RELATÓRIO TÉCNICO ITAK – RT049/18 PEP
ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM ANÁLISES
DE MINÉRIO DE FERRO
29ª RODADA – AGOSTO 2018
Ref.: Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro – 29ª Rodada
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1. Introdução
2. Preparação dos Itens do Ensaio
3. Avaliação da Homogeneidade
4. Critérios para Interpretação de Resultados
5. Participantes do Ensaio de Proficiência
6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência
7. Conclusão
8. Equipe ITAK
9. Direitos Autorais
10. Apelação
11. Referências
Anexo
1. Introdução
O Departamento de Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK lançou em Junho de 2018 a
29ª Rodada do Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro para avaliação de resultados de
ensaios e análises obtidos por um grupo composto por laboratórios de empresas produtoras e
laboratórios comerciais.
O ITAK é certificado pela Bureau Veritas Certification na ISO 9001:2015 para o escopo:
Fabricação e Venda de Materiais de Referência Certificados (MRC’s);
Desenvolvimento, Planejamento e Realização de Ensaios de Proficiência para Análises
Geoquímicas e Ambientais;
Preparação Física de Amostras Geoquímicas.
Este Ensaio de Proficiência foi desenvolvido em conformidade com a ABNT NBR ISO/IEC
17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência e as análises
estatísticas foram realizadas em conformidade com as normas ISO 13528:2015 - Statistical Methods for
Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons e ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and
precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability
and reproducibility of a standard measurement method.
Este Ensaio de Proficiência constituiu-se da análise de dois Materiais de Referência de Minério de
Ferro distintos produzidos pelo ITAK. Nesta rodada os laboratórios analisaram os parâmetros Fe Total,
Al2O3, SiO2, Mn, TiO2, P, CaO, K2O, MgO, Na2O, FeO e Perda ao Fogo (PF) nas amostras identificadas como
F56 e F57. As amostras foram analisadas no decorrer dos meses de Junho e Julho de 2018.
Cada laboratório recebeu 5 réplicas dos Materiais de Referência com códigos numéricos distintos.
Para a ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu os resultados para as amostras F56-03 e F57-03 foram
unificados como F56 e F57 para toda avaliação estatística.
Este Relatório Técnico apresenta a avaliação dos resultados e interpretação dos resultados para
a ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu (Itatiaiuçu/MG), a qual é codificada como Laboratório número 03
(LAB 03).
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2. Preparação dos Itens de Ensaio
A preparação dos Materiais de Referência utilizados neste Ensaio de Proficiência foi realizada em
conformidade com os requisitos do ABNT ISO/GUIA 34:2012 – Requisitos Gerais para a Competência de
Produtores de Material de Referência.
Os Materiais de Referência de Minério de Ferro foram secos a temperatura de 105oC, britados a
uma granulometria inferior a 2 mm e posteriormente cominuídos. Em seguida, os mesmos foram
homogeneizados até serem aceitos nos testes de homogeneidade.
3. Avaliação da Homogeneidade
A avaliação da homogeneidade tem por objetivo verificar se os dados se distribuem
estatisticamente seguindo testes paramétricos e se apresentam baixa dispersão, adequada a materiais
de referência.
Utilizando-se de amostragem estratificada aleatória foram selecionadas alíquotas do MR F56 e
do MR F57 para a avaliação do grau de homogeneidade em conformidade com o ABNT ISO/GUIA 35:2012
– Materiais de referência – Princípios Gerais e Estatísticos para Certificação.
A técnica de análise estatística de Shapiro-Wilk, juntamente com a Análise de Variância, foi
utilizada para avaliar a homogeneidade das alíquotas, para o nível de 95% de confiança.
Os resultados destas avaliações de homogeneidade estão expressos nos relatórios internos do
ITAK RI 037/14 MR e RI 009/18 MR.
Após a aprovação nos testes de homogeneidade, as amostras do Programa de Ensaios de
Proficiência foram enviadas para os participantes.
4. Critérios para Interpretação de Resultados
O objetivo de um Ensaio de Proficiência é permitir que cada participante possa visualizar a
exatidão de seus resultados dentro do universo constituído por outros laboratórios do ramo. O
laboratório poderá também se autoaferir, caso necessário, avaliando sua sistemática de trabalho,
comparando os seus resultados com os demais. Dentro deste contexto, cada laboratório recebe um
relatório, para cada remessa de amostras, com os resultados obtidos por todos os participantes do
Programa, identificados por códigos numéricos. Isso garante o caráter confidencial dos resultados e evita
o conluio entre participantes.
A interpretação dos resultados foi feita com base em três critérios:
- Avaliação de Outliers: Utilização de técnicas estatísticas para avaliação de Outliers em
conformidade com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results - Part 2.
- Avaliação de Exatidão:
a) Avaliação de Desempenho pelo Z Score em conformidade com a ISO 13528:2015 -
Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.
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b) Avaliação de Desempenho pela técnica da Elipse de Confiança (Gráfico de Youden) em
conformidade com a ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory
Comparisons.
- Avaliação de Precisão: Ranqueamento dos laboratórios através da estatística k de Mandel de
acordo com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -
Part 2.
4.1. Avaliação de Outliers
Programas, parâmetros e indicadores que atestam a qualidade dos resultados analíticos dos
laboratórios são de extrema importância e valia para a gestão do laboratório, bem como para o bom
atendimento e satisfação dos seus clientes. Assim, ferramentas de identificação e controle de variações
e valores discrepantes (outliers) se mostram cada vez mais necessárias.
Um Outlier é uma observação extrema, ou seja, um ponto com comportamento diferente dos
demais. Tratando-se de análises químicas, um resultado ou um conjunto de resultados considerado
Outlier é um dado espúrio em relação à população de resultados para um determinado nível de confiança
estatística.
Neste ensaio de proficiência foi utilizada as estatísticas h e k de Mandel para avaliação de Outliers
em conformidade com a ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results - Part 2.
A estatística h avalia os resultados do laboratório em relação à exatidão ou acurácia e o k avalia
os resultados em relação à precisão ou Repetibilidade através do cálculo de valores críticos de h e k
relacionados ao experimento realizado (nº de réplicas e nº de participantes) e relacionado ao nível de
confiança estatística estabelecida. Foram utilizados os níveis de 95% e 99%.
Segundo a norma referenciada acima, laboratórios que estejam no intervalo entre 95% e 99% de
confiança são considerados stragglers, ou seja, não são outliers, mas estão em uma região de alerta. Já
laboratórios que estejam além do intervalo com 99% de confiança estatística são considerados outliers.
A avaliação de Outliers neste Ensaio de Proficiência foi realizada com o objetivo de mostrar ao
participante se o seu resultado é válido dentro da população ou se é um straggler ou um outlier. Devido
ao baixo número de participantes, os dados considerados stragglers ou outliers não foram excluídos da
avaliação estatística de exatidão.
O Anexo mostra a tabela com os valores de h e k de Mandel, bem como os gráficos que sinalizam
outliers e stragglers.
As linhas vermelhas dos gráficos correspondem aos valores críticos de h e k de Mandel para o
nível de confiança de 99% e as linhas amarelas correspondem aos valores críticos para o nível de
confiança de 95%. Avaliando-se as barras referentes aos participantes, aquelas de cor amarela
correspondem a resultados classificados como stragglers e barras de cor vermelha correspondem a
resultados classificados como outliers.
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4.2. Determinação do Valor Designado, do Desvio Padrão Robusto e da Incerteza do Valor Designado
Para este Ensaio de Proficiência, os Valores Designados para cada Material de Referência e para
cada parâmetro analisado foram obtidos através dos Algoritmos A e S do Anexo C da Norma ISO
13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons. Estes
Algoritmos fazem uso da estatística robusta a qual é menos susceptível a interferências de valores
espúrios e extremos.
Os Desvios Padrão para cada Material de Referência e para cada parâmetro analisado, também
chamado de Desvio Padrão para Avaliação de Proficiência, foram obtidos através dos Algoritmos A e S
do Anexo C da Norma ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory
Comparisons.
