grain Observed, Largest, in a Metallographic Section (ALA Grain Size), Estimating

E 1382 – 91 Grain Size, Average, Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis

A 247–67 (1990) Graphite in Iron Castings, Evaluating the Microstructure of

E 1245 – 89 Inclusion Content of Steel and Other Metals by Automatic Image Analysis, Determining

E 1122 – 92 Obtaining JK Inclusion ratings Using Automatic Image Analysis

E 768– 80 (1985) Specimens for Automatic Inclusion Assessment os Steel, Preparing and Evaluating

E 175 Termilogy of Microscopy

E 456 Termilogy Relating to Quality and Statistics

ASTM E 44 Definitions of Terms Relating to Heat Treatment of Metals

ASTM E 1268 – 88 Microstructures, Assessing the Degree of Banding or orientation of

ASTM E 340 – 87 Macroetching and Alloys

ASTM E 407 – 70 Microetching Metal and Alloys

ASTM E 384 – 89 Microhardness of Materials

ASTM E 3 – 80 Preparation of Metallographic Specimens

ASTM E 112 – 88 Grain Size, Avarage, Determining

ASTM E 45 – 87 Inclusion Content of Steel, Determining

ASTM E 562 – 89 Volume Fraction by Systematic Manual Point Count, Determining

Normas de referência

ASTM E 7 – 92b Metallography

ASTM E 883 – 86 Metallographyc Photomicrography

ABNT – 8108 Ataque com Reativos Metalográficos em Ligas Não Ferrosas

ABNT – 9208 Determinação dos Níveis de Microinclusões

ABNT – 7555 Revelação do Grão Austenítico

ABNT – 11568 Determinação de Tamanho de Grão de Materiais metálicos

ABNT – 6339 Determinação da Temperabilidade Jominy em Aço

ABNT – 8653 Metalografia e Tratamentos Térmicos e Termoquímicos das Ligas Ferro – carbono

ABNT – MB03218 Aço – Análise por Macroataque

ABNT – PB00578 Aço Inoxidável – Tratamento Térmico

ABNT – MB03189 Aços – Determinação da Profundidade de Descarbonetação

ABNT – NB 1227 Amostragem e Preparação de Amostras de Aços Forjados

ABNT NB01232 Ensaio Visual em Soldas, Fundidos, Forjados e Laminados

ABNT MB01512 Ferro Fundido Nodular e Ferro Fundido Maleável – Contagem de Nódulos de Grafita

ABNT EB01151 Morfologia de Grafita em Ferro Fundido

NBR 13187 Tratamentos Térmico e Termoquímico de Ferro Fundido

NBR 13286 Aço para Cementação – Avaliação Microscópica de Estrutura Bandeada

ABNT PB00671 Tabelas de Valores da Dureza Vickers (HV) para Materiais Metálicos

ABNT PB00672 Tabelas de Valores de Dureza Brinell (HB) para Materiais Metálicos

MacrografiaConsiste no exame a olho nú ou lupa do aspecto de uma superfície plana seccionada de uma peça ou amostra metálica, devidamente polida e atacada por um reagente adequado.

Algumas das heterogeneidades comumente detectadas:

- vazios causados pela contração do metal no resfriamento;

- segregações causadas por impurezas e outros metais;

- dendritas e, em alguns casos, grãos de solidificação;

- trincas devido às tensões excessivas no resfriamento;

- regiões alteradas termicamente na soldagem;

- estrutura colunar devido ao processo de soldagem e solidificação;

Macrografia

Técnica macrográfica

O primeiro passo consiste em saber qual o fim visadoe o que se deseja obter. Para isto necessita-se de umcorpo de prova escolhido e preparado com critério.

Escolha e localização a ser estudada:

Fica a critério do analista, que será guiado na sua escolha pela forma, pelos dados que se quer obter e por outras considerações da peça em estudo.

