Análise Termomecânica - TMA
A análise termomecânica é uma técnica de análise térmica. Esta consiste em medir as propriedades físicas ou químicas de um material em função da temperatura, do tempo e da atmosfera. A TMA mede de forma precisa as alterações dimensionais de uma amostra em função da temperatura, do tempo e da força constante aplicada. Isso permite detectar eventuais transições de uma substância.
Introdução
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O aparelho de TMA é composto basicamente de um porta amostra, construído de sílica fundida ( com baixo coeficiente de expansão térmica) e um pequeno forno que envolve o porta amostra. A temperatura no interior do forno é medida com um termopar. A taxa de aquecimento é definida por meio de um controlador de temperatura.
Aparelho de TMA
Aparelho de TMA
Figura 1: À esquerda fotografia do equipamento de análise termomecânica. À direita: vista do porta amostras.
Componente do porta amostra
Figura 2; Representação esquemática do porta amostra do equipamento de análise termomecânica
Analisar as propriedades térmicas dos filmes através de análise termomecânica (TMA);
Determinar a temperatura de transição vítrea (Tg) dos filmes.
Objetivo
Materiais e Reagentes : Gelatina do tipo B extraída de pele bovina
(225 Bloom) com MW ≈ 18,2.106 gmol-1 4 poli(acrilamida-co-ácido acrílico) com MW=
200.000 gmol-1 e 10% de ácido acrílico hidrocloreto de 1-etil-3-(3-
dimetilaminopropil) carbodiimida Sorbitol e sulfato de sódio anidro ácido 2,4,6-trinitrobenzeno sulfônico
(TNBS).
Parte experimental
Foram preparados:
• Filmes puros;
• Filmes com plastificante;
• Filmes reticulados.
Parte experimental
PREPARAÇÃO DOS FILMES PURO:o Cada solução filmogênica foi preparada a
diferentes proporções de gelatina (G) e poli(acrilamida-co-ácido acrílico) (P(AAm-co-AA)) em água destilada e deionizada, de modo a formar blendas nas composições de G/P(AAm-co-AA): 100/0, 70/30, 50/50, 30/70 e 0/100 a 2% (m/v).
Parte experimental
o A solução foi inicialmente mantida a aproximadamente 55 °C por 30 minutos, para a dissolução dos polímeros. Após este tempo, a mistura foi mantida sob agitação constante por aproximadamente 24 horas, sendo então espalhadas em placas de poliestireno e o solvente evaporado em capela de exaustão. Após a remoção da água residual em estufa a vácuo por 24 horas, os filmes foram acondicionados em dessecadores para análises posteriores
Parte experimental
FILMES COM PLASTIFICANTE: Na presença de plastificante, a preparação
dos filmes consistiu da adição de 20% de sorbitol (m/m) juntamente com as quantidades apropriadas dos polímeros puros em água destilada e deionizada. Para a obtenção dos filmes o procedimento foi análogo ao descrito anteriormente.
Parte experimental
FILMES RETICULADOS: Para dimetilaminopropil carbodiimida
(EDC), primeiramente as soluções dos filmes puros e das blendas foram preparadas, e após 24 horas de agitação e uma quantidade fixa de agente reticulante foi adicionada de modo a obter-se soluções na concentração de 25 mM de reticulante.
Parte experimental
Após a adição de agente reticulante as soluções foram agitadas por poucos segundos e então espalhadas em placas de poliestireno. Os filmes foram deixados secar a temperatura ambiente por 24 horas, sendo em seguida colocados em capela de exaustão. Para a retirada de água adsorvida os filmes foram deixados em estufa à vácuo por 24 horas e então armazenados em dessecadores.
Parte experimental
ANÁLISE TERMOMECÂNICA (TMA): Amostras desses filmes nas dimensões de
10 mm x 5 mm e espessura de aproximadamente 0,6 mm, após fixação entre as hastes do aparelho TMA-50 Shimadzu,foram submetidas a um programa de temperatura que consiste de duas varreduras, sob atmosfera de nitrogênio (50 mL min-1).
Parte experimental
I. Primeiramente, para a eliminação da água adsorvida, a amostra foi aquecida a 20 ºC min-1 até aproximadamente 120 ºC permanecendo nesta temperatura por 10 minutos;
II. Após resfriamento foi realizada a segunda varredura, da temperatura ambiente até 250 ºC numa taxa de aquecimento de 10 ºC min-1.
Parte experimental
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