Após o cálculo dos valores designados e dos Desvios Padrão para cada parâmetro do Ensaio de
Proficiência, são determinadas as incertezas padrão dos Valores Designados através da Equação 1, em
conformidade com a Norma ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by
Interlaboratory Comparisons.
𝑢𝑥 = 1,25 ∗𝑠
√𝑝 (Equação 1)
Onde:
𝑢𝑥 é a incerteza padrão
s é o desvio padrão robusto.
𝑝 é o número de laboratórios participantes.
No Anexo é apresentada uma tabela com os valores designados obtidos, os desvios padrão e as
incertezas padrão.
4.3. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios
a) Avaliação de Exatidão pelo Z Score
Em Ensaios de Proficiência frequentemente faz-se necessária a transformação dos resultados em
uma estatística que possibilite a avaliação de desempenho.
A estatística Z Score é uma medida da distância relativa da média dos resultados reportados por
um participante em relação ao valor designado para o parâmetro analisado.
O Z Score é calculado conforme:
s
Xxz D
(Equação 2)
Onde: z é o Z Score x é a média dos cinco resultados reportados pelo participante.
DXé o valor designado no Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado.
s é o desvio padrão robusto Ensaio de Proficiência para do parâmetro avaliado.
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A interpretação do valor do índice z está descrita abaixo:
|z| ≤ 2 - Resultado SATISFATÓRIO.
2 < |z| < 3 - Resultado QUESTIONÁVEL.
|z| ≥ 3 - Resultado INSATISFATÓRIO.
No Anexo é apresentada uma tabela com os valores calculados de Z Score, os gráficos gerados
para os Z Scores para a análise e interpretação, bem como, os comentários pertinentes ao desempenho
do laboratório.
b) Avaliação de Exatidão pela Elipse de Confiança (Gráfico de Youden)
A representação gráfica utilizando o Gráfico de Youden é bastante simples e feita com base nos
resultados de coordenadas (x e y), obtidos pelos laboratórios para os pares de amostras enviados. A
escala do eixo x cobre a faixa de resultados referentes à primeira amostra (amostra F56) e a escala do
eixo y, de forma análoga, cobre a faixa de resultados da segunda amostra (amostra F57). Dessa forma,
cada ponto localizado no gráfico é representativo do laboratório participante.
A elipse de confiança é traçada de tal modo que qualquer ponto tem a mesma probabilidade de
estar dentro da elipse, sendo estabelecido o grau de 95% de confiança. Geralmente os pontos se situam
dentro de uma elipse, cujo eixo maior faz um ângulo de aproximadamente 45º com o eixo horizontal.
As Elipses de Confiança apresentadas nos Ensaios de Proficiência do ITAK contêm uma área
demarcada que representa a faixa de 95% de confiança e linhas subsequentes que demarcam as faixas
de 99% e 100% respectivamente para possibilitar uma analogia à técnica estatística do Z-Score.
A interpretação dos resultados de Ensaios de Proficiência utilizando a técnica da Elipse de
Confiança é feita através da análise dos erros aleatórios e sistemáticos, associando-os aos eixos da elipse
de confiança e à inclinação do seu eixo maior com relação ao eixo das abscissas. A dispersão dos pontos
ao longo do eixo maior está associada aos erros sistemáticos, enquanto que ao longo do eixo menor está
associada aos erros aleatórios.
Quanto maior o domínio do laboratório sobre a sua sistemática de trabalho, maior será a tendência
de seu ponto se situar dentro da elipse e próximo do seu centro. A Figura 1 mostra uma ilustração
esquemática de um gráfico de Youden e a seguir são detalhados os critérios de interpretação.
Fig. 1: Representação esquemática de uma Elipse de Confiança Hipotética.
QUADRANTE-I QUADRANTE-II
QUADRANTE-III QUADRANTE-IV
A M O S T R A 1
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Pontos dentro da elipse:
com dispersão uniforme e afastados da borda da elipse, indicam desempenho
SATISFATÓRIO dos laboratórios (pontos verdes ou azuis);
localizados próximos à borda da elipse, indicam desempenho QUESTIONÁVEL dos
laboratórios (pontos amarelos);
Pontos fora da elipse:
qualquer ponto localizado fora da elipse indica desempenho INSATISFATÓRIO do
laboratório (pontos vermelhos);
Nota: Laboratórios cujos pontos se situam fora da elipse ou não se encontram no gráfico,
devem reexaminar seu procedimento de ensaio, localizando e corrigindo a fonte do desvio. Para
esses laboratórios, a posição do ponto em relação ao eixo maior da elipse, fornece uma indicação
do tipo de erro eventualmente cometido.
Classificação de erros:
Pontos localizados próximos ao eixo maior da elipse indicam erros sistemáticos que são
tão mais significativos quanto mais afastados do centro da elipse podendo ser sub-
classificados em:
erros sistemáticos positivos, para pontos localizados no Quadrante-I;
erros sistemáticos negativos, para pontos localizados no Quadrante-III.
Erros sistemáticos ocorrem devido a condições adversas do laboratório, podendo ter
origem em:
modificações não permitidas na metodologia;
instrumento não aferido ou não corretamente calibrado.
Pontos afastados do eixo maior da elipse, localizados nos Quadrantes II e IV, indicam
erros aleatórios que são tão mais significativos quanto mais afastados do centro da
elipse;
Erros aleatórios ocorrem devido à variabilidade dentro do laboratório, podendo ter origem
em:
operador não devidamente treinado;
erros ocasionais (erro de leitura, erro de cálculo, erro de conversão de unidades,
erro de transcrição de resultados, entre outros).
A interpretação dos resultados obtidos é realizada para cada parâmetro individualmente.
Para os casos que envolvem duas ou mais metodologias, foi realizada também a
interpretação do conjunto de resultados desde que comprovado que não haja populações
estatísticas distintas separadas por metodologias diferentes.
4.4. Fundamentos do Critério de Avaliação de Desempenho de laboratórios – Avaliação de Precisão
As medidas de precisão demonstram basicamente o nível de variação entre os resultados de uma
mesma amostra analisada em circunstâncias idênticas, e assim, demonstram também a oscilação do
desempenho do laboratório com o tempo.
A precisão de cada participante para este Ensaio de Proficiência foi avaliada utilizando-se a
estatística k de Mandel, pois trata-se de uma boa ferramenta de autoaferição para o participante avaliar
sua precisão ou Repetibilidade.
No Anexo é apresentado um gráfico com o ranqueamento dos laboratórios em relação à precisão
utilizando-se a estatística k de Mandel.
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5. Participantes do Ensaio de Proficiência
Um grupo de laboratórios especializados foi convidado para participar da 29ª Rodada do Ensaio
de Proficiência em Análises de Minério de Ferro.
Os laboratórios participantes deste Ensaio de Proficiência encontram-se listados a seguir:
Anglo American Minério de Ferro Brasil - CMD
Conceição do Mato Dentro, MG – Brasil
Anglo American Minério de Ferro Brasil - SJB
São João da Barra, RJ – Brasil
ArcelorMittal Brasil - Itatiaiuçu
Itatiaiuçu, MG – Brasil
ArcelorMittal Brasil - Tubarão
Serra, ES – Brasil
CSN Mineração
Congonhas, MG – Brasil
CTSS – Centro Tecnológico Soluções Sustentáveis S.A.
Duque de Caxias, RJ – Brasil
Ferrous Resources do Brasil
Brumadinho, MG – Brasil
Gerdau
Ouro Preto, MG – Brasil
ITAK – Instituto de Tecnologia August Kekulé Ltda
João Monlevade, MG – Brasil
Magnesita Refratários S.A.
Contagem, MG – Brasil
Mineração Morro do Ipê
Brumadinho, MG – Brasil
Mineração Usiminas S.A.
Itatiaiuçu, MG – Brasil
Mitra SK do Brasil Inspeções e Análises Ltda
Itaguaí, RJ – Brasil
Vale – Centro de Desenvolvimento Mineral
Santa Luzia, MG – Brasil
Vale – Centro de Tecnologia de Ferrosos
Nova Lima, MG – Brasil
6. Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência
Cada laboratório foi convidado a participar com cinco resultados para cada parâmetro, utilizando
preferencialmente os métodos indicados abaixo, podendo ser utilizados outros métodos clássicos ou
métodos alternativos validados.