Macrografia

Um corte transversal permite verificar:

- a natureza do material (aço, ferro fundido);

- seção homogênea ou não;

- forma e intensidade da segregação;

- posição, forma e dimensões das bolhas;

- forma e dimensões dos dendritas;

- existência de restos do vazio;

- profundidade da têmpera, etc.

Macrografia

Um corte longitudinal permite verificar:

se uma peça é fundida, forjada ou laminada;

- se a peça foi estampada ou torneada;

- solda em barras;

- extensão de tratamentos térmicos superficiais, etc.

Macrografia

PR Detalhe de um tubo de solda com costura

Macrografia

a) Seção transversal de um filete de rosca com descarbonetação superficial.

b) Seção transversal de trinca de fadiga em filete de rosca.

Macrografia

a) Inclusões de óxidos globulares;

b) Inclusões de sulfetos.

Macrografia

Preparação de uma superfície plana e polida na área escolhida:

Etapa 1: Corte

Feito com serra ou disco abrasivo adequado;

Essa operação deve ser realizada com o devido cuidado, de modo a evitar encruamentos locais excessivos, bem como aquecimento a mais de 100ºC em peças temperadas, pois poderia causar alterações microestruturais.

Macrografia

PR Corte com serra

Macrografia

PR Corte com disco abrasivo

Macrografia

Preparação de uma superfície plana e polida na área escolhida:

Etapa 2: Lixamento

Realizado com lixas, em direção normal aos riscos já existentes;

Passa-se sucessivamente para lixa de granulação mais fina, sempre mudando a direção de 90º. Deve-se tomar cuidados especiais para não arredondar as arestas dos corpos de prova.

Macrografia

Ataque da superfície preparada:

De acordo com o material e com a finalidade do exame, têm-se diversos reativos:

- reativo de iodo;

- reativo de ácido sulfúrico;

- reativo de ácido clorídrico;

- reativo Fry;

-reativo Heyn;

- Nital ou Picral a 10% ou mais.

Micrografia

Consiste no estudo dos produtos metalúrgicos, com o auxílio do microscópio, permitindo observar a granulação do material, a natureza, forma, quantidad e e distribuição dos diversos constituintes ou de certas inclusões, etc.

Grãos em um material metálico

Micrografia

Preparação da amostra

O primeiro passo para a obtenção de um bom resultado é a escolha e preparação adequada da amostra.

Esta deve representar a peça em estudo. para isto não deve sofrer qualquer alteração em sua estrutura.

Um aquecimento demasiado (acima de 100 0C), deformações plásticas (em metais moles), ou a formação de novos grãos por recristalização devem ser evitados.

A área da amostra a ser examinada não deveria exceder de 1 a 2 cm2 , sob pena de se ter um tempo de preparação excessivo.

1) Escolha e localização a ser estudada:

Micrografia

A necessidade do embutimento de amostrasmetalográficas é de grande importância em micrografia, pois além de facilitar o manuseio de peças pequenas, evita que corpos de prova com arestas rasguem a lixa e o pano de polimento, bem como evita o abaulamento dos corpos de prova durante o polimento.

2) Embutimento:

Micrografia

O embutimento com resinas sintéticas apresenta as seguintes vantagens:

a) são neutras em relação as soluções de ataque;

b) impedem a infiltração das soluções em poros e fendas;

c) a dureza pode ser adaptada à dureza do material a ser embutido, através de aditivos específicos.

O embutimento pode ser:

a) a frio – quando se usa resinas sintéticas de polimerização rápida;

b) a quente – quando a amostra é embutida em materiais termoplásticos por meio de prensas.

2) Embutimento:

Micrografia

2) Embutimento:

Embutimento a quente em resina

Micrografia

2) Embutimento:

Arredondamento das bordas

Micrografia

O lixamento é essencialmente o processo de preparação de uma superfície lisa e plana da amostra metalográfica para o subsequente polimento. Para isto, começa-se por lixar a amostra em lixas de granulação cada vez menor, mudando de direção(900) em cada mudança de lixa até desaparecerem os traços da lixa anterior.

