Universidade Federal do Espírito Santo
Centro Universitário Norte do Espírito Santo
Departamento de Engenharia e Computação
Engenharia Química
Experiência 1: Destilação por Arraste a Vapor
São Mateus, 17 de agosto de 2010.
Objetivos
Isolamento de óleos essenciais de tecidos vegetais por destilação com arraste a vapor.
Introdução
Os óleos essenciais são usados, principalmente por seus aromas agradáveis, em
perfumes, incenso, temperos e como agentes flavorizantes em alimentos. Alguns óleos
essenciais são também conhecidos por sua ação antibacteriana e antifúngica. Outros são
usados na medicina, como a cânfora e o eucalipto. Além dos ésteres, os óleos essenciais
são compostos por uma mistura complexa de hidrocarbonetos, alcoóis e compostos
carbonílicos, geralmente pertencentes a um grupo de produtos naturais chamados
terpenos.
Muitos componentes dos óleos essenciais são substâncias de alto ponto de
ebulição e podem ser isolados através de destilação por arraste a vapor.
A destilação por arraste a vapor é empregada para destilar substâncias que se
decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e que são insolúveis em água
ou nos seus vapores de arraste.
Essa operação baseia-se no fato de que, numa mistura de líquidos imiscíveis, o
ponto de ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões parciais dos vapores
é igual à da atmosfera, o que constitui uma decorrência da lei das pressões parciais de
Dalton. Se, em geral, o arraste se faz com vapor d’água, a destilação, à pressão
atmosférica, resultará na separação do componente de ponto de ebulição mais alto, a
uma temperatura inferior a 100ºC. Por outro lado, quando uma mistura de dois líquidos
imiscíveis é destilada, o ponto de ebulição da mistura permanece constante até que um
dos componentes tenha sido separado, já que a pressão total do vapor independe das
quantidades relativas dos componentes. O ponto de ebulição, a partir daí, eleva-se
rapidamente, até atingir o do líquido remanescente. O vapor que se separa de tal mistura
contém os componentes na mesma proporção, em volume, que suas pressões de vapor
relativas. Por meio de cálculos simples e aplicando as leis dos gases, podemos
estabelecer a proporção dos vapores em função de seus pesos moleculares e das suas
pressões parciais.
A pressão de vapor total será a somatória das pressões de vapor de cada líquido a
uma dada temperatura:
Ptotal = P1 + P2 +... + Pn
Assim, as principais características do ponto de ebulição de uma mistura numa
destilação por arraste de vapor são:
O p.e. de uma mistura imiscível corresponde à temperatura na qual a soma das
pressões individuais de cada componente se iguala à pressão atmosférica;
O p.e. da mistura é menor do que o ponto de ebulição de qualquer componente
puro. Isto ocorre porque compostos que são insolúveis em água tem uma variação
positiva muito grande da lei de Raoult;
O p.e. da mistura é constante enquanto ambos os componentes estiverem
presentes.
Procedimento Experimental
O grupo referente a este relatório executou a extração do óleo da Canela. Para o
desenvolvimento da experiência foram utilizados os seguintes materiais:
Canela; Água;
Sistema de destilação simples;
Manta de aquecimento;
Funil de separação;
Pedras de ebulição;
Proveta de 100 ml;
Béqueres;
Balança.
Para iniciar o experimento montou-se um sistema de destilação simples, como o mostrado a seguir:
Feito isso, foram adicionadas ao balão de vidro aproximadamente 100 mL de água,
medido com a proveta, e um total de 20 g de canela, além de algumas pedras de ebulição
para auxiliar a destilação. Assim, o sistema, devidamente vedado, foi aquecido até que a
água entrasse em ebulição, o que ocasionou o inicio do arraste do óleo essencial, que era
aos poucos depositado em um béquer.
Resultados e Discussões
O experimento consistiu na extração do óleo essencial de 20 g de canela,
utilizando-se aproximadamente 100 mL de água para o arraste a vapor.
Com o propósito de não gerar bolhas grandes provenientes da fervura, pedras de
destilação foram adicionadas ao balão de vidro. Tais bolhas poderiam acarretar um atrito
nas conexões da vidraria propiciando o escape dos vapores gerados.
O gotejamento da mistura óleo-água deu-se a partir de 90ºC, chegando a atingir
constantes 96ºC durante todo o processo. Esse gotejamento, durante todo o tempo,
permaneceu a uma velocidade adequada e constante, através do cuidado com o
aquecimento. A temperatura abaixo dos 100ºC comuns se deve a soma das pressões
parciais dos líquidos imiscíveis presentes na mistura, assim como previu a lei de Dalton.
O calor do vapor de água faz com que as paredes celulares se abram. Dessa
forma, o óleo que está entre as células evapora junto com a água e vai para o tubo de
resfriamento onde retornam ao estado líquido, sendo apresentados em duas fases: a fase
aquosa e a fase orgânica, imiscíveis, que são, aos poucos, armazenados no béquer até
um total de 100 mL.
O diclorometano foi utilizado como um solvente orgânico para dissolver o óleo
arrastado, resultando em uma solução óleo-diclorometano, apresentando uma mistura
heterogênica bem definida com a água. A pressão gerada no agitamento do funil de
separação deve-se a alta volatilidade do diclorometano.
As 24h em que a solução óleo-diclorometano ficou em repouso foram o suficiente
para que todo o solvente se volatilizasse, restando apenas o óleo essencial.
O rendimento do óleo extraído foi muito baixo, apesar da pequena massa de casca
utilizada. Apesar de quase não ser visível no béquer, a quantidade de óleo presente foi
perceptível pelo aroma no mesmo.
Conclusão
A destilação por arraste a vapor envolve duas substâncias imiscíveis: a água e a
mistura a ser destilada. Geralmente usado em folhas e ervas, mas nem sempre é indicado
para extrair-se o óleo essencial de sementes, raízes, madeiras e algumas flores, porque
devido às altas pressões e temperaturas empregadas no processo as frágeis moléculas
aromáticas podem perder seus princípios ativos. Este é um dos processos mais simples e
mais baratos para a extração de óleos essenciais, além de poder ser feito com materiais
alternativos para experiências que não requerem alto rendimento.
Este processo pode ser utilizado também nos seguintes casos:
Quando se deseja separar ou purificar uma substância cujo ponto de ebulição é
alto e/ou apresente risco de decomposição;
Para separar ou purificar substâncias contaminadas com impurezas resinosas;
Para retirar solventes com elevado ponto de ebulição, quando em solução existe
uma substância não volátil;
Para separar substâncias pouco miscíveis em água cuja pressão de vapor seja
próxima a da água a 100°C, o que é muito importante para as substâncias que se
decompõem nestas temperaturas.
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