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Os métodos analíticos sugeridos para a 29ª Rodada do Programa de Ensaios de Proficiência em
Minério de Ferro foram:
Perda ao Fogo (PF ou Perda Por Calcinação ou LOI): Método gravimétrico – com secagem prévia;
SiO2: Digestão seguida de Método gravimétrico e/ou Método de fusão e determinação por
Fluorescência de Raios X;
Al2O3, Mn, TiO2, P, CaO, MgO, K2O, Na2O: Método de fusão e determinação por Espectrometria de
Absorção Atômica e/ou Espectrometria de Emissão Óptica (ICP) e/ou Fluorescência de Raios X;
Fe Total: Determinação por Titulometria com dicromato de potássio/cloreto de titânio ou Método
de fusão e determinação por Fluorescência de Raios X;
FeO: Titulometria com dicromato de potássio.
7. Conclusão
Os comentários apresentados têm como objetivo dar subsídios aos responsáveis pelos
laboratórios, para que os mesmos tenham uma avaliação dos aspectos de qualidade de suas análises.
As análises que apresentarem desempenho “SATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de
exatidão têm uma comprovação, através deste Ensaio de Proficiência, que o Laboratório executa análises
reprodutíveis e compatíveis com outros laboratórios, o que as torna confiáveis e traz segurança ao
cliente. Esta é uma das principais informações a ser extraída da participação neste Ensaio de Proficiência,
o que demonstra que as ferramentas de qualidade utilizadas pelo Laboratório Participante para a análise
avaliada são eficazes e estão alinhadas para levar o Laboratório a atingir a condição de excelência e
estar Proficiente para realizar este tipo de análise.
As análises que apresentarem desempenho “QUESTIONÁVEL” nas técnicas de avaliação de
exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita avaliar
a execução das suas análises para identificar um potencial de melhoria nas mesmas para a busca do grau
“SATISFATÓRIO” para as suas análises.
As análises que apresentarem desempenho “INSATISFATÓRIO” nas técnicas de avaliação de
exatidão têm uma comprovação através deste Ensaio de Proficiência que o Laboratório necessita revisar
seu processo analítico, identificar oportunidades de melhorias na execução de suas análises e
efetivamente implementá-las de modo a obter resultados “SATISFATÓRIOS” nas rodadas seguintes.
A avaliação de precisão visa auxiliar os laboratórios a reduzirem a variabilidade dos resultados,
melhorando a Repetibilidade e possibilita também um cross-checking para obtenção de um
benchmarking com outros laboratórios do ramo.
Mesmo os laboratórios obtendo desempenho “SATISFATÓRIO” devem sempre buscar a melhoria
da exatidão e da precisão das suas análises, refinando calibrações, aumentando a utilização de
ferramentas de calibração e controle de análises químicas como Materiais de Referência Certificados
fabricados a partir de matrizes naturais e com características geoquímicas similares às matrizes dos
materiais analisados.
8. Equipe ITAK
Este Ensaio de Proficiência foi baseado em planejamento do químico Bráulio de Freitas Pessoa e
co-desenvolvido pelo químico Smarck de Jesus Lelis e pela equipe técnica do Departamento de
Programas de Ensaios de Proficiência do ITAK.
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9. Direitos Autorais
É proibida a reprodução do conteúdo dos itens 1 (Introdução), 2 (Preparação dos Itens de Ensaio),
3 (Avaliação da Homogeneidade), 4 (Critérios para Interpretação de Resultados), 5 (Participantes do
Ensaio de Proficiência), 6 (Métodos Avaliados no Ensaio de Proficiência), 7 (Conclusão), 8 (Equipe ITAK),
9 (Direitos Autorais), 10 (Apelação) e 11 (Referências), em partes ou na sua íntegra. Os conceitos
desenvolvidos neste relatório, bem como, sua estrutura, são de propriedade do ITAK – Instituto de
Tecnologia August Kekulé. Em caso de necessidade de reprodução destes itens, contatar o ITAK para
providenciar a cópia impressa. Este relatório é controlado, não sendo permitida cópia eletrônica da sua
íntegra, somente cópia impressa para o Laboratório Participante.
Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante, bem como, as conclusões e
comentários pertinentes, podem ser divulgados e reproduzidos com o consentimento do Laboratório
Participante, isto é, aos “Anexos” é permitida reprodução parcial ou integral, em cópia impressa ou
eletrônica, conforme determinar o Laboratório Participante.
Os resultados experimentais obtidos pelo Laboratório Participante poderão ser utilizados pelo
ITAK na Certificação dos Materiais de Referência utilizados no Programa de Ensaios de Proficiência,
sendo sempre preservada a confidencialidade dos dados.
Este relatório é confidencial, estando disponível somente para o Laboratório Participante com a
identificação da sua codificação.
10. Apelação
É resguardado ao participante dos Ensaios de Proficiência do ITAK o direito de apelação quanto à
avaliação do seu desempenho fornecida neste Relatório Técnico. Para tal, o representante do laboratório
participante que tenha dúvidas ou discorde da avaliação de desempenho deverá encaminhar um e-mail
para a coordenação dos Ensaios de Proficiência ([email protected]) solicitando o RG-0037,
Formulário de Apelação, para ser preenchido. Atendendo a um requisito da Norma ABNT NBR ISO/IEC
17043:2011 – Avaliação de Conformidade – Requisitos Gerais para Ensaios de Proficiência, o ITAK
mantém um procedimento documentado que rege toda a sistemática incluindo prazos para apelação,
análise pelo ITAK e resposta ao participante.
11. Referências
ISO 13528:2015 - Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons.
ISO 5725-2:1994 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2.
ABNT NBR ISO/IEC 17043 : 2011 / Avaliação de conformidade – Requisitos gerais para ensaios de
proficiência.
D.C. Montgomery (1991), Introduction to Statistical Quality Control, 2nd edition.
YOUDEN, W.J. (1959), Graphical diagnosis of interlaboratory test results, Industrial Quality Control.
Waeny, J.C.C. (1992), Controle Total da Qualidade em Metrologia, Makron Books, Mc Graw Hill.
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ABNT NBR ISO/IEC GUIA 43 1:1999/ Conf:2005, Ensaios de proficiência por comparações
interlaboratoriais – Parte 1 – Desenvolvimento e operação de programas de ensaios de proficiência.
ASTM. Standard practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of
industrial chemicals E 180-85. Ann. Book ASTM Stand. Philadelphia, v. 15, n. 5, 1985.
João Monlevade/MG, 13 de Agosto de 2018.