3) Lixamento ou pré-polimento :

Micrografia

a) Escolha adequada do material de lixamento em relação à amostra e ao tipo de exame final;

b) A superfície deve estar sempre rigorosamente limpa isenta de líquidos e graxas que possam provocar reações químicas na superfície.

c) Na mudança de lixas deve-se limpar perfeitamente a superfície da amostra.

d) Riscos profundos que surgiram durante o lixamento, de preferência devem ser eliminados por novo lixamento, pois um polimento demorado em geral não resolva.

e) Metais diferentes não devem ser lixados sobre a mesma lixa.

3) Lixamento ou pré-polimento :

Micrografia

O lixamento pode ser:

a) seco: a amostra é lixada diretamente sobre a superfície da lixa;

b) úmido: este processo facilita o lixamento, evitando aquecimento e a formação de poeira no ar;

c) manual: quando a amostra é trabalhada pelo analista diretamente sobre a lixadeira;

d) automático: o trabalho monótono de lixamento é substituído por este processo.

3) Lixamento ou pré-polimento:

Micrografia

3) Lixamento ou pré-polimento:

Lixamento em lixadeira automática

Micrografia

Consiste na obtenção de uma superfície isenta de risco, do modo a se obter uma imagem clara ao microscópio. Para isto, inicia-se por polir a amostracom material de granulação cada vez menor.

4) Polimento:

Para se obter uma superfície perfeitamente polida, os seguintes cuidados devem ser observados:

a) Escolha adequada do material de polimento em relação em relação à amostra e ao tipo de exame final.

b) A superfície deve estar sempre rigorosamente limpa, isenta de poeira de vestígio do polimento anterior, a fim de não provocar riscos.

c) Na mudança dos panos ou feltros de polimento, deve-se limpar perfeitamente a superfície da amostra.

Micrografia

a) mecânico – quando se usa uma politriz fixa ou motorizada, apresentando esta última geralmente velocidade variável;

b) eletrolítico – neste processo as irregularidades de superfície são alisadas quando a amostra funciona como ânodo dentro de um banho eletrolítico(principalmente utilizado para metais moles, aço inoxidável austeníticos).

c) Mecânico eletrolítico – este pode ser alternado, passando da pasta de diamante ao processo eletrolítico, ou combinado.

4) Polimento:

Micrografia

Escolha do tipo de polimento:

a) Materiais homogêneos comuns (aço, cobre, etc.)

Para estes tipos de materiais usa-se o polimento eletrolítico, podendo ainda ser usado o polimento mecânico (pasta de diamante).

b) Materiais heterogêneos (ferro fundido, alumínio e ligas)

Este grupo de materiais pode normalmente ser melhor polido por meio do polimento mecânico (método do diamente). Porém, deve-se dar um tratamento especial durante o polimento mecânico do alumínio e suas ligas.

c) Metais especiais (metais preciosos, tungstênio, ligas de cobre, etc.)

Para este grupo de materiais, o polimento mais indicado é o polimento eletro-mecânico.

4) Polimento:

Micrografia

4) Polimento:

Polimento com alumina em suspensão

Micrografia

O ataque é feito agitando-se a superfície polida mergulhada no reativo posto numa pequena cuba.

A duração do ataque depende da concentração de reativo e da natureza e textura da amostra. Em média, a duração do ataque para ferro fundido e aços comunsé de 5 a 15 s.

Após o ataque lava-se imediatamente a superfície atacada com álcool e em seguida efetua-se a secagem, passando-se primeiramente um pequeno chumaço de algodão umedecido com álcool e depois um jato de ar quente à superfície.

5. Ataque da superfície preparada:

Micrografia

Reativos comumente usados:

- Solução de ácido nítrico a 1% em álcool etílico – Nital.

- Solução de ácido pícrico a 4% em álcool etílico – Picral.

- Solução de picrato de sódio.

