Post on 30-Jul-2015
Em 1894, Wilhelm Ostwald escreveu:Em 1894, Wilhelm Ostwald escreveu:
“A química analítica, ou a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes, adquire um lugar de destaque entre as aplicações da ciência, uma vez que nos permite responder às perguntas que surgem quando se empregam quaisquer dos processos químicos para propósitos científicos ou técnicos. Sua grande importância tem causado seu cultivo desde o início da história da química, e tem permitido que grande parte do trabalho quantitativo se estenda a todo o domínio da ciência”
“A química analítica, ou a arte de reconhecer diferentes substâncias e determinar seus constituintes, adquire um lugar de destaque entre as aplicações da ciência, uma vez que nos permite responder às perguntas que surgem quando se empregam quaisquer dos processos químicos para propósitos científicos ou técnicos. Sua grande importância tem causado seu cultivo desde o início da história da química, e tem permitido que grande parte do trabalho quantitativo se estenda a todo o domínio da ciência”
PAPEL DA QUÍMICA ANALÍTICA NAS CIÊNCIASPAPEL DA QUÍMICA ANALÍTICA NAS CIÊNCIAS
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Aplicações da Química Analítica
Indústria
Medicina
Biologia
Bioquímica
Geologia
Arqueologia
Meio Ambiente
QuímicaDerivados do PetróleoFarmacêuticaAlimentícia
3Conclusões
Resultado analíticoAvaliação. Juízo crítico. Análise
de erros. Processamento de dados. Documentação
Tratamento dos resíduos
Resultados
Determinação da composição
Método Analítico
Amostra
Definição do problema
Amostragem
Estudo do problema
Preparação da amostra
SEQUÊNCIA ANALÍTICASEQUÊNCIA ANALÍTICA
4
Átomos, íons, grupos
funcionais, moléculas,
macromoléculas, maior ordem
Matriz
Quantidade, estado,
concentração
Estudo do problemaEstudo do problema
Avaliação Econômica
5
Tempo Custo
Exatidão
Incerteza
Avaliação EconômicaAvaliação Econômica
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AMOSTRAGEMAMOSTRAGEM
É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção (amostra) relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente o todo.
Homogeneidade da amostra:Homogeneidade da amostra:
Amostra heterogênea: caminhão de laranjas.
Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado.
- Procedimento de amostragem
- Conservação da amostra
- Transporte da amostra
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Medida de uma Quantidade de AmostraMedida de uma Quantidade de Amostra
Resultados da Análise Quantitativa:
Expressos em termos relativos
Quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra.
Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume).
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PREPARAÇÃO DA AMOSTRAPREPARAÇÃO DA AMOSTRA
A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada.
Moagem dos sólidos;
Filtração de partículas sólidas em líquidos;
Eliminação de gases.
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REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS
REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS
Preparação do extrato para análise
Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise.
Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido.
Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido.
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SEPARAÇÕESSEPARAÇÕES
Eliminação de substâncias interferentes.
Transformação em uma espécie inócua:
por oxidação, redução ou complexação.
Isolamento físico: como uma fase separada
(extração com solventes e cromatografia).
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Métodos Analíticos
Métodos clássicosMétodos clássicos Métodos instrumentaisMétodos instrumentais
Gravimetria Análise volumétrica
ÓticosSeparaçãoEletro-químicos
Precipitação
Pesagem
Titulação Emissão
Absorção
CromatografiaVoltametria
Potenciometria
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Gravimetria
Titulação
Potenciometria
Eletrogravimetria
Voltametria
Espectrofotometria
Fluorimetria
Espec. atômica
Cromatografia
10-2 10-4 10-6 10-8 10-10 g/L
Comparação dos Métodos AnalíticosComparação dos Métodos Analíticos
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Atualmente são utilizados, sempre que possível, métodos instrumentais.
Os métodos convencionais são utilizados quando:
Alto custo dos equipamentos eletrônicos;
Não existe equipamento disponível para determinada análise;
Requer-se um método convencional, sob o aspecto da lei, por se tratar de um método oficial;
Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais.
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FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE
FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE
1. Quantidade Relativa do Componente Analisado
Classificação dos Componentes
Maiores: mais de 1%
Menores: 0,01%-1%
Micros: menos de 0,01%
Traços: ppm e ppb
Em relação ao peso total da amostra
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COMPONENTES MAIORESCOMPONENTES MAIORES
Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais:
Gravimétricos e Volumétricos
COMPONENTES MENORES E MICROSCOMPONENTES MENORES E MICROS
Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis:
Métodos Instrumentais
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2. Exatidão Requerida
Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9%
Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra.
Quantidades menores que 10%
Métodos mais sofisticados e exatos.
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3. Composição Química da Amostra
Escolha do método: vai depender da composição química da amostra, isto é, dos possíveis interferentes.
Determinação de um componente predominante: não oferece grandes dificuldades.
Material de composição complexa: necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida final.
Extração ou separação prévia do componente a ser analisado.
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4. Recursos Disponíveis
Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise.
Alto custo
Tipo de reagente
Pessoal especializado
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Tratamento dos resíduosTratamento dos resíduos
Muitas substâncias químicas de uso comum podem causar danos ao meio ambiente se descartadas de maneira descuidada.
As opções são:
1. verter os resíduos na pia e diluí-las com água corrente
2. conservá-los para sua posterior eliminação adequada em um aterro sanitário
3. tratar quimicamente os resíduos a fim de torná-los menos perigosos, e então descartá-los ou guardá-lo para sua eliminação
4. reciclar a substâncias de modo que se gere poucos resíduos
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Avaliação. Juízo crítico. Análise de erros. Processamento de dados. DocumentaçãoAvaliação. Juízo crítico. Análise de erros. Processamento de dados. Documentação
O analista deve proporcionar alguma medida da incerteza associada ao cálculo dos resultados, qualquer que seja o valor dos dados
ErrosSistemáticos ou determinadosAleatórios ou indeterminados
PrecisãoExatidãoIntervalo de confiança
21Conclusões
Resultado analíticoAvaliação. Juízo crítico. Análise de
erros. Processamento de dados. Documentação
Tratamento dos resíduos
Resultados
Determinação da composição
Método Analítico
Amostra
Definição do problema
Amostragem
Estudo do problema
Preparação da amostra
PROCESSO ANALÍTICOPROCESSO ANALÍTICO