__________________________________ ________________________________
Bráulio de Freitas Pessoa Smarck de Jesus Lelis
Diretor Técnico - ITAK Diretor - ITAK
Químico – CRQ 02.202.008 Químico – CRQ 02.100.694
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Anexo
Resultados, Gráficos e Interpretações dos Resultados da 29ª Rodada do Ensaio de Proficiência
em Análises de Minério de Ferro
Tab. 1 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Ferro Total
(Fe). Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 48,108 0,16 0,057
F57 58,723 0,20 0,068
Tab. 2 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Ferro Total (Fe) na Amostra F56. Resultados para Ferro Total (Fe) expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Fe 47,992 48,050 48,001 48,032 47,974 48,010 [b] -0,594
Lab 02 Fe --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 Fe 47,976 48,024 47,892 47,906 47,964 47,952 [a] -0,944
Lab 04 Fe 47,900 47,990 48,080 48,180 47,910 48,012 [a] -0,581
Lab 05 Fe 48,070 48,090 48,100 48,060 48,100 48,084 [b] -0,143
Lab 06 Fe 48,331 48,484 48,282 48,347 48,270 48,343 [a] 1,430
Lab 07 Fe 47,970 48,050 47,990 48,040 48,040 48,018 [b] -0,545
Lab 08 Fe 48,590 48,580 48,610 48,590 48,590 48,592 [b] 2,946
Lab 09 Fe 48,090 48,060 48,070 48,040 48,070 48,066 [b] -0,253
Lab 10 Fe 48,050 48,190 48,080 48,120 48,120 48,112 [a] 0,027
Lab 11 Fe 48,380 48,424 48,383 48,343 48,342 48,374 [a] 1,622
Lab 12 Fe 48,000 47,998 48,026 48,070 48,058 48,030 [b] -0,470
Lab 13 Fe 48,090 48,090 48,080 48,070 48,100 48,086 [b] -0,131
Lab 14 Fe 48,087 47,918 47,983 47,943 47,983 47,983 [b] -0,759
Lab 15 Fe --- --- --- --- --- --- ---
Tab. 3 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Ferro Total (Fe) na Amostra F57. Resultados para Ferro Total (Fe) expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Fe 58,640 58,641 58,652 58,641 58,643 58,643 [b] -0,391
Lab 02 Fe 60,045 60,172 60,106 60,602 60,266 60,238 [a] 7,476
Lab 03 Fe 58,443 58,487 58,456 58,487 58,514 58,477 [a] -1,210
Lab 04 Fe 58,790 58,920 58,600 58,530 58,300 58,628 [a] -0,467
Lab 05 Fe 58,770 58,750 58,810 58,780 58,780 58,778 [b] 0,273
Lab 06 Fe 58,799 58,721 58,779 58,613 58,682 58,719 [a] -0,019
Lab 07 Fe 58,870 58,870 58,830 58,870 58,840 58,856 [b] 0,658
Lab 08 Fe 58,950 58,940 58,930 58,920 58,920 58,932 [b] 1,033
Lab 09 Fe 58,640 58,640 58,660 58,640 58,650 58,646 [b] -0,378
Lab 10 Fe 58,530 58,740 58,530 58,600 58,670 58,614 [a] -0,536
Lab 11 Fe 60,816 60,833 60,800 60,806 60,841 60,819 [a] 10,342
Lab 12 Fe 58,546 58,463 58,531 58,508 58,401 58,483 [b] -1,183
Lab 13 Fe 58,660 58,660 58,720 58,690 58,660 58,678 [b] -0,220
Lab 14 Fe 58,665 58,664 58,545 58,569 58,621 58,613 [b] -0,542
Lab 15 Fe --- --- --- --- --- --- ---
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Anexo (continuação)
Legenda de Métodos:
Fig. 2: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Ferro Total.
Fig. 3: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Ferro Total.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Digestão Ácida / Titulometria
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 4: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Ferro Total.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
Análise de Ferro Total das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
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Anexo (continuação)
Fig. 5: Gráfico de Youden para Análise de Ferro Total.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de Ferro Total, apresentou dispersão considerada normal entre
os laboratórios participantes. Os laboratórios 08 e 11 foram excluídos da Elipse.
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou um desempenho SATISFATÓRIO
para análise de Ferro Total segundo o critério de avaliação de Youden.
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Anexo (continuação)
Fig. 6: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de Ferro Total.
Fig. 7: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de Ferro Total.
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Anexo (continuação)
Tab. 4 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Al2O3. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,1033 0,016 0,0055
F57 1,917 0,074 0,024
Tab. 5 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Al2O3 na Amostra F56. Resultados para Al2O3 expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Al2O3 0,103 0,108 0,103 0,106 0,107 0,105 [c] 0,130
Lab 02 Al2O3 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 Al2O3 0,102 0,089 0,095 0,098 0,090 0,095 [a] -0,534
Lab 04 Al2O3 0,106 0,103 0,116 0,114 0,112 0,110 [a] 0,430
Lab 05 Al2O3 0,090 0,090 0,090 0,090 0,090 0,090 [a] -0,834
Lab 06 Al2O3 0,113 0,113 0,113 0,113 0,113 0,113 [a] 0,605
Lab 07 Al2O3 0,040 0,060 0,070 0,070 0,060 0,060 [a] -2,711
Lab 08 Al2O3 0,094 0,092 0,092 0,095 0,092 0,093 [b] -0,646
Lab 09 Al2O3 0,140 0,180 0,140 0,140 0,130 0,146 [a] 2,670
Lab 10 Al2O3 0,228 0,254 0,228 0,254 0,228 0,238 [a] 8,452
Lab 11 Al2O3 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 Al2O3 0,106 0,106 0,118 0,109 0,107 0,109 [a] 0,368
Lab 13 Al2O3 0,090 0,083 0,094 0,108 0,105 0,096 [c] -0,458
Lab 14 Al2O3 0,095 0,094 0,096 0,096 0,094 0,095 [b] -0,521
Lab 15 Al2O3 0,103 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 0,103 [a] -0,020
Tab. 6 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Al2O3 na Amostra F57. Resultados para Al2O3 expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Al2O3 1,951 1,948 1,950 1,948 1,951 1,950 [c] 0,441
Lab 02 Al2O3 1,824 1,771 --- 1,942 --- 1,846 [a] -0,963
Lab 03 Al2O3 1,934 1,967 1,990 1,999 1,981 1,974 [a] 0,773
Lab 04 Al2O3 1,938 1,945 1,970 1,951 1,933 1,947 [a] 0,411
Lab 05 Al2O3 1,940 1,950 1,970 1,960 1,980 1,960 [a] 0,581
Lab 06 Al2O3 1,662 1,587 1,643 1,681 1,662 1,647 [a] -3,646
Lab 07 Al2O3 1,870 1,820 1,850 1,890 1,890 1,864 [a] -0,715
Lab 08 Al2O3 1,944 1,950 1,975 1,940 1,944 1,951 [b] 0,455
Lab 09 Al2O3 1,860 1,840 1,870 1,850 1,860 1,856 [a] -0,823
Lab 10 Al2O3 2,000 2,050 2,000 2,050 2,000 2,020 [a] 1,392
Lab 11 Al2O3 1,730 1,641 1,716 1,656 1,646 1,678 [a] -3,230
Lab 12 Al2O3 1,912 1,924 1,907 1,927 1,922 1,918 [a] 0,020
Lab 13 Al2O3 1,946 1,952 1,950 1,962 1,959 1,954 [c] 0,498
Lab 14 Al2O3 1,963 1,979 1,959 1,959 1,959 1,964 [b] 0,633
Lab 15 Al2O3 2,005 1,921 1,917 1,931 1,909 1,937 [a] 0,265
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Anexo (continuação)
Legenda de Métodos:
Fig. 8: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Al2O3.
Fig. 9: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Al2O3.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Fusão / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
[c] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 10: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Al2O3.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
Análise de Al2O3 das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
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Anexo (continuação)
Fig. 11: Gráfico de Youden para Análise de Al2O3.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de Al2O3, apresentou dispersão considerada normal entre os
laboratórios participantes. Os laboratórios 06, 07, 09 e 10 foram excluídos da Elipse.
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
análise de Al2O3 segundo o critério de avaliação de Youden.