Micrografia

Ataque da superfície por imersão

Micrografia

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL :

Corte:

Cortadora com disco abrasivo e refrigeração;

- ligas não ferrosas moles: (alumínio, latão, bronze) ou materiais ferrosos: (aços de alto e baixo teor de carbono, aços temperados) > disco de SiC.

- materiais de alta dureza, materiais cerâmicos:(alumina, nitreto de titânio, sílica vítrea, quartzo, etc.) > discos diamantados.

Micrografia

EmbutimentoEmbutir em resina plástica;

Se for a quente:baquelite preta (genérica) – média dureza;

baquelite marrom (genérica) – média dureza (para peças de ferrosos em geral);

baquelite verde – alta dureza (para filmes e camadas passíveis de destacamento);

Se for a frio:resina epóxi (dura) , acrílica média), poliéster (macia).

Materiais de baixo ponto de fusão – embutimento frio.

Micrografia

Lixamento

Lixar gradativamente na seqüência de lixas com granulometria da mais grossa para mais fina:

Rotina: #220, #320, #400, #600.

Melhor acabamento: #220, #320, #400, #600 e #1000.

Alternar em 90º o sentido de lixamento ao trocar de lixa.

Micrografia

Polimento

Polimento grosso:

Pano de nylon, pasta de diamante (ou alumina) de 6 µm e lubrificante especial para polimento ou álcool;

Lavagem da peça para não contaminar o pano seguinte.

Polimento final: Pano macio (tipo camurça) e pasta de diamante (ou alumina) 1 µm;

Para melhor acabamento: espelhamento com pasta de diamante ou alumina 0,25 µm;

Lavagem final, limpeza, para eliminar resíduos e secagem após passar por álcool utilizando ar quente. Neste estágio a amostra não deve ficar com manchas de secagem.

Micrografia

Ataque químico

Ataque com reagente de nital 2% por tempo variando de 10 a 20s;

Lavagem em água seguida de alcool;

Secagem com ar quente soprado;

Observação no microscópio.

Micrografia

PR Segregação nos aços

Micrografia

PR Inclusão não metálica

Micrografia

PRAço SAE 1020 recozido - Interpretação

Técnicas de microscopia

PRSistema convencional Sistema invertido

Microscópio ótico

Microscópio eletrônico de varredura (MEV)

Microscopio eletrônico de varredura (MEV)

MEV – vista geral

Microscopio eletrônico de varredura (MEV)

MEV – identificação das fases presentes

Metalografia quantitativa

PRDeterminação do tamanho de grão médio pelo método d os interceptos

PRDeterminação da fração volumétrica da fase ββββ

Possibilidades da técnica micrográfica

Grau de descarbonetação em aço

Possibilidades da técnica micrográfica

Micrografia de filme de zinco sobre aço carbono

Microestruturas típicas

Lamelar Dendrítica

Encruada Colunar

Equiaxial

Referências bibliográficas

G. F. VanderG. F. Vander VoortVoort -- MetallographyMetallography: Principles and Practice, : Principles and Practice, McGrawMcGraw--Hill Book Co., New York, 1984.Hill Book Co., New York, 1984.

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COUTINHO, T. A. COUTINHO, T. A. -- AnáliseAnálise ee PráticaPrática . Metalografia de. Metalografia de NãoNão--FerrososFerrosos, , Editora Edgard Blücher LtdaEditora Edgard Blücher Ltda,, SãoSão Paulo, 1980.Paulo, 1980.

FAZANO, C. A. T. V. FAZANO, C. A. T. V. -- AA PráticaPrática Metalográfica,Metalográfica, Hemus Livraria Hemus Livraria Editora LtdaEditora Ltda,, SãoSão Paulo, 1980.Paulo, 1980.

Diório, Fernando de Medeiros,Diório, Fernando de Medeiros, Tratamentos TérmicosTratamentos Térmicos, CEFET, CEFET--PR, PR, 2000;2000;

Notas Notas de aula de aula da disciplina da disciplina EM 641 do EM 641 do profprof. . Eugenio ZoquiEugenio Zoqui, , UnicampUnicamp, 2005., 2005.

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