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Anexo (continuação)
Fig. 12: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de Al2O3
Fig. 13: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de Al2O3
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Anexo (continuação)
Tab. 7 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de SiO2. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 30,95 0,35 0,12
F57 9,613 0,14 0,046
Tab. 8 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de SiO2 na Amostra F56. Resultados para SiO2 expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 SiO2 31,497 31,503 31,502 31,499 31,503 31,501 [c] 1,553
Lab 02 SiO2 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 SiO2 31,279 31,381 31,349 31,319 31,304 31,326 [a] 1,060
Lab 04 SiO2 31,250 31,320 31,290 31,290 31,150 31,260 [a] 0,872
Lab 05 SiO2 31,180 31,210 31,080 31,200 31,050 31,144 [a] 0,544
Lab 06 SiO2 30,439 30,338 30,445 30,430 30,540 30,438 [a] -1,451
Lab 07 SiO2 30,920 30,900 31,040 31,110 30,970 30,988 [a] 0,103
Lab 08 SiO2 30,340 30,394 30,330 30,101 30,167 30,266 [b] -1,937
Lab 09 SiO2 30,850 30,760 30,860 30,810 30,810 30,818 [a] -0,378
Lab 10 SiO2 31,100 30,960 30,820 30,920 30,820 30,924 [a] -0,078
Lab 11 SiO2 30,750 30,780 30,907 30,799 30,812 30,810 [a] -0,401
Lab 12 SiO2 30,754 30,790 30,786 30,793 30,695 30,764 [a] -0,531
Lab 13 SiO2 31,190 31,130 31,150 31,180 31,170 31,164 [c] 0,601
Lab 14 SiO2 30,709 30,884 30,776 30,644 30,802 30,763 [b] -0,533
Lab 15 SiO2 30,998 30,811 31,035 31,182 31,071 31,019 [a] 0,192
Tab. 9 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de SiO2 na Amostra F57. Resultados para SiO2 expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 SiO2 9,571 9,570 9,573 9,574 9,570 9,572 [c] -0,292
Lab 02 SiO2 9,814 9,660 9,720 9,749 9,655 9,720 [a] 0,753
Lab 03 SiO2 9,638 9,663 9,632 9,655 9,629 9,643 [a] 0,215
Lab 04 SiO2 9,480 9,530 9,510 9,440 9,440 9,480 [a] -0,940
Lab 05 SiO2 9,590 9,530 9,580 9,580 9,540 9,564 [a] -0,346
Lab 06 SiO2 9,890 9,897 9,850 9,850 9,850 9,867 [a] 1,798
Lab 07 SiO2 9,740 9,670 9,680 9,740 9,810 9,728 [a] 0,813
Lab 08 SiO2 9,719 9,741 9,785 9,817 9,810 9,774 [b] 1,140
Lab 09 SiO2 9,490 9,500 9,500 9,490 9,500 9,496 [a] -0,827
Lab 10 SiO2 9,690 9,600 9,700 9,660 9,550 9,640 [a] 0,191
Lab 11 SiO2 9,427 9,330 9,411 9,330 9,376 9,375 [a] -1,683
Lab 12 SiO2 9,490 9,485 9,473 9,459 9,453 9,472 [a] -0,996
Lab 13 SiO2 9,663 9,665 9,680 9,657 9,664 9,666 [c] 0,373
Lab 14 SiO2 9,522 9,534 9,532 9,514 9,484 9,517 [b] -0,677
Lab 15 SiO2 9,720 9,672 9,691 9,754 9,647 9,697 [a] 0,592
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Anexo (continuação)
Legenda de Métodos:
Fig. 14: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de SiO2.
Fig. 15: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de SiO2.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Fusão / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
[c] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643
Anexo (continuação)
Fig. 16: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de SiO2.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
Análise de SiO2 das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
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Anexo (continuação)
Fig. 17: Gráfico de Youden para Análise de SiO2.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de SiO2, apresentou alta dispersão entre os laboratórios
participantes. Nenhum laboratório foi excluído da Elipse.
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
análise de SiO2 segundo o critério de avaliação de Youden.
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Anexo (continuação)
Fig. 18: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de SiO2
Fig. 19: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de SiO2
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Anexo (continuação)
Tab. 10 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Mn. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,0281 0,0068 0,0023
F57 0,873 0,032 0,011
Tab. 11 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Mn na Amostra F56. Resultados para Mn expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Mn 0,029 0,030 0,031 0,030 0,030 0,030 [c] 0,288
Lab 02 Mn --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 Mn 0,025 0,025 0,026 0,026 0,024 0,025 [a] -0,423
Lab 04 Mn 0,024 0,024 0,024 0,024 0,024 0,024 [a] -0,601
Lab 05 Mn 0,025 0,022 0,025 0,023 0,024 0,024 [a] -0,630
Lab 06 Mn 0,032 0,032 0,032 0,032 0,032 0,032 [a] 0,584
Lab 07 Mn 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 0,026 [a] -0,304
Lab 08 Mn 0,022 0,020 0,021 0,021 0,021 0,021 [b] -1,045
Lab 09 Mn 0,021 0,021 0,021 0,020 0,020 0,021 [a] -1,104
Lab 10 Mn 0,059 0,062 0,059 0,060 0,061 0,060 [a] 4,761
Lab 11 Mn --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 Mn 0,031 0,031 0,030 0,030 0,032 0,031 [a] 0,407
Lab 13 Mn 0,040 0,039 0,039 0,040 0,037 0,039 [c] 1,621
Lab 14 Mn 0,023 0,023 0,023 0,023 0,023 0,023 [b] -0,749
Lab 15 Mn 0,028 0,029 0,037 0,036 0,030 0,032 [a] 0,584
Tab. 12 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Mn na Amostra F57. Resultados para Mn expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Mn 0,881 0,880 0,883 0,880 0,881 0,881 [c] 0,261
Lab 02 Mn 0,915 0,916 0,919 --- 0,919 0,917 [a] 1,392
Lab 03 Mn 0,868 0,868 0,866 0,867 0,866 0,867 [a] -0,177
Lab 04 Mn 0,878 0,879 0,878 0,877 0,873 0,877 [a] 0,136
Lab 05 Mn 0,905 0,899 0,901 0,906 0,905 0,903 [a] 0,954
Lab 06 Mn 0,942 0,942 0,942 0,942 0,942 0,942 [a] 2,165
Lab 07 Mn 0,889 0,892 0,888 0,894 0,899 0,892 [a] 0,616
Lab 08 Mn 0,845 0,845 0,838 0,835 0,854 0,843 [b] -0,913
Lab 09 Mn 0,848 0,845 0,846 0,844 0,847 0,846 [a] -0,832
Lab 10 Mn 0,855 0,843 0,861 0,855 0,863 0,855 [a] -0,539
Lab 11 Mn --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 Mn 0,861 0,859 0,860 0,850 0,856 0,857 [a] -0,482
Lab 13 Mn 0,876 0,871 0,875 0,875 0,873 0,874 [c] 0,042
Lab 14 Mn 0,852 0,859 0,859 0,862 0,858 0,858 [b] -0,457
Lab 15 Mn 0,807 0,800 0,821 0,820 0,806 0,811 [a] -1,931
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Anexo (continuação) Legenda de Métodos:
Fig. 20: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Mn.
Fig. 21: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Mn.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Fusão / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
[c] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 22: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Mn.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
Análise de Mn das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
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Anexo (continuação)
Fig. 23: Gráfico de Youden para Análise de Mn.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de Mn, apresentou dispersão considerada normal entre os
laboratórios participantes. O laboratório 10 foi excluído da Elipse.
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
análise de Mn segundo o critério de avaliação de Youden.
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Anexo (continuação)
Fig. 24: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de Mn
Fig. 25: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de Mn
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Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643
Anexo (continuação)
Tab. 13 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de TiO2. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,0058 0,0028 0,0012
F57 0,1565 0,0083 0,0030
Tab. 14 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de TiO2 na Amostra F56. Resultados para TiO2 expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 TiO2 0,006 0,006 0,009 0,008 0,009 0,008 [c] 0,647
Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 TiO2 0,001 0,008 0,003 0,004 0,005 0,004 [a] -0,583
Lab 04 TiO2 0,007 0,005 0,007 0,008 0,007 0,007 [a] 0,358
Lab 05 TiO2 0,007 0,007 0,004 0,006 0,005 0,006 [a] -0,004
Lab 06 TiO2 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 [a] 4,049
Lab 07 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 08 TiO2 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 [b] -0,293
Lab 09 TiO2 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 [a] ---
Lab 10 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 11 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 TiO2 0,001 0,001 0,001 0,003 0,003 0,002 [a] -1,451
Lab 13 TiO2 0,005 0,006 0,005 0,005 0,006 0,005 [c] -0,148
Lab 14 TiO2 < 0,017 < 0,017 < 0,017 < 0,017 < 0,017 < 0,017 [b] ---
Lab 15 TiO2 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 [a] ---
Tab. 15 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de TiO2 na Amostra F57. Resultados para TiO2 expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 TiO2 0,165 0,164 0,164 0,162 0,165 0,164 [c] 0,904
Lab 02 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 TiO2 0,145 0,146 0,148 0,147 0,145 0,146 [a] -1,243
Lab 04 TiO2 0,153 0,153 0,149 0,151 0,152 0,152 [a] -0,592
Lab 05 TiO2 0,156 0,158 0,157 0,158 0,157 0,157 [a] 0,084
Lab 06 TiO2 0,267 0,261 0,262 0,261 0,262 0,263 [a] 12,802
Lab 07 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 08 TiO2 0,159 0,158 0,159 0,157 0,162 0,159 [b] 0,301
Lab 09 TiO2 0,150 0,150 0,152 0,149 0,151 0,150 [a] -0,737
Lab 10 TiO2 --- --- --- --- --- --- ---
Lab 11 TiO2 0,170 0,171 0,170 0,164 0,166 0,168 [a] 1,411
Lab 12 TiO2 0,157 0,156 0,159 0,160 0,149 0,156 [a] -0,037
Lab 13 TiO2 0,150 0,152 0,150 0,152 0,152 0,151 [c] -0,640
Lab 14 TiO2 0,151 0,151 0,152 0,152 0,151 0,151 [b] -0,616
Lab 15 TiO2 0,097 0,126 0,186 0,190 0,170 0,154 [a] -0,326
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Anexo (continuação) Legenda de Métodos:
Fig. 26: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de TiO2.
Fig. 27: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de TiO2.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Fusão / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
[c] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 28: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de TiO2.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
Análise de TiO2 das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
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Anexo (continuação)
Fig. 29: Gráfico de Youden para Análise de TiO2.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de TiO2, apresentou dispersão considerada normal entre os
laboratórios participantes. Os laboratórios 06 e 12 foram excluídos da Elipse.
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou um desempenho SATISFATÓRIO
para análise de TiO2 segundo o critério de avaliação de Youden.
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Anexo (continuação)
Fig. 30: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de TiO2
Fig. 31: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de TiO2
Ref.: Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro – 29ª Rodada
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Anexo (continuação)
Tab. 16 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de P. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,0062 0,0041 0,0017
F57 0,1940 0,0074 0,0026
Tab. 17 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de P na Amostra F56. Resultados para P expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 P 0,008 0,006 0,007 0,006 0,006 0,007 [c] 0,093
Lab 02 P --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 P 0,004 0,004 0,004 0,004 0,005 0,004 [a] -0,492
Lab 04 P 0,003 0,002 0,003 0,003 0,002 0,003 [a] -0,881
Lab 05 P 0,005 0,004 0,005 0,004 0,004 0,004 [a] -0,443
Lab 06 P 0,039 0,040 0,039 0,039 0,040 0,039 [a] 8,079
Lab 07 P 0,005 0,008 0,005 0,007 0,004 0,006 [a] -0,102
Lab 08 P 0,009 0,009 0,009 0,009 0,009 0,009 [b] 0,677
Lab 09 P <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 < 0,01 [a] ---
Lab 10 P 0,001 0,002 0,001 0,001 0,001 0,001 [a] -1,222
Lab 11 P --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 P 0,009 0,010 0,011 0,010 0,010 0,010 [a] 0,872
Lab 13 P --- --- --- --- --- --- ---
Lab 14 P <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 <0,023 [b] ---
Lab 15 P < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 [a] ---
Tab. 18 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de P na Amostra F57. Resultados para P expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 P 0,185 0,184 0,184 0,184 0,182 0,184 [c] -1,379
Lab 02 P --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 P 0,201 0,199 0,199 0,200 0,198 0,199 [a] 0,723
Lab 04 P 0,191 0,192 0,200 0,200 0,197 0,196 [a] 0,265
Lab 05 P 0,195 0,194 0,195 0,199 0,196 0,196 [a] 0,238
Lab 06 P 0,178 0,184 0,182 0,182 0,183 0,182 [a] -1,649
Lab 07 P 0,198 0,198 0,190 0,197 0,192 0,195 [a] 0,130
Lab 08 P 0,200 0,203 0,203 0,195 0,202 0,201 [b] 0,884
Lab 09 P 0,193 0,193 0,193 0,193 0,193 0,193 [a] -0,140
Lab 10 P 0,124 0,123 0,124 0,123 0,124 0,124 [a] -9,490
Lab 11 P --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 P 0,196 0,199 0,198 0,200 0,198 0,198 [a] 0,561
Lab 13 P 0,201 0,198 0,198 0,204 0,199 0,200 [c] 0,803
Lab 14 P 0,189 0,200 0,196 0,198 0,199 0,196 [b] 0,318
Lab 15 P 0,200 0,201 0,196 0,198 0,196 0,198 [a] 0,561
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Anexo (continuação)
Legenda de Métodos:
Fig. 32: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de P.
Fig. 33: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de P.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Fusão / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
[c] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 34: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de P.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
Análise de P das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
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Anexo (continuação)
Fig. 35: Gráfico de Youden para Análise de P.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de P, apresentou dispersão considerada normal entre os
laboratórios participantes. Os laboratórios 06 e 10 foram excluídos da Elipse.
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
análise de P segundo o critério de avaliação de Youden.
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Anexo (continuação)
Fig. 36: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de P
Fig. 37: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de P
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Anexo (continuação)
Tab. 19 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de CaO. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,022 0,026 0,010
F57 0,0350 0,016 0,0056
Tab. 20 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de CaO na Amostra F56. Resultados para CaO expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 CaO 0,041 0,040 0,039 0,042 0,040 0,040 [c] 0,702
Lab 02 CaO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 CaO 0,007 0,007 0,006 0,008 0,007 0,007 [a] -0,572
Lab 04 CaO 0,010 0,010 0,010 0,010 0,011 0,010 [a] -0,450
Lab 05 CaO 0,003 0,001 0,004 0,000 0,002 0,002 [a] -0,744
Lab 06 CaO 0,431 0,417 0,417 0,431 0,431 0,425 [a] 15,398
Lab 07 CaO 0,061 0,062 0,058 0,062 0,059 0,060 [a] 1,466
Lab 08 CaO 0,006 0,005 0,005 0,005 0,005 0,005 [b] -0,641
Lab 09 CaO <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 [a] ---
Lab 10 CaO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 11 CaO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 CaO 0,014 0,016 0,017 0,016 0,016 0,016 [a] -0,236
Lab 13 CaO 0,004 0,004 0,008 0,006 0,004 0,005 [c] -0,641
Lab 14 CaO <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 [b] ---
Lab 15 CaO 0,012 < 0,01 < 0,01 < 0,01 < 0,01 0,012 [a] -0,382
Tab. 21 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de CaO na Amostra F57. Resultados para CaO expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 CaO 0,062 0,059 0,060 0,060 0,061 0,060 [c] 1,625
Lab 02 CaO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 CaO 0,037 0,035 0,038 0,035 0,039 0,037 [a] 0,113
Lab 04 CaO 0,020 0,019 0,019 0,020 0,019 0,019 [a] -1,002
Lab 05 CaO 0,036 0,035 0,035 0,037 0,035 0,036 [a] 0,036
Lab 06 CaO 0,445 0,445 0,445 0,459 0,445 0,448 [a] 26,449
Lab 07 CaO 0,014 0,015 0,016 0,014 0,015 0,015 [a] -1,297
Lab 08 CaO 0,031 0,031 0,033 0,031 0,032 0,032 [b] -0,221
Lab 09 CaO 0,021 0,022 0,021 0,020 0,018 0,020 [a] -0,938
Lab 10 CaO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 11 CaO 0,028 0,029 0,028 0,029 0,030 0,029 [a] -0,400
Lab 12 CaO 0,041 0,039 0,039 0,036 0,043 0,040 [a] 0,292
Lab 13 CaO 0,035 0,034 0,034 0,035 0,036 0,035 [c] -0,016
Lab 14 CaO <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 <0,053 [b] ---
Lab 15 CaO 0,046 0,048 0,039 0,040 0,037 0,042 [a] 0,446
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Anexo (continuação) Legenda de Métodos:
Fig. 38: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de CaO.
Fig. 39: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de CaO.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Fusão / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
[c] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 40: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de CaO.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
Análise de CaO das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
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Anexo (continuação)
Fig. 41: Gráfico de Youden para Análise de CaO.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de CaO, apresentou dispersão considerada normal entre os
laboratórios participantes. Os laboratórios 06 e 07 foram excluídos da Elipse.
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou um desempenho SATISFATÓRIO
para análise de CaO segundo o critério de avaliação de Youden.
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Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643
Anexo (continuação)
Fig. 42: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de CaO
Fig. 43: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de CaO
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Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643
Anexo (continuação)
Tab. 22 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de MgO. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,031 0,031 0,012
F57 0,051 0,032 0,011
Tab. 23 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de MgO na Amostra F56. Resultados para MgO expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 MgO 0,011 0,010 0,010 0,011 0,010 0,010 [c] -0,648
Lab 02 MgO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 MgO 0,010 0,012 0,023 0,015 0,025 0,017 [a] -0,436
Lab 04 MgO 0,050 0,054 0,062 0,043 0,051 0,052 [a] 0,688
Lab 05 MgO 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 [a] -0,950
Lab 06 MgO 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 0,017 [a] -0,436
Lab 07 MgO 0,145 0,149 0,141 0,147 0,151 0,147 [a] 3,725
Lab 08 MgO 0,006 0,006 0,005 0,005 0,005 0,005 [b] -0,809
Lab 09 MgO <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 [a] ---
Lab 10 MgO 0,015 0,017 0,016 0,015 0,016 0,016 [a] -0,475
Lab 11 MgO 0,128 0,123 0,129 0,130 0,130 0,128 [a] 3,128
Lab 12 MgO 0,041 0,038 0,042 0,040 0,042 0,042 [a] 0,373
Lab 13 MgO 0,021 0,021 0,021 0,019 0,024 0,021 [c] -0,301
Lab 14 MgO <0,017 <0,017 <0,017 <0,017 <0,017 <0,017 [b] ---
Lab 15 MgO < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 [a] ---
Tab. 24 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de MgO na Amostra F57. Resultados para MgO expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 MgO 0,041 0,040 0,040 0,041 0,040 0,040 [c] -0,338
Lab 02 MgO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 MgO 0,033 0,050 0,038 0,031 0,041 0,039 [a] -0,394
Lab 04 MgO 0,122 0,137 0,143 0,116 0,124 0,128 [a] 2,436
Lab 05 MgO 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 [a] -0,571
Lab 06 MgO 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 0,033 [a] -0,571
Lab 07 MgO 0,167 0,160 0,151 0,143 0,151 0,154 [a] 3,255
Lab 08 MgO 0,039 0,038 0,039 0,039 0,039 0,039 [b] -0,388
Lab 09 MgO 0,015 0,015 0,015 0,017 0,018 0,016 [a] -1,107
Lab 10 MgO 0,043 0,042 0,043 0,042 0,043 0,043 [a] -0,268
Lab 11 MgO 0,154 0,160 0,152 0,164 0,156 0,157 [a] 3,343
Lab 12 MgO 0,041 0,045 0,060 0,043 0,031 0,044 [a] -0,212
Lab 13 MgO 0,040 0,040 0,040 0,041 0,040 0,040 [c] -0,344
Lab 14 MgO 0,041 0,043 0,042 0,041 0,042 0,042 [b] -0,294
Lab 15 MgO < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 < 0,1 [a] ---
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Anexo (continuação) Legenda de Métodos:
Fig. 44: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de MgO.
Fig. 45: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de MgO.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Fusão / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
[c] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica - ICP/OES
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 46: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de MgO.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho SATISFATÓRIO para
Análise de MgO das amostras F56 e F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
Ref.: Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro – 29ª Rodada
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Anexo (continuação)
Fig. 47: Gráfico de Youden para Análise de MgO.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de MgO, apresentou dispersão considerada normal entre os
laboratórios participantes. Os laboratórios 04, 07 e 11 foram excluídos da Elipse.
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou um desempenho SATISFATÓRIO
para análise de MgO segundo o critério de avaliação de Youden.
Ref.: Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro – 29ª Rodada
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Anexo (continuação)
Fig. 48: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de MgO
Fig. 49: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de MgO
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Telefones: +55 31 3851-3166 / +55 31 3851-6952 / +55 31 97177-7643
Anexo (continuação)
Tab. 25 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de K2O. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,031 0,060 0,038
F57 0,057 0,022 0,010
Tab. 26 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de K2O na Amostra F56. Resultados para K2O expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 02 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 04 K2O 0,011 0,010 0,011 0,011 0,011 0,011 [a] -0,332
Lab 05 K2O 0,001 0,000 0,002 0,000 0,001 0,001 [a] -0,490
Lab 06 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 07 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 08 K2O 0,001 0,001 0,001 0,000 0,001 0,001 [b] -0,495
Lab 09 K2O <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 <0,01 [a] ---
Lab 10 K2O 0,100 0,111 0,113 0,111 0,115 0,110 [a] 1,318
Lab 11 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 13 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 14 K2O <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 [b] ---
Lab 15 K2O < 0,03 < 0,03 < 0,03 < 0,03 < 0,03 < 0,03 [a] ---
Tab. 27 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de K2O na Amostra F57. Resultados para K2O expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 02 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 04 K2O 0,050 0,050 0,050 0,048 0,049 0,049 [a] -0,334
Lab 05 K2O 0,060 0,059 0,060 0,059 0,058 0,059 [a] 0,110
Lab 06 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 07 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 08 K2O 0,054 0,053 0,053 0,054 0,053 0,053 [b] -0,153
Lab 09 K2O 0,019 0,028 0,026 0,027 0,020 0,024 [a] -1,486
Lab 10 K2O 0,148 0,144 0,136 0,138 0,140 0,141 [a] 3,828
Lab 11 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 13 K2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 14 K2O 0,062 0,059 0,062 0,062 0,059 0,061 [b] 0,183
Lab 15 K2O 0,063 0,062 0,058 0,060 0,061 0,061 [a] 0,183
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Anexo (continuação) Legenda de Métodos:
Fig. 50: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de K2O.
Fig. 51: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de K2O.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica – ICP/OES
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 52: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de K2O.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu não participou do ensaio de proficiência para o
parâmetro K2O.
Comentário de Desempenho – Elipse de Confiança:
O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para K2O.
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Anexo (continuação)
Fig. 53: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de K2O.
Fig. 54: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de K2O.
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Anexo (continuação)
Tab. 28 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Na2O. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,022 0,028 0,018
F57 0,023 0,029 0,018
Tab. 29 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Na2O na Amostra F56. Resultados para Na2O expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 02 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 04 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 05 Na2O 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 [a] -0,751
Lab 06 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 07 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 08 Na2O 0,003 0,004 0,003 0,004 0,003 0,003 [b] -0,665
Lab 09 Na2O 0,032 0,027 0,031 0,032 0,031 0,031 [a] 0,305
Lab 10 Na2O 0,053 0,053 0,054 0,053 0,053 0,053 [a] 1,111
Lab 11 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 13 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 14 Na2O <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 [b] 1,111
Lab 15 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Tab. 30 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Na2O na Amostra F57. Resultados para Na2O expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 02 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 04 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 05 Na2O 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 0,001 [a] -0,784
Lab 06 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 07 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 08 Na2O 0,015 0,015 0,013 0,015 0,014 0,014 [b] -0,316
Lab 09 Na2O 0,019 0,017 0,020 0,018 0,020 0,019 [a] -0,162
Lab 10 Na2O 0,059 0,062 0,060 0,062 0,055 0,060 [a] 1,262
Lab 11 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 13 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
Lab 14 Na2O <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 <0,010 [b] ---
Lab 15 Na2O --- --- --- --- --- --- ---
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Anexo (continuação) Legenda de Métodos:
Fig. 55: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostra F56 para Análise de Na2O.
Fig. 56: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 para Análise de Na2O.
[a] Fusão / Fluorescência de Raios X
[b] Digestão Ácida / Espectrometria de Emissão Ótica – ICP/OES
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 57: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Na2O.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu não participou do ensaio de proficiência para o
parâmetro Na2O.
Comentário de Desempenho – Elipse de Confiança:
O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para Na2O.
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Anexo (continuação)
Fig. 58: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de Na2O.
Fig. 59: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de Na2O.
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Anexo (continuação)
Tab. 31 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de FeO. Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,733 0,14 0,064
F57 0,192 0,12 0,061
Tab. 32 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de FeO na Amostra F56. Resultados para FeO expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 FeO 0,712 0,710 0,712 0,711 0,710 0,711 [a] -0,160
Lab 02 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 04 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 05 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 06 FeO 0,612 0,648 0,612 0,648 0,612 0,626 [a] -0,781
Lab 07 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 08 FeO 0,670 0,650 0,650 0,660 0,670 0,660 [a] -0,535
Lab 09 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 10 FeO 1,028 1,006 1,028 1,028 1,006 1,019 [a] 2,102
Lab 11 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 FeO 0,835 0,847 0,869 0,825 0,889 0,853 [a] 0,881
Lab 13 FeO 0,720 0,720 0,730 0,730 0,730 0,726 [a] -0,050
Lab 14 FeO 0,613 0,638 0,609 0,610 0,615 0,617 [a] -0,850
Lab 15 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Tab. 33 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de FeO na Amostra F57. Resultados para FeO expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 FeO 0,341 0,340 0,342 0,344 0,340 0,341 [a] 1,257
Lab 02 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 04 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 05 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 06 FeO 0,108 0,108 0,108 0,144 0,144 0,122 [a] -0,584
Lab 07 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 08 FeO 0,140 0,160 0,160 0,160 0,140 0,152 [a] -0,335
Lab 09 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 10 FeO 0,320 0,320 0,320 0,283 0,283 0,305 [a] 0,953
Lab 11 FeO --- --- --- --- --- --- ---
Lab 12 FeO 0,086 0,080 0,091 0,097 0,080 0,088 [a] -0,873
Lab 13 FeO 0,140 0,140 0,150 0,140 0,140 0,142 [a] -0,419
Lab 14 FeO <0,070 <0,070 <0,070 <0,070 <0,070 <0,070 [a] ---
Lab 15 FeO --- --- --- --- --- --- ---
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Anexo (continuação) Legenda de Métodos:
Fig. 60: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de FeO.
Fig. 61: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de FeO.
[a] Digestão ácida / Titulometria
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 62: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de FeO.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu não participou do ensaio de proficiência para o
parâmetro FeO.
Comentário de Desempenho – Elipse de Confiança:
O número de resultados válidos não é suficiente para construir a Elipse de Confiança para FeO.
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Anexo (continuação)
Fig. 63: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F56 para Análise de FeO
Fig. 64: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel para amostra F57 para Análise de FeO
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Anexo (continuação)
Tab. 34 – Valores Designados, Desvios-Padrão Robustos e Incertezas-Padrão para Análises de Perda ao
Fogo (PF). Valor Designado XD
(%)
Desvio Padrão Robusto S
(%)
Incerteza Padrão U
(%) Amostra
F56 0,001 0,071 0,026
F57 2,490 0,22 0,077
Tab. 35 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra F56. Resultados para Perda ao Fogo (PF) expressos em % – F56
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 PF 0,040 0,039 0,041 0,038 0,040 0,040 [a] 0,549
Lab 02 PF --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 PF 0,233 0,166 0,212 0,180 0,200 0,198 [a] 2,787
Lab 04 PF -0,030 -0,040 -0,030 -0,040 -0,030 -0,034 [a] -0,489
Lab 05 PF -0,050 -0,010 -0,030 -0,030 -0,030 -0,030 [a] -0,432
Lab 06 PF -0,140 -0,160 -0,150 -0,160 -0,120 -0,146 [a] -2,069
Lab 07 PF 0,040 0,030 0,020 0,040 0,020 0,030 [a] 0,414
Lab 08 PF -0,060 -0,050 -0,060 -0,050 -0,055 -0,055 [b] -0,785
Lab 09 PF 0,040 0,040 0,020 0,020 0,020 0,028 [a] 0,386
Lab 10 PF 0,000 0,040 0,011 0,020 0,040 0,022 [a] 0,382
Lab 11 PF -0,050 -0,040 -0,050 -0,050 -0,050 -0,048 [b] -0,686
Lab 12 PF 0,099 0,074 0,011 0,070 0,079 0,086 [a] 1,207
Lab 13 PF -0,030 -0,030 -0,050 -0,040 -0,040 -0,038 [a] -0,545
Lab 14 PF <0,500 <0,500 <0,500 <0,500 <0,500 <0,500 [a] ---
Lab 15 PF --- --- --- --- --- --- ---
Tab. 36 – Resultados reportados, média e Z Scores dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência
para Análise de Perda ao Fogo (PF) na Amostra F57. Resultados para Perda ao Fogo (PF) expressos em % – F57
Código Parâmetro 1 2 3 4 5 Média Z Score
Lab 01 PF 2,731 2,730 2,733 2,729 2,730 2,731 [a] 1,080
Lab 02 PF --- --- --- --- --- --- ---
Lab 03 PF 2,709 2,508 2,656 2,733 2,747 2,671 [a] 0,811
Lab 04 PF 2,640 2,500 2,430 2,520 2,460 2,510 [a] 0,089
Lab 05 PF 2,490 2,450 2,500 2,510 2,560 2,502 [a] 0,053
Lab 06 PF 2,559 2,589 2,520 2,530 2,609 2,561 [a] 0,320
Lab 07 PF 2,350 2,330 2,200 2,320 2,270 2,294 [a] -0,881
Lab 08 PF 2,250 2,240 2,230 2,230 2,220 2,234 [b] -1,150
Lab 09 PF 2,630 2,640 2,630 2,630 2,630 2,632 [a] 0,637
Lab 10 PF 2,670 2,660 2,560 2,690 2,660 2,648 [a] 0,709
Lab 11 PF 2,200 2,200 2,200 2,190 2,200 2,198 [b] -1,312
Lab 12 PF 2,606 2,652 2,735 2,654 2,736 2,691 [a] 0,901
Lab 13 PF 2,510 2,500 2,500 2,510 2,510 2,506 [a] 0,071
Lab 14 PF 2,308 2,196 2,127 2,132 2,208 2,194 [a] -1,329
Lab 15 PF --- --- --- --- --- --- ---
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Anexo (continuação) Legenda de Métodos:
Fig. 65: Gráfico com estatísticas h de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Perda ao Fogo.
Fig. 66: Gráfico com estatísticas k de Mandel para amostras F56 e F57 para Análise de Perda ao Fogo.
[a] Gravimetria
[b] Análise Termo-Gravimétrica (TGA)
X,XX Resultado Satisfatório
X,XX Resultado Questionável
X,XX Resultado Insatisfatório
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Anexo (continuação)
Fig. 67: Gráficos com Z Scores para as amostras F56 e F57 para Análise de Perda ao Fogo.
Comentário de Desempenho:
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho QUESTIONÁVEL para
Análise de Perda ao Fogo da amostra F56 e desempenho SATISFATÓRIO para Análise de Perda ao Fogo
da amostra F57, segundo o critério de avaliação do Z Score.
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Anexo (continuação)
Fig. 68: Gráfico de Youden para Análise de Perda ao Fogo.
Comentário de Desempenho:
A Elipse de Confiança obtida para Análise de Perda ao Fogo, apresentou dispersão considerada normal
entre os laboratórios participantes. Os laboratórios 03 e 06 foram excluídos da Elipse.
O Laboratório 03 – ArcelorMittal Brasil S.A. – Itatiaiuçu apresentou desempenho INSATISFATÓRIO para
Análise de Perda ao Fogo, segundo o critério de avaliação de Youden, pois indicou forte possibilidade de
erros sistemáticos positivos, sendo excluído da Elipse de Confiança.
Recomenda-se checar a sistemática de pesagem e resfriamento, temperatura de calcinação, padrões de
monitoramento, o número de algarismos utilizados em processos de conversão/cálculos, bem como
fatores que possam afetar sistematicamente a Análise de Perda ao Fogo.
Ref.: Ensaio de Proficiência em Análises de Minério de Ferro – 29ª Rodada
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Anexo (continuação)
Fig. 69: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel p/ amostra F56 para Análise de Perda ao Fogo
Fig. 70: Gráfico com ranqueamento de acordo com a estatística k de Mandel p/ amostra F57 para Análise de Perda ao Fogo
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